Partie B - Propriétés rhéologique des suspensions 

: transition Liq-Sol

But du TP :
Le but de ce TP est de déterminer la concentration critique du passage liquide a solide en
traçant l’évolution des propriétés rhéologiques en fonction de la concentration en particules de
Silice. De plus, nous étudierons en parallèle l’influence d’un épaississant sur la viscosité de cette
même suspension.

I - Théorie :

Il existe différent type de viscosité :

- Viscosité dynamique :
Noté « μ » elle caractérise la résistance à l'écoulement laminaire d'un fluide incompressible (en Pa.s).
L’appareil mesure la résistance à une contrainte en cisaillement (τ) en fonction d’un gradient de
temps afin de remonter à la viscosité.

- Viscosité cinématique :
Noté « ν » elle caractérise la capacité de rétention des particules du fluide et quantifie sa capacité à
s’épancher (en m2⋅s−1). Il s’agit du rapport de la viscosité dynamique sur la masse volumique du
fluide :

La rhéologie :
Il s’agit d’une étude qui apporte des indications sur le comportement d’écoulement des liquides.
Ainsi grâce aux tests rhéologiques, nous avons accès à résultats qui quantifies la consistance (le seuil
d’écoulement) et la vitesse d’écoulement (la viscosité).
Principe : pour nos mesures on utilise un viscosimètre. Il s’agit d’un moteur qui fait tourner une tige
qui porte à son extrémité un disque avec une surface donnée. On place notre solution dans une cuve
avant de plonger la tige. Celle-ci oppose une résistance à cette sollicitation qui sera traduite en
contrainte de cisaillement.
De plus, il existe des rhéomètres qui font varier la vitesse de rotation par seconde. Dans ce cas la
résistance est de l’ordre du N.m. Ainsi, en faisant varier la vitesse de rotation, on obtient une droite
qui caractérise l’évolution de cette résistance. Le rhéomètre va ensuite traduire cette courbe dans
d’autres unités : le gradient de vitesse (s -1) et la contrainte de cisaillement (Pa).

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On obtient alors une courbe qui exprime directement les nouveaux résultats. L’ordonnée à l’origine
correspond au seuil d’écoulement exprimé τ0 (en Pascal) et la pente de la droite indiquée avec la
lettre µ correspond à la viscosité (en Pa.s).

Figure 2 : Variation de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse

Le seuil d’écoulement correspond à la valeur minimum de la contrainte qu’il est nécessaire

d’appliquer au liquide visqueux avant qu’il ne se mette en mouvement.
Pour donner un exemple concret : on pose un objet assez lourd à la surface d’un liquide visqueux. On
constate que celui-ci va plus ou moins s’enfoncé en fonction de la consistance du liquide. Ainsi, dans
le cas où il s’enfonce, le seuil d’écoulement est plus faible puisque la solution oppose peu de
résistance.

Figure 3  : Comparaison de deux liquides avec la même viscosité mais des seuils d’écoulements différents

La viscosité (en Pa·s) est la « lenteur » à laquelle un liquide s’écoule une fois son mouvement
démarré.

Par exemple : on prend deux liquides avec un même seuil d’écoulement (même distance d’étalement
au sol). Ces deux liquides peuvent avoir des viscosités différentes donc un des deux peut mettre plus
de temps pour atteindre cette même valeur d’étalement.

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 Figure 4 : Comparaison de deux liquides avec le même seuil d’écoulement mais des viscosités différentes .

On remarque qu’a égalité des seuils, sous l’action d’une contrainte donné, le temps d’écoulement
sera beaucoup plus long pour le liquide avec la plus grande viscosité.
Sur le deuxième graphiques Ca = Cb mais Vb < Va.
D'autres facteurs influencent la rhéologie notamment l’ajout d’eau, d’épaississant ou encore
d’adjuvants (plastifiant par exemple). Ils vont nous permettre de jouer sur la viscosité et/ou le seuil
d’écoulement.
Dans le cadre de TP nous verrons l’influence d’un épaississant sur la viscosité d’une suspension de
silice.

II - Manipulations :

1) Matériel :

Pour ce TP nous avons de besoin de :

- une balance de précision
- Becher de 500mL
- Mélangeur automatique
- Viscosimètre

2) HSE :
Nous n’utilisons pas beaucoup de produit chimique lors de cette manipulation :

Produits Pictogrammes Danger

Produit nocif, irritant et CMR
Silice Mettre un masque pour la manipulation
de poudre (très volatil)
Gomme de Xanthane / Pas de risque particulier mais mettre un
masque pour la manipulation

3) Protocole :
On cherche à voir l’évolution de la viscosité d’une solution de Silice dans deux cas de figure :
- avec augmentation progressive de la concentration en Silice (5 à 15%)
- avec concentration en Silice constante mais augmentation de la concentration en gomme de
Xanthane (0,1 à 1% d’une solution à 3%)

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Solution mère :
On prépare une solution de gomme de Xanthane a 3% en masse dans 100mL de solution.

Principe de préparation :
On cherche à faire une solution en Silice de 5% en masse. On prépare un bécher que l’on remplit de
400mL d’eau distillée. Il faudra alors ajouter 400 * 5% = 20g de silice.
Ainsi, à l’aide d’une balance de précision, on pèse cette quantité de matière en faisant attention à ne
pas respirer la poudre (se munir d’un masque). En effet, la silice a tendance se propager dans l’air et
nous devons peser une grosse quantité dans une bécher à part.
On introduit la silice dans le bécher contenant les 400mL d’eau petit a petit en prenant le soin de
bien homogénéiser la solution. Une fois toute la silice introduite on passe le tout dans une mélangeur
automatique en réglant les rotations par seconde.
- Les concentrations à ajouter pour les autres solutions (premier cas de figure) sont résumées dans le
tableau ci-dessous :

Il suffit juste d’ajouter la différence de silice manquante dans le même bécher au fur et à mesure des
essais. Les dernières concentrations on tendance à être très dure à mélanger, il faut le faire
manuellement jusqu’à obtenir une texture homogène et assez liquide pour pouvoir utiliser les
appareils de mesure.

- Dans le deuxième cas, nous partons de la solution en silice a 5% (qui ne bougera pas). On ajoute
ensuite une masse de gomme de Xanthane de la même manière que la silice : pesé à part, ajout et
mélange automatique.
Après chaque essai on ajoute la différence de Xanthane manquante pour passer au pourcentage
massique supérieur. Ces masses sont résumées dans le tableau ci-dessous :

On effectue les mesures grâce un viscosimètre. On place dans la solution une tige avec au bout un
disque de surface plus ou moins grande en fonction du % du couple obtenue (l’idéal étant vers 50%).
Les modèles étant de plus en plus petit lors que la viscosité augmente.

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III - Résultats :

1) Effet de la concentration en Silice :

Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau ci-dessous :

Les valeurs de viscosité ne variant pas proportionnellement nous traçons le log de la viscosité
dynamique moyenne en fonction de la fraction volumique en silice. Nous obtenons la courbe ci-
dessous :

Figure 5 : Variation de la viscosité dynamique d'une solution en fonction de la fraction volumique en silice

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Nous obtenons alors deux droites distinctes qui prouve un changement dans l’état dans la solution.
En effet, la fraction volumique critique en silice est atteinte. Il a une transition de l’état liquide a
solide que l’on peut déterminer au « saut » entre les deux courbes. La méthode la plus approprié
pour déterminer cette transition est le dérivé de la courbe car nous n’avons pas beaucoup de points.
Ainsi nous traçons cette courbe :

Figure 6  : Dérivé de la figure 3 en fonction de la fraction volumique en silice.

Le pic de la dérivée est obtenu pour une de fraction de 10,5%. La transition se fait autour de ce
pourcentage w/w en Silice dans la solution.

2) Effet de la concentration de la gomme de Xanthane  :

Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau ci-dessous :

On trace alors les résultats de la viscosité dynamique moyenne en fonction de la quantité ajouté de
Xanthane (en %). Contrairement au cas précédant, nous n’avons pas besoin de changer les axes.
Nous obtenons une courbe avec un tendance linéaire.

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 Figure 7  : Variation de la viscosité dynamique d'une solution de silice a 5%w/w
en fonction du % de gomme de Xanthane ajouté

Nous pouvons en conclure que la gomme de xanthane a pour rôle d’augmenter la viscosité. En effet,
cette gomme appelé « épaississant » va gélifier et rendre la suspension en silice plus lisse et
homogène. On remarque que la viscosité augmente proportionnellement avec la quantité de
gomme ; phénomène intéressant pour déterminer une quantité à ajouter pour obtenir une viscosité.

Conclusion :

Dans la seconde partie de ce TP, le but était d’étudier les propriétés rhéologiques d’une suspension
de silice en fonction de la concentration de ces particules et d’évaluer l’effet de l’ajout de gomme de
xanthane sur la viscosité. Nous nous sommes aperçus que la viscosité de la solution était
proportionnel aux pourcentages massiques de silice ou de xanthane. De plus, nous avons observé
que pour une même solution, un gradient de vitesse plus important a pour conséquence la
diminution de la viscosité.

Bibliographie :
Cuvelier, Gérard. « Propriétés fonctionnelles de la gomme xanthane : propriétés rhéologiques en solution
aqueuse et interactions avec la gomme de caroube ». These de doctorat, Paris 11, 1988.
http://www.theses.fr/1988PA112278.
« Silica 99.8 112945-52-5 ». http://www.sigmaaldrich.com/.