Hydratation Et Caractã©risation - F. Dalas - Holcim v2021

19.10.
2021
L’HYDRATATION DU CIMENT ET SES

TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION
FLORENT DALAS
INGÉNIEUR DE RECHERCHE AU CENTRE D’INNOVATION HOLCIM
L’HYDRATATION DU CIMENT ET SES TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION
Objectifs du cours
La notion d’hydratation
Connaître et savoir choisir les techniques permettant de caractériser l’hydratation
Revoir les principales phases du ciment et les réactions associées
Plan
1/ Hydratation
2/ Techniques de caractérisation
Sur un système classique
• Court et moyen terme (avant 48 heures)
• Technique globale: calorimétrie
• Techniques spécifiques: séparation des phases, étude de la phase aqueuse (jus+ICP), étude de la
phase solide (DX, ATD/DSC, ATG, Perte au feu)
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright
1
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NOMENCLATURE CIMENTIÈRE
 Nomenclature cimentière
 C= CaO
 S= SiO2
 A= Al2O3
 F= Fe2O3
 f = FeO
 S = SO3 (aussi $)
 K= K2O
 N= Na2O
 H = H2O
 C= CO2
POURQUOI ÉTUDIER L’HYDRATATION DU CIMENT ?
Ce que veut l’utilisateur final du béton

Fabrication du Transport Mise en place sur
Décoffrage Utilisation finale
béton chantier
Prise et acquisition de Résistance mécanique et

Mise en œuvre
résistance durabilité
Période Période de
~2-3 heures 1 mois
d’ouvrabilité service
Maniabilité élevée Résistance mécanique et
durabilité élevée
 Mesures rhéologiques
 Rc, test de durabilité
Un des MOTEURS principaux des évolutions sur toute la période est

L’HYDRATATION DU CIMENT.
2
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POURQUOI ÉTUDIER L’HYDRATATION DU CIMENT ?
Développer des nouveaux produits (béton, mortier, mousse) avec de

nouvelles propriétés (bas CO2…)
Comprendre les interactions avec les autres composants d’un

béton (adjuvants…)
Régler un litige client
HYDR ATATION DU CIMENT – ASPECTS FONDAMENTAUX
Hydratation du ciment: UNE VISION GLOBALE

Des mécanismes qui permettent: ciment + eau = matériau cohésif
… l’évolution d’une poudre non cohésive vers un solide “dur/cohésif”
… au coeur de la construction et de la vie de tous les jours …
Etapes principales de l’hydratation du ciment: observées dans toutes les étapes des réactions
qui ont lieu pendant le processus d’hydratation
Dissolution (des poudres en contact avec l’eau) Dissolution – germination –
Germination (des premiers germes d’hydrates) croissance : ça vous parle ?
Croissance (des germes précédents qui conduisent à des

hydrates à l’origine des différentes propriétés de la pâte de ciment) C-S-H (calcium hydrosilicate)
CH (portlandite)
germination
dissolution croissance AFt (ettringite/Ca trisulfoaluminate)
H2O AFm (Ca monosulfoaluminate)
Ciment Hydrates C4AH13
poudre pâte solide C3AH6
…
6 | Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright
3
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HYDR ATATION DU CIMENT – ASPECTS FONDAMENTAUX
Hydratation du ciment: UNE VISION LOCALE

“Dissolution-Germination-Croissance” dans toutes les réactions qui ont lieu : assez simple…
Mais le grain de ciment est polyphasique…
… cela veut dire que chacune des phases du ciment a sa propre réactivité et peut interférer avec le processus
réactionnel des autres.
Le process global de l’hydratation du ciment n’est pas si compliqué. Mais pour le maîtriser il
s’agit de considérer simultanément toutes les réactions qui peuvent se produire.
C’est la première étape pour comprendre le processus avec l’aide de notions de thermodynamique et de
cinétique.
Cinétique / thermodynamique : ça vous parle ?
7 | Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright
CLINKER : COMPOSITION MINÉRALOGIQUE
Le grain de clinker est polyphasé, bélites
Les phases majeures (en %): C3A

Microscopie optique
C4AF
Alite ~ C3S (55 à 65%) bélite
Phase
Bélite ~C2S (10 à 20%) interstitielle alite
Aluminates de calcium ~C3A (5 à 15%) alite
Alumino- ferrites de calcium ~C4AF (5 à 15%)
Les phases minoritaires, mais de grande

influence : Chaux libre, sulfates alcalins
Microscopie
et alcalinoterreux (0 à 2%) électronique
C = CaO / S = SiO2 / F = Fe2O3 / A = Al2O3 / S = SO3 / N = Na2O / K = K2O / M = MgO à balayage
(MEB)
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LES CHIMIES DU CIMENT
Fabrication des anhydres réactifs

Combinaison à haute température d’éléments minéraux inertes pour devenir des espèces réactives
Cuisson + gypse, ajouts

Calcaire + Argile Clinker Ciment
(C3S,C2S,C3A,C4AF broyage (C3S,C2S,C3A,C4AF
Cf. cours
1450°C
+ mineurs:alcalins,…) + alcalins, gypse,…) précédent
Fabrication des hydrates cohésifs

 Ciment + eau => hydratation => prise +résistances mécaniques
 Passage d’un poudre à un solide ‘dur-cohésif’ par ajout d’eau…
• Pourquoi? Comment?
CSH (hydrosilicate de calcium) Comprendre

germination
CH (portlandite)
dissolution croissance
la notion
H2O AFt (ettringite/trisulfoaluminate de Ca)
Ciment Hydrates AFm (monosulfoaluminate de Ca)
d’hydratation
C4AH13
C3AH6
…
LES HYDRATES DE LA PÂTE DE CIMENT
Pâte de ciment =
mélange ciment
+ eau (à l’état
frais ou durci)
5
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PASSAGE DE L‘ÉTAT LIQUIDE À L‘ÉTAT DURCI
Résistances de la pâte durcie, au 1er ordre = capacité à combler la porosité

Réactivité du matériau = capacité à fournir des éléments pour combler la porosité
LES HYDRATES : LEUR RÔLE DANS LA PRISE ET LA MONTÉE EN

RÉSISTANCE (AUGMENTATION AU FIL DU TEMPS)
 Les C-S-H consolident la structure construite à partir des grains

anhydres
 Ils agissent comme des points de colle entre les grains d’anhydres
 Les paramètres régissant la montée en résistance

 Comblement de la porosité = eau+air au moment du gâchage = quantité de
colle (plus la porosité est importante, plus il faut de colle)
 Développement de forces de cohésion

• Liées à la quantité de surface développée par les hydrates = taille des points
de colle
• Liées à la densité de charge à l’échelle moléculaire
 Type de microstructure développée

• Assemblage +/- favorable d’hydrates
• Propriétés mécaniques des hydrates eux-mêmes = performance de la colle
6
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EVOLUTION MÉCANIQUE / LA MONTÉE EN RÉSISTANCE
LES HYDRATES VONT DONNER LA

RÉSISTANCE MÉCANIQUE.
COMMENT PASSER D’UNE POUDRE À DES

HYDRATES QUI CROISSENT DANS L’EAU ?
7
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COMMENT PASSER D’UNE POUDRE À DES HYDRATES QUI CROISSENT DANS

L’EAU ?
Cas de l’ajout de NaCl dans de l’eau

NaCl NaCl
Na+ Cl- Na+ Cl-

NaCl
Dissolution du sel dans l’eau La solution est saturée en ions Na+

Accumulation d’ions Na+ et Cl- et Cl-
Accumulation de NaCl ‘poudre’ ≠?
=> Pas de propriétés cohésives
Cas de l’ajout de C3S dans de l’eau
C3S C3S
Ca++
Ca++ H2SiO4--
H2SiO4--
CSH
Dissolution du sel dans l’eau La solution est saturée en ions

Accumulation d’ions Ca++ et Ca++ et silicates
silicates (H2SiO4--) Accumulation de C-S-H
=> Propriétés cohésives
DES GRAINS ANHYDRES AUX GRAINS HYDRATÉS
Hydratation: dissolution –précipitation?

anhydre + eau → hydrate
Le moteur de cette transformation : l’écart à l’équilibre !
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Hydratation :
solide1+ eau  solide 2 (+ solide 3)
Que se passe-t-il lorsque le solide 1 est immergé dans de l’eau ?
Exemple : Cas du plâtre CaSO4. 0.5H2O + 1.5 H2O  CaSO4. 2H2O
1. Le solide 1 se dissout  passage d’ions en solution

CaSO4.0.5H2O + n H2O  Ca2+ + SO42- + (n+0.5) H2O
plâtre
2. Les ions (tous ou en partie) se combinent avec H2O pour précipiter le

solide 2, moins soluble que 1
Ca2+ + SO42- + 2 H2O  CaSO4.2H2O
gypse
L’hydratation procède par un mécanisme de dissolution – précipitation

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UN CAS SIMPLE : LA DISSOLUTION DU GYPSE
Le gypse se dissout jusqu’à atteindre sa solubilité

(SO42-) (mol/l)
0.02
0.015
précipitation du gypse
0.01
CaSO4.2H2O Ca 2+ + SO42-
0.005
: Dissolution
congruente du gypse
dans l’eau pure 0
(pente = 1) 0 0.005 0.01 0.015 0.02
dissolution du gypse (Ca2+) (mol/l)
UN CAS PLUS COMPLEXE : L’HYDRATATION DU C3S
Le C3S étant la phase majoritaire du ciment, nous allons étudier son hydratation
Principe d’hydratation identique pour les autres phases
Etape 1 => dissolution
Accumulation d’ions Ca++ et silicates en solution
-- -
C3S +3 H2O 3 Ca++ + H2SiO4 + 4 OH
Grain de C3S anhydre Hydratation 5 min
dissolution visible : petits trous D. Sorrentino

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Ca3SiO5 + 3 H2O  3 Ca2+ + H2SiO42- + 4OH-
[SiO2] (mmol/l)
Etape 1 => dissolution
Accumulation d’ions Ca++ et silicates en solution Courbe d’équilibre
5 de solubilité
de C3S (calculée)
4
10 20 30
[Ca2+] (mmol/l)
Accumulation d’ions Ca++ et silicates en solution, jusqu’à…

[SiO2] (mmol/l) Solubilité C3S Consommation des ions en solution = on s’éloigne de la

Solubilité CSH courbe de solubilité de C3S
5
Etape 2 : très  Pour s’opposer à cet effet, C3S continue à se dissoudre
rapidement des CSH, 4
très peu solubles  Enrichissement des ions en solution = le C-S-H s’éloigne
précipitent bien avant 3 de sa courbe d’équilibre
d’attendre la solubilité du
2  Pour s’opposer à cet effet, les germes de C-S-H
C3S continuent à précipiter et à croître
1
La composition de la solution suit “le chemin cinétique”
10 20 30  [Ca2+] et [OH– ] augmentent au cours du temps …

[Ca2+] (mmol/l)
Compétition entre :
Fournit les ions à la
Dissolution du C3S : Ca3SiO5 + 3 H2O  3 Ca2+ + H2SiO42- + 4OH- solution
Chemin intermédiaire
Précipitation des CSH: xCa2+ + H2SiO42- + 2(x-1) OH- + y H2O C-S-H Consomme les ions de
la solution
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Ca2+ + 2 OH-  Ca(OH)2 portlandite

nucléation de portlandite
[SiO2] (mmol/l) [SiO2] (mmol/l) [Ca2+] (mmol/l)
Etape 3 :
précipitation 1.5 b portlandite = 2.5
1.5
C-S-H  3 réactions
de Ca(OH)2 à C3S 30 simultannées
partir des ions
accumulés en  Dissolution
1 1
solution
20  Précipitation
chemin cinétique
CSH
Ca(OH)2
0.5 0.5
 Précipitation
3 réactions simultanées 10 Portlandite
0 120 240 360 480

10 20 30
[Ca2+] (mmol/l) temps (mn)
 Au fur et à mesure de la
précipitation des CSH à la
surface des grains d’anhydre, la
surface ‘libre’ diminue
 Difficulté pour l’eau d’accéder à

la surface, difficulté pour les ions
de passer en solution
 Lorsque la surface est

complètement recouverte =>
barrière de diffusion = diminution
de la vitesse de réaction
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Hydration of C3S  fibrous C-S-H Phases
HYDRATATION → LES POINTS À RETENIR
UN LIANT ?
Création des points de colle pour apporter une résistance mécanique
Passage d’un état poudre+eau à un matériau dur/cohésif
LES POINTS DE COLLE ?

Il s’agit des hydrates, majoritairement les C-S-H silicate s de calcium hydratés dans un ciment
Portland. Ils forment par un mécanisme de germination puis croissance.
L’HYDRATATION ?
Il s’agit d’une combinaison de mécanismes : dissolution des phases anhydres dans l’eau,
la solution aqueuse devient sur-saturée, conduisant à la précipitation de phases hydratées (ces
hydrates sont plus faiblement solubles que les phases anhydres).
Une phase anhydre peut conduire à la précipitation d’un ou plusieurs hydrates (le C3S anhydre
produit des hydrates CSH et Portlandite).
26 | Adjuvantation et autres produits magiques du béton…, | Copyright
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COMMENT ÉTUDIER CES MÉCANISMES ?
GLOSSAIRE
ATD : analyse thermique différentielle

ATG (en anglais TGA) : analyse thermo-gravimétrique
BET : méthode par adsorption d’azote selon Brunauer-Emmett-Teller (BET)
DRX (en anglais XRD) : diffraction des rayons X
DSC: Differential scanning calorimetry
FX (en anglais XRF): fluorescence X
ICP-AES : Spectroscopie d’émission atomique par torche plasma (Inductively Coupled Plasma
– Atomic Emission Spectroscopy)
MEB (en anglais SEM) : microscope électronique à balayage (Scanning Electron Microscope)
PSD: particle size distribution (en français distribution de taille de particules)
RMN (en anglais NMR) : Résonance magnétique nucléaire
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LES MODIFICATIONS D’ÉTAT PHYSIQUE LORS DE L’HYDRATATION
anhydre
hydrate hydrate
anhydre anhydre
Air
Solution Solution
Eau interstitielle interstitielle
Temps
Matériau
Poudre + eau Dissolution / sursaturation / Précipitation
cohésif
Avant malaxage Etat frais puis prise Etat solide
Caractérisation des matières premières avant malaxage

- Principalement la partie ciment
- La liste des techniques utilisables est longue
- Minéralogie: DRX, FX+LOI, DSC, ICP, CaO% libre, NaOsol%, DSC, Dissolution sélective
- Finesse: Surface Blaine, Surface BET, Distribution de taille de particules (PSD)
15
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Exemple d’une analyse ciment:

- Complémentarité des techniques
- Précisions des différentes techniques (G/SH, CaO libre en DSC vs. DX)
Exemple d’une analyse ciment:

- Surface Blaine: perméabilité à l’air (Cette méthode consiste à mesurer le temps mis par un
volume d'air donné pour traverser un échantillon. En calculant la durée que met un gaz sous
pression à traverser un volume donné de granules, on peut déduire la surface des granules.
Plus le broyage est fin, plus la surface calculée est importante.)
- Comparaison Blaine vs Granulométrie Laser
Même unité
- S spé = 3/(masse volumique x rayon des particules)
mais techniques
différentes
16
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Caractérisation de la réaction d’hydratation de l’état frais (liquide) jusqu’à la prise (de 0 à 24h):
vitesse, quantités de phases…
- Mélange eau (solution interstitielle) et solides (phases anhydres et hydratées)
- Techniques qui donnent une information globale: calorimétrie, conductimétrie, retrait chimique
- Techniques qui donnent une information spécifique:
- Nécessité d’arrêter la réaction et de séparer la phase liquide du solide
- Phase liquide: ICP-AES, Chromatographie ionique
- Phase solide: DRX, ATG, ATD, Perte au feu, FX
Caractérisation de la matrice cimentaire à l’état durci:

- Principalement la partie solide (hydrates), la porosité et l’eau (en quantité faible)
- Techniques qui donnent une information globale: retrait chimique
- Techniques qui donnent une information spécifique:
- Phase liquide: ICP-AES + presse à jus
- Phase solide: DRX, ATG, ATD, Perte au feu, Imagerie (MEB)
- Porosité: RMN, Porosimétrie mercure
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LES TECHNIQUES POUR L’ÉTAT

FRAIS PUIS LA PRISE
CALORIMÉTRIE
18
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CALORIMÉTRIE – PRINCIPE DE LA MESURE
Il s’agit de mesurer la chaleur dégagée ou absorbée par les réactions chimiques

mises en jeu dans le processus d’hydratation: dissolution et précipitation.
On mesure en fait une vitesse dQ/dt proportionnelle aux vitesses de réactions
chimiques. L’intégration donne une mesure de la chaleur globale.
La calorimétrie mesure le flux thermique lié aux réactions d’hydratation:
Flux thermique (t) = i Vi(t) x Hi
Nombre de Vitesse Enthalpie de la

réactions instantanée de réaction i
la réaction i
Attention à ne pas confondre la calorimétrie (mesure de flux thermique) avec la

thermométrie (mesure de température).
CALORIMÉTRIE – EXEMPLE DE COURBE SUR UN CIMENT PORTLAND
Pic 2 P â t e d e c im e n t e /c = 0 . 4 5 Intérêt:
Permet de visualiser les
7
Pic 3 principales phases de
6 l’hydratation
flux de chaleur (mW/g)
5 Pic 1
Mesure globale qui ne
4 distingue pas la contribution de
chacune des réactions en jeu
3
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
te m p s (h )
19
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CALORIMÉTRIE – FLUX ET ENTHALPIE
Le flux enregistré correspond au flux dégagé par toutes les réactions (produit de la vitesse de
réaction par l’enthalpie de réaction) se produisant à un instant t:
Φ 𝑡 = 𝑣 × ∆𝐻 ,
L'enthalpie d'une réaction (H) peut être déterminée à partir d'expériences calorimétriques, ou
calculée à partir des enthalpies de formation (Hf) des espèces chimiques mises en jeu. En
effet l'enthalpie de réaction est égale à la somme des enthalpies de formation des produits
(Hp) soustraite à celle des réactifs (Hr):
∆𝐻 = 𝜐 ∆𝐻 , − 𝜐 ∆𝐻 ,
où nr et np sont les coefficients stœchiométriques de la réaction.
CALORIMÉTRIE – ENTHALPIE DE FORMATION ET DE RÉACTION
Exemple de la précipitation de la Portlandite:

Ca2+ + 2 OH- → Ca(OH)2
Calcul de l’enthalpie de réaction:
∆𝐻 = 𝜐 ∆𝐻 , − 𝜐 ∆𝐻 ,
∆𝐻 = ∆𝐻 , − ∆𝐻 , + 2 × ∆𝐻 ,
Application numérique:
∆𝐻 = −986 − −543 + 2 × −230

∆𝐻 = 17𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙 > 0
C’est une réaction endothermique à 25°C.
20
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CALORIMÉTRIE – ENTHALPIE DE FORMATION ET DE RÉACTION

endothermique exothermique
Réaction Réaction
Exemple de la précipitation de la Portlandite:
Ca2+ + 2 OH- → Ca(OH)2
Réaction endothermique à 25°C: +17kJ/mol

CALORIMÉTRIE – APPLICATION AU CAS DU PLÂTRE
 « Mouillage » de la poudre
H mouillage  + 0,145 kJ/mole
 Dissolution du plâtre
exothermique
CaSO4,0.5H2O  Ca++ + SO4-- + 0.5 H20

-12,4 < H diss. SH < -16 kJ/mole
 Précipitation du gypse
endothermique
Ca++ + SO4-- + 2 H20  CaSO4,2H2O

H préc. G = + 1,7 kJ/mole
exothermique
 (t) = [Vdiss SH(t) x Hdiss SH] + [Vprec G(t) x Hprec G] + [Vmouil (t) x Hmouil] < 0
21
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CALORIMÉTRIE – APPLICATION AU CAS DU PLÂTRE
0 ,2 5
Exemple de courbe de flux
0 ,2
1er pic 2ème pic E/P = 20
exothermique exothermique T° = 25°C
0 ,1 5
flux (W/g)
0 ,1
0 ,0 5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright te m p s (m in )
CALORIMÉTRIE – APPLICATION AU CAS DU C3S
 Dissolution du C3S exothermique

C3S + 3 H2O  3 Ca2+ + H2SiO42- + 4 OH-
H diss C3S = -156 KJ/mole
 Précipitation du C-S-H endothermique

1,7 Ca2+ + H2SiO42- + 1,4 OH-  C-S-H
H préc C-S-H = + 25 kJ/mole
endothermique
 Précipitation de CH
Ca2+ + 2 OH-  Ca(OH)2
H préc CH = + 16 kJ/mole
 Mouillage de la poudre : H mouillage négligeable

exothermique
 (t) = [Vdiss C3S(t) x Hdiss C3S] + [Vprec C-S-H(t) x Hprec C-S-H] + [Vprec CH(t) x Hprec CH ] < 0
22
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10 Passage C3S + solution saturée en Ca(OH)2

en régime l/s = 20, T° = 25°C
9
Dissolution du C3S diffusionnel
8 + mouillage
7
Flux (mW/g)
5
Accélération
de l’hydratation
4 du C3S
3
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
te m p s (m in )
0.35
hydrate
0.3
0.25
avancement
0.2 Point d’inflexion
0.15
grain de silicate anhydre
0.1
Vitesse maximale de croissance libre des C
0.05
0
0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080 1200
temps (minutes)
23
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CALORIMÉTRIE – APPLICATION AU CAS DU C3A + GYPSE
Fortement exothermique
 Dissolution du C3A
C3A + 6 H2O  3 Ca2+ + 2 Al(OH)4- + 4 OH-
exothermique
 Dissolution du gypse
CaSO4.2H2O  Ca2+ + SO42- + 2 H2O
endothermique
 Précipitation d’ettringite
6 Ca2+ + 2 Al(OH)4- + 3 SO42- + 4 OH- + 26 H2O  C3A.3CaSO4.32H2O
 Mouillage de la poudre : H mouillage négligeable

exothermique
 (t) = [Vdiss C3A(t) x Hdiss C3A] + [Vdiss gypse(t) x Hdiss gypse] + [Vprec ett(t) x Hprec ett ] < 0
dissolution C3A
+ formation immédiate
d ’ettringite C3A.3CaSO4.32H2O
200
180
160
140
flux (mW/g de C3A)
120 accélération dissolution du C3A

[S042-]  0
100 transformation ettringite  monosulfoaluminate
C3A.CaSO4.12H2O
80
60
40 Ralentissement
dissolution
20 du C3A
0
0 100 200 300 400 500 600 700
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright temps (min)
24
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Plus il y a de gypse, plus la période de maitrise

du C3A par la précipitation d’ettringite est longue.
(Pourchet et al., 2009)
Mélange C3A/Gypse à différentes fractions à T=25°C et L/S=25

CALORIMÉTRIE – APPLICATION AU CAS DU CIMENT PORTLAND
Il ne s’agit pas juste d’une

combinaison des courbes du C3S et
Pic 2 P â t e d e c im e n t e /c = 0 . 4 5
du C3A +gypse car il existe des
7 interactions entre l’hydratation de
Pic 3 ces deux phases.
6
5 Pic 1
4
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
te m p s (h )
25
19.10.2021
Mouillage + dissolution des phases anhydres

(C3A, C3S, sulfates alcalins, sulfates calcium …)
Passage
pâte de ciment e/c = 0.45
en régime diffusionnel
Accélération de
l’hydratation des phases
7 silicates Accélération de la dissolution du C3A
Poursuite de l’hydratation des phases
6
aluminates
5
[SO42-] = 0
4
2
en général
1 précipitation Ca(OH)2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 temps (h)
en général formation d’ettringite Transformation
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright ettringite  monosulfoaluminate et Afm
Signal Brut Signal Cumulé

Intégration
Divise par Qfinal
26
19.10.2021
CALORIMÉTRIE – À QUOI ÇA RESSEMBLE UN CALORIMÈTRE ?
Calorimètre isotherme TAM Air (8 cellules de mesure)
CALORIMÈTRE – EXEMPLE D’UTILISATION
27
19.10.2021
CALORIMÈTRE – EXEMPLE D’UTILISATION
ANALYSE DE LA
SOLUTION ET
DES HYDRATES
PAR DES
TECHNIQUES
SPÉCIFIQUES
28
19.10.2021
LES TECHNIQUES DE « SÉPARATION/STOPPAGE »
Dans le cas des techniques de caractérisation spécifiques, il est nécessaire de

séparer les constituants pour les analyser:
la solution interstitielle d’un côté (l’eau)
les phases solides de l’autre (anhydres et hydrates) Comment les séparer ?
Le système est en évolution temporelle continue, ainsi les techniques spécifiques

consistent souvent à prendre une photo à l’instant t du système. Il est nécessaire de
le stopper (sinon risque de photo floue!). On bloque l’avancement des réactions
d’hydratation à l’échéance du prélèvement
Comment stopper le système?
LES TECHNIQUES DE « SÉPARATION/STOPPAGE » : STOPPAGE
Les techniques par échange de solvant : on remplace l’eau par un solvant organique miscible,
ce qui arrête l’hydratation
Stoppage acétone-éther
Stoppage éthanol (ou isopropanol)
Stoppage par le froid qui bloque l’hydratation

Congélation brutale dans l’azote liquide ou l’acétone-carboglace
Sublimation de la glace (lyophilisation)
Les échantillons stoppés et séchés sont ensuite analysés par les techniques spécifiques après
évaporation totale du solvant résiduel.
29
19.10.2021
LES TECHNIQUES DE « SÉPARATION/STOPPAGE »: SÉPARATION
Evidemment nécessaire, mais pas toujours évidente.

A partir de systèmes dilués (réacteurs) :
Filtration rapide (attention aux courtes échéances !)
Centrifugation
Acidification pour éviter toute précipitation.
« Presse à jus »
A partir de pâtes durcies, voire de mortiers ou bétons :
La « presse à jus » extrait les quelques % de solution interstitielle résiduelle.
Si l’on presse fortement des éprouvettes cylindriques de mortier ou de pâte pure, il est possible de
récupérer quelques millilitres de solution.
Il faut appliquer la pression sur des temps courts car les équilibres chimiques pourraient être modifiés.
LES TECHNIQUES DE « SÉPARATION/STOPPAGE »
Le choix dépend de
l’échéance d’observation !
30
19.10.2021
COMPOSITION DE LA PHASE AQUEUSE – ICP-AES
Méthode d’analyse élémentaire (en général de solutions).

La solution à analyser est nébulisée dans un plasma à couplage inductif.
A haute température (7000K), tous les éléments deviennent émissifs.
Les spectres de raies sont analysés:
Par des systèmes à optique fixe, multiéléments, permettant l’analyse simultanée de Si, Al, Ca, Mg, Fe, Na, K, S et
Y par exemple
Par des systèmes à balayage de longueur d’onde permettant une analyse séquentielle d’éléments quelconques.
Technique très sensible, bien adaptée à l’analyse de traces.

La précision (2 à 5%) peut être améliorée en travaillant
par étalonnage interne.
Technique rapide, particulièrement en simultané.

ICP plasma torch
La conductimétrie suit en continu l’évolution « globale » de la phase aqueuse lors de

l’hydratation. Il est ainsi nécessaire de la compléter avec une analyse de la phase
aqueuse.
L’analyse de la solution permet :

Une interprétation quantitative de la variation des différents éléments,
La compréhension du « chemin cinétique »
Les calculs de produits de solubilité
Le positionnement sur les diagrammes d’équilibre;
31
19.10.2021
400 35
350 30
300
Concentration (mM)
Concentration (mM)
25
250
20
200
15
150
10
100
50 5
0 0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
Temps (h) Temps (h)
Concentration total dans la solution interstitielle d’un ciment portland CEM I 42.5 R (w/c = 0.5) ;
(gauche) ♦ : K+ ; ■ : SO42- ; ▲ : OH- ; (droite) ● : Na+ ; □ : Ca2+
 Comme pour la conductimétrie :

 Une augmentation de concentration signifie que la vitesse de passage en solution est
supérieure à la vitesse de précipitation,
 Une baisse de concentration signifie que la vitesse de passage en solution est inférieure à
la vitesse de précipitation,
 Un palier signifie que les vitesse de passage en solution et de précipitation sont égales (et
pas forcément nulles)
32
19.10.2021
s u s p e n s io n d e c im e n t e /c = 5
45 18
40 16
35 14
concentration (mmol/l)
conductivité (mS/cm)
30 12
25 10
20 8
15 6
[C a 2 + ]
10 [S O 4 2 -] 4
[K + ]
5 2
c o n d u c t iv i t é
0 0
0 10 20 30 40 50
te m p s (h )
COMPOSITION DE LA PHASE AQUEUSE – CHROMATOGRAPHIE IONIQUE
Technique de chromatographie liquide basée sur la séparation d’ions (anions ou

cations) par une résine échangeuse d’ions (cationique ou anionique). La détection se
fait en général par conductimétrie.
Technique très sensible, bien adaptée à l’analyse de traces.
Technique rapide (F, Cl-, Br-, NO32-, HPO42-, SO42-)
Précision ~ 1%
33
19.10.2021
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – ATD ET DSC
Méthode de mesure de la variation d’enthalpie liée à des réactions chimiques ou des

changements d’état dus à une augmentation de température (déshydratation,
décarbonatation, fusion, évaporation…).
On chauffe un échantillon et une référence inerte selon une montée en température
programmée (par ex. 20°C/min). On mesure la différence de puissance appliquée à
l’échantillon pour le maintenir à la même température que la référence.
Les variations de puissance se traduisent par des pics dont l’intégration donne
l’énergie de réaction (en J/g).
Principe de la DSC
Ces techniques mesurent l’enthalpie (ou chaleur de réaction) de déshydratation des

hydrates ou de décarbonatation.
Idéalement, chaque pic d’ATD ou DSC correspond à un hydrate.
L’information obtenue est qualitative (d’après la position des pics) et quantitative pour
certaines phases (gypse, plâtre, ettringite).
En réalité, on a souvent une superposition de pics correspondant à plusieurs
hydrates (ex : C-S-H et ettringite)
L’aire de chaque pic est proportionnelle à la concentration de l’hydrate correspondant
(ou des hydrates) dans l’échantillon.
Identification des phases hydratées d’après leur température de déshydratation
Inconvénients : analyse pas réellement quantitative et peu représentative (prise d’essai réduite)
34
19.10.2021
Quelques températures de référence :
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – DSC
gypse On ne voit pas la

consommation du
C3A (phase anhydre).
ettringite
Précipitation de l’ettringite dans les deux premières heures:

Ca3Al2O6 + 3 H2O → 3 Ca2+ + 2 Al3+ + 12 OH-
CaSO4, xH2O → Ca2+ + SO42-
3 Ca2+ + 2 Al3+ + 12 OH-+ 3 Ca2+ + 3 SO42- + 26H2O → Ca6Al2(SO4)3(OH)12, 26H2O
35
19.10.2021
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – ATD OU DSC ?
Des techniques cousines, mais :

… des principes de mesure différents :
Mesure de température en ATD
Vraie mesure de chaleur en DSC
… des configurations différentes, d’où :

Une meilleure reproductibilité de la DSC,
Une meilleure sélectivité de l’ATD.
Pour ces deux techniques, une difficulté à déconvoluer les signaux mal séparés.
Par sa sélectivité, l’ATD est plus appropriée à l’analyse de systèmes hydratés
complexes.
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – ATG
On chauffe un échantillon selon une montée en température programmée (10°C/min)

tout en mesurant sa masse en continue.
C’est équivalent à une perte au feu (perte de masse à une température donnée) mais en continu.
Elle permet de qualifier la nature des hydrates présents selon la température de la

perte de masse. On observe en effet les réactions de déshydratation et de
décarbonatation. De plus grâce à la valeur de la perte de masse, on peut remonter à la
quantité d’hydrates.
Ettringite: C6A$3H32 → C6A$3H10 + 22H
À 130°C 1g→0,68g+0,32g => Δ=32%
Portlandite: Ca(OH)2 → CaO + H2O
À 500°C 1g→0,76g+0,24g => Δ=24%
Calcite: CaCO3 → CaO + CO2
À 800°C 1g →0,56g+0,44g => 44%
36
19.10.2021
Signal brut: Perte de masse en fonction T°C
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright Suivi de l’hydratation sur 28 jours
Signal dérivé: dérivé de la perte de masse en fonction T°C
Calcite
Portlandite
Ettringite, CSH…
(superposition)
| Techniques de caractérisation de l’hydratation du ciment, | Copyright Suivi de l’hydratation sur 28 jours
37
19.10.2021
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – DRX
Principe
 Un rayonnement X irradie sous différents angles la

surface de l’échantillon à analyser
 L’interaction rayonnement-matière produit des
rayons réfléchis, obéissant à la loi de Bragg.
On obtient un diffractogramme: des pics d’intensité
variable en fonction de la position angulaire (souvent
2θ).
Uniquement sur les phases CRISTALLINES.
Analyse qualitative
On est capable d’identifier ces signatures à partir de bases de données cristallographiques.
Dans le cas des mélanges, on superpose les signatures : difficulté croissante de
l’identification si phase peu cristalline ou en faible quantité (<1%).
P Z Z
1 1 0
d=2.99
Pics = Phase cristallisée

1 0 0
d=2.52
9 0
8 0
d=2.95
7 0
d=3.22
Lin (Cps)
6 0
d=2.70
d=2.46
d=2.90
d=2.56
5 0
d=2.77
d=3.89
d=2.54
d=3.18
d=3.76
d=1.75
d=4.44
4 0
d=2.13
d=4.04
d=3.68
d=10.03
d=5.12
d=1.48
d=2.27
d=3.49
d=1.62
d=2.15
d=3.64
d=1.84
d=3.30
d=2.04
d=2.30
d=6.46
d=4.20
d=3.46
d=2.21
d=4.69
d=3.14
d=2.26
d=1.70
d=1.50
d=2.35
d=2.11
d=2.17
d=1.67
d=1.84
d=1.63
d=2.22
d=5.85
d=1.45
d=2.42
d=1.64
d=2.32
d=1.61
d=2.81
d=1.53
d=1.51
d=2.01
d=1.79
d=1.54
d=1.97
3 0
d=2.62
d=1.77
d=1.56
d=1.81
d=1.88
d=1.95
2 0
1 0
3 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
2 -T h e ta - S c a le
F i l e : E 1 3 0 6 6 1 1 . r a w - T y p e : 2 T h / T h lo c k e d - S t a r t : 3 . 0 0 0 ° - E n d : 6 4 . 9 9 9 ° - S t e p : 0 . 0 1 7 ° - S t e p t im e : 5 9 .7 s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T im e S t a r t e d : 0 s - 2 - T h e t a : 3 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 . 5 0 0 ° - C h i : 0 . 0 0 ° - P h i: 0 . 0 0 ° - X : 0 .
O p e r a t io n s : I m p o r t
0 1 - 0 8 3 - 1 9 3 8 ( C ) - A n d e s i n e - N a 0 . 6 2 2 C a 0 . 3 6 8 A l 1 . 2 9 S i2 . 7 1 O 8 - Y : 5 1 . 0 6 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - T r ic li n ic - a 8 . 1 7 8 0 0 - b 1 2 . 8 6 5 0 0 - c 7 . 1 0 9 0 0 - a lp h a 9 3 . 5 3 0 - b e t a 1 1 6 . 2 1 0 - g a m m a 8 9 . 9 2 0 - B a s e - c e n t e r e d - C
0 1 - 0 8 1 - 0 4 8 7 ( C ) - D i o p s id e - ( C a 0 . 9 5 9 T i 0 . 0 4 1 ) ( M g 0 . 9 8 7 A l0 . 0 1 3 ) ( S i 1 .9 0 5 A l 0 . 0 9 5 O 6 ) - Y : 1 7 7 . 6 8 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - M o n o c l in i c - a 9 . 7 5 2 0 0 - b 8 . 9 1 6 7 0 - c 5 . 2 6 4 6 0 - a lp h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 1 0 6 . 0 5 4 - g a m m a 9 0
0 1 - 0 8 9 - 0 8 3 5 ( C ) - D i o p s id e f e r r ia n , s y n - C a 1 . 0 0 7 ( M g 0 . 8 0 5 F e 0 . 2 1 4 ) ( ( S i1 . 7 5 F e 0 . 2 4 1 ) O 6 ) - Y : 1 1 4 . 8 4 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - M o n o c li n ic - a 9 . 7 7 2 4 0 - b 8 . 9 1 7 6 0 - c 5 . 2 8 3 7 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 1 0 5 . 8 8 1 - g a m m
0 1 - 0 7 2 - 2 4 6 0 ( C ) - F o r s t e r it e f e r r o a n - M g 1 . 8 5 F e 0 . 1 5 S i O 4 - Y : 6 0 . 6 0 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - O r t h o r h o m b ic - a 1 0 . 2 3 6 0 0 - b 6 . 0 0 0 0 0 - c 4 . 7 6 6 8 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - P r im it i v e - P n m a (
0 1 - 0 8 9 - 2 8 1 0 ( C ) - H e m a t i t e - F e 2 O 3 - Y : 6 3 . 1 2 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - R h o m b o . H . a x e s - a 5 .0 4 0 0 0 - b 5 .0 4 0 0 0 - c 1 3 . 7 5 0 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 1 2 0 . 0 0 0 - P r i m i t i v e - R - 3 c ( 1 6 7 ) - 6 - 3 0 2 . 4 7 8 -
0 1 - 0 8 0 - 0 7 4 2 ( C ) - M u s c o v i t e 2 M 1 - ( K 0 . 8 2 N a 0 .1 8 ) ( F e 0 . 0 3 A l 1 . 9 7 ) ( A lS i3 ) O 1 0 ( O H ) 2 - Y : 2 8 . 1 0 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 5 6 - M o n o c l in i c - a 5 .1 9 1 0 0 - b 9 .0 0 6 0 0 - c 2 0 . 0 6 8 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 5 . 7 7 0 - g a m m a 9 0 . 0 0
38
19.10.2021
Analyse qualitative
On est capable d’identifier ces signatures à partir de bases de données cristallographiques.
Dans le cas des mélanges, on superpose les signatures : difficulté croissante de
l’identification si phase peu cristalline ou en faible quantité (<1%).
L a itie r
40
Halo = Phase amorphe
D’où l’impossibilité de la caractériser
30
par cette technique
Limitation avec les CSH qui sont peu
Lin (Cps)
20
cristallins.
10
5 10 20 30 40 50 60
2 -T h e ta - S c a le
F ile: E 1 30 66 8 4_ slag . raw - T y pe : 2T h/ T h l oc ke d - S tar t: 5. 0 00 ° - E n d: 6 4. 9 93 ° - S tep : 0. 0 17 ° - S tep tim e: 59 . 7 s - T e m p .: 2 5 °C ( R o o m ) - T im e S t art e d: 0 s - 2 -T h e ta : 5. 0 00 ° - T he t a: 2 .5 0 0 ° - C hi: 0.00 ° - P h i: 0 .00 ° -
O p era t io ns : I m po r t
Analyse quantitative
On peut faire aussi de la quantification grâce à une méthode de calcul appelé Rietveld qui
consiste à calculer un diffractogramme et à l’ajuster par rapport à celui réel en connaissant
l’ensemble des phases présentes.
IU71_DPS2_APM_131106_DX1
Aluminate_ortho 0.0 %
Lime 1.8 %
10000 Periclase 0.6 %
Gypsum 0.9 %
Anhydrite 1.6 %
IU71_DP S2_A PM_131106_DX 1 Calcite 35.3 %
Alite mono 59.71 % Quartz 2.1 %
Belite beta 14.21 % Melilite 0.0 %
Merwinite 28.9 %
10000 Brownmillerite 7.44 % Mullite 0.0 %
Aluminate_cubic 5.59 % Hematite 0.2 %
Aluminate_ortho 0.83 % Magnetite 0.0 %
Thenardite 81506-ICSD 28.5 %
Lime CaO 0.26 %
yeelimite 0.0 %
Portlandite Ca(OH)2 0.29 % Bckgrd model (=0%) 0.0 %
5000
Periclase 0.25 %
Quartz 0.10 %
Calcite 6.73 %
Gypsum 1.64 %
Semihydrate 1.12 %
Anhydrite 1.83 %
5000
0
10 20 30 40 50 60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
0
10 20 30 40 50 60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
39
19.10.2021
Exemple d’application – DRX en continue (sans stoppage!)
COMPOSITION DE LA PHASE SOLIDE – IMAGERIE (MEB)
L’échantillon placé sous vide est bombardé par un faisceau d’électrons. L’interaction
de ces électrons avec l’échantillon permet d’obtenir:
Des images en fonction du relief grâce aux électrons secondaires (SE)
Des images en fonction du numéro atomique moyen de chaque phase grâce aux électrons rétro-
diffusés (BSE)
Une analyse chimique de pointés par fluorescence X
Les échantillons peuvent être:

Des fractures ou des poudres issus de stoppage (métalisées)
Poire d’interactions du
Des sections polies (imprégnées) faisceau électronique avec
la matière
40
19.10.2021
Images en électrons secondaires
Ettringite
Images du recouvrement progressif de la surface du

C3S par des CSH au cours du temps (Scrivener et al.,
2015) Phase type AFm
Images en électrons rétrodiffusés

Quantification possible des différentes phases dans une pâte de ciment:
Phases anhydres n’ayant pas réagies
Phases hydratées
Porosité
41
19.10.2021
65OPC/25FA/10LF
Si
Step
Input 1:de:BSE
2 SVMimage
MRF classification
regularization (Final classification)
Input
Input :: EDS
| Techniques EDS
Training map,
map,
caractérisation image
Al
Si du ciment,
Ca
de l’hydratation to| Copyright
define classes
Pointés rayons X caractéristiques
Obtention de l’analyse élémentaire (Ca,

Si, Al…)
42
19.10.2021
Pointés rayons X caractéristiques
Obtention de l’analyse élémentaire (Ca,

Si, Al…)
Avantage: multiples possibilités

Identification qualitative des phases
Détermination de la composition de phases
Morphologie
Quantification par analyse d’images
Cartographie des espèces, des phases, des éléments
Mais attention:
Importance de la préparation des échantillons
Besoin d’une acquisition automatisée (grand nombre d’images pour avoir un résultat représentatif)
Nécessité de développer des algorithmes de traitement d’images
43
19.10.2021
CONCLUSIONS – REMARQUES GÉNÉRALES
Liste de techniques présentées est non exhaustive: il en existe de nombreuses autres

et c’est toujours en évolution
Techniques globales ou spécifiques
Nécessité de combiner plusieurs techniques pour mieux comprendre
les mécanismes
Simulation numérique
From CEMHYD3D
Pour une technique, il faut s’intéresser à:
Son erreur intrinsèque, sa limite de détection
La préparation de l’échantillon
La représentativité de l’échantillon
TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION → LES POINTS À RETENIR
GLOBALE ou SPECIFIQUE ?
Technique globale : on suit l’évolution dans le temps de la pâte de ciment et donc de l’ensemble
des réactions ayant lieux en même temps.
Technique spécifique: on suit une information seulement . Ca nécessite de stopper le système et
de séparer souvent la partie solide et la partie liquide.
CALORIMETRIE ?
On suit le flux de chaleur dégagée par l’hydratation qui combine des réactions exothermiques (le
mouillage et la dissolution des anhydres) et des réactions endothermiques (la précipitation des
phases hydratées).
QUELLES MESURES PECFIQUES?

Sur la phase aqueuse: sa conductivité, sa composition ionique…
Sur la phase solide: la quantité, la nature des hydrates, la cristallinité, la morphologie…
88 | Adjuvantation et autres produits magiques du béton…, | Copyright
44
19.10.2021
Merci pour votre attention ! Questions ?
45

Hydratation Et Caractã©risation - F. Dalas - Holcim v2021

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Que se passe-t-il lorsque le solide 1 est immergé dans de l’eau ?

Exemple : Cas du plâtre CaSO4. 0.5H2O + 1.5 H2O  CaSO4. 2H2O

1. Le solide 1 se dissout  passage d’ions en solution

2. Les ions (tous ou en partie) se combinent avec H2O pour précipiter le

L’hydratation procède par un mécanisme de dissolution – précipitation

UN CAS SIMPLE : LA DISSOLUTION DU GYPSE