Etude de L'effet de Taille D'indentation Des Matériaux Massifs

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de laRecherche Scientifique

Université Ahmed Zabana–Relizane
Faculté des Sciences et de la Technologie

Département de Génie mécanique
MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE MASTER

EN GENIE MECANIQUE
OPTION :GENIE DES MATERIAUX
INTITULE:
Etude de l'effet de taille d'indentation des

matériaux massifs
Présenté par: Encadré par:
BENKHEDDA Hocine - Dr. HABIBI Samir
KASSOUL ABDELHAK
Devant le Jury composé de:
Nom & Prénom Grade & Etablissement En Qualité de
- BENDAOUDI SEIF EDDINE U.A.Z.Relizane Président
- HABIBI Samir U.A.Z.Relizane Encadreur
- CHAOUCH DJAMEL EDDINE U.A.Z.Relizane Examinateur
Année Universitaire: 2020/2021

Dédicace
Je dédie ce modeste travail à :
A ma très chère mère KARIMA

Affable, honorable, aimable : tu représentes pour moi le symbole de la bonté par
excellence, la source de tendresse et l’exemple du dévouement qui n’a pas cessé de
m’encourager et de prier pour moi.
Ta prière et ta bénédiction m’ont été d’un grand secours pour mener à bien mes études.
Aucune dédicace ne saurait être assez éloquente pour exprimer ce que tu mérites pour tous les
sacrifices que tu n’as cessé de me donner depuis ma naissance, durant mon enfance et même à
l’âge adulte
Je te dédie ce travail en témoignage de mon profond amour. Puisse dieu, le tout puissant, te
préserver et t’accorder santé, longue vie et bonheur.
A mon très cher père HAFIDH ;

Aucune dédicace ne saurait exprimer l’amour, l’estime, le dévouement et le respect que j’ai
toujours eu pour toi. Rien au monde ne vaut les efforts fournis jour et nui pour mon
éducation et mon bien être.
Ce travail est le fruit de tes sacrifices que tu as consentis pour mon éducation et ma formation.
A mes très chères couine ABDESSLAM, DHIAA , FADWA , FERYAL ;

En témoignage de l’attachement, de l’amour et de l’affection que je porte pour vous. Malgré
la distance, vous êtres toujours dans mon cœur, vous fusez mes anges gardiens et mes fidèles
accompagnantes dans les moments les plus délicats de cette vie mystérieuse. Je vous dédie ce
travail avec tous mes vœux de bonheur, santé et de réussite.
A mon très cher HAMID , ISLAM ;
Je ne trouve pas les mots justes et sincères pour t’exprimer mon affection et mon amour
A mon Binôme BENKHADDA HOCIN

Pour votre excellent travail et votre aide
A Dr HABIBI SAMIR ;
Un remerciement particulier et sincère pour tous vos efforts fournis. Vous avez toujours été
présent.
Ce travail soit un témoignage de ma gratitude et mon profond respect.
A tous les membres de la famille KASSOUL ;
Veillez trouver dans ce modeste travail l’expression de mon affection
A mes chers amis AMAR, AMIR , OUSSAMA,HABIB ;
A mes collègues de la promotion « GENIE DES MATERIAUX 2020-2021»
A tous ceux qui me sont chères ;

Je vous dédie ce travail et je vous souhaite une vie pleine de santé et de bonheur.
KASSOUL ABDELHAK
Dédicace
Je dédie ce modeste travail à :
A Mes parents,
Pour votre soutien, vos encouragement et votre amour, si j’en suis la aujourd’hui c’est aussi
grâce à vous. Vous avez su s’inculquer votre courage et je vous en serai pour toujours
reconnaissant.
Plus particulièrement, à ma chère maman, pour ton soutien, ton amour, et toutes la
détermination que tu as mis en œuvre pour m’élever jusqu’à ce niveau.
Plus particulièrement, à mon papa, pour le soutien et l’encouragement, pour la lecture et les
corrections de la thèse qui t’ont été si bénéfiques, tu as largement contribué à ma réussite.
Merci
A mon frère Youcef et mes sœurs Amira et Maroua
Pour votre soutien
A mes grands-parents et à toute la famille BENKHEDDA et GACEM.
A mes chers amis Moncef, Habib et Zine-eddine

Pour votre gentillesse et vos encouragements, et les bons moments passés ensemble
A mon Binôme KASSOUL Abdelhak

Pour votre excellent travail et votre aide
A tous mes amis rencontrés à la faculté

Mohamed, El hadj Adda, ELHadj et Mustapha pourtoutes ces années à vos côtés.
J’espère que l’on continuera à se voir malgré la distance qui nous sépare.
Hocine BENKHEDDA
Remerciements
Tout d’abord, nous exprimons nos sincères remerciements et dévouements au Docteur Habibi
Samir en qualité de professeur à l’Université de Relizane, qui nous a encadré pour la mise en
œuvre de ce mémoire de master, pour son implication exceptionnelle dans ce travail de
recherche, sa grande disponibilité, ses connaissances et ses discussions constructives dans le
domaine de l’indentation, et qu’il soit aussi remercier pour ses nombreux encouragements.
Nous remercions les membres du jury messieurs Bendaoudi Seif Eddine et Chaouch Djamel
Eddine d’avoir accepté l’appréciation et l’évaluation du présent mémoire de Master ainsi que
pour leur disponibilité et leur bienveillance.
La réalisation de ce travail n'aurait pas été possible sans le soutien, sans faille, moral et
affectif de nos très chers parents. Nous les remercions d'avoir donné un environnement
familial idéal, sachez que nous vous suis et que nous vous serons toujours très
reconnaissantes.
A toute la famille et tous nos collègues de master génie mécanique en spécialité de génie des
matériaux, nous dédions ce modeste travail en espérant avoir été, et continuer d'être, à la
hauteur des espoirs que vous avez placés en nous.
Résumé:
La problématique du concept de dureté suscite l’intérêt scientifique de nombreux chercheurs.

Les investigations menées sur la notion de dureté a fait l’objet de confrontation des auteurs
sur le domaine d’application, la plage de chargement et l’échelle de dureté. Le recoure à la
microindentation appliquée sur des films d’Aluminium 6061-T6 a révélé un certain nombre
d’éléments de réponses sur les études menées sur la dureté en exploitant les résultats
mathématiques extraits des courbes issues des tests d’indentation instrumentée. Le matériau
étudié présente un effet de taille en indentation. Au voisinage de la surface la dureté est plus
importante au début de l'indentation dans l’intervalle de charge à des faibles enfoncements
inférieures à 40μm d’où l’existence d’une profondeur de pénétration critique au-dessous de
laquelle l'effet de la surface domine la variation charge-pénétration qui se manifeste par la
résistance de l'échantillon à la déformation permanente. En revanche, un ramollissement et un
assouplissement sont constatés dans l’intervalle des pénétrations importantes de la pointe
entre [50, 210]μm. En microdureté, l’effet de taille est expliqué par la charge nécessaire pour
initier la déformation plastique. En macroindentation la dureté est considérée constante, les
variations pourraient être liées à l’estimation de l’aire de contact et à la formation du
bourrelet. L’influence du défaut du poinçon émoussée de par son utilisation est négligeable en
microindentation puisque la correction est insignifiante.
Mots clés: Microindentation, variabilité, modélisation, effet de taille d’indentation.

Table des matières
Chapitre I : Etat de l’art de l’indentation ................................................................................. 6
I.1. Objectifs escomptés..........................................................................................................6
I.2. Définition de l’indentation ................................................................................................ 6
I.3. Principe ............................................................................................................................ 6
I.4. Types d’indentation ..........................................................................................................7
I.4.1. Indenteur bille (Essai Brinell).....................................................................................................7
I.4.2. Indenteur cône. (Essai Rockwell) ...............................................................................................9
I.4.3. Indenteur Vickers : (Indenteurs Pyramides) .............................................................................. 10
I.4.4. L’indenteur Knoop ................................................................................................................... 11
I.4.5. Indenteur Berkovitch ............................................................................................................... 12
I.4.6. Dureté Barcol........................................................................................................................... 12
I.4.6.1. Applications .......................................................................................................................... 12
I.4.6.2. Normes ................................................................................................................................. 13
I.5. Analyse de dureté ........................................................................................................... 13
I.6. Mesure de dureté ............................................................................................................ 13
I.6.1. Mesure de dureté par rebondissement ....................................................................................... 15
I.6.2. Mesures de dureté par pénétration ............................................................................................ 16
I.7. Mesure de dureté par rayage ( Dureté de Mohs )............................................................. 18
I.8. Perception de la dureté ................................................................................................... 18
I.9. Le duromètre .................................................................................................................. 18
I.10. Modalité d’estimation de la dureté ................................................................................ 19
I.10.1. L’objectif et principe de dureté............................................................................................... 19
I.10.2. Eprouvettes ............................................................................................................................ 20
I.10.3. Exécution de l’essai ............................................................................................................... 20
I.10.4. Calcul de dureté ..................................................................................................................... 20
I.10.4.1. Dureté Brinell ..................................................................................................................... 20
I.10.4.2. Dureté Vickers .................................................................................................................... 22
I.10.4.3. Dureté Rockwell ................................................................................................................. 23
I.10.4.4. Dureté Knoop...................................................................................................................... 24
I.11.4.5. Dureté de Berkovich ........................................................................................................... 24
I.12. Nanoindentation ........................................................................................................... 25
I.13. Comparaison ................................................................................................................ 26
Chapitre II : Intégration du mode de mesure de raideur en continue ...................................... 29
II.1 Objectifs du chapitre ...................................................................................................... 29
II.2 Dispositifs de mesure de dureté ...................................................................................... 29
II.3 Appareil de nano indentation ‘Nanotest’ Micro Materials Ltd ........................................ 30
II.4 De l'essai d'indentation à la nano-indentation instrumentée............................................. 32
II.5 Caractérisation mécanique des matériaux massifs par nanoindentation ........................... 33
II.6 Mesures obtenues par nano-indentation .......................................................................... 33
II.7 Appareil d’indentation instrumentée MCRC................................................................... 36
II.7.1 Principe unique de référence de la surface ................................................................................ 38
II.7.2 Logiciel d’indentation qui régit la MCRC ................................................................................ 38
II.7.3 Caractéristiques des indenteurs ................................................................................................ 39
II.7.4 Caractérisation par la méthode dynamique ............................................................................... 39
II.8 Détection du point de contact ......................................................................................... 41
II.9 Détermination de la raideur de contact ........................................................................... 43
II.9.1 Méthode statique ..................................................................................................................... 43
II.9.2 Méthode CSM (Continuous Stiffness Measurement) ................................................................ 45
Chapitre III : Méthodologie de caractérisation des matériaux par indentation ........................ 49
III.1 Objectifs escomptés dans le chapitre trois ..................................................................... 49
III.2 Mise en œuvre de méthodologie de caractérisation mécanique par indentation .............. 49
III.2.1 Différentes échelles d’indentation ........................................................................................... 49
III.2.2 Courbe caractéristique par indentation .................................................................................... 50
III.2 3 Détermination du module d’élasticité réduit et celui du matériau ............................................ 50
III.2.5 L’expression de l’aire de contact pour différentes échelles ...................................................... 51
III.2.6 Impact du mode de déformation sur la profondeur de contact .................................................. 52
III.2.7 Impact de la complaisance du bâti .......................................................................................... 53
III.2.8 Influence de la rigidité de l’instrument .................................................................................... 54
Chapitre IV : Analyse de dureté de l’Aluminium et l’effet de taille d’indentation ................. 60
IV.1. Échantillon et protocole expérimental .......................................................................... 60
IV.2. Description de la méthodologie d’indentation .............................................................. 60
IV.2.1. Influence du défaut de pointe sur l’aire de contact ................................................................. 63
IV.3. Résultats et discussions ................................................................................................ 63
IV.3.1. La dureté étudiée en fonction de la force d’indentation .......................................................... 64
IV.3.2. La dureté étudiée en fonction du déplacement de l’indenteur ................................................. 67
IV.3.3. La variation des déplacements de l’indenteur ......................................................................... 68
IV.3.4. La différence entre HIT et HIT Corrigée .................................................................................. 69
IV.3.5. La dureté d’indentation en fonction du mode de déformation ................................................. 70
IV.3.6. Apport du facteur d’échelle en dureté HLSF .......................................................................... 70
Bibliographie ........................................................................................................................ 75
INTRODUCTION
La technique d’indentation a connu une grande évolution technologique depuis plus
d’un siècle, avec les premiers essais réalisés par Brinell [1] permettant de définir la notion de
dureté, jusqu’à aujourd’hui où la technique de microindentation nous permet de déterminer, à
l’échelle du micromètre les propriétés élastiques et plastiques des matériaux [2-5]. A partir
des années 80, l’indentation instrumentée apparaît et conduit à l’essor de ces techniques de
caractérisation mécanique des surfaces.
En raison de son atout de mise en œuvre et de sa nature non destructive, l'essai

expérimental d’indentation est parfaitement adapté. Il permet la mesure des propriétés
mécaniques des matériaux en surface, de l'échelle du millimètre à celle du micromètre [4-7].
Les propriétés mécaniques les plus couramment mesurées sont le module d’Young et
la dureté du matériau. Pour identifier ces propriétés, il est impérativement exigé de déterminer
avec précision l’aire de contact entre l’indent et le spécimen, celle-ci étant reliée à la
pénétration de l’indent dans la matrice du spécimen mesuré pendant l’essai de
microindentation. Toutefois, la relation entre la pénétration de l’indent et l’aire de contact
projetée n’est pas seulement une expression géométrique mais de nombreuses sources
d’erreur sont susceptibles d’influencer la précision des résultats telles que la détection du
contact, le défaut de l’indent, la dérive thermique, les modes d’écoulements sous indenteurs
(bourrelet plastique ou affaissement), et notamment pour les petites pénétrations de la pointe.
En général, les essais conventionnels de dureté se basent sur l’application d’une force
statique simple avec un temps de maintien à la force ultime, par l’exploitation d’une pointe à
indentée avec une géométrie définie. Après avoir enfoncé la pointe dans l’échantillon, nous
estimons l’aire de l’empreinte résiduelle après le déchargement. Ce type de test demeure
aveugle pour les raisons de mise en œuvre de l’analyse après suppression de la charge.
Contrairement, à l’indentation instrumentée dans laquelle le chargement est appliqué
progressivement de façon continue tandis que l’estimation de la profondeur se fait
continuellement. Vu l’avantage de l’indentation instrumentée et son large exploitation qui
deviennent de plus en plus répandue dans les laboratoires et dans l’industrie, nous avons
choisis cette technique pour caractériser le comportement mécanique de l’Aluminium.
1
La problématique de recherche :
 Le choix des matériaux pour une application industrielle donnée exige une
connaissance et une maîtrise de ses caractéristiques mécaniques à l’aide de mise en
œuvre d’essais normalisés. Cette caractérisation exige une connaissance
approfondie de l’essai d’indentation qui est susceptible d’explorer les propriétés
micromécaniques des matériaux telle que la dureté. D’où, notre soucis est
d’identifier le concept de dureté le plus adapté et le plus adéquat à l’indentation et
à son échelle d’application.
Les hypothèses de travail :
 Lorsqu’on entame des essais d’indentation, il devient difficile, pour des raisons
d’échelle, d’accéder directement à des paramètres clés. On ne peut en fait accéder
directement qu’à trois paramètres expérimentaux. Deux d’entre eux sont évidents :
il s’agit de la force d’indentation appliquée P et de la pénétration h. La troisième
est la raideur du contact S. Ce sont ces trois grandeurs observables escomptées par
le dispositif de microindentation instrumentée.
 Il est possible de déterminer le module réduit du matériau à partir de la courbe
charge/déplacement, à condition que celui-ci reste élastique. Ce dernier point
constitue une limitation conséquente à l’application expérimentale de la méthode
d’Oliver et Pharr.
 Pour obtenir la pénétration à partir des données de déplacement, il faut pouvoir
déterminer la position initiale de la surface de l’échantillon, de façon à pouvoir
obtenir une courbe d’indentation exploitable. Pour ce faire, on fixe un seuil en
raideur de contact qui, lorsqu’il est dépassé, indique que la pointe a atteint la
surface de l’échantillon.
Les objectifs du présent mémoire :
Le présent mémoire de master a pour objectif d’étudier la variabilité des propriétés
mécaniques sur la dureté de contact. A travers une modélisation mathématique et un
traitement statistique on tente de cerner les variables agissants sur le concept de dureté afin
d’optimiser les modalités de son calcul à l’échelle de microindentation. En analysant les
facteurs clés qui régissent l’exploitation de l’indentation instrumentée, comme suit :
 Etat de l’art de l’indentation à travers une synthèse bibliographique,

 Décrire le protocole expérimental d’indentation instrumentée,
2
 Mise en œuvre de méthodologie pour explorer les micropropriétés mécanique,
 Analyse de la courbe caractéristique d’indentation charge-déplacement afin de
déterminer les paramètres clés de cette caractérisation :
 déterminant la profondeur de contact, hc,
 estimation de la rigidité de contact, R,
 déterminer les propriétés mécaniques du matériau examiné, et notamment
le module de Young et la dureté,
 Etude de l’effet de taille d’indentation sur le concept de dureté d’indentation,
comme suit :
 Impact des niveaux de chargements par indentation sur la dureté de
l’Aluminium,
 Relation entre les profondeurs d’indentation et la dureté du matériau étudié,
 Défaut de pointe de l’indenteur,
 Effet du type de mode de déformation sous indenteur,
 Examen minutieux de l’effet de taille à des très bas déplacements de
l’indenteur.
La structuration et l’organisation de la recherche :

Le présent travail de recherche est scindé en quatre chapitres;
 Le premier chapitre met l’accent sur l’essai de dureté qui a donné naissance à
l’indentation (Essai Brinell, Essai Vickers, Essai Rockwell,…). La remarquable
évolution de la macrodureté vers un passage d’échelle à la microdureté qui fait l’objet
de notre recherche.
 Le second chapitre traite l’état de l’art de la nanoindentation en abordant l’historique
de la mesure de la dureté et premiers essais d'indentation à savoir de l'essai
d'indentation à la micro-indentation instrumentée. Cet outil qui est devenu la technique
de Caractérisation mécanique des matériaux massifs qui permet la détermination de
l’expression des propriétés mécaniques tels que l’expression de la dureté, du module
d'élasticité, de la raideur de contact (Méthode statique, méthode CSM (Continuous
Stiffness Measurement) et de l'aire de contact projetée (Approche d'Oliver et Pharr et
celle de Loubet). La prise en compte des erreurs de mesure comme les incertitudes
liées à la mesure du déplacement et l’estimation du défaut de pointe.
3
 Le troisième chapitre est consacré à la mise en œuvre de méthodologie rigoureuse de
calcul et d’estimation des propriétés mécaniques essentielles à notre étude basée sur
l’exploitation de la méthode d’exploration par microindentation instrumentée. Elle
constitue une passerelle entre l’état de l’art de l’indentation et son caractère
opérationnel voir pratique.
 Le quatrième chapitre traite l’étude expérimentale et modélisation mathématique de la
dureté de l’Aluminium par microindentation instrumentée à travers l’étude de
l’évolution de la dureté en fonction de la variation de la force ultime d’indentation et
la profondeur maximale d’indentation. Ainsi que la modélisation de son expression en
fonction des effets du défaut de pointe, la déformation modale afin de cerner le
phénomène d’effet de taille en indentation qui demeure un phénomène d’actualité qui
suscite la curiosité et l’intérêt de beaucoup de chercheurs.
4
Chapitre I
Etat de l’art de l’indentation
5
Chapitre I Etat de l’art des travaux consacrés à l’indentation
Chapitre I : Etat de l’art de l’indentation
I.1. Objectifs escomptés
Ce chapitre a pour but de présenter l’état de l’art des travaux élaborés dans l’aspect
bibliographique propre à l’évolution de l’aspect conceptuel et terminologique relatifs à
d’indentation. En passant par des rappels théoriques sur la notion de dureté, les modalités de
mesure et les différents types de duretés. Pour enchainer avec la nouvelle technique
d’indentation instrumentée mise en œuvre dans la caractérisation des matériaux.
I.2. Définition de l’indentation
L'indentation est une technique de mesure de la dureté d'un matériau, et en peu dire que
l’essai d’indentation est un test mécanique permettant de sonder les propriétés mécaniques
d’un large spectre de volumes allant communément du millimètre cube à quelques
nanomètres cube. Sa mise en œuvre est généralement simple, rapide et souvent non
destructive [15].
Cet essai trouve naturellement une place de choix dans l’étude multi échelles de la mécanique
des matériaux. Les phénomènes mis en jeu lors d’un tel essai sont cependant complexes et
nécessitent une certaine connaissance préalable des matériaux ´étudies.
Les recherches liées à l’indentation relèvent ainsi beaucoup de la compréhension des

mécanismes internes au matériau et de leur contribution lors d’un essai.
Le choix de l’indenteur est la première étape d’un tel essai. Celui-ci conditionne la mécanique
de l’essai et par conséquent les grandeurs exploitables ainsi que les diverses méthodes et
modèles adaptes pour les déterminer. Ce choix est double : celui du matériau constitutif de
l’indenteur et celui de sa forme.
I.3. Principe
Cette technique de caractérisation est lors que la force appliquée au contact et la profondeur
de pénétration qu’elle engendre sont mesurées continûment.
L'essai d'indentation consiste à faire pénétrer une pointe, encore appelée indenteur ou
pénétrateur, de géométrie et propriétés mécaniques connues, dans un matériau (si possible
plan) pour en déduire ses propriétés mécaniques. Avec cette technique, il est possible
6
d’appliquer des forces de l'ordre du micro newton à quelques centaines de milli newtons pour
des profondeurs variant de quelques nanomètres à quelques micromètres.
Elle consiste à appliquer une charge, dans des conditions déterminées, à la surface du
matériau, à l'aide d'un indenteur ou pénétrateur. Après l'essai, le matériau s'étant déformé, on
observe une empreinte que l'on peut mesurer. Les conditions d'essai sont la géométrie de
l'indenteur, la force et la dureté [16].
Le nombre de dureté est calculé par le rapport entre la charge appliquée (p) et une surface
représentative de l’empreinte (A), La relation générale s’écrit :
H=F/S (I.1)
fig I .1 :Contact entre un poinçon et un échantillon [17].
I.4. Types d’indentation
I.4.1. Indenteur bille (Essai Brinell)

Elle a été proposée en 1900 par l'ingénieur suédois Johan August Brinell (1849-1925),
travaillant sur la transformation de l'acier selon la température.
La norme Brinell a été éditée dès 1924. Le plus souvent elle est utilisée pour tester les
matériaux qui ont une structure trop grossière ou une surface trop rugueuse pour être testée en
utilisant une autre méthode d'essai, par exemple, les pièces moulées et forgées. Les essais
Brinell utilisent souvent une charge d'essai très élevée (3000 kgf) et un pénétrateur large de 10
mm de sorte que les résultats d'empreintes font la moyenne de la plupart des surfaces et sous-
surface incohérences.
7
fig I. 2: Schéma de principe [18]
L'échelle de Brinell mesure la dureté de matériaux, par la compression d'une bille,

généralement en acier, sur le matériau que l'on désire tester.
Le principe de la méthode consiste à appliquer sur la surface du matériau dont on veut
mesurer la dureté une bille en matériau dur d'un certain diamètre D avec une force m donnée
mesurée en kilogramme-force pendant une durée t. Après retrait, on mesure la taille de
l'empreinte laissée, une calotte sphérique de diamètre d.
Le pénétrateur est une bille, en acier trempé en carbure de tungstène ou en diamant, de

diamètre D. L’essai consiste à imprimer la bille sous l’action d’une charge P à la surface d’un
matériau (Fig I.3). La charge est appliquée pendant une durée normalisée de quelques
secondes. Après le retrait de l’indenteur, on mesure le diamètre d de l’empreinte à l’aide d’un
microscope.
La dureté Brinell ou nombre de Brinell est notée HB ou BH, le sigle complet est BHN pour
Brinell (Hardness Number).
charge Dimamètre
(a) (b)
fig I. 3 : l’indentation Brinell. (a) Etape de chargement, (b) Empreinte résiduelle [19]
8
I.4.2. Indenteur cône. (Essai Rockwell)

C'est la méthode d'essai de dureté la plus couramment utilisée. L'essai Rockwell est
généralement plus facile à réaliser, et plus précis que d'autres types de méthodes d'essai de
dureté. La méthode d'essai Rockwell est utilisée sur tous les métaux, sauf dans un état où la
structure métallique d'essai ou les conditions de surface introduirait trop de variations ; où les
empreintes seraient trop grandes pour l'application ; ou lorsque la taille ou la forme de
l'échantillon interdit son utilisation.
fig I 4: Principe de la dureté Rockwell [20]
Les essais de dureté Rockwell sont des essais de pénétration en mécanique. Il existe en fait
plusieurs types de pénétrateurs qui sont constitués d'un cône en diamant ou d'une bille en acier
trempé polie. Pour obtenir une valeur de dureté Rockwell, on mesure une pénétration
rémanente du pénétrateur sur lequel on applique une faible charge.
Le principe L'essai se déroule en trois phases :
•application sur le pénétrateur d'une charge initiale F0= 98 N (soit 10 kgf). Le pénétrateur
s'enfonce d'une profondeur initiale I. Cette profondeur étant l'origine qui sera utilisée pour
mesurer la dureté Rockwell ;
•application d'une force supplémentaire F1. Le pénétrateur s'enfonce d'une profondeur de P ;
•relâchement de la force F1 et lecture de l'indicateur d'enfoncement.
La valeur de r étant l'enfoncement rémanent obtenu en appliquant puis en relâchant la force

F1.
La valeur de dureté est alors donnée par les échelles suivantes :
• Échelle B
9
• Échelle C
(Une unité de dureté Rockwell correspondant à une pénétration de 0,002 mm).
I.4.3. Indenteur Vickers : (Indenteurs Pyramides)

Appelée méthode d'essai de micro dureté, est surtout utilisée pour les petites pièces, des
sections minces, ou dans des cas de travail en profondeur. La méthode Vickers est basée sur
un système de mesure optique. La procédure d'essai de micro dureté.
fig I 5: l’indenteur Vickers [21]
La mesure de dureté Vickers se fait avec un indenteur en forme de pyramide normalisée en

diamant de base carrée et d'angle au sommet entre faces égal à 136° sur lequel on applique
une force. L'empreinte que laisse le pénétrateur peut être utilisée pour calculer la dureté du
matériau. La force et la durée de l'appui sont normalisées. Cette mesure est très utilisée en
laboratoire pour sa précision ; un peu moins dans les milieux de production où l'on préférera
des méthodes plus rapides comme la Dureté Rockwell qui ne demande pas autant de soin dans
la préparation de l'échantillon comme la dureté Brinell.
L'empreinte a la forme d'un carré. On mesure donc les deux diagonales d 1 et d2 de ce carré à
l'aide d'un appareil optique. On obtient la valeur d en effectuant la moyenne de d 1 et d2. C'est
d qui sera utilisé pour le calcul de la dureté.
10
Le degré de dureté est souvent lu sur un abaque (une table) pour éviter de faire le calcul ; il y
a un abaque par force d'appui. Dans l’essai Vickers, le pénétrateur est une pyramide en
diamant à base carrée. L’angle entre les deux faces triangulaires opposées est de 136° et entre
les deux arêtes opposées de 148°.
I.4.4. L’indenteur Knoop

Aussi appelée une méthode d'essai de micro dureté, est surtout utilisée pour des petites pièces,
des sections minces, ou des cas de travail en profondeur.
L’indenteur Knoop est une pyramide en diamant à base losange. Le plus petit angle entre les
deux arêtes opposées est égal à 130° et le plus grand angle entre les deux arêtes opposées est
de 172°30’ (Fig I.6).
fig I 6: Schéma de l’indenteur Knoop [22]
Elle est très utile pour des essais sur un large type de matériau aussi longtemps que les
échantillons d'essai sont préparés avec soin.
La méthode Knoop est couramment utilisée lorsque des empreintes sont étroitement espacées
ou très près du bord de l'échantillon. La largeur de l'empreinte Knoop peut fournir plus de
résolution pour la mesure et l'empreinte est également moins profonde. Par conséquent, elle
peut être utilisée sur des matériaux très minces.
L'échelle de dureté de Knoop est après celle de Brinell la plus fréquemment appliquée.
Selon cette échelle, comme selon toutes celles qui l'ont précédée, le diamant est le matériau
naturel le plus dur que l'on connaisse. Celui qui vient en deuxième rang est un alliage de
carbone et de bore (matériau céramique extrêmement dur). Viennent ensuite, dans un ordre
11
décroissant, la topaze (pierre précieuse plus dure que l'acier au tungstène), le quartz, le verre,
et bon dernier, le gypse dont on fait le plâtre.
L’empreinte laissée après la pénétration est de forme losange allongée (Figure I.6).
I.4.5. Indenteur Berkovitch

L’indenteur Berkovich est une pyramide en diamant à base triangulaire. A titre d’exemple, la
(Fig I.7) Montre une empreinte Berkovich et des déformations rémanentes après l’essai.
fig I 7: Géométrie l’indenteur Berkovich [23]
La géométrie de l’indenteur conditionne la forme du contact. Deux grandes familles d’indenteurs sont
présentes : les indenteurs auto similaires dont la forme est un cône au sens large.
La seconde famille comprend tous les autres indenteurs dont la forme ne peut être assimilée à
un cône, la sphère en est un exemple. Dans cette étude, nous utiliserons les principales
indenteurs déférents : la sphère (brinell), le cône(Rockwell) et l’indenteur de type Berkovich
et Vickers.
I.4.6. Dureté Barcol

La dureté Barcol est une méthode de mesure de la dureté des matériaux. Elle est basée sur la
pénétration dans un échantillon d’un pénétrateur à pointe sur lequel est exercé un effort
constant par l’intermédiaire d’un ressort. La dureté est fonction de cet enfoncement.
I.4.6.1. Applications
Cette méthode est utilisée pour caractériser les matériaux plastiques rigides et les plastiques
renforcés de fibres.
12
I.4.6.2. Normes
L'utilisation de l'échelle de Barcoll est normalisée par le Comité européen de normalisation
(CEN) :
• EN 59 Matières plastiques renforcées au verre textile
- Mesure de la dureté au duromètre barcol et l'ASTM International :
• ASTM D2583
- 13a Standard Test Method for Indentation Hardness of Rigid Plastics by Means of a Barcol
Impressor [24].
I.5. Analyse de dureté
L’analyse des essais de dureté est un des sujets les plus étudiés depuis que l’on s’intéresse aux
propriétés mécaniques de surfaces des matériaux. Le principe de cet essai de dureté est le
suivant : un pénétrateur supposé indéformable laisse une empreinte dans le matériau à tester
sous une charge donnée. Cette empreinte est ensuite mesurée pour calculer la dureté définie
comme la charge appliquée divisée par l’aire de l’empreinte. Cette notion de dureté, dite par
pénétration, a été introduite par Brinell. Ce dernier l’a développée pour vérifier la qualité de
deux séries de lingots de fer. Pour cela, il prit des lingots de chaque type, les écrasa avec une
sphère en imposant la même charge et mesura la taille de l’empreinte. Il s’avéra alors que les
deux empreintes n’avaient pas la même taille ce qui signifie que la qualité des lingots n’était
pas similaire pour les deux séries.
I.6. Mesure de dureté
Il existe différents essais de dureté correspondant à différentes géométries d’indenteurs. Les

plus connus sont les essais Vickers, Brinell, Rockwell, …
Les différents types de mesures de dureté ont été développés indépendamment les uns des
autres et doivent être considérés comme correspondant à des caractéristiques sans lien entre
elles. Toute fois pour éviter toute comparaison illicite entre les valeurs de dureté, certains
essais sont plus recommandés que d’autres. Citons, par exemple, l’essai Rockwell pour les
matériaux très durs (Carbure, Acier trempé, …).
13
fig I 8: Essai de dureté par indenteur à pointe pyramidale [25]
Cette notion de dureté semble très simple à appréhender puisqu’elle fait appel au sens
élémentaire du toucher. En effet, pour évaluer la dureté d’un matériau, chacun d’entre nous
aura le réflexe d’exercer une pression pour sentir sa résistance. Cependant, si la mesure de
dureté est facile, sa valeur n’a de sens que si l’on précise les conditions et dispositifs de
mesure. Concernant les alliages métalliques, la dureté se rapporte essentiellement à leurs
propriétés plastiques. En effet, elle est d’autant plus importante que la limite d’écoulement
plastique du matériau est grand [26]. e. La dureté au sens de Brinell semble donc
convenir. En revanche, lors d’essais de dureté sur des matériaux hyper élastiques comme les
élastomères, il n’existe pas d’empreinte rémanente. Selon la définition classique de la dureté,
les caoutchoucs seraient infiniment plus durs que les métaux.
En raison de sa facilité de mise en œuvre et de son caractère non destructif, l’essai de dureté
est depuis longtemps utilisé pour caractériser certaines propriétés mécaniques des matériaux
comme l’élasticité, la plasticité, la viscosité et l’endommagement.
La technique conventionnelle d’indentation repose sur la mesure de la résistance opposée à la

pénétration d’un indenteur en diamant. Le duromètre génère dans le matériau à tester une
empreinte résiduelle dont les dimensions sont corrélées à la valeur de la dureté. Son
estimation passe soit par la mesure de la diagonale de l’empreinte soit par le diamètre de
celle-ci (dureté Brinell).
Généralement le duromètre comprend le porte indenteur, le système d’avance ainsi que la

régulation électronique et le système optique. Les charges sont appliquées grâce à un système
de leviers et de poids fixes. La plage de mesure est limitée et discrète. Le système comprend
un moteur électrique intégré qui assure le positionnement du l’indenteur puis l’application de
14
la force. L’optique est ensuite basculée afin de projeter l’empreinte résiduelle sur le verre
dépoli. L’optique se compose du dispositif de projection et de l’éclairage, l’empreinte est
projetée sur le verre dépoli. En tenant compte de la charge appliquée et du grossissement, le
système est capable d’évaluer la taille de l’empreinte et donc de déterminer la dureté.
Dans les cas (matériaux fragiles), on est contraint d’utiliser des indenteurs pointus (Vickers,
Knoop, Berkovich) , pour pouvoir obtenir facilement des empreintes et se limiter, à des
petites charges (micro dureté ou nano dureté) pour éviter la présence de fissures. On utilise
généralement des essais de rebondissement ou de pénétration pour caractériser la dureté des
métaux, des matières plastiques et des élastomères. Ces essais ont l'avantage d'être plus
simples à réaliser et de donner des résultats reproductibles.
I.6.1. Mesure de dureté par rebondissement

Cet essai est principalement utilisé pour tester la dureté des élastomères. Pour cela on laisse
chuter bien verticalement et d'une hauteur fixe une petite masse d'acier terminée par un
diamant arrondi. La masse est guidée dans sa chute par un tube lisse. La dureté est évaluée
ensuite d'après la hauteur du rebond.
Cet essai mesure l'énergie de déformation élastique absorbée par les matériaux. Pour bien
comprendre cela il faut observer les courbes de traction d'un élastomère avec cycle de charge
et de décharge dans le domaine élastique. On remarque donc que dans le cas des élastomères,
la charge et la décharge élastique n'empruntent pas le même chemin comme cela peut
être le cas avec un matériau cristallin.
Dans un plan « contrainte - déformation », la surface sous la courbe a la dimension d'une

énergie. L'aire sous la courbe de traction élastique correspond donc à l'énergie élastique
absorbée par le matériau. L'aire sous la courbe de décharge correspond à l'énergie restituée
par le matériau. La différence des deux surfaces correspond à l'énergie mécanique dégradée
par le matériau. Un matériau « caoutchouteux » ne rend donc pas toute l'énergie absorbée,
c'est d'ailleurs pour cela qu'il est si souvent utilisé pour amortir les vibrations.
Plus l'élastomère sera dur, plus il se comportera comme un matériau ordinaire de type
cristallin. Plus l'élastomère sera mou, plus il absorbera d'énergie élastique.
On remarque donc ici la différence de signification des mots « dur » et « mou » entre
polymères et cristallins.
15
Il existe aussi une variante de cet essai pour les alliages métalliques. Le mode opératoire reste
identique mais l'interprétation est différente. Il s'agit dans ce cas de mesurer l'énergie de
déformation plastique absorbée par le matériau. Si le choc est parfaitement élastique (pas de
déformation plastique, pièce à tester très dure),
La pointe rebondit théoriquement jusqu'à sa hauteur de lâcher (en négligeant les frottements) ;
on peut relier la différence de hauteur h à l'énergie cinétique ΔEc absorbée lors du choc :
ΔEc = m ⋅ g ⋅ h (I.2)
Où m est la masse lâchée et g est l'accélération de la gravité. Dans le cas d'un objet
extrêmement mou, la pointe s'enfonce et ne rebondit pas. Les appareils sont en principe
étalonnés pour obtenir une dureté de 100 pour un acier trempé à 0,9 % de carbone et d'environ
35 pour les aciers doux.
Notons cependant que les résultats d'un essai effectué au moyen d'un duromètre Shore
dépendent beaucoup de l'état de surface de la pièce testée. L'appareil, si possible équipé de
larges poignées pour une pression d'application constante, doit être tenu de manière bien
verticale pour éviter d'avoir des frottements qui fausseraient la mesure. Enfin, pour garantir
des mesures reproductibles, la masse de la pièce à mesurer doit être beaucoup plus importante
que la masse du pénétrateur.
Son unité est le daN/mm².
I.6.2. Mesures de dureté par pénétration

Il s'agit des essais les plus couramment pratiqués. Le principe est toujours identique : un
pénétrateur indéformable laisse une empreinte dans le matériau à tester. On mesure les
dimensions de l'empreinte et on en déduit la dureté [27].
Dans une première approche, on peut relier de manière assez simple la limite d'élasticité Re
avec la surface de l'empreinte : plus l'objet pénétrant s'enfonce, plus la surface S de pression
s'agrandit, donc la force F étant constante, plus la contrainte diminue. Lorsque la contrainte
n'est plus suffisante pour déformer plastiquement le solide à tester, l'objet pénétrant s'arrête, et
on a donc :
𝐹
𝑅𝑒 = 𝑆 (I.3)
16
Les valeurs de dureté obtenues grâce aux différents protocoles et dispositifs d'essais indiqués
ci-dessous sont cette limite d'élasticité Re mais les résultats ne sont pas identiques car ces
calculs simplifiés prennent en compte la surface de la projection de l'empreinte (comme un
disque ou un carré) au lieu de prendre en compte la vraie surface de l'empreinte (comme la
surface de la calotte sphérique ou des facettes de l'empreinte pyramidale). Un essai Brinell et
un essai Vickers sur la même éprouvette ne donnent pas la même valeur en résultat, mais en
ramenant par le calcul la valeur de la force à la vraie surface de l'empreinte (respectivement
une calotte sphérique ou une pyramide), on tombe dans les deux cas sur la même valeur qui
est la valeur « de pression » du matériau solide.
Elles ne prennent pas en compte l'écrouissage qui est différent pour chaque type d'essai.
Il existe une grande variété d'essais de dureté possibles :
 Dureté Vickers (HV), qui a l’échelle la plus large ;
 Dureté Brinell (HB) ;
 Dureté Knoop (HK), pour des mesures de petite surface ;
 Dureté Janka, pour le bois ;
 Dureté Rockwell (HR), principalement aux États-Unis d'Amérique ;
 Dureté Shore, surtout pour les polymères ;
 Dureté Barcol, surtout pour les matériaux composites ;
 Dureté Vicat, pour mesurer le temps de prise de matériaux de construction (plâtre,

ciment, ...).
 Variante : Essai de dureté Meyer :
Le pénétrateur est identique au pénétrateur de la dureté Brinell. D'une manière plus générale,
on utilise le même duromètre que celui utilisé pour la dureté Brinell.
La mesure est effectuée avec les mêmes principes que la dureté Brinell.
17
I.7. Mesure de dureté par rayage ( Dureté de Mohs )
La mesure de la dureté selon l'échelle de Mohs dépend de la capacité d'un matériau à rayer un
matériau de référence ou à être rayé par un matériau de référence. La mesure est basée sur une
échelle de 0 à 10, cette dernière valeur correspondant au diamant qui ne peut être rayé que par
un autre diamant.
I.8. Perception de la dureté
La dureté est une qualité physique indiquant la résistance au toucher, à la pression, au choc et
à l'usure ; elle caractérise le minéral, le métal, les matériaux, l'eau et les aliments.
L'acception courante de « dureté » recouvre une résistance aux chocs, comme lorsqu'on parle
de « porcelaine extra-dure », pour laquelle l'emploi du terme de résilience serait alors plus
approprié. Cependant, elles restent liées à la facilité (autrement dit : la variation d'énergie)
avec laquelle le matériau, soumis à une contrainte (pression hydrostatique, cisaillement),
réagit. La dureté (en général) peut se traduire par l'expression de constantes mécaniques,
comme le module de compressibilité ou le module de cisaillement (exprimés en pascals) [28].
Généralement en thème mécanique nous pouvons définir la dureté comme suivant :
. La dureté du matériau représente l’écoulement de la matière autour du poinçon.
. La dureté d'un matériau définit la résistance qu'oppose une surface de
l'échantillon à la pénétration d'un poinçon, par exemple une bille en acier trempé (dureté
Brinell) ou une pyramide en diamant (dureté Vickers). S'il y résiste bien, il est dit dur, sinon il
est dit mou. La dureté se mesure sur différentes échelles selon le type de matériau considéré.
I.9. Le duromètre
Le duromètre est un petit outil qui permet de mesurer la dureté d'une surface. Bien
évidemment, les duretés varient considérablement selon le matériau que l'on teste (métal,
tissu, polyuréthane d'une roue de roller) [29]. C'est pourquoi il existe différentes échelles de
mesure. Le duromètre montre la dureté en Rockwell B, Rockwell C, Vickers HV, Brinell HB,
Shore, HS, Leeb HL ou en une unité de dureté DIN ISO [30]. Ce petit outil est
particulièrement apprécié dans le domaine de la production, le contrôle de qualité et le service
18
technique grâce à sa mobilité. Il est possible d'effectuer la vérification avec un minimum

d'effort et la plus haute précision.
Le principe de la mesure de la dureté des matériaux est toujours le même, mais il existe une
distinction entre le procédé statique et le procédé dynamique de la mesure de la dureté
(explication des deux procédés pour effectuer la mesure de la dureté). Avec le duromètre pour
les matériaux métalliques il est possible de vérifier d'une façon rapide et précise la dureté
superficielle de l'acier, du fer fondu, des outils en acier, de l'acier noble, de l'alliage
d'aluminium, du cuivre et du bronze (fig I.9).
fig I 9: Les duromètres numériques et analogiques [31].
I.10. Modalité d’estimation de la dureté
La dureté, telle qu'elle est appliquée à la plupart des matériaux, en particulier les métaux,
constitue un essai mécanique couramment employé, utile et révélateur, utilisé sous différentes
formes depuis plus de 250 ans. Sa valeur et son importance en qualité de propriété d'un
matériau ne peut certainement pas être sous-estimée ; les informations d'un essai de dureté
peuvent compléter et souvent être utilisées en conjonction avec d'autres techniques de
vérification matérielle comme la traction ou la compression pour fournir une information de
performance essentielle. Actuellement, la dureté est mesurée grâce à l'empreinte que laisse
un pénétrateur dans un matériau sous une force donnée.
Il existe différents essais selon la forme du pénétrateur et la nature de la mesure de l'empreinte

(surface ou profondeur).
I.10.1. L’objectif et principe de dureté

La dureté est la mesure de la résistance d’un matériau à la pénétration. Cette dernière est
fonction de plusieurs facteurs dont les principaux sont : la déformation élastique et plastique,
19
le frottement pénétrateur-surface indentée, la géométrie de pénétrateur, ses propriétés

mécaniques et la charge qui y est impliquée.
I.10.2. Eprouvettes
La surface de l’éprouvette doit être propre, plane et lisse soigneusement préparée. Plus des
dimensions du pénétrateur sont petites, plus l’état de la surface doit être lisse. Une application
du polissage en mode automatique est parfois obligatoire. La préparation de l’éprouvette doit
être faite sans provoquer des altérations des propriétés du matériau dues, par exemple, au
chauffage ou à, l’écrouissage.
L’épaisseur de l’éprouvette doit être suffisante pour qu’aucune trace d’une déformation ne
soit visible sur la surface opposée à celle de l’application de la charge. D’après une règle
générale, l’épaisseur minimale est au moins dix fois supérieure à la profondeur de
l’empreinte.
I.10.3. Exécution de l’essai

On emploi pour l’exécution de l’essai un dispositif qui est suffisamment rigide et stable.
L’essai doit être fait sans choc et sans vibrations, autrement les résultats sont erronés.
L’éprouvette doit être installée sur un support rigide du dispositif pendant l’action de la
charge [32]. Les essais les plus courants se font par pénétration, les essais les plus classiques
sont les essais Brinell, Vickers, Rockwell et Berkovich.
C’est pour on fait l’estimation de dureté il faut bien savoir et dirigé bien les étapes suivantes :
- Mesure de la surface
- La dureté est donnée en méga pascal (MPa) puisqu'elle est le rapport d'une force en Newton
(N) sur une surface calculée en millimètres carrés (mm).
I.10.4. Calcul de dureté

I.10.4.1. Dureté Brinell
L'essai Brinell utilise comme poinçon une bille en acier trempé ou en carbure de tungstène de
10 mm de diamètre (D). La pression est maintenue pendant 15 à 30 s selon le métal.
20
L’aire superficielle de la calotte sphérique S laissée par la pénétration de l’indenteur bille est
onction du diamètre initiale de la bille D et du diamètre de l’empreinte résiduelle d. La surface
est calculée par la relation suivante :
1
𝑆 = 𝜋𝐷𝑓et𝑓 = 2 (𝐷 − √𝐷2 − 𝑑 2 )
𝜋𝐷 (I.4)
soit encore :𝑆 = (𝐷 − √𝐷2 − 𝑑 2 )
2
Le nombre de dureté se déduit par application de la relation :
𝑃
𝐻=𝐴 (I.5)
Donc :
𝑃 2𝑃
𝐻𝑉 = = (I.6)
𝑆 𝜋𝐷(𝐷−√𝐷2 −𝑑2 )
On applique une charge (F) de 500 ou 3000 kgf. On mesure le diamètre (d) de l'empreinte en
millimètres. Donc :
2𝐹
𝐻𝐵 = (I.7)
𝜋𝐷(𝐷−√𝐷2 −𝑑2 )
Les formules permettant d'obtenir une valeur sur l'échelle de Brinell sont les suivantes
HB = Dureté Brinell.
F = Force appliquée [N]
D = Diamètre de la bille. [Mm]
d = Diamètre de l'empreinte laissée par la bille. [Mm]
Le diamètre de la bille est de 10 mm dans le cas général. Pour les matériaux très durs, on peut
utiliser des billes d'un diamètre inférieur.
On doit l'essai Brinell à l'ingénieur métallurgiste suédois Johan Brinell (1849 - 1925).
Il s'applique aux métaux "peu durs".
La norme Brinell de dureté a été éditée dès 1924.
21
I.10.4.2. Dureté Vickers

La dureté Vickers a été conçue dans les années 1920 par les ingénieurs de la société Vickers
en Angleterre.
Elle est caractérisée par l'empreinte faite par un identeur sous une charge donnée durant 15
secondes. L'indenteur est formé d'une pyramide en diamant à base carrée dont les faces
opposées font un angle de 136°.
La charge appliquée est comprise entre 1 et 120 kgf. Le côté de l'empreinte est de l'ordre de
0,5 mm, la mesure s'effectuant à l'aide d'un microscope.
La relation entre les angles mesurés entre les sommets et entre les faces est la suivante :
𝐴𝑀 tg 74
= tg 68 = √2 (I.8)
𝐵𝑀
Après la pénétration de l’indenteur à la surface d’un matériau, l’empreinte résiduelle est de

forme carrée (Fig I.10). Le nombre de dureté est calculé par le rapport de la charge à la
surface réelle de contact.
fig I 10: Schéma de l’indenteur Vickers [33]
L’aire réelle du contact de la pyramide avec le matériau (S) représente quatre fois l’aire du
triangle représentée grisé sur la Fig I.10 Ainsi, S est égal à :
√2 √2
4⋅ 𝑑⋅ 𝑑 𝑑2
𝑆= 2 2
= 2sin⁡68∘ (I.9)
4sin⁡68∘
22
L’étude de l’indentation Vickers est le rapport entre la diagonale et la profondeur de

l’empreinte ou de pénétration H (distance MV sur la Fig I.15). D’un point de vue théorique,
cette valeur s’obtient de la manière suivante :
1854,4⋅𝑃
𝐻𝑉 = (I.10)
𝑑2
I.10.4.3. Dureté Rockwell

Essai Rockwell : mesure de la dureté d'un métal selon l'enfoncement d'une bille d'acier, appelé
dureté Rockwell B (HRB) ou d'un cône de diamant de 120°, dureté Rockwell C (HRC).
La norme de dureté Rockwell date de 1932.
L'essai consiste à appliquer une précharge de 100 N sur le pénétrateur qui s'enfonce d'une
profondeur e0.
. On applique une force supplémentaire F, pendant 3 à 8s, le cône s'enfonce d'une profondeur
e1.
. On supprime la force F, le cône reste enfoncé d'une profondeur e2.
. La profondeur rémanente (e2 - e0) permet le calcul de la dureté selon la formule (En pose
e = h) :
. Rockwell type C :
𝐻𝑅𝐶 = (100 − (ℎ3 − ℎ1 )) ∗ 500 (I.11)
(Les indices Rockwell peuvent se lire directement sur un cadran gradué).
Le pénétrateur est ici un cône en diamant d’angle 120° au sommet et d'extrémité sphérique
(Ø 0,2 mm). La profondeur de l'empreinte résultante est déterminée comme étant la
différence entre les positions atteintes en pré charge et à pleine charge. La charge F est de
1400 N (150 kgf).
23
. Rockwell type B
La formule de calcul est :
𝐻𝑅𝐵 = 500(130 − (e2 − e0 )) (I.12)
Le pénétrateur est une bille d'acier de 1,59 mm de diamètre.

La charge F est de 900 N (100 kgf).
. Dureté Rockwell superficielle :

Ces échelles sont utilisées pour des produits très minces et pour la mesure de dureté de
revêtements.
I.10.4.4. Dureté Knoop
L'essai de Knoop permet la mesure de dureté des matériaux fragilescomme le verre et la
céramique. Le pénétrateur en diamant est de forme pyramidale à base rectangulaire avec un
angle de 172°30' entre deux faces opposées et 130° pour les deux autres faces. Les charges
appliquées sont inférieures à 1 kgf.
L’empreinte laissée après la pénétration est de forme losange allongée. Le nombre de dureté
est calculé par le rapport de la charge à la surface projetée du contact.
Ainsi, la surface Sp peut s’exprimer uniquement en fonction de la grande diagonale

d’empreinte L par la relation :
𝑆𝑃 = 0.07028. L2 (I.13)
L’expression de la dureté Knoop :
14,229⋅𝑃
𝐻𝐾 = (I.14)
𝐿2
D’un point de vue pratique, il suffit de mesurer la longueur de la grande diagonale (L) de
l’empreinte laissée après la pénétration pour obtenir le nombre de dureté.
La norme de micro-dureté Knoop a été adoptée en 1969.
I.11.4.5. Dureté de Berkovich
Pénétration d'un indenteur de forme "pyramidal" tétraédrique, Voir la Fig 1.11 suivant :
24
fig I 11:Empreintes Berkovich pyramidales à base triangulaire [35].
L’angle mesuré entre une arete et la face opposée est de 63.3°.Le nombre de dureté s’obtient par le
rapport de la charge à la profondeur d’empreinte par la relation :
𝑃
𝐻 = (4,95⋅𝑑)2 (I.15)
I.12. Nanoindentation
L’utilisation de couches de revêtement de plus en plus minces (PVD par exemple)

nécessite, pour l’étude de leurs propriétés mécaniques, le développement d’essais de dureté à
une échelle de nm. Ce type d’essais est nommé essai de nanoindentation, où la profondeur de
l’empreinte peut se limiter à quelques dizaines de nanomètres. Le pénétrateur utilisé est
généralement de type Berkovich, diamant pyramidal à base triangulaire. La dureté H est
mesurée par le rapport à la charge maximale appliquée Pmax. La mesure en mode continu de
l’aire A de contact pénétrateur- échantillon permettra également de mesurer la dureté et le
module de rigidité de la surface indentée. L’instrumentation asservie permet de traçage de la
courbe P=P(h). La pente dP/dh du retour élastique de l’indenteur est proportionnelle au
module de Young du matériau testé, qui peut être calculé moyennant un étalonnage de rigidité
de l’appareil.
25
fig I 12 : Schéma de principe d’un nano-indenteur et d’une courbe de nanoindentation [36]
I.13. Comparaison
Le Tableau suivant regroupe la comparaison entre les principaux essais de dureté :

taleau I. 1 Comparaison entre les déffirents éssais de dureté [37]
L’´étude présentée dans le présent chapitre s’inscrit dans ce contexte général en contribuant
surtout à l’estimation de dureté et au module de Young avec une haute précision, qui tient en
compte le passage graduel de l’échelle micrométrique à la nanométrique. Elle porte sur
l’amélioration de la compréhension de l’essai d’indentation instrumenté. Les idées et les
26
résultats présentés dans ce travail sont construits dans le cadre de la mécanique des milieux
continus.
27
Chapitre II
Intégration du mode de mesure de

raideur en continue
28
Chapitre II Intégration du mode de mesure de raideur en continue
Chapitre II : Intégration du mode de mesure de raideur en continue
II.1 Objectifs du chapitre
Le second chapitre traite l’essor de l’instrument d’indentation qui est devenu la technique
incontournable de caractérisation mécanique des biomatériaux et qui permet la détermination
de l’expression des propriétés mécaniques tels que l’expression de la dureté, du module
d'élasticité, de la raideur de contact. Ce chapitre a pour but d’exposer le mode de mesure
continue de la raideur de contact (M.C.R.C) intégré dans le logiciel de l’instrument
d’indentation et qui est doté d’une grande précision lors de la détermination des propriétés
mécaniques des films minces, revêtements et substrats. La dureté et le module élastique
peuvent être déterminés sur la majorité des biomatériaux, qu’ils soient durs, mous, ductiles ou
fragiles.
II.2 Dispositifs de mesure de dureté
Les appareils d'indentation instrumentée sont, par définition, des instruments qui sont
capables de donner l'évolution de la profondeur de pénétration d'une pointe en diamant dans
un échantillon en fonction de la charge appliquée.
Le terme d'indentation instrumentée implique un enregistrement continu du déplacement du

diamant, profondeur de pénétration, et de la charge appliquée. De tels instruments peuvent
être regroupé en deux catégories: les machines 'molles' où la charge est imposée par le
dispositif et le déplacement mesuré et les machines dures' où le déplacement de l'indenteur est
imposé.
Pour les machines 'molles' la partie indenteur et dispositif de mise en charge doit être
suspendue sans frottement. Souvent, la pointe en diamant est montée sur un pendule articulé
par un pivot composé de lames élastiques croisées. La profondeur d'indentation est mesurée à
l'aide d'un transducteur de déplacement qui est généralement un capteur capacitif mais peut
aussi être mesurée par un dispositif de fibres optiques.
Pour les machines 'dures' la profondeur d'indentation est contrôlée par exemple au moyen d'un
mécanisme piézo-électrique. Les capteurs de force peuvent être soit une cellule de charge
avec une échelle de quelques mN à 2 N, soit une électro balance pour des échelles inférieures
à 0,3 N ou un ressort linéaire dont l'extension est mesurée par interférométrie.
29
Actuellement, beaucoup de systèmes d’indentation instrumentée peuvent être généralisés en

termes d’illustration schématique montrée sur la fig II. 1.
Parmi les systèmes commercialisés, dans ceux développés par nano instrument (MTS-
système), HYSITRON (MN), Ltd (UK). CSIRO (Australie) et MCRC (Suisse) [29]., la charge
est souvent appliquée en utilisant la mise en action électromagnétique ou électrostatique [30],
avec un capteur capacitive utilisé pour mesurer la pénétration.
Dans les instruments (MTS) (HYSITRON), (CSIRO) ainsi que dans (MCRC), l’axe de
l’indenteur est vertical comme illustré sur la fig II.5.
Par contre l’axe est horizontal. En outre, sur les systèmes (MTS, CSIRO et MCRC),
l’application de la charge et la mesure de la pénétration se fait avec des moyens séparés alors
que dans le système (HYSITRON), on utilise le même capteur pour l’application de la charge
et la mesure de la pénétration de l’indenteur.
II.3 Appareil de nano indentation ‘Nanotest’ Micro Materials Ltd
L’appareil utilisé est un système statique qui fonctionne avec un mécanisme de chargement
horizontal (Fig. II.1). Il se caractérise par une gamme de charge qui varie entre 0 et 500 mN
avec une résolution de déplacement et de charge respectivement de 0.1 nm et de 0.1 mN.
Cet appareil offre de nombreuses possibilités d’essais nano mécaniques et tribologiques à

température ambiante et à températures élevées (en option).
L’échantillon est bien protégé contre : la dérive thermique importante, le flux d’air ambiant et
des perturbations acoustiques [34]. Il est équipé d’un banc anti vibrations. Les essais de nano
indentation sont réalisés avec un indenteur Berkovich avec un demi angle au sommet
(θ =65,27°) et un angle effectif de cône (a =70,3°).
Les échantillons sont collés sur une pastille cylindrique (fig. II.2) puis montés sur l'appareil
d'indentation. Avant de procéder à la programmation des essais, suivant les paramètres
choisis, nous avons procédé au réglage du point de contact initial de l'indenteur sur
l'échantillon.
Ce point est utilisé comme origine (référence) sur laquelle on se base durant la
programmation pour déterminer les coordonnées des empreintes réalisées sur l'échantillon
afin de guider le déplacement tri directionnel de la table.
30
fig II. 1:Appareil Nano test MML Ltd [35]
fig II. 2:Emplacement de l’ensemble : Indenteur/Echantillon [36]
Les appareils de contrôle instrumenté sont des instruments de précision élevée utilisés pour la
détermination des propriétés mécaniques des couches minces, des enduits et des substrats.
Le bout de l’indenteur est conduit dans la surface de l’échantillon en appliquant une charge
progressive. Quand la charge atteint la valeur maximale après un certain temps de maintien à
cette charge, la charge est réduite jusqu’au déchargement complet ou partiel. Grâce à un
capteur différentiel, une courbe force-pénétration peut être tracée le long des deux cycles de
chargement et de déchargement.
Les appareils de contrôle instrumenté (MCRC) sont les seuls instruments disponibles
actuellement dans le commerce qui emploient une technique de mise en référence extérieure
31
dynamique. En mettant en référence la mesure de profondeur à partir de la surface de

l’échantillon.
Le matériau le plus fréquemment utilisé pour les indenteurs est le diamant à cause de ces
bonnes propriétés mécaniques. Pour les petites mesures de la dureté et du module élastique
l’indenteur pyramidal Berkovich est mieux approprié que celui du Vickers ou Knoop puisque
la forme pyramidale à trois faces est plus facile à usiner et rectifier que celle à quatre faces. Il
y a souvent de confusion entre les deux types d’indenteur Berkovich (Berkovich standard,
Berkovich modifié). Le Berkovich standard a le même rapport entre la surface réelle de
contact et la profondeur de pénétration de l’indenteur que celui de l’indenteur Vickers par
contre l’indenteur Berkovich modifié possède le même rapport de la surface projetée à la
profondeur d'indentation que celui de l’indenteur Vickers.
II.4 De l'essai d'indentation à la nano-indentation instrumentée
Les essais d'indentation classiques sont parfaitement adaptés à une mesure macroscopique de
la dureté. Ils nécessitent de mesurer optiquement l'empreinte rémanente laissée par
l'indenteur.
Cependant, une empreinte de quelques microns de largeur est plus difficile à mesurer de façon
optique. De plus, il devient nécessaire de mesurer la dureté non pas post test, mais
directement lors de l'essai lui-même, afin de déterminer les propriétés du matériau sous charge
[15].
En effet, si on indente un caoutchouc qui est supposé très mou, l'empreinte après test
disparaît. Par définition, la dureté du caoutchouc serait donc infinie, ce qui n'a pas de sens
physique. C'est pour ces deux raisons que de nouvelles machines ont été créées il y a 40 ans.
Avec ces appareils, la force verticale appliquée sur l'indenteur son déplacement sont mesurés
en continu lors de l'essai. Le déplacement est ensuite utilisé pour calculer la surface de
l'empreinte sous charge. Cette technique est nommée indentation instrumentée. Les
résolutions des capteurs de force et de déplacement étant de l'ordre du micromètre, du
nanomètre, voire du picomètre, il est donc possible de mesurer la dureté du matériau testé à
ces échelles. On parlera alors de microindentation instrumentée ou de nano-indentation. Dans
la suite de ce manuscrit, nous étudierons le cas de la nano-indentation. Cette technique s'est
développée dans les années 70 - 80 [16- 21].
32
II.5 Caractérisation mécanique des matériaux massifs par nanoindentation
L'essai d'indentation consiste, comme dans le cas de la mesure de dureté, à faire pénétrer une
pointe supposée indéformable et de géométrie connue dans un matériau pour en déduire des
propriétés mécaniques. L'évolution de la force appliquée sur la pointe d'indentation et son
enfoncement dans le matériau sont mesurés en continu.
Dans le cas de l'essai de dureté, les forces varient entre quelques dizaines et centaines de
newtons, ce qui limite cet essai à la caractérisation mécanique des matériaux massifs.
Face à la nécessité de caractériser des zones localisées et à l'utilisation croissante de films

minces, l'analyse des propriétés mécaniques à des profondeurs d'enfoncement faibles devient
de plus en plus indispensable. La solution existe grâce aux progrès réalisés ces dernières
années dans le domaine de l'indentation instrumentée. Celle-ci permet d'appliquer des forces
de l'ordre de la dizaine de micronewtons à quelques centaines de millinewtons pour des
profondeurs comprises entre quelques dizaines de nanomètres et quelques micromètres. Dans
ce cas, le terme de nanoindentation est communément employé [14].
Cette technique a été utilisée en premier lieu pour caractériser les matériaux massifs. Ensuite,
elle a été étendue aux films minces.
La nanoindentation offre une large gamme d'applications pour la caractérisation mécanique

des matériaux : dureté, module de Young, transformation de phase, fluage, adhésion etc. La
dureté et le module de Young sont les propriétés les plus étudiées [14-15].
II.6 Mesures obtenues par nano-indentation
Sur la fig II.3, nous présentons un exemple schématique du dispositif expérimental de

nanoindentation.
Ce schéma est utilisé car il correspond à celui des dispositifs expérimentaux que nous
utilisons. Son principe est simple. L'échantillon à caractériser est fixé sur un porte-
échantillons, soit avec une colle, soit par bridage.
33
fig II. 3:Représentation schématique du dispositif expérimental de nano-indentation
L'indenteur servant à la caractérisation mécanique est fixé sur une colonne. L'indenteur utilisé
est, dans la majorité des cas, en diamant, mais d'autres matériaux tels que le saphir peuvent
être utilisés. Il est en général pyramidal. Le plus utilisé est la pointe Berkovich (une pointe
pyramidale à base triangulaire. C'est l'indenteur le plus utilisé sur les machines de nano-
indentation.
La force P nécessaire pour indenter le matériau est appliquée sur l'indenteur par
l'intermédiaire d'une bobine magnétique, permettant de connaître la valeur de la force par la
mesure du courant circulant dans la bobine. Le déplacement hm de l'indenteur est mesuré
avec un capteur capacitif.
Nous obtenons ainsi les données brutes en force et en déplacement. Pour obtenir la valeur de
la pénétration h, il est nécessaire d'identifier le point de contact, que nous appelons h in. Après
essai, nous pouvons tracer une courbe force-pénétration, ou courbe d'indentation, dont un
exemple est présenté sur la fig II.4.
34
fig II. 4: Courbe force-pénétration obtenue par un essai de nano-indentation. La partie (AB)
correspond à la charge et la partie (BC) correspond à la courbe de décharge
Cette courbe possède deux parties distinctes : la première partie (AB) est la courbe de charge
correspondant à la pénétration de l'indenteur. La courbe de charge peut être représentée
mathématiquement par l'équation suivante [10] :
P = Khn (II.1)
Avec h la pénétration et n l'exposant de la loi puissance qui décrit la courbe de charge. Celle-
ci se termine au point (B), où l'indenteur atteint sa charge maximale P t à la pénétration ht
représentant l'enfoncement maximum de la pointe.
La deuxième partie (BC) représente la courbe de décharge. Elle correspond au retrait de

l'indenteur.
Au point (C), hr représente la profondeur résiduelle de l'indent dans l'échantillon. En traçant la

tangente à la courbe de décharge au point de charge maximum Pt, et en considérant
l'intersection de cette tangente avec l'axe des abscisses, nous pouvons obtenir l'enfoncement
plastique hr0. A partir de la tangente à la courbe de décharge, nous pouvons aussi déterminer
la raideur de contact S entre l'indenteur et l'échantillon.
Ce calcul est possible car le contact entre l'indenteur et l'échantillon est considéré comme
purement élastique lors de la décharge. La raideur de contact permet de calculer le module
d'élasticité du matériau indenté. Par conséquent, à partir de la courbe d'indentation, il est
35
possible de déterminer les propriétés élastiques et plastiques du matériau testé. Nous

présentons ces propriétés dans le paragraphe suivant.
II.7 Appareil d’indentation instrumentée MCRC
C’est un appareil d’indentation instrumentée du type MCRC. Le dispositif est un instrument

très précis, utilisé pour la détermination des propriétés mécaniques des couches minces et des
revêtements. Des propriétés comme la dureté et le module élastique peuvent être déterminées
pour la plupart des matériaux doux, durs, ductiles et fragiles.
Les appareils d’indentation MCRC sont les seuls instruments commercialisés qui emploient
une technique de mise en référence extérieure. En mettant en référence la mesure de
profondeur à partir de la surface de l’échantillon. Cet appareil d’indentation permet
d’effectuer des indentations à multi cycles progressifs et constants. Des essais de rayage
peuvent être aussi effectués avec cet instrument. Il est constitué essentiellement de trois
parties (fig II.5), schématisées sur la (fig II.6).
fig II. 5: Appareil d’indentation MCRC [31]
36
fig II. 6: Schéma descriptif du MCRC [32]
Partie Ι (partie indentation) : C’est le dispositif d’indentation. Elle est constituée d’une table
porte - échantillon (4), un porte - indenteur (3), relié à un système d’amplification et de
transformation du signal (1). Il est muni d’un capteur acoustique (2). La fig (II.11) représente
un agrandissement de la partie Indenteur-Echantillon.
Fig II. 7: Montage expérimental des essais effectués sur MCRC [33]
Partie II (partie optique) : Elle comprend le dispositif qui permet l’agrandissement et la

visualisation de l’empreinte (6) grâce à plusieurs objectifs avec différents grossissements et
un écran.
37
Partie III (partie informatique) : Elle est constituée de deux écrans, d’un clavier, d’une
souris ainsi que d’une unité centrale (7). L’ordinateur est muni de plusieurs logiciels
permettant de programmer la matrice de mesures (paramètres d’entrée) et de traiter les
résultats obtenus lors des essais d’indentation et du rayage (fig II.7).
II.7.1 Principe unique de référence de la surface

Le principe de mesure est le suivant : une pointe est positionnée à la verticale de l’échantillon
et pénètre de façon contrôlée dans la matière en appliquant une charge croissante jusqu’à
l’obtention d’une force maximale prédéfinie. La charge est alors progressivement réduite
jusqu’à obtenir une relaxation partielle ou totale du matériau.
Les instruments d’indentation de MCRC sont les seuls systèmes sur le marché utilisant la
technique de référencement de la surface. En contrôlant en temps réel la position relative de la
référence par rapport à la profondeur de pénétration de l’indenteur, la technique conduit à des
avantages essentiels :
- Une grande précision sur les mesures de profondeur
- La réalisation de la mesure dans un temps court
- La dérive thermique et compliance des bâtis rendus négligeables
- La protection de la surface étudiée contre les courants d’air et les perturbations acoustiques
La protection de la pointe contre les chocs mécaniques.
II.7.2 Logiciel d’indentation qui régit la MCRC

Le logiciel d’indentation de MCRC (Microsoft Windows XP) dispose des spécifications
suivantes pour la gestion des données expérimentales :
- La visualisation en temps réel de la force en fonction de la profondeur de pénétration, avec

un calcul automatique de la dureté et du module d’Young
- L’indentation en mode dynamique (mode sinus DMA)
- La CMC™, cartographie sur grande surface, ...
- La gestion de système multiindentation de façon indépendante
- La capture d’images et exploitation des mesures très conviviales
38
- La superposition de courbes de données
- La génération de rapport d’essai
- La gestion statistique des données
- Les données exportables en format ASCII
- Deux canaux utilisateurs disponibles
II.7.3 Caractéristiques des indenteurs

Les Caractéristiques des indenteurs sont énumérées comme suit :
- Le principe unique de référence de surface.
- La détermination de la dureté et du module d’Young sur une profondeur de quelques nm.
- L’indenteurs Berkovich, Vickers, Spherical, Cube corner, Knoop...
- L’analyse en mode dynamique (DMA) pour les propriétés visco élastiques.
- Le moyen de fixation pour échantillons grande dimension (jusqu’à 300 mm).
- Les tests de fluage, de fatigue et de fracture
- Option Mapping jusqu’à 1000 indents.
- Une grande reproductibilité.
- L’analyse optique automatisée
- Combinaison possible avec le module AFM.
- La conception et fabrication réalisées en Suisse par MCRC Instruments.
II.7.4 Caractérisation par la méthode dynamique

Comme expliqué ci-dessus, ce qui limite le modèle statique d’Oliver et Pharr [89] est le calcul
de la raideur de contact à partir d’un seul point, au début de la décharge. Grâce à la méthode
Continuous Stiffness Measurement ou mesure continue de la raideur de contact, il est possible
de mesurer la raideur de contact de façon continue tout au long du déplacement de
l’indenteur. C’est ce qui fait de cette méthode la plus appropriée pour l’évaluation de la
dépendance entre les propriétés mécaniques et l’épaisseur des couches minces.
39
fig II. 8:Modèle dynamique de nanoindentation (MCRC)
Dans cette configuration de nanoindentation l’indenteur est soumis à une charge sinusoïdale
de pulsation constante lors de son enfoncement dans l’échantillon. Donc plusieurs cycles de
charge-décharge sont imposés lors de la phase de chargement comme il est illustré dans la
figure II.8. Les signaux dynamiques résultants sont analysés pour déterminer la raideur de
contact dont l’expression est donnée par :
−1
1 −1
S=[𝐹0 − 𝐾𝑓 ] ( II.2)
𝐶𝑂𝑆∅+𝑚𝜔2 −𝐾𝑆
𝑍0
Où Kf et m sont respectivement la raideur et la masse de l’instrument d’indentation, K s est la

raideur des lames-ressorts maintenant cet instrument, F0 et z0 représentent respectivement les
amplitudes de la force et du déplacement, et ɸreprésente le déphasage entre le déplacement et
la charge.
Cette méthode permet ainsi de mesurer les propriétés mécaniques des couches de quelques
centaines de nanomètres d’épaisseur, en fonction du déplacement de la pointe d’indentation.
Elle permet également de s’affranchir de l’effet du fluage puisqu’il n’est pas nécessaire
d’utiliser le début de la décharge où ce problème peut être rencontré.
40
II.8 Détection du point de contact
Un des points les plus importants dans un essai de nanoindentation est la détection du point
initial de contact entre l’indent et le matériau. Ce point initial de contact sera la position de
référence de l’indent durant la série d’essais.
Une détermination précise du point de contact est fondamentale en nanoindentation

notamment dans le cas d’essais à faible profondeur de pénétration, ou encore dans le cas de
matériaux mous où il a été montré qu’un problème de détection de surface entraîne une
surestimation du module d’indentation [40].
De plus, une erreur due à une mauvaise détermination du point de contact prend le pas sur une
erreur due à la rugosité de surface, ou à de la dérive thermique [41]. Il existe différentes
méthodes de détermination du point de contact, dont certaines sont présentées ci-dessous.
La méthode la plus courante est de définir une valeur de précharge à laquelle le processus de
charge-décharge commence et la valeur du déplacement est définie comme nulle. Cette
méthode requiert une connaissance des propriétés mécaniques du matériau afin de choisir une
valeur de précharge adéquate.
Il faut remarquer que lors de l’indentation, une fois la précharge atteinte, le déplacement est
mis à zéro mais la charge reste égale à la précharge, s’ensuit donc une erreur dans le calcul de
la profondeur et de l’aire de contact. Plus la valeur de précharge est élevée, plus l’erreur
induite est importante [40].
La seconde méthode s’affranchit du logiciel de nanoindentation pour la détection du contact.

L’indent est placé manuellement à une distance de quelques microns de la surface, puis, en
fonction des méthodes, la pointe ou l’échantillon est déplacé très lentement, en contrôle en
déplacement, jusqu’à ce que le contact soit détecté par une augmentation de l’effort.
Cette technique est limitée par la sensibilité du capteur d’effort, cependant plus le capteur est
sensible, plus il sera influencé par le bruit du système électronique et les vibrations
mécaniques environnantes [44].
Une autre méthode consiste à effectuer un cycle de charge-décharge indépendant des essais, à
une vitesse de chargement élevée. Le point de contact est ensuite déterminé, soit par le
41
logiciel, soit par l’utilisateur, par une augmentation importante des données issues de la
mesure de l’effort.
Dans le cas des trois méthodes précédentes, une fois le point de contact déterminé, une courbe
fittant les données force-déplacement mesurées est tracée et extrapolée à effort nul. Cela
permet d’obtenir la profondeur initiale de contact hi, qui s’applique à la totalité des
déplacements mesurés afin de donner une profondeur de pénétration corrigée
L’importance de l’erreur sur la profondeur initiale de pénétration dépend du rapport entre

l’amplitude de l’effort maximal appliqué par la machine et l’effort initial de contact.
La capacité minimale d’une machine de nanoindentation classique est de 2 à 5 µN pour la

détection d’effort et de quelques nanomètres en déplacement [43].
Oliver et Pharr [10] remarquent que les méthodes précédemment décrites négligent les forces
d’interaction à la surface, notamment la force d’adhésion entre l’indent et l’échantillon. Les
auteurs préconisent de déterminer le point de contact une fois l’essai terminé. Ils conseillent
de mener l’essai en enregistrant les données force-déplacement avant, pendant et après le
contact puis de déterminer le point de contact en examinant le comportement complet.
Une technique récente, le MCRC a été proposée afin de faciliter la détermination du point de
contact. Cette méthode consiste à soumettre la pointe à des vibrations rapides et d’amplitude
faible lorsqu’elle est en déplacement. Il est ainsi possible de remonter aux propriétés
mécaniques du matériau de façon quasi-continue lors d’un cycle complet de charge décharge.
Deuschle et al. [44] proposent une méthode d’utilisation de cette technique afin de déterminer
le point de contact. Les auteurs ont mis en avant qu’en traçant l’évolution de la raideur de
contact en fonction du déplacement au voisinage de la surface, un changement de pente très
net caractérise le contact entre l’indent et le matériau.
De nombreuses études ont été menées sur la détection du point de contact dans le cas de
matériaux mous [40,45] où cette opération s’avère bien plus difficile que dans des matériaux à
plus faible complaisance.
42
II.9 Détermination de la raideur de contact
La raideur de contact S peut être mesurée de deux manières. Soit elle est déterminée de façon
quasi-statique, la raideur est alors calculée en un seul point de la courbe charge-décharge, à
force max Pt, soit la raideur de contact est calculée de manière dynamique, la raideur de
contact est alors déterminée en continu au cours de l'essai. Nous expliquons en détail dans
cette partie la détermination de la raideur de contact par ces deux méthodes.
II.9.1 Méthode statique

La méthode quasi-statique consiste à calculer la raideur de contact à partir de la courbe de
décharge. Ce calcul est possible car le début de la courbe de décharge est supposé élastique
[21]. Doerner et Nix ont montré, pour un indenteur Berkovich, que le début de la décharge
pouvait être considéré comme linéaire. Le début de la courbe de décharge suit alors la loi du
poinçon cylindrique plan établie par Sneddon [27] :
P=2𝐸𝑐′∗ 𝑎(ℎ − ℎ𝜏̀ ) (II.3)
Où a représenté le rayon de contact du cylindre. Etant donné que ‘a’ est constant, la charge P
varie de façon linéaire en fonction de la pénétration h. En dérivant l'équation (II.3) par rapport
à h, pour un matériau homogène, nous obtenons la raideur de contact S :
S=𝐸𝑐′∗ 𝑎 (II.4)
En traçant la tangente à la courbe de décharge (Fig II.4) au point de charge maximum Pt, il est
donc possible d'obtenir la raideur de contact et par conséquent le module d'élasticité réduit de
contact 𝐸′∗𝑐 avec l'équation (II.4). Loubet et al. ont effectué ce même travail dans le cas d'un
indenteur Vickers [18].
Cependant, pour les indenteurs pyramidaux, la courbe de décharge n'est pas linéaire, mais suit
plutôt une loi puissance [19]. Loubet et al. encadrent la courbe de décharge entre deux lois de
décharge extrêmes (fig II.5).
La courbe de décharge est comprise entre la loi élastique du poinçon plan (cas a) et la loi
élastique du poinçon conique (cas c).
Loubet et al., ainsi qu'Oliver et Pharr proposent de décrire entièrement la courbe de décharge
par une loi puissance dont l'équation est du type [10, 15] :
43
P=𝛼 (ℎ − ℎ𝜏 )𝑚 ( II.5)
Avec α et m des coefficients à déterminer. On déduit de l'encadrement précédent que

l'exposant m doit être compris entre 1 et 2. A partir de l'expression de la courbe de décharge,
et en dérivant l'équation (II.5) par rapport à h, nous obtenons l'équation suivante :
S=𝛼 (ℎ − ℎ𝜏 )𝑚−1 ( II.6)
A.h = ht, nous obtenons ainsi la raideur de contact S, et avec l'équation (II.6), le module
d'élasticité réduit de contact 𝐸′∗𝑐 peut être calculé. Loubet et al., ainsi qu'Oliver et Pharr
obtiennent des valeurs de module d'élasticité correctes avec cette méthode de calcul sur
différents matériaux (Loubet et al. : aluminium, acier 52100, Oliver et Pharr : aluminium,
silice, quartz, saphir, tungstène, verre à vitre [19, 24]).
Cependant, ce type d'essai permet une mesure des propriétés mécaniques uniquement au point
de charge maximum Pt.
Pour déterminer ces propriétés en fonction de la pénétration de l'indenteur, il est nécessaire de

réaliser une grande quantité d'essais, ce qui demande beaucoup de temps.
Nous présentons dans le paragraphe suivant une technique de mesure permettant la mesure
des propriétés mécaniques d'un matériau en fonction de la pénétration, au cours d'un seul
essai.
fig II. 9: Comparaison d'une courbe de décharge expérimentale (b) aux deux situations théoriques
extrêmes. a : loi du poinçon plan ; c : loi du poinçon conique (d'après [19])
44
II.9.2 Méthode CSM (Continuous Stiffness Measurement)

La méthode CSM consiste à superposer au signal de force P (pour un système contrôlé en
force) une petite oscillation de faible amplitude à une fréquence donnée (fig II.9) [24, 30, 31] :
P(𝑡) = 𝑃1 exp 𝑗𝜏𝑡 ( II.7)
Avec P (t) la force harmonique, P1 l'amplitude d'oscillation en force, ω la pulsation et t le

temps.
fig II. 10: Représentation graphique de l'oscillation ajoutée au signal de force lors de l'utilisation de la
méthode CSM (d'après [28, 29])
Il en résulte un déplacement mesuré continu h auquel s'ajoute une petite oscillation h1

déphasée d'un angle ϕ1 par rapport à l'oscillation en force :
h(𝑡) = ℎ1 𝑒𝑥𝑝㜴(𝜔𝑡 − 𝜑1 ) (II.8)
Avec h (t) le déplacement harmonique.
La réponse en mouvement de l'indenteur est décrite par l'équation suivante :
mℎ̈(〱) + 𝐶ℎ̇(𝑡) + 𝐾ℎ(𝑡) = 𝑃1 exp 𝑗𝜔𝑡 ( II.9)
Avec m, C et K, respectivement la masse, l'amortissement et la raideur du système. En

injectant l'équation (II.8) dans l'équation (II.9), nous accédons à la fonction de transfert du
système dynamique :
45
𝑃1
𝑒𝑥𝑝(−𝑗𝜑1 ) = 𝐾 − 𝜔2 𝑚 + 𝑗𝐶𝜔⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡⁡ ( II.10)
ℎ1
𝐶𝜔
tan 𝜑1 = 𝐾−𝜔2 𝑚 ( II.11)
A travers l'analyse dynamique du système (voir fig II.10), et la connaissance de la raideur et

de l'amortissement des composants de la machine, il est possible de calculer la raideur de
contact S et l'amortissement de contact Cs.
fig II. 11: Modèle rhéologique utilisé pour décrire l'indentation dynamique (d'après [29])
A partir de la mesure en continu de ces deux grandeurs, nous pouvons ensuite déterminer le
module de d'élasticité de contact 𝐸′∗ ′′∗
𝑐 avec l'équation (II.4) ainsi que le module de perte 𝐸𝑐
Cette technique est donc beaucoup plus performante que la méthode quasi-statique, car la
raideurest mesurée en continu lors de l'essai.
46
ASPECT PRATIQUE DE LA
RECHERCHE
47
CHAPITRE III
Méthodologie de caractérisation des

matériaux par indentation
48
Chapitre III Méthodologie de caractérisation des matériaux par indentation
Chapitre III : Méthodologie de caractérisation des matériaux par

indentation
III.1 Objectifs escomptés dans le chapitre trois
Le chapitre III consiste à mettre en œuvre une méthodologie rigoureuse pour déterminer les
principales propriétés mécaniques du matériau étudié telles que la dureté d’indentation, le
module d’élasticité réduit et celui du matériau, la rigidité de contact, l’expression de l’aire de
contact pour différentes échelles.
En prenant en compte l’impact du mode de déformation sur la profondeur de contact, l’effet

de la complaisance du bâti et l’impact du défaut de pointe de l’indenteur sur les résultats de
caractérisation par la méthodologie d’indentation.
III.2 Mise en œuvre de méthodologie de caractérisation mécanique par

indentation
L’essai d’indentation instrumentée a été largement utilisé et étudié en raison de la facilité

qu’il procure pour estimer les propriétés m´mécaniques des matériaux à partir de la courbe
force-déplacement sur de petits volumes de matière [46, 47]. Les principales propriétés qu’il
permet d’obtenir sont le module de Young et la dureté, mais le coefficient d’écrouissage, la
limite d’élasticité [48–49] et la ténacité à la rupture [50,51] peuvent également être calculés à
partir des courbes force-déplacement enregistrées.
Cette technique permet d’étudier les propriétés mécaniques des matériaux à différentes
échelles. Un matériau homogène peut être testé indifféremment en nano, micro ou macro
indentation ; au contraire, pour des matériaux hétérogènes, la réponse à l’indentation dépendra
du volume plastifié sous l’indenteur [52].
III.2.1 Différentes échelles d’indentation

La norme ISO 14577 établi trois gammes d’application de l’essai en fonction de la profondeur
indentée (h) et de la force appliquée sur l’indenteur (P) :
Nano⁡si⁡ℎ⁡ ≤ ⁡0,2⁡𝜇m
{Micro⁡si⁡2𝑁⁡ > ⁡𝑃, ℎ⁡ > ⁡0,2⁡𝜇m)⁡
Macro⁡si⁡2𝑁⁡ ≤ ⁡𝑃⁡ ≤ 30⁡kN
49
L’analyse des données pour obtenir les propriétés mécaniques est similaire pour les trois
échelles, la principale différence résidant dans le choix de la fonction utilisée pour estimer
l’aire de contact.
III.2.2 Courbe caractéristique par indentation

La Figure 1 représente une courbe force-déplacement d’un essai d’indentation instrumentée
classique, ou` sont identifiés les paramètres importants pour l’analyse.
fig III. 1:Courbe force-déplacement d’un essai d’indentation instrumentée classique
Pmax : force maximale, hmax = hm :d´déplacement maximum, hf : profondeur résiduelle, hr : profondeur

plastique, S : raideur, et hc : profondeur de contact.
La courbe de décharge est souvent supposée purement élastique et représentée par une
relation puissance (Eq. (III.1)) [10]
P = B (h − h f )m (III.1)
III.2 3 Détermination du module d’élasticité réduit et celui du matériau

Le module d’élasticité réduit ER du matériau (Eq. (III.2)) se détermine à partir de la raideur S
(dP/dh) calculée à la profondeur maximale sur la courbe à la d´décharge, et de l’aire de
contact Ac :
S √π
ER = 2βγ√A (III.2)
C
50
avec β un facteur relatif à la géométrie de la pointe (généralement 1,034 pour l’indenteur

Berkovich et 1,012 pour l’indenteur Vickers), γ voisin de 1,07 pour les matériaux
m´métalliques, un facteur tenant compte des coefficients de Poisson et du d´déplacement
radial [11].
ER est lié aux modules de Young et aux coefficients de Poisson de l’indenteur (Ei, νi) et du
matériau (E, ν) par la relation :
1 1−ν2i 1−ν2
= + ( III.3)
ER Ei Ei
où Ei = 1140 GPa et νi = 0,07 pour un indenteur en diamant.
III.2.4 Détermination de la dureté d’indentation et celle de Martens
Pour un indenteur parfait, la dureté (HIT) est d´définie comme le rapport de la force maximale
sur l’aire de contact projetée (24,5h2c), ou le rapport de la force maximale sur l’aire de contact
réelle (26,43h2max) pour la dureté Martens (HM) :
𝑃
𝑚𝑎𝑥 𝑚𝑎𝑥 𝑃
𝐻𝐼𝑇 =24,5⁡ℎ 2 𝐻𝑀 =26,43⁡ℎ 2 ( III.4)
𝑐 𝑚𝑎𝑥
Pour tenir compte des défauts de pointe, les fonctions d’aire développées pour le calcul de
l’aire de contact projetée prennent des formes plus ou moins complexes (Eqs. (III.5)–(8)).
Pour corriger l’aire de contact réelle, les fonctions d’aire utilisées sont les mêmes, sauf que la
profondeur maximale hmax est substituée à la profondeur de contact hc et le coefficient 24,5
est remplacé par 26,43 excepté pour l’équation (III.5).
III.2.5 L’expression de l’aire de contact pour différentes échelles

La fonction d’aire est une quantité critique à calculer, particulièrement en nano et
microindentation avec les indenteurs pyramidaux où le d´défaut de pointe est important par
rapport aux profondeurs de pénétration.
En nanoindentation la fonction d’aire proposée par Oliver et Pharr [10] est la plus utilisée (Eq.
(III.5)), pour laquelle les coefficients, Cn, sont les paramètres d’ajustement aux moindres
carrées de la courbe obtenue à partir d’essais MCRC (Mesure continue de la raideur de
contact) sur un matériau de propriétés connues, généralement la silice fondue.
1/2 1/4 1/128

𝐴𝑐 = 24,5ℎ𝑐2 + 𝐶1 ℎ1𝑐 + 𝐶2 ℎ𝑐 + 𝐶3 ℎ𝑐 + ⋯ + 𝐶8 ℎ𝑐 ( III.5)
51
La relation dénveloppée par Chicot et al. [14] (Eq. (III.6)) permet également d’estimer l’aire
de contact pour des profondeurs très faibles (<200 nm) dans le cas où la m´méthode CSM
n’est pas disponible sur l’instrument utilisé.
Le défaut de pointe, hb, peut être soit déterminé par calibration sur un matériau connu, soit
estimé par Microscopie Electronique à Balayage (MEB).
3/2 2
2ℎ𝑐
𝐴𝑐 = 24,5 (ℎ𝑐 + ℎ𝑏 (1 − 𝑒𝑥𝑝 ( ℎ )) ) (III.6)
𝑏
L’équation 6 est aussi valable pour des profondeurs plus levées (gamme de la
Microindentation) et donne des résultats comparables à ceux estimés par la relation de Troyon
et al. [55] (Eq. (III.7)), qui revient à négliger le terme exponentiel de l’équation (III.6).
Ac = 24,5(hc + hb )2 (III.7)
Pour la macroindentation, l’aire de contact (Eq. (III.8)) est généralement considérée comme
ayant la forme d’une pyramide parfaite car les déplacements (>5 μm) sont très importants par
rapport au défaut de pointe possible de l’indenteur.
AC = 24,5h2c (III.8)
III.2.6 Impact du mode de déformation sur la profondeur de contact

La profondeur de contact utilisée, hc, change selon le mode de déformation prédominant dans
le matériau, comme le montre la figure ci-dessous:
Fig III. 2: Les modes de déformations sous indenteurs
52
La méthode d’Oliver et Pharr [16] est utilisée quand le matériau présente une déflection des
faces de l’empreinte de dureté (sink-in) (Eq. (III.9)), et la méthode de Loubet et al. [57] quand
le bourrelet (pile-up) est prédominant (Eq. (III.10)).
Pmax
hc−sink−in = hmax − 0,75 (III.9)
S
Pmax
hc−pile−up = 1,2 (hmax − ) (III.10)
S
III.2.7 Impact de la complaisance du bâti

Un autre facteur important dans l’analyse de la courbe d’indentation est la détermination de la
complaisance du bâti, Cf, liée à la déformation de l’instrument.
L’inverse de la raideur, mesurée par la pente à la décharge, correspond à la complaisance

totale CT du système décrit par l’équation (III.11) comme étant la somme de la complaisance
du bâti ou de la machine, Cf , et de la complaisance du contact lié au matériau, Cs, décrit par le
deuxième terme.
√π 1
CT = Cf + ( III.11)
2 βγER √AC
Souvent, la correction de la complaisance de la machine est incluse dans le logiciel de

l’instrument. Cependant, plusieurs éléments dans le système peuvent influer sur sa valeur, et
la calibration doit être vérifiée dans toute la gamme de charges à utiliser.
La norme ISO 14577-4 décrit les différents processus pour réaliser la calibration. Dans notre
étude, nous avons utilisé la méthode 2, avec comme hypothèses un module de Young
constant, une fonction d’aire connue et une dureté variable avec la profondeur indentée.
Un exemple de la calibration est montré sur la Fig (III.2)
53
fig III. 3: Complaisance total mesurée à partir de l’inverse de la pente à la d´décharge en fonction de
l’inverse de la racine carré de l’aire de contact supposée connue. L’interception de cette droite avec
l’axe des ordonnées correspond à la valeur de la complais
Par la suite, les relations montrées précédemment sont utilisées pour estimer le module de
Young et la dureté.
Nous allons comparer et analyser les résultats d’indentation instrumentée dans une approche
multi échelles ou` nous travaillons avec trois instruments à différentes échelles de force (du
mN au kN) et de déplacement (du nm au μm).
L’information donnée à chaque échelle peut varier significativement pour les matériaux
hétérogènes qui peuvent montrer des propriétés variables en nano, micro et macroindentation
à cause de l’hétérogénéité de la structure et la présence de plusieurs phases.
III.2.8 Influence de la rigidité de l’instrument
Lors de la mesure du déplacement au sein du matériau, la déformation de l’instrument est

prise en compte dans le déplacement total. Lorsque la charge est appliquée, la charge est
transférée au bâti de l’appareil et la flèche résultante s’ajoute à la mesure enregistrée.
Cette déformation est linéairement proportionnelle à la charge appliquée comme dans le cas
d’un ressort linéaire [54]. La correction prend donc la forme d’un produit entre la valeur de la
compliance Cf et de la force P. Ce produit doit alors être soustrait aux mesures enregistrées
de la manière suivante :
54
hc = h-C f P (III.13)
où hc est la profondeur après correction de la complaisance et h la profondeur enregistrée par

l’instrument.
Ce terme de complaisance représente en fait l’écart entre l’inverse de la rigidité de contact

théorique et celle mesurée par l’instrument. Cette rigidité de contact est définie comme
l’inverse de la pente au déchargement, donc comme l’inverse de Su.
Cf est donc calculé par la relation :
1 1
Cf = (S ) − (S ) (III.14)
u mesurée u théorique
L’expression théorique de l’inverse de la rigidité de contact est donnée par la relation (I.15), il
convient alors de représenter l’inverse de la pente mesurée au déchargement à la charge
maximale en fonction de l’inverse de la racine carrée de l’aire de contact réel suivant la
relation proposée entre autres Herrmann et al. [51]:
1 𝑑ℎ √𝜋 1
(𝑆 ) = (𝑑𝑃 ) = 𝐶𝑓 + 2.𝐸 ⁡ (III.15)
𝑢 𝑚(ℎ=ℎ𝑚𝑎𝑥) ℎ=ℎ𝑚𝑎𝑥 𝑅 √𝐴汳𝑃
En traçant (1/Su) en fonction de 1/(ACP)1/2 ou encore de 1/hC (voir relation (I.6)), la droite
obtenue coupe l’axe des ordonnées en un point qui correspond à la complaisance. Remarquez
également que la pente de cette droite permettra d’accéder à la valeur du module d’élasticité
réduit.
Un exemple de courbe obtenue par Chicot [14], présenté sur la figure ( III.3), vérifie très bien
la linéarité de la relation (I.20) et la manière dont est déterminé le terme de correction de
complaisance, Cf.
55
fig III. 4: Représentation de l’inverse de la rigidité, dh/dP, en fonction de la profondeur de contact,

hc, obtenue dans une gamme de charges de 1 à 25 N avec un indenteur Vickers et en tenant
compte de la correction ho de Krell and Schädlich par Chicot et al. [52]
Cependant, des corrections ont été apportées à ces différentes relations. En effet la relation
(III.15) a été initialement établie pour un indenteur conique même si Bulychev [50] a montré
que cette relation peut être aussi appliquée aux cas des indenteurs sphériques et cylindriques.
Cependant, pour des indenteurs pyramidaux, il est nécessaire de lui apporter une correction.
Cela a été proposé par Oliver et Pharr [16] qui introduisent dans cette relation un facteur
correctif β :
𝑑𝑃 2
𝑆𝑢 = (𝑑ℎ ) = 𝛽𝐸𝛾 √𝐴𝐶𝑃 (III.16)
ℎ=ℎ𝑚𝑎𝑥 √𝜋
Le coefficient β est un facteur de forme purement géométrique, qui prend la valeur de 1,012
d’après les auteurs pour un indenteur Vickers.
A l’aide d’un calcul par éléments finis, King confirme la valeur de 1,012 alors que Dao et al.
[48] trouvent une valeur de 1,07.
Plus récemment, une étude menée par Antunes et al. [49] basée sur des résultats obtenus à
partir d’une analyse à trois dimensions des empreintes Vickers réalisées sur plusieurs
matériaux couvrant un large domaine de propriétés mécaniques (limite élastique, coefficient
d’écrouissage et module d’élasticité) aboutit à un facteur proche de 1,05, pratiquement
indépendant des propriétés mécaniques. C’est cette valeur qui sera retenue dans nos calculs.
Partant toutefois des travaux d’Oliver et Pharr [10] pour expliquer la surestimation du
module élastique rencontrée lors d’analyse de points expérimentaux, Hay et al. [47]
56
démontrent que les hypothèses dans la solution de Sneddon [52] ne sont pas
cohérentes, surtout en ce qui concerne les conditions aux limites.
En effet, la solution de Sneddon [47] pour l’indentation d’un semi-espace élastique par un
cône rigide montre que des déplacements radiaux des points de la surface indentée pénètrent à
l’intérieur du cercle de contact.
Pour prendre en considération ce phénomène, Hay et al. [56] introduisent un nouveau

facteur correctif dans l’équation de la rigidité (III.16) qu’ils appellent λ et qui ne dépend que
du coefficient de Poisson. La relation ainsi modifiée de la rigidité et le calcul de λ sont :
dP 2
Su = (dh ) = β √π Eγ λ√AC (III.17)
h=hmax
π (1−2ν)
+0.1548 cot ψ
4 4(1−ν)
Avec λ=π π (1−2ν) 2
( −0.8312 cot ψ )
2 4(1−ν)
où l’angle ψ est égal à 70,3° et représente le demi-angle au sommet du cône équivalent

possédant la même aire de contact qu’un indenteur Vickers [57], c'est-à-dire :
4tan2ξΠtan2ψ (ξ est le demi-angle entre les faces opposées d’un indenteur pyramidal soit 68°).
Troyon et al. [58] suggèrent que les deux types de correction existent simultanément si
l’indenteur ne possède pas une forme conique parfaite.
En conséquence, ils proposent d’utiliser un facteur de correction global tel que β= λ, afin que
celui-ci considère les deux effets. Malheureusement, la valeur de ce coefficient n’est pas une
valeur fixe en fonction du type d’indenteur utilisé.
Ils démontrent que cette valeur dépend de la taille de l’arrondi de la pointe de l’indenteur ainsi
que du matériau indenté. Cela complique notablement sa détermination.
Meneve et al. [59] proposent deux procédures pour déterminer la compliance de

l’appareillage de mesure. La première méthode, la plus utilisée, a été proposée initialement
par Doerner et Nix [32].
La seconde méthode consiste à effectuer des indentations avec un indenteur diamant sur du
verre de silice dont les propriétés élastiques respectives sont connues et considérées comme
indépendantes de la profondeur d’indentation.
57
Si dans la relation (I.20), Woigard et al. [45] ont déjà proposé de prendre en compte le facteur
β, Chicot et al. [52] proposent quant à eux d’introduire également le facteur λ et de prendre
en compte la correction du défaut de pointe, en prenant par exemple la correction de Krell et
Schädlich [41].
Ils proposent ainsi de calculer la compliance et le module d’élasticité réduit avec la relation :
dh 1
(dP) = Cf + (III.18)
h=hmax 2.β.γ.Eγ tan λ.√[(hc −h0 )2−h20 ]
Dans le cas de la microindentation instrumentée pour laquelle le défaut de pointe a une

moindre importance, on peut ne tenir compte que de l’aire de contact projetée théorique, ce
qui réduit l’équation (III.18) à :
dh π 1 1 1
(dP) = Cf + [√24.5 βλ 2E ] h (III.19)
h=hmax γ c
Nous disposons ainsi des bases théoriques pour calculer la dureté et le module
d’élasticité des matériaux par indentation instrumentée.
58
Chapitre IV
Analyse de dureté de l’Aluminium et

l’effet de taille d’indentation
59
Chapitre IV Analyse de dureté de l’Aluminium et l’effet de taille d’indentation
Chapitre IV : Analyse de dureté de l’Aluminium et l’effet de taille

d’indentation
IV.1. Échantillon et protocole expérimental
Les essais expérimentaux d’indentation ont été réalisés sur des films du matériau à usage
courant extrait de barre d’Aluminium 6061-T6 (10 % de silicium) déposé sur des lames de
verre à l’aide d’un microindenteur instrumenté MHT S/N: 02-0107.
Au moins 20 essais ont été réalisés dans l’intervalle de charge [05-2000] N et les
profondeurs indentées qui varient entre [0,350-260] μm. La charge et décharge sont
appliquées avec un indenteur Vickers à une vitesse de 30 mN/s.
Les spécimens ont été usinés pour avoir des surfaces planes, polies avec des papiers
abrasifs de grades 80 jusqu’à 4000, puis avec une suspension d’alumine pour obtenir un
polissage miroir.
La matière utilisée pour les indenteurs est le diamant (E=1141GPa et ν = 0,07). Dans un
essai d’indentation instrumentée, la pointe en diamant est enfoncée à la surface de
l’échantillon jusqu’à une valeur de charge maximale donnée comme en indentation
conventionnelle.
On enregistre simultanément la charge ainsi que le déplacement de l’indenteur comme le

montre l’illustration schématique de la Fig IV.1.
IV.2. Description de la méthodologie d’indentation
La méthodologie d’indentation est décrite explicitement dans le chapitre 3.
La Fig IV.1 représente une courbe caractéristique typique force-déplacement d’un essai
d’indentation instrumentée classique.
60
Fig. IV.1. Courbe caractéristique force-déplacement d’un essai d’indentation instrumentée classique.
Dans la fig IV.2 sont identifiés les paramètres importants pour l’analyse systématique et
méthodologique du processus d’indentation car elle visualise en des endroits clés la position
de l’indenteur dans le matériau selon la méthode initié par Oliver et Pharr.
Fig. IV.2. Illustration schématique des positions clés de la pointe à chaque phase d’indentation.
𝑃𝑚𝑎𝑥 : Force maximale, ℎ𝑚𝑎𝑥 = ℎ𝑚 : déplacement maximal, ℎ𝑓 : profondeur résiduelle, ℎ𝑟:

profondeur plastique, S: raideur, et ℎ𝑐 : profondeur de contact.
Pour tenir compte des déformations autour de l’empreinte, on utilise HIT qui se définit
comme le rapport de la force maximale appliquée Pmax à l’aire de surface de contact projetée
Ac à une distance hc qui correspond à la plus grande surface de contact projetée.
61
Cette profondeur hc est la profondeur dite de contact entre l’indenteur et le matériau. Son
calcul a été proposé par Oliver et Pharr dans le cas d’une déflexion des faces (sink-in) de
l’empreinte. Elle sera notée hcs.
Dans le cas de la formation d’un bourrelet (pile-up), c’est la méthodologie proposée par
Loubet et al. qu’il faut appliquer d’où hc sera alors notée hcp.
La fig IV.3 montre schématiquement comment se comporte le matériau dans ces deux
modes de déformation. Ces modes de déformation, au voisinage de l’indenteur sont fonction
du matériau sollicité, de la surface indentée qui réagira différemment face à la nature et la
forme de l’indenteur et les propriétés mécaniques du matériau.
Fig. IV.3. Représentation schématique d’une déformation simultanée de type Pile-up et sink-in
[YET15].
Dans le calcul de la dureté HIT, c’est donc la profondeur hc qui est prise en compte et son
expression générale est la suivante :
𝐻𝐼𝑇 = 𝑃𝐴𝑚𝑎𝑥 (IV.2)

𝑐
Dans le cas d’essais utilisant un indenteur Vickers ou Berkovich de géométrie parfaite,

l’aire de contact projetée Acp est proportionnelle au carré de la profondeur de contact hc, et
s’exprime selon l’équation suivante :
2
𝐴𝑐 =24.56ℎ𝑐 (IV.3)
La profondeur de contact hcs définie par Oliver et Pharr [OLI04] se calcule à l’aide de
l’équation IV.4 :
ℎ𝑐𝑠 =ℎ𝑚𝑎𝑥 −ε(ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑝 ) ou encore ℎ𝑐𝑠 =ℎ𝑚𝑎𝑥 − 𝜀 𝑃𝑚𝑎𝑥

𝑆
(IV.4)
Où ε est une constante fonction de la géométrie de l’indenteur. Pour les indenteurs

pyramidaux ou sphériques ε=0.75 est prise comme une valeur de référence.
62
IV.2.1. Influence du défaut de pointe sur l’aire de contact

L’aire de contact est directement proportionnelle au carré de la profondeur, dans le cas
d’un indenteur parfait.
Mais en pratique, la pointe de l’indenteur est émoussée de par son utilisation. Ainsi, la
vraie aire de contact est modifiée et ne pas prendre en compte cet émoussement peut avoir un
effet considérable sur la détermination des propriétés mécaniques, et ceci d’autant plus que
l’échelle de mesure est petite.
En microindentation et pour des valeurs de pénétration de l’indenteur supérieures à

environ 100-200 μm selon l’ampleur de l’émoussement, la relation proposée par Loubet
[LOU93] reprise par Troyon [TRO06] est parfaitement adaptée.
Ils proposent d’ajouter le défaut de pointe hb [CHI13], pris comme la distance entre la
pointe du cône parfait et le sommet de l’indenteur émoussé, à la profondeur mesurée dans
l’expression de l’aire de contact (équation IV.5) :
2
⁡𝐴𝐶𝑃 =24.56(ℎ𝑐 + ℎ𝑏 ) (IV.5)
IV.3. Résultats et discussions
Le traitement des courbes caractéristiques par microindentation de l’Aluminium 6061-T6

(10 % de silicium) nécessite l’exploitation d’outils mathématiques et statistiques. Des essais
d’indentation ont été réalisés afin d'analyser l'évolution des propriétés de l'échantillon étudié.
Chaque force programmée correspond à une seule mesure, à savoir la valeur maximale lors de
l'indentation. Les analyses ont été faites via la relation d'Oliver et Pharr.
La courbe caractéristique de chargement d’indentation est comme suit :
63
2500
2000
1500
Fmax (N)
1000
500
0
0 50 100 150 200 250 300
hc (μm)
Fig. IV.4 Représentation graphique de la courbe caractéristique d’indentation.

La fig IV.4 qui est représentative du processus d’indentation exprime la tendance de la
force d’indentation en fonction de la profondeur de contact de l’indenteur avec le spécimen
étudié.
La méthode mathématique de la régression exponentielle par la méthode des moindres

carrées de P-hc donne l’expression de la modélisation mathématique suivante :
癔𝑚𝑎𝑥 = 0,0514 ∗ ℎ1,9259

𝑐 (IV.6)
Avec un taux de reproductibilité expérimental très satisfaisant de l’ordre de 99,98% qui
signifie une proportionnalité factorielle (F max-hc) très favorable et une très bonne collocation
des points caractéristiques de la courbe examinée.
D’où cette courbe maitresse est intéressante et attribue à l’analyse une appréciation
positive dans la mesure ou le reste des données expérimentales seront extraits de la présente
courbe caractéristique. Les facteurs mécaniques clés nécessaire à cette étude sont puisés par le
traitement mathématique de la courbe Fmax-hc.
IV.3.1. La dureté étudiée en fonction de la force d’indentation

Examen de la variation de la dureté d’indentation en fonction de la variation de
l’évolution de la charge maximale d’indentation (voir la fig IV .4, ci-dessous) :
64
1900
1800
1700
HIT (MPa)
1600
1500
1400
1300
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000
Pmax (N)
Fig. IV.5. Représentation de la dureté d’indentation, HIT vs. la force d’indentation maximale.
La fig IV.5, exprime la tendance de dureté HIT en fonction de la variation de la force ultime
d’indentation.
D’après la représentation graphique précédente (fig IV.5). La dureté d’indentation HIT affiche
les plus grandes valeurs pour des valeurs correspondantes minimales des chargements ultimes
d’indentation à savoir le système d’équations (IV.7):
1832⁡⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡𝑃𝑚𝑎𝑥 = 5𝑁
1665⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡𝑃𝑚𝑎𝑥 = 10𝑁
HIT (MPa) = (IV.7)
1560⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡𝑃𝑚𝑎𝑥 = 20𝑁
{1489⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡𝑃𝑚𝑎𝑥 = 50𝑁
Tandis que HIT se stabilise autour de la valeur moyenne de l’ordre de 1400 MPa avec une
incertitude estimée à |10| MPa à savoir l’équation IV.8 suivante:
HIT = (1400 ± 10) MPa pour 𝑃𝑚𝑎𝑥 𝜖[250, 1500]N (IV.8)
Concernant la force maximale de l’ordre de 2000 N la tendance de la courbe de dureté

affiche la valeur minimale de dureté à savoir 1342 MPa.
Sur la fig IV.5, on remarque l’existence de trois zones distinctes :
- La première zone à des faibles chargements allant de 5 à 250N comme le montre la

figure suivante :
65
1900
1800
y = 1824.9x-0.042
1700 R² = 0.8584
HIT (MPa)
1600
1500
1400
1300
0 50 100 150 200 250
Pmax (N)
Fig. IV.6. Représentation de la dureté d’indentation, HIT v.s. les faibles valeurs de forces
d’indentation maximales.
Cette zone de la courbe de chargement d’indentation inferieur à 250N est caractérisée par
une tendance baissière de la dureté proportionnellement inverse à l’augmentation de la
force d’indentation allant de 5 à 250 N. Ce qui explique la manifestation d’effet de taille
d’indentation (ISE).
La modélisation résultante est donc sous la forme :
−0,042
𝐻𝐼湮 = 1824,9 ∗ 𝑃𝑚𝑎𝑥 (IV.9)
- La seconde zone à des chargements allant de 250 à 1500N comme le montre la figure
suivante :
1900
1800
1700
HIT (MPa)
1600
1500
1400
1300
250 500 750 1000 1250 1500
Pmax (N)
Fig. IV.7. Représentation de la dureté de contact, HIT v.s. les valeurs de chargement d’indentation
ultimes.
66
Cette zone de la courbe de chargement d’indentation inferieur à 250N est caractérisée par une
tendance baissière de la dureté proportionnellement inverse à l’augmentation de la force
d’indentation allant de 5 à 250 N. La modélisation résultante est donc sous la forme :
HIT = (1400 ± 10) MPa (IV.10)
Cette modélisation mathématique reflète l’existence d’un palier relativement constant

d’amplitude égale à 1400 MPa.
- La troisième zone à des chargements allant de 1500 à 2000N comme le montre la

figure IV.5 met en exergue une tendance décroissante de la dureté pour des valeurs
très élevées dépassants les 1500MPa. Qui montre à nouveau une tendance baissière de
la dureté devant l’augmentation de la charge.
D’où on constate un effet de taille à l’indentation pour des valeurs de charges importantes.
IV.3.2. La dureté étudiée en fonction du déplacement de l’indenteur

Examen de la variation de la dureté d’indentation en fonction de la variation de la profondeur
de contact de l’indenteur avec le spécimen étudié (voir la fig IV.5, ci-dessous) :
1900
1800
1700
HIT (MPa)
1600
1500
1400
1300
0 50 100 150 200 250
hc (μm)
Fig. IV.8. Représentation de la dureté d’indentation, HIT vs. la profondeur résiduelle d’indentation.
D’après la représentation graphique précédente (fig IV.6). La dureté d’indentation HIT affiche
les valeurs les plus importantes pour des valeurs correspondantes minimales des profondeurs
de contact d’indentation à savoir le système d’équations suivant:
67
1832⁡⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡ℎ𝑐 = 10,3⁡𝜇𝑚
1665⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡ℎ𝑐 = 15,3⁡𝜇𝑚
𝐻𝐼𝑇⁡ (𝑀𝑃𝑎) = { (IV.11)
1560⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡ℎ𝑐 = 22,4⁡𝜇𝑚
1489⁡𝑝𝑜𝑢𝑟⁡ℎ𝑐 = 36,3⁡𝜇𝑚
Tandis que HIT se stabilise autour de la valeur moyenne de l’ordre de 1396 MPa avec une
incertitude estimée à |6| MPa à savoir que :
𝐻𝐼𝑇⁡ (𝑀𝑃𝑎) = (1396 ± 6) 𝑀𝑃𝑎 pour ℎ𝑐 𝜖[52.1, 206.7]μm (IV.12)
A propos du chargement ultime d’indentation de 2000 N la tendance de la courbe de

dureté affiche les valeurs minimales de dureté et de profondeur de contact à savoir 1342 MPa
et 242,8 μm respectivement.
IV.3.3. La variation des déplacements de l’indenteur

La courbe IV.6 ci-dessous, a l’intention d’exprimer l’effet de la variation de la charge
d’indentation sur l’évolution des deux profondeurs de pénétration de l’indenteur à savoir le
déplacement maximal et le déplacement de contact respectivement.
A travers la courbe caractéristique des pénétrations des pointes en fonction de la force

maximale de chargement d’indentation, on cherche à comprendre et à analyser l’influence des
amplitudes de déplacement des indenteurs sur la dureté étudiée.
270
240
210
180
hmax, hr (μm)
150
120
hmax hr
90
60
30
0
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000
Fmax (N)
Fig. IV.9. Représentation graphique des profondeurs maximale et résiduelle vs. la force
d’indentation maximale.
Dans l’intervalle de charges qui varient de [5,100]N on observe les tendances des deux
courbes des déplacements de la pointe qui se confondent. A partir de la force d’indentation
68
appartenant à [250,2000]N les tendances des courbes des profondeurs enregistrent une suite
de pas d’écarts irréguliers de 5,9μm, 8,1μm, 10,6μm, 12,4μm, 15,4μm.
Dans la logique de passage d’échelle en indentation. Les écarts enregistrés sont

négligeables dans l’échelle de macroindentation. Tandis que, dans notre échelle d’étude de
microindentation les résultats obtenus sont significatifs.
Ce qui montre que les deux tendances de courbes de pénétration de la pointe adoptent une
tendance haussière des écarts qui se creusent d’avantages entre les deux déplacements de la
pointe. Ce qui justifie quelque part, l’exploitation de deux duretés distinctes la première
d’indentation et la seconde de Martens. Sachant que la première utilise la profondeur de
contact et la deuxième la profondeur maximale. D’où l’écart de dureté entre les deux notions
de calcul.
Dans la théorie celle d’indentation est plus appropriée pour la seul raison objective qui
consiste à l’authenticité du contact réel entre l’indent et le spécimen contrairement à celle de
Martens qui reste théorique relativement au déplacement ultime de l’indenteur estimé
graphiquement par une projection verticale à partir du point de chargement maximal.
IV.3.4. La différence entre HIT et HIT Corrigée
Nombres de duretés selon le modèle d’Oliver et Pharr sont calculés à partir de l’indenteur
Vickers en négligeant le défaut de pointe (voir la fig IV .5, précédente) ou en le prenant en
considération comme l’indique l’équation IV.5 et illustrée sur la fig IV.8, suivante:
1900
1800
1700
HITcor (MPa)
1600
1500
1400
1300
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250
hr cor (μm)
Fig. IV .10. Nombres de duretés d’indentation à partir de l’indenteur Vickers en prenant en compte
le défaut de pointe.
69
Toutefois, nous avons montré que, malgré l’ampleur du défaut de pointe d’indenteur, la
dureté est constante même si on le prend en compte comme le monte la représentation
graphique précédente IV .8.
Ce qui prouve que la correction de la profondeur d’indentation n’est pas nécessaire pour
calculer la dureté d'indentation à cette échelle d’étude de la microindentation.
IV.3.5. La dureté d’indentation en fonction du mode de déformation

Etude de l’impact de nature de déformation des écoulements de matière sous indenteur sur
l’amplitude de dureté d’indentation comme le montre la figure IV.9 ci-dessous:
1900
1800
1700
HIT (MPa)
1600
1500
1400
1300
0.83 0.84 0.85 0.86 0.87 0.88 0.89 0.9 0.91
h min/h max [/]
Fig. IV.11. Représentation graphique de la dureté d’indentation vs. le critère du mode de déformation.
L’évolution de la tendance de la courbe de la dureté d’indentation (voir la fig IV.9) montre

un écoulement de matière sous le dispositif d’indentation, physiquement traduit par une
déformation de l’Aluminium en mode sink-in. Puisque le critère déterminant le mode de
déformation est nettement supérieur à 0.83 %.
Ce qui exprime que ce matériau admet un seul type de déformation sous indenteur. Et qui
influe directement sur le calcul de l’aire de contact projetée qui permet d’estimer la dureté de
l’Aluminium.
IV.3.6. Apport du facteur d’échelle en dureté HLSF

Pour représenter l’effet de charge, nous utilisons la relation de Nix et Gao qui lie le carré de la
dureté à l’inverse de la profondeur d’indentation. D’un point de vue général, cette relation est
70
applicable qu’il s’agisse de la dureté Martens ou de la dureté d’Oliver et Pharr. Pour mémoire,
nous rappelons la relation dans laquelle aucun indice n’est volontairement précisé :
𝐻 2 ℎ∗
( ) =1+( ) (IV.13)
𝐻0 ℎ
Il est préférable d’utiliser le facteur d’échelle en indentation qui apparait si la relation (5) est
modifiée comme suit :
𝐻02ℎ ∗
𝐻2 =𝐻02 +( ℎ
) (IV.14)
Le facteur d’échelle noté HLSF (Hardness Length-Scale Factor) correspond à la racine carrée
de la pente à savoir la profondeur caractéristique, qui est exprimé comme suit :
HLSF=𝐻0 √ℎ ∗ (IV.15)
Qui s’exprime en MPa.m0,5, cette unité étant équivalente à celle d’une ténacité. La figure.
IV.12 ci-dessous, relative à l’échantillon d’Aluminium montre que le modèle de Nix et Gao
est parfaitement applicable à la méthode d’Oliver et Pharr [11]. Cette figure montre les
modalités de calcul relatives à la dureté absolue par extrapolation à l’origine du carré de la
dureté et aussi HLSF en prenant la racine carrée de la pente de ces droites.
4000000
3500000
3000000
2500000
H2 (MPa2)
2000000
1500000
1000000
500000
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
1/hc (μm-1)
Fig. IV.12. Modèle de Nix et Gao appliqué aux duretés vs l’inverse de la profondeur de l’Aluminium.
71
Table 2 - Valeurs de Hop, h* et HLSF pour l’échantillon testé.
H0 h* HLSF
Paramètres (GPa) (μm) (MPa.m 0,5)
Valeurs 1,414 105 44,7146
Au vu des résultats indiqués dans le tableau 2, la variation de la dureté absolue semble suivre
logiquement ce qui est attendu pour ce type de matériau H 0. La structure plus fine de
l’échantillon semble conduire à une dureté plus élevée ce qui aurait pu être attendu du fait
d’une densité plus élevée de dislocations localisées dans les joints de grains. Concernant h* la
tendance semble suivre une évolution en rapport avec le type de microstructure. La valeur de
HLSF est compatible avec celle de H0. Ceci pourrait signifier que la densité de dislocation
participe au processus de déformation. La capacité de déformation plastique serait donc
dépendante de la microstructure.
72
Conclusion générale
Dans ce manuscrit, une nouvelle technique de caractérisation mécanique est exploitée sur des
spécimens en miniature qui repose sur la détermination de la courbe caractéristique charge-
déplacement. Le recours à l’essai d’indentation instrumentée a permis d’obtenir de manière
fiable la dureté à partir de l’analyse des courbes caractéristiques pour les différents niveaux de
chargements.
Au voisinage de la surface la dureté est plus importante au début de l'indentation dans

l’intervalle de charge à des faibles enfoncements entre [10,40]𝜇𝑚 et leurs forces
correspondantes entre [5,50]𝑁, il y a donc un léger durcissement qui est constaté à la surface
de l'échantillon.
Il existe une profondeur de pénétration critique au-dessous de laquelle l'effet de la surface

domine la variation charge-pénétration qui se manifeste par la résistance de l'échantillon à la
déformation permanente. En revanche, un ramollissement et un assouplissement (raideur de
contact) sont constatés lors d’augmentation du chargement par indentation dans la fourchette
de force [250, 1500]N et leurs enfoncements correspondants entre [52, 207]𝜇𝑚. Cet effet est
connu sous le nom de l'effet de la taille d'indentation ‘I.S.E’ généralement implique la
décroissance de la dureté lorsque la force d'indentation augmente.
En microdureté, l’effet de taille est expliqué par la charge nécessaire pour initier la
déformation plastique. En macroindentation la dureté est considérée constante, les variations
pourraient être liées à l’estimation de l’aire de contact et à la formation du bourrelet.
Dans le cas de l’indentation instrumentée, les propriétés mécaniques comme H IT est calculée
avec le contact réel ℎc entre l’indenteur et le matériau à chaque instant. Ainsi, il est évident
qu’une déformation en mode de formation d’un bourrelet à savoir le sink-in affectera de façon
très notable les calculs d’aire de contact réel.
Nous avons montré que, malgré la correction introduite au défaut de pointe, les duretés sont
restées constantes. On peut s’accorder qu’en macro-microindentation cette correction n’est
pas nécessaire.
73
Toutefois, des études complémentaires doivent être menées en perspective pour mieux
comprendre et expliquer les comportements observés à chaque échelle et notamment à
l’échelle nanométrique et pour chaque type de matériaux.
74
Bibliographie
[1] Cristina Herráez-Galindo, María Rizo-Gorrita, Irene Luna-Oliva, María-Ángeles Serrera-Figallo,

Raquel Castillo-Oyagüe, Daniel Torres-Lagares, In vitro Comparative Study of Fibroblastic Behaviour
on Polymethacrylate (PMMA) and Lithium Disilicate Polymer Surfaces, polymers, 11, 744,1-14, 2019.
[2] Robert Q Frazer, PMMA: An Essential Material in Medicine and Dentistry, Journal of Long-Term
Effects of Medical Implants, 15(6):629-39, 2005.
[3] F. ŽIVIĆ, M. BABIĆ, G. FAVARO, M. CAUNII, N. GRUJOVIĆ, S. MITROVIĆ, microindentation of

Polymethyl Methacrylate (PMMA) Based Bone Cement, Tribology in industry, 33, 4, 146-152, 2011.
[4] S.R. Choi , J.A. Salem, Fracture toughness of PMMA as measured with indentation cracks,
Journal of Materials Research, 8, 12, pp. 3210-3217, 1993 .
[5] XiaoyanNiu,GeshengXiao,ZhihuaWang,ZhiweiZhou,GuozhengYuan,XuefengShu, Effects of

experimental variables on PMMA nano-indentation measurements, Polymer Testing, 41, Pages 1-
6, 2015.
[6] N. M. B. Flichy S. G. Kazarian C. J. Lawrence B. J. Briscoe, Indentation of polymethyl methacrylate

under high‐pressure gases, Journal of polymer science-partB- polymer physics, 39, Issue23, Pages
3020-3028, 2001.
[7] Z Wang, Y Wang, X Du, T Zhang & Y Heng, Study on the Fracture Properties of the PMMA
Structure for the JUNO Central Detector, KSCE Journal of Civil Engineering, 23, pages2584–
2597,2019.
[8] J Li, Z Liu, C Liang, X Li, J Fan, H Zhang, C Liu, Micro-to-nano scale filling behavior of PMMA during
imprinting, Scientific Reports, 7(1), 71-87,2017.
[9] L Zheng, X Jiang, X H Deng, J R Yin, Y Jiang, P Zhang, Y H Ding, Mechanical characterization of
PMMA by AFM nanoindentation and finite element simulation, Materials Research Express, 3,
Number 11,
[10] Oliver W.C., Pharr G.M., An improved technique for determining hardness and elastic
modulus using load and displacement sensing indentation measurements, J. Mater. Res., 7 (6)
1564-1583, 1992.
[11] Ponton C.B., Rawlings R.D., Vickers indentation fracture toughness test, part 1 review of
literature and formulation of standardized indentation toughness equation, Mater. Sci.
Technol., 5, 865-872,1989.
[12] C.B Ponton., R.D Rawlings., Vickers indentation fracture toughness test, part 2 application and
critical evaluation of standardized indentation toughness equation, Mater. Sci. Technol., 5, 961-
976,1989.
[13] M Laugier., The development of the scratch test technique for the determination of the
adhesion of coatings. Thin Solid Films, 76 (3), 289-294,1981.
75
[14] Chicot D., Démarécaux P., Lesage J., Apparent interface toughness of substrate and coating
couples from indentation tests. Thin Solid Films, 283, 151-157,1996.
[15] Fischer-Cripps A. C., A review of analysis methods for sub-micron indentation testing , Vacuum,
no 58(4) , p. 569–585 ,2000.
[16] W.C. Oliver and G.M. Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic
modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res., 7(6) : 1564-
1582, 1992.
[17] B. Thomas, J.H.Schmitt., Durcissement des Aciers : Rôle de la microstructure, Techniques de

l'ingénieur, m 4341, 2002.
[18] Holmberg K. et al., Tribological contact analysis of a rigid ball sliding on a hard-coated surface
Part I: Modelling stresses and strains. , Surface & Coatings Technology, 200, p. 3793-3809, 2006.
[19] Pethica J., Contact of characterized metal surfaces at very low loads: Deformation and adhesion.
, Surface Science, no 89(1) , p. 182-190 ,1979.
[20] Ruffel S., An in situ electrical measurement technique via a conducting diamond tip for
nanoindentation in silicon. , J. of Mater. Res., no 22(3), p. 578-586, 2007.
[21] Stauffer D. D., Plastic response of the native oxide on Cr and Al thin films from in situ conductive
nanoindentation. , J. Mater. Res., no 27(4), p. 685-693,2012.
[22] Broue A., Validation of bending tests by nanoindentation for micro-contact analysis of MEMS
switches., J. Micromech. Microeng., no 20, 2010.
[23] Contribution à l'étude mécanique et électrique du contact localisé., Adaptation de la nano

indentation à la micro insertion., Thèse de Doctorat, École Nationale Supérieure des Mines de Saint-
Etienne, France, 2009.
[24] Duvivier P. Y., Etude expérimentale et modélisation du contact électrique et mécanique quasi-
statique entre surfaces rugueuses d’or : application aux micros-relais MEMS., Thèse de Doctorat,
École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, France, 2011.
[25] M. Colombie et coll., Matériaux métalliques, DUNOD Paris, 2000.
[26] R. BLONDEAU., Procédés et applications industrielles de la caractérisation des matériaux, Paris,

hermès science publications ,2001.
[27] S. génies des matériaux., Concept général des matériaux et ses caractéristiques, paris ,2006.
[28] R. Cazes., Procédés des caractérisations : principes généraux et critères de choix, B7700 / paris
[29] C. Philip, SAF (Air liquid welding)., CD-ROM d’enseignement sur la soudure.
[30] R. Cazes., Soudage à l’arc, Technique de l’ingénieur, B 7730 ,1995.
[31] www.soudeur.com.
76
[32] IRSID., Courbes dureté-paramétré de refroidissement en condition (sdg), recueil établi en ,1977.
[33] fr.wikipedia.org. (Théorie de soudage).
[34] S. BENSAADA.D. FEIIACHI., « TECHOLOGIE ». Office de publication universitaies.2e Edition.01-

2009.,
[35] Normes de conception et calcul,NF P22-470 « Assemblages soudés » ,1989.
[36] EN 1993-1-1 , Eurocode 3, Calcul des structures en acier ,octobre 2005.
[37] Normes de mise en œuvre, EN 1090-2 , Exécution des structures en acier et des structures en
aluminium — Partie 2 : exigences techniques pour les structures en acier , octobre 2011.
[38] Claude Hazard, Frédy Lelong et Bruno Quinzain, Mémotech, Structures métalliques, Paris,
Casteilla, (ISBN 2-7135-1751-6), p. 249-292, 1997.
[39] André Chevalier, Guide du dessinateur industriel, Paris, Hachette (ISBN 978-2-01-168831-6), p.
172-179, 2004.
[40] Jean-Louis Fanchon, Guide des sciences et technologies industrielles,
Paris, Nathan/Afnor (ISBN 978-2-09-161590-5), p. 223-244, 2011.
[41] B. Wolf., Inference of mechanical properties from instrumented depth sensing indentation at
tiny loads and indentation depths., Cryst.Res.Technol.35 (4) : p.377,2000.
[42] F. Mohs., Grundrib der mineralogie., Dresden, 1822.
[43] D.Tabor., Indentation hardness: fifty years on a personal view., Philos Mag. A74 : p.1207, 1996.
[44] S. Palmqvist., A method to determine the toughness of brittle materials, especially hard
materials., Jernkontorets. Ann. 141: p.303, 1957.
[45] F.J. Lockett., Indentation of a rigid/plastic material by a conical indenter., J.Mech. Phys. Solids.,
11: p.16.
[46] M.R. VanLandingham, J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol.108 (2003) 249-265
[47] J. Hay, Exp. Tech. 33 66-72 , 2009.
[48] M. Dao, N. Chollacoop, K.J. Van Vliet, T.A. Venkatesh,S. Suresh, Acta Mater. 49 3899-3918 , 2001.
[49] J.M. Antunes, J.V. Fernandes, L.F. Menezes,B.M. Chaparro, Acta Mater. 55 69-81 , 2007.
[50] M. Mata, M. Anglada,J. Alcalá, J. Mater. Res. 17 , 964-976,2002.
[51] F. Rickhey, K.P. Marimuthu, J.H. Lee, H. Lee,J.H. Hahn, Eng. Fract. Mech. 148 (2015) 134-144
[52] Y. Feng, T. Zhang, Acta Mech. Solida Sin. 28 , 221-234 , 2015.
77
[53] E. Barthel, D. Chicot, J.P. Guin, E. Le Bourhis, G. Mauvoisin, L’indentation : un outil de
caractérisation multi-échelle des matériaux, presented at the Commission thématique
Indentation, SF2M Info, p. 13 , 2014.
[54] D. Chicot, M. Yetna, E.S Puchi-Cabrera, A. Iost, M. Staia, G. Louis, G. Bouscarrat, R. Aumaitre,
Thin Solid Films 558 259-266,2014.
[55] M. Troyon, L. 1 Huang, Surf. Coat. Technol. 201 , 1613-1619,2006.
[56] J.L. Loubet, M. Bauer, A. Tonck, S. Bec, B. Gauthier-Manuel, Nanoindentation with a surface
force apparatus, in Mechanical Properties and Deformation Behavior of Materials Having Ultra-Fine
Microstructures, Springer, pp. 429-447, 1993.
[57] G. Hochstetter, A. Jimenez, J.L. Loubet, J. Macromol.1Sci. Part B 38 681-692 ,1999.
78

Etude de L'effet de Taille D'indentation Des Matériaux Massifs

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Etude de L'effet de Taille D'indentation Des Matériaux Massifs

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de laRecherche Scientifique

Faculté des Sciences et de la Technologie

MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE MASTER

Etude de l'effet de taille d'indentation des

Présenté par: Encadré par:

BENKHEDDA Hocine - Dr. HABIBI Samir

Devant le Jury composé de:

Nom & Prénom Grade & Etablissement En Qualité de

- BENDAOUDI SEIF EDDINE U.A.Z.Relizane Président

- HABIBI Samir U.A.Z.Relizane Encadreur

- CHAOUCH DJAMEL EDDINE U.A.Z.Relizane Examinateur

Année Universitaire: 2020/2021

A ma très chère mère KARIMA

préserver et t’accorder santé, longue vie et bonheur.

A mon très cher père HAFIDH ;

A mes très chères couine ABDESSLAM, DHIAA , FADWA , FERYAL ;

A mon Binôme BENKHADDA HOCIN

A mes chers amis AMAR, AMIR , OUSSAMA,HABIB ;

A mes collègues de la promotion « GENIE DES MATERIAUX 2020-2021»

A tous ceux qui me sont chères ;

A mes grands-parents et à toute la famille BENKHEDDA et GACEM.

A mes chers amis Moncef, Habib et Zine-eddine

A mon Binôme KASSOUL Abdelhak

A tous mes amis rencontrés à la faculté

La problématique du concept de dureté suscite l’intérêt scientifique de nombreux chercheurs.

Mots clés: Microindentation, variabilité, modélisation, effet de taille d’indentation.

En raison de son atout de mise en œuvre et de sa nature non destructive, l'essai

 Etat de l’art de l’indentation à travers une synthèse bibliographique,

La structuration et l’organisation de la recherche :

Etat de l’art de l’indentation

Chapitre I : Etat de l’art de l’indentation

I.1. Objectifs escomptés

I.2. Définition de l’indentation

Les recherches liées à l’indentation relèvent ainsi beaucoup de la compréhension des

fig I .1 :Contact entre un poinçon et un échantillon [17].

I.4. Types d’indentation

I.4.1. Indenteur bille (Essai Brinell)

fig I. 2: Schéma de principe [18]

L'échelle de Brinell mesure la dureté de matériaux, par la compression d'une bille,

Le pénétrateur est une bille, en acier trempé en carbure de tungstène ou en diamant, de

I.4.2. Indenteur cône. (Essai Rockwell)

fig I 4: Principe de la dureté Rockwell [20]

Le principe L'essai se déroule en trois phases :

•application d'une force supplémentaire F1. Le pénétrateur s'enfonce d'une profondeur de P ;

•relâchement de la force F1 et lecture de l'indicateur d'enfoncement.

La valeur de r étant l'enfoncement rémanent obtenu en appliquant puis en relâchant la force

La valeur de dureté est alors donnée par les échelles suivantes :

(Une unité de dureté Rockwell correspondant à une pénétration de 0,002 mm).

I.4.3. Indenteur Vickers : (Indenteurs Pyramides)

fig I 5: l’indenteur Vickers [21]

La mesure de dureté Vickers se fait avec un indenteur en forme de pyramide normalisée en

I.4.4. L’indenteur Knoop

fig I 6: Schéma de l’indenteur Knoop [22]

I.4.5. Indenteur Berkovitch

fig I 7: Géométrie l’indenteur Berkovich [23]

I.4.6. Dureté Barcol

• EN 59 Matières plastiques renforcées au verre textile

- Mesure de la dureté au duromètre barcol et l'ASTM International :

I.5. Analyse de dureté

I.6. Mesure de dureté

Il existe différents essais de dureté correspondant à différentes géométries d’indenteurs. Les

fig I 8: Essai de dureté par indenteur à pointe pyramidale [25]