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Lien : http://thepoussin.free.fr/TPE2003/Protocole.htm
2 ) Croissance du monocristal
Pour la recristallisation, on doit préparer une solution sursaturée en substance ou sel que l'on
veut cristalliser. Il y a plusieurs manières possibles. L'une d'elles consiste à chauffer le
solvant, puis dissoudre autant de soluté que possible pour obtenir une solution saturée à cette
température pour ensuite la laisser refroidir. La solubilité augmente avec la température.
Ainsi, le soluté reste entièrement en solution qui contient alors plus de soluté que la normale à
cette température, ce qu'on appelle une solution sursaturée. Mais cette situation est plutôt
instable. Si un solide est mis en contact ou suspendu dans la solution, le soluté en
sursaturation aura tendance à se séparer de la solution et à grossir sur ce solide. De simples
poussières suffisent à produire ce phénomène. Cependant une telle croissance ne serait pas
contrôlée et donc à éviter (le contenant pour la recristallisation doit être couvert). Pour obtenir
une croissance contrôlée, un cristal d'ensemencement ou amorce (préparé à partir de la
substance ou du sel) doit être suspendu dans la solution sursaturée. Plus la différence de
température affecte la solubilité, plus cette méthode fonctionne bien (ce qui n'est pas le cas du
sel (chlorure de sodium ou NaCl) dont la solubilité est à peu près la même à chaud et à froid).
La vitesse de cristallisation affecte directement la qualité du cristal. Plus la solution est
sursaturée, plus la cristallisation sera rapide. Habituellement, les plus beaux cristaux sont
obtenus avec une croissance lente.
Attention, la solubilité de plusieurs sels est très sensible à la température, il faut donc
contrôler la température de recristallisation le plus possible. Il n'est pas rare qu'un beau gros
cristal en croissance retourne en solution à cause du chauffage s'il est laissé plusieurs jours
sans surveillance.
Le but de la préparation d'un cristal d'ensemencement (ou amorce) et d'obtenir un petit cristal
parfait à partir duquel on puisse faire un croître un gros monocristal.
Matériel nécessaire
- Substance à cristalliser
- Eau distillée ou déminéralisée
- Contenant large et bas (comme un plat de Pétri)
- Plaque chauffante (ou élément électrique)
- Ligne à pêche (1 à 2 kg de force)
- Bâtonnet de bois (comme un bâton de popsicle)
- Loupe
Valeurs à connaître
Marche à suivre
Matériel nécessaire
- Substance à cristalliser - Un cristal de départ de la substance à cristalliser sur un fil à pêche -
Eau distillée ou déminéralisée - Fil à pêche assez fort (1 kg) et un petit bâton de bois (ou de
popsicle) - Thermomètre - Balance - Contenant en plastique ou en verre de 0,5 à 1 litre -
Plaque chauffante et bêcher de 2 à 4 litres - Loupe ou microscope - Bain thermostaté - Moteur
à révolution très lente (1 à 4 tours/jour)
Substances recommandées
Des critères de sécurité, de disponibilité et bonne croissance ont guidé ces choix. Les deux
premiers sont facilement disponible auprès des fournisseurs de produits chimiques de
laboratoire. Le troisième est préparé avec des produits couramment disponibles dans les
épiceries. Voici d'autres substances connues pour donner de beaux monocristaux :
Valeurs à connaître
Les quantités de substance et d'eau à utiliser dépendent de la solubilité de cette substance dans
l'eau à la température de la pièce. Des essais sont souvent nécessaires pour trouver les bonnes
proportions, comme pour tous les scientifiques à leurs débuts.
Première méthode
Deuxième méthode
Dans les deux cas on obtient une solution sursaturée nécessaire à la croissance du monocristal.
2) Croissance du monocristal
Puisque la solubilité d'une substance varie selon la température, il est très important de bien
contrôler ce paramètre. Si la température de la pièce est stable, on peut laisser la solution sur
la table, mais si elle peut varier ne serait-ce que d'un degré ou deux, il pourrait s'avérer
nécessaire de placer la solution dans un bain thermostaté (si possible) à une température de
quelques degrés au-dessus de celle de la pièce. Sinon, on peut placer la solution dans une
glacière ce qui limitera les variations de température. De plus, pour permettre la croissance du
cristal, il est absolument nécessaire que la solution soit toujours saturée à la température
choisie pour la croissance (souvent la température de la pièce).
Marche à suivre
4a. Une façon de recréer un état de sursaturation consiste à diminuer la quantité de solvant.
Cela se fait en chauffant la solution pendant un certain temps puis en la refroidissant à la
température initiale (de la pièce). On peut également laisser s'évaporer tranquillement le
solvant (processus plus long mais permettant souvent d'obtenir un cristal de meilleure
qualité).
4b. On peut aussi chauffer légèrement la solution et dissoudre un peu plus de substance puis
refroidir à la température initiale (de la pièce).
5. Chaque fois que la solution est ramenée à sursaturation, il serait approprié de "nettoyer" la
surface du cristal
- en s'assurant que le cristal est sec
- en ne touchant pas le cristal avec ses doigts (manipuler avec le fil)
- en enlevant toutes les irrégularités des surfaces (souvent des excroissances)
- en enlevant tous les autres petits cristaux sur le fil
Il est recommandé de bien se nettoyer les mains après ces manipulations.
6. Resuspendre le cristal dans la solution nouvellement sursaturée.
7. Répéter les étapes 4 à 6 au besoin.
8. Pour s'assurer d'une bonne symétrie et favoriser une croissance égale, il est suggéré de faire
tourner très lentement le monocristal en croissance (1 à 4 rotations par jour). Un moteur
électrique effectuant de 1 à 4 rotations par jour peut être difficile à trouver (nous suggérons un
ancien moteur d'enregistreur sur cylindre d'humidité/température). Cette "option" s'avère utile
seulement si le monocristal devient gros.
Nous allons apprendre ici comment modifier la forme et la couleur des cristaux en ajoutant
volontairement des contaminants à la solution de cristallisation. Il faut spécifier que la
technique de recristallisation a été utilisée depuis de nombreuses années pour obtenir des
matériaux "purs" en présence de contaminants. Quand les cristaux se forment, les particules
(atomes, ions ou molécules) individuelles s'attachent ensemble formant un patron spécifique
(appelé réseau cristallin). La seule manière qu'ont des particules différentes d'entrer dans ce
réseau est d'imiter d'une façon quelconque les particules régulières soit par leur forme ou leur
grosseur. Ainsi, l'ajout de colorant alimentaire a peu de chance de colorer un cristal incolore.
Exemple 1
Pour voir un exemple d'un changement de couleur d'un cristal, comparer les images d'un
cristal d'alun pur avec celui d'alun dopé au chrome. Les ions chromiques ont une dimension
comparable à certains ions de l'alun et, ainsi, n'affectent pas la régularité de la structure et la
forme du cristal, seulement sa couleur est changée. L'intensité de cette couleur est fonction de
la concentration en chrome.
Exemple 2
Dans le deuxième exemple, l'ajout d'ions cuivriques à une solution de sel de Rochelle va
changer autant la forme que la couleur du cristal. Le cristal de sel de Rochelle pur est
transparent tandis que le cristal dopé au cuivre aura toute une variété de teintes de bleu et des
formes variables. Pour essayer ce phénomène il est conseillé d'utiliser une concentration pas
trop élevée, comme 0,01 mol/L.
Nous allons apprendre ici à préparer du sel de Rochelle à partir de bicarbonate de soda (aussi
appelé soda à pâte baking soda) et de crème de bitartrate de potassium (ou crème de tartre),
tous deux disponibles en épicerie. Cela implique deux étapes préalables (réactions chimiques)
avant la croissance comme telle du cristal.
Matériel nécessaire
Cette étape consiste à faire réagir la crème de tartre ou bitartrate de potassium (KHC 4 H 4 O 6 )
avec le carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ) pour obtenir le sel de Rochelle brut, tartrate de sodium
et potassium (KNaC 4 H 4 O 6 ).
On peut alors faire recristalliser le sel de Rochelle en utilisant un petit monocristal obtenu ci-
dessus ou en faisant un cristal d'ensemencement.
Il est utile de savoir qu'on peut dissoudre environ 60 g de sel de Rochelle dans 100 ml d'eau à
la température ambiante. En chauffant, on peut en dissoudre plus.