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Institut Supérieure de Biotechnologie de Sidi Thabet

Licences BAE et BIOTECH

Institut supérieur de Biotechnologie de Sidi Thabet

Cours de métrologie appliquée aux


sciences biologiques
L2 (Biotech et BAE) 2019-2020

Dr Ridha Ghali
Maitre-assistant, Métrologie et techniques analytiques
ISBST

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Chapitre II:

Métrologie et qualité

- ERREURS ET INCERTITUDES DE MESURE

- Introduction à la gestion du parc instruments

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Le mesurage et la qualité

Lord Kelvin écrivait «il n’y a de science que du mesurable…»

 Mesurer des grandeurs identifiées est une activité


fondamentale dans les laboratoires et dans l'industrie.

 Une opération de mesurage produit toujours un résultat

 Le résultat est entaché toujours par une précision limitée

 Le résultat d’un mesurage n’est jamais exact

 La métrologie est l’art de mesurer avec précision

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Mesurer pour prendre la bonne décision

 L’objectif final de la mesure


Processus de décision
est l’attestation de la
conformité d’un produit ou d’un
Mesurer processus.
Contrôler
 L’attestation de la conformité
d’un produit est assurer par la
Contrôler comparaison de spécifications
(mesurées) du produit par
rapport aux limites exigées par
Prendre une Décision les normes, les clients …).
de conformité
 Les limites sont exprimé
parfois avec une Tolérance.
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Pourquoi faut-il réaliser et soigner les


mesures

 Acceptation d’un produit


 Réglage d’un paramètre et validation
Nombreuses
décisions sont
d’un procédé.

fondées sur des  Validation d’une hypothèse en RD


mesures:
 Surveillance de l’environnement
 Diagnostic médical

 Prendre des bonnes décisions est impératif pour l’entreprise.


 Il ne suffit pas de mesurer, il faut garantir la fiabilité des
résultats. Il faut estimer l’erreur de mesure
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Erreur de mesure

L’erreur de mesure est la différence entre la vraie


valeur de la grandeur physique et la valeur mesurée par
l’instrument de mesure.
Mais, la vraie valeur est généralement inconnue: donc on
ne peut donc qu’estimer l’erreur probable de mesure,
appelée incertitude.

L’incertitude est un paramètre associé au résultat d’un


mesurage qui caractérise la probabilité de justesse du
résultat.
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Incertitude de mesure

«L’incertitude de mesure est un paramètre associé au


résultat d’un mesurage qui caractérise la dispersion
des valeurs qui pourraient raisonnablement être
attribuées au mesurande» (VIM, 1994, ISO, Geneva).

La norme NFC 42670: « un résultat de mesure sans


tolérance est donné à titre indicatif. Seules les
valeurs affectées de tolérance ou de limites
constituent des valeurs garanties ».

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Les incertitudes; Étude Normative

 La norme ISO/IEC 17025: attache beaucoup


d’importance à la notion d’incertitude de mesure. Un
paragraphe a même été consacré à ce sujet (5.4.6). Ceci a
de plus été complété dans les guides EA-4/16 et EA-4/02.

 Le GUM (Guide for the Uncertainty of


Measurement): est le document de base pour tous les
types de laboratoire, il est considéré comme le document
de référence par les organismes d'accréditation, du moins
pour les analyses quantitatives.
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Les Incertitudes; Étude Normative

Les normes européennes: Les plus importants sont les


guides d’estimation des incertitudes dans les analyses
quantitatives et la calibration.

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Incertitude et Qualité

• L’incertitude associée à un résultat de mesure


permet de fournir une indication quantitative sur
la qualité et la fiabilité de ce résultat.
• L’incertitude des résultats de mesure permet de
comparer ces résultats:
∙ soit entre eux
∙ soit par rapport à des valeurs de référence
spécifiées dans une réglementation ou une norme.
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Comparaison de deux résultats de mesure

Exemple: un fournisseur et son client répètent les mesures


sur le même produit.
Grandeur x Grandeur x

Laboratoire A Laboratoire B Laboratoire A Laboratoire B

 Que se passe-t-il si les résultats sont très différents ???


 L’écart entre les valeurs est-il simplement dû aux effets
aléatoires (hasard) ou existe-t-il une différence systématique
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Comparaison de deux résultats de mesure:


Règles de décision
M1: la première valeur avec incertitude = ± U1
M2: la première valeur avec incertitude = ± U2

1 2 3 4 5 6

Les deux Valeurs sont non Les deux Valeurs sont


significativement différentes significativement différentes

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Incertitude de mesure et conformité du produit

Tolérance sur la limite de décision et incertitude sur la valeur mesurée

Hors Plage d’ La valeur limite Plage d’ Hors


spécifications incertitude incertitude spécifications

Tolérance spécifiée

Acceptation

Doute

Refus

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Comparaison d’un résultat et une limite

U : incertitude de mesure zone de conformité garantie


Spécifications zone d’incertitude
zone de non-conformité garantie
U U U U

U U

Capabilité d’un processus de mesure: c’est l’Aptitude d’un


processus de mesure à vérifier la conformité d’une caractéristique à sa

spécification. (E 10-202)

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Présentation de la valeur d’incertitude

Supposons une mesure x = 25,1 ± 0,5 cm.


-La valeur centrale de la mesure est x = 25,1 cm
-l’incertitude absolue de cette mesure est 0.5 cm.
L’incertitude relative de la mesure est le rapport de
l'incertitude absolue sur la valeur centrale et s'exprime donc
par: 0,5/25,1 = 0,02 ou 2%. Ceci signifie que la mesure est
précise à 2% près .
Résultat de mesure: (25,1 ± 0,5) cm que (25,1 cm ± 2%).

L'incertitude relative Dx/x représente l'importance de


l'erreur par rapport à la grandeur mesurée.
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Le résultat pour les mesures uniques et


les mesures multiples (répétées)

Pour une mesure unique, n’ayant été exécutée qu’une


seule fois, le résultat de la mesure est la valeur
affichée par l’instrument de mesure. .

Si on répète plusieurs fois la même mesure ou on change


d’instrument, va-t-on trouver les mêmes résultats ???

Pour une mesure multiple, exécutée plusieurs fois, le


résultat de la mesure est la valeur moyenne calculée à
partir des valeurs affichés par l’instrument de mesure.
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Composantes d’incertitudes et Sources


d’erreurs

Lors de mesurage, plusieurs incertitudes s’associent pour


générer l’incertitude totale
Analyse ou recensement des causes d’erreurs

Diagramme d'Ishikawa ou en arêtes de Poisson (5M)


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Exemple de recensement des


sources d’erreur de pesage

Température
Humidité

Objet Volatile
Masse volumique

Résolution de la balance

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Erreurs systématiques et erreurs aléatoires

En analysant une solution étalon (d’une valeur conventionnelle


connue) vous êtes capable de calculer la moyenne et d’estimer ainsi
les deux types d’erreurs aléatoires et systématiques. (les points
noirs sur la figure sont les mesures obtenues)

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Composante systématique de l’erreur ou


Erreur systématique

Exemples: Erreur de parallaxe, le réglage du zéro, les erreurs


de méthode, le vieillissement des composants…
Expression: Moyenne qui résulterait d’un nombre de mesurages
du même mesurande, effectués dans les conditions de
répétabilité, moins la valeur conventionnellement vraie du
mesurande. (VIM 93 ou GUM 08)
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Nombreuses sources d’erreurs systématiques

• l’effet des grandeurs d’influence (température, pression,....)


•l’erreur de justesse des instruments (décalage du zéro par
exemple, chronomètre mal calibré,…)
•la perturbation due à la présence des instruments d’observation.

Méthodes pour évaluer les erreurs systématiques:

• mesurer la même grandeur avec un instrument différent


• mesurer la même grandeur avec des méthodes différentes
• mesurer une grandeur étalon (contrôle de la justesse)
•mesurer le même mesurande dans des laboratoires différents.

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Composante aléatoire de l’erreur ou


Erreurs aléatoires (ERa):

Exemples: erreurs de lecture ou dues à l’appareil lui-même, ou


dues aux conditions extérieurs (température,, humidité,…).
Expression: Résultat d’un mesurage moins la moyenne d’un
nombre infini de mesurages du même mesurande effectués dans
les conditions de la répétabilité. (VIM 93 ou GUM 08)
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Estimation des erreurs aléatoires et


systématique

Erreur de mesure =

Vm – Vv = ERa + ERS.

 l’estimation de l’erreur systématique est appelée baie de mesure


ou erreur de justesse = Valeur mesuré – Valeur Vrais ou La
moyenne de valeurs mesurées - Valeur Vrais

 L’estimation de l’erreur aléatoire est appelée précision de mesure


ou erreur de précision = Écart type des valeurs mesurés

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Estimation des erreurs aléatoires et


systématiques

La moyenne de plusieurs valeurs mesurées

 La meilleure estimation du résultat de la mesure est


donner par la moyenne arithmétique de différentes
valeurs de la série:

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Variation au niveau d’une distribution


des valeurs

 La variation au niveau d’une distribution est confondue à l’erreur


 L’erreur au niveau de chaque valeur est égale à l’écart:
L’erreur moyenne, pour chaque mesure effectuée peut être ainsi:

Une valeur qui peut être


négative, positive ou nulle et
elle sera donc remplacée par
l’équation de l’écart type:

L’écart type set la moyenne des erreurs d’une distribution des


valeurs, c’est l’erreur moyenne au niveau de chaque valeur.

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Une autre expression de l’erreur aléatoire

Le Coefficient de Variation

• Le calcul de l’indicateur de dispersion des résultats permet


d’évaluer l’exactitude d’une méthode

• L’écart type: S est une bon indicateur de dispersion

• L’écart type: S présenté de manière relative (relativement


à la moyenne (le Coefficient de variation) permet d’évaluer
mieux l’incertitude d’une méthode. Le (CV) ou (RSD): est
exprimé le plus souvent en % :

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Justesse et précision de mesure


(l’instrument, l’opérateur, la méthode)

erreurs aléatoires et systématiques erreurs systématiques

valeur supposée vraie


Valeur mesurée
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Justesse et précision de mesure


(l’instrument, l’opérateur, la méthode)

erreurs aléatoires erreurs faibles

Valeur mesurée valeur supposée vraie


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Exercice

4 chimistes ont répété une opération d’étalonnage 4 fois,


les résultats obtenus sont les suivants:

Soit la valeur vraie x0 = 20, Calculer les erreurs de justesse


et de précision sous leurs formes absolus et relatives,
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Résultats

Chimiste 1 2 3 4
moyenne arithm. 20,2 20,02 19,8 20,02

Erreur ou justesse 0,2 0,02 0,2 0,02

erreur de justesse 0,01 1×10-3 ou 0,01 ou 1×10-3 ou


relative (%) ou 1% 0,1% 1% 0,1%

Erreur ou précision 0,03 0,34 0,42 0,07


erreur de précision 0,16 1,72 2,13 0,33
relative (CV%)

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Commentaires sur la justesse et la précision


d’une méthode ou d’une instrument de mesure

Bais Important Important Faible Faible

Écart Type Important Faible Important Faible

La justesse non juste non juste juste juste

La précision Non précis précis non précis

précis

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Sources d’erreurs de mesure

1- MATIERE :
 La vraie valeur d’une grandeur: C’est une notion qui
n’a pas de sens en général il est préférable de parler de
valeur théorique, de référence ou admise : variations
propres de la grandeur Ex: longueur d’un adulte

 L’effet Matrice: Les produits biologiques (plasma,


urine,…), produit alimentaire (eau, lait…) Pouvant contenir
des substances responsables d’interférences lors de la
mesure.
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La nature de la distribution des


valeurs d’une mesurande:

Généralement le procédure de mesurage est répétitive


(afin de minimiser les EA), il génère donc une série des
valeurs différentes, pour la même mesurande.

 la répartition des valeurs obtenues en fonction de leurs


probabilités d’apparition avait une distribution
caractéristique.

Pour chaque lois de distribution est associé une


INCERTITUDE-TYPE
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Sources d’erreurs de mesure

2– Mains d’œuvres: Les erreurs dites à l’opérateur

Résident dans les appréciations qui peuvent changer


d’une mesure à la suivante: Exp: erreur de parallaxe
dans le repérage d’un trait de jauge, effets de ménisque
dans une pipette, fatigue etc.
- Une mesure comporte en général plusieurs opérations
dont chacune peut être source de variabilité.

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Sources d’erreurs de mesure

3- METHODE: toutes les étapes de l’analyse (prélèvement,


pesée, mise en solution, dilution….)

4- MILIEU: conditions environnementales (température,


pression, hygrométrie,….)

- La dispersion de la grandeur à mesurer peut également


résulter de l’influence de paramètres dont on ne contrôle pas
la variation : pression ou température lors de la mesure d’un
volume, température lors de la mesure d’une résistance.

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Matériel: Erreurs de l’instrument de


mesure
L’instrument de mesure est caractérisé par: son temps de
réponse, son exactitude (qui se décline en justesse et
fidélité), sa sensibilité et sa résolution.

La fidélité ou la précision d’un instrument est son aptitude à


donner des indications très voisines lors de l’application
répétée du même mesurande dans les mêmes conditions.

- La justesse d’un instrument de mesure est son aptitude à


donner des valeurs proches de celle de l’étalon de référence
mesuré: indications exemptes d’erreurs systématiques.

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Matériel: Erreurs d’instrument de mesure

 Sensibilité: Capacité d’un appareil de mesure à


détecter de faibles variations

- La résolution La résolution est la plus petite variation de la


grandeur G à mesurer que l'appareil est capable de détecter.

Ces paramètres influencent les limites de détection et de quantification

 Limite de détection: Grandeur minimale pouvant être mesurée


qualitativement par un appareil

 Limite de quantification: Grandeur minimale pouvant être


mesurée quantitativement par un appareil
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Démarche contre les erreurs de mesure

 Mettre tout en œuvre pour minimiser l’ incertitude par


un choix approprié de l’équipement de mesure et
surtout par son réglage.
 Comme les erreurs de mesure ne peuvent pas être
éliminées complètement, il est essentiel, d’estimer
l’erreur qui reste associée au processus de mesure.
 Garantir que la vraie valeur est dans un intervalle
estimé à partir de la valeur mesurée et de l’erreur
probable.
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Démarche contre les erreurs de mesure

Les erreurs systématiques peuvent être corrigés: il faut


appliquer une correction sur le résultat de mesurage. La
correction est l’inverse directe de l’erreur
systématique.

Les erreurs aléatoires ne peuvent pas être corrigés,


mais l’augmentation de nombre des répétition et
l’utilisation de la moyenne des résultats de mesure
permet de les minimiser et de diminuer la dispersion
due aux erreurs aléatoires.
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La fonction métrologie dans une

entreprise et gestion métrologique des

instruments de mesure:

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Buts et intérêts de la «fonction


métrologie»
 La «fonction métrologique dans une entreprise» a pour but de
mettre au point des procédures et des instructions de gestion
métrologique des instruments de mesure.

Norme de référence de la fonction métrologique: NFX-07-010.

 Intérêt de gestion métrologique des instruments de mesure:


- Chaque instrument permet de mesurer la conformité d’une
caractéristique par rapport à un référentiel (limite, norme,..).
- Une mauvaise aptitude du moyen de mesure peut entrainer une
erreur de jugement (exemple : acceptation de produit non-
conforme, ...).
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Étapes de la gestion métrologique des


instruments de mesure:

1- Définition des besoins et acquisition d’ instruments

2- Typologie et classement des instruments de

mesure

3- élaborer le dossier d’instrument de mesure

4- Qualifier et Surveiller l’instrument de mesure

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Cycle de vie d’un instrument

Cycle de vie d’un instrument

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Définition des besoins et acquisition d’instruments de


mesure

- Identifier les exigences du client.

- Transcrire ces exigences sur les différents

Paramètres instruments de mesure utilisés.

à respecter - Définir les Erreurs Maximales Tolérées (EMT)

- Définir la Capabilité d’un instrument de mesure

- Choisir un instrument

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Identifier les exigences du client

Les Exigences Métrologiques du Client (EMC) sont définis selon les


données suivantes:
 Nature de grandeur à mesurer et la matrice à analyser
 Seuil de conformité de produits : législations,
La tolérance à vérifier (T : différence entre les
valeurs minimale et maximale de la spécification)
 Le niveaux de précision requis (EMC)
 Les méthodes normalisé possibles
 Les instruments possibles et les Couts de l’analyse
 Un EMC peut correspondre ou non à l’EMT (Erreur
Maximale Tolérée)
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De la tolérance sur le produit à l’EMT


sur l’instrument

Les valeurs des EMC permettent de définir des Caractéristiques


Métrologiques des Équipements de Mesure (CMEM).

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Définir les Erreurs Maximales Tolérées (EMT)

L’E.M.T. est l’écart maximum toléré entre la valeur


conventionnelle à l’instrument et la valeur lue.

L’E.M.T est fonction de la classe de précision de


l’instrument utilisé.
• Fournit par le fournisseur de l’instrument
• Donnée par des tableaux et des normes
• Fixée par les réglementations nationales et
internationales
• C’est l’élément à vérifier lors de la vérification
• Calculée lors de l’étalonnage
• Permet de classer les instruments.
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Exemple 1

Erreur maximale tolérée (EMT) sur


les balances

 Erreur maximale tolérée (EMT) Norme NFX07-001):

• Fournit par le fournisseur de balance


• Donnée par des tableaux et des normes: EN 45501.
• Calculée lors de l’étalonnage
• Permet de classer les balances.

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Tunnels d’EMT d’une balance

 Les erreurs maximales tolérées sur les balances sont exprimées


en fonction de leur classe métrologique (I, II, III ou IV).
 l’EMT de la balance est variable sur la totalité de sa capacité
de pesage. Les valeurs sont reparties en tunnels définis par
la norme EN45501 et la recommandation OIML R76.

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EMT des Masses Étalon

 L’EMT d’une masse étalon est variable selon sa classe (E1, E2, F1,
F2, M1 ou M2).
 Les Valeurs des EMT sont fixées par la recommandation R111 de
l'OIML comme indiqué dans le tableau suivant:

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Exemple 2: Erreur maximale tolérée (EMT) des


micropipettes
La Norme ISO 8655-2 fixe les «emt» de ces micropipettes •
Exp: Pipette à volume fixe de type A ou D1

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Capabilité d’un instrument de mesure

La capabilité d'un processus de mesure est définie


comme étant le rapport entre la tolérance à vérifier (T :
différence entre les valeurs minimale et maximale de la
spécification) et l'incertitude de mesure (notée U) qui
s'exprime lors de la vérification de l'objet
la capabilité du processus de mesure ne doit
pas être confondue avec celle d'un
instrument ou d'un moyen de mesure.

le coefficient de capabilité C tel que : C = T / U


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Capabilité d’un instrument de mesure

 Un processus de mesure peut être déclaré "capable" ou


"apte" si il respecte la condition: C >= Valeur contractuelle
résultant d'un accord entre les cocontractants.

 Plus le coefficient «C» est grand, plus l'incertitude de


mesure est petite devant la tolérance: donc le processus de
mesure (contrôle) est couteux par rapport à la fabrication

Le coefficient de capabilité optimal relève donc du


meilleur compromis entre le coût de la fabrication et le
coût de la mesure.
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Choix d’un instrument de mesure

Le choix se fait selon:

- Les exigences réglementaires ou normatives, spécifications techniques,


demandes spécifiques

- Le niveau d’exactitude requis: selon les EMC ou les EMT recommandés

- Les contraintes de l’entreprise, homogénéité du parc d’instrument,


fournisseur, S.A.V. Et les paramètres techniques suivantes:

 Portée maximale / minimale  Cadence de mesurage maximale


 Longueur d’une division,  Caractéristiques d’adaptation et
échelon et Sensibilité d’évolution de l’instrument
 Surcharge maximale tolérée  Conditions usuelles d’utilisation
 Temps de réponse  Étalons nécessaires

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Typologie et classement des instruments de


mesure

Le matériel du laboratoire est en rapport directe avec la


fonction principale, les activités, les fonctions généralisées et
spécialisées du laboratoire et se répartie en deux catégories:

 Matériel de transformation: permet la préparation des


échantillons à l’analyse: tamisage, broyage, chauffage,
l’extraction. Exemples: mélangeurs, broyeurs, séchoirs…

 Instruments de mesure: Permet de mesurer un grandeur


physique. Exemple: balances, pH mètres, spectrophotomètres
chromatographes, polarimètres…
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Matériel de transformation

Le Tamis et le Tamiseur: Permet de fractionner les


particules selon leurs tailles. On distingues les tamis
manuels et d’autres automatiques:

Broyeurs et Mélangeurs:
Permet de broyer,
mélanger et homogénéiser
l’échantillons.
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Matériels de chauffage:

Séchoirs, fours, plaques chauffantes et bain-marie: permet


de chauffer et évaporer une solution:

Fours à moufle Plaques chauffantes Bain-marie


Jusqu'-à 1500 °c Jusqu'-à 150 °c Jusqu'-à 150 °c

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Matériels de réfrigération

Réfrigérateurs et congélateurs: Permet la refroidissement et


la conservation des réactifs et des échantillons.

Réfrigérateur: Congélateur -45° C Congélateur -86° C


de +10 à - 20
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Matériels d’agitation, mélange et


homogénéisation

Agitateur à Plaque d’Agitation par Vortex


axe barreaux magnétique

• Matériels de filtration et fractionnement


Matériels de filtration Centrifugeuses

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Instruments et équipements de mesures

Ils peuvent être classés en:

1- Instruments de mesure usuels, telles que:


les instruments de mesures dimensionnelles, de pressions, de
pesage, de thermométrie, d’hygrométrie et de volumétrie et
autres.

2- Équipements des mesures plus lourds et sophistiqués: ils se


différent selon les techniques analytiques exploitées en
techniques spectrophotométriques, spectroscopiques,
chromatographiques et Autres.

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Systèmes de mesure Systèmes de


de volumes pesage
Verreries volumétriques:

Instruments Volumétriques à Piston:

Micropipettes
Balances électroniques
Dispensette Seringue de laboratoire:
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Systèmes de mesure de la température

SONDES DE TEMPERATURE et
Thermomètre à mercure
THERMOCOUPLES
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Équipements d’analyse: La Chromatographie

HPLC: La Chromatographie liquide


haute performance: Elle permet la
Séparation, la détection et la quantification
des molécules organiques solubles dans les
solvants aqueux ou organiques

GC: La Chromatographie en phase gazeuse:


elle permet la Séparation, la détection et la
quantification des molécules organiques
volatiles ou volatilisables

IC: La chromatographie ionique: Elle permet


de séparer, détecter et quantifier les anions
et les cations (NO3-, SO42- et Cl- Br- et NO2-)
et toutes molécules ionisables, telles que les
sucres et les acides organiques.
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Équipements d’analyse: Spectrophotométrie


atomique:
 Le spectrophotomètre d’absorption
atomique: Permet de détecter et quantifier
les atomes non ionisées tels que les
minéraux et les métaux à l’état de trace.

 Le photomètre à flamme: utilisé pour


l’analyse des minéraux majeurs (Na, K...) a
concentrations importantes.
 Le spectrophotomètre d’absorption à
torche plasma: Permet de détecter et de
quantifier les atomes ionisées et non ionisées
à faible concentration et simultanément.
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Équipements d’analyse: Spectrophotométrie


moléculaire

Spectrophotomètre spectrophotomètre infra rouge


UV/visible FT/IR

Lecteur de microplaques Spectroflueoromètre


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Équipements d’analyse: Spectromètres de masse

Un spectromètre de masse permet l’identification de


molécules organiques avec élucidation de leur structure et
il assure aussi une analyse quantitative. Il doit être couplé
à une technique de séparation chromatographique ou à un
ICP. Il s'agit donc de :
GC-MS, LC-MS ICP-MS

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élaborer le dossier d’instrument de mesure

 Permet d’assurer la traçabilité du matériel


 Constitué d’un ensemble de documents depuis son achat (appel
d’offres, bon de commande, etc.) Jusqu’à sa mise en service:

 Principaux composants de dossier d’instrument de mesure


- Les instructions d’utilisation, d’entretien et de maintenance
- Dossier des qualifications d’installation, opérationnelle et des
performances
- Enregistrements des opérations des maintenances, d’étalonnage et de
vérification.
- Les cartes de contrôle de l’instrument
-Fiches de vie et maintenance et interventions tenue à jour

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la fiche de vie

la fiche de vie est utilisée pour recueillir toutes les


opérations effectuées sur l’instrument. C’est en
quelque sorte la "carte d’identité" et le "carnet de
santé" de l’instrument. Elle contribue à assurer
l’aptitude à l’emploi de l’instrument.

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Modèle de fiche de vie selon la Norme NF E 10-022

Cycle de vie d’un instrument

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Rubriques de la fiche de vie, selon le fascicule


de documentation AFNOR X07-018

• identification de l’équipement de mesure ;

• état du matériel à la réception (neuf, modifié, rénové, etc.);

• affectation de l’équipement de mesure (localisation) ;

• références aux procédures de maintenance, si elles existent ;

• références aux procédures d’étalonnage ou de vérification ;

• références des moyens d’étalonnage ou de vérification utilisés


(sauf si cela est mentionné dans un autre document) ;

• documents de référence (norme, spécifications internes, erreurs


maximales tolérées, etc.) ;

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Rubriques de la fiche de vie, selon le fascicule


de documentation AFNOR X07-018

• Nature de l’intervention (réception, mis en service, étalonnage,


vérification, maintenance, etc.) ;

• Résultats et/ou référence du document d’étalonnage ou de


vérification ; observations si nécessaire ;

• Intervalle entre deux étalonnages ou deux vérifications


(exprimé soit en unités de temps, soit en fonction du nombre
d’utilisations) ou date limite d’utilisation ;

• Identification de l’intervenant (interne ou externe à


l’entreprise) ;

• Identification du responsable de la confirmation métrologique.


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Qualifier l’instrument de mesure

• La qualification instrumentale: Une opération documentée


destinée à montrer que les équipements et les logiciels
fonctionnent correctement et donnent réellement les résultats
attendus.
5 étapes pour une qualification complète
• Qualification de conception (DQ)

• Qualification d’installation (IQ)

• Qualification opérationnelle (OQ)

• Qualification de performance (PQ)

• Qualification de maintenance (MQ)


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Surveiller et Valider un instrument de mesure

•Afin de valider ses instruments de mesure, L’entreprise doit disposer:

– d’une liste des équipements demandant un entretien régulier

– d’un programme de vérifications et d’étalonnages


Définir les actions de maîtrise spécifique à chaque type
d’instruments
 Définir une périodicité d’étalonnage
 Valider un instrument en réalisant la «confirmation métrologique».
 Mettre en place un système de surveillance de la mesure: les
cartes de contrôle
 Étiqueter l’instrument de mesure.
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Confirmation Métrologique selon l’ISO 10012

 «Ensemble d’opérations nécessaires pour assurer qu’un


équipement de mesure répond aux exigences correspondant à
l’utilisation prévue. »
« La confirmation métrologique comprend généralement la
vérification et l’étalonnage, tout réglage nécessaire ou la
réparation et le réétalonnage, la comparaison avec les exigences
métrologiques pour l’utilisation prévue de l’équipement de mesure,
ainsi que tout verrouillage et étiquetage requis. Elle est
considérée achevée qu’à partir du moment où l’aptitude de
l’équipement de mesure pour l’utilisation prévue est démontrée et
documentée. »
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Confirmation métrologique des instruments de


mesure

Raccordement à des étalons

La vérification  L’étalonnage

Gestion du parc instruments


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Confirmation métrologiques des instruments de


mesure

Comparer les valeurs qu'indique un appareil par rapport


à un autre appareil dit "de référence" plus précis ou à
des valeurs des grandeurs de référence dits «étalons»
Il Permet de:

- Raccorder nos mesures (résultats) à un système d’étalons et


d’unités (Exp système SI)

- Vérifier la conformité de l’instrument à un classe


métrologique ou à une utilisation prévue

- Vérifier l’exactitude du résultat fournis et calculer


l’incertitude de mesure.
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Traçabilité et Raccordement à des étalons

Chaîne de raccordement
Les étalons (appareils de
mesure, matériaux de Services Etalons internationaux
de
référence) doivent être Métrologie
Etalons nationaux
reliés à des étalons nationaux Habilités
par Cycle ded’une
l’intermédiaire vie d’un instrument Etalons de référence

chaîne ininterrompue de
Entreprise Etalons de travail
comparaisons ayant toutes
des incertitudes déterminées Moyens de mesures

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Les étalons : Définitions


 Étalon: Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre
étalon), matériau de référence ou étalon (étalon de masse) ou un
système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire
une unité ou une ou plusieurs valeurs d’une grandeur pour servir de
référence.
 Chaîne d’étalonnage: Suite ininterrompue de comparaisons par
niveaux successifs reliant le résultat d’une mesure à un étalon primaire

 Étalons primaires: étalons présentant les plus hautes qualités


métrologiques et dont la valeur est établie sans se référer à d'autres
étalons de la même grandeur.

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Différentes catégories d’étalons

 Les étalon primaires sont utilisés pour définir les unités de


base et les grandeurs de référence pour mesurer ces
unités: l’unité de masse est le kilogramme et est défini à
partir d’une barre étalon en alliage platine iridium conservé
au BIPM.
 Les étalons primaires sont ensuite utilisés pour définir

toute une hiérarchie d’étalons secondaires dont les valeurs

sont établies par comparaison à un étalon primaire de la

même grandeur selon l’ordre suivant: Étalons nationaux,

Étalons locaux et étalons de travail.


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Les étalons secondaires

 Étalon national: Étalon primaire reconnu par une décision


nationale, dans un pays, pour servir de base à l'attribution de
valeurs aux autres étalons de la grandeur concernée.
 Étalon de référence: Étalon de la plus haute qualité
métrologique disponible en un lieu donné ou dans une organisation
donnée, dont dérivent les mesurages qui y sont faits.

 Étalon de travail : Étalon qui est utilisé couramment pour


étalonner ou contrôler des mesures matérialisées, des appareils
de mesure ou des matériaux de référence.

Un étalon de travail est habituellement étalonné par


rapport à un étalon de référence.
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L'ETALONNAGE : Définitions
 Chaine d'étalonnage: est une chaîne continue de comparaisons
ayant toutes des incertitudes connues. Cela garantit qu'un résultat
de mesure ou la valeur d'un étalon sont rattachés à des références de
niveau supérieur, dont le sommet est l'étalon primaire.
d'étalonnage

- Assurer la traçabilité des mesures


chaîne

- Assurer le raccordement de mesures


à un seul étalon international.

 Raccordement: Ce l’action d’assurer la traçabilité métrologique


des moyens de mesure de contrôle et d’essais, au moyen de
comparaisons successives connues et documentées.
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Exemple d’une Chaine national d'étalonnage

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Chaine d'étalonnage au niveau d’une Entreprise

Étalon national
National
Étalon de laboratoire accrédité

Entreprise

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Exemple de raccordement

Raccorder une micropipette aux étalons de masse du BIPM


Un utilisateur final peut bénéficier du raccordement aux étalons
de plus haut niveau international (les étalons primaire de BIPM)
soit directement à partir d'un institut national de métrologie,
soit à partir d'un laboratoire de métrologie secondaire.

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Choix de l’étalons de raccordement

L’incertitude de l’étalon doit être suffisamment faible par


rapport aux limites d’erreurs tolérées de l’instrument (l’EMT
ou l’EMC) : rapport entre 1/4 et 1/10: 1/3 généralement.

Exemple : choix d’un thermomètre


l’incertitude de travail servant à contrôler la
Étalon de référence
température d’une étuve à 30°C  1:

Étalon de travail  incertitude sur la température


contrôlée = 1 °C
instrument de mesure  incertitude du thermomètre de
travail = 0,25°C
Résultat d’une mesure
 incertitude du thermomètre étalon
= 0,05°C

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RACCORDEMENT

Propriété du résultat d’un mesurage ou d’un étalon tel qu’il


puisse être relié à des références déterminées,
généralement des étalons nationaux, par l’intermédiaire
d’une chaîne ininterrompue de comparaisons ayant tous des
incertitudes déterminées.
Cycle de vie d’un instrument

Le Raccordement nécessite la traçabilité

Le raccordement aux étalons se complète et se démontre par


une traçabilité au niveau des documents établis par un
prestataire accrédité ou qualifié par l’entreprise

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Raccordement aux étalons


Documents émis lors de
Étalon l’étalonnage ou la mesure

Certificats
Étalon National d’étalonnage

certificats d’étalonnage pour les


Étalons de référence des étalons de référence des
laboratoires accrédites entreprises

- Certificats d’étalonnage
Étalon de référence des internes
entreprises. - Constat de vérification
- Étiquette d’étalonnage
Étalon de travail

Étiquettes d’essai ou
Équipement de mesure marquage similaires

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Qui réalise le Raccordement ?

METROLOGIE
PREUVE DU RACCORDEMENT

Cycle de vie d’un instrument


Métrologie interne Métrologie interne Métrologie par
ACCREDITEE RACCORDEE Prestataire de service

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La vérification métrologique

- c’est la confirmation par des preuves tangibles que


les exigences spécifiées ont été satisfaites. (Exemple
les exigences d’une norme ISO 9000, une EMT …).

- Le résultat d’une vérification: une décision de


conformité:

« conforme » ou « non conforme ». consigné dans


un document appelé constat de vérification.

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Types des vérifications métrologiques

1- Vérification à réception: Conformité aux spécifications


attendues, documentation technique, identification et
enregistrement de l’équipement.

2- Surveillance périodique : vérification simplifiée ou complète

La fréquence est fixée en fonction des réglementations, du taux


et du type d’utilisation, de l’usure, des dérives constatées. Il peut
être adapté en fonction de l’expérience acquise.

3- Vérification après réparation

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VERIFICATION et ETALONNAGE

Équipement de mesure COMPARAISON Étalon


à vérifier ou étalonner TECHNIQUE
Résultats de mesure

VERIFICATION ETALONNAGE

DECISION
JUGEMENT

CONSTAT DE VERIFICATION Certificat


fiche de vie D'ETALONNAGE

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Exemple d’un constat de vérification

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Rubriques d’un Constat de vérification

 L’intitulé “ constat de vérification ”


 L’identification de l’entité chargée de la vérification
 le n° d'identification du document
 la date de vérification
 l'identification du moyen de mesure étalonné : désignation, type,
constructeur, numéro de série
 l'identification du demandeur du constat (nom, adresse, etc...)
 le nombre de pages du document et de ses annexes
....
 le jugement compte tenu des limites d’erreur tolérées et des
conditions d’acceptation. les nom, titre et signature du responsable
chargé de la vérification
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la vérification est un jugement sur la


conformité de l’appareil

Le résultat de la vérification se traduit par un jugement sur la


conformité de l’appareil par rapport à une prescription
d’utilisation: Il s ’agit donc d’une réponse OUI / NON :
L’instrument satisfait à la prescription : il peut être remis en
service
L’instrument ne satisfait pas : il doit être ajusté, réparé,
déclassé, réformé.

Il faut analyser l’incidence des résultats obtenus avec cet appareil


depuis la vérification précédente
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Règles de décision suite à une vérification

- Enregistrement Remise en
Équipement conforme - CONSTAT DE VERIFICATION
- Fiche de vie service
Équipement non Quelles incidences
conforme sur les résultats
de mesure ?

Réparation: Maintenance confiée à des ateliers spécialisés.

Déclassement: L'équipement ne satisfait plus à ses


exigences métrologiques d'origine. Il doit être confronté à
une nouvelle prescription adaptée à son utilisation.

Réforme: Un équipement de mesure réformé est inapte à


toute mesure. Il fait l'objet d'une destruction matérielle.
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L’étalonnage: Définition

• L’étalonnage: C’est l’opération qui, dans des conditions


spécifiées, établit en une première étape une relation
entre les valeurs et les incertitudes de mesure associées
qui sont fournies par des étalons et les indications
correspondantes avec les incertitudes associées, puis
utilise en une seconde étape cette information pour établir
une relation permettant d'obtenir un résultat de mesure à
partir d'une indication.

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L’étalonnage
Chaque Entreprise doit avoir un programme d’étalonnage établit
pour chaque grandeur décrit et qui spécifie :
 les étalons ou équipements de mesure concernés,
 l'étendue de mesure utile au raccordement des moyens
d’étalonnage, d'essais ou d'analyse,
 le nombre de point de raccordement de ces équipements
assurant le raccordement,
 l'incertitude d'étalonnage demandée lors du raccordement
et nécessaire pour satisfaire les exigences en matière
d'incertitude de mesure ou de tolérance.
 la périodicité des raccordements.
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L’étalonnage

 Un étalonnage conduit à :
 L’établissement d’une relation entre les indications
de l’instrument et les valeurs correspondantes de
l ’étalon,
 La quantification de l’incertitude de mesure.

L’étalonnage ne traduit pas la conformité par


rapport à une prescription ou spécification.

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CERTIFICAT D’ETALONNAGE

 Les résultats d’étalonnage sont consignés dans un document


appelé « CERTIFICAT D’ETALONNAGE ».
 La délivrance d’un tel document n’implique pas
nécessairement que les erreurs relevées sur l’instrument
étalonné sont à l’intérieur de limites spécifiées.
 Le terme « certificat d’étalonnage » n’est pas réservé aux
seuls laboratoires accrédités.
 Un certificat d ’étalonnage émis par un laboratoire
accrédité constitue la preuve la plus sûre et la plus simple
du raccordement au système international d’unités (SI).

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Exemple d’un certificat d’étalonnage

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Rubriques d’un Certificat d’étalonnage

 L’intitulé “ certificat d’étalonnage ”


 L’identification de l’entité chargée de l’étalonnage.
 le n° d'identification du document.
 la date d'émission.
 le nombre de pages du document et de ses annexes
 l'identification du moyen de mesure étalonné : désignation,
type, constructeur, numéro de série.
 l'identification du demandeur du certificat (nom, adresse,
etc...)
 les nom, titre et signature du responsable de l'entité chargé
de l'étalonnage.
 les informations techniques : méthodes, équipements de
mesure, conditions de mesure, résultats de mesure,
incertitudes, date et lieu d ’étalonnage.
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Choix entre étalonnage et vérification

- L’étalonnage permet principalement d’estimer les


erreurs d’un équipement avec connaissance des
incertitudes associées.
- La vérification a pour finalité de confirmer que
l’instrument de mesure se trouve à l’intérieur de
limites spécifiées et d’apporter la preuve de
l’aptitude ou non à satisfaire le besoin.

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Choix entre ETALONNAGE ou VERIFICATION

VERIFICATION ETALONNAGE

 Dans les cas où il est suffisant


 Pour les appareils qui servent
de savoir que l'appareil est à
de référence du laboratoire
l'intérieur de tolérances
 Pour améliorer les
maximales tolérées, définies
performances d'un appareil,
par l'utilisateur.
par utilisation du certificat

 Entre deux étalonnages, pour d'étalonnage,

s'assurer que l'appareil ne  Lorsqu'il y a des mesures "

dérive pas. critiques " à réaliser

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Choix entre ETALONNAGE ou VERIFICATION

Équipement de mesure COMPARAISON


Étalon
à vérifier ou étalonner TECHNIQUE
Résultats de mesure

QUEL USAGE ?

CONFIANCE EN L’APPAREIL CONNAISSANCE DE L’APPAREIL


•Apporter des corrections S’assurer que les erreurs
• Diminuer les incertitudes
d’indications sont inférieures
de mesure
aux EMT spécifiées

VERIFICATION ETALONNAGE
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Cours de métrologie appliquée aux sciences biologiques ISBST 2019-2020


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Institut Supérieure de Biotechnologie de Sidi Thabet
Licences BAE et BIOTECH

La confiance : C'est avoir défini des Erreurs Maximales


Tolérées et avoir la certitude que les résultats des
mesures réalisées sont à l'intérieur de ces EMT.

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Questions ????

Merci

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