TP3 : CONCENTRATION D’UNE SOLUTION DE KH2PO4

TP3

CONCENTRATION D’UNE SOLUTION DE KH2PO4

Thème : Concentrer une solution saline.

Objectif : Conduire une unité de fabrication en respectant les procédures et les consignes de
sécurité. Obtenir un taux de concentration ≥ 1,3

Principe : Par élimination d'une certaine masse de solvant.

Poste de travail : Réacteur conique BIONAZ 4ème étage.

Produit : Solution de KH2PO4.

Données :
Mode opératoire.
Procédures d’utilisation du réacteur BIONAZ.
Feuilles de pesées et de bilans.
Fiches de nettoyage et d’opération en cours.
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SECURITE :
- Port des protections individuelles (gants, bottes, lunettes) en atelier.

- Risque produit : Voir fiche produit

- Risque procédé : Risque de dégagement de vapeur d’eau dans l’atelier; mettre en route le
condenseur total du réacteur lors de l’extraction et de la concentration.

- Risque appareillage :
- Brûlures en cas de contact avec les circuits de vapeur du réacteur pignat.
- Risques liés à la présence d’éléments en verre sur le réacteur (en cas de casse, perte de
confinement); éviter les chocs, manipuler les vannes et robinets avec précaution.

MANAGEMENT ENVIRONNEMENTAL : Cette fabrication, avec les quantités mises en œuvre, ne

produit pas d’effluents présentant un risque pour l’environnement. LA soution saline concentrée est
recyclée dans le fût d’origine.

MODE OPERATOIRE : Voir documents de suivi.

COMPTE-RENDU :

Pendant la manipulation :

- Compléter le rapport d’opération et la feuille quantité

- Compléter les tableaux de relevés de la concentration.

Exploitation des résultats :

- Calculer le rendement matière global RMG 

 masses récupérées
 masses int roduites
- Calculer le rendement en sel

masse de sel dans la solution concentrée C x w c

Rendement en sel  
masse de sel dans la solution initiale A x wA

titre massique du concentrat

- Déterminer le taux de concentration atteint (α) : α=
titre massique del ' a lim entation

Analyse - conclusion :

- L’objectif de production est-il atteint ? Quelles sont les étapes importantes de la production pour
atteindre cet objectif ?
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SCHEMA DE PRINCIPE DE LA CONCENTRATION D’UNE SOLUTION DE KH 2PO4 :

Contrôles qualité

Solution de
KH2PO4

CONCENTRATIO
N
Eau
évaporée

Solution
concentrée
de KH2PO4 Contrôles qualité

DONNEES :

Formule de détermination du titre massique (w) en fonction de la masse volumique () d'une solution de
KH2PO4 :

W  0.14 *  ρ - 1000  à 15 C

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TITRE MASSIQUE EN FONCTION DE LA MASSE VOLUMIQUE A 20°C

POUR DES SOLUTIONS AQUEUSES DE KH2PO4

Titre massique (%)

50

40

30

20

10

0
1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300

Masse volumique (kg/m3)

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B) Mode opératoire

Tenue de travail complète et port des lunettes obligatoires pendant la manipulation.

HORAIRE MODE OPERATOIRE FEUILLE DE MARCHE OPERATEUR + VISA OBSERVATIONS

1. Vérifier l'état de fonctionnement du poste Propreté du poste de travail.
Disponibilité des utilités.
Etanchéité des circuits lors de la mise sous vide.

Récupérer la solution de KH2PO4 préparée à cet effet.

2. Préparation de la solution de dihydrogénophosphate
de potassium
PRODUIT : solution initiale
Peser. Masses Pesées Valeurs (kg)

Théorique 6
Brute
Tare
Nette

cette solution dans la cuve par le vide.

Charger

PRODUIT : solution initiale

Contrôler. Masse volumique

………………kg/m3

Température ………………°C
Déterminer le titre. Titre massique ………………%
(expliquer le calcul)
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HORAIRE MODE OPERATOIRE FEUILLE DE MARCHE OPERATEUR + VISA OBSERVATIONS

3. Concentration de la solution
masse de solvant à éliminer = 2 kg

Mettre
l’agitation en fonctionnement à une vitesse de rotation de 90 tours/minute.
Régler
le débit d’eau du condenseur réfrigérant à 50 L/h.

Chaffer à ébullition
Paramètres imposés lors de l’évaporation et à régler en cours d’opération :

 Pression d’air comprimé sur vanne FMA : 0,7 bar

 température du distillat : 20 ± 5°C

- Relever les paramètres dans le tableau de suivi de l’évaporation fourni en annexe.

- Diminuer le débit de distillat lorsque vous approchez de la masse de solvant à évaporer.

Arrêter
le chauffage lorsque la masse de solvant est obtenue, puis refroidir le réacteur à 25 ± 5°C.

Peser.
PRODUIT : EAU éliminée
Masses Pesées Valeurs (kg)

Théorique
Totale
Tare
Réelle

Contrôler.
PRODUIT : EAU éliminée
Masse volumique ………………kg/m3
Température ………………°C

Jeter
l’eau évaporée à l’égout
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HORAIRE MODE OPERATOIRE FEUILLE DE MARCHE OPERATEUR + VISA OBSERVATIONS

4. Contrôle de la solution concentrée

Attendre que le réacteur soit à 25 ± 5°C.

Vider le réacteur.

PRODUIT : solution concentrée

Peser.
Masses Pesées Valeurs (kg)
Totale
Tare
Réelle

Contrôler. PRODUIT : solution concentrée

Masse volumique ………………kg/m3
Température ………………°C
Déterminer le titre.
(expliquer le calcul) Titre massique ………………%

Stocker la solution concentrée de KH2PO4 dans le bidon approprié.

5. Nettoyage et rangement Nettoyer correctement le poste.

Ranger tout le matériel utilisé.
Mettre le poste à l'arrêt.
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TABLEAU DE SUIVI DE L’EVAPORATION

T Dé bi t ea u
Pr essi on T T Vol um e Vol u m e Dé bi t
Hor a i r e Ha ut de Con den seur
i nt ern e r éa ct eur di st i l l at pa rt i el t ot a l di st i l l at
c ol on n e t ot a l
cm °C °C °C cm 3 cm 3 L/ h L/ h
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C) Résultats et analyse

Compléter le tableau des pesées et déterminer le RMG :

RENDEMENT MASSIQUE GLOBAL

Produit s chargés Produit s récup érés
Nat ure Masse T it re Nat ure Masse T it re
net t e massique net t e massique

RMG  -------------------------------------  soit %

RENDEMENT EN SEL

Rendement en sel =

Taux de concentration

- Le taux de concentration atteint (α) =

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TABLEAU DE CONDUITE :

Pression de Débit d’eau

Titre de Débit d’eau Titre du
vapeur de du
l’alimentation évaporée concentrat
chauffe condenseur
↓ → →
→ ↓ →
→ → ↑

TABLEAU DE MAINTENANCE PREVENTIVE ET CORRECTIVE :

RAPPORT D’INTERVENTION
Matériel concerné :
Etage : ……………………… Unité : ………………………………………… N° : …………
Despription des défauts constatés : Schéma :
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
……………………………………………………
Sécurité : risques de produits résiduels dans l'appareil (dernière opération effectuée) - précautions
………………………………………………………………………………………………………….
………………………………………………………………………………………………………….

Réparations effectuées :
………………………………………………………………………………………………………….
………………………………………………………………………………………………………….
………………………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………………………

Outillage utilisé : ………………………………………………………………………………………

Conclusions - Suggestions: ----------------------------------------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Durée de l’intervention : ----------------- Horaire du début des travaux : -----------------

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PRODUITS FINIS :
Respect du cahier des charges, caractéristiques et devenir du lot

Critères Valeurs des critères Valeurs mesurées Conforme

Spécifiés spécifiés des critères ou Non Conforme
Autres remarques

Taux de
≥ 1,3
concentration

NETTOYAGE

gestionnaire

enseignant
opérateur
Visa

Visa

Visa
Heure Matériels à nettoyer
Méthode de nettoyage
début