26/04/2022

Stagiaire : Bernadin Guillaume

Responsables de stage : Mr Laurent IZORET et Mme Sandrine GAUFFINET
Table des matières
Rapport des Analyses de (février 2022 à avril 2022) .................................................................................... 3
1.Materiels et Méthodes .............................................................................................................................. 3
1.1 tableau des échantillons avec la méthode de préparation ................................................................ 3
1.2. Le programme des analyses ............................................................................................................... 4
1.3. Caractérisation Granulométrique ...................................................................................................... 4
2.Préparation des échantillons à l’aide de l’essai R3 .................................................................................... 5
2.1. Agenda de préparation des mélanges R3 .......................................................................................... 6
2.2. Caractérisation Minéralogique des poudres de briques. ................................................................... 6
2.3. Caractérisation chimique des produits de départ ............................................................................. 8
 Rapport des Analyses de (février 2022 à avril 2022)

1.Materiels et Méthodes

Pour mener à bien cette étude, des déchets de briques et de tuiles ont été récupérés sur des chantiers de
démolitions, voir le tableau 1. Les déchets ont été broyés premièrement dans un broyeur à boulets, le
broyage des particules est réalisé par impact et par écrasement grâce aux mouvements des boulets à
l'intérieur de la cuve pour acquérir une granulométrie plus réduite en suite ils ont été broyés de nouveau
dans un broyeur à jets d’air opposés afin de d’obtenir des poudres ultrafines presque similaire à celle du
ciment et avec comme avantage d’une très faible pollution des poudres broyées (en contact uniquement
avec l’air.

1.1 tableau des échantillons avec la méthode de préparation

Présentation des échantillons et la méthode de préparation

Nature Nom Long Codage Masse Provenance Fournisseur Date
(kg) origine
Tuiles Tuile Mécanique TuM- 6.70 Chantier William Perreault 1970
mécanique D1970 démolition
Tuiles Plate Tuile Plate TuP- 4.70 Chantier William Perreault 1910
D1910 démolition

Briques Jaune Brique Longue Jaune BrJ1- 3.45 Chantier Démolition MI Cantal 1966
D1966 rénovation
Briques Jaune Brique massive Jaune BrJ2- 4.65 Chantier Démolition Parvis La 1985
D1985 Démolition Défense
Briques Rouge Brique Massive BrR2- 5.35 Chantier Démolition Parvis La 1985
Rouge D1985 Démolition Défense

Tommettes type Tommette Tom1- 7.18 Chantier William Perreault 1920

1 D1920 démolition
Total 32.03
Préparation Concassage 0/8mm
(mâchoires)
Broyage (SD-Tech) d50 = 8µm

Tableau 1 présentations des 6 échantillons de briques/tuiles sélectionnés pour mener les analyses.
1.2. Le programme des analyses
Echantillons Chimie realisée ATG En cours Minéralogie realisée Test R3 En cours
SFX d’analyse DRX d’analyse
Tuiles x v x x v x
mécanique
Tuiles Plate x v x x v x

Briques Jaune x v x x v x
Briques Jaune x v x x v x
Briques Rouge x v x x v x
x
Tommettes x v x v x
type 1
Tableau 2 analyses en cours et analyses réalisées

1.3. Caractérisation Granulométrique

L’analyse granulométrique Permet d’évaluer la distribution des différentes classes granulométriques de
la matière première et éventuellement de la modifier pour obtenir un mélange aux caractéristiques
compatible avec une production de qualité. La distribution granulométrique des échantillons a été réalisés
par un Mastersiser 200, Malvern, Accessoire Cellule Hydro2000. Tous les échantillons avaient les mêmes
tailles de grains.

Figure 1 profil granulaire de la tuile plate Figure 2 profil granulaire de la brique massive jaune
2.Préparation des échantillons à l’aide de l’essai R3

L’essai R3 nous permet de suivre la réactivité pouzzolanique des déchets de briques.

Le protocole est :

a) rapide, fiable et pertinent

b) Se concentrer uniquement sur la réaction pouzzolanique/synergique

c) niveaux de sulfate et d'alcali ajustés pour reproduire les conditions d'un ciment hydratant.

Ce test est très rapide à mettre en place et nous permet d’obtenir des résultats fiable et rapide, très
reproductible afin d’obtenir une corrélation entre les tests et les mesures de résistances mécaniques.

Elle nous permet de mieux stimuler les conditions qui se produisent dans le ciment portland en ajoutant
de petites quantités de sulfates (K2SO4) et d’alcalin (KOH) a un mélange de la portlandite/ brique ou tuile.

Selon le protocole R3 noté dans le tableau 3, les mélanges ont été préparés avec les 6 échantillons de
briques et de tuiles avec les éléments et les quantités indiqués.
Brique/tuile(g) Portlandite (g) Eau (g) KOH (g) K2SO4 (g) Calcite (g) Total (g)

1,4954 4,4863 8,0761 0,0323 0,1615 0,7484 15

Tableau 3 protocole de mélange des échantillons

1) On a mesuré et pesé la masse considérée de poutre en mélangeant premièrement la portlandite

et la calcite a l’aide d’une spatule afin d’obtenir une poudre uniforme, puis on a ajouté les poudres
de briques/ tuiles.
2) On a mis en solution le KOH et le K2SO4 qu’on avait mis à l’étuve pendant 24h à 40°C, puis on a
mélangé la solution maintenue 40°C, avec la poudre et à l’aide de la petite spatule pendant
1min.afin d’obtenir une pate uniforme. Puis on les a maintenues à l’étuve pendant
(2,7,14,28,60,90 jours).
 2.1. Agenda de préparation des mélanges R3

Preparation Preparation Filtration des mortiers à l’aide du 2-propanol

des poudres des mélanges Vert : réaliser
Noir : en cours de réalisation
Test R3 Lundi Mardi MERC 2 jours 7 jours 14 jours 28 jours 60 90
14/03/2022 15/03/22 16 jours jours
TM Preparation début jeudi 17 Mardi 22 Mardi 29 Mar 12 lundi mardi
DES 6 Mars 22 Mars 22 Mars 22 Avril 22 16 Mai 14 juin
MELANGES fin fin fin fin 22 fin 22 fin
TP " " " " " " " "

Br.L.J " " " " " " " "

Br.M.J " début vend 18 Merc 23 Merc di Merc 13 Mardi Merc
Mars 22 Mars 22 30 Mars Avril 22 17 Mai 15 juin
fin fin 22 fin fin 22 fin 22 fin
BR.M.R " " " " " " " "

Tom " " " " " " " "

Tableau 4 Agenda de l’essai R3

2.2. Caractérisation Minéralogique des poudres de briques.

La caractérisation minéralogique des échantillons des produits de départs a été analysé par la méthode
de diffraction des rayons X (DRX). Les diffractogrammes sont donc été obtenus à l’aide d’un diffractomètre
Brücker D2 PHASER 2nd Génération (λ Cu = 1,5406Å). Les mesures vont de 2θ = 5 à 90° avec un pas de 0,02
degrés et un temps par pas de 0,6s. La sources des rayons X est alimentée avec une tension de 30kV et un
courant de 10mA. Les résultats de l’analyse sont présentés dans le tableau 5.

SiO2 Al2O3 Fe2O3 Mulite Tio2 K20 SiO2.xH2O CaSO4.2H20 MgO CaCO3
Rutile opale gypse
Tuile v v v v v v v
mécanique
Tuile Plate v v v v v

Brique l. v v v v v v v v v
jaune
Brique v v v v v v v
massive
jaune
Brique v v v v v v v
massive
rouge
Tommette v v v v v v v v v

Tableau 5 présentations des résultats de l'analyse de DRX

Figure 3 Diffraction des Rayons X (DRX) de la poudre de tuile Plate

Figure 4 Diffraction des Rayons X (DRX) de la poudre du Brique longue rouge

Dans les figures 1 et 2, les pics les plus intenses révèlent la présence du quartz, de l’hématite, de l’oxyde
d’aluminium, de l’opale, de la Mullite, du Rutile et du gypse. Certaines phases minoritaires, ne peut être
caractérisé par la DRX.
2.3. Caractérisation chimique des produits de départ

Les échantillons ont été caractérisée par la méthode de Fluorescence X (XRF) afin de déterminer la
composition chimique des poudres. L’appareil qui a été utilisée est un Fluorescent X Brücker S8 Tiger, avec
un détecteur WDS et les échantillons sont analysés sur un diamètre de 54mm.

Les pourcentages des oxydes obtenus ont été groupés dans le tableau 6 d’analyse par fluorescence X.

Caco3 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO SO3 K20 TiO2 Na2O BaO MnO P2O5
Tuile 77,6 12,10 3,67 1,08 1,91 0,6 1,50 0,96 0,10
Mécanique 5 6
Tuile Plate 8,79 12,48 5,11 0,38 1,22 0,2 0,69 0,79 0,09
0
Brique 64,5 25,48 4,12 0,35 0,47 2,12 1,79 0,18 0,48 0,13
longue jaune 9
Brique m 68,0 20,87 5,47 0,39 1,48 1,45 1,53 0,11 0,21 0,09
jaune 5
Brique m 69,2 16,65 9,22 0,42 0,50 2,03 1,32 0,08 0,19 0,10
rouge 9
Tommette 63,9 16,17 6,95 3,24 4,21 0,0 3,51 1,12 0,26 0,12 0,12
3 3

Clacite 98,80 0,46 0,19 0,21

Metakaolin 35,6 28,42 1,17 0,12 0,59 1,56
5
Laitier de fos 78,96 26,9 7,13 0,30 3,84 1,2 0,31 0,57 0,09 0,32
2 1
Laitier 32,6 10,86 0,33 7,07 45,4 1,9 0,47 0,58 0,27 0,11
Moulu 7 7 4
Cendre 40,5 16,34 9,26 2,74 16,6 10, 2,13 0,85 0,57 0,21
calcique 4 0 36

Tableau 6 composition chimique des échantillons analysés par (FRX)

En observant le tableau 6 de l’analyses des déchets par fluorescence X on constate que les déchets
contiennent de grandes quantités de SiO2 qui est l’élément le plus majoritaire et en second lieu de Al2O3
et la présence d’autres oxydes minoritaire tels que Fe2O3, MgO, CaO, SO3, K20, TiO2, Na2O.