6 rue Calmette BP11 Date de création : 29/11/2001

69 741 GENAS cedex France

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Fax :33 478 906 388
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RÉACTEUR POLYVALENT 10L

MANUEL

Réf. UPR/1000

EXEMPLE DE SYNTHESE

A Création DF/VL DF UTILE

Indice
Action Rédaction Vérification Etat
Version

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 Poste de réaction conception VERRE ou INOX

FABRICATION DU BORAX

I - BUT

Fabrication en discontinu du borax par dissolution de l'acide borique et d'une réaction entre
cet acide et la lessive de soude.
Concentration par évaporation et cristallisation par refroidissement.
Séparation des cristaux obtenus pas filtration.

II - PRINCIPE DE FABRICATION

On prépare dans le réacteur la solution d'acide borique ; la solution de soude est introduite
progressivement dans le réacteur où se déroule la réaction :

4 H3BO3 + 2 NaOH Na2B4O7 + 7 H2O

La solution est ensuite concentrée par distillation partielle de l'eau sous vide.
Après élimination d'un volume d'eau suffisant, on refroidit la solution.
La température de la solution est abaissée à environ 20°C afin de permettre une cristallisation
satisfaisante.
A la fin de la cristallisation les cristaux sont séparés des eaux-mères par filtration.

BLOUSE, GANTS ET LUNETTES OBLIGATOIRES EN PERMANENCE

III - MODE OPERA TOIRE

1 - Calculs préliminaires
On veut faire réagir 0,9 kg d'acide borique.
On dispose des réactifs suivants:
- eau déminéralisée
- acide borique
- lessive de soude à 30%
- solution d'acide chlorhydrique à 1N

Calculer la masse nécessaire de solution de soude à utiliser afin d'être dans les conditions
stœchiométriques.
Doser la solution de soude avec la solution molaire d'acide chlorhydrique. Mesurer la densité
avec un densimètre à flotteur.

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2 – Pesée des réactifs
Peser 5000 g d'eau déminéralisée
Peser 900 g d'acide borique.

Masse molaire des réactifs et produits

H3BO3 = 62 g/mol
NaOH = 40 g/mol
HCl = 36,5 g/mol
Na2B4O7,10 H2O = 382 g/mol

Masses initiales :

900 g de H3BO3 correspondent à 14,51 moles (900/62=14,51).

D'après l'équation de réaction, ces 14,51 moles vont réagir avec deux fois moins de moles de
soude soient 14,51/2 = 7,255 moles

Masse de soude à peser :

7,255 moles X 40 g/mol = 290,2 g

La solution aqueuse de soude est à 30% c'est-à-dire 30 g NaOH dans 100g de solution.
Masse à peser : 290,2/0,3 = 973,3 g de solution NaOH à 30%.

3 - Chargement des réactifs :

Mettre en circulation le fluide de refroidissement dans le condenseur, le réfrigérant et le
décanteur : le débit dans le condenseur doit être au moins de 250 L/h.
Introduire dans le réacteur, par l'intermédiaire du monte-jus, 5 000 g d'eau et démarrer
l'agitation, régler la vitesse à son maximum.
Mettre en route le chauffage du réacteur de façon à atteindre 60 °C dans le réacteur.
Introduire par la trappe de chargement la masse calculée d'acide borique.
Attendre la complète dissolution de l'acide borique dans l'eau.
Introduire la solution de soude dans le doseur par l'intermédiaire du monte-jus.

4 - Réaction
Couler progressivement la solution de soude dans le réacteur. La température dans le réacteur
ne doit pas dépasser 80 °C.
Rincer immédiatement le doseur, par la solution acide ( 10 ml de solution acide chlorhydrique
dans 500 ml d'au déminéralisée )d'abord, à l'eau ensuite.

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5 - Concentration de la solution par distillation
Mettre l'installation sous vide et augmenter la température de chauffage de façon à distiller le
plus rapidement possible environ 2,5 L d'eau (pesé précisément).
Commencer à refroidir le réacteur.
Remettre l'installation à la pression atmosphérique.

6 - Cristallisation et essorage des cristaux

Refroidir la solution jusqu'à environ 20 °C.
La récupérer dans une jarre et séparer les cristaux des eaux-mères par essorage.

7 - Analyses
Filtrat :
Peser la masse de filtrat récupérée
Gâteau :
Peser la masse de cristaux humides récupérés.
Déterminer le titre massique en borax d'un échantillon par la méthode de dosage fournie en
annexe.

8 - Nettoyage et remise en ordre du poste de fabrication.

IV - EXPLOITATION DES RESULTATS

Rédiger avec soin un compte-rendu qui comprendra:

- les calculs préliminaires : calcul des masses de réactifs à introduire, résultat du dosage
initial.
- le calcul de la masse totale d'eau introduite dans le réacteur.
- le calcul de la température théorique d'ébullition de l'eau sous la pression de travail.
Comparer avec la température en tête de colonne.
- le bilan matière global: effectuer un bilan matière global sur l'ensemble de l'opération et
calculer les pertes. Trouver une explication possible pour ces pertes.
- le bilan matière borax : effectuer un bilan matière en borax et calculer le pourcentage de
pertes.
- le rendement de la fabrication

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DOSSIER COMPTE RENDU

ANNEXES

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 A) Etude préliminaire

1) Compléter le schéma de principe de la fabrication du Borax :

Echéance conseillée
à 12 h 30

Contrôle qualité

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2) Quel type de contrôle qualité mettriez-vous en place pour vérifier la pureté
des réactifs suivants ?

1-1) Acide borique :

………………………………………………………………………………

1-2) Hydroxyde de soude :

………………………………………………………………………………

3) Indiquer les risques liés à la manipulation de la soude et les moyens de

protection associés :

Risques :
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………

Moyens de protection :
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………

4) Quels types de contrôle qualité mettriez-vous en place pour vérifier la pureté

du Borax ? Citez deux contrôles.

 ……………………………………………………………………
 ……………………………………………………………………

Masse de borax en g Volume équivalent en mL Volume moyen en mL

V moyen = ……… mL

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Préparer un dosage pour le professeur : @
Volume équivalent en mL
Résultat du
dosage

Résultats :

Déterminer la masse réelle (ou masse dosée) de borax présent dans l’échantillon de 6 g.

A l’équivalence : n HCl = 2 * n Borax

Et : C HCl * V HCl coulé = 2 * m Borax dosé / M Borax

Déterminer la masse de borax dosée.

m Borax dosé = ?

…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………

Déterminer le titre massique du borax fabriqué.

…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………

Titre massique du borax fabriqué : @:

W Borax = ………… %

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 C) Résultats et Questions

Compléter le tableau des pesées et déterminer le BMG :

BILAN MASSIQUE GLOBAL

Produits chargés Produits récupérés
Nature Masse Nature Masse

Compléter le tableau suivant du bilan de la réaction. Déterminer la masse

théoriquement récupérable de Borax (vous donnerez les détails de vos calculs sur
votre compte-rendu).

Réaction 4 H3BO3 + 2 NaOH Na2B4O7 + 7 H2O

Corps Acide borique Soude Borax Eau

Masse ……………… ………………

commerciale
Pureté ……………… ………………
commerciale
Masse pure ……………… ……………… ……………… ………………

Masse molaire 62 g / mole 40 g / mole 382 g / mole 18 g / mole

Nombre de moles ……………… ……………… ……………… ………………

Déterminer le rendement en Borax :

RENDEMENT EN BORAX

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 FICHE PRODUIT

ACIDE BORIQUE

H3BO3

CARACTERISTIQUES :

 L’acide borique se présente sous la forme d’une poudre ou de granulés blancs et

inodores. Il est peu soluble dans l’eau (5 % en masse à 20°C). Il est soluble dans les
solvants organiques et en particulier dans les alcools. Il est entraînable par la vapeur
d’eau sans décomposition. Chauffer à l’air vers 40°C, il se transforme en acide
métaborique (HBO2) et à des températures plus élevées en trioxyde de bore (B2O3).

 Masse molaire : 62 g/mole

 Point de fusion : 170,9°C (en vase clos)

 Densité (D144) : 1,5128

RISQUES :

 L’acide borique est un composé ininflammable et inexplosible.

 Peut provoquer des irritations lors du contact avec la peau.

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 FICHE PRODUIT

HYDROXYDE DE SODIUM
(Soude caustique)

NaOH

CARACTERISTIQUES :

 L’hydroxyde de sodium se présente sous la forme d’un corps solide blanc (écailles,
grains ou poudre) translucide et très hygroscopique. Dans le commerce on le trouve
aussi sous forme de solutions aqueuses (lessive de soude) à diverses concentrations.
C’est une base forte très soluble dans l’eau; la dissolution s’accompagne d’un
important dégagement de chaleur.

 Masse molaire : 40 g/mole

 Point de fusion : 318,4°C

 Point d’ébulltion : 1390°C sous pression atmosphérique

 Densité (D204) : 2,13

RISQUES :

 L’hydroxyde de sodium est un composé ininflammable. Toutefois en présence d’eau

ou d’humidité peut engendrer une chaleur suffisante pour enflammer des matériaux
combustibles.

 Provoque de graves lésions caustiques et extensives en cas de contact cutanée ou

oculaire.
Lavage abondant à l’eau pendant 15 minutes en cas de contact.

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 FICHE PRODUIT

BORATE DE SODIUM DECAHYDRATE

(BORAX)

Na2B4O7, 10 H2O

CARACTERISTIQUES :

 Poudre ou cristaux blancs inodores. Il est soluble dans l’eau (2,5 % en masse à 20°C et
30 % à 90°C). Il est insoluble dans l’alcool.

 Masse molaire : 382 g/mole

 Point de fusion : 75°C (- 8 H20)

 Point d’ébullition : 200 °C (- 10 H2O)

 Densité (D144) : 1,73

RISQUES :

 Le borate de sodium est un composé ininflammable et inexplosible.

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 DOSAGE DU BORAX

But : Déterminer le titre massique du borax fabriqué.

Principe : Dosage volumétrique.

Appareillage : balance 1/100 - spatule - burette 25 mL - erlen 250 mL- bécher 100 mL – agitateur
magnétique.

Produits : Eau distillée

Acide chlorhydrique 1 M
Borax
Hélianthine

Réaction de dosage :

Na2B4O7 + 2 HCl + 5H2O 2 NaCl + 4 H3BO3

Manipulation :

- Peser environ 6 g de borax fabriqué avec précision.

- Dissoudre cet échantillon dans environ 200 mL d’eau distillée.

Dosage volumétrique :

HCl
C HCl = 1 mol / L
Ve = ?

6 g de Borax
200 mL d’eau distillée
Hélianthine

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