Caractérisation des propriétés thermophysiques d’un composite au

cours de sa décomposition thermique

Réalisé par : Tarik Ben Hassi

Encadré par : M. Didier Saury & M. Thomas Rogaume

2016/2017
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 Plan
Introduction

Présentation de la problématique

Démarche de travail

Réalisation de l’étude

5 Conclusion et Perspectives

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I. Introduction
Problématique :

- Lorsqu’un matériau est soumis à un flux de chaleur

Enjeu de prédire les transferts de chaleur

Processus de la décomposition d’un solide

Identifier les propriétés thermiques des
phases condensées
Cinétique de décomposition thermique - Loi d’Arrhenius

𝜕ρ −E
=ρ . A . exp( )
𝜕t R.T
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 II. Présentation de la problématique
Objectifs :
- Caractériser les propriétés thermiques au niveau de chaque phase (étape) de décomposition thermique
- Introduire l’évolution de ces propriétés thermiques au sein des modèles numériques (FDS, Firefoam, etc.)

, 2 5 ° C <T <225 ° C

, 225 ° C< T < 430 ° C

[ 𝐊 , 𝐂𝐩 , 𝛒 ] ( 𝐓 ) =¿
, 4 30 ° C<T <580 ° C

, 5 80 ° C< T < 800 ° C

Perte de masse et vitesse de perte de masse d’un

composite en ATG Noel & al

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III. Démarche de travail
Matériau étudié : composite Epoxy/Carbone de 55% de fibres, tissage quasi-isotrope

𝛒1 𝐊 1 𝐂𝐩1 ¿ 𝛒2 𝐊 2 𝐂𝐩2 ¿
𝐞 =𝐞 0 𝛒0 𝐊 0 𝐂𝐩0 𝐞 𝐞 𝛒1 𝐊 1 𝐂𝐩1 ¿
𝛒0 𝐊 0 𝐂𝐩0 ¿ 𝛒0 𝐊 0 𝐂𝐩0 ¿
Processus de décomposition thermique : génération de différentes phases condensées selon l’échauffement

Objectif : déterminer , et de chacune des phases condensées lors de la décomposition

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III. Démarche de travail
Déterminer , et de chacune des phases condensées lors de la décomposition

Approche Approche
expérimentale Numérique

Méthode
Inverse

ATG DSC Modèle 1D Cône

- Identification des phases - -

Capacité calorifique : Cp Conductivité thermique : K
- Paramètres cinétiques de la loi d’Arrhenius - Chaleur de réaction
- Masse Volumique : ρ
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IV. Réalisation de l’étude - Résultats
IV.1. Identification des phases de décomposition – Essais ATG
Phase 1 de 225 °C à 320 °C

Phase 2 de 320 °C à 450 °C

Phase 3 de 450 °C à 600 °C

Phase 4 de 600 °C à 800 °C

Evolution de la vitesse de perte de masse en ATG sous air à 10°C.

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IV.2 Paramètres cinétiques de la loi d’Arrhenius

Comparaison de la perte de masse et de la vitesse de perte de masse expérimentale et numérique

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IV.3 Caractérisation de la masse volumique
Hypothèses :

- Le taux de perte de masse à l’échelle ATG reste le même à l’échelle du cône calorimètre
- La variation de volume du composite au cours de sa décomposition à l’échelle cône est négligeable
- L’étude est valable sur les trois premières phases de décomposition thermique

• Données

- 1360 kg/m3
- 83,98g
- 61,75cm3
- e : 5mm

Echantillon époxy-Carbone à l’échelle du cône calorimètre

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IV.3 Caractérisation de la masse volumique
Résultats

Perte de masse en fonction de la température

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IV.4 Caractérisation de la capacité calorifique
Résultats obtenus – cas avec décomposition thermique

Protocole d’essai pour caractériser Cp pour la première phase de décomposition thermique en DSC
- Réaliser un chauffage de l’échantillon jusqu'à la fin de la première phase de décomposition
- Fixer une isotherme à la fin de la première phase de décomposition afin de stabiliser la masse
- Refaire l’essai dans la même plage de température

• Résultats

- Cp moyen du matériau de la 1ère phase : 2400J/kg.K

- Chaleur de réaction Q : 7KJ/g

Evolution de Cp à la 1ère phase de décomposition

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.1 Méthode Inverse

connus

∗
Essais en cône calorimètre Y
Méthode de minimisation

( ) Modèle direct 1D Y

Schéma descriptif de la méthode inverse utilisée

: observables expérimentaux : Températures en face arrière de l’échantillon

Y : observables numériques : Températures en face arrière de l’échantillon

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.2 Essai en Cône calorimètre
Problématique :
- Champs de température en face arrière de l’échantillon/porte échantillon

Conditions de l’essai :
- Flux incident : 75kW/m²
- Fréquence d’acquisition : 10hz
- Durée de l’essai : 30min
2,5cm 2,5cm

2,5cm
2,5cm

Présentation des thermocouples lors des essais en cône calorimètre, Echantillon et porte Echantillon / Face arrière

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.2 Essai en Cône calorimètre
Résultats expérimentaux

Champ de température en face arrière de l’échantillon Champ de température en face arrière du porte échantillon
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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.3 Modèle direct 1D
Hypothèses formulées :

- Une partie négligeable de gaz formée et située dans les pores du matériau composite
- Les propriétés thermiques restent constantes en fonction de la température et uniformes au niveau de chaque phase
- La variation de l’épaisseur du matériau au cours de la décomposition est négligeable ()

Modèle sans décomposition thermique ( phase 1 )

𝜕𝐓 𝜕𝐓²
𝛒 .𝐂 𝐩 =𝐊 .
𝜕𝐭 𝜕𝐱²

(K , ρ , Cp) = (ρ ¿ ¿0 K 0 Cp0 )¿

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.3 Modèle direct 1D
Modèle avec décomposition thermique

𝜕𝐓 𝜕𝐓² 𝜕𝛒
𝛒 . 𝐂 𝐩 =𝐊 . −𝐐
𝜕𝐭 𝜕𝐱² 𝜕𝐭

{( K ¿1, ρ1,Cp1)Tdébut (phase 1)<T<Tfin( phase 1)¿(K ¿ 2,ρ2,Cp2)Tdébut (phase 2)<T<Tfin( phase2)¿……………………………………………………………………..
(K ¿ n, ρn,Cpn)Tdébut( phase n)<T<Tfin( phasen)¿ }
𝜕ρ − En
Loi d’Arrhenius =ρ n . An exp ( )
𝜕t RT

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.3 Modèle direct 1D
Conditions aux limites

• Face avant

𝐐𝐧𝐞𝐭 ( 𝐭 )= 𝛂 . 𝐪 ′ ′ 𝐜 ô 𝐧𝐞 − 𝐡 . ( 𝐓 𝐟𝐚𝐜𝐞 𝐚𝐯𝐚𝐧𝐭 ( 𝐭 )− 𝐓 ∝ ) − 𝛆𝛔 . ( 𝐓 4 𝐟𝐚𝐜𝐞𝐚𝐯𝐚𝐧𝐭 ( 𝐭 ) − 𝐓4 ∝ )

𝐐𝐧𝐞𝐭 ( 𝐭 )= 𝛂 . ( 𝐪 𝐜 ô 𝐧𝐞 + 𝐪 ′′ 𝐟𝐥𝐚𝐦𝐦𝐞 ¿ − 𝐡 . ( 𝐓 𝐟𝐚𝐜𝐞𝐚𝐯𝐚𝐧𝐭 ( 𝐭 )− 𝐓 ∝ ) − 𝛆𝛔 . ( 𝐓 4 𝐟𝐚𝐜𝐞𝐚𝐯𝐚𝐧𝐭 ( 𝐭 )− 𝐓 4∝ )

′′

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.3 Modèle direct 1D

Conditions aux limites

• Face arrière

Un thermocouple a été placé en face arrière

du porte échantillon

¿
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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.3 Modèle direct 1D
Code programmé sous Matlab

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.4 Résultats
Résultats obtenus – cas sans décomposition thermique

• Données

- Masse volumique de 1360 kg/m3

- Une capacité calorifique de 1000J/kg.K

Champ de température expérimental et numérique en Face arrière de l’échantillon

Conductivité thermique caractérisée de 0,49 W/m.K

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.4 Résultats
Résultats obtenus – cas sans décomposition thermique

Champ de température en Face avant, résultat numérique

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IV.5 Caractérisation de la Conductivité thermique
IV.5.4 Résultats

Résultats – Cas avec décomposition thermique (1 ère phase)

Champ de température expérimental et numérique en Face arrière

Conductivité thermique caractérisée de 0,25 W/m.K

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 Conclusion générale et Perspectives

- Enjeu de cette étude : déterminer les propriétés thermiques au cours des phases de décomposition thermique d’un solide :
composite époxy-carbone.
- Mise en place d’une démarche expérimentale et numérique. Construction d’un modèle 1D inverse
- Démarche validée pour le cas sans décomposition thermique
- Intégration de la variation de la capacité calorifique au lieu de prendre une moyenne
- Exprimer la conductivité thermique en fonction de la température, utilisation d’un polynôme de degré 1

- Dupliquer cette approche pour l’étude des autres phases de décomposition thermique

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 Merci de votre attention

« Ce travail a bénéficié d’une aide de l’Etat gérée par l’Agence Nationale de la Recherche au
titre du programme « Investissements d’avenir » portant la référence ANR-11-LABX-0017-01 pour
le laboratoire d’excellence INTERACTIFS. »

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