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PNM 08.5.

111

Norme Marocaine

2014

Sucres
Mthode de rception de la betterave a sucre

Norme Marocaine homologue


Par dcision du Directeur de lInstitut Marocain de Normalisation
(IMANOR) N
, publi au B.O N
.
La prsente norme annule et remplace la NM 08.5.111 homologue en
1997.

Correspondance

Modifications

Elabore par la commission de normalisation des sucres


Edite et diffuse par lInstitut Marocain de Normalisation (IMANOR)
IMANOR 2014

NM 08.5.111

SOMMAIRE
Page
1.

OBJET ET CHAMP DAPPLICATION ...

2.

PROCEDURE

3.

DISPOSITIONS GENERALES

4.

OPERATION DE RECEPTION ..

ANNEXE I ..

ANNEXE II ..

NM 08.5.111

1.

OBJET ET CHAMP DAPPLICATION

La prsente norme marocaine dfinit la mthode de rception de la betterave sucre, qui


doit tre de qualit saine, loyale et marchande.

2.

PROCEDURE

La rception des betteraves se fait par pesage sur ponts bascules. Le prlvement de
lchantillon destin la dtermination du poids utile des betteraves et de sa teneur en sucre doit
tre ralis dans des conditions garantissant la valeur reprsentative du chargement.
La mesure saccharimtrique doit tre effectue sur une prparation issue de lchantillon
servant la dtermination du poids utile.

3.

DISPOSITIONS GENERALES

Les instruments de pesage servant la rception des betteraves (ponts bascules, bascules,
poids brut et poids net) doivent tre vrifis et talonns avant chaque compagne, par les services
des poids et mesures et/ ou certifis par un organisme agr, qui dlivrent un certificat dont une
copie sera affiche au centre de rception. Pour ce faire, la sucrerie doit faire une dclaration par
crit aux services des poids et mesures, au moins 15 jours avant dentreprendre la rception des
betteraves.
Les instruments de pesage servant la dtermination des poids de betteraves livres, les
bascules destines la dtermination sur chantillons des poids (voir annexe 1) bruts et poids nets
et les saccharimtres utiliss dans la rception doivent tre adapts aux oprations concernes.
Ils doivent comporter dune part, un dispositif indicateur dautre part un dispositif
imprimant ou communiquant avec le logiciel conu au traitement des donnes du centre de
rception.
Les reprsentants des associations des planteurs ont le droit dassister aux oprations de
pesage ou de mesure concernant les livraisons des planteurs.
En cas de dsaccord, les deux parties dsigneront de faon concerte un organisme
comptent pour larbitrage et les frais seront supports par la partie dficiente.

4.

OPERATION DE RECEPTION
4.1

Dtermination du poids des betteraves

La dtermination du poids des betteraves se fait lentre de lusine par pesage sur pont
bascule.
1- Le poids brut des betteraves est gal au poids du vhicule charge diminu du poids du
vhicule vide.
2- Le poids net des betteraves est gal au poids brut des betteraves diminu des impurets.
4.2

Prlvement dchantillons

Il sera prlev un chantillon de 20 kg au minimum par chargement laide dune sonde


mcanique. En cas dimpossibilit ou de force majeure, le prlvement sera effectu
manuellement et en prsence du reprsentant des betteraviers en tenant compte de lhtrognit
du chargement du point de vue taille des betteraves.

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Cet chantillon servira dabord la dtermination des impurets appliquer au poids du


chargement et ensuite, la mesure de la teneur en sucre.
La sonde utilise devra rpondre aux exigences ci-aprs :
1. Le systme chantillonneur devra tre de section uniforme et de longueur gale la
hauteur du chargement chantillonner,
2. Il devra tre enfonc verticalement et sans -coup jusquau fond du chargement,
3. Il sera pourvu, sa basse, de bords en biseaux tranchants, maintenus en bon tat
dentretien.
4. La section de lappareil sera carre et dau moins 20 cm de ct.
Au cours de leur traitement dans le centre de rception, les chantillons serons rpertoris
numriquement de manire respecter lanonymat du planteur de la betterave.
4.3

Dtermination des impurets et du poids net

Lchantillon sera pes tel que prlev, puis pes nouveau aprs lavage, nettoyage et
dcolletage. La diffrence rapporte au pour-cent au poids initial de lchantillon, reprsente le
taux dimpurets appliquer au poids du chargement. Les niveaux des taux des impurets
appliquer pour le calcul du poids net du chargement sont fixs dans le contrat de la culture de la
betterave sucre en vigueur.
Le lavage se fait leau propre dans un appareil appropri permettant uniquement
llimination de la terre.
La dure de lavage ne devra pas excder 3 minutes ni la temprature de leau 37C. La
pression deau de lavage doit tre situe entre 3 et 15 bars. Dans tous les cas, le couple (temps de
lavage, pression) doit rpondre aux prescriptions du constructeur du matriel utilis.
Linstallation devra tre conue de telle manire que le mlange entre chantillons soit
impossible.
Lchantillon lav sera nettoy en liminant les herbes, les feuilles, les radicelles et les
pierres et tout corps tranger.
Aprs lavage, nettoyage et avant dcolletage, les betteraves seront rcupres dans des cases
ou de paniers permettant lgouttage et le ressuyage dont la dure est dau moins 2 min. le
dcolletage sera fait par section plane la naissance des premires feuilles constitues par la base
de linsertion foliaire.
La coupe doit concider avec la base de linsertion foliaire ci-dessus dfinie, dont les traces
doivent rester apparentes sur la section de la betterave dcollete.
Les rcipients et appareils divers, utiliss au cours des oprations de dtermination des
impurets devront tre de dimensions suffisantes pour contenir ou traiter lintgralit de chacun
des chantillons.
Ils seront nettoys et maintenus propres entre chaque utilisation. Dans le cas de rcipients
mobiles, ceux-ci doivent tre tars au mme poids. Aprs chaque opration de tare, le lieu sur
lequel tombent les dchets devra tre convenablement nettoy.

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4.4

Mesure saccharimtrique :

Prparation de lchantillon rpure:


La dtermination de la teneur en sucre exprime en degr saccharimtrique se fera partir
de la rpure de betteraves ou parties de betteraves, propres et dcolletes provenant de
lchantillon prlev.
Lchantillon destin tre transform en rpure devra peser au minimum 10 kg. Il pourra
rsulter dun fractionnement global. Dans ce cas, le fractionnement devra tre ralis sans effet
slectif vis--vis de lchantillon global.
Le systme de rpage des betteraves devra tre conu et utilis de faon traiter en une
seule opration la totalit de lchantillon. Il devra donner au minimum 150 grammes dune
rpure suffisamment fine pour rpondre aux exigences de la digestion aqueuse froid.
La rpure produite sera recueillie en totalit pour subir une homognisation adquate par
des moyens appropris. Une fraction de cette rpure dbarrasse des morceaux, sil ya lieu,
servira ensuite la dtermination de la teneur en sucre.
Le reste de la rpure sera conserv dans un rcipient ferm la temprature ambiante du
laboratoire jusqu impression ou validation du rsultat de la mesure saccharimtrique par les
parties concerns
4.5

Dtermination de la teneur en sucre

La mesure saccharimtrique sera effectue sur un filtrat rsultant de la digestion aqueuse


froid dun chantillon de la rpure. Cet chantillon sera prpar et utilis suivant les prescriptions
ci-aprs : les sucreries utilisent des balances proportionneuses qui dlivrent un volume de sous
actate de plomb proportionnel au poids de rpure pes .Nanmoins, ce dernier doit se situer dans
une fourchette de 25 a 27 grammes pour obtenir les rsultats les plus prcis.
La pese de la rpure est effectue sur papier spcial tar et de forme approprie.
Le papier est introduit, aprs pese, dans le godet de digestion, il doit se dlabrer
compltement la fin de celle-ci. (On sassurera de la bonne stabilit et de lhorizontalit de la
balance proportionneuse).
A partir de 26 grammes de rpure, il convient dobtenir 200 centimtres cubes de solution de
jus de betteraves.
Pour ce faire, il est ajout un volume de 177 centimtres cubes d'une solution de sous actate
de plomb conformment aux normes de lICUMSA (INTERNATIONAL COMMISSION FOR
UNIFORM METHODS FOR SUGAR ANALYSIS)
En pratique la balance poportionneuse doit dlivrer un volume proportionnel au poids de la
rpure et avec une prcision de 0,5 centimtres cubes
Le volume dlivr par la pipette de la balance doit tre priodiquement contrl par pese
deau dminralise ou par fiole gradue, la solution de sous actate de plomb utiliser, doit tre
prpare de manire conforme la description donne en annexe II et en prsence du reprsentant
des betteraviers.

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4.6

Digestion et filtration

Laddition de la solution de sous-actate de plomb la rpure tant ralise, la digestion et


la filtration se font par lintermdiaire dun systme automatique dnomm chane de digestion et
de filtration, pourvu de godets, dont chacun reoit un chantillon.
Les dispositions ncessaires doivent tre prises pour que la digestion soit suffisante (dure et
agitation denviron 3 mn) sans perte de solution. Le filtrat obtenu tre limpide. En cas de trouble
sur le filtrat il sera procd une seconde filtration. Si le trouble persiste, le filtrat peut tre rendu
limpide par addition de quelques gouttes dacide actique.
Si le trouble persiste encore, la richesse sera refaite sur la rpure restante. Dans tous les cas,
la presque totalit de la phase liquide du contenu du godet sera prsente pour lanalyse. Aprs
filtration, les godets sont lavs et doivent tre propres et secs.
4.7

Lecture saccharimtrique

La polarisation du filtrat est effectue sans dlais au moyen dun saccharimtre automatique
quip dun tube continu. La totalit du filtrat doit traverser le tube avant larrt de la circulation et
lexcution de la mesure.
Laffichage et limpression doivent se faire au dixime degr saccharimtrique.
Le saccharimtre doit tre contrl obligatoirement toutes les quatre heures. Le contrle
porte sur :
* Le rglage prcis du zro, sans tube, avec tube vide et tube rempli deau distille.
* Lexactitude de lchelle laide du quartz talon accompagnant le saccharimtre.
Le rglage de saccharimtre est considr comme conforme lorsque les mesures affiches
pour le zro et pour le quartz ne diffrent pas de 0,1 S
4.8

Validation de mesures

Le mesurage de degr saccharimtrique nest considr comme dfinitif que lors de


limpression ou la validation du rsultat. Le mesurage effectu sur lchantillon de rpure pourra
tre repris, avant limpression du rsultat et sur demande verbale dune des parties dans les cas
suivants :
1. Avant la mise en route du saccharimtre, lorsquune erreur de manipulation ou un
manquement aux rgles fixes sur la prsente norme aura t relev.
2. Aprs affichage et avant impression, lorsque le rsultat affich laisse supposer par sa
valeur aberrante un dfaut possible du fonctionnement du saccharimtre.
Dans ces deux cas, lopration est recommence sur un nouveau prlvement de la rpure,
aprs vrification du matriel. Le rsultat obtenu est imprim et retenu.
Pour viter toute perturbation pouvant nuire lexactitude de la dtermination de la richesse,
le laboratoire de la saccharimtrie, le local de prparation de la rpe et le matriel utilis doivent
tre climatiss (temprature 25 C). Le systme de climatisation ne doit aucunement tre orient
vers lun des appareils de mesure.

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ANNEXE I
Instruments de pesage
1.

Ponts-bascules servant la dtermination du poids des livraisons

Les dispositifs fonctionnement automatique et les organes sur les quels une action
risquerait de fausser les peses doivent tre inaccessible aux oprateurs (plombage). Le
reprsentant des Betteraviers doit pouvoir contrler ou visualiser soit directement, soit par
dispositif rptiteur, les indications du zro et des poids en charge.
Le pesage en deux fois et interdit. Les tabliers des ponts-bascules doivent permettre la pese
de chaque vhicule en une seule opration.
Les instruments doivent comporter : un dispositif dindicateurs de zro, un dispositif
dindication de charge et un dispositif imprimant le rsultat des peses ou communiquant avec le
logiciel conu au traitement des donnes du centre de rception.
Les indications du zro et du poids doivent tre visibles partir du tablier du pont bascule et
subsister jusquau dpart du vhicule.
La valeur de lchelon dindication et dimpression doit tre au maximum de 20 Kg (vingt
Kilogrammes).
2.

Balances destines la dtermination des impurets des chantillons


prlevs

Les balances destines la dtermination des impurets des chantillons doivent tre des
balances indiquant et imprimant le rsultat des peses ou communiquant avec le logiciel conu au
traitement des donnes du centre de rception. Les chelons dindication et dimpression doivent
tre au plus gaux 100 grammes
En campagne, toute intervention doit tre ralise par le service des poids et mesures pour
les parties inaccessibles et plombes.

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ANNEXE II
1.

PREPARATION DE LA SOLUTION DE SOUS ACETATE DE PLOMB


a) Solution mre de sous-actate de plomb 560 g de plomb (II) hydroxyactate selon Horne
sont dissous dans 1l deau exempte de CO2, on utilisera de leau dminralise ou
dfaut de leau distille. La solution est porte bullition pendant 30 min. On laisse
dcanter. Au surnageant, on ajoute environ 850 ml deau dminralise ou distille, puis
on corrige une densit de 1,24 0,01 g/cm3. Le plomb total exprim en PbO doit tre de
224 g par dm 3 10 g/dm3.
Le plomb basique exprim en PbO doit tre de 100 g/dm3 5 g/dm3.
b) Solution fille pour la digestion de la rpure

On prend 45 ml de la solution mre et on complte 1 l avec de leau dminralise ou


distille.
Lactate de plomb basique et la solution qui en provient doivent tre conformes aux
spcifications de lICUMSA.
%

> 33

1,5

Matire insoluble dans leau

1,0

Matire insoluble dans lacide actique

0,02

Substances non prcipites par H2S

0,30

Cuivre (Cu)

0,002

Fer (Fe)

0,002

Nitrate (NO3)

0,003

Chlorure

< 0,003

Plomb basique (PbO)

Humidit 105 C

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2.

DETERMINATION DU PLOMB TOTAL ET DU PLOMB BASIC PAR


LA METHODE
Dosage du plomb total
1. Principe

Le plomb est titr quantitativement lEDTA en prsence dhexamthylnettramine ajout


comme tampon pour maintenir le pH au-dessus de 5,6. Le point final est donn par un changement
brutal de la couleur de lindicateur, xylnol orange, masqu par du bleu de mthylne.
2. Ractifs

Leau distille peut tre remplace par de leau dsionise. On recommande de prparer tous
les ractifs avec de leau distille, pralablement bouillie puis refroidie pour liminer le dioxyde
de carbone. Sauf indication contraire, il faut utiliser des ractifs de qualit analytique moins
quils nexistent pas, comme par exemple pour les indicateurs.
a- Solution de plomb talon 0,05 mol/l
Peser 3,312 g de nitrate de plomb, pralablement sch pendant 2 heures 103 105 C et
transfrer dans une fiole jauge de 200 ml avec de leau distille. Dissoudre et ajouter au trait de
jauge.
b- Solution dEDTA environ 0,05mol/l
Peser 18,6 g dEDTA (sous forme sel disodique) et transfrer dans une fiole jauge de 1 l
avec de leau distille. Dissoudre et ajuster au trait de jauge.
c- Solution dhexamthylnettramine (HMTA) environ 1mol/l
Peser 140 g dHMTA et transfrer dans une fiole jauge de 1 l avec de leau distille.
Dissoudre et ajouter au trait de jauge.
d- Indicateur de mtal au xylnol orange solide, 1% m/m
Peser 0,10 g de xylnol orange et 9,90 g de nitrate de potassium. Broyer au mortier avec un
pilon. Conserver dans un flacon hermtiquement bouch.
e- Indicateur, solution de bleu de mthylne 0,2 g/l
Peser 40 mg de bleu de mthylne, dissoudre dans de leau distille et porter 200 ml.
f- Solution acide environ 1mol/L
La prparer partir dacide actique ou acide nitrique dans de leau distille.
3. Mode opratoire

a- Prparation de lchantillon
Filtrer la solution dcante dactate basique (V.2) travers un filtre en papier vitesse
lente. En mettre la pipette 10 ml dans une fiole jauge de 200 ml o lon a dj mis

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suffisamment de solution acide 1 mol/l pour conserver une solution limpide. Ajouter de leau
distille et si ncessaire, rajouter un peu dacide pour clarifier la solution, puis ajouter le volume.
Noter le volume dacide total utilis, Va.
b- Titrage
Prlever la pipette 20 ml de la solution de plomb prpar en 3.a dans un erlenmeyer de
250 ml. Ajouter 20 ml de solution dHMTA lprouvette, puis 100mg environ dindicateur
xylnol orange et 4 gouttes de solution de bleu de mthylne.
Titrer le mlange avec la solution 0,05 mol/l dEDTA jusqu ce que la couleur pourpre de
lindicateur passe au gris neutre et vire brusquement au vert. Au cours du titrage, un prcipit
blanc apparat, mais il est compltement redissous avant que le point final ne soit atteint. Le point
final correspond au dbut du virage au vert. Le volume de la solution dEDTA est V1.
c- Etalonnage de la solution 0,05 mol/l dEDTA
Prlever la pipette 20 ml de solution talon 0,05 M de plomb dans un erlenmeyer de
250 ml et titrer comme dcrit en 3.b ci-dessus. Le volume de solution dEDTA utilis est V2.
4. Calcul des rsultats

Plomb total (g PbO / 100 ml) = 22,32 V1/V2


Dosage du plomb basique
1. Principe
Le plomb total est complex par ajout stchiomtrique dEDTA, pralablement dos par
titrage du plomb total. Lacide libr est alors titr avec une solution dhydroxyde de sodium en
prsence dindicateur de pH.
2. Ractifs
La remarque propos de leau distille donne en 2 du dosage du plomb total est toujours
applicable. Sauf indication contraire il faut toujours utiliser des ractifs de qualit analytique
moins quils nexistent pas, par exemple pour les indicateurs. En plus des ractifs ncessaires au
dosage du plomb total (voir 2.a 2.f de la mthode prcdente), il faut les ractifs suivants.
a- Solution dhydroxyde de sodium environ 0,1 mol/l.
b- Solution indicatrice mixte pour pH = 7,4.
Dissoudre 100 mg de sel de sodium de bleu de bromothymol dans exactement 100 ml deau
distille. Ceci constitue la solution A. Dissoudre 100 mg de sel de sodium de rouge de phnol dans
exactement 100 ml deau distille. Ceci constitue la solution B. Mlanger en volume gaux les
solutions A et B.

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3. Mode opratoire
a- Prparation de lchantillon.
Prparer la solution comme pour le dosage du plomb total (voir 3.a ci-dessus). Noter ce
volume, Va, de solution acide 1 mol/l ajout.
b- Titrage
Commencer par doser le plomb total sur une prise dessai de 20 ml de solution prpare
avec la solution dEDTA 0,05 mol/l comme dcrit au 3.b de la mthode prcdente. Le volume de
la solution dEDTA utilis est V1.
Effectuer ensuite le dosage en prlevant la pipette 20 ml de solution prpare dans un
erlenmeyer de 250 ml en additionnant un volume de solution 0,05 M dEDTA gal celui utilis
pour le dosage prcdent (V1) puis en ajoutant quelques gouttes de solution dindicateur mixte et
en titrant ce mlange avec la solution 0,1 mol/l dhydroxyde de sodium.
Au point dquivalence, la couleur passe du vert au gris neutre puis au pourpre ple (pH =
7,4) et enfin au pourpre vif (pH = 7,6). Le point final noter correspond la pourpre pale. Le
volume de la solution dhydroxyde de sodium utilis est V3.
c- Etalonnage de la solution dhydroxyde de sodium 0,1mol/L
Titrer 20 ml de solution de nitrate de plomb 0,05 M selon le mode opratoire donn cidessus en 3.b et aprs ajout du volume V2 de solution 0,05 mol/l dEDTA. Le volume de solution
dhydroxyde de sodium utilise est V4.
d- Etalonnage de la solution acide 1mol/L
Prlever la pipette 20 ml de solution acide 1 mol/l utilise ci-dessus en 3.a dans une fiole
jauge de 200 ml et ajuster au trait de jauge avec de leau distille. Introduire la pipette 20 ml de
cette solution dans un erlenmeyer de 250 ml et ajouter quelques gouttes de solution dindicateur
mixte. Titrer la solution dhydroxyde de sodium 0,1 mol/l. Le volume de la solution
dhydroxyde de sodium utilise est V5.
4. Calcul des rsultats
Teneur en plomb basique (g PbO/100 ml) = 22,32 (V1/V2 V3/V4 + Va/V4 V5/20)