SOCIÉTÉ D'EXPLOITATION DE SABLES ET MINÉRAUX

(S.A.M. I.N.)

ÉTUDE PRÉLIMINAIRE D'UN KAOLIN

EFFECTUÉE POUR LE COMPTE DE LA SOCIÉTÉ
S. A. M. I. N.
par

G. BAUDET

Bureau de Recherches Géologiques et Minières

Service Géologique National
Département minéralurgie

77 SGN 008 MIN Janvier 1977

 ETUDE PRELIMINAIRE D'UN KAOLIN EFFECTUEE
RESUME POUR LE COMPTE DE LA SOCIETE SAMIN .

Deux échantillons de kaolin : kaolin tout-venant, kaolin lavé, ont

été examinés par le département minéralurgie du B.r.g.m., à la demande de la so-
cité SAMIN, afin de préparer des produits de granularité commerciale et définir
les possibilités d'utilisation, sur la base des principales caractéristiques phy-
sico-chimiques en relation avec les propriétés technologiques .

Le kaolin -40 vm est utilisable pour la fabrication de céramiques à

pâte blanche non façonnées par coulage. Il contient environ 2 % de quartz résiduel.

Le kaolin -15 ym est utilisable co^né comme charge minérale de qualité

moyenne, d'une blancheur d'environ 78-80 - et comme matière première pour la fa-
brication de matériaux réfractaires silico-alumineux de haute qualité. Les suspen-
sions à forte concentration en solide présentent une viscosité élevée et un carac-
tère rhéologique nettement dilatant, l'utilisation en fortes proportions de ce
kaolin dans les céramiques façonnées par coulage ou dans les pâtes préparées par
atomisation n'est pas possible .

Le kaolin -3 ym possède une blancheur insuffisante et des propriétés

rhéologiques marginales par rapport à un kaolin de couchage de qualité moyenne .
L'ensemble de ses caractéristiques s'avère défavorable pour une utilisation en
papeterie, comme kaolin de couchage .

Des essais systématiques :

- de blanchiment oxydant, en vue d'éliminer la coloration due aux pigments orga-
niques ,
- d'attrition à l'état de pâte en vue d'améliorer les propriétés rhéologiques
devraient être effectués pour définir les possibilités d'utilisation des kaolins
-15 ym, -3ym et des produits do granularité intermédiaire, après traitement .

080
 TABLE DES MATIERES

Pages

RESUME

1. ORIGINE ET BUT DE L'ETUDE 1

2. TRAITEMENT DES ECHANTILLONS 1
3. BILAN DES OPERATIONS DE LAVAGE 7
4. CARACTERISTIQUES DE FILTRATION DE LA PULPE DE KAOLIN - 3 MICRONS . 8
5. CARACTERISTIQUES MINERALOGIQUES ET PHYSICO-CHIMIQUES DES KAOLINS . 10
5.1. Analyses chimiques 10
5.2. Analyses minéralogiques 10
5.3. Dosages complémentaires des matières organiques 14
5.4. Capacité d'adsorption de colorant cationique 14
5.5. Granularité 15
6. CARACTERISTIQUES RHEOLOGIQUES EN SUSPENSION 18
7. ESSAIS DE BLANCHIMENT 21
7.1. Elimination des "coatings" ferrugineux - dosage du fer ex-
tractible 21
7.2. Oxydation des matières organiques 21
7.3. Mesures de blancheur 22
8. PROPRIETES CERAMIQUES DE LA FRACTION - 40 MICRONS 23
9. INTERPRETATION DES RESULTATS ET CONCLUSIONS 25

o
o 0n o
o
1. ORIGINE ET BUT DE L'ETUDE .

A la demande de la Société SAMIN, deux échantillons de kaolin :

. kaolin SAMIN tout-venant,

. kaolin SAMIN lavé (de
granularité - 8 0

ont fait l'objet d'une étude préliminaire ayant pour objectifs :

- la préparation et la détermination des rendements poids en fractions de

granularité - 4 0 ym, -20 ym et - 5 um requises par les principales industries
utilisatrices ,

- une première estimation de la qualité des kaolins lavés .

2. TRAITEMENT DES ECHANTILLONS .

Le kaolin tout-venant a été démotté par passage au crible de 5 mm

puis échantillonné à l'aide d'un diviseur à riffles pour les analyses chimi-
ques minéralogiques et mesures d'humidité .

Une quantité de 23,65 kg de tout-venant (humidité de 11,5 % sur base

humide) a éternise en suspension aqueuse pendant 15 minutes par charges unitai-
res d'environ 4,5 kg, dans un turbo-déliteur de laboratoire MORITZ, à une con-
centration en solide de 525 g / 1 , en présence d'un défloculant (hexamétaphos-
phate de sodium : 0,5 k g / t ) , à une vitesse de 1500 t . p . m . - ( pH de la sus-
pension 5 , 9 ) .

Le kaolin délité a été tamisé à 500, 100 et 40 ym sur tamiseuse à

vibrations CHAUVIN .

La fraction de granularité 40 ym a été échantillonnée par un divi-

seur de pulpe puis traitée par double hydrocyclonage à l'aide d'un hydrocy-
clone KREBS PCI de diamètre interne 25 mm avec une pression d'injection de
2,5 kg/cm^ et une concentration en solide de 98 g / 1 , pour obtenir une frac-
tion de granularité environ -15 y m .

Les surverses de 1'hydrocyclone ont été échantillonnées puis passées

dans une centrifugeuse continue à bol plein et vis d'extraction FLOTTWEG Z1L
(diamètre interne 16 cm), dans les conditions suivantes :

débit d'alimentation 1 380 1/h

accélération maximale 2 043 g
vitesse différentielle 40 t . p . m .
concentration alimentation 32 g/1
concentration effluent H g/1
concentration sédiment 717 g/1 (humidité :
50, 4%) .
 Les kaolins - 4 0 ym, - 1 5 ym ont été séchés et pulvérisés au broyeur
à marteaux. Le kaolin - 3 ym (effluent de la centrifugeuse) a été coagulé par
le sulfate d'aluminium : 1,5 kg/t à pH 4,6 , décanté 16 heures, puis filtré
sous pression .

Le schéma de traitement est présenté au tableau 1 ci-après .

Le "kaolin lavé" fourni par SAMIN (5,1 kg) a été mis en pulpe à 600
g/1 en présence de 2 kg/t de (NaPÛ3)g (pH : 6 , 9 ) dans un turbo-déliteur de
laboratoire MORITZ, tournant à 1500 t . p . m . pendant 15 minutes .

La suspension diluée à 64 g/1 a été passée dans un hydrocyclone

KREBS PCI (pression 2,5 kg/cm ) pour fournir un produit -15 y m , ce dernier a
été classifié à environ 4 -ym P a r passage dans la centrifugeuse FLOTTWEG Z1L
dans les conditions suivantes :

débit d'alimentation 800 1/h

accélération maximale 1143 g
vitesse différentielle 20 t . p . m .
concentration alimentation 42 g/1
concentration effluent 14 g/1
concentration sédiment 654,5 g/1 (humidité 53,5 %)

La suspension effluente a été coagulée par A ^ Í S O ^ ) . , : 2 kg/t à pH :

5 réglé par H2SO4, décantée 16 heures (75 g / 1 ) puis filtrée sous pression
(20 k g / c m ^ ) , donnant un gâteau à 39 % d'humidité .

La coupure granulometrique a été réalisée par centrifugation afin

d'obtenir un kaolin de qualité " couchage papier" de granularité plus fine
que celle produite par des microcyclones. Des essais qualitatifs de mise en
suspension de kaolins obtenus avec des hydrocyclones de diamètres 15 mm (kao-
lin - 8 ym) et 10 mm (kaolin - 4 ym) ont mis en évidence une dilatance des
suspensions d'autant plus marquée que la coupure granulometrique était plus
grossière, seule la centrifugation permet d'éliminer les particules de kaoli-
nite les plus grossières susceptibles d'induire la dilatance des suspensions.

Les courbes de partage de 1'hydrocyclone KREBS PC 1 et de la centri-

fugeuse FLOTTWEG ont été établies pour le kaolin SAMIN tout-venant, les ré-
sultats sont présentés aux tableaux 2 et 3 et figure 1 ci-après
 Kaolin tout-venant

eau •0,5 kg/t (NaPO 3 ) 6

1
Turbo-déliteur
MORITZ
1
+ 500 ym eau
500 ym + 100 ym-
Î Tamiseuse
CHAUVIN

l
100 ym + 40 ym-
kaolin
- 40 ym
Séchage, pulvé-
Diviseur de pulpe risation par
MINEMET broyeur à mar-
teaux

Eau UF Hydrocyclone KREBS PCI

OF
UF
Hydrocyclone KREBS PCI
Kaolin - 15 ym
Séchage, pulvé-
Sousverse
Diviseur de pulpe risation par
KREBS PCI
MINEMET broyeur à mar-
kaolin
teaux
- 40 ym + 15 ym

Sédiment
centrifugeuse
kaolin
- 15 ym + 3 ym
0,1 kg/t (NaPO 3 ) 6

ri
Centrifugeuse à»bol plein et vis
d'extraction FLOTTWEL Z1L

Kaolin - 3 ym
JH 2 SO 4 : pH : 4,6
"|A1 2 (SO 4 ) 3 : 1,5 kg/t
eau Décantation

eau Filtration sous

pression

Séc îage

Pulvérisation par broyeur à marteaux

Tableau 1
Schéma de traitement du kaolin SAMIN tout-venant •
 Surverse Krebs PCI Sousverse Krebs PC,1 Z AP
53 % 47 %
Diamètres Z AP X 0,47 0 ,53 APi :i alimentation
APi 0,53 Z AP2 AP 2 y
en ym % % % % + 0,47 AP; - 40 ym
APi AP 2 %

40 0 0 0
31,5 0,70 0,70 0,371 24,53 24,53 11,529 11,900 96,88 11,90

25 1,00 0,30 0,159 31,72 7,19 3,379 3,358 95,50 15,44

20 1,31 0,31 0,164 42,08 10,36 4,869 5,033 96,74 20,47

15 1,50 0,19 0,101 48,35 6,27 2,947 3,048 96,69 23,52

10 2,10 0,60 0,318 62,65 14,30 6,721 7,039 95,48 30,56

8 2,85 0,75 0,398 75,55 12,90 6,063 6,461 93,84 37,02

5 7,28 4,43 2,348 90,72 15,17 7,130 9,478 75,23 46,50

4 13,00 5,72 3,032 94,91 4,19 1,969 5,001 39,37 51,50

O
22,00 9,00 4,770 96,68 1,77 0,832 5,602 14,85 57,10

2 37,53 15,53 8,231 98,10 1,42 0,667 8,898 7,50 66,00

1 59,77 22,24 11,787 98,98 0,88 0,414 12,201 3,39 78,20

D
9 5 » 10 ym - D
30 = 4 ' 2 ym. Imperfection : 0,208 - Ecart probable : 0,88 ym
îî y : ordonnées de la aourbe de partage.

Tableau 2
Courbe de partage de 1'hydrocyclone Krebs PCI (double cyclonage, kaolin SAMIN, tout-venant)
 Effluent centrifugeuse Sédiment centrifugeuse Alimentation
33,35 % (soutirage 2,2 %) 66,65 % £ AP %
o, 3335
Diamètres
en ym
l AP1 A
V 0,3335
P
E AP 2 AP2 0,6665
P +0, 6665
AP 2
AP 2
y " Alimentation
0F Krebs

20 1,31

15 1,50

10 2,10

8 1,97 2,85

5 0 10,92 100,00 7,28

2,56 1,40 1,40 0,467 43,84 32,92 21,941 22,408 97,92 29,69

2 37,53

1,71 3 ,50 2 ,10 0,700 64,13 20,29 13,523 14,223 95,08 43,91

1,12 12,20 8 ,70 2,901 81,54 17,41 11,604 14,505 80,00 58,42

1 59,77

0,73 30 ,90 18,70 6,236 88,55 7,01 4,672 10,908 42,83 69,33

0,46 55 ,00 24 ,10 8,037 92,00 3,45 2,299 10,336 22,24 79,67

0,29 80 ,28 25 ,28 8,431 93,50 1,50 1,000 9,431 10,60 89,10

0,18 89 ,03 8 ,75 2,918 93,91 0,41 0,273 3,191 8,55 92,29

,75 ym
- D 5 0 = 0,1
D 30 ym. Imperfection == 0,363 - Ecart probable = 0,29 ym.
95 - ]
" y : ordonnées de la courbe de partage.
Tableau 3
Courbe de partage de la centrifugeuse Flottweg (kaolin SAMEN tout-venant)
 T TWfî lîTTfii i i
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3. BILAN DES OPERATIONS DE LAVAGE .

Les partages poids par rapport à l'alimentation et rendements poids

par rapport au tout-venant de chaque étape de classification granulométrique
sont donnés aux tableaux 4 et 5 .

Poids %
Poids %
cumulés

500 ym 29,17 29,17

100 ym 12,54 41,71
40 ym 4,60 46,31
- 40 ym 53,69 100,00

Tableau 4
Kaolin tout-venant
Bilan pondéral du tamisage.

Kaolin tout-venant Kaolin "lavé"

Poids % Poids %
Partage Partage
du du kaolin
poids % poids %
T.V. lavé

(- 40 ym + 15 ym) (- 80 ym + 15 ym)
UF Krebs PC 1
4,7 25,23
UF Krebs PC 1
37,13 37,13

(- 15 ym) (- 15 ym)
53 28,46 62,87 62,87
OF Krebs PC 1 0F Krebs PC 1
(- 40 ym) 100,00 53,69 (- 80 ym) 100,00 100,00
(- 15 ym + 3 ym) (- 15 ym + 3 ym-
sédiment centrifu- 66,65 18,97 sédiment centrifu- 68,59 43,12
geuse Flottweg geuse Flottweg
(- 3 ym) (- 3 ym)
effluent centrifu- 33,35 9,49 effluent centrifu- 31 ,41 19,75
geuse Flottweg geuse Flottweg
(- 15 ym) (- 15 ym)
100,00 28,46 100,00 62,87
OF Krebs PC 1 OF Krebs PC 1

Tableau 5

Bilans pondéraux de l'hydrocyclonage (Krebs PC 1) et de la centrifugation

 4. CARACTERISTIQUES DE FILTRATION DE LA PULPE DE KAOLIN - 3/rfn

L'aptitude à la filtration du kaolin de granularité la plus fine

(- 3 Mm) conditionne le coût du traitement, il est donc important au niveau
de l'étude préliminaire de déterminer la filtrabilité de la pulpe -3 ym,
effluent de la centrifugeuse FLOTTWEG. Une cellule de filtration GAUTIER à
pression de gaz (azote) a été utilisée, le volume V de filtrat écoulé à
pression constante en fonction du temps t a été relevé pour quatre valeurs
de la pression : - 5 - 10 - 15 - 20 kg/cm 2 et les droites

t - t.
= f ( V - Vo )
V - Vo

ont été tracées (figure 2 ci-après).

Les résistances spécifiques à la filtration ont été calculées à par-

tir de ces droites et des caractéristiques de la cellule. Ces résistances
caractérisent la filtrabilité de la pulpe et la compressibilité du gâteau de
filtration et permettent de calculer les rendements de filtration pour la pé-
riode de formation libre des gâteaux, dans le cas d'un filtre presse opérant
entre 5 et 20 kg/cm .

La pulpe de kaolin - 3 -pin a été coagulée par addition de sulfate

d'aluminium : 1,5 kg/t, à un pH de 4 , 6 réglé par H 2 S O / , puis décantée 16 heu-
res à 20°C ; l'eau claire - séparée a été éliminée avant filtration.

Les résultats obtenus sont condensés au tableau 6 ci-dessous .

Resist.
Concen. Concenc.
Tempé- spécif.
en aliment. rature Humidité Epais-
Viscosité m1 A P tge à la
solide filtre j.. xK)lA résid . seur du
filtrat.
avant (après (unités Z du gâteau
filtrat filtrat g/cm3 kg/cm2 x 10~ 6 (unités
décant. décant.) C.G.S.) gâteau mm
°C cP C.G.S.:
g/1 g/1 cm-g"1
x 101 '

11 63,4 20 1,005 0,0677 5 13,274 30,5 5,980

Kaolin (16 h)
SAMIN
10 26,547 23 9,019
effluent de
centrifugeuse 15 39,821 22 12,940
20 53,094 17,5 13,724 38,3 10

Tableau 6

Caractéristiques de filtration du kaolin - 3 ym.

t - to _o
10 min/ cnv3
V - V„

1000 2000 3000 V - Vo (cm3)

 10

5. CARACTERISTIQUES MINERALOGIQUES ET PHYSICO-CHIMIQUES DES KAOLINS .

51. Analyses chimiques .

Les analyses chimiques partielles des kaolins SAMIN tout-venant et

- 40 pm , les analyses chimiques générales des kaolins - 15 um ( K . S . O F -
surverse de 1'hydrocyclone KREBS PC 1) et - 3 um ( K S E , effluent de la
centrifugeuse FLOTTWEG) sont présentées au tableau 7 ci-après. Les analyses
chimiques des éléments colorants en traces : Cu - Co - Cr - Mn ont été effec-
tuées par absorption atomique.

Une analyse semi-quantitative des éléments en traces dans le kaolin

tout-venant, effectuée par spectrométrie optique d'émission ( S . O . E . ) est pré-
sentée au tableau 8 (mise en évidence d'éventuels éléments de valeur en traces
dans la roche kaolinisée).

5 2 . Analyse s minéralo^ique s .

Elles ont été effectuées par diffractométrie de rayons X , les résul-

tats sont présentés au tableau 7 ci-après .

K SAMIN K SAMIN KS OF KS E
t.v. -40 -pm (-15 u m ) (-3 y m)

SiO 2 67,00 45,40. 44,60 44,20

A12O3 21,80 37,35 37,80 37,95
Fe2O3 0,80 0,80
TIO 2 0,89 0,68
Mn g/t 16 7
CaO 0,15 0,10
MgO 0,10 0,10
Na 2 O 0,10* 0,02
K2O 0,10 0,10

p2o5 0,16 0,16

H2O~ 0,40 0,62
+
H2O 13,66 13,58
C organique 0,24 0,32
so3 0,075 0,16

Perte au feu 8,46 14,44 14,84 15,34

t 97,26 97,19 99,54 99,61

Cu g/t 20 16
Co g/t 5 5
Cr g/t 34 30

* i.atte teneur plus élevée en Na2Û, provient du défloculant (kaolin

non filtré)

Tableau 7

Analyses chimiques des kaolins SAMIN (issus du kaolin tout-venant)

 11

N° E c h .
K.SAMIN T . V .
Elément

Mn pprn < 20

P ir
150
H
Ti 3100

Li if
< 50

B il
< 10
i?
V 17
fi
Cr < 10
if
Co < 10
if
Ni < 5
if
Cu 23
ft
Zn 18
ii
As < 20
u
Sr 40
»
Y < 75
if
Zr 73
H
Nb < 200
ff
Mo < 3
II
Ag <0.2
It
Cd < 4

Sn < 20
If
Sb < 50
II
Ba 63
If
La < 200

W »I
< 50
ff
Pb 52
If
Bi < 10

Tableau 8

Analyse chimique semi-quantitative des elements

en traces dans le kaolin tout-venant .
 DEPARTEMENT LABORATOIRES 12

SERVICE DE MINERALOGIE

ETUDE M ...S59.3/3772 DEMANDEUR : .Monsieur.BALJDETí

Références Demandeur : , R , E ..n° ..22432

du 1 3 / 1 0 / 7 6
C.JACOB

A
Tableau 9
JOHANA" ^
Chef de tí Section M i n é r a l e ^ ANALYSE MINERALOGIQUE
Oépaítement Kinórahgie, Céochm
i e
i 'Analysis PAR DIFFRACTOMETRIE D E RAYONS X

DE 4 ECHANTILLONS DE KAOLIN

CONDITIONS OPERATOIRES :

APPAREILLAGE UTILISE :..SIGMA..BQ...ÇGR RAYONNEMENT : Ço.Ka

MONOCHROMATEUR : . à ..A a ™e..de...quartz C O M P T E U R : ...^...scint_i 1_1 atipn

REGIME D E FONCTIONNEMENT ^5 KV ,B .^.ft .

2
SECTEUR EXPLORE : D E . . . . °0 à ?5 " 0 pour les échantillons tout-venant.
DE °0 à °0 pour les fractions argileuses.

VITESSE D ' E X P L O R A T I O N D U C O M P T E U R : J °0 par ....minute

SENSIBILITE : ...J.QD...coups/sec pour les échantillons tout-venant.
pour les fractions argileuses.
INERTIE : J.0..«BOORds MONTAGE :

MODE DE PREPARATION DES ECHANTILLONS:

ECHANTILLONS TOUT-VENANT :
BROYAGE :
ATTAQUE : '.'.
SEPARATION : »
CHAUFFAGE : .".

FRACTION ARGILEUSE :
ATTAQUE :
SEPARATION :
CENTRIFUGARON : ...
CHAUFFAGE :
SATURATION :
 ECHANTILLONS TOUT-VENANT (ABREVIATIONS . T A • très abondant - A : abondant - P : présent - F : faible - Tr : traces)

OUABTZ Autres Mirerai

ECHANTILLONS CALOTE DOLOMITE MICA CHLORITE KAOUHITE OBSERVATIONS
PLAGIO

KS-TV A TA

KS-40y "G.* TA

KS OF < 1 5 M TA

KS E <3ym TA* * bonne cristallinité : bon-

ne sep ration des réflexiqns
û 20, Tu, 1Î1 et 021 ;
0, 2[}0 et 112 ; 0 * 3 , 202
etJ 131

FRACTION ARGILEUSE (Estimation quantitative d u rapport entre e u x d e s minéraux argileux sur u n e base décimale)

SMECTITE
SERPENTINE VERMICULITE ILUTE SEPIOUTE ATTiPULGITE Interstrati1.es OBSERVATIONS
(Monlmonllonilt)

** quartz : environ 2 % Voir au verso les remarques et commentaires

 14

53. Dosages complémentaires des matières organiques .

Le carbone organique a été obtenu par dosage du pouvoir réducteur

(méthode d'oxydation sulfo-chromique et dosage en retour par une solution de
sel de Mohr), les acides humiques, par extraction alcaline suivie d'un dosage
par le permanganate de potassium.

Les résultats des dosages effectués sur les kaolins issus du tout-
venant et du kaolin lavé sont regroupés au tableau 10 ci-après .

C acides
organique % humiques °/oo

kaolin SAMIN - 15 ym (OF Krebs PCI) 0,24 1,66

kaolin SAMIN - 3 ym (et .centrifugeuse) 0,32 2,62
kaolin SAMIN
lavé - 3 Um (et •centrifugeuse) 0,28 2,40

Tableau 10 : Dosages des acides humiques et carbone organique .

54. Capacité d1adsorption de colorant cationique .

Les échantillons ont été traités plusieurs fois par NaCl 2N , pour
déplacer les ions adsorbes naturellement par la kaolinite, et les remplacer
par N a + , des lavages successifs par l'eau déminéralisée en centrifugeuse
jusqu'à disparition des ions Cl" (test au Ag NO3) ont permis d'éliminer l'ex-
cès de NaCl .

Les échantillons sous forme Na ont été mis en contact, pendant 24

heures avec un volume déterminé d'une solution diluée de bleu de méthylène de
titre connu, la solution a été clarifiée par centrifugation et la concentra-
tion résiduelle en colorant, déterminée à l'aide d ' u n spectro-colorimètre. La
quantité de colorant fixée par l'argile est déduite par différence. Les résul-
tats sont présentés au tableau 11 ci-dessous .

cm de solu-
mg de
tion centi
colorant
normale par
par g
g

Kaolin SAMIN - 15 ym (OF Krebs PC 1) 8,52 31,56

Kaolin SAMIN - 3 ym (effl. centrifugeuse) 11,45 42,82
Kaolin SAMIN + 3 - 15 ym (sédim.centrif.) 5,87 21,95
Kaolin SAMIN lavé - 3 ym (effl.centrif.) 8,0 29,92
Kaolin SAMIN lavé + 3 - 15 ym (séd .centr.) 4,69 17,54

Tableau 11 : Capacité d'adsorption de colorant cationique (bleu de

méthylène) sur kaolin N a + .
 15

55. Granularité .

Les échantillons ont été dispersés pendant 15 minutes à l'aide

d'un agitateur à turbine RAYNERI (vitesse 1000 tr/min - concentration 50 g / 1 )
en présence de défloculants :

hexamétaphosphate de sodium : 2 kg/t

polyacrylate de sodium : 3 kg/t (Polysaltz CA)

pH : 9 réglé par NaOH

puis par action des ultra-sons de fréquence 40 kHz pendant deux minutes .

Une tamiseuse à vibrations d'origine électromagnétique FRITSCH, a

été utilisée entre 40 et 20 u m . La granularité des fractions - 20 u m a été
déterminée :

. par sédimentation statique et prélèvements par pipette d'Andreasen entre

1 et 20 ym ,

. par sédimentation dans un champ d'accélération centrifuge (centrifugeuse à

disque LADAL) entre 0,18 et 2,6 ym , une correction des résultats expéri-
mentaux, dérivée de la méthode de Kamack, a été utilisée.

Les résultats sont regroupés au tableau 12 et figure 3 ci-après .

 16

Refus cumulés %

Diamètres effluent
en kaolin fraction surverse effluent centrifu-
m tout-venant -40 m Krebs PCI centrif. geuse
kaolin lavé

500 29,17
100 41,71
40 46,31 0 0
31,5 52,70 11,90 0,70
25 54,60 15,44 1,00
D.S.E. 20 57,30 20,47 1,31
15 58,94 23,52 1,50 0
10 62,72 30,56 2,10 0,28
8 66,19 37,02 2,85
5 71,27 46,50 7,28 0,018 0,77
4 51,50
3 57,10
2,58 1,56
2,56 29,69 1,40
2 81,75 66,00 37,53
1,73 3,45
1,71 43,91 3,50
1,12 58,42 12,21 10,16
1 88,29 78,20 59,77
0,73 69,33 30,90 33,87
0,46 79,67 55,00 55,46
0,29 89,10 80,28 77,85
0,18 92,29 89,03 88,23
0 100,00 100,0<t 100,00 100,00 100,00

D S.E. = diamètre sphérique équivalent .

Tableau 12

Granularité des échantillons de kaolin SAMIN .

99,99
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Etablissement: Etablissement:
Date Vise] Date Visa
—O~ effluent centrifugeuse du "kaolin
lavé",

Annexé à : figure
1 3 : Distributions granuloraétrique N-_ Annexé à : N\ __
des kaolins SAMIN
 18

6. CARACTERISTIQUES RHEOLOGIQUES EN SUSPENSION .

Les suspensions aqueuses, à forte concentration en solide, sont pré-

parées selon le mode opératoire suivant :

Le kaolin sec (400 grammes) est incorporé progressivement (20 à 25

minutes) dans l'eau déminéralisée contenant (NaPOß)^ comme défloculant à la
dose de 2 kg/t de matière sèche, sous agitation créée par un agitateur à tur-
bine centripète RAYNERI tournant à 500 t.p.m. dans un bêcher de 400 cnr forme
basse. Le pH est ajusté à 8 (kaolin - 15 m) et à 7 (kaolin - 3 ym) par addi-
tion de NaOH .

La dispersion est effectuée par agitation intense ä 1 200 t.p.m. pen-

dant 30 minutes, puis la concentration en solide est contrôlée par mesure de
l'extrait sec après séchage ä 105°C .

Avant chaque mesure, la suspension repose, 1 à 24 heures, dans une

enceinte étanche saturée d'humidité à 25° C .

Les caractéristiques rhéologiques ont été déterminées, à l'aide d'un

viscosimètre à cylindres coaxiaux RHEOMAT 15 CONTRAVES. Un intervalle de 30
secondes a été maintenu entre chaque changement de vitesse, à la montée, comme
à la descente .

Après chaque mesure, la proportion de polyphosphate est augmentée par

incréments de 1 kg/t, par ajout d'une solution concentrée; la suspension est
réhomogénéisée pendant 1 min et la concentration en solide est contrôlée, la
concentration est éventuellement réajustée par evaporation à température am-
biante (sous vide ou à la pression atmosphérique) ou par ajout d'eau déminéra-
lisée. Le polyphosphate est ajouté jusqu'à la mise en évidence d'un minimum pour
n = f ( dosage en (

Les rhéogrammes exprimant la tension de cisaillement en fonction du

gradient de vitesse sont reportés aux figures 4 à 15 en annexe .

La viscosité plastique de chaque suspension a été calculée pour plu-

sieurs gradients de vitesse (D) à partir de la courbe de descente en vitesse,
sauf pour le gradient de vitesse nul. Le dosage optimal en défloculant a été
déterminé pour le kaolin - 15 ym et le kaolin - 3 um , issus du tout-venant -
un dosage optimum de 5 kg/t (NaP03)g a été essayé pour le kaolin - 3 p issu
du "kaolin lavé".

Les résultats sont condensés aux tableaux 13 et 14 ci-après .

Il est important de noter que quatre essais qualitatifs de mise en

suspension de kaolins à 67 % de solide :

- OF Krebs PCI ( <J>. = 25 mm ) : - 15ym

- OF Liquid Solid Séparation (<}>. = 15 mm) ; - 8 um
1
- OF AKW RWK 21 (<j) . = 10 mm) : - 4 ym
- effluent centrifugeuse Flottweg (- 3 lim)

ont permis de mettre en évidence un comportement rhéologique d'autant plus di-

latant que la coupure granulométrique est élevée .
 19

Kaolin S A M N - 15 ym

Dosage en hexamétaphos-
phate kg/t
6 5 4 3 2

Concentration en solide
66,33 66,50 66,30 66,28 66,12
des suspensions %

Limite d'écoulement
22 25,4 14,8 -v 25 ^ 25
F en dyne/cm 2

D =0 sec " ' 640,2 641,9 472 345,2 1 969,6

]
D = 5,5 sec "
871,9 894,2 700,3
MSB
Viscosité plastique U en centipoises

D = 9,7 sec ~ ]
1 044,9 1 011,7 837,2
MSB

- 1
D = 18,7 sec 1 613,5 1 441,1 1 427

- 1
D = 9,8 sec
448,5 431,9 360 387,6 1 024,3
MSC

D = 44, 1 sec
2 049,5 1 862,1 2 264,3 2 718,6 8 306,1
MSC

1
D = 59,2 sec -
3 852,6 2 804,8 3 202,9 4 568,7
MSC

- 1
D = 77,9 sec
5 871,3 4 209,5 4 905 5 959,6
MSC

Nature du comportement très très très très très

rhéologique dilatant dilatant dilatant dilatant dilatant

Tableau 13

Caractéristiques rhéologiques du kaolin SAMIN - 15 ym .

 20

Kaolin
"lavé"
Kaolin SAMIN - Effluent centrifugeuse
effluent
centrif.

Dosage en hexamé-
taphosphate kg/t
6 5 4 3 3 2 5

Concentration en
solide des sus- 70,6 70,5 70,5 70,5 70,2 70 70,5
pensions %

Limite d'écoule-
ment F^^^ynes/ 314,9 238,2 205,4 219 68,5 95,8 41,1
cm 2

D = 0
1945,1 1165,1 2034,3 1641,3 1188,2 1146,6 1230
sec '
Viscosité plastique U en centipoises

D = 9,8
719,8 566,5 786,3 558,5 431,9 381,7 1310
sec"'

D = 44,1
479,8 425,5 420,5 455 359 307,3 1530
sec" 4

D = 59,2
479,8 402,6 420,5 455 359 307,3 1695
sec~l
V
D = 77,9
500 402,6 462,7 444,2 359 336,1 1825
sec"'

D = 137,1
sec"'
795,8 684,7 710,2 740,3 359 443 2025

\
D = 137,1
476,5 341 369,1 351,6 285,4 257 -
sec"'

Nature du com- legerem11 légèremt légèrem*- légêrem légèrem1- légèrem1-

portement thixo- thixo- thixo- thixo- thixo- thixo- dilatant
rhéologique trope trope trope trope trope trope

Pour l'échantillon issu du kaolin tout-venant, les courbes de "descente" représen-

tent une anomalie entre les vitesses 15 et 14 (dilatance momentanée).

Tableau 14

Caractéristiques rhéologiques des kaolins SAMIN - 3 ym et - 4 um.

 21

7. ESSAIS DE BLANCHIMENT .

Compte tenu de la nature des principales impuretés colorantes présen-

tes en proportions significatives dans le kaolin - 3 u m , deux types d'épuration
ont été expérimentés :

. élimination des impuretés ferrugineuses, exté-

rieures aux minéraux argileux (oxydes libres et
"coatings" d'hydroxydes de fer) par attaque acide
en milieu réducteur t

» oxydation des matières organiques .

71. Elimination des "coatings" ferrugineux - dosage du fer extractible .

Une quantité de 100 g de kaolin est mise en pulpe dans un bêcher de

800 cm^, à la concentration de 200 g / 1 . Des ajouts d'acide sulfurique et d ' h y -
drosulfite de sodium (Na2S2Û^) contrôlés par une électrode de verre, une élec-
trode à fil de platine et une électrode de référence au calomel, permettent
d'obtenir :

. une valeur constante du pH égale à 3

. une valeur moyenne E ^ ^ , .. sensiblement
. . j „. . ,, PE-calomel
voisine de - 210 mV

conditions optimales pour la solubilisation des oxydes à l'état de cations

Fe2+.

Le temps de contact a été de 15 minutes, au terme duquel le kaolin est

lavé deux fois par centrifugation, à l'aide d'une solution acidulée par H3PO4
85 % (consommation 4 1/t).

Le kaolin est ensuite séché à 105°C puis pulvérisé - avant détermina-

tion de Fe2Û3 résiduel et mesures de blancheur - La teneur résiduelle en Fe2Û3
est de 0,73 % soit 700 g/t de Fe2Û3 extractible (Na2S2Û4 étant utilisé en excès
(4,5 k g / t ) , par rapport à la quantité requise, le fer extrait correspond à la
quantité maximale de fer extractible).

72. Oxydation des matières organiques .

Une pulpe de kaolin à la concentration de 300 g/1 est maintenue pen-

dant une heure à la température de 80°C, après ajout de 10 kg/t de H^O« à 110
volumes, en présence de traces de K Mn04 et pour une valeur pH de 2,6 a 3 . La
décomposition de H2O2 est contrôlée en cours d'attaque par un test au sulfate de
titane effectué sur des prélèvements de pulpe .

Le kaolin est séparé par centrifugation, lavé à l'eau déminéralisée ,

séché à 105°C et pulvérisé .

Un essai comportant un blanchiment oxydant suivi d'un blanchiment ré-

ducteur a été effectué, les analyses chimiques partielles du kaolin blanchi ont
donné :

Fe 2 O 3 : 0,74 % - TiO 2 : 0,68 % - C . organique : 0,24 % (Fe2Û3 extractible:

600 g/t) - rendement d'extraction du carbone organique : 25 % .
 22

73. Mesures de blancheur .

Un réflectomètre Photovolt 670, équipé successivement des cellules

610 W ("Brightness centré sur X : 4570 Â) et 610 Y (filtre, bleu, vert,
ambre de la Commission internationale de l'éclairage) a été utilisé. Les mesu-
res ont été effectuées sur des pastilles de poudre séchée à 105 c C, tamisée à
53 ym et comprimée (pression 2 kg/cm2) sur une surface optiquement plane (ver-
re de silice). L'étalon primaire est la magnésie d'indice de réflectance 1 0 0 .
L'étalon secondaire, une plaque de tôle émaillée d'indice 75 .

Les résultats des mesures sur kaolins bruts et blanchis sont présentés
au tableau 15 ci-dessous .

% de réflectance aux filtres

Degré de
j aune
Brightness, bleu vert ambre
%
A = 4570 A C.I.E. C .I.E C.I.E.

Surverse Krebs PC 1
77,8 74,5 82,5 84,8 12,48
kaolin - 15 microns
Sédiment centrifu-
geuse kaolin -15 ym 78,2 75,0 83,0 85,0 12,05
+ 3 ym
Effluent centrifu-
77,0 74,0 81,5 83,9 12,15
geuse kaolin - 3 ym
Kaolin - 3 ym calci-
86,8 85,9 89,9 91,1 5,78
né ) 1050° C
Kaolin - 3 ym blan-
78,9 75,6 82,8 84,6 10,87
chi N a 2 S 2 0 4
Kaolin - 3 ym blan-
78,0 75,0 82,2 84,2 11,19
chi H 2 0 2
Kaolin - 3 ym blan-
79,0 76,0 82,5 84,6 10,42
chi H 2 0 2 + Na 2 S 2 O i+
Kaolin "lavé" ef-
fluent centrifugeuse 82,2 79,0 86,5 88,8 11,33
- 4 ym
Kaolin "lavé" sédi-
ment centrifugeuse 81,0 77,5 85,2 88,2 12,56
- 1 5 + 4 ym

Tableau 15

Résultats des mesures de blancheur.

 23

8. PROPRIETES CERAMIQUES DE LA FRACTION -40

Les propriétés de plasticité ont été appréciées qualitativement par

rapport à des échantillons standard de kaolin, après élaboration de pâtes plas-
tiques n'adhérant pas au métal, à l'aide d'un malaxeur (système Werner) de
cinq litres .

La proportion d'eau de façonnage a été déterminée sur un échantillon

de pâte, par séchage à 1O5°C jusqu'à poids constant. La consistance a été vé-
rifiée par la mesure du diamètre de l'empreinte laissée sur un échantillon de
pâte, après une chute de 50 cm,d'une bille d'acier de diamètre 35 mm. Des bar-
rettes de 100 x 30 x 10 mm ont été moulées par extrusion (étireuse NETZSCH) à
partir de la pâte désaërêe, l'aptitude au façonnage par extrusion des échantil-
lons a pu être appréciée lors de cette opération .

Les retraits ont été mesurés après séchage à 105°C et refroidissement

en dessicateur.

La résistance mécanique à la rupture par flexion à l'état cru, a été

déterminée sur sept barrettes extrudées à section carrée - refroidies, à la
sortie de l'étuve, 12 heures en dessicateur - pour une vitesse constante d'ap-
plication de la charge en prenant soin d'éviter toute excentration du point
d'application (les barrettes à section cylindrique, habituellement utilisées
pour ces mesures, n'ont pu être façonnées).

Les barrettes sèches, façonnées par extrusion, ont été cuites, par
intervalles de 50°C entre 1050 et 135O°C, en four électrique moufle.

La vitesse moyenne de montée en température a été de 300°C/h, le pa-

lier de 1 h 30 min à la température de cuisson, le refroidissement est effec-
tué à 150°C/h jusqu'à 400°C, puis librement jusqu'à la température ambiante .

La porosité par absorption d'eau de la matière cuite en barrettes a

été mesurée, après dégazage sous une pression résiduelle de 1 cm de Hg.

Les résultats de ces mesures sont regroupés au tableau 16 ci-après .

 24

Eau de façonnage (% sur sec) 38,62

Diamètre de l'empreinte de bille mm

28
(valeurs de référence : 27 à 30 mm)

Retrait de séchage (% sur sec) 3,2

Malléabilité bonne
Appréciation qualitative
Ténacité moyenne
des propriétés
de plasticité
Aptitude à
bonne
1'extrusion

Résistance mécanique à la rupture 15,4-15,4-12,3-15,4-15,4-12,3-15,4

par flexion à l'état cru sec
moyenne : 14,5
kg/cm 2

050 4,39
100 4,77
Retrait Température 150 6,45
de cuisson 200 9,03
de cuisson
250 11 ,61
(% sur sec ) ° C 300 11,74
350 12,26 Aspect après cuisson

050 13,88 blanc homogène 86,3

100 14,00 M II
86,5
II II
Température 150 13,91 86,7
Perte au feu II II
200 14,04 86,5
de cuisson II II
250 14,00 85,1
(% sur sec ) II II
300 13,96 84,3
350 II II
14,04 83,8

1 050 33,39
Absorption d'eau Température 1 100 32,60
1 150 28,94
après cuisson de cuisson 1 200 23,25
(% sur cuit) 0 1 250 19,66
C
1 300 13,86
1 350 12,23

mesures de blancheur sur poudre broyée à environ 10 \irn, filtre centré sur
X - 4570 ï

Tableau 16

Propriétés céramiques du kaolin - 40 um.

 25

9. INTERPRETATION DES RESULTATS ET CONCLUSIONS .

Le matériau tout-venant renferme environ 52,5 % de kaolinite qui se

présente en partie sous forme d'agrégats de granularité grossière. Ces agrégats
(empilements de particules lamellaires) ne sont pas dissociés par l'agitation
mécanique intense mise en oeuvre lors du délitage ( 1 500 t.p.m. - 15 min) ,
et ce, malgré l'utilisation d'un dispersant chimique (polyphosphate : 500 g/t).

La kaolinite est répartie dans la fraction granulometrique 0 - 40 ym ,

avec environ 30 % en poids de particules (agrégats primaires) de dimension
(D.S.E. Stokes) supérieure à 10 Pm , le quartz résiduel est en faible propor-
tion : 2 % .

La cristallinité de la kaolinite, estimée par l'aspect des diagrammes

de diffraction X est bonne, ce qui constitue, en général, un facteur favorable
pour les propriétés rhéologiques en suspension concentrée .

Il est à noter que le rapport

est inférieur à celui d'une kaolinite théorique, à partir d'une granularité in-
férieure à environ 10 ym :

- 15 ym - 3 ym
tout-venant kaolinite
- 40 ym 0F cyclone effluent
théorique
Krebs centrifugeuse

Si0 2
3,0734 1,2155 1,1799 1,1647 1,1768
Al203

cette constatation implique la présence probable d'alumine hydratée en propor-

tion insuffisante ( ^ 3 %),ou bien sous forme colloïdale mal cristallisée,pour
être identifiable par diffractométrie de rayons X .

Les essais de blanchiment du kaolin - 3 ym , en présence d'excès de

réactifs, ont mis en évidence une très faible proportion de fer extractible
(700 g/t) correspondant aux hydroxydes libres ou recouyrant les particules
de kaolinite; le fer résiduel (0,73 %) correspond à Fe2 + ou Fe3 + inclus dans
le réseau cristallin de la kaolinite , en position octaédrique , en remplacement
de Al3 + . Cette remarque renforce la probabilité d'une présence d'alumine hydra-
tée accompagnant la kaolinite. Il est à noter que cet hydroxyde pourrait jouer
le rôle d'un ciment (colloïdal ?) liant les particules élémentaires de kaolinite,
et serait donc à l'origine de la granularité exceptionnellement grossière de
certaines particules de kaolinite (entre 20 et 40 y m ) .

La présence d'une faible proportion ce fer extérieur au minéral argi-

leux est confirmée par le fait que la teneur en fer n'augmente pas avec la fi-
nesse et la kaolinite (0,80 % Fe2Û3 pour les fractions - 15-ym et - 3 y m ) ; si
la majorité du fer était sous forme d'hydroxydes recouvrant les particules de
 26

kaolinite, la teneur en fer augmenterait proportionnellement à la surface

spécifique, ce qui est constaté avec la plupart des kaolins .

Cette liaison des pigments avec la fraction argileuse est mise en

évidence pour les matières organiques, la teneur en C organique augmente avec
la finesse de la kaolinite : 0,24 % C organique dans la fraction - 15 ym ,
0,32 % dans la fraction - 3 -um. La capacité d1adsorption de colorant cationi-
que (bleu de méthylène :B.M.) est élevée :

31,9 mg/g pour la fraction - 15 um

42,8 mg/g pour la fraction - 3 ym
(elle est de 14 à 26 mg/g pour des
kaolins de couchage américains ou
anglais)

cette mesure est en relation avec la surface spécifique, la capacité d'échange

de cations de la matière argileuse et la présence d'impuretés, ces valeurs
traduisent la présence d'acides humiques * à forte capacité d'échange : 1,66
kg/t pour la fraction - 15 um , 2,62 kg/t pour la fraction - 3 um. Il est à
noter que les capacités d'adsorption de B.M, et les teneurs en C. organique
sont dans un même rapport pour les fractions - 15 um et - 3 um ce qui souli-
gne l'association étroite entre minéral argileux et pigment organique :

Pour obtenir un kaolin dépourvu de minéral abrasif (quartz), une cou-

pure légèrement inférieure à 40 um est suffisante, la fraction - 15 um est
parfaitement épurée, en conséquence les fractions de granularité :

- 15 um : surverse de cyclone 0 25 mm
- 15 um + 3 m : sédiment de centrifugeuse

devraient pouvoir être utilisées comme kaolin de charge, des mesures d'abrasi-
vité Valley permettront de le confirmer .

La granularité relativement grossière de la kaolinite et sa bonne cris-

tallinité devraient favoriser les propriétés de rétention de la charge en pape-
terie .

Pour une utilisation dans les caoutchoucs et gommes, le kaolin -15 um

doit être considéré, a priori, comme une argile "dure" douée de propriétés ren-
forçantes et la fraction - 15 m + 3 m , comme une argile "tendre", les te-
neurs en Cu et Mn : 20 et 16 g/t conviennent pour les caoutchoucs. La blancheur
limitée à la gamme, 78-81, à l'état naturel, n'est pas très favorable, un blan-
chiment oxydant, puis réducteur, sera nécessaire pour certaines utilisations,
cependant,la teinte gris clair n'est pas rédhibitoire, elle devrait être accep-
table dans la plupart des cas - (blancheur du kaolin de charge - 20 um produit
à Arvor : 81-84.

Les caractéristiques rhéologiques en suspension aqueuse concentrée,

de la fraction - 15 um , s'avèrent défavorables pour les utilisations en céra-
mique et fabrication de peintures :

* et d'alumine colloïdale ?
 27

. céramiques façonnées par coulage : sanitaire, masses préparées par atomi-

sation (carreaux de revêtement mural et de sol), il sera nécessaire de mé-
langer ce kaolin avec une argile présentant une bonne coulabilité .

Pour comparaison, un kaolin céramique (Arvor) en granularité

- 40 ym ou - 20 ym possède une viscosité en suspension a 65-
66 % de solide, comprise entre 100 et 500 centipoises, pour
un gradient de vitesse de 44 sec"! , le caractère dilatant
de la suspension est également moins prononcé, (kaolin SAMIN
- 15 Mm : 1860 cP pour 44 sec , à l'optimum de dispersant).

. le caractère dilatant des suspensions aqueuses sera gênant dans les formu-
lations de peintures .

Le kaolin - 40 m présente des propriétés céramiques intéressantes :

- retrait de séchage modéré (3,2 % ) , plasticité et résistance mécanique à
l'état cru convenables (résistance à la rupture par flexion : 14,5 kg/cm^ -
Arvor : 10 à 12 kg/cm^ Charentes * : 18-22 kg/cm ) , blancheur suffisante après
cuisson :

( 86,3 à 83,8 - entre 1050 et 135O°C )

1 200°C 1 300°C 1 35O°C

Arvor 87,5 85,5 83,0

Samin 86,5 84,3 83,8

Du fait des propriétés rhéologiques défavorables, les utilisations

en céramique fine seront limitées aux pâtes blanches non façonnées par coulage
(par exemple : calibrage, pressage, extrusion, pour fabrication de porcelaines,
faïences, carreaux, e t c . . les pâtes pour carreaux étant préparées par un pro-
cédé autre que 1'atomisation : filtre pressage et granulation).

Pour une coupure granulométrique inférieure à 40 ym , assurant un

rapport :
Si0 2
A1
2°3
égal ou inférieur à celui d'une kaolinite théorique (élimination de la sili-
ce libre), ce kaolin devrait présenter de très bonnes caractéristiques de ré-
fractarité et être apte à la production de chamottes et réfractaires silico-
alumineux de haute qualité, du fait :

- de sa haute teneur en alumine 44,39 % AI2O3 sur cuit - alumine "commerciale"

A 1 2 O 3 + TiO 2 = 45,43 % sur cuit ,

- de faibles proportions d'oxydes fondants alcalins : 0,02 % Na 2 O - 0,12 %

K9O (sur cuit) ou alcalino-terreux :

CaO : 0,12 - 0,18 % ) , .„.

MgO : 0,10 % ) (sur CUlt)

* kaolin sédimentaire
 28

Pour comparaison, les analyses chimiques (sur cuit) de kaolins de

haute qualité pour réfractaires (faisant l'objet d'un commerce international)
sont présentées au tableau suivant :

France France U.S.A. U.S.A.

Charentes Provins Géorgie Californie
A,G.S. Denain Anzin Mulcoa Interpace

SiO 2 53,1 51,6 51,4 53-54

**
A12O3 42,6 43,i+ 46,0 43-44
TiO 2 1,9 2,2 1,5 1,8-2,4
Fe 2 03 1,5 1,95 0,9 0,2-0,5
CaO 0,3 0,6 0,05 1 0,0
MgO 0,1 tr. 0,06 J 0,2
K20 0,2 0,2 0,06 1 0,2
>a
Na 2 0 0,1 0,05 0,08 J0,4
R.P.* 35/36 36 35/36 35/36

* Résistance pyroscopique
** contient un peu de gibbsite

Les caractéristiques de blancheur de la fraction - 3 ym, sont large-

ment inférieures aux spécifications courantes des papetiers : 77 à 82,2
( A = 4570 Â ) , selon teneur en pigments organiques ( C = 0,32 % et 0,28 %) ,
contre 86 à 87 pour un kaolin de couchage moyen .

Les propriétés rhéologiques sont marginales par rapport à celles d'un

kaolin de couchage courant (Dinkie de E.C.C. - Ultra White 90 - Georgia 1er SD)
viscosité plastique : 420 centipoises pour D = 44 sec
et une concentration en solide de 70,7 % (contre 90 â
275 centipoises, déterminées dans des conditions simi-
laires pour les kaolins de couchage étrangers).
 29

Les caractéristiques importantes de ces kaolins sont comparées dans

les tableaux ci-dessous :

- Rhéologie

Dinkie
Georgia Ultra
spécial SAMIN
White
(E.C.C.) - 3 ym
90

. optimum de dispersant
(NaPO 3 ) 6 kg/t 3 5 3 5
. concentration en solide % 70,5 71 70,4 70,7
pH 8,5 8,5 8,5 7
. viscosité plastique à
l'optimum de dispersant
(centipoises) et
D = 44 sec"-*- 88 134 268 426
. nature du comportement légèrement légèrement
légèrement légèrement
rhëologique dans l'in-
dilatant thixotrope dilatant thixotrope
tervalle D (p - 137 sec"3

* la suspension devient très nettement dilatatante (appréciation

qualitative) pour des vitesses de déformation supérieures à
celles correspondant aux gradients de vitesse réalisables avec
le viscosimètre CONTRAVES

- Granularité

Refus cumulés poids %

Ultra
D.S.E. Dinkie Georgia SAMIN
White
special 1er S . D . - 3 um
m 90

5 2,60 0,20 0,02

2 20,10 0 9,60 2,20
1 42,60 12,50 29,50 16,00
0,5 70,60 51,00 60,40 52,00
0,25 87,00 74,70 79,40 84,50
 30

- Blancheur

Réflectance % par rapport à MgO

Degré
de
Brightness bleu Vert ambre
jaune
CI.T. C.I.E. CI.T.
= 4570 Â %

Dinkie
spécial 88,0 88,5 92,1 93,6 5,53

Ultra
White 90 86,2 87,5 91,9 93,3 6,31

SAMIN
- 3 ym 77,0 74,0 81,5 83,9 12,15

Le seuil critique de concentration en solide, correspondant à l'appa-

rition de la dilatance (pour l'étendue des gradients de vitesse réalisés) ,
est accru par utilisation d'une coupure granulométrique fine supprimant les
agrégats de particules de kaolinite, les plus grossiers (de 3 à 20 un).

En se basant sur le modèle rhéologique d'Ostwald D = Kxn dans

l'intervalle D : [19 - 137 sec"1]
( D : gradient de vitesse
T : tension de cisaillement
K et n : constantes )

une comparaison quantitative de l'évolution de la dilatance des suspensions en

fonction de la granularité peut être faite (voir diagrammes à la figure 16 ) -
n est d'autant plus faible que la dilatance est marquée .

n •V

effluent centrifugeuse kaolin SAMIN

- 3 pm 0,0023 1,71

effluent centrifugeuse kaolin SAMIN

"lavé" (environ - 4 pm) 1,2 0 ,88

surverse kaolin SAMIN - 15 ym 2,42 0 ,48

En vue d'obtenir des caractéristiques rhéologiques convenables, il

faut effectuer une coupure fine ( 0 % de refus à 5 ym ) .
 31

Une coefficient de forme défavorable des particules de kaolinite

(empilements épais de feuillets élémentaires ?) est peut être a l'origine des
propriétés rhéologiques mauvaises ou marginales selon la coupure granulometri-
que adoptée. Des observations au microscope électronique ä balayage, des dé-
terminations de surface spécifique et capacité d'échange de cations, permet-
traient de vérifier cette hypothèse .

Les caractéristiques rhéologiques des kaolins - 15 et - 3 ym pour-

raient être améliorées et stabilisées par une attrition à l'état de pâte, en
présence d'un dispersant chimique, ce traitement ayant pour effet de réduire
les agrégats et d'améliorer la répartition granulométrique. Ce traitement est
indispensable, si les échantillons testés sont vraiment représentatifs du ma-
tériau kaolinique; il est possible que ce kaolin ait été prélevé en affleure-
ment ou dans les couches supérieures de la formation kaolinisée, dans ce cas
l'altération superficielle, dans un gite d'altération hydrothermale, peut mo-
difier les propriétés technologiques de la kaolinite, d'autre part, la présen-
ce d'acides humiques, en abondance, est plus souvent observée dans des échan-
tillons de surface .

Les pigments organiques (C : 0,28 à 0,32 % ) , les acides humiques en

particulier (2,40 à 2,6 kg/t), sont principalement ä l'origine d'une blancheur
insuffisante .

Le peu d'efficacité de l'oxydation par l'eau oxygénée est liée à la

nature des matières organiques, les acides humiques et les matières organiques
très évoluées (type graphite) étant peu modifiées par H2O2, avec le dosage et
la durée d'attaque adoptés pour l'essai (élimination de 25 % du carbone orga-
nique) .

L'amélioration attendue d'une élimination plus complète des matières

organiques est importante, le kaolin calciné à 1050°C , présente une blancheur
améliorée de 10 points par rapport au cru .

Des méthodes plus efficaces que l'attaque par H2O2 , peuvent être
mises en oeuvre pour dégrader ou oxyder les pigments organiques et faire dis-
paraître leur coloration :

. électro-oxydation
. attaque alcaline (l'alumine colloïdale est susceptible
d'être dissoute partiellement lors de ce traitement) ,
. attaque par CI2 - ClONa - CIO2 et l'acide péracétique .

Les caractéristiques de filtration de la fraction - 3 ym sont très

favorables (résistance spécifique de 9.02 x 10 cm.g" 1 pour AP = 10 kg/cm ,
contre 15 à 20 x 1 0 ^ cm.g-1, avec des kaolins du Centre et des Charentes, de
granularités comparables), pour une application économique de ces traitements
chimiques .

L'élimination du fer extérieur au minéral argileux n'exigera qu'un

faible apport de réducteur (environ 2 kg/t) du fait d'une basse teneur en fer
extractible : 0,7 kg/t.

Le rendement en kaolin - 40 ym est élevé : 53,7 % (Arvor : environ

30 % ) , les rendements en kaolin - 15 ym : 28,5 % et - 3 m : 9,5 % (kaolins
de charge et de couchage) sont comparables aux rendements en kaolins de charge
 32

et couchage des exploitations de Bretagne (Arvor, charge - 20 ym : environ

25 a 36 % - couchage - 7 m : environ 12 % * ) . Les fractions de granula-
rités intermédiaires peuvent trouver des débouchés en céramique ou comme
charge minérale de 1er et 2ème qualité .

Il est probable qu'une amélioration des rendements poids en kao-

lin fin soit obtenue par une meilleure classification granulométrique ainsi
qu'après une attrition en pâte des fractions - 40 ym ou - 15 ym, ce traite-
ment exigerait une filtration (filtre-presse) supplémentaire, suivie d'une
mise en pulpe pour effectuer la coupure granulométrique .

EN RESUME, à partir du kaolin tel quel :

- les fractions - 40 ym et - 15 ym sont utilisables en céramique comme com-

posant kaolinique de pâtes blanches .

L'incorporation de ces kaolins dans des compositions

destinées au coulage ou à 1'atomisation entrainera
des difficultés dues au caractère dilatant des sus-
pensions de kaolin et à leur viscosité excessive .

- les fractions - 15 ym et + 3 ym, - 15 ym sont utilisables :

. comme charge minérale de blancheur moyenne (environ 80) ;

des mesures à l'abrasivimètre Valley ainsi que des essais
technologiques doivent être effectués pour confirmer cette
possibilité. La blancheur peut être améliorée par élimina-
tion des pigments organiques .

La production d'un kaolin de charge blanc et peu

abrasif, calciné à basse température ** (environ
75O-8OO°C) n'est pas possible du fait de la for-
te teneur en fer contenu dans le réseau cristal-
lin de la kaolinite .

. comme matière première pour la production de chamotte et

de réfractaires silico-alumineux de haute qualité et
pour la production de réfractaires de mullite en mélange
avec de l'alumine .

- la fraction - 3 ym ne possède pas les caractéristiques physiques :

rhéologie et blancheur requises pour un kaolin de couchage .

Des essais systématiques :

. de blanchiment oxydant ,
. d'attrition à l'état de pâte à l'aide d'un malaxeur devraient être effec-
tués pour définir les améliorations possibles de la blancheur et de la
rhéologie, puis obtenir une première estimation du coût de ces traitements.

* Le rendement moyen en kaolin de couchage est de l'ordre de 9 % dans les ex-

ploitation.'; anglaises (proportion - 2 ym dans t.v. = 7 %) .
** A haute température : 1000-1050°C un produit blanc est obtenu, mais l'abra-
sivité serait trop élevée .
 33

Dans le cas ou les échantillons examinés correspondraient à un

prélèvement en surface ou en bordure de la zone kaolinisée, il n'est pas
certain qu'ils soient représentatifs de la qualité du kaolin au sein de
cette zone .
Substance: kaolin SAMIN Température: 27°c Date :
-20 <ym 2 kg/t (NaPO3)6 pH : 8,2
Système de mesure:MSC Rhéogramme Signature:
C = 66,12 %
10 20 30 40
34 50 60 70 60 90 100
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Unités d'échelle
Substance' n . OAVITXT Température: 27°c Date:
Kaolin SAMIN 3 kg/t (NaP03)6 pH : 8,1
- 20-tym
Rhéogramme No. : Signature:
Système de mesure: MSC
35
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Ron Unités d'échelle

C ibst.JTce kaolin SAMIN Température: 27°c Date:
- 20 ^ m 4 kg/t (NaPO3)6 pH : 8,05
Système de mesure: MSC Rhéograinme N o . : Signature:
36 c = 66,3 %
MSB
10 20 30 40 60 60 70 80 00 100
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Unités d'échelle
Substance: k a o l i n SAMIN Tempe-rature: 27°C Date:
5 kg/t (NaPO 3 ) 6 pH : 7,95
- 20 ^ m
Système de mesure: MSC Rhéogramme No. : Signature:
MSB C = 66,5 %
0 10 20 30 40 37 60 60 70 80 BO 100
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Unités d'échelle
 1 t.mpéralure: 27°C Date:
kaolin SAMIN
- 20 iym 6 kg/t (NaPO 3 ) 6 pH : 8,0
Système de mesure: MSC Rhéogramme No. : Signature:
MSB 3 8 C = 66,33 %
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 : kaolin SAMIN •Temperature: 27°c Date:

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ef. centrifugeuse 2 kg/t (NaPO 3 ) 6 pH = 7 , 3 5

Système de mesure: MSC Rhéogramme N o . : Signature:

c = 7o,o %
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Unités d'échelle
Oontravñfi A G . Schafí.iauserstr. 580 8052 Zurich / Suisse
G.:!,-.i Jioe: kaolin SAMIN 1 • ¡. ,- :\ ¡ture: 27°c Date:
ef. centrifugeuse 3 kg/t (NaPO 3 ) 6 pH : 7,3
Système de mesure: Rliéüijramme N o . : Signature;
40
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Unités d'échelle
 kaolin SAMIN Ti iiipurahue: 27°c Date :
ef. centrifugeuse 3 kg/t (NaPO3)6 pH : 7,1
Système de mesure: Rhéogramme No. : Signature
41 c = 70,5 %
60 70 80 90 100

20 30 40 60 60 70 60 90 100

Unités d'échelle
nvPQ A fi SnhnfilmiiRfirfitr. 5 8 0 8 0 5 2 Zurich/Suisse
G u U I n C e : k ao 1 in SAMIN Temperature: 27°c Date:
ef. centrifugeuse 4 kg/t (NaPO3)6 pH : 7,0
Système de mesure: M S C Rhéogramme N o . : Signature:
42 C = 70,5 %
10 20 40 60 60 70 80 90 100
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Unités d'échelle
^nc, AC, Sr.hnfihnuRGrstr. 5 8 0 8 0 5 2 Zurich/ Suisse
o kaolin SAMIN Vciii|o<:r.iture: 27°c Date:
ef. centrifugeuse 5 k g / t (NaPO3)6 pH : 6,95
M
Système de mesure: sc Rhéogramme No.: Signature
43 C = 70,7 5
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Unités d'échelle
RP.O fiOñ? 7ur¡ch/Suisse
Substance: kaolin SAMIN Teinpuralure: 27°c Date :
ef. centrifugeuse 6 kg/t (NaPO 3 ) 6 pH = 6 , 9
Système de mesure: MSC Rhéogramme No. : Signature:
44 c = 70,6 %
10 20 30 40 60 60 70 80 eo 100
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Unités d'échelle
Contraves A G , Schaífíiauserstr. 5 8 0 8OÍ32 Zurich / Suisse
 in SAMIN "lavé" 11 . u p . • r«ilure: 27°c Date:
5 kg/t (NaPO3)6
Système de mesure: MSC Rhéogramme No. : Signature
c =
45 7
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Unités d'échelle
AP, S . 580 8052 Zurich/ Suisse
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