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PLAN DU TP
G/Sg :……………………………………………….
Mat. :…………………………………………….
/20
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1ère LMD––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
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TP Chimie- 1
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AVANT PROPOS
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Pour chaque manipulation, les étudiants disposent de tout le matériel et tous les
réactifs en quantité suffisante pour la réaliser. En conséquence, il est inutile et donc
défendu d'emprunter du matériel à une autre manipulation.
Les manipulations de chimie ne présentent aucun risque grave si les étudiants
suivent les principes élémentaires de sécurité et les conseils de l'enseignant. D'une
manière générale, il est indispensable de suivre les consignes suivantes :
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Figure I-1 : Quelque Règles de Sécurité lors des Travaux Pratiques au laboratoire de chimie.
La grande majorité des substances, même celles "naturelles", peuvent être dangereuses
suivant l'usage que l'on en fait. Dans un laboratoire, les risques qu'une substance peut
engendrer sont signalés sur l'emballage du produit par un pictogramme de risque.
La subdivision des produits chimiques en 5 classes de toxicité (de la plus forte, classe
1, à la plus faible, classe 5) n'est plus en vigueur.
Les autres dangers que peut présenter une substance suivant qu'elle est explosible (E),
inflammable (I), ou comburante (O) sont aussi représentés par des pictogrammes de
risques (Tableau I-1 ; Figure I -2).
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I-4 : Nettoyage
Le nettoyage de toute verrerie se fait aussitôt après son utilisation à l'eau ou à l'eau
distillée si nécessaire pour l'utilisation suivante.
Les produits chimiques contenus dans les flacons doivent rester purs. Par conséquent,
ne jamais remettre dans un flacon le produit resté inutilisé.
Faire couler l'eau dans l'évier chaque fois que vous videz des produits chimiques. Il est
indispensable de tout diluer.
Une salle de T.P. doit demeurer propre : les déchets divers (papier, verre cassé ...etc.)
seront déposés dans les poubelles et non dans les éviers.
Avant de quitter la salle chaque étudiant s'efforcera de laisser l'emplacement où il a
manipulé dans l'état où il était quand il est arrivé. Pour ce faire, il remettra en place le
matériel nettoyé et passera l'éponge sur la paillasse.
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I-6-2 : La burette
Une burette est un tube en verre gradué et étalonné muni d'un robinet servant à verser
lentement le réactif lors d'un dosage. Elle existe sous plusieurs formats : 25 mL et 50 mL étant
les plus courants. Les graduations sont en général précises à 0,05 mL mais peuvent également
être de 0,1 mL.
Mode d'emploi :
- Verser une petite quantité de réactif dans la burette afin de la rincer.
- Après rinçage, la remplir entièrement et ouvrir le robinet pour éliminer les éventuelles
bulles d'air coincées au niveau du robinet.
- La remplir à nouveau et faire le zéro en vidant lentement le surplus de solution titrante.
- Lors du dosage, verser des volumes par palier de 1 mL en resserrant les volumes au niveau
du point équivalent jusqu'à faire un goutte à goutte pour avoir une précision suffisante.
- Après dosage, vider entièrement la burette et rincer avec de l'eau distillée. Lorsque la burette
reste inutilisée, la remplir d'eau distillée.
Lecture : On effectue la lecture de volume au bas du ménisque en maintenant l'œil face à la
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graduation pour éviter l'erreur de parallaxe (voir A & C). Le bas du ménisque doit coïncider
avec la graduation. L'œil est face à la graduation pendant la lecture (voir B).
Maintenance : le robinet peut être en verre ou en Téflon. Pour celle ayant un robinet en verre,
il est conseillé de graisser celui-ci avec une graisse silicone (utilisée pour les rodages par
exemple) de temps en temps afin d'éliminer tout risque de grippage.
I-7 : Notions de base
I-7-1. Solvant : Un solvant est un liquide qui a la propriété de dissoudre et de diluer d’autres
substances sans les modifier chimiquement et sans lui-même se modifier. Ils permettent de
dissoudre les réactifs et d’amener les réactifs en contact, sans réagir chimiquement avec eux
(on dit qu’ils sont inertes).
Pour les solutions liquides, si l’une des espèces est largement majoritaire (au moins un facteur
100), on l’appelle solvant. C’est le cas de l’eau pour les solutions aqueuses.
I-7-2. Soluté : Substance dissoute dans un solvant.
I-7-3. Réactif : Lors d’une réaction chimique, un réactif est une espèce chimique présente
dans le système réactionnel qui tend à diminuer au cours du temps : les réactifs sont
consommés. Les atomes se réarrangent pour former de nouvelles molécules : les produits de
cette réaction.
I-7-4. Masse moléculaire : La masse moléculaire est le rapport entre la masse d’une molécule
et l’unité de masse des atomes (uma, équivalente à 1/12 de la masse d’un atome de carbone
(12). La masse molaire est équivalente à autant de g qu’il y a d’unités dans la masse
moléculaire.
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I-7-5. Masse molaire : La masse molaire est la masse d’une mole d’un composé chimique
exprimée en grammes par mole (g.mol-1 ou g/mol).
n=m/M n : nombre de moles (mol) m : masse (g) M : masse molaire (g/mol)
I-7-6. Masse volumique : Pour toute substance homogène, le rapport de la
masse m correspondant à un volume V de cette substance: c'est une caractéristique du
matériau appelée masse volumique:
ρ = m/V [g/mL ; g/cm3] m : masse (g) V : volume (mL)
I-7-7. Densité : La densité est un nombre sans dimension, égal au rapport d'une masse d'une
substance homogène à la masse du même volume d'eau pure à la température de 3,98 °C. Par
définition, la densité de l'eau pure à 3,98 °C est égale à 1. La définition de la densité permet sa
mesure en laboratoire. Elle peut aussi se calculer en divisant la masse volumique de la
substance par 1000 kg/m3, masse volumique de l'eau pure à 3,98 °C : d = ρ/1000
d = ρsolution / ρeau, ρeau =1g/cm3 [sans unitée]
I-7-8. pH : En chimie, le pH mesure l'activité de protons (H+) solvates. Le pH mesure l'acidité
ou la basicité d'une solution. On dit solution acide pH< 7, et une solution basique pH>7.
I-7-9. Indicateur coloré : pour déceler le point d’équivalence dans un titrage, on emploie les
indicateurs colorés dont les couleurs varient en fonction du pH de la solution. Exp : la
phénolphtaléine est incolore en milieu acide mais de couleur rose.
I-7-10. Dissolution : Mise en solution.
I-7-11. Dilution : Adjonction de solvant à une solution pour en diminuer la concentration
I-7-12. Une solution : est un mélange liquide homogène (une seule phase) dans lequel un des
constituants (le solvant) est en large excès par rapport aux autres constituants du mélange (les
solutés).Dans une solution, les solutés (sous forme solide, liquide ou gaz) sont usuellement
présents en faible quantité, contrairement au solvant qui est l’espèce très largement
majoritaire. Solution aqueuse =Soluté (s) +Solvant.
I-7-13. Différentes expressions de la concentration
On appel la concentration de la solution la quantité de soluté contenue dans l’unité de volume
ou de masse de la solution. Soit un composé X présent dans une solution, on peut définir la
composition de la solution en X en utilisant :
I-7-14. La concentration massique (Titre massique T [g.L-1]) : C’est le rapport de la masse
(m) de de soluté que l'on a dissous pour obtenir un litre de solution.
C [g.L-1] ; [Kg.L-1] ; [Kg.m-3] = m (g) / v (L)
I-7-15. La concentration molaire (Molarité, (titre pondéral TA) C [mol.L-1]) : C’est la
quantité de matière (= nombre de moles) de soluté que l'on a dissous pour obtenir un litre de
solution. C [mol.L-1] = n (mol) / v(L)
I-7-16. La concentration normale (Normalité N [éqg.L-1]) : C’est le nombre d‘équivalents
grammes de soluté par litre de solution (V). L’équivalent-gramme est la quantité de substance
comprenant une mole des particules considérées (H+, OH-, e- etc.) D’une manière
générale pour trouver l’équivalent-gramme des composés chimiques différents tels que des
acides, bases et sels selon la formule suivante:
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Deux méthodes principales pour préparer une solution de concentration molaire donnée :
I-7-17. Méthode directe (par pesée) : on mesure précisément la masse de soluté pur au
moyen d’une balance, la quantité mesurée est transférée dans une fiole jaugée à laquelle on
ajoute le solvant jusque de trait jaugée. m = CMV (Figure I-7).
Figure I-7 : schéma explicatif sur la méthode directe (par pesée) « voir TPI »
I-7-18. Méthode indirecte (par dilution) : pour préparer une solution diluée à partir d’une
solution étalons plus concentrée, il s’agit de prélever le volume nécessaire et de diluer dans
une fiole jaugée. Pour préparer une solution V2 de concentration N2 à partir d’une solution V1
de concentration N1. On utilise la relation N1V1 = N2V2. (Figure I-8).
Figure I-8 : schéma explicatif sur la méthode indirecte (par dilution) « voir TPII »
I-7-20. La molalité (ou concentration molale) Cm [mol.kg-1]) : d’une solution, dont l’unité
est représentée par le symbole m, est le nombre de moles de soluté par kilogramme
de solvant. La molalité (m) ne peut être calculée à partir de la molarité (M) ou de la normalité
𝒏
(N) à moins de connaître la densité de la solution. Cm = .
𝒎𝒔𝒐𝒍𝒗𝒂𝒏𝒕
Tout nombre a, résultant de la mesure d'une grandeur physique, n'est qu'une valeur
approchée de la valeur exacte ae de cette grandeur. L'écart entre la valeur approchée et la
valeur "exacte" est appelé erreur absolue ou incertitude de la mesure.
On distingue l'incertitude ∆a, qui s'exprime avec la même unité que la grandeur mesurée, et
l'erreur relative, quotient de la précédente par la valeur approchée a de la grandeur. L'erreur
relative est sans unité et s'exprime généralement en %. Elle permet de comparer la précision
de mesures portant sur des ordres de grandeurs différents ou, la précision de mesures
exprimées en unités différentes ou encore, la précision de mesures effectuées par plusieurs
expériences.
Un résultat s'écrit sous la forme : a ± ∆a
Cela signifie que la vraie valeur ae est telle que : a - ∆a ≤ ae ≤ a + ∆a
𝚫𝒂
Erreur relative: 𝐚
Les erreurs peuvent être classées principalement en deux groupes: directes et indirectes.
1. Erreurs directes
Ce sont celles résultant directement de la prise des mesures:
Exemples:
Erreur de parallaxe liée à l'angle de vue de la lecture
Erreur de zéro
Erreurs dues au calibre (ampèremètre, voltmètre, …)
𝒄𝒍𝒂𝒔𝒔𝒆 𝒙 𝒄𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒆
∆I ou ∆V = ; classe: qualité nominale prévue par le constructeur.
𝟏𝟎𝟎
Pas de mesures dans le premier tiers du calibre!
Remarque: Souvent l'incertitude est à estimer par l'expérimentateur lui-même car elle peut
être supérieure à celles citées ci-dessus. En effet, il faut toujours surestimer une incertitude
que la sous-estimer
2. Erreurs indirectes
Elles concernent les grandeurs déduites soit graphiquement, soit à partir de relations
analytiques (R=V/I par exemple) dépendant de valeurs directes. Les erreurs sur ces grandeurs
sont alors déduites soit graphiquement soit à partir des valeurs directes, de leurs incertitudes
ainsi que de la relation qui existent entre elles.
Autrement dit, si une grandeur recherchée y se calcule à l'aide d'une relation dans
laquelle interviennent une ou plusieurs grandeurs mesurées séparément, et donc entachées
d'incertitudes, la recherche de l'incertitude sur y est un problème mathématique qui se résout
en calculant la variation ∆y résultant de variations sur la ou les grandeurs mesurées. Les
incertitudes sont en général suffisamment petites pour qu'il soit possible d'appliquer le calcul
différentiel au calcul des incertitudes. L'incertitude relative sur y se calcule, soit à partir de
l'incertitude absolue en divisant par y, soit en cherchant la différentielle du logarithme naturel
dy
de y car: d (ln y) = .
𝑦
Le tableau suivant (Tableau I-2) indique les incertitudes et les erreurs relatives des fonctions
les plus courantes.
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Tableau I-2: les incertitudes et les erreurs relatives des fonctions les plus courantes.
I- But de la manipulation
a. Préparation d’une solution à partir d’un soluté solide et dilution.
b. Détermination du titre pondéral TA (concentration massique) de l’acide oxalique en
grammes par litre de solution.
c. Calcul d’incertitude
II- Principe
La manipulation consiste à dissoudre une masse précise de cristaux d’acide oxalique dans
l’eau pour obtenir une solution de titre TA d’acide oxalique.
1- Peser 1,26 g d’acide oxalique sous forme de cristaux contenue dans le verre de montre
fourni, en utilisant la balance analytique. On détermine le plus précisément possible cette
masse. Toute la quantité fournie doit être utilisée, il faudra peser le verre de montre avec les
cristaux (m1=…..g) et le verre de montre vide et sec (m2=…..g). Ne pas oublier de régler le
zéro de la balance avant chaque pesée. Évaluer la précision de la balance.
2 - Verser les cristaux dans une fiole jaugée de 200 cm3, munie d’un entonnoir. Rincer
plusieurs fois le verre de montre à l'eau distillée (pissette) pour récupérer tout le solide.
3 - Compléter progressivement la fiole avec de l'eau distillée, jusqu'au trait de jauge, en
l'agitant de temps en temps pour bien dissoudre les cristaux et, homogénéiser la solution.
Pour sécher le verre de montre, il suffira de le rincer avec très peu d'acétone qui
s'évaporera rapidement à l'air libre ; (voir Figure I-9, schémas descriptif).
On a ainsi obtenu une solution d'acide oxalique de titre pondéral TA.
IV- Questions
TP II : Le dosage acido-basique (cas d’un acide fort par une base forte)
Le dosage acido-basique est utilisé afin de déterminer la concentration inconnue d'une solution
composée d'un acide ou d'une base, ou d'un mélange. Si la solution de titre inconnu est un acide, on
verse une base de façon à neutraliser l'acide, l'intérêt étant de déterminer précisément la quantité de
base ajoutée pour neutraliser l'acide. Il existe deux méthodes :
L’utilisation d'un indicateur coloré (volumétrie colorimétrique non-instrumentale),
le tracé de la courbe qui donne le pH en fonction du volume de base ajouté (volumétrie instrumentale).
I- But du TP
L’objectif de cette manipulation est de savoir réaliser un dosage acido-basique simple. Il y sera
effectué la détermination par dosage de la normalité, la molarité et la concentration pondérale d’une
solution de NaOH inconnue. La réalisation de cette expérience nécessite la maîtrise de calcul en
volumétrie.
II- Principe
Le titrage (dosage) acido-basique est une méthode volumétrique pour la détermination de la normalité
inconnue de la base en utilisant la normalité connue de l’acide et inversement.
III- Matériel & produits
III-1. Matériel
Un erlenmayer de 100 ml. Une pipette jaugée de 10 ml.
Une burette graduée de 25 ml. Une fiole jaugée de 100 ml.
Un bécher de 50ml. Un petit entonnoir conique.
III-2. produits chimiques
- Solution d’HCl (0,1 N) dans un flacon de 100 ml. - Indicateur coloré (bleu de bromothymol)
dans un flacon compte-gouttes.
- Solution de NaOH (N ?) dans un flacon de 100 ml. - Eau distillée dans une pissette de 500 ml.
VI- Mode opératoire
- Avec une pipette propre bien rincée avec la solution NaOH préparée, prendre 10 ml de NaOH et
verser la dans un erlenmeyer bien propre. Ajouter 2 à 3 gouttes d'indicateur coloré (bleu de
bromothymol).
- Rincer puis remplir la burette avec la solution d'acide chlorhydrique (HCl) préparée 0,1N.
- Poser l’erlenmeyer sur une feuille blanche au-dessous de la burette. Commencer le titrage en ouvrant
le robinet de la burette doucement, tout en agitant la solution de NaOH au moyen de mouvements
circulaires.Titrer le NaOH jusqu’au point d’équivalence (fermeture
du robinet). La solution devient transparente (auparavant elle était rose), Figure II-1.
-Noter le volume d’HCl versé. Refaire le titrage 2 autres fois. La différence entre deux valeurs
successives de HCl ne doit pas dépasser 0,05ml.
V- Travail à réaliser
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La dureté totale - ou titre hydrotimétrique - d’une eau est définie par la quantité d’ions
calcium Ca+2 (dureté calcique) et magnésium Mg+2 (dureté magnésienne) présents dans cette
eau. Elle s’exprime en °TH (degré hydrotimétrique). Les eaux courantes sont caractérisées par
des degrés hydrotimétriques français échelonnés entre 0 et 50. (Figure III-11).
Certaines eaux minérales possèdent une forte teneur en ions de calcium et de
magnésium, ce qui est au contraire recherché car ces ions confèrent à l’eau des propriétés
diététiques.
II. But du TP
Pour déterminer la concentration en ions calcium et en ions magnésium dans une eau on
utilise une réaction de complexation avec l’ion éthylènediaminetétraacétate EDTA un
tétracide que l’on note Y4- sa formule :
Figure III-4 : Montage expérimental pour dosage (virage de la solution du rouge au bleu)
V. QUESTIONS
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Ils sont réalisés pour déterminer la concentration dans une solution d’une espèce ayant des
propriétés oxydo- réductrices. La réaction de dosage doit être quantitative (différence de
potentientre les deux couples suffisante), unique (pas d’autres espèces susceptibles de réagir
avec la solution titrante ou les espèces formées) et rapide. A l’équivalence, les réactifs ont été
mélangés en proportions stœchiométrique, c’est à dire que la quantité d’électrons que peut
capter l’oxydant est alors égale à la quantité d’électrons qu’est susceptible de céder le réducteur.
La détection de l’équivalence peut être réalisée de différentes manières :
un des réactifs ou l’un des produits est coloré (MnO4-, I2…) et l’apparition de la couleur
du produit ou la disparition de la couleur du réactif indique l’équivalence ;
suivi de l’évolution du potentiel des couples oxydo-réducteurs, l’équivalence se traduisant
par un saut de potentiel ;
à l’aide d’indicateurs colorés d’oxydoréduction.
IV-2. Définitions :
IV-2-1. Oxydation : Une oxydation est une réaction au cours de laquelle un réactif cède (perd)
un ou des électron(s).
Red2 OX2+né (demi équaction)…….1
Dans cette réaction, OX2 est la forme oxydée et Red2 est la forme réduite du couple
d'oxydoréduction (ou couple rédox) (OX2/ Red2).
IV-2-2. Réduction : Une réduction est une réaction au cours de laquelle un réactif capture
prend) un ou des électron(s).
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Gaz, état de la matière dans lequel les molécules, peu liées, sont animées de mouvements
désordonnés (agitation thermique) ; fluide indéfiniment expansible. La plupart des composés
sont à l'état gazeux à haute température ou basse pression, puis lorsqu'on abaisse la
température et / ou augmente la pression, ils passent à l'état liquide, puis solide. Ce
changement d'état est réversible. La température de transition entre deux états est fixe et
caractérise un corps pur donné. Dans les conditions normales de pression et de température
(P = 1 atm, t = 0 °C) la plupart des gaz peuvent, en première approximation être considérés
comme parfaits.
But de travail
L’objectif de travail consiste à déterminer la masse molaire des substances volatiles et corps
gazeux en tenant compte tous les facteurs agissants sur l’expérience.
Boyle, sir Robert (1627-1691) : Scientifique anglais d’origine irlandaise, l’un des premiers
adeptes de la méthode scientifique et l’un des fondateurs de la chimie moderne. Né à Lismore
(Irlande), Boyle fait ses études à Genève. Il s’établit en Angleterre et se consacre à la
recherche scientifique. Boyle croit en la nécessité d’une observation objective et
d’expérimentations vérifiables en laboratoire. Pour cette raison, il est considéré comme l’un
des fondateurs de la méthode scientifique moderne. Il est également l’un des membres
fondateurs de la Royal Society. Il établit la relation liant la pression et le volume d’un gaz,
relation qui sera retrouvée indépendamment par le savant françaisEdme Mariotte. Cette loi
énonce qu’à température constante, le produit du volume d’un gaz par sa pression demeure
constant.
A Température constante, le volume V d’un gaz est inversement proportionnel à sa pression
P. Soit : P.V = Constante ................................... (1)
V-2-3. Loi de Gay-Lussac
Gay-Lussac, Louis Joseph (1778-1850) : Chimiste et physicien français, connu pour ses
études sur les propriétés des gaz. Né à Saint-Léonard-de-Noblat, Louis Joseph Gay-Lussac fit
ses études à l'École polytechnique, où il devint professeur de 1809 à 1839. En 1802, il
découvrit la loi de dilatation des gaz et, quelques années plus tard, les lois volumétriques qui
portent aujourd'hui son nom. Ces dernières stipulent que les gaz se mélangent entre eux selon
des rapports volumétriques simples. En 1804, il entreprit deux ascensions en ballon afin
d'étudier les variations du magnétisme terrestre et la composition de l'air à différentes
altitudes. Il établit les lois régissant la dilatation des gaz. En 1805, après des expériences
réalisées avec Alexandre de Humboldt, il énoncera les lois volumétriques des combinaisons
gazeuses (lois qui portent aujourd’hui son nom).
A Pression constante, le volume V d’un gaz est proportionnel à sa température absolue T.
Soit : V/T = Constante ................................... (2)
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Tableau V-1 : les valeurs de la constante des gaz parfaits R en fonction de la pression et le volume.
On pèse une ampoule vide (m1 en g), dans laquelle on introduira le liquide à étudier et
qui sera celée par la cuite de ses extrémités en utilisant une flamme, puis on la pèse telle
qu’elle est remplie (m2 en g). D’où la masse de liquide introduit : m = m2 - m1.
On pose l’ampoule remplit avec le liquide dans un crochet muni d’une manette.
On chauffe le ballon (phénomène de la dilatation) pour le vider de l’air en plongeant Conduite
de raccordement dans un Cristallisoir à eau. L’arrêt de l’évacuation des bulles d’air dan le
Cristallisoir implique qu’il y a un équilibre thermique dans l’appareil. On met la conduite
précédente sous l’éprouvette remplie d’eau et on casse l’ampoule avec la manette. Le
chauffage provoque la vaporisation de liquide et se déplace de même volume d’air dans
l’éprouvette.
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La température thermodynamique T:
t = 19°C; T = 19 + 273,15 °K ––––––– T = 292,15 °K
La pression Pair : D’après le graphe V-1
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Remarque : On peut dire que l’erreur peut être due à une mauvaise isolation mais c’est
négligeable par rapport à la première manipulation.
Conclusion : L’appareil de Mayer destinée pour déterminer la masse molaire des liquides
facilement vaporisables (qui se vaporisent dans des températures basses et pressions proches à
celles de l’atmosphère), tendu que l’appareil de Kipp est pour rôle de déterminer la masse
molaire pour les corps gazeux. Ces deux appareils sont utilisés que dans les laboratoires. Mais
concernant le domaine de la chimie industrielle ou la physique nucléaire, où il existe des
appareils plus compliqués mais plus efficaces.
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Bibliographie
Documents relatifs à la sécurité et au risque chimique
M.-H. Aubert, S. Bernier, A. Brendel, B. Diers (coord.), A.-M. Freyria, M. Karli, S.
Munch, E. Vaganay, Sécurité des produits chimiques au laboratoire - 150 fiches pratiques
3éme édition, CNRS-Dunod, 2011. 352 pages.
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TABLES DES MATIERES DE POPLYCOPIER
Page de Garde (modèle proposé)
Liste des abréviations & acronymes.................................................................... i
Liste des tableaux ................................................................................................ ii
Liste des figures................................................................................................... ii
1 : CALORIMÉTRIE .......................................................................................... 1
1-1 : Différence entre température et chaleur...................................................... 1
2 : Définitions ...................................................................................................... 1
2-1 : Unités .......................................................................................................... 1
3 : Theorie de la calorimétrie .............................................................................. 1
4 : Notions de base .............................................................................................. 2
4-1 : Chaleur massique C ................................................................................ 2
4-2 : Capacité thermique Cp ............................................................................ 2
4-3 : Chaleur latente de fusion Lf .................................................................... 2
4-4 : Chaleur latente d’évaporation Lv ........................................................... 2
4-5-Chaleur de réaction ................................................................................... 3
4-6-Chaleur de combustion ............................................................................. 3
4-7-Calorimètre ............................................................................................... 3
TPI : Mesure calorimétrique pendant une réaction de neutralisation ................. 4
TPII : Chaleur latente de fusion de la glace (Lf) ................................................. 9
TPIII : Chaleur de dissolution enthalpie de dissolution ...................................... 12
IV- CINETIQUE ................................................................................................. 14
TPIV : Inversion du saccharose suivie par polarimétrie (1er ordre) .................... 14
TPV : La saponification d’un ester : l'éthanoate d'éthyle (second ordre) ........... 16
TPVI : Cinétique de la décomposition de l'eau oxygénée H2O2» ....................... 20
TPVII : Mesure du rapport des chaleurs massiques d’un gaz. ............................ 23
TPVIII : Propriétés thermodynamiques de gaz parfait (GP) ............................... 25
TP IX : Premier principe de la thermodynamique, dilatation thermique.. .......... 30
Bibliographie ....................................................................................................... 32
i–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
_______________________________________________________________________________________________________________
TP Chimie- 2
ii–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
_______________________________________________________________________________________________________________
TP Chimie- 2
CALORIMÉTRIE
1- Généralités
1-1 : Différence entre température et chaleur
La chaleur est une des formes de l'énergie.
La température est une variable d'état d'un système.
C'est la différence de température entre 2 points d'un système, dans l'espace, qui est
responsable du déplacement de la chaleur.
La chaleur se déplace des températures les plus élevées vers les températures les plus
basses.
La chaleur fournie ou cédée conduit soit, à la variation de température du corps (on
parle ici de chaleur "sensible") soit, a un changement d'état (on parle alors de chaleur
"latente").
2 : Définitions
Un système c’est un ensemble des corps "regroupés", caractérisés par une même
valeur de T et pouvant échanger de la chaleur avec un autre système.
L’échange de chaleur sera défini par la quantité de chaleur échangée car le sens des
échanges est déjà connu.
L’équilibre thermique d’un ensemble de 2 systèmes se produit lorsque ces 2 systèmes
sont à la même température, c'est-à-dire n'échangent plus de chaleur.
2-1 : Unités
En générale Q c’est le symbole de la chaleur et W c’est pour le travail.
Les températures en t (ºC) ou T (K).
La chaleur en joule Q, W (J) ou la calorie (cal) (1 cal. = 4,18 J) ; la thermie (106 cal).
3 :Theorie de la calorimétrie
Cette théorie se base sur le principe de conservation de l’énergie. Dans un système isolé il n’y
a aucun échange thermique avec l'extérieur. Il doit y avoir conservation de la chaleur à
l’intérieur du système.
Chaleur perdue ou chaleur perdue ou reçue Chaleur perdue ou
+ par le calorimètre + reçue par le système 2 =0
reçue par le système 1
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TP Chimie- 2
)Q=m.C.(f - i
Capacité calorifique ou thermique d’un تساوي السعة الحرارية لجسم ـ أو مجموعة من األجسام ـ ذي كتلة
corps est la quantité de chaleur معينة كمية الحرارة الالزمة لرفع درجة حرارة كتلة الجسم ب
nécessaire pour élever sa température درجة واحدة سيلسيوس.
de 1°K (1 kelvin).
)Q=.(f - i
4-3 : Chaleur latente de fusion Lf الحرارة الكامنة النصهار جسم خالص :
Q = m.Lf
4-4 :Chaleur latente d’évaporation Lv الحرارة الكامنة لتبخير جسم خالص :
Q = m.Lv
2–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
_______________________________________________________________________________________________________________
TP Chimie- 2
Chaleur de combustion: quantité de حرارة االحتراق هي كمية الحرارة المحررة خالل احتراق وحدة
chaleur dégagée par la combustion de .كتلة من جسم خالص
l’unité de masse d’un corps.
Calorimètre : Appareil servant à المسعر جهاز يحد من التسربات الحرارية و يقيس كمية الحرارة
mesurer la quantité de chaleur dégagée المفقودة أو المكتسبة من طرف مجموعة معينة
ou absorbée dans un phénomène
physique ou une réaction chimique.
Calorimètre
3–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
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TP Chimie- 2
I : Rappels théoriques
Lors d'une réaction exothermique en solution aqueuse, par exemple, la chaleur produite
est transférée à l'eau (le solvant); l'augmentation de la température qui en résulte est lue sur le
thermomètre plongeant dans cette eau. Connaissant la quantité d'eau présente, sa capacité
calorifique et la variation de la température, l'énergie dégagée au cours de la réaction peut être
calculée; des corrections doivent être apportées pour tenir compte des pertes d'énergie.
pratique, la quantité de chaleur dégagée par une réaction entre un acide fort et une base forte
ou bien entre un acide faible et une base forte est mesurée à l’aide d’un dispositif
calorimétrique composé d’un calorimètre (vase Dewar). et d’un thermomètre. Le vase est
fermé par un bouchon constitue d’une matière isolante afin de limiter les échanges avec le
milieu extérieur. Le vase Dewar est constitué d’une double couche de verre argenté séparé par
du vide, il permet d’isoler la solution du milieu extérieur (Figure I-1).
Couvercle
Paroi de verres argentés (contre les fuites
par rayonnement)
Objectifs
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TP Chimie- 2
But
Principe
Ce travail se base sur le principe de conservation de l’énergie ΣQi=0 appliqué aux systèmes
isolés thermiquement.
Appareils et matériel
Thermomètre
Couvercle
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TP Chimie- 2
Q= CcΔT
où ΔHmélange est la variation d’enthalpie du mélange, ΔHfr et ΔHch les variations d’enthalpie
respectivement de l’eau froide et de l’eau chaude et ΔHcalorim la variation d’enthalpie du
calorimètre.
On sait que : d’où :
ΔH=−mcp ΔT
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TP Chimie- 2
I-4 : Questions
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TP Chimie- 2
En supposant que la capacité calorifique d’une solution de HCl et celle d’une solution de
NaOH soient égale à celle de l’eau, on peut écrire :
- Prélever environ 150 ml d'une solution de HCl (1M) avec un bécher et mesurer la
température (THCl). Verser cette solution dans le calorimètre. Peser le calorimètre pour
déterminer la masse de HCl - mHCl .
- Prélever environ 150 ml d'une solution de NaOH (1M) avec un bécher et mesurer la
température (TNaOH). Verser cette solution dans le calorimètre et mesurer la température du
mélange (TNaOH+HCl). Peser le calorimètre pour déterminer la masse - mNaOH -de la solution de
NaOH.
I-5: Questions
1. Remplir un tableau comportant l’ensemble des valeurs mesurées et calculées (les
températures THCl, TNaOH et TNaOH+HCl, et les masses mHCl , mNaOH).
2. Calculer la chaleur de neutralisation (ΔHneutralisation)d’un acide fort par une base forte
(Cp de l’eau = 4,18 J⋅K-1⋅g-1).
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TP Chimie- 2
II :Rappels théoriques
Une masse m1 d'eau de chaleur spécifique connue est introduite dans le dispositif
calorimétrique: l'ensemble eau + dispositif calorimétrique atteint l'équilibre thermique à la
température T1. Si Cc représente la capacité calorifique du calorimètre (donc la valeur en eau)
celle de l’ensemble est (m1C1+Cc).
On introduit dans l'eau du calorimètre un fragment de glace de masse m2 et de chaleur
spécifique C2, porté à la température T2. Le système constitué par l’eau, le récipient et la
glace évolué vers un nouvel état d'équilibre thermique a la température uniforme Tf. Cette
évolution a lieu à pression constante, sans travail autre que celui des forces pression et sans
échange de chaleur avec l’extérieur. La loi du mélange généralisée, dans le cas de plus de
deux corps mis en contact thermique, nous permet d'écrire (Figure II-1) :
(H2O)s (H2O)l
l :liquide
(H2O)s (H2O)l s :solide
(H2O)l (H2O)l
T (°C)
Remarque : Les changements d’état sont des transformations réversibles. Et donc La chaleur
absorbée par un solide, à température et pression constantes, pour passer de l’état solide
àl’état liquide (fusion) sera entièrement restituée au cours de la transformation inverse
(solidification) Figure II-2.
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TP Chimie- 2
Appareils et matériel
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TP Chimie- 2
II-2 : Questions
Inscrivez vos mesures dans le tableau de données ci-joint.
1. Calculer la valeur en eau du calorimètre (μe). Cp(H2O)l=1cal/(gr.deg),
Cp(H2O)s=0,5cal/(gr.deg)?
2. Calculer la chaleur latente de fusion de la glace (Lf). Comparez la valeur expérimentale
avec la valeur de référence donnée dans les notes de cours. Calculez le pourcentage d'écart
relatif ?
3. Déduire la chaleur latente de solidification (Ls) ?
4. Présentez dans votre rapport les résultats des mesures et vos calculs dans un tableau II-3 ?
5. Toutes les réponses doivent être justifiées. Discutez de vos résultats. Quelles sont les causes
d'incertitude ?
Tableau II-3 : Tableau des mesures et calculs
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TP Chimie- 2
III-1 : Définition
Appareils et matériel
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TP Chimie- 2
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TP Chimie- 2
IV- CINETIQUE
TPIV : Inversion du saccharose suivie par polarimétrie
(Étude d'une cinétique du 1er ordre)
IV-1 : Définitions
Une substance est dite optiquement active si elle fait tourner le plan de polarisation de la
lumière d'un angle αλ.
D'après la loi de Biot cet angle est donné par l'expression :
α = α0(λ,T).l.c
Où :
α0(λ,T) est le pouvoir rotatoire spécifique (en degrés.dm-1.g-1.mL) pour la longueur d'onde λ et
la température T.
l : est la longueur de la colonne de liquide (en dm)
c : est la concentration de la solution (en g/mL)
Dans le cas d'une solution contenant plusieurs substances optiquement actives, les pouvoirs
rotatoires ont des propriétés additives :
On note α(0), α(t) et α(∞) la valeur de cet angle mesuré respectivement à l'instant
initial, à un instant t quelconque et au bout d'un temps infini. Établir la relation entre α(0),
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TP Chimie- 2
1) Détermination de α(∞)
2) Mesure de α(0)
3) Mesure de α(t)
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TP Chimie- 2
V : Introduction
La réaction de saponification est connue depuis l’Antiquité. Elle est utilisée pour
fabriquer les savons. La recette originale vient de la ville d’Alep en Syrie. On y
fabriquait le savon à partir d’huile d’olive ou de laurier et de cendres.
Les cendres contiennent une base (en pratique le carbonate de sodium Na2CO3) qu’on a
longtemps appelé «soude». Ce terme est aujourd’hui utilisé pour désigner les solutions
d’hydroxyde de sodium NaOH. La recette s’est répandue dans l’Antiquité sur tout le
bassin méditerranéen. Et c’est à Marseille que s’est développée.
Au XVIIème siècle une véritable industrie de fabrication des savons.
On comprend alors la renommée du savon de Marseille aujourd’hui.
Buts :
1. Vérification graphique de l’ordre globale de la réaction.
2. Détermination graphique de la valeur de la constante de vitesse k.
Réaction étudiée.
C’est la saponification de l’éthanoate d’éthyle : Plusieurs hypothèses sont possibles quant à l’ordre de
cette réaction.
Si l’on opère en présence d’un excès d’ester, la concentration de ce dernier peut être considérée
comme constante et on peut définir une constante de vitesse apparente k’= k[ester]:
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TP Chimie- 2
Si l’on opère en présence d’un excès d’ester, la concentration de ce dernier peut être considérée
comme constante et on peut définir une constante de vitesse apparente k’= k[ester]:
V-4 : Exploitation
1. Calculer les concentrations des solutions mères.
2. Calculer les concentrations des solutions initiales à (t0=o).
3. Calculer les concentrations de OH- en fonction du temps en utilisant la loi de
neutralisation.
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TP Chimie- 2
5.2. Commentaire !
La courbe OH-= f(t) ……………………………………………………………………..
………………………………………………………………………………………………
L’ordre de la réaction……………………...........................................................................
……………………………………………………………………………………………….
La constante de vitesse k………………………………………............................................
5.2. La courbe ln OH-= f(t)
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TP Chimie- 2
5.3. Commentaire !
La courbe ln OH-= f(t) ……………………………………………………………………..
………………………………………………………………………………………………
L’ordre de la réaction……………………...........................................................................
……………………………………………………………………………………………….
La constante de vitesse k………………………………………............................................
5.3. La courbe 1/OH-= f(t)
5.4. Commentaire !
La constante de vitesse k………………………………………............................................
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
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TP Chimie- 2
α et β sont des entiers ou demi-entiers, α est l’ordre partiel de la réaction par rapport
à A, β est l’ordre partiel de la réaction par rapport à B. (α + β) est l’ordre global de la réaction.
Si a = α et b = β, on dit que la réaction est simple (elle se passe en seule étape).
Si a ≠ α et b ≠ β, on dit que la réaction est complexe (elle se passe en plusieurs étapes).
Si α = 1, on dit que la réaction est du 1er ordre par rapport à A
Si β = 2, on dit que la réaction est du 2ème ordre par rapport à B.
L’expression générale qui caractérise la loi cinétique d’une réaction A ––– produits est :
Ordre n ≠ 1
Objectifs
- Utiliser une méthode chimique pour étudier la cinétique d'une réaction.
- Étudier l'évolution dans le temps de la réaction de décomposition de H2O2 catalysée par les ions Fe3+.
But de la manipulation
- Tracer la courbe d'avancement de réaction et déterminer la vitesse à différentes dates.
- Vérifier que la réaction est d'ordre1, calculer la constante de vitesse à la température de
l'expérience.
Principe
Le principe de cette étude est repose sur la mesure du volume du dioxygène à divers
moments.
20–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
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TP Chimie- 2
1ère expérience :
3 ml de H2O2 à 30% massique. 5 ml d’une solution de FeCl3.6 H2O. 12 ml d’eau distillée.
Compléter le tableau suivant (Tableau VI-1):
Tableau VI-1 : Tableau des mesures et calculs de 1ère expérience
V(O2) (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
T (min) 0
H2O2 (mol/l) H2O20=
ème
2 expérience :
3 ml de H2O2 à 30% massique. 6 ml d’une solution de FeCl3.6 H2O. 11 ml d’eau distillée.
Compléter le tableau suivant (Tableau VI-2):
Tableau VI-2 : Tableau des mesures et calculs de 2ème expérience
V(O2) (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
T (min) 0
H2O2 (mol/l) H2O20=
3ème expérience :
4 ml de H2O2 à 30% massique. 6 ml d’une solution de FeCl3.6 H2O. 10 ml d’eau distillée.
Compléter le tableau suivant (Tableau VI-3):
Tableau VI-3 : Tableau des mesures et calculs de 3ème expérience
V(O2) (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
T (min) 0
H2O2 (mol/l) H2O20=
VI-2 : Exploitation
1. Déterminer dans chaque cas l’ordre de la réaction et la constante de la vitesse.
2. Cette réaction est-elle simple ou complexe, justifier.
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TP Chimie- 2
Les courbes : H2O2 = f(t) (pour les 3 expériences : 1ère, 2ème et 3ème)
2………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
……………….
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TP Chimie- 2
La capacité calorifique molaire d’un corps est le quotient de la chaleur reçue et de la variation
de la température, par mole : (où n est le nombre de moles)
On désigne par CV, la capacité calorifique à volume constant et
CP à pression constante.
Selon le premier principe de la thermodynamique :
VII-3 -1 : Mesure de CV
23–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
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TP Chimie- 2
De l’équation d’état des gaz parfaits (l’air étant supposé parfait), on écrit :
Et
où : R=8.314 JK-1mol-1
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TP Chimie- 2
La température, le volume et la pression d’un gaz sont mesurés simultanément pour vérifier la
loi des gaz parfaits.
VIII-1 : Théorie
En 1662, Robert BOYLE a montré que le produit de la pression (P) et le volume (V)
d’un gaz à température constante est constant : P V = Cste
En 1787, Jacques CHARLES a vérifié expérimentalement que le volume et la
température (T) d’un gaz à pression constante sont proportionnels. V=T k1 (où k1 est
une constante)
En 1802, Joseph GAY-LUSSAC a montré que la relation entre la pression et la
température d’un gaz à volume constant est : P= T k2 (où k2 est une constante).
La loi des gaz parfaits combine les trois relations. La pression absolue (P) et le volume
(V) d’un gaz à la température absolue (T) en degré KELVIN est : PV = nRT Où n est
le nombre de moles du gaz et R est la constante des gaz parfaits.
VIII-2 : Matériel
Le capteur d’un mini jack stéréo est relié à un capteur de température (Figure VIII-2)
et le connecteur de pression lu aussi est connecté à un capteur de pression (Figure VIII-3).
Ces deux capteurs sont relies à une interface (Figure VIII-4) qui traduit le signal capté et le
transmet à l’ordinateur.
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TP Chimie- 2
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TP Chimie- 2
1 40,00
2
A température constante, la loi des gaz parfaits se réduit à :
(1)
(2)
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TP Chimie- 2
En utilisant vos mesures de V1, V2, P1 et P2 résoudre l’équation (2) pour calculer V0.
5.Sur le graphe de température, surlignez la zone juste au début de la compression. La valeur
de la pression peut être différente que celle trouvée précédemment. Reportez les valeurs de la
pression initiale (P1) et de la température initiales (T1) sur le tableaVIII-2.
6. Reportez la valeur du volume initial (V1) en tenant compte de la valeur de V0 calculée
précédemment. Notez que V1≠ 40 cm3.
7. Surlignez la zone où la température est maximale. Relevez la valeur de la
pression (P2) correspondante à la température maximale (T2). Reportez-les
valeurs de P2 et T2 dans le tableau 2.
8. Reportez dans le tableaVIII-2 la valeur (V2) du volume à la fin de la compression.
(N’oubliez pas de tenir compte de la correction du volume de la seringue).
9. La loi des gaz parfaits peut s’écrire de la manière suivante :
10. Comparez les deux rapports. Sont-ils égaux ? Calculez la différence, en pourcent,
entre les deux valeurs en utilisant la relation suivante :
1
2
VIII-5 : Manipulation 2
VIII-5-1) Procédure
Fixer le volume du gaz dans la seringue à 60 cm3.
Comprimer le gaz jusqu’au volume 55 cm3.
Lorsque l’équilibre est atteint, comprimer encore une fois le gaz jusqu’au volume 50
cm3.
Continuer de la même manière, en réduisant le volume à chaque fois de 5 cm3, jusqu’à
atteindre le volume minimal.
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TP Chimie- 2
Objectif
IX.1 : Théorie
Une augmentation de la température T d’un corps a pour effet de provoquer une augmentation
de l’amplitude d’oscillation des atomes du corps. La distance moyenne (ou libre parcours
moyen) entre les atomes devient plus grande et par là également, le volume total V (à pression
constante P).
On définit le coefficient de dilatation volumique comme :
avec : v0 le volume initial, α mesuré en (°C)-1 ou (K)-1.
Remarque
Pour les corps solides, on considèrera une seule dimension (qui sera la longueur du
tube solide) et nous aurons :
(L: longueur totale du tube solide).
La dilatation thermique de l’eau est un phénomène intéressant parce qu’il présente une
anomalie entre 0°C et 4°C. Entre ces deux températures, l’eau se contracte sous l’effet de
l’échauffement (le volume diminue au fur et à mesure que la température augmente) et elle ne
se dilate qu’à des températures plus élevées. Etant donné que la densité correspond à l’inverse
du volume d’une quantité de matière, l’eau atteint donc un maximum de densité à environ
4°C.
IX.2 : Manipulations
IX.2-1 : Partie 1 : Détermination des coefficients linéaire de dilatation thermique du
cuivre et de l’aluminium.
But
Il s’agit d’étudier la dilatation linéaire du cuivre et de l’aluminium en fonction
de la température.
2) Matériel
Le matériel utilisé dans cette manipulation :
- Appareil de dilatation thermique
- Thermostat
- Un thermomètre
- Deux tiges (cuivre et aluminium)
-Eau
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TP Chimie- 2
∆L (μm)
∆T (°C)
i. Remplacer l’eau du récipient par une eau à température ambiante, puis refaite l’expérience
en utilisant la deuxième tige.
1. Représenter sur papier millimétré, le nuage de points (∆Li , ∆Ti) pour les deux tiges Al et
Cu.
2. Lisser au sens des moindres carrés, le nuage de points obtenu. Donner l’équation de la
courbe d’ajustement ∆L = f (∆T).
3. Déduire les coefficients linéaires de dilatation thermique α Cu et α Al , ainsi que les erreurs
absolues correspondantes ∆αCu et ∆αAl , respectivement.
4. Comparer les valeurs trouvées avec celles de la littérature.
5. Commenter les résultats.
6. Quelles sont les principales sources d’erreurs dans cette expérience.
But
Il s’agit de mesurer la dilatation thermique de l’eau dans une plage de température entre 0°C
et 15°C et de prouver l’anomalie de l’eau.
Matériel & produits
Le matériel utilisé dans cette manipulation :
- Dispositif de mesure de l’anomalie de l’eau.
- Cuve en plastique.
- Agitateur magnétique.
- Thermomètre numérique.
- Sonde à immersion NiCr-Ni.
- Eau.
- Sel de cuisine.
- Glace concassée. Figure IX-2 : Dispositif de mesure de
l’anomalie de l’eau
30–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
_______________________________________________________________________________________________________________
TP Chimie- 2
IX.6 -1 : Introduction
Au cours de l’expérience, la dilatation de l’eau est mesurée dans un
récipient avec colonne montante. On mesure la hauteur de montée h
en fonction de la température de l’eau. Si l’on tient compte de la
dilatation du récipient, le volume total de l’eau dans le récipient et la
colonne résulte de l’équation suivante :
avec :
V0 : Volume de la fiole (V0 = 325 ml)
d : Diamètre interne de la colonne montante (d = 1,5 mm)
α = 3,3 10-6 K-1 : coefficient de dilatation linéaire du verre Pour la densité de l’eau, il en
résulte que :
IX.6 -2 : Réalisation
31–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER
Bibliographie
Documents relatifs à la différence entre température et chaleur
32–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––H.ZATER