AGITATION DES FLUIDES NEWTONIENS

ET COMPLEXES

Consignes de sécurité propres à ce TP :

- Ne pas mettre la main entre le mobile et la cuve du rhéomètre.

- Ne pas ajouter ou supprimer d’échantillon dans la cuve du rhéomètre lorsque celui-ci est en
fonctionnement.

- Comme dans tout laboratoire de physicochimie, il est interdit de manger ou de boire dans la
salle ; il est donc interdit de goûter les échantillons analysés.

1. INTRODUCTION ET OBJECTIFS

L’objectif de cette séance de travaux pratiques est de caractériser le comportement

rhéologique d’un fluide non newtonien à l’aide d’un agitateur, constitué d’une cuve et d’un
mobile, aux caractéristiques inconnues.

La puissance d’agitation, cruciale pour le dimensionnement des opérations d’agitation et de

mélange, est dépendante du comportement rhéologique du fluide agité mais aussi de la nature
et de la géométrie du mobile d’agitation et de la cuve. En effet, la puissance mécanique à
fournir pour agiter un fluide évolue avec le régime d’écoulement qu’il adopte sous l’effet des
contraintes de cisaillement qui lui sont appliquées. Celles-ci sont en lien avec la fréquence de
rotation de l’agitateur, les caractéristiques géométriques du système, mais aussi de la résistance
à l’écoulement du fluide, qui dépend de l’évolution de sa viscosité apparente et donc de la
vitesse de cisaillement. Afin de pouvoir dimensionner au plus juste les agitateurs industriels tout
en garantissant un niveau de mélange suffisant, il est nécessaire de caractériser au préalable le
comportement rhéologique des fluides mis en œuvre ainsi que les caractéristiques mécaniques
de l’agitateur (Kp et ks).

leur comportement rhéologique, c’est-à-dire l’évolution de la vitesse de déformation du fluide,

nommée vitesse de cisaillement, selon la sollicitation mécanique, nommée contrainte de
cisaillement.

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 2. MATERIEL ET METHODES

2.1 FLUIDES

Les fluides utilisés au cours de ces travaux pratiques sont les suivants :

 De l’eau du robinet.
 5 solutions aqueuses de glycérol à 99,5 %, 95 %, 90 %, 85 %, 80 %, 75 % et 50 %
(p/p), qui sont des fluides newtoniens. Le tableau 1 ci-dessous présente l’évolution de la
viscosité et de la masse volumique des solutions aqueuses de glycérol à 20 °C selon leur
composition.
 Une solution aqueuse de gomme de guar (épaississant souple) à 0,7 % (p/p). Sa masse
volumique à 20 °C est environ de 1 000 kg.m-3. C’est un fluide non newtonien.
 1 pâte à tartiner maison obtenue en mélangeant de l’huile végétale et du chocolat noir
pâtissier dans les proportions 17 % / 83 %. Sa masse volumique à 40 °C est environ de
800 kg.m-3. C’est un fluide non newtonien.
Teneur
massique en
0 50 70 75 80 85 90 95 96 97 98 99 100
glycérol (%
p/p)
Viscosité
1,0 6,0 22,5 35,5 60,1 109 219 523 624 765 939 1 150 1 410
(mPa.s)
Masse
volumique 998 1 126 1 181 1 195 1 209 1 222 1 235 1 248 1 251 1 253 1256 1259 1 261
(kg.m-3)

TABLEAU 1 : ÉVOLUTION DE LA VISCOSITE ET DE LA MASSE VOLUMIQUE DE SOLUTIONS AQUEUSES DE GLYCEROL

A 20 °C SELON LA TENEUR MASSIQUE EN GLYCEROL.

2.2 PREPARATION DES FLUIDES

Les solutions aqueuses de glycérol et la pâte à tartiner auront été préparées au préalable.

Les étudiant·es devront préparer 900 mL de solution de gomme de guar à 0,7 % (p/p). Pour
ce faire, mettre un peu moins que le volume nécessaire d’eau du robinet dans un bécher de 1 L,
puis ajouter très progressivement la quantité appropriée de gomme de guar tout en mélangeant
à la spatule, puis mélanger longtemps à la spatule pour tenter de faire disparaître les
grumeaux, et enfin compléter le mélange avec de l’eau du robinet jusqu’à atteindre 900 mL. Si
besoin, il sera possible de mélanger la solution avec le mélangeur à fort cisaillement
Ultraturrax après l’accord de l’enseignant·e.

Si la pâte à tartiner est solidifiée, il conviendra de la faire fondre au four à micro-ondes

pendant 30 s à puissance faible, de la mélanger à la spatule, puis de répéter ces opérations
autant de fois qu’il le faudra pour que la texture soit suffisamment liquide pour que la pâte à
tartiner puisse être agitée avec le système d’agitation. Avant de lancer l’analyse, faire contrôler
à l’enseignant·e la texture du fluide.

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 2.3 AGITATEUR

L’agitateur à caractériser est constitué d’un bécher de 1 L (diamètre D = 11 cm ; hauteur

H = 15 cm) faisant office de cuve et d’un mobile d’agitation de type double ruban hélicoïdal
(diamètre d = 10 cm ; hauteur h = 10 cm) entraîné par le moteur du rhéomètre rotationnel
RM200 (Lamyrheology, Lyon, France). Le pilotage du moteur du rhéomètre est réalisé
directement en mode manuel sur le boîtier en réglant la fréquence de rotation. Le boîtier affiche
alors le couple (force en rotation) nécessaire pour effectuer la rotation de l’agitateur. La plage
de fréquence de rotation est de 0,3 à 1 500 tr.min-1 (avec une précision de 0,5 %) et la plage
de couple s’étend de 0 à 30 mN.m (avec une précision de 1 %).

FIGURE 1 : AGITATEUR CONSTITUE D’UN BECHER ET D’UN DOUBLE RUBAN HELICOÏDAL ENTRAINE PAR LE MOTEUR
D’UN RHEOMETRE ROTATIONNEL.

2.4 RHEOMETRE ROTATIONNEL

L’équipement analytique utilisé pour caractériser la rhéologie de la solution de gomme de guar

est le rhéomètre rotationnel RM200 (Lamyrheology, Lyon, France) équipée d’un module à
cylindres concentriques calibré (figure 2), permettant la mesure de la fréquence de rotation
de l’axe et du couple nécessaire, ce dernier étant lié à la contrainte de cisaillement générée
pendant cette rotation. Le pilotage du rhéomètre et l’acquisition des données sont réalisés avec
le logiciel Rheomatic (Lamyrheology).

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 FIGURE 2 : RHEOMETRE ROTATIONNEL EQUIPE DU MODULE DE CYLINDRES CONCENTRIQUES CALIBRE (IMAGE DE
GAUCHE) ; DE GAUCHE A DROITE : DETAIL DE LA CUVE, DU FOND DE CUVE ET DU MOBILE (IMAGE DE DROITE).

2.5 ANALYSE RHEOLOGIQUE

L’analyse rhéologique d’un fluide consiste à déterminer l’évolution de la contrainte de

cisaillement selon la vitesse de cisaillement, afin d’en tirer une loi (rhéologique) décrivant
l’évolution de la viscosité selon la vitesse de cisaillement, autrement dit son comportement
rhéologique. Ces différentes grandeurs sont définies dans la partie 3 « Théorie ».

L’analyse rhéologique de la solution de gomme de guar est réalisée de la manière suivante. Il

convient de s’assurer de la propreté du module de cylindres concentriques préalablement à
l’analyse (cf. figure 2). Fixer le fond de la cuve sur la cuve cylindrique. Ensuite, verser 20 mL de
solution à analyser dans la cuve. Placer le mobile d’agitation cylindrique sur le rhéomètre, puis
fixer la cuve cylindrique remplie. Vérifier que la surface du liquide arrive tout juste au niveau
du haut du mobile d’agitation ; si ce n’est pas le cas, vider ou remplir un peu la cuve.

Ensuite, réaliser l’analyse dans les conditions suivantes : pas de points de contrôle qualité, mode
linéaire, précisaillement à 5 s-1 pendant 10 s, plateau initial à 5 s-1 pendant 2 s, rampe montante
pendant 120 s avec 60 points de mesure de 5 à 70 s-1, plateau à 70 s-1 pendant 20 s, rampe
descendante inverse de la rampe montante.

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 3. THEORIE

3.1 RHEOLOGIE DES FLUIDES

La viscosité d’un fluide µ (Pa.s) est la propriété physicochimique décrivant l’aptitude du fluide
à résister à sa mise en écoulement lorsqu’il est sollicité, c’est-à-dire quand un effort mécanique
lui est appliqué. La viscosité apparente µapp est égale au rapport entre contrainte de
cisaillement τ (désignant la force appliquée dans le sens de l’écoulement par unité de surface
et exprimée en Pa) et vitesse de cisaillement γ (correspondant au rapport de la vitesse
maximale de déplacement du fluide, là où s’applique la force de cisaillement, à l’épaisseur de
fluide cisaillé, c’est-à-dire mis en mouvement, et exprimée en s-1), cf. équation 1.

μ = (équation 1)

3.2 LOIS RHEOLOGIQUES DES FLUIDES NEWTONIENS ET A LOI PUISSANCE

Les fluides newtoniens ont une viscosité indépendante des sollicitations mécaniques : quelle
soit la vitesse de cisaillement, la viscosité apparente, calculée comme le rapport entre la
contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement, est constante. La loi rhéologique des
fluides newtoniens s’écrit comme suit (équation 2) :

τ = μγ (équation 2)

Un fluide non newtonien voit donc sa viscosité évoluer selon les sollicitations mécaniques ;
autrement dit, la viscosité apparente, calculée comme le rapport entre la contrainte de
cisaillement et la vitesse de cisaillement, varie quand la contrainte de cisaillement ou la vitesse
de cisaillement évoluent. Il existe différents types de fluides non newtoniens. Les plus courants
peuvent être décrits avec une loi puissance selon l’équation 3 :

τ = Kγ (équation 3)

Où K (Pa.sn) est nommé indice de consistance et n (-) indice d’écoulement.

3.3 REGIME D’ECOULEMENT

Le nombre de Reynolds permet d’évaluer le régime d’écoulement dans une cuve agitée peut
être laminaire, transitoire ou turbulent. Pour un fluide newtonien, il se calcule avec l’équation 4
où ρ (kg.m-3) est la masse volumique du fluide, µ (Pa.s) sa viscosité, N la fréquence d’agitation
(tr.s-1) et d la taille caractéristique, ici le diamètre de l’agitateur (m) :

Re = (équation 4)
µ

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On estime que l’écoulement est laminaire pour Re < 10, transitoire pour 10 < Re < 10 000,
turbulent pour Re > 10 000.

Pour un fluide non-newtonien, on utilise comme valeur caractéristique de la viscosité une

viscosité apparente µapp calculée pour une valeur caractéristique de vitesse de cisaillement γc
à partir de l’équation 3. Quand la géométrie de l’agitateur ne permet pas de la calculer, le
concept d’Otto-Metzner permet de l’estimer avec une assez bonne précision pour un fluide
rhéofluidifiant (cf. équation 5 où ks est une constante dépendant de la géométrie de l’agitateur
et éventuellement de l’indice d’écoulement n) :

γ =k N (équation 5)

3.4 PUISSANCE D’AGITATION

La puissance d’agitation P (W) correspond à la puissance mécanique transmise par le mobile

d’agitation au fluide agité. Elle est définie comme le travail du couple C (N) selon l’équation 6 :

P = 2πNC (équation 6)

La puissance d’agitation dépend des caractéristiques géométriques de l’agitateur, du

comportement rhéologique du fluide et de son régime d’écoulement. On peut l’évaluer par
l’intermédiaire du nombre de puissance Np (cf. équation 7), qui est adimensionnel.

N = (équation 7)

En régime laminaire, le nombre de puissance peut être calculé avec l’équation 8, où la constante
Kp dépend de la géométrie de l’agitateur.

N = (équation 8)
!

Le nombre de puissance peut être obtenu par d’autres corrélations en régimes transitoire et
turbulent. En régime turbulent, il ne dépend plus du nombre de Reynolds, c’est une constante qui
ne dépend plus que des caractéristiques géométriques de l’agitateur.

4. TRAVAIL DEMANDE

• Établir la courbe de puissance de l’agitateur N = f(Re) en relevant les valeurs de

couple pour les fréquences d’agitation de 0 à 90 tr.min-1 par pas de 5 tr.min-1 pour l’eau
du robinet et les solutions aqueuses de glycérol à 99,5 %, 95 %, 90 %, 85 %, 80 %,
75 % et 50 % (p/p).
• En déduire la constante Kp de l’agitateur.
• Réaliser l’analyse rhéologique de la solution aqueuse de gomme de guar à 0,7 % (p/p).
• En déduire ses caractéristiques rhéologiques K et n.

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 • Relever lors de 3 essais successifs d’agitation de la solution aqueuse de gomme de
guar à 0,7 % (p/p) les valeurs de couple pour les fréquences d’agitation de 0 à 90
tr.min-1 par pas de 5 tr.min-1.
• En déduire la constante ks de l’agitateur.
• Relever lors de 3 essais successifs d’agitation de la pâte à tartiner les valeurs de
couple pour les fréquences d’agitation de 0 à 90 tr.min-1 par pas de 5 tr.min-1.
• En déduire pour chaque essai d’agitation les caractéristiques rhéologiques de la pâte
à tartiner.
• Discuter l’impact de la température sur le comportement rhéologique de la pâte à
tartiner.

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