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REPUBLIC OF CAMEROON
Paix-Travail-Patrie
Peace-Work-Fatherland
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UNIVERSITE DE NGAOUNDERE
THE UNIVERSITY OF NGAOUNDERE
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ÉCOLE DE GÉOLOGIE ET D’EXPLOITATION MINIÈRE
SCHOOL OF GEOLOGY AND MINING ENGINEERING
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Département de Mines-Minéralurgie-Environnement
Department of mining and mineral processing
Président
Pr NGOUNOUNO Ismaïla
Examinateur
Dr YAMGOUOT Fadimatou
Rapporteur
Dr-Ing. MAMBOU NGUEYEP Luc Leroy
Mes parents
i
Remerciements
L’élaboration de ce travail a nécessité le concours d’un bon nombre d’intervenants.
Leurs empreintes sont perceptibles depuis mon arrivée à l’Ecole de Géologie et d’Exploitation
Minière jusqu’à la rédaction de ce mémoire. Mes remerciements vont donc à l’endroit de
Dr-Ing. MAMBOU NGUEYEP Luc Leroy pour avoir accepté de diriger ce travail
malgré ses multiples sollicitations ;
Mes camarades qui m’ont accompagné durant tout mon parcours. Nous remercions en
particulier DTCHOKOMENI WOKFA Charles, TSAFACK Guy, EKANE Nobel, EKEN
Adamou, EBEN EYENGA Roméo, Aisha Abbo, Haouwaou Abbo, SABO Inna ;
ii
Je remercie de manière particulière S.M. le LAMIDO de Meiganga et son épouse, qui
m’ont accueilli et adoptés dans la ville de Meiganga ; M. IKOUE et son épouse qui m’ont aidé
dans l’obtention de mon stage ; le Gouverneur de la Région du Nord M. ABATE pour les
mêmes efforts et M. MOMHA Jean Calvin et son épouse qui m’ont soutenu et accompagné tout
au long de mon parcours universitaire, Mme. Ngo Mbenoun Ernestine ainsi que Momha Noé
et son épouse pour leur soutien indéfectible ;
Toute ma famille pour leur encadrement à mon endroit, une pensée particulière à MBEP
Mathias, Ngo MAKANG Julienne, MBEP Antoinette, MBEN Marie Thérèse ;
Mes amis NGONO OKALA Marie-Ange, BATA Grâce, MBOPDA KOUAM Cyrille,
FOTIE Patrice, NZONANG Stéphane ;
iii
Table des matières
Dédicace ...................................................................................................................................... i
Remerciements ........................................................................................................................... ii
Abstract .................................................................................................................................... xv
Introduction générale.................................................................................................................. 1
Introduction ............................................................................................................................ 2
iv
I.2.6.2. Description pétrographique des Schistes ........................................................... 7
I.2.7. Synthèse Bibliographique sur les Schistes ................................................................ 8
Conclusion .............................................................................................................................. 8
Introduction ............................................................................................................................ 9
Conclusion ............................................................................................................................ 13
Introduction .......................................................................................................................... 14
III.1. Analyse des parametres chimiques dans les matieres premieres ................................ 14
III.1.1. Analyse chimique du gypse.................................................................................. 14
III.1.2. Analyse chimique de l’ajout calcaire ................................................................... 14
III.1.3. Analyse chimique du clinker ................................................................................ 15
III.1.4. Analyse chimique des schistes ............................................................................. 16
Conclusion ............................................................................................................................ 28
Introduction .......................................................................................................................... 29
vi
IV.2.2.3. Analyse chimique du CEMII42.5R ............................................................... 31
IV.2.2.4. Résistance à la compression .......................................................................... 31
IV.2.2.5. L’oxyde de magnésium ................................................................................. 32
Conclusion ............................................................................................................................ 32
Bibliographie ............................................................................................................................ 34
Annexes ....................................................................................................................................... I
vii
Liste des sigles et abréviations
NC : norme camerounaise
Kg : kilogrammes
RI : résidus insolubles
Jrs : jours
mm : millimètres
mn : minutes
% : pourcentage
ml : millilitres
MgO : magnésie
g : grammes
cm : centimètre
: énergie
N : Nord géographique
E : Est
° : degré
’’ : seconde
viii
’ : minute
Qté : quantité
ix
Liste des tableaux
Tableau 1:Composition des ciments courants ............................................................................ 6
Tableau 2:Classes de résistance des ciments courants ............................................................... 7
x
Liste des photos
Photo 1:Les types de marbre de la carrière (marbre blanc, marbre rose, marbre noir) [6] ........ 7
Photo 2:Les types de schiste de la carrière de Bidzar : schiste vert et talc schiste [6] .............. 8
Photo 3: Gypse…………………………………………………………………………………9
Photo 4:Ajouts calcaires ............................................................................................................. 9
Photo 5: Clinker………………………………………………………………………………..9
Photo 6: Schiste .......................................................................................................................... 9
xi
Liste des figures
Figure 1a: Afrique, b: Cameroun, c: région du Nord, d: Mayo Louti [1] .................................. 2
Figure 22: Résistance à la compression à 2jrs en fonction RI et SiO2 du CEMII 42.5R ........ 27
Figure 23: Résistance à la compression à 28jrs en fonction RI et SiO2 du CEMII 42.5R ...... 27
xii
Figure 24: Magnésie du CEMII 42.5R ..................................................................................... 28
xiii
Résumé
Le présent mémoire porte sur la valorisation des schistes triés comme ajout cimentaire
à CIMENCAM-Figuil. Pour l’atteinte de nos objectifs dont les principaux étaient de produire
un ciment économique et de résoudre le problème environnemental, nous avons effectués des
analyses chimiques(XRF) afin de ressortir les éléments chimiques présents dans nos matières
premières; analyses microstructurales sur les ciments pour relever les phases minérales en
présence et des analyses physico-mécaniques. Les résultats de nos analyses ont montré que du
point de vu chimique (XRF), le schiste est essentiellement constitué de silice et que les ajouts
calcaires sont essentiellement constitués de chaux. Du point de vu microstructurale (DRX),
nous avons obtenus que nos ciments sont principalement constitués de quartz, la portlandite
(qui diminue avec l’augmentation des proportions de schiste), la calcite, le périclase. Du point
de vu physico-mécanique (RT45, SSB, résistance compression), après les essais à des
proportions variées, nous avons constatés que l’incorporation de schiste a diminuée les
résistances à la compression et a améliorée les paramètres de finesse (SSB et Refus au tamis).
Ce qui est un indicateur de broyabilité facile donc une possible augmentation du débit. De
manière chiffrée, dans le CPJ35, nous avons comparés les résistances à la compression à 2 jours
et 28 jours par rapport au ciment témoin 0% (15,8 Mpa à 2 jrs et 31,5 Mpa à 28 jrs). Il ressort
de cela que, nous avons diminués de 0,1 Mpa pour 1% d’ajout de schiste pour les deux
échéanciers. En ce qui concerne les refus, nous avons diminués de 0,3% (21,4% étant le refus
du ciment témoin) pour 1% de schiste ajouté contre 11,56 cm²/g de SSB augmenté. Le CEMII
42.5R perd par rapport au ciment témoin 0% (20,8 Mpa à 2 jrs et 43,3Mpa à 28 jrs), 0,2 Mpa à
2 jrs et 0,4 Mpa à 28 jrs pour 1% de schiste ajouté ; et les refus diminuent de 0,1% (17,3% étant
le refus du ciment témoin) contre une augmentation de 11,2 cm²/g de SSB.
xiv
Abstract
This thesis studies is about the valorization of schist sorted as a cement additive to
CIMENCAM-Figuil. To reach our objectives, the main ones of which were to produce an
economic cement and to solve the environmental problem, we carried out chemical analyzes
(XRF) in order to highlight the chemical elements present in our raw materials; microstructural
analyzes on cements to identify the mineral phases present and physico-mechanical analyzes.
The results of our analyzes have shown that, from a chemical point of view (XRF), the schist
consists essentially of silica and that the calcareous additions consist essentially of lime. From
the microstructural point of view (XRD), we have obtained that our cements consist mainly of
quartz, portlandite (which decreases with increasing proportions of shale), calcite, periclase.
From a physico-mechanical point of view (RT45, SSB, compressive strength), after the tests at
various proportions, we found that the incorporation of schist reduced the compressive strengths
and improved the fineness parameters (SSB and Sieve Refusal). This is an indicator of easy
grindability so a possible increase in flow. In numerical terms, in CPJ35, we compared
compressive strengths at 2 days and 28 days compared to 0% control cement (15.8 MPa at 2
days and 31.5 MPa at 28 days). It follows from this that we decreased by 0.1 MPa for 1% schist
addition for both timeframes. Regarding refusals, we decreased by 0.3% (21.4% being the
refusal of the control cement) for 1% of added schist against 11.56 cm² / g of increased SSB.
CEMII 42.5R loses compared to 0% control cement (20.8 MPa at 2 days and 43.3 MPa at 28
days), 0.2 MPa at 2 days and 0.4 MPa at 28 days for 1% added schist; and refusals decreased
by 0.1% (17.3% being the refusal of the control cement) against an increase of 11.2 cm² / g of
SSB.
At the end of this work, we were able to use schist as a cement-based addition at the
laboratory scale. However, the implementation on an industrial scale to verify the effective use
of this schist as well as an economic evaluation of this implementation remain to be realized.
Therefore, we propose to carry out a microscopic analysis in order to confirm the interpretations
made in the light of our results and to prevent phenomena such as alkali-silica reactions.
xv
Introduction générale
Contexte
La construction est un domaine qui a vu naissance il y’a bon nombre d’années. De ce
fait plusieurs recherches ont été faite en ce sens afin d’améliorer et de parfaire le cadre de vie
des populations. ‘‘Des mortiers de plâtre étaient utilisés en Egypte, des mortiers de chaux
obtenus par cuisson de roches calcaires en Chine et de la chaux renforcée par des cendres
volcaniques (pouzzolane) à Rome’’ [1’]. Les résultats de la recherche ont donc permis d’obtenir
des ciments plus performants utilisables dans divers champs d’actions à l’instar des ciments
portland CEMII utilisés dans les travaux de maçonnerie, travaux de toute nature en béton armé ;
les ciments portland CEMI utilisés pour les bétons armés ou les bétons précontraints… [3’]. Le
ciment est un produit moulu issu du refroidissement rapide du clinker après une cuisson de la
farine (mélange d’argile, sable, marbre) au four à la température de 1450°C. Selon l’objectif
visé, différents ajouts peuvent être incorporés dans ceux-ci tels le laitier, la pouzzolane, les
cendres etc.… La carrière de marbre de CIMENCAM à Bidzar par Fuguil est constituée d’une
alternance de bandes de marbre et de schiste ; le marbre étant l’élément recherché dans
l’exploitation de cette carrière.
Problème
L’exploitation du marbre de cette carrière génère deux impacts à savoir un impact sur
le rendement de l’exploitation de la carrière due à la présence du schiste par conséquent une
perte économique considérable pour l’entreprise et un impact environnemental caractérisé par
la présence de monticules de schistes. D’où la nécessité de valoriser ce schiste afin de réduire
les coûts liés à la fabrication du ciment.
Objectifs
Les objectifs principalement visés ici sont : primo d’utiliser les schistes comme ajout
cimentaire afin de produire un ciment économique et secundo de régler le problème
environnemental. Nous visons comme objectifs spécifiques d’évaluer l’effet du schiste sur le
plan minéralogique, la broyabilité des ciments, déterminer leur impact sur les résistances à la
compression et leur influence sur l’expansion, puis comparer les valeurs obtenues au ciment
témoin.
Ce travail se décline donc en 04 parties dont la première fait un compte rendu de lecture,
la deuxième présente le matériel et méthode utilisés. La troisième partie présente les résultats
feront qui l’objet d’une interprétation à la quatrième partie.
1
CHAPITRE I: Généralités
Introduction
Ce chapitre se compose de quatre (04) parties dont la première fait un focus sur la
localisation de la structure d’accueil, la deuxième nous énumère ce qu’il faut savoir sur les
ciments, la troisième présente la pétrographie de la carrière de BIDZAR et la quatrième fait un
compte rendu des travaux antérieurs sur l’utilisation du schiste comme ajout.
2
I.2. Généralités sur les ciments
I.2.1. Définition
Le ciment est un produit moulu issu du refroidissement du clinker qui contient un
mélange de silicates et d’aluminates de calcium porté de 1450 à 1550 °C, température de fusion.
Le ciment usuel est aussi appelé liant hydraulique, car il a la propriété de s’hydrater et
de durcir en présence d’eau. Cette hydratation de certains composés minéraux, notamment des
silicates et des aluminates de calcium, transforme la pâte liante, qui a une consistance de départ
plus ou moins fluide, en un solide pratiquement insoluble dans l’eau [2].
I.2.3.2. Procédé
Extraction et concassage :
Préparation du cru :
Broyage du clinker :
4
Refroidissement brusque de la matière formation de granules broyage fin
5
CEM III : Ciment de haut fourneau (3) ;
CEM IV : Ciment pouzzolanique (2) ;
CEM V : Ciment composé (2) ;
6
I.2.5. Les caractéristiques des ciments [4]
I.2.6. Pétrographie
Les principales formations de la carrière sont le marbre et le schiste. Nous y
trouvons aussi d’autres types de roche telle que le gneiss, le quartzite et la dolomite.
2,7 cm
Photo 1:Les types de marbre de la carrière (marbre blanc, marbre rose, marbre noir) [7]
7
2,7 cm
Photo 2:Les types de schiste de la carrière de Bidzar : schiste vert et talc schiste [7]
Conclusion
Au terme de ce chapitre où il a été question de parler de manière générale des ciments et
faire une synthèse de lecture sur les schistes, il ressort qu’il existe divers types de ciments dont
la classification ou la nomenclature va des CEMI à CEMV. Nous observons aussi la présence
des différentes variétés de schistes et de calcaires au niveau de la carrière de BIDZAR. Les
précédents travaux ont établi que l’utilisation des schistes non calcinés à 30% dans le ciment a
amélioré la broyabilité, a augmenté les RI et la magnésie, a diminué la résistance à la
compression.
8
CHAPITRE II: Matériels et méthodes
Introduction
La conduite des analyses pour l’obtention de nos données s’est faite par le biais d’un
certain nombre de matériels et de méthodes suivants des canevas prévus par les standards. Ce
chapitre ainsi constitué fait donc le listing des matériels et les démarches scientifiques
conventionnelles utilisées pour l’obtention des données.
II.1. Matériels
9
Le malaxeur de marque Controlab de caractéristique (U= 230V, P= 700W, I =4A, f=
50Hz), utilisé pour la préparation des mortiers (voir photo8);
Un appareil à choc de marque Perrier, utilisé pour chasser les vides dans le moule (voir
annexes3) ;
Une presse hydraulique de marque Controlab de caractéristique (V = 230V, P
=750W, f= 50Hz), utilisée pour évaluer la résistance mécanique des éprouvettes
(flexion et compression) (voir photo7) ;
10
dans un dessiccateur à température ambiante et ensuite le peser. Enfin, la valeur de la perte au
feu est obtenue par calcul à partir de la relation.
11
(2)
de passage du liquide du point M2 au point M3. La valeur de la surface spécifique Blaine
est obtenue par calcul à partir des relations.
avec : K la constante calculée par le laboratoire. Cette constante est différente pour chaque
𝑀
𝑅 = 𝑀2 ∗ 100 (3)
1
Une fois le mortier obtenu, le verser dans un moule à trois compartiments préalablement fixé
à l’intérieur de l’appareil à choc. Ensuite, étaler uniformément la couche de mortier dans le
moule puis actionner l’appareil à choc pour tasser le mélange. Effectuer de nouveau l’action
précédente, puis retirer le moule de l’appareil à choc et racler à l’aide d’une règle l’excès de
12
mortier se trouvant au-dessus du moule. Porter le moule dans un humidificateur pendant 24h
à une température de 20°C, démouler ensuite les éprouvettes puis les conserver dans un bac
d’eau à une température de (20±1) °C. Enfin, retirer les éprouvettes puis les soumettre à
des forces de flexion et compression suivant la même norme à des dates suivantes :
48h +/- 15 mn ;
7 jrs +/- 2h ;
28 jrs +/- 8h ;
La quantité idéale de poudre est de 0.4g. placer la poudre sur le porte échantillon, presser
légèrement avec une lame de verre et enlever le surplus de poudre [7’].
Conclusion
Quelques matériels et méthodes ont fait l’objet d’une présentation dans ce chapitre. Les
essais physiques et les analyse chimiques effectuées au niveau du laboratoire donnent une idée
d’ensemble sur les caractéristiques principales des matériaux servant à la fabrication des
ciments qui seront étudiés au chapitre suivant d’un point de vu chimique, microstructurale et
physico-chimique.
13
CHAPITRE III: Présentation des résultats
Introduction
Les analyses que nous avons menées nous ont permis d’obtenir des résultats tant sur le plan
chimique, microstructurale et physico-mécanique. Ceux-ci feront l’objet d’un commentaire afin
de décrire le comportement des données au moyen des courbes tracées.
élément chimique
gypse
Le gypse est la matière première qui apporte en majeure partie le 𝑆𝑂3 dans le ciment. Son
analyse chimique nous montre qu’il est fortement composé de CaO (39,63%) et le 𝑆𝑂3
(36,08%) avec moins de 5% de la combinaison 𝑆𝑖𝑂2, 𝐴𝑙2 𝑂3, MgO, 𝑁𝑎3 O... Ce 𝑆𝑂3 s’y trouve
sous forme de sulfate de calcium (Ca 𝑆𝑂4 , 𝐻3 𝑂) qui, hydraté permet de régulariser le
phénomène de prise du ciment
14
% analyse chimique de l'ajout calcaire
40
35,2
35
30
25
20
14,38
15
10
5,12 4,3
5 1,88
0,11 0,38 0,43 0,1
0
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 Na2O K2O P2O5
éléments chimiques
ajout calcaire
L’ajout calcaire ici est fortement composé de CaO (35,2%), suivi des éléments tels que 𝑆𝑖𝑂2
(11,52%), 𝐴𝑙2 𝑂3 ( 4,1%), 𝐹𝑒2 𝑂3 (3,36%), MgO (3,04%), 𝑆𝑂3 (0,32%), 𝑁𝑎2 O (0,28%), 𝐾2 O
(0,29%), 𝑃2 𝑂5 (0,14%). Celui-ci est la résultante des chutes de matières, des poussières issues
des concasseurs ; ainsi que des débris d’abattage. C’est un élément de substitution du clinker
permettant ainsi de les valoriser.
éléments chimiques
clinker
15
Le clinker utilisé est fortement composé de CaO (58,4%), 𝑆𝑖𝑂2 (19,91%) ; 𝐴𝑙2 𝑂3
(4,25%). La CaO dans le clinker est sous la forme combinée 𝐶3 S (silicates tricalciques) silicates
bicalciques (𝐶2 S), aluminates tricalciques (𝐶3 A), alumino-ferrite tétracalcique (𝐶4 AF). Les
silicates tricalciques et bicalciques étant responsables de la résistance à la compression et
l’aluminate accélérant l’hydratation du ciment.
schiste
III.2.1.1. La DRX
La figure 7 ci-dessous nous présente les analyses de la DRX respectivement à 0%, 10%, 20%,
30% de nos ciments.
16
17
Figure 7: Analyses DRX à 0%,10%,20%,30% de schiste
Les courbes représentatives des DRX de nos ciments à différentes proportions de schiste
sont de type pictogramme. Nous pouvons observer ici un alignement des pics des différents
graphes, indiquant ici la redondance des minéraux en présence (quartz, portlandite, calcite,
periclase…).
18
portlandite du CPJ35
18 16
16 14,8
14,1
14
qté portlandite(%)
11,1
12
10
8
6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30 35
% schiste
Nous constatons de cette figure 8 que la portlandite diminue dans les différents ciments
notamment à 0%, 10%, 20% 30% de schiste ajoutés.
III.2.1.2. L’ATG
La figure 9 ci-dessous présente l’analyse thermogravimétrique de nos ciments à différentes
proportions de schiste.
Analyse thermogravimétrique
5 5
0 0
571°c
704°c
Rel.mass/%
-5
HDSC/µv
459°c -5
-10
-10
-15
97°c
-20 -15
66°c
-25 -20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
température °
Nous observons d’une part à la figure 9 que les courbes représentatives des pertes de
masse sont décroissantes et ont tendance à se rejoindre aux températures extrêmes. Nous
19
enregistrons trois pertes de masse au cours de cette analyse. D’autre part, nous observons des
courbes de type pictogrammes qui renvoient au HDSC et qui se superposent (voir complètement
à l’Annexe5).
III.2.2.1. La DRX
La figure 10 ci-dessous présente les analyses à la DRX de nos ciments respectivement à 0%,
5%, 15% de schiste.
20
Figure 10: Analyses DRX à 0%,5%, 15% de schiste
La figure 10 montre la corrélation des analyses à la DRX de nos différents ciments. Les
résultats sont sous forme de pictogramme et laissent paraître le quartz, la portlandite la calcite
etc… comme éléments principaux.
portlandite du CEMII42,5R
18 16,6
16
13,6
14
qté portlandite(%)
11,5
12
10
8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
% schiste
Nous observons ici que la quantité de la portlandite dans nos ciments diminue. Ces
résultats sont issus des données DRX des ciments ayant 0%, 5%, 15% de schiste sus-présentés.
21
III.2.2.2. L’ATG
La figure 12 ci-dessous présente les résultats de l’analyse thermogravimétrique.
Nous observons de la figure 12 qu’il y a trois niveaux de pertes de masse d’une part, et
d’autre part nous observons des courbes de type pictogrammes qui se chevauchent représentant
la calorimétrie différentielle (voir complètement à l’Annexe6).
22
D’une part, nous avons obtenu en termes de refus au tamis 45µm, à 0% de schiste
21,4% ; à 10% de schiste 18,2 ; à 20% de schiste 14,9% ; à 30% de schiste 14,8%. Soit une
diminution d’environ 0,3% pour 1% de schiste ajouté. D’autres parts nous avons la SSB qui
augmente. Ladite augmentation est estimée à 11,56 cm²/g pour 1% de schiste ajouté.
%
perte au feu (PAF)
14
11,31 11,7
12 10,12
10 8,86
7,44
8 5,98
5,58
6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30 35
% de schiste
perte au feu (PAF)
23
Après analyse chimique de nos ciments, il ressort que ceux-ci sont fortement composés
de chaux et de silice. Nous observons une diminution de la quantité de chaux dont 54,29% pour
le ciment témoin (0%), 53,25% pour le ciment avec 5% de schiste, jusqu’à 42,49% pour le
ciment avec 30% de schiste
La figure 16 nous montre que la résistance à 2jrs diminue tandis que la silice et les RI
augmentent. Par rapport au ciment témoin (0% d’ajout de schiste) ayant 15,8 Mpa les pertes
sont les suivantes : 0,3 Mpa pour 5% ; 3,1 Mpa pour 15% et 3,4 Mpa pour 30%.
La figure 18 nous montre que l’oxyde de magnésium augmente allant de 2,51% dans le
ciment témoin (0% d’ajout de schiste) à 3,39% dans le ciment pour 30% d’ajout de schiste.
5050
17
5000
16,5
4950
16
4900
15,5 4850
0 2 4 6 8 10 12 14 16
% de schiste
RT 45µm SSB
25
. En terme de refus, la figure 19 montre que par comparaison au ciment témoin (0%)
ayant 17,3%, il y a diminution des refus tel que suit : 0,8% pour 5% de schiste ; 1,2% pour
10% de schiste et 1,6% pour 15% de schiste. Nous estimons à 0,1 % la perte pour 1% de schiste
ajouté. Cependant nous observons aussi une augmentation de la SSB de l’ordre de 11,2 cm²/g
pour 1 % de schiste ajouté.
Ici nous observons qu’il y a diminution de la perte au feu. Les différents résultats
enregistrés sont les suivants : 7,54% à 0% de schiste ; 6,92% à 5% de schiste ; 6,23% à 10% de
schiste et 5,25% à 15% de schiste.
27
De même, à 28 jrs il y a baisse des résistances à la compression (voir figure 23) tandis
que les RI et la silice augmentent dans nos ciments. Le ciment témoin a donné 43,3 Mpa et les
pertes par rapport à lui sont : 1,1 Mpa pour 5% de schiste, 3,6 Mpa pour 10% de schiste et 6
Mpa pour 15% de schiste.
Magnésie
%MgO expension(mm)
3,5 1,2
3 1
2,5
0,8
2
0,6
1,5
0,4
1
0,5 0,2
0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
% de schiste
MgO(%) expansion(mm)
La courbe de la magnésie montre que celle-ci augmente tandis que celle de l’expansion
reste constante. Nous allons de 2,36% de magnésie pour le ciment témoin (0%) à 2,93% pour
le ciment avec 15% de schiste.
Conclusion
Les analyses menées sur nos différentes matières premières et ciments ont été présentée
dans ce chapitre. De ces résultats, nous observons du point de vu microstructural la présence
des éléments tels que le quartz, la calcite la portlandite et que cette dernière diminue dans nos
ciments (CPJ35, CEMII42.5R). Aussi, du point de vu physico-mécanique, le schiste améliore
le broyage ciment; augmente la magnésie et diminue la résistance à la compression tant sur le
CPJ35 que sur le CEMII 42.5R.
28
CHAPITRE IV: Interprétation
Introduction
Les résultats des analyses présentés dans le chapitre précédent nécessitent d’être
recoupés afin de comprendre les phénomènes inhérents à chaque analyse. Ce chapitre consistera
à faire une interprétation des différents résultats sus-présentés, dans l’optique d’aider à la
compréhension de ces derniers.
1
Espèce minérale composée de sulfate de calcium et d’aluminium hydraté
29
IV.2. Analyse physico-mécanique et chimique
IV.2.1. Le CPJ35
IV.2.1.1. La broyabilité
La figure 13 montre que l’augmentation des proportions de schiste dans le ciment
augmente la surface spécifique et diminue les rejets au tamis 45 µm. Ce qui signifie simplement
que le schiste est plus facile à broyer que le calcaire. Donc l’augmentation des proportions de
schiste va augmenter la broyabilité du ciment, par conséquent une possibilité d’augmenter le
débit du broyeur.
2
Elément non dissout dans le ciment et qui se comporte comme un granulat
30
diminution des ces résistances est due à l’augmentation des RI dans les ciments. Pour les
résistances à 28 jrs, nous estimons une diminution de 0,1 Mpa pour 1% de schiste ajouté
IV.2.2. Le CEMII42.5R
IV.2.2.1. La broyabilité
La figure 19 nous montre que tout comme les cpj35 analysés ci-dessus, l’augmentation
de la quantité de schiste améliore le broyage ciment car celui-ci est de faible dureté ; ce qui
offre les possibilités d’augmentation du débit par conséquent celle de la quantité de production.
Conclusion
Au terme de ce chapitre où il était question d’effectuer une interprétation de nos
différents résultats afin de mieux appréhender les phénomènes qui naissent. Il ressort de la DRX
et de l’ATG que nos ciments sont constitués de calcite, quartz, périclase, portlandite. Cette
dernière diminue du fait de la diminution de l’ajout calcaire au profit du schiste. Aussi, nous
observons que : la perte au feu diminue du fait de la diminution de l’ajout calcaire, la magnésie
n’influence pas nos ciments, le schiste améliore le broyage ciment par conséquent offre la
possibilité d’augmenter le débit, la diminution de la résistance à la compression est dû aux RI
issus de la silice non réactive des schistes.
32
Conclusion générale
Dans le travail ainsi réalisé, il a été question de valoriser le schiste comme ajout
cimentaire. De prime abord le chapitre 1 a consisté à présenter le ciment, le contexte géologique
et les précédents travaux. Nous notons que le marbre se présente sous trois formes et est
combiné au schiste. Au chapitre 2 nous retenons que l’obtention de nos résultats relève de
l’utilisation d’un bon nombre de matériels (mini-broyeur, presse hydraulique, malaxeur,
humidificateur, blainemètre, la balance électronique) ; matériaux (clinker, gypse, schiste,
stériles fins) ; et méthodes (acidimétrie, gravimétrie, XRF, DRX, essai de compression). Le
chapitre 3 a consisté à présenter les résultats issus de nos analyses ; lesquels montrent sur le
plan chimique qu’il y a augmentation de la silice, les RI et la magnésie. Sur le plan
microstructural, nous relevons la présence du quartz, calcite, portlandite. Du point de vu
physico-mécanique, nous retenons qu’il y a augmentation de la finesse et une diminution de la
chaux, la perte au feu, le refus et les résistances à la compression. Le chapitre 4 nous renseigne
à suffisance sur le fait que, que ce soit dans le CPJ35 ou le CEMII 42.5R, nous retrouvons le
quartz, la calcite, le périclase, la portlandite (les proportions diminuent) dans les ciments ; il y
a amélioration du broyage ciment ce qui permet une possible augmentation du débit. La perte
au feu diminue signe du départ des éléments volatiles (CO2). Les résistances à la compression
diminuent et pour 1% de schiste ajouté : dans le CPJ35, la résistance à la compression à 2 et 28
jrs diminuent de l’ordre de 0,1 Mpa et le refus de 0,3% ; la SSB quant à elle augmente de 11,56
cm²/g. Dans le CEMII 42.5R, nous diminuons de 0,2 Mpa à 2jrs et 0,4 Mpa à 28jrs en terme de
résistance ; le refus diminue de 0,1% et la SSB augmente de 11,2 cm²/g. L’augmentation des
RI est la cause majeure de la diminution des résistances à la compression. Par contre l’expansion
reste constante preuve que la magnésie n’a aucun impact sur nos ciments. Ce travail présente
des limites que nous comptons améliorer dans le cadre des perspectives. En guise de
perspectives, il reste encore à tester ce travail à l’échelle industrielle pour s’assurer de
l’applicabilité à grande échelle ; faire une évaluation économique de cette utilisation du schiste
à l’échelle industrielle et effectuer une analyse microscopique des ciments et une calcination de
ces schistes.
33
Bibliographie
[1] Oumarou Toumba, Anselme Wakponou, (2014), Exploitation minière dans
l'arrondissement de figuil: problèmes de santé publique et effets environnementaux, Belgeo,
p2.
[2] Dr KEYANGUE Hermann, 2017, Cours de matériaux de construction pour Ingénieurs de
MME, , p24.
[4] Mohamed Ali, 2017, Optimisation du sulfate de calcium dans les ciments à base de
calcaire, mémoire EGEM Ingénieur, p8.
[6] Souaibou Fatoumata Adda, 2017, valorization of calcareous shale and optimization of
strength and mill output using grinding aids, mémoire EGEM Ingénieur, 65p.
[16] Belhocine Aida, 2013-2014, Nagoudi Nadjat, Etude expérimentale d'un mortier avec
ajouts minéraux, mémoire Université Kasdi Merbah-Ouargla, 57p
[20] Dr. F. Hunkeler, H. Ungricht, F. Dellion, TBF, Wilegg, "Détermination de chlorures dans
le béton et organisation d'un essai inter laboratoire en deux étapes", rapport vss Nr. 546, juillet
2000, 3p.
[24] Chouikh Fethi, Etude physicochimique du ciment, université de jijel algérie, 2007
[25] Sophie Husson, 25 mars 1991, Etude physicochimique et mécanique des interactions
ciments fillers: Application aux mortiers, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-
Etienne, 143p.
[28] Sayed Horkoss, 21 juin 2011, Influence du SO3 dans le clinker sur la durabilité du béton:
Attaque sulfatique, université Saint Joseph de Beyroute, 77p.
[29] Mezerai Naima, 2013, Durabilité d'un mortier à base d'un ciment portland composé à la
pouzzolane CPJ-CEMII a vis-à-vis d'un milieu agressif, mémoire Université Abou Bekr
Belkaïd, 56p.
[30] Cimbéton (centre d'information sur le ciment et ses applications), septembre 2015, Les
constituants des mortiers et des bétons, 68p.
35
[32] R. El Mrabet, M.S El Youbi, A. Elharfi, H. Toufik, M. El Hezzat, "Etude de l'impact de
la chaux libre du clinker sur les propriétés du ciment portland", j.mater.environ.Sci. Dec2015,
pp3676-3682
Sites internet
[1’] www.lafarge.fr/histoire du ciment. (s.d.), 6 Juin 2018
[7’] docplayer.fr/ protocole taille moyenne des cristallites par diffraction des rayons, 17
Octobre 2018
36
Annexes
Annexe 1 : Technique d’échantillonnage et détermination des proportions cibles
Technique d’échantillonnage
L’échantillonnage consiste en des prélèvements de matière pour des fins diverses. Ici
l’échantillonnage se décline en deux (02) étapes ; la première a consisté à faire un prélèvement
en tas dont une pelletée au-dessus et à la base du cône, et deux pelletées au milieu ce qui nous
a permis d’avoir des échantillons destins au broyage ciment. La seconde étape a consisté à
prélever de nouveau mais cette fois sur le premier prélèvement et de quarter jusqu’à obtention
de l’échantillon représentatif destiné aux analyses(caractérisation).
CPJ 35
I
65% 3% 2% 30%
3,25 kg 0,15 kg 0,1 kg 1,5 kg
TOTAL 22,75 kg 1,05 kg 5,95 kg 5,25 kg
ROBUST
clinker gypse ajouts schistes
% en 77% 5% 18% 0%
masse
masse 3,85kg 0,25 kg 0,9 kg 0 kg
76% 4,84% 15,16% 5%
3,85kg 0,24 kg 0,75 kg 0,25 kg
76% 4,68% 10,32% 10%
3,85kg 0,23 kg 0,51 kg 0,5 kg
76% 4,5% 5,5% 15%
3,85kg 0,22 kg 0,27 kg 0,75 kg
TOTAL 15,4 kg 0,94 kg 2,43 kg 2,5 kg
II
Annexe 2 : protocole d’essais
Détermination par gravimétrie du trioxyde de soufre (SO3)
Suivant [8], la détermination du SO3 est basée sur la formation d’un complexe de sulfate
de baryum qui précipite selon le mode opératoire suivant : Après avoir pesé 1g± 0,05 de
ciment, l’introduire dans un bécher contenant 90 ml d’eau distillée froide. En agitant le
mélange, verser 10 ml d’une solution d’acide chlorhydrique concentré dilué à 1/1, puis
chauffer le mélange à une température en dessous de celle d’ébullition. A l’aide d’un papier
filtre rapide, filtrer le résidu dans un bécher de 400ml tout en le lavant à l’aide de l’eau distillée
jusqu’à l’obtention d’un volume de filtrat d’environ 250ml. Sur le filtrat obtenu, ajouter 10 ml
d’une solution de chlorure de baryum (BaCl2) à 10% et porter le mélange à ébullition jusqu’à
formation d’un précipité blanc de sulfate de baryum. Filtrer de nouveau le mélange à l’aide
d’un papier filtre lent et laver à de l’eau distillée bouillante jusqu’à apparition des ions chlore.
Mettez le papier filtre dans un creuset préalablement pesé, le calciner à une température de
975°± 25°C, ensuite le refroidir dans un dessiccateur à température ambiante, et enfin peser
la masse de sulfate de baryum obtenue. Le pourcentage du trioxyde de soufre (SO3) est obtenu
par calcul à partir de la relation.
𝑀2 ∗ 0.343 ∗ 100
%𝑆𝑂3 = = 𝑀2 ∗ 34.3⁄𝑀1 (4)
𝑀1
Détermination du chlore
Détermination de la valeur à blanc
La présente analyse est faite suivant [13]. Cette analyse débute par la détermination de l valeur
à blanc qui doit être faite avant tout test à échantillon ; il s’agit alors d’utiliser la même
procédure que celle avec échantillon cependant sans échantillon, et relever le volume de la
solution de thiocyanate d’ammonium (𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐 ) utilisé dans la titration à blanc.
(𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐 − 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 )
𝐶𝑙 − = 0.8865 ∗ (6)
𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐 ∗ 𝑚é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛
avec 𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐 le volume à blanc, 𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 ke volume avec échantillon, 𝑚é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 la masse de
l’échantillon.
Détermination de la consistance.
Le temps de prise consiste à déterminer le temps qu’il faut à une pâte de ciment pour
commencer à acquérir les résistances. Cette analyse respecte [14] et le mode opératoire la
décrivant est le suivant : Après la détermination de la consistance, introduire le moule
dans une enceinte remplie d’eau à une température contrôlée à 20±1°C. Laisser le moule
immergé dans l’eau pendant quelques heures, puis le replacer sur la plaque de base de
l’appareil de Vicat, remplacer la sonde de l’appareil par une aiguille. Laisser ensuite pénétrer
doucement l’aiguille dans le moule et lire l’échelle de l’appareil après 30s de la libération
de l’aiguille. Une fois la pénétration achevée, lire la valeur de l’échelle indiquée sur l’appareil
de Vicat. Recommencer la pénétration à des intervalles des points espacés de 8 mm au moins
entre les différents points. Lorsque l’échelle indiquée est comprise entre 3 à 5 mm, relever
l’heure à cet instant et effectuer ensuite une différence entre l’heure du contact de l’eau avec
ciment et l’heure à laquelle l’échelle se trouve entre 3 à 5mm.
V
Durabilité des mortiers (attaque à l’acide) [15]
Après 28 jrs de cure sous l’eau, l’on pèse les éprouvettes pour déterminer M1 ; puis elles sont
trempées dans une solution d’acide nitrique à 5%. Les éprouvettes sont nettoyées 3 fois avec
de l’eau douce pour éliminer les mortiers altérés et laisser sécher pendant 30 minutes. Puis on
pèse cette dernière (M2). L’essai est réalisé à 1jr, 7jrs, 14jrs, 28jrs… l’expression des résultats
est la suivante : [(M1-M2) / M1] *100 (8)
Infra-rouge
La spectrométrie infrarouge est un moyen de diagnostiquer, apportant des informations
sur la structure fonctionnelle de molécules. L’échantillon en poudre est incorporé à un support
qui n’absorbe pas le bromure de potassium. Un mélange homogène à environs 1% de poudre
acide aminé/poudre Kbr est préparé puis finement broyé. Il est déposé dans un moule puis
soumis à une très forte pression dans une presse hydraulique et est ensuite extrait du moule sous
forme de pastille. Puis la pastille est placée dans le spectromètre et l’analyse est lancée [5’].
VI
Annexe 3 : Matériels
Une balance de marque utilisée pour peser les
Sartorius AG Germany de matières à analyser
VII
Diffractomètre Bruker Utilisé pour donner des
informations précises sur la
composition minéralogique
d’un produit nturel ou
synthétisé
XRF
VIII
Annexe 4 : analyse chimique des matières premières
Gypse Clinker
éléments % éléments %
chimiques chimiques
SiO2 3,02 SiO2 19,91
Al2O3 1,02 Al2O3 4,25
Fe2O3 0,45 Fe2O3 2,25
CaO 39,63 CaO 58,4
MgO 0,31 MgO 2,53
SO3 36,08 SO3 0,68
Na2O 0,08 Na2O 0,40
K2O 0,16 K2O 0,37
P2O5 0,02 P2O5 0,11
PAF 0,14 PAF 60.5
humidité 0,65 humidité 0
IX
Annexe 5 : analyses du CPJ35
Fluorescence au rayon X(%)
PAF SIO2 AL2O3 Fe2O3 CaO Mg SO3 Na2O K2 P2O5
O O
0% 11,31 15,96 3,66 2,35 54,29 2,51 1,73 0,4 0,54 0,1
5% 11,7 17,04 3,95 2,57 53,25 2,59 1,76 0,42 0,54 0,11
10% 10,12 16,89 4,24 3,17 47,02 2,6 1,52 0,5 0,55 0,12
15% 8,86 18,86 4,93 3,83 47,31 2,9 1,71 0,61 0,57 0,14
20% 7,44 20,34 5,36 4,26 45,74 3,14 1,58 0,66 0,59 0,14
25% 5,58 21,24 5,33 4,09 47,82 3,15 1,45 0,66 0,65 0,13
30% 5,98 22,25 6,24 5,05 42,49 3,39 1,6 0,78 0,6 0,16
NC 5
X
30 14,8 5574 10,4 10,7 156 216 1
%
75 10
durabilité
1jr 7jrs résultat (%) 14jrs résultat (%)
0% 14,3 13,3 6,993006993 10,3 27,97202797
10% 64,6 64,1 0,773993808 61,4 4,953560372
20% 41,2 40 2,912621359 38,6 6,310679612
30% 39,4 38,7 1,776649746 34,1 13,45177665
Analyse infrarouge
CPJ35
99
98
1559.01
3492.94
97
3408.01
96
1653.36
95
1418.21
0%
709.15
873.20
94
%T
963.82
642.15
93
776.06
92
611.71
91
549.90
673.73
629.36
622.07
681.93
90
595.87
585.63
574.70
566.94
559.82
89
88
0%
liaison O-H C꞊N C꞊C N-H CH2, C-C C-Cl C-I
chimique
CH3
longueur 3650- 1680- 1675- 1650- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 1610 1600 1500 1400 800 600 450
XI
99
98
1559.29
3503.49
3380.35
97
1636.66
3544.93
96
1418.47
95
773.95
1653.49
%T
873.69
710.50
94
10%
962.15
93
602.40
92
623.84
590.50
571.89
561.50
91
547.11
543.15
673.01
652.07
645.87
636.82
90
89
88
350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0
W av enu mber s ( c m- 1)
10%
liaison O-H C꞊N C꞊C N-H CH2, C-C C- C-I
chimique Cl
CH3
longueur 3650- 1680- 1675- 1650- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 1610 1600 1500 1400 800 600 450
99
98
1653.51
3323.28
3436.19
97
96
1419.14
95
94
873.52
%T
20%
93
668.99
543.58
92
615.79
550.68
91
599.56
588.11
581.36
565.28
559.58
90
962.85
656.15
631.45
89
88
XII
20%
liaison O-H N-H C꞊N C꞊C CH2, C-C C- C-I
chimique Cl
CH3
longueur 3650- 3500- 1680- 1675- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 3300 1610 1600 1400 800 600 450
99
98
97
1653.30
3415.40
96
1418.47
95
94
874.14
93
30%
92
%T
967.01
654.97
91
90
625.68
89
610.27
88
544.59
599.69
593.59
578.24
572.25
567.19
555.14
87
86
85
30%
liaison O-H C꞊N C꞊C CH2, C-C C-Cl C-I
chimique
CH3
longueur 3650- 1680- 1675- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 1610 1600 1400 800 600 450
XIII
ATG
0%
10%
XIV
20%
30%
XV
Annexe 6 : analyses du CEMII 42.5R
% Fluorescence au rayon X (%)
calcaire
%schist PA SIO AL2O Fe2O CaO Mg SO Na2 K2 P2O
pollué
e F 2 3 3 O 3 O O 5
au
schiste
0% 0 7,5 16,8 3,73 2,45 51,3 2,36 2 0,39 0,58 0,1
4 3
5% 5 6,9 19,4 4,62 3,19 54,2 2,97 2,1 0,52 0,63 0,12
2 7 9 3
10% 10 6,2 19 4,61 3,31 50,8 2,78 1,9 0,55 0,62 0,12
3 5 8
15% 15 5,2 20,0 5,16 3,74 49,4 2,93 2,0 0,62 0,65 0,14
5 6 9 2
XVI
5% 16,5 4970 9,7 9,6 144 178 1
10% 16,1 4972 10,09 9,7 146 249 1
15% 15,7 5054 10,05 10,1 146,5 222 1
60 10
durabilité
1jr 7jrs résultat (%) 14jrs résultat (%)
24,6 24,2 1,62601626 21,5 12,601626
30,4 29,1 4,276315789 25,8 15,1315789
Analyse infrarouge
99.0
98.5
98.0
97.5
97.0
96.5
1418.70
96.0
799.89
0%
732.96
95.5
%T
95.0
637.13
772.90
94.5
94.0
967.46
93.5
618.41
552.68
543.98
93.0
612.33
602.52
594.21
584.65
574.23
562.77
92.5
873.19
825.74
723.92
673.80
660.73
646.99
630.38
92.0
91.5
91.0
0%
liaison CH2, C-C C- C-I
chimique Cl
CH3
longueur 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 1400 800 600 450
XVII
99
98
1653.39
97
3441.84
96
1417.47
95
94
874.17
93
963.16
92 5%
%T
594.54
91
90
636.28
551.33
89
88
670.29
587.51
578.89
567.04
87
86
85
5%
liaison O-H C꞊N C꞊C CH2, C-C C- C-I
chimique Cl
CH3
longueur 3650- 1680- 1675- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 1610 1600 1400 800 600 450
97
1653.15
96
3518.87
3417.27
1436.83
95
94
717.69
872.52
93
680.09
794.73
92
961.03
631.68
91
%T
15%
90
651.66
742.34
89
88
692.56
613.73
598.24
87
590.46
582.18
573.17
566.05
553.88
86
85
84
XVIII
15%
liaison O-H C꞊N C꞊C CH2, C-C C- C-I
chimique Cl
CH3
longueur 3650- 1680- 1675- 1480- 1300- 750- 600-
d'onde 3000 1610 1600 1400 800 600 450
ATG
0%
5%
XIX
15%
XX
Annexe 7 : évolution des diminutions des résistances, RT45 et augmentation de la SSB
dans les ciments
diminution des résistances du CPJ35
Mpa
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
-0,5 0 5 10 15 20 25 30 35
% schiste
pertes resist 2jrs pertes resist 28jrs
% schiste
pertes résist 2jrs pertes résist 28jrs
XXI
diminution du RT45 et augmentation de la SSB du CEMII42,5R
%RT45 SSB
1,8 180
1,6 160
1,4 140
1,2 120
1 100
0,8 80
0,6 60
0,4 40
0,2 20
0 0
0 5 10 15 20
% schiste
diminutio RT45 augmentation SSB
XXII