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الجمهــورية التونسيـة
Ministère de l’Enseignement Supérieur وزارة الـتـعـلـيـــــم الـعـالـــــي والـبـحــث
et de la Recherche Scientifique الـعـلـمــــــي
ENIG جامعـــة قابــــــس
Université de Gabès المدرسة الوطنية للمهندسين بقابس
Rapport de Stage
(Ouvrier)
SIOS-ZITEX
Avant tout développement sur cette expérience professionnelle, je présente mes vifs
remerciements à Mme. Amel Dammak, Directrice générale, qui m’a offre l’occasion de faire
un stage d’été au sein de la société SIOS-ZITEX.
Mes remerciements vont aussi à toutes les personnes, les ouvriers et tous ceux qui m’ont
aidé.
Table des matières
Remerciements
Liste des figures
Liste des tableaux
Introduion..................................................................................................................................... 1
Chapitre 1 : Présentation de l’entreprise .......................................................................................... 2
I. Constitution de la SIOS-ZITEX ..................................................................................................... 2
II. Réputation ............................................................................................................................... 2
III. Secteur d’activité : .................................................................................................................... 2
IV. Organigramme ......................................................................................................................... 2
V. Différents types d’huiles élaborées par SIOS-ZITEX ....................................................................... 3
Chapitre 2 : Procédé industriel de raffinage de l’huile brute ............................................................... 4
I. Démucilagination ou dégommage............................................................................................... 4
II. Neutralisation ........................................................................................................................... 5
III. Décoloration ............................................................................................................................ 8
IV. Désodorisation ....................................................................................................................... 10
V. Les coproduits générés par le raffinage des huiles végétales........................................................ 12
Chapitre 3 : Les opérations de contrôle qualité ............................................................................... 14
I. Contrôle d’huile ...................................................................................................................... 14
I.1. L’acidité .................................................................................................................................... 14
I.1.1. Principe.................................................................................................................................. 14
I.1.2. Réactifs .................................................................................................................................. 14
I.1.3. Matériels ............................................................................................................................... 14
I.1.4. Mode opératoire ................................................................................................................... 14
I.1.5. Calcul ..................................................................................................................................... 14
I.2.Densité optique : extinction spécifique ............................................................................... 15
I.2.1. Principe.................................................................................................................................. 15
I.2.2. Matériels ............................................................................................................................... 15
I.2.3. Produits ................................................................................................................................. 15
I.2.4. Mode opératoire ................................................................................................................... 15
I.2.5. Calcul ..................................................................................................................................... 15
II. Contrôle de l’eau .................................................................................................................... 16
Le titre hydrotimétrique totale ou dureté totale THT ............................................................... 16
II.1. Principe ................................................................................................................................... 16
II.2. Réactifs .................................................................................................................................... 16
II.3. Mode opératoire ..................................................................................................................... 16
II.4. Calcul et résultat ...................................................................................................................... 16
Chapitre 4 : Traitement de l’eau .................................................................................................... 17
I. Principe du traitement de l’eau par adoucisseur......................................................................... 17
II. Phase de régénération............................................................................................................. 19
III. Remplacement de la résine et entretien régulier ........................................................................ 20
III.1. Nettoyer la résine .......................................................................................................... 20
III.2. Remplacer la résine ....................................................................................................... 20
III.3. Vérifier le niveau du sel .................................................................................................. 20
IV. Calcul le volume nécessaire de résine ....................................................................................... 21
V. Détartrage de la chaudière....................................................................................................... 23
Conclusion ............................................................................................................................ 24
Liste des figures
Figure 1 : Organigramme de l’entreprise .................................................................................... 3
Figure 2 : Diagramme de dégommage et neutralisation .............................................................. 7
Figure 3 : Diagramme de la décoloration .................................................................................... 9
Figure 4 : Diagramme de la désodorisation ............................................................................... 11
Figure 5 : Les coproduits générés par le raffinage des huiles végétales...................................... 12
Figure 6 : L’échange ionique ..................................................................................................... 18
Figure 7 : Fonctionnement d’un adoucisseur............................................................................. 20
Introduction
1
SIOS-ZITEX
Chapitre 1 :
Présentation de l’entreprise
I. Constitution de la SIOS-ZITEX
La société SIOS-ZITEX (Société Industrielle Oléicole de Sfax) constituée en 1927 par des
étrangers résidents en Tunisie. Depuis 1960 les détenteurs des actions constituant le capital de
la SIOS-ZITEX sont devenus Tunisiens.
II. Réputation
La SIOS-ZITEX est une des meilleurs exportateurs des huiles alimentaires en Tunisie, elle
a commencé l'exportation des huiles d'olive en 1997 (un secteur qui avait été monopolisé par
l'office national des huiles jusqu'à 1994) elle fait partie des premiers exportateurs des huiles
alimentaires privés en Tunisie.
La SIOS-ZITEX est une des plus grandes raffineries d'huile en Tunisie, elle fait figure de
poigné dans le secteur mais elle a été rattrapé par l'urbanisation et a dû abandonner certaine de
ces activités devenues polluantes (extraction d'huile de grignon) au profit d'une nouvelle société
du groupe (AGRO-ZITEX) plus éloignée.
Le corps directorial de la SIOS-ZITEX tel qu’il est défini dans l’organigramme ci-dessous
(Figure 1)
2
SIOS-ZITEX
Responsable Responsable
production approvisionnement
& achat
Chef Chef
Dépanneur Dépanneur
maintenance production
Surveillants, aide-
surveillant
3
SIOS-ZITEX
de l’huile brute
Le raffinage constitue une étape clef dans la technologie de production des huiles et des
corps gras d’origine végétale ou animale, permettant d’obtenir une qualité conforme aux
exigences des différents secteurs utilisateurs (alimentation humaine, cosmétique et pharmacie).
En effet, le raffinage permet d’obtenir conjointement une standardisation de la qualité
marchande et organoleptique avec l’obtention d’huiles neutres, non peroxydées, peu colorées
et désodorisées. Une garantie d’innocuité avec élimination efficace des éventuels contaminants
chimiques (solvants organiques, métaux lourds ...), et microbiologiques pouvant être présents
dans le corps gras brute, est également exigée.
Le raffinage apparaît comme un moyen efficace pour proposer aux consommateurs ou aux
industriels, des matières premières naturelles répondants aux obligations de la conformité et de
la sécurité.
Les opérations sont au nombre de quatre : démucilagination, neutralisation, décoloration et
désodorisation.
I. Démucilagination ou dégommage
Les huiles brutes contiennent des impuretés telles que les phospholipides, qui sont des
composés constitués d'un glycéride, d'acide phosphorique et d'un composé contenant de l'azote.
Pour séparer ces mucilages, on utilise de l'eau chaude mélangée à de l'acide citrique, et les
produits d'hydratation des phospholipides peuvent être éliminés par centrifugation.
Procédé de la démucilagination
Deux pompes doseuses, P1 et P2, aspirent l'huile brute, puis éliminent les débris de différentes
tailles à travers deux filtres à mailles moyennes et un filtre à mailles plus fines. L'huile est
ensuite réchauffée via un échangeur économiseur huile-huile (qui refroidit l'huile raffinée et
réchauffe l'huile brute) puis un second échangeur tubulaire jusqu'à ce que la température
atteigne 90°C. Pour faciliter le dégommage, une pompe doseuse P3 ajoute de l'acide
phosphorique à l'huile via un mélangeur huile-acide MHA. Cet acide permet d'effacer les
phospholipides.
4
SIOS-ZITEX
II. Neutralisation
L'acidité organique contribue à augmenter l'instabilité des huiles pour cela l’élimination des
acides gras libres est l’opération la plus importante du raffinage. La neutralisation par la soude
caustique à chaud élimine les acides gras sous forme de savons appelés communément « pâtes
de neutralisation », qui comprennent outre les savons de sodium et la soude, de l’eau, du sel,
des phosphates de sodium, des mucilages, de l’huile neutre entrainée, des colorants, des
produits d’oxydation et des contaminants divers.
La soude permet de neutraliser à la fois l’acide phosphorique ajouté pour dégommer les
huiles et les acides gras en formant les savons sodiques. Comme il s'agit d'acides faibles, il faut
une quantité supplémentaire de soude pour s'assurer que la réaction évolue vers la formation de
savon et que l'acidité de l'huile n'est pas trop élevée. Si l'on ajoute trop de soude, cela peut
conduire à une saponification partielle indésirable des triglycérides, entraînant la libération de
glycérols et de savons de sodium. Cette réaction, est appelée « saponification parasite », est
extrêmement néfaste car elle entraîne des pertes importantes et doit être évitée.
Les réactions qui ont lieu lors de ce processus sont :
La neutralisation de l’excès d’acide phosphorique ajouté pour dégommer les huiles :
5
SIOS-ZITEX
Procédé de la neutralisation :
Pour éliminer les acides gras libres, une solution de soude caustique diluée dans le réacteur
R4 est dosée par une pompe P4 dont le débit est fonction de l'acidité de l'huile. Ensuite, le
mélange huile-acide-soude est mélangé dans le réacteur RI qui est équipé d'un mélangeur
rapide, puis dirigé vers la centrifugeuse RSA-60 pour séparer l'huile et la pâte de savon. La pâte
est envoyée dans le réservoir R5, tandis que l'huile est lavée à l'eau chaude dans le mélangeur
MHE afin d'éliminer toute trace de savon restante (l'eau est chauffée par la chaudière). Ensuite,
la séparation huile-eau est réalisée par centrifugation dans une centrifugeuse RTA-50. L'huile
lavée est ensuite séchée sous vide dans le séchoir et acheminée vers le BAC-93.
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SIOS-ZITEX
Filtration
Soude caustique
Neutralisation
Liquide
Réacteur
Eau chaude
Lavage Eau usées
T = 90 ± 10°C P = max 3 bar
Non
Contrôle
Oui
Stockage
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SIOS-ZITEX
III. Décoloration
Après neutralisation, l'huile est encore de couleur trop foncée pour être commercialisée de
cette manière. Les pigments responsables de la coloration doivent être éliminés. Pour cela,
l'huile est traitée avec une terre décolorante, sous agitation pour éviter l'oxydation. La terre est
séparée par filtration.
Procédé de la décoloration
L'huile est envoyée du BAC-93 à l'échangeur de chaleur tubulaire E3, puis envoyée au
séchoir pour le chauffage et le séchage. L'huile à 90°C sortant du sécheur est mélangée à de la
terre décolorante dans un mélangeur et envoyée dans un décolorateur horizontale. Après 30
minutes de contact entre l'huile et la terre, le mélange huile-terre a été envoyé vers des filtres,
deux filtres Nigara et trois filtres à poches, pour séparer l'huile et la terre. La terre décoloration
séchée est récupérée et stockée au sein de l’usine. L'huile décolorée est ensuite séchée et
envoyée dans des cuves de stockage.
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SIOS-ZITEX
Huile neutralisé
Vide Décoloration
T = 110 ± 10°C , P = min 0,2 bar
Eau usées
3 éme filtration : filtre à poche
P = max 3 bar
Non
Contrôle
Oui
Stockage
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SIOS-ZITEX
IV. Désodorisation
Le but de cette étape est essentiellement de désodoriser l'huile et de lui donner un goût et
une odeur fades, répondant aux besoins du consommateur actuel. Les composés responsables
de ces goûts sont divers. Ceux-ci comprennent les aldéhydes, les cétones, les peroxydes, les
alcools et les produits organiques qui sont présents en petites quantités et sont pour la plupart
volatils.
Le traitement élimine également les composés ou polluants indésirables tels que les résidus
de pesticides légers et les produits d'oxydation. La teneur en acides gras libres, qui provoquent
la détérioration de l'huile, est également réduite, prolongeant la durée de conservation de l'huile
pendant le stockage après emballage.
Procédé de la désodorisation
L'huile décolorée du réservoir de stockage est d'abord pompée vers un filtre poche puis vers
un échangeur tubulaire N°1 où elle sera préchauffée à une température de 140°C par l'huile déjà
désodorisée. Ensuite, il est envoyé vers un dégazeur pour le dégazage et l'élimination des traces
d'humidité sous l'action du vide. L'huile passe ensuite dans un échangeur à plaques, où elle est
chauffée par l'huile désodorisée, puis dans un échangeur tubulaire N°2 (température de la
vapeur d'huile jusqu'à 190°C). L'huile s'écoule ensuite dans le réchauffeur d'huile, où elle est
chauffée à 220°C par l'huile caloporteuse.
Après cela, l'huile réchauffée entre dans le désodorisant qui comporte 5 étages, c'est un
cylindre vertical pour éliminer les composés odorants volatils, puis de la vapeur sèche est
injectée dans chaque étage sauf le 5ème étage au bas du désodorisant, car il est considéré comme
un réservoir, afin de faciliter le bullage (agitation continue) de l'huile. Les opérations sont
toujours réalisées sous vide et à haute température.
L'huile désodorisée s'écoule du dernier compartiment du désodorisant vers le filtre pour
éviter les impuretés formées sous l'action de la haute température, puis à travers l’échangeur
tubulaire (N°2), puis vers l'échangeur de chaleur à plaques pour se refroidir, puis elle passe par
un échangeur tubulaire N°1 qui se refroidit à nouveau (huile désodorisée - pétrole brut à 25°C),
enfin l'huile traverse le deuxième échangeur, le refroidissement est assuré par de l'eau froide,
elle ressort à une température de 50°C.
Finalement, l’huile se dirige vers les filtres de sécurité qui permettent d’éliminer les
dernières traces de terre usée ayant échappé aux filtres NIAGRA pour produire une huile fine
et brillante. Cette dernière opération est appelée : polissage de l’huile
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SIOS-ZITEX
Huile décoloré
Filtration
T = 60 ± 5°C , P = max 2 bar
Echange thermique
T = 130 ± 10°C
Eau de
refroidissement Refroidissement T = 100 ± 5°C
Non
Contrôle
Oui
Stockage
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SIOS-ZITEX
- Les pâtes de neutralisation : sont issues de la neutralisation des huiles avec de la soude. Ils
sont généralement décomposés lors du processus dit de « cassage des pâtes ». Il s’agit d’une
réaction consommatrice d’énergie, délicate à mener, et générant des vapeurs sulfuriques.
Ce processus produit des « huiles acides », valorisées en alimentation animale. Le coût du
procédé de « cassage des pâtes ». Les pâtes peuvent également être expédiées, sans traitement
préalable, pour être valorisées dans la production de savons, alimentation animale, etc
12
SIOS-ZITEX
- Les eaux de lavage : sont rejetées lors du lavage des huiles après neutralisation.
- Les terres de décoloration usagées (TDU) : sont des résidus de l’étape de décoloration pour
éliminer les pigments contenus dans les huiles. Le charbon actif est parfois utilisé et mélangé
à de la terre à foulon. La teneur en charbon actif est comprise entre 3,5 et 10 % du site
contaminé. Ces terres sont généralement compostées ou valorisées par méthanisation.
- Les condensats de désodorisation : sont obtenus lors du lavage des vapeurs issues de la
désodorisation. Les condensats sont valorisés pour les applications alimentaires et cosmétiques
car ils contiennent des molécules d'intérêt (stérols, tocophérols, etc…).
13
SIOS-ZITEX
Chapitre 3 :
I. Contrôle d’huile
I.1. L’acidité
Les corps gras, en s’hydrolysant naturellement donnent naissance à des acides gras libres
et à du glycérol. La mesure de l’acidité libre d’un corps gras est l’un des meilleurs moyens
de déterminer son altération par hydrolyse. La teneur en acides gras libres d’une matière
grasse s’exprime par l’acidité.
I.1.1. Principe
C’est une méthode qui consiste à doser les acides gras libres lors de l’hydrolyse des
chaines de triacyglycérols par une solution titrée de soude.
I.1.2. Réactifs
- Ethanol 95 %
- Hydroxyde de sodium NaOH de concentration 0,3546 N
- Phénolphtaléine
I.1.3. Matériels
- Béchers
- Balance
- Burette graduée
- Pipette jaugée de 10 ml
I.1.4. Mode opératoire
- Peser 10 g d’échantillon.
- Ajouter 2/3 ml d’alcool.
- Agiter pour dissoudre le corps gras.
- Ajouter 2 à 4 gouttes de phénolphtaléine.
- Doser le mélange par une solution de NaOH en agitant constamment jusqu’au virage de
l’indicateur à l’incolore (rose).
I.1.5. Calcul
Acidité = V NaOH
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SIOS-ZITEX
Le degré et le stade d'oxydation d'une huile peuvent donc être évalués par des coefficients
d'absorption de la lumière dans l'ultraviolet appelés absorbances spécifiques K232 et K270.
L’extinction à 232 nm et 270 nm d’un corps gras est un critère de qualité qui nous
renseigne sur l’état d’oxydation de l’huile.
I.2.2. Matériels
- Balance.
- Spectrophotomètre.
I.2.3. Produits
-Cyclohexane pur.
I.2.5. Calcul
Absorbance
K= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒
4
Remarque : les valeurs d’extinction doivent être comprises dans l’intervalle de 0,1 à 0,8. Dans
le cas contraire, il est nécessaire de répéter les mesures.
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SIOS-ZITEX
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SIOS-ZITEX
Rétention d'eau 45 - 53 %
L'enflure réversible
≤ 10 %
Na+ → H+
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SIOS-ZITEX
Lorsque cette résine est mise en contact avec de l'eau dure contenant des ions calcium et
magnésium, les ions calcium et magnésium se lient à la résine et remplacent les ions sodium
initialement présents. Ces ions sodium sont libérés dans l'eau à la place des ions calcium et
magnésium. L'eau qui pénètre de haut en bas dans le lit de résine libère ainsi tous les ions
calcium et magnésium qu'elle contient. Par conséquent, sa dureté est proche de zéro.
Une fois que la résine a renoncé à tous les ions sodium chargés, l'échange d'ions n'aura
plus lieu. La résine est dite « saturée », les ions calcium et magnésium ne peuvent plus s'y
fixer, et l'eau qui sort du lit de résine est aussi dure que l'eau qui y pénètre.
Il est possible de chasser les ions calcium de la résine et de les remplacer par des ions sodium,
redonnant ainsi à la résine sa forme d'origine. Ce processus est appelé « régénération ».
Pour « régénérer » la résine saturée, il suffit de la mettre en contact avec une solution très
riche en ions sodium. En pratique, on utilise une solution concentrée de chlorure de sodium,
appelée « Saumure ». C'est un sel purifié dissous dans l'eau et disponible dans le commerce
sous forme de comprimés ou de granulés. La résine a une plus grande affinité pour le calcium
et le magnésium que le sodium, donc un excès de sodium doit être utilisé pour régénérer la
résine.
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SIOS-ZITEX
Pour cette raison, la phase de saumure est également appelée « aspiration de la saumure ». La
saumure doit fonctionner à faible débit pour obtenir une bonne régénération (généralement 8 à
12 litres/heure par litre de résine).
3) Rinçage lent (durée ≈ 2h) : Cette phase fonctionne également à faible débit et est
destinée à entraîner la saumure dans tout le lit de résine et à éliminer presque tout l'excès de sel.
4) Rinçage rapide (durée ≈ 2h) : Certains appareils du marché n'incluent pas cette phase.
Il fonctionne à haut débit et est destiné à expulser les dernières traces d'eau salée restant dans
l'appareil à la fin du rinçage lent.
5) Remplissage d'eau du bac à sel et la remise en service de l'adoucisseur :
L'eau est le plus souvent renvoyée dans le réservoir de sel au début de la phase de fonctionnement
pour préparer la saumure nécessaire à la prochaine régénération.
Les transitions d'une phase à l'autre se produisent automatiquement grâce aux actions du
programmeur.
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SIOS-ZITEX
Lors du détassage, agitez la résine pour qu'elle ne se dépose pas au fond du réservoir. Lors
de la saumure, le calcaire est rejeté à l’égout et la résine est rechargée en sodium par injection
de la saumure. La résine est ensuite rincée avec de la saumure avant de renvoyer l'eau dans le
bac à sel pour le prochain cycle de régénération. C’est le processus de remplissage. Enfin,
l’adoucisseur d’eau se rallume et l'eau s'adoucit à nouveau.
Remarque : si le nombre de régénération deviens très répétitif (une fois par jour), il nécessite
décharger la résine.
Suivie de la régénération
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SIOS-ZITEX
C'est ce qu'on appelle une résine échangeuse car l'échange d'ions se produit à la surface des
billes de résine. Au fil du temps et de la récupération excessive, les pneus s'usent et diminuent
de diamètre. Généralement, les billes de résines peuvent être utilisées pendant environ 10 ans.
Au bout de plusieurs années d’utilisation, a capacité de l'appareil à lier les ions calcium et
magnésium à la résine diminue. Par conséquent, la résine doit être remplacée tous les 10 ans.
C'est une opération très coûteuse, mais rare.
La teneur en sel dans l’adoucisseur doit être vérifiée régulièrement. Ce dernier permet la
régénération de la résine. La quantité de sel utilisée dans un adoucisseur d'eau dépend, entre
autres, de la capacité de l'adoucisseur d'eau et de la quantité d'eau à adoucir. Par conséquent,
l'adoucisseur de sel doit être réapprovisionné à un moment donné pour assurer la régénération
de la résine.
Donc si la chaudière tourne 24h/24, pour pouvoir adoucir l'eau pendant 10 jours, il faut que
la quantité de résine adoucissante soit d'au moins 9600L, soit 2880L/jour sans changement.
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SIOS-ZITEX
A L'aimable attention de
Madame DAMAK Amel
SIOSZITEX
Madame,
Suite au donnés envoyés le 14/07/2022 concernant votre adoucisseur :
- L'enceinte de l'adoucisseur est en Inox...
- Périmètre-5.10 m
- Hauteur total = 3 m
- La charge existante (silice +sable+ résine) occupe une hauteur de 2.4 m
Donc :
*le volume totale de l'enceinte = 6 m³
Et pour une quantité de résine-2000 litres
*Quantité de sel (kg) /régénération=300 kg
*Volume de saumure /régénération : 850 litres
*Volume eau adoucie : 145 m
LE DIRECTEUR GENERAL
CHAKER Mourad
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SIOS-ZITEX
V. Détartrage de la chaudière
Compte tenu de l'état de la chaudière qui est entartré par du calcaire, exposée à l'air et
fortement oxydée du fait de l'absence de conservation depuis la date de démarrage de cette
chaudière, l'opération de détartrage s'effectuera sur 2 jours :
- 1 ère jour : nettoyage chimique par deux produits : l’un de produit à base d’acide chloridrique
20 % détartrant et l’autre produit passivant inhibiteur de corrosion (ODYSPA).
Ainsi, l’injection des produits sera progressive selon les analyses et suivi de pH.
Processus de traitement chimique :
1) Injection de 25 Kg de produit de passivation ODYS PA
2) Recirculation de produit pendant 30 min.
3) Injection du 200 Kg de produit détartrant et mesure la valeur de pH (pH = 0,7).
4) Suivi de pH pendant 1h30min (évolution de 0,7 à 1,8).
5) Ajout de 300 Kg de produit détartrant (pendant 5h le pH reste stable à pH=0,54).
-2 éme jour : nettoyage mécanique : vidange de la chaudière et élimination de tartre. Cette
opération se fait après l’arrêt de nettoyage chimique et la stabilité du pH à 0,7.
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SIOS-ZITEX
CONCLUSION
Le raffinage permet d'éliminer les composés indésirables et toxiques, tels que les
phospholipides, les acides gras libres, les pigments et les odeurs du pétrole brut. Ainsi il purifie
l'huile brute en répondant de mieux en mieux aux exigences des consommateurs, tant en termes
de nutrition que de la sécurité sanitaire.
Les huiles de l'entreprise SIOS-ZITEX répondent aux normes généralement appréciés pour
les qualités physico-chimiques et organoleptiques, mais certains efforts sont encore
nécessaires.
24
Références bibliographiques
[1] https://www.groupe-zitex.com.tn/french/contenu/06/11/Sios-Zitex.html
[2] https://www.universalis.fr/encyclopedie/corps-gras/3-raffinage/
[3] https://www.adoucisseur-eau.com/blog/55_comment-calculer-la-capacite-dun-adoucisseur-
deau-.html