Avant-projet de norme soumis à enquête probatoire jusqu’au :

20 mars 2003

Pr NF EN 14576

Indice de classement : G 38-203

T1 Géosynthétiques

T2 Méthode d’essai pour la détermination de la résistance des barrières

géosynthétiques polymériques à la fissuration sous contrainte (stress-cracking)

T3

E : Geosynthetics - Test method for determining the resistance of polymeric geosynthetic

barriers to environmental stress cracking

D : Geokunststoffe - Prüfverfahren zur Bestimmung der Beständigkeit von

Kunststoffdichtungsbahnen gegen unweltbedingte Spannungsrissbildung

Avant-projet de norme française homologuée

Remplace :(optionnel)

Correspondance (optionnel)

Analyse (optionnel)

Modifications (optionnel)
 PROJET
NORME EUROPÉENNE prEN 14576
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 2002

ICS

Version Française

Géosynthétiques - Méthode d'essai pour la détermination de la

résistance des barrières géosynthétiques polymériques à la
fissuration sous contrainte (stress-cracking)

Geokunststoffe - Prüfverfahren zur Bestimmung der Geosynthetics - Test method for determining the resistance
Beständigkeit von Kunststoffdichtungsbahnen gegen of polymeric geosynthetic barriers to environmental stress
umweltbedingte Spannungsrissbildung cracking

Le présent projet de Norme européenne est soumis aux membres du CEN pour enquête. Il a été établi par le Comité Technique CEN/TC
189.

Si ce projet devient une Norme européenne, les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC,
qui définit les conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne.

Le présent projet de Norme européenne a été établi par le CEN en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de
Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark,
Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.

Avertissement : Le présent document n'est pas une norme européenne. Il est diffusé pour examen et observations. Il est susceptible de
modification sans préavis et ne doit pas être cité comme norme européenne.

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

Centre de Gestion: rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles

© 2002 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière que Réf. n° prEN 14576:2002 F
ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.
prEN 14576:2002 (F)

Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................3
Introduction...................................................................................................................................................4
1 Domaine d'application......................................................................................................................5
2 Références normatives ....................................................................................................................5
3 Principe.............................................................................................................................................5
4 Conditions générales et mode opératoire.......................................................................................5
4.1 Appareillage......................................................................................................................................5
4.1.1 Emporte-pièce ..................................................................................................................................5
4.1.2 Dispositif d'entaillage.......................................................................................................................7
4.1.3 Appareillage d'essai de "fissuration de contrainte" (stress-cracking) (voir Figure 2) ..................8
4.1.4 Presse de moulage par compression..............................................................................................9
4.1.5 Matrice de moulage par compression .............................................................................................9
4.2 Températures d'essai .......................................................................................................................9
4.3 Agent réactif .....................................................................................................................................9
4.4 Durée de l'essai ................................................................................................................................9
4.5 Méthode de moulage par compression ...........................................................................................9
4.6 Éprouvettes ......................................................................................................................................9
4.7 Méthode d'essai..............................................................................................................................10
5 Rapport d'essai...............................................................................................................................11
Annexe A (informative) Sources d'approvisionnement possibles pour les équipements .......................12
Bibliographie...............................................................................................................................................13

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 prEN 14576:2002 (F)

Avant-propos

Le présent document prEN 14576 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 189 “Géosynthétiques”, dont le
secrétariat est tenu par IBN.

Ce document est actuellement soumis à l’Enquête CEN.

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prEN 14576:2002 (F)

Introduction

Phénomène observé sur la plupart des matériaux thermoplastiques, la fissuration de contrainte (stress-cracking)
est définie comme étant la fissuration interne ou externe résultant de contraintes en traction inférieures à la
résistance mécanique à court terme du matériau. Ce type de fissuration peut réduire la longévité des tuyaux
thermoplastiques et des barrières géosynthétiques, par exemple. En outre, cette fissuration est accélérée non
seulement par les contraintes mais également par les températures élevées ainsi que par la présence de certains
types de molécules telles que les agents tensio-actifs dans le milieu environnant.

On appelle "résistance à la fissuration de contrainte" (stress-cracking resistance) la capacité que présente un

matériau à supporter ce type de fissuration. Cette résistance se mesure en terme de temps nécessaire à la
défaillance d'une éprouvette du matériau lorsque cette éprouvette est immergée dans un milieu spécifique à
température élevée et sous une contrainte donnée. La "résistance à la fissuration de contrainte" est fonction du
type de résine (matière brute thermoplastique) et est peu influencée par les procédés modernes de fabrication des
barrières géosynthétiques.

Pendant plusieurs années, les évaluations ont été réalisées sur la base de l'essai dit "à la bande fléchie" suivant
l’ASTM D 1693. Toutefois, il s'est avéré que cette méthode conduisait à des résultats trompeurs du fait de la
relaxation de l'éprouvette et de la réduction du niveau de contrainte lors des essais sur des périodes prolongées.
L’essai "à la bande fléchie" ne permettait pas de différencier les performances des résines améliorées nécessitant
des durées d’essais plus longues.

Pour faire face à la nécessité de quantifier et différencier avec précision les performances des résines modernes,
le Geosynthetics Institute (ex-Geosynthetics Research Institute) a développé une méthode de substitution, la
GRI-GM5. Cette méthode GRI est fréquemment désignée sous le terme d'essai de "charge de traction constante
avec entaille" (notched constant tensile load – NCTL) du fait que l'appareillage utilisé maintient dans l'éprouvette
un niveau de contrainte constant pendant toute la durée de l'essai, l'éprouvette étant entaillée afin de créer un point
où la contrainte et la rupture vont se concentrer. À ce jour, l'essai NCTL est largement utilisé dans toute l'industrie
des barrières géosynthétiques.

L'essai NCTL peut s'effectuer selon deux procédures distinctes, GRI-GM 5 (a) et 5 (b). Dans le cas de la procédure
GRI-GM 5 (a) – ou essai dit de "courbe intégrale" –, les éprouvettes sont immergées dans le liquide d'essai à des
contraintes habituellement comprises entre 20 et 65 % du seuil d’écoulement du matériau. Le temps pour atteindre
la rupture et le mode de rupture (fragile ou ductile) sont enregistrés pour chaque niveau de contrainte. Tracer une
courbe temps/contrainte. En principe, la courbe obtenue va présenter une brusque variation de pente en un point
coïncidant avec le changement de mode de rupture. L’instant où se produit cette variation de pente est enregistré
comme étant le "moment de transition".

La deuxième procédure, GRI-GM 5 (b), plus simple et plus rapide, est appelée essai du "point unique". Les
éprouvettes sont testées à 30 % du seuil d’écoulement du matériau à la température ambiante normale, et l'on
enregistre le temps pour atteindre la rupture. C'est cette procédure qui est décrite dans la présente norme.

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 prEN 14576:2002 (F)

1 Domaine d'application

Ce projet de Norme Européenne décrit une méthode d'essai permettant d'évaluer la résistance des barrières
géosynthétiques polymériques à la "fissuration de contrainte" (stress-cracking). Cet essai s'applique aux produits à
base de polypropylène et de polyéthylène ainsi qu'à toutes les autres barrières géosynthétiques polymériques
présentant une structure partiellement cristalline.

La méthode décrite convient pour les essais de conformité des barrières géosynthétiques à surface lisse (non
texturée). La résistance à la fissuration de contrainte (stress-cracking resistance) des matériaux présentant une
surface structurée doit être testée sur une plaque constituée de la résine appropriée (la procédure à appliquer est
décrite à la clause 4.5).

NOTE Lorsque la structure est réalisée sur une barrière géosynthétique préformée à surface lisse par un traitement séparé,
l'essai peut être effectué sur le matériau lisse intermédiaire.

Les informations fournies permettent de caractériser et d'établir la conformité mais pas de tirer des données
performancielles telles que la durée de vie, à moins que d'autres éléments ne viennent étayer les résultats obtenus.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique
(y compris les amendements).

EN 963, Géotextiles et produits apparentés – Échantillonnage et préparation des éprouvettes.

3 Principe
Des éprouvettes en forme d’haltère et entaillées sont découpées dans la barrière géosynthétique et soumises à
une charge de traction constante en présence d’agents tensio-actifs à température élevée. On enregistre le temps
pour atteindre la rupture pour chacune de ces éprouvettes.

4 Conditions générales et mode opératoire

4.1 Appareillage

4.1.1 Emporte-pièce

Emporte-pièce permettant de découper les éprouvettes aux dimensions et tolérances définies dans l'ASTM D 1822,
Éprouvette de type L (dimensions métriques) (voir Figure 1).

NOTE Si la configuration de l'appareillage d'essai l'exige, il est possible de modifier la longueur de l'éprouvette. Toutefois,
il convient que l’étranglement de largeur constante ait une longueur au moins égale à 13 mm. La largeur de l’étranglement doit
être de 3,17 mm. Les extrémités peuvent être élargies en fonction de la taille des oeillets utilisés pour engager les crochets en
vue du chargement.

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prEN 14576:2002 (F)

Figure 1a — Dimensions de l'éprouvette

Figure 1b — Vue avant de l'éprouvette découpée

1 entaille (0,2 t)
t épaisseur

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 prEN 14576:2002 (F)

Figure 1c — Vue latérale de l'éprouvette découpée

t épaisseur

Figure 1 — Forme et dimensions (en mm) de l'éprouvette

4.1.2 Dispositif d'entaillage

Dispositif ou machine permettant de pratiquer des entailles de profondeur uniforme.

NOTE L'entaille doit être réalisée d'un seul trait à l'aide d'une lame fine. Il ne doit y avoir aucune perte de matière. La
profondeur d'entaille obtenue par la technique utilisée peut être évaluée en trempant une éprouvette entaillée dans de l'azote
liquide puis en fracturant cette éprouvette. Pour mesurer la profondeur d'entaille, il suffit alors d'examiner la surface de la
fracture sous microscope à lumière réfléchie.

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prEN 14576:2002 (F)

4.1.3 Appareillage d'essai de "fissuration de contrainte" (stress-cracking) (voir Figure 2)

Vue latérale Vue frontale

Légende
1 Microcontacteur d'horloge
2 Bras de levier sur pivot (rapport 3:1)
3 Supports pour éprouvettes – quantité nécessaire : 20
4 Éprouvette
5 Cuve à immersion sur support à réglage vertical
6 Charge réglable (caisson à grenaille ou similaire)

NOTE Les dimensions sont approximatives.

Figure 2 — Appareillage type pour essai de "fissuration de contrainte" (stress-cracking)

L'équipement doit permettre, à l'aide d'un système de bras de levier et de contrepoids réglable, d'exercer une
contrainte de traction allant jusqu'à 13,8 MPa sur plusieurs éprouvettes totalement immergées dans un agent
tensio-actif contenu dans une cuve ouverte en acier inoxydable.

NOTE 1 Le contrepoids doit se situer hors de la cuve et doit pouvoir se régler à tout moment dans la plage requise. Un
caisson à grenaille ou tout autre dispositif similaire peut convenir.

L'éprouvette doit être fixée sur la base de la cuve et sur le bras de levier à l'aide de crochets ou de mors appropriés.
L'équipement doit permettre d’agiter la solution en permanence par pompage ou par tout autre moyen de façon à
assurer une concentration uniforme en tout point du bain, ceci tout en maintenant une température constante de
(50°± 1) C. Par ailleurs, il convient que l'équipement puisse permettre l’essai sur au moins 5 éprouvettes à la fois.
Pour chaque éprouvette, une horloge enregistrera automatiquement la durée de l'essai au dixième d'heure près.

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Si les horloges sont commandées par des contacteurs "marche/arrêt", ceux-ci doivent être suffisamment sensibles
pour passer en position "arrêt" sous une force de 200 g.

4.1.4 Presse de moulage par compression

La presse se compose de deux platines pouvant supporter une température minimale de 200 °C et mobiliser une
force allant jusqu'à 222 kN.

4.1.5 Matrice de moulage par compression

Il s'agit d'un simple moule en creux carré d'une surface au moins égale 0,032 m² et d'une profondeur de 20 mm.
Ce moule tout en acier doit présenter une surface polie et exempte de tout défaut. Par ailleurs, il doit être
suffisamment résistant pour ne pas se gauchir ou se déformer dans les conditions de moulage spécifiées.

NOTE Les platines inférieure et supérieure du moule doivent comporter un orifice permettant d'engager un thermocouple
pour vérifier la température de ces platines.

4.2 Températures d'essai

La température du liquide utilisé pour l'essai doit rester égale à (50 ± 1) °C pendant toute la durée de l'exposition.

4.3 Agent réactif

L'agent réactif doit se composer de 10 % d’agent tensio-actif (Igepal CO-630, un poly(éthylène-oxy)éthanol de

nonylphenoxy) dilué dans 90 % d'eau du robinet. Le réactif doit être stocké dans un conteneur fermé. Lors de son
utilisation pour le bain, il doit être remplacé toutes les deux semaines afin que la concentration reste constante.
Pour la dilution, il convient d'utiliser de l'eau distillée ou désionisée.

NOTE D'autres solutions d'incubation peuvent être utilisées pour l'essai, à condition que les parties concernées trouvent
un accord mutuel et précisent les points spécifiques dans le rapport d'essai. En cas de désaccord, il sera fait usage d'eau
distillée ou d'eau désionisée, à la discrétion des parties en présence.

4.4 Durée de l'essai

L'essai doit se poursuivre jusqu'à rupture des cinq éprouvettes.

4.5 Méthode de moulage par compression

Peser la quantité de granules de résine nécessaire pour remplir le volume du moule en fonction de la densité de la
résine et sur la base d'une épaisseur de 2 mm.

Introduire les granules pesés dans le moule et placer le moule dans la presse. Lorsque la résine atteint une
température de 160 °C, appliquer une pression de 3,5 MPa puis relâcher cette pression ; faire trois cycles.
Renouveler cette même procédure pour une température de 180 °C. Enfin, solidifier la masse sous une pression
de 1,1 MPa puis la ramener lentement de 180 °C à la température ambiante.

NOTE Le moule doit être recouvert d'un enduit ou d'un revêtement de façon à éviter tout endommagement de l'échantillon
fini lors de son retrait.

4.6 Éprouvettes

L'échantillon doit être prélevé conformément à l'EN 963, sur toute la largeur du rouleau et sur une longueur
d'environ un mètre dans le sens "machine". Ce prélèvement doit s'effectuer en début de rouleau, sous réserve qu’il
n’y ait pas de déformation ou de différence par rapport à toute autre partie du rouleau.

Il est également possible de découper les éprouvettes dans une plaque réalisée selon la méthode de moulage par
compression décrite à la clause 4.5.

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prEN 14576:2002 (F)

Cinq éprouvettes sont découpées dans l'échantillon. Ces éprouvettes doivent avoir les dimensions indiquées dans
la méthode d'essai ASTM D 1822 - 84, Éprouvette type L. Toutes les éprouvettes pour chaque série d'essais
doivent être prélevées dans le même sens.

NOTE 1 Le plus souvent, l'essai vise à tester le matériau dans le sens le plus faible de la nappe de matériau. S'il s'agit du
sens travers, les éprouvettes seront découpées dans ce sens. En conséquence, les entailles seront réalisées dans le sens
"machine" pour que les éprouvettes soient mises sous contrainte dans le sens travers souhaité.

NOTE 2 Il a été constaté que l'insertion d'un passe-fils ou d'un œillet dans les deux trous aux extrémités de l'éprouvette
contribuait à réduire le nombre de ruptures au niveau des points d'accrochage ou hors de l'étranglement.

NOTE 3 En cas d'utilisation d'éprouvettes de taille supérieure au type L de l'ASTM D 1822, il convient d'apporter une
attention toute particulière au bon alignement de ces éprouvettes, de façon à éviter tout excentrage de la charge.

4.7 Méthode d'essai

Mesurer l'épaisseur de chaque éprouvette au niveau de sa section minimale, à 0,01 mm près.

Pratiquer une entaille ("imperfection") de profondeur contrôlée à la surface de chacune des éprouvettes, en un
point situé à peu près au milieu de l'étranglement. La profondeur de l’entaille doit produire une charnière
d’épaisseur égale à 80 % de l’épaisseur nominale de l’éprouvette.

NOTE 1 Avec cette méthode, la profondeur réelle de l'entaille variera en fonction de l'épaisseur réelle de l'éprouvette. Par
exemple, une feuille d'une épaisseur nominale de 2 mm peut, en réalité, présenter une épaisseur comprise entre 1,95 et
2,05 mm. Pour une épaisseur "de charnière" constante de 1,6 mm, la profondeur de l'entaille devrait varier entre 0,45 et
0,55 mm, en fonction de l'épaisseur réelle de l'éprouvette. Le conditionnement des éprouvettes dans de l'eau glacée pendant
30 minutes peut aider à obtenir une profondeur d'entaille plus uniforme. Cette méthode est particulièrement efficace pour les
matériaux à base de polyoléfines de faible densité.

Avant d'entailler, vérifier à l'œil nu que la lame ne présente ni ébréchures ni bavures. On ne doit jamais entailler
plus de 20 éprouvettes avec une même lame.

Toutes les éprouvettes sont soumises à une même contrainte, égale à 30 % du seuil d’écoulement du matériau à
température ambiante.

NOTE 2 Il convient d'évaluer le seuil d’écoulement conformément à l'EN ISO 527-3, Éprouvette S. Trois éprouvettes doivent
être découpées à partir de la plaque moulée, suivant des directions aléatoires, puis être testées en conséquence. La valeur
moyenne servira ensuite pour les calculs.

Si l'on utilise une géomembrane, les éprouvettes doivent être prélevées dans le même sens que les éprouvettes
décrites à la clause 4.5.

Calculer la contrainte de traction à appliquer à chaque éprouvette à partir de l'équation ci-après :

( )
F = ( A ) σ y (W ) (t ) (1/ MA )

avec

F force à appliquer pour atteindre un pourcentage spécifique de la contrainte au seuil d’écoulement (N) ;

A pourcentage de la contrainte au seuil d’écoulement à atteindre (sous forme d'un quotient) ;

σy contrainte au seuil d’écoulement du matériau à température ambiante (N/mm²) ;

W largeur de l'étranglement de l'éprouvette (3,17 mm pour les éprouvettes en forme d’haltère suivant
l’ASTM D 1822) ;

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 prEN 14576:2002 (F)

t épaisseur "charnière" de l'éprouvette, c-à-d. 80 % de l'épaisseur nominale, en m ;

MA rapport mécanique du bras de levier de l'appareillage d'essai ; 3 pour l'appareillage illustré à la

Figure 2.

Remplir le bain d'essai avec l'agent tensio-actif dans la cuve en position basse, puis régler la température à
(50 ± 1) °C.

NOTE 3 D'autres températures peuvent être utilisées pour cet essai, sous réserve toutefois d'un accord réciproque entre les
parties concernées et d'une mention de la température d'essai dans le rapport final.

Fixer les éprouvettes aux crochets de l'appareillage d'essai.

Régler la distance entre le bras de levier et le contacteur à 20 mm pour les éprouvettes présentant la longueur
spécifiée dans cette norme.

NOTE 4 Pour les éprouvettes de longueur supérieure aux éprouvettes obtenues avec un emporte-pièce conforme à
l’ASTM D 1822, la distance peut être modifiée proportionnellement.

Immerger les éprouvettes et attendre qu'un équilibre thermique s'établisse – c'est-à-dire au moins 30 minutes.

Préparer le poids de grenaille de plomb (ou tout autre matériau de chargement) nécessaire pour chacune des
éprouvettes.

Charger chaque éprouvette avec son poids respectif et relever le temps écoulé jusqu'à la déflexion limite ou la
rupture, au dixième d'heure le plus proche.

NOTE 5 Il est possible de placer du polystyrène expansé ou d'autres types de matériau isolant à la surface du liquide afin
d'éviter son oxydation ainsi que l'évaporation de l'eau.

NOTE 6 Le niveau du liquide dans le bain peut être maintenu à l'aide d'un système d'amenée d'eau automatique. On
minimisera ainsi les variations de concentration de l'agent réactif.

5 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit comporter les informations suivantes :

a) une référence à la présente norme et à la méthode d'essai utilisée ;

b) le laboratoire d’essai ;

c) une identification du matériau de la barrière géosynthétique ou de la résine soumis(e) à l'essai, avec indication
du sens de prélèvement des éprouvettes ;

d) la contrainte au seuil d’écoulement prise en compte pour l'essai ;

e) la moyenne des temps avant rupture relevés pour les cinq éprouvettes ;

f) tout écart par rapport à ce projet de norme ou tout facteur susceptible d'avoir influé sur les résultats ;

g) la date de l'essai.

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prEN 14576:2002 (F)

Annexe A
(informative)

Sources d'approvisionnement possibles pour les équipements

L’emporte-pièce (voir 4.1.2 et Figure 1) doit avoir les dimensions spécifiées dans l'ASTM D 1822 (Éprouvettes de
type “L” – dimensions métriques).

L'agent réactif Igepal CO-630 peut être obtenu auprès du fournisseur suivant :

Rhône-Poulenc,
Prospect Plains Road,
Cranbury,
NJ 08512-7500, USA

L'appareillage d'essai de "fissuration de contrainte" (stress-cracking) décrit à la clause 4.1.3 est disponible auprès
des fournisseurs suivants :

— Custom Scientific Instruments Co., Cedar Knolls, NJ 07927

— BT Technology Inc., 613 W Clinton Street, Rushville, IL 62681, USA

Le dispositif d'entaillage décrit à la clause 4.1.2 peut être obtenu à l'adresse suivante :

REMCO Industrial Machine Co.,

Manville,
NJ 08850, USA

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 prEN 14576:2002 (F)

Bibliographie

ASTM D 1693 – 70, Standard test method for environmental stress cracking of ethylene plastics.

ASTM D 1822 – 84, Standard test method for tensile impact energy to break plastics and electrical insulating
materials.

ISO R 527-3, Plastiques – Détermination des propriétés en traction – Partie 3 : Conditions d'essai pour films et
feuilles.

GRI, méthode d'essai GM5, Disponible à l'adresse suivante : Geosynthetic Research Institute, 475 Kedron Avenue,
Folsom, PA 19033-1208 USA.

13
 DRAFT
EUROPEAN STANDARD prEN 14576
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM October 2002

ICS

English version

Geosynthetics - Test method for determining the resistance of

polymeric geosynthetic barriers to environmental stress cracking

Geokunststoffe - Prüfverfahren zur Bestimmung der

Beständigkeit von Kunststoffdichtungsbahnen gegen
umweltbedingte Spannungsrissbildung

This draft European Standard is submitted to CEN members for enquiry. It has been drawn up by the Technical Committee CEN/TC 189.

If this draft becomes a European Standard, CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which
stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration.

This draft European Standard was established by CEN in three official versions (English, French, German). A version in any other language
made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Management Centre has the same
status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece,
Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.

Warning : This document is not a European Standard. It is distributed for review and comments. It is subject to change without notice and
shall not be referred to as a European Standard.

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

Management Centre: rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels

© 2002 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. prEN 14576:2002 E
worldwide for CEN national Members.
prEN 14576:2002 (E)

Foreword

This document (prEN 14576) has been prepared by Technical Committee CEN/TC 189 "Geosynthetics", the
secretariat of which is held by IBN.

This document is currently submitted to the CEN Enquiry.

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 prEN 14576:2002 (E)

Contents

Foreword......................................................................................................................................................................2
Introduction .................................................................................................................................................................4
1 Scope ......................................................................................................................................................................4
2 Normative References...........................................................................................................................................5
3 Principle .................................................................................................................................................................5
4 General Requirements and Procedure................................................................................................................5
4.1 Apparatus ..........................................................................................................................................................5
4.1.1 Blanking Die................................................................................................................................................5
4.1.2 Notching Device..........................................................................................................................................7
4.1.3 Stress Cracking Apparatus (see Figure 2) .................................................................................................7
4.1.4 Compression Moulding Press.....................................................................................................................8
4.1.5 Compression Moulding Die.........................................................................................................................8
4.2 Test temperatures .............................................................................................................................................8
4.3 Reagent.............................................................................................................................................................8
4.4 Test duration .....................................................................................................................................................8
4.5 Compression moulding procedure ....................................................................................................................8
4.6 Specimens ........................................................................................................................................................9
4.7 Test Procedure..................................................................................................................................................9
5 Test Report...........................................................................................................................................................10
Annex A (informative) Potential supply sources for the equipment ...................................................................11
Bibliography ..............................................................................................................................................................12

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prEN 14576:2002 (E)

Introduction

Stress cracking is a phenomenon observed in most thermoplastic materials. It is defined as internal or external
cracking of the material caused by tensile stresses less than the short time mechanical strength of the material.
Stress cracking may limit the durability of e.g. thermoplastic pipes and geosynthetic barriers. In addition to the
influence of the stress, stress cracking is accelerated by elevated temperature and the presence of certain
molecular species, such as surfactants, in the surrounding environment.

The ability of a material to withstand stress cracking is known as its stress crack resistance. Stress crack resistance
is measured by the time required to failure when a specimen of the material is immersed in a particular medium at
elevated temperature while under a defined stress. Stress crack resistance is a function of the resin (thermoplastic
raw material) type and is little influenced by modern geosynthetic barrier manufacturing processes.

The so-called "bent strip" test described in ASTM D 1693, was used as a screening test for many years. However
this method has been found to provide misleading results due to relaxation of the specimen and reduction of the
stress level during increased testing periods. In consequence the "bent strip" test has been unable to differentiate
the performance of improved resins requiring longer testing periods.

To meet the requirement to accurately quantify and differentiate the performance of modern resins The
Geosynthetics Institute (formerly Geosynthetics Research Institute) developed an alternative methods GRI-GM5.
The GRI method is frequently referred to as the "notched constant tensile load" (NCTL) test as the apparatus used
ensures a constant level of stress in the specimen throughout the test and the specimen is notched to provide a
concentration point for stress and failure. The NCTL test is now used extensively throughout the geosynthetic
barrier industry.

The NCTL test can be performed under two separate procedures that are described in GRI-GM 5 (a) and 5 (b). In
the procedure GRI-GM 5 (a), the so-called "full curve test", specimens are immersed in the test liquid at a range of
stresses, typically from 20 to 65 % of the yield strength of the material. The time to failure and the failure mode
(brittle or ductile) is recorded at each level of stress. Failure time is plotted against stress. Typically the resulting
curve will show an abrupt change in slope at a point that coincides with a change in failure mode. The time at which
this occurs is recorded as the "transition time".

The second variant of the test, GRI-GM 5 (b), which is simpler and quicker to perform, is known as the "single
point" test. In this case the specimens are tested at 30 % of the measured yield stress of the material at normal
room temperature, and the time to failure is recorded. The procedure described in this standard is based on GRI-
GM 5 (b).

1 Scope

This European draft standard specifies a test method for screening the resistance of polymeric geosynthetic
barriers to stress cracking. The test is applicable to polypropylene and polyethylene based products and to all other
polymeric geosynthetic barriers which have a partially crystalline structure.

The described method is suitable for conformance testing of smooth surfaced (non-textured) geosynthetic barriers.
Resistance to stress cracking of structured surface materials shall be carried out on a plaque formed from the
relevant resin, the procedure for which is included (see 4.5).

NOTE Where structuring is carried out as a separate processing step on a preformed smooth surface geosynthetic barrier, the
test can be performed on the intermediate smooth material.

The data are suitable for screening and determination of conformity but not for deriving performance data such as
lifetime, unless supported by further evidence.

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2 Normative References

This European draft standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publications.
These normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter.
For dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this European
draft standard only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of
the publication referred to is applicable.

EN 963 Geotextiles and geotextile-related products – Sampling and preparation of test specimens

3 Principle

Dumbbell shaped notched test specimens cut from the geosynthetic barrier are subjected to a constant tensile load
in the presence of a surface active agent at an elevated temperature. The time to failure of each test specimen is
recorded.

4 General Requirements and Procedure

4.1 Apparatus

4.1.1 Blanking Die

A die suitable for cutting test specimens to the dimensions and tolerances in accordance with ASTM D 1822
Specimen Type L (metric dimensions) (see Figure 1)

NOTE The length of the specimen can be changed to suit the design of the test apparatus. However, there should be a
constant width neck section at least 13 mm long. The width of the neck section should be 3.17 mm. The tab widths may be
enlarged to accommodate grommets of different sizes with which to attach hooks for the purpose of loading.

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prEN 14576:2002 (E)

Figure 1a Dimensions of test specimen

Figure 1b Front view of cut specimen

1 notch (0,2 t)
t thickness

Figure 1c Side view of cut specimen

t thickness

Fig. 1 – Shape and dimensions of test specimen (in mm)

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 prEN 14576:2002 (E)

4.1.2 Notching Device

A device or machine that can produce a consistent notch depth.

NOTE The notch should consist of a single cut with a thin blade. There should be no removal of the specimen material. An
evaluation of the depth produced by the notching technique can be performed by quenching a notched specimen in liquid
nitrogen and then fracturing it. The notch depth can readily be measured by examining the fracture surface under a reflected
light microscope.

4.1.3 Stress Cracking Apparatus (see Figure 2)

Side view Front view

Legend:
1 Timer micro-switch
2 Lever arm on pivot (Ratio 3:1)
3 Specimen supports – 20 no. required
4 Specimen
5 Immersion tank on vertically adjustable support
6 Adjustable load (shot can or similar)

Note: Dimensions are approximate

Fig. 2 – Typical stress cracking apparatus

The equipment shall be suitable for subjecting multiple test specimens to a tensile stress of up to 13.8 MPa, using a
lever arm and adjustable counterweight system, while they are totally immersed in a surface-active agent contained
in an open stainless steel tank.

NOTE 1 The counterweight should be located outside the tank and should be continuously adjustable within the required range.
A shot can or similar device would be suitable.

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prEN 14576:2002 (E)

Suitable hooks or clamps are required to secure the specimen to the base of the tank and to the lever arm. The
equipment shall be capable of constantly agitating the solution by pumping or other means, to provide a uniform
concentration throughout the bath while maintaining a constant temperature of 50°C ± 1°C. The equipment should
be capable of testing at least 5 specimens at a time. A timing clock for each test specimen shall be provided to
record automatically the termination test time of the specimens to the nearest 0.1 h.

If on/off switches are used to control the timing clock, the switch shall be sensitive enough to be turned off under
200 g of force.

4.1.4 Compression Moulding Press

The press consists of two platens that can be heated to at least 200 °C and also are capable to mobilize a force up
to 222 kN.

4.1.5 Compression Moulding Die

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A single cavity square frame mould with area not less than 0.032 m and depth of 20 mm. The entire steel mould
shall have a polished finish without any surface defects. It shall also be strong enough to resist warping or
distortion under the stated moulding conditions.

NOTE There should be a hole in the upper and lower plates of the mould for placing of a thermocouple in order to monitor the
temperature of the plates

4.2 Test temperatures

The test temperature of the test liquid shall be (50
1) ºC for the whole time of the exposure.

4.3 Reagent

The reagent shall consist of 10% surface-active agent (Igepal CO-630, a nonylphenoxy poly(ethylene-oxy)ethanol)
with 90% tap water. The reagent shall be stored in a closed container and the reagent in the bath shall be replaced
every two weeks to maintain a constant concentration. For dilution be distilled or deionised water shall be used.

NOTE Other incubation solutions may also be used in the test, provided that the parties involved mutually agree to
the changes and state the specific details in the final report. In case of dispute, the water should be either distilled
or deionized which is at the discretion of the parties involved.

4.4 Test duration

The test shall be continued until all five specimens have failed.

4.5 Compression moulding procedure

Weigh the amount of resin pellets necessary to fill the volume of the mould based on the density of the resin and a
thickness of 2 mm.

Place the weighed resin pellets into the mould and place the mould into the press. Once the resin reaches 160 °C,
a pressure of 3,5 MPa is alternately exerted and released for three cycles. The same process is to be repeated at
180 °C. Finally the mass is solidified under a pressure of 1,1 MPa and cooled slowly from 180 °C to room
temperature.

NOTE The mould should be suitably coated or covered so that the finished sample is not damaged during its removal.

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 prEN 14576:2002 (E)

4.6 Specimens

The sample shall be taken in accordance with EN 963. It shall be taken over the full width of the roll and be
approximately one metre long in the machine direction. The sample shall be taken from the end of the roll provided
there is no evidence that it is distorted or different from any other portion of the roll.

Alternatively the specimens shall be cut from a plaque produced in accordance with the compression moulding
procedure described in 4.5.

Five test specimens are cut from the sample. Specimen dimensions shall be as specified in test method ASTM D
1822:84 specimen type L. All specimens shall be taken from one direction for each set of tests.

NOTE 1 Quite often the test is required to challenge the weakest direction of the sheet material. If this is the cross machine
direction, the test specimens should be cut in this direction. Hence the notch is placed in the machine direction so that the
specimens are stressed in the desired cross machine direction.

NOTE 2 It has been found that inserting a grommet or eyelet in the two holes at the end tabs of the test specimen helps to
reduce the number of grip failures or failures occurring outside of the neck section of the specimen.

NOTE 3 If specimens larger than ASTM D 1822 type L are used in the test, extra care should be exercised to ensure that the
specimen is properly aligned to avoid load eccentricity.

4.7 Test Procedure

Measure the thickness of each individual test specimen at its minimum cross section to the nearest 0,01 mm

Cut a controlled depth imperfection (notch) into each test specimen on one surface at approximately the midpoint of
the neck section. The depth of the notch should produce a hinge thickness of 80% of the nominal thickness of the
specimen.

NOTE 1 Using this procedure, the actual notch depth will vary in accordance with the actual thickness of the test specimen. For
example, a sheet of nominal thickness of 2 mm might have thickness ranging from 1.95 mm to 2.05 mm. To obtain a constant
hinge thickness of 1.6 mm, the notch depth should vary from 0.45 mm to 0.55 mm, depending upon on the actual thickness of
the individual test specimen. Conditioning the specimens in ice water for 30 minutes before notching can help produce a
consistent notch depth. This procedure is particularly useful for low density polyolefin materials.

Inspect the edge of the blade for scratches and burrs under normal vision prior to the cut. No single blade shall be
used for notching more than 20 test specimens.

All test specimens are stressed at a single value that is 30% of the yield stress of the material at room temperature.

Note 2 The yield stress should be evaluated according to EN ISO 527-3 specimen S. Three specimens should be cut from the
moulded plaque in random directions and tested accordingly. The average value is then used for the calculations.

If sheet geomembrane is being used, test specimens shall be taken in the same direction as the test specimens
taken under 4.5.

Calculate the tensile stress to be applied to each individual specimen from the equation given below:

F = (A)
y ) (W) (t) (1/MA)

where:

F = force to be applied to achieve a specific percentage of the yield stress (N)

A = percentage of yield stress to be achieved (as a ratio).

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y = the yield stress of the material at room temperature (N/mm ).

W = width of the neck of the test specimen (3,17 mm for ASTM D 1822 dumbbell
specimens).
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t = the hinge thickness of the test specimen, i.e. 80% of the nominal thickness, in mm.

MA = mechanical advantage of the test apparatus, which is 3,0 for the apparatus shown in
Figure 2.

Fill the test bath in its lowered position with reagent, and adjust the temperature to (50 ± 1)°C.

Note 3 Other temperatures may be used when conducting this test. However, this should be mutually agreed upon by parties
involved and the test temperature should be stated in the final report.

Attach the test specimens to the hooks of the test apparatus.

Adjust the distance between the lever arm and the switch to a dimension equal to 20 mm for test specimens of the
length indicated in this test standard.

NOTE 4 For samples longer than those produced by an ASTM D 1822 die, the distance can be changed proportionally.

Immerse the test specimens and allow temperature equilibrium to be reached. The minimum time is 30 minutes.

Prepare the weight of lead shot (or other weighting material) required for each individual test specimen.

Load each individual specimen with its respective weight and record the elapsed time to the limiting deflection or
failure to the nearest 0,1 h.

Note 5 Expanded polystyrene or other types of insulation can be placed on top of the liquid to minimize the evaporation of water
and oxidation of liquid.

Note 6 The liquid level in the bath can be maintained by using an automatic water feeder. This will minimize fluctuation of the
reagent concentration.

5 Test Report

The test report shall include the following information:-

a) reference to this standard and to the test method;

b) the test laboratory;

c) identification of the geosynthetic barrier material or resin tested including the direction of the specimens;

d) the yield stress used in the test;

e) average time to failure of the five specimens;

f) any deviation from this pre-standard or any other factor likely to have influenced the results;

g) date of testing

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Annex A (informative)
Potential supply sources for the equipment

The dimensions of the blanking die (see 4.1.2), shown in Fig. 1, are those required by ASTM D 1822 (type “L” test
specimens – metric dimensions).

Igepal CO-630 may be obtained from:

Rhone-Poulenc,
Prospect Plains Road,
Cranbury,
NJ 08512-7500, USA

The Stress Cracking Apparatus described in section 4.1.3. may be obtained from the following suppliers:-

— Custom Scientific Instruments Co., Cedar Knolls, NJ 07927

— BT Technology Inc., 613 W Clinton Street, Rushville, IL 62681, USA

The notching device described in Section 4.1.2 may be obtained from:

REMCO Industrial Machine Co.,

Manville,
NJ 08850, USA

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Bibliography

ASTM D 1693 - 70 Standard test method for environmental stress cracking of ethylene plastics

ASTM D 1822 - 84 Standard test method for tensile impact energy to break plastics and electrical insulating
materials

ISO R 527-3 Plastics -- Determination of tensile properties -- Part 3: Test conditions for films and sheets

GRI test method GM5 available from Geosynthetic Research Institute, 475 Kedron Avenue, Folsom, PA 19033-
1208 USA

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