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Analyse Pharmaceutique: L’état

solide
Créée par C Catia Ferreira

Dernière mise à jour @8 juin 2022 22:49

Étiquette ANAPHA

Date

forme amorphe: atomes désordonnées; considéré comme un liquide d’un point de vue
purement physique

diffractogramme: si on a plusieurs pics on a une forme cristalline, mais si on a pas de

pic ça veut dire qu’on a une phase amorphe

polymorphes: composé de manières ordonnée mais de manière différente; ils ont des
propriétés physiques différentes mais un comportement chimique comparable.
on peut déterminer leur présence et leur température/point de fusion grâce à la
calorimétrie différentielle à balayage

LE POINT DE FUSION

point de fusion: température à laquelle une substance se trouve entre l’état liquide et
l’état solide.
il permet l’identification de la substance solide ainsi que la détermination de sa
pureté.

Analyse Pharmaceutique: L’état solide 1

 pour les corps cristallins purs, ce changement d’état s’effectue brusquement et peut
être observé à moins d’un degré près à condition que la température s’eleve lentement.

mais pour les graisses, le phénomène s’étale sur plusieurs degrés, on l’appelle plage
de fusion.

comment mesurer le point de fusion?

méthode au tube capillaire

méthode de la fusion instantanée

comment mesurer la pureté?

calorimétrie différentielle à balayage

MASSE VOLUMIQUE/DENSITÉ

masse volumique = masse moyenne par unité de volume en kg/m3.

méthodes de détermination:

pycnomètre à gaz

pycnomètre à gaz II

densité = Rapport entre la masse d'un corps et celle d'un même volume d'eau (gaz,
liquide, solide). Pas d’unité de temps.

LA GRANULOMÉTRIE D’UNE POUDRE

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 poudre = population de particules solides dont certaines propriétés seront représentées
sous forme de distribution.
leur taille est particuliaire.

la granulométrie est la distribution de la taille des particules au seins de la poudre.

la granulométrie sera dépendante de la méthode choisie:

par microscopie: distribution en nombre

par tamissage : distribution en poids

par diffraction laser : distribution volumétrique

LA SURFACE SPÉCIFIQUE

surface spécifique: rapport de la superficie de la surface réelle d’un objet sur la quantité
de matière de l’objet en m2/g.

plus la taille des particules est petite, plus la surface spécifique sera grande dans le cas
de la poudre.

plus la surface spécifique est grande, plus on aura des interactions de van der waals,
donc si on a plus d’intéractions de van der waals, on aura un moins bon

ecoulement.

comment déterminer la surface spécifique?

perméabilité à l’air

perméabilité par adsorption de gaz

les forces d’adhésion sur la peau sont celles de van der waals car elles surpassent la
force gravitationnelle

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 NOTION D’ADSORPTION (gaz/solide)

absorption = penétration de la phase dans le solide → liaisons de van der waals

adsorption= fixation de la phase à la surface du solide → liaisons chimiques

adsorption= phénomène de surface par lequel des atomes, ions ou des molécules
d’une phase gazeuse se fixent sur la surface d’un solide.

le phénomène inverse s’appelle la désorption = les molécules adsorbées sur une

surface se détachent

l’adsorption dépend de

la température → si elle augmente, adsorption diminue

nature de l’adsorbant et adsorbat,

surface spécifique → plus elle est grande, plus le pouvoir adsorbant est grand

pression partielle → plus la pression est grande, plus l’adsorption est importante

Isotherme de Freundlich

expression représentant la variation d’une quantité de gaz adsorbé par masse unitaire
d’absorbant solide en fonction de la pression.

se fait de manière multicouche.

s’applique pour des solutions ou des liquides purs

même température, mais on fait varier la pression partielle du gaz.

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 x/m = k * p^1/n
1/n est la pente donc si la pente augmente, l’intensité d’adsorption augmente.

x est la quantité de gaz observé.

m est le poids de l’adsorbant.

k et n sont des contantes.

p est la pression partielle du gaz

Isotherme de Langmuir

une molécule d’adsorbat va venir s’adsorber sur un site disponible sur la surface.

il se peut aussi qu’après elle se désorbe pour repartir dans la phase gazeuse, ce qui cré
un site disponible.
→ c’est un phénomène dynamique

→ se fait de manière monocouche

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 y = quantité de gaz adsorbé
ym = quantité de gaz adsorbé quand la couche est saturée

donc plus la pente est petite, plus l’adsorption sera grande

ym quantifie l’efficacité d’adsorbant

Isotherme BET

suit la théorie de Langmuir mais avec plusieurs couches,

Isotherme de type 1:

Isotherme de langmuir: croit linéairement, devient constant par la saturation.

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 Isotherme de type 2:

Isotherme de BET avec 2 parties et un point d’infléxion au milieu.

1: on a une variation des volumes de gaz adsorbés jusqu’à devenir quasi constant.
2: les molécules adsorbées vont attirer d’autres molécules de gaz et former une couche
plurimoléculaire avec des intéractions entre les molécules adsorbées et les molécules
libres.

Isotherme de type 3:

Isotherme de type 4 et 5

4: comme le 2 mais avec des hesteris

5: comme le 3 mais avec des hesteris

L’étude des isothermes est importante dans le contrôle de qualité des poudres

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