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SOMMAIRE

INTRODUCTION ………………………………………………………………………..… p.2

PREPARATION DE L’ECHANTILLON POUR ESSAI (TERRE FINE) ……………….. p.5

DETERMINATION DE L’HUMIDITE RESIDUELLE ………………………………….. p.6

DETERMINATION DE L’AZOTE TOTAL - METHODE KJELDHAL ……………….... p.7

DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL …………………………..………………………… p.10

DOSAGE DU CALCAIRE ACTIF ………………………………………………………. p.12

MESURE DU pH …………………………………………………………………………. p.14

DETERMINATION DU CARBONE ORGANIQUE ……………………………………. p.15

ANALYSE PHYSIQUE OU GRANULOMETRIQUE D’UNE TERRE …………..…… p.19

ANNEXE …………………………………………………………………………………. p.26

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INTRODUCTION

I – Composition d’une terre

1) Des éléments grossiers (environ 5%)

Pierres et cailloux, débris végétaux (branches, feuilles, racines) et animaux (carapaces


d’insectes…).

Ils sont isolés par les mailles de 2mm des tamis. Tout ce qui traverse ces mailles constitue la
« terre fine » ou « terre » au sens strict.

2) Des éléments minéraux fins (environ 40%)

On les classe d’après leurs dimensions.

Classe de dimension Appellation

2mm – 200µm sables grossiers (SG)


200µm – 50µm sable fin (SF)
50µm – 20µm limon grossier (LG)
20µm – 2µm limon fin (LF)
inférieur à 2µm argile (A)

Les résultats de l’analyse granulométrique permettent de classer les terres. Ces classes ont été
établies suivant le comportement des sols, ce qui définit leur texture.

Cette classification ne tient pas compte de la composition chimique ni de l’état cristallin ou


amorphe. En effet :

- les sables et les limons peuvent être siliceux ou calcaires,

- les argiles sont constituées en grande partie par des argiles au sens minéralogique du
mot (kaolinite, montmorillonite…), mais on y trouve aussi des hydroxydes de fer ou
d’aluminium, du calcaire et des particules siliceuses (avec de l’eau, elles forment des
solutions colloïdales).

3) De la matière organique (environ 5%)

Elle est appelée communément humus ou humus brut. C’est un mélange de composés
organiques en continuelle évolution sous l’action des microorganismes du sol.

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On distingue :

- des matières organiques en voie rapide de minéralisation et qui aboutissent à CO 2,


NH4+, NO3-,

- des matières organiques en voie lente de décomposition : cellulose et surtout lignine,

- des matières organiques d’origine microbienne ou résiduelle qui constituent l’humus


proprement dit ou « fraction humifiée » de la matière organique. Avec l’eau, elles
forment des solutions colloïdales dont la capacité d’échanges ioniques est beaucoup
plus grande que celle des colloïdes argileux.

4) Des espaces libres (environ 50%)

Les particules minérales du sol sont cimentées entre elles principalement par de l’humus,
laissant ainsi des espaces libres occupés par :

- de l’air plus ou moins riche en oxygène et en CO 2 dont le rôle est fondamental dans la
respiration des cellules radiculaires des plantes,

- de l’eau dont le pouvoir dissolvant et ionisant rend possible les échanges nutritifs entre
les cellules des racines et le milieu extérieur.

La manière dont les agrégats sont liés entre eux constitue la « structure » du sol. Les agrégats
sont définis par l’agglomération des particules primaires.

II – Analyse d’une terre en vue d’une utilisation culturale

1) Principaux renseignements fournis par une analyse de terre

- Analyse granulométrique et détermination de la texture par rapport au triangle de


classification.

- Matière organique totale et rapport carbone – azote.

- pH.

- Calcaire total et calcaire actif.

- Phosphore et soufre.

- Cations échangeables : K+, Ca++, Na+...

- Oligoéléments : Fe, Mn, Cu, Zn, B…

Quelles que soient les modifications apportées, l’essentiel d’une analyse de terre porte
presque toujours sur la granulométrie, les éléments fertilisants (N, P, K) et le pH.

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2) Valeur relative des données numériques fournies

Vu la complexité des phénomènes, spécialement dans la recherche des « fractions


assimilables », les résultats ne peuvent être que conventionnels et des méthodes différentes
pourront donner des résultats différents. Tout résultat exprimé doit donc obligatoirement
porter la mention de la méthode utilisée.

Aucune méthode actuelle ne peut s’appliquer universellement à toutes les terres, aussi un
choix des méthodes s’impose en fonction des types de terre.

Ce qui importe le plus, ce ne sont pas les chiffres absolus fournis par un seul bulletin
d’analyse puisque ceux-ci peuvent varier selon les techniques employées, mais plutôt leur
variation d’une année sur l’autre qui traduit de l’évolution de la terre.

3) Significations des données numériques fournies

Pour être utilisables, les résultats fournis par un ou plusieurs bulletins d’analyse devront être
interprétés. Une bonne interprétation doit tenir compte :

- des données parfois très théoriques fournies par les sciences agronomiques,

- de la connaissance empirique du terrain fournie par l’exploitant.

C’est donc au prix de l’étroite collaboration entre l’exploitant, le laboratoire et l’agronome-


conseil que des directives culturales précises et efficaces pourront être élaborées.

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PREPARATION DE L’ECHANTILLON
POUR ESSAI (TERRE FINE)

I – Principe

Le principe consiste à sécher l’échantillon, à réduire les mottes et à tamiser l’échantillon, puis
à séparer et peser le refus. Lors de ces actions, les caractéristiques de l’échantillon ne doivent
pas être notablement modifiées.

II – Mode opératoire

- Identifier l’échantillon.

- Etaler sur une surface plane et sèche la totalité de l’échantillon.

- Désagréger manuellement l’échantillon en respectant ses caractéristiques texturales.

- Peser l’échantillon (P1 ≈ 300g).

- Retirer les cailloux débarrassés grossièrement de la terre adhérente et les peser.


Réduire les mottes à l’aide d’un mortier et d’un pilon.

- Tamiser au tamis 2mm.

- Récupérer le refus et le joindre aux cailloux précédemment retirés. Peser l’ensemble


des refus (P2).

- Le tamisat (200g au minimum) constitue la terre fine utilisée pour les analyses.

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DETERMINATION DE L’HUMIDITE RESIDUELLE

I – Principe

L’humidité résiduelle, par convention, est représentée par la différence entre la masse de la
prise d’essai de terre fine et la masse de la prise d’essai séchée à 103°C.

II – Mode Opératoire

- Faire sécher à 103°C un vase à humidité et peser le vase vide après refroidissement
dans un dessiccateur.

- Peser environ 5g de terre fine à 1mg près dans le vase à peser.

- Porter le vase ouvert ainsi que son couvercle dans l’étuve à 103°C. Laisser au moins 4
heures afin d’obtenir une masse constante.

- Refermer le vase à peser en le sortant de l’étuve et le refroidir.

- Peser à 1mg près.

- L’humidité résiduelle (H) exprimée en pourcentage est :

m0 : masse en grammes de la prise d’essai avant séchage.

m1 : masse en grammes de la prise d’essai après séchage.

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DETERMINATION DE L’AZOTE TOTAL
METHODE KJELDHAL

I – Principe

La méthode de dosage de l’azote selon Kjeldhal s’applique à tous les sols de culture.

L’azote déterminé est assimilé à l’azote total quand l’azote nitrique est négligeable par rapport
à l’azote total déterminé par cette technique.

Quand le sol à analyser contient de l’azote nitrique en quantité supérieure à 20mg/kg, la


détermination de l’azote total nécessite une réduction préalable des nitrates.

Le principe consiste en une minéralisation de l’azote organique par l’acide sulfurique en


présence d’un activeur de minéralisation, puis en une distillation de l’azote ammoniacal formé
suivi d’un titrage dans une solution d’acide borique.

II – Matériel et produits

- Appareil de Kjeldhal.

- Activateur de minéralisation :

- sulfate de potassium (K2SO4) : 1000g,

- sulfate de cuivre (II) pentahydraté (CuSO4, H2O) : 100g,

- sélénium : 10g.

- Acide sulfurique à 20%.

- Régulateur d’ébullition (pierre ponce, billes de verre…).

- Acide borique à 40g/L.

- Indicateur de Tashiro : 2g de rouge de méthyle et 1g de bleu de méthylène dissous


dans 1L d’éthanol à 95% (V/V).

- Phénolphtaléine : 1g de phénolphtaléine dissous dans 1L d’éthanol à 95% (V/V).

- Solution d’hydroxyde de sodium à 33% (m/m).

- Acide sulfurique à 0,025mol/L.

- Saccharose.

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III – Mode opératoire

1) Prise d’essai

Prélever sur l’échantillon une prise d’essai de masse m pesée à 1mg près. La masse m
(généralement 2 à 3g) doit renfermer environ 5mg d’azote.

2) Minéralisation

Introduire quantitativement la prise d’essai dans un matras. Ajouter 10g d’activateur de


minéralisation et quelques billes de verre.

Ajouter 10 à 15mL d’acide sulfurique concentré selon l’importance de la prise d’essai. Le


rapport terre/acide sulfurique doit être au moins de 1/5.

Après avoir correctement mis en place le collecteur de vapeur, chauffer le matras avec
modération (thermostat 3 à 4) jusqu’à noircissement de la masse et envahissement du col du
matras par une vapeur blanche opaque. Chauffer ensuite plus fort (thermostat 10) jusqu’à
virage au vert de la solution et disparition de toutes les traces noires.

Retirer enfin du chauffage et laisser refroidir quelques minutes.

Remarque 1 : Si au cours du chauffage, une mousse noire se forme et envahit les 2/3 d’un des
matras, mettre tous les matras à refroidir quelques minutes jusqu’à ce que la mousse retombe.
Remettre ensuite les matras à chauffer.

Remarque 2 : Il faut éviter toute surchauffe des parois du matras et donc placer 20mL d’acide
sulfurique concentré dans les matras inutilisés. Dans le cas où l’on utilise une flamme nue,
cette surchauffe est évitée en posant le matras sur une plaque d’amiante.

3) Distillation de l’ammoniac

Ajouter avec précaution 50mL d’eau permutée.

Adapter le matras sur l’appareil à distiller de Kjeldhal en veillant à assurer son étanchéité.

Verser dans un erlen de 250mL (récipient de récupération du distillat) 40mL de solution


d’acide borique et quelques gouttes d’indicateur de Tashiro (4 à 5).

Plonger l’extrémité du réfrigérant sur une profondeur d’au moins 1 cm dans l’erlen de
récupération (ajouter de l’eau permutée si nécessaire).

Verser avec précaution la solution d’hydroxyde de sodium dans le matras de l’appareil à


distiller, jusqu’à virage au marron de la solution (aller jusqu’à 80mL environ).

Ouvrir le réfrigérant à eau et injecter de la vapeur d’eau jusqu’à obtenir 200 à 250mL de
distillat dans l’erlen de récupération (la solution doit lentement virer au vert).

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4) Titrage

Effectuer le titrage de l’ammoniac par la solution titrée d’acide sulfurique. Le titrage doit être
effectué aussi rapidement que possible une fois la distillation terminée, en s’assurant que la
température du distillat n’excède pas 25°C. Dans ces conditions, on évite les pertes
d’ammoniac. Poursuivre le titrage jusqu’au virage de la solution au violet persistant.

Soit V1 le volume de solution d’acide sulfurique nécessaire au titrage.

5) Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc par groupe en utilisant les mêmes réactifs, mais en utilisant 1g de
saccharose comme prise d’essai.

Soit V0 le volume de solution d’acide sulfurique, nécessaire au titrage.

IV – Résultats

La teneur en azote total (N), exprimée en grammes pour 1000g de terre fine, est égale à :

Où :

V0 : volume en mL de la solution d’acide sulfurique utilisé pour l’essai à blanc.

V1 : volume en mL de la solution d’acide sulfurique utilisé pour le dosage de la prise d’essai.

C : concentration en mol/L de la solution d’acide sulfurique utilisée lors du titrage.

m : masse en g de la prise d’essai.

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DOSAGE DU CALCAIRE TOTAL

I – Principe

Le calcaire des sols est dosé par détermination volumétrique du gaz carbonique dégagé par un
poids donné de terre sous l’action d’un acide fort (HCl).

II – Matériel et porduit

- Calcimètre de BERNARD.

- Cuves spectrométriques.

- Erlen de 50mL.

- Pipettes de 5mL.

- Acide chlorhydrique à 20%.

- Carbonate de calcium pur.

III – Mode opératoire

1) Echantillon

- Dans l’erlen, introduire un poids précis de terre. Ce poids peut varier de 0,5 à 10g
selon la teneur du sol en calcaire (m1).

- Humecter la terre avec de l’eau permutée en prenant garde à ne pas trop diluer
l’échantillon.

- Dans une cuve spectrométrique, introduire environ 4mL d’HCl à ½ à l’aide d’une
pipette.

- Lire le volume V0 atteint dans la burette par la solution de NaCl saturée.

- Incliner l’erlen jusqu’à ce que l’acide s’écoule sur la terre (ne surtout pas retourner
complètement l’erlen).

- Laisser le dégagement de CO2 s’effectuer et agiter l’erlen à plusieurs reprises jusqu’à


cessation du dégagement de CO2.

- Lire le volume V1 atteint dans la burette par la solution de NaCl saturée à la fin du
dégagement de CO2 et calculer le volume V de CO2 dégagé (V = V1-V0).

Remarque : Le dégagement peut être long et dépasser 1 heure pour certains types de calcaire.

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2) Etalonnage

Dans les mêmes conditions, opérer avec des prises d’essai de 0,05g – 0,10g – 0,20g – 0,30g
de carbonate de calcium. Calculer les volumes V correspondants.

Tracer la courbe d’étalonnage et déterminer ainsi à partir du volume de CO2 dégagé par
l’échantillon de terre la masse m2 de carbonate contenu dans l’échantillon.

IV – Résultats

Par convention, la teneur en calcaire exprimée en pourcentage de matière sèche de


l’échantillon de terre est la teneur en carbonate exprimée en carbonate de calcium.

Elle est égale à :

m1 : masse en g de la prise d’essai.

m2 : masse en g de carbonate de calcium contenu dans la prise d’essai.

H : humidité résiduelle de l’échantillon.

Exprimer les résultats avec un chiffre significatif après la virgule.

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DOSAGE DU CALCAIRE ACTIF

Le calcaire est présent dans le sol sous différentes grosseurs. En général, on peut penser qu’un
calcaire est d’autant plus soluble qu’il est plus finement divisé mais la nature géologique est le
facteur le plus important de la solubilisation.

Le calcaire dit « actif » ou chlorosant constitue la partie la plus fine du calcaire, celle qui, à
l’analyse granulométrique, passe dans les fractions argileuses et limoneuses. C’est la fraction
qui joue le plus grand rôle et en particulier peut induire des carences en fer ou chlorose
(jaunissement des feuilles).

Le calcaire actif a longtemps été dosé seul : Indice Drouineau – Indice Drouineau Galet.
Maintenant il est accompagné d’un dosage de fer. Indice de pouvoir chlorosant ou IPC de
JUSTE.

I – Principe

Le calcaire est présent sous forme de grains de CaCO 3 insolubles en équilibre avec une
fraction soluble, elle-même en équilibre avec une fraction ionisée.

CaCO3 insoluble  CaCO3 soluble  Ca2+ + CO32-


Par définition, le calcaire actif est la fraction du calcium des carbonates précipitée par une
solution d’oxalate d’ammonium. La terre fine est traitée par une solution neutre d’oxalate
d’ammonium.

(COONH4)2 + Ca2+  Ca(COO)2 + 2 NH4+

Ca(COO)2 étant insoluble, il est possible de le séparer de l’oxalate d’ammonium en excès par
filtration. Cet oxalate d’ammonium en excès est ensuite dosé par du permanganate de
potassium.

II – Mode opératoire

a) Extraction

- Peser à 10mg près 4g de terre fine.

- Verser la prise d’essai dans un flacon de 250mL.

- Ajouter 100mL d’oxalate d’ammonium à 0,1mol/L.

- Agiter pendant 120min à la température de 20°C.

- Filtrer immédiatement. Rejeter les premiers millilitres de ce filtrat et recueillir le filtre


clair dans un récipient sec.

b) Dosage

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- Prélever 10mL de filtrat, les verser dans un bécher de 250mL.

- Ajouter 80mL d’acide sulfurique dilué à 20%.

- Chauffer sur agitateur chauffant jusqu’à 60°C environ.

- Titrer avec la solution de permanganate de potassium à 0,02mol/L jusqu’à ce que la


solution prenne une couleur rose pâle qui persiste au moins 1min. Noter le volume VA.

c) Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions sans prise d’essai. Les étapes d’agitation
et de filtration ne sont toutefois pas nécessaires. Noter le volume V0.

II – Résultats

Le pourcentage de calcaire actif de l’échantillon est égal à :

%Ca = 62,5 C (V0-VA)

C : concentration réelle exprimée en mol/L de la solution de permanganate de potassium.

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MESURE DU pH

I – Principe

1) pH H20

Pour l’étude des sols, on réalise une suspension de terre que l’on prépare avec de l’eau
permutée. Le rapport ayant une certaine influence sur la valeur du pH, par

convention, ce rapport a été fixé à . Le pH obtenu est le « pH eau ».

2) pH KCl

A la place de l’eau, on utilise une solution de chlorure de potassium à 1mol/L dans les mêmes
proportions que pour l’eau.
Les valeurs de pH obtenues de cette manière sont inférieures à celles obtenues avec l’eau du
fait de la fixation du potassium par les colloïdes et la libération correspondante d’ions H + qui
abaissent le pH.

II – Préparation des échantillons

- Dans un flacon de 100mL, peser 20g de l’échantillon de terre fine à ± 0,2g.

- Ajouter 50mL d’eau permutée.

- Agiter pendant 60min à 20°C ± 2°C.

- Laisser reposer 30min.

- Préparer un autre échantillon en remplaçant l’eau par du KCl en solution.

III – Détermination du pH

Effectuer les mesures au pH mètre (préalablement étalonné) et noter la valeur du pH après


stabilisation.

Exprimer les résultats en unités de pH arrondies à une décimale à la température de 20°C.

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DETERMINATION DU CARBONE ORGANIQUE

I – Principe

La complexité des matières organiques contenues dans une terre entraînerait des analyses
onéreuses. Cette méthode permet la détermination du carbone organique d’une terre et
d’évaluer le taux de matières organiques par l’application d’un coefficient correcteur.

L’opération consiste à oxyder la matière organique par un oxydant énergique, le mélange


sulfochromique, à température contrôlée ou à ébullition. L’excès de bichromate de potassium
sera dosé par un réducteur, le sulfate ferreux (ou sel de Mohr) selon les méthodes
volumétriques classiques avec le diphénylamine comme indicateur de fin de réaction.

Afin d’établir la correspondance entre quantité de Cr3+ formé et teneur en carbone, on suppose
que l’oxydation d’un atome de carbone provenant de la matière organique de l’échantillon
nécessite le transfert de quatre électrons.

En effet, on peut considérer que la plus grande quantité de matières organiques appartient au
groupe des celluloses et amidons, ainsi qu’à leurs dérivés de dégradation. Ces composés ont
pour formule générale [Cn(H20)m]x d’où leur nom courant mais impropre « d’hydrate de
carbone ».

Dans ce cas, l’oxydation complète en CO2 et H2O revient à l’oxydation du carbone :

[Cn(H2O)m]x + mx O2  nx CO2 + mx H2O

En prenant l’exemple simple du glucose, l’oxydation par le bichromate est représentée de la


façon suivante :

Cr2O72- + 14 H+ + 6 e-  2 Cr3+ + 7 H2O

C6H1206 + 6 H2O  6 CO2 + 24 H+ + 24 e-


_________________________________________

C6H1206 + 4 Cr2O72- + 32 H+  8 Cr3+ + 6 CO2 + 22 H2O

La réaction de réduction du bichromate par le sulfate ferreux étant :

K2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4  Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 3 Fe(SO4)3 + 7 H2O

D’où la correspondance :

24 FeSO4 = 4 K2Cr2O7 = 6 C

Cela montre que pour une mole de FeSO4 oxydée, on a , soit 3g de carbone oxydé.

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II – Matériels et produits

- Solution de bichromate à 8%.

- Acide sulfurique concentré (d = 1,83g/mL).

- Solution de sel de Mohr (FeSO4, (NH4)2SO4, xH20) à 0,2 ou 0,1mol/L.

- Acide orthophosphorique (d = 1,70g/mL).

- Solution de diphénylamine à 0,5%.

- Glucose anhydre pour le dosage spectrométrique.

- Mortier de porcelaine.

- Tamis à maille de 0,351mm.

- Ballon à col rodé de 250mL.

- Réfrigérant droit.

- Fioles jaugées.

- Burette.

- Pipettes.

- Agitateur magnétique.

- Chronomètre.

- Bec bunsen ou chauffe ballon.

III – Mode opératoire

Réduire en très fine poudre 10g de terre fine et passer au tamis de 0,351mm.

1) Prise d’essai

Peser à 0,5mg près une quantité de terre telle qu’elle contienne environ 25mg de carbone
(d’une manière générale, prendre entre 0,5 et 1g).

2) Attaque

- Introduire la prise d’essai dans un ballon de 100mL.

- Ajouter 10mL (à la pipette) de bichromate de potassium à 8% et 15mL (à l’éprouvette


ou au distributeur) d’acide sulfurique concentré.

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- Faire bouillir pendant 5min. Le temps d’ébullition est compté à partir du moment où la
première goutte de condensat tombe du réfrigérant.

- Refroidir sous un filet d’eau froide. Si au cours de cette opération la solution devenait
verte, c’est que la prise d’essai était trop importante du fait de sa richesse en matière
organique. Recommencer en utilisant une prise d’essai plus faible.

- Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100mL, compléter avec de l’eau
permutée et ajuster la fiole après refroidissement à 20°C.

- Homogénéiser et laisser décanter au moins une heure avant d’effectuer le dosage.

3) Essai à blanc

Faire un essai à blanc avec les mêmes réactifs et dans les mêmes conditions en remplaçant la
prise d’essai par 1g de sable de Fontainebleau.

4) Dosage titrimétrique

Introduire dans un bécher de 600mL :

- 20mL à la pipette ou à la burette du surnageant de la solution,

- 200mL à l’éprouvette d’eau permutée,

- 5mL à l’éprouvette de H3PO4 pur,

- 4 à 5 gouttes de diphénylamine.

Placer l’ensemble sur un agitateur magnétique et titrer avec une solution de sel de Mohr 0,1M
ou 0,2M. La couleur passe lentement du marron au bleu/violet, le point équivalent étant
marqué par le virage brutal du bleu/violet au vert : soit VA le volume de solution utilisée.

Procéder de même avec l’essai à blanc : soit VB le volume de solution utilisée.

Remarque :

La solution de sel de Mohr n’étant pas stable dans le temps, il convient de l’étalonner au
moment de l’emploi. A cet effet, introduire dans un erlen de 150mL :

- 20mL à la pipette de sel de Mohr 0,1 ou 0,2mol/L,

- 2,5mL à l’éprouvette de H2SO4 pur.

Titrer avec une solution de KMnO4 à 0,02M. Soit VE le volume de KMnO4 (en mL) nécessaire
au virage correspondant à une prise d’essai de 20mL.

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La molarité de la solution ferreuse est donc : . ME étant la molarité du
permanganate de potassium.
IV – Expression des résultats

1) Taux de carbone organique

1mL de sel de Mohr à 1M contient 10-3mole qui correspondent à 3.10-3g de carbone.

1mL de molarité correspond donc à mg de carbone.

Les 20mL de la solution A correspondent à = 0,2m gramme de terre et contiennent

donc : (VB – VA) VEME mg de carbone.

Ainsi, 1g de terre contient : (VB – VA) VEME mg de carbone.

Soit une teneur en carbone en g pour 1000g de terre de : (VB – VA) VEME

2) Taux de matières organiques

Le taux de matière organique totale des terres est obtenu en multipliant la teneur en carbone
organique total par un coefficient compris généralement entre 1,7 et 2 suivant la nature des
matières organiques. On admet dans nos régions le rapport de WASKAM :

= 1,724

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ANALYSE PHYSIQUE OU GRANULOMETRIQUE
D’UNE TERRE

I – Principe

A partir d’une terre fine débarrassée de ses éléments grossiers, on effectue les opérations
suivantes :

1) Destruction de la matière organique

Elle est obtenue par de l’eau oxygénée à chaud. Le résidu sera constitué par des particules
minérales pouvant être encore agglomérées par l’attraction électrique due aux colloïdes
argileux.

2) Dispersion (peptisation) des éléments

Les micelles argileuses adsorbent toujours des ions dont certains, Ca2+ en particulier,
favorisent la floculation. On cherchera à les remplacer par des ions K + bien moins floculants.
L’échange d’ions sera obtenu par contact de la terre déshumifiée avec une solution de KCl.

Argile Ca2+ + 2 KCl  Argile (K+)2 + CaCl2

La dispersion sera augmentée en ajoutant à l’eau permutée un agent peptisant énergique :


l’héxamétaphosphate de sodium (NaPO3)6.

3) Séparation des diverses fractions

Elle est basée sur le temps de sédimentation des particules. D’après la loi de Stockes, la
vitesse de sédimentation d’une particule donnée dans un liquide est :

- proportionnelle au carré du rayon de la particule,

- variable avec la température.

Ainsi, sur 10cm, le temps de chute sera :

- Sables : une fraction de seconde.

- Limons : 5min environ.

- Argiles : 8h environ.

Plus précisément, le temps exact de sédimentation t 1 des limons sur 10cm et t 2 des argiles sur
5cm est donné par le tableau suivant :

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Température des Durée séparant agitation et prélèvement
suspensions (°C) Argile + Limon à 10cm (t1) Argile à 5cm (t2)

16 5min 18s 4h 25min


17 5min 10s 4h 18min
18 5min 02s 4h 11min
19 4min 55s 4h 05min
20 4min 48s 4h 00min
21 4min 41s 3h 54min
22 4min 34s 3h 48min
23 4min 27s 3h 42min
24 4min 21s 3h 37min

Si nous prélevons une quantité exacte, par exemple 10mL, de la suspension à 10cm de
profondeur, au bout du temps t1, nous recueillerons simultanément :

- le limon de la zone superficielle qui aura sédimenté,

- l’argile de la zone superficielle qui aura sédimenté,

- l’héxamétaphosphate dissous.

Un autre prélèvement de 10mL à 5cm de profondeur au bout du temps t2 donnera de même :

- l’argile de la zone superficielle qui aura sédimenté,

- l’héxamétaphosphate dissous.

Après dessiccation à l’étuve de ces deux fractions, il est possible, connaissant la teneur en
héxamétaphosphate, d’obtenir par pesée la teneur en limon et argile.

Quant au sable, qui sédimente rapidement, on l’isole par décantation et lavage.

Remarque : La teneur en argile et limon ainsi déterminée est nettement conventionnelle


puisqu’on attribue aux particules d’argile et de limon une densité et un diamètre moyen.

II – Mode opératoire

1) Séparation des éléments grossiers

Sur les 300g de terre de votre échantillon moyen :

20
- séparer à la main les cailloux qui ont plus de 2cm de diamètre et les peser,

- séparer les graviers avec un tamis à trous ronds de 2mm de diamètre et les peser.

2) Destruction de la matière organique

- Peser 10g de terre fine.

- Les placer dans un bécher de 600mL à col haut avec 50mL d’eau oxygénée
(éprouvette).

- Chauffer à l’aide d’un chauffe ballon et maintenir l’ébullition jusqu’à disparition de la


mousse grise. Cette mousse ne doit pas être confondue avec le léger bouillonnement de
l’eau oxygénée qui perd son oxygène au contact d’un corps poreux.

- Rajouter de l’eau oxygénée si nécessaire et surveiller pour éviter que la mousse ne


déborde.

- Laisser refroidir.

Il est rare que l’opération dépasse une demi-heure.

3) Peptisation des éléments

Préparer un erlen de 250mL et un entonnoir de 10cm muni d’un papier filtre.

- Verser le contenu du bécher sur le papier filtre et rincer avec 100mL d’une solution de
KCl à 0,1N (éprouvette).

Les eaux de rinçage doivent être jetées.

- Prendre l’entonnoir avec son papier filtre et à l’aide d’un jet de pissette faire tomber
toute la terre dans le flacon spécial de 1L. On peut parfaire cette opération en dirigeant
avec précaution le jet de pissette sur le papier filtre déplié et posé en partie sur un bord de
l’entonnoir.

- Ajouter dans le flacon, à l’aide d’une burette, 40mL d’héxamétaphosphate de sodium


à 50g/L.

- Compléter à 1L avec de l’eau permutée jusqu’au trait de repère et fermer le flacon


avec le bouchon à vis.

4) Prélèvement Argile + Limon + Héxamétaphosphate

- Agiter le flacon manuellement pendant au moins 2min par renversements rapides afin
de rendre la suspension bien homogène.

- Poser le flacon sous la pipette de Robinson et compter ce moment comme l’origine du


temps t1 de sédimentation. Un thermomètre plongé dans un vase rempli d’eau et situé à
proximité fournira la température fixant t1 d’après le tableau donné.

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- Abaisser l’extrémité inférieure de la pipette juste sur la surface du liquide, puis avec
précaution, l’enfoncer exactement de 10cm.

- Au bout du temps t1, prélever rapidement les 10mL qu’on fera écouler dans un bécher
de 100mL, préalablement taré.

- Porter le bécher dans l’étuve à 105-110°C jusqu’à dessiccation complète, puis peser
après refroidissement au dessiccateur.

5) Prélèvement Argile + Héxamétaphosphate

Effectuer un prélèvement à une profondeur de 5cm au bout du temps t2 mentionné dans le


tableau donné (environ 4h).

Peser après dessiccation à l’étuve (Ne pas oublier de tarer préalablement le bécher).

6) Prélèvement Héxamétaphosphate

Un témoin de 10mL prélevé à la pipette de Robinson dans un flacon contenant 40mL


d’héxamétaphosphate à 50g/L dans 1L d’eau permutée sera étudié de la même manière.

7) Dosage des sables et des limons grossiers

- Reprendre le flacon de sédimentation d’un litre.

- Siphonner le liquide en suspension à l’aide d’un tuyau (l’extrémité ne doit pas plonger
à moins de 3cm du fond pour être sûr de ne pas entraîner des particules sableuses).

- Rajouter de l’eau et remettre en suspension.

- Siphonner à nouveau après sédimentation des particules d’un diamètre supérieur à


20μm (4min 48s à 20°C). Recommencer ce rinçage 4 ou 5 fois jusqu’à l’obtention d’un
liquide parfaitement clair.

- Recueillir la totalité du dépôt dans un bécher taré. Décanter l’eau surnageante, la


siphonner et porter le bécher à l’étuve.

- Refroidir et peser.

On obtient le poids total Sables – Limons grossiers. La détermination des différentes fractions
est obtenue par tamisage (1 tamis à mailles de 50μm et un tamis à mailles de 200μm).

II – Calculs

Soient :

P1 : la masse du contenu sec du 1er bécher (A + LF + H)

P2 : la masse du contenu sec du 2ème bécher (A + H)

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P3 : la masse du contenu sec du 3ème bécher (H)

P4 : la masse du contenu sec du 4ème bécher (SG + SF + LG)

P5 : la masse du contenu sec sur le tamis à mailles de 50μm (SF)

P6 : la masse du contenu sec sur le tamis à mailles de 200μm (SG)

P7 : la masse du contenu sec sur le fond (LG)

- A (%) = (P2 – P3)  10  = (P2 – P3)  500

- LF (%) = (P1 – P2)  10  = (P1 – P2)  500

- SG + SF + LG (%) = P4  10

- SF (%) = P5  10

- SG (%) = P6  10

- LG (%) = P7  10

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Utilisation de la pipette de Robinson :

- Laver la pipette avec de l’eau permutée contenue dans le réservoir (Robinet B ouvert
et robinet A en position 1).

- Fermer B et bien évacuer l’eau de la pipette.

- Mettre A en position 2.

- Poser le flacon ouvert sous la pipette de Robinson et amener l’extrémité de la pipette


au niveau de la suspension.

- Lire la graduation sur la règle.

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- Environ 30s avant le temps de prélèvement, descendre la pipette de 10cm (ou de 5cm)
exactement et mettre A en position 1.

- Au temps t1 (ou respectivement t2), aspirer à la bouche jusqu’à ce que le liquide arrive
au dessus du robinet A et mettre alors le robinet A en position 3 pour évacuer le surplus.

- Remonter la pipette et enlever le flacon.

- Laver le trop plein en ouvrant le robinet B.

- Dans un bécher, préalablement taré avec précision, vider le contenu de la pipette en


mettant le robinet A en position 1. Surveiller l’écoulement car celui-ci est latéral.

- Rincer la pipette en ouvrant le robinet B tout en recueillant ces eaux de rinçage dans le
bécher.

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ANNEXE

Quand Prélever ?

- On peut effectuer des prélèvements toute l’année.

- Mais il faut attendre :

- 2 mois après un apport d’engrais,

- 4 mois après un amendement calcique ou organique.

- L’apport d’engrais simples azotés n’est pas un obstacle aux prélèvements dans le cas
d’une analyse complète.

- En cas de suivi du niveau de fertilité, veillez à faire vos prélèvements :

- à des endroits bien repérables,

- tous les 3 à 5 ans (selon la rotation),

- le même mois que la dernière analyse.

Où prélever ?

- 1. Eviter les zones de bordure (bois, haie, fourrière).

- 2. Ne jamais mélanger des types de sol différents.

- 3. Evitez de prélever aux abords des cours d’eau, route ou chemin…

- 4. Pour les vignes et vergers éviter les rangs de bordure.

- 5. Evitez de prélever dans les zones pâturées récemment.

- 6. Evitez de prélever dans les anciens chemins, anciennes haies, remblais…

- 7. Toujours prélever dans la zone la plus homogène : profondeur, couleurs, cailloux…

Comment prélever ?

- Outils : Tarière, Sonde ou Bêche.

- Profondeurs :

- terre labourée : profondeur de labour,

- prairie permanente : 5 à 10cm de profondeur,

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- vigne et verger : 1 à 2m.

- Nombres de sondage. Il faut prélever un minimum de 12 prises ou sondages qui


mélangées constitueront l’échantillon moyen à analyser :

- Schéma de prélèvement sur cercle. Dans la zone homogène, repérer un point, le point
d’échantillonnage. Cette méthode permet une comparaison précise dans l’espace et
dans le temps des résultats des analyses.

- Schéma de prélèvement en zigzag. Cette méthode de prélèvement ne permet pas de


faire une étude comparative pour observer l’évolution de la fertilité du sol.

- Réalisation de l’échantillon :

- Mélanger les 12 à 20 prises dans un seau plastique propre. Indiquer sur la fiche
échantillon si des cailloux ont été retirés ainsi que le pourcentage qu’ils représentaient
par rapport à la terre prélevée.

- Transférer de 500g à 1kg de ce mélange dans un sac plastique propre.

- Ne jamais employer de sac d’engrais ou de produits phytosanitaires ou de lessive.

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