REMERCIEMENT

Il n'est jamais facile pour un étudiant de trouver un stage, c'est pourquoi je remercie l'entreprise Office
Chérifien des Phosphates de m'avoir accueillie durant ces 2 mois.

Je tiens à remercier M. BOUDENGA Responsable de Maroc Phosphore Safi et M. BELMIR

Responsable de la Direction Maroc Chimie pour l’opportunité qui m’ont donné de passer mon stage au sein du
site de Safi, ainsi que M. Slimane MANAR Responsable de la production phosphorique et Mme Amal
BENRQYA Responsable Ingénieur Process Phosphorique I pour leur bienveillance.

Mes très chers remerciements vont à M. M’hamed Hicham RAHIMI, mon encadrant dans ce sujet,
qui m'a accordé sa confiance et qui m’a supervisé durant mon stage au jour le jour, et à M KAMAL
Abdelghani pour ses précieux conseils ainsi qu’à Mr LAARAICHI Othman pour ses précieuses informations et
son soutien ,sa corporation dans un sujet intéressant tel que l’application du chantier 5S mais également à toute
l'équipe de l'atelier car chacun d'entre eux à su trouver un peu de temps pour m'aider dans mon sujet.

Faire mon stage de 4ieme année dans votre entreprise était pour moi un plaisir ; j'ai pu apprendre
beaucoup grâce à vous dans ma formation professionnelle, ce qui est un aboutissement à mon cursus
universitaire.

Ainsi j’exprime mes vifs remerciements témoignage de mes profondes affections pour M. Rachid
BAGOUN, M. Youssef KHAYALI, M. Salaheddine QARNAOUI, M. Hamid M’HAMDI, qui m’ont encouragé et
m’ont soutenu et m’ont fourni toutes les informations dont j’avais besoin tout au long de mon stage.

1
 Table des matières
Remerciement................................................................................................................................................................... 1

Introduction générale ................................................................................................................................................... 4

CH I Présentation de l’entreprise d’accueil .................................................................................................... 5

I-Aperçu général du groupe OCP............................................................................................................................... 6

1-1Quelques dates clés ......................................................................................................................................................... 7

1-2 Diversification du produit d’OCP................................................................................................................................... 7

1-3 Phosphate quelques notions ............................................................................................................................................. 9

II -Maroc Chimie (IDS/PC)……….................................................................................................................................... 9

2-1Activité de l’IDS ......................................................................................................................................................... 10

CH II Description du lieu de stage ..................................................................................................................... 11

I-Productions de l’acide phosphorique par attaque sulfurique .................................................................................... 12

1- Procédé di-hydrate ............................................................................................................................... 13

2-Procédé à l’hémi-hydrate ..................................................................................................................... 14

3-Procédé à l’anhydre .............................................................................................................................. 14

II -Chimie de fabrication de l’acide phosphorique .............................................................................. 14

2-1 Caractéristiques du phosphate minéral attaqué ............................................................................. 14

2-2 Réactions principales ........................................................................................................................ 15

2-3 Réactions secondaires ....................................................................................................................... 15

III L’atelier phosphorique 1(PP1) ......................................................................................................... 17

3-1 Unité s’alimentation et de broyage des phosphates ...................................................................... 18

3-2Unité d’attaque/digestion/filtration .................................................................................................. 19

3-2-1 Section attaque .....................................................................................................................19

3-2-2 Section de refroidissement ...................................................................................................20

3-2-3 Cuve de digestion .................................................................................................................20

3-2-4 Section de filtration ..............................................................................................................21

3-2-5 Système de lavage de gaz .....................................................................................................22

2
 3-2-6 Stockage d’acide 30% ..........................................................................................................22

3-2-7 Concentration d’acide ..........................................................................................................23

CH III Mise en situation ..................................................................................................................................... 24

I Pourquoi travailler ce sujet ................................................................................................................................ 25

II Comment s’organiser ? ..................................................................................................................................... 25

III Identification du problème ............................................................................................................................. 26

3-1 Formulation du problème par la méthode QQOQCP ........................................................................................... 26

3-2 Analyse des causes ........................................................................................................................................................ 26

IV Comprendre le fonctionnement normale du système ............................................................................ 27

V Etude théorique du phénomène ...................................................................................................................... 27

5-1 Cristallisation .................................................................................................................................................................... 28

5-2 Phénomène de dé-sursaturation .................................................................................................................................. 29

5-3 Cinétique de dé-sursaturation ...................................................................................................................................... 29

5-4 Solubilité des fluosilicates alcalins dans l’acide phosphorique ........................................................................ 30

VI Analyse des causes racines par la méthode des 5 pourquoi................................................................ 31

6-1 1ière étude : Vérification d’agitateur .......................................................................................................................... 31

6-2 2ième études : Vérification de la pompe de cerculateur........................................................................................ 35

VII Améliorations proposés ................................................................................................................................. 38

Conclusion générale .......................................................................................................................................................... 39

Contraintes et perspectives ............................................................................................................................................. 40

3
 Introduction générale

Il est bien entendu qu’une formation donnée ne pourrait être complète qu'après avoir été talonnée par
un travail pratique, c'est dans ce cadre qu'à la fin de ma 4ieme année à la l’école Nationale des Sciences
Appliquées de Safi (ENSAS) que je suis appelé à passer un stage.

Ceci constitue une occasion de formation et d'apprentissage qui sert à enrichir les connaissances
acquises par la mise en pratique des cours théoriques dans le domaine industriel.

Par ce fait, j’ai le privilège de passer un stage, durant deux mois, à l'atelier de production de l'acide
phosphorique (CAP) au sein du groupe OCP à Safi.

Afin de renforcer et de préserver sa position de leader mondial dans l’industrie des phosphates, le
Groupe OCP se fixe comme objectif permanent l’optimisation et l’amélioration continue dans ses différents
secteurs d’activités.

La plate forme de Maroc Phosphore Safi adhère pleinement à cette politique et s’engage dans plusieurs
démarches qui visent à améliorer les performances de ses unités. C’est dans cette perspective que s’inscrit donc
le sujet de mon stage.

En effet, la fabrication de l’acide phosphorique de 29 % en P2O5 s’accompagne de formation des

dépôts solides dans les installations. Ces dépôts, en s’accumulant engendrent la dégradation prématurée des
équipements, l’augmentation de nombres d’arrêts pour entretien, l’indisponibilité des équipements et par
conséquent une réduction des cadences et de la productivité.

L’objet de la présente étude, est de savoir les causes principaux du problème afin de remédier au
problème des dépôts de granulats des fluosilicates de potassium et de sodium dans les cuves d’attaque de
l’atelier phosphorique 1 en donnant des actions améliorantes.

Donc Cette étude sera décomposée comme suit :

- Aperçu sur le procédé de la fabrication de l’acide phosphorique à l’atelier phosphorique 1 ;

- Compréhension du phénomène de la formation des fluosilicates
- Etude des causes à l’origine de leurs dépôts ;
- Proposition de quelques améliorations .

4
 CHAPITRE I :
Présentation de l’entreprise
d’accueil
Ce chapitre constitue une présentation abrégée du groupe OCP,

Particulièrement le pôle industriel de Safi et ses différentes activités

5
 I. Aperçu général du groupe OCP :

L'Office Chérifien des Phosphates (OCP), fondé le 7 août 1920 au Maroc et transformé en 2008 en
une société anonyme (OCP SA), est l'un des principaux exportateurs de phosphate brut, d’acide phosphorique et
d’engrais phosphatés dans le monde.

Le groupe OCP compte près de 20 000 collaborateurs implantés principalement au Maroc sur 4 sites
miniers et 2 complexes chimiques, ainsi que sur d'autres sites internationaux. En 2011, son chiffre d’affaires
s’élevait à 5 milliards d'euros.

L’OCP démarra son activité d’extraction, de traitement et d’expédition du phosphate le 1ier mars 1921,
avec l’ouverture de la première mine à Boujniba, dans la région de Khouribga (Maroc), sur le gisement de
phosphate le plus riche du monde. L’acheminement du phosphate jusqu’au port de Casablanca débute dans la
même année, ce qui permet la première exportation de phosphate le 27 juillet 1921.

La production a progressivement augmenté pour atteindre 5 millions de tonnes en 1954. Depuis, la

production a continué à se développer dépassant le seuil de 10 millions en 1964 et de 20 millions de tonnes
en 1979.

Entre 1951 et 1961, les installations de séchage et de calcination se développent dans les régions de
Khouribga et Youssoufia. Afin de poursuivre sa croissance et de gagner de nouveaux marchés à l’échelle
internationale, l’OCP crée en1965 la société Maroc Chimie, chargée de la production de différents produits
dérivés du phosphate grâce à une usine construite à Safi. Les premières exportations de produits dérivés du
phosphate démarrent dans la même année.

En 1975, l’Office Chérifien des Phosphates devient le Groupe OCP.

Durant les années suivantes, le Groupe OCP investit dans la création de nouvelles lignes de
production, notamment à Jorf Lasfar, où des travaux de construction d’un nouveau complexe chimique
commencent en 1982.

Ces nouvelles structures industrielles destinées à la production d’acide sulfurique et d’acide

phosphorique deviendront effectives à partir de 1986, suivies par les lignes de production d’engrais en 1987.

En 1994, le groupe OCP démarre un nouveau projet minier à Sidi Chennane, dans la zone de
Khouribga, le lancement des travaux de construction de l’usine d’acide phosphorique purifié à Jorf Lasfar était
en 1996 et son démarrage effectif en 1998.

En 2008, l’OCP devient une société anonyme (S.A).

Les activités du groupe sont organisées selon un modèle intégré, couvrant l’ensemble des opérations
de la chaîne de valeur depuis l’extraction des phosphates jusqu’à la production et la commercialisation de
différents produits notamment les engrais et l’acide phosphorique.

6
 L’OCP joue un rôle économique et social important au Maroc. Les phosphates et ses dérivés
représentent en 2010, en valeur, près d’un quart des exportations du pays.

Depuis 2007, le groupe OCP vise à doubler sa capacité de production annuelle de phosphates d’ici à
2017 et à tripler sa production d’engrais d’ici à 2020.

A. I.1.Quelques dates clés

Date Evénement
1920 Création, le 7 Août, de l’Office Chérifien des Phosphates
(OCP)
1921 Début de l’exploitation minière (Khouribga)
1921 Première exportation de phosphate (Casablanca)
1965 Début des opérateurs chimiques (Safi)
1975 Création de groupe OCP
1998 Début de la production d’acide phosphorique purifié (Jorf
Lasfar)

B. I.2.Diversification des produits de l’OCP

L’OCP offre une large gamme de produits adaptée à la diversité des sols et des variétés végétales [2].

1. Les produits commercialisés

1. Phosphate
2. Acide phosphorique marchand (H3PO4)
3. Acide phosphorique purifié (APP)
4. Di-Ammonium Phosphate (DAP)
5. Triple Super Phosphate (TSP)
6. Mono-Ammonium Phosphate (MAP)
2. Les produits en développement
7. Engrais spéciaux
 Liquiphos 40 : Formulation ternaire riche en phosphate répondant à des besoins importants en
phosphore des cultures maraichères et arboricoles. Utilisé en fertigation et permettant aussi le débouchage des
goutteurs grâce à son action acidifiante.
 Liquiphos 30 : Formulation équilibrée et acidifiante, destinée à la fertigation des cultures
maraichères et arboricoles à différents stades de croissance.
 Agrimap : Engrais acidifiant destiné aux stades de démarrage et de croissance, riche en phosphore
et en azote ammoniacal.

7
  NPK : Trois formules régionales d’engrais NPK destinées à soutenir la productivité du blé dans les
régions : Gharb/Saiss, Chaouia/Tadla et Doukkala.
8. Compléments d’aliment pour bétail et volaille
 Phosphate mono calcique (MCP) ;
 Phosphate bi calcique (DCP).

Pour procéder à la fabrication de tous ces éléments, l’OCP doit être bien organisé, et ceci en étant
divisé en plusieurs divisions qui sont-elles mêmes composées de différents services et ateliers, l’ensemble de
ces parties constitue le pôle industriel du groupe dont fait partie l’usine Maroc chimie Safi.

Figure 1 : Organigramme de groupe OCP

8
 I.3.Phosphates : Quelques notions

Le phosphore, dont le minerai de phosphate est riche, est essentiel à toute forme de vie : il ne peut y
avoir d’ADN sans phosphore.

Environ 1% du poids d’un être humain est composé de phosphore, entretenu par les aliments absorbés
et se fixant, notamment, dans les cellules, où il sert de support à l’énergie, et dans les os et les dents.

Environ 85% de l’utilisation des phosphates concernent la production d’engrais, le reste étant à usage
industriel et d’additifs alimentaires.

Les principales réserves de minerai de phosphate dans le monde proviennent de dépôts sédimentaires
des bassins océaniques préhistoriques, où la vie marine prospérait.

Elles sont estimées à plusieurs siècles d’exploitations pour le Maroc, détenteur des premières réserves
mondiales.

Au-delà de l’eau et du rayonnement solaire, les plantes ont un besoin vital de trois composants
essentiels à leur développement harmonieux : l’azote (N), le phosphore (P) et le potassium (K). Les terres
arables contiennent naturellement, dans des proportions très variables, ces trois éléments.

Jusqu’aux premières décennies du XXe siècle, la croissance de la production agricole ne nécessitant

pas d’apports importants de ces éléments (au-delà du séculaire fumier). Entre 1900 et 2000, la production
agricole mondiale a augmenté de 60%. Désormais, entre 40 et 60% de la production agricole mondiale
nécessitent l’utilisation des engrais ternaire NPK (à base d’azote, phosphore et de potassium).

Le phosphate, dans l’état actuel des connaissances scientifiques est l’une des rares matières premières
au monde insubstituable.

Le phosphate, comme la potasse (surtout pour les sols bien dotés), ne nécessite pas d’application sur
les champs cultivés aussi régulière que les engrais azotés pour assurer les besoins des plantes, d’où une forte
sensibilité de la demande en phosphates à la conjoncture économique et agricole.

C'est pourquoi l'OCP diversifie ses produits afin de viser tous les domaines.

II. Maroc Chimie (IDS/PC)

La division Maroc Chimie, crée en 1965, est destinée à la valorisation des phosphates et la
production de l’acide phosphorique et les engrais TSP. Elle se compose de deux ateliers de fabrication
d'acide sulfurique, deux ateliers de fabrication d'acide phosphorique et trois unités d’engrais.

9
 Figure 2:ORgannigrame de l’IDS :

II. II-1 Activités de l’IDS :

1.1. Production d’acide sulfurique :

Produit intermédiaire à l’IDS, c’est un liquide lourd, huileux, corrosif et miscible dans l’eau Utilisé par
les industries chimiques comme agent d’attaque des phosphates minéraux au cours de la fabrication d’acide
phosphorique.

1.2. Production d’acide phosphorique

L’acide phosphorique H3PO4 est produit à partir des phosphates naturels moyens de deux grandes
catégories de procédés : simple cristallisation et double cristallisation.

1.3. Production des engrais

Les engrais, sont des produits utilisés dans le domaine agricole. Le Maroc fait parti des pays
exportateurs des engrais grâce à l’importance de la production du groupe OCP.

1.4. Production de l’électricité

Pendant la fabrication de l’acide sulfurique, il se crée une réaction exothermique de combustion de
soufre, libérant ainsi une grande quantité d’énergie qui est utilisée pour produire la vapeur d’eau qui sert à
actionner les turbosoufflantes des ateliers sulfuriques et les alternateurs de la centrale thermique.

10
 Description du lieu de stage
CHAPITRE II

Ce chapitre englobe une description de l’atelier

phosphorique 1 ainsi que le procédé de

fabrication de l’acide

phosphorique

11
 I. Production d’acide phosphorique par attaque sulfurique :

L'acide phosphorique est un composé chimique qui présente une grande importance au niveau
industriel car il intervient dans de nombreuses applications telles que la fabrication des engrais
phosphatés, le traitement des surfaces métalliques, la synthèse organique, la fabrication des
détergents, l'industrie alimentaire, etc.

C’est un composé chimique oxacide trifonctionnel de formule H3PO4 (triacide)

important en chimie minérale et fondamental en biochimie. Il s'agit d'un acide minéral obtenu
par traitement de roches phosphatées ou par combustion du phosphore.

À température ambiante, l'acide phosphorique est un solide cristallin de densité 1,83, qui
fond à 42,35 °C. Il constitue la matière première de base pour la production de phosphates (ou
sels phosphatés).

La fabrication de l’acide phosphorique se fait selon deux voies :

 Voie thermique : qui consiste en une thermo-réduction des phosphates à haute température dont
le cout énergétique élevé limite son utilisation et plus précisément à oxyder P2O5 qui est ensuite hydraté pour
obtenir finalement de l’acide phosphorique H3PO4.

 Voie humide : qui est basée sur l’attaque par un acide fort (sulfurique, nitrique ou clhoridrique),
suivie d’une séparation de l’acide produit.

Quelque soit l’acide utilisé pour l’attaque, la fabrication de l’acide phosphorique par voie humide fait
intervenir 3 opérations principales :

 Broyage et dosage des matières premières ;

 Attaque du phosphate et séparation de l’acide produit ;

 Concentration de l’acide phosphorique obtenu par la filtration.

Il existe 3types de procédés de fabrication de l’acide phosphorique par voie humide :

 Procédé-di-hydrate ;

 Procédé-semi-hydrate ;

 Procédé anhydre.

12
 Le choix d’un procédé dépend de la forme sous laquelle le sulfate de calcium se présente comme
produit final. Dans les 3 procédés, le phosphate brut est transformé en acide phosphorique + gypse ( sulfate de
calcium). Ce dernier peut subir une hydratation plus ou moins poussée qui dépend de la température du milieu
réactionnel et de la teneur en P2O5.

On aura ainsi le sulfate de calcium sous forme différentes :

 CaSO4, 2H2O forme –di-hydrate ;

 CaSO4, 1/2H2O forme semi-hydrate ;

 CaSO4 forme hydrate.

Figure 3: Influence de la température et de la teneur en P2O5 sur la forme du sulfate de calcium.

Il apparaît que la teneur en eau de cristallisation du CaSO4 diminue quand la température augmente
jusqu'à l’obtention, pour un maximum de température, d’un CaSO4 anhydre. Inversement si la température
diminue, la teneur en eau de cristallisation augmente.

Le di-hydrate est formé dans la zone située au dessous de la courbe (A), l’hémi-hydrate instable
apparaît entre les courbes (A) et (B), et au dessus de la courbe (B) se produit l’hémi-hydrate stable.

Pour un acide phosphorique 29% en P2O5 on travaille à des températures inférieures à 80°C pour avoir
un di-hydrate stable.

1-1 Procédés au di-hydrate :

A une température assez basse, de 70 à 85°C, l’attaque à l’acide sulfurique du phosphate se fait suivant
la réaction :

Ca3 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 6 H2O3 3 (CaSO4.2 H2O) + 2 H3PO4

13
 Le gypse obtenu est facile à filtrer. La température de filtration est assez faible et le matériel tient assez
bien. L’acide brut produit a un titre d’environ 30 % en P2O5.

Les procédés au di-hydrate (CaSO4, 2H2O) restent les plus importants du fait de leur flexibilité. On
pourrait en citer :

 Le procédé Prayon ;
 Le procédé Dorr Oliver ;
 Le procédé Taki ;
 Le procédé Rhône-Poulenc ;
 Le procédé Nissan.

1-2-Procédés à l’hémi-hydrate :

L’attaque du phosphate se fait à une température variant de 90 à 120°C, selon la réaction chimique :

Ca3 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 3/2 H2O3 3 (CaSO4.1/2 H2O) + 2 H3PO4

L’acide produit a un titre entre 42 et 52 % en P2O5. Parmi les procédés à l’hémi-hydrate (CaSO4,
1/2H2O) existants, on pourrait en citer :

 Le procédé Fisons ;
 Le procédé Central Glass‒Prayon, qui implique d’abord la formation du di-
hydrate puis de l’hémi-hydrate.

1-3-Procédés à l’anhydrite :

A une température supérieure à 120°C, on obtient le sulfate de calcium anhydre (CaSO4) selon la
réaction :

Ca3(PO4)2 + 3 H2SO4 3CaSO4 + 2 H3PO4

Avec ce type de procédé, l’acide brut produit peut atteindre une concentration de 50 % en P2O5 sans
avoir recours à une opération de concentration. On pourrait en citer :

 Procédé Davison.

 Procédé TVA (Tennessee Valley Authority).

II-Chimie de la fabrication de l’acide phosphorique

2-1-Caractéristiques du phosphate minéral attaqué :

14
 Les phosphates utilisés pour la fabrication de l’acide phosphorique se composent essentiellement des
éléments suivants :

 Fluorapatite : Ca2(PO4)2CaF2
 Silice : SiO2
 Carbone : sous forme de CaCO2 et de matières organiques.
 Métaux…etc.
Les analyses chimiques du phosphate sont généralement données en termes de teneur en substances
suivantes : P2O5, Fluor F, Carbonates CaCO3, CaO, SO3, SiO2, H2O, Al2O3, MgO, CO2, Fe2O... .Ces substances
influencent les performances de la ligne de production d’ACP.

2-2-Réactions principales :

La réaction principale de l’attaque des phosphates par l’acide sulfurique s’écrit:

Ca3 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 6 H2O3 3(CaSO4.2 H2O) + 2 H3PO4 + chaleur

Lorsque le rapport (H3PO4/H2SO4) dans le milieu réactionnel est élevé, on considère que cette réaction
globale s’effectue en deux étapes :

 L’attaque du phosphate par H3PO4 pour former le phosphate mono calcique soluble :

Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 3CaH4 ( PO4)2

 La réaction entre le phosphate mono calcique et le H2SO4 pour former l’acide phosphorique et le
gypse :
3CaH4(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 3CaSO4 + 2H2O + 6H3PO4

Dans le cas de phosphates riches en CaCO3, on assiste à la décomposition du carbonate avec formation
de sulfate et d’anhydride carbonique :

CaCO3 + H2SO4 + H2O (CaSO4,2H2O) + CO2

Les matières carbonées sont aussi décomposées avec formation de CO2, ce qui provoque le
dégagement de mousses. Parallèlement, il y a destruction du complexe fluo-phosphocarbonaté suivant la
réaction globale :
(Ca3(PO4)2).3CaF2.CaCO3+11H2SO4+21H2O 11(CaSO4,2H2O)+6H3PO4+2HF+CO2+Qheat

2-3-Réactions Secondaires:

15
 Les réactions principales sont accompagnées de réactions, dites secondaires, dues à la présence
d’impuretés dans le phosphate.

Tous les phosphates contiennent un peu de silice. L’acide fluorhydrique réagit donc avec la silice pour
donner soit du tétra-fluorure de silicium, soit de l’acide fluosilicique :

6HF + SiO2 H2SiF6 + 2H2O

Le Na2O ou le K2O réagit avec le H2SiF6 :

H2SiF6 + Na2O Na2SiF6 + H2O

H2SiF6 +K2O K2SiF6 + H2O

Ces précipités se déposent dans les appareils sous forme d’écailles dures. En cas de défaut de Na2O ou
de K2O dans le phosphate, l’excès de H2SiF6 formé se décompose :

H2SiO2 2HF + SiF4

Dans la production d’acide phosphorique, SiF4 a une tension de vapeur plus élevée qu’HF. C’est
pourquoi il se dégage plus facilement. Par conséquent, lors de l’absorption des gaz dans l’eau, se forment un
précipité de silice et une solution de H2SiF6 :

3SiF4 + nH2O SiO2 + (n ‒ 2) H2O + 2H2SiF6

D’autre part, la plupart des oxydes métalliques restant, Fe2O3, Al2O3, MgO et CaO passent dans la
solution :

Fe2O3 + xH2O + (2 + y) H3PO4 2FePO4.xH2O + yH3PO4 + 3H2O

2Ca3 (PO4)2 + 2H3PO4 + 6H2O 3Ca2 (HPO4)2.2H2O

Ces réactions donnent lieu à la précipitation dans l’acide produit de différents composés normalement
insolubles dans ce milieu mais qui s’y trouvaient en solution sursaturée. Ce phénomène est appelé post-
précipitation.(manuel prayon )

Si l’acide est riche en Mg, Al et F, il y a précipitation d’un mélange de (Fe, Al) 3 K H14 (PO4)8.4
H2O et de Na Mg Al5 F12 (OH) 6 .3 H2O (ralstonite) dans lequel les teneurs en Na, Mg, Al et OH peuvent
varier sans altérer sensiblement la forme du cristal.

Dans certaines conditions, les sels suivants peuvent également apparaître :

- Fe (H2PO4). 2 H2O ;
16
 - Al (H3PO4)2. 2 H2O si l’acide est anormalement haut en Al2O3 ;
- Fe H3 (PO4)2. 4 H2O dans l’acide à 40% P2O5, 2% Fe2O3, 2% CaO;
- Fe Mg (PO4)4 obtenu en concentrant un acide à 54% P2O5 et 5% Fe2O3 jusqu’à une
concentration de 65% P2O5;
- Al (H2PO4)3 dans un acide à 58% P2O5 et 5% Al2O3 ;
- Fe (H2PO4)2. 2 H2O dans un acide à 50% P2O5 et 4.5% FeO; ce sel peut s’oxyder en présence
de K et donner Fe3 K H14 (SO4)8. 4 H2O.

III L’atelier phosphorique 1 (PP1)

L’atelier PP1 dispose de deux lignes de production d’acide phosphorique selon le procédé di hydrate
PRAYON MARK IV (4ème génération) après un revamping du procédé déjà existant (Rhône Poulenc)
en 2000/2001.
Chaque ligne dispose des unités suivantes :

 Unité d’Alimentation et de broyage des phosphates

 Unité Attaque/Digestion/ Filtration
 Unité de Concentration d’ACP.
 Unité de Stockage d’ACP

Figure 4 : Schéma illustrant les différents ateliers de production de l’acide phosphorique

17
 1. Unité d’alimentation et de broyage des phosphates
Le broyage du phosphate pour la fabrication d’acide phosphorique présente une importance
particulière, en effet :
 Un broyage insuffisant conduit une attaque très difficile, à temps de réaction très
élevé et un rendement plus bas ;
 Un phosphate sur broyé conduit, au contraire, à un degré de décompositions plus
élevés et provoque une attaque très poussée, ce
qui permet d’augmenter la température et Date de mise en service 28/04/2000
d’obtenir un semi-hydrate plus stable. Nombre de ligne 1
A l’aide d’une bande du transport, le phosphate brut Capacité de production par 75t/h
quitte les silos de stockage par l’intermédiaire des sas alvéolaires ligne
pour alimenter un couloir vibrant, qui alimente à son tour un élévateur à godets. Le phosphate brut arrive au
premier séparateur dynamique qui oriente la tranche inférieure ou égale à 200µm vers le stockage d’atelier
phosphorique I par le biais de la pompe pneumatique de transfert, le refus est acheminé vers une trémie de
capacité de 100T qui alimente un broyeur à boulets.

La production du broyeur est véhiculée à travers un autre élévateur à godets vers le deuxième
séparateur dynamique. Tout grain inférieur ou égal à 80µm ou 160µm après cyclonage et dépoussiérage est
transporté par la deuxième pompe pneumatique de transfert vers les silos 300T/1500T de stockage de l’atelier
engrais (TSP) tandis que le refus est recyclé vers le broyeur à l’aide d’un aéroglisseur.

Fig 5: Schéma de l’unité de broyage des phosphates

18
 2. Unité Attaque/Digestion/Filtration
2.1. Section d’attaque

Cette section comprend essentiellement :

 Deux cuves d’attaque du phosphate par l’acide sulfurique ;
 Un système de refroidissement ;
 Une cuve de digestion.
La section d’attaque comporte deux cuves. La première est cloisonnée en quatre compartiments et la
deuxième en deux compartiments. Chaque compartiment est équipé avec un agitateur à trois rangs de pales de
modèle PRAYON. Le rang supérieur, au niveau de la bouillie, est constitué de pales radiales étudiées pour
projeter de la matière en surface de façon à abattre la formation éventuelle de mousses et pour créer de bonnes
conditions d’incorporation des réactifs introduits en surface.

Par ailleurs, le rang médian est constitué de 4 pales inclinées, créant un bon mélange dans la bouillie
de réaction et incorporant bien la pulpe de
Date de mise en service 1965
phosphate entrant sous la surface. Quant
Procédé utilisé Prayon
au rang inférieur, il est constitué de 4
Renouvellement de l’unité AP1/2 : 01/08/2000
pales hélicoïdales créant un grand effet de
AP3/4 :17/10/2004
pompage vers le bas pour assurer une
Nombre de ligne 2
bonne suspension des solides et éviter les
dépôts sur le fond de la cuve. Capacité de production par ligne AP ½ :360 T/j de P2O5
AP3/4 : 360 T/j de P2O5
D’autre part, les cloisons entre
compartiments de la première cuve d’attaque sont munies d’ouvertures permettant à la bouillie de circuler d’un
compartiment à l’autre (1234). Tandis que le passage de la bouillie de la cuve 1 vers la cuve 2, ainsi
que le recyclage d’une partie de la bouillie du compartiment 6 vers le compartiment 1 sont assurés par chenal
supérieur (45 et 61).

Tous les compartiments sont connectés entre eux à la partie supérieure gaz.les gaz de réaction sont
collectés par trois ouvertures (hottes) pour être envoyés vers le système de lavage des gaz. Celui-ci maintient
une légère dépression dans les deux cuves de manière à éviter l’échappement à l’atmosphère des gaz de
réaction.

Le phosphate est acheminé vers le compartiment n°1 et mélangé avec la pulpe de bouillie de retour.
L’acide sulfurique, dilué à l’acide phosphorique recyclé venant de la filtration, est injecté dans les
compartiments 2 et 3 par des mélangeurs-dilueurs d’acide.

19
2.2- Système de refroidissement

Les réactions chimiques se produisant dans les cuves d’attaque ainsi que la dilution de l’acide
sulfurique étant exothermiques, il est nécessaire de refroidir la bouillie à une température de l’ordre de 72 à
74°C pour assurer une formation optimale de cristaux de sulfate de calcium di hydraté. Ce refroidissement est
réalisé dans un évaporateur à bas niveau « LLFC : low level flash cooler ». Cet appareil est maintenu sous vide.
La bouillie de réaction circule des compartiments 5 à 6 de la deuxième cuve d’attaque, via l’évaporateur grâce à
un circulateur (pompe axiale) situé dans l’extension du compartiment 5.

L’évaporation d’une certaine quantité d’eau hors de la bouillie provoque l’effet de refroidissement
souhaité. Par ailleurs, à cause du grand débit de circulation, la différence de température entre l’entrée et la
sortie du LLFC n’est que de 2 à 3°C.

2.3 Cuve de digestion

Cette section est destinée à augmenter le temps de séjour favorisant une bonne formation des cristaux.
Elle comporte une seule cuve équipée en :

 Un agitateur central
 Huit agitateurs périphériques
 Deux disperseurs pour le refroidissement de la bouillie.
 Un appoint en acide sulfurique est prévu au niveau de cette cuve, dans le but d’augmenter le taux
en sulfates dans la bouillie.

La bouillie ainsi mûrie est pompée, à débit contrôlé, vers le filtre.

Fig 6 : Schéma de l’unité d’attaque et digestion

20
 2.4 Section filtration
La bouillie d’attaque est alimentée vers l’auge de distribution des deux filtres horizontaux à cellules
basculantes sous vide chacun d’une surface filtrante totale de 54 m². Une première partie du filtrat de
production, contenant des cristaux très fins (portion trouble) et parfois légèrement diluée par l’eau restant sur la
toile, est envoyée vers l’aspiration de l’acide recyclé. Par ailleurs, la quantité de filtrat correspondant à la
production est envoyée vers le stockage, tandis que le surplus de ce filtrat est envoyé à l’aspiration de la pompe
de l’acide recyclé afin de contrôler la teneur en solide dans la bouillie de réaction.

Le gâteau de gypse est lavé à contre courant en deux étapes. Le lavage final (second lavage) avant sa
décharge est réalisé au moyen d’eau chaude provenant de lavage des gaz. Le filtrat de ce dernier lavage est
envoyé vers le premier lavage. Quant au filtrat de celui-ci, il va à l’aspiration de la pompe de l’acide recyclé.
Cet acide recyclé est envoyé vers l’attaque pour le contrôle des solides d’une part et la teneur en P2O5 de la
bouillie d’attaque d’autre part.

Le gypse est finalement déchargé, par rotation de la cellule basculante en position inversée, dans une
trémie arrosée d’eau de mer devant servir à son évacuation vers la mer. Le décollement du gâteau de la toile est
facilité par la pression créée par un ventilateur de soufflage.

Après décharge du gypse et lavage de la toile, celle-ci est séchée au moyen d’un ventilateur de
séchage. Les gouttelettes entraînées sont séparées dans un séparateur et le liquide obtenu renvoyé au bac d’eau
chaude.

Aussi, les vapeurs fluorées se dégageant des auges d’alimentation en bouillie et du premier lavage sont
ventilées via la hotte vers le système de lavage des gaz.

Fig 7 : Schéma de l’unité de filtration

21
 2-5 Système de lavage des gaz
Pendant l’attaque de phosphates par l’acide sulfurique, il se dégage un gaz polluant le fluorure
d’hydrogène. Pour faire face à ce dégagement l’unité attaque/filtration est muni d’un système de lavage
destiné à éliminer la quantité de fluor rejetée à l’atmosphère qui se présente comme suit :

Le système de lavage des gaz reçoit les gaz fluorés venant de :

 Les cuves d’attaque ;

 La cuve de digestion ;
 La hotte du filtre.

2-6 Stockage d’acide 30% /conditionnement 30% et stockage 54% non clarifié :

L’acide produit à 29% est stocké dans les bacs après Date de mise en service 1965
avoir subi une desursaturation, par la formation des Capacité de 30% (5 bacs) 3400 m³
sels, et une décantation afin d’éliminer le maximum stockage 54% (1bac) 680 m³
d’impuretés et de faire précipiter le phosphogyps. 42% (4 bacs) 2120 m³
Décanteur d’acide 30% (1 bac) 400 m³

Figure 8 : schéma représentant les différents bacs de stockage d’acide phosphorique

22
2-7 Concentration de l’acide :

Lieu où s’effectue la concentration de l’acide phosphorique jusqu’à 54% par évaporation d’eau.

L’acide à concentrer provenant du décanteur

Date de mise en 1965
est alimenté en continu vers l’entrée du bouilleur de la
service
boucle de concentration moyennant une pompe
Renouvellement CAP5 :05/07/2002
d’alimentation d’acide 29%. L’acide circulant dans la
de l’unité concentration CAP6 : 02/08/2010
boucle est chauffé dans un échangeur tubulaire et par la
Nombre de ligne 2 (CAP5 et CAP6)
suite l’eau s’évapore dans le bouilleur avec
Capacité CAP5 :375T /j de P2O5
augmentation de la concentration d’acide.
CAP6 :375T /J de P2O5

L’acide concentré produit est pompé vers le stockage d’acide 54%. Les condensats sortant de
l’échangeur s’écoulent par gravité dans le réservoir à condensat. L’eau évaporée durant la concentration de
l’acide est condensée dans des condenseurs alimentés en eau de mer.La concentration de l’acide se fait sous
vide, celui-ci est créé par des éjecteurs alimentés par de la vapeur moyenne pression.

Figure 9 : Concentration de l’acide phosphorique

23
 Mise en situation
Chapitre III
Les causes des dépôts de
granulats des fluosilicates
Dans ce chapitre on va déterminer les causes

Principales de ces dépôts, en procédant à une étude

théorique du phénomène et une étude

hydrodynamique au niveau du compartiment 5.

24
 La fabrication de l’acide par voie humide engendre inévitablement des impuretés dans l’acide que se
soit sous formes dissoutes ou en suspensions et qu’elles soient minérales ou organiques. Dans l’acide 30% en
P2O5, ces impuretés sont essentiellement des précipités des fluosilicates alcalins.

I. Pourquoi travailler ce sujet ?

Dans l’atelier PP1, ces précipités vont conduire à des dépôts très durs qui vont engendrer des arrêts
plus nombreux pour le lavage ou pour le remplacement des équipements qui seront détériorés. Il y aura donc
un manque à gagner pour l’entreprise d’où :

Objectif : nécessité d’éliminer ces dépôts ou au moins d’essayer de les minimiser.

II. Comment s’organiser ?

Afin d’arriver à achever un travail satisfaisant les résultats, on a choisi de programmer les taches à
effectuer suivant le diagramme de GANT dans le tableau suivant :

Nom de la tache S 2 S S S S 3 S
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8
Familiarisation
Phase de Préparation
Identification du
problème
Comprendre le
fonctionnement du
système
Fixer les objectifs
Analyse des causes
racines
Vérification des causes
validées
Actions et contre
mesures
Rédaction du rapport

25
 III. Identification du problème
L’intérêt de ce paragraphe est de bien cerner le problème en effectuant la méthode QQOQCP pour la
formulation de problème.
3-1 Formulation du problème par la méthode QQOQCP :
Quoi ?
Formation des précipités des fluosilicates de sodium
Qui est concerné ?
L’ensemble de personnel responsable de la production d’ACP du PP1.
Ou ?
Au niveau du compartiment 5 de la cuve d’attaque
Quand ?
Dans la période de stage, on va essayer de travailler sur les différents axes permettant d’atteindre le but
fixé dans l’étape d’attaque au niveau du compartiment 5.
Comment ?
La formation des précipités de fluosilicates de sodium engendre des dépôts très dure ce qui influence
sur les performances des équipements du compartiment et aussi sur le cout de revient de la production.
Pourquoi ?
Afin de réagir sur les différents facteurs qui favorisent la formation de ces précipités de l’atelier PPI,
en essayant au mieux de les maîtriser pour permettre une atteinte des objectifs fixés.
Après avoir identifié le problème nous allons par la suite citer les différentes causes qui peuvent être
responsables de la formation des ces précipités.
3.2 Analyse des causes
En recourant au diagramme d’Ishikawa ou la méthode des 5 M on va essayer de citer les
différentes causes :

Figure 10: diagramme d’Ishikawa

26
 IV. Comprendre le fonctionnement normal du système :

Comme nous l’avons vu dans le chapitre précédent, La section d’attaque comporte deux cuves. La
première est cloisonnée en quatre compartiments et la deuxième en deux. Chacun d’eux est équipé d’un
agitateur à trois rangs de pales de modèle PRAYON.

On va zoomer un petit peu sur la deuxième section et plus précisément sur le compartiment N° 5

Le schéma suivant contient une description plus au mois généralisée sur les équipements que contient
le compartiment 5 :

V. Etude théorique du phénomène :

La présence d’un petit nombre d’impuretés de minerai est très nocive notamment : Na2O, K2O, Al2O3,
F, Cl-, Fe2O3, SiO2, MgO : lors de l’attaque du minerai par l’acide sulfurique il y aura parallèlement aux
réactions de formation de l’acide phosphorique et du sulfate de calcium, un certain nombre de réactions
secondaires, comme nous l’avons vu dans le chapitre précédent, qui va engendrer la formation d’espèces en
solution sursaturée ou en suspension.

27
 La majorité de ces espèces passent à travers les mailles de la toile filtrante, mais les fluosilicates de
potassium K2SiF6 et de sodium Na2SiF6 qui lors de leur refroidissement vont se déposer dans les installations
de production de l’acide phosphorique. Le phosphate est la source principale de la formation de dépôts et
précipités car il contient un certain nombre d’impuretés telles que la silice (SiO2), le fluor (F-), l’oxyde de
sodium (Na2O) et de potassium (K2O) que l’on retrouve en sursaturation dans la bouillie. En effet :

 Le Fluor, F- et la Silice, SiO2 : le Fluor réagit avec la silice pour former l’acide
hexafluorosilicique H2SiF6 selon la réaction :
6HF + SiO2 H2SiF6 + 2H2O
 Potassium et Sodium (K2O – Na2O) : La teneur en potassium dans les phosphates est de l’ordre
de 0,02 à 0,15%. La somme des teneurs (Na2O + K2O) est inférieure à 0,7%. La quasi-totalité du potassium et
du sodium passe en solution dans l’acide phosphorique. En cas d’excès d’acide hexafluorosilicique H2SiF6 et
pour une teneur en (Na2O + K2O) supérieure à 0,5%, on a formation et précipitation de fluosilicates de
potassium et de sodium (Na2SiF6 et K2SiF6), ce qui entraîne des dépôts dans les installations de production :

H2SiF6+ Na2O Na2SiF6 + H2O

H2SiF6 +K2O K2SiF6+ H2O

5.1 Cristallisation :

La formation des cristaux de fluosilicates se déroule suivant les trois phases suivantes :

- Induction : les germes de fluosilicates se forment et se dissolvent avant d’atteindre leur taille
critique.
- Nucléation-croissance : formation et croissance des cristaux. La quantité du fluosilicates
augmente très rapidement.
- Croissance-cristallisation : la vitesse de nucléation devient nulle et les fluosilicates continuent
à croître grâce à la sursaturation.
La nature des cristaux précipités dépend en plus de la température et des autres paramètres physico-
chimiques tels que : la teneur en P2O5, les impuretés contenues dans le phosphate, conditions d’attaque…

Les impuretés organiques ou minérales existant dans le milieu phosphorique influencent la

cristallisation des fluosilicates. Par leur adsorption sur des faces spécifiques du cristal, elles altèrent la vitesse
de croissance et modifient le faciès cristallin. L’énergie d’activation de la cristallisation ainsi que la vitesse de
nucléation et de croissance se trouvent modifiées ce qui influence par conséquent la taille finale des cristaux.
28
 5.2 Phénomène de dé sursaturation :

Une solution est dite sursaturée lorsque le seuil de saturation est dépassé sans que pour autant
n’apparaisse de précipité. Cette situation se produit lorsque la cinétique de formation d’un précipité est lente.
Ainsi lors de l’attaque du phosphate, certains sels ne précipitent que partiellement ou pas du tout selon les
espèces, les concentrations, le temps de séjour et la température dans les divers équipements. Un temps de
séjour suffisamment long dans ces équipements permet aux impuretés de précipiter, c’est le phénomène de
desursaturation, qui est régie par un transfert de matière entre le liquide et le solide :

1. Le liquide étant l’acide phosphorique ;

2. Le solide étant les particules de sels solides présentes dans l’acide sous forme de cristaux ;
3. Le soluté étant le sel initialement soluble sous forme d’ion dans la solution.

5.3 Cinétique de dé-sursaturation

Soit un sel (S) en sursaturation à une concentration totale C0 et désignons par CS son seuil de
saturation. Supposons que la réaction de formation du précipité SP est irréversible (k’ = 0)

C’est une relation du premier ordre, on peut alors écrire :

Si de plus la réaction se déroule dans un réacteur isotherme, on a alors :

K = constante, et la relation devient alors :

Par intégration on aura alors :

C = CS + (C0 – CS) exp(-kt)

Pour un sel donné, une variation de la température T entraîne celle du seuil de solubilité CS et donc
une variation de la force motrice (C – CS) de transfert de matière.

29
 En général, l’ordre de la cinétique de cristallisation d’un sel peut être 0, 1, 2…, mais le cas le plus
fréquent est celui de réactions complexes en chaîne. Les lois cinétiques d’évolution de tels systèmes sont
généralement d’origine empirique. Par ailleurs la plupart des sels sont moins solubles à froid, on aura donc
intérêt à abaisser la température du milieu réactionnel : cas des fluosilicates alcalins.

Du point de vue mécanisme, la germination d’un solide cristallin au sein d’une solution sursaturée est
la conséquence de différents processus. On distingue en effet :

 La germination homogène primaire ou spontanée, qui se passe en l’absence d’interface solide

favorisant le processus
 La germination hétérogène où la présence d’un intermédiaire solide facilite le processus
 La germination secondaire, où le support solide est déterminé par la surface du cristal qui précipite.
5.4 Solubilités des fluosilicates alcalins dans l’acide phosphorique.
Afin de mieux cerner le phénomène de formation des granulats des fluosilicates, des études ont été
menées sur la solubilité des fluosilicates alcalins dans l’acide phosphorique. Ces dernières nous apprennent que
cette solubilité varie avec la température et la teneur en P2O5 comme nous pouvons le voir dans la figure [Fig
2.2].

Fig 11 : Solubilité des fluosilicates (%) de sodium et de potassium dans l’acide phosphorique
A partir de ces courbes, on constate que :
 la solubilité des fluosilicates alcalin augmente avec la température pour une teneur en P2O5
fixée. Et que pour une température fixe, cette solubilité diminue lorsque le titre en P2O5
augmente ;
Pour une concentration de l’acide allant de 10 à 50% P2O5, la solubilité des fluosilicates de
potassium K2SiF6 reste constante et la solubilité des fluosilicates de sodium Na2SiF6
diminue.
30
 VI. Analyse de causes racines par la méthode des 5 pourquoi

Figure 12 : causes racines de dépôt des fluosilicate

6-1 -1ière étude Vérification au niveau de l’agitateur

Dans l’étape de vérification qui vienne on va s’intéresser seulement aux principales causes qui donnent
une agitation insuffisante. L’agitateur du compartiment 5 à 3 rangs de pales. Or, nous allons calculer les
paramètres globaux du système d’agitation par rapport à la turbine du rang inférieur (pales hélicoïdales type
PHT) et ce étant donné son utilité dans l’inhibition de la décantation de la suspension.

Les données et les caractéristiques de cet agitateur ainsi que de la bouillie sont groupée dans le tableau
suivant :

Propriété Valeur
Masse volumique de la bouillie (g/l) 1500
Viscosité dynamique(Pa.s) 0.24
Vitesse d’agitation (tr/min) 74
Diamètre de mobile inférieur en m 1,8
Diamètre du mobile supérieur en m 1,51

31
1-Calcul de nombre de Reynolds

𝑁∗𝜌∗𝑑𝑎 2
Re= µ

Re=1.66.104 > 3000 ce qui implique un régime turbulent.

Et d’après l’abaque] on a Np=0.41.

2-Calcul de puissance dissipée :

P=Np*𝑁 3 *𝑑𝑎5 * 𝜌

P=24.26 KW.

3-Calcul de débit de pompage

Qp= Nqp*N*da³

Nqp=0.62

Qp=4.45 m³/s.

4-Calcul de vitesse de pompage de l’agitateur

On a Vp=Qp/Sp avec
Sp : surface de pompage en m².
Vp=1.75m/s

5- calcul de vitesse de sédimentation ou vitesse limite

32
 3∗𝐷𝑔∗ 𝜌𝑠 −𝜌𝑙 ∗𝑔
V limite = 𝜌𝑙

Avec :g = 9.8 m.s-2 ;

Dg le diamètre de la particule solide ;

s : la densité du solide en (g/l) ;

l: La densité de la phase liquide en (g/l);

 : Sa viscosité en (Pa.s).

On va calculer la vitesse limite de sédimentation pour différent diamètre des particules de fluosilicates
présents dans la solution.

6 -Calcul de vitesse sur les parois de la cuve :

On a

Avec Dc : diamètre de la cuve en m ;

D : diamètre du mobile d’agitation en m ;

Q : débit de pompage en m³/s ;

Le tableau suivant regroupe les valeurs des diamètres ainsi que leurs vitesses correspondantes :

Etage Vitesse pompage en Vitesse limite en Vitesse sur les parois Diamètre en mm
(m/s) (m/s) de la cuve en (m/s)
Inférieur 1.75 0.01 0.40 0.6
1.75 0.04 0.40 0.1
1.75 0.12 0.40 1
1.75 0.39 0.40 10
Supérieur 1.47 0.01 0.216 0.6
1.47 0.04 0.216 0.1
1.47 0.12 0.216 1
1.47 0.39 0.216 10
Interprétation : d’après le tableau on s’aperçoit que pour une distribution granulométrique qui va de
600µm à 1cm la vitesse limite de sédimentation est toujours inférieure à celle du pompage créé par les deux
mobiles d’agitation inférieur et supérieur de la cuve N°5.

33
 On remarque aussi que la vitesse avec la quelle les particules sont entrainées sur les parois de la cuve
est supérieur à celle de sédimentation pour la granulométrie citée (600µm à 1 cm) sans citer celle des particules
sur les coins.

7-Calcul de vitesse sur les parois aux coins de la

cuve agitée :

Selon Vitagor On a diamètre diagonale(Dd)= 𝐷𝑐² + 𝐷𝑐²

D diagonale= Dc* 2=4.22* 2=5.96 m

On va vérifier si la vitesse du mobile d’agitation est

suffisante pour cette distance :

4∗𝑄1
V 1Remontée= = 0.175 m/s
(∗(𝐷𝑑 2 −𝐷𝑎𝑔𝑖 1²)

4∗𝑄2
V2 Remontée=(∗(𝐷𝑑 2 −𝐷𝑎𝑔𝑖 2²)=0.10m/s

Conclusion :

On peut dire d’après les résultats que même pour la plus longue distance de la cuve (diagonale) la
vitesse de sédimentation reste inférieur à celle du pompage.

Donc déterminons le diamètre minimal qui cause la sédimentation des particules :

𝜌𝑙 ∗𝑉𝑙𝑖𝑚 ²
On a d’après la loi de Newton : Dg=3∗𝑔∗(𝜌𝑔 −𝜌𝑙 )

Pour différentes valeurs de vitesse limites maximales qui donne les dépôts on a trouvé les diamètres
des grains qui correspondent à ces vitesses dans le tableau suivant :

Vitesse de sédimentation en Diamètre minimal de grain en

(m/s) (mm)
Etage 1 sur les parois 0.40 10
Etage 1 Sur les coins 0.176 2
Etage 2 sur les parois 0.22 3
Etage 2 sur les coins 0.11 0.76
Commentaires:

On peut présumer que la sédimentation sera favorable si les diamètres des grains fluosilicates seront
supérieur ou égale à 3mm dans la cuve du compartiment 5 et c’est ce qui montre la photo suivante :

34
 On voit clairement que les dépôts sont localisés sur les coins des compartiments ce qui est compatible
avec les résultats.

Autrement dit si le temps de séjour des particules augment on aura la taille des grains qui croit aussi, d’où la
vitesse de sédimentation sera de plus en plus grande par apport à celle de pompage, et à celle de remontée ce
qui favorise un bon dépôt de particules sur les parois du compartiment #5.

Apart cette distribution granulométrique on peut dire que l’agitateur fonctionne bien.

6-2 2ieme étude : vérification de la pompe de circulation

Dans cette étude nous allons nous

concentrer seulement sur la vitesse d’écoulement
du mélange dans la conduite de connexion entre la
cuve N°5 et l’évaporateur à bas niveau, puisque les
grains se sédimentent à cause de leurs vitesse
limite, ce qui réduit l’étude à une étude
comparative entre la vitesse d’aspiration et celle
de sédimentation

1-Calcul de la vitesse d’aspiration :

𝑄𝑣
Vasp=∗𝑅²

Qv=débit d’écoulement de la bouillie dans la conduite du LLFC en m3/s, R : rayon de la conduite de

connexion en m.

35
 Pour un débit nominal de 4300 on a :

𝑄𝑣∗4
V aspiration=3600∗∗(𝑑1)²= 4300*4/(3600**(1,4)²=0,776

Cette vitesse est supérieur à celle de sédimentation pour un grain de 1 cm ce qui veut dire que le débit
nominale est suffisant pour empêcher la sédimentation. Donc on va chercher à déterminer le débit réel :

2-Calcul de débit réel

Supposons que : Conservation de masse entre l’entrée du la cuve et l’entrée de la conduite du LLFC
Qe=Qs

Mesure de temps de passage de la bouillie entre le compartiment n 4 et n 5 via un tremplin :

On a pris un flotteur et on l’a jeté dans le tremplin et à chaque fois on mesure la temps que fais le flotteur pour
traverser le long du tremplin, les mesures sont groupées dan le tableau suivant :

Mesure N° Temps(s) Longueur d’écoulement (m) Section d’écoulement (m²) Vitesse Vécoul Débit réel
(m/s) Qv(m³/s)
1 0.99 0,68 1.524 0,68 1.036
2 0.98 0,68 1.524 0,69 1.051
3 1 0,68 1.524 0,68 1.036
4 0.96 0,68 1.524 0,70 1.066
5 1.01 0,68 1.524 0,673 1.026

Vitesse d’écoulement réel :

Vmoy=Vécoul (i)/n= (0.684+- 0, 07) m/s Grandeur Valeurs Valeurs réels

nominales
D’ou débit réel est :
Débit volumique 4300 3752
Qv=Vécoul*Section =0.684*1.524=3752 m³/h
(m3/h)
Pour ce débit on calcul la vitesse Section d’écoulement 0.785 0.785
d’aspiration du cerculateur : m²
Vitesse d’écoulement 1.52 1.30
Vasp=Qv*4/(*3600*(d1)² =0.67m/s
m/s
Or Vlim pour 1cm de diamètre de grain
est Vlim=0.40m/s
36
 D’où Vasp=1,675*Vlim

Commentaires :

On constate qu’avec le débit réel d’écoulement de la bouillie on a la vitesse d’aspiration du cerculateur

est qui toujours supérieur à celle de sédimentation ce qui montre que le cerculateur arrive à bien aspirer les
grains du diamètre ≤ 1cm.

Donc cherchons le diamètre pour le quel les grains vont sédimentés :

3∗𝑑𝑔 ∗𝑔∗(𝜌𝑠−𝜌𝑡 )
Pour que la sédimentation ait lieu il faut que Vaspi≤Vlim d’où Vasp= 𝜌𝑡

Dans le cas du cerculateur le fluide aspiré contient en plus de la bouillie des précipités de fluosilicate,
donc on va chercher la densité volumique totale de ce fluide là :

On a ρt=mt/Vt= (mG+mB)/VG+VB= (ρG*VG+ρB*VB)/(VG+VB)

Avec :

ρt : masse volumique totale en g/l

ρG,ρB: masse volumique des grains fluosilicates et de la bouillie respectivement en g /l.

mt : masse totale du mélange en g.

mB, mG : masse de bouillie et masse des grains fluosilicates respectivement en g.

VG, VB : volume de grains fluosilicate et celui de la Bouillie respectivement en l.

On a mf= (1-%solide)*mB c à d

ρf*Vf/VG= (1-%solide)* ρB*VB/VG

Vf
Or =0,655 d’où :
VG

ρf∗Vf 1
VB/VG= *1−%𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒 = (0,655*1270/1500)*(1/(1-0,35))=0,85
VG∗ρB

VB VB
𝑣𝑓(ρG+ ) 𝑉𝑓 (ρG+ )
Donc ρ𝑡 = VG
VB =(𝑉𝐺 ) ∗ VG
VB = 0,655*(2310+0,85)/(1,85)= 1938g/l.
𝑣𝐺(1+ ) (1+ )
VG VG

ρ𝑡∗Vasp² 1938∗(0,672 )
Dg=3∗g∗(ρs−ρ𝑡)=3∗9,8∗(2310−1938)= 7,95cm.

37
 VII- Améliorations proposées

En ce qui concerne les améliorations proposées on a constaté qu’on peut agir seulement sur les
paramètres suivants :

7-1) Le diamètre du mobile d’agitation du rang inférieur

D’après les résultats qu’on a obtenu dans l’étude consacrée au mobile d’agitation, d’un point de vue
dynamique, on peut dire que la vitesse de remontée du mobile d’agitation est insuffisante pour vaincre la
sédimentation des grains fluosilicates d’un diamètre qui est supérieur ou égal à 1cm sur les coins du
compartiments.

Donc on va chercher à jouer sur le diamètre de mobile d’agitation.

𝐷𝑔∗3∗𝑔∗(ρg−ρl)
On a la vitesse de sédimentation qui est égale à : ρl

Donc pour un diamètre de grain de l’ordre de 1cm on aura :

0,01∗3∗9,8∗(2310−1500)
Vlim= 1500

Vlim=0,40 m/s

Pour nous, on va chercher un diamètre de mobile d’agitation de telle façon que Vremontée=Vlimite

4∗𝑄𝑣
Vremontée=Vlimite=∗(𝐷𝑑𝑖𝑎𝑔 ²−𝐷𝑎𝑔𝑖𝑡 ²)


Vlim* ∗ (𝐷𝑑𝑖𝑎𝑔² − 𝐷𝑎𝑔𝑖𝑡²)=4Qv or Qv=Vpomp*S=Vpomp*4*Dagita²

Vlim∗ (𝐷𝑑𝑖𝑎𝑔² − 𝐷𝑎𝑔𝑖𝑡²)= Vpomp*Dagita²

Dagita² (Vpomp+Vlim)=Vlim*Ddiag²
Vlim∗Ddiag²
Dagita²=Vpomp+Vlim

Vlim∗Ddiag² Vlim
Dagita= = Ddiag*
Vpomp+Vlim Vpomp+Vlim

0,40
Dagita=5,96* =2,57 m
0,40+1,752

Puisque la cote du compartiment est de l’ordre de 4,22 m donc on ne peut pas utiliser cette longueur
pour le mobile d’agitation donc on procédera inversement : si on suppose que le diamètre du mobile
inférieur est 2 m de longueur on aura la vitesse de pompage qui est de l’ordre de 0,21m/s ce qui veut dire que
si on a la vitesse de sédimentation qui est 0,22 m/s on aura :
38
 ρ𝑙∗V𝑙𝑖𝑚 ² 1500 ∗(0,22)²
Dg=3∗g∗(ρs−ρ𝑙)= = 3mm d’ou on aura le pompage parfais pour des grains de
3∗9,8∗(2310 −1500 )
fluosilicates de diamètre ≤ 3mm sans avoir le phénomène du Vortex.

Autrement dit, on doit garder le diamètre des grains en 3 mm comme diamètre maximale durant tout le
temps de séjour des grains dans les deux cuves 1 et 2.

7-2 positions de cerculateur dans le compartiment N° 5

D’après les résultats qu’on a trouvés, l’agitateur peut pomper les grains de diamètre ≤ 3mm alors que
le cerculateur peut aspirer les grains qui ont un diamètre ≤ 7,95 cm.

D’après ces deux résultats, on pose la question suivante : pourquoi on a toujours la sédimentation alors
que le cerculateur peut aspirer ces diamètres là ?

La réponse c’est : peut être que le cerculateur n’est pas bien positionné tout au long du la hauteur de
compartiment 5.

Comme solution proposée c’est : changer la position du cerculateur en variant la hauteur selon le
principe suivant :

Puisque la vitesse de sédimentation d’un grain de 1 cm est de 0.40 pour l’agitateur et 0.67 pour le
cerculateur et on a l’agitateur qui se trouve à une hauteur de 1,3675 m depuis le fond du compartiment, par
la règle de trois on aura la hauteur du cerculateur depuis le fond qui est :
0,67∗1,3675
H= = 2,30 m.
0,40

D’ou l’ouverture du cerculateur sera entre les deux mobiles d’agitations.

7-3 la forme géométrique du compartiment :

La forme rectangulaire du compartiment favorise les dépôts des grains sur les coins puisque ces
derniers représentent des points d’amortissement pour les grains pompés

Pour éviter cela il sera favorable de remplacer ce compartiment par un autre de forme circulaire afin
d’éliminer ces point d’amortissement.

39
 Conclusion Générale :

Durant cette étude hydrodynamique on a pu savoir certaines causes qui favorisent les dépôts du
gravier (particule de fluosilicates) et qui sont :

- La sédimentation se fait pour les grains de diamètre > à 7.95 cm c à d que ces grains ne seront pas
aspirés par la pompe du circulateur.

- La sédimentation sera inévitable sur les coins et les parois du compartiment si les diamètres des
grains fluosilicates seront supérieurs ou égaux à 3mm et par la suite le mobile d’agitation ne parviendra pas à
les pomper.

- Plus le temps de séjour des particules dans le compartiment 5 augmente plus on aura la taille des
grains qui croit aussi d’où la vitesse de sédimentation sera élevée par apport à celle de pompage et de
remontée ce qui favorise le dépôt des particules sur les parois du compartiment 5.

- Le nouveau mobile d’agitation doit être de 2,57 m de longueur pour vaincre la sédimentation des
grains qui sont =10mm.

Pour créer une communication entre l’agitateur et le circulateur on doit agir sur leurs vitesses
d’entrainement des particules pour savoir la position de l’un par apport à l’autre.

Enfin il sera mieux que la forme géométrique du compartiment soit circulaire pour éviter tous
dépôts sur les points d’amortissement.

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 Contraintes et perspectives

Je peux dire que La durée de stage est une occasion :

- d'allier entre ce qui est pratique et théorique.

- Elle permet de développer les compétences organisationnelles d'écoute et de communication

pour s’adapter et s’intégrer au monde du travail.

La période de stage effectuée à l'OCP m'a permis d'étendre mes connaissances et de capitaliser une
expérience.

En outre, ce stage m'a été profitable dans la mesure où il m'a permis de voir de plus prés comment ça
se passe dans la vie pratique du métier.

Toutefois, une période si courte ne permet pas au stagiaire de voir la totalité des aspects du monde
professionnel.

Finalement, Ca sera favorable d’effectuer une étude chimique ; mais on n’a pas pu avoir les moyens
et le matériel pour faire une à l’échelle pilote et puis y faire les analyses et les mesures nécessaires.

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 Résumé Abstract

Parmi les produits les plus commercialisé par l'OCP Among the products marketed by the OCP is

est l'acide phosphorique, d’ou cet acide doit phosphoric acid, so the acid must correspond to the

correspondre aux normes internationale de l'ISO. norme of the international organization of

L’acide phosphorique est obtenu par réaction de
l’acide sulfurique avec le calcium de phosphate. La
teneur moyenne du produit intermédiaire ainsi obtenu
après concentration est de 52% de pentoxyde de
phosphore (P₂ O₅).
La production de l'acide phosphorique dépend
beaucoup de cette étape c'est pourquoi il faut contrôler
chaque paramètre qui influence sur ces réaction afin
d'obtenir la qualité de l'acide souhaitée
Il est utilisé dans divers domaine notamment pour la
fabrication d’engrais et la fertigation, la Fabrication
des engrais, utilisé dans l’industrie alimentaire (huiles,
limonades, fromages, conserves, levures, sucre, eau
alimentaire …) et autres industries (pharmacie,
détergents, alimentation animale, traitement des
métaux, textile, pigments…).
Etant un leader de marché, l'OCP essaie toujours
d'avoir la confiance de ces clients pour ses produits et
de produire de la sur qualité pour évaluer son concept
de qualité de celui d'être une entreprise qui vende, à
une entreprise qui fait acheter ses produits c'est pour
cette raison que l'OCP s'organise suivant une
hiérarchie bien structuré et subdiviser on sous
entreprises qualifiés de sous-traitantes afin de pouvoir
arriver à produire dans les normes .
standarisation.
The Phosphoric acid is obtained by reaction of
sulfuric acid with calcium phosphate.The average
grade of the intermediate product obtained after
concentration is 52% phosphorus pentoxide (P2O5).
the production of the phosphoric acid depends a lot
on this stage that’s why we must control each
parameter that influence on the reaction to obtain the
desired quality of the acid
the acid is used in various fields including the
manufacture of fertilizers and fertigation,
Manufacture of fertilizers used in the food industry
(oil, soft drinks, cheese, preserves, yeast, sugar, water,
food ...) and other industries (pharmaceuticals ,
detergents, animal feed, metal processing, textile,
pigments ...).
As a market leader, OCP always try to have the
confidence of its customers and produce over-quality
to evaluate its quality of being a company which sold
to a company which make others buy its products For
this reason, the OCP is organized in a hierarchy which
is well structured and divided in companies qualified
as a subcontractors in order to be able to produce in
the standards.

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