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Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université d’Oran Es-Senia


Faculté de Médecine

Unité de Chimie

1ère Année Médecine & Médecine Dentaire


.

FICHES TECHNIQUES
DES
TRAVAUX PRATIQUES
DE

Sous la responsabilité de Mme OUIS Nora & Mme TALEB BENDIAB Wafa

T.P N°01 
 Intitulé : Préparation des solutions

 Objectifs :

 Apprendre à :
o Faire des calculs nécessaires afin de trouver une concentration demandé.
o Savoir faire des pesées précises.
o Utiliser la différente verrerie du laboratoire et connaitre l’intérêt de chacune.
o Préparer une solution à partir d’un solide
o Faire une dilution.

 Préparation des solutions :


La préparation d’une solution d’une concentration donnée peut se faire, en principe, soit
par :
- dissolution de composants solides, préalablement pesés, dans le solvant,
- dilution d’une solution concentrée.
Vous disposez du matériel et des produits suivants :

Matériel Produits
- Balance électronique - Saccharose
- Sabot (capsule) de pesée - Chlorure de sodium
- Spatule - Bichromate de potassium
- 1 entonnoir - 1 pissette d’eau distillée
- 1 fiole jaugée de 50mL
- Pipettes (5, 10, 25 mL)

I- A partir du composé X en poudre, préparer avec précision, un volume V1 = 50 mL


d’une solution aqueuse de concentration molaire C1 = 0,5 mol.L-1.
1- Calculer la quantité de matière introduite dans la fiole et le titre massique.
2- Calculer le nombre de molécule contenu dans la solution1.

II- préparer une solution 2 de concentration C2= 0.1mol/L dans un volume de 50 mL à


partir de la solution1
1- Comment appel-t-on cette opération ?
2- Comment appel-t-on la solution1 et la solution2.
3- Calculer le volume à pipeter à partir de la solution1 pour préparer la solution2.
4- Calculer la quantité de matière introduite dans la fiole et le titre massique.
5- Calculer le nombre de molécule contenu dans la solution2.

T.P N°02 
 Intitulé : Dosage Acido-Basique

 Objectifs :

 Détermination de la masse d’acide ascorbique contenue dans un comprimé «


vitamine C » en dosant cet acide par la soude de concentration connue.
 Apprendre à :
o Préparer une solution.
o Savoir faire un dosage.
o Calculer une concentration inconnue en utilisant les résultats du dosage.
o Tracer une courbe de pH.
o Calculer l’incertitude.

 Matériels et produits :

Produits. Matériel.
Solutions aqueuses :  Béchers.
 Vitamine C.  Pipette de 20 mL.
 Hydroxyde de sodium (NaOH) à 0.1 M.  Burette.
 Phénolphtaléine.  Erlenmeyer.
 Eau distillée.  Fiole jaugée de 100 mL.
 pH mètre
 Protocole expérimental :
1) Préparation de la solution de vitamine C (vitamine C contient de l’acide
ascorbique de formule brute C6H8O6) :
 Broyer finement un comprimé de vitamine C dans un mortier.
 Placer un entonnoir sur la fiole jaugée de 100 mL et introduire la poudre
obtenue dans l’entonnoir.
 Rincer soigneusement le mortier et l’entonnoir pour éviter toute perte de
produit.
 Remplir environ à moitié la fiole jaugée avec de l’eau distillée. Boucher la fiole
et agiter fortement pour assurer la dissolution de l’acide ascorbique. Laisser
reposer quelque minute.
 Ajuster au trait de jauge. On obtient une solution.

2) Dosage volumétrique:

 Prélever la solution d’acide avec une pipette de 20 mL, en utilisant la pro


pipette.
 verser le contenu de la pipette dans un erlenmeyer.
 Ajouter une à deux gouttes de phénolphtaléine.
 Remplir la burette avec la solution de soude.
 Agiter manuellement et soigneusement au fur et à mesure de l’addition de la
solution de NaOH.
 Effectuer deux dosages précis, concordants, c'est-à-dire qui ne diffèrent pas de
plus de 0,1 mL (sinon une trois manipulation et obligatoire).
3) Dosage par pH-mètre
 Dans un bécher étiqueté, verser 40 ml de la solution de l’acide ascorbique.
 Placer dans ce bécher : le barreau aimanté et l’électrode du pH-mètre.
NB : Le barreau aimanté ne devra pas toucher l’électrode en tournant (risque de
l’endommager).
 Agiter doucement la solution à l’aide de l’agitateur magnétique.
 Installer l’ensemble sous la burette

Prélever le pH tous les 3 mL en dehors de la zone d'équivalence.


Prélever le pH tous les 0,5 mL dans la zone d'équivalence.
Bien mélanger lors de l’addition. Attendre une minute.; relever alors le pH correspondant.
Compléter le tableau ci dessous :
Tracer la courbe et en déduire les caractéristiques de l'équivalence (pH et volume).

Volume versé de soude (en mL) 1


pH

Tracez votre courbe et déterminer pHe et Ve sans oublier la concentration de vitamine C


contient de l’acide ascorbique.

T.P N°03 
 Intitulé : Détermination de la dureté de l’eau Complexométrie

 Objectifs :

 Savoir déterminer avec précision la concentration de l’EDTA, et le degré


hydrotimétrique TH d’une eau.

 Matériels et produits :

Produits. Matériel.
 EDTA à 0,01 M.  Béchers.
 CaCO3 à 0,02 M.  Pipette de 10 mL.
 Solution tampon ammoniacale à pH = 10.  Burette.
 NET solide ou en solution.  Erlenmeyer.
 Solution de complexonate de Na et de K.  Entonnoir
 Eau.  Propipette.
 Pissette.
 (Verrerie courante de laboratoire).

 Protocole expérimental :

1) Etalonnage de la solution d’EDTA par du CaCO3 à 0,02M.


a- Principe :
On titre la solution d’EDTA préparée approximativement par une solution de sel de
calcium de concentration connue (1 g.L -1). Le dosage se fait en présence de noir
ériochrome T.
1mole d’EDTA correspond à une solution 2 fois Normale. ; Pm de l’EDTA = 372,2 g.mol -1.
1 mole de CaCO3 correspond à une solution 2 fois normale. ; Pm de CaCO3 = 100,1g.mol -1.

b - Dosage de la solution d’E.D.T.A :


- Prélever la solution de CaCO3 à 0,02M avec une pipette de 10 mL, ensuite verser la dans un
erlenmeyer en plastique.
- Ajouter 2 mL de solution tampon à pH = 10,
- Ajouter 2 gouttes de NET,
- Ajouter 1 mL de complexonate de K et de Na,
- La solution prend une teinte rouge vineux,
- Tiédir le tout au bain marie (40°C),
- Mettre la solution d’EDTA dans la burette. Verser jusqu’à coloration bleue.
Soit v cm3 versés.
- Effectuer 3 dosages : ♦ un premier dosage rapide et approximatif en versant le réactif de la
Burette mL par mL.
♦ deux dosages précis, concordants, c'est-à-dire qui ne diffèrent pas
de plus de 0,1 mL.
♦ Quelle est la couleur de la solution avant addition du CaCO3 ? et à l’équivalence ? Justifier
votre réponse en donnant les réactions chimiques correspondantes.
- Calcul de la concentration molaire de la solution d’EDTA :

♦ Calcul de la concentration molaire de la solution d’EDTA :


Á l’équivalence, le nombre de mole d’EDTA ( nE ) est égal au nombre de mole de
CaCO3 ( n CaCO3). Ceci revient à écrire, nE = n CaCO3 d’où CE × VE = C CaCO3 × V CaCO3
donc
CE = C CaCO3 × V CaCO3 / VE où
CE représente la molarité de l’EDTA et C CaCO3 la molarité du carbonate de calcium.
VE représente le volume équivalent de l’EDTA, qui a servi à complexer et V CaCO3 volume du
carbonate de calcium.

♦ Calcul du titre massique de la solution d’EDTA, TE (g.L -1) :

1 mole d’EDTA correspond à PmE (g) d’EDTA

TE = CE × PmE

4/ Détermination du degré hydrotimétrique TH d’une eau brute.


a- Principe :
- Le calcium et le magnésium contenus dans l’eau sont complexés par l’EDTA selon les
équilibres :
Mg 2+ + [H2Y] 2- [MgY] 2- + 2 H +
et
Ca2+ + [H2Y] 2- [CaY] 2- + 2 H +

Comme indicateur, on se sert de noir ériochrome T.


Le dosage doit se faire à pH compris entre 8 et 10.

b – Dosage de l’eau brute :

- Calcul du degré hydrotimétrique «TH » d’une eau brute :

- calcul de la molarité concernant C (Ca 2+ ; Mg 2+) existant dans l’eau brute :
Or au point d’équivalence, on a :
CE × VE = C (Ca 2+ ; Mg 2+) × V (Ca 2+ ; Mg 2+) d’où :
C (Ca 2+ ; Mg 2+) = [CE / V (Ca 2+ ; Mg 2+)] ×VE = (10 -2 / 10) ×VE = 10 -3× VE
C (Ca 2+ ; Mg 2+) =10 -3× VE
De plus,
On sait qu’un degré Français correspond à 10 mg /L de CaCO3. ,
Ou bien 0, 01 g correspond à n CaCO3 .
100 g (m de CaCO3) correspond à 1 mole ; d’où
n CaCO3 = (0, 01 / m) mole.= 10 -4 mol , Et CCaCO3 = n CaCO3 / V = 10 -4 mol / L.
donc 1 ° F correspond à 10 -4 mol / L  de CaCO3.
TH eau brute correspond à C (Ca 2+ ; Mg 2+) =10 -3 × VE
TH eau brute = (10 -3 / 10 -4 ) × VE = ( VE ) °F ; THeau brute = 10 × [ VE ] °F 
Formule valable, si CE = 0,01M ; V(Ca 2+ ; Mg 2+) = 10 mL
♦ Remarque :
1 degré Français = 1 °F = 1 / 5 méq / L. avec meq = masse atomique / valence.
1 °F = 10 -4 mol / L  de CaCO3.
1 °F = 10 ppm de CaCO3.
1 °F = 10 mg / L de CaCO3.
1 °GH (degré Allemand) = 10 mg / L de CaO
1 °TH (degré Américain) = 10 mg / L de Ca(OH)2
10 à 20 Supérieur à
TH (°F) 0à5 5 à 10 20 à 40
40
moyennemen
Eau très douce Douce dure Très dure
t dure

T.P N°04 
 Intitulé : Polarimétrie
 Objectifs :

 Savoir déterminer l’angle de rotation et la concentration d’une substance chirale.

 Appareillage :

 Il est composé d’un polarimètre, dont une vue éclatée est représentée à la figure
6 /c :

(figure 6 /c)

A titre indicatif :
D-glucose D-lévulose saccharose
α(°) 10,48 -18,30 13,25
52,4 - 91,5 66,25

52,5 - 92,2 66,5


D ne signifie pas dextrogyre !

 Matériel et produits :

Produits. Matériel.
 Pipette de 10 mL.
 Saccharose à différentes concentrations.  Erlenmeyer .
 Eau permutée.  Propipette .
 Pissette.
 (Verrerie courante de laboratoire).

 Protocole expérimental :

1) Dosage d’une solution de saccharose.


a- Principe :
Le saccharose ou α-D-glucopyranosido (1→2) β-D-frutofuranoside C12H22O11, non
réducteur C12H22O11, de masse molaire 342 g . mol -1 ; de formule développée :

♦ Comment doit-on opérer dans un polarimètre type LAURENT, afin de déterminer l’angle
de rotation α d’une substance chirale ?
1- on détecte la graduation du zéro de la réglette fixe.
2- on déduit la valeur de la graduation (dans le vernier) qui est alignée avec le zéro de
la réglette fixe, pour notre exemple cette valeur est 9°.
3- on cherche l’alignement précis de la graduation du vernier et de la réglette fixe, et
c’est la valeur obtenue dans le vernier qui nous donne les deux chiffres après la
virgule, exemple pour notre cas, c’est ,30.
4- en dernier, α obtenu sera 9,30°.

b - Dosage :
 On allume la lampe à vapeur de Na du polarimètre, ceci 5 à 10 mn avant son
utilisation.
 On détermine le zéro, soit en utilisant le tube vide ou remplit de solvant (HCL
de densité 1,06), c'est-à-dire on ajuste la position de l’analyseur de manière à
obtenir une pénombre uniforme,
 On remplit le tube avec la solution à analyser, de tel sorte que :
o La solution qui remplit le tube ne doit contenir aucune particule en
suspension,
o Aucune bulle d’air ne doit rencontrer le trajet du faisceau polarisé quand il
traverse le tube,
 On détermine l’angle de rotation ( α ° ) , ceci en tournant le prisme analyseur
de manière à obtenir une zone de pénombre uniforme.
Pour obtenir une valeur fiable, il faut faire la moyenne d’une dizaine de
lectures en tournant alternativement le prisme analyseur dans le sens horaire
et anti horaire, tout en le ramenant chaque fois à la position de pénombre
uniforme.
 Compléter le tableau suivant ce en mesurant les angles de rotation des 10
échantillons :

Fiole n° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Solution(s)ml 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10
H2O distillée(ml) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
g.L -1. 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10
α(°) … … … … … … … … … …

T.P N°05 
 Intitulé : Synthèse de l’aspérine
 Objectifs :
 Le but de ce TP est de réaliser une estérification non pas avec un acide
carboxylique mais avec un anhydride d'acide, comment purifier le produit final et
expliquer les différentes étapes du mode opératoire.

 Protocol de synthèse de l’aspirine :

 Introduire dans un erlenmeyer de 250 mL bien sec, 5,0 g


d'acide salicylique.
 Préparer un bain marie, l'eau doit être à 70 °C (à contrôler
avec un thermomètre).
 Ajouter 6,0 mL d'anhydride éthanoïque et 4 gouttes
d'acide sulfurique concentré.
 Adapter un réfrigérant à air dessus l'erlenmeyer et chauffer
environ 20 mn.
 Après les 20 mn, arrêter le bain marie et rajouter par
petites quantités environ 30 mL d'eau froide par le haut du
réfrigérant pour détruire l'excès d'anhydride éthanoïque.
Quand l’ébullition est arrêtée, on ajoute 50 mL d’eau
froide et on agite à température ambiante jusqu’à
l’apparition de cristaux. En effet comme dit
précédemment, l'anhydride éthanoïque réagit avec l'eau
pour former de l'acide éthanoïque.
 On enlève le réfrigérant après avoir arrêté la circulation d’eau. On rajoute alors 50 mL
d’eau glacée et on place l’erlenmeyer dans un bain eau-glace jusqu’à cristallisation
complète.
 Le mélange obtenu est filtré sur Büchner.
 Les cristaux sont rincés à l’eau froide, puis essorés et récupérés dans un bécher.
 L’aspirine obtenue impure doit être purifiée. C’est le but de la recristallisation.
 On dissout l’aspirine dans 5 mL d’éthanol chaud, puis on ajoute environ 40 mL d’eau
chaude.
 On laisse refroidir lentement le liquide. De belles cristaux apparaissent (L’aspirine
purifiée cristallise lentement).
 Après filtration et lavage du précipité à l’eau glacée, on l’essore.
 Après séchage dans une étuve à 80 °C, on obtient une masse « m » d’aspirine.

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