Détermination de la finesse du ciment par la

méthode Blaine de perméabilité à l’air

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Table des matières

Objet et principe p.2

Le présent Standard Lafarge LQTS porte sur la

détermination de la Surface Spécifique à l’aide d’un
instrument de mesure de la perméabilité à l’air selon la
méthode Blaine (SSB). L‘objectif est d’obtenir un
résultat sur la SSB d’une fidélité acceptable et un mode
p.3 Appareils & Matériels opératoire conforme aux Normes Nationales en vigueur
pour la mesure de la finesse des ciments par la
méthode Blaine. Elle couvre également les mesures de
densité, pré requis indispensable à la justesse des
mesures selon la méthode Blaine.
p.4 Réactifs

p.4
Préparation des
Echantillons Description de la procédure

Sécurité
METHODE DE

p.5 1 Etalonnage de l’instrument p.5

REFERENCE

2 Mesures p.6

3 Contrôle Qualité p.6

p.9 Informations additionnelles

ROUTINE USINE
METHODE DE

1 Etalonnage de l’instrument p.8

2 Mesures

3 Contrôle Qualité p.8

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Description générale

Introduction
La justesse et la précision de la détermination de la finesse du ciment dans une cimenterie sont essentielles pour
garantir les propriétés requises du ciment tout en optimisant au quotidien la production de la cimenterie en
termes de coûts et de tonnage. (A titre d’exemple, une variation de 100 cm2/g de Blaine correspond à 1,5 MPa
sur une résistance à la compression de 2 ou 28 jours et une variation de +200 cm2/g de Blaine augmente la
consommation énergétique du broyeur de 5 kW/t, soit +0,25 €/t de ciment).

Ce Standard Lafarge LQTS sur la détermination de la finesse par la mesure de la perméabilité à l’air selon la
méthode BLAINE, est conforme aux normes EN 196-6 et ASTM C 204, et fournit les informations nécessaires sur
l’instrument, le matériau de référence pour l’étalonnage, ainsi que les procédures d’étalonnage, de contrôle
qualité et d’analyse courante. En cas d’écart d’une norme nationale par rapport à l’appareil et au principe EN ou
ASTM, la cimenterie doit s’assurer, grâce à des tests de recoupement ou aux essais Inter-laboratoires, de la
cohérence de ses résultats avec la présente LQTS.
La présente LQTS n’est pas destinée à se substituer aux normes nationales, mais doit permettre de clarifier et de
compléter les clauses de la norme afin d’améliorer la justesse et la précision de la méthode.

Elle a été développée par le réseau d’experts des laboratoires des Centres Techniques (LabNet). Elle doit être
appliquée dans toutes les cimenteries – chaque fois que la finesse est mesurée selon la méthode Blaine.

1. Objet et principe
1.1 Objet et principe
La détermination de la Surface Spécifique (SSB) est une méthode relative, basée sur la perméabilité à l’air,
découlant du temps nécessaire pour le passage d’un volume d’air donné à travers un lit compacté de ciment,
de dimensions et de porosité spécifiées. Cette méthode est fortement influencée par l’étalonnage et les
opérateurs.

Il est impératif pour chaque laboratoire de pouvoir mesurer la finesse du ciment selon la norme nationale et
garantir la traçabilité par rapport au Matériau de Référence Certifié.

La densité/masse volumique influe fortement sur la mesure Blaine (une différence de 0,1 g/cm3 représente
généralement 200 cm2/g de Blaine). Il est donc essentiel de connaître la densité réelle du ciment.

1.2 Destinataires de cette LQTS

ƒ Responsables qualité / Chefs de Laboratoire / personnel chargé des mesures de la finesse des ciments.
ƒ Expert des CT en charge de l’assistance analytique.
ƒ Personnes en charge d’auditer les laboratoires.

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2. Appareils et matériels
Pour la mesure selon la méthode Blaine :
ƒ L’instrument de mesure Blaine, suivant EN 196-
6 ou ASTM C 204 constitue la référence. Les
cimenteries doivent disposer de l’équipement
de référence.
ƒ Pour le contrôle de production, on peut utiliser
d’autres appareils comportant des cellules de
plus grande capacité. Les méthodes de routine
doivent utiliser des appareils conçus sur le
principe de la mesure de la perméabilité à l’air.
ƒ Observation : contactez votre Centre
Technique pour l’utilisation de tout autre
appareil.
ƒ Balance d’analyse, précision ± 0,001g.
ƒ Entonnoir, coupelle métallique pour le pesage
de l’échantillon, brosse.
ƒ Papier-filtre circulaire de même diamètre que
l’intérieur de la cellule (EN 196-6 : diamètre
moyen des pores 7 µm – exemple : Rundfilter Illustration 1 : Instrument de mesure Blaine semi-
réf. 589-3 -. ASTM C 204 type I qualité B). automatique ACMEL
ƒ Chronomètre, précision de 1% et thermomètre
à prévoir seulement avec les instruments de
mesure Blaine manuels.

Mesure de la densité :
ƒ Pycnomètre-à hélium (par exemple, l’Accupyc de Micrometrics, et un dispositif de mise sous vide) ;
ƒ ou bien Flasque Le Chatelier et bain thermostaté, suivant ASTM C 188.
ƒ Billes d’acier de volume certifié pour étalonnage du Pycnomètre à hélium.

Illustration 2 : Pycnomètre-He Accupyc de Illustration 3 : Flasque Le Chatelier

Micrometrics

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3. Réactifs
Pour la mesure selon la méthode BLAINE :
ƒ Matériau de référence certifié : Ciment NIST 114 q (année de base : 2007)
ƒ Matériau étalon secondaire : vérifiez le type recommandé avec votre Centre Technique : sable inerte,
échantillon IU annuel, échantillon CCRL annuel.
ƒ Huile minérale légère servant de liquide de manométrique (évitez le phthalate de dibutyle pour des
raisons de santé).
ƒ Graisse légère comme la vaseline pour assurer l’étanchéité entre la cellule de mesure de perméabilité et
le tube manométrique.
ƒ Mercure pour l’étalonnage de la cellule si le contrôle du volume de cellule est effectué en interne.

Pour la mesure de la densité :

ƒ Hélium.
ƒ Kérosène liquide pour déterminer la densité par la méthode Le Chatelier.

4. Echantillons
Conservation des matériaux-étalon
ƒ NIST: N’utilisez les flacons qu’une seule fois, ne les réutilisez pas ! Utilisez l’échantillon dès l’ouverture
du récipient. Ne laissez pas le récipient ouvert !
ƒ Matériaux de référence secondaires (échantillons IU ou CCRL) : mettre en flacon dans de petits
contenant étanches pour minimiser l’aération. A conserver à température ambiante dans des
dessiccateurs. Une fois le contenant ouvert, utilisez deux fois au maximum. N’oubliez pas que, pour les
échantillons de ciment, le vieillissement dû à l’aération se produit à chaque ouverture du flacon.

Préparation de l’échantillon pour la mesure

Avant d’effectuer une quelconque mesure sur la finesse de l’échantillon (ciment NIST, IU ou inconnu),
procédez comme suit pour la préparation de l’échantillon :
ƒ Assurez-vous que l’échantillon soit à température ambiante.
ƒ Pour les flacons complètement remplis tels que les conditionnements NIST, transférez les
échantillons dans un flacon de plus grande capacité pour permettre l’homogénéisation.
ƒ Dispersez les éventuels agglomérats en secouant vigoureusement le flacon pendant 2 minutes,
laissez reposer le flacon fermé pendant 2 minutes supplémentaires ( afin de laisser les poussières
déposer), puis mélangez doucement à la spatule pour homogénéiser le tout.

5. Sécurité
Il faut toujours appliquer les règles de sécurité précédemment définies pour chaque laboratoire.

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Actions obligatoires

Instrument de mesure de la perméabilité à l’air selon la méthode Blaine,

suivant EN 196-6 et ASTM C 204

1 ETALONNAGE DE L’INSTRUMENT 6.1 5

METHODE DE
REFERENCE

Détermination du volume de la cellule Hg

Calibration avec Matériau de référence NIST 114q
(détermination de la constante K au sens de la norme EN)
2 MESURES 6.2 6
Analyse de routine : suivre la norme nationale la DENSITE de l’échantillon doit
être connue.

3 CONTROLE QUALITE Matériau de référence 6.3 6

Autre INSTRUMENT de mesure de la perméabilité à l’air

1 ETALONNAGE DE L’INSTRUMENT 7.1 8

ROUTINE USINE
METHODE DE

Détermination du volume de la cellule Pied à coulisse

Calibration Matériau de référence secondaire

2 MESURES
Analyse de routine UNIQUEMENT pour le contrôle de production
7.2 8
3 CONTROLE QUALITE
Comparaison Méthode de
échantillon de production frais
routine / Méthode de référence

Un instrument de mesure Blaine ne peut être utilisé qu’après avoir effectué l’étalonnage initial.

6. Méthode de référence
Seul un équipement Blaine conforme à l’EN 196-6 ou l’ASTM C204 peut être utilisé pour la réalisation de
mesures selon la méthode de référence.

6.1 Etalonnage :
L’étalonnage de l’instrument de mesure Blaine doit être effectué avec du Ciment NIST 114q. Il convient de
mesurer le volume du lit de ciment compacté (ou « volume de cellule »), et d’étalonner avec un matériau de
référence certifié.

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Détermination du volume de la cellule

Il est impératif de déterminer le volume du lit compacté de ciment sur la cellule de perméabilité selon la
méthode au mercure. Ceci peut être déterminé soit par un laboratoire indépendant agréé (certificat
d’étalonnage à fournir), soit en interne. Un contrôle annuel constitue la fréquence minimale pour une
cimenterie.
Enregistrez le volume de la cellule (chaque année) afin de voir les tendances et fiabiliser la mesure.
Etalonnage par un Matériau de Référence Certifié (calcul de la constante de cellule K au sens de la norme
EN).
Se référer aux Normes Nationales pour la procédure détaillée d’étalonnage à l’aide de l’étalon NIST.

MASSE VOLUMIQUE :
Le poids à peser d’échantillon pour la détermination du Blaine est fonction de la DENSITE du
ciment et de la POROSITE du lit de ciment.
La masse volumique doit être établie pour chaque type de ciment ; elle doit être vérifiée au
minimum deux fois par an. Toute modification de la composition du ciment (nature et
pourcentage de clinker ou additif) nécessitera une nouvelle détermination de la masse
volumique.
Se référer aux normes nationales pour la mesure de la masse volumique (EN 196-6 et ASTM C
188).

Note : Lorsque le Blaine est déterminé selon la norme ASTM sur des ciments purs, la densité
conventionnelle à prendre en compte est de 3,15.

6.2 Mesure de la SSA selon la méthode Blaine

Se référer aux normes (EN 196-6 ou ASTM C 204) pour les modes opératoires détaillés sur :
ƒ La préparation du lit de ciment ;
ƒ La mesure du temps d’écoulement ;
ƒ Les calculs (voir aussi annexe-1).
Pour la mesure de routine selon la méthode Blaine dans la cimenterie : N’effectuez qu’UNE SEULE MESURE
d’écoulement sur un lit de ciment unique (une lecture).
Pour une mesure spéciale dans la cimenterie (par exemple : test Round Robin et mesure de vérification) et
une analyse de routine dans les Centres Techniques : effectuer DEUX mesures sur chacun des DEUX lits de
ciment différents, comme spécifié dans les Normes (quatre lectures).

6.3 Contrôle qualité

Définition de la répétabilité initiale

Déterminez la répétabilité initiale de la méthode en analysant au minimum 10 fois un matériau de référence
secondaire sur une période de 10 jours distincts (nombre de lecture par analyse spécifié en 6.2)
La répétabilité initiale du laboratoire se définit comme correspondant à 3 fois l’écart-type de ces mesures.
Elle doit être conforme aux spécifications ci-après :
SSA Blaine (cm²/g)
répétabilité à obtenir (3σ) 80

Ces limites serviront également à établir une carte de contrôle de suivi de la méthode de référence.

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Leviers d’amélioration de la répétabilité et de la précision :

ƒ Placez l’instrument de mesure de Blaine dans un local propre, dont la température est contrôlée (20°C +
2°C pour EN ou 23+ 2°C pour ASTM).
ƒ Vérifiez si la température du ciment correspond à celle du local.
ƒ Assurez une bonne homogénéité de l’échantillon de ciment et une répartition uniforme dans la cellule.
ƒ Pesez la quantité exacte de ciment nécessaire pour le test, à 0,001 g près, et vérifiez qu’il n’y a aucune
perte d’échantillon après le pesée.
ƒ Assurez-vous toujours de la parfaite propreté du liquide du manomètre.
ƒ Assurez-vous qu’un seul filtre papier à la fois est placé sous le lit et sur le lit de ciment.
ƒ Introduisez le plongeur et compressez l’échantillon lentement et avec précaution (évitez un mouvement
trop rapide du plongeur, qui détruirait le lit. Relevez le plongeur avant la rotation ; sinon il va obturer les
pores du papier-filtre).
ƒ Vérifiez que le collier du plongeur soit en contact avec le haut de la cellule.

Suivi
Contrôlez au moins une fois par mois le matériau de référence secondaire (suivant clause 6.2) et enregistrez
chaque résultat sur la carte de contrôle.

SSA
(cm²/g) Mensuellement : étalon secondaire

moyenne + 3 σ

Répétabilité
initiale moyenne + 3 σ

Maintenance & recalibration

(recalcul du K pour EN)

Illustration 4 : diagramme
Il faut mener une action corrective si la valeur se situe hors des limites (voir logigramme ci-dessous).

MESUREZ LE SECOND
MATERIAU-ETALON

Resultat DANS NON

les tolérances ?
Re-homogénéisez l’échantillon, et effectuez une nouvelle mesure
OUI
Contrôlez l’instrument et remédiez si nécessaire Re-étalonnage
- propreté de la cellule et du liquide manométrique (nouvelle
- Niveau de liquide de pression manométrique determination de
Prêt pour l’analyse - Changement de lot de filtre papier la constante K pour EN)

Illustration 5 : logigramme

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7. Méthode de routine
Dans le cadre des contrôles de fabrication, on peut utiliser dans une cimenterie un instrument de mesure Blaine
de plus grosse capacité ou un autre appareil conçu sur le principe de la perméabilité à l’air. Dans ce cas, il est
impératif établir l’équivalence des résultats par rapport à la méthode de référence.

7.1. Etalonnage :
Il convient de définir le volume du lit compacté de ciment (si cela est pertinent avec l’instrument utilisé), et il
faut étalonner l’appareil à l’aide d’un matériau de référence secondaire.
Détermination du volume de la cellule
Le volume des cellules de plus grande capacité peut être déterminé à l’aide d’un pied à coulisse. Un contrôle
annuel constitue la fréquence minimale.
Enregistrez le volume de la cellule (chaque année) afin de voir les tendances et fiabiliser la mesure.
Etalonnage par un matériau de référence secondaire (calcul de la constante d’étalonnage K de
l’appareil au sens de l’EN)
Utilisez un matériau de référence secondaire pour re-calibrer l'instrument (constante K au sens de l'EN) si un
biais supérieur à la tolérance est mis en évidence entre la méthode de référence et la méthode de routine
(voir paragraphe 7.2).

7.2. Contrôle de la méthode de routine par rapport à la méthode de référence :

Au minimum une fois par mois, mesurez un échantillon de ciment de production à l’aide de la méthode de
référence et de la méthode de routine, et comparez les résultats obtenus. Les écarts entre les deux mesures
ne doivent pas être supérieurs à la tolérance ci-dessous :
Blaine SSA (cm²/g)
biais maxi entre méthodes de 80
référence et routine
En cas d’écart entre la méthode de référence et la seconde méthode supérieur à la limite indiquée ci-dessus,
procédez de la façon suivante :

Mesurez un échantillon de
production de ciment frais Mesurez le MEME échantillon
À l’aide de la Méthode à l’aide de la
de référence Méthode DE ROUTINE

Avec la méthode de routine uniquement

s
Ecart (méthode de
NON u Effectuez une nouvelle mesure sur le MEME
référence-routine) Ecart important Contrôlez les
c échantillon, en assurant une bonne homogénéité,
DANS les limites de sur les 2 valves
c effectuez 2 relevés sur 1 seul lit de ciment
tolérance? relevés?
e
OUI s Contrôlez l’instrument et remédiez si nécessaire
s - Contrôle de l’étanchéité Re-étalonnage
i - Contrôle du liquide du manomètre : liquide souillé, perte éventuelle (nouvelle
v - Contrôle de l’équipement électrique : fonctionnement et position des capteurs Constante K)
e
- Contrôle du paramétrage de l’ordinateur, programme de calcul
m
Prêt pour l’analyse e
n
t

Illustration 6 : schéma opérationnel

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Informations additionnelles

Annexe 1 : Informations

Fichiers Excel pour le calcul de la SSA selon la méthode Blaine

ƒ Outil de calcul SSA Blaine ASTM C204 (en Anglais)

ƒ Outil de calcul SSA Blaine EN 196-6 (en Français)

Lorsque la porosité du lit d’échantillon est différente de celle de l’étalon utilisé pour la
calibration les normes ASTM et EN utilisent une formule Blaine différente, avec une incidence
importante sur le résultat final.
(b − ε s )
ƒ L’ASTM introduit un coefficient : où b = 0,9, εs = porosité du lit de matériau
(b −ε )
étalon utilisé pour l’étalonnage et ε = porosité du lit d’échantillon.

ƒ Dans la norme EN, la valeur “b” est toujours = 1.

Afin d’éviter ce type d’erreur sur la détermination du Blaine, seuls les ciments pouvant être
compactés avec une porosité de 0,500 sont recommandés pour les essais croisés et pour les
contrôles qualité.

Référence n° PQ/LAB LQTS 06-03 Version v 1.3

Document Information

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