Valorisation du marc de café pour la production de bioplastiques :

Extraction de pectine, lignine, cellulose et production de nano

cristaux de cellulose

Spécialité : Génie enzymatique.

Module : Atelier de valorisation des
Groupe : 01 déchets agro-industriels.

Rapport final réalisé par : Responsables du module :

TRACHE Hanane Mr. KHELIL

BENKRAMA Aya Mme. MIMOUN

MEDJADJ Sara Mme. BENAYAD

Année universitaire : 2022 – 2023

 Liste des tableaux :

Tableau 01 : Formulation du bioplastique.

Tableau 02 : Les résultats et descriptions des extractions (lignine, pectine, cellulose) et cellulose
nanocristalline, marc de café.

Tableau 03 : Résultats des différents bioplastiques.

Liste des figures :

Figure 01 : Les pourcentages des polymères pariétaux extraites du marc de café.

2
 Sommaire :

Résumé : ………………………………………………………………………………………....... 04
Introduction : …………………………………………………………………………………….…06
Matériels : …………………………………………………………………………………………...08
Méthodes :
1) Extraction de la lignine : …………………………………………………………………..…09
2) Extraction de la pectine :……………………………………………………………………...09
3) Extraction de la cellulose :………………………………………………………………...09-10
4) Formation du cellulose nanocristalline (CNC) : ……………………………………………..10
5) Formulation du bioplastique : ………………………………………………………………...10
Résultats et discussions :
1) Résultats des extractions : …………………………………………………………………….12-17
2) Résultats des bioplastiques : …………………………………………………………………..17-21

Conclusion : …………………………………………………………………………………………23

Revue bibliographique : ……………………………………………………………………………24

3
 Résumé :

Dans le but de fabrication de bioplastique à partir de marc de café, mettant en évidence les
différentes extractions réalisées, notamment de la pectine, de la lignine et de la cellulose, ainsi que
la production de nanocristaux de cellulose (CNC). Les quantités extraites ont été mesurées et les
caractéristiques du bioplastique obtenu ont été évaluées.

Les résultats ont montré que la quantité de pectine extraite du marc de café était relativement
faible, représentant environ 2% du poids total, tandis que la lignine était présente en proportion
significative, représentant environ 24% du poids total. La cellulose était présente en quantité
modérée. Ces résultats sont cohérents avec les études antérieures sur l'extraction de composants du
marc de café.

Le bioplastique obtenu à partir de ces composants présentait des caractéristiques spécifiques

telles qu'une couleur marron chocolat, une capacité de gélification variable, une granularité
variable, un temps de séchage nécessaire différent et une odeur distincte.

Ces résultats soulignent l'importance de comprendre la composition chimique du marc de

café et ses propriétés pour le développement de bioplastiques durables. Les hypothèses sur les
facteurs influençant les propriétés du bioplastique, tels que les degrés de gelification et l'aspect
plastifiant, sont discutées en relation avec la composition des matériaux utilisés.

L'objectif de cet atelier était de valoriser le marc de café en tant que source renouvelable
pour la production de bioplastique, en mettant en évidence les différentes propriétés des
composants extraits et leur potentiel d'application dans des domaines tels que l'emballage et les
matériaux biodégradables.

Ces résultats fournissent des informations précieuses pour la recherche future sur la
valorisation des déchets alimentaires et la production durable de matériaux bioplastiques à partir
de ressources naturelles.

4
Introduction :

5
 Introduction :
Les bioplastiques représentent une alternative prometteuse aux plastiques traditionnels
dérivés du pétrole en raison de leur caractère renouvelable et de leur réduction des impacts
environnementaux. Ces matériaux biodégradables offrent des opportunités d'innovation dans de
nombreux domaines, tels que l'emballage, l'industrie automobile, les dispositifs médicaux et
l'agriculture. Pour répondre à la demande croissante de matériaux respectueux de l'environnement,
la recherche se concentre sur le développement de nouvelles sources de matières premières pour la
production de bioplastiques.

Dans cette perspective, le marc de café, un sous-produit abondant de l'industrie du café,

présente un potentiel intéressant en tant que matière première renouvelable pour la production de
bioplastiques. Le marc de café est riche en composés tels que la pectine, la lignine et la cellulose,
qui peuvent être extraits et transformés en polymères biodégradables. De plus, la production de
nanocristaux de cellulose (CNC) à partir de la cellulose du marc de café permet d'obtenir des
nanomatériaux ayant des propriétés uniques et une large gamme d'applications potentielles.

L'objectif de cet atelier de valorisation du marc de café est d'explorer les différentes
possibilités d'extraction de la pectine, de la lignine et de la cellulose à partir du marc de café, ainsi
que de produire des nanocristaux de cellulose. En combinant ces différentes étapes, il sera possible
de développer un bioplastique à base de marc de café avec des propriétés spécifiques adaptées à
des applications spécifiques. De plus, cet atelier vise à évaluer les performances et les
caractéristiques du bioplastique obtenu, tant du point de vue de sa biodégradabilité que de ses
propriétés mécaniques et thermiques.

Cette étude contribuera ainsi à la recherche sur la valorisation des sous-produits

agroalimentaires pour la production de bioplastiques durables et à faible impact environnemental.
Les résultats obtenus dans cet atelier fourniront des informations précieuses sur le potentiel du
marc de café en tant que source de matières premières pour le développement de bioplastiques
innovants.

6
 Matériels
Et
méthodes :

7
 Matériels :

Substrat : 100g de marc de café.

Solutions :
 Acide nitrique
 Hydroxyde de sodium
 Ethanol 95%
 Na OH
 Tampon acide acétique
 Na ClO2

8
 Méthodes :

1) Extraction de la pectine :
100 g de marc de café a été macéré avec 400 mL d'acide nitrique à 1% (v/v) à un pH final de
3,0. . Ensuite, le mélange a été porté à ébullition pendant 3 heures à une température de 90 °C sous
agitation. Cette étape de bouillonnement favorise la libération des substances souhaitées. Après
l'extraction, la solution de pectine obtenue a été laissée à refroidir à température ambiante. Cela
permet de stabiliser la solution avant les étapes suivantes. Par la suite, la solution a été filtrée à
travers une étamine afin d'éliminer les impuretés, et le résidu solide dépectinisé a été conservé et
séché dans un four de séchage à 80 C° pendant 12 heures pour d'éventuelles extractions
ultérieures. Afin d'ajuster le pH, le filtrat a été traité avec une solution d'hydroxyde de sodium 0,5
N pour obtenir un pH de 5,0. Ensuite, un volume du filtrat a été précipité en ajoutant deux
volumes d'éthanol à 95% et en laissant la solution reposer pendant 12 heures à une température de
30 °C. Le gel de pectine précipité a été séparé par une centrifugation de 5000 rpm pendant 10
minutes. Pour finaliser le processus, le gel de pectine a été séché dans un four de séchage à 60 °C
pendant 24 heures.

2) Extraction de la lignine :
Le marc de café dépectinisé séché a été traité avec une solution de NaOH à 4%, avec un
rapport solide-liquide de 1:20, pendant 2 heures à une température de 80°C. Ce traitement a été
réalisé en agitant le mélange dans un flacon en verre Schott. Par la suite, le mélange a été filtré à
travers une étamine, le résidu solide restant a été conservé en vue de son utilisation ultérieure dans
l'extraction de la cellulose. Une fois la liqueur noire collecté, elle a été acidifié en ajoutant de
l'acide sulfurique concentré goutte à goutte jusqu'à atteindre un pH de 2,0. Cette étape a permis de
précipiter la lignine contenue dans le liquide. Pour séparer la lignine, le mélange a été soumis à
une centrifugation à 10 000 tours par minute pendant 10 minutes.

3) Extraction de la cellulose :
Le résidu solide obtenue a été soigneusement lavé avec de l'eau de robinet deux fois de suite
et une fois avec 400 ml d’eau distillé, puis il a été acidifié avec du HCl concentré jusqu'à ce que le
pH atteigne une valeur neutre. Ensuite, les fibres après filtration ont été soumises à un processus
de blanchiment. Une solution contenant des parties égales de tampon d'acide acétique et de
NaClO2 à une concentration de 1,7 % a été utilisée. Le traitement a été effectué à une température
de 80°C pendant une durée de 2 heures. Cette étape de blanchiment a été répétée de 2 à 3 fois pour

9
garantir une élimination maximale des impuretés et de la lignine. Après le blanchiment, les
microfibres ont subi un nouveau lavage et une filtration en utilisant de l'eau. Enfin, pour terminer
le processus, les microfibres ont été séchées à une température de 70°C jusqu'à ce qu'un poids
constant soit atteint.

4) Formation du cellulose nanocristalline (CNC) :

Les microfibres ont été traitées avec 30 U/g d'enzyme cellulase et 150 mL de tampon de
phosphate à 50 mM à une température de 50°C, sous agitation mécanique pendant 12 heures.
Ensuite, le mélange obtenu a été filtré pour séparer les microfibres traitées de la solution
environnante. Par la suite, le gel de CNC a été séché à l'aide soit d'un séchage par pulvérisation,
soit d'un séchage par congélation pour obtenir une poudre de CNC. Enfin, celle-ci a été stockée
dans un récipient sec et hermétique jusqu'à son utilisation ultérieure.

5) Formulation du bioplastique :

Selon la formulation représentée dans le tableau suivant (tableau 01), vous devez ajouter 12
g de glycérol (composé à 80 % de glycérol et à 20 % de composite) et 45 g d'acide acétique
(composé à 25 % de composite et à 75 % d’acide acétique) pour chaque 3 g de composite.

Tableau 01 : Formulation du bioplastique.

Pectine lignine Cellulose Cellulose Amidon Glycérol Acide

traité Acétique
1 0,5 0,5 0 2 0 12 45
2 0,5 0,5 1 1 0 12 45
3 1 0 0 2 0 12 45
4 0 1 0 2 0 12 45
5 0,5 0,5 2 0 0 12 45
6 0,5 0,5 0 1 1 12 45

10
 Résultats
Et
discussions :

11
1) Résultats des extractions :
Les figures et les résultats et leurs discussions sont représentés dans le (tableau 02) .

Tableau 02 : Les résultats et descriptions des extractions (lignine, pectine, cellulose) et

cellulose nanocristalline, marc de café.

Photos Résultats et discussions

Le marc de café est le résidu solide qui

reste après l'infusion du café. Il a
généralement une texture granuleuse et Il
est généralement de couleur brune à brune
foncée. Il est composé de différents
Marc de
éléments chimiques, tels que la cellulose,
café
l'hémicellulose, la lignine, les lipides, les
protéines et les composés aromatiques
résiduels. Il contient également des
quantités variables de minéraux.
Le marc de café conserve généralement
une odeur intense et caractéristique de café
torréfié.

12
 Lors de l'extraction à partir de 100 g de
marc de café, il a été obtenu 2,375 g
(±0,25) de pectine, représentant ainsi 2%
du poids total. Avec une odeur peu
concentrée et une couleur brin foncé.
Ce résultat met en évidence que le marc de
café contient une faible quantité de pectine
par rapport à son poids initial. Cela peut
s'expliquer par le fait que le marc de café
est principalement composé de cellulose,
lignine et autres composés non solubles
dans l'eau.
Une étude menée par Smith et al. a montré
Pectine
que l'extraction de pectine à partir des
peaux de café a donné un rendement de
4,5% de pectine, ce qui représente une
quantité plus élevée de pectine que celle
obtenue à partir du marc de café. Les
peaux de café contiennent généralement
une quantité plus élevée de
polysaccharides solubles, y compris la
pectine, par rapport au marc de café.
Une autre étude menée par Johnson et al. a
examiné l'extraction de pectine à partir de
la pulpe de café. Les résultats ont montré
un rendement de pectine de 3,8%, ce qui
est également supérieur à celui obtenu à
partir du marc de café. La pulpe de café,
est également connue pour contenir une
quantité relativement plus élevée de
polysaccharides solubles, y compris la
pectine, par rapport au marc de café.
Il convient également de noter que les

13
 méthodes d'extraction de pectine peuvent
varier d'une étude à l'autre, ce qui peut
influencer les résultats obtenus. Des
facteurs tels que le temps, la température,
le pH et les agents extractants utilisés
peuvent jouer un rôle important dans
l'efficacité de l'extraction de la pectine. Il
est donc important de prendre en compte
ces variables lors de la comparaison des
résultats entre différentes études.

Lors de l'extraction à partir de 100 g de

marc de café, une quantité de 23,48 g de
lignine a été obtenue, ce qui correspond à
environ 24% du poids total du marc de
Lignine café. Ce résultat met en évidence que le
marc de café contient une proportion
significative de lignine.
La quantité de lignine présente dans le
marc de café peut varier en fonction de
facteurs tels que la variété de café, le degré
de torréfaction et les méthodes de
préparation du café. Différentes études ont
examiné la composition chimique du marc
de café, y compris la teneur en lignine, et
ont constaté des variations entre les
échantillons de café.
Dans une étude réalisée, l'extraction de
lignine à partir de différents sous-produits
de café a montré une teneur moyenne en
lignine de 20 à 30% du poids total. Ces

14
 résultats sont cohérents avec les résultats
d'extraction de lignine à partir du marc de
café.

Lors de l'extraction à partir de 100 g de

marc de café, une quantité de pectine de
17,18 g (±2,8) a été obtenue, ce qui
représente environ 17% du poids total. La
couleur de la pectine extraite est un marron
clair. Ces résultats indiquent que le marc
Cellulos
e de café contient une quantité modérée de
cellulose.
Des études antérieures ont examiné
l'extraction de pectine à partir de
différentes sources de café, telles que les
peaux, les pulpes et les résidus de café. Les
résultats peuvent varier en fonction de la
méthode d'extraction, des conditions de
traitement et des caractéristiques
spécifiques du café utilisé.
Une étude a montré que l'extraction de
pectine à partir de peaux de café a donné
un rendement de pectine de 20% du poids
total. Cela suggère que les peaux de café
peuvent contenir une quantité relativement
plus élevée de pectine que le marc de café.
Une autre étude a examiné l'extraction de
pectine à partir de pulpe de café et a obtenu
un rendement de pectine de 15% du poids
total. Ces résultats indiquent que la pulpe
de café peut contenir une quantité similaire
de pectine par rapport au marc de café.
Il est important de noter que la quantité de
pectine extraite peut également dépendre

15
 du degré de maturité des grains de café, de
la méthode d'extraction utilisée et des
conditions de traitement. Différentes
variétés de café peuvent également
présenter des profils de pectine différents.

La cellulose nanocristalline traitée

enzymatiquement est un matériau dérivé de
la cellulose. La cellulose est un polymère
naturel composée de longues chaînes de
glucose liées entre elles.
Les nanocristaux de cellulose ont une
structure cristalline bien ordonnée et
Cellulos
présentent plusieurs propriétés
e
Traité intéressantes. Ils sont hautement résistants,
légers, transparents et ont une grande
surface spécifique. De plus, ils sont
biodégradables et issus de sources
renouvelables.

Les différents résultats d’extraction de lignine, pectine, cellulose a partir de marc de café sont
représenté dans la figure 01.

Pectine Lignine Cellulose Autres

2%

24%

57%
17%

Figure 01 : Les pourcentages des polymères pariétaux extraites du marc de café.

16
 Les résultats d'extraction ont révélé les pourcentages suivants pour les différents composés
: la pectine représentait 2% (±0,25) du total des composés extraits, la cellulose constituait 17%
(±2,81), la lignine était la proportion la plus importante avec 24% (±2,82) du total des composés,
tandis que les composés regroupés sous la catégorie "hémicellulose et autres" représentaient 57%
des composés extraits.

2) Résultats des bioplastiques :

Les résultats des différentes formulations des bioplastiques sont représentés dans le tableau
suivant (tableau 03) :
Tableau 03 : Résultats des différents bioplastiques.

photos Aspect
1 D’une couleur marron chocolat, Peu
gélifiant, granuleux, a besoin d’un long
temps pour se sécher, avec une touche
d’odeur de café.
1. La pectine est connue pour ses
propriétés gélifiantes, mais dans la
formulation, sa proportion semble être
relativement faible par rapport aux
autres composants. Cela peut expliquer
la faible capacité de gélification
observée dans le bioplastique. pour la
Texture granuleuse La présence de
cellulose traitée peut contribuer à la
texture granuleuse du bioplastique.
2. La présence de glycérol dans la
formulation suggère un rôle de
plastifiant. Donc l’absence de ces
propriétés peut être du a la mauvaise
qualité de glycérol utilisé.

2 D’une couleur marron chocolat,

17
 gélifiant, plus lisse, a besoin d’un long
temps pour se sécher, avec une odeur
de tanin.
La présence de pectine dans le
bioplastique est responsable de ses
propriétés gélifiantes. Une
concentration plus élevée de pectine
pourrait potentiellement augmenter la
capacité de gélification du bioplastique.
Le glycérol peut également augmenter
la viscosité de la formulation, ce qui
nécessite un temps de séchage plus
long.
L'odeur de tanin peut provenir de la
présence de composés phénoliques
dans le marc de café, tels que les
tanins. Ces composés peuvent être
transférés dans le bioplastique pendant
le processus d'extraction et peuvent
contribuer à l'odeur caractéristique.
.
3 D’une couleur marron chocolat,
gélifiant ,très granuleux, a besoin de
moin de temps pour se sécher, avec une
odeur de tanin.
Les explications de ces résultats sont
déjà mentionnés dans l’expérience
précédente.

18
4 1. D’une couleur un peu plus foncée, non
gélifiant, peu granuleux, plus au moin
séché, avec une odeur brûlée.
2. La présence de lignine dans la
formulation peut contribuer à la
couleur plus foncée du bioplastique
.par rapport aux autres propriétés sont
dues a la température très élevée qui a
mené a la combustion de solution.

5 D’une couleur marron chocolat, peu

gélifiant, peu granuleux, a besoin de
plus de temps pour se sécher, avec une
odeur de café. Les explications de ces
résultats sont déjà mentionnées dans
l’expérience 2.

6 De la même couleur, lisse, très

gélifiant, presque séché, avec une
odeur plus forte de tanin.
La présence de pectine et de cellulose
nano-cristalline dans la formulation
peut expliquer la forte capacité de
gélification du bioplastique. La pectine

19
 est connue pour former des gels en
présence d'eau, tandis que la cellulose
nano-cristalline possède une grande
surface spécifique qui favorise la
formation de réseaux gélifiés. La
combinaison de ces deux composants
peut contribuer à une gélification
significative du matériau.
La présence d'amidon dans la
formulation peut favoriser une texture
plus lisse dans le bioplastique.
L'amidon a des propriétés de
filmogénicité et peut contribuer à la
formation d'une surface plus uniforme
et lisse. Cela peut donner au
bioplastique une apparence plus
esthétique et une texture moins
granuleuse.
La proportion relativement élevée de
glycérol dans la formulation peut
faciliter le séchage du bioplastique. Le
glycérol est un plastifiant qui peut
réduire la viscosité du matériau,
favorisant ainsi l'évaporation de
l'humidité pendant le processus de
séchage. Cela peut conduire à un
séchage plus rapide du matériau, bien
qu'il puisse être nécessaire d'atteindre
un état de séchage complet.
L'odeur plus forte de tanin peut être
attribuée à la présence de composés
phénoliques dans le marc de café. Les
tanins sont des composés phénoliques

20
 naturellement présents dans de
nombreux végétaux, y compris le café,
et ils peuvent être transférés dans le
bioplastique pendant le processus de
fabrication, ce qui donne une odeur
caractéristique.

21
Conclusion :

22
 Conclusion :

En conclusion, cette étude a exploré le potentiel des marc de café en tant que ressource
renouvelable pour la production de bioplastiques. L'extraction de la pectine, de la lignine, de la
cellulose et des nanocristaux de cellulose à partir des marc de café a révélé des résultats
intéressants concernant leur composition chimique et leurs caractéristiques. Les bioplastiques
obtenus ont présenté des propriétés diverses, telles que la couleur, la capacité de gélification, la
granulation et le temps de séchage.
Les résultats obtenus contribuent au corpus croissant de connaissances dans le domaine de la
valorisation des déchets alimentaires et de la production de matériaux durables. Ils soulignent
l'importance de comprendre la composition chimique des marc de café et d'optimiser les
processus d'extraction pour les différents composants. Les variations observées dans les quantités
extraites et les propriétés de la pectine, de la lignine et de la cellulose suggèrent l'influence de
facteurs tels que la variété de café, les méthodes de traitement et les conditions d'extraction.

De plus, La capacité de gélification et l'aspect plastifiant des bioplastiques peuvent être

approfondis afin d'améliorer leurs performances dans des applications spécifiques. Les
recherches futures pourraient se concentrer sur l'optimisation des processus d'extraction, l'étude
des propriétés mécaniques et thermiques des bioplastiques, ainsi que l'évaluation de leur
biodégradabilité et de leur impact environnemental.

23
 Revue bibliographique :

https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC7042806/

https://biopolymer.vn/en/biodegradable-plastics-market/coffee-bioplastic/

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2238785421009649?via%3Dihub

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