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87,/,6$7,21

AVANT-PROPOS
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SUpDODEOHGX6HUYLFH1RUPDOLVDWLRQGHFH*URXSH
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2%-(7(7'20$,1('
$33/,&$7,21

Cette méthode a pour objet l'évaluation de la tendance à donner des insolubles lors d'un contact entre un
caoutchouc et un liquide de refroidissement.
Elle s'applique à des pièces en caoutchouc à l'état de livraison, ou à des plaques de mélanges de caoutchouc et
permet d'évaluer un nouveau mélange de caoutchouc (pour revêtement intérieur de tuyau) au contact du ou des
liquides de refroidissement approuvés.

35,1&,3(

Une certaine masse du mélange de caoutchouc est mise au contact d'un volume donné de liquide de
refroidissement pendant 168 heures ± 2 heures à 118 °C ± 2 °C. La masse de dépôt est déterminée par pesée
après filtration du liquide d'essai.

$33$5(,//$*(
5(&,3,(176(1$&,(5,12;<'$%/(
De volume 1,8 litre, munis d'une soupape de sécurité, bouchés hermétiquement et équipés d'un support
permettant de suspendre les éprouvettes (voir annexe).
),/75(
A membrane en nitrate de cellulose de diamètre 100 mm et de porosité 8 µm (par exemple : filtre SARTORIUS
référence SM 11301).
3203($9,'(2875203($($8
Capable de délivrer une dépression égale à - 50 kPa environ.
(789(9(17,/((
Réglée à 100 °C ± 2 °C.
(789(9(17,/((
Réglée à 118 °C ± 2 °C ou autre température exigée par les documents.
(16(0%/('(),/75$7,21
Par exemple : SARTORIUS référence SM 163-08.
),2/($9,'(
De 3 litres.

OR:01/03/1978 F:26/11/1996 Usage Public


PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 2/9

'(66,&&$7(85
Garni d'anhydride phosphorique avec indicateur coloré.
%2,7(6'(3(75,

(03257(3,(&(
Permettant d'effectuer des trous de diamètre 3 mm dans les éprouvettes.
%$/$1&(
Précise au dixième de milligramme.

OR:01/03/1978 F:26/11/1996 Usage Public


PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 3/9

5($&7,)6
6$921'(0$56(,//(

/,48,'('(5()52,',66(0(17$335289(
A la concentration de 50 % en volume dans l'eau distillée.
• Pour PSA PEUGEOT CITROEN : Norme B71 5110.
• Pour RENAULT : Antigel type D
- ELF, Tour Elf, 92078 Paris Défense,
- TEXACO, 5, rue Bellini, 92806 Puteaux Cédex.
($8',67,//((
De résistivité supérieure à 100 kΩ/cm.

'(7(5*(17/,48,'(

35(3$5$7,21'(6(35289(77(6
&$6'(63/$48(6

• Laver les plaques brutes de moulage au savon de Marseille (4.1.) afin de retirer toute trace d'agent de
démoulage, talc, etc..
• Rincer les plaques abondamment à l'eau distillée (4.3.).
• Découper dans ces plaques d'épaisseur 2 mm ± 0,5 mm, environ 100 grammes de caoutchouc sous forme
d'éprouvettes de dimension 150 mm x 10 mm.
• Perforer l'extrémité de chaque éprouvette à l'aide de l'emporte-pièce (3.10.).
• Rincer les éprouvettes à l'eau distillée (4.3.).
&$6'(63,(&(6

• Laver au savon de Marseille (4.1.) les revêtements intérieurs de tuyau débarrassés de toute trace de fil de
leur renfort textile (par exemple : par meulage).
• Rincer les pièces abondamment à l'eau distillée (4.3.).
• Découper dans ces pièces environ 100 grammes de caoutchouc, de préférence sous la forme d'éprouvettes
de 150 mm x 10 mm, si la géométrie de la pièce le permet.
• Perforer l'extrémité de chaque éprouvette à l'aide de l'emporte-pièce (3.10.).
• Rincer les éprouvettes à l'eau distillée (4.3.).

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PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 4/9

02'(23(5$72,5(

Lors de leur première utilisation, les récipients (3.1.) doivent être conditionnés de la façon suivante : verser 1,5 litre
du liquide de refroidissement (4.2.) dans le récipient (3.1.) bouché hermétiquement et lui faire subir une exposition
à la chaleur dans l'étuve (3.5.) pendant 168 heures à la température de 118 °C ± 2 °C, le liquide étant ensuite jeté.
Peser à 0, 1 gramme près le caoutchouc découpé et sec (voir paragraphe 5) à l'aide de la balance (3.11.). Soit
M0 cette masse obtenue.
Laver soigneusement le récipient et le support éprouvettes à l'aide du détergent liquide (4.4.).
Rincer abondamment à l'eau distillée (4.3.).
Suspendre les éprouvettes de caoutchouc au support prévu à cet effet. Introduire le tout dans le récipient.
Verser 1500 ml ± 10 ml du liquide de refroidissement (4.2).

Boucher le récipient (3.1.) hermétiquement et le placer pendant 168 h ± 2 h dans l'étuve (3.5.) réglée à 118 °C
± 2 °C.

Sortir le récipient de l'étuve et laisser reposer l'ensemble pendant 16 h (tolérance de 0 à + 2 h) à


23°C ± 2 °C.

La veille de la filtration, disposer le filtre (3.2.) sur l'ensemble de filtration (3.6.), lui-même positionné sur la fiole
(3.7.), filtrer 200 ml d'eau distillée (4.3.), puis conditionner le filtre dans une boîte de Pétri (3.9.) entrouverte
pendant 2 heures à 100 °C ± 2 °C dans l'étuve (3.4.).
Laisser le tout refroidir dans le dessiccateur (3.8.) pendant 2 h (tolérance de 0 à + 1 h) et peser immédiatement à
0,1 milligramme près sur la balance (3.11.). Soit m la masse de l'ensemble filtre + boîte de Pétri "essai".

Le jour de la filtration, placer le filtre conditionné sur l'appareil de filtration (3.6.).

Filtrer le liquide sous vide à l'aide du système d'aspiration (3.3.).

Les morceaux de caoutchouc restés dans le récipient (3.1.) sont rincés, en secouant énergiquement,
trois fois avec 250 ml d'eau distillée (4.3.). Les eaux de rinçage sont recueillies sur le filtre (3.2.).

Replacer le filtre dans la boîte de Pétri (3.9.) et sécher l'ensemble filtre + précipité obtenu pendant
2 heures à 100 °C ± 2 °C dans l'étuve (3.4.), en laissant la boîte de Pétri entrouverte

Introduire immédiatement dans le dessiccateur (3.8.), laisser refroidir pendant 2 h (tolérance de 0


à + 1h) et peser immédiatement à 0,1 milligramme près sur la balance (3.11.). Soit m1 la masse de l'ensemble :
filtre + précipité + boîte de Pétri.

Réaliser également un essai à blanc pour déterminer la masse de précipité due au liquide de refroidissement
seul. Procéder comme indiqué aux paragraphes 6.2. et 6.4. à 6.12. en prenant soin de placer le support
d'éprouvettes dans le récipient. Soit m2 et m' les masses obtenues.

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PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 5/9

(;35(66,21'(65(68/7$76

La masse M de dépôt obtenu pour 200 grammes de caoutchouc, exprimée en grammes (g), compte tenu de l'essai
à blanc, est obtenue à l'aide de la formule suivante :

M = (m1 - m - m2 + m') x (200 / M0)

dans laquelle :

m1 = masse de l'ensemble : filtre + dépôt obtenu par le caoutchouc + boîte de Pétri "essai", exprimée en grammes
(g),
m = masse de l'ensemble : filtre après conditionnement 2 heures à 100 °C + boîte de Pétri "essai", exprimée en
grammes (g),
m2 = masse de l'ensemble : filtre + dépôt obtenu lors de l'essai à blanc + boîte de Pétri "essai à blanc", exprimée
en grammes (g),
m' = masse de l'ensemble : filtre après conditionnement 2 heures à 100 °C + boîte de Pétri "essai à blanc",
exprimée en grammes (g),
M0 = masse du caoutchouc utilisé pour l'essai, exprimée en grammes (g).

352&(69(5%$/'
(66$,

Outre les résultats obtenus, le procès-verbal d'essai doit indiquer :


• la référence de la présente méthode,
• la température de l'essai si celle-ci diffère de 118 °C,
• le nom et la référence du mélange utilisé pour la fabrication des plaques ou des revêtements intérieurs de
tuyau,
• le type de revêtement intérieur utilisé,
• la référence et la concentration du liquide de refroidissement utilisé,
• les détails opératoires non prévus dans la méthode ainsi que les incidents éventuels susceptibles d'avoir agi
sur les résultats.

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PSA PEUGEOT - CITROËN
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5(&,3,(17 

OR:01/03/1978 F:26/11/1996 Usage Public


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PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 8/9

$QQH[H 
6833257'
(35289(77(6

OR:01/03/1978 F:26/11/1996 Usage Public


PSA PEUGEOT - CITROËN
&$287&+28&67(1'$1&($'211(5'(6 ' 9/9

+,6725,48((7'2&80(17&,7(6
+,6725,48(
9.1.1.CREATION
• OR: 01/03/1978 - CREATION DE LA NORME.
9.1.2.OBJET DE LA MODIFICATION
• E: 10/10/1996 - REPRISE SOUS IDEM.
• F: 26/11/1996 - REFONTE COMPLETE.
'2&80(176&,7(6
9.2.1.DOCUMENTS PSA
9.2.1.1.Normes
B715110.
9.2.1.2.Autres

9.2.2.DOCUMENTS EXTERIEURS

(48,9$/(17$

&21)250($

0276&/()6

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