Ecrouissage et recristallisation 1

ECROUISSAGE - RESTAURATION ET RECRISTALLISATION

1. Ecrouissage

Lorsqu'un matériau a été déformé plastiquement, on observe généralement un durcissement.

Sa limite élastique augmente et sa ductilité diminue. Plus la déformation plastique est grande,
plus le matériau s'oppose à cette déformation. Le matériau est alors dit écroui. L’écrouissage
mène à une diminution de l’allongement à la rupture lors d’un essai de traction, car
l’allongement à la rupture est dépendant de la capacité de se durcir lors d’une déformation. La
Figure 1 montre l'évolution de la limite élastique, de la résistance à la rupture et de l'allonge-
ment à la rupture lors de l'écrouissage de l'Al pur.

Fig. 1 : Effet du taux de réduction sur la limite élastique Rp0.2, la résistance à la rupture Rm et l'allongement à la
rupture A de l'Al pur.

Il convient de définir le niveau d’écrouissage, , par le taux de réduction de la section, donc :

ou

avec S0, h0 la section et l’épaisseur initiale, respectivement, et S, h section et épaisseur après

déformation. Pour identifier l’écrouissage  avec une déformation vrai, , il convient
d’utiliser la conversion
( ) ( ) ( )
2 Ecrouissage et recristallisation

en supposant que le changement en épaisseur se traduit principalement en un allongement de

l’éprouvette et non pas en un élargissement.
L'écrouissage des matériaux cristallins s'explique par l'immobilisation progressive des dislo-
cations et va jusqu'à leur blocage complet. En effet, pour qu'il y ait déformation plastique, il
faut des dislocations. La déformation plastique est fonction du nombre et du type (coin, vis)
des dislocations qui se sont déplacées. Lorsqu'il n'y en a pas assez pour répondre à la défor-
mation exigée, des nouvelles dislocations prennent naissance, soit à la surface soit dans des
sources intérieures. Elles se déplacent sous l'effet de la contrainte appliquée sur leur plan de
glissement primaire, qui est le plan cristallographique, sur lequel l'effort pour son déplace-
ment est minimal. Mais la plupart des dislocations n'aboutissent jamais à la surface du maté-
riau, où elles pourraient quitter le cristal.
Au début de la déformation plastique les dislocations sont, au moins dans les matériaux ho-
mogènes, assez mobiles et glissent sur de longues distances. Elles ont néanmoins des pro-
blèmes à franchir les joints de grains et les précipités et s'empilent devant ces obstacles. Avec
la progression de la déformation plastique, le nombre de dislocations s'immobilisant devant
ces obstacles augmente et en conséquence la contrainte nécessaire à la continuation de la dé-
formation augmente aussi. Lors de cette première phase de l'écrouissage, la contrainte aug-
mente très vite avec le taux de déformation plastique. Vers la fin de cette étape, la contrainte
atteint un niveau qui permet d'activer des systèmes de glissement secondaires. Les disloca-
tions qui se trouvent (et qui glissent) sur des plans cristallographiques sur lesquels la con-
trainte critique est plus élevée que sur les plans primaires, commencent alors à se déplacer.
Par rapport aux dislocations déjà immobilisées, les dislocations secondaires ont encore moins
de chance de s'échapper. Elles ne s'empilent pas seulement devant les mêmes obstacles mais
aussi devant les empilements des dislocations primaires. En effet les dislocations entre deux
systèmes de glissement réagissent pour former des barrières insurmontables. Les dislocations
qui suivent y restent accrochées.
Des études effectuées sous microscope électronique à transmission montrent qu'à ce stade les
dislocations commencent à s'arranger en une structure cellulaire. Les dislocations se concen-
trent au bord de ces cellules et vont former leurs parois. L'intérieur des cellules, par contre,
s'appauvrit en dislocations mais reste le seul endroit ou les dislocations disposent encore d'une
certaine mobilité. Lors de cette deuxième étape de l'écrouissage, la contrainte d'écoulement
plastique continue d’augmenter comme lors de la première phase, mais souvent moins vite.
Enfin, dans la phase finale, la contrainte atteint un niveau qui permet de déplacer les disloca-
tions vis ou une partie de celles-ci dans un plan de glissement autre que le plan sur lequel la
dislocation vient de s'immobiliser. Le niveau élevé de la contrainte permet maintenant aussi
de contourner les obstacles et donc de continuer la déformation plastique. La déviation d'une
partie de la dislocation, c.-à-d. le mouvement sur un plan de glissement incliné par rapport au
plan de glissement principal, provoque des croisements entre les dislocations de différents
plans de glissement. La réticulation des dislocations à travers les plans de glissement qui en
 Ecrouissage et recristallisation 3

résulte, renforce la microstructure cellulaire. Vers la fin de ce stade, l'ancrage des dislocations
se perfectionne de plus en plus et le métal se fragilise.
Comme les mécanismes de glissement des dislocations dépendent de la structure cristalline,
certains détails de la description pour le durcissement par écrouissage, donnée ci-dessus, peu-
vent varier d'un métal à l'autre. Le durcissement par écrouissage s'observe aussi pour des sol-
licitations cycliques même si celles-ci sont inférieures à la limite élastique et conduisent fina-
lement à la rupture par fatigue. Dans les deux cas, l'écrouissage est accompagné par la forma-
tion d'un réseau de dislocations et surtout d'une forte augmentation de la densité des disloca-
tions.
La figure 2 montre la structure cellulaire des dislocations dans le cuivre pur lors d'un essai de
fatigue, après 105 cycles avec une amplitude de contrainte uniaxiale de 50 MPa, et la figure 3
donne la densité de dislocation lors de l'écrouissage du Cu pur en fonction de la contrainte de
cisaillement résolue  (= contrainte de cisaillement critique par rapport au plan de glissement
principal). La densité de dislocations est donnée en longueur totale [cm] de dislocations par
cm3 (ce qui donne cm-2). La densité de 1010 cm-2 donne une longueur totale de 100'000 km de
dislocations dans un cm3 de métal. A part les dislocations, un matériau écroui contient aussi
une concentration de défauts ponctuels largement au dessus de sa valeur en équilibre ther-
mique.
1011

10
10
densité de dislocations  [cm -2]

109

108

107

106
0.1 1 10 100
contrainte de cisaillement  [MPa]

Fig. 2: Structure cellulaire des dislocation dans le Cu Fig. 3: Densité de dislocations en fonction de la con-
écroui par fatigue. trainte de cisaillement critique pour le Cu.

2. Restauration et recristallisation
Lorsqu'un matériau a été écroui par déformation plastique, sa microstructure est perturbée et
certaines de ses propriétés physiques et mécaniques sont altérées. Le matériau n'est plus dans
son état d'équilibre. La création des dislocations et des défauts ponctuels lors de l'écrouissage
4 Ecrouissage et recristallisation

consomme de l'énergie, qui reste en grande partie emmagasinée dans le métal écroui. Il s'agit
surtout de l'énergie élastique que l'on retrouve dans les champs des contraintes résiduelles et
dans les contraintes propres des dislocations (= énergie de ligne). Pour 1 cm3 de l'Al haute-
ment déformé, cette énergie vaut environ 2 J/cm3. Elle est la force motrice pour les phéno-
mènes qui se déroulent lors de la restauration et de la recristallisation. On entend par restaura-
tion l'ensemble des phénomènes (surtout annihilation des défauts cristallins), qui contribuent à
remettre la microstructure en équilibre, sans germination de nouveaux grains (les joints de
grain restent inchangés). La recristallisation, par contre, reconstruit l'état d'équilibre par ger-
mination et croissance de nouveaux grains.
Dans la plupart des métaux cette énergie stockée dans les défauts cristallins n'a aucun moyen
de se manifester à température ambiante. Le passage à l'équilibre n'est pas possible parce que
la mobilité des atomes est trop faible. Il suffit alors d'augmenter la température pour que
l'énergie emmagasinée remplisse son rôle de force motrice pour la restauration et la recristal-
lisation. La température de restauration dépend du matériau et des défauts que l'on aimerait
faire disparaître. La température de recristallisation va de paire avec la température de fusion.
Elle se trouve généralement entre un tiers et la moitié de la température de fusion exprimée en
degrés K.

Fig. 4: Corrélation entre la température de recristallisation et la température de fusion, Tf. La droite correspond à
une température de recristallisation de 0.4Tf.

2.1 Restauration
Pour l'observation macroscopique de la restauration on mesure le plus souvent la résistivité
électrique ou la chaleur dégagée. Ces mesures sont non destructives et surtout sensibles à tous
les défauts cristallins. L'expérience classique consiste à augmenter la température de recuit
avec une vitesse constante (ou en paliers isochrones), et d'observer la variation de la résis-
tance électrique relative R/R0. R0 est la résistance de l'échantillon restauré à une température
de référence T0. Comme la résistance d'un métal dépend normalement de la température (inte-
 Ecrouissage et recristallisation 5

ractions entre électrons et vibrations thermiques) on doit, pour éliminer cette influence, effec-
tuer toutes les mesures à cette même température T0. Il faut alors pour chaque observation de
R couper le recuit, refroidir, mesurer R et réchauffer pour continuer le recuit.

Restauration Restauration Recristallisation

des défauts des dislocations
ponctuels

Résistivité relative 

Energie excédante TRest.

TRecrist.  T2f

0K Température de recuit T

Fig. 5: Courbe de restauration et recristallisation (schématique). L’élimination de défauts peut être mesurée par
un dégagement de chaleur ou un changement en résistivité électrique. Les sauts indiquent que la restauration et
la recristallisation procèdent par des mécanismes ayant besoin d'une activation thermique distincte.

Les courbes de résistance ou d'énergie dégagée en fonction de la température montrent que la

restauration procède par étapes. Pour des échantillons écrouis ou irradiés à basse tempéra-
tures, (l'irradiation provoque aussi des défauts cristallins) la restauration commence déjà à
quelques dizaines de K. Les premières étapes (souvent 3) sont dues aux défaut ponctuelles et
s'étalent jusqu'au dessus de la température ambiante. Ensuite la mobilité des atomes atteint un
niveau permettant le désancrage et le déplacement des dislocations sous l'effet des contraintes
résiduelles.


b réseau perturbé
b
b h

réseau parfait

a) b)
Fig. 6: a) Annihilation des lacunes et de dislocations de signe opposé ; b) Structure d'un sous-joint. L'angle de
désalignement vaut tg  = b/h.
6 Ecrouissage et recristallisation

On constate dans cette phase de la restauration une diminution de la densité des dislocations
par annihilation mutuelle des dislocations de signe opposé (cf. Fig. 6a) ainsi qu'un réarrange-
ment des dislocations dans des configurations réduisant les contraintes résiduelles (et donc
l'énergie emmagasinée). L'arrangement préféré des dislocations est le sous-joint (cf. Fig. 6b).
Les dislocations de même signe s'empilent, l'une au dessus de l'autre et finalement divisent le
grain en deux sous grains. Les deux parties se distinguent par une légère rotation de l'orienta-
tion cristallographique (<5°). La restauration des échantillons écrouis à température ambiante,
correspond essentiellement à ce dernier stade et conduit à une restauration partielle des pro-
priétés mécaniques. La dureté et la limite élastique diminuent et la ductilité augmente. Les
contraintes résiduelles de longue portée disparaissent.

2.2 Recristallisation primaire

En s'approchant de la température T≈0.4Tf (exprimé en degrés K), la progression de la restau-
ration change de mode. Les joints de grain, jusqu'ici immobiles, entrent en jeu. Ce mode, ap-
pelé recristallisation primaire, modifie l'arrangement des grains et conduit à une microstruc-
ture entièrement nouvelle. La recristallisation des pièces, suffisamment écrouies, procède par
germination et croissance des grains, cf. Fig. 7.
écroui

restauration recristallisation

sous joints germes

Fig. 7: La restauration procède par annihilation des dislocations et des réarrangements dans des sous-joints. La
recristallisation s'effectue par germination et croissance des grains "sans" défauts. D'en haut vers le bas: état
écroui, état au début et vers la fin de la restauration ou de la recristallisation.

Les germes naissent dans les endroits à forte densité d'énergie (empilement des dislocations
sur les joints) et s'étendent sur les grains voisins jusqu'à ce qu'ils en rencontrent d'autres, déjà
recristallisés. Lors de la croissance les joints des nouveaux grains séparent donc le volume dé-
 Ecrouissage et recristallisation 7

jà recristallisé du volume encore déformé. L'orientation des axes cristallographiques du nou-

veau grain n'est en aucune relation avec les grains du métal déformé. Une éventuelle texture
qui se serait établie lors de la déformation plastique disparaîtrait donc entièrement.
La force motrice pour la recristallisation primaire avec germination est, comme pour la restau-
ration, l'énergie Ed emmagasinée dans les dislocations. Comme toute la microstructure est
modifiée, l'énergie des sous-joints Ej s'y ajoute. La croissance des sous-grains, sans germina-
tion préalable, s'observe lorsque Ed est trop faible pour initier la germination. Il ne reste donc
pratiquement que l'énergie des sous-joints Ej. Elle diminue lors de la recristallisation avec la
surface des sous-grains.
La taille des grains, qui s'établit après la recristallisation primaire, est fonction du taux de
germination et de la vitesse de croissance. Celle-ci dépend à son tour du taux d'écrouissage,
de la température et de la durée du recuit. Ces relations sont représentées dans le diagramme
de recristallisation (fig. 8) qui représente la taille des grains en fonction du taux de déforma-
tion et de la température de recuit. On constate sur cette figure que les grains deviennent par-

Fig. 8 : Diagramme de recristallisation: la taille de grain résultante est une fonction du taux de déformation et
de la température de recuit (adapté de [1]).

ticulièrement grands lorsque la déformation a été faible et que la recristallisation s'est effec-
tuée à une température élevée. La raison pour cela est qu’après un faible taux d'écrouissage la
densité d'énergie emmagasinée ne dépasse, même à une température élevée, qu'à peu d'en-
droits une valeur critique qui permet la germination. En conséquence, nous n'obtenons que
peu de germes qui doivent se partager la microstructure déformée. De plus la croissance
avance très vite et ne permet pas la germination continue. Un fort écrouissage, par contre, fa-
vorise la germination et de ce fait donne de petits grains.
8 Ecrouissage et recristallisation

2.3 La recristallisation secondaire

Après la recristallisation primaire, la microstructure ne se trouve pas encore complètement
dans son équilibre. Les joints de grain sont des discontinuités du réseau cristallin. Les atomes
qui s'y trouvent ne se laissent pas arranger de façon à ce qu'ils aient les distances habituelles
par rapport à leurs voisins (comme sur les sites du réseau). Leur énergie de liaison est donc
réduite. Cette énergie prise par unité de surface du joint, n'est rien d'autre que l'énergie du
joint de grain [Jm-2]. L'agrandissement exagéré de quelques grains, au détriment des plus pe-
tits, comme on l'observe lors de la recristallisation secondaire, entraîne une diminution de la
surface totale des joints et permet donc d'approcher davantage l'équilibre.

3. L'écrouissage et la recristallisation dans la pratique industrielle

Le durcissement des métaux et alliages est un des premiers buts que la science des matériaux
se propose d'atteindre. Le durcissement par écrouissage est un des moyens pour y parvenir. Il
s'applique sur tout matériau suffisamment ductile pour autant que sa température reste en des-
sous de la température de recristallisation. C'est le cas pour tous les métaux ayant subi des
opérations de formage à froid ou à basse température (laminage, étampage, etc...). Le plomb
et d'autres métaux ayant des températures de fusion très basses font exception à cette règle.
Leur température de recristallisation est déjà atteinte à température ambiante (cf. Fig. 4).
Bien que l'écrouissage implique un accroissement de la limite élastique des métaux, cela se
fait au détriment de sa ductilité. La prise de durcissement n'est souvent pas assez importante
avant une fragilisation trop excessive (Fig. 1). Ceci limite son application dans la pratique in-
dustrielle. De plus, le métal écroui présente une microstructure perturbée et non-homogène,
les grains étant allongés dans la direction du laminage. C’est pour cela que pour de produite
extrudés ou laminés, il convient de spécifier les propriétés mécaniques, notamment la ténacité,
en fonction de la position et l’orientation des éprouvettes par rapport à la direction de défor-
mation principale. En outre, certaines de ses propriétés sont donc susceptibles d'évoluer lors
d'une augmentation de la température due à la restauration et/ou recristallisation.

Finalement, on doit mentionner dans ce contexte que les pièces écrouies contiennent d'impor-
tantes contraintes résiduelles. L'usinage de telles pièces modifie l'équilibre des forces internes
et conduit à des déformations plus ou moins imprévisibles. Ceci est particulièrement gênant
dans la mécanique de précision. La restauration permet de limiter dans ces cas les désavan-
tages de l'écrouissage. Elle stabilise la microstructure, détend les contraintes internes et re-
donne une certaine ductilité. Mais, bien sûr, au détriment du durcissement.

La recristallisation s'applique sur des produits écrouis lors d'un travail à froid (laminage, tréfi-
lage, etc.) et permet de les adoucir pour la continuation du travail. La recristallisation com-
plète s'effectue aussi sur certains matériaux fonctionnels qui ne sont pas destinés à des appli-
 Ecrouissage et recristallisation 9

cations structurales, comme les fils électriques en Cu et les matériaux magnétiques doux, et
sert à améliorer leurs propriétés particulières.

4. Objectifs de l'expérience

Nous proposons dans cette expérience d'étudier l'évolution des propriétés mécaniques lors
d'un écrouissage et de déterminer les conditions de recristallisation. Comme propriété méca-
nique nous mesurons ici, pour des raisons de rapidité et de simplicité, la dureté. La mesure de
la dureté en fonction de la température de recuit sert aussi à la détermination de la température
de recristallisation.

5. Matériel d'essai

- Plaquette en Al techniquement pur 99,5 %, et d’un alliage Al6061 d'environ 60 x 15 x

5 mm.
- Laminoir à main
- Machine de dureté
- 1 four à gradient pour les recuits

6. Manipulations

On commence les travaux avec les deux pièces en Al99.5 et Al6061. Ces deux pièces ont pré-
alablement été recuites à 550°C pendant 3h et sont donc dans un état relativement proche de
l’équilibre.
1) Faites trois mesures de dureté HV5 sur chacun des deux pièces.
2) Laminez une première fois à une épaisseur d’environ 4.5 mm et refaites des mesures de du-
reté. Ainsi de suite réduisez la distance entre les rouleaux du laminoir par étape de 0.5 mm,
laminez vos pièces et mesurez la dureté, jusqu’à ce que vous arrivez à une épaisseur d’environ
1mm. N.B. Laminez toujours dans le sens de la longueur de l’éprouvette. En tirant le bout sor-
tant avec une pince lors du laminage, vous augmentez la chance de garder la pièce droite.
3) Etablissez un diagramme dureté vs. taux de réduction pour les deux alliages.
4) Marquez un trait (avec une aiguille) à 3 cm d’un bout des bandes et placez les deux alliages
écrouis dans le four à gradient thermique (cf. Annexe) préchauffé dans sa partie chaude à en-
viron 600°C (préparé par l’assistant). Le trait doit se trouver au bord de la plaque chauffante.
Placez les thermocouples sous une des éprouvettes et fermez le couvercle.
5) Sortez les éprouvettes du four à gradient. Faites des traits (en indélébile) espacés d’un cm
partant du trait marquant le bord de la plaque chauffante lors du traitement thermique. Prenez
une mesure de dureté à chaque trait pour les deux alliages.
10 Ecrouissage et recristallisation

6) A l’aide de la conversion distance-température dans le four à gradient (cf. Annexe A), iden-
tifiez chaque trait avec une température et tracez le diagramme dureté vs. température de re-
cuit pour les deux alliages.

7. Bibliographie

[1] H.J. Bargel, G. Schulze « Werkstoffkunde », VDI-Verlag Düsseldorf, 5e édition, 1988

8. Annexe
A- Four à gradient
Le four à gradient utilisé pour le recuit des échantillons après écrouissage est composé d’une
plaque chauffante équipée avec un fil résistive, donc chauffée par effet joule, et quatre ther-
mocouples pour mesurer la température à différents endroits, cf. Fig. A.1. La plaque chauf-
fante et les éprouvettes sont placées entre deux couches d’isolation thermique (mousse de
fibre céramique). Les pieds des éprouvettes sont plongés dans un bac d’eau ce qui assure un
flux thermique le long les éprouvettes à recuire, établissant ainsi un gradient de température
dans les éprouvettes. Malgré l’isolation thermique, la chaleur n’est pas uniquement conduite
par les deux éprouvettes menant au bain d’eau mais il y a aussi des pertes à travers l’isolation
qui doivent être alimentées par l’éprouvette. Ainsi le gradient ne sera pas constant ou, autre-
ment dit, la température dans l’éprouvette n’évoluera pas linéairement (en supposant que la
conductivité thermique ne varie pas d’une manière important entre 100 et 600°C, ce qui est le
cas : la conductivité thermique chute d’environ 10% seulement entre l’ambiante jusqu’à la
température de fusion de l’aluminium). Pour estimer l’évolution de la température dans
l’éprouvette en fonction de la distance de la plaque chauffante nous établissons le modèle sui-
vant :
Le flux de chaleur par unité de temps, Q, le long des éprouvettes est donné par:

Fig. A1 : Dessin schématique du four à gradient. Le gradient thermique dans l’éprouvette engendre un flux
thermique de la plaque chauffante vers l’extérieure. Les pertes latérales (vers le haut et le bas) mènent à un gra-
dient qui s’affaiblit vers la sortie des éprouvettes.
 Ecrouissage et recristallisation 11

où Al est la conductibilité thermique de l’éprouvette et dT/dx est le gradient local et A est la
section de l’éprouvette. Le changement de flux de chaleur dans l’éprouvette, dQ, dans un in-
tervalle dx dans un régime permanent est égal aux pertes à travers l’isolation, donc :
) )

où l est la largeur de l’éprouvette, isol est la conductibilité thermique de l’isolation et T(x) est
la température de l’éprouvette à l’endroit x, T0 est la température du couvercle du four, et e est
l’épaisseur de l’isolation. En combinat les deux équations on trouve :
) )

En utilisant l’identité d2T/dx2 = d2(T(x)-T0)/dx2 (T0 étant une constante) on trouve une équa-
tion différentielle homogène de 2ème ordre comme
) )
) )

avec d l’épaisseur de l’éprouvette, dont les solutions sont

) ) ).
Les coefficients C1, C2 sont trouvés grâce aux conditions de bords, qui sont:
) (cf. Fig. A1) et
)
avec L la coordonnée de la sortie du four. C’est-à-dire la température à la sortie du four est
considérée égale à la température de la surface du four, ce qui n’est pas trop faux. La cons-
tante a est donnée par

Après quelques petites manipulations d’algèbre, nous trouvons pour les constants C1, C2:
) ( )) et
) .
Ainsi la température de régime permanent dans les éprouvettes pour chaque endroit x entre la
plaque chauffante et la fin de la partie isolée lors du recuit dans le four à gradient peut être
calculée. Les mesures de températures avec les thermocouples TC1 et TC2 (cf. Fig. A1) sont
censées d’être des mesures de contrôle pour confirmer nos calculs. Ainsi les positions des me-
sures de dureté après recuit peuvent être identifiées avec une température, ce qui permet
d’établir le diagramme dureté après recuit vs. la température de recuit.
12 Ecrouissage et recristallisation

Annexe B: Tableau de validité des mesures de dureté en fonction de l’épaisseur

dureté [HV]

épaisseur [mm]
Fig. B1: Graphe pour tester la validité de mesure de dureté (adapté de la norme EN ISO 6507-1).