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Chlorures
Chlorures
1. Principe de la méthode
Les chlorures sont dosés directement dans le vin par potentiométrie en utilisant
l'électrode Ag/AgCl.
2. Appareillage
2.1. pH mètre millivoltmètre gradué au moins de 2 en 2 mV.
2.2. Agitateur magnétique.
2.3. Electrode Ag/AgCl, avec une solution saturée de nitrate de potassium comme
électrolyte.
ème
2.4. Microburette graduée au 1/100 de ml.
2.5. Chronomètre.
3. Réactifs
3.1. Solution étalon de chlorures; 2,1027 g de chlorure de potassium, KCl (max.
0,005 % Br), desséchés avant l'emploi par conservation durant quelques jours dans
un dessiccateur, sont dissous dans de l'eau distillée; porter au litre : 1 ml de cette
solution contient 1 mg de Cl-.
3.2. Solution titrée de nitrate d'argent : 4,7912 g de nitrate d'argent, AgNO3, pour
analyse, sont dissous et portés au litre dans une solution alcoolique à 10 p. 100
(v/v) : 1 ml de cette solution correspond à 1 mg de Cl-.
3.3. Acide nitrique pur au moins à 65 p. 100 (20 = 1,40 g/ml).
4. Mode opératoire
4.1. 5,0 ml de solution étalon de chlorures sont introduits dans un vase cylindrique
de 150 ml placé sur un agitateur magnétique, dilués à 100 ml environ avec de
l'eau distillée et acidifiés avec 1,0 ml d'acide nitrique à 65 p. 100 au minimum.
Après plongée de l'électrode, titrer en ajoutant à la microburette la solution
titrée de nitrate d'argent, l'agitation étant modérée. Les additions effectuées sont
d'abord de 1,00 ml pour les quatre premiers millilitres, lire les valeurs en
millivolts correspondantes. Puis ajouter les 2 ml suivants par fractions de
0,20 ml. Enfin reprendre les additions par fractions de 1 ml jusqu'à ce qu'on ait
versé 10 ml au total. Après chaque addition attendre environ 30 secondes avant
d'effectuer la lecture des millivolts correspondants. Porter les valeurs obtenues
sur un papier millimétré, en fonction des millilitres de solution titrée
OIV-MA-AS321-02 : R2009 1
RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D’ANALYSES – OIV
Chlorures
OIV-MA-AS321-02 : R2009 2
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Chlorures
Exemple :
Volume de solution Potentiel E Différence Différence
titrée de AgNO3 en mV E seconde E
0 204
0,2 208 4 0
0,4 212 4 2
0,6 218 6 0
0,8 224 6 0
1,0 230 6 2
1,2 238 8 4
1,4 250 12 10
22
1,6 272 22
44
1,8 316 34 10
2,0 350 26 8
2,2 376 20 6
2,4 396
Dans cet exemple, le point final du titrage se situe entre 1,6 et 1,8 ml : car c'est
dans cet intervalle qu'apparaît le plus grand saut de potentiel (E = 44 mV). Le
volume de solution titrée de nitrate d'argent consommé pour doser les chlorures
dans la prise d'essai est :
V 1,6 0,2 22 1,74ml
22 10
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BIBLIOGRAPHIE
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