TP : ICP OES ?

ICP OES : est une technique analytique à plasma à couplage inductif

permettant de mesurer la teneur d’un élément inorganique présent dans un
échantillon. Cette technique est applicable à tout type d’éléments chimiques
élémentaires.
L'induction électromagnétique est un phénomène physique conduisant à l'apparition d'une
force électromotrice dans un conducteur électrique soumis à un flux de champ magnétique
variable

Plasma (torche à plasma)

Ce n’est pas une flamme ; le gaz sous l’action du courant alternatif est ionisé et comme il y
a un champ magnétique, cela provoque la circulation des ions formés qui entrent en
collision. Ces collisions provoquent une augmentation très importante de la température
jusqu’à 7000 °C.

Spectromètre, ICP-OES
Le spectromètre ICP OES est une combinaison de miroirs, de prismes, de mono-
chromateurs et de détecteurs qui contrôlent et mesurent le rayonnement émis.
Un spectromètre ICP (inductive coupled plasma) peut être divisé en quatre parties :
 Système d’introduction de l’échantillon.
 Plasma système d’atomisation et d’excitation.
 Système optique. (Miroirs, prismes, mono-chromateurs)
 Système de détection.
 1. Objectifs du TP :
 Prise en main d'un appareil de spectroscopie l’ICP-OES ces applications dans
le domaine de l’environnement.
 Dosage et calibration des éléments atomiques (Cr, Zn, Cd, Pb, Fe) d’un
échantillon inconnu dans l'eau.
 Comparaison entre les résultats obtenu avec les paramètres de qualité de l'eau
de consommation humaine (JORA -2011-. Décret exécutif n° 18, fixant les
objectifs de qualité des eaux).

2. Mode opératoire :
On veut effectuer une droite d’étalonnage en préparant 4 solutions de concentration connue en
Cr, Zn, Cd, Pb et Fe. (2,5,10, et 20 ppm).
a. Solution mère :
Solutions mère certifiées de 1000 ppm en Cr, Zn, Cd, Pb et Fe
b. Acide Nitrique 2% :
Préparer une solution d’acide nitrique à 2% en ajoutons 29 mL d’acide nitrique 69% dans une
fiole de 1000 mL.

c. Préparation des standards :

Pour préparer 4 solutions de (2 ppm, 5ppm, 10 ppm et 20ppm) à partir d’une solution mère de
1000 ppm. On commence par la concentration de 100 ppm, et on prélève 10 ml de la solution
mère qu’on verse dans fiole jaugée de 100ml et on ajuste avec de l’Acide nitrique 2% jusqu’au
trait de jauge C 1000 ppm V ? =C100 ppm V 100 ml. Et a partir de la solution 100 ppm on prélève aussi un
volume de 20 ml qu’on verse dans fiole jaugée de 100ml et on ajuste avec de l’Acide nitrique
2% jusqu’au trait de jaugée pour une concentration de 20 ppm et de même manière on prépare
une solution de 10, 5, et 2ppm, enfin on passe les solutions dans l’ICP OES pour la lecture .
3. Mise en marche de l’ICP :
 Les paramètres optimaux de l’appareil pour cette méthode sont décrits ci-dessous.
 Puissance : 1,5 kW
 Débit gaz plasmagène (plasma gas flow) : 08 L/min
 Débit gaz auxiliaire : 0.2 L/min
 Délai de stabilité : 30 s
 Vitesse de pompe : 1 ml/min
 Temps de rinçage : 30 s
 Nébuliseur : 0.7 l/min

 Voire FICHE DE BORD ICP-OES

 Mettre l’appareil en marche (pompe en fonctionnement et plasma allumé) et nettoyer
le système pendant au moins 5 minutes avec de l’acide nitrique à 2 %. Analyser un
blanc à la suite de la série des étalons dans l’ordre croissant des concentrations.
Procéder ensuite à l’analyse des échantillons.
4. Analyse :
Création d’une méthode (voir document CREEATION D’UNE NOUVELLE
METHODE)

Analyser un blanc à la suite de la série des étalons dans l’ordre croissant des concentrations.
Procéder ensuite à l’analyse des échantillons.

5. Résultats et discussion : (Présentation des résultats et interprétations)

6. Rédaction du rapport et conclusion

 Le but.
 Partie théorique. (ICP OES Avio 200).
 Matériel.
 Manipulation.
 Résultat.
 Spectres des métaux obtenus
 Spectres caractéristiques du Blanc
 Spectres caractéristiques du standard
 Les Spectres caractéristiques de chaque échantillon
 Courbes D’étalonnages
 Questions :
 Comparer les résultats obtenus avec les paramètres de qualité de l'eau
de consommation humaine (JORA -2011-. Décret exécutif n° 18, fixant
les objectifs de qualité des eaux).
 Comment obtient-on le plasma utilisé en ICP ?
 Conclusion.