Contribution À La Valorisation D'un Rejet Industriel

Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la
Recherche Scientifique
Université Hassiba Ben Bouali de Chlef
Faculté de Technologie
Département de Génie des Procédés
MEMOIRE
Pour l’obtention du diplôme de
MASTER II
Spécialité : Génie des Procédés de l’environnement
Thème :
Contribution à la valorisation d'un rejet industriel

-Application unité CERAMIT Ténès
Présenté par :
➢ CHEKIKENE Zakarya
➢ GUELAY CHEIKH ELE Hadrami
Devant les membres de jury
➢ M . OUAGUED Abdellah Pr Président

➢ M .MAHMOUDI Larbi M.A.A Examinateur
➢ Mme. GUETARNI Fatima M.C.B Encadreur
➢ M . LABBACI Abdallah Pr Co encadreur
Soutenu le : 21/06/2023
Année universitaire 2022/2023

Remerciement
Avant toute chose, nous remercions DIEU, le Tout Puissant, pour nous avoir
donné la force et la patience pour accomplir ce travail.
Au terme de ce travail, nous tenons tout particulièrement à témoigner notre
profonde gratitude à notre promotrice Mme. GUETARNI Fatima pour avoir
dirigé ce travail et pour ces précieux conseils et orientations.
Nous exprimons notre reconnaissance et notre profonde gratitude au Mme HENNI
CHEBRA Fatma ELbatoul, Pour son aide et ses encouragements qui ont été pour nous
un solide repère et réconfort dans tous les moments, Nous lui sommes très
reconnaissants pour sa bienveillance, ses précieux conseils, sa patience et sa
disponibilité. Nous espérons qu'elle trouve l'expression de nos profondes gratitudes
Nos plus vifs remerciements vont à tous les enseignants qui ont assurés notre formation
durant tout le cycle d'étude en particulier le Pr . OUAGUED Abdellah ET
M.A.A.MAHMOUDI Larbi
Un grand merci encore est adressé à tous qui d’une façon ou d’une autre nous ont fait
part de leur aide, nous ont encouragés et participé de près ou de loin à la réalisation de
ce travail.
Nous disons Merci à toutes et à tous!
Zakarya, Hadrami
Avec ma gratitude et tout mon amour, je dédié ce travail à
A Mon Très Chère Papa.

A Ma très chère Mère
A mes très chers frères
A mes très chères sœurs
A mon très cher binôme : Hadrami
A tous mes amis
A tous mes enseignants tout au long de mes études.
A toute la promotion 2022/2023 du génie des procédés de
l’environnement.
 Zakarya
Je dédie ce modeste travail :
A mes parents
A mes chères sœurs
A mes chers frères
A la mémoire de mes grands parents
A tous ceux qui me sont chers A mes amies
A mon très cher binôme : Zakarya

A tous mes enseignants tout au long de mes études.
A toute la promotion 2022/2023 du génie des procédés
l’environnement .
 Hadrami
Résumé
Résumé
Le but de cette présente étude est la valorisation de l’argile kaolinite après son
utilisation dans l’unité Ceramit de Ténes. Afin de parvenir à notre objectif, une caractérisation
physico-chimique de l’argile à l’état par le suivi des paramètres suivants : pH et pHPZC , la
porosité, l’humidité, la densité l’indice de gonflement et la perte de feu a été réalisée. Une
caractérisation minéralogique par la diffraction des rayons X (DRX) et la spectroscopie
d’infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) a été effectuée. Ensuite, Cette argile a été
activée par des traitements chimique et thermique afin d’améliorer les propriétés de cet argile.
Les résultats obtenus montrent que l’argile (échantillon à valoriser) a acquis les propriétés
physico-chimiques des adsorbants (exemple charbon actif).
Mots clés : Argile, Caractérisation, Valorisation, Céramique.

Abstract
The purpose of this study is the valorisation of kaolinite clay after its use in the Ceramit unit
of Tenes. In order to reach our objective, a physico-chemical characterization of the clay in
the state waste was carried out by following the parameters: pH and pHPZC, porosity,
humidity, density, swelling index and fire loss. A mineralogical characterization by X-ray
diffraction (DRX) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was performed. This
clay was then activated by chemical and thermal treatments to improve the properties of this
clay. The results obtained show that the clay (sample to be upgraded) has acquired the
physico-chemical properties of the adsorbents (example activated charcoal).
Key:
Clay, Characterization, Valorization, Ceramics.
:‫ملخص‬
‫ من أجل الوصول إلى‬.‫الغرض من هذه الدراسة هو تثمين طين الكاولينيت بعد استخدامه في وحدة سيراميت في تنس‬
،‫ والمسامية‬، pHPZC‫و‬: pH ‫ تم إجراء تشخيص فيزيائي كيميائي للطين في حالة نفاية من خالل اتباع المعايير التالية‬،‫هدفنا‬
‫( والتحليل‬DRX) ‫ تم إجراء تحليل معدني باستعمال األشعة السينية‬.‫ وفقدان الحريق‬،‫ ومؤشر التورم‬،‫ والكثافة‬،‫والرطوبة‬
‫( ثم تم تنشيط هذا الطين عن طريق المعالجات الكيميائية والح اررية لتحسين خصائص‬FTIR) ‫الطيفي لألشعة تحت الحمراء‬
‫ تظهر النتائج التي تم الحصول عليها أن الطين (العينة التي سيتم ترقيتها) قد اكتسبت الخصائص الفيزيائية‬.‫هذا الطين‬
.)‫والكيميائية للمواد التي تمتص (على سبيل المثال الفحم المنشط‬
‫ الخزف‬، ‫ التثمين‬، ‫ التوصيف‬، ‫ الطين‬:‫المفتاحية‬ ‫الكلمات‬

Liste des figures
Liste des figures
Numéro de Titre de figure Page

figure
CHAPITRE I
Figure I. 1 Schéma de Classification des rejets 4
Figure I. 2 Les Rejets industrielles 5
Figure I. 3 Plans de la Sources des rejets industrielles 6
Figure I.4 Rejets industriels et lieu de transformation 7
Figure I.5 Les rejets Gazeux 8
Figure I.6 Les rejets liquides 9
Figure I.7 Les déchets solides ménagers et d’emballage 10
Figure I.8 les déchets solides soins, spéciaux et spéciaux 11

dangereux
Figure I.9 Cycle de vie des déchets 12
CHAPITRE II
Partie I
Figure II.1 Situation géographique de la zone d’étude 16
(Google Earth, 2023)
Figure II.2 Schéma du processus de fabrication d'une unité 18
en céramique.
Figure II.3 Effluents liquids de L’unité céramique 19
Figure II.4 Schéma synoptique des principaux procédés et 20

techniques d’épuration des eaux industrielles
polluées.
Figure II.5 Les rejets de L’unité CERAMIT. 21
Partie II
Figure II.1 Les adsorbants 22
Figure II.2 Schéma du mécanisme de transport d’un 24

adsorbat au sein d’un grain
Figure II.3 Représentation schématique des différents types 26

de pores
Figure II.4 Représentation schématique de la surface interne 27
et externe d’un adsorbant.
Liste des figures
Figure II.5 Structure élémentaire des zéolithes 28
Figure II. 6 Argile. 29
Figure II. 7 Diagramme schématique de processus de la 32

production du charbon actif
CHAPITRE III
Figure III. 1 Source d’échantillon étudié 35
Figure III. 2 déchet d’argile 37
Figure III. 3 argile broyée 37
Figure III. 4 Broyeur a la bille d’acier 37
Figure III. 5 Processus d’activation chimique d’une argile 38
Figure III. 6 l’argile avant la calcination 38
Figure III. 7 l’argile après la calcination 38
Figure III. 8 pH-mètres 39
Figure III. 9 Réalisation du gonflement 40
Figure III. 10 Réalisation de procèdes (pHpzc) 42
Figure III. 11 Spectromètre UV-Visible. (type SHIMADZUUV- 42

1280).
Figure III. 12 Diffraction de rayon x Riguko mini flux 600 43
Figure III. 3 Spectromètre UV-Visible.(type SHIMADZUUV- 44

1280),
CHAPITRE IV
Figure IV. 1 points isoélectriques de argile brute et activée 49
(pHpzc)
Figure IV. 2 DRX de Spectre de l’argile a l’etat brute 50
Figure IV. 3 DRX de Spectre de l’argile a l’etat à valoriser 50

(activée)
Liste des figures
Figure IV. 4 Spectre Infrarouge de l’argile brut 52
Figure IV. 5 Spectre Infrarouge de l’argile à valorisé 52

(Activée)
Figure IV. 6 Teste de élimination de BM 53
Figure IV. 7 Résulta de teste sur élimination de BM 53

Liste des tableaux
Liste des Tableaux
Numéro de Titre de tableaux Page

tableaux
CHAPITRE I
Tableaux I.1 L’impact des rejets industriels 13
CHAPITRE II
Partie I
Tableaux II.1 Les matières premières de la céramique 17
Partie II
Tableaux II.1 Les Propriétés physiques et chimiques des 24
adsorbants
Tableaux II.3 Caractéristique des principaux adsorbants 33
industriels
CHAPITRE III
Tableaux III.1 Matériels utilisés et Appareillages et réactifs utilisés 34
Tableaux III.2 Composition chimique de l’argile 36
CHAPITRE IV
Tableaux IV.1 Parameters physico-chimiques de l’échantillon 46
de la boue industrielle (residu de l’argile)
Tableaux IV.2 Paramètres physico-chimiques de l’échantillon 46
a valoriser (residu d’argile a valoriser)
Tableaux IV.3 Comparaison des propriétés (Echen...) de 48

l’argile à valoriser et l’argile activée, et de celles
utilisées dans les usines (charbon commercial).
Tableaux IV.4 représentent les résultats de l’expérience de pH à 49
point de charge zéro (pHPZC) pour L’argile brut
Tableaux IV.5 représentent les résultats de l’expérience de pH à 49
point de charge zéro (pHPZC) pour l’argile
activée l’argile à valoriser
Tableaux IV.6 Principales bandes IR caractéristiques de l’argile 52
brut
Tableaux IV.7 Principales bandes IR caractéristiques de l’argile 53
a valorisé (activée)
Liste des abréviations
Liste des abréviation
Liste des abréviations
Symbole Signification
ad Adsorbants
DRX Diffraction de rayon x
IR Infrarouge
N Normalité (n).
H (%). Taux d’humidité (%).
pH Potentiel hydrogène.
Cu 2+ Ion du cuivre (cuivre bivalent).
V
Volume de la solution (ml).
PAF Perte au feu

ABS
Absorbance.
λ Longueur d’onde (nm).
H+
Ion d’hydrogène.
OH- Ion d’hydroxyde.
acide chlorhydrique (chlorure d’hydrogène).

HCl
acide sulfurique
H2SO4
H3PO4- Acide phosphorique.
NaOH Hydroxyde de sodium appelé également soude caustique

BM
Bleu de Méthylène.
P Porosité
A
Absorbance .
I0 L’intensité du rayon incident .
I
L’intensité du rayon transmis .
Sommaire
Sommaire
Remerciement….……………………………………….………………….I
Dédicace…………………………………………………………………….II
Résumé….…………………………………………………………………. III
Liste des figures…...…….………………………………………………….IV
Liste des tableaux….……….……………………………………...……….V
Liste des abréviations……………………………………………VI
Introduction générale………………………………………………………..1
Chapitre I : Génralités sur les rejets industriels
Introduction …………………
I.1 Définition d’un rejet ........................................................................................................................ 3
I.2 Classification des rejets ................................................................................................................... 3
I.3 Etude sur des rejets industriels ....................................................................................................... 4
I.3.1 Définition de rejet industriel .................................................................................................... 5
I.3.2 Origine des rejet industriels ..................................................................................................... 5
I.3.3 Les sources des rejets industries .............................................................................................. 5
I.3.4 Les type de rejets industriels .................................................................................................... 6
I.3.4.1 Les rejetes gazeux ................................................................................................................. 7
I.3.4.2 Les rejets des effluents liquide ............................................................................................. 7
I.3.4.3 Les rejets solides.................................................................................................................... 8
a. Déchéts ménagers . ................................................................................................................ 9
b. Déchet demballage .............................................................................................................. 10
c. Déchetes de soins . ............................................................................................................... 10
d. Déchets speciaux . ................................................................................................................ 10
I.4 System de gestion ou traitment des déchets par valorisation..................................................... 11
I.4.1 La valorisation matérielle (recyclage) : ................................................................................. 11
I.4.2 La valorisation énergétique.................................................................................................... 11
I.4.3 La valorisation thermique ...................................................................................................... 11
I.4.4 La valorisation biologique ...................................................................................................... 12
I.5 Reduire les rejets industriels ......................................................................................................... 12
I.6 L’impact des rejets industriels surl’environnement et la santé : ............................................... 13
I.7 Les stratégies algériennes pour la gestion des déchets................................................................ 14
Conclusion .......................................................................................................................................... 14
Sommaire
Chapitre II : L’unité CERAMIT TENES et leur rejets.
Partie I: Présentation de l’unité CERAMIT Ténés.

Introduction ......................................................................................................................................... 15
II.1 Historique de l’entreprise ............................................................................................................ 15
II.2 Localisation ................................................................................................................................... 15
II.3 Definition de la céramique : ........................................................................................................ 16
II.4 Les matières premieres de la céramique .................................................................................... 17
II.5 Processus de fabrication .............................................................................................................. 18
II.6 Les rejets de l’unité céramique ................................................................................................... 18
II.6.1 Effluents liquides ................................................................................................................... 19
II.6.2 Les déchets solides ................................................................................................................. 20
Partie II : Les adsorbants.
Introduction ......................................................................................................................................... 22
II.1 Définition des adsorbants : .......................................................................................................... 22
II.2 Critères de choix d’adsorbant ..................................................................................................... 23
II.3 Structure de l’adsorbant .......................................................................................................... 23
II.4 Propriétés générales des adsorbants ........................................................................................... 24
II.4.1 Porosité ................................................................................................................................... 25
II.4.2 La polarité .............................................................................................................................. 25
II.4.3 La teneur en humidité ........................................................................................................... 25
II.4.4 Granulométrie ........................................................................................................................... 25
II.4.5 Densité apparente .................................................................................................................... 25
II.4.6 Structure poreuse ...................................................................................................................... 25
II.4.7 La surface spécifique ................................................................................................................. 26
II.5 Les typse des adsorbant les plus utilisé ...................................................................................... 27
II.5.1 Les zéolites ............................................................................................................................. 28
II.5 .2 Les gels de silices .................................................................................................................. 28
II.5.3 Les alumines actives .............................................................................................................. 29
II.5.4 Les résines organiques commerciales .................................................................................. 29
II.5.5 Argiles activées (ou terres dé colorantes) ............................................................................ 29
II.6 Étapes de fabrication des adsorbants ......................................................................................... 30
II.6.1 La carbonisation .................................................................................................................... 30
II.6.2 L’activation ............................................................................................................................ 30
II.7 Principaux des types d’adsorbants ............................................................................................. 33
Sommaire
Chapitre III : Techniques expérimentales

Introduction ......................................................................................................................................... 34
III.1 Matériels utilisés et Appareillages et Les réactifs utilisés ....................................................... 34
III.2 Échantillon étudié ....................................................................................................................... 34
III.2.1 Propriétés physiques ............................................................................................................ 35
III.2.2 Caractérisation chimique de l’argile de céramique .......................................................... 36
III.3 Préparation de l’échantillon à valorisé ..................................................................................... 36
III. 3.1 Processus d'activation d’argile .......................................................................................... 37
a. Activation chimique ............................................................................................................ 37
b. L’activation thermique ....................................................................................................... 38
III.4 Caractérisation de l’échantillon à valorisé ............................................................................... 39
III.4.1 La détermination du pH ...................................................................................................... 39
III.4.2 Taux d’humidité................................................................................................................... 39
III.4.3 Densité................................................................................................................................... 40
III.4.4 Indice de gonflement............................................................................................................ 40
III.4.5 Porosité ................................................................................................................................. 40
III.4.6 Perte au feu........................................................................................................................... 41
III.4.7 Point de zéro charge pHpzc ................................................................................................ 41
III.4.8 Infrarouge............................................................................................................................. 42
III.4.9 Diffraction de rayon x ......................................................................................................... 43
III.4.10 Spectrophotométrie d’absorption UV-visible.................................................................. 43
Chapitre IV : Résultats expérimentaux et discussion

Introduction ....................................................................................................................................................45
. IV.1 Analyse physico-chimiques de l’argiles (boues) brutes et actives ..................................................45
• Humidité ..............................................................................................................................................46
• porosité ................................................................................................................................................46
• Effet de Perte au feu (taux de cendre) ..............................................................................................46
• PH ........................................................................................................................................................46
IV.1.1 Le pH et le pH de Point de charge nulle (pHPZC): .........................................................................48
IV.1.5 diffraction des rayons X de l’échantillon d’argile à valorisée et activée ........................................49
IV.1.6 IR de l’échantillon l’argile à valorisée et activée ..............................................................................51
IV.1.6.1 IR de l’échantillon l’argile a valorisée........................................................................................51
IV.1.6.2 IR de l’échantillon d’argile activée .............................................................................................52
IV.1.6.3 Interprétation des résultats d’infrarouge à l’état brute et à l’état activé ..............................52
Sommaire
Le pouvoir d’adsorption……………………………………………………………………………………………………………… 53
Conclusion Général ……………………………………………………………………………..…..54
Les Reference………………………………………………………………………………...………55
Introduction générale
Les activités industrielles sont sources de nombreux rejets dans les différents milieux
de l’environnement (eau, air, sols). Ces activités qui transforment des matières premières ou
des matériaux en produits fabriqués en série.
Les rejets industriels peuvent être classés selon leur nature chimique (organique,
minérale, métallique, etc.), leur charge polluante (demande chimique ou biologique en
oxygène, concentration en métaux lourds, etc.) ou leur secteur d'activité (agroalimentaire,
textile, chimique, céramique etc. Avant leur libération dans l’environnement, les rejets
industriels subissent souvent des traitements favorables pour réduire son impact sur les
écosystèmes.
L’unité de céramique située dans la ville de Sidi Okacha dans daira de tennis, se
distinguent par leur utilisation d'une énorme quantité d'eau, ce qui entraîne une quantité
importante d'eaux usées. L'eau est utilisée pour laver le sable utilisé dans la fabrication, mais
aussi pour laver l'argile appelée kaolin, qui contient des matières organiques sous forme de
granulés de charbon. L'eau de lavage issue de cette opération contient du kaolin avec des
matières organiques. Dans le cadre des efforts déployés pour protéger l'environnement,
économiser l'eau et valoriser les déchets industriels, nous avons décidé de revaloriser ce
sédiment issu du lavage de l’argile. Comme il contient de lkaolin et des granulés de charbon,
notre approche a été de le régénérer pour l'utiliser comme adsorbant.
Nous avons basé ce travail d'abord sur une étude bibliographique liée à l'adsorption et aux
cracterstiques et propriétés des matériaux à haut rendement d'adsorption, puis sur une partie
appliquée représentée d'abord par le prélèvement d'échantillons sur place. Nous avons
commencé par un prétraitement ou nous avons effectué plusieurs opérations étapes, qui sont
le lavage, le séchage, puis le broyage et tamisage.
Après avoir obtenu l'extrait final, nous avons effectué un processus d'activation de deux
manières, chimique et thermique. Afin de vérifier l'efficacité d'adsorption des deux produits
activés, nous avons effectué des analyses aux rayons X, des analyses infrarouges et d'autres
tests à la porosité. Enfin, nous avons testé leurs capacité d’adsorption par un teste sur un
colorant .
Dans le présent document, nous rendons compte de nos travaux, qui se composent de
quatre chapitres, d’une introduction et contenant une conclusion générale, dont les détails sont
fournis ci-dessous :
DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-MASTER GPE, PAR :

CHEKIKENE Zakariya –GUELAY CHIKH ELE Hadrami Page 1
Introduction générale
Dans le premier chapitre nous présentons une étude bibliographique consacrée à une
présentation générale sur les rejets industriels, leurs type, classe et aussi les stratégies
algérienne pour la gestion des déchets.
Ensuite un deuxième chapitre divisé en deux partie dont la première partie, nous
donnons une présentation générale sur l’unité CERAMIT de Ténès et leur principales
matières premières, leur procédé de fabrication et ses rejets. Dans la deuxième partie nous
présentons une étude sur adsorbants.
Dans le troisième chapitre, nous basons sur la présentation des méthodes, les matériels
et les techniques d’analyse utilisés pour réaliser notre objectif.
Pour le dernier chapitre, nous présentons les résultats obtenus et leur interprétation.
En fin de ce travail nous terminons par une conclusion générale.
DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-MASTER GPE, PAR :

CHEKIKENE Zakariya –GUELAY CHIKH ELE Hadrami Page 2
les rejets industriels
Chapitre I: Génralités sur les rejets industriels
Introduction
Les rejets industriels sont les effluents liquides et gazeux produits par les activités
industrielles [1]. Ils sont soumis à une réglementation stricte qui vise à limiter leurs
concentrations en polluants et à préserver la qualité des milieux rescepteurs [2].
Les rejets industriels font souvent l'objet de traitements de décontamination avant leur
libération dans l'environnement, mais ces traitements ne sont pas toujours efficaces ou
suffisants pour éliminer tous les contaminants [2,3].
I.1 Définition d’un rejet

Un rejet peut être défini de différentes manières selon le domaine et l’intérêt d’étude et
parfois l’origine et l’état des rejet.
Selon la loi N° 01-19 du 12/12/ 2001 article 3 du journal officiel de la république
algérienne N° 77 en 2001, définit le rejet comme : Tout résidu d’un processus de production,
de transformation ou d’utilisation, et plus généralement toute substance ou produit et tout bien
meuble dont le propriétaire ou le détenteur se défait, projette de se défaire, ou dont il a
obligation de se défaire ou de l’éliminer. La diversité des produits de consommation excède
maintenant la biodiversité » [4].
DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-Master GPE, PAR :

CHEKIKENE Zakariya –GUELAY CHEIKH ElE Hadrami Page 3
I.2 Classification des rejets

La figure I.1 montre la classification des différents rejets, y compris industriels,
urbains, domestiques et agricoles .
Classification des rejets

(liquides et solides)
Industriels Urbains Domistique Agricole
Polluants que
✓ Déchets dangereux : proviennt des
Des déchets qui ont Polluants qui peuvent
• métaux lourds : tels que activités humaines une composition avoir des effets
le plomb, le mercure et le dans la zone urbaine similaire aux déchets néfastes sur
cadmium, urbains et qui peuvent l'environnement et la
• les produits chimiques Telles que :
être traités avec les santé humaine
organiques : tels que les • Les eaux usées mêmes procédés. Par
solvants et les pesticides,
domestiques. exemple • Les déjections
les dioxines et les furanes, animales,
• Les déchets
les particules fines et les
solides • Papier • les engrais et
gaz à effet de serre[5,6]
• Les produits • Verre • les pesticides
✓ Déchets inertes : pierre, • plastique ou sont les principales
chimiques
argile et beton...etc. emballage[7]
industriels. sources de pollution
• Les émissions de agricole [9]
véhicules [8]
Figure I.1: Schéma de classification des rejets.

I.3 Définition de rejet industriel

Le terme rejet industriel correspond à tout ce qui sort d’une opération industrielle
générés par les entreprises appartenant à différents secteurs d’activités économiques tels que
les industries manufacturières, la construction, les services et l’agriculture [1], excluant les
produits finis et les produits destinés à un traitement ou une valorisation.
Figure I.2: les rejets industriels [10].

Les rejets industriels sont des déchets liquides, gazeux ou solides produits par les
activités industrielles. Ces déchets peuvent être toxique et nefaste sur l’environnement et la
santé publique. Celle-ci est définie par des organisations internationales telles que
l’Organisation des Nations Unies pour l’alimentation et l’agriculture (FAO), l’Organisation
Mondiale de la Santé (OMS) et l’Organisation de Coopération et de Développement
Economiques (OCDE) et ISO, qui établissent des normes pour la réglementation des rejets
industriels et la protection de l’environnement [11,1].
I.4 Origine des rejet industriels

Les rejets industriels ont pour origine les activités industrielles qui produisent des
effluents liquides et gazeux et solides en contact avec des substances polluantes [3]. Ces
rejets peuvent être continus ou discontinus selon le procédé industriel utilise [12].
Les rejets industriels peuvent être classés selon leur nature chimique (organique,
minérale, métallique, etc.), leur charge polluante (demande chimique ou biologique en
oxygène, concentration en métaux lourds, etc.) ou leur secteur d'activité (agroalimentaire,
textile, chimique, etc [13]. Les rejets industriels doivent respecter des normes de qualité avant

d'être rejetés dans le milieu recepter. Pour cela, ils font souvent l'objet de traitements de
décontamination qui peuvent être biologiques, physico-chimiques ou couplés [3,1].
Les industries sont des activités qui transforment des matières premières ou des
matériaux en produits fabriqués en série [3]. Il existe plusieurs types d’industries en fonction
du secteur économique, par exemple ce qui est représenté dans la figure I.3:
Textile :(textile
s à usage
Bâtiment :(peintur vestimentaire) Plastiques:
es, matériaux de
(pigments)
construction)
Pharmaceutque Agroalimentaire
: (colorants, INDUSTRIES
médicaments de (laitiers,boissons,les
soins ). huiles et graisses )
Céramiques
cosmétique
( porcelaine et
( produits
porcelaine sanitaire )
debeaute,soins,parfum)
Figure I.3: Plans de la source des rejets industriels [14, 15, 16, 17].

I.5 Les type de rejets industriels
Les rejets sont des déchets liquides, gazeux ou solides produits par les activités
industrielles et humaines. La figure I.4 illustre la notion de rejet qui peut être liquide, solide
ou gazeux.[18]
OPERATIONS PRODUITS
Matières
INDUSTRIELLES FINIS
premières/Eau/Energie
ou ou ou
Rejets Rejets Rejets
gazeux liquides solides
filtres
Traitement Traitement valorisation

INTERNE EXTERNE
Figure I.4: Rejets industriels et lieu de transformation [18].

I.5.1 Les rejetes gazeux
Les rejets industriels gazeux sont des émissions de gaz provenant des procédés
industriels qui peuvent avoir des impacts négatifs sur l'environnement et la santé publique
[19]. Ils sont soumis à une réglementation stricte qui impose des limites de concentration et
des modalités de surveillance [20]. Les industries doivent donc mettre en place des dispositifs
de traitement et de contrôle de leurs rejets gazeux pour respecter la réglementation et réduire

leur empreinte écologique. La figure ci-dessous presente certaines sources des dechets
gazeux.
Figure I.5: Les rejets gazeux [21]
I.5.2 Les rejets des effluents liquide
Les rejets des effluents liquide ou les eaux usées industrielles, regroupent toutes
les eaux qui sont en principe rejetées par l’usine dans le milieu extérieur, après avoir
contribué à la fabrication, au nettoyage, au transport, au refroidissement [22]. De façon
générale, elles se composent des :
La figure suivante représente les différents rejets liquides, qu’ils soient urbains ou
industriels.

Figure I.6: Les rejtes liquides [21].
On peut catégoriser les établissements industriels sur la base des secteurs d’activité
industrielle de la classification SIC (Standard Industriel Classification) en les répartissant
en neuf secteurs qui sont [23]:
➢ Les fabriques de pâtes et papiers;
➢ Les raffineries de pétrole;
➢ Les industries de la métallurgie primaire ;
➢ Les industries de chimie (organique et inorganique à l’exception des

raffineries de pétrole);
➢ Les industries de transformation du bois (scieries, fabricationdemeubles,…etc.)
➢ Les industries diverses non classées dans les secteurs précédents par
exemple (transformation de la pierre, de l’argile, de l’imprimerie…etc.)[24].
I.5.3 Les rejets solides
Les rejets industriels solides sont des déchets solides produits par les industries. Ils
peuvent être dangereux pour l'environnement et la santé publique s'ils ne sont pas traités
correctement. Les industries sont soumises à une réglementation de plus en plus exigeante
pour le traitement de leurs déchtes solide [20]. Ils peuvent prendre plusieurs formes,
notamment :

a. Déchéts ménagers : Les déchets ménagers sont un mélange de plusieurs résidus

différents. Ils résultent de la vie quotidienne de chaque personne vivant dans une
habitation (hors déchets verts) [25].
b. Déchet demballage : Un déchet d'emballage est un emballage ou un matériel

d'emballage dont le détenteur n'a plus besoin après avoir utilisé le produit qu'il
contenait. Il existe des déchets d'emballages ménagers, qui proviennent des produits
destinés aux ménages, et des déchets d'emballages industriels, qui proviennent des
produits destinés aux professionnels [26].
La Figure I.7 représente les déchets ménagers et les emballages
Figure I.7: les déchetes solides ménagers et d’emballage [21]
c. Déchets de soins : Les déchets d’activités de soins sont les déchets issus des activités
de diagnostic, de suivi et de traitement préventif, curatif ou palliatif, dans les domaines
de la médecine humaine et vétérinaire. Ils peuvent présenter divers risques (infectieux,
chimique et toxique, radioactif, mécanique) qu’il convient de réduire pour protéger les
patients, le personnel soignant et l’environnement [27].
d. Déchets speciaux : Sont des déchets dangereux qui doivent suivre une filière de
collecte et d’élimination particulière, pour des questions de santé publique ou de
protection de l’environnement. Ils ne doivent en aucun cas être déversés dans les
toilettes ou collectés avec les ordures ménagères [27].

La Fiigure I.8 représente les déchets solides soins ,spéciaux et spéciaux dangerux
Figure I.8: les dechetes solides soins ,spéciaux et spéciaux dangerux [21].
I.6 System de gestion ou traitment des déchets par valorisation
I.6.1 La valorisation matérielle (recyclage) :
Il est possible de récupérer et de réutiliser de nombreux matériaux que l’on trouve

dans les déchets pour fabriquer des nouveaux produits du même type ou d’un type
different [28].
I.6.2 La valorisation énergétique
Consiste à utiliser les calories contenues dans les déchets, en les brûlant et en récupérant
l’énergie ainsi produite pour, par exemple, chauffer des immeubles ou produire de
l’électricité. C’est l’exploitation du gisement d’énergie que contiennent les déchets [29].
I.6.3 La valorisation thermique
Identifiés est au nombre de trois : l’incinération la gazéification et la pyrolyse.

L’incinération est un mode d’élimination utilisé pourle traitement des déchets ultimes
tandis que la gazéification et la pyrolyse sont des procédés permettant le traitement de
déchets valorisables (recyclables et bio déchets). Au sens de la réglementation, une
diminution de l’utilisation des modes d’élimination est imposée [30].

I.6.4 La valorisation biologique
La matière organique présente la propriété d’être une substance trouvé formel pare
action bactérienne, naturelle ou induite, la décompose assez rapidement en molécules
simples utilisables par les plantes. Cette dégradation peut se dérouler en milieu aérobie
(présence d’oxygène) ou anaérobie (absence d’oxygène), la mise à disposition d’air lors
de cette dégradation induit une réaction de fermentation aérobie: c’est le principe du
compostage [31].
La figure I.9 illustre brièvement la gestion et le traitement de divers déchets solides.
Figure I.9: Cycle de vie des déchets [32].
I.7 Reduire les rejets industriels
Il existe plusieurs moyens de réduire les déchets industriels, tels que :
➢ Réduire les gaspillages en optimisant les procédés industriels, en évitant les sur
productions, les pertes de matières ou les défauts de qualité [33]
➢ Diminuer les quantités de déchets en utilisant des matériaux recyclables,

biodégradables ou réutilisables, en limitant les emballages ou en modifiant la
conception des produits [33,34].

➢ Améliorer la politique d'achat en privilégiant les fournisseurs écoresponsables, en

négociant la reprise des emballages ou des produits usagés ou en intégrant des
critères environnementaux dans les appels d'offres [33,35].
➢ Valoriser les déchets en les triant, en les réduisant ou en les recyclant à l'aide de
techniques comme le broyage, le criblage ou le concassage [33,36].
Ces actions permettent de réduire l'impact environnemental et sanitaire des

déchets industriels, mais aussi de réaliser des économies et de créer des opportunités de
marche [35].
I.8 L’impact des rejets industriels surl’environnement et la santé :
Le Tableau I.1 : répresenti les effets des rejets industriels.
Tableau I.1: L’impact des rejets industriels sur eau, sol et aire
L’impact des rejets industriels sur eau, sol et air
✓ Des maladies respiratoires causées par l'inhalation de particules fines, de gaz

toxiques ou d'odeurs nauséabondes [20,05].
Sur ✓ les intoxications ou les infections, et d'autres peuvent être chroniques, comme les
cancers.
la santé
✓ Des maladies cutanées provoquées par le contact avec des substances irritantes,
allergènes ou corrosives.
✓ Des maladies infectieuses dues à la contamination de l'eau ou des aliments par des
agents pathogènes présents dans les déchets solides [01].
✓ La pollution de l'air avec les fumées qui contiennent des gaz à effet de serre, des
métaux lourds ou des substances toxiques [05].
✓ La pollution des sols et de l'eau avec le rejet des déchets solides qui peuvent
perturber le cycle de l'azote, provoquer la salinisation, la contamination ou
Sur l'eutrophisation des milieux naturels [01],[05].
l’environnemt ✓ La réduction de la biodiversité avec la disparition ou la menace de certaines
espèces animales ou végétales [37].
✓ L'augmentation du réchauffement climatique avec la dégradation de la couche
d'ozone et la fonte des glaciers [05]. . .

I.9 Les stratégies Algériennes pour la gestion des déchets

Conscient des enjeux que l’environnement représente pour un d développement durable,
l’etat algérien adopte depuis une dizaine d’années, des stratégies pour la préservation de
l’environnement dans différents secteurs. Ces dernières reposent sur plusieurs axes, entre
autres : la préservation de l’eau, des sols et des forêts, la protection des écosystèmes sensibles
(littoral, steppe, Sahara), la dépollution industrielle, la gestion des déchets, la protection des
espaces naturels et des espèces animales, etc. Concernant les déchets industriels (y compris
les déchets industriels banals), Pour l’horizon 2014, il est programmé :
• La réhabilitation de 348 incinérateurs pour les déchets d’activités de soins
• L’achèvement et la mise en fonction de deux centres d’enfouissement technique (CET,

classe 1) pour la prise en charge des déchets industriels dangereux;
• La mise en service d’un centre d’enfouissement de déchets de l’usine ALZINC de

Ghazaouat (Tlemcen) pour l’enfouissement de boues de lixiviation de zinc dont plus
de 500.000 tonnes sont en attente de traitement
• La réalisation d’un centre de traitement et d’élimination des PCB et autre POP [38].
Conclusion
Les rejets industriels sont des substances ou des déchets qui sont émis dans
l'environnement par les activités industrielles. Ces rejets peuvent avoir des effets négatifs
sur l'environnement et la santé humaine s'ils ne sont pas correctement gérés et contrôlés
Les rejets industriels peuvent être liquides, solides ou gazeux, et peuvent contenir des
polluants chimiques, biologiques ou physiques. La gestion des rejets industriels implique
de respecter les normes environnementales, de mettre en place des systèmes de traitement
et de valorisation des déchets, et de réduire les impacts sur les milieux récepteurs.

L’unité CERAMIT
TENES et leur rejets.
Chapitre II: L’unité CERAMIT TENES et leur rejets
Partie I : Présentation de l’unité CERAMIT Ténés.
Introduction
L’entreprise nationale de céramique est chargée de la gestion des activités de
production, de commercialisation et de développement de la céramique. En Algérie plusieurs
entreprises spécialisées dans la fabrication de ce type de céramique en different format et
chaque entreprise à son propre système et moyenne, tous ces secteurs industriels sont
aujourd’hui soumis a une pression économique importante et a la concurrence nationale de
par la globalisation des marches, pour répondre a cet état de fait, l’unité de Tenes est l’une de
ses entreprises [39].
II.1 Historique de l’entreprise
L’unité de CERAMIT Ténés implantée dans la commune de Sidi Akkacha, daira de

Ténés, a été réalisée en 1975 par les Italiens. Depuis cette date, ce fleuron d’industrie
céramique a traversé plusieurs étapes, notamment après sa restructuration, en 1998, la
Ceramitsevoit transformée enSPA (société par action), dont le capital social d’un milliard de
dinars est détenu à 100% par l’usine gamme vitreuse a été réalisée par le constructeur italien
Sacmi lmparti et ses premiers produits sortirent de la chaine de production en Avril1978, pour
la fabrication des produits L’usine importe la matière première traitée d’origine européenne,
notamment d’Angleterre, de France oud’Espagne, Généralement, les matières premières
importées sont de Kaolin, argile blanche et le feldspath.
Durant la période de 2005 à2010 a été consacré à l’étude et les travaux débutèrent fin 2013.
En 2015 la modernisation des équipements [39].
II.2 Localisation
L’unité CERAMIT, société nouvelle de la céramique sanitaire de Tenés, filaile du groupe

Divindus, sont implantés dans le périmètre de la commune de Sidi Akcha, daira de Ténés.
Wilaya de ChLEf, sur une parcelle de terrain d’une superficie globale de 111520.00m.
Elle est limitée :
• Au nord par la route nationnale N19 (Chlef-Tenes).
• Au sud par terain agricole.
DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-MasterGPE, PAR :

• A l’est par l’entreprise Sonaric.

• A l’ousste par une piste et entreprise CCLS.
Figure II.1 : Situation géographique de la zone d’étude (Google Earth, 2023)
II.3 Definition de la céramique :
La céramique est une pratique connue bien avant le monde de l’industrialisation et qui
n’a pas cessé de se développer. Elle est préparée à partir de la matière première telle que les
kaolins les argiles les feldspaths les sable et autres, ces matière mélange à l’eau donnent une
pate qui après coulage émaillage séchage et cuisson produit des pièces de céramique Les
céramique peuvent garder leur solidité même a des températures très élevé, elles sont
opaques, elles résistent a l’acide et son très solide [39,40].
Les céramiques sont des matériaux qui ont généralement les propriétés suivantes :
✓ Très résistant à la corrosion. Mauvais conducteurs de chaleur ;

✓ Mauvais conducteurs d’électricité ;
✓ Température de fusion élevée,
✓ Rigidité élevée [39].

II.4 Les matières premieres de la céramique
Tableau II .1 : Les matières premieres de la céramique
Nome de la matière Caractérisation Photos

• Une matière fondamentale.
• Augmenter la plasticité, faciliter le
façonnage et améliorer larésistance
L’argile mécanique qui contribue à la
vitrification de la pâte durant la cuisson.
• Le rôle principal de l’argile est le
contrôle du comportement rhéologique
de la pâte (comportement de la matière
qui s’écoule en fonction de sa plasticité,
de son élasticité et de sa viscosité)
• Utilisés dans la fabrication de la pâte

céramique.
• Possèdent la propriété de rester blanc
Kaolins après cuisson, de supporter une haute
température [10], d’augmenter l’opacité,
la blancheur et l’éclat de la pâte
• Ce sont des minéraux constitués par des

silico-aluminates de sodium de
potassium et de calcium.
• Les feldspaths sont considérés comme
des roches mères de l’argile .
FELDSPATH • Les feldspaths sont destinés à se
transformer en argile en libérant leurs
métaux alcalins.
• Le quartz (la silice) est formé

chimiquement par le bioxyde de
silicium.
SABLE • La densité du quartz est de 2650 kg/m3
• Le quartz est stable aux actions des
QUARTZEUX acides sauf l’acide fluorhydrique et se
distingue par une haute résistance aux
intempéries
• La chamotte est une argile cuite à des
hautes températures (1000-1400 °C) en
dépendance du type d’argile.
CHAMOTTE • La chamotte est un ajout interne ne
possédant pas d’inconvénient tel que le
sable quartzeux qui présente une forte
dilatation
• Elle est composée de(SiO2 :44%) ,
(Al2O3 :48 %) ,(Fe2O3 :1% ),(TiO2 :1%)

II.5 Processus de fabrication
La fabrication des produits céramique est présentée dans la figure II.2.
Stokage et Préparation de matière 1 ére
1 ére phase jus de sable 2 éme phase jus 3 éme phase :1 ére+2 éme+
feldspath
Grées fine Vitreuse china
coulage
Grées fine : Haute pression Vitreuse china : Haute
pression
Base pression
Semi-automatique
Moyenne pression Manuelle
Sechage
Sechage primaire
cuisson Choix
Sechage a chambre Emaillage robotisé
Figure II.2: Processus de fabrication dans unité CERAMIT [39,40]
II.6 Les rejets de l’unité céramique

Les rejets de l'unité CERAMIT peuvent inclure des effluents liquides et solides. Ces sont
devenus un facteur de pollution des eaux qui menacent sérieusement la stabilité de
l'environnement [41] ; Dans cette unité existe deux types de rejets :

II.6.1 Effluents liquides
L’unité CERAMIT se caractérise par un apport en eau considérable et par conséquent un

rejet important d’eaux résiduaires, transportant les différents résidus de fabrication aux quels
sont associés les matières minérales et quelques métaux lourds [41] ; La figure ci-dessous
présente le rejets liquide evacuée par l’unité de CERAMIT.
Figure II.3 : Effluents liquide (eau +argile) de l’unité
Les rejets industriels liquides sont inévitables malgré l’existence de mesures préventives
de réduction à la source. Les filières de traitement de ces rejets visent différents objectifs :
permettre leur recyclage total ou partiel, faciliter leur valorisation matière ou énergétique,
permettre leur retour écocompatible dans le milieu naturel [41] ; Pour la preservation de
l’environnement et les milieux recepteurs et contre la degradation de l’ecosysteme un
traitemnt est favorable. A cet effet, plusieurs techniques de traitement peut etre appliquer
comme represente la figure suivante.

FigureII.4: Schéma synoptique des principaux procédés et

techniques d’épuration des eaux industrielles polluées [41] .
II.6.2 Les déchets solides

Les déchets solides peuvent être produits par les industries céramiques et peuvent
contenir des métaux lourds et d’autres produits chimiques toxiques qui peuvent contaminer le
sol et l’eau.
Ces déchets peuvent sortir sous plusieurs formes différentes dans la nature résultant de
l’industrie céramique, notamment : céramiques débris et déchet d’argile après utilisation [41] .

(a) Céramiques debris (b) les rejets d’argile

Figure II.5: Les rejets de L’unité CERAMIT.
Il est possible de recycler les déchets d’argile céramique en les réutilisant pour le
glissement, tout type d’argile à base d’argile et d’eau.
L’objectif de valoriser le dechet d’argile comme adsorbant qui peut être réutilisé
pour traiter diverses contaminations possibles.

Partie II : Les adsorbants

Introduction
Les adsorbants sont des matériaux microporeux avec des tailles poreuses inférieures à
2 nm, ou mésoporeux avec des tailles de pores comprises entre 2 nm et 50 nm (selon la
classification de l’IUPAC) [47]. Ces adsorbants ont des surfaces spécifiques au-delà de 100
m2/g, atteignant même quelques 1000 de m2/g [42].
Généralement, les adsorbants permettent de réaliser la séparation des composants d’un

mélange en retenant plus ou moins, ceux-ci, par le biais de liaisons dont l’intensité varie selon
la nature des molécules présentes dans le mélange [39].
II.1 Définition des adsorbants :

Les adsorbants sont des solides microporeux présentant des surfaces par unité de masse
importantes (de 100 m2/g jusqu'à ou plus de 1000 m2/g). Il y a grands nombres des adsorbants,
certain ont une origine organique comme les charbons actifs, et d'autres sont d'origine
minérale telles que les argiles, les gels de silice et des adsorbants à base de polymère.
Les adsorbants industriels les unes plus courants sont les charbons actifs, les zéolithes, les
gels de silice et les alumines activées. Les zéolites se distinguent des trois autres types
d’adsorbants par leurs structures cristallines conduisant à des micropores réguliers de taille
uniforme (d’où,le nom de tamis moléculaires) [43].
1. zéolites 2. Argiles 3. Charbone activée

Figure II.1 : Les adsorbants (1 ,2 et 3) [69].

II.2 Critères de choix d’adsorbant

Les adsorbants utilisés dans divers traitements doivent avoir les qualités suivantes :
• Haute capacité d’adsorption.
• Grande efficacité pour adsorber des substances de faible concentration.
• Sélectivité élevée.
• Aptitude à être facilement régénérés et utilisés de nouveau.
• Prix peu élevé [44].
II.3 Structure de l’adsorbant

Elle joue un rôle déterminant dans la fixation du substrat, par la taille de ses
particules. En effet plus la taille est petite, plus la surface de contacte est grande. Ce
qui va alors augmenter le pouvoir de rétention de l’adsorbant, cette surface s’accroit
lorsque le support est poreux [45].
Plus la surface est importante, plus grande sera la quantité de molécules adsorbées.
Il convient d’utiliser un adsorbant majoritairement microporeux (diamètre de pore < 2 nm)
pour la plupart des applications en traitement de l’air afin d’obtenir une bonne adsorption.
Les caractéristiques de la molécule et la structure de l'adsorbant peuvent affecter
directement :
La nature de la liaison adsorbat-adsorbant, c’est-à-dire de l’énergie libre

d’interaction G entre les sites d’adsorption et la partie de la molécule en contact avec la
surface.
La capacité d’échange cationique (CEC) : Il n’existe pas de règle générale qui lie la
nature du cation à son pouvoir adsorbant mais il est à noter que l’adsorption dépend de
l’électronégativitédu cation compensateur [45].

Figure II.2 : Schéma du mécanisme de transport d’un adsorbat au sein d’un grain [46].
II.4 Propriétés générales des adsorbants
Les adsorbants sont caractérisés par leurs propriétés extérieures telles que leur
surface spécifique ou leur polarité. Une importante surface spécifique est préférable
pour avoir une grande capacité d’adsorption. La taille des micropores détermine
l’accessibilité des molécules adsorbables à la surface interne d’adsorption, il est
donc possible de caractériser les adsorbants par la distribution de la taille des
pores, et donc de choisir tel ou tel adsorbant pour une séparation particulière [47].
Un adsorbant se caractérise par des propriétés physiques et chimiques comme presente

dans le tableau suivant.
Tableau II.1 : Les Propriétés physiques et chimiques des adsorbants [48].
➢ Propriétés physiques ➢ Propriétéschimiques
◼ Forme (poudres, granulés…) ◼ Affinités polaires (hydro-phile/phobe)

◼ Dimensions ◼ Teneur en eau
◼ Surface spécifique (m2.g–1) ◼ Teneur en composés solubles
◼ Distribution des diamètres de pores ◼ Taux de cendres
◼ Volume poreux ◼ Tenue aux gaz vecteurs (O2…)
◼ Densités (apparente, réelle…) ◼ Désorbabilité
◼ Tenue mécanique et température, etc ◼ Propriétés catalytiques, etc.

II.4.1 Porosité
La porosité est liée à la répartition de la taille des pores. Elle reflète la structure
interne des adsorbants micro poreux [49].
II.4.2 La polarité
Les solides polaires adsorbent préférentiellement les corps polaires, et les solides apolaires
adsorbent les corps apolaires. L’affinité pour les substrats croit avec la masse moléculaire de
l’adsorbat [50].
II.4.3 La teneur en humidité

Le taux d’humidité est un rapport exprimé en pourcentage, du poids de l’eau
contenue dans L adsorbant (charbon actife etc), au poids du même matériau sec
[51 ,52 ,53].
II.4.4 Granulométrie
La granulométrie conditionne la vitesse d’adsorption (plus le grain est petit, plus
le transfert diffusionnel vers le centre est rapide car le chemin à parcourir pour les
molécules est plus faible) [54].
II.4.5 Densité apparente et structure poreuse
Elle indique la masse de matériau contenue dans un volume donné,

comprenant le volume d'air interstitiel. Une valeur élevée de densité
apparente indique une meilleure qualité de l’adsorbant (charbon actif). Elle
est exprimée en kg. m-3 [54].
II.4.6 Structure poreuse
Un solide poreux peut être défini à partir du volume de substance adsorbée

nécessaire pour saturer tous les pores ouverts d’un gramme de ce solide. Un pore
ouvert est un pore dont l’accès se situe a la surface du grain, il est donc accessible
au fluide. Ce volume poreux, en cm3.g-1, est donc uniquement caractéristique de la
porosité ouverte (Figure II.3).
Selon la classification I.U.P.A.C. (International Union of Pure and Applied
Chemistry), les tailles de pores sont reparties en 3 groupes :

• les micropores de diamètre inferieur à 2 nm ;
• mésopores de diamètre compris entre 2 et 50 nm ;

• macropores de diamètre supérieur à 50 nm.
Figure II.3: Représentation schématique des différents types de pores.
Chaque type de pore joue un rôle particulier dans le phénomène

d’adsorption. Les macropores permettent au fluide d’accéder à la surface interne du
charbon actif. Les mesopores favorisent le transport de ce fluide et les micropores
sont les sites de l’adsorption. Les micropores déterminent pratiquement à eux seuls
la capacité d’adsorption d’un charbon actif : ils représentent presque la totalité de la
surface offerte à l’adsorption [50].
II.4.7 La surface spécifique
La surface spécifique ou aire massique (en m2.g-1) est la surface totale par unité
de masse d’adsorbant accessible aux molécules. Toute la surface des particules de
l’adsorbant est considérée, porosité ouverte comprise, pour le calcul de la surface
spécifique qui cumule donc la surface intérieure de tous les pores constituant le
grain d’adsorbant. La surface spécifique comprend la surface externe et la surface
interne d’un adsorbant Figure II.4

Figure II.4: Représentation schématique de la surface interne et externe d’un adsorbant.
La surface interne est la surface microporeuse représentée par les parois des
micropores. La surface externe est la surface non-microporeuse qui comprend les parois des
mésopores etdes macropores, ainsi que la surface non poreuse de l’échantillon.
D’un point de vue physique, la différence entre la surface interne et la
surface externe est que la valeur de l’énergie d’adsorption peut être jusqu’à deux
fois plus grande sur les parois des micropores que sur la surface externe. Ce
phénomène s’explique par la présence de deux parois opposées proches créant une
double interaction pour une molécule adsorbée dans un micropore [55].
II.5 Les typse des adsorbant les plus utilisé
➢ Adsorbant a faible Capacité
On peut citer la scorie, les cendres ainsi que les argiles. Ces solides
ne sont pas régénérables [56]. L'adsorbant le plus utilisé dans cette
classe est l'argile [57].
➢ Adsorbants à haute capacités
Dans cette classe, on distingue les différentes types de charbon actif,

les gels de silice, les résines synthétiques macroporeuses et autre solide.
Tous ces adsorbants sont régénérables [56].

II.5.1 Les zéolites

Les zéolithes sont des cristaux poreux d’aluminosilicates. La structure
primaire consiste en un assemblage de tétraèdres de SiO4 et d’AlO4. Ces éléments
s’assemblent par la mise en commun d’atomes d’oxygène pour former une structure
secondaire qui peut être sous forme de cubes, d’octaèdres, etc.
La structure finale de la zéolithe consiste en un assemblage de ces unités
secondaires en une structure cristalline régulière comme représenté sur la figure
Figure II.5 : Structure élémentaire des zéolithes [58].

Les zéolithes étant des réseaux cristallins bien définis, elles se
comportent comme des tamis moléculaires, les molécules de taille supérieure à
l’ouverture ne pouvant pénétrer.
Les zéolithes étant des réseaux cristallins bien définis, elles se
comportent comme des tamis moléculaires, les molécules de taille supérieure à
l’ouverture ne pouvant pénétrer.
Ils sont utilisés pour la séparation de composés eux-mêmes polaires. On peut
citer par exemple la production d’oxygène et d’azote à partir de l’air, l’azote étant
préférentiellementadsorbé à l’oxygène.
Les propriétés de tamis moléculaire sont également utilisées, par exemple
pour la séparation des paraffines branchées et linéaires [59].
II.5 .2 Les gels de silices
Les gels de silice sont préparés à partir de Si(OH)4 en phase aqueuse,

obtenu paracidification d'un silicate de sodium, ou bien à partir d'un sol de silice.
Les groupements Si-OH conduisent àdes liaisons hydrogène
Il existe deux types de gels de silice : les microporeux, assez hydrophiles, et les
macro poreux, versatiles, qui diffèrent par la taille des pores comme le nom
l'indique. Leur surface spécifique peutêtre de 300à800 m2/g [60].

II.5.3 Les alumines actives

Les alumines activées sont obtenues par thermolyse flash du trihydroxyde
d'aluminium Al(OH)3 qui conduit à un produit de composition approximative
Al2O3, 1/2H2O, possédant une structure poreuse résultant du départ de molécules
d'eau. La surface des pores est couverte de groupements Al-OH, et l'adsorption
se fait préférentiellement par liaison hydrogène. Les alumines activées sont des
adsorbants amorphes, moyennement polaires et hydrophiles. Ils ont une surface
spécifique de 300 m2 /g [60].
II.5.4 Les résines organiques commerciales
Les résines sont des matériaux à très large spectre, capable d’interagiraussi
bien avec les métaux, les colorants qu’avec les molécules polycycliques
aromatiques, avec une grande efficacité et d’excellentes sélectivités. Ce pendant,
l’inconvénient présenté par ce type d’adsorbant est leur prix élevé [46].
II.5.5 Argiles activées (ou terres dé colorantes)

On obtient les argiles activées par addition d’eau à certaines qualités d’argile
(bentonite, kaolinite, terre de Fuller), puis incorporation à la pâte ainsi obtenue d’une
certaine quantité d’acide chlorhydrique. L’opération est suivie d’un lavage et séchage à
des conditions déterminées. Il apparaît qu’une valeur du rapport SiO2/Al2O3 plus
grande confère à l’adsorbant un pouvoir de décoloration plus important. La décoloration
et la purification des huiles minérales et végétales utilisent ce type d’adsorbant [46].
Figure II.6 : Argile. [61].

Propriétés et rôle des minéraux argileux

Les propriétés bien particulières des minéraux argileux sont dues à la petite taille, la
structure en feuillets et la charge négative des particules. Elles forment avec l’eau des
solutions colloïdales qui floculent lorsque les charges de surfaces des particules sont
neutralisées par des ions. Ce phénomène est réversible [61].
II.6 Étapes de fabrication des adsorbant organique
Le processus de fabrication de ces adsorbants comporte deux grandes étapes :

la carbonisation et l’activation .
Il existe deux procédés d’activation qui sont l’activation physique et l’activation

chimique. Cette dernière note [61], permet d’obtenir un meilleur rendement, une
plus grande surface spécifique et un meilleur développement de la structure
poreuse du charbon.
II.6.1 La carbonisation
La carbonisation est la décomposition thermique des matières carbonées :
les espèces autres que le carbone sont éliminées. Cette étape s’effectue à des
températures inférieures à 650°C et sous un courant continu d’un gaz inerte
(absence d’oxygène) [62]. Lors de la carbonisation, la teneur en carbone du
précurseur croît, l’oxygène et l’hydrogène étant éliminés sous l’effet de la chaleur.
La carbonisation entraîne également une évolution de la structure du précurseur
vers l’état cristallin du graphite, selon les conditions de traitement du matériau :
plus la structure de celui-ci se rapproche de celle du graphite, plus elle est dite
ordonnée. Les atomes de carbone restants se regroupent en réseaux aromatiques
avec une structure en feuillet, lesquels s’arrangent entre eux d’une manière
irrégulière laissant ainsi des interstices : c’est la porosité primaire du matériau
carbonisé [63].
II.6.2 L’activation
L’activation assure un meilleur développement de la surface spécifique et de
la structure poreuse obtenue à l’étape de carbonisation, Elle est réalisée à l’aide
d’agents oxydants physiques ou chimiques.

Le procédé d’activation qui utilise la vapeur d’eau, le dioxyde de carbone ou

l’oxygène correspond à la méthode physique.
Elle consiste en une gazéification du matériau carbonisé au moyen du dioxyde

de carbone, de la vapeur d’eau [64].
La nature de l’agent d’activation influence la distribution poreuse du

matériau par exemple, l’utilisation du dioxyde de carbone comme agent oxydant,
favorise le développement de la microporosité alors que la vapeur d’eau favorise
une porosité aux dimensions plus larges [65], et la formation des groupements
fonctionnels de surface généralement oxydées qui sont à l’origine des interactions
entre le solide et les molécules adsorbées [66].
En générale l’activation physique a été opéré à une température élevée et à un

temps d’activation très langue Par ailleurs, lors de l’activation chimique, la
carbonisation et l’activation sont réalisées simultanément. L’utilisation d’agents
oxydants (tels que l’acide phosphorique (H3PO4), le chlorure de Zinc (ZnCl2) ou
l’acide sulfurique (H2SO4)) influence sur la décomposition pyrolytique, en jouant
le rôle d’agent déshydratant [67].
Les conditions d’activation (température, durée, agent d’activation) influencent
fortement la structure du produit final. En effet, les agents oxydants chimiques inhibent la
formation de goudron et la production de composés volatils (méthanol, acide acétique, etc…),
conduisant ainsi à un meilleur rendement [68].
Dans l’activation chimique la carbonisation et l’activation sont normalement réalisées à des

températures plus basses.
La figure II.7 montre la méthode de production de charbon actif. Le produit qui est
fabriqué est un produit avec un ensemble de paramètres au niveau de sa texture (surface
spécifique et porosité) et il en existe également au niveau des groupements fonctionnels (types
de fonctions organiques présentes en surface). Ils entrent dans le processus d'adsorption.

Matériaux bruts
Activation physique Activation chimique
Carbonisation Mélange du précurseur et l’agent
(600-900°C, N) activant(H3Po4/KOH/NaOH)
Activation Activation
(600-1200°C, CO2/O2/H2O) 450-900°C,N2
Lavage et séchage Lavage et séchage
Stockage du CA
Figure II.7 : diagramme schématique de processus de la production du charbon actif [68].

II.7 Principaux des types d’adsorbants
Les principaux adsorbants employés dans l’industrie sont les charbons actifs, les
zéolithes, les gels de silices, les alumines activées dont les caractéristiques sontré
capitulées dans le Tableau II.2
Tableau II.2 Caractéristique des principaux adsorbants industriels [65].
Caractéristiques
Origine (précurseur) Méthode d’obtention Surface Taille de Porosité

Adsorbant spécifique pores interne
(m2.g-1) nm
- préparés par pyrolyse. 400 à2000 1,0 à 0,4 à0,8
- Charbon ou matériau - plusieurs centaines de qualités 4,0
Les végétal. suivant le précurseur et les
charbons
actifs conditions de traitement
- Alumino silicates 500 à800 0,3 à0,8 0,3 à0,4
cristallisé micro poreux - cristaux de synthèse.
Les de formule globale - plus de 100 espèces diffé-
zéolithes (AlO2 M, n SiO2). rentes par la valeur de n et la
( M est un métal alcalin structure cristallographique.
ou alcalino-terreux, n≥1).
- produit de synthèse. 200 1,0 0,3 à0,6
- Surface à à6,0
couverte de 400
groupements Al
Les OH
Al2O3, 0,5 H2O.
alumines - adsorption préférentielle
activées parliaison hydrogène.
- Adsorbants
amorphes,
moyennement
polaire et
hydrophiles.
- procédé hydrothermal. 0,3 à0,4 0,3 0,3 à0,6
(formation du [Si (OH) 4] puis à0,6
polycondensation progressive)
- surface couverte
Les gels (SiO2)n, (H2O)X degroupements Si
de silice
OH.
- adsorption préférentielle
parliaison hydrogène.

Techniques expérimentales
Introduction
Dans ce chapitre nous présentons les techniques et les protocoles expérimentaux pour la
valorisation d’un déchet industriel issus de l’unité CERAMIT Ténès. Afin d’effectuer une
caractérisation physico-chimique et minéralogique de l’échantillon à valoriser [70].
III.1 Matériels utilisés et Appareillages et réactifs utilisés
pH-mètre : les mesures de pH ont été effectuées à l’aide d’un pH-mètre équipé d’ une
électrode en verre. Le pH-mètre (pH 50) est préalablement étalonné avec des solutions
tampons commerciales (pH= 4,7 et 10).
Tableau III.1 : Matériels utilisés et Appareillages et réactifs utilisés

Matériels utilisés Appareillages Les réactifs utilisés
✓ Spectrophotométrie ✓ Acide chlorhydrique

✓ Des béchers infrarouge IR modèle (HCl 0.1 M)
✓ Pissettes (iraffinity-1S) ✓ Hydroxyde de sodium
✓ Creusés ✓ Fourre à moufle (Na OH 0.1 M)
✓ Un tamis (d=125μm) ( Memmert) ✓ Chlorure de sodium
✓ Des fioles jaugées (50 ✓ Etuve (linnhightherm (NaCl 0.01 N)
ml, 100ml,) Germanyvmk 39 dental) ✓ Méthanol pure
✓ Des agitateurs ✓ H2SO4 (acide sulfurique
✓ Dessiccateur
magnétiques concentré densité 1.84
✓ Des barreaux ✓ pH-mètre (pH 50) la pureté 92 %)
magnétiques ✓ Eau distillée
✓ Papiers filtres
✓ Des entonnoirs
✓ Des erlenmeyers
✓ Les éprouvettes graduées
✓ Des spatules
✓ Les pipettes graduent
✓ Un mortier
III.2 Échantillon étudié

Notre échantillon a traiter de l’unité CERAMIT, après la préparation de jus d’argile
(mélange d’une masse d’argile avec un volume d’eau plus silicate de sodium).L’argile est
appelée La Ball Clay est une roche extrêmement rare d’origine Angleterre. Cette argile
plastique constitue une matière première particulièrement appréciée pour la fabrication de
céramique.: [71]

CHEKIKENE Zakariya –GUELAY CHEIKH ElEHadrami Page 34
Argile matière première rejet d’argile

La roche d’argile
Figure III.1: Source d’échantillon étudié [39]

Les ballsclays sont des argiles kaoliniques constituées généralement de 20 à 80 %
de kaolinite, 10 à 25 % de mica, 6 à 65 % de quartz ainsi que de matière organique. La
ballclay se forme par altération de « roches-mères », dont les débris sont transportés par l’eau.
La composition des filons d’un même gisement varie en fonction de la quantité de minéraux
principaux et secondaires.
III.2.1 Propriétés physiques
Cette argile est très utilisée dans la fabrication de céramique due à ses propriétés
suivantes :
❖ Haute plasticité.
❖ Excellente malléabilité.
❖ Cohésion élevée.
❖ Stabilité rhéologique.
❖ Teneur contrôlée en impuretés.
❖ Caractère réfractaire [72].

III.2.2 Caractérisation chimique de l’argile de céramique
Les caractéristiques chimiques de l’argile utilisée dans l’unité CERAMIT est donnée
dans le tableau suivant :
Tableau III.2 : Composition chimique de l’argile [73]
Eléments % Eléments % Eléments %
SiO2 53 CaO 0,2 P.A.F 12.2
Al2O3 30 MgO 0.3 C 2.2
Fe2O3 1.6 K2O 2.0
TiO2 1.0 Na2O 0,2
III.3 Préparation de l’échantillon à valorisé
Pour préparer notre échantillon nous avons effectué plusieurs étapes :
En premier lieu et au niveau du laboratoire génie des procédés faculté de Technologie et

laboratoire de mécanique du sol (MDS, Faculté de Génie Civile et Architecture, UHBC de
Chlef) on a fait un lavage de notre échantillon (argile utilisée) par l’eau distillée après le
séchage a l’aide d’un étuve sous 105°C pendant 24 heures. Elle est ensuite broyée dans un
broyeur de bille d’acier de marque centrolab (Figure III.4) contrôlable pendant 5 heures.
Après broyage, l’échantillon est ensuite tamisé dans un secoueur de marque «RESCH-5657
HAAN W», à travers une série de différents tamis (160 à 50 μm d’ouverture des mailles).
Apres avoirs tamisé l’échantillon nous avons retenus la fraction des grains 125 μm de
diamètre a été retenue pour la caractérisation.

Figure III.2: Déchet d’argile [39]. Figure III.3: Echantillon broyé
Figure III.4 : Broyeur a la bille d’acier
III. 3.1 Processus d'activation d’argile
a. Activation chimique
L’argile est activée par une solution d’acide sulfurique, dont la concentration varie de
0,25 Mol L-1 à 5 mol L-1, aux températures 25°C, 40°C et 70°C, dans les proportions 10 g
d’argile pour100 ml de solution, pendant 3 heures. Le mélange argile/acide est ensuite séparé
par centrifugation.
La phase solide est lavée trois fois à l’eau bi distillée chaude pour éliminer l’excès d’acide
Sulfurique imprégnant sa surface externe, séchée à l’étuve à 80 °C pendant 48 heures, broyée
puis Conservée à l’abri de l’humidité jusqu' au moment de l'utilisation [74].

b. L’activation thermique
L’activation thermique en des étapes suivant :
➢ La calcination de la matière brute dans le four a 600 °C. Pendent 2 heures.
➢ Ainsi qu’il sera mise dans un dessiccateur pour 4 heures
➢ Le produit obtenu est broyé et tamisé [76]
Figure III.5: Processus d’activation chimique d’une argile
FigureIII.6 : l’argile avant la calcination Figure III.7: l’argile après lacalcination

III.4 Caractérisation de l’échantillon à valorisé
Pour réaliser notre objectif de valoriser le déchet d’argile comme adsorbant nous avons
fixés certains paramètres des adsorbants, Ces paramètres physicochimiques sont fait dans les
deux états brut et activé.
III.4.1 La détermination du pH
Est nécessaire pour quantifier l’apport de l’acidité lorsque le solide est en contact avec
la solution. Une solution à 10% d’argile m/v est préparée avec de l’eau distillée, le mélange
est laissé reposer de 4h à 25° C, pour permettre aux ions de passer en solution. La solution
d’argile obtenue est homogénéisée par un agitateur magnétique. La lecture est faite
directement sur un pH-mètre de pH 50 [79].
Figure III.8 : pH-mètres
III.4.2 Taux d’humidité
La mesure du taux d’humidité consiste à déterminer la masse d’eau éliminée par le

séchage d’un matériau humide jusqu’à l’obtention d’une masse constante à une température
de 105 ± 5 °C pendant 24 heures, La masse du matériau après l’étuvage est considérée comme
la masse des particules solides (ms). La détermination du taux d’humidité a été calculée à
partir du rapport de la masse de l’eau (m.eau) sur la masse des particules solides (m.s). Celui-
ci donne la teneur en eau de l’échantillon analysé comme cela a été proposé par CALLAUD
𝐦𝐞𝐚𝐮 𝐦𝐭−𝐦𝐬
M.J [80]. H(%)=( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎 =( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐦𝐬 𝐦𝐬
M eau :masse d’eau (g) ; Ms: masse de l’échantillon sec (g) ; Mt: masse de l’échantillon
humide (g)

III.4.3 Densité
La mesure de la densité apparente de l’échantillon étudié a été réalisée par la

détermination du volume d’une masse m de l’échantillon à l’aide d’un pycnomètre [81].
𝐌𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐝𝐮 𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐥’é𝐜𝐡𝐚𝐧𝐭𝐢𝐥𝐥𝐨𝐧

𝑫𝒆𝒏𝒔𝒊𝒕é 𝒂𝒑𝒑𝒂𝒓𝒆𝒏𝒕 = ( )
𝐦𝐚𝐬𝐬𝐞 𝐝𝐮 𝐦ê𝐦𝐞 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝’𝐞𝐚𝐮
III.4.4 Indice de gonflement
Par la mise en suspension, l’argile peut fixer une quantité notable d’eau, ce qui a pour
effet d’écarter les uns des autres en traduisant ainsi un gonflement. Nous remplissons une
éprouvette graduée de 100 ml avec 50 ml d’eau distillée et nous ajoutons 0,5 g d’argile. Après
45 min, nous ajoutons encore 0,5 g d’argile. Après 2h, on note le volume de gonflement.
L’indice de gonflement est mesuré par la formule suivante [82] :
(𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐝𝐞 𝐠𝐨𝐧𝐟𝐥𝐞𝐦𝐞𝐧𝐭∗𝟓𝟎)
Indice de gonflement (%)= (𝟓𝟎−𝐡𝐮𝐦𝐢𝐝𝐢𝐭é)
Figure III.9 : Réalisation du gonflement
III.4.5 Porosité
La détermination de la porosité permet d’évaluer le pourcentage du vide dans le

matériau. Elle est due alors à la présence dans la structure du solide des pores, de canaux et
des cavités de différentes dimensions. L’influence de la diffusion des molécules à l’intérieur
des solides. Nous procédons par mettre dans une éprouvette de 10 ml un volume d’un solide
de masse M1, nous ajoutons du méthanol jusqu’à atteindre le volume de 2 ml dans
l’éprouvette [82].

La porosité (P) est déterminée par la formule : P = {[( M2 - M1) / ρ méthanol] - V2} / Vt
Avec : ρ méthanol = 0,79 g/cm3 ;Vt = 2 ml.
M1 : Poids de volume d’un solide
M2 : poids de volume de méthanol
III.4.6 Perte au feu
La perte en poids exprimée en (%) d’un échantillon après calcination à 600°C,

rapportée au poids initial. Il permet de connaître la quantité des produits susceptibles de se
décomposer ou de se volatiliser au cours de la cuisson. La perte au feu a été mesurée par la
mise d’une quantité d’argile dans un creuset en porcelaine préalablement taré, soit son poids
P1. Le creuset est mis dans un four, avec augmentation progressive de la température jusqu’à
600°C pendant 2h. Le creuset a ensuite été retiré et mis dans un dessiccateur pour refroidir et
pesé, soit son poids P2 [82]
𝑷𝟐
La valeur de la perte au feu est donnée par la relation suivante : PAF ₌ (𝑷𝟏)*100
III.4.7 Point de zéro charge pHpzc
C'est le pH de la solution en équilibre avec le matériau, et qui correspond à une densité de

charge électrique totale nulle. Il est déterminé par les mesures électrocinétiques ou par l'étude
de phénomènes de floculation/dispersion qui dépend de la charge nette totale des particules
solides en suspension.[83]
Mode opératoire
PHpzc est réalisée en mettant d’abord 50ml de NaCL[0,01N] dans une série de flacons de 5
flacons fermés
Le pH initial est ajusté de 2 à 10 par addition de HCL [0,1M] ou NaOH [0,1M] on prend 1g
d’adsorbant est ensuite on ajoute à chaque flacon est mis sous agitation pendant 48h [83].

Le pH final de chaque solution est mesuré.
Figure III.10 : Réalisation de procèdes (pHpzc)
III.4.8 Infrarouge
Les spectres infrarouge à transformée de FOURIER (IRTF) ont été effectués à l’aide
d’un appareil de type shimadzu iraffinity-1S dans la gamme des longueurs d'onde de 400 à
4000 cm-1 de la résolution spectrale est de 4,0 cm-1. la poudre a été mis dans un porte
échantillon de l’appareil infrarouge , les résultats seront lue a partir du logiciel Lab solution.
Figure III.11: spectrometer infra rouge (shimadzu iraffinity-1S)

III.4.9 Diffraction de rayon x
La diffraction des rayons X (XRD) est une technique utilisée dans la science des
matériaux pour déterminer la structure atomique et moléculaire d'un matériau. Pour ce faire,
on irradie un échantillon du matériau avec des rayons X incident, puis en mesurant les
intensités et les angles de diffusion des rayons X qui sont dispersés par le matériau. L'intensité
des rayons X dispersés est tracée en fonction de l'angle de diffusion, et la structure du
matériau est déterminée à partir de l'analyse de l'emplacement, en angle, et les intensités des
pics d'intensité dispersés [83]
❖ Principe de fonctionnement
Les phases cristallines ont été identifiées par diffraction au rayons X sur des poudres avec
un diffractomètre Riguko mini flux 600 à monochromateur arrière en graphite,
fonctionnant sous l'effet d'un champ électrique intense (tension de 50 kV ) elle est pilote
par un logicielle
Figure III.12: Diffraction de rayon x Riguko mini flux 600
III.4.10 Spectrophotométrie d’absorption UV-visible
La spectrophotométrie UV-visible est une technique d’analyse quantitative qui permet de

mesurer la concentration d’une solution selon le principe d’absorption de la lumière par les
molécules ou ions d’un échantillon à chaque longueur d’onde des bandes ultraviolettes et
visibles du spectre électromagnétique, cette absorption provoque une transition électronique
d’un niveau d’énergie plus bas, état stable (correspondant à une orbitale liante σ ou π ou non
liante n) à un niveau d’énergie plus élevée au état excité (celui d’une orbitale anti-liante σ* ou
π*).

L’évolution de la concentration du Bleu de méthylène est suivie par une spectrophotométrie
dans le domaine UV-Visible en appliquant la loi de Beer-Lambert qui relie l’absorbance de la
lumière à la concentration des substances en solution
A = log (Io / I)
Avec :
A : Absorbance .
I0 : L’intensité du rayon incident .
I : L’intensité du rayon transmis .
Nous utilisons Le spectromètre UV-Visible (type SHIMADZUUV-1280), pour faire le test

de pouvoir d’adsorption.
Suit au manque d’appareillage de BET pour déterminer la surface spécifique de notre

échantillon nous avons effectué un test d’adsorption de bleu de méthylène. Pour ce la et a
partir une solution de bleu de méthylène d’une concentration de 15 mg/l , nous ajoutons une
masse de 1 g de l’échantillon a valorisé sous une agitation pendant 5 minute.
la longueur d’onde d’absorption maximale de bleu de méthylene ( λmax) a été obtenue par
balayage des entre 400 et 750 nm ; Elle est obtenue à 639.4 nm. [83]
Figure III.13 : Spectromètre UV-Visible.(type SHIMADZUUV-1280),

Résultats et discussion
Chapitre IVRésultats et discussion
Introduction
Dans ce chapitre nous présentons les résultats des analyses physico-chimiques à savoir : pH et pHPZC,
densité, porosité, humidité, indice de gonflement et perte de feu et minéralogiques tel que diffraction des
rayons X et spectroscopie infrarouge des deux échantillons étudiés.
Ces analyses ont été appliquées sur les déchets avant et après activation thermique et chimique. Ces
résultats ont été comparés avec ceux obtenus pour l’adsorbant charbon actif. Le pouvoir d’adsorption de
l’échantillon à valoriser a été testé pour l’adsoprption du bleu de méthylène . .
IV.1 Analyse physico-chimiques de l’argiles (boues) brutes et actives

Les Tableaux IV. 1 et IV.2 présentent les résultats de l’analyse des différentes propriétés
physiques et chimiques de l’argile récupérée sous forme de déchet et la l’argile activée.
Tableau IV.1 : Paramètres physico-chimiques de l’échantillon de la boue industrielle (résidu de

l’argile)
Paramètres pH H% D IG % P% PHpzc PEF %
5.5
Valeur 5.1 5.26 0.6 56.99 43 38.80

2
Tableau IV.2 : Paramètres physico-chimiques de l’échantillon à valoriser (résidu d’argile a

valoriser)
Parameters pH H% D IG % P% pHpzc PFE%
Valeur 3.71 1.68 0.277 52 .77 65 4.5 9.85
Avec : H : Taux d’Humidité , D : Densité, IG : Indice de Gonflement,
P : Porosité, PEF : Perte au feu (taux de cendre); pHpzc: Le pH de Point de charge nulle

• Humidité
D’après les résultats obtenus présentés dans le tableau IV.2 nous constatons une diminution
du pourcentage d’humidité après l’activation thermique et chimique. Cette diminution est due à la
perte des molécules d’eau durant l’activation thermique qui entraine une porosité et par conséquent
l’augmentation de la surface spécifique. Durant l’activation chimique, la surface spécifique est aussi
augmentée par la fixation des ions H+ conformément aux travaux antérieurs [84 ]
• Effet de Perte au feu (taux de cendre)

Sur la base des résultats obtenus dans le tableau IV.1 en plaçant un échantillon de matière
argileuse à valoriser dans un four (carbonisation) de 600 °C, nous avons remarqué que le poids de
l’échantillon a diminué de 10,056 g à 3,82 g. Ce rejet étudié (argile à valoriser) est riche en carbone
vue que cette argile a été déjà traitée par l’unité Ceramit pour concentrer les minéraux et éliminer le
carbone.
La perte du poids à une température de 600°C est due à la combustion de matières organiques
et minérales [85].
• porosité
On constate que la porosité augmente après activation thermique et chimique spécialement
durant l’activation thermique en expulsant les molécules d’eau. L’activation diminue aussi la
concentration en quartz et par conséquent augmente la porosité. Des résultats similaires sont
trouvés par A[86]
• pH
Sur la base du Tableaux IV. 1 et 2, nous notons que l’argile a une propriété acide à travers: et
𝑝𝐻= 3.75 , 5.1
Dans le cas de l'élimination de l'élément cationique, par exemple, le cuivre (Cu+2) par
l'échantillon d'argile activée, il est nécessaire d'augmenter la valeur du pH de la solution jusqu'à ce
qu'il y ait une attraction entre les charges négatives (OH-) de l'adsorbant et les charges positives.
charge de cuivre, et nous déduisons que cette analyse de ces résultats publiés dans la référence[ 87],
que le pH est variable est lié à la nature de l'adsorbant et de la solution qui peut être traitée ainsi
qu'aux éléments qui peuvent être absorbé .par (l'adsorbant).

Le tableau IV.3 montre une comparaison entre les étalons et les propriétés de l’argile brute et
activée et ceux utilisés dans les plantes (charbon de bois commercial).
Tableau IV.3 : Comparaison des propriétés (Echen...) de l’argile à valoriser et l’argile activée,
et de celles utilisées dans les usines (charbon commercial).
Caractéristiques Argile à Argile Charbon Normes

valoriser valoriser commercial
Humidité (%) 5.26 2.5 4 <5
Taux de cendres 38.80 9.85 9 < 10

(%)
pH 5.3 3.71 7 Variable
La porosité (%) 43 65 30 a 80 Variable
• Le taux d'humidité de l’argile activée (valoriser) et commercial se situe dans la norme. Par
contre, celui de l’argile à valoriser est légèrement supérieur à la norme.
• Le taux de cendres de charbon commercial est argile valorisé dans la norme par
contre l’argile à valoriser a dépassé la norme.
• Le pH du charbon commercial est neutre par contre d’argile activée (valoriser)
est légèrement acide. Cela est dû à l'utilisation de l'eau distillée dont le pH est
environ de 6.
• La porosité du charbon commercial et de l’argile activée (valoriser) semble être élevée,
c’est un signe favorable, mais contrairement à l’argile à valorisée.

IV.1.1 Le pH et le pH de Point de charge nulle (pHPZC):
Le pHpzc ou pH du point de charge zéro ou nulle, correspond à la valeur de pH pour la quelle,

la charge nette de la surface des adsorbants est nulle [89]. Ce paramètre est très important dans les
phénomènes d’adsorption, surtout quand des forces électrostatiques sont impliquées dans les
mécanismes.
Les Tableaux IV. 4 et 5 représentent les résultats de l’expérience de pH à point de charge zéro
(pHPZC) pour l’argile à valoriser et l’argile activée.
Tableau IV.4: représentent les résultats de l’expérience de pH à point de charge zéro (pHPZC)
pour l’argile à valoriser
pHi 2.02 4.04 6.01 7.99 10 12
pHf 2.66 4.19 4.93 5.00 6.50 ///
(pHi-pHf) -0.64 -0.16 1.08 2.33 3.5 ///
Tableau IV.5: représentent les résultats de l’expérience de pH à point de charge zéro (pHPZC)
pour l’argile activée
pHi 2.02 4.04 6.01 7.99 10 12
pHf 2.12 4.70 5.47 5.53 5.56 ///
(pHi-pHf) -0.10 -0.70 0.54 2.74 4.42 ///
Les résultats obtenus dans les tableaux IV .4 et 5 sont présentés à la figure IV.1
La nature de l’argile (à valorisée ou activée) peut être acide, neutre ou basique selon le pHpzc et
le pH dépend de l’origine du précurseur et de la méthode de préparation (chimique ou physique), le
pH est un bon indicateur des propriétés chimiques et électroniques des groupes fonctionnels [89].

Figures IV.1: points isoélectriques de argile brute et activée (pHpzc)
D’après les résultats obtenus à partir des figures IV.2, nous avons pHpzc = 4,5 et 5,5
respectivement pour l’argile brute et l’argile activée.
Si le pH de la solution est inferieur au pHpzc, les groupes fonctionnels de surface de

Adsorbants (argile) seront protonés par un excès de protons H+ de la solution 𝑝𝐻<𝑝𝐻𝑝z𝑐
𝐴𝑑 −− − − → 𝐴𝑑+, le support est attracteur d’adsorbat chargé négativement.
Au contraire, si le pH de la solution est supérieur au pHpzc les groupes fonctionnels de
surface seront déprotonés par la présence des ions OH- de la solution, 𝑝𝐻>𝑝𝐻𝑝z𝑐
𝐴𝑑 −− − − → 𝐴𝑑-, donc le support est attracteur d’adsorbat chargé positivement [89]
IV.1.5 diffraction des rayons X de l’échantillon d’argile à valorisée et activée
Les diffractogrammes (figure IV. et figure IV.) ont été obtenus avant et après activation de
l’argile destinée pour la valorisation L'analyse spectrale indique qu’elle est composée de Quartz
(SiO2), Calcite Ca(CO3), et la Kaolinite (Al2Si2O5(OH)4). Nous constatons que l’activation
thermique et chimique a enlevée une grande quantité de quartz et du Calcite, donc l’argile activée
contient spécifiquement du Kaolinite. Cette abondance de Kaolinite dans les deux échantillons est
due principalement à la richesse de la matière première en Kaolinite entre 30 et 85%.

Quartz
Kaolinite
Calcite
Figure IV.2 : DRX de Spectre de l’argile a valoriser (brut)
Quartz
Kaolinite
Calcite
Figure IV.3 : DRX de Spectre de l’échantillon l’argile valoriser (activé)

IV.1.6 IR de l’échantillon l’argile à valorisée et activée
IV.1.6.1 IR de l’échantillon l’argile a valorisée
Tableau IV.6 : Principales bandes IR caractéristiques de l’argile brut
Les bandes cm-1 Interprétations
418cm-1 (421- 410) cm-1 vibration de liaison Ca(CO3),
425 cm-1 (421-410) cm-1 vibration de liaison SiO
451 cm-1 (450-467) cm-1 vibration de liaison MgO
Figures IV.4: Spectre Infrarouge de l’argile à valoriser

IV.1.6.2 IR de l’échantillon d’argile activée
Tableau IV.7 : Principales bandes IR caractéristiques de l’argile a valorisé (activée)
Les bandes cm-1 Interprétations
409 cm-1 (421- 410) cm-1 vibration de liaison CaO
433 cm-1 O - Si-O cm-1 vibration de liaison
Figures IV.5: Spectre Infrarouge de l’argile Activée .
IV.1.6.3 Interprétation des résultats d’infrarouge à l’état brute et à l’état activé
Le spectre infrarouge d’argile brute est présenté dans Figures IV.3 il ressort de ce spectre 5
pics dans l’échantillon de l’argile à valorisé ce qui justifie la présence de 5 minéraux argileux
présente dans ce echantillion , nous montre une large bande d’absorption de 410 cm-1 ce qui
caractérise la molécule de Ca(CO)3
La bande d’absorption autour de 425 cm-1 est en relation avec la présence la molécule de Sio.
La bande d’absorption montre un pic autour de 451 cm-1 attribué la molécule de au MgOAprès
l’activation nous observons l’absence de 3 bande et la présence de 2 bande la 1ère bande nous avons
une bande large de 409 cm-1 ce qui explique la présence de la molécule de CO , et un autre pic
autour de 433 cm-1 sont attribué a vibration la molécule de O- Si –O.

Teste de pouvoir d’adsorption

On a constaté une dumunition de la concentration initiale de bleu de méthylène de 15
mg/l jusqu’à 0.99 mg/l c’est qui justifie notre échantillon à Aa un pouvoir d’adsorption
Figure IV. 6 : Teste de élimination de BM
Figure IV.7 : Résulta de teste sur élimination de BM

Conclusion Générale
Conclusion générale
Cette étude consiste à valoriser un déchet d’argile utilisé dans l’unité CERAMIT de
Ténès. L’argile kaolinite est l’une des matieres premiere dans l’industrie céramique.
La valorisation de l’argile kaoLinité après utilisation a été realisé par un prelevement

d’échantillion au niveau de l’unité CERAMIT ensuite un traitement , qui a subi un lavage, un
broyage, un tamisage et un séchage et une activation thermique et chimique avant sa
caractérisation.
la caractérisation de deux échantillons (échantillon de l’argile brute et un échantillon

activée) est effectuée par différentes méthodes telles que la diffraction des rayons X (DRX) et
la spectroscopie d’infrarouge à transformée de Fourier (FTIR).
Quelques caractérisations physico-chimiques sont effectuées telles que le taux

d’humidité, le pH, l’indice de gonflement, pHpzc, la perte au feu …….dont les caractéristiques
physico-chimique de deux échantillon sont :
• L’humidité a était affectée par l’activation thermique et chimique ce

qui agissent sur la capacité d’adsorbant
• La faible porosité a l’etat brute est due a la présence de quartz qui a un
effet sur la poristé argile en Quartz dont résulte une forte proportion en
Silice et que l’argile est de faible porosité a l’ état brute
• la diminution du poids et due a disparition de matière organique
• pHpzc connaitre le système adsorbant
les résultats d’infrarouge 3 pic qui ont été disparu dans le spectre d’infrarouge ont été
confirmé par le résultat du Drx sont due a la disparition des quelque minéraux après
l’activation thermique sous l’effet du température
Enfin, notre travail soit une initiation d’une valorisation d’un déchet d’argile issus de
l’unité CERAMIT Ténès pour l’utilisation dans l’élimination de certains polluants par
adsorption.
En perspective et pour finaliser la caractérisation , il faut : Utiliser d’autres méthodes

telles que, BET, ATD et MEB.

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Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la

Université Hassiba Ben Bouali de Chlef

Devant les membres de jury

➢ M . OUAGUED Abdellah Pr Président

Année universitaire 2022/2023

Nous disons Merci à toutes et à tous!

A Mon Très Chère Papa.

A mes chères sœurs

A mes chers frères

A la mémoire de mes grands parents

A tous ceux qui me sont chers A mes amies

A mon très cher binôme : Zakarya

Mots clés : Argile, Caractérisation, Valorisation, Céramique.

‫ الخزف‬، ‫ التثمين‬، ‫ التوصيف‬، ‫ الطين‬:‫المفتاحية‬ ‫الكلمات‬

Liste des figures

Numéro de Titre de figure Page

Figure I. 2 Les Rejets industrielles 5

Figure I. 3 Plans de la Sources des rejets industrielles 6

Figure I.4 Rejets industriels et lieu de transformation 7

Figure I.5 Les rejets Gazeux 8

Figure I.6 Les rejets liquides 9

Figure I.7 Les déchets solides ménagers et d’emballage 10

Figure I.8 les déchets solides soins, spéciaux et spéciaux 11

Figure II.4 Schéma synoptique des principaux procédés et 20

Figure II.2 Schéma du mécanisme de transport d’un 24

Figure II.3 Représentation schématique des différents types 26

Figure II.5 Structure élémentaire des zéolithes 28

Figure II. 6 Argile. 29

Figure II. 7 Diagramme schématique de processus de la 32

Figure III. 2 déchet d’argile 37

Figure III. 3 argile broyée 37

Figure III. 4 Broyeur a la bille d’acier 37

Figure III. 5 Processus d’activation chimique d’une argile 38

Figure III. 6 l’argile avant la calcination 38

Figure III. 7 l’argile après la calcination 38

Figure III. 8 pH-mètres 39

Figure III. 9 Réalisation du gonflement 40

Figure III. 10 Réalisation de procèdes (pHpzc) 42

Figure III. 11 Spectromètre UV-Visible. (type SHIMADZUUV- 42

Figure III. 3 Spectromètre UV-Visible.(type SHIMADZUUV- 44

Figure IV. 3 DRX de Spectre de l’argile a l’etat à valoriser 50

Figure IV. 4 Spectre Infrarouge de l’argile brut 52

Figure IV. 5 Spectre Infrarouge de l’argile à valorisé 52

Figure IV. 7 Résulta de teste sur élimination de BM 53

Liste des Tableaux

Numéro de Titre de tableaux Page

Tableaux III.2 Composition chimique de l’argile 36

Tableaux IV.3 Comparaison des propriétés (Echen...) de 48

Liste des abréviations

Cu 2+ Ion du cuivre (cuivre bivalent).

PAF Perte au feu

acide chlorhydrique (chlorure d’hydrogène).

NaOH Hydroxyde de sodium appelé également soude caustique

Chapitre II : L’unité CERAMIT TENES et leur rejets.

Partie I: Présentation de l’unité CERAMIT Ténés.

Chapitre III : Techniques expérimentales

Chapitre IV : Résultats expérimentaux et discussion

DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-MASTER GPE, PAR :

DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-MASTER GPE, PAR :

I.1 Définition d’un rejet

DEPT : GENIE DES PROCEDES, PFE-Master GPE, PAR :

I.2 Classification des rejets