Analyse d’huiles

INTRODUCTION
Les machines de nos clients sont rarement arrêtées. Si le lubrifiant est défectueux, il entraîne
un mauvais fonctionnement du système mécanique lubrifié. A l’inverse, si le système
mécanique fonctionne mal, le lubrifiant va se dégrader plus vite. Pour remplir sa fonction, le
lubrifiant doit avoir des caractéristiques physico-chimiques déterminées. Hors ces
caractéristiques se trouvent modifiées sous l’action de phénomènes de contamination et
dégradation qui finissent par rendre l’huile inapte à son emploi.

I. CLASSEMENT DES LUBRIFIANTS

1. Contamination des lubrifiants :
Elle se manifeste essentiellement sous deux formes :
 Liquide (eau, hydrocarbures (gasoil ; essence), liquides antigel,
 Solide : (particules issues des usures, et autres particules : matière charbonneuse
provenant de la décomposition des lubrifiants ; poussière, silice…
Cette pollution peut être :
 Générée (usure, décomposition des lubrifiants)
 Ingérée (durant l’entretien : démontage, pleins, vidange… ou par l’environnement :
manque d’étanchéité, reniflard inefficace…)
 Dû à la construction (usinage, soudure, peinture…)
La contamination peut se chiffrer :
 Pour les liquides : en % ou en PPM (particules pour mille)
 Pour les particules solides : en nombre de particules ou en teneur en particules en
mg/ml (milligramme /millilitre d’huile)

2. Dégradation des lubrifiants.

La dégradation est due :
 à l’oxydation se produisant sous l’action conjuguée de l’oxygène et de la température.
 Aux conditions d’utilisation (température, durée, efforts, filtration…)

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II. METHODES D’ANALYSE DES LUBRIFIANTS

1. ANALYSE DE LA CONTAMINATION
Ces analyses peuvent être globales (détection par rapport à un seuil d’alerte) ou par élément
(diagnostic).
1.1. Analyse de la contamination par les particules solides :
a. Analyse colorimétrique :
Utiliser lorsque l’on veut contrôler des niveaux de pollution relativement élevés (en
particulier pour de l’huile de lubrification : boite de vitesse, réducteur…) et lorsqu’une très
grande précision n’est pas requise. L’analyse peut se faire sur le site. Il consiste à filtrer à
travers une membrane en mélange d’esters de cellulose de dimension de pores d’environ 5
µm, un volume connu et toujours identique du fluide à contrôler (généralement 100 ml). Pour
connaître le taux de pollution, il suffit de comparer la couleur obtenue à une couleur étalon
réalisé préalablement.
b. Analyse par évaluation du niveau de pollution
Utiliser lorsque l’on veut contrôler des lubrifiants moyennement pollués (en particulier pour
de l’huile hydraulique). L’analyse peut se faire sur le site. Il consiste à filtrer un volume de
fluide à contrôler (généralement 100 ml) à travers une membrane de 0,8µm de dimension de
pore. Pour connaître le taux de pollution, il suffit de comparer la membrane contaminée avec
des images de référence. On peut ainsi évaluer sommairement le niveau de pollution du
fluide.
L’observation visuelle permet également de reconnaître la nature des débris : particules
brillantes (argentées ou dorées), particules noires (oxyde, calamine), silice, fibres… et de
renseigner ainsi sur leur provenance.
c. Analyse par comptage automatique de particules :
Méthode de laboratoire très précise avec matériel spécifique et onéreux. Cette méthode
permet de connaître le nombre exact de particules contenu dans le fluide à analyser.
d. Analyse par spectrométrie d’émission
Cette analyse permet de connaître l’état de pollution d’une huile par la détermination de
teneurs en particules (nickel, aluminium, fer, chrome, molybdène, cuivre, plomb…) présentes.
La concentration des différents éléments présents dans l’huile est exprimée en PPM (1PPM =
0,0001%). On peut analyser jusqu’à 22 éléments simultanément. Méthode de laboratoire très
précise avec un matériel spécifique et onéreux.
e. Teneur en carbone

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La mesure de cette caractéristique se fait uniquement pour les huiles motrices. Une teneur en
carbone élevée est un signe de mauvaise carburation ou injection, ou d’un défaut d’étanchéité
de segmentation. Au-dessus de 3% en carbone l’huile ne peut remplir son rôle et doit être
éliminée. La méthode consiste à comparer, dans 2 cuves à faces parallèles d’un photomètre
très simple, l’opacité de l’huile à doser avec les étalons incorporés dans le photomètre.
L’appareil est gradué directement en teneur en carbone.

1.2. Analyse de la contamination par les particules liquides

Analyse de la teneur en eau
Permet de déceler la présence de faible quantité d’eau dans l’huile. Si la quantité d’eau est
suffisante, un examen visuel de l’échantillon permettra de la mettre en évidence (celui-ci sera
opaque et l’émulsion sera stable). Pour obtenir des résultats très précis, nous pouvons utiliser
des appareils de laboratoire (méthode Deanand Stark : précision de 0,5% à 1% ; méthode Kar
Fischer : précision de 0,005% à 0,1%). En formation nous utiliserons l’appareil Preciwater
Test PWT (Geserco). L’eau contenue dans l’huile est mise en évidence par le dégagement
gazeux provoqué par une réaction chimique (huile + réactif). La quantité de celui-ci est
mesurée sur une colonne de liquide (le résultat est obtenu en %).

2. ANALYSE DE LA DEGRADATION
2.1. Analyse de la viscosité cinématique
En formation nous utiliserons un viscosimètre à chute de bille. Son principe est de comparer
la viscosité de l’huile à analyser avec celle d’une huile de référence. Il est donc impératif de le
VI (Indice de Viscosité) de l’huile de référence corresponde sensiblement au VI de l’huile à
analyser. L’indice de viscosité est un nombre sans dimension caractérisant la variation de
viscosité en fonction de la température. Plus cette variation est faible, plus l’indice de
viscosité peut être mise en évidence sur un graphe température/viscosité (elle est représentée
par une droite, graphe ci-contre). Le résultat est exprimé en centistokes ou mm2/s à 20°, 40°
ou 100°.

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2.2. Analyse de l’indice d’acide (TAN Total Acid Number)

Son augmentation indique une oxydation de l’huile due à la température ou à la
contamination.
En formation nous utiliserons l’analyseur TAN (Gesco). Son principe est de mettre en
évidence l’acide contenu dans l’huile par le changement de couleur, d’un indicateur coloré,
provoqué par une réaction chimique. Le résultat est donné en mgKOH/g (milligramme
d’hydroxyde de potassium par gramme d’huile).
2.3. Analyse de spectrographique :
La spectrométrie infrarouge donne une évaluation de la structure moléculaire d’un produit. Le
spectre obtenu (huile neuve) est l’empreinte digitale du produit.
En comparant deux spectre (huile neuve, huile usagée) on peut détecter l’apparition de
nouveaux composants (contamination) et la disparition de certains constituants de l’huile
(additif par exemple). Méthode de laboratoire, très performante avec un matériel spécifique et
onéreux.
2.4. Essai a la tache
Cet essai est très spécifique des huiles moteurs car il vise à qualifier les propriétés suivantes :
 Encrassement de l’huile en service par les particules d’imbrûlés (combustion
incomplète),
 Pouvoir dispersant résiduel de l’huile et capacité à maintenir ces particules en
suspension.
Il peut également révéler une certaine oxydation de l’huile, ou une présence de carburant non
brûlé dans l’huile.

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2.4.1 Principe.
Consiste à déposer une goutte de l’échantillon d’huile (détergente) sur un papier filtre et à
examiner la tache après diffusion (généralement à température ambiante).
L’examen de la tache révèle :
 Une tache centrale plus ou moins noire suivant l’encrassement de l’huile,
 Une tache circulaire grise plus ou moins large suivant que la dispersion est encore
efficace ou non.
2.4.2 Interprétation
a. Examen global
La coloration générale de la tache (plus ou moins grise ou noire) renseigne sur l’état
d’encrassement du moteur (taux de matière charbonneuse)
La diffusion plus ou moins importante des particules de matières charbonneuses renseigne sur
la détergence résiduelle de l’huile :
 Etendue de cette zone de diffusion (le diamètre de la tache après étalement peut être le
double de celui de la tache initiale si la détergence est satisfaisante).
 Homogénéité de la coloration : une partie centrale noire cernée et un pourtour clair
correspondent à un niveau de détergence d’autant plus faible que le diamètre de la
tâche est réduit.
b. Examen détaille par zone
Une tache d’huile détergente est constituée de l’intérieur vers l’extérieur par 4 zones :
1 : Est d’autant plus opaque que le taux de matière charbonneuse est élevé.
2 : Disparaît si le taux d’imbrulés solides est faible. Sinon caractérise une mauvaise
combustion.
3 : Caractérise le pouvoir dispersif de l’huile. Quand cette zone disparaît, l’huile ne contient
plus d’additifs de détergène et des dépôts apparaissent.
4 : Caractérise l’état d’oxydation de l’huile et sa dilution par le carburant

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A. ESSAI A LA TACHE
Tachographe – Papier tache rapide
1. Mode opératoire
 Placer une feuille de papier filtre sur le support prévu à cet effet.
 Agiter l’échantillon afin de le rendre homogène,
 Tremper la baguette de verre de 3 à 4 cm dans l’huile,
 Retirer la baguette-laisser l’huile s’écouler et faire tomber sur le papier filtre la 2ème
goutte se détachant séparément,
 Attendre l’étalement de la goutte.

Remarque: la feuille doit rester horizontale.

2. Résultats : interprétation de la tâche

On peut prévoir le résultat final 30’ environ après le début de l’essai. L’interprétation
complète est à faire lorsque la tâche est totalement étalée et sèche.

a. Dispersion –détergence.
Ces qualités sont satisfaites si la tâche est largement étalée, si ces contours et sa surface sont
réguliers. Si les matières charbonneuses sont concentrées au centre de la tache la dispersion de
l’huile est insuffisante. Ces résultats sont à rapprocher de la mesure des matières
charbonneuses par le photomètre
b. Présence d’eau et d’antigel.
Si la tâche est petite, concentrée aux contours irréguliers sans aucune dispersion des matières
charbonneuses. Ce résultat est à rapprocher de la mesure quantitative de l’eau par le
PréciWater Test.
c. Huile diluée.
Si l’huile est diluée par du gasoil, la tache présente une auréole extérieure translucide mise en
évidence par transparence à la lumière. Ce résultat est rapproché de la mesure de dilution par
le viscosimètre. Cette auréole n’est pas toujours visible dans les premières heures.

B. MATIERES CHARBONNEUSES :
Dosage des insolubles dans les huiles usagées de moteurs diesel - PHOTOMETRE
1. Mode opératoire

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 Plonger la baguette A de verre dans l’huile à analyser. Laisser s’écouler l’huile sous la
forme d’un filet dans le récipient contenant l’huile.
 Lorsque l’huile commence à gouter, laisser tomber la 1ère goutte. Introduire la 2ème
goutte dans le flacon gradué de 3 traits B.
 Diluer cette goutte dans du solvant C. Pour ceci, remplir le flacon B jusqu’au 1er trait
gravé (30cm3).
 Reboucher le flacon et agiter vigoureusement afin de dissoudre parfaitement la goutte
d’huile et obtenir une solution homogène.
 Vérifier la propreté intérieure et extérieure de la cellule à faces en verre D1 ou du tube
à essai D2. Remplir D1 ou D2 avec la solution préparée. Si du liquide a coulé à
l’extérieur, l’essuyer. Mettre D1 ou D2 dans son logement dans le photomètre
(logement de droite).
 Pour la mesure, il est conseillé de se placer face à une surface claire (mur clair, papier
blanc éclairé par l’arrière…). Une source lumineuse vive est déconseillée. Si possible,
on fera la mesure face à une feuille de papier blanc éclairée par une ampoule de 40 ou
60W disposée derrière cette feuille en utilisant une lampe de bureau.
 Comparer la couleur de l’échantillon avec l’échelle de couleurs du disque gradué en
pourcentage de matière charbonneuses. Le % de matières charbonneuses de
l’échantillon est celui lu sur le disque gradué dont la couleur est identique ou la plus
proche de celle de l’échantillon.
 On fera tourner le disque gradué dans le photomètre P de façon à trouver la couleur
qui est juste plus claire que l’échantillon et la couleur qui est juste plus foncée.
2. Résultats
Le % de matières charbonneuses est égal :
 Soit au % de la couleur la plus claire,
 Soit au % de la couleur la plus foncée,
 Soit au % intermédiaire

Remarque :
 Dans le cas de concentration faible en matières charbonneuses (<1,5%) mettre 2
gouttes d’huile. Faire la mesure. Le pourcentage lu sera divisé par 2 pour obtenir le
pourcentage réel.
 Dans le cas de concentration supérieure à 2%, mettre une goutte d’huile diluée avec
60cm3 de solvant (2ème trait). Le % lu sera x2.

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 Pour des concentrations > à 4%, mettre une goutte d’huile, diluer avec 90cm3 (3ème
trait) et multiplier le résultat par 3.
Les figures suivantes montrent les étapes de ce mode opératoire

C. MESURE DE LA VISCOSITE
1. Choix du viscosimètre à bille :
Il est impératif d'utiliser le viscosimètre dont le VI de l'huile de référence correspond au VI de
l'huile à analyser :
 Viscobille VI 100 (huile étalon jaune) pour les huiles 95<VI<110
 Viscobille VI 150 (huile étalon rouge) pour les huiles 140<VI<160
2. Mode opératoire

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 Rincer le tube vide avec l'huile à analyser (prélever l'huile une ou deux fois et rejeter
cette huile de rinçage dans le bidon «huile usagée»)
 Remplir le tube vide et propre au moyen de sa seringue avec l'huile à analyser (éviter
l'introduction d'air dans le tube et aller jusqu'en butée)

Il est impératif que l'huile étalon du viscosimètre soit à la même température que l'huile à
analyser. Pour cela :
 Le viscosimètre et l'échantillon d'huile auront séjourné suffisamment longtemps
ensemble,
 Basculer le viscobille plusieurs fois pour que les billes brasse l'huile et facilitent
l’homogénéisation de la température
 Renverser le viscosimètre en bas pour ramener les billes des deux tubes au zéro.

 Pour faire la mesure, vérifier que les deux billes sont sur la ligne de départ puis
incliner le viscosimètre pour que les billes se déplacent dans les huiles.
- D'un angle de 1O° (huile dont 20<viscosité à 20°C < 120)
- D'un angle de 30° à 40° (huile de viscosité à 20°C > 120
 Quand la bille la plus rapide approche la ligne d'arrivée, diminuer l'inclinaison du
viscosimètre pour ralentir le mouvement des billes

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3. Résultats
Au moment où la bille la plus rapide passe la ligne d'arrivée, mettre le viscosimètre
horizontal, (Fig.4), lire la position de la bille la plus lente sur l'échelle correspondante, On
obtient directement la viscosité en cst de l'huile à analyser à 20°C ou 40°C selon l'échelle et le
type de viscosimètre.
Pour vérifier que l'échantillon est à la même température que l'huile étalon, faire des mesures
successives jusqu'à l'obtention des résultats répétitifs.

D. ANALYSE DE LA TENEUR EN EAU

- A : Flacon de réaction
- B : Tube gradué
- C : Robinet
- D : Robinet
- E : Flacon
- F : Tuyau souple

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1. Mode opératoire
 Régler le zéro de l’analyseur (niveau liquide rouge au 0 dans le tube B)
- Enlever le bouchon rouge du flacon E
- Mettre le robinet C dans la position « bande rouge en dessous »
- Vérifier le zéro
- Remettre le robinet C dans la position « bande rouge au-dessus »
 Désolidariser le flacon de réaction A du robinet D
 Agiter le flacon d’huile prélevé,
 Verser 30 cm3 d’huile prélevé dans le flacon (propre et sec) de réaction A,
 Ajouter 10 cm3 de solvant (distillat de pétrole),
 Mettre le robinet D sur le flacon A (visser modérément l’écrou)
 Ajouter le flacon A de manière à homogénéiser le mélange d’huile solvant,
 Raccorder le robinet D sur le tuyau F,
 Mettre le flacon A et le tube B en communication grâce au robinet C : position du
robinet « bande rouge en dessous »
 Prendre une gélule de réactif et enlever son capuchon de fermeture,
 Placer la gélule ouverte dans l’orifice du robinet D, ouverture de la gélule vers le haut.
 Tourner le robinet D pour faire tomber la poudre de la gélule petit à petit dans le
flacon A (tapoter avec le doigt sur le robinet D pour faciliter l’écoulement)
Attention de ne pas faire tomber la capsule de la gélule dans le flacon a
 Mélanger le mélange huile solvant et la poudre en agitant le flacon A d’un mouvement
circulaire
2. Résultats
Attendre la réaction (dégagement de gaz) dans le flacon A et lire le pourcentage d’eau sur
l’échelle graduée du tube B (donnée par le niveau de liquide rouge).

CONCLUSION
En guise de conclusion, on vient de citer des différentes méthodes et mode d’opératoire pour
analyser la tâche d’huile. Cette opération doit être effectuée pour assurer le bon
fonctionnement d’un système. Le contrôle des lubrifiants doit être traité à deux niveaux : par
le service maintenance (analyse de terrain permettant un diagnostic rapide) et par un
laboratoire spécialisé (analyse plus complète nécessaire suite au diagnostic précédent.

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