Université de Ngaoundéré University of Ngaoundere

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Ecole de Génie Chimique et Des School of Chemical Engineering and
Industries Minérales Mineral Industries
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AE-EGCIM AE-EGCIM

Projet 2 : Fabrication d’une membrane organique à base des résidus agricoles : cas des

épluchures et des racines de tubercules de manioc (protocole et devis financier)

Protocole de synthèse d’acétate de cellulose

L’acétate de cellulose est obtenu par estérification de la cellulose contenue dans le

matériel végétal au moyen des anhydrides acétique (C4H6O3 ou Ac2O avec « Ac » de
formule CH3CO) sous catalyse acide (H2SO4)

En effet, le remplacement des groupements hydroxyles par des groupements acétyles, va

entrainer la disparition du réseau de liaisons hydrogènes et libérer les chaînes de polymères.
Avec l’avancement de la réaction, les sites hydroxyles initialement inaccessibles malgré
l’étape d’activation le deviennent. La dissolution complète indique la fin de l’estérification, et
elle ne se produit qu’en présence d’un fort excès d’anhydride acétique.

Protocole production d'une membrane à base d'acétate de cellulose pour la filtration

 Réparation de la solution de polymère d’acétate de cellulose : d’acétate de
cellulose + d’acétone dans un flacon de 250ml ; agiter pendant 1h à l’aide d’un
agitateur magnétique jusque l’obtention d’une solution limpide.
 préparation de la dispersion de la solution d’acétate de cellulose : transférer la
solution précédente dans le mixeur + de CaCO3 + de glycérol et mixer 3min .
Ensuite transvaser dans un flacon de 250ml.
 production de la feuille de membrane : mettre des couches de ruban adhésif sur
2 cotés parallèles d’une plaque de verre ou de miroir et nettoyer à l’EtOH. Ensuite,
procéder à une coulée (de la dispersion). Répartir à l’aide d’une règle en inox et
sécher 5min à l’air ambiant. élimination des particules de CaCO3 : d’abord il faut
imbiber la plaque dans un bassin de 5L d’HCl à 0,24M → Formation de bulles de
gaz car l'acide chlorhydrique dissout la craie (carbonate de calcium), cf. l'équation
ci-après. Par conséquent, l'élimination des particules de carbonate de calcium en

1
 utilisant de l'acide chlorhydrique a laissé derrière les pores d'un diamètre d'environ
1 à 5 µm. CaCO3(s) + 2 H+(aq) + 2 Cl-(aq) → Ca2+(aq) + 2 Cl-(aq) + H2O(aq)
+ CO2(g)
ensuite, rincer pendant 5 min dans l’eau et sécher.
test de fonctionnalité
1. filtrer à l’aide de la membrane produite en labo: 20ml de solution à l’aquarelle (la
dispersion d’aquarelle ne peut pas traverser la membrane. Le filtrat est incolore et transparent)
et 20ml de solution avec colorant alimentaire (la coloration des aliments passe facilement la
membrane).
2. idem avec un filtre standard : la dispersion aquarelle traverse la membrane.
Devis financier

Les réactifs

réactifs quantité prix

glycérol 1Kg 22 000
HCl 1L 15 000
Ethanol 1L 2 000
coton 1000mg 3 000
acétone 1L 10 000
chloroforme 1L 20 000
acide acétique
1L 100 000
glacial
anhydride acétique 30Kg 30 000
acide sulfurique 3L 40 000
eau distillée 10L 10 000
totaux 252 000
Le matériel
prix
matériels quantité prix total
unitaire
Mixeur 1 30 000 30000
rouleaux de ruban adhésif 10 1000 10000
lame en verre(1m*60Cm) 2 31000 62000
les fioles jaugées de 100mL 2 7000 14000

1
 les fioles jaugées de 250mL 3 7500 22500
les fioles jaugées de 500mL 3 8000 24000
les fioles jaugées de
3 9500 28500
1000mL
EPI 10 5000 50000
Erlenmeyer de 1000mL 2 48000 96000
Erlenmeyer de 500mL 2 18000 36000
bécher 500mL 5 2500 12500
bécher 1000mL 5 5000 25000
Papier filtre 1
spatules 4
balance
pipettes

TOTAUX 410500

Projet 1 : fabrication des nanocristaux d’amidon par les matières premières d’origine

végétale issus du terroir camerounais : cas des tubercules de manioc ou des autres

sources d’amidon

1- Réactifs
Amidon

L’acide sulfurique à 96% (6L, 40 000 FCFA)

L’eau déminéralisée (10L, 8000 FCFA)

L’huile externe thermostaté

2- Matériel
Broyeur
Réacteur en batch (3L) en verre
Ballon tricol (2L)

Thermomètre

1
Conductimètre
Disperseur homogeneiseur
Agitateur
Centrifugation
Epluche-legume
Rappeuse
Tamis
Séchoir
Sachets en plastique pour le conditionnement

3- Protocole
a- Protocole de production de l’amidon
Après le broyage, les morceaux de racines sont triturés à l’aide de machine spéciale pour
former ce que l’on appelle une bouillie de fécule qui est ensuite diluée avec de l’eau.
L’objectif est de casser les cellules et de libérer les particules.

Les principales opérations unitaires de Transformation du manioc en amidon sont :

l’épluchage des tubercules, le lavage des racines, le râpage, le trempage, le tamisage, la
décantation, le séchage et le conditionnement.

1
 Racines de Manioc

Eau Lavage

Râpeuse

Extraction de l’amidon
Raclage du manioc

Fibres Amidon

Déshydratation PurificationD’ Séparateur

amidon de buse

Pulpes Amidon

b- Protocole de production des nanocristaux d’amidon

Les nanocristaux d’amidon sont produits par batch de 1 L. Un volume d’acide sulfurique a été
placé dans un ballon tricol de 2 L et porté à une température de 40°C par un bain d’huile
externe thermostaté. L’amidon est ensuite ajouté progressivement sous agitation mécanique.
La réaction est maintenue à reflux et agitation mécanique constante pour une durée
déterminée variant entre quelques heures et 7 jours selon le niveau d’hydrolyse souhaité.

Au bout d’une certaine durée dépendant des besoins expérimentaux, la réaction d’hydrolyse
est interrompue par ajout d’eau glacée et les nanocristaux sont purifiés par centrifugations
successives.

S’agissant de la purification, au bout d’une certaine durée dépendant des besoins

expérimentaux, la réaction d’hydrolyse est interrompue par ajout d’eau glacée et les
nanocristaux sont purifiés par centrifugations successives.

1
Les centrifugations ont été menées sur une durée de 15 min à une vitesse de 10 000 tr min-1.
À chaque centrifugation, le surnageant acide est éliminé et le culot est redispersé après ajout
d’eau déminéralisée à l’aide d’un disperseur homogeneiseur. La centrifugation est répétée
jusqu’à ce que le pH du surnageant se stabilise, généralement à une valeur proche de 4,5.
Cette suspension est ensuite placée dans une membrane de dialyse qui trempe dans un grand
volume d’eau déminéralisée renouvelée tous les jours pendant 5 jours. Cette dernière étape
permet d’éliminer l’acide résiduel. Vers la fin de l’étape de purification, les suspensions
atteignent un pH égal à 5 et une conductivité inférieure à 20 µS cm-1.
A la fin de l’étape de dialyse, la suspension est redispersée 10 min à l’aide d’un disperseur
homogeneiseur, Afin d’éviter tout développement bactériologique, quelques gouttes de
chloroforme sont ajoutées à la suspension qui est ensuite stockée à 4°C.