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Phorate
Chlorpyriphos ethyl
Phorate oxon
Chlorpyriphos methyl
Phorate sulfone
Diazinon
Disulfoton
Disulfoton sulfone
Pirimiphos methyl
Triazophos
Methidathion
Pesticides organochlors
Chlorothalonil
Beta endosulfan
Endosulfan sulfate
Pesticides organochlors
Polychlorobiphnyls
Pyrthrinodes
HCB
HCH
HCH
HCH
Heptachlore
Dicofol op
Aldrine
Heptachlore-epoxy
Oxychlordane
Chlordane
DDE op
Endosulfan (1)
Chlordane
DDE pp
Dieldrine
Endrine
TDE op
PCB congnres
28
52
101
118
153
138
180
Cyalothrine
Permethrine
Cyfluthrine
Cypermethrine
Fenvalerate
Deltamethrine
TDE PP
DDT pp
Dicofol
Principe de la mthode :
Cette mthode comprend des techniques dextraction de la matire grasse (extraction
par centrifugation cryognique) ,dextraction des pesticides et des pyrthrinoides ainsi
que des techniques de purification pour le lait liquide . cest une chromatographie solideliquide sur cartouche prte lemploi (SPE extraction par phase solide ) .deux types de
phases sont utiliss successivement : C18 puis Florisil
Ractifs et produits
Solutions dtalonnage
Solution standard de 24 pesticides de concetration 20 ppb
un mlange de six pyrthrinoides prpar partir de solutions concentres de
(delthamthrine, prmthrine , cypermthrine ,fervalrate, cyfluthrine ,
cyhalothrine.)
Etalon interne
Les solvants utiliss de qualit HPLC :
Actone
Dithyl ther
Ether de ptrole
n-hexane
Actonitrile
Mthanol
Dichloromthane
Dodcane comme rtenteur des rsidus lors des vaporation
Appareillage :
Matriel courant de laboratoire en particulier :
Pour lextraction de la matire grasse et des rsidus :
Centrifugeuse rfrigre pouvant tourner 3000 tours par minute.
Evaporateur rotatif avec dispositif de mise sous vide (pompe eau) et
condenseur rfrigr
(ventuellement).
Ampoules dcanter, ballons, et verrerie usuelle de laboratoire
Platine ou bain dvaporation sous azote.
Pour la purification SPE :
Cuve hermtique dextraction sous vide pour cartouche, munie dune fuite
dair. Pompe vide. Un automate peut tre utilis.
Pour le dosage par Chromatographie en Phase Gazeuse :
Chromatographe en phase gazeuse quip dun injecteur appropri (avec
ventuellement un
systme dinjection automatique), dun four et dun dtecteur capture
dlectrons.
Les caractristiques de pr-colonne et de colonne sont prsentes titre
dexemple dans le
tableau 2.
Tableau 2 : Caractristiques de pr-colonne et de colonne de chromatographie
Pr-colonne
Colonne capillaire
Longueur en m
50
Diamtre interne en mm
0.32
Composition pr-colonne
1.5
0.32
Silice fondue dsactive
Composition du film
Dimthyle-polysiloxane
(100 %)
Epaisseur du film en m
0.25
polarit
100 % apolaire
Conditions chromatographiques utilises
Dtecteur
Gaz vecteur
Dbit en PSI
Gaz additionnel dtecteur
ECD
Hlium
23
Azote
Colonne Cf
Volume dinjection en l
T C dtecteur
Programmation injecteur
T C initiale
Pente en C / min
T C seuil
Dure en min
Programmation du four
T C initiale
Plateau en min
Pente en C / min
T C seuil
Pente en C / min
T C seuil
tableau 2
1
320
50
150
250
52
100
2
7
220, 10 min
3
285, 5 min
Mode operatoire :
1-Extraction de la matire grasse (Lait entier- extraction de la crme)
Si lchantillon est congel, le dcongeler temprature ambiante pendant quelques heures.
2- Extraction cryognique
Procder la centrifugation cryognique dcrite en 6.4.1.2. de la norme NF EN 1528.
3- Purification
. Le choix entre les diffrents types de cartouches apolaires dpend de la quantit de l'extrait dpose
- une cartouche de silice greffe de type C18 de 1g a une capacit spcifique de 50 mg ;
- une cartouche polymre de 0.5g a une capacit spcifique de 100 mg.
Le protocole de purification est identique quel que soit le type de cartouche utilis.
Conditionnement :
dposer successivement sur la cartouche et luer sans asschement entre chaque solvant :