Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche

Scientifique
Direction Générale des Études Technologiques
Institut Supérieur des Études Technologiques de Bizerte
Département Génie des Procédés

LICENCE APPLIQUEE EN GENIE DES PROCEDES

Rapport de stage d’initiation

Entreprise d’accueil SOTULUB

Durée du stage : de 11 janvier jusqu’au 03 février 2024.

Elaboré par Encadré par

ABOUCHA EYA GLAOUI IKBEL

Année universitaire :2023-2024

 Remerciement

Je tiens tout d’abord à remercier Dieu le tout-puissant et miséricordieux qui m’a donné
la force et la patience d’accomplir ce travail. En second lieu, je tiens à remercier mon
encadrante Mme Glaoui Ikbel sous-directeur à laboratoire de la société Tunisienne des
lubrifiants. Je remercie également Mr Chams Eddine Ben Barka pour ses conseils et
ses remarques pertinentes qui ont contribué à alimenter ma réflexion.

Mes remerciements s’adressent enfin, à tous nos enseignants, qui nous ont formés tout
au long de notre parcours d’études à l’ISET.
Sommaire
Liste de figures
 Introduction Générale

Le développement industriel dans le monde a engendré au fil des années une pollution
qui a atteint des seuils critiques pour notre planète.

Face à ce péril et grâce à la prise de conscience au niveau mondial qu’il ne peut y avoir
de croissance durable sans sauvegarde de l’environnement, les responsables politiques
ont admis la nécessité de lutter contre la pollution sous toutes ses formes et en
particulier ils ont préconisé en plus de la collecte et du stockage, le recyclage des
déchets.

Dans cette dynamique internationale, la Tunisie a été parmi les premiers pays qui ont
répondu à ce problème.

La création de la SOTULUB en 1979 est une parfaite illustration. Cette société a pour
mission de contribuer d’une manière constructive à la dépollution du territoire par
l’organisation matérielle de la collecte et du recyclage des huiles usagées en offrant la
possibilité de se défaire de cette nuisance à des couts compétitifs grâce à son nouveau
procédé.
 Présentation de l’entreprise

Le 17 juillet 1979 naissait la Société Tunisienne De LUBRIFIANTS (SOTULUB), à

un moment où la protection de l'environnement n'était pas encore une composante
essentielle des politiques publiques en Tunisie et dans nombre de pays et ne
bénéficiait pas de l'intérêt diligent qui lui est accordé aujourd'hui. À cette époque
existait en Tunisie, comme partout ailleurs, un important gisement d'huiles usagées
qu’on gagnerait à régénérer. C’est l'unique unité en Tunisie activant dans ce domaine
(1984) et le premier projet en Afrique.

C'est à M. Belgacem El Mekni, ingénieur de l'Entreprise Tunisienne d'Activités

Pétrolières (ETAP) que revient le mérite d'avoir conçu le projet. Mettant du cœur à
l'ouvrage, il fondera la SOTULUB dont il sera le premier PDG.

Société anonyme, elle est placée alors sous tutelle du ministère de l'économie nationale
avant l'émergence d'un département de l'industrie et de l’énergie. C’est l'unique unité
en Tunisie activant dans ce domaine (1984) et le premier projet en Afrique.

Figure 1 : la société SOTULUB

Pour principales activités :

• Collecte et régénération des huiles lubrifiantes usagées.

• Fabrication et commercialisation de graisse lubrifiantes.
• Analyses physico-chimiques.
Figure 2: Organigramme de la société
 CHAPITRE 1 : Etude Bibliographique

Introduction

Dans ce chapitre, on va présenter la société Tunisienne de lubrifiants (SOTULUB).

Le lubrifiant : Un lubrifiant a pour fonction de réduire les frottements entre des

éléments en mouvement les uns contre les autres comme de engrenages, roulements,
culbuteurs. Les lubrifiants sont spécifiques, en fonction des éléments à lubrifier, des
types de moteur et des matériaux concernés.

Une huile de lubrification : est un liquide plus ou moins visqueux utilisé comme
lubrifiant.

L'huile minérale est un produit ayant trois fonctions principales :

• Réduire la friction entre les différents éléments mécaniques.

• Dissiper la chaleur dans le moteur.

Une graisse lubrifiante : par définition est un produit semi-solide obtenu par
dispersion d’un agent épaississant ou gélifiant dans une huile lubrifiante minérale ou
synthétique.

La multiplicité des agents gélifiants associée à la grande variété des lubrifiants liquides
qui peuvent être utilisé font qu’il existe beaucoup de types des graisses.

1. Les activités de SOTULUB :

1.1 Régénération des huiles usagées :

Le procédé de régénération performant chez la Société Tunisienne de Lubrifiants

(SOTULUB) donne une huile de base reconnue par sa qualité. La régénération des
huiles usagées selon le procédé de SOTULUB est constituée par les étapes suivantes :
 -La déshydratation :

L’huile usagée provenant du stockage est pompée à travers un filtre puis préchauffée
dans des échangeurs de chaleur en récupérant les calories des produits finis chauds
puis traitée avec un additif appelé Antipoll.

- Le stripage de gasoil :

L’huile déshydratée est envoyée vers la colonne de stripage du gasoil. Après les opé
rations de condensation et de séparation, le gasoil est alors pompé vers le bac de
stockage et les gaz sont brûlés dans le four à huile caloporteur.

-Une distillation sous vide :

L’huile provenant de la colonne de stripage du gasoil, est introduite dans une colonne
de distillation sous vide couplée à un évaporateur à couche mince où a lieu la
séparation de la fraction lubrifiante et du résidu, suite un second traitement à l’Antipoll.

- Le fractionnement :

La coupe lubrifiante est ensuite envoyée vers la colonne de fractionnement. Il y’a

séparation en deux coupes d’huiles de base régénérées (150 NR et 350 NR) qui ont les
mêmes spécifications que celles des huiles neuves correspondantes.

1.2 La production des graisses lubrifiantes :

De par leurs caractéristiques physico-chimiques, les huiles régénérées produites par le

procédé SOTULUB sont aussi performantes que les huiles de base neuves obtenues à
partir du brut.

Description du procédé de fabrication de la graisse :

• Saponification.

• Addition de l’huile de base et refroidissement.

• Broyage et désaération (onctuosité-finesse-homogénéité).

• Addition des dopes et finitions.

 La SOTULUB produit quatre qualités de graisse sous différentes grades NLGI
répondant aux exigences se sa constituée essentiellement par les sociétés
multinationales opérant dans le secteur pétrolier :

• Une graisse calcique.

• Une graisse multiservices.

• Une graisse seperstabil EP.

• Une graisse AKRON EP.

 CHPAITRE 2 : Etude Pratique

Introduction

La SOTULUB dispose d’un laboratoire pour faire toutes les analyses en rapport avec
la qualité de la production c’est-à-dire d’analyser les matières premières (les huiles
usagées, l’acide, la base, produits chimiques spécifiques), les produits finis (huile 150,
huile 350, les graisses) et des rejets industriels. Le laboratoire effectue des analyses
pour le compte d’industriels d’organismes publiques ou privés.

1. Les tests des huiles usagées :

1.1 Test acide gras :

Principe :

Ce test permet de détecter la présence d’acide gras dans l’huile usagée.

Mode opératoire :

-Introduire dans un tube à essai 3g d’échantillon (toluène) et 3 pastilles de NaOH.

-Chauffer le mélange avec un bec bunsen jusqu’à évaporation complète d’eau.

-Refroidir le tube à essai jusqu’à la température ambiante.

Résultat et discussion :

• Si le contenu du tube devient solide, le résultat est un manque : l’huile est non
régénérable.

• Si le contenu du tube reste fluide ou devient un gel le résultat est une passe : l’huile est
régénérable.
 1.2 Test de fuel :

Principe :

Moyen qui permet de détecter la présence du fuel dans les huiles usagées par la
chromatographie sur papier

Figure 3 : Tâche de fuel sur chromatographie

Mode opératoire :

-Bien mélanger l’échantillon à analyser.

-introduire une tige en verre et bien agiter.

-Laisser s’égoutter en faire tomber la troisième goutte sur un papier filtre.

-Laisser la tache a d développer (3-4 heures).

Résultat et discussion :

• Si la tâche ne se propage pas et la présence d’une tache centrale sombre (noir) : indique
la présence de fuel =>Huile non régénérable.

• Si la tache se propage : indique l’absence de fuel=>Huile régénérable.

 1.3 Test de teneur en eau :

Principe :

Cette méthode permet de déterminer quel est le pourcentage massique (W%) d'eau
dans l’huile usagée.

Mode opératoire :

On mélange l’huile usée avec un solvant non miscible a l’eau.

Résultat et discussion :

La teneur en eau H (%) est donnée par l’équation suivante

Teneur en eau = (m0-m) /m0 *100

• Si la teneur en eau dépasse 15% : l’huile usagée ne sera pas acceptée.

• Si la teneur d’eau moins de 15% : l’huile usagées sera acceptée.

1.4 Point éclair ou point de feu :

Principe :

C’est la température minimale, à laquelle les vapeurs libérées par l’huile moteur
explosent, lors de la présence d’une flamme. Celle-ci s’éteint aussitôt dans des
conditions normalisées.

Figure 4 : Appareil de mesure de point d’éclair

 Mode opératoire :

-Placer l'échantillon, chauffez légèrement.

- Augmentez la température à une vitesse constante.

- Notez la température à laquelle une flamme apparaît (point de feu).

Résultat et discussion :

Le résultat du test de point de feu est la température à laquelle une flamme apparaît au-
dessus de l'huile usagée. Un point de feu élevé indique une meilleure résistance à

l'inflammation. Les résultats sont comparés aux normes de sécurité pour évaluer la
conformité de l'huile usagée.

1.5 Test de cuivre :

Principe :

Cette méthode vise à évaluer la présence de cuivre.

Mode opératoire :

-Préparer un échantillon d’huile usagée.

-Utilisez un fil d'analyse de cuivre.

-Appliquez les réactifs du fil.

Résultat et discussion :

• Si la flamme est orangée : flamme normale

Il n’y a pas du chlore donc l’huile usagée sera acceptée.

• Si la flamme est verte : flamme anormale.

 Il y’a du chlore donc l’huile usagée ne sera pas acceptée.

2. Les tests des huiles finis :

2.1 Test de couleur :

Principe :

Cette méthode pour apprécier le degré d'altération des huiles finies.

Figure 5 : Le colorimètre
Mode opératoire :

-Placer un colorimètre normalisé, un tube à essai normalisé, de l’eau distillée dans le

compartiment qui lui est à une profondeur de 50 mm au moins.
L’observation sera faite à travers le tube de l’eau distillé qui sera considéré comme
standard.

-Placer le deuxième tube à essai normalisé rempli avec l’échantillon dans l’autre
compartiment di calorimètre, couvrir les 2 tubes de telle sorte à exclure toute lumière
extérieure.

-Allumer la source de la lumière et comparer la couleur correspondante à celle du

standard.

-Déterminer l’indice de la couleur correspondante à celle du produit à tester en tournant

le disque de vase étalons si non.

Résultat et discussion :

Il faut prendre l’indice de la couleur foncée qui vient juste après.

 2.2 Test du point d’écoulement :

Principe :

Le point écoulement est la température à laquelle l’huile se solidifie en formant des

cristaux en paraffine, qui s’accumulent.

Figure 6 : Point d’écoulement

Mode opératoire :

-Verser l’huile dans le tube à essai jusqu’au trait circulaire.

-Refermer hermétiquement le tube à essai muni d’un thermomètre.

-Placer le tube à essai dans le bain réfrigérant de façon :

• Placer le tube à essai entre -15°C et -18°C si l’huile n’a pas cessé de couleur à +9°C.
• Placer le tube à essai entre -35°C et -32°C si l’huile n’a pas cessé de couleur à -6°C.

Résultat et discussion :

Le résultat du test du point d'écoulement indique la température à laquelle une huile

devient visqueuse. Un point bas est positif pour des températures froides, tandis qu'un
point élevé peut entraîner des problèmes de fluidité à basse température.

2.3 Test du point de trouble :

Principe :

Un point de trouble bas indique une meilleure résistance aux températures froides,
préservant la fluidité de l'huile.
 Figure 7 : Point de trouble
Mode opératoire :

-Amener l’huile à tester à une température supérieure à 14°C à celle du trouble.

- Verser l’huile dans le tube à essai.

-Placer le tube avec le thermomètre maintenu verticalement dans le bain réfrigérant.

-Chaque fois que la température indiquée par le thermomètre descend de 1°C retirer le
tube à essai.

-Vérifier la limpidité de l’huile et remettre le tube dans la jaquette.

Résultat et discussion :

Le résultat du test de point de trouble indique la température à laquelle une huile

commence à geler ou à devenir visqueuse. Un point bas est favorable à des
températures froides, tandis qu'un point élevé peut entraîner des problèmes de fluidité
à basse température.

2.4 Test désémultion :

Principe :

Le principe repose sur la capacité de l'huile à maintenir une séparation efficace de

l'eau, assurant sa stabilité et sa performance.
 Figure 8 : Bain marie

Mode opératoire :

-Préparez une émulsion en mélangeant l'huile avec de l'eau : 40mil d’eau et 40mil
d’huile.

-Agitez vigoureusement pendant un temps défini (30 min).

-Observez visuellement la séparation de l'eau.

-Filtrez une partie de l'échantillon et mesurez le volume d'eau séparé.

-Enregistrez les temps d'agitation, de séparation, et les volumes d'eau séparé.

Résultat et discussion :

Après l’agitation, l’huile et l’eau se sépare avec une quantité de 39 mil d’eau au-
dessous et 41mil d’huile au-dessus : il est conforme aux normes.

Le résultat du test de désémulsion évalue la vitesse à laquelle une huile se sépare de

l'eau. Une désémulsion rapide est généralement souhaitable pour éviter les problèmes
de performance liés à la présence prolongée d'eau dans l'huile.
 2.5 L’aspect :

Principe :

Le principe de l'aspect repose sur l'évaluation visuelle de la clarté et de la pureté de

l'huile.

Figure 9 : Tube d’huile

Mode opératoire :

-Obtenez un échantillon représentatif d'huile finie.

-Examinez la couleur, la clarté et la présence d'impuretés.

-Vérifiez la conformité avec les normes établies.

Résultat :

Interprétation possible :

• Aspect clair et transparent : Indique une huile propre et en bon état.

• Aspect trouble et foncé : Peut suggérer une contamination, une dégradation ou la

présence de particules indésirables.

Le test de l'aspect des huiles finies évalue visuellement la transparence, la couleur et

la propreté de l'huile. Un aspect clair et transparent est favorable, tandis qu'un aspect
trouble ou foncé peut indiquer une contamination ou une dégradation.

2.6 Viscosité :

Principe :
Ce test est effectué selon la norme ATSMD 445. Elle consista à déterminer le temps
d’écoulement que met un liquide pour parcourir un capillaire de calibrage C.
 Figure 10 : Bain viscosimètre modèle ASTMD 445
Mode opératoire :

-Maintenir le bain de viscosité à une température de 40°C.

-Choisir un viscosimètre propre, sec étalonné (un capillaire étroit pour l’huile fluide et
un capillaire large pour l’huile).

-Remplir le réservoir de viscosimètre par l’échantillon de telle façon le ménisque soit

compris entre les deux traits de repère.

-Attendre que le liquide atteigne la température de mesure.

-Exercer une pression sur le tube pour faire montrer le niveau du liquide jusqu’au
centre de réservoir.

-Mesurer par un chronomètre le temps mis par le ménisque pour passer du trait en haut
vers le trait en bas.

Résultat et discussion :

L’équation :

(Minute * 60 + seconde) * la constante

-Les résultats de viscosité dépendent du test spécifique effectué conformément à des

normes telles qu’ASTM D445.
2.7 Test densité :

Principe :

Cette méthode permet de déterminer le rapport de la masse volumique de lubrifiant à

la masse volumique de l’eau d’un échantillon d’huile.

Figure 11 : Densimètre
Mode opératoire :

La mesure est faite par le densimètre à une température égale à 15°C.

Résultat et discussion :

L’équation :

Facteur de correction*constante + la valeur de densimètre.

Avec :

Le facteur de puissance : la température trouvé - 15

-Densité conforme aux spécifications : indique que l'huile a une masse appropriée par
unité de volume, conforme aux normes ou aux spécifications requises.

-Densité hors spécifications : Peut indiquer des variations dans la composition de

l'huile, nécessitant une enquête plus approfondie.

Le résultat du test de densité des huiles finies donne la masse par unité de volume. Une
densité conforme aux spécifications indique une composition adéquate, tandis qu'une
densité hors spécifications peut nécessiter une investigation supplémentaire.
3. Tests effectués pour la graisse :

3.1 La pénétration travaillée :

Principe :

Cette méthode permet de déterminer la consistance de la graisse par la mesure de la

profondeur de pénétration à un température 25°C. Ce test est souvent réalisé selon la
norme ASTM D217.

Figure 12 : La pénétration
Mode opératoire :

-Remplir le godet par l’échantillon de graisse.

-Eliminer les bulles d’air existant dans l’échantillon.

-Visser le support de piston sur le godet.

-Enfoncer le piston afin d’éliminer l’excès de graisse par le robinet de purge.

-Récupéré la graisse sur le piston la mettre dans le godet et raser avec une spatule
inclinée afin d’avoir une surface parfaitement plane.

-Placer le récipient sur la plaque de base.

-Nettoyer la conne et l’axe à l’heptane.

-Faire descendre la pointe jusqu’à la surface supérieure de la graisse.

-Appuyer sur le bouton libérant la descente du cône.
Résultat et discussion :

-Une valeur de pénétration plus élevée correspond généralement à une graisse plus
molle, tandis qu'une valeur plus basse indique une graisse plus ferme. Ces résultats
permettent de classer la graisse en fonction de sa consistance.

3.2 Point de goutte :

Principe :

Cette méthode utilisée pour évaluer la température à laquelle une graisse commence à
devenir liquide sous des conditions spécifiées selon la norme ASTM D566.

Mode opératoire :

-Placez un échantillon dans une cupule.

-Chauffez progressivement.

-Notez la température à laquelle la première goutte tombe (point de goutte initial).

Résultat et discussion :

On note la température au moment ou une goutte de graisse liquéfiée se détache de la

coupelle.
 Conclusion Générale

SOTULUB jouit d’une expérience de plus de 20 ans dans le domaine de la collecte

et de la régénération des huiles minérales usagées.

Les analyses et les tests sur les lubrifiants sont indispensables au sein du laboratoire
de contrôle qualité, puisqu’ils permettent d’assurer la qualité de la matière brute avant
son achat et celle du produit après sa vente ; propriété indispensable pour assurer le
bon fonctionnement de l’unité de production tout en préservant l’efficacité du produit.

Ce mois m’a permis de comprendre ce que représente le travail d’un technicien de

laboratoire soumis à l’obligation de remplir correctement ses objectifs.

Ce stage a été très instructif, j’ai eu l’occasion à la fois de mettre en pratique ce que
j’ai appris au cours de mon cursus universitaire ainsi que de développer mon savoir-
faire et d’élargir mes connaissances théorique et pratique. Cela sera certainement très
utile dans la suite de mes études et surtout dans mon projet professionnel.
 Bibliographie

[1] : Société Tunisienne de Lubrifiants - Sotulub Tunisie

[2] : Huile de lubrification — Wikipédia (wikipedia.org)

[3] : http://www.google.tn/books/edition/Le_raffi-
Nage_du_p%C3%A9trole_P%C3%A9trole_brut_p