NM 00.8.

202
Norme Marocaine 2015

Roches

Essais pour déterminer les propriétés physiques

des roches

IMANOR pour LABO-EST facture N°2019FA00692

Détermination de la porosité

licence unique, copie interdite

Norme Marocaine homologuée
Par décision du directeur de l’Institut Marocain de Normalisation
N° 3265-15 du 05 Octobre 2015, publiée au B.O. N° 6428 du 07 Janvier 2016.

Correspondance
La présente norme est en large concordance avec la NF P94-410-3/2001.

Modifications

Elaborée par la commission de normalisation de la qualité du sol (108)

Editée et diffusée par l’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR)

© IMANOR 2015 ICS : 93.020

 NM 00.8.202
2015

IMANOR pour LABO-EST facture N°2019FA00692

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Sommaire
Page

IMANOR pour LABO-EST facture N°2019FA00692

1 Domaine d’application ....................................................................................................................... 3

2 Références normatives ..................................................................................................................... 3

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 3

Symboles ............................................................................................................................................ 4

licence unique, copie interdite

4

5 Principe................................................................................................................................................ 4

6 Appareillage ....................................................................................................................................... 5

7 Mode opératoire.................................................................................................................................. 5

8 Expression des résultats .................................................................................................................. 7

9 Procès-verbal.................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Détermination de la masse volumique de la matière solide —

Méthode du pycnomètre à hélium ............................................................................................... 9
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1 Domaine d’application

Le présent document s'applique à la détermination de la porosité connectée ou totale et de la masse volumique

de la matière solide d’un échantillon de roche dont le volume n'est pas susceptible de changer par gonflement en
présence d'eau.

2 Références normatives

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NM 15.6.050, Mesures de l’humidité de l’air — Enceintes climatiques et thermostatiques — Caractérisation et
vérification.

3 Termes et définitions

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Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
porosité totale
rapport entre le volume des vides (connectés et non connectés) d’un échantillon et son volume total

3.2
porosité connectée ou ouverte
rapport entre le volume des vides connectés d’un échantillon et son volume total

3.3
porosité occluse ou fermée
différence entre porosité totale et porosité connectée

3.4
masse volumique sèche
rapport entre la masse de l’éprouvette sèche et son volume total
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3.5
masse volumique du solide ou des grains
rapport entre la masse de l’éprouvette sèche et le volume de sa partie solide

3.6
volume total
volume limité par la surface extérieure de l’éprouvette, y compris les vides

3.7
volume de la matière solide ou des grains
différence entre le volume total de l’éprouvette et le volume des vides (pores communicants et occlus)

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4 Symboles
mw est la masse de l’éprouvette saturée
md est la masse de l’éprouvette sèche

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mh est la masse de l’éprouvette déterminée par pesée hydrostatique
me est la masse sèche de la matière solide broyée (passant au tamis de 80 µm)
m1 est la masse du pycnomètre rempli d’eau
m2 est la masse du pycnomètre contenant la matière solide et rempli d’eau
nt est la porosité totale
nc est la porosité connectée
Vw est le volume d’eau contenue dans l’éprouvette
Vs est le volume de la matière solide (passant au tamis de 80 µm)
Vt est le volume total de l’éprouvette
Vv est le volume des vides communicants contenus dans l’éprouvette
qw est la masse volumique de l’eau
qd est la masse volumique sèche
qs est la masse volumique de la matière solide ou des grains
wsat est la teneur en eau de saturation

5 Principe
La porosité connectée nc est déterminée à partir d’une pesée hydrostatique de l’éprouvette de roche une fois satu-
rée par de l’eau de masse volumique connue, puis par pesées à l’état saturé et après dessiccation.
La porosité totale nt est obtenue par calcul à partir de la masse volumique sèche et de la masse volumique de la
matière solide :
— La masse volumique sèche étant le quotient de la masse de l’éprouvette après dessiccation par le volume
déterminé à partir des mesures géométriques.
— La masse volumique de la matière solide étant déterminée par la méthode du pycnomètre avec immersion de
la roche réduite en poudre dans un fluide (eau en général).
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6 Appareillage
L’appareillage nécessaire à la réalisation de l’essai comprend :

6.1 Le matériel de préparation et de découpage de l’éprouvette

— Carottier à section droite intérieure circulaire, de dimension adaptée pour carotter les éprouvettes ;
— petit matériel pour scier et découper les éprouvettes.

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6.2 Le dispositif de saturation de l’éprouvette
— Une enceinte adaptée à la dimension de l’éprouvette, avec un système de fermeture et de raccordement à un
circuit effectuant le vide susceptible de réduire la pression à une valeur inférieure à 2 kPa et un dispositif pour
mesurer la pression utilisée ;
— une réserve d’eau (une eau potable convient en général).

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6.3 Le dispositif de mesure du volume des solides
— Un broyeur pour réduire en poudre la roche, adapté à la nature et à la dureté de la roche ;
— un pycnomètre de volume minimal 50 cm3 muni d’un bouchon rodé à tube capillaire ;
— un tamis à mailles carrées de 80 µm d’ouverture.

6.4 Le matériel de mesurage

— Un pied à coulisse au 1/50 de mm ou dispositif équivalent de mesure de distance ;
— une balance de portées minimale et maximale compatibles avec les masses à peser et telles que les pesées
soient effectuées avec une incertitude type de 1/1 000 de la valeur mesurée et permettant si nécessaire la
pesée hydrostatique (par immersion dans de l’eau) ;
— un thermomètre de contrôle de la température de la salle d’essai (la température sert à connaître la valeur
conventionnelle de la masse volumique de l'eau) ;
— une enceinte thermostatique au sens de la norme NM 15.6.050 ou une étuve de dessiccation à température
réglable de 60 °C à 110 °C ;
— une enceinte fermée contenant un déshydratant (gel de silice avec indicateur colorimétrique ou tout autre
absorbant) dans laquelle est conservée l’éprouvette jusqu’à ce que la température du local d’essai soit atteinte.

7 Mode opératoire

7.1 Préparation de l’éprouvette et mesurage de ses dimensions géométriques

a) tailler par carrotage dans l’échantillon de matériau, des éprouvettes cylindriques de section transversale
circulaire ;
b) rectifier les extrémités de l’éprouvette afin que les surfaces soient planes et parallèles entre elles et orthogo-
nales à l’axe longitudinal de l’éprouvette ;
c) mesurer :
- la hauteur initiale H de chaque éprouvette selon deux plans axiaux orthogonaux ;
- la dimension transversale D de chaque éprouvette selon deux directions perpendiculaires à mi-hauteur et
aux extrémités de l’éprouvette.
H et D sont les moyennes arithmétiques des valeurs mesurées.
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7.2 Processus pour déterminer la porosité connectée

Indépendamment de l’état hydrique de l’éprouvette, les opérations suivantes sont à réaliser :
— placer l’éprouvette dans une enceinte et soumettre l’enceinte à une dépression d’au moins 30 kPa pendant au
moins quatre heures ;
— introduire de l’eau dans l’enceinte jusqu’à obtenir une immersion partielle ;
— mettre à nouveau en dépression pendant deux heures ;
— compléter le remplissage jusqu’à immersion totale de l’éprouvette et rétablir la dépression pendant 24 h ;
— rétablir la pression atmosphérique et maintenir l’imbibition pendant au moins 24 h ;

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— peser l’éprouvette sous eau, soit mh cette masse ;
— essuyer rapidement l'éprouvette ;
— peser l'éprouvette et noter sa masse mw ;
— sécher l’éprouvette à l’étuve, à une température adaptée à la nature de la roche ;
— conserver l'éprouvette, après séchage dans un dessiccateur jusqu'à ce que la température de local d'essai soit

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atteinte ;
— procéder à des pesées périodiques :
- après un premier séchage, en général, d'une durée d'au moins 24 h ;
- puis après des durées de séchage espacées d'au moins 4 h, jusqu'à ce que la différence entre deux pesées
successives soit inférieure à 2/1 000 de la masse pesée.
— peser l’éprouvette et noter sa masse sèche md.

7.3 Processus pour déterminer la porosité totale au pycnomètre à l’eau

— broyer l’éprouvette après sa dessiccation et la réduire en poudre de telle sorte que la majeure partie de la partie
broyée passe au travers du tamis de 80 µm d’ouverture ;
NOTE Le broyage peut être effectué sur les parties de l’échantillon voisines de l’éprouvette découpée. Dans ce cas, sécher
les particules obtenues en procédant à des pesées périodiques dans les mêmes conditions que celles décrites en 5.2.

— prélever une masse me d’environ 25 g sur le passant au tamis de 80 µm d’ouverture ;

— introduire de l’eau dans le pycnomètre et le remplir à moitié environ ;
— ajouter la masse pesée me et agiter le liquide pour disperser les particules de matière solide ;
— soumettre le pycnomètre à un vide de 2 ± 0,5 kPa jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de remontées de bulles d’air ; le
remplir ensuite d’eau déminéralisée quasi jusqu’au sommet et laisser la matière solide retomber jusqu’à ce que
l’eau au-dessus du résidu soit claire ;
— remplir avec précaution d’eau le pycnomètre, placer le bouchon avec son tube repère et compléter le remplis-
sage. Essuyer tout débordement ;
— peser le pycnomètre et son contenu (m2) ;
— vider le pycnomètre ; le nettoyer et le remplir d’eau jusqu’au repère du bouchon. Au bout de 30 min, le niveau
est à nouveau mis en coïncidence avec le repère. Essuyer et peser m1.
NOTE La méthode du pycnomètre à hélium peut également être utilisée voir annexe A.
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8 Expression des résultats

8.1 Calcul des volumes

Le volume des pores connectés est obtenu par :
mw – md
V c = ---------------------
-
qw

avec :
qw à 20 °C = 0,998 g/cm3

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Le volume de l’éprouvette Vt est déterminé à partir des mesures géométriques.
NOTE Lorsque la surface extérieure de l’éprouvette est lisse et sans cavités visibles, le volume total de l’éprouvette peut
m w – mh
être calculé par : V t = ---------------------
-
qw
m
La masse volumique sèche s’en déduit : q d = -------d .
Vt

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8.2 Masse volumique de la matière solide
La masse volumique de la matière solide est exprimée en kg/m3 (avec un intervalle d’arrondissage de 5 kg/m3)
par le rapport entre la masse de l’échantillon d’éprouvette broyée et séchée me et le volume de liquide déplacé
par la matière solide :

 me 
q s =  ------------------------------------ q w
 m 1 + m e – m 2

8.3 Porosité connectée

La porosité connectée est exprimée par le rapport entre le volume des pores connectés et le volume total de
l’éprouvette par :
— si l’éprouvette est lisse et sans cavités visibles :

mw – md
n c = ---------------------
-
mw – mh

— dans tous les cas :

mw – md
n c = ---------------------
-
qw V t

8.4 Porosité totale

La porosité totale est exprimée par :
q
n t = 1 – -----d
qs

8.5 Teneur en eau de saturation

La teneur en eau à saturation wsat est calculée avec un intervalle d’arrondissage à 0,001 par :
mw – md
w sat = ---------------------
-
md
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9 Procès-verbal
Le procès-verbal comporte les informations minimales suivantes :
— la référence à la présente norme ;
— la référence du dossier ;
— la référence de l’échantillon (provenance, site, sondage, profondeur) ;
— le nom de l'organisme qui a réalisé l'essai ;
— la date de l’essai ;
— la méthode de mesure choisie ;

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— les grandeurs mesurées selon la demande initiale :
- la masse volumique sèche qd et la porosité connectée nc ;
- la masse volumique de la matière solide qs et la porosité totale nt ;
- la teneur en eau de saturation wsat.
— les observations liées à la réalisation des mesures ainsi que les incidents et détails opératoires non prévus

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dans le présent document et susceptibles d’avoir une influence sur les résultats.
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Annexe A
(normative)
Détermination de la masse volumique de la matière solide —
Méthode du pycnomètre à hélium
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Principe

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La méthode repose sur les mesures séparées de la masse sèche de poudre de roche par pesée et celle de son
volume au moyen d'un pycnomètre à hélium.
Pour déterminer le volume de la poudre, le processus opératoire consiste à réaliser une détente isotherme :
— en reliant une enceinte de volume V1, remplie d’hélium à la pression p1, enceinte contenant une masse sèche
de poudre de roche mt ;

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— à une enceinte de volume V2 initialement vide dans laquelle s’établit la pression d’équilibre p2.
L’appareil est étalonné au préalable en y introduisant un matériau de référence de volume connu.

A.2 Appareillage
L'ensemble du matériel nécessaire à l'essai comprend :
— un pycnomètre à hélium ;
— un broyeur pour réduire en poudre la roche ;
— une balance de portées minimale et maximale adaptée aux masses à peser et telle que les pesées soient
effectuées avec une incertitude de type 5.10-4 de la valeur mesurée ;
— un creuset destiné à être introduit dans le pycnomètre à hélium ;
— une enceinte thermostatique au sens de la norme NM 15.6.050, réglable à 60 °C et à 110 °C ;
— un dessiccateur avec un déshydratant permettant de conserver la poudre jusqu'à ce qu'elle soit à la tempéra-
ture de la salle d'essai.

A.3 Mode opératoire

Les opérations suivantes sont à réaliser :
a) broyer la roche de telle sorte que la majeure partie de la partie broyée passe au tamis à mailles carrées
de 80 µm de côté et prélever au moins de 10 g de poudre passant au tamis à mailles carrées de 80 µm
d'ouverture ;
b) sécher à une température comprise entre 60 °C et 110 °C selon la nature de la roche jusqu’à ce que deux
pesées espacées d’au moins deux heures ne diffèrent pas de plus de 5.10-4 entre elles ;
c) garder la poudre à la température ambiante dans un dessiccateur, jusqu’au moment de la mesure ;
d) peser le creuset qui a été utilisé pour l'étalonnage de l'appareil contenant les 10 g environ (mt) de poudre de
roche puis l'introduire dans le pycnomètre à l'hélium afin de déterminer le volume Vs de la poudre.
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A.4 Expression des résultats

Calculer la masse volumique à partir du volume Vs déduit des mesures au pycnomètre à hélium par :

m
qs = ------t
he Vs

A.5 Vérification des instruments de mesure

Le constat de vérification doit comporter :

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— la date limite de validité ;
— la date du dernier raccordement aux étalons ;
— l’identification de l’appareil ;
— le nom de l’organisme vérificateur.

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