TD 2

Fabrication de pièces composites : procédé RTM

Matériaux composites
MSD 2022  2023

On s'intéresse ici au procédé de fabrication de structures composites dit RTM ( Resin Transfert
Molding ). Ce procédé consiste à placer une préforme breuse (préforme sèche) dans un moule
puis à injecter de la résine liquide avec un catalyseur. L'ensemble est ensuite chaué suivant un
cycle bien précis an que la résine polymérise.
La mise au point du procédé doit permettre :
 de maitriser le taux de bres, celui-ci dépend directement du compactage de la préforme
dans le moule
 de limiter les porosités et d'éviter la présence de zones sèches (non atteintes par la résine)
 d'obtenir un taux de réticulation de la résine maximum et homogène en maîtrisant le cycle
de cuisson. La polymérisation de la résine est généralement exothermique, un apport de
chaleur trop élevé et une mauvaise convection en surface du moule peut conduire à brûler
la pièce.
Dans cet exercice on s'intéresse plus particulièrement à la phase d'injection de la résine. On
vériera que la résine choisie et les pressions d'injection sélectionnées permettent à la résine
d'imprégner l'ensemble de la structure. Le risque est que le temps d'injection soit supérieur au
temps de polymérisation de la résine et que le front de résine soit bloqué avant d'avoir rempli
le moule. La pièce contiendrait alors un énorme défaut.

1 Loi de Darcy

Darcy a été un des premiers à décrire l'écoulement d'un uide à bas nombre de Reynolds à
travers un milieu poreux (ici ce sera notre préforme sèche). En observant l'écoulement de uides
newtoniens dans un milieu poreux, il a montré que le débit de uide Q à travers un échantillon de
taille constante était proportionnel à sa section A, à la chute de pression ∆P dans l'échantillon
et inversement proportionnel à la longueur L de l'échantillon dans le direction du ux. Soit :

K ∆P
Q=A (1)
µ L
où µ est la viscosité du uide. La perméabilité du milieu, K, peut être dénie comme la facilité
avec laquelle un uide s'écoule dans un milieux poreux sous l'action d'un gradient de pression.

1. Proposer une forme locale, c'est à dire écrite sous forme d'opérateurs diérentiels, de
l'équation (1). Commencer par le cas 1D puis l'étendre vers le 2D/3D. Pour ce faire, faire
tendre la longueur L vers 0 d'un part et d'autre part noter que Q/A peut être assimilé à
la vitesse du uide v en 1D (qu'on étendra à ~v en 2D/3D).

2. À quelle autre loi très classique de la physique cela vous fait penser ?

1
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2 Détermination de la perméabilité du renfort

La perméabilité est dicile à connaître a priori , il dépend en eet du compactage de la

préforme et de son éventuelle distorsion. On peut l'estimer par calcul semi-analytique ou par
calcul numérique, ici nous utilisons un banc de mesure dédié (gure 1). Ce banc permet d'injecter
de la résine à pression constante au travers d'une préforme breuse dans un moule transparent.
On fait l'hypothèse que le front de résine est rectiligne et que par conséquent le problème est 1D.
En mesurant l'évolution temporelle de la position de ce front on peut remonter à la perméabilité
de la préforme (par l'intermédiaire de l'équation de Darcy et moyennant la connaissance de la
viscosité du uide).

B. Laine, Thèse de doctorat, Onera/ENSAM, 2009

Figure 1  Banc de mesure 1D de perméabilité de l'Onera

On réalise des mesures en utilisant le tissu G986 de la société Hexcel

® (gure 2) et dont les
caractéristiques sont les suivantes :
 Armure : sergé 2/2 équilibré
 Contexture chaîne : 3,5 ls/cm
 Fil de chaîne : HTA 5131 6K
 Contexture trame : 3,5 ls/cm
 Fil de trame : HTA 5131 6K
 Masse surfacique : 285gr/m
2

Le uide modèle est de l'huile de viscosité 17.8mP a.s. Pour une diérence de pression de 1bar

2
Matériaux Composites, MSD 2022  2023 TD 2

on a mesuré que le front de résine se propage le long du moule entre le point d'injection et l'évent
en 8.8s, ce qui représente 20cm.

B. Laine, Thèse de doctorat, 2009

Figure 2  Photographie et modèle géométrique de l'armure G986 d'Hexcel
® .

1. Que signie sergé 2/2 équilibré ?

2. À partir de l'équation de Darcy locale écrite en 1D (c.f. question 1.1), proposer la loi
d'évolution du front de résine en fonction du temps. On supposera que ~
∇P est homogène.
Cette expression fera intervenir le temps t, la position du front xf , la diérence de pression
entre le point d'injection et l'évent ∆P , la viscosité du uide µ et la perméabilité du milieu
K.
3. En déterminer l'expression de la perméabilité K.

3 Validation des paramètres d'injection pour une mise en forme

RTM

On envisage d'injecter la préforme G986 avec une des deux résines Araldite
® (résine époxy)
dont la che technique est donnée en annexe. On veut fabriquer un panneau carré de 1m x 1m
par processus RTM en injectant la résine au centre du panneau (voir gure 3). Le rayon du canal
d'injection Ri est de 5cm. Les paramètres d'injection sont la diérence de pression et la tempé-
rature de la résine lors de l'injection. En général, on travaille avec des pressions ∆P < 10bar.
On se propose d'examiner l'inuence des paramètres sur la faisabilité de la fabrication.

La résolution de l'équation de Darcy en coordonnées polaires permet de déterminer l'évolution

du rayon du front de résine Rf en fonction du temps :

   
Rf 4K∆P
Rf2 2ln − 1 + Ri2 = t (2)
Ri µ

1. Pour les deux systèmes résine/catalyseur décrits en annexe, calculer le temps d'injection
à 40°C et 80°C pour des ∆P de 1 bar, 5 bar et 10 bar.

2. conclure sur la faisabilité de la pièce en fonction des paramètres

3
Matériaux Composites, MSD 2022  2023 TD 2

B. Laine, Thèse de doctorat, 2009

Figure 3  Cas particulier de géométrie de préforme pour lequel l'équation de Darcy en coor-
données cylindriques a une solution analytique (à gauche) et cas plus généralement rencontré (à
droite)

4
 Advanced Materials

Araldite® LY 564 / Araldite® LY 3585 /

Hardener XB 3458

WARM CURING EPOXY SYSTEM

®
Araldite LY 564 is a low viscosity epoxy resin
®
Araldite LY 3585 is an epoxy resin
Hardener XB 3458 is an amine hardener

APPLICATIONS Industrial composites

PROPERTIES High reactivity system for composite parts
PROCESSING • Wet lay-up
• Resin Transfer Moulding
PRODUCT DATA Araldite® LY 564
Aspect (visual) clear liquid
Viscosity at 25 °C (ISO 12058-1) 1200 – 1400 ** [mPa s]
3
Density at 25 °C (ISO 1675) 1.1 - 1.2 [g/cm ]
Epoxy index (ISO 3001) 5.8 - 6.05 ** [Eq/kg]
®
Araldite LY 3585
Aspect (visual) clear liquid
Viscosity at 25 °C (ISO 12058-1) 6500 – 9000 ** [mPa.s]
Density at 25 °C (ISO 1675) 1.15 - 1.20 [g/cm3]
Epoxide index (ISO 3001) 5.45 – 5.65** [Eq/kg]
Hardener XB 3458
Aspect (visual) clear to slightly yellow / red liquid
Viscosity at 25 °C (ISO 12058-1) 190 – 250 ** [mPa.s]
Density at 25 °C (ISO 1675) 0.98 - 1.02 [g/cm3]
Amine value (ISO 9702) 17.0 – 17.8 ** [Eq/kg]

** Specified data are on a regular basis analysed. Data which is described in this document as 'typical' is not analysed on a regular basis
and is given for information purposes only. Data values are not guaranteed or warranted unless if specifically mentioned.

STORAGE Provided that Araldite® LY 564, Araldite® LY 3585 or Hardener XB 3458 are stored in
a dry place in their original, properly closed containers at the storage temperatures
mentioned in the MSDS they will have the shelf lives indicated on the labels. Partly
emptied containers should be closed immediately after use.
Araldite® LY 3585 which has crystallized and looks cloudy can be restored to its
original state by heating to 60 - 80°C.

*
In addition to the brand name product denomination may show different appendices, which allows us to differentiate between our production sites:
e.g. BD = Germany, US = United States, IN = India,CI = China, etc. These appendices are in use on packaging, transport and invoicing documents.
Generally the same specifications apply for all versions. Please address any additional need for clarification to the appropriate Huntsman contact.

Araldite® LY 564 / Araldite® LY 3585 / Hardener XB 3458 Page 1 of 6 14/02/2014

TYPICAL SYSTEM DATA
PROCESSING DATA

MIX RATIO Components Parts by weight Parts by volume

Araldite® LY 564 100 100
Hardener XB 3458 20 24
®
Araldite LY 3585 100 100
Hardener XB 3458 19 23
We recommend that the components are weighed with an accurate balance to
prevent mixing inaccuracies which can affect the properties of the matrix system. The
components should be mixed thoroughly to ensure homogeneity. It is important that
the side and the bottom of the vessel are incorporated into the mixing process.
When processing large quantities of mixture the pot life will decrease due to
exothermic reaction. It is advisable to divide large mixes into several smaller
containers.
INITIAL MIX LY 564 LY 3585
VISCOSITY XB 3458 XB 3458
(CONE-PLATE
VISCOSIMETER) at 40°C [mPa.s] 220 - 320 450 - 550
at 60°C [mPa.s] 50 - 110 100 - 160
at 70°C [mPa.s] 30 - 60 40 - 70
at 80°C [mPa.s] 20 - 50 30 - 60
POT LIFE LY 564 LY 3585
(TECAM 100 G) XB 3458 XB 3458

at 23°C [min] 13 - 17 14 - 18
GEL TIME LY 564 LY 3585
(HOT PLATE) XB 3458 XB 3458

at 40°C [min] 30 - 37 23 - 30
at 50°C [min] 16 - 22 12 - 17
at 60°C [min] 6 - 11 6 - 10
at 70°C [min] 4-8 3-7
at 80°C [min] 2-4 2-4
at 100°C [min] 0.5 - 1.5 0.5 - 1.5
GELATION AT 28°C LY 564 LY 3585
(IN THIN LAYERS: XB 3458 XB 3458
0.4-0.7 MM)
Start [min] 90 - 100 70 - 90
End [min] 95 - 125 95 - 125
The values shown are for small amounts of pure resin/hardener mix. In composite
structures the gel time can differ significantly from the given values depending on the
fibre content and the laminate thickness.

® ®
Araldite LY 564 / Araldite LY 3585 / Hardener XB 3458 Page 2 of 6 14/02/2014
PROPERTIES OF THE CURED, NEAT FORMULATION

GLASS TRANSITION Cure: TG LY 564 LY 3585

TEMPERATURE XB 3458 XB 3458
(ISO 11357-2,
[°C] 50 - 58 50 - 60
DSC, 10 K/MIN) 1d 23°C
[°C] 55 - 63 55 - 65
3d 23°C
[°C] 58 - 66 60 - 70
7d 23°C
[°C] 60 - 69 60 - 70
3h 40°C
[°C] 65 - 73 65 - 75
2h 50°C
[°C] 70 - 78 75 - 85
1h 60°C
[°C] 79 - 86 86 - 96
15min 80°C
[°C] 88 - 96 88 - 98
1h 80°C
[°C] 90 - 98 96 - 106
3min 100°C
[°C] 90 - 98 98 - 108
10min 100°C
[°C] 92 - 102 100 - 110
10min 80°C+20min 100°C
[°C] 95 - 105 100 - 110
10min 80°C+20min 120°C
[°C] 96 - 106 115 - 125
10min 80°C+20min 130°C
FLEXURAL TEST Cure: LY 564 LY 3585
(ISO 178) 7d 23°C XB 3458 XB 3458

Flexural strength [MPa] 130 - 145 145 - 155

Elongation at flexural strength [%] 3-5 4-6
Ultimate strength [MPa] 125 - 135 120 - 130
Ultimate elongation [%] 4-7 5-7
Flexural modulus [MPa] 3750 - 3950 3650 - 3850
FRACTURE Cure: LY 564 LY 3585
PROPERTIES 7d 23°C XB 3458 XB 3458
BEND NOTCH TEST
(ISO 13586) Fracture toughness K1C [MPa√m] 0.75 - 1.05 0.70 - 1.00
2
Fracture energy G1C [J/m ] 160 - 200 130 - 150
WATER Cure: LY 564 LY 3585
ABSORPTION 7d 23°C XB 3458 XB 3458

After 24 hours at 23°C [%] 0.18 - 0.22 0.12 - 0.16

After 168 hours at 23°C [%] 0.60 - 0.65 0.45 - 0.50
FLEXURAL TEST Cure: LY 564 LY 3585
(ISO 178) 10min 80°C + 20min 100°C XB 3458 XB 3458

Flexural strength [MPa] 125 - 140 120 - 140

Elongation at flexural strength [%] 5-6 5-6
Ultimate strength
Ultimate elongation [MPa] 85 - 100 85 - 100
Flexural modulus [%] 6.5 - 9.0 5-7
[MPa] 3150 - 3350 3200 - 3500
WATER Cure: LY 564 LY 3585
ABSORPTION 10min 80°C + 20min 100°C XB 3458 XB 3458

After 24 hours at 23°C [%] 0.13 - 0.18 0.12 - 0.16

After 168 hours at 23°C [%] 0.37 - 0.42 0.35 - 0.40
FRACTURE Cure: LY 564 LY 3585
PROPERTIES 10min 80°C + 20min 100°C XB 3458 XB 3458
BEND NOTCH TEST
(ISO 13586) Fracture toughness K1C [MPa√m] 1.20 - 1.50 1.05 - 1.20
2
Fracture energy G1C [J/m ] 420 - 520 280 - 325

® ®
Araldite LY 564 / Araldite LY 3585 / Hardener XB 3458 Page 3 of 6 14/02/2014
HANDLING
PRECAUTIONS
Personal hygiene
Safety precautions at workplace
protective clothing yes
gloves essential
arm protectors recommended when skin contact likely
goggles/safety glasses yes
Skin protection
before starting work Apply barrier cream to exposed skin
after washing Apply barrier or nourishing cream
Cleansing of contaminated skin
Dab off with absorbent paper, wash with warm water
and alkali-free soap, then dry with disposable towels.
Do not use solvents
Disposal of spillage
Soak up with sawdust or cotton waste and deposit in
plastic-lined bin
Ventilation
of workshop Renew air 3 to 5 times an hour
of workplaces Exhaust fans. Operatives should avoid inhaling
vapours
FIRST AID Contamination of the eyes by resin, hardener or mix should be treated immediately
by flushing with clean, running water for 10 to 15 minutes. A doctor should then be
consulted.
Material smeared or splashed on the skin should be dabbed off, and the
contaminated area then washed and treated with a cleansing cream (see above). A
doctor should be consulted in the event of severe irritation or burns. Contaminated
clothing should be changed immediately.
Anyone taken ill after inhaling vapours should be moved out of doors immediately.
In all cases of doubt call for medical assistance.

® ®
Araldite LY 564 / Araldite LY 3585 / Hardener XB 3458 Page 4 of 6 14/02/2014