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ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES

MINES DE RABAT
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Département Génie des Matériaux

Connaissance et techniques de
caractérisation
physico-chimique des matériaux

Document préparé par :

Pr. Bennaceur Ouaki

Pr B. Ouaki , 2019-2020
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Table des matières

I-Introduction…………………………………………………………………………… 2
II-Les grandes classes des matériaux…………………………………………………….. 2
III- Liaisons chimiques : Rappels………………………………………………………... 6
IV-Cohésion des solides: élasticité………………………………………………………. 10
V-Métaux et alliages……………………………………………………………………... 13
V-1-Structures de l’état solide…………………………………………………………… 13
V-2-Défauts de structure…………………………………………………………………. 18
V-3-Les alliages………………………………………………………………………….. 22
VI-Diagrammes d’équilibre………………………………………………………………. 23
VI-1-Solidification……………………………………………………………………....... 23
VI-2-Diagrammes d’équilibre types………………………………………………………. 29
VII-Caractérisation physico-chimique des matériaux…………………………………….. 38
VII-1-Propriétés et essais mécaniques des matériaux…………………………………….. 38
VII-1-1Essai de traction…………………………………………………………………... 38
VII-1-2-Essais de dureté et de microdureté………………………………………………. 44
VII-1-3-Essai de résilience……………………………………………………………..…. 51
VII-1-4-Essais dynamiques……………………………………………………………….. 53
VII-2-Méthodes et moyens d’investigation physico-chimiques des matériaux…………... 55
VII-2-1-Analyse thermique……………………………………………………………...... 55
VII-2-2-Dilatométrie…………………………………………………………………….... 58
VII-2-3-Examens métallographiques…………………………………………………....... 59
VII-2-4-Diffraction-X…………………………………………………………………….. 71
VII-2-5-Microscopie électronique à balayage…………………………………………….. 72
VII-2-6-Microscopie électronique à transmission………………………………………… 74
VIII- Notes sur les traitements thermiques…………………………………………..…… 75
VIII-1 Recuit……………………………………………………………………………… 77
VIII-2 Trempe…………………………………………………………………………….. 83
VIII-3 Revenu…………………………………………………………………………….. 86

Pr B. Ouaki , 2019-2020
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I-Introduction

Suivant l’histoire thermique et les dimensions d’une pièce quelconque, les propriétés
mécaniques et métallurgiques de cette dernière sont variables et, leur connaissance permet de
déterminer le choix du matériau en vue de son utilisation adéquate. Bien que les sollicitations
engendrées dans un élément de pièce puissent être déterminées à partir des calculs de la
résistance des matériaux, les méthodes et les moyens d’investigation physico-chimique des
matériaux restent toutefois des outils de base pour une meilleure maîtrise du comportement du
matériau en service. En ce qui concerne les propriétés mécaniques, il ressort, à titre
d’exemple, que la détermination expérimentale de celles-ci doit se faire dans des endroits bien
déterminés pour des pièces moulées et suivant des directions bien déterminées pour les
matériaux travaillés à chaud ou écrouis à froid.
En général, la caractérisation d’un matériau exige la description qualitative et quantitative
d’un certain nombre de propriétés, notamment à l’échelle microscopique (la caractérisation
d’un matériau exige en effet que toute analyse soit effectuée en relation avec la
microstructure). Cette caractéristique microscopique couvre principalement les aspects
suivants :
- Structure cristalline : maille, motif, ..etc.
- Microstructure : Grains considérés comme des individus indépendants (taille et forme des
grains); texture morphologique et cristallographique.
- Composition chimique locale en éléments majeurs et mineurs (impuretés, ségrégations
…etc.).
- Structure électronique…etc

II- Les grandes classes des matériaux

Les solides se distinguent des autres états de la matière (liquides et gaz) par le fait qu’ils
possèdent un volume et une forme qui leur sont propres. Les atomes sont en effet fortement
maintenus ensemble par des forces interatomiques dont la nature, le nombre, l’intensité et la
direction conditionnent les propriétés à la fois physiques et chimiques des solides. La nature
de ces liaisons dépend essentiellement de celle des atomes qui les constituent. En effet,
l’arrangement et la relation qui existe entre ceux-ci expliquent certaines de leurs propriétés.
La classification actuelle des divers matériaux repose sur la structure atomique de ceux-ci et
ne considère que deux états principaux : l’état désordonné et l’état ordonné (Voir exemple de
la figure ci-dessous).

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De nombreuses propriétés physico-chimiques et propriétés d’usage des matériaux sont

étroitement liées à la nature des liaisons chimiques entre les atomes qui les constituent. C’est
sur cette base qui est établie la distinction entre les principales classes de matériaux. On
distingue principalement:
a- Les métaux et alliages métalliques
En général, on appelle ‘métaux’ les solides constitués essentiellement d’éléments
métalliques et où règnent exclusivement des liaisons métalliques. Par la combinaison de
plusieurs éléments métalliques, on obtient des alliages. Du point de vue de leurs propriétés
mécaniques, ils se caractérisent par leur déformation plastique, c’est-à-dire irréversible. La
présence du « gaz » d’électrons permet d’expliquer leur grande réactivité chimique
(sensibilité à l’oxydation) et leurs hautes conductivités électrique et thermique.
Les matériaux métalliques se classent en 2 catégories : Ferreux et non-ferreux.
 Les métaux ferreux sont des métaux dont l'élément fondamental qui les composent est le
fer. La fonte et l'acier sont en fait des alliages de fer et de carbone +/- 2 %. La fonte est
fragile et dure tandis que l'acier est tenace, ductile et élastique. Les alliages à base de fer
(aciers et fontes) jouent et continuent de jouer un rôle capital sur le plan technologique.
Ils constituent en masse près de 90 % de la production mondiale de matériaux
métalliques. Plusieurs facteurs expliquent cette importance: les alliages ferreux se prêtent
facilement à une production en masse, ils sont bon marché et on peut les acquérir sous
des formes très variées grâce à la diversité des traitements thermiques et des éléments
d’addition. Ils ont un fort module d’élasticité et une forte limite élastique.

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Nous pouvons alors distinguer : - Les aciers d’usage général,

- Les aciers de traitement thermique,
- Les aciers à outils,
- Les aciers inoxydables,
- Les fontes.
 Les métaux non-ferreux sont ceux qui ne contiennent pas de fer. Il en existe plusieurs
sortes que se soit sous forme d’élément pur ou sous forme d’alliage avec d’autres
éléments. Parmi les métaux non ferreux, on distingue : Aluminium, argent (métal
précieux), cuivre, étain, mercure, nickel, or (métal précieux), platine (métal précieux),
plomb, titane, zinc.

b- Les céramiques et verres

Les céramiques se caractérisent par une température de fusion élevée et un comportement
fragile, qui déterminent leurs domaines d'application. Ils peuvent contenir tous les types
d’éléments combinés selon des interactions dans toute la gamme des liaisons iono-covalentes.
Elles sont généralement cristallines, mais certaines d’entre elles peuvent être fondues sous
l’effet de la température et ne cristallisent pas au moment du refroidissement. Elles conservent
en fait une structure de liquide figé sans arrangement ordonné des atomes à grande distance.
Ces matériaux sont plus communément appelés ‘verres’ et leur structure est dite amorphe par
opposition à cristalline.
Les céramiques incluent des oxydes, des sulfures, des borures, des nitrures, des carbures,
des composés intermétalliques, ...etc.

c- Les polymères : les matières plastiques

Les polymères sont constitués de macromolécules, c’est-à-dire de très longues molécules
portant jusqu’à plusieurs dizaines de milliers d’atomes connectés entre eux par des liaisons
covalentes. La cohésion des polymères est généralement assurée par des interactions de Van
der Waals et/ou des liaisons hydrogène entre macromolécules. Le carbone et l’hydrogène sont
de loin les éléments prépondérants dans les macromolécules et par conséquent les polymères
présentent une densité faible (proche de 1) par rapport aux métaux et aux céramiques. Les
polymères peuvent être totalement amorphes, mais une partie des macromolécules peut aussi
s’organiser de manière ordonnée (morphologie semi-cristalline).

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On distingue les polymères issus d’éléments naturels tels que le latex, le bois, le coton...
et les polymères obtenus par synthèse à partir d’éléments tels que le charbon, les
hydrocarbures, l’eau, le sable...
Les polymères, substances organiques macromoléculaires, sont obtenus par l’assemblage
des monomères de base. Cette opération s’appelle la polymérisation.
On en distingue deux principaux types :
- La polymérisation par addition :
Les monomères présentent une double liaison carbone-carbone (C = C), celle-ci peut
s’ouvrir pour devenir (- C - C -), et à laquelle d’autres monomères peuvent se lier. Il est
possible d’ajouter des molécules de même nature, dans ce cas on obtient un homopolymère, le
polyéthylène par exemple, ou de nature différente pour donner un copolymère, le polystyrène-
butadiène-acrylonitrile par exemple. On obtient ainsi par ce procédé, une macromolécule
linéaire qui croit par addition des monomères. C’est une réaction en chaîne dont la
cinématique peut être très rapide et qu’on peut contrôler par des additifs (retardateurs).
- La polymérisation par condensation :
Alors que dans la polymérisation par addition, tous les atomes des monomères se
retrouvaient dans le polymère, la polymérisation par condensation entraîne des réactions
chimiques qui produisent la formation de sous-produits. Les réactions de polycondensation
sont des réactions par étapes. Les deux monomères en présence donnent naissance à une
molécule intermédiaire, laquelle constitue l’élément fondamental qui se répète dans la
macromolécule.

d- Les matériaux composites

La recherche permanente des performances techniques jointe au besoin d’optimisation et
d’allégement de certaines structures, a motivé l’utilisation puis le développement de
matériaux spécifiques dont la composition et les caractéristiques ont été adaptées à la solution
technologique des problèmes à résoudre.
L’idée de base est d’associer dans une même masse des matériaux différents par leurs
natures chimiques et géométriques afin d’augmenter les performances globales du point de
vue mécanique, physique et/ou chimique ainsi que de faciliter la mise en œuvre.
Les matériaux composites sont des matériaux qui associent deux ou plusieurs matières
différentes, appartenant parfois à 2 classes distinctes, pour obtenir une combinaison de
propriétés qui tire avantage de chacun. Les plus fréquemment utilisés sont les composites à
matrice polymère et à renfort fibreux qui présentent des propriétés spécifiques

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exceptionnelles, directionnelles ou non suivant le tissage. Les composites

céramique/céramique qui sont moins fragiles que les céramiques massives sont très
intéressantes pour leur tenue en température, les composites à matrice métallique et renfort
céramique ont pour vocation de tirer partie à la fois de la ductilité des métaux et de la raideur
du renfort céramique. Enfin il convient de citer pour mémoire les matériaux tels que le bois,
les ciments et bétons, les mousses polymères, céramiques ou métalliques, qui sont également
des matériaux composites

Sur le tableau ci-joint, on donne les principales propriétés des différents types de
matériaux.

Caractéristiques comparées des différents matériaux ( : propriété systématique ;  : propriété

variable dépendant de la nature exacte du matériau)
Propriétés Métaux Céramiques Polymères
(y compris les alliages) (y compris les verres)
Transparence  
Brillance 
Légèreté 
Dureté  
Rigidité   
Fragilité  
Stabilité 
chimique
Conductivité 
électrique
Tenue à la  
température

III- Liaisons chimiques : Rappels

L’état solide de la matière est un état compact à liaisons fortes entre les constituants. Il est
caractérisé par une incompressibilité et une grande rigidité. La combinaison entre ses
différents constituants s’appelle liaison.
Les liaisons inter-atomiques sont directement reliées aux couches périphériques des atomes
rentrant en jeu. Dans le tableau de la classification périodique des éléments, les configurations

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les plus stables sont celles des gaz rares (saturation de la couche périphérique des électrons :
He, Ne, Ar, Xe, Kr, Rn).
Les éléments chimiques qui suivent ou précèdent les gaz rares dans le tableau périodique et
qui ont des électrons en moins ou en plus ont tendance à gagner ou à perdre des électrons pour
réaliser la configuration électronique stable du gaz rare le plus proche. C’est la manière dont
les électrons sont échangés qui constitue la nature de la liaison entraînant ainsi des
caractéristiques spécifiques des matériaux (solide). On distingue, en général, deux types de
liaisons :
- Liaisons fortes : Liaison ionique, covalente et métallique qui se rompent (ou
fondent) entre 1000°K et 5000°K.
- Liaisons secondaires : Liaison de Van Der Waals et liaison hydrogène qui se
rompent entre 100°K et 500°K.

Exemples :

Liaison Matériaux caractéristiques

Ionique NaCl Mauvaise conductivité, fragile, transparent, haut point
Al203 de fusion
Covalente Si Mauvaise conductivité électrique, très grande dureté,
C diamant très haut point de fusion
métallique Na, Al, Cu, Fe, W Bonne conductivité électrique et thermique, facilement
déformable, opaque

a- Liaison ionique
Les liaisons ioniques s’établissent entre les éléments métalliques et non-métalliques. Les
premiers ont une forte tendance à céder un ou plusieurs électrons aux seconds. Ils deviennent
ainsi respectivement des cations et des anions et c’est l’attraction électrostatique qui s’établit
entre eux qui constitue la liaison ionique. Dans ce type de solides ioniques, les ions
s’organisent en structures cristallines (arrangement ordonné et périodique des atomes dans les
3 directions de l’espace) de façon à optimiser les interactions attractives entre ions de signes
opposés et minimiser les répulsions entre ions de même signe. Les solides ioniques se
dissolvent volontiers dans l’eau
Exemple : - Le sodium Na a un électron périphérique de plus par rapport à Ne (gaz rare)
- Le Chlore a un électron périphérique de moins par rapport à Ar (gaz rare)
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Mis en contact, le chlore capte l’électron du sodium, et ainsi se forme le chlorure de sodium
(NaCl). Les forces de liaison nécessaires sont des forces électriques.

b- Liaison métallique
Un métal est constitué par un réseau d’ions positifs entourés par des orbites électroniques
saturées, plongeant dans un nuage d’électrons libres communs à tous les atomes du métal. Il
s’agit d’une mise en commun collective des électrons libres. C’est cette liberté d’électrons qui
explique la bonne conductivité électrique et thermique des métaux. Les atomes (ou cations)
du métal sont disposés dans l’espace suivant un réseau tridimensionnel bien précis (Structure).
Les liaisons métalliques s’établissent entre atomes métalliques dont la tendance naturelle
est de céder des électrons. Les électrons de valence de chaque atome sont alors mis en
commun pour former un « gaz » d’électrons qui, en baignant les cations métalliques organisés
en structures cristallines tridimensionnelles, assurent à la fois la cohésion et l’électroneutralité
du solide
Exemple : Cu, Zn, Cr, Mg, Sn, Fe, Ni, Co, Al,…

Les électrons périphériques ne sont plus attachés à un atome. Ils sont délocalisés dans le
solide sous forme de nuage qui assure la cohésion. Les électrons sont moins attaché à un

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atome et circulent librement et de manière aléatoire d’un atome à un autre. Tous les métaux
sont constitués d’un empilement ordonné d’atomes.

c- Liaison covalente
Les non-métaux (également les semi-métaux) établissent entre eux des liaisons covalentes
par mise en commun d’électrons de leur couche de valence. Les doublets électroniques ainsi
formés entre deux atomes peuvent aller jusqu’au nombre de 3, engendrant ainsi des simples,
doubles ou triples liaisons dirigées. Les composés covalents peuvent donc être des molécules
(constituées au minimum de 2 atomes), des macromolécules ou des structures
tridimensionnelles étendues. Les molécules sont également arrangées dans l’espace selon une
structure bien déterminée.

Exemple : H2O

Dans de dernier exemple, l'oxygène partage une paire d'électrons avec chaque atome
d'hydrogène et de ce fait établit une liaison covalente avec chacun des 2 d'hydrogènes
En réalité, ces 3 modèles de liaisons chimiques ne sont strictement valables que pour un
nombre très limité de solides: le fluorure de césium CsF (qui combine le non-métal le plus
avide d’électrons et le métal qui les cède le plus facilement) pour les liaisons ioniques, les
corps simples pour les liaisons covalentes (ex : diamant) et les métaux purs pour les liaisons
métalliques (ex : Cu, Ag, etc.). Dans la pratique, tous les autres composés présentent à des
degrés divers une contribution de chacun des ces modèles. En particulier, les liaisons
covalentes sont souvent polarisées, c’est-à-dire présente un caractère ionique partiel (liaisons
iono-covalentes).
En complément de ces 3 types de liaisons chimiques fortes, existent des interactions faibles
ou secondaires, appelées liaisons de Van der Waals (interactions de Keesom, Debye ou
London) et liaisons hydrogène. Dans ce type de liaisons, il n’y a ni échange, ni mise en
commun d’électrons de valence, mais essentiellement des interactions dipolaires entre des

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groupes d’atomes associés par liaisons polaires ou polarisables. L’intensité de ces interactions
peut atteindre 3 à 10 % de celle d’une liaison covalente C-C.

Comme montré dans l’exemple ci-dessus, le centre des charges positives dans beaucoup de
molécules à liaisons covalentes, n’est pas confondu avec celui des charges négatives ; il y a
déformation des orbites externes. Cela donne lieu à la formation de dipôles. La liaison de Van
der Waals est due à l’attraction de ces molécules polarisées. Les liaisons de Van Der Waals
sont des liaisons faibles qui, par exemple, relient entre elles les macromolécules par
réticulation.

Exemple de liaison de Van Der Waals:

Au cours du refroidissement par exemple, des forces électriques entre ces charges
électriques conduisent à un solide
- L’eau sous forme de glace
- L’oxygène et l’Argon à basse température

IV-Cohésion des solides: élasticité

La plupart des matériaux utilisés sont des solides à température ambiante. Ils ont leur
forme propre et de déformation nécessite toujours une certaine énergie. De ce fait, il existe
donc des forces de cohésion à l’échelle atomique qui imposent un arrangement telles les
structures cristallines pour les métaux et alliages par exemple. L’énergie nécessaire pour
déformer alors les matériaux n’est alors autre que l’énergie de cohésion.
La stabilité de la structure qui satisfait une énergie minimale est liée donc à la distance
entre les atomes qui sont soumis à un phénomène d’attraction et de répulsion électrostatique
des noyaux. On distingue deux modèles d’interactions à savoir :

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– Modèle classique des ressorts (linéaire)

– Modèle électrostatique (cristaux ioniques)

Suite aux interactions entre deux atomes, on montre que le potentiel électrostatique est de
la forme :
𝑞𝑞′
𝑈𝑐 =
4𝜋𝜀0 𝑟
L’énergie d’interaction (Coulomb) pour 2N atomes peut donc être exprimée par :
𝑍 2𝑒2
𝑈𝑐 = −𝑁 𝑀
4𝜋𝜀0 𝑟
Avec M : constante de Madelung (1910) - M = 1,7476 pour NaCl
Z: degré d’ionisation (nombre d’électrons échangés)
0 : permittivité du vide (=8,854.10−12A.s.V −1.m−1)

D’un autre côté, l’énergie de répulsion (exclusion de Pauli) est exprimée sous forme :
𝐵
𝑈𝑟 =
𝑟𝑛
Par extension du modèle électrostatique aux assemblages d’atomes ou de molécules non
ionisées, l’ensemble de ces énergies définit l’énergie de liaison minimale (ou potentiel de
liaison) à la distance d’équilibre entre les deux atomes (Voir figure ci-dessous).

Ul = Uc + Ur

La forme générale de cette énergie de liaison peut être exprimée comme suit:

𝐴 𝐵
𝑈𝑙 = − + avec n > m
𝑟𝑚 𝑟𝑛
Où :
m=1 pour un milieu ionisé,
m=6 pour une liaison de Van der Waals;
n=10 pour une répulsion électrostatique nucléaire.

En élasticité linéaire, tout écart r − r0 à la position d’équilibre r0 provoque une force qui
tend à ramener l’atome en place (Voir figure). Cette force d’interaction entre les atomes
dérive directement du potentiel de liaison tel que :

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𝐹𝑖 + 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑈𝑖 = 0
En assimilant le système à un ressort, la raideur locale k peut être exprimée alors par:
𝑑𝐹
𝑘=
𝑑𝑟(𝑟 = 𝑟0 )
𝑑2 𝑈𝑙
= 2
𝑑𝑟 (𝑟 = 𝑟0 )

L’approximation uniaxiale de la loi de comportement élastique (Hooke), permet d’écrire :

1 
𝜀= 𝜎 − 𝑡𝑟()
𝐸 𝐸
Soit :
𝑑𝜎𝑟𝑟 𝑟0 𝑑𝐹 𝑟0 𝑑 2 𝑈𝑙
𝐸= = =
𝑑𝜖𝑟𝑟 (𝑟=𝑟0 ) 𝑆0 𝑑𝑟(𝑟 = 𝑟0 ) 𝑆0 𝑑𝑟 2 (𝑟 = 𝑟0 )

avec S0 : section de travail auquel se rapporte la force (N) pour exprimer une contrainte . La
raideur k est donc proportionnelle en première approximation à la dérivée seconde de
l’énergie de liaison à la position d’équilibre.

Potentiel de liaison - NaCl; force locale extérieure appliquée et raideur de liaison k associée.

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Sur le tableau suivant, on donne à titre d’exemples les valeurs de quelques modules d’Young
pour différents matériaux.

Tableau récapitulatif de quelques modules d’Young classiques.

V- Métaux et alliages
V- 1- Structures de l’état solide

Si on considère le solide comme un empilement d’atomes ou d’ions qui se répète de

manière périodique dans l’espace, on dit que le solide est cristallisé. Dans le cas contraire, on
dit qu’il est amorphe. Un monocristal géométriquement parfait est donc un ensemble d’ions
régulièrement répartis dans l’espace. Pour décrire commodément cet arrangement, on définit
un réseau cristallin qui est définit comme étant le résultat de la répétition, dans les trois
directions de l'espace, de la maille cristalline élémentaire (motif élémentaire). L’ensemble des
mailles constitue donc le cristal.

Les métaux sont des solides cristallins et la liaison entre les atomes les constituant est une
liaison métallique. BRAVAIS a montré que les solides ne peuvent se cristalliser que selon
l’un des 14 donnés réseaux ci-dessous (réseaux de BRAVAIS) où chacun est définit
principalement par la forme géométrique de sa maille et de ses 6 paramètres à savoir :
- Longueurs unitaires des axes : a, b, c
- Angles entre les axes deux à deux : α, β, χ

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Les lettres P, I, F et C désignent respectivement :

P : primitif, I : Centré, F : Toutes faces centrées, C : 1 face centré
Pour ces différents réseaux de Bravais, les paramètres indiqués sur chaque système étant
définis par :
Cubique : Quadratique : Orthorhombique

Hexagonal Trigonal : Monoclinique :

Triclinique :

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Dans le domaine métallurgique, la plupart des métaux se cristallisent dans l’une des trois
structures suivantes :
- Structure cubique centrée (CC)
- Structure cubique à faces centrées (CFC)
- Structure hexagonale compacte (HC)
Sur le tableau ci-dessous, on donne les principales structures cristallines des différents
éléments.

Structures cristallines des principaux éléments

Remarque : Selon l’intervalle de température considéré, un même élément peut avoir

plusieurs structures cristallines. Dans ce cas, on dit que l’élément présente un plymorphisme
cristallin. Le passage d’une forme à une autre est une transformation allotropique.

a- Structure cubique centrée

Se cristallisent sous cette forme de structure les éléments suivants :
Cr, Va, Mo, W, Feα(θ<910°C), Feχ(1390°C<θ<1535°C), Tiβ(882°C<θ<1720°C),
Zrβ(862°C<θ<1852°C).
Comme schématisé sur la figure ci-dessous, la maille cubique d’une telle structure est
caractérisée par le paramètre du cube « a ».

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Selon le modèle des sphères dures, les atomes du cristal de rayon r sont en contact suivant
la diagonale du cube. Si D représente la diagonale du cube, on a :

D  4r  a 3
Le taux de remplissage de la maille par la matière défini ainsi la compacité du cristal
donnée par:
C=Vmatière/Vtotal
Si N est le nombre d’atomes par maille, on a donc :
Vtotal  a 3 et Vmatière  N.4..r 3 / 3

Pour une telle structure, N=2 atomes /maille et on obtient alors:

C  2.4..r 3 / 3.a 3 Avec r  a 3 / 4
D’où la compacité C=68%, soit 32% de vide dans la maille.

Remarque : Le vide observé dans la maille jouera un rôle important dans la possibilité de
formation d’alliages.
b- Structure cubique à faces centrées
Se cristallisent dans cette structure, les métaux suivants :
Ni, Cu, Al, Ag, Au, Pt, Feχ (910°C<1390°C), Mnχ(1100°C<θ<1133°C), Coβ
(417°C<θ<1493°C).
Structure :

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Comme précédemment et vu que chaque face contient un atome au centre, la compacité

du cristal est donnée par :
C  N.4..r 3 / 3.a 3
Dans une telle structure, les atomes sont donc en contact suivant les diagonales des faces
et on a alors :

4r  a 2 d’où r  a 2 / 4
Dans ce cas, on a: N=4 atomes/r maille et la compacité C est alors :
C=74% avec 26% de vide dans la maille

c- Structure hexagonale compacte

Les métaux qui se cristallisant sous cette forme de structure sont les suivants :
Zn, Mg, Cd, Be, Tiα (θ<882°C), Coα (θ<417°C)
Comme schématisé sur la figure ci-dessous, la base de cette structure est un hexagone
régulier avec 6 triangles équilatéraux de côté « a ».

a
a

Dans cette structure, il s’agit de la disposition spatiale des plans atomiques A, B, A, B, A,

B,…etc. Les atomes de rayon « r » sont en contact suivant les côtés des triangles de côté a et,
avec la disposition des plans atomiques, la compacité maximale est assurée. En effet, l’atome
situé à c/2 est en contact avec les trois atomes de la base formant ainsi un triangle équilatéral.
Comme pour la maille CFC, on montre que la compacité C de la maille HC est de 74% .

Exemples :
Sur le tableau ci-dessous, on donne quelques exemples de métaux purs de structures CC,
CFC et HC avec leurs paramètres de maille.

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a et c étant donnés en nanomètres

V-2- Les défauts de structure

La disposition spatiale des atomes dans une maille et donc dans un cristal n’est pas aussi
parfaite. Au cours de la solidification du métal ou suite aux transformations
thermomécaniques qu’il subit, l’arrangement atomique peut être modifié. Il en résulte alors
des défauts de structure qu’on peut classer en trois catégories.

- Les défauts ponctuels

- Les défauts linéaires
- Les défauts plans

a- défauts ponctuels
Ces défauts existent au niveau des dimensions atomiques. On distingue en général, deux
types de défauts ponctuels (voir figure ci-dessous), à savoir :

- Les lacunes :
Les lacunes correspondent à l’absence d’un atome dans un site du réseau. Cette absence
implique une légère distorsion dans l’arrangement atomique. Ces lacunes constitueront des
chemins de migration des atomes à haute température (Diffusion).
- Les interstices :
Il s’agit généralement d’atomes de petits rayons (métalloïdes) venant s’insérer dans les
vides de la maille du métal de base. Cette insertion implique également un écartement des
atomes voisins et une légère dilatation du réseau.

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Il est à noter également que ces défauts peuvent être combinés et constituent des
défauts ponctuels complexes : lacunes et interstices dans une même maille.

b- Défauts linéaires : Dislocations

Ces défauts, appelés dislocations, sont à l’origine de tous les processus liés à la
déformation plastique. Leur existence a permis l’explication de la divergence existant
entre les résultats théoriques et expérimentaux de la limite d’élasticité (calcul fait Taylor).
Les dislocations sont donc des défauts linéaires dus à la discontinuité des plans atomiques.
Ce sont des lignes droites ou courbes dont le déplacement et la multiplication
expliquent plusieurs phénomènes physiques pouvant intervenir dans les matériaux
(déformations plastiques, durcissement, fluage,…)
De manière simplifiée, nous pouvons expliquer la formation d’une dislocation par le
schéma suivant :

Réseau atomique parfait Formation d’une dislocation

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La création, la multiplication ou l’annihilation des dislocations peuvent être causées par :

- La solidification (passage du liquide au solide)
- La déformation plastique
- La chaleur
Toute ligne de dislocation peut se ramener à deux types de dislocations : La dislocation-
coin et la dislocation-vis. La combinaison des deux types de dislocations étant la dislocation
mixte.
Pour définir une dislocation, on utilise la méthode suivante : Comme montré sur les
exemples ci-dessous, on choisit un sens positif sur la ligne de dislocation (Vecteur unitaire L)
et on trace un circuit dans le cristal autour de la dislocation. Ce circuit présente un défaut de
fermeture « b » appelé vecteur de Burgers. Dans le cas de la dislocation coin, « b » est
perpendiculaire à L, par contre dans le cas de la dislocation vis, « b » est parallèle à L. Pour
une dislocation mixte, on peut définir sur la tangente à la ligne un vecteur unitaire L et y
décomposer le vecteur « b » en une composante coin et une composante vis.

Exemples :
- Dislocation coin :

- Dislocation vis :

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 21

- Dislocation mixte :

c- Les défauts plans

- Les joints de grains :
Après solidification, le solide obtenu est généralement polycristallin. Les différents
cristaux ont d’orientations différentes et sont séparées les uns des autres par des surfaces de
très faible largeur appelés joints de grains. Ce sont des régions à forte concentration de
défauts. C’est à leur niveau que se produisent les précipitations, les transformations car la
diffusion y est plus rapide (court chemin de diffusion).

-Les sous joints :

Les joints de grains sont eux-mêmes sièges de défauts. A l’intérieur d’un même grain et
du fait de l’influence de la désorientation des grains voisins, certaines régions sont légèrement
désorientées les unes par rapport aux autres. Les limites de ces régions sont les sous-joints.

Joint de grain
g g
g g
Sous-joint de
grain
g

g
g

Polycristal (Joints de grains) Grain (Sous-joints)

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 22

V-3- Les alliages

Les métaux purs ont généralement des propriétés médiocres. Par ailleurs, vu l’origine du
métal dans la nature (minerais), sa purification nécessite des opérations de raffinage plus ou
moins complexes. Le métal pur n’est donc utilisé que pour certaines applications particulières
(électroniques, médecine…etc).
Un alliage est le mélange de deux ou plusieurs métaux (ou métalloïdes avec un métal). Les
alliages sont donc des systèmes mono ou polyphasés ayant des propriétés générales similaires
à celles des métaux purs. Ils comprennent 2, 3,…n éléments métalliques ou non métalliques.
Si on mélange deux métaux à l’état liquide, leur miscibilité est en générale totale (liquide
homogène constitué des deux métaux). Après solidification, le composé obtenu est appelé :
solution solide. Selon la solubilité réciproque des deux métaux à l’état solide on peut obtenir :
- Une solution solide illimitée où la solubilité réciproque est totale.
- Une solution solide limitée où la solubilité réciproque est partielle (jusqu’à une
certaine valeur en pourcentage).
Dans un alliage, l’élément majoritaire constitue le solvant et les autres éléments sont les
solutés.
Lorsque le type de réseau du solvant n’est pas modifié par la présence des atomes du
soluté, nous avons une solution solide primaire. Dans le cas contraire, cette solution est
secondaire.

Les solutions solides sont obtenues de deux manières :

- Par substitution des atomes du soluté à ceux du solvant : solution solide de
substitution.
- Par insertion des atomes du soluté dans les vides du réseau du solvant : solution solide
d’insertion.

La nature de la solution solide à obtenir dépend de plusieurs facteurs (Règles de Hume-

Rothery) à savoir :

- Facteur stérique : C’est le rapport des rayons atomiques du solvant et du soluté.

- Facteur électronique : Différence d’électronégativité
- Facteur de valence
- Facteur de structures. ?

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 23

Notons que selon le nombre d’éléments que contient l’alliage, il est binaire (2 éléments),
ternaire (3 éléments) ou quaternaires (4), …etc. Dans le tableau périodique des éléments, 80
éléments peuvent donner des alliages. Actuellement, on identifie plus de 3000 alliages
binaires et 80000 alliages ternaires environ.

Lors du chauffage ou du refroidissement, les différentes transformations de phases sont

décrites par les diagrammes d’équilibre (ou de phases).

VI- Diagrammes d’équilibre

VI-1- Solidification
a- Courbes de refroidissement
La méthode la plus utilisée pour déterminer les températures de changement de phase, en
particulier le passage de l’état liquide à l’état solide (solidification), est l’étude des courbes de
refroidissement Température=f(temps). De telles courbes sont obtenues à l’aide de l’analyse
thermique simple qui consiste à mesurer en continu la température de l’alliage en cours de
refroidissement. On obtient, en général, les lois de refroidissement suivantes :

- Un métal qui se refroidit sans transformations suit une loi de refroidissement régulière
de type exponentielle.
- L’apparition d’une nouvelle phase se traduit par un effet thermique (dégagement de
chaleur) qui correspond à une anomalie sur la courbe T=f(t).
- Une réaction isotherme (solidification, transformation allotropique,…) se traduit par la
présence d’un palier. L’effet thermique est alors proportionnel à la fraction massique
de l’alliage transformé.

Exemples :
- Cas d’un métal pur :
Si on suit l’évolution de la température d’un métal pur au cours de sa solidification en
fonction du temps, nous obtenons la courbe ci-dessous. La durée du palier qui correspond à la
réaction isotherme est en première approximation proportionnelle à la fraction d’alliage
transformée.

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 24

θ
°C

L
LS
θf

Temps
Solidification d’un métal pur à température constante

- Cas d’un alliage AB : Pour un alliage A-B à x%B, la solidification n’a lieu à température
constante et la courbe de refroidissement prend l’allure suivante :

θ °C

L
θi
LS
θf S

Temps

Solidification d’un alliage à x%B dans A (courbe)

Lors du refroidissement, la solidification commence à partir de la température θi et prend

fin à la température θf . L’intervalle de solidification étant [θi,θf] . La phase ou les phases
solides obtenues dépendent de la nature des composés A et B, de la miscibilité de A dans B
(ou de B dans A) et de la composition x%B.

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 25

b- Germination et croissance
Lorsqu’on atteint la température du début de solidification, des germes solides apparaissent
dans le liquide. Selon qu’on introduit ou non une phase solide dans le liquide, on parle de
germination hétérogène ou homogène.
Germination homogène :
Le nombre de germes solides dans le liquide est à priori aléatoire. Chaque germe a
tendance à croître et augmenter son volume dans le liquide. Selon sa stabilité
thermodynamique, il continuera à croître ou disparaîtra.
Pour simplifier, considérons que le germe formé est de forme sphérique de rayon r ( Voir
figure ci-dessous).

Liquide

Solide de
rayon r

La variation d’enthalpie libre associée à la formation de ce germe est donnée par :

G  G V  G S
Avec :
G V = enthalpie libre de transformation L  S définie par :

G V  4..r 3 .(G S  G L ) / 3

G S = Enthalpie libre de surface entre le solide et le liquide définie par :

G S  4..r 2 . S

Où : χS représente la tension superficielle entre le solide et le liquide.

L’évolution de G  f (r) est représentée par la figure ci-dessous :

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 26

ΔG

ΔGS

ΔG

0 r*
r
ΔG V

Lors du refroidissement, un germe initialement formé de rayon r1 , augmentera son rayon à

r1+Δr. A partir de la courbe G  f (r) , on remarque que son énergie passe alors à une valeur
plus élevée : Ce germe n’est donc pas stable et disparaîtra. Pour que ce germe puisse croître, il
faut que le rayon critique de germination r* soit inférieur à son rayon initial r1.

- Calcul de r* :
dG
Pour r = r* on a : 0  2. S  r * .(G S  G L )  0
dr
Soit :
2. S
r  
(G S  G L )
Or, à la température d’équilibre T E , (L et S étant en équilibre) on a :
GS-G L=0 à T E
 r* tend vers l’infini et par suite la solidification sera impossible à T E .

Pour que ce germe continuera à augmenter, il faut diminuer la température à T<TE

Pour cela, posons :
T  TE  T Soit T  TE  T
Comme G  H  TS à T, On peut écrire :
G S  G L  (H S  H L )  T(SS  S L )

Et à TE : G S  G L  0  (H S  H L ) TE  TE (SS  S L ) TE

D’où :
(H S  H L ) TE  TE (SS  S L ) TE

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 27

A T<TE :
G S  G L  (H S  H L ) T  T(SS  S L ) T
Pour ΔT faible, ΔH et ΔS varient peu avec la température et on peut poser :
(H S  H L ) T  (H S  H L ) TE

(SS  S L ) T  (H S  H L ) TE

Avec ces hypothèses, on peut écrire:

(G S  G L ) T  (H S  H L ) TE  T(H S  H L ) TE / TE

 (H S  H L ) TE .[T / TE ]

Sachant que (H L  H S ) TE  L E (chaleur latente de fusion), r* est donc :

2. S .TE
r 
L E .T

D’après cette dernière expression, on voit alors que :

- Si T=T E  r* tend vers l’infini : Pas de solidification
- Si T<T E  ΔT>0
D’où : Si T diminue  ΔT augmente  r* plus faible
En diminuant donc la température au dessous de T E, le rayon critique de germination r*
diminue et r1 se trouvera supérieur à r*.
Lorsque le germe croit de r1 à r 1+Δr, son énergie diminue ( G(r1  r)  G(r1 ) )

 Le germe croit et la solidification continue.

ΔG

ΔG

r
0 r* r1 r1+Δr

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 28

Germination hétérogène :
Si on introduit une impureté solide dans la phase liquide, la solidification a lieu sur cette
impureté.
En notant : I : Impureté
S : germe solide
L : Liquide
χ I-L : tension superficielle entre impureté et le liquide
χ I-S : tension superficielle entre l’impureté et le germe solide
χ L-S : tension superficielle entre le liquide et le solide
On peut montrer que l’angle θ de mouillage entre le germe solide et l’impureté est donnée
par:
cos()  ( I L   I S ) /  LS

Et que G hét  G hom.f ()

Avec : f ()  (2  cos())(1  cos()) 2 / 4 f ()  1

Avec: ΔH hom: Variation de l’enthalpie libre en germination homogène
ΔH hét : Variation de l’enthalpie libre en présence d’impureté solide dans le
liquide en cours de solidification

Liquide L
θ

Impureté

Germination hétérogène

L’introduction d’une impureté solide dans le liquide facilite alors la solidification et peut
éviter la surfusion.

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 29

VI-2- Diagrammes d’équilibre types

Ce sont des courbes températures - composition chimique délimitant les différentes phases
lors du chauffage ou du refroidissement. Le caractère réversible des transformations exige
donc un chauffage ou un refroidissement lent.
Si la plupart des métaux sont miscibles à l’état liquide, à l’état solide plusieurs possibilités
peuvent se présenter.

a- miscibilité totale à l’état solide

θ°C
θB
L
L+S
θ1

θA S

A xL xB xS B
x%B
Dans ce cas, le soluté B est miscible dans A en toutes proportions. A la fin du processus de
solidification, on obtient une seule phase solide pour toute fraction de B.

Remarque : Le pourcentage de B peut être soit massique, soit atomique.

Si on note :
Masse Nombre d’atomes Fraction massique Fraction atomique
Elément A mA nA XA xA
Elément B mB nB XB xB
Alliage m n X x

On peut écrire: XA=mA/m XB=mB/m

xA=nA/n xB=nB/n

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 30

En désignant par MA et MB respectivement les masses atomiques de A et de B, on a :

XA=xA.MA/(xA.MA+xB.MB)
et XB=xB.MB/(xA.MA+xB.MB)

- Règle des segments inverses :

Cette règle simple permet de déterminer pour chaque température la composition
physico-chimique de l’alliage.

Exemple : Soit l’alliage contenant X%B à la température 1.

D’après le diagramme ci-dessus (miscibilité totale), nous avons deux phases : L+S
Si M : masse de l’alliage
mL : masse du liquide
mS : masse du solide
Le liquide L contient alors: XL% de B et (100-XL)% de A
En notant :
mB : masse de B dans l’alliage
mBL : masse de B dans le liquide
mBS : masse de B dans le solide
On a : mB=mBL+mBS
=(XL.mL+XS.mS)/100 = X.m/100
D’où: X=(XL.mL+mS.XS)/m
D’autre part, et comme : mS=m-mL, les proportions massiques des deux phases L et S
s’exprimeront alors par:
mL/m=(XS-X)/(XS-XL)=%L
mS/m=(X-XL)/(XS-XL)=%S

C’est la règle des segments inverses

Exemples de diagramme à 1 fuseau: Ag-Au, Au-Ni, Cu-Ni

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 31

b- Miscibilité partielle à l’état solide

b-1 : Diagrammes d’équilibre avec transformation eutectique
Certains alliages présentent des points particuliers appelés points invariants. Ces
points correspondent à des transformations invariantes à température constante
(comportement d’un métal pur).

B

L
A
+L
+L


M E N 
+

A xE B

Si on considère un alliage à XE% en B, on a :

- à E+ : Une seule phase (Liquide L)
- à E- : Solide à deux phases +
- à E : Transformation eutectique donnant lieu à l’équilibre :
L ↔ +
 et  étant des solutions solides terminales.
Au passage de la température eutectique, la courbe de refroidissement se présente comme
suit :


L ↔ +
E
M N
+

Temps

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 32

Remarque : La transformation eutectique a lieu tout au long du segment MN du diagramme

d’équilibre. La règle des segments inverses peut être appliquée dans tous les domaines
biphasés (à deux phases).

b-2 : Diagrammes d’équilibre avec transformation péritectique


B
L
L+
M P
N

L+ +

A 

A B
%B

Pour l’alliage à XP%B, on a :

- à P+ : Deux phases (L+)
- à P- : Une phase solide 
- à P : Transformation peritectique donnant lieu à l’équilibre :
L+ ↔ 
 et  étant des solutions solides terminales
Comme pour le cas de la transformation eutectique, la courbe de refroidissement au passe
de la température θP se présente comme suit :


L
L + ↔ 
P M N


Temps

Refroidissement du péritectique

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 33

La transformation péritectique a lieu tout au long du segment MN.

- A gauche du point P(x%<xP%), on a :
L+ ↔ L+ Car trop de liquide par rapport à P
- A droite de P(%x>xP%), on a :
L+ ↔ + Car peu de liquide par rapport à P.

b-3 : Transformations invariantes à l’état solide

En reprenant les deux diagrammes ci-dessous (transformation eutectique et péritectique),
on peut assister à des transformations invariantes à l’état solide. Ainsi, en considérant qu’on
est en présence d’une phase solide γ,au lieu de la phase liquide L, on a :
1° cas : A E et pour xE%B, on aura une transformation eutectoïde décrite par l’équilibre
suivant :  ↔ +

2

1 
+
+
 E 
+

A B
%B

2°Cas : A E pour xP%B, on a une transformation péritectoïde donnée par l’équilibre :

+↔


2

+
P

+ +

1 

A B
%B

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 34

b-4 : Diagramme d’équilibre avec phases intermédiaires

Les phases intermédiaires sont des solutions solides existantes dans un domaine de
concentration limitée. Ces phases peuvent être à composition large sous forme de :
- Solution solide à base de composé intermédiaire ( ci-dessous)
- Solution solide à composition bien définie :
- Composé bien défini ( ci-dessous)
Exemple : Diagramme Cu-Mg

L
1089°
+L +L 650°
+L +L

+L
L+M
g
+
+
 +M
g

Cu =Mg2 Mg
%M Cu
g

c- Le diagramme Fer-Carbone : (Aciers et fonte)

c-1- : Formes allotropiques du Fer :
En fonction de la température, le fer peut exister sous trois formes allotropiques à savoir :
- le fer  : Jusqu’à 910°C (cubique centré)
- Le fer  : Entre 910°C et 1390°C (cubique à faces centrées)
- Le fer  : Entre 1390°C et 1535°C (cubique centré)
La variation du paramètre « a » de la maille cubique du fer avec la température est
schématisée comme suit :

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 35

a Å
3.69 
3.65

2.94
2.92
2.90 
2.87

910°C 1390°C 1535°C  °C

c-2 : Etats du carbone dans le fer

Le carbone peut exister sous trois formes dans les alliages à base de fer.
- En solution solide interstitielle
 Solution solide du carbone dans le fer  : ferrite
 solution solide du carbone dans le fer  : austénite
 solution solide du carbone dans le fer  : ferrite

- Sous forme de composé bien défini Fe3C : Cémentite

- Sous forme de carbone libre graphitique : Cette forme n’existe que dans une
catégorie d’alliages assez chargés en carbone (2 à 5%C) appelés fontes grises.

Le système Fe-C :
Le système Fe-C peut subir deux types d’évolutions selon que la phase riche en carbone
qui se forme est la cémentite (Fe3C) ou le graphite :
- Si la phase riche en carbone formée est Fe3 C, l’évolution du système est décrite
dans les conditions d’équilibre par le diagramme métastable ou à cémentite.
- Si la phase riche en carbone formée est le graphite, l’évolution du système est
décrite dans les conditions d’équilibre par le diagramme stable ou à graphite.
Ces deux types d’évolution n’interviennent jamais simultanément.

Sur les deux figures ci-jointes, on donne les diagrammes d’équilibre des deux systèmes Fe-
Fe3 C et Fe-Cgr avec leurs points caractéristiques.

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 36

Système Fe-Fe3C

Système Fe-Cgr

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 37

Désignation des phases :

 : Solution solide du carbone dans le fer  : ferrite de structure cubique centrée

 : Solution solide du carbone dans le fer  : Austénite de structure cubique à faces centrées
 : Solution solide du carbone dans le fer  : ferrite de structure cubique centrée
Fe3 C : Composé bien défini du carbone dans le fer : Structure orthorhombique

Au niveau des transformations isothermes, on assiste et, à titre d’exemple, dans le système
Fe-Fe3C, aux transformations suivantes :

 La transformation eutectique à 1148°C

L(4.3%C) ↔ Fe3C+γ(2.11%C), L’agrégat obtenu s’appelle lédéburite
 La transformation eutectoide à 0.8%C :
(0.8%C) ↔ (0.02%C)+Fe3 C, L’agrégat obtenu s’appelle perlite
 La transformation péritectique à 1487°C :
L(0.51%C)+δ(0.1%C)↔γ(0.16%C)

Sur ce diagramme (système Fe-Fe3 C), on distingue deux classes d’alliages à savoir :

 Les aciers (ordinaires) :

%C<2% (en pratique %C<1.5%)
- Aciers hypoeutectoides : %C<0.8%C
- Aciers hypereutectoides : %C>0.8%C
- L’acier eutectoide : %C=0.8%C

 Les fontes blanches :

2%<%C<6.66% (en pratique 2%<%C<5%)

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 38

VII- Caractérisation physico-chimique des matériaux

VII-1- Propriétés et essais mécaniques des matériaux
VII-1-1- Essai de traction
L’essai de traction consiste à déterminer les allongements d’une éprouvette en fonction
d’un effort de traction donné. Les machines de traction généralement utilisées sont munies
d’un dispositif enregistreur. En général en distingue des machines à effort imposé et des
machines à allongement imposé.

Les diagrammes obtenus avec les machines à déformation imposée sont tout à fait
semblables à ceux obtenus avec les machines à forces imposées, sauf quand il y a des
phénomènes de relaxation de l’effort comme dans le cas du crochet apparaissant à la limite
d’élasticité, ou de la striction.
Comme le montre la figure ci-dessous on observe, successivement sur un diagramme
effort-déformation, les phases suivantes :
- Entre O et A, une phase élastique où la déformation est réversible.
- De A à B, une déformation permanente homogène appelée aussi déformation plastique
répartie.
- De B à C, la déformation plastique se localise dans une petite portion de l’éprouvette et
n’est plus homogène, c’est la striction; on aboutit à la rupture en C.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 39

Définition des caractéristiques de traction

Sur le diagramme charge-allongement qui peut être enregistrée ou tracé par points, on
utilise en général les coordonnées suivantes :
- En abscisse : l’allongement L d’une base de mesure L0 . L’allongement relatif est donné
par :
L  L0
A%  100
L0
- En ordonnée : la charge unitaire, c’est à dire le quotient de la charge par la section initiale
de l’éprouvette S0.
L’allongement total de l’éprouvette est l’allongement de rupture qui s’exprime par :
L  L0
A%  100 u
L0
Où Lu est la longueur de l’éprouvette après rupture.
Cet allongement est la somme de l’allongement réparti Ar jusqu’au maximum de la charge
et de l’allongement localisé de striction Az tel que :
A  Ar  Az
La striction est la réduction de la section maximale de l’éprouvette rompue c’est-à-dire dans
la section de rupture. Elle s’exprime par :
S  Su
A%  100 0
S0
Avec : S0 : section initiale.
Su : section après rupture.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 40

Dans certains cas particuliers, celui des métaux recuits par exemple, la limite élastique est
définie par une rupture brusque de la partie rectiligne, mais dans la plupart des cas on est
amené à considérer deux valeurs de la limite élastique. Un exemple d’un tel phénomène est
illustré sur la figure ci-dessous.

Charge
unitaire

ReH
ReL

Ap
%

A%
Définition des limites d’élasticité

Les phénomènes du crochet et du palier correspondent à une déformation hétérogène de

l’éprouvette, c’est-à-dire à la naissance d’une petite zone déformée locale, en général prés des
têtes de l’éprouvette, qui traverse la largeur de l’éprouvette puis se propage ensuite à toute
l’éprouvette; pendant le palier, la zone déformée va s’étendre progressivement à tout le
volume de l’éprouvette et la charge recommencera à croître quand toute l’éprouvette sera
déformée d’une façon homogène. Le taux de déformation local en % est égal à la longueur du
palier. Le front ou les fronts de la zone déformée, qui progressent, ont des formes
géométriques simples, ce sont en général des droites. S’il y a plusieurs fronts, on observe tout
un réseau de lignes connus sous le nom de lignes de Piobert-lüders.
Tant que les bandes n’ont pas envahi toute l’éprouvette, la charge reste sensiblement
constante, d’où le palier. Les fluctuations de la charge correspondent à la naissance de
nouvelles bandes de Piobert-Lüders.

Éprouvettes d’essai :

Les éprouvettes d’essai peuvent être (selon les normes) de section circulaire lorsqu’il
s’agit de produits de forte section ou de ronds de faible dimension, ou de section prismatique
pour des produits plats de faible section. L’une des dimensions les plus importantes à

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 41

considérer est la distance entre les repères L0 par rapport auxquels sera prise la valeur de
l’allongement.

Comme la définition de l’allongement de rupture ne distingue pas les divers stades de la

déformation (allongement homogène ou réparti et allongement de striction), la valeur mesurée
dépend de la forme et des dimensions de l’éprouvette; en effet l’allongement homogène est
proportionnel à la longueur de l’éprouvette, alors que l’allongement de striction dépend en
particulier de la section de l’éprouvette. En première approximation, l’allongement relatif
s’exprime par :

A%  A r  S0
L0
Pour pouvoir comparer les allongements à rupture, il est donc important de respecter les
règles de similitude, d’où l’intérêt d’utiliser des éprouvettes dites proportionnelles. Ces
S0
éprouvettes sont telles le rapport est constant à savoir :
L0

S0
 Cte ou L 0  K S0
L0
Selon les normes internationales en vigueur, la valeur de la constante K est donnée
par :
K= 5.65.
Pour les éprouvettes circulaires usinées, on adopte des diamètres de 20 ou de 30mm
correspondants à des longueurs entre repères de 100 et de 50mm et à des sections de 314 et
78.5mm2 . La longueur calibrée ne doit pas dépasser : L0+2d ou L0+2l, c’est à dire la longueur
entre repères additionnée de deux fois le diamètre ou de deux fois la largeur de l’éprouvette.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 42

L0

Éprouvettes de traction normalisées

Courbe rationnelle de traction :
Comme, il a été mentionné dans la définition de la charge de rupture ci-dessus, la charge
de rupture est une grandeur conventionnelle puisque l’on rapporte la charge maximale à la
section initiale de l’éprouvette. La contrainte vraie  correspond à la charge rapportée à la
section instantanée, soit :
F

S
où F est la charge appliquée et S la section instantanée.
De même, l’allongement ordinaire n’est pas additif et doit être remplacé par la déformation
rationnelle résultante pour chaque contrainte vraie appliquée. Ainsi, pour un allongement
infiniment petit dL de la longueur de l’éprouvette, l’allongement total  sera alors :
L dL L
  ln
L0 L L0
En admettant la constance du volume de la partie calibrée, on a également :
L S
  ln  ln 0
L0 S
Il est à noter que cette déformation rationnelle diffère peu de l’allongement ordinaire
donnée par :
L  L0
A%   100
L0
Si l’on exprime donc cet allongement en %, on retrouve la relation suivante :
 A 
  ln 1  
 100 

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 43

En se basant donc sur la donnée de la déformation rationnelle et de la contrainte vraie, la

courbe dite rationnelle consiste à reporter la contrainte vraie  en fonction de la déformation
rationnelle  comme illustré sur la figure ci-dessous.

Rupture
 C
Charge
maximale C’
Courbe
B
corrigée


Courbe rationnelle

Sur cette dernière courbe, il n’y a pas de différence avec le tracé ordinaire pour la partie
élastique et la limite élastique Re car les déformations élastiques sont très faibles. Entre la
limite d’élasticité et le point correspondant à la charge maximale, la courbe a une forme
parabolique. Au delà du point B jusqu'à la rupture en C, l’existence de la striction complique
le calcul de la contrainte vraie du fait de l’effet de la concentration de la contrainte dans la
zone de striction. La formule de correction la plus utilisée à cet égard est celle de
BRIDGMANN qui s’exprime par :
 2R   a 
 cor  1   ln 1  
 a   2R 
Où a est le rayon de la section minimale et R le rayon de courbure de la zone de striction.
Après correction, cette partie de la courbe rationnelle peut être considérée comme
sensiblement linéaire.

Équation de la courbe rationnelle :

La partie parabolique de la courbe rationnelle peut être mise sous forme mathématique.
L’expression la plus utilisée est la parabole généralisée de la forme :
Pr B. Ouaki , 2019-2020
 44

   0  k n

où 0, k et n sont des constantes.

Pour les aciers doux, il a été observé expérimentalement que 0 est pratiquement nul, d’où
l’emploi de la formule simplifiée :

  k n
où n est appelé coefficient d’écrouissage.
Une propriété importante de cette dernière équation est l’égalité entre n et la valeur de
l’allongement réparti. En effet, à la charge maximale, on a dF=0. Et comme F  S , à
l’instabilité, on a :

d dS
 0
 S
S
Or   ln 0
S
d’où la relation :
d
 d

L’application de cette dernière expression à la formule simplifiée de la courbe rationnelle
donne finalement:

nk n 1  k n
n
Soit 1

Le coefficient d’écrouissage est donc égal à l’allongement réparti. Comme ce dernier est
difficile à mesurer avec précision sur la courbe de traction, on peut utiliser le coefficient
d’écrouissage pour apprécier cet allongement qui ne caractérise en effet que la ductilité du
métal et l’aptitude à répartir la déformation.

VII-1-2- Essai de dureté et de microdureté

Les essais de dureté sont des essais faciles à exécuter, et d’une bonne reproductibilité.
Étant donné qu’ils ne sont pas destructifs en général et ne nécessitent pas un usinage de
l’éprouvette, ils constituent un essai idéal pour caractériser et suivre, à titre d’exemple, les
propriétés d’un métal au cours des traitements thermiques. Cependant, la propriété mesurée
est complexe, elle fait intervenir la capacité de déformation, la limite élastique, l’écrouissage,

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 45

etc. Toutefois, elle reste un repérage commode des propriétés de résistance à l’écrasement et
dans une certaine mesure de résistante à l’usure du métal.
Dans un essai de dureté, on cherche en général à provoquer une légère déformation
superficielle permanente d’un solide à l’aide d’un autre solide de forme standard (le
pénétrateur) sur lequel on exerce une force connue. Suivant les essais, la dureté est donnée par
la surface de l’empreinte laissée par le pénétrateur ou la profondeur de pénétration de celui-ci.
La valeur de la dureté est désignée par la lettre H suivi des lettres B, R ou V désignant le type
d’essai utilisé.
Les essais de dureté par pénétration utilisés couramment sont au nombre de 4. On
distingue les essais Brinell, Rockwell, Vickers et Knoop, ( l’essai Knoop étant le moins utilisé
des quatre essais ainsi définis).

a- Essai Brinell
Dans l’essai Brinell, le pénétrateur utilisé est une bille en acier trempé ou en carbure de
tungstène. Le diamètre de la bille peut être suivant les cas de 10, 5, 2.5 ou 1mm. Dans ce type
d’essai, la dureté s’exprime par le rapport de la charge appliquée à la surface de la calotte
sphérique imprimée dans le métal, soit pour une charge exprimée en newton :

0.102  F 0.102  2F
HB  ou HB 
S D(D  D 2  d 2
Avec : F : charge appliquée.
D : le diamètre de la bille en mm.
d : le diamètre de l’empreinte en mm.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 46

L’essai Brinell est cependant limité à des duretés inférieures à 400-500HB. En effet, au-
delà de ces duretés, les billes peuvent se déformer sous la charge et peuvent de ce fait fausser
les résultats. Dans ce cas, il est recommandé de vérifier périodiquement l’état des billes afin
de s’assurer qu’ils ne présentent pas des déformations permanentes. Afin de réaliser des essais
fiables, l’épaisseur de la pièce à contrôler doit être suffisante pour éviter les interférences de
la dureté du support. On estime toutefois qu’une épaisseur supérieure à 10 fois la profondeur
de l’empreinte est nécessaire. L’essai est donc inapplicable à la mesure de la dureté des
couches superficielles. D’un autre côté, l’empreinte doit être faite à au moins trois fois le
diamètre de l’empreinte du bord de la pièce afin d’éviter toute fluctuation au cours de
l’application de la charge. En général, la charge doit être appliquée selon une loi linaire en 15
secondes et doit être maintenue pendant 15 autres secondes avant de procéder à la lecture des
résultats.

b- Essai Rockwell
Les essais Rockwell sont caractérisés par le fait que, contrairement à l’essai Brinell, la
valeur de la dureté n’est pas exprimée par le rapport de la charge à la surface de l’empreinte,
mais par la mesure de l’enfoncement rémanent d’un pénétrateur normalisé sous l’effet d’une
charge déterminée.
Le principe des essais Rockwell consiste tout simplement à appliquer en deux temps sur la
pièce un pénétrateur normalisé (cône ou bille) et à mesurer l’accroissement rémanent de la
profondeur de pénétration (voir figures ci-dessous). La valeur HR est donnée par la valeur
100-e (e étant la valeur de la pénétration en micromètres).
Les essais Rockwell sont nombreux et utilisent soit des pénétrateurs en diamant coniques
soit des billes en acier trempé ou en carbures. Les deux essais les plus couramment utilisés
sont HRC et HRB. Dans l’essai HRC, le pénétrateur est en diamant conique de 120° d’angle
au sommet et la charge totale est de l’ordre de 1471N.
Par contre, dans l’essai HRB, on utilise une bille de diamètre 1.5875mm avec une charge
totale de 981N.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 47

Les principes de ces deux essais étant schématisés sur les deux figures ci-dessous.

F0 F0 F0

100
0
Échelle de dureté e
0.20mm divisé HRC
en 100 parties

Principe de l’essai Rockwell C (HRC)

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 48

F0
F0
F0

130
0
e
Échelle de dureté
HRB
0.26mm divisé
en 130 parties

Principe de l’essai Rockwell B (HRB)

Dans de tels essais, il est toujours nécessaire d’opérer sur des pièces portant parfaitement
sur leur support et caractérisées par une faible rugosité. L’essai Rockwell C (HRC) s’applique
parfaitement aux mesures de duretés élevées sur des pièces de dimensions moyennes. Par
contre, l’essai Rockwell B (HRB) se recouvre sensiblement avec l’essai Brinell qui est plus
commode et plus précis.

c- Essai Vickers
L’essai Vickers se rapproche de l’essai Rockwell C par le pénétrateur et de l’essai Brinell
par la méthode de mesure de la dureté. Dans ce type d’essai, le pénétrateur est une pyramide
de diamant à base carrée dont l’angle de deux faces opposées est de 136°. La mesure de la
dureté se fait par la mesure de la diagonale de l’empreinte à l’aide d’un microscope muni d’un
micromètre oculaire. La dureté Vickers n’est autre que le quotient de la charge appliquée P
par l’aire de l’empreinte de diagonale d, soit :
2P sin(136 / 2)
HV 
d2

ou HV  1.8544P / d 2

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 49

Essai Vickers

Dans l’essai Vickers, un bon état de surface de la pièce voisin d’un poli métallographique
est requis. Ce type d’essai présente en particulier l’avantage de donner des résultats
indépendants de la charge appliquée, ce qui en fait un essai excessivement intéressant pour
tout ce qui est micro-mécanique, où il est généralement le seul moyen de contrôle des
propriétés mécaniques d’une pièce finie. Il est aussi un moyen puissant d’investigation des
phénomènes de surface, puisqu’en diminuant la charge, il touche des couches de moins en
moins épaisses de métal.

d- Essais de microdureté
Dans les essais de microdureté, les charges étant très faibles et les conditions d’application
de celles-ci ont une grande influence. Les méthodes d’essais utilisées à cet effet permettent de
faire des empreintes qui, sous faible charge, sont très petites et combinées à la micrographie
donnent des résultats très intéressant sur la dureté des différents constituants d’un métal ou de
ses hétérogénéités. La méthode Vickers est la plus employée des méthodes d’essais de dureté
pour les très faibles charges avec l’essai Knoop qui en est un peu dérivé, le pénétrateur étant
une pyramide à base losange dont les diagonales sont dans les rapports de 7 à 1. Les angles au
sommet étant respectivement de 172°30’ et 130°.
Avec ces essais de microdureté, les empreintes provoquées par les pénétrateurs sont
excessivement petites et doivent être mesurées avec une grande précision. Les appareils de
microdureté sont en général montés sur des microscopes métallographiques permettant ainsi
d’examiner les empreintes sous forts grossissements.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 50

Correspondance des résultats de dureté et de traction

Dans tous les problèmes de caractérisation des matériaux, il a été souvent souhaité d’avoir
une correspondance exacte entre les résultats des différents essais de dureté et même entre
ceux-ci et les résultats des essais de traction. Bien que des tables de correspondance soient
publiées à cet effet dans des rapports techniques des fabricants de machines, elles restent
cependant approximatives. En ce qui concerne, les essais de dureté, on peut toutefois, vérifier
que 50 Rockwell est équivaut à 484 HRB ou à 513 Vickers.
Dans les essais de dureté et sous l’effet de la charge, les déformations induites sont souvent
du même ordre de grandeur que celles qui correspondent à la charge maximum dans l’essai de
traction ( 30%). Elles sont nettement plus élevées que celles qui correspondent à la limite
d’élasticité (0.2%). On peut donc s’attendre à avoir une certaine corrélation entre la résistance
à la traction Su et la dureté. C’est ce qu’on trouve pour les aciers au carbone ou faiblement
alliés. Un exemple d’une telle corrélation est donné sur la figure ci-dessous donnant la
distribution des données de la dureté en fonction de la charge ultime de traction Rm
(Résistance à la traction).

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 51

Exemple de courbes de corrélation entre la dureté et la résistance à la traction.

La relation empirique entre l’indice de dureté HB et la résistance Rm est telle que :

Rm  3.45HB (MPa) ou Rm  500HB (psi)

VII-1-3- Résilience
Dans l’essai de résilience, on combine deux facteurs fragilisant : l’entaille et la vitesse
d’impact, on y ajoute également dans certains cas le troisième facteur fragilisant en effectuant
des résiliences à différentes températures pouvant aller jusqu’à –100°C. Dans cet essai un
mouton pendule vient frapper une éprouvette entaillée avec une vitesse déterminée de l’ordre
de 6m/sec. L’angle de remontée du pendule permet la mesure du travail fourni pour obtenir la
rupture.
Bien qu’un grand nombre de formes d’éprouvettes soient utilisées, on distingue en
particulier : l’éprouvette dite « Charpy » à entaille à fond circulaire et l’éprouvette « en V » à
entaille en V. Selon les normes francaises A03-156 et A03-161, elles sont l’une ou l’autre
constituées d’un barreau de section 10mm10mm, de longueur 55mm, pour une distance
entre appuis de 40mm (voir figures ci-dessous).

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 52

Éprouvette Charpy à entaille en U Éprouvette Charpy à entaille en V

La résilience est désignée par le symbole KU ou KV en joules. Elle caractérise, pour le

métallurgiste, la fragilité d’un acier ou d’un matériau métallique. Toutefois, l’essai n’est
pas normalisé pour les alliages de cuivre et d’aluminium.
En examinant, à titre d’exemple, l’effet fragilisant de la température, on peut
également définir à l’aide d’un essai de résilience la ténacité d’un matériau quelconque.
En effet, en effectuant des essais sur des éprouvettes standards normalisées portées à
différentes températures, on peut définir les zones de températures correspondantes à des
ruptures fragiles ou ductiles du matériau (voir l’exemple de la figure ci-dessous).

KV

Zone II
Résilience

Zone I Zone III

T
Température

Sur tette dernière figure, on distingue en général trois zones à savoir

Zone I : rupture fragile
Zone II : transition
Zone III : rupture ductile

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 53

Sur l’exemple ci-dessous, on donne, à titre d’exemple, l’aspect des faciès de rupture
obtenus dans chaque zone.

VII-1-4- Essais dynamiques

Dans la pratique, on constate fréquemment des ruptures des pièces soumises à des
contraintes périodiques. Ces ruptures se produisent souvent de façon brutale sans qu’il y ait
allongement ou déformation de la pièce. La surface de toute cassure résultant d’un processus
de fissuration progressive comprend généralement deux zones principales : la première qui
constitue la zone de fissuration proprement dite est caractérisée souvent par des auréoles
successives et correspond à la propagation lente de la fissure avec des arrêts successifs, et la
deuxième zone correspondant au dernier stade de la rupture est caractérisée par des
arrachements à nerf des grains du métal. La distinction entre les deux zones est
particulièrement nette lorsque la nature des sollicitations appliquées à la pièce a changé entre
la période où s’est produite la première zone et celle où est apparue la deuxième. Tel est le
cas, notamment, pour les pièces qui, en service ou en essai au laboratoire, n’ont été que
fissurées et qu’on a achevé de rompre par la suite pour examen.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 54

Généralement, ce type de cassure est appelée cassure de fatigue et la propriété du métal de

résister plus au moins bien aux sollicitations cycliques est appelée « endurance ».
Dans les essais d’endurance, l’éprouvette est soumise à un niveau de sollicitations
cycliques proches de celles auxquelles est soumis le métal dans la réalité. Pour mener de tels
essais, on retrouve différentes normes qui concernent entre autres, les principes généraux des
essais de fatigue, les essais de fatigue sous contrainte axiale et les essais de fatigue sous
flexion rotative.
Les résultats des essais d’endurance, sont toujours dispersés et pour permettre la
caractérisation du comportement d’un matériau à la fatigue, plusieurs essais sont toujours
souhaitables. Cette dispersion des données est due à des causes multiples dont on distingue en
particulier l’état de surface des éprouvettes, les contraintes superficielles d’usinage, aux
variations des paramètres d’essais, aux hétérogénéités des propriétés mécaniques…etc.
Généralement, on effectue pour chaque état de contrainte appliquée, une série d’essais qui
déterminent le nombre de cycles subis par l’éprouvette avant rupture et l’on établit la courbe
dite d’endurance connue sous le nom de la courbe de Wöhler. Cette courbe permet de
différencier entre une zone inférieure dans laquelle il n’y a pas de rupture et une zone
supérieure dans laquelle il y a rupture. Un exemple d’une telle courbe est donné comme suit :

Exemples de courbes de Wöehler

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 55

La limite d’endurance D peut être reliée (en première approximation) à d’autres

caractéristiques du matériau plus faciles à obtenir telles que la limite élastique et la résistance
à traction (Rm). À titre d’exemple on a les données suivantes:

Valeurs sécuritaires :
- Pour les aciers : D =0.5Rm
- Pour les aciers moulés et les fontes : D =0.4 Rm
- Pour les alliages d’aluminium : D =0.4 Rm

Des facteurs de correction sont également apportés et concernent en particulier l’effet de

dimension, le type d’effort appliqué et le fini de surface.

VII-2- Méthodes et moyens d’investigation physico-chimique des matériaux

VII-2-1-Analyse thermique
Pour une température et une composition chimique déterminée, un alliage est constitué à
l’équilibre d’une ou plusieurs variétés cristallographiques ou phases. Pour une autre
température ou une autre composition, le même alliage peut être constitué de phases
différentes. De plus, pour des vitesses de chauffage ou de refroidissement plus ou moins
rapides, on peut obtenir des phases différentes de l’état d’équilibre ou des répartitions de ces
phases différentes de celles obtenues avec des refroidissements infiniment lents. Comme
toutes les transformations s’accompagnent d’un phénomène thermique, l’analyse thermique
qui est une méthode d’investigation très générale est parmi les méthodes les plus souvent
utilisées pour l’étude de telles transformations. Elle présente l’avantage sur les autres
méthodes de pouvoir s’appliquer aux transformations liquides-solides.
La façon à première vue la plus simple d’opérer en analyse thermique est de refroidir un
échantillon liquide ou solide dans un four dont la vitesse de refroidissement soit
rigoureusement constante et à étudier la vitesse de refroidissement de l’échantillon. Ainsi, en
choisissant à titre d’exemple un système binaire A-B, dont le diagramme d’équilibre revêt la
forme la plus simple ( voir figure ci-dessous), l’analyse thermique permet donc de suivre avec
un mélange M donné, les divers accidents thermiques apparaissant à l’échauffement. Sur la
courbe d’analyse thermique directe obtenue, on distingue d’abord un palier d’invariance hg
qui correspond à la fusion eutectique, puis la fin de fusion en f qui donne le point F de la
branche du liquidus du diagramme. En pointillé est représenté le rythme de l’échauffement.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 56

Dans le cas général, on constate que la loi de refroidissement (ou de l’échauffement) de

l’échantillon au voisinage d’une transformation est différente de celle imposée au four. Deux
sortes d’anomalies peuvent toutefois se produire simultanément ou séparément: soit un
ralentissement de la vitesse de refroidissement (ou de l’échauffement), soit un palier. En
général, ces sortes d’anomalies ou accidents thermiques apparaissant sur la courbe d’analyse
thermique d’un alliage donné sont caractéristiques, soit seules, soit associées, de
transformations bien définies et donnant naissance à des alliages de type bien particulier.

F f

E h g

Temps
A M B

Exemple de courbe d’analyse thermique directe

( Cas de l’échauffement)

Pour être valable, une analyse thermique de ce type requiert un four dont la vitesse de
refroidissement (ou de l’échauffement) soit rigoureusement constante et bien contrôlée. Outre
que ces conditions sont difficiles à remplir, il extrêmement difficile de réaliser des vitesses de
refroidissements relativement rapides, notamment pour étudier les déplacements des
transformations en fonction des vitesses de refroidissements ou de chauffage. C’est à la base
donc de ces limitations que l’analyse thermique différentielle est actuellement la plus préférée
dans l’étude des transformations. En effet, dans l’analyse thermique différentielle, on choisit
comme référence un échantillon de chaleur spécifique voisine de celle de l’échantillon étudié
et n’ayant pas de transformations. Ce dernier est dit neutre en ce sens qu’il ne doit manifester
aucun accident thermique dans la zone de température explorée. L’enregistrement de T est
réalisé en fonction du temps. Il faut alors enregistrer simultanément la température de
l’échantillon, c’est-à-dire la courbe d’analyse thermique directe. Ainsi, à l’aide d’un
enregistreur, on trace les deux courbes d’analyses thermiques : directe et différentielle.
La figure ci-dessous montre le schéma d’un dispositif conduisant au double
enregistrement thermique direct et différentiel en fonction du temps. On suppose un montage
Pr B. Ouaki , 2019-2020
 57

groupant deux échantillons M et M’ du système étudié et un témoin de référence R. Sur la

figure qui suit, on montre les courbes d’échauffement d’un échantillon manifestant une
eutexie hg, suivie d’une fin de fusion en f. On voit donc que les phénomènes thermiques sont
beaucoup mieux marqués en analyse thermique différentielle (ATD) qu’en analyse directe. Le
signal T prend ici une valeur négative car il correspond à des phénomènes endothermiques.

T T

M M
’
R

Type de montage en analyse thermique différentielle

T
+

T 0
-
T

g
h
T
Temps

Comparaison des courbes d’analyses thermiques directe et différentielle

(Cas de l’échauffement).

En analyse thermique différentielle, il est parfois possible d’apercevoir de très petits

accidents thermiques pratiquement invisibles en analyse directe. C’est donc dans sa très
grande sensibilité que réside l’intérêt principal de cette technique. Un autre avantage de
l’ATD réside également dans la disparition des petits accidents parasites qui, en analyse
thermique directe, peuvent quelquefois provenir de légères irrégularités dans le rythme de

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 58

l’échauffement ( ou de refroidissement), ou encore de quelqu’autres imperfections du

montage.

VII-2-2- Dilatométrie
Lors de l’examen des transformations d’un échantillon d’alliage donné, mettant en jeu de
très faibles variations d’enthalpie, l’analyse thermique directe ou différentielle peut se révéler
impuissante; or ces changements de phases s’accompagnent toujours de variation de volume
(ou de longueur). Le principe de la dilatométrie consiste donc à mesurer les variations
dimensionnelles d’un matériau en fonction de la température. Dans le cas de produits non
dissociables, ces variations peuvent être réversibles et les transformations allotropiques d’un
corps pur seront mises en évidence; si le produit est un mélange, les réactions entre phases
solides seront aussi décelées.
Comme toutes les transformations de phases s’accompagnent de phénomènes d’absorption
ou de dégagement de chaleur, celles-ci seront automatiquement marquées par des retards ou
des avances de dilatation de l'échantillon (un changement de phase peut correspondre à un
changement de coefficient de dilatation linéaire). En enregistrant donc la dilatation en
fonction de la température on obtient une courbe dilatométrique présentant un certain nombre
de points d’inflexion correspondants aux diverses transformations.
Deux méthodes sont généralement utilisées. On distingue la méthode dilatométrique
absolue et la méthode dilatométrique différentielle.
Dans la méthode dilatométrique absolue, on enregistre la courbe de la longueur de
l’échantillon en fonction de la température. L’étalon de température peut être un couple
thermo-électrique mais le plus souvent on préfère pour éviter les phénomènes d’inertie
thermique, utiliser une éprouvette métallique sans point de transformation dont la dilatation
propre, parfaitement régulière sert à mesurer la température. Il s’agit en général d’alliage fer-
nickel.
Avec cette méthode, les points d’inflexion de la courbe sont peu nets et ne permettent pas
une détermination très précise.
Pour améliorer la netteté et la précision des résultats, on préfère souvent utiliser la
méthode de dilatométrie différentielle. Dans cette méthode, on enregistre pour chaque
température la différence de longueur entre l’échantillon et un échantillon témoin sans point
de transformation. On enregistre ainsi en abscisse la température donnée par la dilatation du
témoin et en ordonnée la différence de dilatation de l’échantillon avec le témoin.

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 59

L’avantage essentiel de cette méthode d’investigation réside du côté des vitesses de

montée ou de descente de la température. Elles peuvent être suffisamment lentes pour se
rapprocher des conditions d’équilibre et réduire de cette manière les phénomènes d’hystérisis
à un étroit domaine de température. Ajoutons enfin que ces mesures sont peu affectées par la
présence d’impuretés, ce qui n’est pas le cas des mesures électriques comme la conductivité
ou la résistivité.
L’un des inconvénients est dû au fait que l’échantillon, constitué par une éprouvette à
section cylindrique ou carrée, est soumis à une compression axiale non négligeable et cette
action peut conduire, aux températures élevées, à des effets secondaires pouvant masquer une
faible variation de volume.

Exemple d’une courbe d’analyse dilatométrique

VII-2-3- Examens métallographiques

La micrographie ou l’observation au microscope métallographique (microscope optique)
des structures cristallines des métaux et alliages constitue l’une des techniques qui a permis le
développement de la métallurgie en tant que science. En effet, moyennant des microscopes
optiques dont les grossissements ne dépassent pas en général 2000, la micrographie permet
d’identifier et de connaître en particulier la répartition géographique des différents
constituants d’un alliage donné. Pour se faire, une préparation des échantillons est toujours
indispensable et comprend deux étapes fondamentales : le polissage et l’attaque.
Mis à part le cas particulier de l'examen des états de surface qui peut avoir un certain intérêt
métallurgique (finition d'un usinage, par exemple) et celui de l'examen des ruptures
intercristallines ou transgranulaires, les échantillons destinés à être observés au microscope
optique doivent subir une préparation particulière. Les constituants sont en effet soit masqués par

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 60

des couches superficielles gênantes (oxydes, nitrures), soit altérés par les procédés de mise en
forme. Il est donc nécessaire de disposer tout d'abord d'échantillons ayant quelques centimètres
carrés de section et d'en polir la partie qui sera examinée. L'échantillon choisi doit évidemment
être le plus représentatif possible de la structure de la pièce étudiée. Or il est rare que les
matériaux métallurgiques soient homogènes : leur composition chimique peut varier d'un
point à un autre, soit à cause de phénomènes de (ségrégation majeure), soit parce qu'ils ont
subi certains traitements de surface.
Sur la coupe de l’échantillon que l’on désire examiner, on effectue un polissage à partir de
papiers abrasifs de plus en plus fins en s’efforçant d’une part de maintenir parfaitement plane
la surface à préparer, et d’autre part de faire disparaître complètement avec un papier à plus
grains fins les raies du papier précédent à grains plus gros. Une fois l’échantillon a été poli au
papier le plus fin, le polissage est terminé sur un feutre arrosé avec de l’eau contenant en
suspension en général de l’alumine précipitée dont les grains sont inférieurs au micron. Ainsi,
on obtient un poli miroir sur lequel on peut déjà effectuer certaines observations au
microscope en particulier celles des inclusions non métalliques. Dans des cas particuliers, on
peut procéder avec un polissage diamant qui consiste à utiliser de la pâte diamantée à la place
de l’alumine et même des disques diamantés pour la préparation des échantillons. Dans
d’autres cas et lorsqu’il y a risque de perturbation par écrouissage de la surface de
l’échantillon ou de la planéité, on peut procéder à un polissage électrolytique. L’avantage
d’un tel polissage est de supprimer, dans certaines mesures, la couche perturbée en surface,
mais le gros inconvénient réside dans le déchaussement des inclusions et parfois de certaines
précipitations, comme les carbures grossiers ou le graphite dans les fontes.
Après polissage mécanique ou électrolytique, l’échantillon est attaqué par des solutions
corrosives, acides en général, dilués. C’est ainsi que les plus fréquemment utilisés sont pour
les aciers la solution d’acide picrique à 5% dans l’alcool et la solution d’acide nitrique à 5%
dans l’alcool.
Pour les alliages à base de cuivre, on attaque le plus généralement avec une solution de
perchlorure de fer-acide chlorydrique.
L’attaque acide étant sélective par rapport aux différents constituants du métal, en
particulier par rapport aux joins de grains et aux grains eux-mêmes, fait apparaître les
différentes phases en présence dans le métal et la cristallisation de ceux-ci. Ces constituants
ayant des dimensions de l’ordre du micron doivent évidemment être observés au microscope.
En effet, Le microscope métallographique permet d'examiner par réflexion les surfaces
métalliques, et de nombreux procédés d'illumination sont utilisés pour interpréter les structures

Pr B. Ouaki , 2019-2020
 61

non seulement de façon qualitative, mais aussi, et de plus en plus, de manière quantitative. De
plus, il faut distinguer la macrographie, ou examen des surfaces avec des grossissements très
faibles, technique souvent précieuse pour mettre en évidence des hétérogénéités de structure à
l'échelle de la pièce examinée, de la micrographie qui a pour but d'examiner les détails de la
structure dans la limite du pouvoir séparateur du microscope optique (0,5μm environ).
Grâce à de nombreux microscopes optiques et cameras vidéos, il est possible de visualiser
également tous types de surfaces avec un grossissement pouvant aller jusqu’à 2000 fois. De
ces nombreuses observations, et grâce à une bonne connaissance de la physique des solides et
des diagrammes de phases des matériaux, une analyse précise peut être menée où de nombreux
paramètres tels que la grosseur des grains; l’homogénéité, la présence d’impuretés …etc peuvent
être visualisés.

Plusieurs microscopes métallographiques sont utilisés actuellement. Ils diffèrent en

particulier par le système d’éclairage utilisé. On distingue :
- L’éclairage oblique ou en fond noir
- L’éclairage en lumière polarisée
- L’éclairage en contraste de phase,
- L’éclairage en contraste interférentiel.

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a- Quelques réactifs d’attaques classiques :
Nital 1 à 5 % HN03 dans l’éthanol ou
méthanol, attaque de quelques
secondes à 1 minute ou même plus
pour les aciers alliés.
Nital progressif 5 ml HN03 + 100 ml alcool
isoamylique,
Picral 4 g acide picrique, l00ml éthanol ou
méthanol pendant quelques secondes
à une minute ou plus d'attaque
Picral acidifié 0,3 g acide picrique, 5 ml HN03,
100ml éthanol
Villella 1 g acide picrique, 5 ml HC1, 100 ml
éthanol; température ambiante; 1 s à
plusieurs minutes.
Picrate de soude 2g acide picrique, 25g NaOH, 100
ml eau distillée. Utiliser une solution
fraîche (laisser au bain-marie 112 h
environ). Attaque à 50°C pendant 5-
10 min, ôter le dépôt formé en
surface
5 ml HN03 1 ml HF (40%)' dans
44ml eau distillée. Attaque : 5 min. à
froid
Attaque électrolytique à l’acide 45 ml acide lactique, 10ml HC1,
lactique, 45ml éthanol; attaque électrolytique
10 à 30s sous 6V
Réactif de Kalling 5 g CuC12, 100 ml HC1, 100 ml
ethanol et 100 ml eau distillée
Reéactif de perchlorure de fer 10 g FeC13, 30 ml HC1, 100 ml
éthanol, 120 ml eau distillée; temps
d'attaque inférieur à 30 sec. ;
appliquer avec un tampon de coton.
Murakami 10 g K2FeCN6, 10 g KOH, 100 ml
eau distillée; solution fraîche 10 à 15
ml, à froid ou à l'ébullition
Lichtenegger et Bloech 20 g NH4HF2, 0,5g K2S2O5 et 100
ml eau distillée, quelques secondes à
froid
Electrochimique acide perchlorique à 10% dans
l'acide acétique sous 6V
Pour fer, fonte grise et aciers
faiblement alliés. Le degré d'attaque
augmente et la sélectivité diminue
pour des teneurs croissantes en acide
du réactif
Plus doux que le réactif précédent,
attaque plus régulièrement les aciers
perlitiques et révèle mieux les grains
Mise en évidence des structures
fines ; utilisé pour les aciers
faiblement alliés, aciers
martensitiques ou bainitiques, fontes
Révèle les joints de grains
austénitiques
Mise en évidence des structures fines
lorsque l'attaque Nital est
insuffisante
Structure générale; peut attaquer les
aciers au chrome et chrome-nickel
Révèle cémentite et carbures,
excepté carbures riches en chrome;
attaque les sulfures, révèle les
phosphures
Structure d'ensemble des aciers
austénitiques
Aciers au chrome (4 à 30%) ou pour
la ferrite (Delta) des aciers
austénitiques
Pour délimiter les îlots de ferrite
Delta. Les carbures, la phase Sigma
et l'austénite ne sont pas ou peu
attaqués.
Pour les aciers inoxydables
Coloration des carbures contenant du
chrome; la cémentite est peu ou pas
colorée. Distingue la phase Sigma de
la ferrite qui devient bleue après 30 à
40s alors que la ferrite devient brun-
jaune. Les carbures M23C6 se
colorent aussi, la cémentite est la
moins colorée.
Révèle les soudures, la ferrite Delta,
la phase Sigma et les carbures dans
les aciers austénitiques
Attaque profonde de la matrice de
l'acier laissant les carbures
proéminents
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 63

b- Exemples de microstructures :

Evolution des microstructures dans le diagramme Fe-C

Structure austénitique

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Structure d’un acier ferritique (Teneur en carbone <0.02%)

Structure d’un acier hypoeutectoide

Structure d’un acier eutectoide (structure perlitique)

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Structure d’un acier hypereutectoide

Structure martensitique

Lédéburite (Structure eutectique)

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Fontes blanches hypoeutectiques

Perlite (de la
lédeburite)

Perlite (de
lédeburite l’austénite
proeutectoide)

Fontes blanches hypereutectiques

Lédéburite Cémentite
transformée pro-eutectique

Cémentite
secondaire

Fonte grise perlitique

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Fonte grise nodulaire

Fonte ferritique à graphite sphéroïdale

Structure d’un acier à 13%Mn ( Carbures primaires et

secondaires dans une matrice austénitique)

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 68

c- Méthodes de détermination de la taille des grains

Les méthodes de détermination de la taille moyenne des grains sont purement

géométriques et indépendantes de l’alliage considéré. Les grandeurs conventionnelles sont
définies comme suit :
 Nombre de grains par unité d’aire de la surface de l’éprouvette (échantillon) noté n
(unité d’aire = millimètre carré)
 Aire moyenne du grain : a = 1/n (en mm2)

 Taille moyenne du grain : dm = a

 Longueur moyenne d’intersection: ( L ) = quotient de la longueur totale d’un ou

plusieurs segments tracés sur l’image de l’éprouvette par le nombre de grains
dénombrés sur ces lignes
 Indice conventionnel de grosseur du grain : G = nombre sans dimension relié à n par
une relation mathématique et des règles d’application pouvant varier d’un métal à
l’autre.

Détermination de l’indice de grosseur du grain par comparaison avec des images types :

L’indice conventionnel G est un nombre positif, nul ou négatif, que l’on déduit de n,
nombre de grains dénombrables sur 1mm2 d’aire de l’échantillon. Par définition, dans la
norme NF A 04-102 /-503, G = 1 pour n = 16
Les autres indices sont donnés par la formule n = 8 x 2G ou encore n = 2G+3
Mais la plupart du temps, G est obtenu par comparaison avec des images types. Ces images
types sont numérotées de I à VIII (voir ci-dessous); pour un grossissement de 100 obtenu avec
le microscope; ces numéros sont égaux à l’indice G.
Dans le cas où l’image est examinée avec un grossissement g, M étant le numéro de
l’image type la plus proche :
G = M + 6,64 log (g/100)
Les images types ne sont valables que pour les grains équiaxes. La méthode par
intersection étant la plus adaptée au cas des grains allongés (laminage).

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VII-2-4- Diffraction -X
La diffraction à rayons X est une méthode qui a pour but de déterminer la nature, les
caractéristiques cristallographiques et les proportions de chacune des phases en présence dans
un matériau donné. Son principe peut être résumé comme suit :
Lorsqu’une lumière monochromatique tombe sur un réseau constitué, par exemple, de
fines raies équidistantes, il va se diffracter suivant un angle déterminé caractéristique du
réseau. Comme les alignements de mailles cristallines constituent un réseau, la longueur
d’onde de la lumière incidente doit être suffisamment courte par rapport aux dimensions de la
maille cristalline. Pour se faire, on utilise lce rayonnement X caractérisé par une longueur
d’onde suffisamment courte. Ainsi, en utilisant donc un faisceau de rayons X, celui-ci
diffracte sur un réseau de mailles cristallines suivant un angle caractéristique des dimensions
de la maille. Comme les rayons X ont la propriété de pénétrer dans la matière, les différents
plans successifs rencontrés donnent à leur tour des diffractions. Chaque phase ou chaque
variété cristalline donne donc lieu à une série de diffraction régie par la loi de Braag qui
s’exprime par :
  2d sin 
Où:
 la longueur d’onde du rayonnement utilisé.
 l’angle de diffraction
d la distance réticulaire entre deux plans de l’édifice cristallin.

La mesure des angles de diffraction  et de leur répartition permet de déterminer, d’une

part le type de maille et, d’autre part, les dimensions de la maille de la phase étudiée. Comme
à chaque phase correspond un groupe d’angles de diffractions ou raies, on peut déterminer
ainsi la nature de chacune des phases en présence.
Les appareils de diffraction comportent en général trois éléments essentiels : Le
générateur, le goniomètre et l’enregistreur.
Le générateur comporte un tube à rayons X et son alimentation associée généralement à
un système monochromateur destiné à éliminer les longueurs d’ondes secondaires parasites.
Le faisceau de rayons X tombe sur l’échantillon en forme de petit cylindre ou d’une surface
plane placé en général au centre du goniomètre. Un compteur de type Geiger ou assimilé
tourne autour de l’échantillon et le dispositif enregistreur trace la courbe de l’intensité du
rayonnement diffracté en fonction de la position angulaire du compteur.

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 72

Ce dispositif permet donc, d’une part, d’enregistrer les valeurs des différents angles de
diffraction et, d’autre part, l’intensité de chacune de ces diffractions. En regroupant les raies
de chacune des phases présentes dans un alliage à partir d’atlas et de fiches, on peut donc
déterminer les phases présentes dans un alliage. Les intensités diffractées pour chacune des
raies et pour chaque phase étant proportionnelles à la concentration en volume de la phase, on
peut également déterminer la composition quantitative en chacune des phases.
Les méthodes de diffraction X permettent également de mesurer les orientations
préférentielles des mailles cristallines, leurs variations de dimensions par mise en solution
d’éléments supplémentaires, ...etc.

VII-2-5- Microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage est une méthode d’investigation permettant des
grossissements allant jusqu’à 300000 fois. Dans un microscope électronique à balayage, un
faisceau d’électrons focalisé balaye la surface d’un échantillon.
Au contact de la surface de l’échantillon, les électrons du faisceau incident (d’énergie E 0)
donnent naissance à différents signaux électroniques caractéristiques du matériau constituant
l’échantillon. En général, les différents signaux électroniques résultant peuvent être :
- Des électrons rétrodiffusés dont l’énergie est grande et peut être proche de E 0
- Des électrons secondaires d’énergie faible (inférieure à 50eV)
- Des électrons Auger
- Des électrons qui diffusent dans l’échantillon cible et forment le courant absorbé
d’énergie inférieure à E 0
- Des électrons transmis quand la cible est une lame mince, dont l’énergie est également
inférieure à E0 .
- Des photons (rayonnement X caractéristique).

Les volumes impliqués varient avec les différents types de signaux, avec l’énergie E 0 et
avec le nombre atomique Z de la cible.

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Faisceau
Photons Électrons
incident
(Rayons X) secondaires

Électrons Électrons
rétrodiffusés Auger

Courant
absorbé

Électrons
transmis

Schéma des différents signaux électroniques

Le microscope électronique à balayage, ne nécessite pas des échantillons amincis ou des

répliques. Il présente également l’avantage de ne pas poser de problèmes de profondeur de
champ quelque soit le grossissement, comme le microscope optique et de permettre donc
l’examen en particulier de cassures pour les analyses morphologiques des états de surface ou
du faciès de rupture.
Comme le bombardement d’un échantillon par des électrons s’accompagne d’une émission
des rayons X, les microscopes électroniques à balayage sont souvent munis de sondes
permettant des analyses chimiques ponctuelles de l’ordre de 5 microns-cube environ.

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VII-2-6- Microscopie électronique à transmission

En microscopie électronique à transmission, un faisceau d’électrons émis par un canon à
électrons est condensé et focalisé par des condenseurs magnétiques et des lentilles
électrostatiques sur un objet transparent aux électrons ( voir figure ci-dessous). Un deuxième
jeu de condenseurs magnétiques et de lentilles électrostatiques joue le rôle d’un oculaire de
projection par rapport à un écran fluorescent qui reçoit l’image (voir figure ci-dessous).
Les échantillons examinés pour être transparent aux électrons doivent alors être soit des
lames minces de quelques microns d’épaisseur obtenue par amincissement électrolytique, soit
des répliques de surfaces prises au collodion ou avec des substances analogues. Le
microscope électronique à transmission permet d’examiner la répartition géographique de
constituants extrêmement fins, détectés par diffraction de rayons X, mais trop fins pour être
visibles au microscope optique.

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 75

VIII- Notes sur les traitements thermiques

Au cours du chauffage ou du refroidissement d’un alliage métallique, certains phénomènes

physiques peuvent avoir lieu :
- Transformations de phases
- Déplacement et réarrangement des défauts
- Grossissement ou diminution de la taille des grains
- Suppression ou création de contraintes internes
- Modification de l’ordre - désordre dans la structure
- …etc

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 76

L’un des avantages considérables de l’emploi des alliages métalliques est justement
l’exploit de ces phénomènes. Les différentes opérations mises en jeu constituent l’important
domaine des traitements thermiques et thermochimiques.
Les traitements thermiques sont donc des opérations de chauffage de l’alliage, de maintien
à une température précise et de refroidissement dans un milieu approprié.

Cycle d’un traitement thermique :

°C

Maintien

Chauffage
Refroidissement

Temps

Les mécanismes intervenant au cours du maintien et du refroidissement sont nombreux. On

distingue en particulier :
- Transformations de phases à l’état solide, soit par diffusion, soit par cisaillement.
- Modification de la taille des grains.
- Réarrangement des défauts linéaires, ponctuels et surfaciques.
Le résultat sera donc la modification des propriétés physiques de l’alliage. Les
traitements thermiques couramment utilisés sont le recuit, la trempe et le revenu. Dans ce
cours, on se limitera au cas des aciers.
Points de transformations :

θ°C
Ac3 Acm
γ
γ+Fe3C Ac1
α+γ
α

α+Fe3C

%C
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 77

AC1 : Lieu des points où apparaît l’austénite  au cours du chauffage.

AC3 : Lieu des points où il n’y a que  (AC m pour hypereutectoides).

VIII-1- Le recuit

Le recuit a pour but séparément ou simultanément :

- De détruire les effets de la structure de la solidification, d’une déformation
plastique, d’un soudage ou d’un traitement thermique antérieur.
- De mettre le métal dans un état adouci défini ou de tendre vers cet état si la
structure a été perturbée par les traitements antérieurs.
- De provoquer la formation de structures favorables à l’usinage ou à la déformation
à froid.
- De provoquer la formation d’une structure déterminée en vue par exemple d’un
traitement thermique ultérieur.
- D’éliminer ou détruire les contraintes
- D’atténuer les hétérogénéités du métal.
Le cycle thermique des recuits comporte donc:
- Un chauffage jusqu’à une température dite de recuit, déterminée en vue du but à
atteindre.
- Eventuellement un maintien isotherme ou des oscillations autour de cette
température.
- Un refroidissement à l’air calme ou suivant une loi imposée.

En fonction donc du but escompté, on distingue plusieurs types de recuit.

a- Recuit d’homogénéisation
But : Homogénéisation de la structure en supprimant la ségrégation majeure ou mineure
suite à la solidification de l’alliage.

Rappel : Phénomènes de ségrégation :

Les conditions de réalisation de l’équilibre thermodynamique exigent des vitesses de
refroidissement très lentes ou des maintiens isothermes très longs pour que chaqu’une des
phases en présence puisse être considérée comme chimiquement homogène. Ces conditions
sont rarement réalisées. L’homogénéisation est assurée par les phénomènes de diffusion plus
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 78

lents en phase solide qu’en phase liquide. Après solidification d’un alliage (matériau), on
assiste le plus souvent à des défauts de ségrégation : Elles sont de deux types :

 Ségrégation mineure :
Si considère un alliage AB à x%B refroidit à partir du liquide, le premier germe solide
formé sur la paroi du moule a une composition x1 % en B. Au fur et à mesure que le front de la
solidification avance, la composition du solide augmente jusqu’à x%B (intérieur du lingot
plus riche en B). Il en résulte un solide de composition chimique hétérogène. Cette
hétérogénéité implique une différence dans le comportement mécanique et surtout un risque
de corrosion des matériaux.

%B
L x

x1
L+S

Distance
A x1 x2 x3 x %B

 Ségrégation majeure :
Lorsque l’alliage contient des impuretés pouvant former des composés chimiques (FeS et
FeP dans les aciers par exemple), ces derniers peuvent avoir des points de fusion différents de
celui de l’alliage. Au cours de la solidification, ces composés fondent les premiers ou les
derniers. Il en résulte donc une concentration des impuretés à l’intérieur ou à l’extérieur du
lingot après solidification. Suivant leur comportement électrochimique, elles constitueront soit
l’anode, soit la cathode par rapport à l’alliage, d’où le risque de corrosion galvanique.
Exemple : Le soufre dans les aciers. Le sulfure de fer (FeS) a une température de fusion plus
basse que celle de l’acier. Après solidification, FeS se concentre au milieu du lingot.
Remèdes :
Après solidification, l’alliage a une composition chimique hétérogène. Pour homogénéiser
cette composition, on fera jouer la diffusion à l’état solide.

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 79

Principe :
Le moteur de la diffusion est le potentiel thermodynamique d’un élément donné. Chaque
élément tend à uniformiser sa concentration dans le solide (déplacement des atomes dans le
solide).
Ce phénomène dépend de deux paramètres :
- La température (phénomène thermiquement activé).
- Le temps (durée nécessaire pour le déplacement des atomes).

Lois de diffusions (Lois de FICK) :

1° Loi :
Dans le cas particulier où les espèces diffusantes restent en solution solide, l’aspect
macroscopique du phénomène de diffusion est fondamentalement décrit par la loi de Fick
C
J  D.
x
Où :
J : flux (nombre d’atomes par unité de surface et de temps)
D : Coefficient de diffusion (en cm2 /sec)
C : Concentration de l’élément (nombre d’atomes/unité de volume)

Selon que le gradient de concentration est indépendant du temps ou qu’il dépend de celui-ci,
la diffusion peut être uniforme ou non uniforme.
2° Loi :
Lorsque le gradient de concentration varie avec le temps t et la distance x, on peut montrer
en considérant que D est indépendant de la composition que :
C  2C
 D. 2
t  x
La résolution de cette équation donnera C en fonction de x et de t : C(x,t)
Les solutions dépendent des conditions aux limites. Dans le cas par exemple d’une couche
mince de métal A déposée sur un métal B, la solution de l’équation est donnée par:
M x2
C( x, t )  exp(  )
Dt 4Dt)
Où M est la masse de A par unité de surface.
En fonction de la nature des éléments et de la température, le coefficient de diffusion D
varie avec la température selon la loi dite d’Arhénus qui s’exprime par :

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 80

D  D 0 . exp( Q / RT)
Où Q = Energie d’activation
R = Constante des gaz parfaits
T = Température
On voit que D augmente rapidement avec T

La solution du problème de ségrégation fera donc intervenir la diffusion à haute

température. Le recuit d’homogénéisation s’effectuera alors comme suit :
- Chauffage à une température élevée (AC3+200°C pour aciers)
- Maintien suffisant
- Refroidissement lent

Remarque :
Un maintien prolongé de l’acier à une température élevée pourra entraîner la surchauffe
(grossissement du grain).

b- Recuit de régénération
Grossissement des grains :
En général, après un maintien prolongé de l’acier à haute température, ou après
soudage, le diamètre des grains augmente.
Exemple : structures soudées
Cordon de soudure

ZAT

Après soudage, dans la région voisine du cordon de soudure appelée « zone affectée
thermiquement », la température est élevée. Dans cette zone les grains sont gros par rapport
au reste de l’alliage. Les propriétés mécaniques dans cette région sont alors affectées. En

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 81

effet, et à titre d’exemple, la loi de PETCH, donne la relation entre la limite d’élasticité et le
diamètre moyen des grains telle que :
k
Re   0 
d2
D’après cette dernière loi, on voit que la grosseur des grains fait diminuer la limite
d’élasticité.
Remède :
Pour remédier à ce type de problème on procède généralement à un recuit de régénération
qui consiste à un chauffage de l’acier dans le domaine austénitique suivi d’un refroidissement
lent.
Lorsque la nouvelle phase austénitique se forme par germination et croissance, les grains
ont des dimensions normales. Après refroidissement, les phases obtenues sont généralement à
grains normaux.
En pratique, pour les aciers, on procède comme suit :
- Chauffage à AC3+50°C à 70°C
- Maintient juste suffisant
- Refroidissement lent²

b- Recuit de recristallisation
Après une distorsion ou un écrouissage par le travail mécanique à froid d’un alliage, le
matériau peut se trouver dans un état hors équilibre.

- Ecrouissage :
Considérons la courbe de traction d’un alliage métallique :

A’ B
Re
C
A
Re

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 82

Lorsque l’alliage est déformé dans le domaine plastique (Jusqu’à A’), en annulant l’effort
r 
appliqué, l’éprouvette garde une déformation résiduelle plastique ε r. Si de nouveau on charge
cette éprouvette, sa nouvelle limite d’élasticité n’est plus R e, mais R’e supérieur à Re.
Cette augmentation de la limite d’élasticité sous l’effet d’une déformation plastique est
appelée « Ecrouissage). On appelle ce phénomène : Durcissement par écrouissage.
L’écrouissage est aujourd’hui parfaitement expliqué sur le plan microstructural, par la
multiplcation et le blocage des dislocations.
Au cours du travail d’un alliage métallique par un procédé de mise en forme par
déformation plastique, les différentes opérations nécessitent une énergie élevée du fait que
l’augmentation de la limite d’élasticité par écrouissage (travail à froid). Il est donc nécessaire
de pouvoir supprimer l’écrouissage par un traitement approprié. C’est le rôle de la
recristallisation pour réformer la structure.

- Recristallisation :
Si on chauffe un alliage déformé (écroui), à partir d’une certaine température de
nouveaux grains non écrouis apparaissent dans la structure : C’est la recristallisation.
La température de recristallisation d’un alliage dépend du taux d’écrouissage de cet alliage.

θrec

θrec

n* n Taux d’écrouissage
(n)
n* étant le taux d’écrouissage critique (au dessous de n*, la recristallisation est
impossible).

Le recuit de recristallisation consiste donc à :

- Un chauffage à une température supérieur à θ rec.
- Un maintien juste suffisant
- Un refroidissement lent.

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 83

VIII-2- La trempe

La trempe est le traitement thermique qui consiste à ramener brusquement depuis une
température supérieure à leur température de transformation jusqu’à la température ambiante,
des alliages pourtant instables dans ces conditions.
Après trempe, les structures obtenues ne sont pas fournies par le diagramme d’équilibre, car la
réversibilité des transformations n’a pas été respectée.

Exemple des aciers :

°C
° aust.
910°

+
+Fe3C
723° 

+Fe3C

x% 0.8 %C

En refroidissant un alliage à x%C à partir de aust, on peut avoir :

- Si le refroidissement est lent :
A  ambiante on a aura: +Fe3C (Selon le diagramme d’équilibre)
- Si le refroidissement est rapide :
La structure obtenue n’est pas indiquée dans le diagramme ; c’est une phase métastable
sursaturée en carbone : C’est la martensite des aciers.

Martensite des aciers :

C’est une phase quadratique centrée. Le carbone se met dans le vide de la maille QC
(Solution solide d’insertion). La structure martensitique n’est pas obtenue par diffusion, mais
par un mécanisme mécanique : le cisaillement. Il s’agit d’une phase sursaturée en carbone et
donc très dure et très fragile.
La phase martensitique n’est obtenue qu’au dessous d’une vitesse limite de refroidissement
appelée « vitesse critique de trempe ».
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 84

°C

aust

Vc

Four
Trempe Air Sable Four
+air
Temps
Vc : vitesse critique de trempe

La vitesse de refroidissement est définie soit à une température donnée (d/dt à 1 par
exemple) ou en considérant la vitesse moyenne entre deux températures 1 et 2.
La phase martensitique commence à se former, au cours du refroidissement, à une
température Ms (Martensit Start) et la transformation est complète à la température M f
(Martensit finish). Le point Ms dépend de la composition de l’alliage et des contraintes
appliquées : Ms=f(composition, ).
Dans le cas des aciers, l’évolution du point M S en fonction de la teneur en carbone et du
chargement appliqué est décrite par les deux courbes suivantes :

Ms °C
Ms °C

MD

%C 

Lorsqu’on applique sur le matériau une contrainte, le point M s augmente jusqu’à une
valeur limite appelée « Martensit Déformation : MD ».

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 85

Remarque :
Les caractéristiques mécaniques de la phase obtenue par trempe dépendent de l’alliage
considéré. Pour les alliages Au-Cu par exemple, un refroidissement rapide maintient l’état
désordonnée et empêche la précipitation de la phase ordonnée AuCu responsable du
durcissement. On obtient donc une structure moins dure qu’après refroidissement lent.

Etude de la trempabilité :
Lorsqu’une pièce est refroidie brusquement dans un milieu de trempe, l’extérieur se
refroidit plus rapidement que le cœur.

°C

Coeur
Surface
Vc

Temps

Suivant les dimensions de la pièce, la transformation martensitique n’est pas totale. Il faut
donc pouvoir déterminer la capacité de l’acier à subir la transformation en profondeur : C’est
la trempabilité.
- Essai JOMINY :

Eprouvette
x

x xP

0
H HM Hmoy HT

eau

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 86

L’éprouvette normalisée est chauffée dans un four à la température d’austénitisation, puis

elle est placée sur un montage spécial et refroidie à partir de l’extrémité inférieure. Après
refroidissement, on usine un méplat permettant la mesure de la dureté en fonction de la
distance x.
Sur la courbe dureté-distance, on détermine le point x P correspondant à la dureté moyenne
(voir courbe) donnée par :
H moy  (H T  H M ) / 2

Où xP est tel que :

H(xP)=H moy.
La valeur de xP renseigne sur la trempabilité de l’acier.

VIII-3- Le revenu

Après trempe, la structure de la martensite, sursaturée en carbone, est très dure avec une
résistance élevée ( Re, R m), mais très fragile ( A% et Kcu sont faibles).
Si on chauffe la martensite, le carbone ‘piégé’ dans la structure aura tendance à quitter ses
positions et à former des carbures avec le fer. D’où une augmentation de la ductilité tout en
gardant la résistance mécanique à un niveau acceptable : C’est le revenu.

Evolution type des caractéristiques avec la température du revenu :

Caractéristiques
Re A% KCU

HB

°C de revenu

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