Table des matières

DEDICACE ……..……………………………………………………………………………..I
REMERCIEMENTS…………………………………………………………………………..II
Résumé …………………………………………………………………………………..…...IV
Abstract ……………………………………………………………………………………….V
Liste des figures………………………………………………………………………………IV
Liste des tableaux………………………………………………………………………...…VIII
Liste des abréviations…………………………………………………………………………X
INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 3
Partie 1 : Etude bibliographique .............................................................................................................. 5
Chapitre 1 : Concept de la qualité ....................................................................................................... 5
Définition de la qualité : ......................................................................................................... 5
Histoire de la qualité :............................................................................................................. 7
Les niveaux d’intervention sur la qualité : .............................................................................. 9
Les enjeux de la qualité : ...................................................................................................... 16
La politique la qualité : .......................................................................................................... 17
Chapitre 2 : Normes relatives à l’assurance qualité .......................................................................... 19
L'Organisation internationale de normalisation: ................................................................. 19
La Norme ISO : ...................................................................................................................... 19
La série des normes ISO 9000 : ............................................................................................. 20
Les bonnes pratiques du laboratoire : .................................................................................. 22
ISO 9001 : Systèmes de management de la qualité : ........................................................... 23
ISO 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages
et d'essais : .................................................................................................................................... 25
Comparaison entre ISO 17025 et ISO 9001 : ........................................................................ 37
L’accréditation ou la certification : ....................................................................................... 38
La nouvelle version de la norme 17025 : .............................................................................. 39
Chapitre 3 : accréditation du laboratoire. ......................................................................................... 44
Certification-Accréditation-Agrément : ................................................................................. 44
Intérêts de l’accréditation : ................................................................................................... 46
Critères sur lesquels repose l’accréditation :......................................................................... 46
Organismes concernés par l’accréditation : .......................................................................... 46
Cadre légal et normatif de l’accréditation : ........................................................................... 47
Système marocain d’accréditation : ...................................................................................... 48
Partie 2 : Matériels et Méthodes. ......................................................................................................... 53
Chapitre 1 : Présentation de l’OCP .................................................................................................... 53

1
 Présentation : ........................................................................................................................ 53
« L’OCP: Le géant des phosphates made in Morocco. »........................................................................... 53
Historique : ............................................................................................................................ 53
Statut juridique du groupe :.................................................................................................. 54
Rôle et Activités de l’OCP : ................................................................................................... 55
Organisation du Groupe : ..................................................................................................... 56
Direction de production du site Khouribga (INK): ................................................................ 56
Présentation du laboratoire des analyses chimiques DIM/GM/LAC : .................................. 56
Chapitre 2 : Méthodologie du travail. ............................................................................................... 59
Développement de l’instruction d’achat et gestion de stock : ............................................. 61
Développement de l’instruction de vérification à la réception des produits consommables :
62
Analyse de l’arsenic dans le minerai de phosphate. ............................................................................ 62
Généralités sur l’arsenic : ...................................................................................................... 62
Méthodes de dosage de l’arsenic dans le sol : ...................................................................... 63
Mise en point de la méthode d’analyse de l’arsenic par ICP-AES dans le minerai de
phosphate:..................................................................................................................................... 65
Préparation des échantillons à analyser :.............................................................................. 66
Méthode d’analyse de l’arsenic par ICP-AES (ICP-Optique) dans le minerai de phosphate: 68
Partie 3 : Résultats et Discussions ......................................................................................................... 81
A.Résultats du diagnostic d’état des lieux :....................................................................................... 81
B.Plan d’action : ................................................................................................................................. 85
Développement de l’instruction d’achat et gestion de stock : ............................................. 86
Développement de l’instruction de vérification à la réception des produits consommables:
……………………………………………………………………………………………………………………………………….105
Analyse de l’arsenic dans le minerai de phosphate : .......................................................... 106
C. Évaluation globale après contribution à la mise en place d’un système management ISO 17025 :
......................................................................................................................................................... 116
Partie 4 : Conclusion et Recommandations ........................................................................................ 120
Références bibliographiques ............................................................................................................... 122
Annexes ............................................................................................................................................... 124

2
 INTRODUCTION
Conduire une démarche qualité en laboratoire est indispensable parce qu’un laboratoire
est également une entreprise. Il est soumis aux lois du marché, et doit faire face à la concurrence
puisque comme partout ailleurs, le client choisira le produit ou le service le plus adapté à son
besoin.

La démarche qualité en laboratoire doit lui permettre de garantir la qualité des essais,
analyses ou étalonnages qu'il réalise et ce, bien évidemment, en parfaite adéquation avec les
besoins de ses clients. La reconnaissance et la prospérité des laboratoires passent donc aussi par
l’incontournable «management de la qualité», et l'ensemble des notions et outils de la
qualité peuvent être appliqués.

Une démarche qualité en laboratoire peut être conduite avec, entre autre, l'objectif
d'obtenir une reconnaissance "officielle". Dans le domaine de la qualité en laboratoire, les
principales sont la certification ISO 9001 et l'accréditation ISO 17025 (ou ISO 15189 pour les
laboratoires d'analyses de biologies médicales). Ces "labels" de qualité permettent au
laboratoire de démontrer leur implication dans une démarche qualité, mais ils sont loin d'être
équivalents. Le laboratoire va donc se trouver face à un dilemme : Lequel de ces référentiels
choisir ?

De nombreux laboratoires se sont engagés dans une démarche qualité et ont obtenus la
certification ISO 9001, ce qui constitue déjà un sérieux un gage de confiance. Toutefois, si cette
certification prouve la conformité du système de management de la qualité du laboratoire à
l'ensemble des exigences de l'ISO 9001, cela ne constitue pas en soi la preuve de sa compétence
à produire des données et des résultats techniquement valides. Et cela peut ne pas être suffisant,
en termes de garantie, pour de nombreux clients qui ont besoin de faire appel à des laboratoires
capables de démontrer à la fois la mise en œuvre d'un système de management de la qualité
efficace, mais aussi leurs réelles aptitudes techniques. Les seuls référentiels permettant cette
double reconnaissance, sont les normes ISO 17025 et ISO 15189.

L’accréditation constitue donc un excellent moyen d’instaurer la confiance, permettant

aux autorités, à l’économie d’un pays et à la société en général de s’appuyer sur les compétences
de laboratoires d’analyses, d’essais ou d’étalonnage, d’organismes de certification et
d’organismes d’inspection (les organismes d’évaluation de la conformité) qui exécutent les
tâches qui leur sont assignées avec le haut niveau de fiabilité requis, vérifié et contrôlé
régulièrement via l’accréditation. La démarche d’accréditation sert aussi à :
 Instaurer la confiance dans les prestations réalisées ;
 Minimiser les risques ;
 Eviter les reprises d’essai coûteuses ;
 Avoir une reconnaissance internationale des essais réalisés ;
 Garantir de compétence du laboratoire et de ses équipes ;
 Eprouver les méthodes lors de comparaisons inter-laboratoires.
Afin d’assurer l’amélioration de sa performance et de renforcer sa position comme étant le
premier exportateur mondial de produits phosphatés, le Groupe OCP (anciennement Office
3
Chérifien des Phosphates) veille sur l’implantation du système management de la qualité,
notamment dans ses différents laboratoires afin d’obtenir l’accréditation 17025, auprès d'un
organisme accréditeur, lui facilitant l'acceptation des résultats d'essai et d'étalonnage de notre
pays à un autre dont les laboratoires sont aussi conformes à la même norme internationale.
Et c’est dans ce cadre que le laboratoire des analyses chimiques DIM/G/M/LAC de
l’OCP Khouribga a décidé de mener un projet de mise en place du système management de la
qualité selon le référentiel international ISO 17025 v 2005.
L’objectif global de ce travail est donc de contribuer à la mise en application d’un système
management qualité pour l’accréditation 17025. Dans le but de rendre notre contribution
pertinente, concrète et efficace nous intervenons à quatre niveaux :
 Diagnostic qualité du laboratoire : évaluation de la situation actuelle et le niveau de
conformité du laboratoire DIM/G/M/LAC aux exigences normatives de l’ISO 17025 v
2005 en vue de mettre en évidence les écarts par rapport à la présente norme ;
 Elaboration du plan d’action que nous pouvons subdiviser essentiellement en deux
volets principaux et qui sont :
- Un volet Management qui s’articule autour du développement de deux procédures
d’achat et de gestion de stock et de la vérification des produits chimiques
consommables à la réception ;
- Un volet Technique qui consiste en la mise en point de la méthode de dosage de
l’arsenic conçue par le personnel du laboratoire et en l’optimisation de ses
paramètres opératoires dans le but de la valider par la suite.
 Evaluation globale après contribution à la mise en place du système ISO 17025 ;
 Présentation des nouvelles corrections apportées par la nouvelle version de la norme.

4
 Partie 1 : Etude bibliographique
Chapitre 1 : Concept de la qualité
«Dans la course à la qualité, il n’y a pas de ligne d’arrivée.»
David KEARNS (Auteur et député américain)

Dans un environnement économique et concurrentiel tendu, l'offre est souvent bien

supérieure à la demande et les clients plus difficiles à convaincre. L'entreprise qui veut rester
compétitive doit plus que jamais identifier clairement les besoins de ses clients et réussir à y
répondre parfaitement parce que, faire vivre et développer une entreprise, passe obligatoirement
par la recherche de la satisfaction de ses clients.
Pour y parvenir, une organisation et un fonctionnement efficaces sont indispensables.
Difficile en effet d’être compétitif avec des dysfonctionnements internes qui se succèdent, des
procédures mal appliquées, des contrôles peu sûrs, une organisation inadaptée, des problèmes
fournisseurs, ou encore un pilotage hésitant …Le management de la qualité est donc essentiel
au succès durable de l'entreprise.
Pour un laboratoire, comme pour toute entreprise, "faire de la qualité" permet de gagner
de l'argent. A l'inverse la non-qualité en coûte. En effet, il s'avère généralement plus coûteux
de corriger les défauts ou les erreurs que de bien faire du premier coup. En outre, le coût de la
non-qualité est d'autant plus important qu'elle est détectée tardivement (perte de matière
première, retouche, rebus, retard, frais de transport, frais administratifs, perte de clients,
dégradation de l'image de marque …). Les coûts de non qualité (CNQ) représentent entre
moyenne 7% et 15% du chiffre d'affaires. (www.axess-qualite.fr).
Le traitement de cette partie de thèse exige tout d’abord de rappeler certaines définitions
relatives au concept qualité.

Définition de la qualité :
La norme ISO 8402 : 1994 donne une définition reconnue au plan international de la
Qualité considérée comme « Ensemble des caractéristiques d’une entité qui lui confèrent
l’aptitude à satisfaire des besoins exprimés ou implicites ».
La norme ISO 9000 : 2005 définit la qualité comme « L'aptitude d'un ensemble de
caractéristiques intrinsèques à satisfaire des exigences ». Les exigences étant « Des besoins ou
attentes formulées, habituellement implicites mais parfois explicites, ou imposées ». La qualité
c’est une somme pondérée de caractéristiques conduisant à un optimum de satisfaction des
clients. Le but de la qualité est de fournir une offre adaptée aux clients avec des processus
maîtrisés tout en assurant l’amélioration de l’entreprise sans dépasser les coûts prévus à cet
effet (Leclercq, 2014).

Dans la pratique, la qualité se décline sous deux formes :

5
  La qualité externe : Est lorsqu'un produit ou service répond parfaitement aux besoins
et attentes des clients. Au quotidien, de nombreuses entreprises perdent des parts de
marchés, car elles ne parviennent pas à répondre efficacement aux exigences des clients.
 La qualité interne : Est la maîtrise et l'amélioration du fonctionnement de l'entreprise.
Les bénéficiaires en sont la direction, le personnel de l'entreprise, les actionnaires … et
bien sûr les clients. Difficile de faire de la qualité externe sans qualité interne.
(www.axess-qualite.fr)

Afin de mieux illustrer les différents concepts relatifs à la qualité ainsi que leurs définitions, la
norme ISO 9001 : 2005 présente le diagramme suivant :

Classes
Exigence Catégorie ou rang donné aux
Besoin ou attente différentes exigences pour la
formulés, qualité des produits, des
habituellement processus ou des systèmes
implicites, ou imposés. ayant la même utilisation
fonctionnelle.

Qualité Compétence
Aptitude d’un ensemble Aptitude démontrée à
de caractéristiques mettre en œuvre des
intrinsèques à satisfaire connaissances et savoir-
des exigences. faire.

Capacité
Aptitude d’un
organisme, d’un
système ou d’un
processus à réaliser un
produit satisfaisant aux
exigences relatifs à ce
produit.

Satisfaction du client
Perception du client sur
le niveau de satisfaction
de ses exigences.

Figure 1 : Concepts relatifs à la qualité.

6
  La qualité au laboratoire :
Elle peut être définie comme la justesse, la fiabilité et l’à propos des résultats d’analyses.
Les résultats de laboratoire doivent être aussi précis que possible, tous les aspects des activités
de laboratoire doivent être fiables et le rendu des résultats doit être correct. 1

Histoire de la qualité :
« Le XX° siècle est le siècle de la productivité, le XXI° siècle sera celui de la qualité »
D’après Joseph Juran, 1993, Harvard Business Review.

 Première époque, les années 1930 à 1945 : émergence de la notion de qualité :

L'émergence de la notion de qualité date des années 1930 avec l'arrivée d'un courant de
pensée qui propose des méthodes nouvelles de travail et d'organisation pour maîtriser la qualité
des produits dans les organismes industriels.
Ce courant de pensée est né au sein d'une entreprise célèbre, la Bell Téléphone aux USA,
conduit par Monsieur Schewart dont le nom demeure comme l'un des "papes de la qualité".
Suite à des gros problèmes de non-qualité intervenus sur des produits de la Bell Téléphone,
Schewart, mathématicien de formation, a proposé à cette époque, l'idée d'un contrôle organisé
des produits et des services en utilisant les statistiques. La vision de l'organisme étant alors
fondée sur l'organisation scientifique du travail, ce contrôle devait être confié à des services
différents de ceux qui produisaient. Ainsi sont nés les services qualité, censeurs de la
production, constatant à posteriori la conformité des produits livrés. Ces idées n'ont cependant
pas connu immédiatement des développements considérables. Un événement important va alors
intervenir dans les années 40, favorisant l'extension des principes de Schewart dans toute
l'industrie américaine : la deuxième guerre mondiale.
La demande très forte de production auprès de l'industrie américaine à partir de 1941 va en effet
engendrer une diffusion et une généralisation des techniques de contrôles statistiques.

 Deuxième époque, les années 50-60 au Japon : Naissance des concepts qualité
totale et l’assurance qualité :

Dès le début des années 1950, le deuxième fait marquant dans l'histoire de la qualité
intervient dans un autre continent, précisément au Japon.
La qualité va en effet être un paramètre essentiel dans la reconstruction de l'industrie japonaise
qui est sortie de la guerre complètement démantelée. Le plus étonnant est que l'introduction de
la notion de qualité va être faite au Japon par des experts américains spécialement mandatés par
Mac Arthur pour aider l'industrie japonaise. Les idées du Pr. Deming, inconnu aux USA à cette
période, sur la qualité trouvèrent auprès des industriels nippons un écho remarquable.
Progressivement, l'industrie des biens et des services japonaise s'est rebâtie en intégrant dans
ses fondations, la notion de qualité. Trente années plus tard, les E.U. ont commencé à constater
leur retard en qualité sur l'Extrême-Orient.

Le deuxième temps fort intervient dans les années 1960, où émerge l'idée de la qualité
totale. Certains experts japonais notent en effet la nécessité de changer de mode d'organisation

7
et de système de pensée pour aller plus loin dans le domaine de la qualité. Les principes
fondateurs de la qualité totale (participation des personnels, prévention ...) naissent ainsi début
des années soixante. Le professeur Ishikawa, "père des cercles de qualité", formalise et diffuse
auprès de toute l'industrie des biens et des services nippone ce nouveau courant de pensée.
Quelle a été la situation de l’occident durant les années 50 et la fin des années 70 ? La qualité,
toujours vue sous l'angle classique du contrôle qualité et du "bon produit" se diffuse dans
beaucoup d'organismes.
Notons également dans cette période la naissance des principes de l'assurance qualité. Un
nouveau concept suivant lequel la « confiance » ou la « présomption » que le produit a la qualité
requise doit être étayé par une « démonstration » qui doit pouvoir être faite à tout moment
pendant la réalisation, puis pendant l’existence du produit, donc fondé sur des documents écrits
et archivés.
C’est donc, donner au client une garantie a priori de la qualité du produit final. Ces
principes seront largement diffusés dans les grandes entreprises industrielles et tout
particulièrement dans les industries militaires, nucléaires ou aéronautiques.

 Troisième époque, fin des années 70 en occident : Généralisation de la qualité

totale :

Le troisième virage important dans la qualité peut être situé à la fin des années 70 aux
USA et en Europe, il s'explique par :
- La crise industrielle qui pèse de façon de plus en plus forte sur les sociétés
occidentales ;
- L'arrivée massive des produits japonais dans des domaines stratégiques,
particulièrement l'automobile, dépassant du point de vue qualitatif les produits
occidentaux et représentant pour l'industrie occidentale une menace extrême.
Fin des années 70, des grands groupes, notamment des grandes entreprises américaines,
prennent conscience de la nécessité de changer leur approche de la qualité, et initient des
démarches qualité totale.
Pendant les années 80, le mouvement vers la qualité totale prend de l'ampleur et de nombreuses
entreprises de biens et de services s'engagent dans cette voie. Ces démarches étaient avant tout
fondées sur des modes d'actions favorisant la participation et la mobilisation des personnels.

 Quatrième époque, de 1990 à nos jours : Le Management de la Qualité Totale

(TQM) :

Il apparaît fréquemment la nécessité de recentrer la démarche qualité sur les vraies

préoccupations stratégiques de l'entreprise, et de l'axer plus vers des modes d'actions techniques
ou organisationnelles. C'est ainsi qu'explose littéralement à partir de 1992 l'assurance qualité
qui est mise en œuvre dans de nombreux secteurs. Dans le même ordre d'idée, l'intégration des
principes de la qualité totale aboutit à des aménagements de l'organisation du travail très
novateurs : la notion de groupes responsables, d'unités autonomes, apparaît comme le mode
d'organisation à adopter pour mettre en œuvre d'une façon plus cohérente et approfondie la
qualité totale.

8
 Ainsi, la notion de Qualité Totale, expression qu’on rencontrera encore souvent dans les
références bibliographiques et les documents d’entreprise, est graduellement remplacée par la
notion Management de la Qualité Totale, qui reflète mieux le fait que le TQM est avant tout un
système de management. (BRILMAN J, 2001).

Les niveaux d’intervention sur la qualité :

1. Contrôle de la qualité :
L'ancienne norme ISO 8402:1994 en donnait la définition suivante : « Contrôle :
activités telles que mesurer, examiner, essayer ou passer au calibre une ou plusieurs
caractéristiques d'une entité et comparer les résultats aux exigences spécifiées en vue de
déterminer si la conformité est obtenue pour chacune des caractéristiques. »

Selon Revoil (1996), le contrôle qualité est l’action de mesurer, d’examiner, d’essayer,
de passer au calibrage une ou plusieurs caractéristiques d’un produit ou service aux exigences
spécifiées en vue d’établir leur conformité.

Le contrôle de qualité a pour objectifs :

 Améliorer de la sensibilité et de la spécificité des méthodes analytiques utilisées au

laboratoire ;
 Détecter les variations des résultats pour le même échantillon et identifier la source de
cette variation pour améliorer les performances à travers le choix des équipements, des
méthodes et de la personne convenable ;
 Harmoniser les techniques utilisées dans les laboratoires ;
 comparer les résultats entre laboratoires opérants dans le même domaine ;
 Réduire les analyses de confirmation et des coûts.

Les procédures du contrôle qualité ont trait à ce qui garantit la qualité des échantillons
spécifiques ou des lots d’échantillons et comprennent :

 Analyses des matériaux de référence/ des étalons de mesures ;

 Analyses des échantillons en aveugle ;
 Utilisation d’échantillons pour le contrôle qualité et de graphiques de contrôle ;
 Analyses des blancs ;
 Analyses des échantillons dopés ;
 Analyses en double. 2

2. Assurance qualité :

Définitions extraites de la norme :

9
  ISO 8402 : « Ensemble des activités préétablies et systématiques mises en œuvre dans
le cadre du système qualité, et démontrées en tant que besoin, pour donner la confiance
appropriée en ce qu'une entité satisfera aux exigences pour la qualité »
 ISO 9001:2005 : « Partie du management de la qualité visant à donner confiance en
ce que les exigences pour la qualité seront satisfaites ».

La définition normative de l’ISO 8402 fait apparaître deux notions :

 La notion de prévention (activités préétablies et systématiques) : L’analyse

méthodique de l’organisation et des méthodes de travail appliquées aux activités de
l’entreprise, permet de définir des dispositions adéquates à mettre en œuvre bien avant
l’obtention du produit final. Ces mesures concernent également la prévention et la
correction des défauts constatés.
L’assurance qualité représente donc une attitude de gestion ; à priori de l’organisation interne
de l’entreprise qui prévient l’erreur plutôt que de la constater à posteriori. Il s’agit de préétablir,
c’est à dire planifier ce que l’on veut faire.
 La notion de confiance (confiance appropriée) : le client doit avoir la preuve que
l’entreprise s’est dotée des moyens nécessaires pour maîtriser les risques de
dysfonctionnement et qu’elle les utilise effectivement.
Ici l’assurance qualité représente un moyen de communication avec le client, les rapports
clients-fournisseurs sont informatifs et clairs.

L’assurance de la qualité est une méthode préventive qui intègre le concept de contrôle du
service rendu et le complète par des actions de prévention des défauts (Pitet, 2004).

L’expression « assurance qualité » vise les stratégies, les procédures, les actions et les attitudes
nécessaires pour garantir un maintien et une amélioration de la qualité. (David Woodhouse,
OCDE, 1999).

Un « système d’assurance qualité » est un moyen mis en place par une institution dans le but
de lui permettre de confirmer à elle-même et d’autres concernés que les conditions nécessaires
ont été mises en place pour que les étudiants puissent atteindre les standards que l’institution
s’étaient fixés (Donald Ekong, 1998).

L’assurance qualité est un engagement d’une entreprise à travailler avec comme objectif la mise
à disposition de produits de qualité irréprochable. C’est une politique de qualité qui demande
beaucoup d’investissements financier et humain. Il faut :

 Veiller à l’efficacité permanente du système qualité ;

 Veiller à ce qu’il y ait une solidarité et une adhésion dans le groupe ;
 Effectuer des audits réguliers pour délivrer des certifications des normes iso
8000 – 9000 ;
 Respecter les référentiels normatifs de Bonnes Pratiques de Laboratoire.

10
Dans le laboratoire on associe à l’assurance qualité les notions de :

 Rigueur ;
 Ordre ;
 Systématisme ;
 Perfectionnisme ;
 Pragmatisme. (www.microcsb.net).

Ce concept d’Assurance Qualité sert à la fois des objectifs internes et externes :

 En interne, l’Assurance Qualité vise à donner confiance en sa stratégie à la direction et

maintenir le niveau de compétence de l’entreprise.
 En externe, elle permet d’obtenir la confiance des clients. 3

Le SAQ (Système Assurance Qualité) est régi par la règle des 4 P (Roue de Deming) :

 Préétablir : Formaliser et écrire les procédures de travail ;

 Pratiquer : Dérouler l’action conformément aux procédures ;
 Prouver : Démontrer que l’action s’est déroulée comme prévue ;
 Progresser : Corriger l’action en vue d’amélioration.

L’assurance qualité décrit l’ensemble des mesures qu’un laboratoire met en place pour garantir
la qualité de ses activités. Classiquement, celle-ci peut comprendre :

 Un système qualité ;
 Un environnement approprié pour le laboratoire ;
 Un personnel diplômé, formé et qualifié ;
 Des procédures et des dossiers de formation ;
 Un matériel convenablement entretenu et étalonné ;
 Des procédures de contrôle de la qualité ;
 Des méthodes documentées et validées ;
 Traçabilité et incertitude des mesures ;
 Des procédures de contrôle et de compte-rendu ;
 Des mesures préventives et correctives ;
 Des tests de compétences ;
 Un audit interne et des procédures de revue ;
 Des procédures de réclamation ;
 Exigences concernant les réactifs, les solutions d’étalonnage, les étalons de mesure et
matériaux de mesure2.

Dans la pratique, l'assurance de la qualité d’un laboratoire obéit aux quatre règles suivantes :
(Ibnmghar, 2008)

 Ecrire ou décrire les actions qui doivent être faites ;

 Faire les actions qu’on a écrit devoir faire ;
 Vérifier que l’on a bien fait les actions que l’on a écrit devoir faire ;
11
  Conserver des traces écrites des actions faites et des contrôles de ces actions.

3. Management de la qualité :
a. Définition :

Selon l’ISO 2009, le système de management est un système permettant d'établir une
politique et des objectifs et d'atteindre ces objectifs. Le système de management de la qualité
est défini comme étant le système de management permettant d'orienter et de contrôler un
organisme en matière de qualité.

Le management est l’ensemble des techniques de direction, d’organisation et de gestion

de l’entreprise. Il s’agit des "activités coordonnées permettant d’orienter et de contrôler un
organisme en matière de qualité". Selon l’Agence Français de Normalisation (AFNOR), une
démarche qualité a pour objet de gérer et d’assurer le développement de la qualité en s’appuyant
sur un système qualité mis en place et en utilisant divers outils propres à faciliter l’obtention
des objectifs fixés.

Le management de la qualité est transversal à toute l'organisation, dont la direction en

définit la politique. La figure suivante illustre le système de management de la qualité, basé sur
les processus, décrit dans la famille des normes ISO 9000. (Ce modèle de figure ne présente
pas les processus de façon détaillée).

Figure 2 : Modèle d’un système de management de la qualité basé sur des processus.

12
 b. Enjeux du management de la qualité :
Le management de la qualité permet a priori d'améliorer la qualité et donc de satisfaire
les besoins exprimés ou non des clients ou utilisateurs. Cette qualité est relative, car elle est
fonction des exigences de clients et aussi des parties prenantes internes et externes de
l'entreprise, ainsi que de la prise en compte des risques de toute nature.
Le niveau de qualité optimal ne doit pas produire de coût inadéquat (sur-qualité). La
qualité, au même titre que n'importe quelle activité dans une entreprise a un coût, mais qui est
censé réduire le coût de la non-qualité. Une entreprise est alors performante lorsque
le triptyque "coût - délai - qualité" (c'est-à-dire les ressources qu'elle met en œuvre) est justifié
et efficace, lui permettant de se positionner avantageusement sur un marché en bénéficiant d'un
"ticket d'entrée" élevé qui donne une marge d'avance sur la concurrence.
c. Principes de management de la qualité :
Huit principes de management de la qualité (PMQ) ont été identifiés et présentés dans la
norme iso 9004 version 2000 et repris dans la version de décembre 2009. Ces principes
permettent aux organismes d’améliorer leurs performances de façon continue, tout en répondant
aux besoins de toutes les parties prenantes (Clients, personnel, actionnaires, fournisseurs,
partenaires …). Elles sont issues des meilleures pratiques et de l’expérience d’un grand nombre
d’organismes de toute taille sur le plan international.
Notons bien que ces principes ne sont pas présentés en dans cette partie par ordre de
priorité. L’importance relative de chaque principe est susceptible de varier d’un organisme à
l’autre et d’évoluer au fil du temps.4
Le tableau 1 suivant représente les 8 principes de management de la qualité ainsi que leurs
fondements :

13
 Tableau 1: Les huit principes de management de la qualité et leurs fondements.4

Principe de Fondement du principe

management
de la qualité

Orientation Le principal objectif du management de la qualité est de satisfaire aux exigences

client des clients et de s’efforcer d’aller au-delà de leurs attentes.

Leadership À tous les niveaux, les dirigeants établissent la finalité et les orientations et créent
des conditions dans lesquelles le personnel est impliqué pour atteindre les objectifs
qualité de l’organisme.

Implication du Un personnel compétent, habilité et impliqué à tous les niveaux de l’organisme

personnel est essentiel pour améliorer sa capacité à créer et fournir de la valeur.

Approche Des résultats cohérents et prévisibles sont obtenus de manière plus efficace et
processus efficiente lorsque les activités sont comprises et gérées comme des processus
corrélés fonctionnant comme un système cohérent.

Amélioration Le succès d’un organisme repose sur une volonté constante d’amélioration.
Il convient d’inscrire l’organisme dans une dynamique d’amélioration continue de
ses performances. S’améliorer en continu passe par la logique du PDCA (définie
par W.E. DEMING). On parle donc de la boucle vertueuse de l’amélioration
continue.

Prise de Les décisions fondées sur l’analyse et l’évaluation de données et d’informations

décision fondée sont davantage susceptibles de produire les résultats escomptés.
sur des preuves

Management Pour obtenir des performances durables, les organismes gèrent leurs relations avec
des relations les parties intéressées pertinentes, telles que les fournisseurs.
avec les parties
intéressées

L’approche Les processus nécessaires au bon fonctionnement de l’entreprise doivent être

systémique identifiés et leur interactions maîtrisées pour améliorer les performances de
l’organisme.

d. Management de la qualité totale :

Il est souvent admis que la mise en œuvre du management par la qualité totale (TQM) est
un élément déterminant pour le succès à long terme d’une organisation (Ghobadian et Gallear,
2001) et qu’elle génère un avantage compétitif (Reed et al, 2000).

14
Plusieurs auteurs reconnaissent que le TQM forme le système de management de la qualité dont
la mise en œuvre est la plus appropriée pour toutes les entreprises (Bradley, 1994 ; Yung, 1997;
Magd et Curry, 2003).
Dès la fin des années 1970, l’approche TQM a été adoptée par plusieurs organisations à travers
le monde notamment aux Etats-Unis, en Australie, en Europe, au Japon, en Chine, etc.
Beaucoup de chercheurs affirment que le TQM est une approche holistique du management de
la qualité (Husband et Mandal, 1999 ; Page, 2000) permettant aux entreprises de construire un
avantage compétitif (Powell, 1995).
Le TQM a pour objectif la satisfaction de l’ensemble des parties intéressées de l’entreprise
(stakeholders) : clients, actionnaires, salariés, fournisseurs et collectivités. Il repose sur des
principes auxquels sont associées des pratiques et des techniques. Le leadership visionnaire, la
focalisation client, l’amélioration continue et le travail en équipe sont les quatre principes
fondateurs du TQM . Ces derniers s’appuient sur le management basé sur les individus (Evan
et Lindsay, 1996). Hodgetts et al, (1994) identifient 10 principales valeurs du TQM dont la
majorité corresponde aux principes fondateurs de la qualité crées dès les années 1950 et
développés à partir des années 1970. Ces 10 principales valeurs sont les suivantes :

- La focalisation client ;

- Le leadership (engagement de la direction générale) ;

- La participation des salariés à tous les niveaux ;

- Un système de reconnaissance des efforts fournis par les salariés ;

- La réduction de la durée des cycles (ou processus) ;

- La logique préventive ;

- L’approche factuelle pour la prise de décision ;

- La vision à long terme ;

- Le développement de partenariats ;

- La responsabilité publique.
Un modèle conceptuel est présenté dans la figure suivante. Le modèle décrit les relations à
travers lesquelles il est possible de présumer que la prédisposition culturelle d’une firme à
générer de nouvelles idées (innovativité) ainsi que sa capacité à innover ont un effet médiateur
sur la relation entre le TQM et la performance. Le rôle modérateur de l’environnement externe
sera aussi étudié dans ce modèle. Les hypothèses relatives au modèle conceptuel sont présentées
dans ce qui suit.5

15
 Innovativité
organisationnel
Total Quality
Management Performance
(TQM)

Capacité à innover

Lien modérateur
Environnement externe
‐ Incertitude
‐ Conditions du marché

Figure 3 : Conceptualisation de l’influence du TQM sur la performance de l’entreprise.

4. La qualité totale :
Ensemble des dispositions prises par tous les acteurs de l’entreprise pour satisfaire les besoins
de son marché (clients, personnel, actionnaires). - NF X 20 - 120

Les cibles visées par la qualité totale sont nombreuses :

- La qualité technique ;
- La qualité du personnel ;
- La qualité des relations interpersonnelles ;
- La qualité de la formation ;
- La qualité des valeurs culturelles ;
- La qualité de la gestion ;
- La qualité de l’image de marque ;
- La qualité du rendement de l’entreprise.6

Les enjeux de la qualité :

 Les enjeux économiques :
-Compétitivité par la diminution des prix de revient et des coûts de non-qualité ;
-L’activité commerciale par: L’amélioration de l’image de marque de l’entreprise, la
fidélisation de ses clients, et la capture de nouveaux marchés.

 Les enjeux technologiques :

-Maîtriser des processus de production de plus en plus complexes ;
-Protection accrue du savoir – faire (brevets,…) ;
-Transferts technologiques clients / fournisseurs.

16
  Les enjeux juridiques :
-Obligation de moyens / obligation de résultats ;
-Responsabilités du respect de la conformité du produit par rapport à son périmètre d’utilisation
(sécurité des personnes, sécurité sanitaire et environnementale,...) ;
-Fournir la preuve de bonne foi : toutes les précautions ont été prises.

 Les enjeux sociaux :

-La responsabilité sociétale « déclinaison des principes du développement durable à l’échelle
de l’entreprise » ;
-La communication ;
-La motivation en: Donnant plus de responsabilités individuelles, en permettant
l’accomplissement de l’individu dans son travail et en rendant les acteurs partenaires actifs.
(www.codlor.com)

 Enjeux scientifiques :

-Organiser plus efficacement les activités scientifiques en vue d’une plus grande créativité;
-Garantir la maîtrise des résultats (Obtention, diffusion, interprétation …).

 Enjeux sociétaux et environnementaux :

-Réfléchir aux risques éventuels associés aux nouvelles connaissances ;
-Expliquer la part d'incertitude attachée aux résultats fournis.

 Enjeux pour l'organisme de recherche et ses chercheurs :

-Dans l'avenir éventuellement, reconnaissance et financement sur des critères complémentaires
au seul jugement actuel des pairs (qualité DE la recherche => qualité EN recherche) ;
-Responsabilité à long terme des entités de recherche vis à vis de la qualité des résultats
communiqués.7

La politique la qualité :

Selon la norme ISO 9000 :2000, la politique qualité se définit comme étant « les
orientations et les intentions générales d'un organisme relatives à la qualité telles qu'elles sont
officiellement formalisées par la direction ». Cette politique Qualité est une déclaration
d'intention à l'attention de l'entreprise, des fournisseurs et des clients. Elle doit être
suffisamment précise pour que chacune des parties prenantes sachent comment cette politique
est gérée, et quels sont les objectifs Qualitatif poursuivis par l’organisme.

La politique qualité est le premier document du système de management de la qualité

d’une entreprise ou d’un organisme. Elle permet de cadrer la démarche qualité et de
communiquer ses fondements. C’est un document qui exprime l’engagement de la direction
pour développer et soutenir la démarche qualité. Elle contient toujours une orientation pour la
satisfaction des clients et l’amélioration continue, et le plus souvent une volonté de progrès

17
interne telle que l’amélioration continue des processus, la maîtrise ou réduction des coûts, le
développement des compétences, etc. (www.certification-iso-9001.fr)

18
 Chapitre 2 : Normes relatives à
l’assurance qualité
L'Organisation internationale de normalisation:
L'Organisation internationale de normalisation OIN; également désignée sous
son acronyme anglais ISO, est un organisme de normalisation international composé de
représentants d'organisations nationales de normalisation de 164 pays (selon le principe d’un
membre par pays). Cette organisation créée en 1947 a pour but de réunir des experts qui mettent
en commun leurs connaissances pour élaborer des normes internationales, dans les domaines
industriels et commerciaux appelées normes ISO, d’application volontaire, fondées sur le
consensus, pertinentes pour le marché, soutenant l’innovation et apportant des solutions aux
enjeux mondiaux. Elles sont utiles aux organisations industrielles et économiques de tout type,
aux gouvernements, aux instances de réglementation, aux dirigeants de l’économie, aux
professionnels de l’évaluation de la conformité, aux fournisseurs et acheteurs de produits et de
services, dans les secteurs tant public que privé et, en fin de compte, elles servent les intérêts
du public en général lorsque celui-ci agit en qualité de consommateur et utilisateur.
Le secrétariat central de l'ISO est situé à Genève, en Suisse. Il assure aux membres de
l'ISO le soutien administratif et technique, coordonne le programme décentralisé d'élaboration
des normes et procède à leur publication (www.iso.org).

La Norme ISO :
L’ISO établit des documents qui définissent des exigences, des spécifications, des lignes
directrices ou des caractéristiques à utiliser systématiquement pour assurer l'aptitude à l'emploi
des matériaux, produits, processus et services.

Pour l'ISO une norme « est un document établie par consensus et approuvé par un
organisme reconnue qui fournit par des usages commun et répétées de lignes directrices ou des
caractéristiques par des activités ou leurs résultat garantissant un niveau d'ordre optimal dans
un conteste donné ».

Les experts constituent un comité technique responsable d’un domaine donné. Le

processus débute par l’élaboration d’un projet répondant à un besoin spécifique du marché. Ce
projet est ensuite diffusé en vue de recueillir des observations, puis examiné de manière
approfondie. Le processus de vote est la clé du consensus. Lorsque ce dernier est atteint, le
projet est en bonne voie pour devenir une norme ISO. En l’absence d’accord, le projet est alors
modifié et soumis à un nouveau vote. De la soumission d’une première proposition à la
publication finale, l’élaboration d’une norme s’étend généralement sur trois ans.

19
Les principes de l’élaboration des normes sont les suivants :

 Principe N°1 : Les normes ISO répondent à un besoin du marché :

Il n’appartient pas à l’ISO de lancer l’élaboration d’une nouvelle norme. L’ISO répond à une
demande exprimée par l’industrie ou d’autres parties prenantes comme les associations de
consommateurs. En règle générale, un secteur ou un groupe signale l’intérêt d’une norme au
membre de l'ISO pour son pays, qui en fait alors part à l’ISO.
 Principe N°2 : Les normes ISO sont fondées sur une expertise mondiale :
Les normes ISO sont élaborées par des groupes d’experts venant du monde entier, qui forment
des groupes plus grands : les comités techniques. Les experts négocient les normes dans leurs
moindres détails, y compris leur champ d’application, leurs définitions clés et leur contenu.
 Principe N°3 : Les normes ISO sont le fruit d’un processus multipartite :
Les comités techniques sont constitués des experts des industries concernées, mais aussi des
représentants d’associations de consommateurs, des milieux universitaires, des ONG et des
gouvernements.
 Principe N°4 : Les normes ISO se fondent sur un consensus :
L’élaboration des normes ISO s’inscrit dans une démarche consensuelle et les observations des
parties prenantes sont prises en compte. (www.iso.org).

Il existe plusieurs classifications des normes. En se basant sur leur contenu, on peut distinguer
les différentes normes :

 Norme d’organisation ;
 Norme de terminologie ;
 Norme de produit ;
 Norme de service ;
 Norme de sécurité ;
 Norme d’essais
 Norme d’ingénierie et de planification.

Une autre classification des normes peut se faire, suivant leur domaine d’application bien qu’il
existe certaines normes qui peuvent apparaître dans plusieurs domaines.

La série des normes ISO 9000 :

Les textes de la série ISO 9000 sont applicables quel que soit le domaine d’activité. Les
normes de la série ISO 9000 sont élaborées par le comité technique (CT 176) « Management et
Assurance qualité » qui est notamment composé d’experts de l’industrie en partenariat avec les
entreprises désireuses de s’impliquer. Les normes de la série ISO 9000 ont été reprises en
totalité par le CEN (Comité Européen de Normalisation). Ces normes se composent de norme

20
de vocabulaire, de deux normes présentant les lignes directrices et de trois normes
fondamentales d’exigence.

ISO 9000 désigne un ensemble de normes relatives au management de la qualité publiées

par l'Organisation internationale de normalisation (ISO).

 L’ISO 8402 fixe la terminologie qualité ;

 L’ISO 9000 décrit le système et donne les lignes directrices pour la sélection et
l’utilisation des normes. Actuellement, la série 9000 est constituée de :

 ISO 9000:2015: Systèmes de management de la qualité - Principes essentiels et

vocabulaire ;
 ISO 9001:2015: Systèmes de management de la qualité - Exigences ;
 ISO 9004:2009: Systèmes de management de la qualité - Lignes directrices pour
l'amélioration des performances. C’est un guide pour la mise en place et le management du
système qualité.
Notons que les normes ISO 9002 (Pour la production, l'installation et l'assistance après-
vente) et ISO 9003 (Pour les procédures de contrôle de la qualité (contrôle final + essais) ont
été annulées lors de la publication de la version 2000 de la norme ISO 9001
Seule la norme ISO 9001 peut servir de base à audit et certification. Les deux autres ne
sont pas auditables. Des sociétés d'audit et de certification proposent des prestations aux
organismes qui le souhaitent. Ces derniers peuvent alors faire état d'un certificat de conformité
à ISO 9001. En 2009, une étude menée par l'ISO chiffrait que la norme ISO 9001 avait dépassé
le million de certifications. 8
« La hausse de 8 % constatée pour les certificats ISO 9001, contre 3 % en 2008, confirme
l’importance d’ISO 9001 dans les chaînes d’approvisionnement internationales et son rôle de
modèle précurseur pour les autres normes de systèmes de management qui ont suivi et sont une
réussite. Fin décembre 2009, au moins 1 064 785 certificats ISO 9001 (éditions 2000 et 2008
confondues) avaient été délivrés dans 178 pays et économies. Le total de 2009 indique une
augmentation de 81 953 certificats (+ 8 %) par rapport au total 2008, qui s'élevait à 982 832
certificats dans 176 pays et économies », indique le communiqué de Presse de l'ISO. 9
En 2014, plus de 1,1 million d'entreprises dans le monde sont certifiées ISO 9001. 10

La Chine conserve sa position en tête de classement pour le nombre de certificats ISO

9001 qu'elle détient, devant l'Italie et la Fédération de Russie. Elle enregistre aussi la plus forte
augmentation des certifications dans le domaine, suivie par la Fédération de Russie et l'Italie.
En France ce sont plus de 25000 entreprises qui ont choisis de certifier leur Système de
Management Qualité selon l'ISO 9001. 11

21
 Les bonnes pratiques du laboratoire :
1. : Définition :
Les bonnes pratiques de laboratoire ou BPL (en anglais : good laboratory practices ou
GLP) sont un ensemble de règles à respecter lors d'essais non-cliniques (pré-cliniques), c'est-à-
dire sur l'animal, afin de garantir la qualité, la reproductibilité et l’intégrité des résultats
obtenus12. Ces études concernent l'efficacité et la sécurité des substances chimiques ou
biologiques dans différents domaines comme la santé (humaine ou animale) ou
l'environnement.
Elles ont été énoncées et recommandées pour la première fois par l'OCDE à ses membres
en 1981.14 Elles ont ensuite été traduites dans le droit local des membres. En Europe, les
principes des BPL sont définis par la directive européenne 2004/10/CE 13 qui s'applique après
transposition dans le droit national de chaque État.
2. Contenu :
Les régulations permettent de disposer des règles de BPL et aident les chercheurs à rendre
plus performants leurs travaux conformément à leurs propres plans préétablis et leurs
procédures standardisées. Le contenu des BPL peut être résumé dans les dix chapitres suivants:

- Organisation et personnel du laboratoire ;

- Programme d’assurance qualité ;

- Locaux ;

- Appareils, matériaux, réactifs ;

- Systèmes d’analyses ;

- Echantillons et standards ;

- Modes opératoires normalisés ;

- Réalisation du test ;

- Le rapport analytique (certificat d’analyse) ;

- Stockage et archivage des matériaux et document.

3. : Intérêt:
Cette régulation permet :
 De promouvoir une harmonisation internationale par la mise au point d’instrument pour
l’essai des produits chimiques qui sont ensuite adoptés par tous les pays membres de
l’OCDE ;
 D’aider les pays à développer des méthodes d’évaluation et à partager le travail
d’évaluation des différents produits chimiques ;

22
  D’offrir un cadre dans lequel les pays peuvent échanger des informations.
L’harmonisation internationale facilite les essais dans l’industrie, abaisse les barrières
commerciales entre les pays et établit une base commune pour l’évaluation des produits
chimiques.
Le partage des travaux permet à chaque état d’y consacrer moins de temps et de ressources.
Enfin l’échange d’informations aide les pays à connaître les méthodes des uns et des autres et
peut leur donner de nouvelles idées pour améliorer les réglementations nationales.15

ISO 9001 : Systèmes de management de la qualité :

L'ISO 9001:2008 spécifie les exigences relatives au système de management de la qualité
lorsqu'un organisme :

 A besoin de démontrer son aptitude à fournir régulièrement un produit conforme aux

exigences des clients et aux exigences légales et réglementaires applicables, et
 Vise à accroître la satisfaction de ses clients par l'application efficace du système, y
compris les processus pour l'amélioration continue du système et l'assurance de la
conformité aux exigences des clients et aux exigences légales et réglementaires
applicables.

Toutes les exigences de l'ISO 9001:2008 sont génériques et prévues pour s'appliquer à
tout organisme, quels que soient son type, sa taille et le produit fourni. Quand une ou plusieurs
exigences de l'ISO 9001:2008 ne peuvent pas être appliquées en raison de la nature d'un
organisme et de son produit, leur exclusion peut être envisagée.
Lorsque des exclusions sont faites, les demandes de conformité à l'ISO 9001:2008 ne
sont acceptables que si ces exclusions se limitent aux exigences de l'Article 7 et n'ont pas
d'incidence sur l'aptitude ou la responsabilité des organismes à fournir un produit conforme aux
exigences des clients et aux exigences légales et réglementaires applicables. (www.iso.org).

1. : Les exigences de la norme ISO 9001:2008 :

Le texte de la norme ISO 9001 aborde les 5 aspects principaux :

 Système de management de la qualité ;

 Responsabilité de la direction ;
 Management des ressources ;
 Réalisation du produit ;
 Mesure d'analyse et d'amélioration continue.

Parmi les caractéristiques de la norme ISO 9001, on peut trouver :

 Réaliser des audits internes : La norme exige que l’entreprise audite elle-même son
système qualité afin de vérifier si elle gère avec efficacité ses processus ou, pour le dire
autrement, pour vérifier qu’elle maîtrise parfaitement ses activités ;

23
  Inviter ses clients à auditer son système qualité : L’entreprise peut inviter ses clients à
auditer son système qualité afin de leur prouver sa capacité à livrer les produits ou les
services selon leurs exigences ;
 Faire certifier son système qualité : L’entreprise peut engager les services d’un
organisme indépendant de certification et obtenir un certificat de conformité
à ISO 9001:2008. Cette solution a rapporté un immense succès en raison de la crédibilité
associée à une évaluation indépendante.

2. La structure de la norme ISO 9001 : 2008 :

La norme ISO 9001 v 2008 est présentée selon 8 chapitres :

 Domaine d’application ;
 Références normatives ;
 Termes et définitions ;
 Système de management de la qualité ;
 Responsabilité de la direction ;
 Management des ressources ;
 Réalisation du produit ;
 Mesures, analyses et amélioration.

3. La nouvelle version de la norme 9001 : (ISO 9001 :2015) :

L’édition 2015 remplace la version 2008. Le document ayant été révisé pour répondre
aux besoins actuels du monde des affaires, nous vous recommandons de mettre à jour votre
système de management de la qualité pour être en phase avec la nouvelle version.

Si une entreprise veut conserver sa certification ISO 9001, il lui faudra mettre à niveau
son système de management de la qualité en fonction de la nouvelle édition de la norme et
obtenir la certification de conformité à la version 2015. Une période de transition de trois ans à
compter de la date de publication (septembre 2015) est prévue pour le passage à ISO 9001:2015.
Au-delà d’octobre 2018, les certifications ISO 9001:2008 ne seront plus valides.

 Pourquoi la norme a-t-elle été révisée ?

Les normes ISO sont réexaminées tous les cinq ans et révisées si nécessaire. L’exercice
permet de s’assurer de la pertinence de l’outil et de son utilité sur le marché. Les défis auxquels
font face aujourd’hui les entreprises et les organismes ont évolué au cours des dernières
décennies, et la mise à jour d’ISO 9001 rend compte de ce nouvel environnement.

 Quelles sont les grandes différences ?

La différence la plus significative concerne la structure de la norme. Dans un souci de

simplification pour ceux qui utilisent plusieurs systèmes de management, ISO 9001:2015 suit

24
la même structure générale dite « de haut niveau » que les autres normes ISO de système de
management. L’autre grand changement est l’approche par les risques. Même si elle était déjà
présente dans la norme, la nouvelle version lui accorde une place plus importante.

 Quels avantages présente la nouvelle version ?

La nouvelle version de la norme présente pour l’utilisateur de nombreux avantages. En effet

l’ISO 9001:2015 :

 Accorde plus d’importance à l’implication de la Direction ;

 Aide à traiter les risques et opportunités de façon structurée ;
 Utilise un langage simplifié, ainsi qu’une structure et des termes communs aux autres
normes de système de management – ce qui est particulièrement utile pour les
organismes qui mettent en œuvre plusieurs systèmes de management (environnement,
santé et sécurité, ou continuité opérationnelle) ;
 Traite le management de la chaîne d’approvisionnement plus efficacement ;
 Est plus facile d’utilisation pour les organismes de services ou les organismes relevant
de l’économie du savoir.

ISO 17025 : Exigences générales concernant la

compétence des laboratoires d'étalonnages et
d'essais :
En 12 mai 2005, l’ISO a publié une version actualisée de la norme ISO/CEI 17025, intitulée:
«Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et
d’essais» (Norme ISO/CEI 17025, 2005)

L'ISO/CEI 17025:2005 établit les exigences générales de compétence pour effectuer des
essais et/ou des étalonnages, y compris l'échantillonnage. Elle couvre les essais et les
étalonnages effectués au moyen de méthodes normalisées, de méthodes non normalisées et de
méthodes élaborées par les laboratoires. Elle est applicable à toutes les organisations qui
procèdent à des essais et/ou des étalonnages. Par exemple, des laboratoires de première,
deuxième et tierce parties, ainsi que des laboratoires où les essais et/ou les étalonnages font
partie du contrôle et de la certification de produits.

L'ISO/CEI 17025:2005 est applicable à tous les laboratoires, quels que soient leurs
effectifs, l'étendue du domaine de leurs activités d'essai et/ou d'étalonnage. Lorsqu'un
laboratoire ne procède pas à une ou plusieurs des activités traitées dans la présente Norme
internationale, telles que l'échantillonnage et la conception/développement de méthodes
nouvelles, les prescriptions des chapitres concernés ne s'appliquent pas.

25
 L'ISO/CEI 17025:2005 est destinée à être utilisée par les laboratoires qui élaborent leur
système de management pour la qualité et les activités administratives et techniques. Elle peut
également être utilisée par les clients des laboratoires, les autorités réglementaires et les
organismes d'accréditation engagés dans des activités de confirmation ou de reconnaissance de
la compétence des laboratoires. L'ISO/CEI 17025:2005 n'est pas destinée à être utilisée comme
référentiel pour la certification des laboratoires. Une variante de la norme ISO 17025 existe
pour prendre en compte les spécificités des laboratoires d'analyses de biologie médicales, il
s'agit de l’ISO 15189.

1. : Objectifs de la norme :
L’ISO 17025 a comme objectifs :

 Etablir les prescriptions générales permettant de reconnaître un laboratoire d’essai ou

d’étalonnage comme compétent et fiable, afin de faciliter son accréditation, d’établir la
confiance entre les laboratoires et de favoriser les échanges internationaux
d’informations et d’expériences ;
 Accentuer l’harmonisation des normes et des procédures au niveau international.

L’application de cette norme devrait donc faciliter :

 L’acceptation des résultats d’essai et d’étalonnage d’un pays à l’autre ;

 La collaboration entre les laboratoires et autres organismes :

- Echange d’information et d’expérience ;

- Harmonisation des normes et procédures.

2. : Description de la norme ISO 17025 v 2005 :

L'iso 17025 décrit toutes les exigences que les laboratoires doivent satisfaire s’ils
entendent apporter les preuves qu’ils fonctionnent selon un système qualité et qu’ils sont
compétents techniquement et peuvent produire des résultats valides. Elle comprend deux
grandes parties :

 La première partie intègre toutes les exigences de l'ISO 9001 qui sont pertinentes au
domaine d'application des prestations d'essais et d'étalonnages couvertes par le système
de management du laboratoire. Par conséquent les laboratoires accrédités ISO 17025
satisfont également aux principes de l'ISO 9001.
 La deuxième partie correspond aux exigences « métier ». C'est en partie sur elle que se
fonde l'aptitude technique du laboratoire.

La structure du référentiel NE/ISO/CEI 17025 v 2005 est composée de cinq chapitres, deux
annexes et une bibliographie :

26
- Chapitre 1 : Domaine d’application.

- Chapitre 2 : Références normatives.

- Chapitre 3 : Termes et définitions.

- Chapitre 4 : Exigences relatives au management.

- Chapitre 5 : Exigences techniques.

- Annexe A : Croisement des références avec la norme ISO 9001 v 2000.

- Annexe B : Directives d’établissement des applications dans des domaines spécifiques.

- Bibliographie.

Les chapitres 4 et 5 sont importants. Ces chapitres se composent comme suit :

Tableau 2: La norme iso 17025 : Une structure en deux parties, Management et Technique.
Partie qui intègre les exigences relatives au Partie "Exigences techniques" qui
management du laboratoire. Cette partie est correspond au cœur du métier.
souvent appelée "partie qualité".
La 4éme close de l’ISO 17025 : La 5éme close de l’ISO 17025 :
Exigences relatives au management. Exigences techniques.
4.1 Organisation 5.1 Généralités
4.2 Système de management 5.2 Personnel
4.3 Maîtrise de la documentation 5.3 Installations et conditions ambiantes
4.4 Revue des demandes, appels d'offres et 5.4 Méthodes d'essai et d'étalonnage et
contrat validation des méthodes
4.5 Sous-traitance des essais et des 5.5 Équipement
étalonnages 5.6 Traçabilité du mesurage
4.6 Achats de services et de fournitures 5.7 Échantillonnage
4.7 Services au client 5.8 Manutention des objets d'essai et
4.8 Réclamations d'étalonnage
4.9 Maîtrise des travaux d'essai et/ou 5.9 Assurer la qualité des résultats d'essai et
d'étalonnage non conformes d'étalonnage
4.10 Amélioration 5.10 Rapport sur les résultats.
4.11 Actions correctives
4.12 Actions préventives
4.13 Maîtrise des enregistrements
4.14 Audits internes
4.15 Revues de direction

Lorsqu'un laboratoire satisfait aux exigences de l'ISO 17025, cela signifie qu'il satisfait à
la fois aux exigences relatives à sa compétence technique et aux exigences relatives à son

27
système de management qui sont nécessaires à la délivrance de résultats d'essais et d'étalonnage
valides, d'une façon cohérente et continue dans le temps. (AFNOR, 2005).
Dans ce qui suit, nous allons présenter le contenu des deux closes principales de la norme ISO
17025 et qui sont les exigences relatives au management et les exigences techniques.

Exigences relatives au management :

Les exigences de management se rapportent au fonctionnement et à l’efficacité du

système de gestion de la qualité à l’intérieur du laboratoire. Cette clause est divisée en 15
chapitres décrits ci-dessous.
1.1.1. Organisation :

Ce chapitre assure que les rôles et responsabilités du laboratoire, de la direction et du

personnel important sont bien définis.

La norme ISO 17025 ne centre pas les responsabilités sur un directeur technique mais plusieurs
personnes peuvent assurer la responsabilité globale des opérations techniques. La description
de fonction de chaque membre de la direction doit être clairement décrite.

1.1.2. Système de management :

Ce chapitre décrit comment s’assurer que le système de management est mis en œuvre,
maintenu et continuellement amélioré.

Le laboratoire doit consigner par écrit ses politiques, systèmes, programmes, procédures et
instructions et les communiquer la documentation au personnel approprié. Il doit aussi
consigner un Manuel Qualité où sont définis :

- La politique et les objectifs du système qualité ;

- Les procédures de soutien et la structure de documentation utilisée dans le système
qualité ;
- Les rôles et responsabilités de la direction technique et du responsable qualité.

1.1.3. Maîtrise de la documentation :

Le laboratoire doit établir et tenir à jour des procédures visant à maîtriser tous les
documents faisant partie de son système qualité (règlements, normes, autres documents
normatifs, méthodes d’essais et d’étalonnage, dessins, logiciels, spécifications, instructions,
manuels).

Tous les documents remis au personnel du laboratoire dans le cadre du système qualité doivent
avoir été revus et approuvés, en vue de leur utilisation, par le personnel autorisé avant leur
diffusion. Une liste de contrôle, ou une procédure analogue de maîtrise de la documentation,
identifiant le statut de révision en cours et la diffusion des documents du système qualité, doit

28
être établie, et facilement disponible afin d’éviter l’utilisation de documents non valides et/ou
périmés.

Les procédures adoptées doivent assurer que :

- Les éditions autorisées des documents appropriés sont disponibles à tous les endroits où
des opérations essentielles au bon fonctionnement du laboratoire sont exécutées ;
- Les documents sont périodiquement revus et, s’il y a lieu, révisés pour en assurer la
pertinence et la conformité continues aux exigences applicables ;
- Les documents non valides ou périmés sont aussitôt retirés de tous les points de
diffusion ou d’utilisation, ou traités d’une manière prévenant une utilisation non
intentionnelle ;
- Les documents périmés, conservés à des fins légales ou de sauvegarde des
connaissances, sont convenablement marqués.

Les modifications des documents doivent être revues et approuvées par la même fonction qui
les a revues à l’origine, à moins qu’une autre fonction ne soit spécifiquement désignée à cet
effet. Le personnel désigné doit avoir accès à toutes les informations pertinentes sur lesquelles
il peut fonder sa revue et son approbation.

Si le système de maîtrise documentaire permet d’apporter, à la main, des modifications aux

documents dans l’attente de leur rediffusion, il convient de définir les procédures et autorités
responsables de telles modifications. Ces modifications doivent être clairement marquées,
paraphées et datées. Un document révisé doit être réémis officiellement dès que possible.

1.1.4. Revue des demandes, appels d’offres et contrats :

Le laboratoire doit établir et maintenir des procédures pour la revue des demandes, des
appels d’offres et/ou des contrats. Les politiques et procédures pour ces revues doivent assurer
que:

- Les exigences, y compris les méthodes à utiliser, sont adéquatement définies,

documentées et comprises ;
- Le laboratoire a la capacité et les ressources pour satisfaire aux exigences ;
- La méthode d’essai et/ou d’étalonnage appropriée est choisie et est capable de répondre
aux exigences des clients.

Toute différence entre la demande ou l’appel d’offres, et le contrat doit être résolue avant
d’entreprendre des travaux quelconques. Chaque contrat doit être acceptable à la fois pour le
laboratoire et le client.

Les enregistrements des revues, y compris toutes les modifications significatives, doivent être
conservées. Les enregistrements des discussions pertinentes avec un client en relation avec ses
exigences, ou les résultats des travaux effectués durant la période d’exécution du contrat,
doivent être également conservés.

29
La revue doit également porter sur tout travail sous-traité par le laboratoire.

Le client doit être informé de tout écart par rapport au contrat. S’il y a lieu de modifier un
contrat après le début des travaux, le même processus de revue de contrat doit être répété et
toute modification doit être communiquée au personnel concerné.

1.1.5. Sous-traitance des essais et des étalonnages :

Lorsqu’un laboratoire sous-traite des travaux, soit en raison de circonstances imprévues,

soit de façon suivie, les travaux en question doivent être confiés à un sous-traitant compétent.
Ce sous-traitant est jugé compétent lorsque, par exemple, il agit conformément à la présente
Norme Internationale pour la réalisation des travaux concernés.

Le laboratoire doit aviser le client par écrit des dispositions prises, et s’il y a lieu, obtenir son
approbation, de préférence par écrit.

Le laboratoire est responsable envers le client des travaux effectués par le sous-traitant, sauf
dans le cas où le client, ou une autorité réglementaire, ont spécifié le sous-traitant auquel il doit
être fait appel.

Il faut noter que, en aucun cas, un laboratoire ne pourra être accrédité pour des analyses, essais
et/ou étalonnages qu’il sous-traite systématiquement.

1.1.6. Achat de services et de fournitures :

Le laboratoire doit avoir une politique et une (des) procédure(s) pour la sélection et
l’achat des services et fournitures qu’il utilise et qui ont des incidences sur la qualité des essais
et/ou des étalonnages. Il convient de prévoir des procédures pour les achats, la réception et le
stockage des réactifs et produits consommables de laboratoire correspondant aux essais et aux
étalonnages.

Le laboratoire doit assurer que les fournitures, réactifs et produits consommables achetés, qui
affectent la qualité des essais et/ou étalonnages, ne sont utilisés qu’après avoir été contrôlés ou
vérifiés comme étant conformes aux spécifications standards ou aux exigences définies et
spécifiées dans les méthodes relatives aux essais et étalonnages concernés. Des enregistrements
des dispositions ainsi prises doivent être conservés.

Les documents d’achats concernant les articles affectant la qualité des prestations du laboratoire
doivent contenir des données décrivant les prestations et fournitures commandées. Ces
documents d’achats doivent être revus et approuvés du point de vue de leur contenu technique
avant diffusion.

Le laboratoire doit évaluer les fournisseurs de produits consommables, fournitures et services

critiques qui affectent la qualité des essais et des étalonnages, et conserver des traces écrites de
ces évaluations, et établir une liste de ceux qui ont été approuvés et retenus.

30
 1.1.7. Services à la clientèle :

Le laboratoire doit coopérer avec ses clients, ou leurs représentants, pour élucider la
demande du client, et surveiller la performance du laboratoire par rapport aux travaux exécutés,
à condition que le laboratoire puisse garantir la confidentialité vis-à-vis de ses autres clients.

1.1.8. Réclamations :

Le laboratoire doit avoir une politique et une procédure pour traiter les réclamations
provenant des clients, ou d’autres parties intéressées. Il doit conserver des enregistrements de
toutes les réclamations ainsi que des examens et actions correctives qu’il a prises.

1.1.9. Maîtrise des travaux d’essai et/ou d’étalonnage non conformes :

Le laboratoire doit avoir une politique et des procédures, qui doivent être mises en œuvre
lorsqu’un aspect quelconque de ses travaux d’essais et/ou d’étalonnage, ou le résultat de ces
travaux, ne sont pas conformes à ses propres procédures ou aux exigences du client.

Cette politique et ces procédures doivent assurer que :

 Les responsabilités et autorisations pour la gestion des travaux non conformes sont
attribuées, et que les actions requises sont définies et appliquées lorsque des travaux non
conformes sont identifiés ;
 Une évaluation de l’importance des travaux non conformes est effectuée ;
 Des actions correctives sont prises immédiatement ainsi que toute décision concernant
l’acceptabilité des travaux non conformes ;
 Si nécessaire, le client est informé et le travail est rappelé ;
 La responsabilité d’autoriser la poursuite des travaux est définie.

Lorsque l’évaluation indique que le travail non conforme est susceptible de se reproduire, ou
qu’il y a lieu de douter de la conformité des opérations du laboratoire à ses propres politiques
et procédures, les procédures d’actions correctives prévues doivent être suivies promptement.

1.1.10. Amélioration :

Le laboratoire doit améliorer en continu l’efficacité de son système de management par

l’utilisation de la politique qualité, objectives qualité, résultats d’audit, de l’analyse de données,
des actions correctives et préventives et de la revue de direction.

1.1.11. Actions correctives :

Le laboratoire doit établir une politique et une procédure, et doit désigner les autorités
appropriées pour mettre en œuvre des actions correctives lorsque des travaux non conformes,
ou des écarts par rapport à ces politiques et ces procédures dans le cadre du système qualité ou
des opérations techniques, ont été identifiés.

31
Moyens d’identification des problèmes concernant le système qualité ou les opérations
techniques: Audits internes ou externes, revues de direction, retour d’informations de la
clientèle, observations du personnel ...

1.1.12. Actions préventives :

Les améliorations nécessaires et les sources possibles de non-conformités soit techniques,

soit relatives au système qualité, doivent être identifiées. Si une action s’impose, des plans
d’action doivent être élaborés, mis en œuvre et surveillés afin de réduire la probabilité de la
répétition (apparition) de telles non-conformités et de tirer parti des possibilités d’amélioration.

Les procédures relatives aux actions préventives doivent prévoir le lancement de telles actions
et la mise en œuvre de contrôles pour s’assurer qu’elles sont efficaces.

1.1.13. Maîtrise des enregistrements :

Le laboratoire doit établir et tenir à jour des procédures d’identification, de collecte,

d’indexage, d’accès, de classement, de stockage, de conservation et d’élimination des
enregistrements techniques et relatifs à la qualité. Les enregistrements qualité comprennent les
rapports d’audits internes et de revues de direction, ainsi que les enregistrements d’actions
correctives et préventives.

Tous les enregistrements doivent être lisibles, stockés et conservés de façon à être facilement
retrouvés dans des installations qui offrent un environnement approprié pour éviter les
détériorations, les endommagements et les pertes. Les durées de conservation des
enregistrements doivent être définies.

Tous les enregistrements doivent être conservés en lieu sûr et en toute confidentialité.

Le laboratoire doit avoir des procédures pour protéger et sauvegarder les enregistrements
stockés électroniquement et empêcher tout accès non autorisé ou modification de ces
enregistrements.

1.1.14. Audits internes :

Le laboratoire doit effectuer, périodiquement et conformément à une procédure et à un

calendrier prédéfinis, des audits internes de ses activités, afin de vérifier que ses opérations
continuent de se conformer aux exigences du système qualité et de la présente Norme
Internationale. Le programme d’audit interne doit traiter de tous les éléments du système
qualité, y compris les activités d’essais et/ou d’étalonnage.

C’est au responsable qualité qu’il incombe de planifier et d’organiser ces audits selon le
calendrier fixé et les demandes de la direction. Ces audits doivent être réalisés par un personnel
formé et qualifié qui sera, chaque fois que les ressources le permettront, indépendant de
l’activité à auditer.

32
Un intervalle de 12 mois entre 2 audits est fortement recommandé. Si cette durée dépasse 1 an,
il incombe au laboratoire d’en justifier les raisons. En aucun cas, cet intervalle ne doit dépasser
15 mois (intervalle entre 2 audits du COFRAC)

1.1.15. Revue de Direction:

La direction du laboratoire, dotée de la responsabilité exécutive, doit effectuer

périodiquement, selon un calendrier et une procédure prédéterminés, une revue du système
qualité et des activités d’essai et/ou d’étalonnage du laboratoire pour s’assurer qu’ils demeurent
constamment appropriés et efficaces, et pour introduire toute modification ou amélioration
nécessaires.

La revue de direction doit tenir compte des éléments suivants :

 La pertinence des politiques et procedures;

 Les rapports du personnel d’encadrement;
 Les résultats des audits internes récents;
 Les actions correctives et preventives;
 Les évaluations effectuées par des organismes externs;
 Les résultats d’essais de comparaison entre laboratoires;
 Tout changement dans le volume et le type de travail effectué;
 Les retours d’informations des clients;
 Les reclamations;
 Tous les autres facteurs pertinents, tels que les activités de maîtrise de la qualité, les
ressources et la formation du personnel.

Les résultats des revues de direction et les actions qui en découlent doivent être enregistrés. La
direction doit s’assurer que ces actions sont mises en œuvre dans des délais appropriés et
convenus.

L’intervalle entre 2 revues réalisées par la Direction est fixée à 12 mois maximum pour les
laboratoires accrédités.

Prescriptions techniques :
De nombreux facteurs déterminent l’exactitude et la fiabilité des essais et/ou des étalonnages
effectués par un laboratoire. Ces facteurs peuvent comprendre des éléments provenant :

- Des facteurs humains ;

- Des installations et conditions ambiantes ;
- Des méthodes d’essai et d’étalonnage et de la validation des méthodes ;
- De l’équipement ;
- De la traçabilité du mesurage ;
- De l’échantillonnage ;
- De la manutention des objets d’essais et d’étalonnage.

33
La mesure dans laquelle ces facteurs contribuent à l’incertitude totale diffère sensiblement selon
les essais (et les types d’essais) et selon les étalonnages (et les types d’étalonnages).
Le laboratoire doit prendre ces facteurs en compte lors de l’élaboration des méthodes et
procédures d’essai et d’étalonnage, dans la formation et la qualification du personnel, ainsi que
dans la sélection et l’étalonnage de l’équipement utilisé.
1.1.1. Le personnel :

La direction du laboratoire doit assurer la compétence de tous ceux qui assurent le

fonctionnement d’appareils spécifiques, effectuent des essais et/ou des étalonnages, évaluent
les résultats et signent les rapports d’essais et les certificats d’étalonnage.

1.1.2. Installations et conditions ambiantes :

Les installations d’essais et/ou d’étalonnage du laboratoire, y compris, mais non

exclusivement, les sources d’énergie, l’éclairage et les conditions ambiantes, doivent permettre
de faciliter une exécution correcte des essais et/ou des étalonnages.

1.1.3. Méthodes et validation :

 Sélection des méthodes:

Le laboratoire doit utiliser des méthodes d’essai et/ou d’étalonnage, y compris des
méthodes d’échantillonage, qui répondent aux besoins du client et qui conviennent aux essais
et/ou étalonnages qu’il effectue, de préférence les méthodes publiées comme normes
internationales, régionales ou nationales.

 Méthodes du laboratoire:

L’introduction de méthodes d’essai et/ou d’étalonnage développées par le laboratoire à

son propre usage doit être une activité planifiée et doit être confiée à du personnel qualifié doté
de ressources adéquates.

 Méthodes non normalisées:

Lorsque le recours à des méthodes qui ne sont pas normalisées est nécessaire, ces
méthodes doivent faire l’objet d’un accord préalable avec le client et inclure une spécification
claire des exigences du client et de l’objet de l’essai et/ou de l’étalonnage.

La méthode élaborée doit avoir été dûment validée avant l’emploi.

 Validation des méthodes:

La validation est la confirmation par examen, et l’apport de preuves objectives, du fait que les
prescriptions particulières en vue d’une utilisation prévue et déterminée sont remplies.

34
Le laboratoire doit valider les méthodes non normalisées, les méthodes conçues/ développées
par le laboratoire, les méthodes normalisées employées en dehors de leur domaine d’application
prévu, ainsi que les amplifications ou modifications de méthodes normalisées, afin de confirmer
que ces méthodes sont aptes à l’emploi prévu.

La validation doit être aussi étendue que l’impose la réponse aux besoins pour l’application ou
le domaine d’application donné.

Le laboratoire doit consigner les résultats obtenus, le mode opératoire utilisé pour la validation,
ainsi qu’une déclaration sur l’aptitude de méthode à l’emploi prévu.

La gamme et l’exactitude des valeurs, pouvant être obtenues au moyen des méthodes validées,
et telles qu’elles ont été estimées en vue de l’emploi prévu, doivent correspondre aux besoins
du client.

 Incertitude de mesure:

Un laboratoire d’étalonnage ou un laboratoire d’essais, procédant à ses propres étalonnages,

doit disposer d’une procédure, qu’il doit appliquer pour estimer l’incertitude de mesure de tous
les étalonnages et de tous les types d’étalonnage.

 Maîtrise des données :

Les calculs et transferts de données doivent faire l’objet de vérifications appropriées conduites
de façon systématique.

Lorsqu’on estime l’incertitude de mesure, il faut prendre en compte, en utilisant des méthodes
d’analyse appropriées, toutes les composantes de l’incertitude qui ont une importance dans la
situation donnée.

1.1.4. Les équipements:

Le laboratoire doit être équipé de tous les éléments d’équipement pour les échantillonages, et
les essais exigés pour une éxécution correcte des essais et/ou des étalonnages (y compris
l’échantillonage, la préparation des objets d’essai et/ou d’étalonnage, le traitement et l’analyse
des données).

1.1.5. Traçabilité des mesurages:

 Etalonnage :

Tout équipement utilisé pour effectuer des essais et/ou des étalonnages, y compris les
instruments servant aux mesurages annexes, ayant un effet significatif sur l’exactitude ou la
validité du résultat de l’essai ou de l’échantillonage, doit être étalonné avant d’être mis en

35
service. Le laboratoire doit avoir un programme et une procédure établis pour l’étalonnage de
son équipement.

 Etalons de référence :

Le laboratoire doit avoir un programme et une procédure pour l’étalonnage de ses étalons
de référence. Les étalons de référence doivent être étalonnés par un organisme capable de
fournir la traçabilité.

Ces étalons de mesure de référence détenus par le laboratoire doivent être utilisés exclusivement
à des fins d’étalonnage et à aucune autre fin, sauf si l’on peut démontrer que leur performance
en tant qu’étalons de référence ne serait pas invalidée. Les étalons de référence doivent être
étalonnés avant et après tout ajustage.

 Matériaux de référence:

Chaque fois que possible, la traçabilité des matériaux de référence à des unités de mesure
SI ou à des matériaux de référence certifiés doit être établie. Les matériaux de référence internes
doivent être vérifiés dans la mesure où cela est techniquement et économiquement faisable.

 Vérifications intermédiaires:

Les vérifications nécessaires pour maintenir la confiance dans le statut de l’étalonnage

des étalons de référence primaires, de transfert ou de travail , et des matériaux de référence,
doivent être effectuées selon des procédures et un calendrier définis.

 Transport et stockage:

Le laboratoire doit avoir des procédures pour la manutention sûre, le transport, le

stockage et l’utilisation des étalons de référence et matériaux de référence afin de prévenir toute
contamination ou détérioration et afin d’en préserver l’intégrité.

1.1.6. Echantillonnage:

Le laboratoire doit disposer d’un plan d’échantillonage et de procédures d’échantillonage

lorsqu’il procède à l’échantillonage de substances, de matériaux ou de produits destinés à des
essais ou à des étalonnages ultérieurs. Ils doivent être disponibles sur les lieux où
l’échantillonage est effectué. Les plans d’échantillonage doivent, lorsque cela est raisonnable,
se baser sur des méthodes statistiques appropriées.

1.1.7. Manutention des objets d’essai :

Le laboratoire doit disposer de procédures et d’installations appropriées pour éviter la

détérioration, la perte ou l’endommagement de l’objet d’essai ou d’étalonnage lors du stockage,

36
de la manutention et de la préparation. Les instructions de manutention données avec l’objet
doivent être suivies.

1.1.8. Assurance de la qualité des résultats :

Cette surveillance doit être planifiée et revue et peut inclure , sans s’y limiter, les éléments
suivants :

- L’utilisation régulière de matériaux de référence certifiés et/ou d’une maîtrise de la

qualité interne à l’aide de matériaux de référence secondaires;
- La participation à des programmes de comparaison entre laboratoires ou d’essais
d’aptitude;
- Les essais ou étalonnages réitérés à l’aide de méthodes identiques ou différentes;
- Le nouvel essai ou nouvel étalonnage d’objets conserves;
- La corrélation de résultats pour des caractéristiques différentes d’un objet.

1.1.9. Rapport sur les résultats :

Les résultats doivent être consignés, en général dans un rapport d’essai ou un certificat
d’étalonnage, et doivent être accompagnés de toutes les informations demandées par le client
et nécessaires à l’interprétation des résultats de l’essai ou de l’étalonnage, ainsi que de toutes
les informations exigées par la méthode utilisée.

Comparaison entre ISO 17025 et ISO 9001 :

De nombreuses exigences sont communes à la norme ISO 17025 et l'ISO 9001:
amélioration continue, politique qualité, actions correctives et préventives, revue de direction,
maitrise de la documentation, manuel qualité, audits internes...

Les exigences de l'ISO 9001 correspondent à la partie "management" de l'ISO 17025 et

la tentation est grande d'en déduire qu'un laboratoire conforme à l'ISO 17025 l'est également à
l'ISO 9001. Mais cela n'est pas tout à fait juste car toutes les exigences de l'ISO 9001 ne sont
pas reprises dans l'ISO 17025, à commencer par l'approche processus.Les points communs et
différences entre les deux normes peut être répresénté selon le schéma ci-contre (Figure4) :

Figure 4: Les points communs et différences entre ISO 9001 et ISO 17025.
(www.axess-qualite.fr)

37
Le tableau 2 représente les différences entre les deux normes :

Tableau 2: Comparaison entre ISO 17025 et ISO 9001. 16

Iso 9001 Iso 17025
Titre Système de management de la Exigences générales concernant la
qualité-Exigences compétence des laboratoires d’étalonnages et
d’essais
Date 2008 2005
Champs Organisation des entreprises Laboratoires d’essais ou d’étalonnages
d’application (Processus)
Volontaire sauf cas particuliers de domaines
Volontaire réglementés (Eaux, vins)

Norme générique Norme sectorielle

Objectifs Evaluer l’efficacité du système de Reconnaître qu’un laboratoire est compétent
management de la qualité à et fiable pour effectuer des analyses ou essais
satisfaire les exigences du client définis dans un programme et que l’on peut
avoir confiance dans les résultats fournis
Nature des -Exigences de management -Exigences de management
exigences
-Approche processus -Satisfaction du client

-Orientation client -Amélioration continue du SMQ

-Amélioration continue du SMQ et -Exigences techniques poussées

de ses processus
Modalités de -Certification : Examen de -Accréditation : Examen de l’organisation +
reconnaissances l’organisation et de l’efficacité du Evaluation de la compétence technique du
SMQ (Audit tierce partie). laboratoire.

L’accréditation ou la certification :
Du fait de ces nombreux points communs entre l'ISO 17025 et l'ISO 9001, un laboratoire
peut se demander s'il est préférable de rechercher une certification ISO 9001 et/ou une
accréditation ISO 17025. Ces deux reconnaissances lui permettront de démontrer
son implication dans une démarche qualité, mais ils sont loin d'être équivalents. Le choix est
donc difficile est très stratégiques car de nombreux paramètres interviennent :

 le niveau de reconnaissance voulu : L'accréditation ISO 17025 du laboratoire prouve

sa compétence à produire des données et des résultats techniquement valides, alors
que ce n'est pas le cas avec la certification ISO 9001.

 La difficulté de mise en œuvre : La mise en œuvre de la norme ISO 17025 est plus
délicate (beaucoup plus d’exigences, entre autre du fait de la partie technique) que
celle de l’ISO 9001. Cette différence peut rendre hésitant un laboratoire, en particulier
les petites structures, à se lancer dans une démarche d'accréditation ISO 17025.

 Le besoin des clients et le contexte concurrentiel : Certains laboratoires auront besoin

pour leurs clients de démontrer cette aptitude technique alors que d'autres pourront se

38
 suffirent d'une certification ISO 9001. Cela dépend donc des clients et de
l'environnement concurrentiel de chaque laboratoire.

 Le niveau de visibilité des deux reconnaissances : La certification ISO 9001 est de

très loin la plus connue. D'ailleurs, au quotidien, de nombreux clients, peu au fait de
ces normes, exigent souvent que les laboratoires soient certifiés ISO 9001, alors que,
de toute évidence, leurs attentes auraient été bien mieux satisfaites via un laboratoire
accrédité ISO 17025.

 L'obligation : Une accréditation ISO 17025 peut être obligatoire pour obtenir un
agrément ministériel.

En fonction de ses contraintes et de ses besoins, le laboratoire pourra donc choisir

la certification ISO 9001, l'accréditation ISO 17025. Certains ont même fait le choix des deux.
(www.axess-qualite.fr).

La nouvelle version de la norme 17025 :

Dans la future Norme internationale, les formes verbales suivantes sont utilisées:

- «Doit» indique une exigence;

- «Devrait» indique une recommandation;
- «Peut» indique une permission.

Dans cette partie nous allons présenter uniquement les nouvelles corrections apportées par la
norme 17025:2017.

 Chapitre 1 : Domaine d’application :

En plus des exigences de compétence, la nouvelle version établit les exigences d’impartialité et
de cohérence de fonctionnement des laboratoires.

 Chapitre 2 : Références normatives :

l’ISO 17025:2017 introduit le vocabulaire international de métrologie.

 Chapitre 3 : Termes et définitions :

Définition des termes suivants : Impartialité, plainte, comparaisons interlaboratoires et

intralaboratoires, essai d’aptitude, laboratoire, règle de décision.

 Chapitre 4 : Exigences générales

4.1 : Impartialité :

39
Les activités du laboratoire doivent être réalisées avec impartialité et si un risque est identifié,
le laboratoire doit pouvoir démontrer comment il l’élimine ou le minimise.

Il faut noter que la procédure n’est pas obligatoire, mais un enregistrement sous forme d’un
formulaire « Analyse de pertes d’impartialité » avec le niveau de risque actuel et re-cotation
suite aux actions mises en œuvre. Ce suivi est continu avec un point annuel en revue de
direction.

4.2 : Confidentialité :

Le laboratoire doit indiquer au client, à l’avance, les informations qu’il a l’intention de rendre
publiques.

Il faut préciser lors de la revue de contrat avec une phrase type dans la grande majorité des
cas : « Aucune donnée ne sera diffusée à des tiers non concernés par cette prestation ». Et
d’autre cas de prestations dans un cadre réglementaire peuvent exiger d’autres précisions.

 Chapitre 5 : Exigences structurelles.

Ce chapitre traite les exigences organisationnelles définies dans l’ancienne version.

Dans la récente version, on ne parle plus de « Responsable Qualité » ni de « Responsable

Technique », d’autres désignations peuvent être utilisées dans la mesure où le personnel dispose
des autorités et des ressources nécessaires.

 Chapitre 6 : Exigences relatives aux ressources.

6.2 : Personnel :

Ce sous chapitre traite les exigences définies dans le sous chapitre 5.2 (Personnel) de la norme
17025:2005. Il insiste sur la supervision du personnel et exige à stipuler dans la procédure de
formation de favoriser la participation du personnel à l’analyse des causes racines liées à son
activité et aux écarts rencontrés.

6.3 : Installations et conditions ambiantes du laboratoire :

Remplace le sous chapitre 5.3 de l’ancienne version. Il s’agit des exigences qui s’adressent à
ceux qui exercent principalement leurs activités sur site.

6.4 : Equipement :

Remplace le sous chapitre 5.5 de l’ancienne version. Elle repose principalement sur
l’enregistrement des matériaux de référence utilisés par le laboratoire avec formalisation des
exigences de la norme.

40
6.5 Traçabilité métrologique :

Correspond à l’ancien sous chapitre 5.6 (Traçabilité du mesurage). Elle exige que le laboratoire
communique aux prestataires externes les exigences concernant :

- Les produits et services devant être fournis ;

- Les critères d'acceptation ;
- Les compétences, y compris toute qualification requise du personnel ;
- Les activités que le laboratoire, ou son client, a l’intention de réaliser dans les locaux
des prestataires externes.

 Chapitre 7 : Exigences relatives au management.

Regroupe les exigences citées par le chapitre 4 de L’ISO 17025:2005.

7.1 Revue des demandes, appels d'offres et contrats :

En plus des précisions du sous chapitre 4.1 de l’ancienne version, elle spécifie la nécessite de
la prise en compte de l'incertitude ou pas pour déclarer la conformité, règle de décision à
expliciter lors de la revue de contrat. (Voir la déclaration de conformité ou la norme NF EN
ISO 14253-1 ou JCGM 106 ou ISO/IEC Guide 98-4:2012).

7.2 Sélection, vérification et validation des méthodes :

Reprend le sous chapitre (5.4 Méthodes d'essai et d'étalonnage et validation des méthodes). Elle
exige la consignation de toute modification apportée à une méthode d’analyse validée et
l’enregistrement des éléments de validation utilisés.

7.3 Échantillonnage :

Renferme les mêmes exigences définies par le sous chapitre 5.7 de l’ancienne version.

7.4 Manutention des objets d’essai ou d'étalonnage :

Renferme les mêmes exigences définies par le sous chapitre 5.8 de l’ancienne version.

7.5 Enregistrements techniques :

Renferme les mêmes exigences définies dans le paragraphe 4.13.2 de l’ancienne version.

7.6 Évaluation de l’incertitude de mesure :

Renferme les mêmes exigences définies dans le paragraphe 5.4.6 (Estimation de l'incertitude
de mesure) de l’ancienne version.

41
7.7 Assurer la qualité des résultats :

Renferme les mêmes exigences définies dans le sous chapitre 5.9 de l’ancienne version. Et
insiste sur la mise à jour des moyens pour assurer la qualité des résultats d'essai.

7.8 Rapport sur les résultats :

Renferme les mêmes exigences définies par le sous chapitre 5.10 de l’ancienne version.

7.9 Réclamations :

Remplace le chapitre 4.8 de l’ancienne version et exige la Formalisation et rappel des exigences
qui normalement, étaient déjà en vigueur dans les laboratoires et la procédure concernée.

7.10 Gestion des travaux non conformes :

Renferme les mêmes exigences définies par le sous chapitre 4.9 de l’ancienne version.

7.11 Maîtrise des données – Gestion de l’information :

En plus des spécifications du paragraphe 5.4.7 de l’ISO 17025:2005, ces dernières ont été
apportées : Si les systèmes de gestion de l’information du laboratoire sont gérés et entretenus
hors site ou le sont par un prestataire externe, le laboratoire doit assurer que le prestataire ou
l’opérateur du système satisfait à toutes les exigences applicables de la présente Norme
internationale.

 Chapitre 8 : Exigences techniques.

Renferme les mêmes exigences définies par le sous chapitre 4.2 de l’ancienne version. Et
présente de nouvelles exigences selon 2 options différentes :

 Option A : Au minimum, le système de management du laboratoire doit couvrir les

éléments suivants :La documentation des systèmes de management , la maîtrise des
documents des systèmes de management, la maîtrise des enregistrements, les actions à
mettre en œuvre face aux risques et opportunités, l’amélioration, l’action corrective ,
les audits internes, la revue de direction.

 Option B : Un laboratoire qui a établi et qui tient à jour un système de management,

conformément aux exigences de l’ISO 9001, et qui est capable de soutenir et démontrer
une bonne exécution des exigences des Articles 4 à 7 de l’ISO/IEC 17025, satisfait
également au moins aux objectifs des exigences de la section sur le système de
management. (www.demarcheiso17025.com)

42
43
 Chapitre 3 : accréditation du
laboratoire.
Certification-Accréditation-Agrément :
La certification est une assurance écrite (sous la forme d'un certificat) donnée par une
tierce partie qu'un produit, service ou système est conforme à des exigences spécifiques
(www.iso.org).
Accréditation est une reconnaissance formelle par un organisme indépendant, en général
un organisme d'accréditation, qu'un organisme de certification est compétent pour procéder à
la certification. L'accréditation n'est pas obligatoire mais elle est un gage de confiance
supplémentaire. L'organisme de certification dit «accrédité» a fait l'objet d'une vérification pour
garantir sa conformité à des Normes internationales (www.iso.org).
La norme ISO/CEI 17000 définit l’accréditation comme une : "Attestation délivrée par une
tierce partie, ayant rapport à un organisme d’évaluation de la conformité, constituant une
reconnaissance formelle de la compétence de ce dernier à réaliser des activités spécifiques
d’évaluation de la conformité ".
L'agrément est du domaine purement réglementaire. Il est délivré par les pouvoirs
publics. L'obligation de mettre en place le GBEA pour les laboratoires d'analyses médicales est
du domaine de l'agrément (www.qualiteonline.com).
Le tableau 3 représente quelques différences et similitudes entre la certification et
l’accréditation :

44
 Tableau 3 : Différences et similitudes entre la certification et l’accréditation (Seguès, 2015).

Certification (Qualité) Accréditation

Démarche Oui Oui

volontaire/
Réglementaire

-Apporte un plus en interne -Apporte un plus en interne

-Meilleur réponse aux clients -Meilleurs réponse aux clients
-Instauration dans le travail réalisé -Instauration dans les prestations réalisées grâce
grâce à l’organisation au contrôle de conformité du produit de point de
vue de la compétence technique
-Exigence par certains clients et
bailleurs de fonds -Exigence par les pouvoirs publics comme
préalable à un agrément application d’une
réglementation nationale.

Délivrance -Organisme certificateur, lui- -Organisme d’accréditation

même accrédité
-Activité à but non lucratif
-Activité lucrative, politique,
-Audit de conformité à une norme
commerciale
-Expert indépendant
-Audit de conformité à une norme
-Auditeur

Ce qui est attesté Attestation qu’une organisation Attestation que l’organisme est convenablement
conforme à l’exigence d’un organisé pour remplir ses tâches et techniquement
référentiel compétent dans le domaine. Pour les laboratoires
elle atteste également du raccordement des
mesures effectuées au Système International
d’Unités (SI)

Activités concernées Concerne toute activité sur un Concerne les activités d’essais, d’étalonnage ou
périmètre choisi d’inspection.

Logo Ne jamais apposer le logo du Toujours apposer le logo de l’accréditeur sur le

certificateur sur le produit (rapport produit (rapport d’essai, d’étalonnage, etc.) pour
de résultats, etc.) que la prestation soit bien considérée comme
étant couverte par l’accréditation

Les laboratoires se posent la question de savoir s'il est plus opportun de se faire accréditer
que de se faire certifier. La réponse est claire : l'accréditation est un concept plus fort que celui
de la certification puisqu'il reconnaît la compétence ; il est donc plus approprié pour un
laboratoire de se faire accréditer s'il veut donner la confiance nécessaire à la réalisation de ses
"essais" (analyses).

45
 Intérêts de l’accréditation :
L'accréditation a pour but, après l'évaluation, d'attester que des laboratoires et des
organismes sont techniquement capables, respectivement, de réaliser des essais, des analyses
ou des étalonnages et de procéder à des actions d'inspection ou de certification dans les secteurs
dans lesquels ils se déclarent compétents. Elle vise à éviter la multiplication des audits pour les
organismes exerçant plusieurs activités (étalonnage, essais, certification, etc.).
(www.qualiteonline.com).

Critères sur lesquels repose l’accréditation :

Dans l’accréditation des laboratoires, quatre points forts se dégagent :

 L’évaluation : Du laboratoire porte sur son savoir-faire, qui inclut l'organisation de son
système qualité ;
 La validation : Un laboratoire ne peut être accrédité que pour des méthodes dûment
validées. Ces méthodes peuvent être des méthodes de référence, des méthodes internes
ou des méthodes dérivées de méthodes de référence ;
 L’harmonisation : L'accréditation permet d'harmoniser les pratiques des laboratoires
en proposant des règles communes à tous les critères d'accréditation. Que le processus
de décision d'accréditation soit identique pour tous va également dans le sens de
l'harmonisation ;
 Le domaine d'accréditation : Un laboratoire n'est jamais accrédité dans sa globalité,
mais pour des méthodes bien précises et bien validées. C'est également ce qui différencie
certification et accréditation. L'investigation va très loin dans le domaine de compétence
du laboratoire. Le domaine d'accréditation représente le champ pour lequel le
laboratoire est déclaré compétent. (www.qualiteonline.com)

Organismes concernés par l’accréditation :

Les organismes d’évaluation de la conformité susceptibles d’être accrédités sont:

- Les laboratoires d’essais et d’analyses ;

- Les laboratoires d’étalonnages ;
- Les laboratoires d’analyses de biologie médicale ;
- Les organismes d’inspection ;
- Les organismes certificateurs de produits, de services et de personnes, et également les
organismes certificateurs des systèmes de management. 17

46
 Cadre légal et normatif de l’accréditation :
Le recours à l’accréditation est à l’origine et par essence de nature volontaire. Cependant,
de plus en plus fréquemment, l’accréditation tend à se développer dans le domaine
règlementaire. Elle est alors exigée par les Pouvoirs Publics comme un préalable à un futur
agrément (dans la plupart des cas) pour l’application d’une réglementation nationale ou en vue
d’une notification dans le cadre d’une directive européenne. (www.cofraq.com)

On distingue trois niveaux fondamentaux de référentiels : Accréditation, organismes

d’évaluation de la conformité, entreprise ayant recours aux services des entités accréditées. Le
schéma ci-dessous représente ces 3 niveaux.

Organisme accréditeur
national

Accréditation selon une norme ISO

Organisme d’Evaluation
de la Conformité :
Laboratoires, d’inspection, organismes
de certification

Evaluation de la conformité selon un référentiel normatif ou privé

Produits, Installations,
Organismes évalués :
Industries, commerces, services publics,
Exploitations agricoles, Forestiers …
Cahier des charges Achats

Clients des organismes

évalués et
prescripteurs : Grande
distribution, Marchés publics,
Distribution …

Clients finaux :
Consommateurs
finaux

Figure 5: Niveau fondamentaux de l’accréditation

47
 Système marocain d’accréditation :
1. Historique :
En Juillet 2001:
- Mise en place du système national d’accréditation des laboratoires d’essais et
d’étalonnage conformément au guide ISO/CEI 58;
- Institution d’un comité d’accréditation, par arrêté du Ministre chargé de l’Industrie.18
2. Dispositions législatives :
Les dispositions législatives régissant le système national d’accréditation des organismes
d'évaluation de la conformité sont notamment :

 La loi n° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation:

- Définissant notamment le nouveau cadre légal de l’accréditation;

- Portant création du comité marocain « COMAC » et du Conseil Supérieur de
Normalisation, de certification et d’Accréditation « CSNCA »;

 Le décret n°2.10.252 pris pour l’application de la loi n°12-06;

 Le décret n°2-10-74 fixant les attributions et l’organisation du Ministère de l’Industrie,
du Commerces et des Nouvelles technologies;
 L’arrêté n° 2041-10 relatif à la création des divisions et services relevant des directions
centrales de ce Ministère ;
 Le décret N° 2-10-494 portant institution d’une rémunération des services rendus par le
Ministère de l’Industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies relative
notamment à l’accréditation des organismes d’évaluation de la conformité ;
 L’arrêté conjoint du ministre de l’industrie, du Commerce, et des Nouvelles
Technologies et du Ministre de l’économie et des finances portant fixation des tarifs des
prestations d’accréditation. 18

3. Surveillance de l’accréditation :

L’accréditation est délivrée pour un cycle de cinq ans durant lequel trois évaluations de
surveillance (12ème, 27ème et 42ème mois) sont réalisées et une évaluation de renouvellement
réalisée sur demande du titulaire concerné (57ème mois). Chaque évaluation d’accréditation
comprend une évaluation du système de management de la qualité et une évaluation de
surveillance sur le terrain couvrant les activités techniques définies dans la portée
d’accréditation de l’organisme. 18

Ci-après une schématisation d’un cycle d’accréditation (Figure 5):

48
 Figure 5: Schéma d’un cycle d’accréditation. (www.mcinet.gov.ma)

Le schéma suivant représente la répartition sectorielle des 56 laboratoires accrédités NM

ISO/CEI 17025 :18

Figure 6: la répartition sectorielle des 56 laboratoires accrédités NM ISO/CEI 17025.18

4. Restructuration du système national d’accréditation :

La restructuration du système national d’accréditation est marquée par les moments clefs
suivants :

 Septembre 2009: Prise de décision d’extension des champs d’intervention aux activités
d’accréditation des LABM, OI et des OC conformément aux exigences de la norme NM
ISO/CEI 17011 et celles des organisations ILAC, IAF et EA;

49
  Mars 2010: Publication au BO de loi 12.06 relative à la restructuration du système
national de normalisation, de certification et d’accréditation et définissant notamment
le cadre légal de l’accréditation ;
 18 Mars 2011: Entrée en vigueur de la loi 12.06;
 5 Mai 2011 Publication au B.O du décret N°2-10-252 pris pour application de la loi
12.06

Définition du nouveau cadre légal de l’accréditation;

La séparation de la fonction accréditation de celle de certification par la transformation du

Service de Normalisation Industrielle Marocain « SNIMA» en un Institut MArocain de
NORmalisation «IMANOR » sous forme d’un établissement public doté de la personnalité
morale et de l’autonomie financière;

Création auprès du 1er Ministre d’un Conseil Supérieur de Normalisation, de Certification et

d’Accréditation dit « CSNCA »:

- Définir des orientations stratégiques nationales en matière de normalisation,

certification, accréditation et promotion de la qualité;
- Assister le gouvernement dans la mise en œuvre de la politique nationale en la matière;
- Assurer une cohérence entre cette politique et la politique économique et les politiques
sectorielles.

Création du COmité Marocain d’ACcréditation dit « COMAC »:

- Comité consultatif avec une participation effective et une représentation équilibrée de

toutes les parties intéressées privées et publiques;
- Garant de l’objectivité et l’impartialité des prestations d’accréditation.

Le COMAC pour mission, notamment :

- Définition de la stratégie nationale en matière d’accréditation en conformité avec les

orientations stratégiques du CSNCA ;
- De supervision de la mise en œuvre de cette stratégie nationale ;
- Validation des politiques générales relatives au fonctionnement du système marocain
d’accréditation des OEC;
- Validation des lignes directrices portant sur l’application des critères d’accréditation;
- Avis concernant les budgets prévisionnels de fonctionnement et d’investissement
relatifs aux activités d’accréditation des OEC;
- Constitution des commissions permanentes pour étudier toute question relative à ses
missions;
- Validation des règlements intérieurs des commissions permanentes ;
- Examen et avis concernant toute autre question concernant les activités d’accréditation
qui lui soumise.

50
 Afin d’identifier l’entité permanente rattaché au Ministère chargé de l’Industrie, qui a
comme responsabilité l’accréditation des OEC ainsi que la gestion du système national
d’accréditation, une Division d’Accréditation est créé au sein de la Direction de la qualité et de
la surveillance du Marché relevant de ce Ministère, par la promulgation en Juillet 2010 des
textes suivants:

- Le décret n ° 2-10-74, fixant les attributions et l’organisation de ce Ministère ;

- L’arrêté du Ministre chargé de l’Industrie n ° 2041-10, créant des divisions et services
relevant des directions centrales de ce Ministère.
- Août 2010: leur publication au BO ;

Conformément aux dispositions de la loi 12.06 les activités d’accréditation donnent lieu
à la perception de redevances dont le montant est fixé par voie réglementaire. En application
des dispositions de l’article 50 de la loi 12.06 susvisée, les recettes et dépenses relatives aux
activités d’accréditation, qui sont fixées par arrêté conjoint du Ministre chargé de l’Industrie et
du Ministre des Finances, sont gérée par la division d’accréditation (DAC).

Afin d’assurer un bon fonctionnement et le développement normal des activités

d’accréditation, ainsi que l’autonomie financière exigée par ISO/CEI 17011, la DAC est érigée
en service d’Etat Géré de Manière Autonome (SEGMA):

- Décembre 2010: Promulgation d’un décret portant institution d’une rémunération des
services rendus, relatifs notamment à l'accréditation des OEC ;
- Octobre 2011: Signature de l’arrêté conjoint MCI/MF fixant les redevances relatives
aux activités d’accréditation. 18

5. Processus d’accréditation :

51
 Dépôt de la demande
d’accréditation munie des
pièces jointes nécessaires
Dépôt du dossier de demande (Voir annexes)
d’accréditation

S’assurer de la présence des

éléments nécessaires à
Examen de recevabilité l’instruction de la demande
administrative
Demande des
pièces
manquantes Dossier complet Déterminer si les exigences
Dossier incomplet
du référentiel
d’accréditation ont été
Examen de recevabilité
prises en compte dans le
opérationnelle
système de management de
l’organisme candidat à
l’accréditation
Demande
d’éléments Traitement partiel
complémentaires ou insatisfaisant Déterminer si :
des exigences du Avis favorable
-L’organisme dispose des
référentiel
d’accréditation compétences nécessaires à
la réalisation des activités
objects de sa demande
d’accréditation,
-Les dispositions définies
Programmation et réalisation de pour répondre aux
l’évaluation sur site exigences du référentiel
d’accréditation sont
satisfaisantes et
correctement mises en
œuvre.
L’instance Présentation du rapport d’évaluation
propose un avis en instance décisionnelle.
sur la base des Conformément au
éléments règlement d’accréditation
figurant dans le la décision peut être :
rapport -Favorable : Accréditation
d’évaluation accordée ;
(Aspects Décision -Défavorable
organisationnels conditionnelle :
et techniques). Accréditation refusée dans
l’attente d’un examen de
documents ou d’une
évaluation
complémentaire ;
-Défavorable :
Accréditation refusée, la
demande est clôturée.

Figure 6: Grandes étapes du processus d’accréditation. (www.cofrac.fr)

52
 Partie 2 : Matériels et Méthodes.
Chapitre 1 : Présentation de l’OCP
Présentation :
« L’OCP: Le géant des phosphates made in Morocco. »

Il y a plus de 70 millions d’années, se constituaient, sous les terres du Royaume du Maroc, les plus
grandes réserves mondiales de phosphates. Plus proche de nous, en 1920, le groupe Office Chérifien des
Phosphates OCP entreprenait ses premières extractions de minerai. Près d’un siècle plus tard, il devient un
leader mondial de l’exportation de produits phosphatés et détient 28% du marché des phosphates de sous
toutes ses formes. (OCP & IFA 2013).

Présent dans cinq zones géographiques du pays, les activités menées par l’OCP sont subdivisées en
deux types majeurs :
- Activité minière : Qui consiste en l’extraction du phosphate des réserves phosphatées situées
essentiellement à Khouribga, Ben guérir /Youssoufia et Boucraâ/Laâyoune;
- Activité de transformation chimique : Safi et Jorf Lasfar où les engrais sont granulés et l’acide
phosphorique ainsi que d’autres produits chimiques sont produits.

Le tableau 4 représente la fiche technique de l’Office Chérifien des Phosphates :

Tableau 4: Fiche technique de l’Office Chérifien des Phosphates.

Création 7 août 1920
Forme juridique société anonyme
Siège social 2, rue Al Abtal, Hay Erraha
Casablanca (Maroc)
Direction Mostafa Terrab (PDG)
Activité Mines
Produits Phosphate - Engrais
Effectif 18 000 dont 6 % ingénieurs et équivalents
Site web www.ocpgroup.ma
Dette 3,5 billions US$ (2015 )
Chiffre d’affaires 4,7 milliards d'euros (2015)
Résultat net 801,8 millions de US$ ( 2015 )

Historique :
L'Office Chérifien des Phosphates à sa création, depuis 1975, a évolué sur le plan juridique, pour
devenir en 2008 une société anonyme dénommée «OCP S.A ».

53
 Tableau 5: Historique du groupe OCP.
Période Evénements marquants
1920 Création de l’Office Chérifien des Phosphates
1924 – 1960 1921 : Début de l’extraction souterraine du phosphate dans la zone de Khouribga ;
Première expédition depuis le port phosphatier de Casablanca.
1932 : Début de l’extraction souterraine du phosphate dans la zone de Youssoufia.
1934 : Descenderie recette I de Youssoufia.
1942 : Séchage des phosphates dans des fours au charbon à Youssoufia et création
d’une unité de calcination dans le même site.
1951 : L’ère de l’extraction à ciel ouvert. Mine de Sidi Daoui dans la région de
Khouribga.
1961 – 1970 1965 : Création de la société Maroc Chimie ;
L’extension de l’extraction à ciel ouvert à Merah Lahrach ;
Inauguration de l’usine chimique de Safi par Feu SM le Roi Hassan II.

1971 – 1990 1973 : Création de Maroc Phosphore.

1976 : Lancement du 1er centre de Recherche & Développement d’OCP, le Cerphos.
1980 : Lancement de la mine de Benguerir.
1981 : Démarrage de Maroc Phosphore I et II à Safi.
1982 : Inauguration par Feu SM le Roi Hassan II de l’usine de séchage à Oued Zem.
1984 : Lancement de la plateforme de Jorf Lasfar.
1991 – 2005 1998 : Démarrage de la production d’acide phosphorique purifiée à Emaphos sur le
site de Jorf Lasfar.
1996 – 2004 : Création de plusieurs Joint-Ventures : Indo Maroc Phosphore
(IMACID), Zuari Maroc Phosphates (ZMPL), Euro Maroc Phosphore (EMAPHOS),
Pakistan Maroc Phosphore (PAKPHOS).
2000 : Mise en marche de l’usine lavage-flottation à Khouribga.
2006 - 2010 2006 : Démarrage de la nouvelle ligne DAP 850 000 T/an à Jord Lasfar.
2008 : OCP devient une Société Anonyme.
Inauguration par SM le Roi Mohammed VI de l’usine Pakistan Maroc
Phosphore.
2009 : Démarrage de Bunge Maroc Phosphore.
2010 : Partenariat avec Jacobs Engineering Inc. Et création de JESA, lancement de 4
unités de production d’engrais à Jorf Lasfar.
2010-2011 : Ouverture de 2 bureaux de représentation au Brésil et en Argentine.
Démarrage de plusieurs unités industrielles (Laverie Merah Lahrech,
STEP…)
2011 – 2014 2011 : Lancement d’une unité de dessalement d’eau de mer à Jorf Lasfar.
2014 : Démarrage programmé du projet Slurry Pipeline sur l’axe Khouribga-Jorf
Lasfar sur une longueur de 235 km.

Statut juridique du groupe :

Au-delà du long processus de changement de statut juridique de l’OCP, ayant abouti à sa

transformation en société anonyme (SA), effective depuis janvier 2008, l’Etat reste l’unique actionnaire
de l’Office, avec une éventualité de voir arriver quelques entreprises publiques, notamment ses bras
financiers. Il gardera le contrôle absolu sur l’OCP SA, dont il a intégralement souscrit le capital initial.
D’ailleurs, quelle que soit sa part du capital, comme le précise le législateur dans son article 3 du projet de
54
transformation, «l’Etat conserve le droit de vote majoritaire au sein des organes délibérants de
l’entreprise». (www.leconomiste.com).

Comme toute les entreprise privé, l’OCP établi son bilan, son compte d’exploitation ses prix de
revient, et il est soumis au plan fiscal et à toutes les obligations. Le directeur générale du groupe est nommé
par DAHIR et le conseil Administratif est présidé par le directeur général (D.G). 18 19

Rôle et Activités de l’OCP :

Le rôle de l’OCP est de gérer les réserves du pays en matière de phosphate selon des étapes et des
opérations bien précises :

 EXTRACTION : c’est la première opération qui se fait en découvert (ciel ouvert).

 SOUTERRAIN : elle consiste à enlever le phosphate de la terre suivant quatre cycles : forage,
sautage, décapage, défruitage.

- La forassion : consiste à forer des trous dans lesquels on met de l’explosif pour fragmenter le
terrain dans le but de faciliter le décapage.
- Le sautage : permet de casser la couche de calcaire à l'aide d'explosifs.
- Le décapage : consiste à enlever la couche de la terre morte et du calcaire qu’on vient de
casser.
- Le défruitage : il s’agit de prendre le fruit qui n’est que le phosphate. Les couches minces sont
aménagées par les bulles puis chargées par des chargeuses, tandis que, les couches épaisses
sont chargées par des pelles ou des draglines. 21

Ensuite on transporte le phosphate à l'aide des énormes camions et des bandes transporteuses
(convoyeurs) vers des sections où il est criblé, lavé, séché et traité puis stocké.

 TRAITEMENT : cette opération est nécessaire en vue de purifier le phosphate de tout résidu et
d’améliorer sa qualité minière.
 TRANSPORT : une fois le phosphate traité, il est transporté vers les ports de Casablanca, Safi, El
Jadida pour son exportation vers les différents pays du monde.
 VENTE : le phosphate extrait est traité en grande partie dans des usines chimiques avant d’être
exporter avec le reste qui est en état brut vers de nombreux clients. 19

L’Office joue un rôle économique et social important au Maroc. En 2010, les phosphates et ses
dérivés représentaient près d’un quart des exportations du pays et approximativement 3,5% du PIB.
(www.agrimaroc.ma).

En effet, le phosphate brut extrait du sous-sol marocain est exporté tel quel ou livré aux industries
chimiques du groupe à Jorf Lasfar ou à Safi pour être transformé en produits dérivés commercialisables.
D’une activité d’extraction et de traitement de la roche à ses débuts, OCP s’est positionné au fil du
temps sur tous les maillons de la chaine de valeur, de la production d’engrais à celle d’acide phosphorique,
en passant par les produits dérivés. Le tableau suivant illustre les réalisations du groupe en 2013:

55
 Tableau 6: Réalisations du groupe OCP en 2013. (www.ocpgroup.ma)
Roche Acide phosphorique Engrais phosphatés (DAP,
MAP, spécialités chimiques)
Capacités 32.2 Mt* 4.7 Mt P2O5 * 7.4 Mt*
Productions 26.4 Mt* 4.4 Mt P2O5 * 4.8 Mt*
Exports 8.6 Mt* 2.0 Mt P2O5 * 4.3 Mt*
¨Parts de marché 33%** 47 %** 19%**
mondiales
*Chiffres 2013 ** OCP & IFA 2013

Organisation du Groupe :
Mostafa Terrab est à la tête du Groupe. L’OCP compte près de 20.000 collaborateurs qui sont
implantés principalement au Maroc sur 4 sites miniers et 2 complexes chimiques (Situés dans 3 zones
géographiques différentes: Zone Ouled Abdoune, zone Gantour, zone Boucrâa), ainsi que sur d’autres
sites internationaux. L’Office détient plusieurs filiales à l’intérieur et à l’extérieur du Maroc. En 2014, son
chiffre d’affaires (CA) s’élevait à 41,4 milliards de dirhams. (www.agrimaroc.ma).

Afin de mieux présenter l’organisation structurelle du groupe, un organigramme a été élaboré. (Voir
annexe 1). Au sommet de l’organigramme du groupe on trouve la Direction Générale à Casablanca qui
décide de la politique générale du groupe, viennent ensuite aux niveaux inférieurs, les directions par
spécialité : Ces directions regroupent plusieurs divisions chacune allouée à un objectif et une tâche bien
déterminée.

Direction de production du site Khouribga (INK):

L’organisation de l’OCP est devisée en deux grands axes : Un axe sud (Ben guérir – Safi) et un axe
nord (Khouribga – El Jadida) et où s’est basé notre travail. Ce site (INK) est organisé selon
l’organigramme présenté en annexe 2.

Présentation du laboratoire des analyses chimiques

DIM/GM/LAC :

Le laboratoire des analyses chimiques est le milieu dans lequel s’effectuent plusieurs analyses
chimiques à savoir le BPL, SiO2, CO2, CaO2, SO3… Dans le but de contrôler la démarche des usines et la
qualité de phosphate qui répond aux besoins des clients.

6. 7.1. Domaine d’intervention : Minerais de phosphates :

- Analyse chimiques des cargaisons des phosphates, des échantillons de recherche minéralurgique
et échantillons de prospection géologique.
- Recherche Analytique et mise au point des méthodes de dosage ;
- Instauration du système d’assurance qualité au laboratoire d’analyse.

56
 7. Ressources humaines :

Un ingénieur responsable du laboratoire et 6 agents techniciens spécialisés dans le domaine d’analyse

chimique.

8. Moyens matériels :

- Spectromètres d’émission à couplage inductif ICP ;

- Spectromètre d’absorption atomique SAA ;
- Spectrophotomètre UV/Visible ;
- Auto analyseur du phosphore ;
- Chaîne de titrage potentiomètrique pour le dosage des chlorures ;
- Ionomètres , pHmètres, et Turbidimètre ;
- Balances, Etuves, Fours, Plaques Chauffantes, Hottes.

9. Locaux du Laboratoire :

Le laboratoire est composé de salle pour :

- La réalisation des manipulations analytiques ;

- Les balances analytiques ;
- Les spectromètres d’émission ICP ;
- La spectrométrie d’absorption atomique ;
- De secrétariat technique ;
- De mise en solution des échantillons ;
- Le stockage des consommables et verrerie, une pour le stockage des produits chimiques et une
pour le stockage des échantillons.

10. Méthodes d’analyse utilisées :

- Méthodes normalisés (ISO, CEE) et méthodes validées en internes

- Réactifs de qualité pure pour analyse ;
- Solutions standards certifiées.

57
 Tableau 7: Méthodes des analyses instrumentales et classiques établies au laboratoire.
Méthodes d’analyses instrumentales
ICP : Spectrophotométrie d’émission
atomique : Dosage de : Al, Fe, Mg, K, Na, S,
Ca, Cd, Mn, Zn, Sr, Mo, As, U, V, Terres rares.
SAA : Spectrométrie d’absorption atomique :
Dosage de : Si, Al, Fe, Mg, K, Na, Cd, Zn.
Dosage du P2O5 par colorimétrie automatique.
Titrateur des Chlorures.
Méthodes d’analyses classiques
Détermination de l’humidité
Dosage du phosphore par gravimétrie
Dosage du calcium par complexométrie à l’EGTA.
Dosage du carbone organique par volumétrie.
Dosage de l’anhydride carbonique par calcimétre de
Bernard
Dosage du fluor par électrode spécifique
58
 Chapitre 2 : Méthodologie du travail.
L’objectif du présent travail est de veiller sur la mise en application du système management qualité
au sein du laboratoire d’analyses chimiques DIM/GM/LAC de l’OCP de Khouribga, en engageant des
actions de mise en place et de mise à niveau de son système qualité dans le but d’aboutir à son accréditation
selon ISO 17025 v 2005.

Ainsi et afin de mieux encadrer cette problématique et définir un plan d’action bien ficelé, un
QQOQCP a été réalisé et présenté dans le tableau suivant :

Tableau 8: QQOQCP ciblant le projet à réaliser lors du stage.

Donnée d’entrée Veiller sur la mise en application du système management qualité pour
(Projet Général) l’accréditation 17025
Qui ? -Emetteur : Stagiaire qualité ;
-Récepteur : Laboratoire d’analyses chimiques DIM/GM/LAC de l’OCP de
Khouribga
Quoi ? Projet de mise en place du système d’assurance qualité selon les exigences de la
norme internationale iso 17025 :2005.
Où ? Laboratoire d’analyses chimiques (LAC) DIM/GM de l’OCP de Khouribga
Quand ? Période du stage étalée du 20/02/2017 au 19/06/20017
Comment ? Réaliser :
-Un diagnostic du préexistant au laboratoire ;
-Un plan d’action ;
-Une évaluation après contribution.
Pourquoi ? Assurer la qualité et la fiabilité des résultats d’analyses fournis par le laboratoire.
Donnée de sortie : Comment améliorer le système management qualité du laboratoire, veiller sur
Question explicite une meilleure application du système et s’assurer de la fiabilité de ses résultats ?
et pertinente à
résoudre

Les actions planifiées et ciblées durant mon stage sont donc :

 Evaluer le niveau de conformité du laboratoire aux exigences normatives de l’ISO 17025 v 2005.

 Réaliser une comparaison entre la norme iso 17025 v 2005 et la norme iso 17025 v 2017 : Revoir
la veille normative et relever les corrections apportées à l’ancienne version de la norme ;

 Développer l’instruction gestion de stock appliquée au laboratoire LAC et ses enregistrements et

l’instruction de vérification, à la réception, des produits chimiques et des consommables au
laboratoire LAC. (Volet Management).

 Optimiser les conditions de la minéralisation des échantillons de phosphates naturels pour

l’extraction de l’arsenic et des paramètres instrumentaux pour l’analyse de l’arsenic par ICP afin
de pouvoir la valider par la suite. (Volet Technique).

59
 A. Etats de lieux :
Méthode de réalisation du diagnostic :
Le diagnostic consiste à établir un questionnaire qui reprend toutes les exigences de la norme inclues
dans le domaine d'application du SAQ du laboratoire.
Pour pouvoir mettre en évidence le degré de conformité de l’existant aux exigences de la norme ISO
17025 v 2005, une étude détaillée des exigences de la norme s’est avérée obligatoire afin de pouvoir
comprendre et interpréter chacune d’elles. C’est ainsi qu’on a procédé à une revue des exigences de la
norme et nous l’avons présentée sous forme d’un questionnaire.
Le questionnaire élaboré est constitué de plusieurs questions extraites en se référant aux exigences
de la norme ISO 17025, et auxquelles nous avons coché trois cases qui correspondent au niveau de
satisfaction de chaque exigence :
- Si l’exigence est satisfaisante on coche « Oui » ;
- Si elle est satisfaisante en partie on coche « Partie » ;
- Et si elle n’est pas satisfaisante on coche « Non ».
Le questionnaire élaboré prend donc la forme d’un tableau regroupant un ensemble de questions
exhaustifs et détaillées des exigences représentées en chapitre 4 et en chapitre 5 de la norme. Le
questionnaire ainsi que ses réponses sont représentés en annexe 3.
En effet, on attribue la note 10 à une case cochée en « oui », 5 à une cochée en « P » et 0 à une cochée
en « Non ». Ces réponses nous ont permis de chiffrer le degré de conformité aux exigences selon les deux
versions de la norme, sous forme de pourcentages.

Et afin de mieux présenter ces résultats, nous avons élaborés également des représentations
graphiques de type Radar par chapitre et par sous chapitre, ce qui nous a permis de mieux visualiser la
situation actuelle du laboratoire.
Les résultats du diagnostic seront présentés et discutés dans la partie « Résultats et Discussions ».

B. Plan d’action :
Volé Management :
La gestion de l’approvisionnement, la gestion des achats et des stocks est une composante critique et
essentielle du système de gestion de la qualité. L’efficacité et la rentabilité des activités de laboratoire
nécessitent la disponibilité ininterrompue des réactifs, des consommables et des services.
Une gestion soigneuse des stocks aide à éviter le gaspillage qui peut survenir si les réactifs et les
consommables ne sont pas stockés proprement, ou si les réactifs périment avant de pouvoir être utilisés.
Mettre en place un programme de gestion de l’approvisionnement et des stocks assurera que :
- Les consommables et les réactifs sont disponibles lorsqu’on en a besoin ;
- Les réactifs de haute qualité sont achetés à un coût raisonnable ;
- Les réactifs et les consommables ne sont pas abîmés à cause d’un stockage inapproprié ou ne sont
pas conservés et utilisés au-delà de la date de péremption.

60
 Une gestion de l’approvisionnement et des stocks réussie nécessite d’établir des lignes de conduite
et des procédures adaptées, afin de gérer les approvisionnements et les services critiques. Les principaux
points à étudier sont :
- L’évaluation des fournisseurs ;
- Les conditions des contrats d’approvisionnement ;
- La réception, le contrôle, les tests, le stockage et la manipulation des marchandises ; tous les
articles achetés devraient être contrôlés et testés de façon appropriée pour s’assurer que les
spécifications sont respectées. Des lignes de conduites doivent être établies à propos du stockage
et de la manipulation des marchandises dès leur réception au laboratoire.
- Le système de gestion doit permettre de suivre les réactifs utilisés pour chaque analyse chimique
; ceci implique que le laboratoire devrait être capable d’identifier les réactifs utilisés pour les tests
réalisés un jour donné, ainsi, si un problème se présente avec le résultat d’un analyse, le laboratoire
sera en mesure de savoir quels réactifs ont pu être incriminés.
- L’évaluation et la gestion de stock et le contrôle des dates de péremption.
Nous allons tout d’abord développer l’instruction d’achat et gestion de stock, remplir et mettre à
jour les enregistrements qui lui sont associés et développer l’instruction de vérification à la réception des
produits consommables.

Développement de l’instruction d’achat et gestion

de stock :
Une procédure d’achat et de gestion de stock a été développée pour décrire les modalités d’achats,
d’approvisionnement, de gestion des stocks et d’évaluation des fournisseurs ainsi qu’un logigramme des
activités. Elle s’applique à tous produits ou équipements achetés ayant un impact sur la fiabilité des
analyses. On lui a associé 2 types d’enregistrements :
- 12 enregistrements externes : Stockés au niveau du secrétariat général et dont l’accès est libre ;
- 3 enregistrements internes : Sur lesquels nous allons intervenir et qui sont : Fiche de stock ;
stockage des produits chimiques ; et fiche d’évaluation des fournisseurs.

Le travail consiste à recenser l’ensemble des produits chimiques stockés dans le magasin du
laboratoire, tout en renseignant leurs caractéristiques les plus essentielles afin de pouvoir les stocker
correctement et éviter toute sorte d’explosion ou d’inflammation qui pourraient résulter d’un mauvais
stockage.
Pour réaliser l’inventaire et donc remplir les fiches de stock, le tour des différents produits utilisés
pour les analyses a été effectué pour collecter les informations à savoir : La date de réception, N° du bon
de sortie OCP, N° du lot ou référence, quantité entrée, date de sortie, date de péremption, quantité sortie,
nom et visa du demandeur, et quantité stockée.
Pour assurer un stockage meilleur des produits chimiques nous avons définit les conditions de
stockage et le danger que représente chaque produit.
Et afin d’évaluer des fournisseurs, nous avons tout d’abord établi la liste les fournisseurs du
laboratoire suivant leurs types (Fournisseurs externes ou internes) et suivant leurs catégories qui dépendent
des articles dont ils approvisionnent le laboratoire.

61
Dans la 3éme partie « Résultats et discussion » nous allons présenter l’instruction achat et gestion de stock
utilisée ainsi que ses enregistrements remplies.

Développement de l’instruction de vérification à la

réception des produits consommables :
La procédure de vérification à la réception des produits consommables a été établie. Elle décrit les
étapes qu’il faut suivre pour contrôler la conformité d’un produit consommable à la réception ainsi que la
personne chargée de la réalisation de cette vérification.
Cette instruction sera également présentée dans la partie « Résultats et Discussion ».
Volé Technique :
Analyse de l’arsenic dans le minerai de phosphate.
L'arsenic, 20ième élément en abondance dans la croûte terrestre et qui y se trouve à une concentration
de 2mg/kg, est présent en particulier dans les roches, celles-ci renfermant plus de 99 % de l'arsenic présent
dans la croûte terrestre sous forme de minerais.
Vu la toxicité de l’arsenic, les clients du laboratoire (LAC) DIM/GM exigent la détermination de la
teneur des phosphates en arsenic. Après avoir sélectionné une méthode d’analyse par ICP-Optique (ICP-
AES), le laboratoire (LAC) DIM/LAC, le laboratoire désire optimiser les conditions opératoires
(Paramètres ICP et de mises en solution des échantillons de phosphate afin de pouvoir la valider la méthode
par la suite et obtenir l’accréditation 17025.
Dans cette partie, nous allons présenter d’abord quelques brèves généralités sur l’arsenic ainsi que
quelques méthodes de dosage de l’arsenic dans le sol, ensuite nous allons mettre en point la méthode
d’analyse que propose de laboratoire et optimiser les paramètres opératoire de cette dernière en utilisant
des plans d’expériences et finalement nous allons valider cette méthode.

Généralités sur l’arsenic :

L'élément chimique de numéro atomique 33, noté par le symbole As et analogue chimique du
phosphore. C'est un membre du groupe des pnictogènes considéré comme un métalloïde. Il est très proche
du phosphore, chimiquement et par la taille de son rayon atomique. La forme la plus courante est
l’arséniate (AsO43-), très proche du phosphate (PO43-).
Dans la partie superficielle de l'écorce terrestre, la concentration moyenne en arsenic est évaluée à 2
mg/kg. Localement, la concentration naturelle peut atteindre 100 mg/kg voire 200 mg/kg dans des dépôts
calcaires ou phosphatés et dans des schistes.
D'autres sources naturelles d'émission d'arsenic dans l'atmosphère sont l'activité volcanique et les
feux de forêts. La production d'arsenic à 97 % sous forme d'As2 O3 ainsi que ses diverses utilisations
industrielles et agricoles sont également responsables de son accumulation dans l'environnement.
L’arsenic inorganique est facilement absorbé par voies orale (> 90 %) et respiratoire (entre 30 et
34%) ; l’absorption cutanée est négligeable. Une fois absorbé, il est transporté dans le sang et distribué
rapidement dans tous les organes (principalement le foie et les reins). L’arsenic a aussi la capacité de
traverser la barrière placentaire. La toxicité de l’arsenic est intimement liée à son processus de

62
métabolisation. Cette dernière passe par des réactions d’oxydation et de méthylation, jusqu’à obtention de
métabolites méthylés (monométhyl MMA et diméthyl DMA), majoritairement éliminés via l’urine. 22 24

Méthodes de dosage de l’arsenic dans le sol :

Il existe plusieurs méthodes de dosage de l’arsenic notamment :

 La polarographie : Les techniques polarographiques sont utilisables lorsque la solution à étudier

contient une ou plusieurs espèces réductibles ou oxydables à une électrode, les concentrations des
espèces à analyser étant inférieures à 10-3M ;
 La fluorescence aux rayons: X peut- être utilisée, mais la quantification est difficile ;
 L’activation neutronique instrumentale: est une méthode qualitative et quantitative. Cette
technique est souvent utilisée comme technique de référence pour l’analyse des solides. Elle
nécessite l’accès à un réacteur nucléaire.

Les méthodes spectroscopiques pour l’analyse de l'arsenic différent en fonction de la teneur attendue
et des limites de détection souhaitées.
 La spectrométrie d’absorption moléculaire ou colorimétrie ;
 La spectrométrie d’absorption atomique avec flamme: est très interférée et manque de
sensibilité ;
 La spectrométrie d’absorption atomique par la technique des hydrures (AAS- technique
des hydrures) ;
 La spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation électrothermique (GF- AAS)
Ces deux dernières méthodes fonctionnent sur le même principe de détection (absorption de la
lumière émise par une lampe « Arsenic »). Dans le premier cas la méthode est basée sur la mesure de la
quantité d’arsenic générée sous forme d’arsine par réaction du tétrahydroborate de sodium, en milieu
chlorhydrique) et dans l'autre cas par injection directe de l'échantillon acidifié dans un tube graphite,
chauffé électriquement avec atomisation électrothermique. 22 24

Le tableau 9 représente les méthodes spectroscopiques les plus utilisées pour le dosage de l’arsenic
ainsi que leurs propriétés.

63
 Tableau 9: Méthode spectroscopiques de dosage de l’arsenic et leurs propriétés. 22 24
Instrument à utiliser Principe Méthodes et leurs
propriétés
La spectrométrie Cette technique née en 1967, a été considérablement -La récente norme ISO
d’absorption améliorée grâce au traitement du signal et au 15586 (2003) ;
atomique avec développement des systèmes d’atomisation. -La méthode EPA 7010
atomisation La détermination de l’arsenic est plus facile (Super lampe,
électrothermique nacelle, modificateur, effet Zeeman...), les résultats sont
plus fiables.

La spectrométrie Cette technique a été développée en 1969 pour la mesure -La méthode HG-AAS
d’absorption des éléments formant des hydrures. (ISO/CD 17378-2) ;
atomique ou de La détermination de l’arsenic nécessite une étape de pré- -La méthode HG-AFS
fluorescence après réduction. (ISO/CD 17378-1).
génération Dynamique plus importante de 0,02 µg/l à 100 µg/l.
d’hydrure La réponse dépend de la forme sous laquelle se trouve
l’arsenic. Ex: la réponse d’As V est 20 à 30 % plus faible
qu’As III.
La spectrométrie Cette technique commercialisée en 1970 a évolué -La norme ISO 11885 ;
d’émission atomique considérablement grâce aux technologies nouvelles. Elle -La méthode EPA 200-7.
couplée à une torche permet de doser la quasi-totalité des éléments
à plasma (ICP- simultanément
Optique/ICP-AES) Cependant la détermination de l’arsenic reste peu sensible.

La méthode consiste à ioniser l'échantillon en l'injectant

dans un plasma d'argon (Température allant jusqu’à
10.000°C) c'est-à-dire que les atomes de la matière à
analyser subit toutes les transitions d’états atomiques
possibles.

Lorsque les atomes (ions) quittent le plasma, se

recombinent avec un électron, en émettant un photon dont
l'énergie (donc la longueur d'onde) est caractéristique de
l'élément dosé,
La lumière émise par le plasma est en ce cas analysée par
un ou plusieurs monochromateurs, par un réseau
polychromateur.
La lumière émise par l'élément recherché est alors détectée
et mesurée, et son intensité comparée à celle émise par le
même élément contenu dans un échantillon de
concentration connue (étalon, standard en anglais)

Notons que l’intensité de ces raies est proportionnelle à la

quantité d’atomes présents en solution.
La spectrométrie de Cette technique née en 1975 puis commercialisée en 1983, La norme ISO 17294-2
masse couplée à une a été considérablement améliorée depuis son (2003).
torche à plasma développement.
(ICP- MS)
La détermination de l’arsenic est simple mais l’interférence
isobarique due aux ions Cl- pose un problème (ArCl,
CaCl).
Cette méthode permet l’introduction de l’échantillon dans
un plasma d’argon, il est ainsi ionisé et les ions sont séparés
dans le spectromètre de masse en fonction du rapport

64
 masse/charge (m/z). Les rapports m/z sont caractéristiques
de l’élément.

La chromatographie Cette méthode permet de doser différentes formes

liquide haute chimiques de l’arsenic.
performance La séparation des différentes espèces d’arsenic est effectuée
couplée à un par chromatographie liquide haute performance (HPLC).
spectromètre de Puis l’échantillon est entrainé dans un ICP-MS.
masse (CLHP/ICP- L’échantillon est ainsi ionisé et les ions obtenus sont séparés
MS) dans le spectromètre de masse en fonction du rapport
masse/charge (m/z). Les rapports m/z sont caractéristiques
de l’élément.

La figure 8 représente les différentes limites de détection, en µg/l, obtenues par les méthodes
spectroscopiques permettant le dosage de l’arsenic.

Figure 8: limites de détection en µg/l des méthodes spectroscopiques.23

Mise en point de la méthode d’analyse de l’arsenic

par ICP-AES dans le minerai de phosphate:
Comme les clients exigent la détermination de la teneur en arsenic dans les phosphates expédiés, le
laboratoire DIM/G/M/LAC se trouve obligé à trouver une méthode de dosage qui lui permettra de définir
les teneurs exactes et précises et de fournir des résultats fiables après le dosage effectué. Cette méthode
devra être par la suite validée avant son application d’une manière quotidienne au sein du laboratoire
comme le montre la figure 9.

65
 •Choix de la •Optimsation
méthode (Plans
d'expériences)
•Prévalidation

Sélection Développement

Routine Validation

•Validation en •Reproductibilité
routine •Transfert
•Validation
partielle

Figure 9: Schéma représentant le cycle de vie d’une méthode analytique.

La première étape consiste donc à choisir et sélectionner une méthode d’analyse convenable selon
des critères bien définis. Dans notre cas la méthode proposée par le laboratoire a été choisie en prenant en
considération le fait qu’elle nous permettra de doser plusieurs éléments à la fois en réalisant le même
protocole expérimentale, chose qui en résulte un énorme gain de temps et de coûts.

Préparation des échantillons à analyser :

L’échantillonnage est une opération très importante car elle est le point de départ de toute série
d’analyses et de calculs destinés à connaitre les propriétés physiques et chimiques d’un produit.
La préparation des échantillons, comprend les phases suivantes:

66
 Les échantillons provenant de différentes zones de prospection, production,
expédition, exploitation, sont conservés dans des sacs en plastique. Chaque
Réception échantillon est muni d’une étiquette sur laquelle sont notées les
informations suivantes : l’unité, le poste, la date, la qualité, l’origine et une
fiche avec les analyses demandées.

Criblage à 6X6 Tous les échantillons sont criblés sur un crible de 6 X6 mm, le refus est rejeté
mm tandis que le passant subit le quartage.

Nous permet d’avoir un échantillon réduit et représentatif à partir de

l’échantillon global.
-Echantillon sec : Subit un quartage mécanique c’est une opération effectuée
Quartage
à l’aide d’un diviseur à rifles qui divise l’échantillon en deux parties égales;
-Echantillon humide : Subit un quartage manuel.

L’échantillon subit l’opération dans une étuve réglée à la température de

Etuvage 150±5°C, et on les échantillons sont séchés. Le but de cette opération est
d’éviter d’avoir du colmatage au niveau du broyeur.

C’est une opération qui s’effectue d’une manière mécanique à l’aide d'un
Broyage broyeur électrique, et qui a pour but de pour transformer l’échantillon réduit
en fines particules ≥160 µm facilement attaquables par l’acide.

Tous les échantillons sont tamisés sur un tamis d’ouverture 160µm ou

Tamisage 200µm, le refus est broyé dans un mortier tamisé et mélangé avec le passant.

Après broyage et tamisage, les échantillons sont mis dans des capsules et
Mise en capsules chaque capsule est munie d’une étiquette portant le numéro d’échantillon et
son état.

Etuvage Pendant 2 heures avant de passer à l’analyse

Figure 10: Etapes de préparation des échantillons pour les analyser.

67
 Méthode d’analyse de l’arsenic par ICP-AES (ICP-
Optique) dans le minerai de phosphate:
1. La spectrométrie d’émission par plasma à couplage inductif:
a. Définition :

La spectrométrie ICP « inductively coupled plasma » (plasma à couplage inductif) est une méthode
physique d'analyse chimique permettant de doser la quasi-totalité des éléments simultanément par
spectrométrie d'émission atomique dont la source est un plasma généré par couplage inductif. La figure 9
représente le schéma d’un spectrophotomètre d’émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP)

Figure 11: Schéma d’une spectrométrie d’émission atomique couplée à une torche à plasma (ICP-
Optique).

b. Plasma :

Le mot plasma a été introduit dans les années 1920 par Langmuir Tonks pour désigner un gaz ionisé
et électriquement neutre. Actuellement, on donne le nom Plasma à des gaz partiellement ionisés et
microscopiquement neutres :
- Propriétés mécaniques identiques à celles des gaz neutres.
- Propriétés électromagnétiques différentes.

En analyse, les plasmas constituent des sources de températures plus élevées (8000à10000K) que
celles produites par les flammes et autres décharge (arc ou étincelle).

68
 Figure 12 : Photographie d'un plasma d'argon.

Il peut être formé par l’interaction d’un fort champ magnétique sur des particules chargées
à l’intérieur d’un courant d’argon à haute fréquence, produit un champ magnétique à haute
fréquence dans les spires qui entourent le tube de quartz contenant l’argon. Les lignes
magnétiques de force sont axialement orientées à l’intérieur du tube et suivent un chemin
elliptique fermé à l’extérieur du tube.
Au moment de l’allumage de plasma, le champ haute fréquence est incapable de créer
l’ionisation. Il est donc nécessaire qu’il soit créé une ionisation initiale pour une décharge
électrique. Les électrons ainsi libérés vont être accélérés par le champ haute fréquence et vont
engendrer par collisions avec les atomes d’argon la réaction plasma, le champ haute fréquence
entretient ensuite la réaction. Le courant d’électrons induit par le champ haute fréquence
chauffe le gaz argon et produit plus d’ionisation.
Le rôle du plasma dans l’analyse par émission optique, est de casser les liaisons
moléculaires, de produire des ions et atomes libres et d’exciter ces particules.

Figure 13: Schéma d’une torche à plasma.

c. Principe de l’ICP :

69
 Le spectromètre d’émission ICP ou tout simplement, plasma à couplage inductif, est une
analyse quantitative dont voici le principe :
Un courant d’argon très pur est ionisé en traversant un champ électromagnétique très
intense. L’ionisation produite libère une quantité d’énergie calorifique très importante dont la
température peut atteindre 10000°K. Les échantillons sont nébulisés et l’aérosol ainsi produit est
transporté dans une torche à plasma où se produit l’excitation. De tous les éléments minéraux présents.
Ces éléments minéraux vont émettre des photons sous forme de radiations caractéristiques,
en dehors du champ d’excitation. Ces radiations, en traversant un système optique, vont être
décomposées et détectées en même temps, par un détecteur caméra, appelé CID.
Un système informatique adéquat et un logiciel performant, permettant à la fin de la
chaîne, de saisir toutes les données, de les traiter et de les convertir en informations exploitables.
d. Appareillage :

Un ICP est un appareil qui résulte du couplage entre un plasma d'argon induit par haute
fréquence et un spectromètre. Cet appareil se caractérise par une grande souplesse, tant en ce
qui concerne le type d'échantillon analysé (liquide aqueux ou solvants organiques, solutions
chargées en sels dissous), que des éléments analysés (plus de 70), et cela à plusieurs longueurs
d'onde. Technique multi-élémentaire, elle peut être qualitative mais est surtout employée pour
effectuer des analyses quantitatives.
L'appareillage comprend:
 Un système d’introduction de l’échantillon.
 Une source de nébulisation qui comprend un générateur haute fréquence HF, une torche
et un nébuliseur.
 Un dispositif dispersif (monochromateur et/ ou polychromateur) pour analyser le
rayonnement émis par l'échantillon.
 Un ensemble électronique / informatique pour la gestion des spectromètres et
l'exploitation des données.

2. Description de la méthode de dosage :

Le laboratoire propose la méthode d’analyse suivante :

a. Prise d’essai :

Consiste à peser une quantité de 1g de l’échantillon à analyser à l’aide d’une balance analytique ;

b. Extraction de l’arsenic :

Le but de cette étape est de minéraliser la quantité pesée et de mettre en solution l’arsenic qui y se
trouve et ceci par une attaque acide. Cette attaque peut se faire à l’aide de l’acide perchlorique (HClO4)
70% ou à l’aide de l’eau régale (Mélange de l’acide nitrique HNO3 56 % et de l’acide chlorhydrique HCl
37%). La solution préparée subit par la suite un chauffage sur une plaque à 350°C pendant une période de
temps bien définie jusqu’à obtention d’une solution claire (ou disparition de la fumée).

70
Figure 14: Chauffage des échantillons lors de l’attaque. Figure 15: Echantillons (minéralisés) après attaque.

c. Conservation des solutions :

Les solutions sont par la suite introduites dans des fioles jaugées de 100ml ou 500ml ; puis elles
subissent une filtration avant d’être conservées jusqu’au moment du dosage.

d. Dosage :

L’échantillon, à ce stade de l’analyse, se trouve sous forme liquide dans un milieu acide. Il est donc
dosé par spectrométrie d’émission atomique couplée à une torche à plasma (ICP- Optique).

Après avoir réglé des paramètres à savoir : La longueur d’onde qui permet d’obtenir une absorbance
maximale, le débit de pompage, la puissance et la nébulisation ainsi qu’au type de passage (Un passage
axial ou radial des détecteurs), les tubes contenants les échantillons à analyser sont introduits dans
l’appareil. Finalement, on obtient une intensité des raies qui est proportionnelle à la quantité d’atomes
présents en solution.

3. Choix de la gamme d’étalonnage :

On a choisi cette gamme par rapport à un phosphate certifié dont la concentration de l’arsenic
est de 9.5 ppm ± 0.5.

71
 Figure 16: Certificat du phosphate utilisé pour l'étalonnage.
On trouve la concentration choisi pour chaque témoin de la gamme d’étalonnage dans le
tableau suivant :
Tableau 10: La gamme d’étalonnage utilisée.
Témoins T0 T1 T2 T3
Concentrations de 0 4.75 9.5 14.25
l’As dans les
étalons

Figure 17: Photo de la gamme d’étalonnage utilisée.

Notons que nous nous sommes aussi basé sur les résultats obtenus lors de dosage de cette gamme
d’étalonnage par ICP pour choisir la bonne longueur d’onde à utiliser dans les éventuels essais.

72
 4. Paramètres à optimiser :
Nous avons déterminé les paramètres suivants qui pourraient influencer la qualité et qui sont des
paramètres instrumentaux et de conditions de préparation des solutions et de minéralisation des
échantillons. Ces paramètres sont les suivants :

 Conditions de mise en solution : Il s’agit de :

-Prise d’essai/ Volume (PEV) : Dépend de la qualité prélevée et du volume de la fiole dans laquelle la
solution a été introduite. Et puisque nous avons préalablement fixé une prise d’essai de 1g du phosphate à
analyser, et deux fioles de 100 ml et 500 ml, le PEV varie entre 0.01 et 0.002 g/ml comme le montre le
tableau suivant :

Tableau 11: Calcul des prises d’essai par volume.

Prise d’essai Fiole en ml PEV en g/ml

100 1
= 0.01
1g 100

500 1
= 0.002
500

-Ajout de l’acide ou (Ajout Ac) : Le choix de l’acide d’attaque : l’acide perchlorique (HClO4) 70% ou
l’eau régale (Mélange de l’acide nitrique HNO3 56 % et de l’acide chlorhydrique HCl 37%). Dans les
deux cas les acides seront ajoutés en excès pour assurer une libération maximale de l’arsenic présent dans
l’échantillon.

-Temps d’attaque (Tps Att) : qui dépend de l’acide d’attaque utilisé. HClO4 nécessite un temps d’attaque
de 13 minutes et l’eau régale nécessite 19 minutes.

 Paramètres instrumentaux : Il s’agit de :

-Passage (ou vision) : Axial ou radial ;

Les spectres d’émission atomique de raies caractéristiques produits sont dispersés par un spectromètre à
réseau et l’intensité des raies est évaluée par des détecteurs dont le passage est soit axial ou radial. La figure
16 illustre la position du détecteur.

Figure 18: Schéma d'un appareillage d'analyse par émission: source, dispersion et détection.

73
 La différence entre ces deux visions repose sur la position du système optique par rapport
à l’axe du plasma. On parle de passage radial lorsque l’axe du plasma et l’axe d’observation
sont perpendiculaires et de visée axiale lorsque ceux-ci sont superposés. L’intérêt de ces
configurations est de supprimer la zone de refroidissement du plasma pour limiter les
recombinaisons et d’orienter les photons au maximum vers le spectrophotomètre. En passage
axial, la queue du plasma est déplacée de l’axe d’observation par un flux d’air et par aspiration
à l’aide d’une hotte d’extraction. La figure suivante montre la différence entre les deux visions.

Figure 19: Différence entre vision axiale et vision radiale.

-Débit de pompage des solutions : Qui varie entre 1 et 1.2 ml/min.

-Paramètres du plasma : et qui sont la puissance du Plasma (1300/1500 W), le débit du nébuliseur et le
temps d’intégration. Ces derniers ont été optimisés par le constructeurs donc inutiles de les étudier.

-Longueurs d’onde les plus sensibles pour l’arsenic : 4 longueurs d’ondes sont envisageables :

λ1= 188,979nm; λ2=193,696nm; λ3=197,197nm ; λ4=228,812 nm.

Le choix de la meilleure longueur sera en fonction de :

- Sa linéarité ; le modèle linéaire est vérifié en portant sur un graphique les résultats expérimentaux
d’étalonnage et en traçant la droite de régression.
- Sa sensibilité représentée par la ponte de la droite ; plus la pente est élevée plus la longueur d’onde
en question est plus sensible. Elle représente la capacité de la longueur d’onde de détecter des
petites variations de concentrations de l’analyte. Elle est calculée comme suit :
(𝑦2 – 𝑦1)
𝑃𝑒𝑛𝑡𝑒 =
(𝑥2 − 𝑥1)
- Son coefficient de corrélation ; il permet aussi de juger sur la linéarité. La meilleure λ est celle dont
le coefficient de corrélation est proche de 1 car plus sa valeur tend vers 1 plus la droite est linéaire.
- Son écart type relatif noté RSD (Relatif Standard Deviation) ce dernier est considéré parfait s’il
est <5%.

Notons que :

̅ la moyenne des concentrations et s leur écart type.

Soit 𝑿

74
 𝑠 ̅)
∑(𝑋𝑖 −𝑥𝑿
RSD = ∗ 100 𝑠=√
𝑚𝑜𝑦 𝑛−1

5. Généralités sur les plans d’expériences :

La méthode des plans d’expériences cherche à déterminer et à établir les liens existant
entre 2 types de variables : Les facteurs et la réponse.

Plus précisément, elle vise aussi bien à comprendre les relations liant la réponse avec les
facteurs, que les facteurs entre eux et consiste dans à établir un modèle, exprimant la réponse
en fonction des facteurs.

Pour bâtir ce modèle, il faut appréhender ces variations qui sont déduites à partir des
résultats d’une série de N expériences appelé un plan d’expériences. La réalisation d’un plan
revient à déterminer la valeur de la fonction réponse pour ces N expériences et en déduire la
relation de modélisation.
5.1. Construction du plan expérimentation :

Figure 20: étape de construction du plan d’expérimentation et méthodes d’analyses des

résultats.
Une fois notre objectif de l’étude est déterminé, qui est dans ce cas l’optimisation de la réponse
étudiée, on établit une liste de variable (facteurs et réponses). Ensuite, on fixe le domaine
d’expérimental d’intérêt et on élabore une stratégie (criblage, optimisation ou bien formulation)
selon notre objectif. Après, On choisit pour chaque cas la matrice d’expérience (le plan
expérimentation correspondant) la plus adéquate.

75
 5.2. Variable :
Pour la retranscription mathématique du problème initial, on fait correspondre des
variables mathématiques à des grandeurs supposées intervenir dans le problème.
Nous définissons donc les termes suivants :
 Réponse : Ce sont les grandeurs étudiées ou grandeurs de sortie. Dans notre cas ce
sont les écarts de concentrations entre les concentrations que nous obtenons par la
réalisation de cette méthode de dosage et la concentration réelle de l’échantillon en
question.
 Facteur : Ce sont les grandeurs supposées influer sur les variations des réponses.
Dans notre cas ce sont les paramètres de dosage que nous cherchons à optimiser.
Parmi un ensemble de facteurs donné par l’expérimentateur, tous ne sont pas
obligatoirement réellement « influents » sur les variations de la réponse. C’est la technique du
screening qui permettra de déterminer lesquels le sont véritablement. Les facteurs sont
pleinement caractérisés par les valeurs suivantes :
- Borne inférieure (binf) : Niveau bas des valeurs que le facteur peut prendre ;
- Borne supérieure (bsup) : Niveau haut des valeurs que le facteur peut prendre.

5.3. Domaine expérimental d’intérêt (DEI) :

Etant donnée la définition des variables de type facteur, il devient naturel de définir un
espace k dimensionnel, dans lequel chaque point représente une combinaison des valeurs
possibles des k facteurs.
Pour k=2, on peut représenter le domaine expérimental d’intérêt comme une zone
rectangulaire limitée par les bornes prises par les 2 facteurs.

Figure 21: Représentation du domaine expérimental d’intérêt pour k=2

5.4. Elaboration d’une stratégie :
a. Criblage :
Le criblage permet de déterminer, parmi un ensemble initial de facteurs recensés par
l’expérimentateur, les facteurs ayant une influence statistiquement non négligeable sur les
variations de la réponse. Il s’agit donc d’un procédé de sélection.

76
 Cette analyse permet de classer les facteurs entre eux, relativement à leur influence propre
et de ne retenir que ceux ayant une influence sur la réponse. Elle constitue donc une étape
importante avant toute analyse plus fine ultérieure, pouvant être notamment assurée par la
méthodologie des surfaces de réponses.
La matrice d’expérience proposée par ce plan est la matrice d’HADAMARD.
Dans un logiciel intitulé « Nemrodw » permettant l’établissement du plan de criblage et
de surface aussi, nous avons tout d’abord introduit les facteurs (Paramètres que nous cherchons
à optimiser) en précisant le niveau haut et le niveau bas choisis comme le montre le tableau 12 :
Tableau 12: Facteurs étudiés et leurs niveaux.

Facteurs PEV Ajout Ac Tps Att Passage Débit de pompage

Unité g/ml min ml/min

Niveau -1 0.002 HClO4 13 Radial 1

Niveau +1 0.01 HCl+HNO3 19 Axial 1.2

Notons que nous ajoutons 15 ml de l’ HClO4 ou 10 ml de HCl+ 10 ml de HNO3.

Par la suite nous obtenons le plan de criblage de 8 essais et dont les résultats seront traités
dans la partie « Résultats et Discussions ».
b. Méthodologie des surfaces de réponse :
La méthodologie des surfaces de réponse vient ainsi s’appliquer à la suite de l’étude de
criblage, puisque logiquement, elle n’utilise que les facteurs précédemment jugés influents.
L’objet de La méthodologie des surfaces de réponse est de mener une étude plus complète
de la fonction réponse dans le cadre de l’optimisation de cette dernière.
La matrice d’expérience de plan de surface de réponse peut être établie selon un domaine
sphérique ou cubique :
-Domaine expérimental cubique : Composite centré ; Box-Benhken
-Domaine expérimental sphériques : Composite centré ; Doehlert ; Box-Benhken
Notre choix s’est porté sur le Domaine expérimental cubique box-Benhken puisque sa
matrice d’expérience donne le minimum des essais avec des valeurs facile à mesuré à l’échelle
laboratoire.
Les résultats de plan de criblage nous ont permis d’établir le plan de surface de 12 essais.
Les différents essais réalisés ainsi que les résultats obtenus seront également traités dans la
partie « Résultats et discussion ».
Notons que les essais qui ont été réalisé aussi bien pour le plan de criblage que pour le
plan de surface ont été effectué à partir des échantillons de phosphates de teneur connue en
arsenic qui sont en effet des échantillons de contrôle interne du laboratoire.

77
 5.5. Modélisation :
Pour ensemble des points constituant le domaine expérimental, nous voulons connaitre
la valeur de la réponse étudiée. Mais, pour des contraintes de coût et de temps, on ne peut pas
réaliser des expériences dans tout point du domaine expérimental. Du coup, on va postuler un
modèle empirique qui nous permettra de déduire la valeur de la réponse à chaque point du
domaine expérimental en utilisant un minimum d’expérience.
Ce modèle est de forme générale : 𝑦̂ = 𝑓 (𝑥𝑖)

Etude des yi : plan de surface Etude des xi : plan de criblage

𝑦̂ = b0 + ∑N N 2 N
i=1 bi xi + ∑i=1 bi xi + ∑i<j bij xi xj 𝑦̂ = b0 + ∑N
i=1 bi xi

Modèle polynomial Modèle additif

5.6. Analyse des résultats :

a. Analyse mathématique :
L’analyse mathématique des résultats d’essais consiste uniquement à estimer :
- Les P coefficients du modèle ;
- Les N écarts.
Soit au totale (N+P) inconnues à estimer à partir de N équation.
C’est la méthode des moindres carrées qui permettra d’introduire les P équations manquants.

Figure 22: Organisation matricielle des aspects mathématique des méthodes des moindres carrées.

Avec :
- X : matrice du modèle ;
t
- X : Tansposée de la matrice du modèle ;
- t
XX : matrice d’information ;
- (tXX)-1 : matrice de dispersion ;
- Y : vecteur de la réponse mesurée ;

78
 - ̂ vecteur de la réponse modélisée.
Y:
𝒃. Analyse statistique :

Les méthodes statistiques sont définies comme des outils d’aide à la décision, elles
permettent à l’expérimentateur de porter un jugement sur :
- Le modèle : Est-il descriptif ou prédictif ?
- Les résidus : Sont-ils normalement distribués ?
 Analyse de variance (ANOVA) :
 ANOVA1 :

Le test de l’ANOVA1 peut être considéré comme un test purement descriptif qui va nous
dire si la variation de la réponse étudiée est due aux variations des facteurs, ou bien c’est due à
des causes aléatoires.
D’une façon générale, en matière de régression, le principe de l’ANOVA1 est de
subdiviser la variation totale en une composante factorielle relative à l’équation de régression
ou au modèle utilisé, et une composante résiduelle, la première devant être testée par rapport à
la deuxième.
Les composantes factorielle et résiduelle seront mathématiquement représentées par des
carrés moyens, c’est-à-dire des variances.
Dans ce test, on va admettre l’hypothèse nulle (H0) qui dit que la variation de la réponse
est due à des causes aléatoire. Si c’est le cas, le modèle est jugé incapable de décrire la variation
de la réponse.
L’hypothèse H0 est rejetée au niveau  lorsque : P (F > Fobs) < 
Tableau 13: statistique à calculer pour le test de l’ANOVA 1.
Source de ddl SC CM Rapport F1 Probabilité P
variation
Modèle P-1 SCM 𝐒𝐂𝐌 𝐂𝐌𝐌 P (F > F1)
𝐅𝟏 =
𝐝𝐝𝐥 𝐂𝐌𝐫
Résidu NP SCE 𝐒𝐂𝐄
𝐝𝐝𝐥
Totale N1 SCT
Avec :
𝟐
̅ )𝟐
𝑺𝑪𝑴 = ∑𝐍𝐢=𝟏(𝒀𝒊 − 𝒀̂𝒊 ) = ∑𝐍𝐢=𝟏(𝒀̂𝒊 − 𝐘 ̅) 𝟐
𝐒𝐂𝐓 = ∑𝐍𝐢=𝟏(𝐘𝒊 − 𝐘 𝐒𝐂𝐓 = 𝐒𝐂𝐄 + 𝐒𝐂𝐌
 ANOVA 2 :
Le test de l’ANOVA 2 peut être considéré comme un test purement prédictif qui va nous
permet de tester si le modèle choisi est fidèle.
Dans ce test, on va admettre l’hypothèse nulle (H0) qui dit que l’erreur lié à l’ajustement
du modèle et de même ordre de grandeur que l’erreur naturelle.
L’hypothèse H0 est rejetée au niveau  lorsque : P (F > F2) > 

79
  Coefficient de détermination R2:
Le coefficient de détermination (R²) est un autre indicateur qui permet de juger la qualité
descriptive du modèle. Il représente l’ajustement des points par rapport à la droite. Sa valeur
est calculée à partir de l’équation suivante :
𝑺𝑪𝑴 𝑺𝑪𝑬
𝐑𝟐 = =𝟏−
𝑺𝑪𝑻 𝑺𝑪𝑻
Plus R² sera grand, meilleur sera la régression (les réponses calculées seront fortement
corrélées avec les réponses expérimentales). Cependant, le coefficient de détermination
augmente avec le degré de modèle. Pour pallier à ce problème, nous introduisons le coefficient
de détermination ajusté (𝑹𝟐𝒂 ) sera introduit :
𝑺𝑪𝑴
𝐑𝟐𝒂 = −𝑷
𝑵
𝑺𝑪𝑻
𝑵−𝟏
5.7. Validité du modèle :
Pour valider le modèle choisi, il faut que les conditions suivantes soient vérifiées :
Tableau 14 : Critères de validité d’un modèle expérimental.
L’analyse de la variance ANOVA ANOVA 1 : P (F > F1) < 5%
ANOVA2 : P (F > F2) > 5%
Le coefficient de détermination R² Proche de 1
Le coefficient de détermination Rajs² Maximum
L’analyse de la normalité des résidus Une distribution aléatoire normale des points
ou bien la droite d’Henry bien alignée

80
 Partie 3 : Résultats et Discussions
A.Résultats du diagnostic d’état des
lieux :
Pour visualiser clairement les résultats de l’évaluation, les informations signalées dans
les questionnaires d’évaluation des exigences de la norme ISO 17025 v 2005 et v 2017 ont été
converties en données chiffrées, en affectant un pourcentage à chaque niveau de satisfaction.
Le tableau 15 et la figure 23 résument les résultats obtenus à partir du diagnostic réalisé au sein
du laboratoire LAC.

Tableau 12 : Taux de satisfaction par rapport aux exigences des chapitres 4 et 5 de la norme
ISO 17025 v 2005.
Chapitre 4 : Exigences Chapitre 5 : Exigences
relatives au management techniques
Taux de satisfaction des
exigences 89% 80%

Comparaison des taux de satisfaction des

exigences de la norme ISO 17025:2005
90%

88%

86%

84%

82%

80%

78%

76%

74%
Chapitre 4 : Exigences relatives au management Chapitre 5 : Exigences techniques

Figure 23: Comparaison des taux de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025:2005.

Nous constatons donc que :

- Les exigences du chapitre 4 (Prescriptions relatives au management) au niveau du
laboratoire, satisfont 89% des exigences de la norme ;
- Les exigences du chapitre 5 (Prescriptions techniques) au niveau du laboratoire,
satisfont 80% des exigences normatives.

81
Le résultat global de ce diagnostic montre que le laboratoire n’est pas trop loin d’être conforme
à la norme ISO 17025 v 2005, avec un taux de satisfaction moyenne d’environ 84% par rapport
aux exigences mesurées de la norme ISO 17025 v 2005.
Le tableau 16 représente le taux de satisfaction de chaque chapitre et sous chapitre.

Tableau 16: Taux de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025 v 2005.
Taux de
Résultats par chapitre satisfaction
Chapitre 4 : Exigences relatives au management 89 %
4.1 Organisation 78 %
4.2 Système de management 100 %
4.3 Maîtrise de la documentation 75 %
4.4 Revue des demandes, appels d'offres et contrats 100 %
4.5 Sous-traitance des essais et des étalonnages Non appliquée
4.6 Achats de services et de fournitures 100 %
4.7 Services au client 100 %
4.8 Réclamations 100 %
4.9 Maîtrise des travaux d’essai et/ou d’étalonnage non conformes 75 %
4.10 Amélioration 100 %
4.11 Actions correctives 100 %
4.12 Actions préventives 100 %
4.13 Maîtrise des enregistrements 100 %
4.14 Audits internes 100 %
4.15 Revues de direction 100 %
Chapitre 5 : Exigences techniques 80%
5.2 Personnel 100 %
5.3 Installations et conditions ambiantes 67%
5.4 Méthodes d’essai et d’étalonnage et validation des méthodes 100 %
5.5 Equipement 100 %
5.6 Traçabilité du mesurage 82 %
5.7 Echantillonnage Non appliquée
5.8 Manutention des objets d’essai et d’étalonnage 100 %
5.9 Assurer la qualité des résultats d’essai et d’étalonnage 100 %
5.10 Rapport sur les résultats 67 %

Remarque : le sous-chapitre 4.5 concernant la Sous-traitance des essais et des étalonnages et

le sous-chapitre 5.7 concernant l’échantillonnage, de la norme ISO 17025 v 2005, ne sont pas
inclus dans le domaine d’application du SAQ du laboratoire.

Le diagramme suivant (Figure 24) permet d’illustrer les résultats des deux chapitres 4 et 5:

82
 Taux de satisfaction des exigences de la
norme ISO 17025:2005
4.1
5.9 100% 4.2
5.8 4.3
80%
5.7 4.4
60%
5.6 4.5
40%
5.5 4.6
20%

5.4 0% 4.7

5.3 4.8

5.2 4.9

5.1 4.10

4.15 4.11
4.14 4.12
4.13

Taux de satisfaction

Figure 24: Taux de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025:2005.

Le diagramme (Figure 25) suivant permet d’illustrer les résultats du chapitre 4:

Taux de satisfaction des exigences

relatives au management de la norme
ISO 17025:2005
4.1
4.15 100% 4.2
80%
4.14 4.3
60%
40%
4.13 4.4
20%
0%
4.12 4.5

4.11 4.6

4.10 4.7
4.9 4.8

Figure 25: Taux de satisfaction des exigences relatives au management de la norme ISO
17025:2005.
83
 Ce chapitre (Prescriptions relatives au management) est constitué de 15 sous chapitres.
Les sous chapitres (4.2; 4.4; 4.6; 4.7; 4.8; 4.10; 4.11; 4.12; 4.13; 4.14; 4.15 ) relatifs
respectivement au système de management, revue des demandes, appels d’offres et contrats,
achats de services et de fournitures, services au client, réclamations, amélioration, actions
correctives, actions préventives, maîtrise des enregistrements, audits internes et revues de
direction sont satisfait à 100%.
Les sous-chapitres (4.3; 4.9) relatifs respectivement au système de management, à la maîtrise
de la documentation, à l’achat de service et de fourniture, à la maîtrise des travaux d'essai et/ou
d'étalonnage non conformes, contribuent avec un taux d’environ 78% à l’augmentation de la
note du chapitre 4.
Les sous-chapitres (4.1) relatif à l’organisation, contribuent avec un taux d’environ 75% ainsi
qu’ils sont insatisfaisants par rapport aux exigences de la norme ISO 17025 v 2005.

Le diagramme (Figure 26) suivant permet d’illustrer les résultats du chapitre 4:

Taux de satisfaction des exigences du

5éme chapitre de la norme ISO
17025:2005
5.1
100%

5.9 80% 5.2

60%

40%

5.8 20% 5.3

0%

5.7 5.4

5.6 5.5

Figure 26: Taux de satisfaction des exigences du 5éme chapitre de la norme ISO 17025:2005.

Ce chapitre (Prescriptions techniques) est constitué de 9 sous chapitres. D’une part, les
sous-chapitres (5.2; 5.4; 5.5; 5.8; 5.9) relatifs respectivement aux personnels, aux méthodes
d'essai et d'étalonnage et validation des méthodes, aux équipements, à la manutention des objets
d'essai et d'étalonnage, à la qualité des résultats d'essai et d'étalonnage et au rapport sur les
résultats, sont satisfaits à 100%.
Le sous-chapitre 5.6 relatif à la traçabilité du mesurage contribue avec un taux d’environ 82%
à l’augmentation de la note du chapitre 5.

84
Et d’autre part, les sous chapitres (5.8 ; 5.10) relatifs respectivement à la manutention des objets
d’essai et d’étalonnage et au rapport sur les résultats contribuent avec un taux d’environ 67%
ainsi qu’ils sont insatisfaisants par rapport aux exigences de la norme ISO 17025 v 2005.

B.Plan d’action :
Tableau 17: Plan d’action pour satisfaire toutes les exigences de la norme ISO 17025.
Chapitre de la norme Action Qui
4.2. Système de Mise à jour du manuel qualité (MQ). RQ
management
4.3. Maîtrise de la Rendre toute la documentation accessible au format RQ
documentation informatique.
4.6. Achat de services et de Développer l’instruction de vérification des produits après RQ
fournitures leur réception et veiller sur son application. RL
Développer l’instruction d’achat et de gestion de stock. Personnel
Stagiaire
4.9. Maîtrise des travaux Mettre en œuvre des dispositions pour prévenir l’usage de RQ
d’essai et/ou d’étalonnage rapports, certificats ou constats de vérification identifiées RL
non conformes comme erronés.
4.13. Maîtrise de la Maîtriser les enregistrements de l’instruction de vérification RQ
documentation des produits après leur réception et veiller sur son Stagiaire
application.
Maîtriser les enregistrements de l’instruction d’achat et de
gestion de stock.
4.14. Audits internes Définir un planning pour les audits internes RQ
RL
Direction
5.3. Installations et Définir soigneusement les conditions ambiantes de Personnel
conditions ambiantes réalisation des essais, des analyses et des échantillonnages
pouvant affecter la qualité des résultats.
Bien maîtriser ces conditions.
Entretenir les installations d’essais et d’étalonnage. RQ
RL
5.5. Méthodes d’essai et Afficher les instructions pour l’utilisation des équipements RQ
d’étalonnage et validation critiques utilisés pour la réalisation des analyses.
des méthodes Définir les paramètres à contrôler lors du dosage de Stagiaire
l’arsenic dans le minerai de phosphates et les optimiser,
dans la méthode proposée par le laboratoire, pour pouvoir
valider cette méthode par la suite.
5.6. Traçabilité du Vérification des équipements critique pour les analyses. RQ
mesurage Personnel
5.10. Rapport sur les Consigner des données d’étalonnage des instruments avant RQ
résultats leur ajustage ou leur réparation.

Dans ce qui suit, nous allons présenter les différentes actions menées dans le cadre de l’application du plan
présenté préalablement. Nous allons diviser ces actions suivants deux volet : Un volet management qui
consiste en le développement des instructions d’achats et gestion de stock, puis de l’instruction de la
vérification des produits consommables à la réception ; puis un volet technique.

85
 Volet Management :

Développement de l’instruction d’achat et gestion

de stock :
La procédure d’achat et gestion de stock utilisée dans le laboratoire DIM/G/M/LAC est la suivante :

DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL MINE Référence : P-05

LABORATOIRE D’ANALYSES Page : Page 1 sur 5
CHIMIQUES DIM/G/M/LAC Version : 01
PROCEDURE
ACHAT ET GESTION DES STOCKS
Destinataires : DIM/G/M/LAC Diffusion : contrôlée
Exemplaire N° :

ETAT DES REVISIONS

Indice de Date
Nature de la révision
révision d’application
01 Création du document 01Février 2017

Rédigé par Vérifié par Approuvé par

Nom M.MOUSLI H. BESSBOUSSE H. BESSBOUSSE
Fonction Chimiste principal Responsable Service Responsable Service
Laboratoire Laboratoire
Visa
Date 13/05/2016

1. Objet :
Cette procédure décrit les modalités d’achats, d’approvisionnement, de gestion des stocks
et d’évaluation des fournisseurs.

2. Domaine d’application :
Elle s’applique à tous produits ou équipements achetés ayant un impact sur la fiabilité des
analyses.

3. Référence :
- ISO 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages
et d'essais
- Manuel qualité (MQ-LAC)

4. Enregistrements :
Les enregistrements associés à cette procédure et leur mode de gestion sont définis dans le
tableau suivant :

86
Titre Codification Versio Responsable Lieu de Stockage Accessibilité Durée de
n conservation
DPRF Enregi. 03 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 ans
Externe
SER/AG/01/0
1
JAD Enregi. 00 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
SER/AG/01/0
2
SPC Enregi. 00 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
SER/AG/01/0
3
DAM-DPM Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
DT Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
Note Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
justificative Externe
Grille de choix Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
technique Externe
Bordereau des Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
prix Externe
Document Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
AMI Externe
Formulaires- Enregi. 01 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Standard de Externe
gestion HSE F-HSE-27-01
des Entreprises F-HSE-27-02
Extérieures F-HSE-27-03
Avis d’arrivé Enregi. 12 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
F-7.4-AC-01-
10-03
Bon de sortie Enregi. - RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Externe
Fiche de stock F-P-05-01 01 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
Stockage des F-P-05-02 01 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
produits
chimiques
Fiche F-P-05-03 01 RQ SecrétariatTechnique Libre 3 an
d’évaluation
des
fournisseurs

5. Description des activités :

5.1. Logigramme :

87
 Etapes Enregistrements Acteurs
ACT RM RQ RL RS
1 E E D D
Expression du besoin

2 DPRF-JDA-SPC- E E P I
Consommable DAM-DPM-
ou Equipement Descriptif
? Technique-Grille
de choix
Consommable Equipement technique-
Justification du
besoin-Devis
Etablissement DPRF Etablissement DAM-DPM estimatif-
présentation du
projet-
DocumentsAMI-
Transfert au Transfert au Service
Standard
Service Approts Achats Gestion HSE des
Entreprises
Extérieures
3 Grille de choix E E I I
technique
Validation Technique

4 E I I

Contrôle à la réception Avis d’arrivé

Bon de sortie
IT-11/P-07
5 Enregistrement F-P-05-01 E I I

6 E I I I
Préservation en cours du stockage

F-P-05-02

7 E E I I
Evaluation des fournisseurs

F-P-05-03

E : EXECUTE – D : DECIDE – P = PARTICIPE – I = EST INFORME

ACT : Acteur concerné RM : Responsable Magasin RQ : Responsable qualité RL : Responsable Laboratoire

RS : Responsable Service

5.2. Commentaires du logigramme :

5.2.1. Expression du besoin :

Sur la base de la proposition du technicien ou de l’utilisateur, le RM établi une Demande
de Pièces de Rechanges et Fournitures (DPRF) ou une Demande d’Achat de Matériel (DAM)
ou bien une Demande de Passation de Marché (DPM) approuvé par le RL et le RS.

5.2.2. Etablissement DPRF :

88
 Une DPRF est établi quand il s’agit d’un besoin en produits consommables. En plus de la
DPRF, on établit une Justification de la Demande d’Achat (JDA) approuvée par le RL. La fiche
SPC (Stock et Planning de Consommation) est également renseignée. La DPRF une fois visée
par le RL et le RS, est adressée (avec JDA et SPC) au service des Approvisionnements.

5.2.3. Etablissement DAM et DPM :

Quand le besoin est en équipement ou en prestation, on établit une DAM ou une DPM
avec le Descriptif Technique (DT), la grille de choix technique,
Une note justificative du besoin, brief technique, grille de pré-qualification, présentation
du projet, devis estimatif et les documents AMI. Ces documents sont approuvés par le RL et
sont adressés au service Achat qui lance un appel d’offre.

5.2.4. Validation technique :

Les offres techniques reçues sont adressées au laboratoire via le service
approvisionnement ou achat pour avis technique. Une fois ce dernier est fait par le laboratoire,
une commande est établie par les achats aux fournisseurs retenus suivant la procédure achat du
groupe OCP.

5.2.5. Contrôle à la réception :

 DPRF : un avis d’arrivée est adressé au laboratoire, dès réception de la marchandise au
magasin des approvisionnements, pour contrôle de conformité (IT-10) ? et avis. En cas de non-
conformité, la marchandise n’est pas réceptionnée et la non-conformité est signalée dans l’avis
d’arrivée pour que le service achat fasse le nécessaire vis-à-vis du fournisseur.
 DPM ou DAM : la livraison est faite au laboratoire par le fournisseur, des essais sont réalisés
pour valider la conformité de l’équipement ou prestation fourni (voir P-07).
5.2.6. Enregistrement :
L’enregistrement de la réception et de la sortie de la marchandise sont fait, par le
Responsable du Matériel, sur la fiche (F-P-05-01).
L’état de stock est modifié à la suite d’un mouvement d’entrée ou de sortie du produit stocké.
La fiche (F-P-05-01) est utilisée pour tenir à jour l’état de stock.
Après chaque mouvement (entrée ou sortie), le RM détermine la quantité disponible par
article. Le RM lance la procédure d’achat lorsque la quantité disponible est inférieure au stock
minimal.

5.2.7. Préservation en cours du stockage :

Le Responsable du Magasin du laboratoire procède à la préservation des produits stockés
(gestion de la péremption, compatibilité) selon les dispositions prévues dans les fiches
techniques des produits (y compris les FDS) (voir F-P-05-02, IT-01).
Le RM et l’utilisateur procèdent à la vérification des dates de péremption et de l’état
apparent des articles. Tout produit périmé ou altéré est isolé par le RM.

5.2.8. Evaluation des fournisseurs :

5.2.8.1. Critères d’évaluation :

89
 Le laboratoire effectue une évaluation annuelle des fournisseurs ayant un impact sur la
fiabilité des résultats d’analyse selon les critères suivants :
 La qualité
 Respect des délais
 Documentation : Certificat de matière, d’analyse, FDS, etc.…
 Réactivité.

Les notations retenues pour l’appréciation et la pondération des critères sont les suivants :

Critères (i) Coefficient de pondération

(Cp)
Qualité 4
Respect des délais 3
Documentation : Certificat de matière, d’analyse, FDS … 2
Réactivité 2
Evaluation Notation (N)
Très satisfait 5
Satisfait 4
Moyennement satisfait 3
Peu satisfait 2
Insatisfait 1

5.2.8.2. Taux d’évaluation :

Le taux d’évaluation (TEva) du fournisseur est calculé comme suit :
∑Ni×Cp(i)
%TEva= ∑Nmax×Cp(i) × 100
Avec :
Ni : Notation de chaque critère
Nmax : Notation maximale (très satisfait = 5)
Cp(i): Coefficient de pondération de chaque critère

Les résultats d’évaluation sont enregistrés sur les fiches d’évaluation des fournisseurs (F-
P-05-03).
Si le taux d’évaluation est inférieur au seuil de non-conformité (%T< 80%) :
 Pour les fournisseurs externes à l’OCP, le service Achat est avisé pour prendre les
dispositions nécessaires.
 Pour les fournisseurs internes OCP, une note est adressée au service concerné pour prendre
les actions d’améliorations nécessaires.

6. Définitions-Abréviations :
Produit consommable : Matière ou articles servant à la réalisation d’une analyse.
DPRF : Demande de pièces de rechanges et fournitures.
JDA : Justification de la demande d’achat.
SPC : Stock et planning de consommation.

90
DAM : Demande d’achat de matériel.
DPM : Demande de passation de marché.
DT : Descriptif technique.

1. Fiche de stock : F-P-05-01 :

Le tableau 18 regroupe les résultats obtenus lors du remplissage des fiche de stock des produits chimiques
au laboratoire.

91
 Tableau 18: Fiche de stock des produits chimiques consommables du laboratoire DIM/G/M/LAC.
Désignation Article code N° Lot ou Quantité Date de Stock
Référence Entrée Péremption
MM/AA
02030501 5L 03/08 5L
1007602201 AC-16056 5L 06/11 10 L
Acétone
AC-1820 195 L 03/18 205 L

BA-8440 51 Kg 09/17 51 Kg
Acide borique 1007602006

Acide 1007602010 P890020 2,5 L

chlorhydrique 2,5 L
(36,5-38%) -
Acide T102263M 4 Amp
chlorhydrique 1007602012 12/19 4 Amp
(37%)
Acide T1291950 3 Amp 04/21
chlorhydrique (1N) 1007602013 3 Amp
14672402 4 Kg 04/21 4 Kg
Acide citrique 1007602016
monohydraté 14429602 3 Kg 05/18 7 Kg

CA80100 40 Kg 11/18 47 Kg

Acide FA-39216 72,5 L 03/20 72,5 L

fluorhydrique 1007603518
(40%)
Acide nitrique 17250109 2,5 L 06/17 2,5 L
(65%)
1007602035 K47218856544 15 L 10/18 17,5 L

K47106256538 24 L 09/18 41,5 L

Acide sulfurique T113044M 4 Amp 12/20 4 Amp

(0,1N)
SA-31128 20 L - 20 L
1007602055
Acide sulfurique (97
- 98 %)
9914 2,5 L 01/16 2,5 L
Ammoniaque 1007603604
(25%) 29277 15 L 03/20 17,5 L

Arsenazo III P457492 5g 03/20 5g

Bichromate de PD-21616 4 Kg 04/20 4 Kg

1007602152
potassium
Carbonate de B0391759943 50 g - 50 g
calcium suprapure
Carbonate de B0323695847 100 g - 100 g
sodium

92
 Chlorhydrate HH-54216 1 Kg 02/20 1 Kg
d’hydroxylamine
Chlorure de BC-26056 1 Kg 06/11 1 Kg
baryum dihydraté 1007602127

Chlorure d’étain TC-59216 2 Kg 04/20 2 Kg

(II) dihydraté
Chlorure 2318174 800 g - 800 g
d'hydroxylammoni
um
Chlorure de sodium SC-70450 2 Kg 12/18 2 Kg
1007602171
Citrate trisodique TSC-14900 77 Kg 10/18 77 Kg
1007604170
Cyclohexane I816622 1L - 1L

CH-9470 4L - 5L

Diéthydithiocarbam P679694 100 g - 100 g

ate d’argent 1007603650
Dihydrogénophosha 0083201341 0,25 Kg - 0,25 Kg
te de potassium 1007602159
PHP-44813 1 Kg 06/18 1,25 Kg

Dioxyde de silicium TP1263044511 300 g 02/25 300 g

1007600215
Diphénylaminosulfo 54242 5g 12/12 5g
nate de baryum
87798 2 Kg 07/12 2 Kg
EDTA
P781599 0,5 Kg - 0,5 Kg

EG-33914 1 Kg 10/18 1,5 Kg

11K250510 10 L 11/16 10 L
1007602210
Ethanol
K45420483413 17,5 L 03/19 27,5 L

K47206683543 10 L 10/20 37,5 L

Fer en poudre très 61466 2 Kg 10/08 2 Kg

pure
Fluorure de sodium SF-23310 1 Kg 01/16 1 Kg

Heptamolyb-date AM-35100 2 Kg 05/15 2 Kg

d'ammonium
tétrahydraté AM-49100 1 Kg 10/18 3 Kg

HHSNNA P568278 250 g 02/20 250 g

Hydroxyde de SHP-138806 8 Kg 11/15 8 Kg

sodium (en pastille) 1007602174
SHP-11030 59 Kg 11/18 67 Kg

Hydroxyde de 0018K08141 6 Kg - 6 Kg
sodium (98 %)

93
Iodate de potassium PI-25068 500 g 07/13 500 g

Iodure de PI-28116 4 Kg 12/19 4 Kg

potassium
Méthanol 011460 2,5 L 12/16 2,5 L

Méthylorange 0590A100 50 g - 50 g

32624 200 g - 250 g

SM-15056 1 Kg 05/11 1 Kg
Molybdate de
sodium 1007604114 SM-42320 2 Kg 05/15 3 Kg

SM-17122 1 Kg 02/17 4 Kg

SM-63400 20 Kg 09/18 24 Kg

Nitrate d'argent 218083 2L 09/17 2L

(1N)
Nitrate d'argent (en 218083 2 kg 09/17 2 Kg
pastille)
Nitrate de lanthane 16079101 1000 g 01/20 1000g
1007603852
Oxyde d’aluminium AO-12068 1 Kg 07/13 1 Kg
en poudre 1007603850
Patton et Reeder 0602749 20 g - 20 g
1007604046
Phénolphtaléine 9032109 300 g 300 g

141325 1000 g 1000g

Propanol-2 011491 2,5 L 01/15 2,5 L

PR-36104 2,5 L 11/18 5L

Quinoléine 63480 3L - 3L
1007604044
C366811 2L 01/20 5L

75786 2 Kg 12/07 2 Kg

Sulfate 71809 4 Kg 05/07 6 Kg

d'ammonium 1007602184
ferreux 77606 1 Kg 03/08 7 Kg
hexahydraté
AL-13049 7 Kg 03/14 14 Kg

AIS-22616 5 Kg 03/20 19 Kg

Sulfate de cuivre C9-35116 1 Kg 01/20 1 Kg

(II) pentahydraté 1007603774
Sulfate de PS-60216 2 Kg 04/20 2 Kg
potassium 1007604026
Sulfate de sodium 071114I0316 3 Kg 01/19 3 Kg
1007604138

94
 Tartrate di-sodium 19012 7 Kg 02/26 7 Kg
dihydraté 1007602168
ST-20661 18 Kg 05/20 25 Kg

Triéthanolamine TE-14100 2L 12/11 2L

1007604185 TE-161116 2L - 4L

15661101 10 L 02/20 14 L

Vert de - 5g - 5g
bromocrésol
58086 25 g 04/08 30 g

Zinc granulé 1007604212 ZG-24661 1 Kg 07/20 1 Kg

Un inventaire des équipements a été également réalisé. Les résultats de cet inventaire sont regroupés dans
le tableau 19 :

Tableau 19: Inventaire des équipements du laboratoire DIM/G/M/LAC.

Matricule/N° de série Désignation

WB13AB0383 Balance analytique KERN

WB13AB0400 Balance analytique KERN

WB14AL0051 Balance analytique KERN

WB14AL0039 Balance analytique KERN

1116282794 Balance de précision METTLER TOLEDO

WI1400493 Dessiccateur halogène KERN

C83332/G509.0647 Etuve (105°C) Memmert

730718/G50.0646 Etuve (250°C) Memmert

306623 Four à moufle NABERTHERM

306624 Four à moufle NABERTHERM

- Spectrophotomètre d’ICP

- Spectrophotomètre d’absorption atomique

82362 Spectrophotomètre UV-VISIBLE

730639/5121451771 Potentiomètre DL53 METTLER TOLEDO

5410A34919 Auto analyseur AA3 SEAL

- Thermomètre 250°C Promolab

4711 Purificateur d'eau ADRONA

95
 Purificateur d'eau ADRONA

730688/210537 Agitateur-culbuteur Fir labo

83003/210538 Agitateur-culbuteur Fir labo

730722/93936 IONOMETRE consort C863

B409332370 pH-mètre; METTLER TOLEDO

80380 Conductimètre WTW

14230628 Conductimètre

ME-216504 Masse étalon 100 g - mettler

- Masse étalon 10 g - mettler

BJ 06114 142841 Pompe à vide ILMVAC

Pompe à vide

287035 Agitateur magnétique à plaque chauffante velp scientifica

730702/46489 Agitateur magnétique

155401 Agitateur magnétique velp scientifica

- Plaques chauffante circulaires; SELECTA

730687/3830305 Plaque chauffante ceran 500

888774 Plaque chauffante SI ANALYTICS

730647/A1283 Régulateur de tension automatique SODE REL

3870305 Plaque chauffante ceran 500

295443 Thermorégulateur numérique velp scientifica

295406 Thermorégulateur numérique velp scientifica

- Calcimètre Bernard

120027 Thermocouple

2. Stockage des produits chimiques : F-P-05-02 :

La fiche de stockage des produits est une fiche qui a été réalisé en tenant compte des propriétés
chimiques, son inflammabilité et explosibilité … Afin de définir les bonnes conditions de leur entreposage.
La fiche de stockage des produits chimiques établie est la suivante :

96
 DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL MINE Référence : F-P-05-02
LABORATOIRE D’ANALYSES CHIMIQUES
DIM/GM/LAC Page : Page 1 sur 2

ENREGISTREMENT
STOCKAGE DES PRODUITS CHIMIQUES

Tableau 20: Stockage des produits chimiques du laboratoire.

Désignation Condition de stockage Danger/Réactivité/Compatibili
té
ACETONE Entreposer à l'écart de toute source de chaleur Liquide très inflammable
et d'ignition, dans un récipient hermétique
Attaque certains types de
placé dans un endroit frais, sec et bien ventilé,
plastique ou de revêtement.
à l'abri des matières oxydantes, des autres
matières incompatibles et de la lumière
directe du soleil.
Les contenants de verre ou de métal doivent
être mis à la masse et mis à la terre.
Acide borique Séparer des bases fortes. Non combustible.
H3BO3 Eviter la dispersion de
poussières.
Non explosif.
Acide chlorhydrique Récipient bien fermé en dessous de 25°C, le Explosion avec métaux alcalins,
37% stockage jusqu’à 40°C est permis jusqu’à 48 acide sulfurique.
heures.
HCl
Pas de récipient en métal.
ACIDE CHLORHYD. Ne pas mettre d'eau dans les contenants. L'acide chlorhydrique est
0,1MOL/L ininflammable.
Entreposer à l'abri des bases et de toutes
ACIDE autres matières incompatibles, dans un Ne pas mettre d'eau dans les
CHLORHYDRIQUE endroit avec un sol cimenté résistant à la contenants.
pour 1000 ml c(HCl)=1 corrosion.
A la température de la pièce,
mol/l (1N)
Conserver dans un endroit frais et sombre, l'acide chlorhydrique
dans un récipient hermétique placé dans un concentré émet des vapeurs
endroit bien ventilé et à l'écart de toute source toxiques de chlorure
de chaleur. d'hydrogène.
Incompatibilité avec les bases,
les métaux alcalins, les acides
forts, les carbures (ou
acétylures), les agents oxydants
et les agents réducteurs.
ACIDE CITRIQUE Conserver dans un récipient hermétique. Déshydratation à l'air sec ou
monohydraté pour lorsque chauffé à 70-75°C
Entreposer à l'abri des matières
analyses ACS, ISO
incompatibles. Incompatibile avec ces
substances: Le zinc, le cuivre,
l'aluminium et leurs alliages, les
agents oxydants forts, les agents
réducteurs, les bases.

97
ACIDE ETHYLENE Conserver à l'écart de toute source de chaleur Stable.
GLYC.TETRA et d'ignition.
Incompatible avec ces
pour analyses ACS, substances: Avec les agents
Conserver dans un récipient hermétique placé
ISO oxydants forts il peut causer un
dans un endroit bien ventilé.
incendie ou une explosions.
Conserver dans un endroit frais et sec. attaque certains types de
plastique, de caoutchouc ou de
Entreposer à l'abri des matières revêtement.
incompatibles. Avec les produits caustiques il
peut se décomposer.
ACIDE Entreposer dans un récipient hermétique, Corrosif et toxique.
FLUORHYDRIQUE tenu fermé, portant une identification claire
Stable dans les conditions
40 % pour analyses de son contenu, placé dans un endroit frais,
normales d'utilisation.
ISO sec et bien ventilé, à l'écart des bases et des
autres produits incompatibles. Incompatibilité avec les bases,
que ce soit des carbonates, des
Entreposer dans un endroit avec sol résistant hydroxydes ou autres.
à la corrosion et compatible avec ce produit. Il peut réagir violemment avec
certains acides dont l'acide
L'acide fluorhydrique ne doit pas être sulfurique concentré, l'acide
entreposé dans des contenants de verre. sulfurique fumant et l'acide
chlorosulfonique.
Acide nitrique 65% Récipient bien fermé stocké entre 2°C et Non combustible.
25°C.
HNO3 Effets comburant par libération
d’oxygène.
Pas de récipient en métal ou métaux légers.
En cas d’incendie dégagement
d’azote oxydes
ACIDE ORTHO- Conserver dans un récipient tenu fermé, Liquide corrosif.
PHOSPHORIQUE portant une identification claire de son
Attaque certains métaux et
85% pour analyses contenu, placé dans un endroit frais, sec et
certains types de plastique ou de
ACS, ISO bien ventilé, à l'abri des bases, des matières
caoutchouc.
combustibles et des autres produits
incompatibles.

Entreposer dans un endroit avec sol cimenté

résistant à la corrosion.
Acide perchlorique 70- Récipient bien fermé stocké séparément ou Danger d’explosion sous l’action
72% avec substances oxydantes entre 5°C et 30°C. de la chaleur.
HClO4 Favorise l’inflammation des
Pas de récipient en métal ou métaux légers.
matières combustibles.
ACIDE Conserver dans un endroit frais, sombre et Instable lorsqu'il est chauffé à
PERCHLORIQUE bien ventilé et à l'abri des matières une concentration de 85% et
60% incompatibles. plus.
Conserver dans un endroit avec sol cimenté Incompatible avec les matières
résistant à la corrosion. organiques ou combustibles, (Il
peut causer feux ou explosions).
Entreposer dans un récipient de verre ou de
céramique.

98
Acide sulfurique 95- Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Provoque de graves brulures
97% dans un endroit ventilé Température de
En cas d’incendie risque de
stockage sans limite.
H2SO4 formation de gaz de combustion
ou de vapeurs dangereuses.
ACIDE SULFURIQUE Conserver dans un endroit frais et sombre. Stable.
0,2N
Conserver dans un récipient hermétique placé Incompatible avec l'eau, les
ACIDE SULFURIQUE dans un endroit bien ventilé et à l'écart de bases, les acides forts, les agents
pour 1000 ml toute source de chaleur. réducteurs, les agents oxydants,
c(H2SO4)=0,05 mol/l les fulminates, les picrates, les
Entreposer à l'abri des matières
(0,1N) alcools, les nitrates, les chlorates,
incompatibles.
les carbures, les chromates, les
ACIDE SULFURIQUE
Entreposer dans un endroit avec un sol permanganates, la plupart des
pour 1000ml
cimenté résistant à la corrosion. métaux…
c(H2SO4)=0,5 mol/l
(1N) Attaque certains plastiques,
caoutchoucs et revêtements.
réagit de façon violente et avec
dégagement de chaleur avec la
plupart des substances
incompatibles.
AMMONIAQUE 25% Entreposer à l'abri des acides et de toutes Stable.
pour analyses autres matières incompatibles, dans un
Incompatible avec le calcium, les
endroit avec un sol cimenté résistant à la
sels d'argent, les sels d'or, les
corrosion.
halogènes, le tétrabromure de
Conserver dans un endroit frais et sombre, tellure, le tétrachlorure de tellure,
dans un récipient hermétique placé dans un les halogénures de bore.
endroit bien ventilé et à l'écart de toute source
Avec les acides il y a dégagement
de chaleur.
de chaleur.
Les récipients de substances corrosives
En présence d'humidité il attaque
doivent être tenus fermés, porter une
le cuivre, l'argent, le zinc et leurs
identification claire de leur contenu, et être
alliages.
manipulés avec soin.
AMMONIUM Lorsqu'il est chauffé il se
FLUORURE pour décompose avant son point de
Conserver dans un endroit frais et bien
analyses ACS fusion, en libérant des gaz
ventilé.
toxiques d'ammoniac et de
fluorure d'hydrogène.
Conserver à l'écart de toute source de
Incompatible avec l’eau chaude,
chaleur.
le verre, les sels de quinine, les
sels solubles de calcium, les
Conserver à l'abri des matières oxydantes. agents oxydants forts, en
particulier le chlorate de
potassium et le nitrite de sodium.
AMMONIUM Conserver dans un récipient hermétique placé Absorbe l'humidité de l'air
MONOVANADATE dans un endroit sec. (hygroscopique). Il commence à
pour analyses se décomposer à 85 degrés
Celsius en dégageant de
Conserver à l'écart de toute source de chaleur.
l'ammoniac et du pentoxyde de
vanadium.
Conserver à l'abri des matières réductrices.

99
 Incompatible avec les agents
réducteurs.
CARBONATE DE 
CALCIUM 98,5 - Conserver dans un endroit bien ventilé. Incompatible avec:
100,5%  -Les acides le décomposent

avec dégagement gazeux de
Conserver à l'abri des acides ou d'autres
dioxyde de carbone, un gaz
matières incompatibles.
toxique à haute concentration.
 -Le fluor le décompose à
température ambiante avec
incandescence.
 -Le mélange de carbonate de
calcium avec le magnésium peut
exploser.
 -Le mélange de carbonate de
calcium avec le magnésium
explose violemment s'il est
chauffé en présence
d'hydrogène.
Chlorure d’ammonium Conserver le récipient bien fermé à l’abri de Produit n’est pas classé comme
l’humidité inflammable.
NH4Cl
Risque d’effets irritant pour les
yeux.
Chlorure de baryum Hermétiquement fermé dans un endroit Nocif par inhalation.
ventilé, à l’abri de l’humidité Température
BaCl2,2H2O Toxique en cas d’ingestion.
de stockage sans limite.
Chlorure de sodium Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
Température de stockage sans limite. dangereux.
NaCl
Citrate tri sodique Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
Température de stockage sans limite. dangereux.
C6H5Na3O7,2H2O
Adapter aux produits chimiques stockés à
proximité.
CUIVRE (II) Incompatible avec les solutions
SULFATE aqueuses sont très corrosives pour
Conserver dans un endroit frais, sec et bien
le fer.
ventilé.
Avec le magnésium, il peut se
produire un dégagement
Conserver dans un récipient hermétique. d'hydrogène, gaz très
inflammable et/ou explosible.
La réaction avec l'acétylène peut
conduire à la formation
d'acétylènures de cuivre,
explosibles au choc.
La forme anhydre peut enflammer
l'hydroxylamine.
Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
Température de stockage sans limite. dangereux.
di-Sodium tartrate
dihydrate

100
C4H4Na2O6,2H2O
ETAIN (II) Conserver dans un récipient hermétique Absorbe l'oxygène de l'air pour
CHLORURE DIHYD placé dans un endroit frais et sec. former l'oxychlorure d'étain qui
est un composé insoluble.
Lorsqu'il est chauffé fortement, il
Conserver dans un endroit bien ventilé, à
se décompose.
l'abri des matières oxydantes.
Incompatible avec les nitrates,
les agents oxydants, l'oxyde
Entreposer dans un endroit à l'abri des bases.
d'éthylène, le trifluorure de
brome, le carbure de calcium, le
sodium, le potassium, l'hydrazine
hydraté, les alcalis, le peroxyde
d'hydrogène
ETHANOL ABSOLU Entreposer à l'écart de toute source de Ce produit est stable dans les
chaleur et d'ignition, dans un récipient conditions normales d'utilisation.
hermétique placé dans un endroit frais, sec
et bien ventilé, à l'abri des matières Ce produit peut réagir de façon
oxydantes. violente avec des oxydants forts.
Les contenants doivent être mis à la terre.
Fluorure de sodium Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Non combustible, en cas
dans un endroit ventilé Température de d’incendie peut se former l’acide
NaF
stockage sans limite. Accès réservé aux fluorhydrique.
spécialistes.
GEL DE SILICE Conserver dans un récipient hermétique placé
dans un endroit sec et bien ventilé.
Heptamolybdate Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Cette substance n’est pas classée
d’ammonium Température de stockage sans limite. comme dangereuse.
(NH4)6Mo7O24,4H2O En cas d’incendie dégagement
d’oxydes d’azote.
Hydroxyde de sodium  Récipient bien fermé stocké à l’abri de Provoque de graves brulures.
l’humidité entre 5°C et 30°C.
NaOH
 Ne pas utiliser des récipients en
aluminium, étain ou zinc.
Monovanadate Hermétiquement fermé dans un endroit Nocif par inhalation.
d’ammonium ventilé, à l’abri de l’humidité Température de
Toxique en cas d’ingestion.
stockage sans limite.
H4NO3V
Irritant pour les yeux et les voies
respiratoires.
Nitrate de lanthane Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité, Favorise l’inflammation des
tenir à l’écart des matières combustibles et matières combustibles.
La(NO3)3,6H2O
des sources de chaleur et d’ignition.
Oxyde de magnésium Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
Température de stockage sans limite. dangereux.
MgO
Non combustible.
Phosphate Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
monopotassique Température de stockage sans limite. dangereux.
KH2PO4

101
 Eviter l’inhalation des
poussières.
PLOMB (II) Absorbe le dioxyde de carbone
ACETATE de l'air.
Conserver à l'écart de toute source de chaleur
TRIHYDRATE
et d'ignition. Conserver dans un endroit frais, Se décompose partiellement à
p/analyses
sec et bien ventilé. 100°C, et complètement à
200°C.
Conserver dans un récipient hermétique, à
l'abri des acides. Incompatible avec le bromate de
potassium, les acides.
POTASSIUM
DIHYDROGENOPHO Forme du métaphosphate de
Conserver dans un endroit frais, sec et bien
SPHATE pour potassium lorsque chauffé à plus
ventilé.
analyses ISO de 400°C.

Conserver dans un récipient hermétique. Il polymérise si chauffé à plus de

400°C.

QUINOLEINE T= 97 Conserver dans un endroit frais, sec et bien Se décolore lorsqu'il est exposé à
P/CENT ventilé. la lumière. Il absorbe l'humidité
de l'air (hygroscopique)
(Seulement à 22% d'eau).
Conserver dans un récipient hermétique
placé dans un endroit sombre. Incompatible avec les agents
oxydants forts, les acides forts,
les perchromates, le tétroxyde
Conserver à l'abri des matières oxydantes et
diazote liquide (réaction
des acides.
violente).

Entreposer à l'abri des matières

incompatibles.
TRIETHANOLAMIN Conserver dans un endroit frais, à l'abri des Absorbe l'humidité de l'air
E acides. (hygroscopique).
Brunit en présence d'air et de
Conserver dans un endroit sec et bien ventilé. lumière.
Incompatible avec les acides
Conserver dans un récipient hermétique placé et les agents oxydants tels
dans un endroit sombre. l'ozone, l'oxygène liquide, etc.

Conserver à l'écart de toute source d'ignition. Corrode le cuivre, le bronze et les

autres alliages de cuivre
TRI-SODIUM Entreposer dans un contenant fermé. Stable.
CITRATE
Incompatible avec les acides
Conserver à l'écart des acides, des matières forts, les agents réducteurs forts
oxydantes ou réductrices. et les agents oxydants forts.
Titriplex VI Récipient bien fermé à l’abri de l’humidité Produit non considéré comme
Température de stockage sans limite. dangereux.
C14H24N2O10
En cas d’incendie formation
peuvent se former : gaz nitreux.

102
Triéthanolamine Récipient bien fermé stocké entre 15°C et Produit non considéré comme
25°C. dangereux.
N(C2H4OH)3
En cas d’incendie peuvent se
former des oxydes d’azote.

1. Fiche d’évaluation des fournisseurs : F-P-05-03 :

L’évaluation des fournisseurs (Externes et internes) a été réalisée conformément avec la méthode
décrite dans la procédure précédente. Ils sont évalués par rapport aux critères suivants : La qualité ; le
respect des délais ; la documentation (Certificat de matière, d’analyse, FDS..) ; la réactivité.

DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL MINE Référence : F-P-05-03

LABORATOIRE D’ANALYSES CHIMIQUES
DIM/G/M/LAC Page : Page 1 sur 1

ENREGISTREMENT
FICHE D’EVALUATION DES FOURNISSEURS

Mettre une croix dans la case appropriée

Degré de satisfaction
1 2 3 4 5
Insatisfait Peu satisfait Moyennement satisfait satisfait Très satisfait

Tableau 21: Evaluation des fournisseurs externes du laboratoire DIM/G/M/LAC.

Fournisseurs externes Evaluation
Catégorie Nom Qualité Respect Doc Réactivité %TEva Observation
des
délais
Produits T-U-T 5 4 4 5 91
chimiques Conforme
SOLVACHIM 5 4 3 4 84
TECHNITEST 4 4 3 4 Non
76
conforme
Prochilabo 5 4 4 4 87
Articles de T-U-T 5 5 4 5 96 Conforme
laboratoire
TECHNITEST 4 4 4 4 80
MAGVEL 4 3 3 4 Non
71
conforme
ESILAB 4 5 4 5 89
Conforme
Profession 5 4 5 4
91
Labo
ProchiLabo 4 3 3 4 Non
71
conforme

103
Instrument SOMEDICA 5 4 5 5
95
Laboratoire Labo
INSTRUMAR 5 4 5 5 95
TECNILAB 4 4 4 4
80
HTDS Conforme
SOCHID 4 4 4 4 80
LPEE – Prestations 4 5 5 5
93
C.E.R.E.P analytiques
LPEE-LNM Etalonnage 4 4 4 5 84
Gaz Maghreb 5 5 3 5
93
Oxygéne
Oxaire 4 3 3 3 Non
67
conforme

Tableau 22: Evaluation des fournisseurs internes du laboratoire DIM/G/M/LAC.

Fournisseurs internes Evaluation
Nom Qualité Respect Doc Réactivité %TEva Observation
des délais
Service de formation 5 4 5 5 95 Conforme

Achat (Appels d’offres) 4 3 4 3 Non

71
conforme
Approvisionnement et 4 4 5 3 Conforme
80
gestion de stock
Service Disk 5 4 4 4
87
(informatique)

Par la suite, nous calculons le taux de satisfaction pour chaque fournisseur. Rappelons que :
Le taux d’évaluation (TEva) du fournisseur est calculé comme suit :
∑Ni×Cp(i)
%TEva= ∑Nmax×Cp(i) × 100
Avec :
Ni : Notation de chaque critère
Nmax : Notation maximale (très satisfait = 5)
Cp(i): Coefficient de pondération de chaque critère.

Critères (i) Coefficient de pondération

(Cp)
Qualité 4
Respect des délais 3
Documentation : Certificat de matière, d’analyse, FDS.. 2
Réactivité 2

Considérons le fournisseur T-U-T.

Nous avons : ∑Nmax × Cp(i) = (5 × 4) + (5 × 3) + (5 × 2) + (5 × 2) = 55

104
 ∑Ni × Cp(i) = (5 × 4) + (4 × 3) + (4 × 2) + (5 × 2) = 50

∑Ni×Cp(i) 50
D’où : %TEva= ∑Nmax×Cp(i) × 100 = 55 × 100 = 91%

On remarque que les fournisseurs : TECHNITEST, MAGVEL, ProchiLabo et Oxaire

sont des fournisseurs externes non-conformes (Ils ont un %TEva < 80%) ayant respectivement
des taux de 76%, 71%, 71% et 67%.
Quand aux fournisseurs internes, le service achat (Appel d’offre) est non conforme aussi, avec
un taux de 71%.

Développement de l’instruction de vérification à la

réception des produits consommables:
DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL MINE Référence : IT-10
LABORATOIRE D’ANALYSES Page : Page 1 sur 1
CHIMIQUES DIM/G/M/LAC Version : 01
INSTRUCTION DE TRAVAIL
CONTROLE A LA RECEPTION DES PRODUITS CONSOMMABLES

ETAT DES REVISIONS

Indice de révision Nature de la révision Date d’application
01 Création du document 07 Novembre 2016

Rédigé par Vérifié par Approuvé par

Nom M.MOUSLI H. BESSBOUSSE H. BESSBOUSSE
Fonction Chimiste principal Responsable Service Responsable Service
Laboratoire Laboratoire
Visa
Date 07/11/2016

1. Objet :
Le présent document a pour objet de décrire le mode de contrôle de la conformité d’un
produit consommable à la réception.

2. Déroulement :

Tâches Responsable Commentaire

 Dépôt du produit consommable (produit chimique ou autres) au niveau du

Réception Technicien magasin de Beni-Idir par le fournisseur.
 Contrôle de la désignation du produit consommable, conditionnement, couleur.
 Prélèvement d’un échantillon.

105
 L’échantillon prélevé est analysé au niveau du laboratoire selon l’un des tests
suivants :
 Essai à blanc :
 Tout réactif autre que MRC /MR/Etalon doit faire l’objet d’un test à blanc
conformément aux procédures analytiques.
 Les résultats de ce test seront confrontés aux limites de quantifications
correspondantes.
 Si les résultats d’analyses sont inférieurs aux limites de quantifications les
Contrôle réactifs seront acceptés de point de vue qualité.
réactifs/ étalons  Comparaison à une 2ème source :
 Un essai par le produit chimique nouvellement reçu est effectué parallèlement
à un deuxième essai effectué par le produit chimique en cours d’utilisation sur
un matériau de référence certifié ou un échantillon de contrôle EIL issu d’un
essai de comparaison inter laboratoire.
 Si la valeur trouvée est comprise dans l’intervalle de la valeur référentiel
(Vréf±Incertitude) le produit chimique nouvellement reçu est considéré
conforme.
 Une fiche de vérification du produit reçu est renseignée F-IT-10-01.

Notons bien que le laboratoire, n’a pas encore procédé à la réalisation de cette procédure.

Volet Technique :
Dans ce qui suit, nous allons présenter les résultats que nous avons obtenus lors de la
réalisation du plan d’action que nous avons préalablement fixé.

Analyse de l’arsenic dans le minerai de phosphate :

1. Choix de la meilleure longueur d’onde :
Comme nous l’avons déjà mentionné, nous nous sommes basés sur la gamme
d’étalonnage préparée à partir de l’échantillon de phosphate certifié pour choisir la bonne
longueur d’onde.
Nous effectuons les lectures (Dans les 4 longueurs d’onde utilisées et dans les deux types de
passage : Axial et radial) des intensités de chaque étalon et on lui définit la concentration
correspondante. Le tableau 23 résume les résultats que nous avons obtenu :

Tableau 23 : Paramètres de sélection de la meilleure longueur d’onde.

Passage Longueur Pente RSD (%) Coefficient de
d’onde (nm) corrélation
Axial λ1=188.979 9.125 0.49 0.968996
λ2=193.696 8.178 0.16 0.989450
λ3=197.197 2.514 0.63 0.957759
λ4=228.812 1023 1.94 0.999954
Radial λ1=188.979 5.715 0.21 0.987513
λ2=193.696n 2.228 0.02 0.994781
λ3=197.197 1.533 0.11 0.814816
λ4=228.812 333 1.19 0.999695

106
Rappelons que la bonne longueur est celle qui permet d’avoir :
- Une bonne sensibilité donc une pente élevée ;
- Un bon coefficient de corrélation le plus proche de 1 (Qui signifie une bonne linéarité) ;
- Un RSD < 5%.

Nous remarquons que quel que soit le type de passage choisi, on obtient des meilleurs
résultats de sensibilité, de RSD et de coefficient de corrélation pour la longueur d’onde
λ4=228.812 nm. Il nous reste de vérifier la linéarité des courbes obtenues pour cette longueur
d’onde.
La figure 27 représente les courbes d’étalonnage obtenues en utilisant une longueur
d’onde de 228.812nm en effectuant un passage axial et un passage radial. Les autres courbes
d’étalonnage obtenues par les autres longueurs d’onde sont présentées en annexes.

Figure 27: Les droites d’étalonnage obtenues en utilisant la longueur d’onde 228.812nm.

Nous remarquons aussi que les droites d’étalonnage obtenues en utilisant la longueur
d’onde 228.812nm sont bien linéaires. Nous allons donc retenir cette longueur pour les autres
essais.

2. Plan de criblage :
2.1. Equation du modèle :

Ce plan de criblage est un plan dont le modèle polynomial utilisé est de 1er degré. Son
équation s’écrit sous la forme :
Y = b0 + b1 X1 + b2 X2 + b3 X3 + b4 X4 + b5 X5
Où Y est la réponse étudiée et les Xi sont les différents facteurs étudiés.
Pour résoudre cette équation, un plan de criblage de 8 essais différents a été réalisé
comme le montre la figure 28.

107
 Figure 28: Photo des essais du plan de criblage.

Le criblage étudié ici consiste à déterminer si, pour chaque facteur envisagé, le passage
d’un niveau à un autre provoque une modification significative de la réponse mesurée.
Rappelons que nous avons utilisés des échantillons de phosphate de teneurs connues en arsenic.
Pour une PEV de 0.01 g/ml nous devrons normalement obtenir une teneur de 1.68 ppm et pour
un PEV de 0.002 g/ml nous devrons trouver 8.4 ppm. Nous avons par la suite calculé les écarts
de concentrations entre la valeur cible déjà connue et la valeur obtenue par ICP. Le tableau 24
représente les différents essais effectués, ainsi que les valeurs de concentrations et les écarts
obtenus.
Tableau 24: Essais et résultats du plan de criblage utilisé.
Valeur
N° PEV Ajout Ac Tps att Passage Débit de Valeur Ecart
ICP
d’Essai (g/ml) pompage (ppm) cible (ppm)
(min)
(ml/min) (ppm)

1 0.01 HCl+HNO3 19 Radial 1.2 9,316 1,68 7,636

2 0.002 HCl+HNO3 19 Axial 1 9,244 8,4 0,844

3 0.002 HClO4 19 Axial 1.2 9,385 8,4 0,985

4 0.01 HClO4 13 Axial 1.2 8,674 1,68 6,944

5 0.002 HCl+HNO3 13 Radial 1.2 9,235 8,4 0,835

6 0.01 HClO4 19 Radial 1 4,816 1,68 3,136

7 0.01 HCl+HNO3 13 Axial 1 8,852 1,68 7,172

8 0.002 HClO4 13 Radial 1 11,84 1,68 3,44

Ecart (ppm) = Valeur ICP – Valeur cible

108
Le tableau 25 représente les différents facteurs étudiés et leurs coefficients.

Tableau 25: Coefficients des différents facteurs.

Facteur Symbole du Symbole du Coefficient
facteur coefficient

X0 b0 10.762

PEV X1 b1 -3.150

Ajout Ac X2 b2 0.928

Tps Att X3 b3 0.463

Passage X4 b4 2.108

Débit de X5 b5 -0.147
pompage

Modèle de criblage utilisé donc est:

Y= 10,762 -3,15X1 +0,928X2+0,1463X3+2,108X4-0,147X5

2.2. Effets Pareto :

La figure 29 représente en pourcentage l’effet de chaque facteur étudié sur la réponse obtenue. Et la
figure 30 représente les effets cumulés de ces facteurs.

Figure 29: Effets Pareto individuels. Figure 30: Effets Pareto cumulés.

D’après ces deux figures, nous voyons clairement que la PEV est un facteur qui, lui seul, a une
influence de 70 % sur la réponse étudiée, suivi du passage (24.15% d’influence), puis du temps d’attaque
(3.71% d’influence) l’ajout de l’acide et le débit de pompage ont des influences négligeables.
En combinons la PEV, le passage et le temps d’attaque nous aurons une influence de 98% de la réponse à
étudier. Le choix du plan de surface sera dons basé sur ces 3 facteurs.

Conclusion : Vu le faite que le passage est un facteur qualitatif (Ne peut pas être inclus dans les facteurs à
optimiser dans le plan de surface qui ne prend en considération que les facteurs quantitatifs) nous allons
fixer le type de passage à utiliser à partir des résultats obtenus par le diagramme des influences des facteurs.

109
Les deux facteurs dont la variation et l’effet seront étudiés dans le plan de surface sont la PEV et le temps
d’attaque.
2.3. Diagramme des influences :
La figure 31 illustre le diagramme des influences des différents facteurs sur la réponse étudiée (les
écarts de concentrations). Ce diagramme présente l’avantage de nous aider à prendre des décisions sur les
facteurs étudiés qui sont de nature qualitative et qui ne peuvent pas être optimisés par le plan de surface.

Figure 31: Diagramme des influences des facteurs.

Nous remarquons que le PEV, l’ajout de l’acide, le passage, le débit de pompage sont des facteurs
qui influencent positivement la réponse étudiée tandis que le temps d’attaque a une influence négative.
Puisque nous cherchons à minimiser la réponse (les écarts de concentrations) nous devons :
- Prendre le niveau haut des facteurs qualitatifs dont l’influence est négative ;
- Prendre le niveau bas des facteurs qualitatifs dont l’influence est positive.

Conclusion :
Pour l’établissement du plan de surface, nous allons considérer les niveaux bas des facteurs qualitatifs
suivant :
- Ajout de l’acide : L’acide à ajouter sera l’acide perchlorique HClO4 ;
- Un passage radial ;
- Un débit de pompage de 1 ml/min.

3. Modélisation par application d’un plan de surface de

réponse :
Le plan de criblage appliqué dans la partie précédente nous a permet d’évaluer l’influence
de chaque paramètre sur les écarts de concentration obtenus. Comme nous l’avons déjà cité, les
paramètres que nous chercherons à optimiser par ce plan de surface seront la PEV et le temps
d’attaque.
Tout d’abord on fait rentrer les niveaux hauts et bas des facteurs ainsi que les valeurs centrales
de ces deux niveaux.
3.1. Choix du domaine expérimental:
Comme nous l’avons déjà mentionné, nous avons choisi le domaine expérimental
cubique de Box-Benhken puisque sa matrice d’expérience (le plan d’expérimentation
correspondant) donne le minimum des essais avec des valeurs facile à mesurer à l’échelle

110
laboratoire. On définit par la suite les deux niveaux bas et haut pour chaque facteur et le centre
du domaine qui correspond à la valeur centrale des deux niveaux.
Tableau 26: Domaine expérimental du plan de surface.
X1 X2
Facteurs PEV (g/ml) Tps Att
Niveau bas 0.002 13
Centre du domaine 0.006 16
Niveau haut 0.01 19
Pas de variation 0.004 3

3.2. Equation du modèle :

Equation mathématique du modèle s’écrit :
N N N
2
Y = b0 + ∑ bi Xi + ∑ bi Xi + ∑ bij Xi Xj
i=1 i=1 i<j
Y = b0 + b1 X1 + b2 X2 + b11 X1 + b22 X2 2 + b12 X1 X2
2

Avec :
- Y : Réponse ;
- X1 : PEV ;
- X2 : Tps Att.

Pour résoudre cette équation nous allons réaliser 12 expériences dont 4 au centre du
domaine pour vérifier la linéarité du modèle choisi. Le tableau 27 représente les 12 essais que
nous avons réalisé ainsi que les réponses obtenues.

111
 Tableau 27: Essais et résultats du plan de surface.
N° d’Essai PEV Tps att Valeur Valeur Ecarts
(g/ml) (min) cible ICP

1 0,002 13 8,4 18,45 10,05

2 0,010 13 1,68 1,8256 0,15
3 0,002 19 8,4 41,69 33,29
4 0,010 19 1,68 8,384 6,70
5 0,002 16 8,4 9,645 1,25
6 0,010 16 1,68 8,224 6,54
7 0,006 13 25,2 26,63 1,43
8 0,006 19 25,2 25,41 0,21
9 0,006 16 25,2 25,09 -0,11
10 0,006 16 25,2 24,74 -0,46
11 0,006 16 25,2 24,25 -0,95
12 0,006 16 25,2 23,94 -1,26

Figure 32: Photo des 12 essais du plan de surface.

Le tableau 28 suivant représente les différents facteurs étudiés et leurs coefficients.

Tableau 28: Coefficients des différents facteurs.

Symbole du coefficient Coefficient

b0 5.958

b1 3.150

b2 0.017

b12 -2.325
b22 0.075

b12 0.100

112
D’après la réalisation des essais, la solution d’équation mathématique est :
Y = 5.958 + 3.150X1 + 0.017X2 − 2.325X1 2 + 0.075X2 2 + 0.100X1 X 2

3.3. Validité du modèle :

Vérifions les conditions de validité du modèle étudié.

3.3.1. Analyse de la variance :

Tableau 29: Analyse de la variance.
Source de ddl SC CM Rapport F1 Signification
variation
Régression 5 75.4617 15.0923 1393.1385 < 0.001***
Résidus 6 0.0650 0.0108
Validité 3 0.0150 0.0050 0.3000 82.5
Erreur 3 0.0500 0.0167
Total 11 75.5267

 ANOVA 1 : Décrire la qualité descriptive du modèle.

Dans ce test, on va admettre l’hypothèse nulle (H0) qui dit que la variation de la réponse
est due à des causes aléatoire. Si c’est le cas, le modèle est jugé incapable de décrire la variation
de la réponse.
L’hypothèse H0 est rejetée au niveau  puisque nous avons obtenu une probabilité
inférieure à 0.001. (Donc P (F > Fobs) < Le test est donc hautement significatif et
le modéle décrit bien la variation de la réponse.
 ANOVA 2 : Décrire la qualité prédictive du modèle.
D’après la valeur de P (F > F2) qui est supérieur à 5%, on peut dire que le modère choisi
peut prédire des valeurs inconnues.
3.3.2. Coefficients de détermination R2 et R2ajs :
𝐒𝐂𝐌
𝐒𝐂𝐌
𝐑𝟐 = = 𝟎, 𝟓𝟔𝟓 𝐞𝐭 𝐑𝟐𝐚𝐣𝐬 = − 𝐏 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟖
𝐍
𝐒𝐂𝐓 𝐒𝐂𝐓
𝐍−𝟏
Nous avons obtenu des coefficients R² et R2ajs très proches de 1 ceci confirme la qualité
descriptive du modèle et indique que nous avons une bonne régression (les réponses calculées
sont fortement corrélées avec les réponses expérimentales).
3.3.3. Analyse de la normalité des résidus :

113
 Figure 33: Graphe des résidus.
Le graphe des résidus montre clairement que les résidus sont distribués normalement et par la
suite il suit la loi normale.
a. Conclusion :
D’après les critères précédents, le modèle étudié est un modèle valide. On se basant sur ce
modèle nous trouvons les représentations graphiques suivant.

114
Figure 34: Représentation graphique 2D des deux facteurs PEV et Tps Att et des réponses.

Figure 35: Représentation graphique 3D des deux facteurs PEV et Tps Att et des réponses.

115
 Nous remarquons d’après ce graphique que les conditions optimales sont un PEV de
0.002 g/ml et un temps d’attaque de 16 minutes. En appliquant ces conditions, on obtient un
écart minimal de concentration de 0.49 ppm ± 0.18 qui correspond à une erreur de l’ordre de
5.83%. (Erreur minimale de 3.7% à 7.98%). Une erreur intolérable pour un laboratoire qui
cherche la précision et l’exactitude. Ces erreurs ont été calculées de la manière suivante :

𝐸𝑐𝑎𝑟𝑡 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 0.49

Erreur = × 100 = × 100 = 5.83%
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑢𝑟 𝑐𝑖𝑏𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 8.4

𝐸𝑐𝑎𝑟𝑡 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛−0.18 0.49−0.18

Erreur inf = × 100 = × 100 = 3.7%
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑢𝑟 𝑐𝑖𝑏𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 8.4

𝐸𝑐𝑎𝑟𝑡 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛+0.18 0.49+0.18

Erreur supp = × 100 = × 100 = 7.98%
𝑣𝑎𝑙𝑒𝑢𝑟 𝑐𝑖𝑏𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 8.4

Nous obtenons ces erreurs en appliquant les paramètres optimisés suivant :

- Une longueur d’onde de 228.812nm ;

- Un débit de pompage de 1 ml/min ;
- Ajout de l’acide : L’acide à ajouter sera l’acide perchlorique HClO4 ;
- Un passage radial ;
- Une prise d’essai de 0.002 g/ml ;
- Un temps d’attaque de 16 minutes.
-

C. Évaluation globale après contribution

à la mise en place d’un système
management ISO 17025 :
Cette évaluation nous permet de chiffrer le degré de satisfaction des exigences de la
norme ISO 17025 après notre intervention qui a duré 4 mois, et on peut le comparer avec ce qui
a été trouvé pendant le diagnostic, et par conséquent on peut juger le travail effectué.
Nous avons repris le même questionnaire (Annexe 4) qui reprend les exigences des différents
paragraphes de la norme et qui sera utilisé pour savoir s'elles sont respectées ou pas. Nous avons
obtenu les résultats suivants :

116
Tableau 30: Taux de satisfaction par rapport aux exigences des chapitres 4 et 5 de la norme
ISO 17025 v 2005 après avoir contribuer à la mise en place d’un système management.
Chapitre 4 : Exigences Chapitre 5 : Exigences
relatives au management techniques
Taux de satisfaction des
exigences 91% 85%

Le tableau 31 regroupe les résultats que nous avons obtenu pour chaque sous-chapitre des
deux chapitres 4 et 5. Pour mieux visualiser ces résultats, les diagrammes 36, 37 et 38 ont
été élaborés.

Tableau 31: Taux de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025 v 2005 après
contribution à la mise en place d’un système management ISO 17025.
Taux de
Résultats par chapitre satisfaction
Chapitre 4 : Exigences relatives au management 91 %
4.1 Organisation 78%
4.2 Système de management 100%
4.3 Maîtrise de la documentation 95%
4.4 Revue des demandes, appels d'offres et contrats 100%
4.5 Sous-traitance des essais et des étalonnages Non appliquée
4.6 Achats de services et de fournitures 100%
4.7 Services au client 100%
4.8 Réclamations 100%
4.9 Maîtrise des travaux d’essai et/ou d’étalonnage non conformes 95%
4.10 Amélioration 100%
4.11 Actions correctives 100%
4.12 Actions préventives 100%
4.13 Maîtrise des enregistrements 100%
4.14 Audits internes 100%
4.15 Revues de direction 100%
Chapitre 5 : Exigences techniques 85%
5.2 Personnel 100%
5.3 Installations et conditions ambiantes 87%
5.4 Méthodes d’essai et d’étalonnage et validation des méthodes 100%
5.5 Equipement 100%
5.6 Traçabilité du mesurage 90%
5.7 Echantillonnage Non appliquée
5.8 Manutention des objets d’essai et d’étalonnage 100%
5.9 Assurer la qualité des résultats d’essai et d’étalonnage 100%
5.10 Rapport sur les résultats 85%

117
 Taux de satisfaction des exigences de la
norme ISO 17025:2005 aprés intervention
4.1
5.9100% 4.2
5.8 4.3
80%
5.7 4.4
60%
5.6 4.5
40%

5.5 20% 4.6

0%
5.4 4.7

5.3 4.8

5.2 4.9

4.15 4.10
4.14 4.11
4.13 4.12

Figure 36: Taux de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025:2005 après
contribution à la mise en place du système management.

Taux de satisfaction des exigences

relatives au management de la
norme ISO 17025:2005 aprés
intervention
4.1
4.15 100% 4.2
80%
4.14 4.3
60%

40%
4.13 4.4
20%

0%
4.12 4.5

4.11 4.6

4.10 4.7
4.9 4.8

Figure 37: Taux de satisfaction des exigences relatives au management de la norme ISO
17025:2005 après contribution à la mise en place du système management.
118
 Taux de satisfaction des exigences du
5éme chapitre de la norme ISO
17025:2005 aprés intervention
5.2
100%

80%
5.9 5.3
60%

40%

20%

5.8 0% 5.4

5.7 5.5

5.6

Figure 38: Taux de satisfaction des exigences du 5éme chapitre de la norme ISO 17025:2005
après contribution à la mise en place du système management.

Après notre contribution à la mise en place du système ISO 17025, nous avons constaté
une amélioration au niveau de satisfaction des exigences des chapitres 4 et 5 de la norme et que
la majorité des objectifs fixés au début de stage ont été réalisées.

119
 Partie 4 : Conclusion et
Recommandations
La première phase de notre projet a été effectuée par un diagnostic qualité du laboratoire
permettant de relever les points à améliorer en termes de qualité.

La deuxième phase est reposée sur l’élaboration d’un plan d‘action en passant par les
étapes suivantes :

Premièrement, le développement des documents qualité importants à savoir:

- L’instruction d’achat et gestion de stock et ses enregistrements internes à savoir les
fiches de stock, la fiche de stockage des produits chimiques et la fiche de l’évaluation
des fournisseurs (internes et externes du laboratoire) ;
- L’instruction de la vérification des produits chimiques à la réception.

Deuxièmement, une mise en point d’une méthode de dosage de l’arsenic dans le minerai de
phosphates par ICP-Optique a été également réalisé en se basant sur des plans d’expériences
dont le but est de relever les conditions opératoires et les paramètres (Instrumentales ou de
minéralisation de l’échantillon) afin de pouvoir passer à la validation de cette méthode
analytique.

Une présentation des corrections apportées par la nouvelle norme ISO 17025 v 2017 a
été également réalisée pour faciliter le passage du laboratoire à cette nouvelle version, une fois
l’accréditation est obtenue.

Notre intervention qui a duré 4 mois a permis au laboratoire DIM/G/M/LAC,

Développement Industriel Mine de l’OCP Khouribga, de passer d’un pourcentage de 84% à un
pourcentage de 88% de satisfaction des exigences de la norme ISO 17025.

Le travail ainsi effectué présente une contribution pour la mise en place d’un système
management qualité au laboratoire de DIM/G/M/LAC qui peut tracer son parcours vers une
future accréditation selon la norme ISO 17025 v 2005, puis selon la norme ISO 17025 v 2017.
Pour cela nous recommandons au laboratoire de DIM/G/M/LAC de:

 Faire vivre et mettre à jour le système documentaire élaboré ;

 Assurer une traçabilité des analyses effectuée au laboratoire ;
 Vérifier et améliorer le système en permanence ;
 Compléter la rédaction des procédures restantes ;
 Définir le stock minimum nécessaire pour une période de temps appropriée ;
 Vérifier et inspecter les consommables à leur réception avant de les stocker ;

120
  Entretenir un système de gestion de stock dans tous les lieux de stockage et pour tous
les réactifs et consommables utilisés au laboratoire en respectant les conditions
d’entreposage définies pour chaque produit chimique.
 Aviser le service Achat pour prendre les dispositions nécessaires concernant les
fournisseurs non-conformes TECHNITEST, MAGVEL, ProchiLabo et Oxaire qui sont
externes à l’OCP,
 Adresser une note au service concerné pour prendre les actions d’améliorations
nécessaires du service achat (Appel d’offre) qui demeure un fournisseur interne à l’OCP
mais qui est non-conforme.

Pour le dosage de dosage de l’arsenic dans le minerai de phosphates, si le laboratoire

insiste sur le développement de cette méthode interne, et pour la pré-valider par de surface, il
peut garder les mêmes paramètres optimisés et travailler avec un domaine expérimental
suivant :

Tableau 32: Nouveau domaine expérimental recommandé.

X1 X2
Facteurs PEV (g/ml) Tps Att
Niveau bas 0.002 10
Centre du domaine 0.006 13
Niveau haut 0.01 16
Pas de variation 0.004 3

Sinon, il peut se baser sur l’une des méthodes normalisées de dosage présentées dans le
tableau suivant :

Tableau 33: Méthodes normalisées recommandées pour le dosage de l’arsenic.

Eaux Air Sols
Prélévement et NF EN ISO5667-3 NF EN 14902 X 31-150
pré-traitement NF X 43-293
NF EN 14385
XPX 43-051
NF ISO 15202-1
ISO 11041
Extraction NF EN ISO 15587-1 et -2 NF E ? 14902 NF ISO 11466
NF X 43-293
NF 14385
XPX 43-051
NF ISO 15202-2
ISO 11041
Dosage NF EN ISO 15586 NF EN 14902 NF EN ISO 22036
NF EN 14385 NF ISO 20280
NF ISO 15202-3
NF X 43-293
ISO 11041

121
 Références bibliographiques
1 Système de Gestion de la Qualité au Laboratoire - Outil de formation
WHO/HSE/IHR/LYO/2009.1 Publié par l'Organisation mondiale de la Santé pour
le compte des Centres américains de Contrôle et de Prévention des Maladies ;
l'Organisation mondiale de la Santé ; l'Institut des Standards Cliniques et des
Laboratoires.
2 Guide pour la qualité en chimie analytique- Aide pour l’accréditation élaboré
conjointement par CITAC (la coopération sur la traçabilité internationale en
chimie analytique) et EURACHEM (Un point de convergence pour la chimie
analytique en Europe)
3 DOSSIER N° D4-2-GW0301 Satisfaction.fr
4 Principes de management de la qualité - iso.org © ISO, 2016 Tous droits
réservés ISBN 978-92-67-20650-9
5 MANAGEMENT PAR LA QUALITE TOTALE ET PERFORMANCE DE
L’ENTREPRISE : ROLE MEDIATEUR DE L’INNOVATION – REVUE DE LA
LITTERATURE ET MODELE CONCEPTUEL Aziza DRISS MEDDEB
Doctorante en sciences de gestion, IHEC Carthage
6 La communication d’entreprise par DURAND Anthony, DARTIGUES Stéphane
et ROCHE Gaetan. Université de Perpignan Via Dominitia Institue Jacques
Maillot – Licence 2005
7 UNIVERSITÉ DE TECHNOLOGIE COMPIÈGNE FORMATION MASTER
Spécialité " Management de la Qualité" (MQ) © 2007 G. Farges Pourquoi faire
une démarche qualité!? Planification Dynamique Stratégique"
8 Les principaux résultats de l’étude ISO des certifications – 2009 (version PDF)
9 Communiqué de Presse de l'ISO du 25 octobre 2010 : "Les certifications ISO 9001
ont dépassé le million tandis que la sécurité alimentaire et la sécurité de
l’information poursuivent leur ascension spectaculaire" [archive]
10 « ISO 9001, plus qu’une norme » [archive], sur fedra.belgium.be, 17 février
2014 (consulté le 6 avril 2016)
11 (fr) « Blog qualité - Pourquoi la norme ISO 9001:2015 peut améliorer la
performance globale de votre organisation? - » [archive], sur 8m-
management.com (consulté le 27 mars 2016)
12 Les bonnes pratiques de laboratoire [archive], sur le site de l'ANSES, 21 février
2013, consulté le 29 juin 2013
13 a et b Page web BPL sur le site de l'ANSM [archive]
14 Série sur les principes de bonnes pratiques de laboratoire et vérification du respect
de ces principes [archive], sur le site de l'OCDE, 1998, consulté le 29 juin 2013
15 OCDE. Lignes directrices de l’OCDE pour les essais de produits chimiques.
Document OCDE, Hygiène et Sécurité de l’Environnement (HSE), 1998, 74p.
16 La norme NF EN ISO/CEI 17025 Mise en œuvre au CTP
Michèle BOUCLIER 12 octobre 2011

122
17 Mr. MAHMOUD BALMANE
CONTRIBUTION A LA MISE EN PLACE D’UN SYSTEME ASSURANCE
QUALITE SELON LA NORME ISO 17025 V 2005 AU LABORATOIRE DE
MICROBIOLOGIE ET HYGIENE ALIMENTAIRE A L’INSTITUT
NATIONAL D’HYGIENE
Projet de Fin d’Etudes présenté pour l’obtention du diplôme d’Ingénieur d’Etat en
Industries Agricoles et Alimentaires
18 Qualité dans un laboratoire Journée sur «Qualité et Sécurité dans l’acte de bâtir»
Agadir, le 29/02/2012
Mme HALIMA JABBAR Responsable de la Division d’Accréditation
DQSM/MCINT
19 Contrôle de gestion de l'Office Chérifien des Phosphates
www.memoireonline.com › Economie et Finance
20 TCHICH KAMAL ; Mise en place d’un système de graissage centralisé au parc de
séchage Rapport de stage, UNIVERSITE MOULAY ISMAIL ECOLE
NATIONALE SUPERIEURE DES’ARTS ET METIERS MEKNES Année
Universitaire : 2001/2002
21 Wafae Tanghort Validation de deux méthodes d’analyse Dosage d’Aluminium
parAbsorption Atomique Dosage de BPL par Auto-analyseur (Technicon)
PROJET DE FIN D’ETUDES Licence Sciences et Techniques (LST)
TECHNIQUES D’ANALYSE CHIMIQUE ET CONTROLE DE QUALITE
UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH FACULTE DES
SCIENCES ET TECHNIQUES Département de chimie Soutenu Le 17 Juin 2011.
22 V´eronique Lenoble. Elimination de l’Arsenic pour la production d’eau potable :
oxydation chimique et adsorption sur des substrats solides innovants. Autre.
Universit´e de Limoges, 2003. Fran¸cais. <tel-00105947>

23 Tomas.P (2003) Metal Analysis in Chemical Analysis of Contaminated Land

Edited by K.C Thompson and C.P. Nathanail. Blackwell CRC Press

24 B. LA ROCCA – N. HOUEIX - S. ANDRES .Document révisé avec la

collaboration de Messieurs les Professeurs Férard et Haguenoer, de Messieurs les
Docteurs Baert, Ghillebaert et Falcy. INERIS - Fiche de données toxicologiques et
environnementales des substances chimiques. ARSENIC ET SES DERIVES
INORGANIQUES

123
 Annexes
Annexe 1 : l’organisation structurelle du groupe OCP.
Direction Générale

Secrétariat du
Directeur Général
Comité exécutif

Caisse interne de
Retraite
Comité des
Directeurs
Institut OCP

Pôle Finance et Direction

Pôles Mines Pôle Chimie DRH
Support Logistique Commercial
e
Direction des Direction
Exploitations Maroc Direction
minières phosphore Financière
d’Ouled Abdoun
Safi

Direction des Direction Maroc Direction Direction de

Exploitations Direction Stratégie Recherche et
phosphore Jorf- Approvisionnem-
minières de et Développement Innovation
Lasfar ents et Marchés
Gantour

Direction de
Direction Direction de
Imacid
phosboucrâa des systèmes la Qualité

Direction
Emaphos Partenariats
Internationaux

124
 Annexe 2 : l’organisation structurelle du groupe OCP.

Site Khouribga

Ressources Support
Humaines

Gestion des flux et HSE

Planification

Sureté

Sidi Pipeline
MEA- Beni Moyens Planification
Chennane- et
Beni Idir Amire Généraux et méthodes
Daoui Logistique

125
Annexe 3 : Droites d’étalonnages obtenues par les 4 longueurs
d’ondes.

126
Annexe 4 : Questionnaire d’évaluation.

127
128
129
130
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