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INTRODUCTION
Ils sont isolés par les mailles de 2mm des tamis. Tout ce qui traverse ces mailles constitue la
« terre fine » ou « terre » au sens strict.
Les résultats de l’analyse granulométrique permettent de classer les terres. Ces classes ont été
établies suivant le comportement des sols, ce qui définit leur texture.
- les argiles sont constituées en grande partie par des argiles au sens minéralogique du
mot (kaolinite, montmorillonite…), mais on y trouve aussi des hydroxydes de fer ou
d’aluminium, du calcaire et des particules siliceuses (avec de l’eau, elles forment des
solutions colloïdales).
Elle est appelée communément humus ou humus brut. C’est un mélange de composés
organiques en continuelle évolution sous l’action des microorganismes du sol.
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On distingue :
Les particules minérales du sol sont cimentées entre elles principalement par de l’humus,
laissant ainsi des espaces libres occupés par :
- de l’air plus ou moins riche en oxygène et en CO 2 dont le rôle est fondamental dans la
respiration des cellules radiculaires des plantes,
- de l’eau dont le pouvoir dissolvant et ionisant rend possible les échanges nutritifs entre
les cellules des racines et le milieu extérieur.
La manière dont les agrégats sont liés entre eux constitue la « structure » du sol. Les agrégats
sont définis par l’agglomération des particules primaires.
- pH.
- Phosphore et soufre.
Quelles que soient les modifications apportées, l’essentiel d’une analyse de terre porte
presque toujours sur la granulométrie, les éléments fertilisants (N, P, K) et le pH.
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2) Valeur relative des données numériques fournies
Aucune méthode actuelle ne peut s’appliquer universellement à toutes les terres, aussi un
choix des méthodes s’impose en fonction des types de terre.
Ce qui importe le plus, ce ne sont pas les chiffres absolus fournis par un seul bulletin
d’analyse puisque ceux-ci peuvent varier selon les techniques employées, mais plutôt leur
variation d’une année sur l’autre qui traduit de l’évolution de la terre.
Pour être utilisables, les résultats fournis par un ou plusieurs bulletins d’analyse devront être
interprétés. Une bonne interprétation doit tenir compte :
- des données parfois très théoriques fournies par les sciences agronomiques,
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PREPARATION DE L’ECHANTILLON
POUR ESSAI (TERRE FINE)
I – Principe
Le principe consiste à sécher l’échantillon, à réduire les mottes et à tamiser l’échantillon, puis
à séparer et peser le refus. Lors de ces actions, les caractéristiques de l’échantillon ne doivent
pas être notablement modifiées.
II – Mode opératoire
- Identifier l’échantillon.
- Le tamisat (200g au minimum) constitue la terre fine utilisée pour les analyses.
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DETERMINATION DE L’HUMIDITE RESIDUELLE
I – Principe
L’humidité résiduelle, par convention, est représentée par la différence entre la masse de la
prise d’essai de terre fine et la masse de la prise d’essai séchée à 103°C.
II – Mode Opératoire
- Faire sécher à 103°C un vase à humidité et peser le vase vide après refroidissement
dans un dessiccateur.
- Porter le vase ouvert ainsi que son couvercle dans l’étuve à 103°C. Laisser au moins 4
heures afin d’obtenir une masse constante.
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DETERMINATION DE L’AZOTE TOTAL
METHODE KJELDHAL
I – Principe
La méthode de dosage de l’azote selon Kjeldhal s’applique à tous les sols de culture.
L’azote déterminé est assimilé à l’azote total quand l’azote nitrique est négligeable par rapport
à l’azote total déterminé par cette technique.
II – Matériel et produits
- Appareil de Kjeldhal.
- Activateur de minéralisation :
- sélénium : 10g.
- Saccharose.
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III – Mode opératoire
1) Prise d’essai
Prélever sur l’échantillon une prise d’essai de masse m pesée à 1mg près. La masse m
(généralement 2 à 3g) doit renfermer environ 5mg d’azote.
2) Minéralisation
Après avoir correctement mis en place le collecteur de vapeur, chauffer le matras avec
modération (thermostat 3 à 4) jusqu’à noircissement de la masse et envahissement du col du
matras par une vapeur blanche opaque. Chauffer ensuite plus fort (thermostat 10) jusqu’à
virage au vert de la solution et disparition de toutes les traces noires.
Remarque 1 : Si au cours du chauffage, une mousse noire se forme et envahit les 2/3 d’un des
matras, mettre tous les matras à refroidir quelques minutes jusqu’à ce que la mousse retombe.
Remettre ensuite les matras à chauffer.
Remarque 2 : Il faut éviter toute surchauffe des parois du matras et donc placer 20mL d’acide
sulfurique concentré dans les matras inutilisés. Dans le cas où l’on utilise une flamme nue,
cette surchauffe est évitée en posant le matras sur une plaque d’amiante.
3) Distillation de l’ammoniac
Adapter le matras sur l’appareil à distiller de Kjeldhal en veillant à assurer son étanchéité.
Plonger l’extrémité du réfrigérant sur une profondeur d’au moins 1 cm dans l’erlen de
récupération (ajouter de l’eau permutée si nécessaire).
Ouvrir le réfrigérant à eau et injecter de la vapeur d’eau jusqu’à obtenir 200 à 250mL de
distillat dans l’erlen de récupération (la solution doit lentement virer au vert).
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4) Titrage
Effectuer le titrage de l’ammoniac par la solution titrée d’acide sulfurique. Le titrage doit être
effectué aussi rapidement que possible une fois la distillation terminée, en s’assurant que la
température du distillat n’excède pas 25°C. Dans ces conditions, on évite les pertes
d’ammoniac. Poursuivre le titrage jusqu’au virage de la solution au violet persistant.
5) Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc par groupe en utilisant les mêmes réactifs, mais en utilisant 1g de
saccharose comme prise d’essai.
IV – Résultats
La teneur en azote total (N), exprimée en grammes pour 1000g de terre fine, est égale à :
Où :
V1 : volume en mL de la solution d’acide sulfurique utilisé pour le dosage de la prise d’essai.
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DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL
I – Principe
Le calcaire des sols est dosé par détermination volumétrique du gaz carbonique dégagé par un
poids donné de terre sous l’action d’un acide fort (HCl).
II – Matériel et porduit
- Calcimètre de BERNARD.
- Cuves spectrométriques.
- Erlen de 50mL.
- Pipettes de 5mL.
1) Echantillon
- Dans l’erlen, introduire un poids précis de terre. Ce poids peut varier de 0,5 à 10g
selon la teneur du sol en calcaire (m1).
- Humecter la terre avec de l’eau permutée en prenant garde à ne pas trop diluer
l’échantillon.
- Dans une cuve spectrométrique, introduire environ 4mL d’HCl à ½ à l’aide d’une
pipette.
- Incliner l’erlen jusqu’à ce que l’acide s’écoule sur la terre (ne surtout pas retourner
complètement l’erlen).
- Lire le volume V1 atteint dans la burette par la solution de NaCl saturée à la fin du
dégagement de CO2 et calculer le volume V de CO2 dégagé (V = V1-V0).
Remarque : Le dégagement peut être long et dépasser 1 heure pour certains types de calcaire.
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2) Etalonnage
Dans les mêmes conditions, opérer avec des prises d’essai de 0,05g – 0,10g – 0,20g – 0,30g
de carbonate de calcium. Calculer les volumes V correspondants.
Tracer la courbe d’étalonnage et déterminer ainsi à partir du volume de CO2 dégagé par
l’échantillon de terre la masse m2 de carbonate contenu dans l’échantillon.
IV – Résultats
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DOSAGE DU CALCAIRE ACTIF
Le calcaire est présent dans le sol sous différentes grosseurs. En général, on peut penser qu’un
calcaire est d’autant plus soluble qu’il est plus finement divisé mais la nature géologique est le
facteur le plus important de la solubilisation.
Le calcaire dit « actif » ou chlorosant constitue la partie la plus fine du calcaire, celle qui, à
l’analyse granulométrique, passe dans les fractions argileuses et limoneuses. C’est la fraction
qui joue le plus grand rôle et en particulier peut induire des carences en fer ou chlorose
(jaunissement des feuilles).
Le calcaire actif a longtemps été dosé seul : Indice Drouineau – Indice Drouineau Galet.
Maintenant il est accompagné d’un dosage de fer. Indice de pouvoir chlorosant ou IPC de
JUSTE.
I – Principe
Le calcaire est présent sous forme de grains de CaCO 3 insolubles en équilibre avec une
fraction soluble, elle-même en équilibre avec une fraction ionisée.
Ca(COO)2 étant insoluble, il est possible de le séparer de l’oxalate d’ammonium en excès par
filtration. Cet oxalate d’ammonium en excès est ensuite dosé par du permanganate de
potassium.
II – Mode opératoire
a) Extraction
b) Dosage
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- Prélever 10mL de filtrat, les verser dans un bécher de 250mL.
c) Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions sans prise d’essai. Les étapes d’agitation
et de filtration ne sont toutefois pas nécessaires. Noter le volume V0.
II – Résultats
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MESURE DU pH
I – Principe
1) pH H20
Pour l’étude des sols, on réalise une suspension de terre que l’on prépare avec de l’eau
permutée. Le rapport ayant une certaine influence sur la valeur du pH, par
2) pH KCl
A la place de l’eau, on utilise une solution de chlorure de potassium à 1mol/L dans les mêmes
proportions que pour l’eau.
Les valeurs de pH obtenues de cette manière sont inférieures à celles obtenues avec l’eau du
fait de la fixation du potassium par les colloïdes et la libération correspondante d’ions H + qui
abaissent le pH.
III – Détermination du pH
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DETERMINATION DU CARBONE ORGANIQUE
I – Principe
La complexité des matières organiques contenues dans une terre entraînerait des analyses
onéreuses. Cette méthode permet la détermination du carbone organique d’une terre et
d’évaluer le taux de matières organiques par l’application d’un coefficient correcteur.
Afin d’établir la correspondance entre quantité de Cr3+ formé et teneur en carbone, on suppose
que l’oxydation d’un atome de carbone provenant de la matière organique de l’échantillon
nécessite le transfert de quatre électrons.
En effet, on peut considérer que la plus grande quantité de matières organiques appartient au
groupe des celluloses et amidons, ainsi qu’à leurs dérivés de dégradation. Ces composés ont
pour formule générale [Cn(H20)m]x d’où leur nom courant mais impropre « d’hydrate de
carbone ».
D’où la correspondance :
24 FeSO4 = 4 K2Cr2O7 = 6 C
Cela montre que pour une mole de FeSO4 oxydée, on a , soit 3g de carbone oxydé.
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II – Matériels et produits
- Mortier de porcelaine.
- Réfrigérant droit.
- Fioles jaugées.
- Burette.
- Pipettes.
- Agitateur magnétique.
- Chronomètre.
Réduire en très fine poudre 10g de terre fine et passer au tamis de 0,351mm.
1) Prise d’essai
Peser à 0,5mg près une quantité de terre telle qu’elle contienne environ 25mg de carbone
(d’une manière générale, prendre entre 0,5 et 1g).
2) Attaque
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- Faire bouillir pendant 5min. Le temps d’ébullition est compté à partir du moment où la
première goutte de condensat tombe du réfrigérant.
- Refroidir sous un filet d’eau froide. Si au cours de cette opération la solution devenait
verte, c’est que la prise d’essai était trop importante du fait de sa richesse en matière
organique. Recommencer en utilisant une prise d’essai plus faible.
- Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100mL, compléter avec de l’eau
permutée et ajuster la fiole après refroidissement à 20°C.
3) Essai à blanc
Faire un essai à blanc avec les mêmes réactifs et dans les mêmes conditions en remplaçant la
prise d’essai par 1g de sable de Fontainebleau.
4) Dosage titrimétrique
- 4 à 5 gouttes de diphénylamine.
Placer l’ensemble sur un agitateur magnétique et titrer avec une solution de sel de Mohr 0,1M
ou 0,2M. La couleur passe lentement du marron au bleu/violet, le point équivalent étant
marqué par le virage brutal du bleu/violet au vert : soit VA le volume de solution utilisée.
Remarque :
La solution de sel de Mohr n’étant pas stable dans le temps, il convient de l’étalonner au
moment de l’emploi. A cet effet, introduire dans un erlen de 150mL :
Titrer avec une solution de KMnO4 à 0,02M. Soit VE le volume de KMnO4 (en mL) nécessaire
au virage correspondant à une prise d’essai de 20mL.
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La molarité de la solution ferreuse est donc : . ME étant la molarité du
permanganate de potassium.
IV – Expression des résultats
Soit une teneur en carbone en g pour 1000g de terre de : (VB – VA) VEME
Le taux de matière organique totale des terres est obtenu en multipliant la teneur en carbone
organique total par un coefficient compris généralement entre 1,7 et 2 suivant la nature des
matières organiques. On admet dans nos régions le rapport de WASKAM :
= 1,724
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ANALYSE PHYSIQUE OU GRANULOMETRIQUE
D’UNE TERRE
I – Principe
A partir d’une terre fine débarrassée de ses éléments grossiers, on effectue les opérations
suivantes :
Elle est obtenue par de l’eau oxygénée à chaud. Le résidu sera constitué par des particules
minérales pouvant être encore agglomérées par l’attraction électrique due aux colloïdes
argileux.
Les micelles argileuses adsorbent toujours des ions dont certains, Ca2+ en particulier,
favorisent la floculation. On cherchera à les remplacer par des ions K + bien moins floculants.
L’échange d’ions sera obtenu par contact de la terre déshumifiée avec une solution de KCl.
Elle est basée sur le temps de sédimentation des particules. D’après la loi de Stockes, la
vitesse de sédimentation d’une particule donnée dans un liquide est :
- Argiles : 8h environ.
Plus précisément, le temps exact de sédimentation t 1 des limons sur 10cm et t 2 des argiles sur
5cm est donné par le tableau suivant :
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Température des Durée séparant agitation et prélèvement
suspensions (°C) Argile + Limon à 10cm (t1) Argile à 5cm (t2)
Si nous prélevons une quantité exacte, par exemple 10mL, de la suspension à 10cm de
profondeur, au bout du temps t1, nous recueillerons simultanément :
- l’héxamétaphosphate dissous.
- l’héxamétaphosphate dissous.
Après dessiccation à l’étuve de ces deux fractions, il est possible, connaissant la teneur en
héxamétaphosphate, d’obtenir par pesée la teneur en limon et argile.
II – Mode opératoire
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- séparer à la main les cailloux qui ont plus de 2cm de diamètre et les peser,
- séparer les graviers avec un tamis à trous ronds de 2mm de diamètre et les peser.
- Les placer dans un bécher de 600mL à col haut avec 50mL d’eau oxygénée
(éprouvette).
- Laisser refroidir.
- Verser le contenu du bécher sur le papier filtre et rincer avec 100mL d’une solution de
KCl à 0,1N (éprouvette).
- Prendre l’entonnoir avec son papier filtre et à l’aide d’un jet de pissette faire tomber
toute la terre dans le flacon spécial de 1L. On peut parfaire cette opération en dirigeant
avec précaution le jet de pissette sur le papier filtre déplié et posé en partie sur un bord de
l’entonnoir.
- Agiter le flacon manuellement pendant au moins 2min par renversements rapides afin
de rendre la suspension bien homogène.
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- Abaisser l’extrémité inférieure de la pipette juste sur la surface du liquide, puis avec
précaution, l’enfoncer exactement de 10cm.
- Au bout du temps t1, prélever rapidement les 10mL qu’on fera écouler dans un bécher
de 100mL, préalablement taré.
- Porter le bécher dans l’étuve à 105-110°C jusqu’à dessiccation complète, puis peser
après refroidissement au dessiccateur.
Peser après dessiccation à l’étuve (Ne pas oublier de tarer préalablement le bécher).
6) Prélèvement Héxamétaphosphate
- Siphonner le liquide en suspension à l’aide d’un tuyau (l’extrémité ne doit pas plonger
à moins de 3cm du fond pour être sûr de ne pas entraîner des particules sableuses).
- Refroidir et peser.
On obtient le poids total Sables – Limons grossiers. La détermination des différentes fractions
est obtenue par tamisage (1 tamis à mailles de 50μm et un tamis à mailles de 200μm).
II – Calculs
Soient :
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P3 : la masse du contenu sec du 3ème bécher (H)
- SG + SF + LG (%) = P4 10
- SF (%) = P5 10
- SG (%) = P6 10
- LG (%) = P7 10
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Utilisation de la pipette de Robinson :
- Laver la pipette avec de l’eau permutée contenue dans le réservoir (Robinet B ouvert
et robinet A en position 1).
- Mettre A en position 2.
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- Environ 30s avant le temps de prélèvement, descendre la pipette de 10cm (ou de 5cm)
exactement et mettre A en position 1.
- Au temps t1 (ou respectivement t2), aspirer à la bouche jusqu’à ce que le liquide arrive
au dessus du robinet A et mettre alors le robinet A en position 3 pour évacuer le surplus.
- Rincer la pipette en ouvrant le robinet B tout en recueillant ces eaux de rinçage dans le
bécher.
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ANNEXE
Quand Prélever ?
- L’apport d’engrais simples azotés n’est pas un obstacle aux prélèvements dans le cas
d’une analyse complète.
Où prélever ?
Comment prélever ?
- Profondeurs :
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- vigne et verger : 1 à 2m.
- Schéma de prélèvement sur cercle. Dans la zone homogène, repérer un point, le point
d’échantillonnage. Cette méthode permet une comparaison précise dans l’espace et
dans le temps des résultats des analyses.
- Réalisation de l’échantillon :
- Mélanger les 12 à 20 prises dans un seau plastique propre. Indiquer sur la fiche
échantillon si des cailloux ont été retirés ainsi que le pourcentage qu’ils représentaient
par rapport à la terre prélevée.
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