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République du Mali
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CENTREVDE RECHERCHE ET DE FORMATION Un Peuple –Un But – Une Foi
POUR L’INDUSTRIEEncadrants
TEXTILE (CERFITEX)
académiques Encadrants industriels
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Dr Zoumana TRAORE (DGA du CERFITEX) M. Lassine DIABATE (senior métallurgiste)
M. Abdourahamane Noussoura DIALLO M. Cheickna Hamalla DIARRA (senior
(Chef DER) métallurgiste)
Dédicace:
Je dédie ce travail
A ma famille, elle qui m’a doté d’une éducation digne, son amour a fait de moi
ce que je suis aujourd'hui:
Particulièrement à mon père SIDI DIARRA pour le gout à l’effort qu'il a suscité
en moi, de par sa rigueur.
A toi ma mère FANTA MARIKO ceci est ma profonde gratitude pour ton éternel
HH cadeau que je puisse t offrir.
amour, que ce rapport soit le meilleur
A VOUS mes frères et sœurs qui m’avez toujours soutenu et encouragé durant
ses années d’études.
A toi mon compagnon fidèle ADAMA DIT DIABER KOME qui a toujours cru en
moi.
REMERCIEMENT
Tout d'abord je remercie Allah de m'avoir permis de réaliser ce travail et je tiens à adresser mes
remerciements les plus sincères à mon maitre de stage pour m avoir accompagner tout au long de mon
stage et pour m' avoir permis de découvrir le monde professionnel dans les meilleurs conditions. Son
soutien constant et ses conseils avisés ont grandement contribué à ma réussite. Je tiens à remercier l
équipe pédagogique pour sa disponibilité et son implications dans la mise en place de ce stage. Leur
expertise et leur savoir faire m'ont permis de progresser tout au long de cette expérience.
Résume :
Présentation
L'or est un métal précieux caractérisé par une singulière couleur jaune, existant à l'état natif, c'est l'un des
métaux les plus malléable et ductile. Il résiste à la plupart des formes de corrosion, il ne réagit pas avec le
dioxygène ni avec l'eau ou les bases et parmi les acides il n'est sensible qu'à l'eau régale (mélange d'acide
nitrique et chlorhydrique). Il peut cependant réagir avec les di halogènes pour former des halogénures d'or.
Informations générales
Symbole Au
Numéro atomique 79
Famille métaux de transition
Groupe (colonne) 11
Période (ligne) 6
Bloc (sous couche électronique) d
Propriétés atomiques
Masse atomique 197 u
Structure électronique (K)2(L)8(M)18(N)32(O)18(P)1
Configuration électronique 1s22s22p63s23p63d104s24p64d104f145s25p65d106s1
Propriétés physico-chimique
électronégativité 2.54
Origine
Le mot "or" dérive du latin "aurum" qui signifie "jaune". Son symbole atomique Au.
L’extraction de l’or est l’ensemble des opérations artisanales ou techniques ayant pour but de séparer l’or
de ses minerais. Le processus d’extraction de l’or commence par un traitement physique suivi d’un
traitement chimique jusqu'à l’obtention du métal précieux.
Pour le traitement chimique nous avons forcement besoin des produits chimiques notamment l'acide
chloridrique(HCL) qui en contact avec l'eau(H2O) donne naissance a des ions chlorures(CL-).
L'objectif de ce stage est de déterminer l'impact des ions chlorures sur les cellules électrolytiques de la
mine D’or de loulou
L'ion chlorure Cl− , de masse molaire 35.450g/mol , de numéro atomique Z=17 ; c'est un atome de chlore
chargé d'un électron supplémentaire ; dit halogénure ; un atome de chlore ayant gagné un électron(anion).
Il est aussi produit lors de la dissociation du chlorure d'hydrogène dans l'eau. Des chlorures peuvent être
localement impliqués dans les pluies acides et phénomènes d'acidification d'eaux superficielles ou
souterraines ;
Tout sel de l'acide chlorhydrique (HCl) ; un chlorure peut donc être inorganique (minéral, métallique) ou
organique (exemple : chlorométhane CH3Cl, également appelé chlorure de méthyle).
L'échantillonnage : qui consiste a prélever quatorze(14) solutions au niveau de la section d'élution pendant
dix(10) cycles.
-La réalisation des tests : Dans cette étape nous avons déterminer la quantité d'ions chlorures présente
dans chaque solution.
Au cours de ces trois mois de stage au sein de l’entreprise LOULO-GOUNKOTO, nous avons effectué les
tâches suivantes :
Dans l’usine
Opération de concassage et de broyage (rendre encore plus fins les minerais concassés) pour les tests ;
Exécution de l’élution (la section qui récupère l’or adsorbé par le carbone au CIL cuve à l’aide d’un éluant).
Au Laboratoire Métallurgique
Titration (connaitre le taux de cyanure, de soude, d’acide et de chlorures dans les solutions)
Échantillonnage
I. Introduction
Dans le cadre de la mise en pratique et la consolidation des connaissances théoriques pendant le cursus
universitaire, les étudiants du CERFITEX, en dernière année de licence, effectuent un stage de fin de cycle
en entreprise.
C’est dans ce cadre que j’ai effectué mon stage de fin de cycle au sein de la Société des mines de Loulou
dans le laboratoire métallurgique afin de me familiariser avec le milieu socioprofessionnel en générale et
d'évaluer l'impact des ions chlorures dans les procédés métallurgiques de Loulou.
Ce rapport est l’aboutissement de réflexions et de travaux pratiques, menés pendant trois (03) mois
Le Centre de Recherche et de Formation pour l’Industrie Textile (CERFITEX) est un établissement public à
caractère scientifique et technologique qui a été créé en 2004 sur les cendres de l’école supérieure des
Industries Textiles (ESITEX) de la communauté économique de l’Afrique de l’Ouest (CEAO) par la Loi
N°04- 003 du 14 janvier 2004 qui fixe l’organisation et les modalités de son fonctionnement.
Pour le niveau master peuvent être admis sur étude de dossiers, les titulaires d’une licence en génie
électrique et en informatique industrielle ou en technologie textile ou d’un diplôme équivalent.
Pour la licence peuvent être admis sur dossiers, les titulaires d’un baccalauréat série scientifique (TSE,
TSExp, TSEco (avec une année préparatoire)) et techniques (GM, GEL, GMI, GEN, GC) ou d’un diplôme
équivalent.
En plus des formations initiales, le centre offre aussi des formations continues visant à assurer le
perfectionnement des agents déjà opérationnels dans le domaine industriel notamment :
RANDGOLD RESSOURCE créée en 1995, est une société d’exploration et d’exploitation de mines
d’or. Avec un portefeuille de projets d'exploration dans les ceintures d'or les plus potentielles de
l'Afrique de l'Ouest et du Centre, elle a construit, financé et exploite 5 mines d'or en Afrique dont : Morila
et le Complexe Loulou- Gounkoto au Mali, Massawa au Sénégal, Tongon en Côte d'Ivoire, et Kibali en
RDC.
En septembre 2018, BARRICK GOLD, une société d’exploration et d’exploitation de mines d’or
également,annonce l’acquisition de RANDGOLD RESSOURCES pour 6.5 milliards de dollars en
échange d’actions, dont BARRICK GOLD détient la majorité des actions.
BARRICK GOLD, est une entreprise canadienne crée en 1983 dont le siège social est situé à Toronto,
Ontario. La société occupait en 2005 la place de numéro 1 mondial dans l’extraction minière de l’or,
devant l’américaine New mont Mining et les sud-africaines Goldfield et Anglo Gold Ashanti. L’entreprise
exploite différents sites aux Etats-Unis, au Canada, en Australie, au Pérou, au Chili, en Argentine,
Tanzanie et au Mali.
Le complexe Loulou-Gounkoto (filiale de Barrick Gold), situé dans la région Kayes, cercle de Kéniéba,
au Sud- ouest du Mali, est composé de la mine d’or de Loulou et de celle de Gounkoto partagé entre la
SOMILO SA et GMS SA (Gounkoto Mining Service),
Le développement de la société est basé sur l’exploitation de trois (03) mines souterraines (Yalea, Gara
et Gounkoto) et des mines à ciel ouvert (Faraba, Gara Ouest, etc.). C’est dans ces mines souterraines
que sont retirés les minerais à l’aide d’explosifs pour accéder aux blocs de gisement riches en or. Cela
nécessite une planification précise avec un recueil de données détaillées sur chaque bloc : sa teneur en
or, sa localisation et sa profondeur.
Le Traitement d’or:
L’usine de traitement est conçue pour traiter en moyenne 4.8 millions de tonnes de minerais par an, en
provenance de YALEA, de GARA et de GOUNKOTO. Le site de Gounkoto se situe à 20 km de la mine
de Loulou. Sur ce site il n’y a pas d’usine de transformation d’or, seule l’extraction est faite. Les
minerais de Gounkoto sont acheminés jusqu’à l’usine de traitement de la mine de LOULO.
RAPPORT DE STAGE DE FIN DE CYCLE
o Section de broyage
o Section de lixiviation
o Section de l’élution
NOUS avons trois types de concasseurs au sein de l usine : le concasseur primaire le concasseur, le
concasseur secondaire ,le concasseur tertiaire
Description du circuit de concassage :les minerais de l usine proviennent de trois sources a savoir:
yaléa, gara , gounkoto
Les concasseurs secondaires 1et 2 sont alimentés par les produits du concassage primaire et aussi des
minerais de la souterraine de yaléa et gara pour subir un second concassage (793t/h) avant le tamisage
Les minerais concassés d’une taille inférieure ou égale à 81 mm descendent dans la chute pour
alimenter le convoyeur 12A à la sortie des concasseurs secondaires. Le convoyeur 12A achemine les
produits des concasseurs secondaires vers le convoyeur 2 qui les envoie au criblage avant le
concassage tertiaire.
Quand les non-concassés du convoyeur 1A, descendant sur le convoyeur 1B, alimentent le réservoir
tertiaire. Ce réservoir, par le biais d’un tablier métallique, alimente le concasseur tertiaire 4 dont le
produit se décharge sur le convoyeur 2.
Le réservoir tertiaire alimente aussi les concasseurs tertiaires 1, 2 et 3. Eux aussi envoient le minerai
sur le convoyeur 2, donc les produits des secondaires et tertiaires sont envoyées sur le convoyeur 2.
II.1.4 Criblage :
Les refus sont envoyés dans le réservoir tertiaire (tertiary bin) à travers le convoyeur 3 pour être
reconcasser. Les passants, qui ont une granulométrie dans l’intervalle 12 à 16 mm, sont envoyés sur le
convoyeur 4A. ce dernier les envoie aussi sur le convoyeur 4, ensuite sur le convoyeur 01 et celui-ci le
déverse sur le cône (stock pile) pour alimenter le circuit de broyage. Si le convoyeur 01 a un problème,
alors il les envoie sur le convoyeur 6 par l’intermédiaire du convoyeur 5 et qui les envoie à son tour sur
l’ancien cône.
A l’usine du traitement de Loulou, le broyage se fait par voie humide en circuit fermé selon l’étape
suivante :
• broyage primaire ;
• broyage Secondaire ;
Chaque caisson à deux cyclones pompes (donc 4 cyclones pompes). Les cyclones pompes du caisson
N°1 et N°2 pompent et envoient la pulpe respectivement dans les hydrocyclones 1 et 2. Les
hydrocyclones font la classification dimensionnelle des particules. La surverse (over flow) est envoyée à
l’épaississeur ou décanteur (clarificateur) et la sous-verse (Under flow) retourne dans les 2 ré-broyeurs.
Ils effectuent un broyage dont la finalité est de trouver 75% des particules ˂ 75 μm.
la surverse (over-flow) qui alimente le circuit de la lixiviation et celles lourdes supérieures à 75 μm vers
la sous-verse (Under-flow) qui alimentent les deux ré-broyeurs.
Tableau 4 : point du débit d eau a l entrée des broyeurs et le niveau des caissons
A l’usine de traitement de Loulou, il y a quatorze cuves de lixiviations notées de cuve 1 à 14 dont deux
(02) (cuve 1 et 2) pour la mise en solution de l’or et les douze (12) autres pour l’adsorption, la cuve (3)
est la cuve de récolte
La Surverse des hydrocyclones se décharge sur un tamis de 800 μm pour éliminer certains déchets
présents dans la pulpe.
Un floculant est utilisé pour décanter la pulpe avant d être envoyé dans les cuves de lixiviation .l' eau
est ensuite récupérée pour alimenter le circuit de concassage et de broyage .la pulpe provenant de l
épaississeur est déversée dans la cuve 1 . l oxygène est ajouté pour la mise en solution ,le cyanure de
sodium pour la dissolution ,le plomb pour éliminer les métaux indésirables, la chaux pour régulariser le
ph afin de rendre le milieu alcalin .le transfert de la pulpe entre les cuves se fait par débordement . le
charbon actif est mis dans la dernière .chaque cuve contient un agitateur permettant un bon contact
entre la pulpe et le charbon.Les cuves disposent également chacune d’un tamis d’inter-étages de maille
800 μm (micron) qui empêchent le retour du charbon actif dans la cuve précédente. Le charbon actif
riche en or est récupéré dans la cuve 3 et envoyé au circuit d’élution.
Le tableau présente les consignes pour des produits chimiques utilisés à la section du CIL .
Les charbons actifs contenus dans la cuve 3 est déversé dans la basse tank afin de séparer la pulpe du
charbon actif à l aide d un tamis de 800µm ,la pulpe retourne vers le circuit de lixiviation.CETTE
opération prend fin lorsque le charbon actif atteint 11tonnes dans la basse tank ensuite ils subissent un
lavage à l acide avec une solution de HCL à 3,5% PENDANT 2H pour éliminer les composés
inorganiques .l acide est ensuite neutralisé par une solution de soude caustique à 5% et on effectue un
lavage à l eau avant l élution.la soude caustique et le cyanure de soduim respectivement 3,5% NAOH et
1,2%NACN
Sont préparés dans la cuve zadra.la ré-circulation se fait entre la cuve zadra et les échangeurs ;cette
opération continue jusqu'à ce que la température de la solution atteigne 110dégre.
Le charbon actif chargé dans la colonne d’élution est mis en contact avec l’éluant chauffé en circuit
fermé entre la cuve Zadra, la colonne et les échangeurs thermiques jusqu’à atteindre 120°C à la sortie
de la colonne. Cette étape permet la désorption de l’or du charbon actif. L’or passe ainsi en solution,
suivi de l’étape d’électrolyse de la solution.QUAND on procède a l électrolyse ,l éluant chargé passe à
travers les cellules électrolytiques ainsi l' or se dépose sur la cathode. L électrolyse se fait pendant 10h
en circuit fermé.
Figure 6 :
L’or, non seulement, est adsorbé sur le charbon actif, mais aussi un certain nombre de composants
organiques, tels que les huiles et les réactifs de flottation, sont accumulés à l’intérieur de la surface
poreuse du charbon actif, bloquant la surface active. Une grande partie de l’espèce organique reste à la
surface après le processus d’élution. La régénération du charbon actif consiste à enlever les composés
organiques des pores du charbon actif, tout en libérant la structure originale des pores. Elle s’effectue à
une température comprise entre 650 et 750°C dans un milieu sans oxygène ; de l’eau est versée sur le
charbon actif avant la sortie du four afin de le refroidir
II.5.1 Le concassage :
Dans le laboratoire nous avons deux concasseurs à mâchoires qui réduisent la taille des minerais pour
avoir une taille acceptable pour le broyage.
II.5.2 Le broyage :
Il permet d’exposer la surface des particules d’or et de la rendre plus accessible au cyanure. Pour la
réalisation des tests, l’échantillon est broyé pour avoir 75% de solide passant au 75 μm. Pour atteindre
cette classe granulométrique, des broyeurs à barre de laboratoire sont utilisés.
Dans le broyage sec, l’échantillon concassé est tamisé avec un tamis de 8 MeSH (2378 µm). On
introduit 2 kg de l’échantillon à broyer dans le moulin à barre. On donne un temps pour le broyer. Après
le broyage du minerai on fait le lavage à travers un tamis 200 mailles (75 µm) avec de l’eau, et on met
le refus dans le four à 105°C pour sécher. Après le séchage le refus est pesé si la masse atteint 25g
cela veut dire que le temps donné est suffisant pour le broyage de cet échantillon. Le degré de broyage
est calculé par la formule suivante :
Pi = pods initial
Pf = poids final
Produits utilisés : chaux vive (CaO), phénol, acide chlorhydrique (HCl), sucre.
Principe :
Chauffer l’ensemble à 100°C pendant 2 minutes sur la plaque chauffante. Après le chauffage on ajoute
15 g de sucre et 130 ml d’eau distillée et ensuite on homogénéise pendant 30 minutes par l’agitateur
magnétique. Après l’homogénéisation, 3 à 4 gouttes de phénol sont nécessaires pour le titrage avec de
l’acide chlorhydrique concentré à 1.85% jusqu’au virage
Pour réaliser ce test, certaines conditions sont nécessaires à respecter qui sont entre autres :
Le temps de lixiviation :
Le temps est un facteur important dans la lixiviation, il favorise une bonne dissolution.
Le test se fait durant 48 heures en conformité avec celle de l’usine qui varie généralement avec le
tonnage.
Le pH :
Le potentiel d’hydrogène définit le type de milieu dans lequel nous opérons. Au cours du test le pH est
ajusté à (10,30 – 10,50) afin de rendre le milieu réactionnel alcalin.
Le cyanure :
Le cyanure est un élément essentiel pour la mise en solution de l’or. Il est ajouté sous forme de cyanure
de sodium (NaCN), (pour chaque échantillon on fait deux (02) tests (400 ppm et 1000 ppm)). La
quantité de cyanure est obtenu par les formules ci-dessous :
Oxygénation :
L’oxygène favorise l’oxydation de l’or par la réaction d’oxydo-réduction. L’apport de l’oxygène dans la
pulpe de lixiviation est assuré par l’entrée de l’air libre par l’orifice des bouteilles de lixiviation et par
l’ajout du peroxyde d’hydrogène (H2O2).
Agitation :
L’agitation joue un rôle important dans la dissolution de l’or. Elle permet d’éviter la sédimentation de la
pulpe et favorise la dispersion de l’oxygène dans la solution. Au cours du test, l’agitation est assurée par
des roulettes.
Le charbon actif :
Le rôle du charbon dans ce test est d’adsorber l’or dissout par le cyanure.
A la fin de la 48ème heure, on filtre à l’aide de la presse ou on laisse le mélange se reposer pour la
décantation, ensuite on prélève une quantité de solution qui est alors titrée pour savoir la consommation
en cyanure. Le pH et le DO sont mesurés afin de suivre la consommation en chaux vive et en oxygène.
Les deux paramètres sont ajustés au besoin et la pulpe est replacée à la roulette.
A la fin du test la pulpe est filtrée à travers le tamis de 800 microns (20 mailles) dans le but de récupérer
le carbone et la solution est récupérée dans de petits flacons. Le résidu, la solution et le carbone
obtenus sont envoyés à l’analyse spectroscopique pour la détermination de la concentration en or
La première source de corrosion identifier dans ce procédé fut les ions chlorures.
Les ions chlorures étant très utilisés dans l’industrie, l’objectif de l’étude est de comprendre les
phénomènes de corrosion qui peuvent apparaitre lorsqu’un matériau est exposé à un environnement
humide en présence de polluants chlorurés tels que HCL. Si les phénomènes de corrosion sont au
cœur de la problématique, l’étude de l’électrolyte est un point essentiel. De sa création à sa disparition
en passant par sa taille finie, l’électrolyte joue un rôle clé dans les phénomènes de corrosion
atmosphérique car sa présence assure le transport des espèces ioniques, et donc du courant.
III.2.1 MATERIELS :
III.2.2 Produits :
Nitrate d’argent : utilisé comme réactif car il précipite en présence d ion argent
Nous avons prélevé 14 Solutions au niveau de la section d’Elution au cours des différentes étapes de
l’électrolyse, comme suit :
SOLUTION ACIDE EN CUVE A 2.5% HCl (ACID TANK SOLUTION AT 2.5% HCl)
SOLUTION EN CUVE ZADRA À 3,5 % NaOH (ZADRA TANK SOLUTION AT 3.5 % NaOH)
SOLUTION EN CUVE DE ZADRA À 1,5 % NaCN (ZADRA TANK SOLUTION AT 1.5 % NaCN)
S’il se forme un précipité blanc qui noirci sous la lumière du jour alors le test est positif et confirme la
présence d’ion chlorure dans la solution.
III.4.1 RÉSULTATS :
Tableau 1 : Résultats des tests de Chloride sur les 10 cycles d'électrolyses
Graphe 1 : Résultats des tests de Chloride sur les 10 cycles d'électrolyses
III.4.2 INTERPRETATIONS :
verage des résultats des tests de Chloride sur les 10 cycles d'électrolyses
Après les étapes de lavage à l'acide (y compris la neutralisation et le lavage à l'eau), le niveau
de chlorure est de 844 mg/l.
Mais la teneur en chlorure des solutions d'éluant augmente à 7 210 mg/l et 6 102 mg/l dans la
solution chargée et appauvrie respectivement pour la première heure d’électrolyse.
Et à 2 184 mg/l et 1 952 mg/l dans la solution chargée et appauvrie respectivement pour la
dernière heure d’électrolyse.
On constate que le Cyanure préparé à 1.5%, a une concentration en chlorure de 10 699 mg/l.
L’acide chloridrique préparé à 2.5%, a une concentration en chlorure de 8 070 mg/l.
La Soude caustique préparé à 3%, a une concentration en chlorure de 940 mg/l.
Cela signifie que la présence de chlorure dans les réactifs est le principalement problème notamment le
cyanure et de la soude caustique.
Après le lavage a l’acide la concentration en chlorure baise mais l’ajout du cyanure et de la soude
caustique fait grimper cette concentration à nouveau.
IV.2 Conclusion
Après les différentes analyses je suggère à l usine de traitement de loulou et au labo :
- Diminuer le taux de cyanure utilisé,
- D augmenter le taux de soude caustique afin de neutraliser l acide chlorhydrique,
- De continuer les analyses des ions chlorures afin de savoir quand diminuer les concentrations en
cyanure,
- d’acheter des celles qui ont la propriété de résister aux ions chlorures.
AU CERFITEX :
Je suggère d inclure dans le programme un module destiné uniquement à la métallurgie (précisément
le traitement de l’or).
Annexes :
8.1. Annexe 1 :
Les formules suivantes sont utilisées pour calculer la récupération et la consommation en réactifs
dans le
BRLT
𝐓𝐀
S : solution
m : masse de l’échantillon
Préparation des solutions utilisées pour le titrage : Solution de Rhodanine à 0.2% (Indicateur
coloré) :
Il s’agissait de prélever :
1g de phénolphtaléine en poudre ;
Solution d’Acide Chlorhydrique (HCl) concentré à 37% à 0.1N pour le titrage de la teneur en soude
caustique (NaOH) :
Il s’agissait de prélever :
Solution de Nitrate d’Argent (AgNO3) de concentré 1000 ppm pour le titrage de la teneur en cyanure
de sodium NaCN de la solution :