TP 1 : UV-Visible 2022/2023

But 
Le but de cette manipulation est la détermination du P2O5  dans deux échantillons de
phosphates par UV Visible (la spectrophotométrie).

Etude bibliographique 
I. La spectroscopie
La spectroscopie UV-Visible permet d’accéder qualitativement à des renseignements quant à
la nature des liaisons présentes au sein de l’échantillon mais également de déterminer
quantitativement la concentration d’espèces absorbant dans ce domaine spectral. Non
destructive et rapide, cette spectroscopie est largement répandue en travaux pratiques de
chimie ainsi qu'en analyse chimique ou biochimique.

II. La spectrophotométrie
1. Définition

La méthode de spectrophotométrie est très fréquemment utilisée en raison de ses

nombreux avantages : elle est facile à mettre en œuvre, elle permet d’étudier des
molécules biologiques en solution et de déterminer leur concentration, elle ne
nécessite que des mesures simples et elle peut également permettre de tester un
ensemble de paramètres annexes, tels que la température, le pH,….

2. Intérêt

La spectrophotométrie est une méthode qui consiste à mesurer l’absorbance, généralement en

solution afin de déterminer la concentration de l‛espèce colorée. Plus l'échantillon est
concentré, plus il absorbe la lumière.

3. Principe

Le dosage colorimétrique repose sur la quantification de produits colorés, issus d’une réaction
chimique. Elle n’est possible que lorsque l’intensité de la coloration est proportionnelle à la
concentration de l’élement à doser. Les dosages colorimétriques s’appuient sur la loi de Beer-
Lambert, exprimée par la relation suivante :

I
Aλ = - log I 0 = ελ . ℓ . c

4. Domaine d’application

L'analyse de l'absorption des solutions à une longueur d'onde donnée permet le dosage de ces
solutions selon la loi de Beer-Lambert (la concentration est proportionnelle au logarithme de
l'absorption lumineuse). Il y a donc relation directe entre la quantité de lumière absorbée et la
concentration en composé chimique de la solution.

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 Cette technique permet de mesurer quantitativement la teneur des ions

phosphates déterminée sous la forme de P2O5 .
5. Appareillage

Le spectrophotomètre est constitué de cinq parties:

- Les lampes halogènes ou deutérium destinées à fournir de la lumière

- Un monochromateur servant à isoler la longueur d'onde d'intérêt et éliminer le
rayonnement secondaire non désiré
- Un compartiment permettant de recevoir la solution échantillon
- Un détecteur destiné à recevoir la lumière transmise et qui la convertit en un signal
électrique
- Un dispositif d'affichage numérique permettant d’indiquer l’absorbance ou la
transmittance

Figure FigFigure 1 : La spectrophotométrie

III. Le phosphate en Tunisie
1. Sources naturelles de phosphate
Le phosphate P2O5 est une roche sédimentaire formée il y a des millions d'années par
l'accumulation de matière organique au fond des océans :

 Chez les animaux : squelette (os, moelle osseuse), sang, ADN, nerfs…

 Chez des microorganismes marins 
 Dans les sols

2. Sites miniers de Phosphate

L'exploitation minière est principalement basée autour des dépositions du bassin minier de
Gafsa située au sud de la Tunisie.

L’extraction du phosphate brut se fait dans 09 carrières (Kef Chfaier, table de Metlaoui, Kef
Eddour ouest, Kef Eddour central, Om el kcheb, Redeyef, Moularès, Jellabia et Mzinda).

Le phosphate brut est traité dans cinq centres de production à savoir Metlaoui, Moularès,
Redeyef, Kef Eddour et M’dhilla .

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3. Extraction et production

La technique d’extraction utilisée aujourd’hui par la Compagnie des phosphates de Gafsa est
celle de l’abattage à explosif dans des mines à ciel ouvert. Le processus d’extraction des
phosphates, qui consiste en des activités de forage, chargement et transport, est assuré par le
biais de moyens techniques et d’outils très avancés, tels que la foreuse rotative 170 mm,
dumper 170 Tonnes et la pelle hydraulique 29 m3.

Année 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014

Production en Million de Tonnes 7.539 7.216 8.107 2.281 2.602 3.074 3.793
Source : Rapports annuels de la compagnie des phosphates de Gafsa

Matériel et méthodes
I. Matériel
1. Produit analysé : Echantillons de phosphate

Comment préparer l’échantillon de phosphate ?

1er étape : concassage

On a le phosphate sous forme des blocs de 40 cm on va le concasser à l’aide d’un concasseur

à mâchoire pour obtenir des petites particules de phosphate < 10mm.

Phosphate de 40cm

Partie fixe Partie mobile

Petites particules de phosphate

< 10mm

Figure 2 : concasseur à mâchoire

2e étape : lavage

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Le lavage se fait avec un mélange composé de 60% d’eau et 40% de phosphate

3e étape : tamisage

- Des particules > 2mm : rejet gros (à recycler)

- Des particules entre 2mm et 7μm : fraction marchande
- < 7μm : conserver dans des digues à boue
 Dans ce TP on utilise les particules de phosphate entre 2mm et 7μm comme un échantillon
pour la détermination du P2O5.
2. Equipement
- Etuve
- Dessiccateur
- Balance
- Bécher 250ml
- Bain de sable
- Fiole 500ml
- Papier filtre
- Spectrophotomètre
3. Réactif et produit chimique
- Acide perchlorique HClO4 concentré
- HCL 20%
- Eau distillé
- Hydrogénophosphate d’ammonium
II. Méthodes
- Conserver l’échantillon dans l’étuve à 105°c au minimum de 2h pour perdre son
humidité (annexe 1).
- Déplacer l’échantillon dans un dessiccateur (milieu fermer sans humidité dont le but
de refroidissement et d’absorber complétement l’humidité à partir de gel de silice)
(annexe 2).
- A l’aide d’une balance de précision peser 1g de l’échantillon de phosphate, et le verser
dans un bécher de 250ml (2 échantillons) (annexe 3).
- Ajouter 15ml de HClO4 (annexe 4).
- Couvrir le bêcher avec un verre de montre et chauffer sur un bain de sable (annexe 5)
jusqu’à disparition de fumées blanche (45min) (coloration clair (annexe 6)).
- Laisser refroidir, ajouter 20ml de HCL à 20% (coloration jaune).
- Transvaser la solution dans une fiole de 500ml en rinçant soigneusement le bécher
avec l’eau distillé (annexe 7).
- Ajuster au trait de jauge avec l’eau distillé.
- Filtration sur papier plissé (annexe 8).
- Passage à flux continue : spectrophotomètre.
- Purger la machine (éliminer les bulles d’air).
- On utilise les réactifs (HCL + HClO4 + Hydrogénophosphate d’ammonium + eau)
pour donner la ligne de base.

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- Passer les étalons pour tracer la courbe d’étalonnage comme référence (annexe 9).
- Faire passer les échantillons a flux continue.

Résultats et discussions

Après l’analyse spectrophotométrie de deux échantillons de phosphate on peut déterminer à

partir de la mesure de l’absorbance la concentration de P2O5 :

- E1 : 27.01%
- E2 : 27.45 %

Les pourcentages de P2O5 dans les deux échantillons sont presque égaux donc on peut
conclure qu’il est extrait du même endroit.

 Le phosphate doit contenir à peu près 28% de P2O5 pour être de bonne qualité, et pour
atteindre la satisfaction des clients.
Après le dosage et les analyses effectués on peut dire que nos échantillons sont à la
norme donc on peut les accepter et donner la permission de le vendre.

4-Les effets du cadmium sur l’environnement Le cadmium est un métal lourd non essentiel,
ce qui signifie qu’il n’est pas utilisé par les systèmes biologiques. Dans les écosystèmes
aquatiques et terrestres, il a tendance à s’accumuler dans les organismes vivants,
notamment chez les vertébrés, et plus particulièrement dans des organes tels que le rein et
le foie ; il s’accumule également chez les invertébrés, dans les algues et les plantes. Les effets
sur les oiseaux et les mammifères touchent essentiellement les reins [2]. 5-Les effets du
cadmium sur la santé humaine Les principaux effets sur la santé du cadmium concernent les
reins : le cadmium affaiblit le système de filtration du sang de ces derniers, qui permet
l’évacuation des protéines dans l’urine. La gravité des effets dépend de la durée et de
l’amplitude de l’exposition. Le cadmium peut également avoir des effets néfastes sur les os
en cas de longue exposition à des niveaux légèrement supérieurs à ceux pour lesquels on
observe des effets sur les reins. En cas d’inhalation, le cadmium peut être à l’origine de
cancers du poumon. Il ne semble pas provoquer de cancer en cas d’ingestion. Le cadmium
est essentiellement stocké dans le foie et les reins. Son élimination est lente, avec une demi-
vie très longue (des décennies) dans le corps humain. Les concentrations de cadmium dans la
plupart des tissus augmentent avec l’âge [2].

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Annexe

Annexe 1 : Etuve Annexe 2 : Dessiccateur Annexe 3 : Balance

Annexe 4 : Echantillon de phosphate . Annexe 6 : Echantillon

avec HClO4 Annexe 5 : Bain de sable de phosphate attaqué

.

Annexe 8 : Filtration Annexe 7 : Mise en ballon Annexe 9 : courbe d’étalonnage