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,WRO.

.COATINGS
Htil#OLOT
ELSEVIER Surface and Coatings Technology 78 (1996) 284 294

Four-point bending tests of thermally produced WC-Co coatings


C.S. Richard a, G. B6ranger a, j. Lu b, J.F. Flavenot c T. Gr6goire d
a Universitd de Technologie de Compi~gne, LG2MS, URA no 1505, D@artement G~nie M~canique, 60200 Compi~gne, France
b Universitd de Technologie de Troyes (anciennement CETIM), D@artement GOnie des SystOmes M~caniques, I0000 Troyes, France
c Centre Technique des Industries M~caniques (CETIM), D@artement Mat~riaux, 60306 Senlis, France
a AOrospatiale, Centre de Recherches Louis Bldriot, 92152 Suresnes, France
Requ le 23 f6vrier 1994; accept6 le 8 d6cembre 1994

R6sum6

Uutilisation des rev6tements durs est limit6e par leur fragilit6 et par leur fissuration lorsqu'ils sont sollicit6s m6caniquement.
Dans cet esprit, on a 6tudi6 le comportement de rev6tements cermets de carbure de tungst~ne-cobalt (WC-Co) rdalis6s par
projection plasma (proc6d6 atmospheric plasma spraying, APS) et par projection supersonique (high velocity oxy fuel, HVOF,
procdde Jet-Kote). Les d6p6ts sont appliqu6s sur des 6prouvettes-poutres en acier faiblement alli6 (30NCD16) de section
rectangulaire. Ces 6prouvettes sont test6es en flexion quatre points avec le rev6tement en traction. Le test de flexion est instrumental
avec des capteurs d'emission acoustique (EA). Les bruits enregistr6s permettent la d6termination de la fl6che pour laquelle se
produit la rupture des d6p6ts WC-Co. Une comparaison entre les d6p6ts APS et HVOF est effectu6e. Uinfluence de l'6tat de
surface du substrat avant projection ainsi que celle d'un post-traitement thermique sont 6tudides. Le r61e des contraintes r6siduelles,
d6termin6es par la mdthode du trou incr6mental, est 6galement discut& Les r6sultats pr6sent6s montrent la validit6 du test de
flexion quatre points pour 6valuer la tdnacit6 d'un d6p6t sur son substrat.

Abstract

The use of hard coatings is limited by their brittleness and cracking when they are submitted to loading. In this study, a four-
point bend test combined with acoustic emission measurements was used to measure the curvature when W C - C o plasma
(atmospheric plasma sprayed) and HVOF (high velocity oxy fuel) sprayed coatings break. The coatings were deposited onto a
30NCD16 beam of rectangular cross-section. The heterogeneous beams were tested with the coating in tension. The APS and
HVOF coatings are compared. The influence of the state of the surface before spraying and the influence of a post-heat treatment
were studied. The role of residual stresses determined by a step-by-step hole drilling method, is also discussed. The results presented
show the capacity of the four-point bend test to characterize the toughness of a coating on its substrate.

Keywords: Four-point bending test; Residual stresses; Adhesion; Acoustic emission; Cermet

1. Introduction c o n s t a n t entre les deux a p p u i s centraux) avec le revate-


m e n t en traction. C o m p t e tenu de cette sollicitation, des
L a d d t e r m i n a t i o n de la t6nacit6 d ' u n d6p6t sur son fissures sont amorc6es d a n s le d6p6t en m o d e I suivies
substrat est capitale p u r appr6cier son adh6rence et d o n c p a r un d61aminage en m o d e mixte (modes I e t II). Grfice
la qualit6 d ' u n e o p 6 r a t i o n de rev6tement. P o u r ce faire, ce type de fissuration, certains auteurs [4,5] 6valuent
plusieurs tests ont 6t6 d6j/t propos6s, n o t a m m e n t le la force d'extension de fissure critique (crit6re de Griffith)
test de t r a c t i o n [ 1 ], le test de la r a y u r e ("scratch-test") Go, et p a r extension le facteur d'intensit6 critique
[ 2 ] ou encore l ' i n d e n t a t i o n fi l'interface r e v a t e m e n t - Kc, /t l'interface. C e p e n d a n t , nous nous int6resserons
substrat [ 3 ] . seulement aux fissures du m o d e I qui vont p r o d u i r e des
D a n s cet dtude, un test de flexion q u a t r e points bruits d6tect6s p a r des capteurs acoustiques. Ainsi, il est
instrument6 avec des capteurs d'6mission a c o u s t i q u e a possible d ' o b t e n i r des i n f o r m a t i o n s sur la t6nacit6 de
6t6 d~velopp6. L'6prouvette r e v ~ t e m e n t / s u b s t r a t est sol- rev~tements fragiles c o m m e la fl~che off se p r o d u i t les
licit6e en flexion plane pure (le m o m e n t de flexion est premieres fissurations et la fl6che o6 l'6mission acous-

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tique est maximale. I1 est montr6 qu'elles d6pendent Tableau 2


Conditions de sablage
fortement des contraintes r6siduelles dans le rev~tement,
contraintes pr6alablement d6termin6es par la m6thode Echantillon Granulom6trie Diam6tre Pression Ra
du trou incr6mental. (mesh) des grains (MPa)
Les mesures d6crites ont port6 sur des rev6tements (~tm)
cermet W C - C o . Ces d6p6ts sont utilis6s dans l'industrie
a6ronautique contre la corrosion avec petit d6battement R1 220 63 0,4 0,81
R2 150 93 0,6 1,15
ou "fretting-corrosion". Ils sont projet6s de deux fa~ons R3 24 580 0,6 3,12
differentes: (1) par projection plasma atmosph6rique
(APS), et (2) par projection oxy-fuel ~t grande vitesse
(HVOF), proc6d6 Jet-Kote.
Une comparaison est faite entre ces deux m6thodes
pour d6terminer le meilleur type de rev6tement. Dans E
chaque cas, une 6tude est 6galement effectu6e sur l'in- ::I.
fluence de l'6tat de surface du substrat avant projection, e-
c-
sur la t6nacit6 du rev6tement. Trois 6tats de surfaces ont
O
@6 g6n6r6s par des sablages diff6rents. De plus, une E
"¢0
partie des 6chantillons a 6t6 conditionn6e par traitement
thermique. O
~0
Le test de flexion quatre points permet de d6terminer e/
le syst6me rev6tement/substrat le plus adh6rent.
R1 R2 R3
6prouvette
2. Proc6dure exp6rimentale
Fig. 1. Rugosit6 moyenne R, (gm) de la surface des 6prouvettes avant
2.1. Pr4paration de la surface du substrat par sablage projection.

Le substrat est en acier 30NCD16. C'est un acier de


2.2. Nature du revdtement
construction faiblement alli6, sp6cial pour traitement
thermique. Sa composition est donn6e dans le Tableau 1.
Les 6chantillons ont 6t6 revatus sur une face par un
La pr6paration pr6alable de la surface du substrat est
d6p6t cermet WC Co 6labor6 fi partir d'une poudre
l'une des 6tapes la plus importante qui va conditionner
commerciale Stelcar 117. La composition est donnde
la qualit6 de la projection thermique. En effet, elle
dans le Tableau 3.
d6termine en grande partie l'adh6rence du rev6tement.
L'6paisseur des rev~tements est de l'ordre de 300 gm.
L'op6ration de sablage va consister en un d6capage de
Les rev~tements APS ont 6t6 r6alis~s grfice ~ une torche
la surface/t revetir par projection d'un abrasif qui nettoie
PTF4. Son intensit6 6tait de 700A. La distance de
la pi6ce (la surface ayant 6t6 pr6alablement d6graissde).
projection 6tait de 120 mm et le d6bit de la poudre de
En meme temps, le sablage conf6re une certaine
35 g min -1. La distance de projection des rev~tements
rugosit6 au substrat dans le but d'augmenter la surface
r6alis6s par pistolet Jet-Kote 6tait de 200 mm, le ddbit
d'accrochage et donc d'amdliorer l'ancrage du d6p6t.
de la poudre de 45 g rain-1.
Pour connaitre les limites du sablage, trois 6tats de
Une partie des 6chantillons a 6t6 trait6e thermique-
surface du substrat ont 6t6 s61ectionnds: un 6tat peu
ment. Le traitement qui a dur6 8 h ~t 585 °C sous
rugueux, un 6tat moyennement rugueux et un 6tat
hydrog6ne, a 6t6 choisi pour 6viter la chute des caractdri-
fortement rugueux. Les conditions de sablage sont don-
stiques mdcaniques du substrat.
ndes dans le Tableau 2. La Fig. 1 montre les r6sultats de
rugosimdtrie du substrat en terme statistique de R,,
2.3. Description du montage deflexion quatre points
rugosit6 moyenne. Les rugositds des t6moins R1 et R2
sont relativement proches alors que celle de R3 est tr~s
L'6prouvette de flexion quatre points choisie pour nos
diff6rente.
essais est reprdsent6e par la Fig. 2. Ses dimensions sont

Tableau 1 Tableau 3
Composition de l'acier 30NCD16 Composition de la poudre (% en poids)

c(%) Mn(%) S(%) P(%) Ni(%) Cr(%) Mo(%) Si(%) W Co(%) C(%) Fe(%)
0,3 0,5 0,046 0,04 4 1,23 0,21 0,22 Base 16,05 5,16 0,01
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du trou incr6mental. La centrale de mesure est un pont


b=9 H B M type U P M 40. Le capteur de ddplacement permet
h =5 de d6terminer la fl6che o6 se produit la fissuration et
celle off l'6mission acoustique est maximale. Les capteurs
d'dmission acoustique sont des capteurs r6sonnant /t
180 kHz. La colle pour les maintenir sur l'6prouvette est
de type A40. La prdamplification 6tait de 20 dB, le gain
d'amplification de 10 dB et le seuil de d6tection de 20 dB.
L'acquisition et le traitement des donndes se fait grfice
au logiciel Spartan. D u r a n t le test de flexion, l'6mission
acoustique depuis le d6but de fissuration jusqu'fi la
Fig. 2. Schdma de l'essai de flexion quatre points. fissuration totale est enregistrde.

100 m m x 9 m m x 5 mm. Elle est sollicit6e avec un 2.4. DOtermination des contraintes rOsiduelles par la
entraxe inf6rieur l de 40 m m et un entraxe sup6rieur L mdthode du trou incrdmental ( M T I )
de 80ram. Les dimensions de l'6prouvette ont 6t6
retenues en fonction des crit6res suivants: Les contraintes rdsiduelles ont 6t6 mesur6es par la
• un 61ancement (rapport de l'6paisseur sur la m6thode du trou incr6mental [-6]. C'est une m6thode
diff6rence des entraxes inf6rieur et supdrieur) permettant destructive dite de relaxation. Son principe est simple: il
d'obtenir un 6tat sensiblement uniaxial des contraintes consiste /~ percer un trou au centre d'une rosette de
entre les points d'appuis inf6rieurs et sup6rieurs; jauges d'extensom6trie /l trois directions; le centre du
• une complaisance maximale, donc des fl6ches ais6- trou est situ6 ~ l'endroit off l'on d6sire connaitre les
ment mesurables sous charges appliqu6es lors des essais; contraintes rdsiduelles. L'enl6vement de mati6re qui pro-
• la possibilit6 de mettre le m o n t a g e de flexion quatre voque une modification des contraintes r6siduelles dans
points dans la chambre du microscope 61ectronique la pi6ce 6tudide, entra]ne un nouvel 6quilibre mdcanique
balayage. qui se traduit par des d6formations mesur6es dans des
Le m o n t a g e a ~t6 concu par nos soins. I1 d6rive d'un jauges. Des formules simples tirdes des lois de l'61asticit6
autre m o n t a g e r6alis6 p o u r l'6valuation des constan- relient les contraintes r6siduelles prdsentes fi l'endroit du
tes radiocristallographiques d'aciers inoxydables sur p e w a g e aux ddformations mesurdes dans la rosette. Le
diffractom6tre. La sollicitation de l'6prouvette est con- calcul des contraintes r6siduelles est explicit6e ci-dessous.
tr61de /t l'aide d'une vis. La mise en charge s'effectue Si on suppose que l'on a affaire / t u n e r6partition
manuellement de fagon continue et r6guli6re. Les appuis constante des contraintes r6siduelles biaxiales al et 0 2
sont des cylindres de 3 m m de diam6tre. La Fig. 3 m o n t r e (Fig. 4(a)), dans toute l'6paisseur d'une pi6ce, si on note
les diff6rents dispositifs (extensom6tre, d6tecteur acous- ar et at les contraintes radiales et tangentielles en M, on
tique, mesure de d6placement) utilis6s. a
Le dispositif extensom6trique est rdalis6 grfice fi des
micro-jauges longitudinales de Vishay-Micromesures de ar = Crl cos 2 ~b + a 2 sin 2 ~b
(1)
type EA ou WEA-062 AP-120. I1 permet de d6terminer at = ax sin 2 ~b + a2 cos 2 ~b
le module d'Young du rev~tement. En effet, la connais-
sance de ce dernier param6tre est capitale pour 6valuer d'ofi at = (al + o-2)/2 + [(at - a2)/2] cos 2~b et a t :
la distribution des contraintes r6siduelles par la m6thode (al + a2)/2 - [(al - a2)/23 cos 2~b. Si l'on perce un trou

i Jauge
© .. .. (')

I
r'-I

Capteur d'6mission Capteur inductif de d6placement


acoustique

d 0 : entrefer initial

Fig. 3. Positions des jauges de d6formation pour la mesure du module d'Young, des capteurs d'6mission acoustique et du capteur de ddplacement.
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c~2 ar la jauge, etc. La m6thode de calibration utilis6e dans


cette 6tude est fondde sur un calcul par 616ments finis.
P o u r obtenir un profil de contraintes, lorsque les
c~t M
contraintes ne sont pas constantes dans l'6paisseur; le
per~age d'un trou pas ~ pas d'une profondeur hi ~ hi + 1
permet d'6valuer la contrainte m o y e n n e 0.1 dans la couche
direction repEr6e [hi, hi+l], c o m m e prdcddemment. La complication
sur l'~prouvette
consiste ~t prendre en compte l'influence du trou d6j~t
perc6 ~t la profondeur hi. P o u r cela les coefficients Ai
/ et Bi diffdrents p o u r chaque profondeur du trou sont
ddtermin~s.
Deux mesures de contraintes ont 6t6 faites sur chaque
(a! 6chantillon. Une mesure est effectu6e au centre de
l'6prouvette parall616pip6dique rev6tue sur une face, la
seconde sur un de ses bords. Afin d'6viter tout artefact,
la distance entre le bord de l'6chantillon et la rosette est
d'environ 1 cm.

3. R 6 s u l t a t s d e s diff6rents e s s a i s
r2 r1

3.1. R & u l t a t s de I'essai par flexion quatre points

3.1.1. Mesure du module d'Young des d@6ts Otudi&


(b) O Le module d'Young des rev~tements Eex p e s t obtenu
Fig. 4. (a) Notations, et (b) jauge de d6formation. grace ~ la formulation de Chiu [ 7 ] :
KR + 2K - R
en O, le c h a m p des contraintes va 6tre perturb6 et des Eex p = E sR 2R - K + 1 (3)
variations de contraintes AG et A% vont apparaitre en
M. En se plagant dans le d o m a i n e de l'61asticit6, la loi o6 R = l s / l c est l'6paisseur relative (ls et lc sont les
de H o o k e fait correspondre ~ ces variations, les d4form- 6paisseurs du substrat et du rev6tement). K = - q / e , c est
ations radiales et tangentielles er et et telles que 8r = la d6formation relative. Les d4formations 61astiques du
( 1/E)(A0.~ -- v A 0 . t ) et 8t = ( 1/E)(A0.t - v AO'r) , O1~1 E est le substrat et du rev6tement (es et eo) sont enregistrhes par
module d'Young et v le coefficient de Poisson. O n mesure les microjauges (Fig. 3). Le module d'Young du substrat
en fait une ddformation radiale m o y e n n e avec une jauge est de 199 GPa. Le Tableau 4 donne les r4sultats. D'aprhs
de d6formation de longueur l 6gale f i r 2 -- r 1 (Fig. 4(b)) les donn6es bibliographiques, le module d'Young des
qui se calcule par l'int4gration de la d4formation er sur l: dhp6ts W C Co varie avec les conditions d'41aborations.
I1 varie entre 100 et 200 G P a [ 8 ] . Les valeurs trouvhes
semblent donc correctes et ont 6t4 employhes pour
~r moyen = - - dr - (AG - v A0.t) dr
1 r2 rl (r 2 --ra)E la dhtermination de la distribution des contraintes
(2) r6siduelles.

Ne mesurant ainsi que la d6formation radiale en M et


3.1.2. R&ultars de l'Omission acoustique
non la d6formation tangentielle, il est n6cessaire de
Les information tir6es de l'enregistrement de l'6mission
mesurer la d6formation dans trois directions a u t o u r du
acoustique 6mise par les 6chantillons sont prdsentdes
trou ~ une m6me distance q , p o u r d6terminer 0.~ et 0.2
sous plusieurs formes.
et la direction ~, rep6r6e par rapport fi une direction
particuli6re de l'4prouvette. O n peut alors acc6der ~ une
forme g6n6ralis6e d o n n a n t la d6formation radiale Tableau 4
moyenne: Module d'Young des ddp6ts WC Co 6tudi6s

A B Rev6tement Rev6tement Revatement Rev6tement


~:rmoyen = E (o"1 -}- 0.2) q- E (0.1 -- 0"2) c o s 2~b APS APS avec Jet-Kote Jet-Kote avec
traitement traitement
off A et B sont des coefficients de calibration ou d'in- thermique thermique
fluence qui doivent 6tre calibr6s avant toute mesure. Ils
Eex p (GPa) 138 156 140 168
sont fonction du diam6tre du trou, de la g6om6trie de
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En premier lieu, de mani6re /~ diff6rencier les vrais Tableau 5


F16ches observ6es s u r les g r a p h e s
signaux d'6mission acoustique des bruits parasites
(signaux dfis aux frottements et ceux dos aux interf6r- T e c h n i q u e de N i v e a u de f ' , F16che d 6 b u t Jl F16che
ences 61ectromagn6tiques), la corr61ation 6v6nements- projection rugosit6 de f i s s u r a t i o n maximale
amplitude est systbmatiquement trac6e pour chaque (mm) (mm)
6chantillon.
APS R1 0,027 0,14
En second lieu, on tient compte de l'histoire chrono-
R2 0,025 0,14
logique du test. La fl6che de l'6prouvette (soit la d6forma- R3 0,020 0,26
tion) est prise en consid6ration. Elle est repr6sent6e en R2 t r a i t e m e n t 0,22 0,31
fonction du temps. Parallblement, le nombre d'6v6ne- thermique
ments 6mis est 6galement trac6 en fonction du temps. Jet-Kote R1 0,18 0.36
Les 6v6nements sont des entit6s fondamentales en 6mis- R2 0,20 0.30
sion acoustique. Grgtce ~ ces deux graphes, on trouve la R3 0,10 0.24
fl6che off l'6mission devient importante (d6but de R2 traitement 0,30 0,39
thermique
fissuration supposal) et la fl6che off l'6mission est maxi-
male (fissuration). Ce sont ces deux parambtres qui
seront utilis6s pour la corr61ation avec les contraintes
rdsiduelles. La Fig. 5 montre un exemple et de cette en cause. Les signaux de cette phase peuvent provenir
d6termination. Le Tableau 5 donne les r6sultats pour des bruits parasites pr6c6demment cit6s. La fl6che corre-
tous les 6chantillons test&. spondante est donn6e /i titre indicatif. Les 6chantillons
Les fl6ches de fissuration sont plus faibles pour les de rugosit6 R1 et R2 ont des comportements 6quivalents.
revatements APS que pour les d6p6ts Jet-Kote. La Leurs fl6ches d'6mission acoustique maximale (et de
d6termination du d6but de fissuration peut 6tre remise d6but) sont identiques.

Fl&:he (mm)

1-
.: ' : . . . . i i'- .: : i i
.... : .... :....::...: .... : ......... : .... : .... : ....
• |
FI~.I~e des premi&es.., i .... i .... i .... i .... i . . . .
f'mu~aons "i .... i .... ~ .... i .... i .... i ....
0.6

Q.4

Q 2

G
O 42i I,t~ lzsa ' ~6m ~' :t~aQ

(a) T e m p s (s)

Nombre d'6v~nements

aoQ . . . . . ~ .... ...... .... .... .... .... .... ....

1Q

/b~ T e m p s (s)

Fig. 5. (a) Fl6che de l ' 6 p r o u v e t t e en f o n c t i o n d u temps, e x e m p l e R1 A P S ; (b) n o m b r e d ' 6 v 6 n e m e n t s en f o n c t i o n d u temps.


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Lorsque les rev6tements ont subi un traitement 6chantillons APS que pour les 6chantillons Jet-Kote. Ce
thermique, les valeurs des fl6ches sont plus importantes r6sultat est identique au pr6c6dent.
aussi bien en APS (20%) qu'en Jet-Kote (50%). La localisation des signaux est 6galement 6tudi6e
L'amplitude des signaux en fonction du temps est (Fig. 7). L'abscisse repr6sente la longueur de la poutre.
6galement trac6e. Cette reprdsentation est utile pour Les capteurs d'6mission acoustique sont signal6s par les
conna]tre les changements d'intensit6 d'6mission positions 1 et 2. Chaque bruit d'6mission acoustique est
acoustique intervenant au cours du test. Ce param6tre reli6 aux diverses positions de la poutre. L'histogramme
est important car il caract6rise la nature d'un 6v6nement. correspondant permet d'obtenir la cartographie des
Ceci permet d'indentifier plusieurs types de signaux. diffdrentes sources d'6mission acoustique.
La Fig. 7 rdv61e qu'il n'y a pas de rdgion pr6f6rentielle
l e t type. Dans t o u s l e s cas, on observe des signaux de fissuration. Celle-ci se produit de mani~re aldatoire
d'amplitude basse/t moyenne (40-52 dB). Ceci pourrait sur toute la longueur de la poutre, aussi bien pour les
correspondre/~ une pr6fissuration, o u / t la microfissura- revatements APS que pour les revatements Jet-Kote.
tion. Ces types de signaux apparaissent en premier et de L'histogramme de la Fig. 8(a) montre cependant un
mani6re non reproductible. S'il y a un endommagement cas particulier. Un signal intense apparait au milieu de
du rev~tement, il n'est pas visible ~ l'oeil. l'6prouvette. Sur la Fig. 8(b), un ddcollement du ddp6t,
amorc6 dans la partie m6diane de la poutre, survient.
Cet exemple montre la bonne concordance entre
2~me type. On observe des bruits de tr6s grande ampli-
l'acquisition de l'6mission acoustique et l'observation
tude (94/t plus de 100 dB); ces signaux peuvent provenir
pendant le test; ceci justifie d'une double approche
de la macrofissuration. En effet, l'endommagement
exp6rimentale.
devient visible. On observe,/~ l'oeil, des stries/~ la surface
du d6p6t. Le test est stopp6/~ ce moment.
3.2. R~sultats de la mdthode du trou incrdmental ( M T I )

3Ome type. Simultan6ment /t la macrofissuration, le Les mesures ont 6t6 effectudes sur les diff6rents
nombre d'6v6nements d'amplitude moyenne (52 ~. 76 dB) rev6tements 6tudi6s et suivant la rugosit6 initiale du
croit. Ceci est particuli6rement sensible pour les 6chantil- substrat avant projection.
lons obtenus par APS. On peut penser que la majorit6 D'apr6s les Fig. 9(a) et 10(a), le revatement est en
de ces 6v6nements correspondent /~ des r6flexions traction alors que le substrat est en compression.
d'ondes de contraintes d6velopp6es en front de fissure Pour les revatements APS (R1 et R2), les contraintes
et ne repr6senteraient donc pas d'autres changements r6siduelles avant l'interface atteignent des valeurs
6ventuels dans le mat6riau [8]. anormalement 61ev6es dans le rev6tement au voisinage
de l'interface, de l'ordre de 1000 fi 2500 MPa, valeurs
4Ome type. Ces signaux sont caract6ris6s par des ampli- qui ne sont g6n6ralement pas observdes pour de tels
tudes relativement grandes de l'ordre de 76 94 dB. Ces rev~tements voire physiquement impossibles. Rappelons
6vdnements sont probablement trop forts pour ~tre des que le perqage incr6mental de l'6chantillon s'effectue par
ondes r6fl6chies; par contre ils pourraient correspondre pas de 10 gm et que la descente de le fraise est effectu6e
~i des fissures qui se propagent ~i travers quelques lamelles manuellement: ceci a pu induire une importante d6for-
plut6t qu'/t ceux du deuxibme type (100 dB) mentionnds mation et provoquer la rupture. Cette interprdtation
ci-dessus [8]. trouve sa justification dans le cas du revatement APS
La Fig. 6 montre deux exemples de ces graphes. La R2. Pour cet 6chantillon, une fissure est observ~e ~t
"signature acoustique" des rev6tements obtenus par environ 150 ~tm de profondeur. Sur la distribution des
Jet-Kote ou par APS est diff6rente. contraintes r6siduelles correspondante, un pic en
Ces deux types d'emission acoustique pourraient atre traction, /t la m~me profondeur dans le rev~tement,
dos aux microstructures des 6chantillons: les rev6tements appara~t.
APS ont une structure lamellaire et un r6seau de La Fig. 11 montre les m6canismes possibles de la
fissures prononc6, ce qui leur conf6re un caract~re plus fissuration pendant le processus de perqage. Les case (b)
fragile que les d6p6ts Jet-Kote, beaucoup plus denses et est la fissuration due ~t l'effort de l'outil. En effet, pendant
compacts. le pergage, plus le mat6riau est dur, plus l'effort appliqu6
D'autres graphes peuvent 6tre trac6s comme le nombre est important, plus le risque d'amorqage est grand. Le
de coups en fonction du temps. Un coup est le nombre cas (c) est la fissuration due /L la contrainte proche de
de lois que le signal d'6mission acoustique traverse un l'interface: dans le cas de la projection thermique, il y a
seuil donn6; c'est une mesure simple de la taille du signal. souvent un gradient de contrainte tr6s important dans
En additionnant les coups de toutes les sources d6tect6es, la zone proche de l'interface. On passe de la traction
la mesure totale de l'6mission provenant de l'6chantillon la compression sur une 6paisseur de mati6re tr6s faible.
est obtenue. Cette 6mission est plus importante pour les On g6n6re ainsi un cisaillement sur cette zone. Ce
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Amplitude (dB) Amplitude (dB)


&OQ- 2~G~
• ~:. . ".'.'d
-.
II • . ::. :s-I • " ! . ": *.

7~ .: ...'- . •,'. , . . 7S-|


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0

Temps (s) Temps (s)


(~) Rev~tement A P S R1 (b) Rev6tement Jet-Kote R1
Fig. 6. Amplitude en fonction du temps.

Nombre d'Ev~nements
200-

&£Q- iiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii!iiiiiiiii!iiiiiiiiiiiill
220- iiii!iiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii!iiiiiiiiiiiiiiiiill

8Q

4Q

gl
I 4Q

Position x
Fig. 7. Localisation des sources d'6mission acoustique, rev6tement APS R1.

cisaillement peut amorcer les fissures dans une direction d6gradations. Ainsi, il semblerait que les d6p6ts APS
inclinde, ce qui est remarqu6 dans les observations ont une coh6sion et une adh6rence plus faibles que les
exp6rimentales. Une troisi6me possibilit6 serait une com- rev~tements Jet-Kote.
binasion des deux hypoth6ses pr6cddentes. Lorsque que les d6p6ts APS et Jet-Kote ont 6t6
Nous avons pu observer que la tenue m6canique soumis au traitement thermique, les contraintes r6si-
n'6tait pas suffisante pour v6rifier les hypotheses de la duelles passent en compression dans le rev~tement
m6thode du trou incrdmental. En effet, seul le perqage (Fig. 9(b) et 10(b)).
doit en th6orie modifier le champ des contraintes de la Par ailleurs, le Tableau 6 donne les valeurs des con-
pibce alors qu'ici, de multiples fissurations et/ou ddcolle- traintes moyennes obtenues fi une profondeur de 0,2 fi
ment ont eux aussi contribu6 fi le modifier plus que 0,3 m m (zone de l'interface) pour diffdrentes rugositds.
prdvu. En consdquence, les d6formations induites par On constate que la rugosit6 du substrat influence les
ces modifications ont 6t6 surestimdes et donc la valeur valeurs des contraintes r6siduelles au voisinage de l'inter-
des contraintes d6duites de ces d6formations aussi. face. Notons tout particuli6rement les valeurs 61ev6es
Cependant, les rev6tements se sont probablement pour les d6p6ts APS R1 et APS R2.
rompus fi l'endroit off les contraintes 6taient les plus
61evdes. Les profils correspondant aux revatements 3.3. Comparaison des mesures des contraintes rdsiduelles
obtenus en APS restent valables qualitativement en d6pit et des enregistrements d'dmission acoustique
de ces r6serves mais les valeurs elles-m6mes sont bien
supdrieures ~ ce qui existait en rdalit6 dans le d6p6t. Par Le but 6tait de d6terminer une partie des facteurs
contre, les d6p6ts Jet-Kote n'ont pas subi de telles influenqant la t6nacit6 des revatements 6tudi6s. Les r6sul-
C S. Richard et al./Surface and Coatings Technology 78 (1996) 284-294 291

Nombre d'~vi~ncmcnts

~° ..... ~ .... ' .... ! .... i .... i ................... !.-

.° iiiiiiill
! :
iiii
~
iiiiiilJiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiill
i i
,.-iiiiiiiiil}iiiiiiiiiil]iiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiill
.-.:;L~(~~ Li~,.&,=i,~=~=:i . . . .

(~) Position x

Signal intense correspondant


au d6coUement du rev~tement

(b)

Fig. 8. Fissuration et localisation, rev~tement Jet-Kote R2: (a) graphe de localisation, (b) 6prouvette au cours du test.
292 C.S. Richard et al./Surface and Coatings Technology 78 (1996) 284 294

3000 •
300 Rev~.tement Substrat
2000- ._. 200.

100.
1000-
r~
o
O.

°'~ -100.
looo . - - - - " - ---i
0 ,
;9 ~ -2oo.
Revetemen: Substrat
-2000 • • i , ~ • • i • • i . •
-300 , I , I ~ I
0 200 400 600 800 1000
0 200 40O 6OO 800
(a) p r o f o n d e u r (~m) (a) profondeur (gm)

200 ~ Rev~tementl //fl~ h,.,._ substrat [ 200


~ k . . . . .L . / / ~ i - - . . - ~ -- I

,..4 -200

"~ "~ -6oo

-1000 ~ I , I , I , I , v tement I ~ I ~ I ~ trat


0 200 400 600 800 1g00 - 1000

(b) profondeur (~m) 0 200 400 600 800 1000


(b) profondeur (gm)
Fig. 9. Distribution des contraintes r6siduelles (MTI), exemple rev~te-
merit APS R1, [] ax, • aY, • %x: (a) sans traitement thermique, Fig. 10. Contraintes r6siduelles (MTI), exemple rev6tement Jet-
(b) avec traitement thermique. Kote R1, [] Cx, • cr, • rvx: (a) sans traitement thermique, (b) avec
traitement thermique.
tats du test de flexion quatre points et de la m6thode du
trou incr6mental ont ainsi 6t6 compar6s. Darts cet esprit, tion de la microstructure, de premi6res indications sur
nous avons appel6 f (Tableau 5) la flbche off l'6mission la qualit6 de ces d6p6ts.
acoustique est maximale, et f ' la fl6che off l'on suppose (i) Les d6p6ts APS ont des contraintes r6siduelles en
l'apparition des premi6res fissures. Les contraintes r6si- traction plus importantes que les d6p6ts Jet-Kote /t
duelles ont 6t6 repr6sent6es en fonction de f (Fig. 12). l'interface.
La courbe repr6sentant les contraintes r6siduelles en (ii) Lors du pergage pratiqu6 p o u r mettre en oeuvre
fonction de f ' a 6galement 6t6 tracde: les fl~ches f ' sont la m6thode du trou incr6mental, les d6p6ts APS se
relativement grandes darts le cas des 6chantillons Jet- r6v61ent fragiles; ils se d61aminent assez facilement de
Kote. O n peut donc supposer que les bruits parasites ne leur substrat. Ceci pose un probl~me p o u r la d&ermina-
jouent plus de r61e. tion pr6cise des contraintes r6siduelles. P o u r pallier cet
On r e m a r q u e que plus les contraintes r6siduelles sont inconv6nient, un autre proc6d6 de pergage pourrait 6tre
importantes, plus la fl~che f est faible. O n peut rap- utilis6 tel celui mettant en oeuvre un jet de sable abrasif.
procher de ces observations celles de Cox [ 8 ] qui m o n t r e I1 serait 6galement int6ressant d ' a d a p t e r la diffraction X
aussi p o u r des d6p6ts W C - C o projet6s par H V O F p o u r la d~termination du profil des contraintes r6si-
(proc6d6 D-Gun), la forte influence des contraintes duelles; cependant, cette m6thode n6cessite des dissolu-
r6siduelles sur la d 6 f o r m a t i o n / t la rupture. tions successives et contr616es p o u r obtenir le profil des
contraintes en profondeur; sa mise en oeuvre requiert
donc l'emploi d'un r6actif ad6quat, qui de plus, ne doit
4. Discussion pas attaquer pr6f6rentiellement une phase. En outre, les
cristallites sur lesquels on effectue la mesure doivent 6tre
(1) La d6termination des contraintes r6siduelles dans en n o m b r e important. C o m p t e tenu de ces difficultds,
les rev6tements 6tudi6s donne, parall61ement ~ l'observa- ces m6thodes n'ont pas 6t6 utilisbes.
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Jauge de d6formation

..........

revfitement
I I
substrat

t
trou ~. fond plat du
I
au per~age

®
I
m m contrainte due ~ la relaxation
pendant le perqage
I
©
fissure dahs le rev6tement

®
Fig. 11. (a) Per9age normal du trou. Les jauges enregistrent des d6formations "normales", ~. . . . l~, non affect6es par des ph6nom6nes de fissuration.
(b) Per~age affect6 par une fissure. Les d6formations mesur6es, e. . . . . ~ , sont sup6rieures aux d6formations normales (e. . . . a~ >>em¢~,~o~).De ce fait,
les contraintes r6siduelles calcul6e par la m6thode du trou incr6mental sont sup6rieures aux contraintes r6elles. (c) Lors du perqage, les contraintes
due rev~tement et du substrat se rel~chent et provoquent le cisaillement (fissure).

Tableau 6
Valuers des contraintes rdsiduelles interfaciale

Technique de Niveau de rugosit6 Contraintes r6siduelles vq-,


projection ~t une profondeur de
0,2 ~t 0,3 m m (MPa)

j
APS R1 + 25OO
R2 + 8OO
R3 + 150 ~c5
R2 avec traitement --900
thermique -

-,%
Jet-Kote RI +205 . I l I I • I •

R2 + 2O0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5


R3 + 300
Fl~ches f e t f (mm)
R2 avec traitement -700
thermique Fig. 12. Contraintes r6siduelles en fonction de f et f ' . Cas des
rev&ements Jet-Kote, [] premi6res fissurations, • fissuration
maximale, R2-TT R2 avec traitement thermique.
(2) Lorsque les 6chantillons ont subi un traitement
thermique, les contraintes r6siduelles passent en forte superalliage base nickel, une augmentation de la ddfor-
compression. Ceci peut s'expliquer par la diff6rence de mation /t laquelle se produit la fissuration lorsque les
coefficient de dilatation entre le revatement W C - C o et 6chantillons ont subi un traitement thermique par rap-
le substrat en acier 30NCDI6 (pour un revatement WC p o r t / l ceux qui n'en ont pas subi.
/t 17% de cobalt, le coefficient de dilatation est de (3) En ce qui concerne l'influence de la rugosit6 du
l'ordre de 8,4 x 10 - 6 K-1 [ 9 ] ; le coefficient de dilatation substrat avant projection, on constate que plus la rugos-
de l'acier est d'environ 12 x 10 - 6 K - l ) . Les fl6ches off it6 moyenne Ra est grande, plus les contraintes r6siduelles
l'6mission acoustique est maximale sont plus importantes en traction sont importantes darts le rev~tement. Cela
apr6s traitement thermique et les revatements sont donc est paradoxal car, comme nous l'avons d6j/t dit, l'aug-
plus adh6rents. Cohrt et Thiammler [-10] ont not6 6gale- mentation de l'aire de la surface du substrat par sablage
ment pour des d6p6ts de zircone sur des substrats en est g6n6ralement b~n6fique /t l'adh6rence. Le r61e des
294 C S. Richard et al./Surface and Coatings" Technology 78 (1996) 284 294

contraintes rdsiduelles semble ~tre important; il y a donc Aprbs avoir test6 les ddp6ts sous flexion quatre points,
un compromis fi satisfaire entre le niveau des contraintes rappelons que le but visa est de leur conf6rer un bon
rdsiduelles et la rugosit6. I1 s'agit de deux parambtres comportement en tribologie. I1 conviendrait donc
majeurs contr61ant l'adhdrence du ddp6t. Ceci montre d'6tudier leur comportement sous ce type de sollicitation
6galement que l'on ne dolt pas obtenir une surface trop afin de les optimiser.
perturbde. On peut rapprocher de ces constatations
celles faites par Steffens et Kaczamarek [11 ]; selon ces
auteurs, la rugosit6 du substrat est plus petite que 5 ~tm, Remerciements
pour la plupart des applications requ6rant une bonne
adhdrence. Les auteurs remercient la socidt6 A6rospatiale et le
Centre Technique des Industries M6caniques, 6tablisse-
ment de Senlis, pour leur aide prdcieuse darts cette 6tude.
5. Conclusion

Deux types de rev6tements cermet W C - C o ont 6t6 R6f6rences


6tudi6s, en vue de leur comparaison. Ils ont 6t6 obtenus
par deux proc6dds diff6rents, par APS ou par Jet-Kote. [1] P. Laeng, P.A. Steinman et H.E. Hinterman, La mesure de
En outre, une partie de chaque classe d'6chantillons a l'adh6rence des couches minces fortement adh6rentes, Electro
Component Sci. TechnoL, 3 (1976) 21 42.
subi un traitement thermique.
[2] J.C. Jindal, P.T. Quito et G.J. Wolfe, Adhesion measurement of
Divers moyens d'6tudes on 6td mis en oeuvre. Parmi chemical vapor deposited and physically vapor deposited hard
ceux-ci, le test de flexion quatre points est une mdthode coating on WC Co substrates, Thin Solid Films, 154 (1987)
bien adaptde /t l'dtude des propridtds m6caniques d'un 361 375.
rev6tement. Une de ses meilleures caractdristiques est I-3] D. Choulier, P. Fluzin, C. Coddet et G. Thanvin,
Characterization of the substrate-coating interface toughness by
que la rev6tement est laiss6 sur le substrat durant la
the interracial indentation test - - influence of different parame-
manipulation. Ainsi, routes les interactions substrat- ters on the bond strength, Proc. First Plasma Technik Syrup.,
rev~tement qui peuvent affecter la performance du rev6t- Nancy, VoI. 2, 1988, pp. 293-305.
ement sont prises en compte. Les interactions les plus [4] S.J. Howard, A.J. Phillipps et T.W. Clyne, The interpretation of
probables sont la redistribution des contraintes fi l'inter- data from the four-point bend delamination test to measure
interracial fracture toughness, Composites, 24 (2) (1993) 103 112.
face et les contraintes rdsiduelles inh6rentes au proces-
[5] P.G. Charalambides, H.C. Cao, J. Lund et A.G. Evans,
sus de rev~tement. L'autre avantage de ce test est sa Development of a test method for measuring the mixed mode
simplicit6. fracture resistance of bimaterial interfaces, Mech. Mater., 8
L'intdrfit de ce test peut atre renforc6 par l'enregistre- (1990) 269 283.
ment de l'6mission acoustique au cours marne du test. [6] J. Lu, A. Niku-Lari et J.F. Flavenot, Measure de la distribution
des contraintes r6siduelles en profondeur par la m6thode du
Ceci permet de d6terminer la ddformation max- trou incr6mentale, Mem. Etudes Sci. Rev. M~tall., (F6vrier~
imale toldr6e par le revatement. Ce type de mesure 1985) 69 81.
r6v6le aussi plusieurs drapes de ddgradation du syst6me 1-7] C.C. Chiu, Determination of the elastic modulus and residual
revatement/substrat. stresses in ceramic coatings using a strain gauge, J. Am. Ceram.
De plus, les essais de flexion quatre points et les Soc., 73 (7) (1990) 1999-2005.
[8] L. Cox, The four-point bend test as a tool for coating
enregistrements simultands du taux d'dmission acous- characterization, Surf Coat. Technol., 36 (1988) 807-815.
tique, ont permis de montrer qu'un post-traitement [9] A. Yronche et P. Fauchais, Hard coatings (Cr203 WC-Co),
thermique am61iore l'adhdrence du ddp6t sur son sub- properties on aluminium or steel substrates, Mater. Sci. Eng., 92
strat; ceci peut 6tre intdressant du point de vue industriel. (1987) 133 144.
[ 10] H. Cohrt et F. Thfimmler, Degradation mechanisms of thermal
En effet, ce traitement thermique permet non seulement
barrier coatings in bending tests, Surf Coat. Technol., 32 (1 4)
de rdduire les contraintes en traction mais aussi d'induire (1987) 339 348.
des contraintes r6siduelles de compression, contraintes [11] H.D. Steffens et R. Kaczamarek, Thermal barrier coatings for
qui sont favorables fi l'adh6rence. heat engines, Weld. World, 28 ( 11-12) ( 1990 ) 224-230.

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