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Remerciemments

Comme le veut la tradition j’entame la rédaction de ce rapport en remerciant toutes


les personnes ayant participé à la réussite de ce travail. Je suis heureux d’exprimer ma
reconnaissance et tout mon respect à l’encontre de mon encadrant , Mr Mounir El Mounsif,
responsable de l’atelier phosphorique qui a montré une réserve de patience sans fin. Il m’ a
accordé toute sa confiance en mettant tous les moyens de l’atelier à ma disposition. Je le
remercie pour le temps qu’il m’a consacré tout au long de ces quatre mois, sachant répondre
à toutes mes interrogations et sans oublier sa participation à l’élaboration de ce rapport .Je
le remercie pour le partage de ses acquis et de son expérience.
Mes remerciements vont aussi à toutes les personnes de l’atelier phosphorique pour
leur cordialité.
Je remercie tout particulièrement et témoignons ma gratitude aux personnes
suivantes :
M. EL OUAFI Mustapha Directeur de Maroc phosphore pour m’avoir accordé ce stage
au sein de son entreprise
M. SABIRI Hamid, M. BELKADI Omar et M. DOKHRI Saïd du service CAP-EXT pour leur
disponibilité et leur coopération professionnelle tout au long de ce stage.
Je ne saurai terminer ces remerciements sans mentionner le personnel du service CAP-
EXT de l’atelier phosphorique qui ont su m’intégré dans l’équipe de travail , je les remercie
pour leur coopération et les échanges professionnels qui m’ont été de grand apport.
Je remercie M Hicham MEFTAH notre encadrante à l’Ecole Nationale des Sciences
Appliquées pour son soutien et la qualité de son encadrement.
Je remercie tout le corps professoral du département Génie des Procédés, de l’Energie
et de l’Environnement de l’ENSA pour m’avoir accompagné tout au long de ces trois années,
pour la formation de qualité dispensée ainsi que les innombrables conseils.
Enfin, que tous ceux qui ont participé à l’aboutissement de ce travail, trouvent ici,
l’expression de mes sincères remerciements.

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Table des matières
REMERCIEMMENTS ........................................................................................................................................... I

TABLE DES MATIERES ....................................................................................................................................... II

LISTE DES TABLEAUX ....................................................................................................................................... IV

LISTE DES FIGURES ........................................................................................................................................... V

INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................................................. 1

CHAPITRE 1: PRESENTATION DE L’ORGANISME D’ACCUEIL .............................................................................. 2

INTRODUCTION ....................................................................................................................................................... 3
1.1. PRESENTATION DU GROUPE OCP ................................................................................................................. 4
1.1.1. Présentation générale ..................................................................................................................... 4
1.1.2. Historique ........................................................................................................................................ 4
1.1.3. Implantations .................................................................................................................................. 5
1.1.4. Fiche Signalétique du groupe OCP .................................................................................................. 5
1.1.5. Statut Juridique ............................................................................................................................... 5
1.1.6. Filiales du groupe OCP ..................................................................................................................... 6
1.2. COMPLEXE INDUSTRIEL DE L’OCP JORF LASFAR ............................................................................................... 7
1.2.1. Présentation générale ..................................................................................................................... 7
1.2.2. Maroc Phosphore III & IV ................................................................................................................ 7
1.2.3. Atelier phosphorique de Maroc Phosphore .................................................................................... 9
CHAPITRE 2 :IDENTIFICATION DU PROCEDE DE FABRICATION DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE ........................... 11

INTRODUCTION ..................................................................................................................................................... 12
2.1. PROCEDES DE FABRICATION DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE .................................................................................. 13
2.1.1. Généralités sur l’acide phosphorique ........................................................................................... 13
2.1.2. Procédé par voie thermique .......................................................................................................... 13
2.1.3. Production d’acide phosphorique par la voie humide (attaque par un acide) ............................. 14
2.1.4. Etapes de fabrication d’acide phosphorique par le procédé dihydrate ........................................ 17
2.2. INFLUENCE DE LA COMPOSITION DE PHOSPHATE SUR LE PRODUIT FINI ................................................................ 17
2.3. DESCRIPTION DES UNITES DE PRODUCTION DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE PAR VOIE THERMIQUE................................. 20
2.3.1. Broyage du phosphate .................................................................................................................. 20
2.3.2. Attaque-filtration .......................................................................................................................... 21
2.3.2.1. Section d’attaque ................................................................................................................. 21
2.3.2.2. Section Filtration .................................................................................................................. 22
2.3.3. Stockage de l’acide 29% P2O5 ...................................................................................................... 23
2.3.4. Concentration de l’acide phosphorique ........................................................................................ 23
CHAPITRE 3 : EVALUATION DES PERTES EN P2O5 AU SEIN DE L’UNITE DE CONCENTRATION CAP-EXT ............. 29

INTRODUCTION ..................................................................................................................................................... 30
3.1. EVALUATION DES PERTES EN P2O5 AU NIVEAU DES CAP-EXT .......................................................................... 31
3.1.1. Identification du problème ........................................................................................................... 31
3.1.2. Evaluation des pertes en P2O5 ..................................................................................................... 31
3.1.2.1. Evaluation des pertes physiques totales ............................................................................. 31
3.1.2.2. Part de chaque secteur ........................................................................................................ 32
3.1.3. Evaluation des pertes lors des différents phase de production .................................................... 33
3.1.3.1. procédure de prise des échantillons .................................................................................... 33
3.1.3.2. Résultats de l’étude ............................................................................................................. 35
3.2. RECENSEMENT DES CAUSES ET DETERMINATION DES FACTEURS PRIMORDIAUX ..................................................... 38
3.2.1. Recensement des causes............................................................................................................... 38
3.2.2. Détermination des facteurs primordiaux influençant les pertes .................................................. 39

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3.2.2.1. Détermination des facteurs primordiaux à partir de la campagne de CERPHOS : .............. 39
3.2.2.2. Etude de la part de chaque cause durant les deux années 2011 et 2012 ........................... 41
CONCLUSION ........................................................................................................................................................ 42
CHAPITRE 4 : EVALUATION DE LA CONSOMMATION SPECIFIQUE DE LA VAPEUR MOYENNE PRESSION ......... 43

INTRODUCTION ..................................................................................................................................................... 44
4.1. POSITION DU PROBLEME ........................................................................................................................... 45
4.2. ETABLISSEMENT DU BILAN MATIERE DE L'UNITE DE CONCENTRATION ................................................................. 45
4.2.1. Bilan de matière ............................................................................................................................ 45
4.2.1.1. Composition et calcul des débits massique de l'acide phosphorique à l'entrée et à la
sortie de l'unité de concentration : ........................................................................................................ 47
4.2.1.2. Composition de la buée : ..................................................................................................... 49
4.2.1.3. Récapitulatif ......................................................................................................................... 51
4.2.2. Bilan thermique de l'unité de concentration ................................................................................ 51
4.2.2.1. Bilan thermique sur la boucle de concentration ................................................................. 52
4.2.2.2. Bilan thermique sur le transformateur de vapeur : ............................................................. 54
4.3. EVALUATION DE LA CONSOMMATION SPECIFIQUE DE LA VAPEUR (MP) .............................................................. 55
4.3.1. Calcul de la consommation spécifique de la vapeur (MP) ............................................................ 55
4.3.2. Comparaison entre la consommation spécifique de la vapeur réalisée et celle calculée à partir du
bilan thermique ........................................................................................................................................... 56
4.3.3. Les paramètres influençant la consommation spécifique de la vapeur (MP) ............................. 57
4.3.3.1. Influence du titre 29%......................................................................................................... 57
4.3.3.2. Influence du titre de l’acide 29% ......................................................................................... 58
Pour élucider l’influence de ce paramètre, nous devons maintenir les autres paramètres constants : 58
4.3.3.3. Influence du vide sur la consommation spécifique de la vapeur (MP) ................................ 59
4.3.3.4. Influence de la surconcentration ......................................................................................... 61
4.3.3.5. Influence de l’encrassement ............................................................................................... 63
CHAPITRE 5: SOLUTIONS ET ACTIONS D’AMELIORATION DES UNITES DE CONCENTRATION ........................... 66

INTRODUCTION ..................................................................................................................................................... 67
5.1. ACTIONS DE PILOTAGE .............................................................................................................................. 68
5.1.1. Phase de démarrage ............................................................................................................ 68
5.1.2. Phase de production ............................................................................................................ 68
5.1.3. Phase d’arrêt ........................................................................................................................ 70
5.2.1. Injection agent anti-mousse .......................................................................................................... 71
5.2.1.1. Définition des mousses ........................................................................................................ 71
5.2.1.2. Formulations pour le démoussage et l’anti-moussage chimiques ...................................... 72
5.2.1.3. Injection d’agent anti-mousse ............................................................................................. 73
5.2.1.4. Etude technico-économique phase de production : Injection agent anti-mousse .............. 74
5.2.2. Installation des séparateurs de gouttelettes ................................................................................ 75
5.2.2.1. Présentation de l’étude ....................................................................................................... 76
5.2.2.2. Etude technico-économique phase de production : Installation de séparateur ................. 76
CONCLUSION GENERALE ................................................................................................................................ 78

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................................................... 79

ANNEXE .......................................................................................................................................................... 81

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Liste des tableaux
Tableau 1-1 : Fiche Signalétique du groupe OCP .................................................................................... 5
Tableau 2-1: Influence des principaux éléments de minerai de phosphate sur les différentes étapes
de production ........................................................................................................................................ 19
Tableau 3-1: Pertes physique quotidiennes moyennes au niveau de MP III et IV ................................ 31
Tableau 3-2: Répartition des pertes au niveau de MP III et IV.............................................................. 32
Tableau 3-3: caractérisation de la phase de démarrage ....................................................................... 35
Tableau 3-4: caractérisation de la phase d’arrêt................................................................................... 37
Tableau 3-1: Part des causes en ce qui concerne les pertes ................................................................. 40
Tableau 3-2 : Part de chaque facteur sur les pertes en P2O5 durant 2011-2012 ................................. 41
Tableau 4-1: Données de base .............................................................................................................. 46
Tableau 4-2: Composition chimique de l'acide à l'entrée ..................................................................... 48
Tableau 4-3: Composition chimique de l'acide à la sortie..................................................................... 49
Tableau 4-4: Composition chimique des buées .................................................................................... 49
Tableau 4-5: Masses molaires des composées de la buée.................................................................... 50
Tableau 4-6: Calcul du débit massique de la buée ................................................................................ 50
Tableau 4-7: Calcul du débit massique de la buée ................................................................................ 51
Tableau 4-8 : Enthalpies de la vapeur moyenne et basse pression ...................................................... 54
Tableau 4-9 : Résultats de calcul des enthalpies des différents courant .............................................. 54
Tableau 4-10 : Calcul de la Csp de la vapeur moyenne pression .......................................................... 56
Tableau 4-11 : Ecart entre la Csp calculée et actuelle .......................................................................... 56
Tableau 4-12 : Variation de la consommation spécifique (ΔCsp) ......................................................... 59
Tableau 4-13 : Prix unitaire de la vapeur (MP) (2008—2012)............................................................... 63
Tableau 4-14 : Les Pertes économiques annuelles causées par la surconcentration de l’acide 54%
pour la CAP-EXT ..................................................................................................................................... 63
Tableau 5-1: Liste des substances employées comme anti-mousses ................................................... 72
Tableau 5-2: caractérisation de l’ajout anti-mousse ............................................................................. 73
Tableau 5-3: Résultats de calcul des dimensions du séparateur de gouttelettes ................................. 77
Tableau 1 :Résultat de l’évaluation des pertes lors du démarrage....................................................... 89
Tableau 2 : Evaluation pendant la phase de production ....................................................................... 90
Tableau 3 :Evaluation des pertes lors d’un arrêt progressif ................................................................. 91
Tableau 4 : Evaluation des pertes lors d’un arrêt brusque ................................................................... 91

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Liste des figures
Figure 1-1: Principales participations de OCP SA (% de détention) .................................................... 6
Figure 1-2 : Entités situées dans le site de Jorf Lasfar....................................................................... 7
Figure 1-3 : Organigramme de la Division Production Acide Phosphorique ..................................... 10
Figure 2-1: Courbe de cristallisation du gypse dans le milieu phosphorique .................................... 15
Figure 2-2: Schéma d’une boucle de concentration ....................................................................... 24
Figure 3-1: Répartition des pertes en P2O5 au niveau de l’atelier phosphorique ............................. 32
Figure 3-2:évolution du rendement lors d’un cycle........................................................................ 36
Figure 3-1: Répartition des impacts des différents facteurs............................................................ 40
Figure 3-2 :Evaluation des facteurs par la méthode de Pareto........................................................ 41
Figure 4-1 :Schéma d’une boucle de concentration ....................................................................... 46
Figure 4-2 : Bilan matière global................................................................................................... 51
Figure 4-3 : Schéma du bilan thermique de l’unité CAP .................................................................. 52
Figure 4-4 : Evolution de la consommation spécifique de la vapeur (MP) en fonction du titre d’acide
29 % ........................................................................................................................................... 58
Figure 4-5 :Evolution de la consommation spécifique en fonction du vide ...................................... 60
Figure 4-6: Influence de la surconcentration sur la consommation spécifique de la vapeur (MP)...... 62
Figure 4-7: Influence de l'encrassement sur la consommation spécifique de la vapeur (MP) ............ 64
Figure 5-1 : Influence du débit d’eau de mer sur le rendement physique ........................................ 69
Figure 5-2 : Influence du débit du vide sur le rendement ............................................................... 69
Figure 5-3 : Schéma du circuit d’injection d’agent anti-mousse ...................................................... 74
Figure 1 :Schéma de l’atelier phosphorique .................................................................................. 82
Figure 2 :Flow Scheet de l’atelier de broyage ................................................................................ 83
Figure 3 :Flow Sheet de procédé attaque...................................................................................... 84
Figure 4 : Évaporateur à circulation forcée avec élément chauffant interne .................................... 86
Figure 5: Evaporateur à circulation forcée avec une surface horizontale de chauffage externe........ 87

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Introduction générale

Introduction générale

La fabrication d’acide phosphorique selon la plupart des procédés par voie humide, permet de
produire un acide phosphorique à une teneur en P2O5 de 27% à 45%. Cette faible teneur en P2O5
rend la commercialisation d’acide phosphorique difficile suite aux :

 Transport inutile d’eau (produit dilué)

 Problèmes liés à la réalisation de certaines formules d’engrais.

D’où, la nécessité de concentrer l’acide phosphorique généralement à une concentration de 54%


P2O5.

Cependant, ces unités de concentration se heurtent à des problèmes techniques et de pilotages


(encrassement des échangeurs, pertes en P2O5 par entrainement, procédure de démarrage et
d’arrêt et gestion des boues) qui ont une influence néfaste sur les performances des installations
notamment le rendement, la productivité et les consommations spécifiques en eau de mer et en
vapeur. Ces performances peuvent être affectées davantage par l’augmentation de la capacité
de production de l’atelier phosphorique.

Le présent travail a pour objectif :


1) Evaluer les pertes en P2O5 au niveau des lignes de concentration.
2) Déterminer les facteurs primordiaux influençant ces pertes,
3) Mettre en œuvre des actions permettant la limitation de ces pertes.
4) Déterminer les facteurs influençant l’augmentation de la consommation spécifique de la
vapeur MP
5) Mettre en œuvre des actions permettant d’optimiser la consommation de la vapeur MP
Evaluer l’impact des actions mises en œuvre.

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

Chapitre 1: Présentation de l’organisme d’accueil

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

Introduction

Leader mondial sur le marché du phosphate et des produits dérivés, et première entreprise du
royaume, le Groupe OCP opère sur les cinq continents.
Son ouverture traditionnelle sur l’international le pousse à développer, en permanence, des
capacités d’adaptation, de flexibilité et d’anticipation pour pouvoir répondre aux exigences,
de plus en plus fortes, des clients dans un marché fortement concurrentiel.
Ce chapitre est consacré à une présentation globale de l’organisme d’accueil :
 Groupe Office Chérifien des Phosphates,
 Pôle chimie de Jorf Lasfar,
 Maroc Phosphore III & IV,
 Procédés de fabrication de l’acide phosphorique,

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

1.1. Présentation du groupe OCP

1.1.1. Présentation générale

Le groupe Office Chérifien des Phosphates est un établissement public à vocation industrielle
et commerciale, il a le monopole de l’exploitation et de la valorisation des phosphates du
royaume depuis la prospection minière jusqu’à la commercialisation du minerai et de ses
dérivés transformés localement.
Le phosphate provenant des sites d’exploitation minière limités à Khouribga, Benguérir,
Youssoufia et Boucraâ (Laâyoune) subit plusieurs opérations de traitement. Le phosphate ainsi
traité peut suivre deux orientations:
 Exportation comme matière première à une quarantaine de pays à travers le monde.
 Livraison aux industries chimiques du Groupe localisées à Safi et à Jorf Lasfar pour être
transformé en produits dérivés comme l’acide phosphorique de base, l’acide
phosphorique purifié et les engrais solides.
Pour mieux satisfaire les clients, le groupe OCP compte sur quatre points forts : le capital
humain, le savoir-faire, l’écoute de ses clients et la qualité de ses produits.

1.1.2. Historique

Les phosphates marocains sont exploités dans le cadre d’un monopole d’État confié à un
établissement public créé en août 1920, l’Office Chérifien des Phosphates, devenu Groupe OCP
en 1975. Mais c’est le 1er mars 1921 que l’activité d’extraction et de traitement démarre à
Boujniba, dans la région de Khouribga.
En 1965, avec la mise en service de Maroc Chimie à Safi, le Groupe devient également
exportateur de produits dérivés. En 1998, il franchit une nouvelle étape en lançant la fabrication
et l’exportation d’acide phosphorique purifié.
Le 28 février 2008, l’Office Chérifien des Phosphates, établissement public régi par le dahir n°
1-60-178 du 4 Safar 1380 (29 juillet 1960), est transformé en une société anonyme à conseil
d’administration, dénommée « OCP SA », régie par les dispositions de la loi n° 17-95 relative
aux sociétés anonymes.
Parallèlement, de nombreux partenariats sont développés avec des opérateurs industriels du
secteur, au Maroc et à l’étranger.

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

1.1.3. Implantations

L’activité Mines a pour principale mission l’extraction, le traitement, l’enrichissement et la


livraison du phosphate aussi bien aux Industries Chimiques (Safi et Jorf Lasfar) qu’à
l’exportation via les ports de Casablanca, Jorf Lasfar, Safi et Laâyoune.
Les bassins phosphatés marocains sont répartis comme suit :
 Bassin des Oulad Abdoun dans la région de Khouribga ;
 Bassin de Gantour dans la région de Youssoufia ;
 Bassin de Oued Eddahab dans le Sahara marocain ;
 Bassin de Meskala dans la région d’Essaouira[1].

1.1.4. Fiche Signalétique du groupe OCP

Tableau1-1 : Fiche Signalétique du groupe OCP

Dénomination  Groupe Office Chérifien des Phosphates (OCP)


Raison Sociale  Office Chérifien des Phosphates SA
Statut Juridique  Établissement publique relevant du droit privé
Date de constitution  7 août 1920
Mise en place de la structure  Juillet 1975
Président de la Direction  M. Mustapha TERRAB
Générale
Centres de Production  4 centres d’exploitation minière : Khouribga, Benguérir, Youssoufia, Boucraâ.
 2 centres de transformation chimique : Safi / Jorf Lasfar.
Secteur d’activité  Extraction, valorisation et commercialisation des phosphates et produits divers.
Produits  Phosphates, acides phosphoriques, engrais
Effectif  18 000 dont 6 % ingénieurs et équivalents
Capital social  8 287 500 000 Dhs
Siège Social  2, Rue Al Abtal, Hay Erraha, Casablanca
Téléphone  05.22.23.00.25
Fax  05.22.22.17.53
Site Internet  www.ocpgroup.ma
Dénomination  Groupe Office Chérifien des Phosphates (OCP)

1.1.5. Statut Juridique

Le groupe OCP a été constitué sous la forme d’un organisme d’État avec une gestion autonome.
Mais étant donné le caractère de ses activités commerciales et industrielles, il est doté d’une
organisation lui permettant d’agir avec les mêmes mécanismes privés.

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

L’OCP fonctionne ainsi comme une société dont le seul actionnaire est l’État il est dirigé par
une Direction Général nommé par Dahir. Le conseil d’administration est présidé par le premier
Ministre. En ce qui concerne la gestion financière, elle est entièrement séparée de celle de l’État.
Chaque année, L’OCP établit son bilan, son compte d’exploitation et ses prix de revient comme
les entreprises privées. L’OCP est inscrit aussi au registre du commerce et soumis sur le plan
fiscal aux mêmes obligations que n’importe quelle entreprise privée (patente, droits de douane,
taxes à l’exploitation, impôts sur les salaires, impôts sur les bénéfices, ... etc.).
Toutefois, cet organisme connaît ces dernières années, une certaine tendance vers des
partenariat étrangers (IMACID, EMAPHOS et PAKPHOS).

1.1.6. Filiales du groupe OCP

Le Groupe OCP livre ses produits aux cinq continents de la planète. Une politique de partenariat
industriel est engagée au Maroc et à l’étranger.
Les principales participations du Groupe OCP, comme indiqué dans l’organigramme ci-dessus
sont structurées en quatre groupes de familles :

Figure 01-1: Principales participations de OCP SA (% de détention)

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

1.2. Complexe industriel de l’OCP Jorf Lasfar

1.2.1. Présentation générale

Le complexe des industries chimiques de Jorf Lasfar a été mis en exploitation en 1986. Il est
situé à 24 Km au sud de la ville d’El Jadida avec une superficie globale de 1 835 ha dont
environ 80% non encore occupés. Le site a l’avantage de la proximité de l’un des plus
importants ports du Royaume.
Le site de Jorf Lasfar regroupe les industries Chimiques de valorisation de minerais de
phosphates et de production des engrais phosphatés et /ou azotés.
Les produits commercialisés par le site sont :
 L’acide phosphorique ordinaire qualité engrais ;
 L’acide phosphorique purifié qualité alimentaire ;
 Les engrais.

Figure 01-2 : Entités situées dans le site de Jorf Lasfar

1.2.2. Maroc Phosphore III & IV

Après le complexe industriel MAROC PHOSPHORE I et II à Safi, le groupe OCP a décidé de


réaliser le complexe industriel MAROC PHOSPHORE III-IV à Jorf Lasfar pour doubler sa
capacité de valorisation des phosphates. Ce complexe qui a démarré en 1986, permet de
produire annuellement :

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

 1,7 Millions de tonnes P2O5 d’acide phosphorique.


 1,8 Millions de tonnes équivalent DAP.
Cette production nécessite la transformation d’environ :
 6,5 millions de tonnes de phosphates extraites des gisements de Khouribga.
 0,41 Millions de tonnes d’ammoniac.
 1,8 Millions tonnes de soufre.
 16,5 Millions m3 d’eau de procédé.
 650 Millions m3 d’eau de mer.
L’apport énergétique nécessaire à cette transformation est fournie par trois groupes
turboalternateur de 37,4 MW chacun, fonctionnant au moyen de la vapeur haute pression
produite par la chaleur dégagée par la combustion du soufre au niveau de l’atelier sulfurique.

Le complexe MP III-IV dispose de plusieurs ateliers :


 Centrale thermo- électrique :
Cette centrale est constituée de trois turbo alternateurs, chacun d’eux développe une puissance
de 37,4 MW.
 Atelier de traitement des eaux :
Cet atelier est composé de :
 4 chaînes de désiliciation d’eau.
 Une station de compression d’air.
 Station de reprise d’eau de mer :
Cette station refoule 78 000 m3/h d’eau de mer vers les différentes unités de Maroc Phosphore
III et IV.
 Atelier sulfurique :
 Nombre d’unité : 6 unités.
 Capacité : 2650 tonnes monohydrate par jour par unité.
 Procédé : MONSANTO à double absorption.
 Atelier phosphorique
 Nombre d’unité : 8 unités.
 Capacité nominale : 5 400 tonnes P2O5 par jour d’acide 54%.
 Procédé : RHONE Poulenc.
 Système de broyage : broyage sec.
 Filtration : filtre à Ucego.

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

 Concentration : 20 échelons dont 16 échelons de capacité 14TP2O5/échelon et 4


échelons de 18 T de P2O5 par échelon.
 Atelier des engrais
 Nombre d’unité : 4 unités
 Capacité nominale : 1980 tonnes par jour

1.2.3. Atelier phosphorique de Maroc Phosphore

L’atelier phosphorique de Maroc Phosphore III & IV a démarré en 1986 dans l’objectif de
réaliser une production annuelle de 1 420 000 T de P2O5 sous forme d’acide phosphorique 29
%, en exploitant huit lignes identiques selon le procédé Rhône Poulenc, chacune est d’une
capacité unitaire journalière de 550 T P2O5.

 Pour faire face à l’accrue de la demande du marché mondial en matière d’acide et engrais,
l’atelier phosphorique se trouvait dans la nécessité d’augmenter la production de ces
lignes. C’est ainsi que l’atelier phosphorique a connu le projet du Revamping des lignes
d’attaque-filtration.
 Le Revamping désigne toute modification de l’installation dont l’objectif est
d’augmenter la productivité, il visait :
 L’augmentation de la capacité nominale de l’unité de broyage de phosphate de 90 T/h à
130 T/h ;
 L’augmentation de la capacité de production d’acide phosphorique 29% P2O5 de 550
TP2O5/j à 750 TP2O5/j pour chaque ligne.
 Ce projet de Revamping a permis d’augmenter la productivité de l’unité d’attaque
filtration de l’atelier phosphorique de 40% tout en maintenant le même rendement
chimique et le même titre d’acide produit.

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Chapitre 1 : Présentation de l’organisme d’accueil

Figure 1-3: Organigramme de la Division Production Acide Phosphorique

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Chapitre 2 :Identification du procédé de fabrication de


l’acide phosphorique

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Introduction

Ce chapitre sera consacré, d’une part, à la description du procédé de fabrication de l’acide


phosphorique.
D’autre part, l’influence de la matière première a un impact important sur la qualité de l’acide
produit, ainsi il serait judicieux d’étudier l’effet des différentes impuretés qui se trouvent dans
la roche phosphatée.

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

2.1. Procédés de fabrication de l’acide phosphorique

2.1.1. Généralités sur l’acide phosphorique

L’acide phosphorique est un produit chimique de base élément phosphore et l’intermédiaire


quasi-indispensable pour l’élaboration de la majorité des produits comme les engrais
phosphatés, les détergents et l’alimentation humaine et animale [1].
Les propriétés physico-chimiques :
 Nomenclature chimique : acide ortho phosphorique ;
 Formule chimique : H3PO4 ;
 Nomenclature usuelle : acide phosphorique ;
 pH (concentré) : pH <1
 Solubilité dans l’eau : totalement miscible ;
 Densité : 1,58 g/cm3 à 15,5°C (75%) ;
 Point d’ébullition: 133°C (75%) ;
 Les principales sources du phosphore sont :
 Les os contenant de Ca3(PO4)2 ;
 Les scories de déphosphoration de l’acier employée comme engrais ;
 Les phosphates minéraux d’où sont extraits la plus grande partie du phosphore et de ses
dérivés notamment de l’acide phosphorique.

C’est donc à partir des phosphates minéraux que l’on fabrique le phosphore, l’acide
phosphorique et la grande partie des engrais phosphatés.
Il existe deux voies des procèdes de fabrication de l’acide phosphorique à partir du phosphate
minéral voie humide et voie thermique.

2.1.2. Procédé par voie thermique


L’acide phosphorique produit peut être élaboré par voie thermique, par réduction de phosphate
naturel, en présence de coke et de silice, au four électrique. Le phosphore obtenu est oxydé en
P4O10 puis hydraté en acide. Les réactions sont les suivantes :
C
2Ca3 ( PO4 )2  6SiO2  10C 1500
  P4  10CO  6(CaO, SiO2 ) (R.1)

P a g e 13 | 96
Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

P4  5O2  P4O10 (R.2)

P4 O10 + 6H2 O  4H3 PO4 (R.3)


Dans la réaction (R.1), on obtient du phosphate blanc qui est l’une des formes allotropiques du
phosphore et qui a été notée P4 bien qu’à la température de réaction la dissociation en P2 soit
déjà effective ; cependant on condense les vapeurs de phosphore et le produit final de la réaction
est la molécule P4. La réaction (R.2) s’effectue par combustion du phosphore dans un courant
d’air sec en grand excès (30 à 35%) afin d’éviter la formation d’anhydride phosphoreux P4O6.
La réaction est fortement exothermique et la température atteint 1300°C.
L’acide “thermique” obtenu lors de la réaction (R.3) représente de 5 à 10% de la production
totale d’acide phosphorique. On obtient un acide très pur (de concentration élevée). Il se forme
également, en raison de la présence de fer dans le minerai, du ferrophosphore Fe2P
(stœchiométrie approximative). Cette voie donne un acide de très haute pureté et ne conduit pas
à la formation de phosphogypse, mais reste très onéreuse et de ce fait peu à peu abandonnée au
profit de la voie humide.

2.1.3. Production d’acide phosphorique par la voie humide (attaque par un


acide)

C’est le procédé le plus ancien dans l’industrie phosphorique, ainsi il est le plus utilisé dans le
monde entier, vu son faible coût de revient par rapport à celui issu de la voie thermique. L’acide
phosphorique produit par voie humide est obtenu à partir des phosphates naturels par attaque
d’acide (nitrique, chlorhydrique ou sulfurique), L’attaque par l’acide sulfurique est le plus
utilisé et présente plusieurs avantages, notamment son faible coût de revient relativement aux
autres procédés, et la facilité de séparation de l’acide produit (le sulfate de calcium obtenu est
pratiquement insoluble dans l’acide phosphorique) [1].
Les procédés sont classés en fonction de la forme selon laquelle cristallise le gypse, on distingue
entre :
 Procédé dihydrate : le sulfate de calcium se trouve sous la forme (CaSO4, 2H2O) ;
 Procédé hémi hydrate : le sulfate de calcium sous forme (CaSO4, ½ H2O) ;
 Procédé anhydre : le gypse prend la forme (CaSO4) ;

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Les différentes zones de stabilité du sulfate de calcium sont données par le diagramme de «
NORDENGREEN » Figure I-4. Suivant la concentration en et les conditions de température, le
sulfate de calcium se dépose sous forme de di hydrate, semi-hydrate ou anhydre.

Figure 02-1: Courbe de cristallisation du gypse dans le milieu phosphorique

Il apparaît que la teneur en eau de cristallisation du CaSO4 diminue quand la température


augmente jusqu'à l’obtention, pour un maximum de température, d’un CaSO4 anhydre.
Inversement si la température diminue, la teneur en eau de cristallisation augmente.
Le dihydrate est formé dans la zone située au-dessous de la courbe supérieure, l’hémi hydrate
instable apparaît entre les deux courbes, et au-dessus de courbe inferieure se produit l’hémi
hydrate stable. Pour un acide phosphorique 29% en P2O5, on travaille à des températures
inférieures à 81°C pour avoir un dihydrate stable [1].

 Procédé anhydre (CaSO4)

C
Minerai de phosphate  H2SO4 120 T130C
 H3PO4 (40 à 50%P2O5 )  CaSO 4

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Avec ce type de procédé, la température du milieu réactionnel devra être entre 120 et 130°C et
l’acide brut produit peut atteindre une concentration de 50 % en P2O5 sans avoir recours à une
opération de concentration.
 Procédé hémi-hydrate (CaSO4, 1/2 H2O)

5CT110C
Mineraide phosphate  H 2 SO 4 3  H 3 PO4 (35 à 50%P2 O 5 )  (CaSO 4 ,1 / 2H 2 O)

Il reste un procédé difficile à maîtriser car la forme hémi-hydratée du sulfate de calcium a


tendance à se réhydrater. L’acide obtenu est constitué à plus de 40% de P2O5, le taux
d’impuretés du phosphogypse étant assez élevé.

 Procédé dihydrate (CaSO4, 2H2O)


C’est le procédé adapté par l’atelier phosphorique de la plateforme Maroc phosphore III & IV,
il est caractérisé par l’attaque du minerai de phosphate par l’acide sulfurique 98,5% et la
cristallisation de gypse ou bien sulfate de calcium deux fois hydraté :
CT80C
Minerai de phosphate  H2SO4 78
   H3PO4 (28 à 32%P2O5 )  (CaSO 4 ,2H 2O)

Il conduit à un acide avec une teneur de 28 à 32% en P2O5 ; suite à une étape de concentration,
le procédé fournit des acides titrant entre 46 et 54% en P2O5. Comparativement au procédé
précédemment décrit, les avantages sont multiples :
 dépenses de capitaux et coûts de production et de maintenance moins élevés ;
 possibilité d’utiliser des roches humides et pas de limitation sur la qualité de ces roches
;
 meilleure capacité de traitement de diverses roches phosphatées ;
 production de plus d’acide.
Mais le phosphogypse obtenu est assez impur (avec des teneurs en MgO, Fe2O3, Al2O3, Na2O,
K2O, SiO2, P2O5, composés fluorés supérieurs aux autres procédés).
Les procédés au dihydrate (CaSO4, 2H2O) restent les plus importants du fait de leur flexibilité.
On pourrait en citer :
 Le procédé Rhône-Poulenc ;
 Le procédé Prayon ;
 Le procédé Dorr Oliver ;

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

 Le procédé Taki ;
 Le procédé Nissan.

2.1.4. Etapes de fabrication d’acide phosphorique par le procédé


dihydrate

La production d’acide phosphorique par le biais de procédé humide dihydrate, comprend cinq
étapes successives :
 broyage du phosphate ;
 attaque sulfurique ;
 filtration du gypse ;
 concentration de l’acide ;
 purification.

2.2. Influence de la composition de phosphate sur le produit fini

Les impuretés organiques ou minérales existant dans le milieu phosphorique influencent sur la
qualité du produit fini (taux de solide élevée), le rendement de l’atelier phosphorique
(consommation élevée en énergie, matière première et l’entretien des équipements), la
cristallisation du phosphogypse (Par leur adsorption sur des faces spécifiques du cristal, elles
altèrent la vitesse de croissance et modifient les faciès cristallin. L’énergie d’activation de la
cristallisation ainsi que la vitesse de nucléation et de croissance se trouvent modifiées ce qui
influence par conséquent la taille finale des cristaux et donc leur fiabilité.)
De nombreux composés interviennent lors de la fabrication d’acide phosphorique. Ci-dessous
nous citons les principaux d’entre eux ainsi que leurs effets principaux sur le procédé :

 P2O5 :
Une basse teneur en P2O5 entraîne les inconvénients suivants :
 Coût de transport élevé
 Teneur élevée d’impuretés
 Quantité élevée de phosphogypse, ce qui défavorise la productivité du filtre et
l’efficacité du lavage.
 Carbonate

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Outre la consommation excessive d’acide sulfurique, ils donnent en présence des matières
organiques décomposées des mousses responsables du blocage de la croissance des cristaux de
gypse et des entraînements d’acide phosphorique lors de sa concentration.

 Fluor :
Le ratio F/ P2O5 est assez constant dans le phosphate (généralement fluoroappatite), Amène à
des problèmes de corrosion (si on a un déficit de silice réactive) et problèmes de pollution
atmosphérique.

 Silice :
Si elle est réactive, elle se lie avec le fluor pour former du H2SiF6. C’est positif car cela diminue
𝑆𝑖𝑂2𝑟é𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑒
l’effet corrosif du fluor. En général on ne considère que le rapport molaire > 1. Si
6𝐹

le rapport est inférieur, on a le risque de formation de l’HF. Un excès de SiO2 soluble peut avoir
un effet négatif sur la filtration par formation de gel de silice. Sous forme de quartz, elle diminue
la filtrabilité du gypse. Al et Mg se lient également avec le Fluor (formation de L’AlF 6O3- et
MgF2).
En grande quantité, la silice non soluble (tel le quartz) érode fortement les appareils (broyeurs,
agitateurs attaque, pompes à bouillie…).
 Fe2O3 :
Le fer a un effet important sur la viscosité de la bouillie qui affecte à son tour la qualité de la
filtration. Forme des composés insolubles contenant du K, PO4. Ces composés se forment lors
de la concentration.

 Al2O3
A un effet positif car se lie avec le F (formation de AlF63-).on trouve généralement de 0,1 (limite
basse) à 1% (limite haute) de Al2O3 dans le phosphate. On en l’ajoute parfois pour améliorer la
cristallisation : valeur minimum environ 0,4% Al2O3 dans l’acide faible produit.

 Fe + , Al+ :
Ces composés peuvent former des précipités complexes à la concentration qui sont responsables
de pertes importantes en P2O5.

 MgO :
Est reconnu par son influence sur la viscosité. Jusqu’à des teneurs (<0,8% de MgO), la réduction
de la filtrabilité et du rendement chimique est faible. Par contre à des hautes teneurs, les
réductions sont importantes ;

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

 Na2O et K2O :
Les teneurs supérieures à 0,2% sont considérées comme élevées. Ces éléments forment des sels
de silice responsables de nombreuses incrustations (fluosilicates principalement).

 Chlore (Cl)
Sa teneur doit être limitée à 300 ppm. Au-delà, on risque de rencontrer des problèmes de
corrosion importants.

Tableau 2-1: Influence des principaux éléments de minerai de phosphate sur les différentes
étapes de production

Eléments Lieu Conséquences

Augmentation des consommations


% faible en P2O5 Attaque-filtration spécifiques du phosphate et de l’acide
sulfurique

Formation de mousses
% élevée en CO2 Cuve d’attaque
Diminution de rendement

Faible cristallisation

% faible en SiO5 Attaque-filtration Faible filtration


Diminution de rendement

Bonne cristallisation de gypse


Attaque-filtration
% élevée en Al2O3 Concentration Encrassement des échangeurs
Stockage d’acide Encrassement des circuits et des bacs

% élevée en MgO-Fe2O3 Concentration Augmentation de la viscosité de l’acide

Encrassement
Attaque-filtration
% élevée en Na2O Concentration Encrassement des échangeurs
Stockage d’acide Encrassement des circuits et des bacs

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

2.3. Description des unités de production de l’acide phosphorique par


voie thermique

2.3.1. Broyage du phosphate

Le broyage est la première étape du procédé qui s’occupe de la préparation du phosphate avant
de l’attaquer par l’acide sulfurique.
Elle a pour objectif d’atteindre une granulométrie optimale qui permet d’avoir un bon
rendement au niveau de la cuve d’attaque. Cela suppose une surface ou un taux d’attaque
importants.
Dans cette unité, on distingue entre :
 Les équipements de sélection ;
 Les équipements de transport du phosphate ;
 Le broyeur ;
 Le système d’assainissement ou de dépoussiérage ;
 Les équipements de stockage ;
 Les équipements des lignes REVAMPING ;

Les lignes REVAMPING sont des lignes que l’on a modifiées dans le but d’augmenter la
capacité de production de 550t/j à 750t/j voire même 800 t/j.
Description du procédé
Le phosphate brut est stocké dans une trémie comportant un extracteur vibrant. Ce dernier,
alimente un transporteur à bande comportant à sa jetée un déférailleur dont le rôle est de retirer
les pièces métalliques contenues dans le phosphate.
La bande transporteuse déverse le produit dans un élévateur à godets. Le produit est ensuite
repris par un transporteur- distributeur vibrant pour être répartis sur les cribles. Le refus des
cribles est dirigé par gravité vers le broyeur. Le produit broyé, rejoint le phosphate brut dans
l’élévateur afin d’être dirigé à nouveau vers les cribles ce qui assure le contrôle de la finesse
pour le procédé PHONE POULENC2, soit il va rencontrer le passant des cribles pour être
acheminé directement vers la section ATTAQUE-FILTRATION pour le procédé REVAMPE.

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

2.3.2. Attaque-filtration

L’unité d’attaque filtration constitue le cœur du processus de production au sein de l’atelier


phosphorique. En effet, elle conditionne fortement le rendement et la qualité de l’acide produit.
Cette unité est subdivisée en deux principales sections :
Section d’attaque : constituée d’une cuve agitée où se passe la réaction d’attaque du phosphate
par l’acide sulfurique pour donner une bouillie d’acide phosphorique,
Section de filtration : un ensemble formé d’un filtre sous vide, d’un séparateur des filtrats
d’acide phosphorique, des pompes, etc. Elle permet la séparation de l’acide phosphorique
produit du gypse.

2.3.2.1. Section d’attaque

 Description du procédé RHONE POULENC

Le procédé est basé sur l'attaque du phosphate sec par l'acide sulfurique dans un milieu
réactionnel agité pour produire de l'acide phosphorique dilué de titre 27à 28.5% et du
Phosphogypse dihydraté (CaSO4.2H2O) tout en respectant les conditions opératoires de la
réaction
En effet, le phosphate broyé est pesé à l’aide d’un dosimètre pour être introduit en deux points
dans la cuve d’attaque, quant à l’acide sulfurique (98,5%), il est introduit en quatre points et
dispersé à la surface de la bouillie à l’aide de quatre agitateurs disperseurs.
Afin d’assurer la dilution de l’acide sulfurique et faciliter la germination aux cristaux formés,
l’acide phosphorique moyen (18%) est introduit aussi dans la cuve d’attaque. A la sortie, une
bouillie se forme dont la phase liquide est représentée par de l’acide phosphorique et la phase
solide par du gypse tous les deux avec des impuretés.
Cette bouillie est acheminée vers une cuve de passage pour augmenter le temps de séjour de la
réaction avant d’être pomper jusqu’au filtre (annexes).

 Description du procédé REVAMPE


Afin d’adapter la section d’attaque à l’objectif fixé qui vise à augmenter la capacité de
production en acide phosphorique des lignes RHONE POULENC ;donc d’augmenter le volume

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

réactionnel tout en gardant la possibilité d’utiliser les deux procédés dans la même ligne ;
l’addition des équipements suivants s’avère être nécessaire:
 Un digesteur (M05) de capacité utile 250m3 muni d'un agitateur ;
 Un Flash-Cooler (D07) opère sous vide équipé d'un dilueur d'acide sulfurique ;
 Un redler (T16) alimentant le digesteur en phosphate ;
 Une pompe (P20) de circulation de la bouillie de débit actuel de 2800m3/h ;
 Un laveur condenseur des gaz à eau de mer ;
 Un dévésiculeur acide ;
 Une pompe à vide (C03) ;
 Une pompe d'eau de mer polluée (P21).
Le débit de l'acide sulfurique -avant d'être introduit dans le flash cooler- est mesuré et contrôlé
par une chaîne de régulation, une fois dans le flash cooler, il subit une dilution par l'acide moyen
à la partie inférieur d'un dilueur à double enveloppe installé verticalement dans le flash cooler.
Le flash cooler est alimenté aussi du bas à travers sa partie conique par la bouillie à partir de la
base de la cuve d'attaque par l'intermédiaire de pompe de circulation (P20) Le mélange ainsi
formé (bouillie-acide sulfurique-acide moyen) contenant environ 4 à 6% des SO42- est
acheminé vers le digesteur par trop plein à l’aide d’une jambe barométrique solidaire au flash
juste au-dessus de sa partie conique. La bouillie alimente la cuve d'attaque par débordement du
digesteur.
Elle est ainsi refroidie grâce au système d’assainissent de la cuve d’attaque et alimente par
débordement la cuve de passage avant d’être acheminée vers la section filtration.

2.3.2.2. Section Filtration

 Introduction
La filtration est une opération qui consiste à séparer le gypse de l’acide produit par
l’intermédiaire d’un filtre rotatif (UCEGO N°11) sous vide.
La bouillie formée au niveau de la section d’attaque est reprise à partir de la cuve de passage
par une pompe à bouille pour alimenter le filtre.
Les filtrats sont soutirés de la table filtrante dans des conduites (capillaires), par la suite ils sont
envoyés dans séparateur pour les acides : moyen-fort et faible .L’écoulement des filtrats par un
vide nominal de (210torrs) crée par la pompe à vide Dans ce dernière, les gaz et les filtrats sont
séparés.

P a g e 22 | 96
Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

En effet, les gaz passent dans un dévésiculeur pour éliminer les gouttelettes d’acide emporter
par les gaz et subissent par la suite un lavage dans un laveur condenseur où ils subissent une
condensation et un lavage à eau de mer et sont achemines par la suite vers le dévésiculeur à eau
de mer ou les incondensables sont refoulés par la pompe à vide vers l’atmosphère.

 Description du FILTRE ROTATIF : UCEGO N°11

Le filtre UCEGO3 conçu pour l’industrie phosphatière comporte essentiellement une table
tournante et une boite à vide pour collecter les filtrats. La filtration et les lavages sont facilités
par la pompe à vide assurant un vide constant.
Le filtre est divisé en cinq secteurs : un pré secteur précédent le secteur fort pour éviter la
dilution de l’acide produit par l’eau d’imprégnation des toiles et pour renvoyer dans la cuve
le premier filtrat, souillé de quelques cristaux de gypse. L’acide venant du pré secteur est
mélangé avec l’acide du secteur moyen. L’acide résultant du lavage du secteur faible par l’eau
gypseuse, constitue l’acide d’un premier lavage. Le lavage des toiles se fait avec l’eau du
procédé, le filtrat du secteur lavage toiles constitue l’eau gypseuse.
Les secteurs subissent chacun un cycle complet de filtration, ce qui facilite le passage progressif
et uniforme des liqueurs au travers du gâteau. L’extraction et la décharge du solide sont assurées
par une vis d’extraction de large capacité.
Le lavage des toiles est assuré par deux rangées de pulvérisateurs réglables en direction et
recouvrant la largeur de la table.

2.3.3. Stockage de l’acide 29% P2O5

L’acide phosphorique produit au niveau de l’attaque-filtration possède une température de 76°C


et contient des matières solides quoique à faible taux (<1%).Il est par conséquent nécessaire
d’installer une unité de stockage après l’attaque chimique qui a pour but de refroidir l’acide et
de diminuer le taux de solide pour éviter toute précipitation dans la boucle de concentration.
Pour atteindre cet objectif le stockage est basé sur le désursaturation des sels et de la décantation
des solides sources d’encrassement et ce en utilisant un désursaturateur, un décanteur, une
pompe d’extraction du solide, des pompes de reprise et de transfert.

2.3.4. Concentration de l’acide phosphorique

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

L’acide phosphorique obtenu après l’étape de filtration a une concentration de 28% en P2O5.
Cette faible concentration de P2O5 entraîne des frais de transport plus élevés à cause de l’eau
supplémentaire ; en plus l’acide ne peut pas être utilisé pour la fabrication de certains engrais.
Vu l’utilisation de cet acide dans plusieurs industries telles que la fabrication des engrais et pour
augmenter sa valeur marchande, il est indispensable de concentrer l’acide jusqu’à environ 54%
en P2O5. Cela se fait dans la section de concentration schématisée par la figure 1.2 ;

Eau de mer

CONDENSEUR

BOUILLEUR

Acide
29% EAU DE MER
AVEC
TRACES DE
ECHANGEUR

Vapeur P2O5
VERS UNITE
Ballon à STOCKAGE 54%
Condensât
GARDE
Condensat HYDRAULIQUE
POMP
EA
POMPE A POMPE DE 2 POMPE S DE POMPE VIDE
CONDENSATS CIRCULATION PRODUCTION PUISARD

Figure 2-2: Schéma d’une boucle de concentration

 Une boucle de circulation composée de :


 Un échangeur de chaleur tubulaire qui permet de maintenir la température de la
boucle à la température d’ébullition.
 Un bouilleur dans lequel s’effectue l’évaporation.
 Une pompe de circulation qui assure l’existence de la boucle fermée.
 Une grille afin de protéger la l’échangeur tubulaire.

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

 Un bac de condensation qui collecte la vapeur condensée afin de l’envoyer de


nouveau à la centrale.

 Pompe de circulation

En fonction de la capacité de production en acide concentré dd type d’échangeur les débits


de circulation sont généralement compris entre 2000 et 10000 m3 /h.
Par ailleurs, les hauteurs manométriques totales peuvent varier entre 4 et 5 mètres pour le cas
des échangeurs tubulaires.
Ces multiples caractéristiques expliquent l’emploi de 2 types de pompe :
- pompes à hélices pour les gros débits et faibles pertes de charges (échangeurs
tubulaires).

 Bouilleur

Le bouilleur évaporateur est un réservoir qui permet l’ébullition de l’acide phosphorique. Les
vapeurs d’eau sont évacuées par le haut. Le bouilleur a la forme d’un cylindre terminé par un
cône à la partie inférieure. Le niveau de l’acide est maintenu par trop plein. L’acide de
circulation est introduit à la sortie de l’échangeur, permettant une mise en mouvement de la
masse liquide. Ce mode d’introduction assure une grande homogénéité thermique dans le
liquide et évite les incrustations à ce niveau.
Les bouilleurs sont fabriqués en acier ordinaire revêtu par l’ébonite et briquetés au fond.

 Transformateur de vapeur

Le but essentiel de l’installation de transformateur à l’unité 04 c’est éviter le retour des


condensats pollués à la central ou l’atelier sulfurique s’il y en a.
Le transformateur de vapeur a pour but la transformation de condensats secondaire grâce à
l’énergie fournie par la vapeur primaire.
L’installation de transformateur est composée par :
Un transformateur; Une bâche alimentaire; Une pompe d’extraction; Un refroidisseur ou pré
chauffeur; Un dégazeur; Un ballon de régulation et une station de conditionnement.

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

 L’échangeur tubulaire

L’échangeur utilisé est tubulaire de graphite de type. L’acide passe verticalement par la partie
inférieure. La vapeur est forcée via des chicanes à passer horizontalement.
Les condensats sortant passent dans un dégazeur où se sépare la partie vapeur quand elle existe.
Les caractéristiques de cet échangeur sont cités en Annexe chapitre II.

 Une installation de mise sous vide

La technique d’évaporation sous vide à circulation forcée a fait l’objet de plusieurs réalisations
qui différent par le type de l’échangeur utilisé, le débit de circulation de la boucle, la pression
de vapeur de chauffe et par les matériaux employés.
La concentration s'effectue en éliminant une partie de l'eau contenue dans la solution
d'alimentation par évaporation sous vide partiel. L'énergie nécessaire à cette évaporation est
fournie par la condensation de la vapeur vive saturée sur les tubes de l'échangeur de chaleur. Le
produit à concentrer circule à l'intérieur des tubes de cet échangeur(E01), dans lequel il absorbe
l'énergie fournie par la vapeur. Le produit réchauffé pénètre ensuite dans le bouilleur(D01).
Sous l'effet du vide partiel régnant dans cet appareil, le produit se détend en restituant sous
forme de vapeur d'eau (buées) l'énergie précédemment acquise dans l'échangeur. Le produit est
ensuite repris par une pompe de circulation(P01) en bas pour être renvoyer dans l'échangeur
tubulaire(E01). L'ensemble bouilleur plus pompe de circulation plus échangeur forme donc
une boucle dans laquelle le produit circule continuellement.
La solution d'acide à concentrer est introduite dans la boucle de concentration entre l'échangeur
et le bouilleur. L'acide concentré est prélevé directement du bouilleur.
Le processus d'évaporation se caractérise par un transfert de masse et de chaleur entre une
vapeur et une solution aqueuse. La bouillie dégagée par l’opération de concentration est
entrainée pour être condensé dans le condenseur(E02).
Comme une partie des sels dissous pendant la concentration, il se forme des dépôts dans
l’échangeur, dans le bouilleur et dans la tuyauterie. Ces dépôts peuvent se détacher pendant le
fonctionnement. Afin de protéger l’échangeur tubulaire des dégâts occasionnés par le
détachement éventuel de ces dépôts, une grille (SO1) est installée dans la canalisation de
refoulement de la pompe de circulation.
La précipitation des sels décrits ci-dessus entraîne, pendant le fonctionnement, une
réduction de la capacité de production de l’installation. La surface de chauffe se couvre de dépôt

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Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

et la chaleur nécessaire à l’évaporation ne peut plus être transmise à cause de la perte importante
de conductibilité calorifique. La périodicité de lavage est généralement une fois par semaine.
La ligne de concentration préparée pour le lavage est remplie d’eau de procédé et mise en
fonctionnement presque de la même manière que si l’on concentrait l’acide phosphorique (le
vide cependant est coupé).

P a g e 27 | 96
Chapitre 2 : Identification du procédé de fabrication de l’acide phosphorique

Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons donné une description détaillée du procédé de fabrication d’acide
phosphorique ainsi que le procédé de concentration d’acide phosphorique.
Nous avons aussi étudier l’effet des différentes impuretés qui se trouvent dans la roche
phosphatée.

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Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité


de concentration CAP-EXT

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Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

Introduction

Le rendement industriel (physique) est un indicateur de performance de base pour un atelier de


production d’acide phosphorique. Il est directement tributaire des pertes enregistrées au niveau
de l’atelier, plus ces pertes sont importantes, plus le rendement industriel diminue.
Pour arriver à des bonnes performances et un rendement industriel optimal, il est donc impératif
de maîtriser les flux entrants et sortants de l’atelier ainsi que les secteurs sensibles occasionnant
la part importante des pertes, afin de pouvoir analyser les phénomènes des pertes excessives,
en déceler les causes et procéder aux actions correctives nécessaires.
Nous allons étudier dans cette 1ère partie, les causes favorisant les pertes P2O5 au niveau de ces
lignes et apporter les actions d’amélioration idoines afin de les minimiser.
Ainsi cette première partie sera consacrée à :
Evaluer les pertes P2O5 au niveau des lignes CAP-EXT lors des différentes phases du cycle de
production (démarrage, production et arrêt).
Recenser tous les facteurs causant les pertes P2O5 et déterminer les plus primordiaux.

P a g e 30 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

3.1. Evaluation des pertes en P2O5 au niveau des CAP-EXT

3.1.1. Identification du problème

Les pertes physiques sont constituées du P2O5 qu’on ne trouve pas dans le stockage après
son évaluation. Dans l’unité de concentration de MP III et IV, elles sont liées aux pertes de
P2O5 par entraînement dans les buées sortantes du bouilleur et par la suite entraînées par
l’eau de mer.
L’équipe de l’unité de concentration a réalisé un suivi de pertes en P2O5 au niveau de l’eau
de mer. Des analyses ont été réalisées pour déterminer la concentration de P2O5 (mg/l)
contenu dans l’eau de mer (l’eau ayant servi au lavage des gaz provenant du bouilleur).
Sur la base de ces analyses, nous étions chargées d’évaluer les pertes en P2O5 entraînées par
les buées au niveau du bouilleur, et d’évaluer le rendement de l’unité de concentration en
termes de ces pertes.
L’évaluation de ces pertes sera élaborée selon deux étapes :

 Étude relative à la détermination de la cartographie des pertes en P2O5 dans l’atelier


phosphorique
 Etude de l’historique de la marche des CAP-EXT durant 2012

3.1.2. Evaluation des pertes en P2O5


3.1.2.1. Evaluation des pertes physiques totales

Le tableau ci-après illustre les résultats moyens des analyses :

Tableau 3-1: Pertes physique quotidiennes moyennes au niveau de MP III et IV

Pertes (TP2O5/j) Moyenne de pertes

Pertes quotidiennes moyennes 32


Min 9
Max 55

Les pertes au niveau de Maroc Phosphore III et IV sont de l’ordre de 32 TP2O5/j dans tout
l’atelier phosphorique.

P a g e 31 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

3.1.2.2. Part de chaque secteur

Le tableau suivant illustre les résultats moyens des pertes quotidiennes pour chaque secteur, au
niveau des lignes de production phosphorique :

Tableau 3.13-2: Répartition des pertes au niveau de MP III et IV


Secteur Moyenne TP2O5/j
CAP 17
Attaque- Filtration 10,5
Stockage 3,5
Total: perte moyenne 32

Commentaire :

Les pertes physiques en P2O5 sont très importantes au niveau des unités de

concentration d’acide phosphorique. Ils sont de l’ordre de 17 T P2O5/j.

L’histogramme schématise la répartition des pertes en P2O5 au niveau de l’atelier


phosphorique :

Répartition des pertes en P2O5 au niveau de l’atelier


phosphorique
Stockage
Stockage
11%

Attaque- Filtration CAP


34% 55%

CAP Attaque- Filtration Stockage

Figure 3.13-1: Répartition des pertes en P2O5 au niveau de l’atelier phosphorique

Les pertes dans les lignes de concentration sont majoritaires et présentent 59 % des pertes
totales de MP III et IV, alors que le stockage ne présente que 7 % et les fosses de l’attaque
filtration que présentent 34 % des pertes.

P a g e 32 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

3.1.3. Evaluation des pertes lors des différents phase de production

Avant d’entamer l’évaluation du rendement des différentes phases de production, tout d’abord
on va les définir :

 Phase de remplissage de l’acide : correspondant au remplissage de la boucle à l’acide 54%


P2O5. Cette phase dure entre 12 minutes et 1 heure 30 minutes selon la qualité de l’acide de
remplissage.
 Phase de mise sous vide : correspondant à la mise en marche de l’unité à vide du bouilleur.
Cette phase dure entre 10 et 30 minutes selon le procédé.
 Phase de chauffage : correspondant à un échange de l’acide en circulation avec la vapeur
pour arriver à obtenir la température souhaitée en marche nominale à la sortie de l’échangeur.
Cette phase dure de 30 minutes à 2 heures 30 minutes selon l’acide de remplissage de l’échelon.
 Phase de démarrage : cette phase est composée de la mise sous vide de l’échelon et le
chauffage de l’acide.
 Phase de production : correspondant à la mise en production de l’échelon c’est-à-dire l’envoi
de l’acide produit vers le stockage. Cette phase dure entre 100 et 160 heures selon le procédé.
 Phase d’arrêt : correspondant à la réduction de la cadence de la vapeur et du débit d’acide
29% à l’entrée de l’échelon dans le but d’arrêter la production et la mise à l’atmosphère de
l’échelon. Cette phase dure entre 10 et 30 minutes.
 Vidange acide : correspondant à la vidange de la boucle de l’acide qui sera envoyé vers les
unités de stockage. Cette phase dure entre 1 heure 30 minutes et 2 heures 30 minutes.

3.1.3.1. procédure de prise des échantillons

La prise d’échantillons doit être faite de la garde hydraulique et avant le mélange des
différents flux à la fosse pour arriver à caractériser la phase de marche sans perturbations des
autres flux.

La fréquence des prises des échantillons dépend en général de la phase du cycle vu que
les durée du démarrage, production et arrêt sont très différente et que l’on doit avoir des
échantillons représentatifs de chaque phase pour la caractériser et pouvoir mener des actions
en vue d’améliorer la situation actuelle.

P a g e 33 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

 Phase de démarrage

Cette phase comporte les étapes de mise sous vide et de chauffage elle commence juste
après la fin du remplissage de l’échelon avec l’acide et prend fin lors de la mise en production.
Les échantillons de cette phase était pris en général chaque 10 minutes pour un remplissage à
l’acide 54% P2O5 vu que le temps de chauffage est très cours (entre 30 et 40 minutes).

Le calcul des pertes en P2O5 lors de cette phase sera calculé pour chaque échantillons
comme ce qui précède et les pertes de la phase seront déduites par le cumul des pertes de chaque
échantillon.

 Phase de production

Cette phase comporte une seule étape elle commence juste après la fin du chauffage de
l’acide et prend fin lors du début des préparatifs de l’arrêt de l’échelon. Les échantillons de
cette phase était pris en général chaque 3 heures vu la durée de cette phase qui peut arriver
jusqu’à 168 heures en moyenne pour la CAP-EXT.

Le calcul des pertes en P2O5 lors de cette phase sera calculé pour chaque échantillon
comme ce qui précède et les pertes de la phase seront déduites par le cumul des pertes de chaque
échantillon.

 Phase d’arrêt

Cette phase comporte les étape de réduction du tonnage de la vapeur qui entre à
l’échangeur avec la réduction de l’acide 29% en P2O5 qui en découle et de la phase de mise à
l’atmosphère, elle commence juste après la fin de la production et elle prend fin avant la vidange
de la boucle. Les échantillons de cette phase était pris en général chaque 10 minutes vu la
courte durée de cette phase (entre 10 et 30 minutes).

Les pertes en P2O5 lors de cette phase seront calculées pour chaque échantillon comme ce
qui précède et les pertes de la phase seront déduites par le cumul des pertes de chaque
échantillon.

P a g e 34 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

3.1.3.2. Résultats de l’étude

Vu que cette étude est faite pour la première fois pour les phases de démarra et d’arrêt, il
serait intéressant de présenter les résultats des études séparément pour pouvoir caractériser les
pertes et rendement de chaque phase à part.

 Phase de démarrage :

Cette phase comprend le remplissage de l’échelon avec l’acide 54% Non Clarifié. Le but
de cette partie de l’étude est de faire une évaluation des pertes en P2O5 durant la phase de
démarrage.

Tableau 3-3: caractérisation de la phase de démarrage

Essai Remplissage Pertes au cours d’un


démarrage
1 Remplissage acide 54% 270,24 kg P2O5

Le détail de ces résultats seront récapitulés dans l’annexe 3

L’analyse des résultats nous montre clairement que durant la phase de démarrage, une
quantité d’acide importante part dans l’eau de mer. Ces pertes peuvent être traduits que
pendant le remplissage et la mise en boucle fermé le système, le niveau de l’acide dans le
bouilleur augmente au fur et à mesure ceci rends plus facile l’entrainement des gouttelettes
d’acide avec l’eau de mer.

 Phase de production :

Les principales caractéristiques du cycle de production dans ce cas sont une cadence
constante de 100% et un cycle assez long pour une durée de 168 heures. Les résultats
présentés sur le graphe suivant sont une moyenne des différents cycles suivis à la nouvelle
CAP.

P a g e 35 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

Evolution du rendement de CAP-EXT


100,20%

100,00%
Rendement physisuqe

99,80%

99,60%

99,40%

99,20%

99,00%
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps (h)

Figure 3.13-2:évolution du rendement lors d’un cycle

Les données de ce graphe seront exposées dans l‘annexe 2.

Ce graphe est le tracé du rendement physique de la nouvelle CAP qui affiche clairement une
tendance à la baisse le long du cycle de production par la courbe de tendance (polynomiale du
deuxième ordre). Ce résultat est plus au moins attendu vu qu’on encrasse l’échangeur
d’avantage durant le cycle ce qui réduit la capacité de l’échange ainsi la quantité d’eau évaporée
est moindre d’où un vide légèrement plus poussé qui occasionne plus de pertes en P2O5 pour la
même production (cadence 100% pour le cycle entier). Alors on arrive à une réduction du
rendement global de l’installation.

 Phase d’arrêt :

Cette phase comprend deux cas qui dépendent de la façon de l’arrêt du système du vide
des concentrateurs (instantané ou progressif). L’étude a pour but dans ce cas de trouver la
marche la plus adéquate pour la mise en atmosphère de l’échelon tout en occasionnant le
moins de pertes P2O5 possible.

P a g e 36 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

Les essais sont fait sur différents échelons avec les deux cas de figure (arrêt brusque et
progressif) et les résultats présentés dans le tableau suivant sont la résultante de la moyenne
des différents essais.
Tableau 3.13-4: caractérisation de la phase d’arrêt

Type arrêt Pertes au cours d’un arrêt


Instantané 36 kg P2O5
progressif 9 kg P2O5

Les données des essais seront présentés dans l’annexe 3.

Ce tableau nous montre clairement que l’arrêt instantané est le plus pénalisant au point de
vue pertes et même le débit des pertes est huit fois supérieur à celui d’un arrêt progressif qui
connaît une durée plus grande avec une réduction du débit d’eau de mer et ouverture de la vanne
casse vide par paliers, pour une mise à l’atmosphère en douceur. Ce résultat peut être prévu vu
que l’aspiration se fait du condenseur et la vanne casse vide se trouve au toit du bouilleur, ainsi
on aura un décalage qui sera de plus en plus grand si on fait la mise à l’atmosphère rapidement.
On a assisté à plusieurs arrêts dans la salle de contrôle et les données de DCS après nous montre
clairement un grand décalage lors de l’arrêt entre les pressions qui règnent dans le condenseur
et le bouilleur qui passent de 10 torr en production à une vingtaine en cas d’un arrêt progressif
pour arriver à une soixantaine lors d’un arrêt brusque ce qui explique le fait de la facilité
d’entraînement dans le cas de l’arrêt brusque. En effet, la grande différence de pression donne
naissance à une grande vitesse des gaz (Bernoulli) ce qui rend l’arrachement des gouttelettes
assez facile surtout si on a des mousses à la surface du liquide vu leur légèreté et même on peut
avoir des flash qui changent la forme de la surface du liquide pour avoir des ondes de surface
avec qui facilitent aussi l’entraînement des gouttelettes à partir des crêtes.

Conclusion

Les pertes au niveau des lignes de concentration affectent le rendement industriel de MPIII et
IV ce qui nous pousse vivement à diagnostiquer la situation afin de déterminer les causes de
ces pertes et mettre en place des actions d’amélioration pour diminuer leurs effets.

La caractérisations des différentes phases du cycle de production, notamment, démarrage,


production et arrêt ont montré clairement une différence entre les pertes lors des phases.
P a g e 37 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

La phase de démarrage montre un gisement d’écart par rapport à la valeur cible du


rendement, qui est dû à des difficultés techniques et de pilotage qu’on va détailler dans le
chapitre solutions et actions d’amélioration techniques des unités de concentration.

La phase d’arrêt affiche une dépendance des pertes du pilotage de cette phase, et
spécialement la mise à l’atmosphère de l’échelon. En effet, une réduction progressive du débit
d’eau de mer et ouverture de la vanne casse vide pour garder un décalage de pression entre le
bouilleur et le condenseur assez faible pour occasionner des pertes moindre.

3.2. Recensement des causes et détermination des facteurs


primordiaux

La recherche des causes est une étape cruciale, elle se subdivise en deux sous étapes: la
recherche des causes possibles et l’identification des causes principales dont on recherchera les
solutions.

Une bonne connaissance de toutes les particularités du procédé de concentration d’acide


phosphorique est absolument essentielle pour permettre l’identification des causes des pertes
en P2O5. De cette façon, il devient plus facile d’identifier et mettre en relief les étapes incluses
dans le sujet d’étude.

3.2.1. Recensement des causes

Afin de recenser les causes des pertes P2O5 générées au niveau des lignes CAP-EXT, nous
avons fait appel à une étude bibliographique enrichie par le retour d’expérience issue de
l’exploitation des unités de concentration au niveau de MP III et IV. Ce travail nous a permis
de recenser les causes suivantes :

 Chute du titre de l’acide 29%

 Niveau instable d’acide dans le bouilleur (pendant le démarrage)

 Prises d’air dans la boucle induisant la perturbation du vide

P a g e 38 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

 Présence des mousses

 Variation de la pression d’eau de mer

 Passage d’une densité supérieure à une autre plus inférieure

 Correction brusque des paramètres de marche (vide, densité de l’acide 54%,…)

3.2.2. Détermination des facteurs primordiaux influençant les pertes

Après la détermination des facteurs qui ont une influence directe sur les pertes en P 2O5 par
entraînement, l’étape qui suit est la recherche de l’impact de chaque cause, en vue de mettre un
plan d’action pour améliorer la situation existante. La détermination des facteurs primordiaux
s’avère alors nécessaire. Pour ce faire, deux volets ont été adoptés en guise de comparaison, à
savoir :

i. Détermination des facteurs primordiaux en se basant sur l’étude de l’historique, dans


les feuilles de marche, lors de la campagne de CERPHOS.

ii. Détermination des facteurs primordiaux en se basant sur l’historique des deux années
2011 et 2012 en s’appuyant sur l’historique des feuilles de marche.

Dans le cadre de ces deux études, l’utilisation de la méthode de Pareto s’avère la plus adéquate.
En effet, elle se base sur la détermination des 20% des facteurs qui sont responsables de 80%
des pertes.

3.2.2.1. Détermination des facteurs primordiaux à partir de la campagne


de CERPHOS :

L’étude s’est basée sur l’historique de la marche des lignes de CAP, par recensement de tous
les entraînements ainsi que leurs fréquences. Le tableau suivant résume la part de chaque facteur
et leurs impacts sur les pertes en P2O5 :

P a g e 39 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

Tableau 3.2-5 : Part des causes en ce qui concerne les pertes

% Moyenne de perte/j
Mousse 42 7,1
Titre 32 5,4
Vide 16 2,69
Autre 11 1,9
Total 100 17,09

Le diagramme suivant illustre les causes contribuant à 80% des pertes.

45
42%
40

35
32%
30

25

20 16%
15 11%

10

0
MOUSSE TITRE VIDE AUTRE

Figure 3.23-3: Répartition des impacts des différents facteurs

En s’appuyant sur la méthode de Pareto, les trois premiers facteurs à savoir la présence des
mousses, la chute du titre de l’acide 29% et la variation du vide au sein de la boucle de
concentration sont les 20% des facteurs qui sont responsables de 80% des pertes au niveau des
lignes de concentration d’acide phosphorique.

Conclusion de l’étude de CERPHOS :

Selon l’étude réalisée par le CERPHOS et à travers les statistiques des feuilles de marche des
lignes de concentration nous constatons que :

 Les pertes au niveau de la CAP représentent 59% des pertes totales au niveau de
MP III et IV.

P a g e 40 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

 Les 20% des facteurs qui sont responsables de 80% des pertes sont : la présence des
mousses, la chute du titre de l’acide 30% et la variation du vide dans la boucle.

3.2.2.2. Etude de la part de chaque cause durant les deux années 2011 et
2012

La 2ème étude s’est basée essentiellement sur l’historique de marche des unités de concentration
durant les 2 années 2011 et 2012.

Les résultats de cette étude sont résumés dans le tableau ci-après :

Tableau 3.2-6 : Part de chaque facteur sur les pertes en P2O5 durant 2011-2012
Nombre % par facteur
d’entraînement
Mousse 83 37
Titre 64 28
Vide 53 23
Autre 26 12
Total 226 100

40 Titre du graphique
37
35

30 28
% Pertes en P2O5

25 23

20

15 12

10

0
Mousse Titre AP 29% Vide Autre
1
Figure 3-4 :Evaluation des facteurs par la méthode de Pareto

Ces statistiques sont traduites sous forme de diagramme afin de montrer les facteurs les plus
primordiaux.

P a g e 41 | 96
Chapitre 3 : Evaluation des pertes en P2O5 au sein de l’unité de concentration CAP-EXT

En appliquant la méthode de Pareto, les trois facteurs, la présence des mousses, la chute du titre
de l’acide 29% et la variation du vide dans la boucle représentent les 20% des facteurs qui
causent les 80% des pertes, ce qui colle parfaitement à la même conclusion de l’étude de
CERPHOS.

Conclusion

Les facteurs primordiaux contribuant à 80% des pertes générées au niveau des anciennes lignes
CAP-EXT sont :

La présence des mousses au niveau de l’acide

La chute du titre de l’acide 29% alimentant les lignes de concentration

La variation du vide dans la boucle de concentration

Ces trois facteurs nécessitent un plan d’action afin de diminuer leur effet sur le rendement P2O5
de Maroc Phosphore III et IV.

P a g e 42 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Chapitre 4 : Evaluation de la consommation


spécifique de la vapeur moyenne pression

P a g e 43 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Introduction

La vapeur d'eau est le fluide caloporteur le plus utilisé dans l'industrie. Elle permet de
véhiculer l'énergie de combustion, de la chaudière aux stations d'utilisation. Cette énergie
transportée peut être transformée en énergie mécanique si une machine thermique est impliquée
ou directement utilisée sous forme d'énergie calorifique.

La vapeur peut être produite en brûlant le combustible dans une chaudière ou en


récupérant de l'énergie perdue au niveau des procédés industriels. Elle peut être également
récupérée comme sous-produit en aval des turbines utilisées pour la production de l'énergie
électrique. Indépendamment de la source, la vapeur doit être disponible en quantité suffisante,
à une pression et au moment adéquats et dans de bonnes conditions.

La vapeur moyenne pression (MP) issue des unités de production d’acide sulfurique est
transformée moyennant le transformateur de vapeur dans l'unité de concentration, en une vapeur
basse pression (BP) qui est utilisée dans l’échangeur de chaleur afin d’apporter la quantité de
chaleur nécessaire pour la concentration de l’acide phosphorique.

P a g e 44 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

4.1. Position du problème

La consommation spécifique de la vapeur moyenne pression (MP) au niveau de l’unité


de concentration, connait des changements de temps à autre. En effet, on note une élévation de
cette consommation par rapport à la normale.

Dans ce cadre notre travail, consiste à déterminer la consommation spécifique de la


vapeur moyenne pression (MP) par rapport au P2O5 produit, par l'établissement du bilan matière
et bilan thermique au niveau de l'unité de concentration de l'acide phosphorique, et d'étudier les
causes des écarts obtenues entre la consommation réalisée actuellement et celle établie à partir
des bilans afin d'apporter des solutions adéquates.

Pour ce faire nous sommes amenés tout d’abord à déceler les facteurs influençant la
consommation de cette utilité et étudier leurs impact, ensuite nous avons pensé à un plan
d'action nécessaires pour optimiser cette consommation.

4.2. Etablissement du bilan matière de l'unité de concentration

4.2.1. Bilan de matière

L’objectif de l’élaboration du bilan matière de l’unité de concentration est de déterminer


le débit de l'acide à l'entrée et à la sortie, et le débit de la buée sortie bouilleur pour le calcul du
bilan thermique.

P a g e 45 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Sortie Buée (G) Entrée eau de mer

Sortie
incondensables

Condenseur
Acide faible
29%
bouilleur

Entrée Sortie condensats


vapeur BP
Echangeur

Recyclage Sortie acide


Sortie Eau acide concentrée
condensée

Figure 4-1:Schéma d’une boucle de concentration

Données de base :
Les données nécessaires pour effectuer le bilan matière sont regroupées dans le tableau
suivant :

Tableau 4-1: Données de base

Données de base
Capacité de production TP2O5/S 2625
Nombre d’heure de fonctionnement h 168
Titre acide produit en P2O5 % 54
Rendement de la concentration % 99,8
Composition acide entrée concentration
P2O5 % 28
SO3 % 1,51
F % 1,53
SiO2 % 2,40
Solides % 2
Masse volumique de l’acide entrée concentration Kg/m3 1280
Température minimale de l’acide entrée °C 40
concentration

P a g e 46 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Pour tenir compte de l’encrassement, nous avons pris un coefficient de majoration de 1,2.

Les principales réactions qui ont lieu au cours la concentration de l’acide phosphorique sont :

CaF2+ H2SO4+2H2O CaSO4.2H2O + 2HF

Remarque : Lors de l’attaque du phosphate CaPO4.CaF2 par H2SO4 le fluor combiné


au calcium est libéré sous forme de HF suivant la réaction ci-dessus.

6HF + SiO2 H2SiF6 + 2H2O


En présence de Na2O et K2O dans le phosphate, on a aussi:

H2SiF6 + Na2O Na2SiF6 + H2O

H2SiF6 + K2O K2SiF6 + H2O

A défaut de Na2O et K2O dans le phosphate, l'excès de H2SiF6 formé se décompose


suivant la réaction suivante :

H2SiF6 2HF + SiF4 gazeux

4.2.1.1. Composition et calcul des débits massique de l'acide phosphorique à


l'entrée et à la sortie de l'unité de concentration :

Acide phosphorique à l'entrée :

Calcul de la capacité horaire :

Capacitéde production Coefficient d' encrassement


Capacitéhorairetotale 
Nombre d' heures de fonctionnement  rendement

Capacité horaire=18,79TP2O5/h.

Nous supposons que le Fluor est réparti sous forme de HF et H2SiF6.


La composition de SiO2 est 2,4% dans l’acide entrant.

H 2SiF6 = (P2O5 × %SiO2 × M(H2SiF6 ))/(M(SiO2 ))

P a g e 47 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

H2SiF6 = 1082kg/h
La quantité de fluor dans H2SiF6 :

F = (H2SiF6× 6 × M(F))/(M(H2SiF6 ))
F = (1082× 6 ×19)/144

F=856,58 kg/h

Soit la quantité de F2 restant libre :

F2(libre)=F2 – F
F2(libre)=1026,6-856,58

F2(libre)=170 kg/h

Soit la quantité de HF :

HF=(F2(en excès)×M(HF))/(M(F))

HF=(170×20)/19

HF=179 Kg/h

Tableau 04-2: Composition chimique de l'acide à l'entrée

Constituant Pourcentage Débit de constituant (kg/h)


P2O5 28 % 18787,58
SO3 1,51 % 1013,19
H2O 65,06 % 43653,19
H2SiF6 1,61 % 1082,16
HF 0,27 % 178,84
Divers 3,55 % 2383,53
TOTAL - 67 098,48

Acide phosphorique à la sortie :

On considère, les analyses le montrent pratiquement, que SiF4 et HF partent


stoechiométriquement dans les gaz dans les conditions opératoires. Ceci fait que la quantité de
HF reste constante dans l’acide.

P a g e 48 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Fluor dans l’acide concentré (54%) :


Le pourcentage du fluor dans l’acide est 1.24% du P2O5

F = (%F × Productivité)/100

F=(1,24×18750)/100

F=232,5 Kg/h

Tableau 4-3: Composition chimique de l'acide à la sortie

Constituant Pourcentage Débit de constituant (kg/h)


P2O5 54,00% 18750
SO3 2,92% 1013,19
H2O 35,47% 12317,6
H2SiF6 0,23% 79,1
HF 0,52% 178,84
Divers 6,86% 2383,5
TOTAL - 34 722,22

4.2.1.2. Composition de la buée :

Les rejets au niveau de la garde hydraulique sont composés essentiellement de l'eau de


mer, traces de fluor et d’acide phosphorique.

Les pourcentages des constituants du rejet, sont donnés dans le tableau suivant :

Tableau 4-4: Composition chimique des buées

Constituant Pourcentage
P2O5 Pertes
H2 O 96,79 %
H2SiF6 0,07 %

P a g e 49 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Gaz sortie bouilleur (G)  buées

Le composé H2SiF6 est dissociée dans le bouilleur sous forme de HF et SiF4 suivant la
réaction suivante:

H2SiF6 2HF + SiF4 gazeux

D'après cette réaction on aura :


HF (G) = ( (H2SiF6 (E) - H2SiF6 (S) ) / M (H2SiF6) ) x 2 x M(HF)

SiF4 (G) = ( (H2SiF6 (E) - H2SiF6 (S) ) / M (H2SiF6) ) x M(SiF4)

Les masses molaires des composées intervenant dans la réaction précédente sont
données dans le tableau suivant:

Tableau 4-5: Masses molaires des composées de la buée

Composé Masse molaire (g/mol)


H2SiF6 144
HF 20
SiF4 104

Tableau 4-6: Calcul du débit massique de la buée

Débit massique en Kg/h

Elément Calcul Résultat


P2O5 18787,58 - 18750 37,58
SO3 - -
H2O 43653,19 - 12317,6 31335,59
H2SiF6 - 299,63
HF ((1082,16 - 79,1) /144) x 2 x 20 278,74
SiF4 ((1082,16 - 79,1) / 144)) x 104 424,72
Divers
Total 67 098,48 - 34 722,22 32376,26

P a g e 50 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

4.2.1.3. Récapitulatif

Tableau 4-7: Calcul du débit massique de la buée

Débit massique en Kg/h


Elément Acide à l'entrée (E) Acide à la sortie (S) Buée (G)
P2O5 18787,58 18750 37,58
SO3 1013,19 1013,19
H2 O 43653,19 12317,6 31335,59
H2SiF6 1082,16 79,1 1003,06
HF 178,84 178,84 278,74
SiF4 0 0 424,72
Divers 2383,53 2383,5
Total 67 098,48 34 722,22 32376,26

Le bilan matière global pour une unité en fonctionnement nominal est présenté dans la
figure suivante :

Eau
évaporée
(buée)

Alimentation de Unité de Acide concentré


l’acide
concentration

Figure 4-2 : Bilan matière global

4.2.2. Bilan thermique de l'unité de concentration

L’objectif de l’élaboration du bilan thermique de l’unité de concentration CAP-EXT est de


déterminer la consommation spécifique théorique (Csp) de la vapeur MP (8bars - 200°C), cette
vapeur est transformée moyennant le transformateur de vapeur dans l'unité de concentration, en

P a g e 51 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

une vapeur BP (2,8 bars - 130°C), qui est utilisée dans l’échangeur de chaleur pour le chauffage
de l’acide à concentrer.

4.2.2.1. Bilan thermique sur la boucle de concentration

Buée
(Qb, Hb)

Acide 30% Acide 54%


(Q0, T0, Cp0) Unité de (Q, T, Cp)
concentration
(CAP-EXT)
Vapeur II Condensat II
(Basse pression) (Qc, Tc, Cpc)
(Qv, Hv)

Figure 04-3: Schéma du bilan thermique de l’unité CAP

Le transformateur de la vapeur transforme les condensats secondaires provenant de


l’échangeur en vapeur (BP), cette transformation se fait par une vapeur (MP). C’est seulement
la vapeur secondaire ou (BP) qui circule dans l’échangeur. Les Condensats de la vapeur
primaire seuls sont retournés à la centrale.

Le schéma du bilan thermique de l'unité de concentration (CAP-EXT) se présente


comme suit :
Avec:

 T0 : température de l’acide 29% à l’entrée de l’unité (°C)


 Cp0 : chaleur spécifique de l’acide 29% à l’entrée de l’unité (Kcal / Kg.°C)
 C0 : concentration de l’acide 29% à l’entrée de l’unité;
 Q0 : débit massique de l’acide 29% à l’entrée de l’unité (Kg/h)
 Qv : débit massique de vapeur à l’entrée de l’échangeur (Kg/h)
 Hv : enthalpie de la vapeur à l’entrée de l’échangeur (Kcal/Kg)
 T : température de l’acide concentré (°C)
 Cp : chaleur spécifique de l’acide concentré (Kcal / Kg.°C)

P a g e 52 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

 C : concentration de l’acide concentré ;


 Q : débit massique de l’acide concentré (Kg/h)
 Qb : débit de la buée sortie bouilleur (Kg/h)
 Hb : enthalpie de la buée sortie bouilleur (Kcal/Kg)
 HC : enthalpie du condensât sortie échangeur (Kcal/Kg)
 R : rendement de la concentration.
 Pth : Pertes thermiques (Kcal/h)

La température de référence est prise à 25 °C.


Les pertes thermiques sont estimées à 3000 Kcal/TP2O5

A partir du Schéma du bilan thermique on a:

Entrée(E)  H0  Hv

Sortie(S )  H  Hc  Hb  H (réaction)  Pth

Avec: Q0 =
P
et Q=
P
Q 
P et Q  P (à partir du bilan matière)
R×C0 C 0 R *C C
0

 1  C 0 1  C  (à partir du bilan matière)


Qb  Q0  Q  P    
 R * C0 C 
Qv Qc

La quantité de chaleur cédée par la vapeur est égale à la somme de la quantité reçue
par l'acide et de la quantité de chaleur de la buée.

Finalement le bilan thermique d'une unité de concentration s'écrit comme suit :

P P
Qv ( H v  H c )  .C p 0 (T0  Tréf )  .C p .(T  Tréf )  Qb H b   Qi H i (réactions)  Pth
R.C 0 C

H b  Qeau ( Lveau  C peau


v
(T  Tréf ))  ((QPPertes
2 O5
 QHF  QSiF4 )  C pm (T  Tréf ))

P P
 C p (T  Tréf )  H b  .C p 0 (T  Tréf )  H (réactions)  Pth
C R.C0
QvBP 
hv  hc

P a g e 53 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

- Calcul et résultats

Calcul de la chaleur de réaction

H (réaction)  H H3PO4  H H 2 SO4  H F2  H H 2 SiF6

H H3PO4  476304,72Kcal/Kg
H H 2SO4  8865,39Kcal/Kg
H F2  8946,29Kcal/Kg
H H 2SiF6  409591,92Kcal/Kg

L’Enthalpie des différents courant :

Tableau 04-8 : Enthalpies de la vapeur moyenne et basse pression

Condensats Condensats Vapeur


Courant Vapeur primaire
primaire secondaire secondaire
Débit (kg/h) A calculer A calculer 39343,92 39343,92
Température (°C) 200 129 110 130
Pression (bars) 8 4 2 2,3
Enthalpie 679,37 129,61 105,12 661,34

Tableau 04-9 : Résultats de calcul des enthalpies des différents courant

Courant Acide 29% Acide 54% Buée (G) ∆ℎ𝐵𝑃 ∆ℎ𝑀𝑃 H(réaction)
Enthalpie 704 534,04 1 044 791,6 19 119 163,72 519 549,76 903 708,31
(Kcal/h)

D’où on déduit le débit de la vapeur basse pression

QvBP  39343,92 Kg/h

4.2.2.2. Bilan thermique sur le transformateur de vapeur :

Bilan matière et thermique sur le transformateur de vapeur :


Le but du bilan thermique est de déterminer les échanges thermiques qui ont eu lieu entre la
vapeur primaire et la vapeur secondaire, et ce, afin de vérifier la performance du
transformateur.

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Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Pour calculer le débit du courant 7, il convient de calculer la puissance thermique globale


échangée au niveau de l’unité transformateur :

Pglobale  QvMP  ( H entrée


MP
 H sorite
MP
)  1,03QvBP  ( H sorite
BP
 H entrée
BP
)

Les pertes thermique dans le transformateur sont de l’ordre de 3% de la puissance thermique


globale.

4.3. Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur (MP)

4.3.1. Calcul de la consommation spécifique de la vapeur (MP)

Dans cette paragraphe nous évaluons la consommation spécifique de la vapeur moyenne


pression pour l’acide produit.

Notons que la consommation spécifique de la vapeur (MP) est donnée par la relation
suivante :
Cspécifique  QvMP /P (Tvap /TP2O5 )

QvBP  ( H sorite
BP
 H entrée
BP
)
Q MP

( H entrée  H sorite )
v MP MP

P P
 C p (T  Tréf )  Qb Hb  .C p 0 (T  Tréf )  Pth
C R.C0
QvBP 
H vBP  H cBP

P 1 1 P
 C p (T  Tréf )  P(  )H b  .C p 0 (T  Tréf )  H r  Pth
C R.C0 C R.C0
Q MP

 H sorite
v MP MP
H entrée

QvMP []
C sp 
P

De la relation (1) établie à partir du bilan thermique de l’unité de concentration, on


évalue les consommations spécifiques de la vapeur MP, les résultats obtenus sont donnés dans
le tableau suivant :

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Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Tableau 4-10 : Calcul de la Csp de la vapeur moyenne pression

Données de calcul
P (kg/h) 18787,65
T0 ( °C) 40
T ( °C) 84
Cp0 (Kcal/ kg.°C) 0,7
Cp ( Kcal/ kg.°C) 0,51
Cpm 0,2
C0 0,28
C 0,54
R 0,998
Hv-Hc (I) (Kcal/Kg) 549,76
Consommation spécifique 1,97
Csp en (Tv/TP2O5)

4.3.2. Comparaison entre la consommation spécifique de la vapeur réalisée et


celle calculée à partir du bilan thermique

Pour faire cette comparaison, nous avons tiré des cahiers de suivis des paramètres de
marche de différentes lignes de concentration, la consommation de vapeur et la production
journalière de l’année dernière , les résultats obtenus sont regroupés dans le tableau suivant :

Tableau 4-11 : Ecart entre la Csp calculée et actuelle

Qualité d'acide produit Acide 54%


Csp calculée (Tv/TP2O5) 1,97
Csp actuelle (Tv/TP2O5) 2,21

 Remarque :

L'écart trouvé entre la consommation spécifique actuelle et celle calculée à partir du


bilan thermique, présente environ 27% de la consommation spécifique calculée, il s'explique
principalement par :

 L'influence du titre de l'acide 29% ;

P a g e 56 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

 La surconcentration de l'acide 54% ;


 L'influence du vide qui règne dans le bouilleur ;
 L'influence de l'encrassement prématuré de l'échangeur de chaleur.
 Les fuites de vapeur MP sur l’unité de production de vapeur BP à l’atelier
phosphorique sont classées comme suit:

 Fuite sur le surchauffeur C ;


 Fuites des transformateurs de vapeur ;
 Fuites des préchauffeurs de vapeur ;
 Non-respect des cycles de lavage des échelons de concentration.

Ces fuites occasionnent des pertes sèches de vapeur et d’eau désiliciée par mélange avec
les condensats secondaires.
La vapeur MP reçue par l’atelier phosphorique n’a pas toujours les caractéristiques
(pression et température) demandées.
Il s'explique partiellement par les déperditions thermiques dues aux fuites de vapeur
dans les conduites et les équipements de l'échelon de concentration, pertes des purgeurs
défectueux et à l'état du calorifugeage. Vu les interventions des responsables au moment propice
des incidents, nous avons négligé cette influence devant les autres paramètres qui se présentent
en permanence.

Subséquemment nous sommes amenés à étudier l'influence des paramètres cités qui
influencent directement la consommation spécifique de la vapeur (MP).

4.3.3. Les paramètres influençant la consommation spécifique de la vapeur


(MP)

4.3.3.1. Influence du titre 29%

L’acide faible titre 29% entrant à l’unité de concentration influence d’une manière directe
la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression car celle-ci dépend de la quanitité
d’eau à évaporer et donc du titre d’acide produit.

A partir de la relation (1), on fait varier le titre de l’acide faible pour chaque qualité
produite tout en supposant que les autres paramètres sont constants, car ce titre n’a aucune
influence sur les autres paramètres,

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Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

1
Csp  a  b
C0
Avec
hb 1
a  C p 0 (T0  Tréf )
R R
a  1,0571
Et
1 h H  Pth 1
b  ( C p (T  Tréf )  b  r ) MP
C C P h
b  1,7974

les résultats sont représentés dans les courbes suivantes:

4.3.3.2. Influence du titre de l’acide 29%

Pour élucider l’influence de ce paramètre, nous devons maintenir les autres paramètres
constants :

Influence du titre 29% sur la comsommation spécifique de la


vapeur MP
2,7000
Consommation spécifique de la

2,5000
vapeur MP en Tv/TP2O5

2,3000

2,1000

1,9000

1,7000

1,5000
0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,3
Titre d'acide 29%

Figure 04-4 : Evolution de la consommation spécifique de la vapeur (MP)en fonction du titre


d’acide 29 %
 Résultats :

A partir de la courbe tracée si dessous, on déduit la variation de la consommation


spécifique (ΔCsp) de la vapeur moyenne pression pour une diminution de 1% du titre 29% de
l’acide, les résultats sont donnés dans le tableau suivant :

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Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Tableau 4-12 : Variation de la consommation spécifique (ΔCsp)

Qualité Acide 54%

ΔCsp 6%

 Interprétation:

On conçoit que la consommation spécifique de la vapeur (MP) est fort influencée par le
titre 29%.
Pour une augmentation de 1% du titre 30%, la consommation spécifique diminue
presque de 6 % (Tv/TP2O5).
Donc il est très important, pour une bonne optimisation de la consommation spécifique
de la vapeur moyenne pression d’agir au niveau de l'atelier Attaque Filtration dans le but
d’augmenter le titre d'acide 29%.

4.3.3.3. Influence du vide sur la consommation spécifique de la vapeur (MP)

A partir des cahiers des suivis des paramètres de marche de différentes lignes de
concentration, nous avons fixé le vide qui règne dans le bouilleur à des valeurs données (55 ;
60 ; 65 ; 70 ;……95 Torr) pour suivre l’évolution de la consommation spécifique pour ces
différentes valeurs de 2 ans (2011 et 2012), les résultats la variation moyenne de la
consommation spécifique de la vapeur moyenne pression en fonction de la pression du vide
sont représentées sur la figure suivante :

P a g e 59 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Influence du vide sur la consommation spécifique de la vapeur


MP
2,5

2,45

2,4
Csp (Tv/TP2O5)

2,35

2,3

2,25

2,2

2,15

2,1
50 55 60 65 70 75 80 85
Vide (torr)

Figure 04-5 :Evolution de la consommation spécifique en fonction du vide

La courbe illustrée sur la figure montre que le paramètre du vide influence d'une manière
importante la consommation spécifique de la vapeur (MP), l'augmentation de la pression du
vide entraîne l'augmentation de la consommation spécifique de l'échelon.

 Interprétation :

Quand la pression dans le bouilleur augmente, sa température augmente aussi selon la


loi d’équilibre liquide-vapeur. Dans ce cas, la même quantité de chaleur échangée sera utilisée
à la fois pour atteindre la température d’ébullition qui a été augmentée dans le bouilleur et aussi
pour concentrer l’acide. D’où, la diminution de la quantité d’eau évaporée à partir du bouilleur
et par conséquent, la diminution de la teneur en P2O5 de l’acide concentré produit.

Le vide est un paramètre important pour la marche des unités de concentration. Il est
assuré par l’unité à vide, cette dernière connaît des problèmes qui cause parfois l’arrêt de l’unité
de concentration. Elle cause 3% d’indisponibilité de l’unité de concentration. Une perturbation
du vide peut conduire à un produit non conforme et à l'augmentation de la consommation
spécifique de la vapeur (MP). Les principales causes de cette perturbation sont :

 Les prises d’air au niveau du circuit à vide ;

 Variation du débit d’eau de mer ;

P a g e 60 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

4.3.3.4. Influence de la surconcentration

La surconcentration de l’acide produit représente le surplus de concentration de l’acide


fort (54%), c'est–â-dire l’écart entre la concentration exigée par les contrats des clients de
l’OCP et celle livrée réellement, pour mettre cela en évidence, nous avons traduit cela en pertes
de vapeur (MP) consommée pour concentrer ce surplus:

A partir de la relation (1) établie par le bilan thermique :

1
C sp  a  b
C
Avec
hb 1
a  (  C p (T  Tréf ))  MP
R h
a  0.9466
Et

1 h H  Pth 1
b  ( C p (T  Tréf )  b  r ) MP
C0 R C0 R P h
b  3,6083

1 H54 H 29 Qb
Csp = ×[ − R×C + × Hb + Pth] (1)
Hv−Hc C 0 P

Par variation de la concentration C de l’acide produit (54%), tout en maintenant les


autres paramètres constants, pour obtenir les consommations spécifiques correspondantes, on
obtient la courbe suivante :

P a g e 61 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Influence du titre de l'acide 54% sur la consommation spécifique


1,96
Consommation spécifique de la

1,94
vapeur MP en Tv/TP2O5

1,92

1,9

1,88

1,86

1,84

1,82
0,515 0,52 0,525 0,53 0,535 0,54 0,545 0,55 0,555
Titre acide 54%

Figure 04-6: Influence de la surconcentration sur la consommation spécifique de la vapeur (MP)

 Résultats :

A partir de la courbe tracée si dessus, on déduit qu’une augmentation de la concentration


de 1%, fait augmenter la consommation de 2%. Donc pour optimiser la consommation
spécifique de la vapeur moyenne pression, on a intérêt à produire juste la concentration
demandée par les clients.

- Retombées économiques de la surconcentration

A partir du service de production on a pu tirer les quantités de chaque qualité produite


par Maroc Phosphore II et livrée pendant ces huit dernières années, ainsi que les concentrations
exigées et livrées pendant ces mêmes années. Donc on pourra calculer facilement pertes dues à
la surconcentration :

La consommation de vapeur de chauffe en T Vap/T P2O5 est donnée par la relation


suivante :
1 1
[1] V = Cv × (  )
C0 C
Avec :
CV : quantité de vapeur nécessaire pour évaporer une Tonne d’eau de l’acide
concentré en T Vapeur /T d’eau évaporée.

P a g e 62 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

La quantité de vapeur nécessaire pour évaporer une Tonne d’eau de l’acide (CV) varie
de 1,15 à 1,20 T Vap /T Eau. On prend pour les calculs CV = 1,18 Vap /T Eau (D’après Pierre
Becker : Phosphates and Phosphoric acid, Tome III).

Le prix unitaire de la vapeur (MP) durant ces dernières années selon la centrale
thermoélectrique est donné par le tableau suivant :

Tableau 04-13 : Prix unitaire de la vapeur (MP) (2009—2012)

Année 2009 2009 2010 2011 2012


Prix de la vapeur
MP en (DH/T) 22,14 22,76 23,78 21,96 20,30

- Calcul des pertes économiques engendrées

Tableau 04-14 : Les Pertes économiques annuelles causées par la surconcentration de l’acide
54% pour la CAP-EXT

Année Quantité % P2O5 % P2O5 La vapeur Pertes


d'acide contrat livré perdue (T) économiques
produite (T) (DH)
2009 95704 54 54,61 2336 51719
2010 114294 54 54,6 2745 73504
2011 74006 54 54,33 982 23531
2012 22636 54 54,12 1058 28884

4.3.3.5. Influence de l’encrassement

Pour mettre en évidence l’influence de l’encrassement sur la consommation spécifique de la


vapeur moyenne pression, nous avons fait un suivi de nombreux cycle de marche de différentes
lignes de concentration produisant différentes qualités d'acide phosphorique à partir des cahiers
de suivi de paramètres de marche des lignes de concentration, nous avons obtenu la courbe
suivante :

P a g e 63 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Influence de l'encrassement sur la consommation spécifique


de la vapeur MP
2,200
Consommation spécifique de la vapeur

2,150

2,100
(Tv/TP2O5)

2,050

2,000

1,950
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Cycle de marche (jours)

Figure 04-7: Influence de l'encrassement sur la consommation spécifique de la vapeur (MP)

 Interprétation :

On remarque On remarque qu'à partir du 4éme jour du cycle de marche la consommation


spécifique de la vapeur commence à augmenter jusqu'à la fin du cycle de marche de l’unité de
concentration, cela est dû au fait qu’au fur et à mesure d’un cycle de marche la matière
encrassante au niveau de l’échangeur augmente ce qui affecte considérablement le cœfficient
d’échange thermique global de l’échangeur, et par la suite la quantité de chaleur échangée entre
la vapeur moyenne pression et l’acide de circulation diminue, ce qui se pourrait se traduire par
une baisse de la production, qui conduit à l'augmentation de la consommation spécifique de la
vapeur.

P a g e 64 | 96
Chapitre 4: : Evaluation de la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression

Conclusion

Dans ce travail, nous avons pu élaborer le bilan matière et le bilan thermique de l'unité de
concentration de l'acide phosphorique pour pouvoir calculer la consommation spécifique de la
vapeur (MP) pour chaque qualité d'acide produite, et déterminer les causes des écart trouvés
entre la consommation spécifique calculée et celle réalisé actuellement qui sont principalement
liées aux:

 fluctuations du titre de l'acide entrant à l'unité de concentration;


 surconcentration de l'acide 54%;
 perturbations du vide qui règne dans le bouilleur;
 encrassement prématuré de l'échangeur de chaleur.

L'étude de ces facteurs nous a montré que pour optimiser la consommation spécifique
de la vapeur il faut agir principalement sur le titre d'acide à concentrer au niveau de l'unité de
réaction filtration qui alimente l’unité de concentration, car l’augmentation de 1% de ce dernier
fait diminuer la consommation spécifique de la vapeur moyenne pression de 7%.

P a g e 65 | 96
Chapitre 5 : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

Chapitre 5: Solutions et actions d’amélioration des


unités de concentration

P a g e 66 | 96
Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

Introduction

Les pertes physiques en P2O5 sont dues à plusieurs causes. Toutefois, on peut les classer en
priorité en fonction de la part de la perte totale qu’elles occasionnent :

Les entraînements dus aux causes suivantes :

 L’aspect des mousses du phosphate

 La chute du titre de l’acide d’alimentation

 La variation du vide dans la boucle de concentration

Les améliorations proposées lors de ce chapitre, ont pour objectif la diminution de l’impact de
ces causes, à savoir :

 l’ajout d’un anti-mousse.

 Amélioration du titre d’acide d’alimentation des CAP-EXT par recyclage des

boues 54% au niveau des bacs d’acide 29%.

P a g e 67 | 96
Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

5.1. Actions de pilotage


Ce paragraphe concerne des résultats des chapitres précédent avec une étude
économique si elle a lieu d’exister.

5.1.1. Phase de démarrage

Lors d’une analyse précédente (chapitre 3) nous avons établi une recommandation pour
le respect du niveau de l’acide pendant le remplissage de la boule.

Cette phase de l’étude présente une évaluation économique de la solution proposée


précédemment . Au point de vue pertes engendrées lors du remplissage et les gain à
escompter.

 Etude technico-économique phase de démarrage :


Le gain engendré par cette solution :

 Gain = différence pertes x (prix de vente - charges variables clarification)


 Différence pertes = pertes arrêt x 330 x Prix acide = différence pertes x 6000 DH/
TP2O5
Ce qui ramène à un gai total de 535 075 DH/an

5.1.2. Phase de production

Nous avons remarqué lors de notre étude précédente une dépendance du rendement des
paramètres de marche des unités de concentration, notamment, la dépression qui règne au
bouilleur et le débit d’eau de mer. Pour avoir une idée sur l’influence de ces paramètres on
peut faire des essais en essayant de garder l’un des deux paramètres fixe et de varier l’autre
pour pouvoir arriver à voir l’influence de chaque paramètre.

les graphes suivants vont montrer l’évolution du rendement avec le changement d’un
des deux paramètres en laissant l’autre fixe.

P a g e 68 | 96
Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

Influence du débit eau de mer


99,9
99,8
99,7
Rendement (%P2O5)

99,6
99,5
99,4
99,3
99,2
99,1
99
1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400
Débit eau de mer (m3/h)

Figure 05-1 : Influence du débit d’eau de mer sur le rendement physique

Titre du graphique
100
99,9
99,8
Rendement (%P2O5)

99,7
99,6
99,5
99,4
99,3
99,2
99,1
99
55 60 65 70 75 80 85
Vide (torr)

Figure 05-2 : Influence du débit du vide sur le rendement

Les deux graphes montrent clairement une baisse du rendement avec un débit d’eau de
mer et aussi pour un vide assez poussé. Ces résultats était prévisible vu que soit le vide poussé
ou le grand débit d’eau de mer sont des facteurs qui augmentent l’entraînement donc on aura
plus de facilité à provoquer un arrachement des gouttes de l’acide. Mais, on peut définir une
plage qui permet un débit de pertes acceptable. En effet, on remarque une grande hausse du
débit des pertes en P2O5 quand on travaille un débit d’eau de mer dépassant 1240 m3/h et un
vide inférieur à 65 torr. Ainsi on pourrait déterminer une plage de vide entre 65 et 70 torr pour

P a g e 69 | 96
Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

éviter un problème d’encrassement prématuré des échangeurs vu qu’on doit chauffer plus
pour arriver à évaporer l’eau contenue dans l’acide. Concernant le débit d’eau de mer il faut
garder un débit inférieur à 1250 m3/h, de plus les deux procédés n’en demandent pas plus sauf
en cas de problèmes (prises d’air ou température des incondensables).

On a mené un essai sur un échelon de CAP-EXT qui consomme excessivement l’eau de


mer pour raison de pousser le vide à 60 torr. Cet essai consiste à une réduction progressive
avec des petits paliers le débit d’eau de mer pour voir son influence sur le vide. Alors on
arrive à réduire considérablement le débit sans pour autant perturber le vide qui règne au
bouilleur et au condenseur, ce résultat est dû au fait qu’on a dépassé le point d’engorgement
du condenseur alors toute l’eau qu’on rajoute n’est qu’une perte.

Conclusion : Les essais menés sur la CAP-EXT ont montré une nette baisse du rendement
accompagné d’une augmentation des pertes en P2O5. Ce qui nous amène à penser d’afficher la
plus grande cadence possible pour maintenir les conditions de marche les plus favorable.
Ainsi on impose une cadence minimale de 85% pour pouvoir optimiser la production.

Les paramètres de marche, notamment vide et débit d’eau de mer ont aussi leur
part au niveau du rendement ; ainsi on est amené à faire des compromis pour pouvoir réduire
le débit des pertes tout en gardant une marche acceptable des échelons. D’où l’intérêt
d’imposer un débit d’eau de mer inférieur à 1250 m3/h et une vide entre 65 et 70 torr pour
éviter tout problème d’encrassement prématuré des échangeurs à cause d’un grand gradient de
température.

5.1.3. Phase d’arrêt

Lors d’une analyse précédente (chapitre 3) nous avons établi une recommandation d’un
arrêt du système du vide par paliers en comparaison avec un arrêt brusque et court en durée.
Cette phase de l’étude a pour objectif d’évaluer le manque à gagner en P2O5 engendrées
par une mise à l’atmosphère brusque contre un arrêt progressif.

Le calcul des pertes causées par un arrêt brusque sera ramené à celle par rapport à un
arrêt progressif pour faire le manque à produire causé par l’arrêt brusque. Pour un arrêt

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

brusque on a des pertes de 36,07 kg P2O5 par arrêt alors que l’arrêt progressif nous fait perdre
que perd que 9 kg P2O5 par arrêt ainsi on a un gain de 27,07 kg P2O5 par arrêt. Sur la base des
20 échelons existant on a une moyenne de 5 arrêts par jour au cas d’une marche normale de
l’atelier phosphorique. Ce qui est chiffré par une perte annuelle d’environ 49,40 tonnes P2O5.

Le prix de la tonne P2O5 est ramené au prix de vente moins les charges variables de la
clarification vu que l’acide perdu est du 54% Non Clarifié. Ainsi une moyenne de l’exercice
2012 jusqu’à la fin de Juillet nous donne un prix moyen de 6000 DH par tonne P2O5. Alors on
arrive à un manque à gagner annuel de 296 400 DH. Ses pertes peuvent être récupérés par une
simple mise à jour de la procédure d’arrêt d’un échelon et veiller à son application.

 Etude technico-économique phase d’arrêt :mise à l’atmosphère progressive

Le gain engendré par cette solution :


 Gain = différence pertes x prix
 Différence pertes = pertes arrêt ×5×330 (arrêt moyen par jour et une production de
330 jours)
 Prix acide = différence pertes x 6000 DH/ TP2O5

Ce qui ramène à un gai total de 296 400 MDH .

Cette solution ne connaît aucun investissement mais juste une mise à jour de la
procédure d’arrêt d’un échelon en incluant le cassage de vide par paliers.

Conclusion : l’arrêt du système du vide progressivement a présenté des résultats très


satisfaisant, chose qui nous incite à rédiger une mise à jour de la procédure d’arrêt d’un
échelon de concentration et passer des consignes pour son application et sa mise en place.

5.2. Actions d’amélioration

5.2.1. Injection agent anti-mousse

5.2.1.1.Définition des mousses

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

La mousse est définie comme une dispersion d’un gaz dans un liquide. Cette mousse peut se
former lors des phénomènes naturels ou d’opérations industrielles, par exemple lors de la
fermentation d’un milieu biologique ou lors de l’agitation de solutions contenant des molécules
tensioactives, naturelles ou synthétiques.

Pour empêcher l’apparition des mousses ou pour les éliminer lorsqu’elles se forment, il est
nécessaire de connaître les phénomènes responsables de leur formation. La formation d’une
mousse dépend des molécules présentes dans le milieu. Mais, elle dépend aussi des conditions
physiques dans lesquelles les gaz sont dispersés dans le liquide.

5.2.1.2.Formulations pour le démoussage et l’anti-moussage chimiques

Un démoussant chimique est une formulation qui détruit une mousse : il s’agit d’éliminer une
mousse déjà formée. Un anti-mousse chimique est au contraire, une formulation qui empêche
la formation d’interfaces gaz/liquide stables dans la solution.

Il s’agit de prévenir la formation de mousses stables. L’anti-mousse est donc ajouté avant que
la mousse soit éventuellement susceptible de se former tandis que le démoussant est ajouté
lorsque la mousse est déjà formée, en général.

Il existe une grande variété et une large gamme d’anti-mousses dont le tableau 11 illustre les
variétés existantes.

Tableau 5-1: Liste des substances employées comme anti-mousses

Variété Substance
Polydialkylsiloxanes
Composés organiques à base de silicium
Résines silicones
Huiles minérales
Paraffines
Hydrocarbures Huiles synthétiques et cires
Huiles de table et cires
Cires naturelles et microcristallines
Acides gras et ester d’acide gras
Carboxylates
Savons
Amines
Amides
Composés contenant de l’azote
Résines à base mélamine
urées
Esters des acides mono- et dialkylphosphoriques
phosphates
Esters des acides fluoroalkylphosphoriques
Composés fluorées Alcools fluoré et acides carbonique

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

Lorsque l’on ajoute un anti-mousse à une formulation, celui-ci commence par former une
émulsion de gouttelettes qui agissent sur les films liquides individuels et détruisent les mousses.

Deux mécanismes interviennent pour expliquer cette destruction : la gouttelette s’étale à


l’interface air/liquide et provoque un amincissement du film par entraînement du fluide sous-
jacent ou alors l’amincissement du film est piloté par le démouillage de la gouttelette
hydrophobe d’anti-mousse (pincement ou pontage du film).

5.2.1.3.Injection d’agent anti-mousse

Les mousses présentent une difficulté d’exploitation vu qu’elles sont très légères ce qui
rend leurs entraînement très facile augmentant ainsi les pertes en P2O5. C’est dans ce contexte
que l’on amené un essai d’injection d’agent anti-mousse pour essayer de réduire cet effet.

 Présentation de l’expérience :
Lors de cette expérience on va injecter un agent anti-mousse, notamment Clérofap 952 (produit
de chimie pro). L’essai a comme objectif de réduire les mousses dans le bouilleur pour éviter
leur entraînement avec l’eau de mer du condenseur.

L’injection sera faite au refoulement de la pompe envoyant l’acide 29% de l’unité de


stockage vers l’échelon. Pour la validation des essais on a travaillé pendant un cycle avec
chaque consommation spécifique d’agent anti-mousse. La situation actuelle sur l’échelon choisi
pour faire l’essai est un rendement de 99,45% pur un débit de pertes de 48 kgP2O5/h. le tableau
suivant récapitule les résultats de l’essai.

Tableau 5-2: caractérisation de l’ajout anti-mousse

Situation Débit moyen des Rendement de


pertes l’échelon
Essai 50 g/TP2O5 30 kg P2O5/h 99,5 %
Essai 100 g/T P2O5 14 kg P2O5/h 99,65 %
Essai 200 g/T P2O5 12 kg P2O5/h 99,67 %

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

L’analyse des résultats des essais montre que la solution optimale est de 100 g/TP2O5
pour garder des charges raisonnables au point de vue consommation de l’agent anti-mousse ce
résultat permet un gain de 3454 TP2O5 annuellement suite à la différence des débit de pertes.

Cette solution était prévisible vu que l’effet de l’agent anti-mousse se résume par une
influence sur la tension superficielle pour aplatir les gouttes et les rendre ainsi plus attachés à
la surface du liquide, mais une surconsommation aura l’effet inverse en aidant à créer des bulles.
Rendant ainsi le milieu très moussant.

5.2.1.4.Etude technico-économique phase de production : Injection agent anti-


mousse

BOUILLEUR

Acide 29%

VERS UNITE
ECHANGEUR STOCKAGE
Clapet anti-retour
54%

Bac
Anti-mousse

Figure 05-3 : Schéma du circuit d’injection d’agent anti-mousse

Le circuit d’injection d’agent anti-mousse est composé d’un bac pour stocker l’agent anti-
mousse (disponible pour quatre échelons), une petite pompe doseuse d’un débit de 5 l/h (pour
un échelon), un clapet anti-retour pour éviter le retour de l’acide vers le bac de l’agent anti-
mousse. Le circuit utilisé sera de DN 25 vu le faible débit qui y circule.

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

L’investissement de cette solution est de :

 Pompe 5 l/h à une valeur de 19 000 DH (5 pompes pour quatre échelons)


 Circuit DN 25 à une valeur de 6500 DH (1 circuit pour quatre échelons)
 Armoire de commande à une valeur de 12 500 DH (1 pour quatre échelons)
 Bac 1 m3 en PPH à une valeur de 25 500 (1 pour quatre échelons)
 Débitmètre et clapets anti-retour à une valeur de 19 000 DH (5 pour quatre échelons)
 Montage 125 000 DH pour la totalité des échelons

Ce qui ramène à un investissement de 1,8 MDH.

Le gain engendré par cette solution :

 Gain = Pertes x (Prix vente – Charges variables clarification) – prix anti-mousse


 Pertes = différence débits x heures de marche = 3454 TP2O5
 Prix acide = pertes x 6000 DH/ TP2O5 = 20,724 MDH
 Prix anti-mousse = consommation spécifique x production totale x prix anti-mousse
= 1,85 MDH
Ce qui ramène à un gai total de 18 MDH.

Alors le retour sur l’investissement sera de 4 mois.

Conclusion
L’action de l’ajout d’agent anti-mousse est très satisfaisante au point de vue résultats sur les
pertes vu qu’on récupère une production d’environ 3454 TP2O5 annuellement.
de l’anti-mousse qu’il faut ajouter au niveau du stockage, qui est de 30 à 50 g/T P 2O5 selon la
présence des mousses dans l’acide.

5.2.2. Installation des séparateurs de gouttelettes

L’entraînement des gouttelettes de l’acide par l’eau de mer est la cause des pertes dans
l’atelier de concentration, d’où l’idée d’installer un séparateur de gouttelettes qui nous
permettre de récupérer un maximum de gouttelettes s’avère être très intéressant.

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

5.2.2.1.Présentation de l’étude

On fixe un rendement de l’échelon à 99,8% et on essaye de remonter les calculs pour réduire
les pertes de 11750 TP2O5 annuellement dans l’état actuel de service pour arriver à des pertes
de 4796 TP2O5 annuellement soit un gain de 6954 TP2O5 annuellement.

5.2.2.2.Etude technico-économique phase de production : Installation de séparateur

Le dimensionnement des séparateurs est basé sur un article de techniques de l’ingénieur


qui est essentiellement le résultat d’un calcul empirique. Le diamètre est donné suite au calcul
de la vitesse de chute de la plus petite goutte qui est calculée par la relation suivante :
l  v
uB
v
Où u (m/s) : vitesse limite de chute
ρv (kg/m3) : masse volumique du gaz
ρl (kg/m3) : masse volumique du liquide
B : constante comprise entre 0,025 et 0,050. Des bons résultats sont obtenus pour B =
0,030.

Ainsi on remonte au diamètre suite au débit de gaz qui passe par le séparateur. Le calcul
de la hauteur est aussi basé sur une relation empirique donnant une hauteur au-dessus de la zone
de séparation entre 1 et 1,5 D (on a utilisé 1,5 D) et une hauteur au-dessous dépendante de la
quantité de solution qu’on vaut y maintenir on a pris un choix de 0,2 D ce qui ramène la hauteur
totale à 1,7 D.

Une condition de vitesse dans la tubulure d’entrée doit être satisfaite pour pouvoir créer
une force centrifuge capable de séparer le mélange liquide – vapeur. Elle est la suivante :
ut / u 2  5000Dv
Où : ut (m/s) : vitesse dans la tubulure
Les résultats du dimensionnement sont donnés dans le tableau suivant :

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Chapitre 4: : Solutions et actions d’amélioration des unités de concentration

Tableau 5-3: Résultats de calcul des dimensions du séparateur de gouttelettes

Procédé OCP
Débit gaz 31,2 T/h
Dimension Diamètre 6 m
Hauteur 10,1 m
Tubulure entrée :
960 mm
Température de 84 °C
service
Pression de service 60 torr absolu
Matériau Acier ébonite

L’investissement de cette solution est de :

 Séparateurs de gouttelettes (3 MDH)


 Circuit nécessaire 100 000 DH par séparateur

Ce qui ramène à un investissement de 49 MDH.

Le gain engendré par cette solution :

 Gain = Pertes x (Prix vente – Charges variables clarification)


 Rendement fixé à 99,8 % donne des Pertes de 4 796 TP2O5
 Gain en pertes = 6 954 TP2O5
 Prix acide = gain en pertes x 6000 DH/ TP2O5

Ce qui ramène à un gain total de 41,71 MDH.

Alors le retour sur l’investissement sera de 28 mois.


Conclusion : l’action de l’installation des séparateurs est très satisfaisante au point de vue
résultats sur les pertes vu qu’on récupère une production d’environ 2306 TP2O5 annuellement
pour la CAP-EX

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Conclusion générale

Conclusion générale

Dans le cadre de ce travail nous avons procédé à une analyse des performances actuelles
de l’atelier de concentration. Elle nous a permis dans un premier temps de caractériser le
gisement de progrès pour chaque indicateur de performances des unités de concentration, à
savoir le rendement et la consommation spécifique de vapeur. Dans un second temps nous
avons proposé des solutions techniques et de pilotages permettant d’améliorer la situation
actuelle.

Les actions proposées peuvent générer un gain de 74,92 MDH moyennant un


investissement global de 87,00 MDH. Ces actions une fois mise en œuvre vont permettre une
amélioration des différentes performances, la consommation spécifiques de vapeur ainsi que le
rendement physique de l’unité de concentration.

Les actions entreprises ont été classés comme suit :

 Actions techniques :, l’installation des séparateurs de gouttelettes et l’injection de l’agent


anti-mousse.

 Actions de pilotage : maitrise du niveau de l’acide pendant la phase de démarrage, la mise en


atmosphère par paliers et l’optimisation des paramètres de marche lors de la phase de
production.

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Annexe

Références Bibliographiques

Pierre BECKER, Phosphates and phosphoric Acid raw materials, Technology and economics
of the wet process. Second edition,Revised and Expanded.

Manuel opératoire, Rhône-Poulenc,

R. LELEU : « Evaporation ». Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés,

Techniques de l’ingénieur, « Dimensionnement d’un séparateur liquide-gaz »

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Annexe

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Annexe

Annexe

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Annexe

Annexe 1 : Atelier phosphorique

Figure 1 :Schéma de l’atelier phosphorique

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Annexe

FLOW SCHEET atelier de broyage

Figure 2 :Flow Scheet de l’atelier de broyage

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Annexe

FLOW SCHEET de procédé attaque

Figure 3 :Flow Sheet de procédé attaque

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Annexe 2 : étude bibliographique sur les évaporateurs

L'acide phosphorique, utilisé dans la plupart des engrais est généralement produit par le procédé
dihydrate. La concentration d'acide produit dans ce processus de déshydratation est
normalement de l’ordre de 27-30% de P2O5. Dans la plupart des cas, l'acide doit être concentré
à un niveau plus élevé pour être acceptable en tant que matériau de phosphates fourragers pour
l'engrais fin, généralement entre 40-55% en P2O5, selon le type d'engrais à produire.
Au fil des années, de nombreux types de procédés ont été développés pour la concentration
d'acide phosphorique. Certains des plus anciens concentrateurs ont été submergés sont des
concentrateurs de combustion où le carburant a été brûlé directement dans un bain d'acide
phosphorique et des produits de combustion ont été évacués par un bain d'acide, ce qui provoque
la concentration de l'acide. Ces unités créé de nombreux problèmes de fumée et ont cédé la
place aux évaporateurs à vide. Les évaporateurs à vide ont aussi évolués au fil des ans par les
unités les plus reculés, qui ont été évaporateurs de tube horizontal, plus tard changés aux
évaporateurs à circulation naturelle à tube vertical ;La forme la plus commune des évaporateurs
actuellement utilisés, c’est l'évaporateur à circulation forcée. Les évaporateurs à vide sont
normalement chauffés par la vapeur qui est généralement un sous-produit de la production
d'acide sulfurique d'une usine d'acide phosphorique.
L’unité de production d'acide sulfurique produit pour la production de chaque tonne d’acide
sulfurique 98%, un total d'environ 1,15-1,5 tonne de vapeur à haute pression. Cette vapeur est
généralement soumise à une turbine pour la production de l'énergie électrique ou l’énergie
mécanique et se transforme à une vapeur à basse pression, utilisée pour la concentration de
l'acide phosphorique.
I. Caractéristique de l’évaporateur à circulation forcé

Dès que l'acide phosphorique a été concentré, beaucoup de différents types des évaporateurs
ont été utilisés. Actuellement, presque tous les évaporateurs qui sont en cours de construction
pour ce service sont de la conception à circulation forcée.
Ce sont des évaporateurs dans lesquels la circulation est maintenue, quel que soit le taux
d'évaporation ou de chaleur, en pompant le liquide à travers un élément de chauffage avec une
évaporation relativement faible. L'évaporateur à circulation forcée est constitué d'un échangeur
de chaleur, de vapeur ou la chambre de détente, d'un condenseur, pompe à vide, pompe de
circulation d'acide, et de la tuyauterie de circulation.

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Généralement ce système qui est le plus facile à analyser et permet les fonctions de transfert de
chaleur, la séparation liquide-vapeur, et la cristallisation. Les figures 23 et 24 présentes les
évaporateurs à circulation forcé verticale et horizontale.

Figure 3 : Évaporateur à circulation forcée avec élément chauffant interne


Avec :
A : l’élément chauffant; E : déflecteur ;
B : la tête de vapeur: F : déflecteur cylindrique ;
C : la pipe à la liqueur de retour; G : le gaz non condensé de ventilation ;
D : la pompe de circulation; H : la sortie des condensats ;

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Figure 4: évaporateur à circulation forcée avec une surface horizontale de chauffage externe.

Le choix de la circulation forcée peut être fait qu'après un équilibre entre les coûts de l'énergie
de pompage, qui est généralement élevé, avec l'augmentation des taux de transfert de chaleur
ou de la diminution des coûts de maintenance. La vitesse dans les tubes est limitée seulement
par les coûts de pompage et par l'érosion du à des vitesses élevées. Cette vitesse est
généralement de l'ordre de 1,524 à 4,572 m/s.
Parfois, le liquide pompé est autorisé à se vaporiser dans les tubes. Cela donne souvent des taux
plus élevés de transfert de chaleur mais augmente la possibilité d'encrassement. Par conséquent,
ce type d'évaporateur est rarement utilisé, sauf dans des industries à une marge limitée par
certaine condition.
La majorité des applications sont conçues de telle sorte que la vaporisation ne se produit pas
dans les tubes. Au lieu de cela, le liquide de traitement est recyclé par pompage, chauffé sous
pression pour empêcher l'ébullition, et par la suite flashé pour obtenir la vaporisation nécessaire.
Ce sont donc adaptés pour un fonctionnement à vide. Ce type d'évaporateur est souvent appelé
le type submergé tube parce que l'élément de chauffage est placé au-dessous du niveau du
liquide et l'utilisation de la tête hydrostatique résultant pour empêcher l'ébullition (et même

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souvent dans un tube branché qui est à la température de la vapeur). Souvent, des restrictions
sont prévues dans la conduite de retour pour supprimer bouillante afin de réduire la marge de
sécurité nécessaire.
L'élément chauffant peut être installé verticalement (Figure 23) un seul passe unique, ou
horizontalement (Figure 24), souvent deux passes.
II. La pompe a circulation
Les facteurs qui doivent être considérés lors de l'établissement du taux de pompage
comprennent:
- La température du fluide maximale autorisée
- La pression de vapeur du fluide
- La disposition de l'équipement
- La géométrie du tube
- La vitesse de circulation dans les tubes
- la différence de température entre le fluide pompé et l'utilité fluide
- Caractéristiques de pompes disponibles pour le service

Les pompes de circulation devraient être choisies de telle sorte que la tête au point est dissipée
sous forme de baisses de pression dans le système. Il est important que la pompe réponde aux
exigences du système. Le fluide pompé est près de son point d'ébullition, et le NPSH requis
(net tête d'aspiration positive) peut être critique. Le NPSH mesure la différence entre la pression
du liquide en ce point et sa pression de vapeur saturante. Le NPSH est un paramètre important
à prendre en compte dans la conception d'un circuit : lorsque la pression d'un liquide descend
sous la valeur de la pression de vapeur, le liquide bout. Ce phénomène est très dangereux à
l'intérieur d'une pompe centrifuge car il s'agit de cavitation qui endommage le corps de pompe
tout en réduisant le rendement. Si la tête est insuffisante (la pression de liquide est élevée), les
vitesses peuvent ne pas être suffisamment élevée pour empêcher l'encrassement; ce qui mènent
à la diminution des taux de transfert de chaleur, alors le liquide peut bouillir dans l'élément de
chauffage avec un encrassement ultérieurs.

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Annexe 3

Phase de démarrage

Tableau 01 :Résultat de l’évaluation des pertes lors du démarrage


débit d'eau débit heures de production analyse pertes (kg) total
de mer vapeur marche (t) (mgP2O5/l) pertes (kg)
(m3/h) (t/h) (min)
1100 33,8 40 0 132,06 96,844 96,84
1100 33,8 30 0 92,05 50,6275 147,47
1100 33,8 30 0 119,52 65,736 213,21
1100 33,8 30 0 30,3 16,665 229,87
1100 33,8 30 0 49 26,95 256,82
1100 33,8 30 0 24,4 13,42 270,24

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Phase de production
Tableau 2 : Evaluation pendant la phase de production

débit d'eau température.


état de cadence température heures de production Débit en analyse
vide (torr) de mer Eau de mer pertes (kg) rendement
marche (%) acide (°C) marche (h) P2O5 (t) P2O5 (mgP2O5/l)
(m3/h) (°C)
p 100 60 83,22 1100,78 3 20,0 51,2 17,1 74,88 247,28 99,52%
p 100 59 83,27 1083,33 3 20,0 51,2 17,1 68,36 222,17 99,57%
p 100 59 83,09 1100,86 3 20,0 51,2 17,1 78,76 260,11 99,49%
p 100 59,6 83,15 1100,54 3 20,0 51,2 17,1 77,44 255,68 99,50%
p 100 59,33 83,2 1112,06 3 20,1 51,2 17,1 74,08 247,14 99,52%
p 100 61 82,25 1114,23 3 20,1 51,2 17,2 71,24 238,13 99,54%
p 100 61 82,39 1111,56 3 20,1 51,6 17,2 24,52 81,77 99,84%
p 100 60 82,63 1112,96 3 20,1 51,6 17,5 77 257,09 99,50%
p 100 60 82,66 1112,45 3 20,1 52,6 17,5 71,04 237,09 99,55%
p 100 59,4 82,56 1113,65 3 20,1 52,6 17,5 45,84 153,15 99,71%
p 100 59,48 82,3 1113,47 3 20,1 52,6 17,5 80,32 268,30 99,49%
p 100 59,5 82,27 1114,69 3 20,1 52,6 17,5 98 327,72 99,38%
p 100 59,84 82,7 1120,05 3 20,1 52,6 17,5 100,96 339,24 99,36%
p 100 59,76 83,52 1119,63 3 20,1 52,6 17,5 235,5 791,02 98,50%
p 100 60,27 83,46 1121,65 3 20,1 52,62 17,54 159,2 535,70 98,98%
p 100 59,6 83 1124,12 3 20,1 52,6 17,5 104,3 351,74 99,33%
p 100 60,1 82,3 1126,17 3 20,1 52,6 17,5 229,9 776,72 98,52%
p 100 59 82,5 1122,21 3 20,1 52,6 17,5 190,4 641,01 98,78%
p 100 59 82,5 1130,26 3 20,1 52,6 17,5 154,7 524,55 99,00%
p 100 60 82,5 1129,77 3 20,1 52,6 17,5 507,6 1720,41 96,73%
p 100 59,6 82,7 1131,42 3 20,1 52,0 17,3 181,4 615,72 98,82%
p 100 59 83 1122,07 3 20,1 52,0 17,3 100,6 338,64 99,35%
p 100 60,08 83,37 1124,73 3 20,1 51,8 17,3 115,3 389,04 99,25%
p 100 60,1 83,24 1123,38 3 20,1 51,8 17,3 113,1 381,16 99,26%
p 100 59,33 82,8 1123,03 3 20,1 51,8 17,3 59 198,78 99,62%
p 100 59,97 83,17 1123,69 3 20,1 51,8 17,3 94,6 318,90 99,38%
p 100 59,68 83,23 1121,34 3 20,1 51,8 17,3 110 370,04 99,28%
p 100 60,44 82,3 1121,99 54 20,1 931,5 17,3 134,4 452,39 99,95%
p 100 60,54 82,16 1124,65 3 20,1 51,9 17,3 130 438,61 99,15%
p 100 59,33 82 1122,30 3 20,1 51,9 17,3 122,4 412,11 99,21%
p 100 58,37 82 1122,95 3 20,1 51,9 17,3 135,2 455,47 99,12%

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Phase d’arrêt
Progressif :
Tableau 3 :Evaluation des pertes lors d’un arrêt progressif
état de vide température débit heures analyse pertes total
marche (torr) acide (°C) d'eau de de (mgP2O5/l) (kg) pertes
mer marche (kg)
(m3/h) (min)
av 62 77 1200 10 17,4 2,76 2,76
av 61 77,28 1200 10 17,7 2,82 5,58
cv 370 77,9 1200 9 22,6 3,42 9

Brusque :

Tableau 4 : Evaluation des pertes lors d’un arrêt brusque


état de vide température débit heures analyse pertes total
marche (torr) acide (°C) d'eau de de (mgP2O5/l) (kg) pertes
mer marche (kg)
(m3/h) (min)
av 64 85 1800 10 84,44 24,732 24,73
cv 109 85 1800 10 39,8 11,34 36,07

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