Fibres Naturelles

Sommaire
Sommaire
Sommaire .................................................................................................................................................................1
Introduction générale ...............................................................................................................................................1
Chapitre1:Etude bibliographique .............................................................................................................................3
I. Introduction................................................................................................................................................3
II. Les fibres naturelles végétales ...................................................................................................................4
II.1 Propriétés chimiques ..........................................................................................................................4
II.1.1 Cellulose .................................................................................................................................5
II.1.2 Lignine ....................................................................................................................................6
II.1.3 Hémicellulose .........................................................................................................................8
II.1.4 Autres composants des fibres végétales ..................................................................................9
II.2 Propriétés physiques des fibres végétales...........................................................................................9
II.2.1 Dimension des fibres : diamètre et longueur...........................................................................9
II.2.2 Taux de reprise des fibres végétales .....................................................................................10
II.2.3 Densité ..................................................................................................................................11
II.2.4 Morphologie des fibres végétales .........................................................................................12
II.2.5 Microstructure des fibres ......................................................................................................12
II.2.6 Comportement thermique .....................................................................................................13
II.3 Propriétés mécaniques ......................................................................................................................14
III. Facteurs influençant les propriétés des fibres .......................................................................................14
IV. Méthodes d’extraction des fibres végétales ..........................................................................................15
IV.1 Procédés d’extraction mécaniques ...............................................................................................15
IV.2 Procédés d’extraction chimiques..................................................................................................16
IV.3 Procédés d’extraction biologiques ...............................................................................................17
IV.4 Procédés d’extraction combinés...................................................................................................17
V. Etude des Typhacées ................................................................................................................................18
V.1 Présentation de la plante de Typha ...................................................................................................18
V.2 Les différentes variétés de Typha .....................................................................................................19
V.3 Etude géographique ..........................................................................................................................21
V.4 Croissance et culture de la plante de Typha .....................................................................................21
V.5 Importance économique de la plante de Typha ................................................................................22
V.5.1 La Typha une source d’alimentation.....................................................................................22
V.5.2 La Typha pour une utilisation médicinale.............................................................................23
Sommaire
V.5.3 La Typha pour le traitement de déchets ................................................................................23

V.5.4 La Typha source de charbon actif .........................................................................................23
V.5.5 Construction des bâtiments ...................................................................................................24
VI. Fibres de Typha : revue de la littérature ...............................................................................................24
VII. Etude de la variété tunisienne de la plante de Typha ............................................................................28
VIII. Les matériaux composites renforcés par des fibres végétales ..........................................................31
VIII.1 Les polymères ..............................................................................................................................32
VIII.1.1 Les résines thermodurcissables ...........................................................................................32
VIII.1.1 Les résines thermoplastiques ...............................................................................................32
VIII.2 Fabrication des composites à matrices organiques.......................................................................33
VIII.2.1 Procédés manuels ................................................................................................................33
VIII.2.2 Procédés mécanisés .............................................................................................................34
VIII.3 Paramètres influençant les propriétés mécaniques des composites ..............................................35
VIII.3.1 Influence de l’humidité .......................................................................................................36
VIII.3.2 Influence de la morphologie ................................................................................................36
VIII.3.3 Influence du taux de renfort ................................................................................................37
VIII.3.4 Influence de l’orientation et de la dispersion du renfort ......................................................37
IX. Conclusion ............................................................................................................................................38
Chapitre2 : Optimisation de l’extraction des fibres de Typha ...............................................................................39
I. Introduction..............................................................................................................................................39
II. Extraction des fibres de Typha ................................................................................................................39
II.1 Matière traitée ..................................................................................................................................40
II.2 Présentation des procédés d’extraction ............................................................................................40
II.2.1 Les prétraitements .................................................................................................................40
II.2.2 Extraction chimique ..............................................................................................................40
II.2.3 Rouissage à l’eau de mer ......................................................................................................41
II.2.4 Traitement combiné en utilisant deux méthodes d’extraction...............................................42
II.2.5 Les post traitements ..............................................................................................................43
III. Caractérisation des fibres de Typha ......................................................................................................44
III.1 Calcul du rendement en fibres .....................................................................................................44
III.2 Détermination de la finesse ..........................................................................................................44
III.3 Détermination de la ténacité ........................................................................................................45
III.4 Détermination du taux de lignine .................................................................................................45
IV. Optimisation de l’extraction des fibres de Typha .................................................................................45
IV.1 Méthode d’extraction chimique ...................................................................................................45
IV.1.1 La méthode des surfaces des réponses ..................................................................................46
IV.1.2 Choix de la matrice d’expérience .........................................................................................46
IV.1.3 Optimisation individuelle de chaque propriété mesurée .......................................................48
Sommaire
IV.1.4 Optimisation simultanée : Fonction de désirabilité...............................................................52

IV.2 Méthode d’extraction combinée...................................................................................................55
IV.2.1 Choix de la matrice d’expérience .........................................................................................56
IV.2.2 Optimisation individuelle de chaque propriété mesurée .......................................................57
IV.2.3 Optimisation simultanée .......................................................................................................58
IV.3 Méthode d’extraction biologique .................................................................................................59
V. Conclusion ...............................................................................................................................................59
VI. Caractérisation de l’optimum de l’extraction des fibres .......................................................................62
VI.1 Analyse par microscopie électronique à balayage .......................................................................62
VI.2 Composition chimique .................................................................................................................65
VI.3 La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier................................................................67
VI.4 Densité .........................................................................................................................................69
VII. Conclusion ............................................................................................................................................70
Chapitre3 : étude de la structure cristalline des fibres de Typha ............................................................................72
I. Introduction..............................................................................................................................................72
II. Cristallinité des fibres de Typha ..............................................................................................................72
II.1 Analyse des diffractogrammes aux rayons X ...................................................................................73
II.2 Calcul de la cristallinité et des paramètres de la maille ....................................................................85
II.2.1 Cristallinité ...........................................................................................................................85
II.2.2 Taille moyenne des cristallites de cellulose ..........................................................................87
II.2.3 Paramètres de la maille .........................................................................................................88
II.2.4 Nombre de plan de diffraction ..............................................................................................93
III. Influence de la cristallinité sur les propriétés mécaniques des fibres de Typha....................................95
IV. Conclusion ............................................................................................................................................99
Chapitre IV : Caractérisation mécanique des matériaux composites renforcés par des fibres de Typha .............101
I. Introduction............................................................................................................................................101
II. Fabrication des matériaux composites polyester/fibre de Typha ...........................................................101
II.1 Méthodologie expérimentale ..........................................................................................................101
II.2 Propriétés physico-chimiques du renfort ........................................................................................104
III. Comportement en flexion des composites PES/fibres de Typha ........................................................106
III.1 Effet du taux de renfort sur les propriétés de flexion des matériaux composites .......................107
III.2 Effet du traitement des fibres de renfort sur les propriétés de flexion des matériaux composites
111
III.3 Effet de la structure des fibres de renfort sur les propriétés de flexion des matériaux composites
112
III.4 Test statistique ...........................................................................................................................114
III.4.1 Diagrammes des effets principaux ......................................................................................115
III.4.2 Diagrammes des interactions ..............................................................................................117
IV. Comportement en traction des composites PES/fibres de Typha .......................................................121
Sommaire
IV.1 Effet du taux de renfort sur les propriétés de traction des matériaux composites ......................123
IV.2 Effet du traitement des fibres de renfort sur les propriétés de traction des matériaux composites
126
IV.3 Effet de la structure des fibres de renfort sur les propriétés de traction des matériaux composites
127
IV.4 Etude statistique .........................................................................................................................129
IV.4.1 Diagrammes des effets principaux ......................................................................................129
IV.4.2 Diagrammes des interactions ..............................................................................................131
V. Conclusion .............................................................................................................................................135
Conclusion générale et perspectives ....................................................................................................................136
Annexe 1 ..............................................................................................................................................................156
Annexe 2 ..............................................................................................................................................................157
Annexe 3 ..............................................................................................................................................................159
Liste des figures
Figure 1: structure chimique de la cellulose .............................................................................................................5

Figure 2: Action de l’acide sur la cellulose [15] ......................................................................................................6
Figure 3: Exemple de structure chimique de lignine [18] ...................................................................................7
Figure 4 : Les unités monomères qui composent la lignine [19]..............................................................................7
Figure 5: Quelques sucres importants entrant dans la composition des hémicelluloses...........................................8
Figure 6: Processus de dégommage chimique .......................................................................................................18
Figure 7: Photo des plantes de Typha ; Moknine « Oued el Ghecil » ....................................................................19
Figure 8: Caractéristiques spécifiques à certaines variétés de la plante de Typha .................................................20
Figure 9: Distribution de la plante de Typha angustata dans le monde ..................................................................21
Figure 10: Véhicule amphibie ................................................................................................................................22
Figure 11: Véhicule amphibie flottant ...................................................................................................................22
Figure 12: Bateau de faucardeur ............................................................................................................................22
Figure 13: Production du charbon actif à base du Typha [55] ...............................................................................24
Figure 14: Une représentation schématique montrant la hauteur et la largeur d'une plante de Typha mature [64]28
Figure 15: schéma de principe du moulage au contact...........................................................................................33
Figure 16: La RTM ................................................................................................................................................34
Figure 17: Récapitulatif des principaux procédés de mise en forme des composites à fibres longues et matrices
thermodurcissables [77]. ........................................................................................................................................35
Figure 18: Photos des fibres extraites chimiquement (t=100°C ; C=20g/L ; d=3h) ; (a) feuilles, (b) tiges............41
Figure 19: Photos des fibres extraites à l’eau de mer (a) feuilles ; (b) tiges...........................................................42
Figure 21: Différentes méthodes d’extraction des fibres de Typha........................................................................43
Figure 20: Photos des fibres obtenues après un traitement combiné (d=20j; C=20ml/L); (a) feuilles; (b) Tiges...43
Figure 22: Diagramme d’isoréponse de la Ténacité (T) ; t=100°C ........................................................................49
Figure 23: Diagramme d'isoréponse du rendement (Y(%)) ; t=100°C ...................................................................49
Figure 24: Diagramme d'isoréponse du Titre (LD) ; t=100°C ...............................................................................49
Figure 25: Diagramme d'isoréponse du diamètre(D) ; t=100°C .............................................................................49
Figure 26: Diagramme d’isoréponse du taux de lignine (L(%)) ; t=100°C ............................................................49
Figure 27: Diagramme d’isoréponse du titre(LD) ; t=100°C .................................................................................50
Figure 28: Diagramme d’isoréponse du diamètre (D) ; t=100°C ...........................................................................50
Figure 29: Diagramme d’isoréponse de la Ténacité (T) ; t=100°C ........................................................................51
Figure 30: Diagramme d'isoréponse du rendement(Y(%)) ; t=100°C ....................................................................51
Figure 31: Diagramme d'isoréponse du taux de lignine (L(%)) ; t=100°C ............................................................51
Figure 32: Fonction de désirabilité pour maximiser...............................................................................................53
Figure 33: Fonction de désirabilité pour minimiser ...............................................................................................53
Figure 34:Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) de Typha non traitées .................................63
Figure 35: Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) extraites par le procédé chimique dans les
conditions optimales ..............................................................................................................................................63
Figure 36:Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) extraite par l’eau de mer .............................64
Figure 37: Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) après extraction combinée .........................64
Figure 38 : Vue transversale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) de Typha extraites chimiquement ...............65
Figure 39: Fibres ultimes de feuille (a) et de tige (b) de Typha .............................................................................65
Figure 40: Spectres infrarouge des fibres des feuilles de Typha ............................................................................68
Figure 41: Spectres infrarouge des fibres des tiges de Typha ................................................................................68
Figure 42: Diffractomètre X’PERT PRO MPD by 1967- PANALYTICAL .........................................................73
Figure 43: Diffractogramme des fibres brutes des feuilles de Typha ....................................................................74
Figure 44: Diffractogramme des fibres brutes des tiges de Typha ........................................................................74
Figure 45: Diffractogramme des fibres des feuilles de Typha extraites à l’eau de mer ........................................74
Figure 46: Diffractogramme des fibres des tiges de Typha extraites à l’eau de mer.............................................74
Figure 47: Diffractogramme des fibres des feuilles de Typha extraites par la soude ...........................................75
Figure 48: Diffractogramme des fibres des tiges de Typha extraites par la soude ................................................75
Figure 49: Diffractogramme des fibres des feuilles de Typha extraites par un procédé combiné .........................75
Figure 50: Diffractogramme des fibres des tiges de Typha extraites par un procédé combiné .............................75
Figure 51: Fonction Pearson VII. ...........................................................................................................................76
Figure 52: Pics déconvolués de diffraction des fibres brutes des feuilles de Typha ..............................................77
Figure 53: Pics déconvolués de diffraction des fibres brutes des tiges de Typha ..................................................77
Figure 54: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites à l’eau de mer. ..................78
Figure 55: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites à l’eau de mer. ......................78
Figure 56: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites par la soude ......................79
Figure 57: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites par la soude...........................79
Figure 58: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites par un procédé combiné ...80
Figure 59: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites par un procédé combiné........80
Figure 60: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de feuille brute ...................................................83
Figure 61: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de tige brute .......................................................83
Figure 62: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de feuille extraite par l’eau de mer ....................84
Figure 63: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de Tige extraite par l’eau de mer .......................84
Figure 64: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de Feuille extraite par la soude ..........................84
Figure 65: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de Tige extraite par la soude ..............................84
Figure 66:Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de Feuille extraite par un procédé combiné ........85
Figure 67:Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre de Tige extraite par un procédé combiné ............85
Figure 68: Schéma de la cellule élémentaire de la cellulose I dérivé par Meyer et Misch [133] ...........................89
Figure 69:Liaisons hydrogène inter et intra-chaînes ..............................................................................................92
Figure 70: Influence des caractéristiques structurelles sur la ténacité des fibres de feuille de typha .....................96
Figure 71: Influence des caractéristiques structurelles sur la ténacité des fibres de tige de typha .........................97
Figure 72: Airlaid machine ..................................................................................................................................102
Figure 73: Photos des fibres de Typha en vrac (a) Fm, (b) Fc et (c) Fch et en non-tissés (d) Fm, (e) Fc et (f) Fch
.............................................................................................................................................................................103
Figure 74: Dispositif de moulage par contact ......................................................................................................103
Figure 75: Echantillons de matériaux composites obtenus à base des fibres des feuilles de Typha pour l’essai de
flexion trois points (MC.Fm.NT )pour un taux de renfort 10,3% ........................................................................106
Figure 76: Essais de flexion 3 points selon la norme ISO 14125 .........................................................................106
Figure 77: Machine d'essai INSTRON universel (INSTRON 5985, LTPM, France) ..........................................107
Figure 78: variation de la résistance en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles de
Typha en fonction du taux de renfort ...................................................................................................................108
Figure 79: variation de la résistance en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Figure 80: variation du module en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles de
Figure 81: variation du module en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de Typha
en fonction du taux de renfort ..............................................................................................................................108
Figure 82: variation de la déformation à la rupture en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres
des feuilles de Typha en fonction du taux de renfort ...........................................................................................109
Figure 83 : variation de la déformation à la rupture en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres
des tiges de Typha en fonction du taux de renfort...............................................................................................109
Figure 84:photo MEB des surfaces de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha : (a)
faible grossissement (x1K, barre d’échelle 50µm) et (b) grand grossissement (x5K, barre d’échelle 10µm) .....110
Figure 85: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par un taux de 7,3% de fibres (FM) (x40,
barre d’échelle 1 mm) ..........................................................................................................................................110
Figure 86: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par un taux de 10,3% de fibres (FM) (x40,
barre d’échelle 1 mm) ..........................................................................................................................................110
Figure 87: Variation de la résistance en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles
Typha (taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements ...........................................................................113
Figure 88: Variation de la résistance en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Figure 89: Variation du module en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles de
Figure 90: Variation du module en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de Typha
(taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements ......................................................................................113
Figure 91: Variation de la déformation à la rupture en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres
des feuilles de Typha (taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements ....................................................114
Figure 92: Variation de la déformation à la rupture en flexion des matériaux composites renforcés par des fibres
des tiges de Typha (taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements ........................................................114
Figure 93: Modèle statistique ...............................................................................................................................115
Figure 94: Graphique des effets principaux pour la résistance à la flexion..........................................................116
Figure 95: Graphique des effets principaux pour le module en flexion ...............................................................116
Figure 96: Graphique des effets principaux pour la déformation à la rupture ......................................................117
Figure 97: Diagramme des interactions pour la résistance à la flexion ................................................................117
Figure 98: Diagramme des interactions pour le module en flexion......................................................................118
Figure 99: Diagramme des interactions pour la déformation à la rupture ............................................................118
Figure 100: Echantillons des matériaux composites découpés pour l’essai de Traction ......................................121
Figure 101: Dispositif des essais de traction de la machine INSTRON ...............................................................122
Figure 102: Variation de la résistance en traction des matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles
de Typha en fonction du taux de renfort ..............................................................................................................123
Figure 103: Variation de la résistance en traction des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Figure 104: Variation du module en traction des matériaux composites renforcés par des fibres de feuilles de
Figure 105: Variation du module en traction des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Figure 106: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha
traitées à la soude (x200, barre d’échelle 200µm, taux de renfort= 12,6%) .........................................................124
Figure 107: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha
traitées à l’eau de mer (x40, barre d’échelle 1 mm, taux de renfort= 7,3%) ........................................................125
Figure 108: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de tiges de Typha traitées
à l’eau de mer (x40, barre d’échelle 1 mm, taux de renfort= 10,3%) ...................................................................125
Figure 109: Variation de la déformation à la rupture en traction des matériaux composites renforcés par des
fibres des feuilles de Typha en fonction du taux de renfort .................................................................................126
Figure 110: Variation de la déformation à la rupture en traction des matériaux composites renforcés par des
fibres des tiges de Typha en fonction du taux de renfort......................................................................................126
Figure 111: variation des propriétés mécaniques en traction des matériaux composites renforcés par des fibres de
Figure 117: Modèle statistique .............................................................................................................................129
Figure 118: Graphique des effets principaux pour la résistance à la traction .......................................................130
Figure 119: Graphique des effets principoaux pour le module en traction ..........................................................130
Figure 120: Graphique des effets principaux pour la déformation à la rupture....................................................130
Figure 121: Diagramme des interactions pour la résistance à la traction .............................................................131
Figure 122: Diagramme des interactions pour le module en traction ...................................................................131
Figure 123: Diagramme des interactions pour la déformation à la rupture ..........................................................132
Liste des tableaux
Tableau 1: Composition chimiques de quelques fibres naturelles [8], [9], [10] .......................................................4
Tableau 2: propriétés de finesse de quelques fibres naturelles ultimes [12], [23] ....................................................9
Tableau 3: Taux de reprise de différentes fibres végétales [24] .............................................................................10
Tableau 4: Densité des fibres végétales [23] ..........................................................................................................12
Tableau 5: Cristallinité de quelques fibres naturelles [24] .....................................................................................13
Tableau 6: propriétés mécaniques de quelques fibres végétales [32] .....................................................................14
Tableau 7: Composition chimiques des fibres de kenaf en fonction de la durée de croissance de la plante [33] ..15
Tableau 8: La conductivité thermique de certains matériaux [59] .........................................................................26
Tableau 9: Les caractères utilisés par Briggs et Johonson (1968) pour identifier les espèces de Typha indigènes
en Australie [64].....................................................................................................................................................29
Tableau 10: Caractères d’identification de certaines espèces de Typha [66], [42] ................................................30
Tableau 11: Mesures effectuées sur les échantillons de Typha ..............................................................................31
Tableau 12: les paramètres statistiques de l’extraction chimique ..........................................................................46
Tableau 13: Plan d’expérience ...............................................................................................................................47
Tableau 14:Statistiques des propriétés mesurées des fibres de feuilles de Typha ..................................................48
Tableau 15: Statistiques des propriétés mesurées des fibres de tiges de Typha .....................................................48
Tableau 16: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des feuilles) .......................50
Tableau 17: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des tiges)............................51
Tableau 18: Désirabilité globale, désirabilité individuelle et les valeurs optimales obtenues pour chaque réponse
...............................................................................................................................................................................54
Tableau 19: Coordonnées des points optimaux ......................................................................................................54
Tableau 20:Validation des résultats obtenus ..........................................................................................................55
Tableau 21: Les paramètres statistiques de l’extraction enzymatique....................................................................56
Tableau 22: Plan d’expérience mis en oeuvre ........................................................................................................56
Tableau 23: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des feuilles) .......................57
Tableau 24: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des tiges)............................57
Tableau 25: Désirabilité globale, désirabilité individuelle et les valeurs optimales pour chaque réponse .............58
Tableau 26: coordonnées des points optimaux.......................................................................................................58
Tableau 27:propriétés des fibres extraites par l’eau de mer ...................................................................................59
Tableau 28:propriétés des fibres extraites dans les différents traitements..............................................................60
Tableau 29: Résultat de l'analyse de la variance ....................................................................................................62
Tableau 30:Composition chimique des fibres des feuilles de Typha et d’autres fibres végétales [111] ................66
Tableau 31: Composition chimique des fibres des tiges de Typha et d’autres fibres végétales .............................66
Tableau 32: Taux de cellulose et de lignine dans les échantillons des fibres de Typha .........................................69
Tableau 33:Densité des fibres obtenues et quelques fibres végétales [23] .............................................................70
Tableau 34: les codes des fibres utilisées ...............................................................................................................81
Tableau 35: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de feuilles
brutes, extraites à l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné ..................................................................81
Tableau 36: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de tiges
brutes, extraites à l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné ..................................................................82
Tableau 37: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de feuilles et
tiges brutes, extraites à l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné .........................................................83
Tableau 38: Influence du traitement sur l’indice de cristallinité des fibres de Typha ............................................86
Tableau 39: Résultats de l'analyse ANOVA ..........................................................................................................87
Tableau 40: Caractéristiques cristallographiques des deux allomorphes Iα et Iβ obtenues par diffraction RX .....88
Tableau 41: Distances inter-réticulaires, les dimensions des cristallites, paramètres de la maille et la valeur du Z
discriminant des fibres de feuilles brutes, traitée à la soude, eau de mer et extraites par un procédé combiné......90
Tableau 42: Distances inter-réticulaires, les dimensions des cristallites, paramètres de la maille et la valeur du Z-
discriminant des fibres de feuilles brutes, traitée à la soude, eau de mer et extraites par un procédé combiné......91
Tableau 43: Les résultats de l’analyse ANOVA ....................................................................................................93
Tableau 44: Nombre des plans hkl de diffraction des cristallites pour les différents types d’extraction des fibres
de Typha.................................................................................................................................................................94
Tableau 45: Résultat de l'analyse ANOVA ............................................................................................................94
Tableau 48: Caractéristiques physiques et mécaniques des fibres de renfort .......................................................104
Tableau 49: Composition chimique des fibres de renfort.....................................................................................104
Tableau 50: Caractéristiques des non-tissés fabriqués .........................................................................................105
Tableau 51: Désignation des matériaux composites selon la structure du renfort................................................105
Tableau 52: Les propriétés de flexion des composites renforcées par des fibres de Typha .................................111
Tableau 53: Les paramètres d’entrées codées ......................................................................................................115
Tableau 54: Les résultats de l’analyse statistique ANOVA .................................................................................119
Tableau 55: Récapitulation des résultats ..............................................................................................................120
Tableau 56: Résultat d’optimisation du composite en flexion .............................................................................121
Tableau 57: Les propriétés de traction des composites renforcés par des fibres de Typha ..................................126
Tableau 58: Les résultats de l’analyse statistique ANOVA .................................................................................132
Tableau 59: Récapitulation des résultats ..............................................................................................................133
Tableau 60: Résultat de l’optimisation du composite en traction ........................................................................134
Tableau 61: Résultat de l’optimisation du composite ..........................................................................................134
Introduction générale
Introduction générale
Avec l’intérêt croissant porté à l’utilisation des fibres végétales tant d’un point de vue
économique (recherche de réduire le coût des matières) qu’environnemental (la réduction des
impacts des produits industriels sur l’environnement), plusieurs pistes de recherches ont été
exploitées dans le monde pour rechercher des fibres de propriétés physiques, mécaniques et
chimiques particulières.
C’est dans ce cadre, que s’inscrit notre travail de thèse qui consiste à étudier une « nouvelle »
fibre végétale, celle extraite du Typha et analyser ses propriétés afin d’évaluer son potentiel
textile. Cette étude va nous permettre de valider ou non l’importance de ce potentiel et donc
proposer des applications possibles avec ce nouveau matériau issu de la biomasse tunisienne.
Bien que la plante de Typha soit très répandue en Tunisie, l’exploitation des fibres issues de
cette biomasse n’a jamais été effectuée.
Les fibres naturelles sont extraites des feuilles ou des tiges des plantes par différentes
méthodes. Dans ce travail, nous nous sommes intéressé à mettre au point des procédés
permettant l’extraction des fibres de Typha avec un faible coût et tout en assurant une
meilleure qualité des fibres obtenues.
Dans la partie caractérisation des fibres extraites de Typha, nous allons commencer par
évaluer les propriétés les plus importantes qui permettent de situer ces fibres par rapport à
d’autres fibres en termes d’importance à être utilisées pour des applications textiles. Ceci
s’appuie sur une démarche expérimentale bien étudiée visant à analyser leurs propriétés
morphologiques, chimiques, physiques et mécaniques. Ceci permet d’envisager la possibilité
de les utiliser comme renfort des matériaux composites, par exemple.
Afin d’aborder notre travail et pour en dessiner plus précisément les limites, nous présentons
certains travaux de la littérature concernant l’extraction des fibres de Typha et leur
exploitation. Des précisions concernant la variété tunisienne de Typha, seront également
apportées. Ceci permettra d’élaborer une base de données, jusqu’ici inexistante, sur cette
variété de plante. Cette base de données contiendra alors des données historiques,
géographiques, botaniques, techniques et économiques liées à la plante de Typha.
1
Introduction Générale
Ainsi, pour assurer les objectifs assignés à ce travail de recherche, le présent manuscrit
comporte quatre chapitres :
 Le premier chapitre sera consacré à l’étude bibliographique dans laquelle on détaille

les propriétés des fibres végétales, les méthodes d’extraction des fibres de Typha et
d’autres fibres ligno-cellulosiques ainsi que l’identification de la variété tunisienne de
Typha utilisée dans ce travail.
 Le deuxième chapitre présente les méthodes et les techniques expérimentales adaptées
pour l’extraction des fibres de Typha, l’optimisation de la qualité des fibres obtenues
pour les différents processus. Cette étude a pour intérêt de donner les caractéristiques
des fibres de Typha, mais aussi de justifier l’orientation vers une application précise.
 Le troisième chapitre est consacré à l’étude de la structure fine des fibres obtenues afin
d’expliquer leurs propriétés à l’échelle macroscopique. Dans cette partie, nous avons
étudiée la cristallinité, la taille des cristallites et les paramètres de la maille cristalline
par diffraction aux rayons X. De plus, l’influence des paramètres de la structure fine
sur la ténacité des fibres a été établie en se basant sur une analyse statistique.
 En fin, le dernier chapitre est consacré à l'étude des propriétés mécaniques des
matériaux composites renforcés par des fibres de Typha. En se basant sur les études
bibliographiques relatives à l'utilisation des fibres naturelles comme renfort, nous
nous proposons de réaliser des composites à matrice polyester renforcée avec des
fibres techniques de Typha. Ceci nous a permis de ressortir le comportement
mécanique de ces matériaux.
Ce rapport s’achèvera par une conclusion générale et des perspectives.
2
ChapitreI : Etude Bibliographique
Chapitre1:Etude bibliographique
I. Introduction
Les fibres naturelles sont considérées comme étant des fibres très importantes et très utiles,
qui sont en concurrence avec les fibres synthétiques ou artificielles, en particulier, dans les
domaines de la qualité, la durabilité et l'économie de leur production.
Les fibres d’origine naturelle sont réparties en 3 catégories. On distingue :
 Les fibres végétales extraites des plantes ; des graines comme le coton, des tiges
comme le lin, le kénaf, le jute et le chanvre, des feuilles comme le sisal et l’abaca, et
les fruits comme les fibres de coco.
 Les fibres animales extraites des poils d’animaux comme le cachemire, la chèvre, le
chameau, et le mohair, des secrétions d’insectes comme la soie.
 Les fibres minérales comme l’amiante.
Au 21ème siècle, il y a une prise de conscience quant à l'avenir des énergies renouvelables,
matériaux fibreux durables et biodégradables. La nature dans son abondance nous offre une
grande quantité de matériaux pouvant être considérés comme des matériaux fibreux.
Plusieurs parties des plantes, comme les tiges, feuilles, pailles, herbes et graines sont les
sources de précieuses fibres lignocellulosiques appropriées pour une utilisation non seulement
en textile, mais aussi dans les matériaux de construction comme source de biopolymères,
source d'alimentation humaine et animale ainsi que des produits chimiques, les produits
cosmétiques naturelles et de l'énergie [1], [2].
La plupart des matières premières à base de plantes fibreuses lignocellulosiques comme le lin,
le jute, le chanvre, le kenaf, le sisal, la ramie, l'abaca, les fibres de noix de coco, les fibres
d’ananas, de bambou et bien d'autres peuvent être extraites, transformées, modifiées et
utilisées à la fois dans le textile (tissus, tricot, non tissé, textile technique), en tant que renfort
de matériaux composites, dans les pâtes à papiers aussi bien qu’une source d’énergie [3], [4].
Généralement, les fibres naturelles sont caractérisées par des propriétés intéressantes telles
que l’hygroscopicité, pas de rejet de substances nocives pour la santé, effet non allergique,
biodégradable et un comportement plus sûr en cas d'incendie par rapport aux fibres
synthétiques ou artificielles [5], [6]. L’étude d’une nouvelle fibre tunisienne végétale, extraite
de la plante de Typha, fera l’objectif de ce travail. On commence cette partie bibliographique
par l’étude des propriétés physiques et chimiques des fibres végétales et les facteurs
3
influençant ces propriétés. Par la suite, on va traiter les différentes méthodes d’extraction des
fibres naturelles. Dans une deuxième partie, on va étudier la plante de Typha : variété,
croissance et culture ainsi que les différentes utilisations et l’identification de la variété
étudiée. On va terminer notre étude bibliographique par décrire l’application des fibres
naturelles comme renfort des matériaux composites et les paramètres influençant les
propriétés mécaniques des composites fabriqués.
II. Les fibres naturelles végétales

La biomasse végétale est constituée de plusieurs macromolécules qui sont liées entre elles au
sein de la paroi végétale. On distingue quatre composés principaux qui sont: la cellulose, la
lignine, les hémicelluloses et les pectines. Ces différents composés sont liés entre eux par
différents types de liaisons (covalente, hydrogène et de Wander Walls) nécessitant chacune
une manière spécifique de rupture. L’étude de ces constituants, leurs caractéristiques et leurs
liaisons peut orienter ultérieurement le choix des méthodes d’extraction des fibres de Typha
dans notre cas.
II.1 Propriétés chimiques
Les proportions des différents constituants d’une fibre varient d’une manière importante
d’une plante à une autre et même dans la même plante. Les principaux constituants des fibres
lignocellulosiques déshydratées sont : la cellulose, la lignine et les hémicelluloses (Tableau
1). D’autres produits comme les protéines, l’amidon, les pectines et des sels inorganiques sont
présents en quantités plus faibles [7]. La composition chimique des fibres végétales dépend de
leur origine.
Tableau 1: Composition chimiques de quelques fibres naturelles [8], [9], [10]
Fibre
Lignine (%) Matières non
Cellulose (%) Hémicellulose (%)
cellulosiques (%)
Typha (Leafiran) 56,5 11,5 26,3 5,72
Jute 72 13 13 2
Kénaf 65,7 13,2 21,6 0
Noix de coco 43 <1 45 4
Sisal 73 13 11 2
Ortie 47,63 18,9 8,15 25,32
Coton 92 6 _ <1
Lin 43 - 47 16 21 - 23 13 - 20
4
II.1.1 Cellulose
La cellulose constitue le matériau le plus abondant dans la nature. L’Homme utilise environ
5x108tonnes de cellulose par an, sous forme de bois, de papier, de textile, de plastiques, etc. Il
présente le constituant majeur des fibres lignocellulosiques. Sa teneur y varie selon la nature
de la fibre [11]. La cellulose est obtenue par polymérisation d’une molécule élémentaire
appelée le glucose. Les macromolécules groupées parallèlement en faisceaux forment les
filaments micellaires. Ceux-ci, rassemblés en grand nombre, donnent naissance aux fibrilles.
Ces dernières associées entre-elles, forment ce qu’on appelle les fibres de cellulose. Il s’agit
d’un polysaccharide homopolymère linéaire (C6H10O5)n constitué par un enchaînement
d’unités cellobioses, elles mêmes composées de cycles glucopyranose, avec une liaison
glycosidique du type β (C1 -C4), ce qui conduit à la structure du ß-cellobiose. La chaîne adopte
la conformation linéaire car le lien que l’on appelle disaccharide C-1,4 possède la particularité
d’orienter tous les groupes hydroxyles du cycle en position équatoriale de la forme chaise que
prend le cycle. Il en résulte ainsi une stabilité structurale.
Figure 1: structure chimique de la cellulose
Il existe différentes formes de la cellulose ; on distingue la cellulose obtenue directement à

partir des plantes appelée cellulose naturelle (native) et celle dissoute dans différents solvants,
appelée régénérée. La structure cristalline de la cellulose naturelle est de la forme cellulose I
et celle régénérée, de la forme cellulose II sont les deux formes importantes du point de vue
textile [12].
L’analyse de la cellulose naturelle montre qu’elle est constituée de cristaux à chaînes
parallèles, fortement cristallines et de très grande cohésion. Ce qui se traduit par des
propriétés mécaniques élevées. De plus, la cellulose peut contenir des successions de zones
cristallines et des zones amorphes et le taux de cristallinité dans la cellulose peut atteindre une
valeur de 80% [13]. Ceci, dépend de plusieurs paramètres tels que la zone de récolte, de la
méthode d’extraction des fibres de la plante ainsi que des traitements thermiques et chimiques
appliqués.
Les groupes hydroxyles (OH) sont susceptibles d’être impliqués dans la formation de liaisons
intra et inter chaînes de cellulose et confèrent à celle-ci ses propriétés mécaniques à savoir la
rigidité et la résistance. La forte densité des liaisons hydrogènes entre les chaînes
5
macromoléculaires assure l’orientation des zones cristallines de la cellulose et empêche la

pénétration des solvants. Par contre, les zones amorphes possèdent moins de liaisons
hydroxyles inter-chaînes et donc peuvent réagir avec les molécules d’eau. Par conséquent, les
zones cristallines possèdent des densités plus élevées que celles amorphes et sont plus
résistantes à l’eau [14]. La cellulose est un matériau plus ou moins sensible aux agents
chimiques. En effet, elle est résistante mêmes aux fortes solutions basiques, mais elle est
facilement hydrolysée par les solutions acides en sucres solubles dans l'eau : l’hydrolyse acide
décompose les régions désordonnées (amorphes) et isole les nanocristaux (Figure 2). De plus,
la cellulose est relativement résistante aux agents oxydants. [15].
Figure 2: Action de l’acide sur la cellulose [15]
II.1.2 Lignine
Il s’agit d’un polymère hydrocarboné ayant une structure très complexe en trois dimensions
constitué à la fois d’éléments aliphatiques et aromatiques (Figure 3). La lignine joue le rôle
d’une gaine qui entoure les microfibrilles et les fibres, ce qui améliore leur résistance à la
compression [16]. Par analogie avec les matériaux composites, la lignine joue le rôle d’une
matrice. En fait, elle assure la rigidité des plantes et des arbres de grande hauteur. La lignine
est répartie à travers les parois cellulaires primaires et secondaires, mais, la plus forte
concentration se trouve au niveau de la lamelle mitoyenne. La lignine est totalement amorphe
et de nature hydrophobe. La lignine possède des propriétés mécaniques inférieures à celle de
la cellulose. En effet, le module élastique de la lignine est d’environ 4 GPa alors qu’il peut
aller jusqu’à 135 GPa pour la cellulose [12]. De ce fait, l’élimination de la lignine devient
souhaitable afin d’obtenir de meilleures propriétés mécaniques des fibres élémentaires. La
lignine peut être considérée comme un polymère thermoplastique, qui présente une
température de transition vitreuse de l’ordre de 90°C et une température de fusion de l’ordre
de 170°C [15]. La lignine peut être éliminée pendant les traitements d’élimination de l’eau
des parois cellulaires des fibres comme le séchage. La lignine est aussi sensible aux rayons
Ultra-Violet (UV) ainsi qu’aux agents chimiques [17].
6
Figure 3: Exemple de structure chimique de lignine [18]
La lignine est liée aux autres polysaccharides, protéines par des liaisons de type ester ou éther.
D’où, les lignines ne peuvent être dissociées des autres constituants des parois végétales
qu’après des traitements physiques ou chimiques énergiques qui peuvent altérer, en partie,
leur intégrité structurale. Les unités monomères de la lignine sont présentées dans la figure 4.
La différence entre les trois monomères réside dans le cycle qui peut être non méthylé (cycle
H pour hydroxy-benzoyl), méthylé (cycle G pour gaïacyl) ou deux fois méthylé (cycle S pour
syringyl). On trouve l'acide coniférylique chez les conifères (gymnospermes) et l'acide
sinapylique chez les angiospermes.
Figure 4 : Les unités monomères qui composent la lignine [19]
Les lignines sont souvent extraites par hydrolyse dans un acide, ou bien à l’aide des solvants
organiques en présence de catalyseurs. Elles sont difficilement attaquées par les prédateurs
[20].
7
II.1.3 Hémicellulose
Autre que la cellulose et la lignine, on trouve dans les tissus végétaux entre 20% et 30%
d’autres polysaccharides composés des pentosanes et d’hexosanes, formant l’hémicellulose
[11]. Les hémicelluloses font partie des trois composants principaux de la biomasse
lignocellulosique. Elles représentent 20 à 40 % de la biomasse en poids, formant un groupe de
polysaccharides complexes caractérisés par la solubilité dans des solutions alcalines (par
exemple KOH une fois molaire) et l’insolubilité dans l’eau [21].
Au sein de la paroi cellulaire végétale, les hémicelluloses forment un groupe hétérogène de
polymères ayant un bas poids moléculaire et qui sont associés à la cellulose et à d’autres
polymères. Elles se lient à la surface d’une microfibrille de cellulose à une autre, par des
liaisons hydrogènes, ce qui assure la souplesse du composé végétal et permet une flexibilité
indispensable à la croissance de la plante.
Contrairement à la cellulose, les hémicelluloses contiennent plusieurs sucres à cinq atomes de
carbone (sucres C5) à savoir l’xylose et l’arabinose, des sucres C6 comme le glucose, le
mannose, le galactose, l’acide galacturonique et l’acide glucuronique et le sucre C 7 comme
l’acide 4-O-methyl glucuronique (Figure 5). L’xylose présente le deuxième sucre le plus
abondant dans la biosphère après le glucose.
Les hémicelluloses jouent un rôle très important dans le renforcement de la paroi cellulaire
par interaction avec la cellulose et la lignine.
Figure 5: Quelques sucres importants entrant dans la composition des hémicelluloses
8
II.1.4 Autres composants des fibres végétales

Autre que les constituants polysaccharidiques principaux (cellulose, lignine et hémicelluloses), la
plante contient des constituants inorganiques sous forme de cendres, 3 - 6 % de protéines, des
pectines et les extractifs sous forme de cires, graisses, d’acides gras, etc.
La pectine désigne les hétéros polysaccharides qui sont présentés par les monomères de
galacturonate. Elle n’est soluble dans l'eau qu’après une neutralisation partielle par alkali ou
hydroxyde d’ammonium. Les cires peuvent être extraites avec les solutions organiques. Ces
matériaux cireux sont composés de différents types d'alcools qui sont insolubles dans l'eau et
dans quelques acides [22].
II.2 Propriétés physiques des fibres végétales
II.2.1 Dimension des fibres : diamètre et longueur
La finesse présente un paramètre très important dans la caractérisation des fibres textile. Ce
paramètre est défini généralement par un facteur de forme (L/D) qui est présenté par le
rapport entre les longueurs des fibres (en mm) et leurs diamètres (en µm). Ceci permet de
comparer les différentes fibres végétales et de définir ainsi leurs champs d’application. En
effet, un facteur de forme faible indique une résistance assez importante, ce qui oriente
l’utilisation de ces fibres dans le renforcement des matériaux composites, par exemple. Par
contre, un rapport (L/D) assez élevé oriente l’utilisation des fibres vers les non tissés, par
exemple.
Tableau 2: propriétés de finesse de quelques fibres naturelles ultimes [12], [23]
Longueur (mm) Diamètre (µm)

Fibre
Moyenne Intervalle Moyenne Intervalle L/d (×103)
naturelle
Sisal 3 1-8 20 8-41 0,15
Jute 2 2-5 20 10-25 0,1
Kénaf 5 2-6 21 14-33 0,24
Ramie 120 60-250 50 11-80 2,4
Chanvre 25 5-55 25 10-51 1
Lin 33 9-70 19 5-38 1,74
Alfa 1,2 0,2-3,3 13 6-22 0,09
Abaca 6 2-12 24 16-32 0,25
Coton 35 --- 19 --- 1,84
9
D’après le tableau 2, le facteur de forme des fibres végétales est assez élevé d’où l’importance
de les utiliser dans le renforcement des matériaux composites.
II.2.2 Taux de reprise des fibres végétales

L’humidité atmosphérique, liée à la température, exerce une influence sur les propriétés
physiques, mécaniques et chimiques des fibres végétales. La teneur en humidité et le taux de
reprise sont deux paramètres qui renseignent sur la quantité d’eau, que peut contenir ou
reprendre la fibre dans des conditions climatiques bien définies.
De ce fait, on peut définir le taux de reprise comme étant la quantité d’eau absorbée par 100
grammes de matière sèche dans des conditions climatiques bien déterminées. La teneur en
humidité est définie comme étant la quantité d’humidité contenue dans 100 grammes de
matière humide dans les mêmes conditions climatiques. Un exemple de taux de reprise pour
certaines fibres végétales est illustré dans le tableau3.
Tableau 3: Taux de reprise de différentes fibres végétales [24]
Fibre Taux de reprise (%)

Leafiran 9,5 – 10,5
Alfa 8,84
Coton mercerisé 8 – 12
Chanvre 8
Jute 12
La mesure de ces deux caractéristiques est basée sur le principe de la méthode gravimétrique
conformément à la norme NF G 08-001.
Soit :
Mh : masse humide en gramme dans des conditions d’humidité et de température
données.
Ms : masse sèche en gramme dans des conditions d’humidité et de température données.
Le taux de reprise (R(%)) et la teneur en humidité (Q(%)) sont donnés par les équations
suivantes :
Mh  Ms
R(%)  100  (0.1)
Ms
Mh  Ms
Q(%)  100  (0.2)
Mh
10
II.2.3 Densité
La densité des fibres textiles est une caractéristique très importante puisqu’elle se répercute
sur le poids des produits réalisés à partir de ces fibres. Par exemple, les fibres de verre ayant
une densité de 2.56 donnent des produits lourds alors que ceux fabriqués à base de fibres de
polyéthylène de densité 0.92 seront largement plus légers. Cette propriété est particulièrement
importante pour les applications techniques comme les composites ou les géotextiles.
La densité de la fibre peut être déterminée par plusieurs techniques, à savoir la méthode de
colonne à gradient de densité ou bien par pycnométrie [25]. La première technique est basée
sur l’observation de la hauteur d’immersion d’une éprouvette, présentée sous forme de nœud,
dans une colonne de liquide présentant un gradient linéaire de densité. Ce gradient réalisé par
deux liquides de référence miscibles et de densités différentes. Pour mesurer la densité de la
cellulose, on utilise généralement le tétrachlorure de carbone (1,595) et le xylène (0,650). Ces
deux liquides n’affectent pas la fibre et ne causent en aucun cas son gonflement.
Afin de déterminer la densité des fibres de Typha, nous avons utilisé la deuxième technique,
celle relative à la norme française NF T 20-053 basée sur l'utilisation d'un pycnomètre de
Gay-Lussac. Le principe de la méthode consiste à peser le pycnomètre à vide puis le
pycnomètre rempli de tétrachlorure de carbone. Par la suite, introduire une quantité de fibres
de masse connue, dans le pycnomètre rempli de liquide et agiter légèrement afin de chasser
l'air contenu entre les fibres. Ajouter une quantité de liquide pour s'assurer que le pycnomètre
est plein, une certaine quantité de liquide doit sortir du petit orifice se trouvant dans le
bouchon de fermeture. Enfin, le pycnomètre rempli et contenant l'échantillon sera pesé.
Soit :
Mv : masse du pycnomètre vide.
Ml : masse du pycnomètre rempli de tétrachlorure de carbone.
Mf : masse des fibres.
Mt : masse du pycnomètre contenant les fibres et rempli de tétrachlorure de carbone.
La masse volumique des fibres de Typha est donnée par l’équation suivante :
Mf Mf
f    ccl 4 (0.3)
Vf  Ml  Mt  Mf 
Le tableau 4 présente quelques exemples de la densité de certaines fibres végétales.
11
Tableau 4: Densité des fibres végétales [23]
Fibre Densité
Coton 1,5 – 1,6
Lin 1,53
Jute 1,44
Ramie 1,56
Sisal 1,45
Alfa 1,51
La comparaison des densités de ces fibres avec celle de la fibre de verre (2,56), montre qu’il
s’agit de fibres plus légères d’où leur intérêt pour des applications techniques.
II.2.4 Morphologie des fibres végétales

L’état de surface des fibres présente un grand intérêt en textile surtout dans le cas des fibres
naturelles vu les différences observées entre une fibre et une autre. En effet, les fibres
végétales ont des structures morphologiques variées, qui dépendent de la nature de la plante dont
elles proviennent, voir même de la partie de la plante dont elles sont extraites. Ces structures
morphologiques sont observées à partir des images obtenues par microscope électronique à
balayage (MEB) et sont présentées par des vues longitudinales et transversales. Cette
caractéristique a fait l’objet de plusieurs travaux de recherche [25], [26], [27].
De plus, la morphologie des fibres végétales est étudiée d’une façon plus précise où plusieurs
chercheurs ont utilisé la microscopie à force atomique dont le but de mieux visualiser la
structure nanométrique des fibres dans certaines zones. De ce fait, des méthodes statiques et
dynamiques sont utilisées et des images planes et tridimensionnelles sont explorées.
II.2.5 Microstructure des fibres

Pour mieux caractériser la microstructure des fibres végétales, il est indispensable d’étudier la
structure supramoléculaire des fibres ainsi que l’orientation des chaînes macromoléculaires.
Ainsi, l’évaluation du taux de cristallinité semble être le paramètre le plus important.
L’analyse par les rayons X montre que les fibres végétales provenant des plantes ayant un faible
taux de lignine telles que la ramie, le jute, le chanvre et le lin, présentent des structures cristallines
avec un taux de cristallinité de l’ordre de 70 % [24].
Il faut noter que la structure cristalline est fortement influencée par les traitements chimiques
subis par la fibre. En effet, il a été démontré que l’humidité provoque la diminution du taux de
cristallinité de la fibre de ramie de 74% jusqu'à 54% [28]. Alors qu’un traitement alcalin
augmente sa cristallinité. Cette augmentation est due en premier lieu à la perte de lignine et
12
d’hémicellulose, présents dans la fibre sous forme de structure amorphe, et au gonflement de la

structure cellulosique en second lieu. Par contre, le traitement acide diminue la cristallinité de la
fibre parce qu’il attaque la cellulose. Le tableau 5 présente la variation du taux de cristallinité de
quelques fibres végétales non traitées et suite à un traitement alcalin (17% d’hydroxyde de
sodium) à 95 °C pendant des durées variant entre une et deux heures.
En outre, les molécules de cellulose sont, au cours de la biosynthèse, disposées dans des
unités de fibrilles élémentaires. Ce sont en fait des cristallites élémentaires, qui sont associés
d’une manière plus ou moins aléatoire en agrégations. Les segments isolés des fibrilles
forment un réseau fibrillaire. L’orientation microfibrillaire est différente pour les différents
types de fibres. Il s’agit d’un facteur très important du fait qu’il influe les propriétés
mécaniques des fibres. L’angle microfibrillaire du bambou est 2°- 10°, de lin 10°, de jute 8°,
de ramie 7,5°, de sisal 20° et du coton 2°-30°. Outre l'orientation microfibrillaire, la résistance
et la rigidité des fibres dépendent de la constitution des fibres, la teneur en cellulose, la
cristallinité et le degré de polymérisation. En plus, la maturité et la partie de la plante à partir
de laquelle on obtient des fibres jouent un rôle important [29].
Tableau 5: Cristallinité de quelques fibres naturelles [24]
Cristallinité (%)
Fibre
Fibre écrue Fibre traitée à la soude
Abaca (Bananier textile) 52 62
Banane 55 62
Kénaf 47 62
Ramie 61 66
II.2.6 Comportement thermique

L’étude du comportement thermique des fibres lignocellulosiques est une étape très
importante dans la caractérisation du fait qu’elle nous renseigne sur la composition d’un
matériau. En effet, la pyrolyse des différentes substances s’effectue pour des températures
variables. Du point de vue thermique, la majorité des fibres végétales perdent leur rigidité dès
160°C et on voit la lignine se dégrader aux alentours de 200°C. Stamm a observé des effets
irréversibles comme l’augmentation de la dégradation avec l’oxydation et le changement de
viscosité [30]. De plus, la destruction de l’ordre cristallin n’apparaît qu’au-dessus de 320°C
par agitation thermique des molécules [31].
13
II.3 Propriétés mécaniques

Les propriétés mécaniques des fibres textiles sont des propriétés importantes. En effet, elles
définissent le comportement des fibres lors des différents processus de transformation et les
propriétés des produits finis fabriqués à base de ces fibres.
Tableau 6: propriétés mécaniques de quelques fibres végétales [32]
Fibre végétale Allongement de Contraite de rupture Module de young

rupture (%) (MPa) (GPa)
Coton 7-8 287 - 597 5 ,5 - 12,6
Jute 1,5 - 1,8 393 - 773 26,5
Lin 2,7 - 3,2 345 - 1035 27,6
Chanvre 1,6 690 30 - 60
Ramie 3,6 - 3,8 400 - 938 61,4 - 128
Sisal 2 - 2,5 511 - 635 9 - 22
Ainsi, les propriétés mécaniques des fibres textiles permettent de définir leur domaine
d’application. Vue leur disposition au sein de la structure textile, les paramètres les plus
importants à étudier dans ce cadre sont l'allongement et la résistance à la rupture étant donné
que les fibres sont sollicitées en traction dans la majorité des applications (tableau 6). Mais,
l’étude des propriétés de flexion et de fatigue est également nécessaire dans certains cas.
III. Facteurs influençant les propriétés des fibres

Les propriétés des fibres végétales varient en fonction de plusieurs facteurs. On distingue, par
exemple, la partie de la plante à partir de laquelle la fibre est extraite à savoir tige, feuille ou fruit,
la durée de la croissance de la fibre, la méthode d’extraction de la fibre, etc [33].
Plusieurs chercheurs se sont intéressés à cette étude pour différentes fibres végétales [33]. Ils
ont montré que la composition chimique et les propriétés physiques varient en fonction des
différentes parties de la plante. En d’autres termes, la composition chimique des fibres
extraites des racines, de la tige, du tronc, ou des feuilles sont différentes.
Des études ont également montré que la composition chimique et les propriétés physiques
varient selon plusieurs paramètres tels que le niveau de la fibre dans la feuille (en haut ou en
bas de la plante), la disposition de la feuille à partir de la quelle la fibre est extraite (par
rapport au cœur de la plante), etc [25] .
Dans son travail intitulé « Etude du potentiel textile des fibres d’agave Americana L. »,
Msahli a démontré que pour le facteur position de la fibre dans la feuille, les fibres les plus
14
fines sont situées vers les pointes des feuilles [25]. Dans le cas des fibres de kénaf, Rowell [33]
a montré que la composition chimique varie en fonction de la hauteur de la plante, en fonction de
la phase et de la durée de sa croissance.
En effet, le taux de lignine augmente en fonction du temps et atteint 10,2% après 161 jours après
la plantation, alolrs qu’il est égal à 6% après 52 jours de plantation (tableau 7).
Tableau 7: Composition chimiques des fibres de kenaf en fonction de la durée de croissance de la plante [33]
Jours après Composition chimique (%)

la plantation Lignine Glucose Arabinose Galactose Xylose
52 6 33,2 3,18 0,62 7,31
57 8,32 35,5 2,21 0,55 8,08
77 9,23 40,5 2,05 0,39 9,16
161 10,2 39,2 2,54 0,56 9,75
IV. Méthodes d’extraction des fibres végétales

La séparation des fibres ou le processus d'extraction a un impact majeur sur le rendement en
fibres et la qualité finale de la fibre. Il influence la structure, la composition chimique et les
propriétés des fibres. Les procédures peuvent être divisées en procédé de séparation
biologique, mécanique et chimique. Dans certains cas, on procède par la combinaison de deux
ou plusieurs traitements différents, par exemple, un traitement mécanique suivi d’un
chimique, ou bien un traitement chimique suivi d’un traitement biologique, etc. Par exemple,
pour avoir des fibres d’alfa filable, l’extraction a été effectuée par un procédé mécanique suivi
d’une extraction chimique et finalement les fibres obtenues sont traitées par une enzyme [23].
IV.1 Procédés d’extraction mécaniques

L’extraction mécanique consiste à passer la matière fibreuse à travers une ou plusieurs
machines permettant de détruire les matières non cellulosiques et de dégrader les fibres. La
matière première utilisée au cours de ce procédé, doit être sèche ou légèrement rouie.
Parmi les machines utilisées, on distingue les « raspadors » appelés aussi les décortiqueuses.
Il s’agit de machines employées surtout dans l’extraction des fibres d’agave par une simple
action de battage et de grattage. Cette technique est adoptée pour plusieurs fibres végétales
telles que : les fibres d’alfa, les fibres d’agave, les fibres de bamboo et les fibres de sisal. De
nos jours, ces machines deviennent plus automatisées et sans intervention manuelle. Après
15
l’étape d’extraction et de séchage, les fibres demeurent collées les unes aux autres d’où la
nécessité de faire un peignage.
Bien qu’il s’agisse d’une méthode beaucoup plus simple et une alternative plus rentable pour
séparer la fibre de la plante, l’inconvénient majeur de cette méthode, les fibres produites sont
beaucoup plus grossières et moins fines par rapport à celles obtenues par rouissage ou par
traitement chimique [15]. De plus, il a un risque de modification des caractéristiques
mécaniques des fibres à cause des sollicitations que subissent ces dernières.
IV.2 Procédés d’extraction chimiques

L’extraction chimique des fibres végétales consiste à traiter la matière fibreuse dans une
solution contenant un ou plusieurs agents chimiques dans des conditions bien déterminées.
L’extraction consiste à dissoudre la lignine, l’hémicellulose et toutes autres matières
extractibles qui lient les fibres les une aux autres pour obtenir les fibres. Plusieurs produits
chimiques peuvent être utilisés pour cet effet qui constituent des solvants pour les matières
liantes des fibres dans la plante.
Pour se faire, la feuille ou la tige sont immergés dans des réservoirs chauffés contenant des
solutions d'acide sulfurique, de la chaux chlorée, d'hydroxyde de sodium ou de potassium et
du carbonate de sodium pour dissoudre le composant pectine. L'utilisation d'agents tensio-
actifs dans le processus assure une simple élimination des composants non souhaitées, non
cellulosiques adhérant aux fibres par dispersion. Une enquête sur les procédures d'extraction
des fibres de Vakka (Roystonea regia), de palmier dattier et de bambou a été reportée par
Murali et Mohana [34]. Dans leurs études, les bandes fibreuses de bambou ont été extraites au
moyen d'un procédé chimique dans lequel les matériaux gommeux et la pectine sont enlevés.
Le procédé d'extraction chimique donne un rendement d’environ 33% de fibres.
Dans ce sens, une méthode basée sur l’action de l’hydroxyde de sodium a été appliquée sur
les feuilles de Typha de la variété australis à une température de 80 à 100°C pendant une
durée de 2 à 4 heures [9]. Pour le traitement alcalin, il devient non préférable lorsqu’on
dépasse une certaine valeur de concentration en soude ce qui provoque une altération des
propriétés physiques et chimiques des fibres.
Dans une autre étude, l’extraction a été effectuée sur la tige de Typha domingensis par le
procédé soude-anthraquinone; sulfite alcalin-anthraquinone et sulfite alcalin anthraquinone-
méthanol à haute température 165 °C pendant 90 à 120 min [35]. L’extraction chimique
produit des fibres de haute qualité mais augmente les coûts pour le produit final.
16
IV.3 Procédés d’extraction biologiques

Le traitement biologique consiste à dégrader les matières liantes des fibres à l’aide des
microorganismes qui se développent dans le milieu de traitement (bain de rouissage) ou bien
en utilisant des enzymes qui activent l’opération de dégradation de ces matières (traitement
enzymatique).
Parmi les procédés d’extraction biologiques, on distingue le rouissage utilisé pour
l’extraction des fibres végétales telle que le lin, le sisal, le jute, le palmier, etc. Il s’agit en fait
d’une macération des plantes ou de certains organes pour faciliter la séparation de l'écorce
filamenteuse. Les périodes de séjour des plantes dans le bain de rouissage varient selon la
variété de la plante, son âge et sa forme.
L’eau de mer (solution faiblement basique) est largement utilisée pour attaquer les feuilles de
la plante d’agave en faisant décomposer la pulpe et extraire les fibres pour une durée de trois
mois [36].
Un autre traitement biologique a été fréquemment utilisé, il s’agit du traitement enzymatique.
Les enzymes sont des catalyseurs biologiques permettant d’activer une réaction ou une
substance spécifique. Les noms des enzymes dérivent de la réaction catalysée, en ajoutant le
suffixe –ase. Exemple : la catalyse d’une cellulose est effectuée par une cellulase, et celle
d’un amylose par une amylase.
Parmi les avantages de l’utilisation des enzymes par rapport à un catalyseur chimique, on
distingue :
- La rapidité du traitement : la vitesse d’une réaction est catalysée 106 à 1023 fois plus
élevée que de celle non catalysée.
- Spécificité de fonctionnement : les enzymes fonctionnent avec une substance ou selon
une réaction particulière. D’où les produits secondaires issus de ce traitement sont de
quantité minimale.
Malgré ces avantages, les pectinases sont capables d’hydrolyser la liaison glycosidique de la
cellulose et donc la cellulose elle-même ce qui constitue un inconvénient majeur pour
l’utilisation de ces microorganismes.
IV.4 Procédés d’extraction combinés

Autres que les méthodes d’extraction simples, on trouve les procédés d’extraction combinés
qui nécessitent une succession des traitements.
17
Dans le but d’extraire les fibres de Typha, une combinaison d’un rouissage et d’un
dégommage chimique a été utilisé par Li-yan-Liu et al [37] : les feuilles de typha sont
émmergées dans l’eau de rouissage pendant 2 semaines. Puis, un dégommage chimique est
effectué selon le processus suivant.
1. Déchirement
2. Première 4. Deuxième
manuel des 3. Lavage 5. Lavage
ébullition ébullition
feuilles
9. séchage 8. Essorrage 7. Lavage 6. Blanchiment
Figure 6: Processus de dégommage chimique
Ce procédé est utilisé aussi pour l’extraction des fibres d’alfa. Il s’agit d’une alternation des
processus entre mécanique, chimique, enzymatique, chimique et mécanique [38]. Un autre
exemple d’extraction des fibres de palmiers peut être mentionné où les fibres sont extraites à
partir des pétioles des plantes de palmier doum. En premier lieu un procédé mécanique
d’extraction des fibres est réalisé. Par la suite les fibres obtenues sont immergées dans une
solution de soude pendant 2 heures à une température de 90°C.
V. Etude des Typhacées

Les Typhacées sont des herbes palustres, appartenant à la classe des monocotylédones,
vivaces à l’aide d’un rhizome donnant chaque année, naissance à des branches dressées. Les
typhacées sont classés en deux genres : genre Sparganium et genre Typha. Ce dernier genre
fera l’objectif de notre étude [39].
V.1 Présentation de la plante de Typha

Typha signifie « marais » en Grec. C’est un genre de monocotylédones de la famille
monotypique Typhacée avec environ 15 espèces [40] distribuées dans les zones tropicales et
les régions tempérées de différentes profondeurs dans le monde.
Cette plante peut occuper des marges, des lacs doux, des marais, des fossés et des réservoirs
contaminés par des déchets industriels. Il s’agit d’une plante commune des zones humides,
18
rhizomateuse ayant des feuilles longues, effilée et de petits fleures portés en épis sur un axe
cylindrique.
Il s’agit en fait d’une plante de grande taille (2 m et d’avantage), à longues feuilles rubanées
partant de la souche et formées de tissus lacuneux ; tiges terminées par un long épi de fleurs
très simples. L’épi, brun-jaunâtre, comprend deux parties : à sa base, une région cylindrique
épaisse, formée de fleurs femelles constituées chacune d’un court pédoncule portant quelques
poils et d’un ovaire ; à son sommet, une région plus grêle, conique, faite de fleurs mâles
réduites à quelques étamines entourées de poils (Figure 7). A maturité, les fleurs mâles
disparaissent et les fleurs femelles donnent des fruits à une seule graine, noyés dans une
bourre cotonneuse constituée par les poils des fleurs qui se dissocie peu à peu [40].
Figure 7: Photo des plantes de Typha ; Moknine « Oued el Ghecil »
Depuis longtemps, la plante de Typha a été largement exploitée en Europe. En Romanie,

l’extraction de la cellulose a été effectuée à partir de la plante de Typha pour la fabrication du
papier. Aux Etats-Unis, vers 1945, les grains de Typha sont utilisés pour la production d’huile
comestible. Les graines sont utilisées aussi comme matériau de bourrage dans les vestes de
sauvetage. En Allemagne, un procédé de filage des fibres de graines de Typha a été breveté en
1941 [41].
V.2 Les différentes variétés de Typha

On distingue 15 variétés de Typha [40] dont la classification est basée sur les différents
caractères micro et macroscopiques existants dans chaque variété [42].
19
Dans son intitulé « Études botaniques et agronomiques sur les Typha et quelques autres
plantes palustres », Gèze montre que, les principaux critères permettant de déterminer les
Typha sont divisés en deux catégories [42]:
- Caractères macroscopiques : espacement des épis mâle et femelle ; aspect de la
surface de l’épi femelle ; forme des feuilles à la base du limbe ; couleur de l’épi
femelles et couleur des feuilles.
- Caractères microscopiques qui sont les plus intéressants pour la classification :
présence ou absence des bractéoles dans l’épi femelle ; présence ou absence des poils
dans l’épi mâle, mode de groupement des grains de pollen ; forme de stigmate ;
dimensions et forme des protubérances de l’axe femelle au moment de la maturité des
fruits ; hauteur relative des stigmates, des poils du gynophore et des bractéoles;
couleur, forme et dimensions de la tête des bractéoles ; couleur, forme et dimensions
de la tête des poils mâles ; forme et couleur de l’extrémité des poils du gynophore.
La figure 8 montre quelques paramètres spécifiques à certaines espèces de la plante de

Typha :
Figure 8: Caractéristiques spécifiques à certaines variétés de la plante de Typha
20
Parmi les différentes variétés, on distingue :

 Typha Elephantina.
 Typha Angustata.
 Typha Angustifolia L.
 Typha Latifolia.
 Typha Domigensis.
 Typha Ausralis .
V.3 Etude géographique

Les plantes de Typhas sont toujours trouvées dans ou près de l'eau, dans les marais, les étangs
et les lacs. Ce sont des espèces de plantes indicatrice des zones humides. Ces plantes tolèrent
les inondations vivaces, les conditions du sol réduit et la salinité modérée. Avec l'afflux de
nutriments ou d'eau douce, les Typhas sont des envahisseurs agressifs dans les deux marais
salés et saumâtres des zones humides d'eau douce. Par exemple, la distribution da la variété de
Typha Angustata dans le monde est donnée par la figure 10, où les zones vertes indiquent la
présence de cette variété [43]
Figure 9: Distribution de la plante de Typha angustata dans le monde
V.4 Croissance et culture de la plante de Typha

La propagation des Typhas se fait par graines et par rhizomes. La prolifération peut se faire à
distance par l’intermédiaire du vent et l’eau d’irrigation à travers des milliers de graines de la
chandelle. Pour germer, les graines de Typha ont besoin d’une humidité du sol suffisante,
d’une température importante et d’une lumière intense. Elles n’ont pas besoin d’oxygène pour
la germination. La propagation locale se fait à partir des rhizomes.
21
Pour croitre, la plante de Typha a besoin d’un niveau d’eau maximum 1,50 m, elle est
résistante à une salinité de moins de 2 %.
La récolte des plantes de Typha se fait:
- Manuellement : Avec la faucille, 30 m2 à l’heure soit 71kg de matière fraîche
équivalent à 41,3 kg matière sèche.
- Mécaniquement : Soit avec des véhicules amphibies ou avec véhicules amphibies
flottants (figure 9 et 10). Le véhicule est composé d’une plate-forme de travail portée
par 4 ou 6 roues à pneus ballons basse pression, sur laquelle différents modules de
récolte peuvent être installés, à savoir une faucardeuse, une hacheuse, un convoyeur
ou une lieuse. Soit avec des bateaux de faucardeurs (figure 11) qui forment une plate-
forme de travail équipée et qui permettent la récolte d’environ 10 tonnes de matières
sèches par heure [41].
Figure 10: Véhicule amphibie Figure 11: Véhicule amphibie flottant Figure 12: Bateau de faucardeur
V.5 Importance économique de la plante de Typha

Depuis longtemps, les gens folkloriques de la région de « Mithilia » situé en Inde, utilisent les
longues fibres de Typha pour tisser des matelas d’épaisseur 2 à 2,5 pouce et l’utiliser comme
sorte de drap. Dans plusieurs régions du monde, les fibres des feuilles et de tiges sont
utilisées pour les toits, les écrans, la vannerie, les cordes, les farces, l’isolation pour les vestes,
la prise de chaise, pour la fabrication des chapeaux, etc. [44].
Gupta [45] énumère des produits à partir d’espèces de Typha comme d’importants produits
forestiers non ligneux en Asie dans son rapport « Organisation des Nations Unies pour
l'alimentation et l'agriculture ».
Les feuilles de plantes de typha peuvent être aussi utilisées pour fabriquer des lits moderne et
des matelas innovants avec la technologie moderne.
V.5.1 La Typha une source d’alimentation

Dans de nombreuses régions du monde, les différentes parties de la plante de Typha sont
consommées [46], [47]. Par exemple les racines de Typha Angustifolia, riches en amidon,
sont consommées cru ou bouillies. De même, elles peuvent être séchées ou pulvérisées en
22
poudre et ensuite utilisées comme épaississant dans les soupes ou bien ajoutées à des farines
de céréales pour faire de biscuits, du pain et des gâteaux [47].
V.5.2 La Typha pour une utilisation médicinale

En chine, « Pu huang » est le médicament traditionnel obtenu à partir des plantes de Typha
Angustifolia et Latifolia, utilisé pour des applications médicinales, comme dans l’angine, les
crampes mensuelles, les brûlures, les piqûres d’insectes, les éruptions cutanées, etc. [48].
Les chinois utilisent les parties de la plante de Typha pour favoriser la circulation du sang et
le soulagement des douleurs cardiaques [49].
Une autre recherche montre que la plante de Typha Angustata possède une excellente qualité
de flavonoïdes. Par conséquent, elle peut être utilisée comme antioxydants. L’activité anti-
oxydante, ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity) de Typha Angustifolia, a été jugée
assez élevée de 120 µmole/g de plante séchée [50]. De plus, il faut signaler que l’extrait de
cette plante a montré un abaissement du taux de cholestérol sérique chez les lapins
athérosclérose.
La plante de Typha Angustata peut être utilisée comme un bon remède pour la maladie
d'Alzheimer [43].
V.5.3 La Typha pour le traitement de déchets

La plante de Typha Angustifolia a montré un degré élevé de tolérance à l’égard des métaux
lourds tel que Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb et Zn dans les eaux usées de distillerie [51]. Il a été
rapporté que l’absorption de (PbII) par les feuilles de typha est une méthode très efficace,
économique vue la grande distribution de typha et surtout non toxique [52].
De plus, les feuilles du Typha Angustifolia L. permettent d’éliminer un colorant synthétique
réactif (colorant rouge diazoique de structure moléculaire C52H26Cl2N14Na8 O26S8) [53].
V.5.4 La Typha source de charbon actif

La plante de Typha a été employée pour la préparation du charbon actif pour la décoloration
des colorants cationiques en solution aqueuses [54]. De plus, un projet de production
artisanale du charbon à base du Typha s’est lancé en Mauritanie (Gaarak) [55]. Le processus
de production est donné par la figure ci-dessous.
23
Figure 13: Production du charbon actif à base du Typha [55]
V.5.5 Construction des bâtiments

Dans le but de produire des matériaux de construction et/ou d'isolation à base de Typha, deux
méthodes ont été identifiées, avec différentes propriétés et exigences: d'une part, un procédé
artisanal découvert à Ross Bethio (Sénégal), qui rend l'utilisation du Typha couvert de boue
comme matière première possible et un procédé semi-industriel dans lequel le Typha doit être
séché et nettoyé. La production de blocs de Typha pourrait être appliquée à l’échelle des petits
entrepreneurs locaux. Leur promotion en tant que matériaux résistants et confortables
contribuerait à réhabiliter l'image du logement traditionnel et à améliorer l'expertise locale
[56].
VI. Fibres de Typha : revue de la littérature

La plante de Typha existe depuis longtemps. La construction des barrages, lui confère une
condition favorable de propagation. La prolifération de cette plante est une menace pour la
région où elle pousse. En effet, elle envahit les canaux ce qui empêche l’irrigation, elle
envahit les eaux libres d’où les maladies hydriques se développent et l’accès à l’eau pour les
troupeaux est difficile [41]. Pour ces raisons, il faut valoriser la Typha.
En Europe, plusieurs recherches ont été effectuées. En Allemagne, par exemple, et plus
précisément à l’université Technique de Munich, Sabine Heinz a étudié le comportement
prolifique et reproductif du Typha, l’établissement et développement de variétés clonales ainsi
que le cycle de vie de Typha Latifolia et Angustifolia. Un autre projet dans la même
université a été lancé sur la production du Typha comme matière première renouvelable dans
les marais de Danube (forêt noire, Allemagne). La mise en pratique des projets de l’université
de Munich est exploitée par « Typha-Technik », firme de M. Theuerkorn pour l’exploitation
de la plante de Typha. D’autres travaux en Belgique au sein du laboratoire d’écologie : étude
24
sur le potentiel de la biomasse et l’exploitation de Typha, université de Gembloux. Aussi, des

recherches sont menées sur la carbonisation de la biomasse effectuée à Pro-Natura
International, France et Brésil.
Malgré le nombre important des recherches effectuées en Europe, la plane de Typha n’a pas
été beaucoup exploitée par les chercheurs en Afrique. En vue de l’importance de ce thème
pour l’environnement, il faut augmenter la recherche et l’exploitation de la plante de Typha
aux universités et aux autres structures de recherches en Afrique. L’exploitation de cette
ressource de matière première pour des fins énergétiques, artisanales, industriels, peut donner
de grands impacts sur l’industrie locale.
Les plantes de Typha sont largement utilisées dans le monde. Cette plante est introduite dans
de diverses applications. En 2009, Sayed Majid Mortazavi et al, ont introduit les Typhas
comme une nouvelle fibre pour l’application en textile. Dans cette étude, l’extraction des
fibres de Typha est faite à partir des feuilles selon une méthode d’extraction chimique [57].
Plusieurs propriétés sur les fibres extraites des feuilles de Typha Iranien (Typha Australis),
ont été déterminées. Dans ce travail, l’effet du traitement alcalin sur l’état de surface de la
fibre a été étudié et les analyses ont été réalisées par les techniques analytiques telles que la
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier et l’analyse thermogravimétrique. La fibre
obtenue des feuilles de la variété Australis montre une structure similaire aux fibres
cellulosiques naturelles. Les résultats obtenus montrent que le traitement avec l’hydroxyde de
sodium améliore la séparation des fibres. Cette caractérisation du Typha Iranien a montré que
ces fibres traitées par la soude de 1,5 à 8 % pendant 2 à 4 heures ont une densité de 1,26, des
taux de cellulose de 54 % et de lignine de 28 %.
Ces fibres présentent une humidité élevée 8,5 à 10% avec une bonne stabilité thermique.
L’étude de la relation contrainte-déformation montre qu’il s’agit d’une fibre suffisamment
forte avec un module initial de 140 à 200 N/tex, une résistance à la traction de 25 à 35 cN/tex
et un allongement à la rupture de 1,2 à 1,6%.
Cette étude a été poursuivie en 2010 par l’analyse de la structure et les propriétés du Typha
Iranien. Dans cette étude, l’extraction est faite en variant la concentration de la soude de 0,5 à
6 % pendant 2 à 4 heures à 100°C et la caractérisation est faite selon différentes méthodes
analytiques telles que la diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage.
L’observation microscopique montre qu’il s’agit d’une fibre à surface longitudinale
irrégulière et rugueuse. De plus, la coupe transversale montre des faisceaux de fibres, il s’agit
d’une fibre multicellulaires par nature, comme les fibres de jute, d’ananas et maïs constitués
de 30-40 cellules.
25
Le traitement à la soude caustique montre que la surface des fibres devient plus lisse et
s’accentue en augmentant la durée du traitement. Il a été démontré aussi que la cristallinité
des fibres de Typha est de 60-65%, inférieure à celle du coton [9].
D’autres travaux sont lancés dans le but de la valorisation énergétique du Typha par son
intégration dans les matériaux locaux de construction. Marthe et al [58], ont démontré que la
conductivité thermique moyenne du Typha Australis seul est de 0,0045W/m.K,
correspondante à une masse volumique moyenne de 69,68±0,014K g/m3 , ce qui confère au
Typha un bon pouvoir d’isolation thermique. Dans ce cas, il est indiqué que le Typha puisse
être aggloméré et utilisé comme des panneaux d’isolation thermique. De plus, la conductivité
thermique du béton à base de typha est déterminée. Les résultats montrent que les propriétés
thermiques s’améliorent et la meilleure conductivité thermique obtenue est de 0,126W/m.K
pour un pourcentage de 3% de Typha. Thitiwan et al [59] ont étudié aussi les propriétés
physiques, mécaniques et thermiques des isolants thermiques à base des fibres des feuilles de
Typha. Les résultats sont groupés dans le tableau 8.
Tableau 8: La conductivité thermique de certains matériaux [59]
Type de fibre
Masse volumique (Kg/m3) Conductivité thermique (W/m.K)
Fibre de quenouilles à
200 - 400 0.0438 - 0.0606
feuilles étroites (Typha)
Paille de blé 150 - 250 0.0481- 0.0521
Fibre de la tige du coton 150 - 450 0.0585 - 0.0815
Fibre de Coco 311- 611 0.0728 - 0.1117
Fibre de Kénaf 100 - 250 0.040 - 0.065
La perlite expansée 78 - 224 0.0477 - 0.0616
La vermiculite 80 - 200 0.047 - 0.07
Les résultats montrent que les propriétés d’isolation thermique des fibres des feuilles de
Typha ayant une masse volumique de 200, 300 et 400 Kg/m3, une épaisseur de 10 mm et qui
sont liées par diisocyanate de méthylène (MDI) par une pression à chaud, ont de bonnes
propriétés physiques, mécaniques et thermiques [59].
La conductivité thermique est de 0.0438-0.0606 W/m.K qui est plus faible par rapport à
d’autres matériaux pour isolation thermiques. De ce fait, les feuilles de typha présentent une
matière première pour les matériaux utilisés dans les murs et les plafonds pour économiser
l’énergie.
26
D’autres chercheurs ont orienté leurs objectifs vers la possibilité de filature des fibres de
typha. En effet, Li-Yan Liu et al [37] ont démontré qu’il est difficile de filer les fibres de
Typha seul vu la proportion importante des fibres courtes (30,2%). Par contre, les résultats
montrent que les fibres de typha sont filables en mélange avec le coton. La résistance des fils
obtenus à base de mélange des fibres de coton/Typha est meilleure que celles à 100% coton ;
et elle est maximale dans le cas d’un mélange Typha/coton de proportions 20/80. Les
différents essais montrent aussi que les parties minces augmentent alors que les neps et
l’allongement à la rupture diminuent avec l’ajout des fibres de typha.
Autre que les feuilles de Typha, l’extraction des fibres à partir de la tige a été le sujet d’un
travail publié par Tarig Osman Khider et al [35]. Dans ce travail, l’extraction des fibres de
Typha Domingensis (variété Soudanienne) a été réalisée selon trois traitements alcalins :
soude-anthraquinone (soude-AQ), sulfite alcaline-anthraquinone (AS-AQ) et un traitement
sulfite alcaline-anthraquine-méthanol (ASAM). L’extraction avec les trois processus a été
réalisée dans des conditions différentes. De bons rendements et de très bonnes propriétés
mécaniques ont été atteints. L’extraction à partir des tiges donne des propriétés mécaniques
satisfaisantes avec le processus d’ASAM avec de bons rendements tandis que l’extraction à
partir de l'écorce a été meilleure avec l'AS-AQ avec un rendement acceptable, mais de bonnes
propriétés de résistance.
D’autres chercheurs ont démontré que la plante de Typha sera une bonne source pour la
fabrication du papier manuel pour l’industrie artisanale. En effet, Sarwar Jahan M. et al [60]
ont procédé à la fabrication de la pâte à papier à base de Typha (pati) de la région de
Bengladesh. La pâte est fabriquée par un digesteur chauffé électriquement avec un dispositif
d’agitation constant et selon différentes concentration d’hydroxyde de sodium, différentes
propriétés physiques et mécaniques sont étudiées. L’indice de Kappa et la composition
chimique ont été aussi déterminés. L’étude montre que la longueur de la fibre obtenue est de
1,3 mm avec un diamètre de 13,2 µm. L’évaluation des propriétés mécaniques montrent une
meilleur résistance de la pâte avec l’augmentation de la durée du traitement, la soude et la
température.
En 2012, Yunhua et al [61], ont étudié une autre caractéristique des fibres de typha. Dans ce
travail, l’étude du mécanisme de sorption d’huile par les fibres de quenouilles (Typha)
extraite à partir de la fleur est largement détaillée. Les résultats expérimentaux montrent que
les taux de sorption des huiles de moteur et celle des végétaux sont respectivement 13,4g/g et
14,6 g/g et la capacité de rétention d’huile de moteur et végétale après 24heurs est supérieure
à 95%. En effet, la surface cireuse et l’énergie de surface libre ont permis aux fibres de
27
quenouilles d’avoir une excellente caractéristique d’oléophilie/ hydrophobie. Les fibres de

quenouilles montrent une capacité de sorption similaire à celle obtenue avec les matériaux
non-tissés à base de fibres de laine.
VII. Etude de la variété tunisienne de la plante de Typha

La difficulté d'identifier les espèces indigènes a été discutée par Aston (1973) [62] Briggs et
Johnson (1968) [63]. Sur le terrain, la couleur, la largeur et la forme des feuilles sont souvent
utilisées comme caractères distinctifs mais ne sont pas toujours une indication précise [64].
Certains critères d’identification sont présentés par la figure 14.
Figure 14: Une représentation schématique montrant la hauteur et la largeur d'une plante de Typha mature [64]
De même le tableau 9 présente quelques critères de classification entre deux variétés

différentes de Typha :
28
Tableau 9: Les caractères utilisés par Briggs et Johonson (1968) pour identifier les espèces de Typha indigènes en Australie
[64]
Caractère T. Domingensis T. Orientalis

Bractéoles dans la floraison Nombreux, largement spatulées Peu, étroitement spatulées
femelle
Stigmate Linéaire Etroit-Bové
Floraison femelle
- Diamètre 5- 20 mm 10- 30 mm
- Longueur
6- 20 fois le diamètre 5- 10 fois le diamètre
- couleur
Cannelle châtaigne
Distance entre la floraison 20- 50 mm 0- 20 mm
mâle et femelle
Gaine de feuille supérieure Non articulée Articulée
Avant d’étudier le potentiel textile des fibres de Typha, l’identification de la variété

tunisienne de la plante avec laquelle on va travailler fera l’objectif de cette partie. Dans une
première étape, on a essayé de se référer aux travaux de recherche permettant d’avoir une
idée générale sur les variétés qui existent en Tunisie. Puis, la mesure de quelques propriétés
macroscopiques a été effectuée sur un lot de 50 plantes de Typha de la région étudiée [64].
Selon « l’étude botaniques et agronomiques sur les Typha et quelques plantes palustres »,
M.J-B Gèze a mentionné que la variété de Typha Australis existe en Tunisie et plus
précisément à Zaghouan [65]. Selon le Docteur A. Cuénod [66], membre de la société
botanique de France, la plante de Typha Angustifolia L. existe en Tunisie. Cette variété est
très répandue dans différentes régions à savoir : Tabarka, Ain Draham, la Galite, Lac Ichkel,
Menzel Djemil, Djebel Djeloud, Béja, Bezirck, Zaghouan, Maktar, Thibar, Gafsa, Tozeur,
Kébili et Gabès.
Les recherches menées dans le secteur autour du lac de Bizerte montrent la présence d’une
variété de Typha Angustifolia L. dans la région de Garâat Ichkel [67]. Dans un autre travail
portant sur les oiseaux importants dans l’Afrique et les îles associées, il a été montré
l’exsistance da la plante de Typha Angustifolia L. à la région de Bizerte (Lac Ichkel), Nabeul
(Mlaâbi reservoir), Ariana (Mornaguia resevoir), Sousse (wed sed), Kairouan (el houre
reservoir) et Gafsa (Garâat Douza) [68].
Dans son étude « Le Typha Angustata dans la partie occidentale du bassin méditerranéen »,
M. J-B. Gèze a prouvé que la variété Typha Angustata existe en Tunisie : vallée de nord
29
d’Ain Draham, Ain Ahmra, entre Mateur et le Djbel Ichkeul, Tozeur (Djerid), Menzel Djemil
et Zaghouan. La plante de Typha Angustata ne semble pas s’écarter de la région d’olivier.
De plus, il indique d’après ses recherches botaniques qu’il n’existe aucune différence entre
Typha Domingensis et Typha Angustata ou Australis. Par conséquent, il conclut que le Typha
Angustata et le Typha Australis forment deux variétés d’une même espèce : Typha
Domingensis.
Dans son étude, il a montré que la variété Typha Angustifolia L. est rattachée à celle du
Typha Angustata, dont elle a tous les caractères [69]. De plus, il a montré que la plante de
Typha Angustifolia L. présente une troisième variété de l’espèce commune qui est toujours
vertue en priorité : Typha Domingensis.
De ce fait on peut conclure que les Typha en Tunisie regroupent:
 Typha Domingensis.
 Typha Angustata.
 Typha Australis.
 Typha Angustifolia L.
Selon Gèze, cette diversité peut facilement s’expliquer par l’inlfuence du climat et de la
richesse du sol.
D’après les recherches effectuées sur ces plantes, certains critères sont résumés dans le
tableau 10.
Tableau 10: Caractères d’identification de certaines espèces de Typha [66], [42]
Typha Typha Typha Australis Typha

Domingensis Angustata Angustifolia L.
Bractéoles dans la Aussi nombreux Aussi nombreux Fleurs femelles Aussi
floraison femelle bractéolées nombreux
Stigmate Linéaire Linéaire Linéaire Linéaire
Fleur femelle
- Diamètre 5- 20 mm 15 -25 mm 15- 25 mm 2,5 – 6mm
- Longueur 6- 20 fois le --- --- 10 – 28cm
- Couleur diamètre Fauve, café au Brun fauve Brun rouge
Cannelle lait plus ou
moins clair
Distance entre l’épi De 20- 50 mm De 5 – 30 mm De 30-50 mm De 10 – 50 mm

mâle et l’épi femelle
Gaine de la feuille Non articulée Articulée Articulée Articulée
supérieure
Hauteur de la plante De 1-3m De 1- 3 m De 1-3m De 1- 3m
Largeur des feuilles De 6 à 9,7 mm De 4 à 12mm Etroitement large De 3 à 8 mm
de 4 à 10 mm
30
Pour donner plus de précision, les plantes de Typha cultivées de la région de Moknine « Oued
el Ghecil », ont été caractérisées. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 11
suivant :
Tableau 11: Mesures effectuées sur les échantillons de Typha
Lp LF LT Lf (mm) E Cef Cf D G F
(m) (cm) (m) (mm)
Moyenne 2,8 27,3 2,68 4 à11 ± 24,5 ± Brun Vertes 22,3 Articulée 20,5
± IC ± ± ± 0,08 à 0,58 ± ±
0,07 0,76 0,06 0,28 0,38 0,32
Où :
Lp : Longueur de la plante, LF : Longueur des feuilles, LT : Longueur de tige, Lf : Largeur de
la Feuille, E : Espacement ente épis mâle et femelle, Cef : Couleur de l’épi femelle, Cf :
Couleur des feuilles, D : Diamètre de l’épi femelle (mm), G : Gaine foliaire supérieure et F :
longueur de la fleur.
La comparaison des résultats obtenus avec celles du Tableau 10 montre qu’il s’agit de la
variété "Typha Angustata". D’où, dans la suite de ce rapport de thèse, c’est cette variété qui
sera considérée.
VIII. Les matériaux composites renforcés par des fibres végétales

L’utilisation des fibres naturelles dans le domaine des matériaux composites a attiré
l’attention des scientifiques en raison des avantages qu’elles fournissent par rapport aux fibres
de renforcement classiques. Ces fibres possèdent des propriétés de légèreté, de résistance et de
faible coût.
Dans le domaine des matériaux, les fibres naturelles sont utilisées pour renforcer de nombreux
polymère comme le polyester [70], [71].
Gunter wazella et al [72], ont procédé à une nouvelle technologie de « Green » composite
basé sur les fibres de typha Sp., sans l’utilisation d’un liant. Dans cette étude, un composite
avec 100% de fibres de typha montre des propriétés mécaniques meilleures que celles avec
15% de liant pour d’autres fibres végétales.
En plus, les propriétés de surface des panneaux de Typha sont étudiées. La surface des
composites réalisés semble être rugueuse du fait que les fibres individuelles sont très
grossières. Après pressage à chaud, les panneaux montrent une surface très lisse sans pores
d’où, l’utilité de l’application de ce matériau composite est intéressante dans le cas où la
qualité de la surface est recherchée.
31
Avant de réaliser des composites à partir des fibres végétales et de caractériser leur
performance, nous nous sommes d’abord intéressées à présenter les différentes utilisations de
ces fibres comme renfort pour les composites, les différentes aspects qui y sont liés et les
différents facteurs qui peuvent les influencer.
VIII.1 Les polymères

Un polymère appelé aussi matrice assure le maintien des fibres dans une orientation donnée,
le transfert des efforts entre les fibres, permet la protection contre les agressions du milieu
ambiant et apporte la résistance au cisaillement [73].
Parmi les polymères synthétiques, on distingue ceux les plus utilisés : les thermodurcissables
et thermoplastiques.
VIII.1.1 Les résines thermodurcissables

Cette famille présente des polymères qui, une fois catalysées, se transforment en matrices
infusibles et insolubles et donc ne sont pas recyclables. Ces résines sont constituées de
chaînes liées entre-elles chimiquement par ramification ou pontage, ce qui forme un réseau
difficile à défaire sans rupture irréversible. Ces colles sont largement utilisées pour le collage
du bois, en particulier les fibres cellulosiques. Les matrices thermodurcissables ont des
propriétés mécaniques meilleures que celle des matrices thermoplastiques.
Elles sont obtenues par polymérisation avec différents agents. Les principales classes qui
constituent cette famille sont : les polyesters, les phénoliques et les époxydes.
VIII.1.1 Les résines thermoplastiques

Se sont des polymères linéaires, sans liaisons fortes inter-chaînes, ni ramifications ni
pontages. Quand la température croit, les chaînes glissent les unes sur les autres. D’où, les
thermoplastiques se ramollissent [74].
Dans ce cas de polymère, le changement d’état solide/liquide ou pâteux peut se faire plusieurs
fois, contrairement aux résines thermodurcissables, aucune modification chimique ne vient
altérer les thermoplastiques. Cette caractéristique confère aux déchets thermoplastiques les
propriétés de recyclage très intéressantes. Les principales classes sont les polyoléfines (les
polyéthylènes, les polypropylènes), les plastiques à base de polychlorure de vinyle, les
acryliques et les polystyrènes [75].
32
VIII.2 Fabrication des composites à matrices organiques

En générale, la fabrication des matériaux composites à matrices organiques s'effectue par
moulage et comporte deux grandes étapes : la disposition des fibres et de la matrice liquide
dans un moule et la solidification de la matrice.
Les problématiques associées à la fabrication et la mise en forme sont donc celles du
moulage: assurer le remplissage sans bulles ou vides, garantir la forme de la pièce, limiter le
retrait, auxquelles s'ajoute le dosage correct des deux constituants, afin d’assurer de bonnes
propriétés mécaniques. Pour y répondre, de nombreux procédés ont été développés qui
diffèrent par la nature du moule que ce soit ouvert ou fermé, le principe utilisé pour le
remplir, l'ordre des différentes opérations. Nous en présentons dans cette partie quelques-uns ;
l'accent est mis sur les matrices thermodurcissables, qui sont majoritairement employées.
VIII.2.1 Procédés manuels

Dans certains cas, le procédé de fabrication est entièrement manuel où on utilise un moule
ouvert dans lequel un opérateur dépose les fibres et la matrice. Le procédé le plus simple et le
plus utilisé est appelé : le moulage au contact (figure 15) : il s'agit d’un stratifié formé par la
disposition des couches de résine liquide et des couches de fibres de façon alternative.
L'opérateur comprime le tout avec un rouleau, ce qui permet d'imprégner les fibres de résine
et de chasser l'air. En fait, une phase de débullage est nécessaire afin d’éliminer les inclusions
d’air dans la pièce [76]. Une fois la stratification est terminée, la solidification aura lieu dans
une étuve ou la température ambiante.
Figure 15: schéma de principe du moulage au contact
Il s’agit d’un procédé économique, simple, bien adapté aux petites séries, et permet la
fabrication de très grandes pièces (coques de bateaux, piscines, réservoirs,...). Par contre, le
moulage au contact présente un inconvénient majeur par rapport à la fabrication des
éprouvettes : l’homogénéité de la pièce est dans tous les cas assez peu contrôlable. Pour
remédier à ce problème, il est possible d’utiliser une bâche à vide pour aspirer l'excès de
résine et d'air. En effet, il s'agit de recouvrir le stratifié, avant l’étape de solidification, d'un
tissu absorbant et de placer le tout sous une bâche (ou dans un sac) étanche dans lequel on fait
33
un vide partiel à l'aide d'une pompe. Ce qui plaque la bâche contre le stratifié et chasse
partiellement l'excès de résine et les bulles. On parle dans ce cas de moulage sous vide.
Une troisième technique c’est l'infusion, qui utilise elle aussi un moule ouvert et une bâche à
vide. Dans ce procédé, l'opérateur n’est chargé que du positionnement des différentes couches
de renforts. La bâche à vide est reliée à un ou plusieurs pots de résine par des canaux
d'alimentation. Une fois le vide créé, la résine est aspirée sous la bâche et s'infiltre lentement
dans les renforts. Cette technique nécessite une résine peu visqueuse. Son avantage qu’elle
permet d'obtenir des pièces de bonne qualité avec un outillage réduit, de manière relativement
propre.
Enfin, on distingue un dernier procédé manuel permettant d’assurer une qualité optimale, où il
est possible d'utiliser : des pré-imprégnés, disposés manuellement dans un moule. Dans ce
cas, l'opérateur n’est plus obligé de contrôler le taux de résine, qui est connu avec précision.
L’étape de solidification s'effectue sous pression et à haute température, dans un sac à vide
soit mis au four soit à l'autoclave. Il s’agit d’une technique un peu coûteuse d’où elle est
réservée aux applications exigeantes comme par exemples : éléments structurels en
aéronautique, voitures ou bateaux de compétition,...
VIII.2.2 Procédés mécanisés

D'autres procédés utilisent des outils plus lourds, par exemple, la RTM (Resin Transfer
Molding) : ce procédé consiste à la disposition des fibres au sein d'un moule fermé dans
lequel la résine est injectée sous pression, à l'aide d'une pompe (Figure 16).
Figure 16: La RTM
On distingue d’autres procédés complètement automatisés, dédiés à des matériaux composites

ayant des géométries particulières. Par exemple, on trouve l'enroulement filamentaire : destiné
à fabriquer des tubes creux. Ce procédé consiste à enrouler des fibres imprégnées de résine
autour d'un mandrin jouant le rôle d'un moule intérieur. Une autre technique qui s’avère être
importante est la pultrusion : destinée à créer des profilés de sections quelconques. Son
34
principe consiste à faire passer des fibres imprégnées de résine à travers une filière
d'extrusion, en les tirants à l’aide de rouleaux.
Ces procédés fournissent des pièces de bonne qualité et sont adaptés aux productions en
grandes séries.
En résumé, l’analyse de la qualité des pièces qui est en rapport avec les coûts de fabrication et
la vitesse de production, montre une partie gauche de la figure 17 correspond aux procédés
manuels, qui sont relativement lents et adaptés aux petites séries. Si on considère l’ordre de
qualité et de coût croissant, on distingue le moulage au contact (avec ou sans vide), l'infusion
et l'utilisation de pré-imprégnés. La partie droite de la figure correspond aux procédés
mécanisés : les techniques de production en continu (pultrusion et enroulement filamentaire)
offrent à la fois une meilleure qualité et une vitesse élevée, mais nécessitent de lourds
investissements qui les réservent aux grandes séries, tandis que la RTM se situe entre les
procédés continus et les procédés manuels.
Autres que ces critères, d'autres paramètres sont aussi importants et devraient être considérés
dans le choix d'un procédé : la taille et la géométrie des pièces, les directions de renfort
souhaitées.
Figure 17: Récapitulatif des principaux procédés de mise en forme des composites à fibres longues et matrices
thermodurcissables [77].
VIII.3 Paramètres influençant les propriétés mécaniques des

composites
Lors de la sollicitation d’un matériau composite, les premiers endommagements décelés se
développent à l’échelle microscopique lorsque l’effort localisé atteint la limite de rupture de
l’un des constituants le renfort ou la matrice. En conséquence, les propriétés de ces matériaux
sont liées énormément aux propriétés des composants, procédés d’élaboration et proportions de
35
mélange. En effet, les paramètres, tels que le taux de renfort, l’orientation des fibres,
l’épaisseur et l’emplacement entre fibres, jouent un rôle très important dans la propagation de
l’endommagement.
Les fibres végétales sont hydrophiles, leur association avec une matrice organique de nature
hydrophobe entraîne une difficulté de leur dispersion dans la matrice. En effet, même si la
méthode de fabrication du composite favorise la dispersion, les fibres restent agglomérées ou
se regroupent par affinité. Pour mettre en forme des composites avec des propriétés adaptées,
il faut éviter la formation d'agrégats. En effet, la qualité d'un composite dépend énormément
du transfert de contrainte de la matrice vers les fibres, ce transfert est limité par
l’agglomération des fibres.
Les facteurs majeurs liés aux fibres qui affectent les propriétés mécaniques sont : l’humidité,
la morphologie, le taux de renfort et l'adhérence fibre-matrice [78].
VIII.3.1 Influence de l’humidité

L’humidité est un point crucial qui évolue et intervient tout au long de la vie d’un matériau
composite car l’eau présente à la surface de la fibre agit comme un agent de détérioration de
l’adhérence à l’interface fibre/matrice. Les fibres végétales sont très sensibles aux conditions
hygroscopiques. Cette sensibilité joue un rôle important sur l’adhésion, mais aussi sur les
caractéristiques mécaniques et physiques du produit final. Par exemple, pour les composites
jute/époxyde, la résistance à la traction des fibres préalablement séchées à 1% d’humidité
augmente d’environ 10% comparée à celle des fibres faiblement séchées à 10% (poids)
d’humidité [79].
VIII.3.2 Influence de la morphologie

Les fibres cellulosiques, à l’origine, sont incompatibles avec les polymères hydrophobes.
Quand deux matériaux sont incompatibles, il est possible d’augmenter l’affinité entre la
cellulose hydrophile et le polymère hydrophobe par des traitements physiques et/ou
chimiques [12]. Ces traitements sont réalisés à la surface des fibres afin d’améliorer leur
mouillabilité par la résine, modifier la rugosité, augmenter la surface spécifique, diminuer la
tension superficielle et améliorer le pouvoir hydrophile des fibres [12]. Le traitement le plus
connu et le plus utilisé pour la modification des fibres naturelles est le traitement alcalin. Ce
traitement permet d’améliorer la rugosité de la surface, ce qui permet une bonne adhérence
avec la matrice et augmente le taux de cellulose à la surface permettant ainsi d’augmenter le
nombre de sites réactifs. En 2012, Dedeepya et al [80] ont étudié l’effet du traitement alcalin
sur les propriétés mécaniques et thermiques des composites renforcés par des fibres de Typha
36
Angustifolia. Le traitement à la soude, améliore les propriétés thermiques et celles

mécaniques du composite. Dans cette étude, les propriétés mécaniques sont améliorées aussi
par l’augmentation de la quantité de fibres de typha dans le composite. De plus, les résultats
montrent que la conductivité thermique diminue avec l’augmentation de la teneur en fibres de
Typha Angustifolia. Par conséquent, ces composites obtenus sont légers et ayant des
propriétés importantes d’isolation thermique peuvent être utilisés pour des package
d’électroniques, pièces d’automobiles, matériaux de construction, etc.
La morphologie des fibres inclut aussi d’autres paramètres : la longueur des fibres, le
diamètre (ou le facteur de forme), la présence de bûchettes, etc. Ces paramètres varient tous à
divers niveaux, en fonction de la nature des fibres [78].
VIII.3.3 Influence du taux de renfort

L’augmentation du pourcentage de renforts améliore généralement la rigidité d’un composite.
Par contre, une trop grande quantité de renforts provoque une adhésion plus difficile et donc
une baisse des performances dans certains cas. D’où, il existe une proportion de renfort au-
delà de laquelle des difficultés majeures apparaissent. Généralement, on ne trouve pas un
taux de fibres supérieur à 50-60% dans les composites fabriqués. Des recherches ont montré,
qu’à partir d’un taux de 50% en fibres, le matériau devient rugueux et la surface présente des
fissurations [81].
Ramanaiah et al [70] ont étudié aussi les propriétés mécaniques et la conductivité thermique
des composites à matrice polyester et renfort fibres de Typha Angustifolia. Ils ont rapporté
que la résistance à la traction augmente avec l’augmentation du taux de fibres dans le
composite. Cette résistance augmente de 57,5% pour un maximum de fibre (35,5%). Le
module de traction augmente aussi pour atteindre 1,060 GPa pour un taux de fibre égal à
35,5% (0.615 GPa sans l’ajout des fibres de typha). La conductivité thermique du composite
est étudiée par des modèles empiriques et des résultats expérimentaux. Les résultats montrent
une diminution avec l’augmentation du pourcentage des fibres, ce qui confirme toujours les
bonnes propriétés d’isolation.
VIII.3.4 Influence de l’orientation et de la dispersion du renfort

Il est évident que la dispersion du renfort est un paramètre qui influence les propriétés
physico-mécaniques du matériau composite. En effet, les fibres lignocellulosiques ont
tendance à se regrouper et à s’agglomérer ce qui crée des défauts lors de la fabrication.
37
Des études montrent que l’amélioration du processus de mélange de renfort (farine et bois)
permet une augmentation supérieure de 10% du module d’élasticité et de l’élongation à la
rupture [81].
IX. Conclusion
Le but de ce chapitre est d’explorer le domaine des fibres végétales et de leurs nouvelles
applications. L’étude des propriétés chimiques, physiques et mécaniques des fibres qui sont
en cours d’exploitation permet de nous guider lors de la caractérisation des nouveaux
matériaux fibreux tels que celui de notre étude « les fibres extraites de Typha».
Nous avons présenté dans un premier volet les fibres végétales, leur classification et leurs
caractéristiques générales. Une étude particulière sur la plante de Typha a été menée ainsi
qu’une présentation des différentes études scientifiques qui ont traité les feuilles, tiges et la
fleur de cette plante et les fibres qui en sont extraites. Dans un second volet, nous avons
essayé d’identifier la variété de Typha avec laquelle on va travailler qui est la "Typha
Angustata". Par la suite, on a traité les propriétés des matériaux composites à renfort en fibres
végétales. Les méthodes de fabrication et paramètres influençant les propriétés des
composites ont été discutés.
Pour l’étude du potentiel textile des fibres de Typha, objet de notre travail de recherche, nous
procèderons dans le prochain chapitre à une présentation des différentes techniques
d’extraction des fibres. Ensuite, nous décrivons les techniques de caractérisation des fibres et
l’optimisation du processus d’extraction de chaque procédé.
38
ChapitreII : Optimisation de l’extraction des fibres de Typha
Chapitre2 : Optimisation de l’extraction des fibres de Typha
I. Introduction
La plante de Typha présente un grand intérêt aussi bien par son abondance sur le territoire
tunisien que par la quantité fournie. En Tunisie, cette structure naturelle n’est exploitée que
pour le traitement des eaux usées [82]. Par contre, les fibres issues de cette plante ne sont pas
encore exploitées. De nos jours, plusieurs chercheurs dans le monde ont essayé d’extraire les
fibres de Typha de diverses variétés et d’exploiter ces fibres dans le domaine du papier et des
matériaux composites.
Le choix de l’application industrielle est relié directement aux propriétés et caractéristiques
des fibres, qui sont précédés par des traitements de préparation et d’extraction de la fibre.
Dans ce cadre, une partie de ce chapitre s’intéresse à présenter les méthodes d’extraction des
fibres. En second lieu, une étude sera consacrée à la caractérisation des fibres obtenues. En
fin, nous procédons à l’optimisation des procédés d’extraction utilisés.
II. Extraction des fibres de Typha

En se basant sur l’étude bibliographique présentée dans le premier chapitre, trois différents
procédés d’extraction des fibres naturelles végétales ont été étudiés: procédé mécanique,
chimique et biologique. Dans notre étude, nous avons essayé ces différentes méthodes. Ainsi,
plusieurs essais préliminaires pour l’extraction des fibres de Typha ont été effectués. En effet,
on a commencé par un procédé d’extraction mécanique en utilisant différents outils comme le
broyeur, la brosse métallique et le shirley analyseur, à l’issu duquel on a relevé une
dégradation de la matière et donc une destruction des fibres. Un deuxième procédé
d’extraction chimique a été testé, les fibres sont obtenues sous des conditions bien
déterminées. Un troisième procédé d’extraction enzymatique a été effectué, les feuilles
restent intactes d’où la nécessité d’un autre prétraitement avant de procéder à l’extraction
enzymatique.
C’est pour celà qu’on a limité notre étude aux procédés d’extraction chimique et/ou
biologique : le premier traitement choisi est un traitement de rouissage à l’eau de mer. Le
second choix a été basé sur le traitement chimique avec la soude caustique. Un troisième a été
un traitement alcalin à l’hydroxyde de sodium, suivi d’un traitement enzymatique basé sur
une attaque de la pectine.
39
II.1 Matière traitée

La matière traitée est récoltée pendant les mois de Juillet – Août en 2012, à la maturité des
plantes de Typha. La matière a pour origine la région de Moknine. Dans ce travail, on a
exploité toutes les parties de la plante. L’extraction des fibres est effectuée à partir des feuilles
et des tiges. Les différentes parties sont triées selon leurs maturités, nettoyées, stockées puis
traitées.
II.2 Présentation des procédés d’extraction
Dans cette partie, nous allons décrire le protocole expérimental des méthodes d’extraction
utilisées pour extraire les fibres de Typha et la démarche suivie.
II.2.1 Les prétraitements

Avant l’étape de l’extraction des fibres de Typha, un travail préliminaire s’impose afin de
préparer les feuilles et les tiges de Typha aux différents traitements. Cette opération permet de
faciliter et d’augmenter l’efficacité des opérations d’extraction.
La matière première est sous forme d’une plante entière, constituée de la tige, des feuilles et la
fleur. Elle contient des impuretés (racines et poussière). Des feuilles et/ou des tiges mortes
sont présentes parfois dans le lot.
La première opération consiste à éliminer toutes ces impuretés et/ou ces corps étrangers afin
d’obtenir les parties propres de la plante. La seconde étape consiste à éliminer aussi les
pointes des feuilles pour diminuer le problème de variabilité des propriétés. L’opération
suivante consiste à découper les feuilles et les tiges de la plante en morceaux de 10-12cm
[57].
II.2.2 Extraction chimique

En se basant sur l’étude bibliographique concernant les méthodes d’extraction des fibres
végétales, une extraction réussie consiste à dégrader les matières non-cellulosiques de la
feuille ou la tige, en un minimum de temps, en conservant les propriétés de la fibre et en
respectant les exigences environnementales [23]. Plusieurs études ont mis en évidence divers
procédés tels que le silane, l'alcali et le peroxyde, etc. [83], [84]. Sur ces méthodes, il a été
observé que l'une des formes les plus simples, plus économiques et efficaces avec le
minimum d'impact sur l'environnement, est le traitement alcalin en particulier en utilisant
l’hydroxyde de sodium, NaOH [85].
Le traitement à la soude a été fréquemment utilisé lors de l’extraction des fibres techniques
d’alfa par exemple [36].
40
Dans la littérature, on a largement étudié l'effet de la concentration, de la température du

traitement et de la durée du traitement des fibres naturelles [86], [87]. Sur la base de ces
travaux de recherche, nous avons effectué plusieurs essais afin d'optimiser les conditions
d'extraction des fibres de Typha. Nous avons remarqué qu'à une température inférieure à
80°C, les fibres de Typha demeurent liées les unes aux autres. En outre, l'utilisation d'une
quantité inférieure à 10 g/L de NaOH pendant moins de 2 heures, donne une extraction
partielle des fibres de leurs feuilles/tiges. Le bain d'extraction ainsi déterminé est le suivant:
 5 g de matière : feuilles ou tiges de Typha.
 Rapport de bain = 1/40.
 Température (t) varie de 80 à 120°C.
 Durée (d) de traitement varie de 2 à 4 heures.
 Concentration en soude (C), varie de 10 à 30 g/L.
Les fibres ont été extraites en utilisant un traitement chimique dans une machine de teinture
programmable de la marque Mathis LABOMAT. Les fibres traitées ont été soigneusement
lavées à l'eau chaude pour éliminer les substances dissociées. Les fibres sont ensuite
neutralisées avec 10 ml/L d'acide acétique, rincées à l'eau froide et séchées dans des
conditions climatiques ambiantes [88]. La figure 18 présente un exemple de l’état des fibres
obtenues par extraction chimique.
(a) (b)
Figure 18: Photos des fibres extraites chimiquement (t=100°C ; C=20g/L ; d=3h) ; (a) feuilles, (b) tiges
II.2.3 Rouissage à l’eau de mer

Le choix de cette méthode est basé sur l’efficacité de ce processus pour d’autres fibres, à
savoir les fibres d’agave, fibre d’alfa [36]. Il s’agit d’une méthode traditionnelle, appelée
rouissage naturel, généralement réalisée par immersion des tiges et/ou feuilles dans l'eau de
mer à température ambiante pendant une période de temps, qui peut durer jusqu’à 6 mois
selon les conditions climatiques. La durée de rouissage dépend de la température de l'eau, de
la localité, époque de l'année, les conditions météorologiques, la profondeur, la source de
41
l'eau, de l'épaisseur des tiges et la quantité de la matière par rapport au volume d'eau [89].
Dans notre cas, l’extraction des fibres de Typha à partir des feuilles et des tiges a été effectuée
à l’eau de mer de la région de Sokrine (Teboulba,Tunisie). Après plusieurs essais, le
traitement a duré quatre semaines et on a obtenu des fibres techniques qui seront caractérisées
par la suite (Figure 19).
(a) (b)
Figure 19: Photos des fibres extraites à l’eau de mer (a) feuilles ; (b) tiges
II.2.4 Traitement combiné en utilisant deux méthodes d’extraction

Plusieurs chercheurs ont utilisé des enzymes telles que le viscozyme L, Pectinex Ultra SPL
pour extraire les fibres végétales. Akin [36] a utilisé d’autres types d’enzymes : Flaxyme,
l’Ultazyme et EPM pour assurer l’extraction des fibres d’alfa.
Vu qu’on n’a pas pu obtenir de bons résultats en utilisant l’extraction enzymatique, on a pensé
à une préparation de la matière avant de la traiter avec l’enzyme. Cette méthode a été
fréquemment utilisée lors de l’extraction d’autres fibres comme l’alfa [23].
Le procédé d’extraction consiste en premier lieu à traiter les feuilles et les tiges de Typha dans
une solution de 10g/L d’hydroxyde de sodium à une température de 80°C pendant 2 heures,
conditions déterminés après plusieurs essais préliminaires.
Dans un second lieu, les fibres sont traitées dans une solution aqueuse d’enzymes. Il s’agit de
Pectinex Ultra SP-L, c’est une préparation d'enzymes pectolytiques hautement active produite
par une souche sélectionnée d'Aspergillus aculeatus. Cette préparation enzymatique contient
l’enzyme pectolytique et une gamme d'activités hémicellulolytiques. Elle a la capacité de
désintégrer les parois cellulaires des plantes. Cette enzyme a été fournie pour l’objet de cette
étude par Novozymes.
Sur la base des travaux de recherche effectués sur d’autres fibres végétales, nous avons
effectué plusieurs tests afin d'optimiser les conditions d'extraction des fibres de Typha. Une
durée inférieure à 10 jours et l'utilisation d'une quantité inférieure à 10 ml/L de l’enzyme
n’ont aucun effet sur les feuilles/tiges de Typha.
Le bain d'extraction ainsi retenu est le suivant:
 5g de feuilles ou tiges de typha.
42
 Rapport de bain = 1/40.

 Durée (d) de traitement varie de 10 à 20 jours.
 Concentration de l’enzyme (C), [Pectinex Ultra SPL] varie de 10 à 20 ml/L.
Les fibres traitées ont été soigneusement lavées à l'eau froide et séchées dans des conditions
climatiques ambiantes. Les fibres obtenues sont montrées par les photos de la figure 20.
(a) (b)
Figure 20: Photos des fibres obtenues après un traitement combiné (d=20j; C=20ml/L); (a) feuilles; (b) Tiges
II.2.5 Les post traitements

A l’issue de la mise en œuvre des différentes méthodes d’extraction, les fibres sont souvent
collées entre-elles, il faudra donc les individualiser et les paralléliser. Pour cela, les fibres
seront passées dans une calandreuse à 2 rouleaux en caoutchouc. Ceci permet d’éliminer
l’excès d’eau dans les fibres et facilite la séparation des matériaux non cellulosiques présents
dans la structure. Par la suite, les fibres seront passées à travers un peigne pour les paralléliser
et enfin séchées avant de les caractériser. Les différentes opérations effectuées pour
l’extraction des fibres de Typha sont résumés dans le diagramme de la figure 21:
Extraction chimique
Nettoyage+ Extraction à l'eau de calandrage+

découpage mer peignage+ séchage
Traitement combiné
(extraction
chimique+
enzymatique)
Figure 21: Différentes méthodes d’extraction des fibres de Typha
43
III. Caractérisation des fibres de Typha

L’évaluation de la qualité des fibres passe essentiellement par l’étape de caractérisation. Les
propriétés des fibres des feuilles et des tiges de Typha sont déterminées par les propriétés
physiques, mécaniques et chimiques des constituants et leurs interfaces. Une recherche
d'effets significatifs sur les paramètres de qualité est exigée [90].
III.1 Calcul du rendement en fibres
Les méthodes d'extraction des fibres naturelles peuvent être utilisées dans des procédures
différentes, y compris des méthodes mécaniques, biologiques et chimiques. Différentes
techniques ont offert des avantages et des difficultées en fonction de la qualité et de la
quantité de fibres résultantes [89]. Ainsi, le rendement en fibres R (%) semble être un facteur
important dans l'optimisation des paramètres d'extraction. Il est mesuré par le rapport entre la
masse finale des fibres, après l'opération d'extraction, (Mf), et celle des feuilles et tiges de
Typha avant l'extraction (Mi). La mesure de ces deux poids est réalisée en utilisant la méthode
gravimétrique selon la norme NF G 08-001 (1987). Le matériau est placé dans un four spécial
équipé d'un ventilateur et d'un thermostat. La température de séchage est bien entendu
fonction de la nature de la fibre. La déshydratation par chauffage est effectuée pendant au
moins 3 heures jusqu'à un poids constant à sec (Mf).
La dessiccation est considérée comme complète lorsque deux pesées successives effectuées à
des intervalles de 15 minutes donnent moins de 0,05% de la masse de la différence de
l'échantillon. Nous procédons de la même manière pour déterminer la masse initiale pour
calculer le rendement de la fibre selon l’équation suivante :
 Mf 
R  %    100 (1.1)
 Mi 
III.2 Détermination de la finesse

La finesse des textiles est l'une des caractéristiques les plus importantes qui affectent la
qualité du produit fini. Avec les matériaux naturels, le diamètre des fibres possède une large
distribution des valeurs [91]. La finesse des fibres des feuilles deTypha a été évaluée par la
mesure du diamètre et de la densité linéique. Le diamètre a été mesuré à l'aide d'un
microscope optique Leica où les essais ont été effectués sur 300 fibres choisies au hasard,
conformément à la norme française NF G 07-004 (1983). De plus, nous avons déterminé le
44
titre des fibres extraites en se basant sur la norme ISO 1973 (1995) en pesant des longueurs
connues des fibres en utilisant la méthode gravimétrique.
III.3 Détermination de la ténacité
La qualité de toute fibre textile dépend en grande partie de deux propriétés importantes, à
savoir sa finesse et sa résistance à des sollicitations mécaniques. Les performances
mécaniques des structures textiles, spécialement les fibres naturelles, sont a priori les
propriétés techniques les plus importantes car elles contribuent activement au comportement
des fibres pendant les procédés de transformations et par la suite le cycle de vie du produit
final. Dans cette partie, nous allons étudier le comportement mécanique de fibres de Typha
par un test de traction simple souvent le plus réalisé pour caractériser le comportement
mécaniques des fibres textiles. Les essais de traction des fibres ont été effectués dans des
conditions standards avec un dynamomètre LLOYD selon la norme NF G07-002 (1991)
relative à la détermination de la ténacité à la rupture sous contrainte de traction. La longueur
entre pinces a été fixée à 20 mm; la vitesse est de 20 mm/min et une cellule de mesure de 10
N a été utilisée. Les valeurs ont été données comme des moyennes de 50 répétitions de tests.
III.4 Détermination du taux de lignine

La composition chimique des fibres naturelles varie en fonction du type de la fibre.
Principalement, les fibres contiennent de la cellulose, les hémicelluloses, la lignine et la
pectine. Les propriétés de chacun de ces composants contribuent aux propriétés globales de la
fibre [92]. D’où, la composition chimique, peut aider à déterminer les propriétés et les
utilisations finales des fibres. Par exemple, la lignine facilite la réactivité, permettant ainsi une
meilleure réponse à des modifications chimiques telles que l'acétylation. Une teneur plus
élevée de cellulose conduit à une rigidité supérieure et, par conséquent, la fibre sera plus
appropriée pour le renforcement des résines [93].
Pour caractériser les fibres de typha obtenues, le taux de lignine a été déterminé selon la
norme ASTM Méthode d'essai D 1106-96 (2001) équivalente à la norme Tappi T222-om-83.
IV. Optimisation de l’extraction des fibres de Typha

IV.1 Méthode d’extraction chimique
Le traitement alcalin est très utilisé pour l’extraction de fibres lignocellulosiques, il est l'un
des modes opératoires classiques dans les pâtes à papiers pour l'élimination de la lignine. La
lignine peut être dissoute dans de l'hydroxyde de sodium (NaOH), en le divisant en segments
45
plus petits dont les sels de sodium sont solubles dans le milieu [89], d’où les fibres
cellulosiques peuvent être extraites facilement. En outre, la réaction suivante se produit à la
suite d'un traitement alcalin [94], [93], [95]:
Fibre  OH  NaOH  fibres  O  Na   H 2O  impuretés (1.2)
Dans cette structure, les groupes OH de la cellulose sont convertis en groupes O- - Na +,

permettant d’élargir les dimensions de molécules. Un rinçage ultérieur avec de l'eau va
supprimer les ions Na+ liés. Pour extraire les fibres de Typha par un traitement alcalin, la
méthode des plans d’expérience a été utilisée.
Les paramètres statistiques d’extraction sont présentés dans le tableau 12 :
Tableau 12: les paramètres statistiques de l’extraction chimique
Facteur Unité Centre Minimum Maximum

Durée heures 3 2 4
Température °C 100 80 120
Concentration g/L 20 10 30
IV.1.1 La méthode des surfaces des réponses

Les méthodes de surfaces de réponses ont pour but d’explorer les relations entre une réponse
et les variables impliquées dans une expérience. Elles sont souvent employées pour le
rapprochement des deux réponses expérimentales et numériques. Deux étapes sont
nécessaires, la définition d'une fonction d'approximation et la conception d’un plan
d’expérience.
IV.1.2 Choix de la matrice d’expérience

Pour l'extraction de Typha, nous avons utilisé un plan d’expérience de type Box-Behnken
basé sur trois niveaux. Considéré comme un cube, il se compose d'un point central et les
points milieux des arrêtes. Les principales caractéristiques de cette conception sont les
suivantes:
 Assure une estimation efficace des termes quadratiques dans un modèle de régression.
 Il se compose généralement de moins de points du plan et, par conséquent, il est moins
coûteux à exploiter que les modèles composites centraux.
46
 Tous les points du plan font partis des limites sûres d’utilisation du procédé, c'est-à-
dire à l’intérieur des niveaux inférieur et supérieur nominaux.
Ce type de plan d’expérience a été appliqué pour l'optimisation de plusieurs produits
chimiques et processus physiques [96], [97]. Toutes les analyses statistiques ont été effectuées
en utilisant le logiciel statistique Minitab 14 [98]. Une base de données expérimentale a été
élaborée en faisant varier les paramètres d'extraction des fibres de Typha. Dans cette base de
données (15 tests), nous avons utilisé comme variables d'entrée la température (t), la dur ée
d'extraction (d), et la concentration en soude (C). Les sorties sont le rendement d'extraction
(Y), le diamètre des fibres (D), la masse linéique des fibres (LD), la ténacité des fibres (T) et
le taux de lignine (L).
Le plan d’expérience correspondant à l’extraction chimique des fibres de feuilles et tiges de
Typha est le suivant :
Tableau 13: Plan d’expérience
Test Xt XC Xd t (°C) C (g/L) D (h)

1 80 30 3 -1 1 0
2 80 20 4 -1 0 1
3 80 10 3 -1 -1 0
4 100 10 4 0 -1 1
5 120 10 3 1 -1 0
6 100 30 2 0 1 -1
7 120 20 4 1 0 1
8 100 10 2 0 -1 -1
9 80 20 2 -1 0 -1
10 120 30 3 1 1 0
11 120 20 2 1 0 -1
12 100 20 3 0 0 0
13 100 30 4 0 1 1
14 100 20 3 0 0 0
15 100 20 3 0 0 0
Avec Xt, Xc et Xd correspondent aux valeurs normalisées de t, C et D, respectivement.

Les statistiques des mesures des propriétés des fibres extraites des feuilles de Typha sont
résumées dans le tableau 14. Les valeurs individuelles sont présentées dans l’annexe 1.
47
Tableau 14:Statistiques des propriétés mesurées des fibres de feuilles de Typha
Moyenne Minimum Maximum Coefficient de variation (%)

Titre (tex) 21,51 10,02 29,56 23,33
Diamètre (µm) 307,84 141,3 495,46 33,98
Rendement (%) 36,02 25,12 46,65 15,32
Ténacité (cN/tex) 10,11 7,23 15,11 23,63
Taux de lignine (%) 17,53 11,83 25,25 20,70
Les propriétés des fibres extraites des tiges sont résumées dans le tableau 15. Les valeurs
individuelles sont présentées dans l’annexe 1.
Tableau 15: Statistiques des propriétés mesurées des fibres de tiges de Typha
Moyenne Minimum Maximum Coefficient of variation (%)

Titre (tex) 42,39 31,3 48,27 11,10
Diamètre (µm) 351,21 205,1 505,86 25,33
Rendement (%) 24,81 15,27 39,53 14,26
Ténacité (cN/tex) 7,15 5,76 8,68 31,69
Taux de lignine (%) 22,34 20,52 25,45 6,66
IV.1.3 Optimisation individuelle de chaque propriété mesurée
IV.1.3.1 Méthodologie expérimentale

Dans cette partie, nous allons essayer d’optimiser chaque réponse individuellement. Nous
avons utilisé le logiciel «MiniTab 14» pour déterminer les diagrammes d’isoréponse des
différentes propriétés mesurées afin de visualiser la variation de chaque réponse en fonction
des différents paramètres. Ceci nous permet donc de déterminer l’influence de chaque
paramètre et de trouver les paramètres qui optimisent chaque réponse.
IV.1.3.2 Les résultats obtenus

Pour les fibres extraites des feuilles et des tiges de Typha, nous avons tracé les diagrammes
d’isoréponse pour les différentes propriétés (figures 22 à 26).
48
CasContour
des fibres extraites des feuilles de Typha
Plot of Tenacity (cN/Tex) vs NaOH (g/L); Duration (h) Contour Plot of Yield (%) vs NaOH (g/L); Duration (h)
1,0 1,0
11,0 Hold Values Hold Values
Temperature (°C) 0 38 Temperature (°C) 0
37
0,5 0,5
10,5
NaOH (g/L)
NaOH (g/L)
40
0,0 0,0
10,0
-0,5 -0,5
9,5
39
41
-1,0 -1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Durée (h) Durée (h)
Figure 22: Diagramme d’isoréponse de la Ténacité (T) ; Figure 23: Diagramme d'isoréponse du rendement (Y(%)) ;
t=100°C t=100°C
Contour Plot of Linear density (Tex) vs NaOH (g/L); Duration (h) Contour Plot of Diameter (µm) vs NaOH (g/L); Duration (h)
1,0 1,0
22 Hold Values Hold Values
20 275 Temperature (°C) 0
Temperature (°C) 0
0,5 0,5
19 250
NaOH (g/L)
NaOH (g/L)
0,0 22
0,0
325
-0,5 21 -0,5
24 300
23
25 350
-1,0 -1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Figure 24: Diagramme d'isoréponse du Titre (LD) ; t=100°C Figure 25: Diagramme d'isoréponse du diamètre(D) ;
t=100°C
Contour Plot of Lignin (%) vs NaOH (g/L); Duration (h)

1,0
14 Hold Values
Temperature (°C) 0
0,5
13
NaOH (g/L)
0,0
-0,5 16
15
17
-1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Durée (h)
Figure 26: Diagramme d’isoréponse du taux de lignine (L(%)) ; t=100°C
L’ensemble des valeurs qui optimisent chaque réponse est résumé dans le tableau suivant.
49
Tableau 16: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des feuilles)
Propriétés Objectifs Valeurs optimales XC Xd Xt

Titre (tex) Minimiser 10.57 0.571 1 1
Diamètre (µm) Minimiser 131.306 1 1 1
Rendement (%) Maximiser 46.170 -1 -1 0.784
Tenacité (cN/tex) Maximiser 13.43 1 1 -0.14
Taux de lignine (%) Minimiser 12.915 0.344 0.983 0.178
Avec XC, XD , Xt correspondent aux valeurs normalisées de C, D et t respectivement.
Cas des fibres extraites des Tiges de Typha
Contour Plot of Linear Density (tex) vs NaOH (g/L); Duration (h) Plot of Diameter (µm) vs NaOH (g/L); Duration (h)
Contour
1,0 1,0
Hold Values Hold Values
42 40 39 Temperature (°C) 0 320 Temperature (°C) 0
300
0,5 0,5
NaOH (g/L)
NaOH (g/L)
0,0 0,0
41
360
44
-0,5 -0,5
43
45 380 340
-1,0 -1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Figure 27: Diagramme d’isoréponse du titre(LD) ; Figure 28: Diagramme d’isoréponse du diamètre (D) ;
t=100°C t=100°C
50
Contour Plot of Tenacity (cN/tex) vs NaOH (g/L); Duration (h)
Contour Plot of Yield (%) vs NaOH (g/L); Duration (h)
1,0 1,0
7,75 Hold Values Hold Values
Temperature (°C) 0 22,5 27,5 Temperature (°C) 0
7,50 7,25
0,5 0,5
30,0
NaOH (g/L)
NaOH (g/L)
0,0 0,0
7,00
6,75
-0,5 -0,5
25,0
6,50 20,0
-1,0 -1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Figure 29: Diagramme d’isoréponse de la Ténacité (T) ; Figure 30: Diagramme d'isoréponse du
t=100°C rendement(Y(%)) ; t=100°C
Contour Plot of Lignin (%) vs NaOH (g/L); Duration (h)
1,0
21 Hold Values
Temperature (°C) 0
22
0,5
NaOH (g/L)
0,0
20
-0,5
23
22
-1,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Durée (h)
Figure 31: Diagramme d'isoréponse du taux de lignine (L(%)) ; t=100°C
L’ensemble des valeurs qui optimisent chaque réponse est résumé dans le tableau 17.
Tableau 17: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des tiges)
Proprieties Objectifs Valeurs optimales XC Xd Xt

Titre (tex) Minimiser 30,19 1 1 1
Diamètre (µm) Minimiser 207,66 1 1 1
Rendement (%) Maximiser 43,96 1 1 1
Ténacité (cN/tex) Maximiser 9,01 1 1 -1
Taux de lignine (%) Minimiser 20,52 0 0 0,244
Avec XC, XD , Xt correspondent aux valeurs normalisées de C, D et t respectivement.
Comme le montre les diagrammes d’isoréponse de contour du diamètre (figure 25 et 28), les
fibres extraites à haute concentration et pour une plus longue durée sont plus fines en raison
51
de la suppression des impuretés et des matières gommeuses qui tiennent les fibres en
faisceaux tels que la pectine, la lignine, l'hémicellulose, la cire, et les matières grasses tel que
rapporté par d'autres chercheurs comme Beckermann et Pickering [99] et Han et al, [100]. En
outre, la densité linéaire (figure 24 et 27) varie en fonction des paramètres d'extraction de la
fibre. Après le traitement alcalin, il y avait une réduction de la masse des fibres par unité de
longueur qui peut être expliquée par l'élimination des matières étrangères de la fibre. Ainsi, la
durée du traitement et de concentration en soude provoquent la séparation des fibres de Typha
et leurs nettoyages tout en éliminant les corps étrangers déposés sur les fibres.
D'après les figures 22 et 29, les résultats montrent que la ténacité des fibres a augmenté avec
la concentration d'hydroxyde de sodium en raison de l'élimination des impuretés et de
l’arrangement de la chaîne cellulosique; la fibre devient plus homogène par l’élimination des
micro-vides (le transfert de la charge s’améliore entre les cellules ultimes). Cependant, de plus
fortes concentrations d'hydroxyde de sodium réduisent la ténacité des fibres suite à la
destruction de la structure cellulosique.
Des études réalisées sur les traitements alcalins, ont démontré comment la fibrillation a été
affectée par l'augmentation des températures de traitement [101]. Il a été démontré que la
fibrillation et le retrait des composants non cellulosiques sont produits rapidement ce qui
conduit à la dégradation de la cellulose, et par conséquent, de faibles propriétés mécaniques
des fibres. Park et al. [102] ont également obtenu des résultats similaires à partir d'une
recherche réalisée sur le traitement alcalin à température élevée sur des fibres de jute et de
chanvre. En effet, ils ont constaté que la diminution relative de l'efficacité du traitement
alcalin à température élevée est due à la détérioration thermique de la structure de la cellulose
native.
De même, les figures 23 et 30, montre que le rendement augmente avec les conditions
d’extractions alors que le taux de lignine diminue (figure 26 et 31). Ce ci est expliqué par la
dissolution des substances non cellulosiques comme les pectines et les hémicelluloses.
IV.1.4 Optimisation simultanée : Fonction de désirabilité

La qualité des fibres de Typha obtenues nécessite l’optimisation de toutes les propriétés
simultanément. Dans cette partie, nous allons essayer de chercher les conditions optimales
d’extraction (temps, concentration et température) en utilisant des fonctions mathématiques
dites fonctions de désirabilité [103].
52
IV.1.4.1 Les fonctions de désirabilité

Dans cette étude, nous avons utilisé deux types de fonctions de désirabilité "di": fonction de
désirabilité de maximisation (figure 32) et une autre de minimisation (figure 33).
Figure 32: Fonction de désirabilité pour maximiser Figure 33: Fonction de désirabilité pour minimiser
L'utilisation de ces fonctions mathématiques nous permet de calculer la désirabilité

individuelle pour chaque propriété.
Ainsi, afin de maximiser une propriété «Yi», la fonction de désirabilité, représentée sur la
figure 32, doit être utilisée, où la désirabilité individuelle est calculée selon l’équation (2.3).
0 si yi  yi ,min
 ri
  yi  yi ,min 
di     si yi ,min yi yi ,max (1.3)
  yi ,max  yi ,min 
1 si y  y
 i i ,max
Afin de minimiser une propriété «Yi», la fonction de désirabilité, représentée sur la figure 33,
doit être utilisée, où la désirabilité individuelle dans ce cas est calculée selon l’équation (2.4)
1 si y i  yi ,min
 ri
  yi  yi ,max 
di     si yi ,min yi yi,max (1.4)
 yi ,min  yi,max 
0 si y  y
 i i ,max
Cependant, la désirabilité globale est calculée à l'aide de la fonction Derringer et Suich [104]
définie comme suit:

dg  w d1w1  d2 D w2  ...  d nT n  (1.5)
53
Où wi est un poids relatif pour indiquer l'importance de la propriété (Yi) dans la fonction de
désirabilité "dg" et w est la somme de wi.
Le compromis entre les propriétés devient mieux quand "dg" augmente; il devient "parfait"
quand "dg" est égale à 1. Lorsque le degré de satisfaction "di" de la propriété Yi est égal à 0,
la réponse a une valeur en dehors de la tolérance et le compromis est rejeté [103]. Ainsi, la
combinaison optimale de (C, t, D) est celle qui donne le "dg" le plus proche de 1.
A fin de déterminer les conditions optimales, nous avons combiné les désirabilités
individuelles pour obtenir la désirabilité globale. La satisfaction totale de l’ensemble des
réponses est donnée par la désirabilité globale « dg » égale à 0,99 et 0,95 respectivement pour
les fibres extraites à partir des feuilles et celles des tiges de Typha. Les valeurs optimales
obtenues pour chaque réponse sont présentées dans le tableau 18.
Tableau 18: Désirabilité globale, désirabilité individuelle et les valeurs optimales obtenues pour chaque réponse
Réponse Feuille Tige

Valeur Désirabilité Poids Valeur Désirabilité Poids
individuelle (wi) individuelle (wi)
Diamètre (µm) 292,37 100 1 207,67 99,14 1
Titre (tex) 21,57 99,33 1 30,19 100 1
Ténacité (cN/tex) 11,86 100 1 8,65 99,6 1
Rendement(%) 38,24 100 1 43,96 100 1
Taux de Lignine 13,9 100 1 21,57 78,68 1
(%)
Désirabilité (%) 99,87 94,71
Les coordonnées des points optimaux pour les paramètres d’extraction chimique dans le cas
des fibres extraites des feuilles et des tiges, sont présentées dans le tableau 19.
Tableau 19: Coordonnées des points optimaux
Variable Feuille Tige

Valeur normalisée Valeur réelle Valeur Valeur
normalisée réelle
Xc 0 20 1 30
Xd 0 3 1 4
Xt 0 100 1 120
54
Les résultats d'optimisation obtenus à partir de la méthodologie de surface de réponse sont en

accord avec à les essais expérimentaux qui ont été effectués dans les conditions choisies pour
le cas des feuilles et tiges de Typha. En effet, tous les résultats expérimentaux des
caractéristiques de la fibre dans les conditions optimales (1) et ceux donnés par la fonction de
désirabilité (2) sont présentés dans le tableau suivant:
Tableau 20:Validation des résultats obtenus
Feuille Tige
1 2 1 2
Tenacité (cN/tex) 12,41 11,86 9,42 8,65
Rendement (%) 37,82 38,24 39,68 43,96
Titre (tex) 22,47 21,56 29,65 30,19
Diamètre (µm) 303,86 292,37 208,12 207,67
Taux de lignine (%) 13,65 13.90 22,05 21,57
De ce tableau, nous notons que les résultats expérimentaux (1) sont en accord avec les
résultats de l’optimisation statistiques (2) que nous avons proposé et par la suite l’optimum est
validé.
D’où, l’extraction est optimale dans le centre du plan Box-Behnken dans le cas des fibres des
feuilles alors qu’elle est dans les conditions extrêmes pour le cas des fibres des tiges. Ceci est
expliqué par la variabilité des propriétés au sein de la plante et même entre les plantes
(variabilité naturelle). Comme c’est déjà cité dans l’étude bibliographique, la composition
chimique, les propriétés physiques et mécaniques varient avec le niveau de la fibre dans la
feuille, la disposition des fibres dans la plante, etc.
IV.2 Méthode d’extraction combinée

La combinaison de deux ou plusieurs traitements supplémentaires est nécessaire parfois pour
l’obtention des fibres de meilleure qualité [38].
Dans notre cas d’étude, on a combiné un traitement alcalin avec un traitement enzymatique en
utilisant l’enzyme Pectinex Ultra SP-L. Des solutions d’enzyme ont été préparées avec 0,05M
d'acétate de sodium (pH 5,0) plus 50 mM d’éthylène diamine tétraacétique acide (EDTA).
L’EDTA était ajouté comme un agent chélateur pour l'extraction des fibres de Typha, comme
cela a été déjà testé pour l'ortie et le lin [105]. L'ajout de l’EDTA à l'enzyme pectinase facilite
la perturbation de la cellule végétale interne mure et augmente l’efficacité du rouissage et la
qualité de la fibre [105].
55
Le traitement alcalin est effectué dans une température de 80 °C, une concentration de soude
de 10g/L pendant 2 heures. Les paramètres statistiques de l’extraction enzymatique sont
présents dans le tableau 21.
Tableau 21: Les paramètres statistiques de l’extraction enzymatique
Facteur Unité Centre Minimum Maximum

Durée jour 15 10 20
Concentration de l’enzyme ml/L 15 10 20
L’extraction enzymatique est effectuée à une température ambiante.
IV.2.1 Choix de la matrice d’expérience

Pour l'extraction des fibres de Typha, nous avons mis en œuvre un plan d’expérience factoriel
complet, du fait qu’on a seulement deux facteurs.
Dans ce cas, on a procédé de la même façon que le procédé d’extraction chimique, toutes les
analyses statistiques ont été effectuées en utilisant le logiciel statistique Minitab 14. Une base
de données expérimentale a été élaborée en variant les paramètres d'extraction des fibres de
Typha. Dans cette base de données (9 tests), nous avons utilisé comme variables d'entrée : la
durée d'extraction (d) et la concentration en enzyme (C). Les réponses sont le rendement
d'extraction (Y), le diamètre des fibres (D), la masse linéique des fibres (LD), la ténacité des
fibres (T) et le taux de lignine (L). Le plan d’expérience correspondant à l’extraction
combinée des fibres de feuilles et tiges de Typha est donné par le tableau 22.
Tableau 22: Plan d’expérience mis en oeuvre
Test C(ml/L) d(h) XC Xd

1 15 20 2 3
2 10 10 1 1
3 10 15 1 2
4 20 10 3 1
5 15 10 2 1
6 10 20 1 3
7 20 20 3 3
8 20 15 3 2
9 15 15 2 2
56
Avec XC et Xd sont les variables normalisées de C et d, respectivement.
IV.2.2 Optimisation individuelle de chaque propriété mesurée
IV.2.2.1 Méthodologie expérimentale

Dans cette partie, nous allons essayer d’appliquer la méthode des surfaces de réponses sur le
plan factoriel mis en œuvre afin d’optimiser chaque réponse individuellement. Nous avons
effectué le même travail pour déterminer les diagrammes d’isoréponse des différentes
propriétés mesurées afin de visualiser la variation de chaque réponse en fonction des
différents paramètres, ce qui nous a permis donc de déterminer l’influence de chaque
paramètre et de trouver les paramètres qui optimisent chaque réponse.
IV.2.2.2 Les résultats obtenus

Pour les fibres extraites des feuilles et des tiges de Typha, nous avons tracé le diagramme
d’isoréponse pour les différentes propriétés. Les résultats sont présentés dans l’annexe 2.
L’ensemble des valeurs qui optimisent chaque réponse est résumé dans le tableau 23, dans le
cas des fibres extraites à partir des feuilles et le tableau 24 pour les fibres extraites des tiges.
Tableau 23: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des feuilles)
Propriétés Objectifs Valeur optimale XC Xd

Titre (tex) Minimiser 8,87 2,95 3
Diamètre (µm) Minimiser 165,81 2 2,04
Rendement (%) Maximiser 84,49 3 3
Tenacité (cN/tex) Maximiser 13,05 2,27 3
Taux de lignine (%) Minimiser 7,03 2 2
Tableau 24: Valeurs optimales des différents facteurs pour chaque propriété (fibres des tiges)
Propriétés Objectifs Valeur optimale XC Xd

Titre (tex) Minimiser 32,79 3 3
Diamètre (µm) Minimiser 181 3 3
Rendement (%) Maximiser 66,51 3 3
Tenacité (cN/tex) Maximiser 8,36 3 3
Taux de lignine (%) Minimiser 10,83 1,95 2,9
57
D’après les tableaux 23 et 24, les conditions optimales de l’extraction combinée présentent
plus ou moins les cas extrêmes du plan d’expérience utilisé surtout dans le cas des tiges.
IV.2.3 Optimisation simultanée

De même, les fonctions de désirabilité ont été utilisées dans ce cas pour l’optimisation du
procédé d’extraction combiné. La satisfaction totale de l’ensemble des réponses est donnée
par la désirabilité globale « dg » égale à 81,61 et 95,12 respectivement pour les fibres
extraites à partir des feuilles et celles des tiges de Typha. Les valeurs optimales obtenues pour
chaque réponse sont présentées dans le tableau 25. . Les valeurs individuelles sont présentées
dans l’annexe 3.
Tableau 25: Désirabilité globale, désirabilité individuelle et les valeurs optimales pour chaque réponse
Réponse Feuille Tige

Valeur Désirabilité Poids Valeur Désirabilité Poids
individuelle (wi) individuelle (wi)
Diamètre (µm) 179,01 71 1 181 95 1
Titre (tex) 9,08 94 1 32,79 100 1
Ténacité (cN/tex) 11,62 72 1 8,36 100 1
Rendement(%) 83,11 75 1 66,51 97,9 1
Taux de Lignine 7,23 100 1 11,53 83,6 1
(%)
Désirabilité (%) 81,61 95,12
Les coordonnées des points optimaux pour les paramètres d’extraction sont présentées dans le
tableau 26.
Tableau 26: coordonnées des points optimaux
Variable Feuille Tige
Valeur normalisée Valeur réelle Valeur Valeur

normalisée réelle
Xc 3 20 g/L 3 20 g/L
Xd 2,6 17,33 j 3 20 j
Les conditions optimales d’extraction présentent plus ou moins les cas extrêmes du plan
d’expérience utilisé. Après la détermination des conditions optimales du procédé d'extraction
combiné de fibres Typha, nous avons validé l'échantillon optimal. En effet, toutes les
58
caractéristiques des fibres de l'échantillon optimal mesurées et celles données par la fonction
de désirabilité sont validées. Les propriétés mesurées dans les conditions optimales montrent
un rendement d'extraction de 79,5 et 66,78%, une ténacité de 12,49 cN/tex et 8,2 cN/tex, une
densité linéaire de 8,73 Tex et 33,7 Tex, un diamètre de 173,82 µm et 177,06 µm et un taux
de lignine de 8,13% et10,83% respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges.
IV.3 Méthode d’extraction biologique

L’optimisation pour ce procédé d’extraction est plus ou moins difficile vu qu’elle dépend des
conditions du milieu d’extraction. En effet, on ne peut pas changer ni la concentration ni la
température de l’eau de mer. Les fibres sont immergées dans l’eau de mer pendant 4
semaines. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 27.
Tableau 27:propriétés des fibres extraites par l’eau de mer
Fibre de Feuille Fibre de Tige

Titre (tex) 20,25 29,58
CV (%) 20,9 14,09
Diamètre (µm) 243,56 303,09
CV(%) 36,5 25,91
Tenacity (cN/tex) 14,12 9,84
CV(%) 31,1 39,01
Taux de lignine (%) 15,6 16,75
CV(%) 11, 12 7,85
Rendement (%) 36 33,5
Cv (%) 8,05 10,45
D’après le tableau 27, on remarque que le coefficient de variation de la ténacité est élevé
39,01%, ceci est dû en fait à la variabilité naturelle inter et intra-plante de Typha.
V. Conclusion
Les résultats obtenus suite à la mise en œuvre des différentes méthodes d’extraction sont
résumés dans le tableau 28.
59
Tableau 28:propriétés des fibres extraites dans les différents traitements
Diamètre (mm) ± Titre (tex) ± Ténacité Rendement Taux de lignine

IC IC (cN/te) ± IC (%) ± IC (%) ± IC
F NT 418,05 ± 6,5 32 ± 3,2 7,76 ± 0,85 29 ± 2,8 27,45 ± 2,3
T NT 520 ± 4,55 41,86 ± 4,5 5,07 ± 1,12 25,4 ± 1,95 30,44 ± 0,85
F ch 303,86 ± 9,77 22,47 ± 2,80 12,41 ± 1,16 37,82 ± 3,5 13,65 ± 0,95
T ch 208,12 ± 5,13 29,65 ± 3,39 9,42 ± 0,69 39,68 ± 2,2 22,05 ± 1,61
Fc 173,82 ± 4,65 8,73 ± 5,75 12,49 ± 3,02 79,5 ± 3,65 8,13 ± 3,4
Tc 177,06± 4,55 33,7 ± 1,9 8,2 ± 5,45 66,78 ±2,25 10,83 ± 2,74
Fm 243,5 ± 10,06 20,25 ± 2,62 14,12 ± 1,22 36 ± 1,8 15,6 ±1,96
Tm 303,09 ± 8,89 29,58 ± 2,58 9,84 ± 1,06 33,5 ± 2,17 16,75 ± 1,49
Avec :
F NT : Fibres de feuille non traitées (extraites manuellement par grattage)
T NT : Fibres de tige non traitées
F ch : Fibres de feuille traitées chimiquement dans les conditions optimales
T ch : Fibres de tige traitées chimiquement dans les conditions optimales
F c : Fibres de feuille traitées par le procédé combiné dans les conditions optimales
T c : Fibres de tige traitées par le procédé combiné dans les conditions optimales
F m : Fibres de feuille traitées par l’eau de mer
T m : Fibres de tige traitées par l’eau de mer
Le tableau ci-dessus souligne l'effet des différents processus d'extraction sur la qualité de la
fibre. Il est à remarquer que les différentes propriétés s’améliorent après les différentes
techniques d’extraction par rapport aux fibres non traitées. En effet, une augmentation de
60,65% ; 60,95% et 81,95% de la ténacité de la fibre de feuille a été obsevée respectivement
après l’extraction chimique, le procédé combiné et le rouissage à l'eau de mer. En outre, la
méthode de rouissage semble être plus efficace avec une ténacité de 14,12 et 9,84 cN/tex
après 7,76 et 5,07 cN/Tex pour les fibres non traitées de feuilles et tiges de Typha. Ces
résultats se concordent avec ceux obtenus avec les fibres d'agave Americana L trouvé par
Msahli S. (une Ténacité égale à 28, 75cN/tex et 24,05 cN/tex pour les fibres des feuilles
d’agave exraites respectivement à l'eau de mer et avec l’hydoxyde de sodium) [25]. Une autre
étude réalisée sur l’extraction des fibres libériennes de Kénaf avec différents processus de
60
rouissage (eau, hydroxyde de sodium et le benzoate de sodium) a révélé que le rouissage à

l'eau de mer a donné une valeur de force de traction la plus élevée [106].
De plus, la finesse des fibres de Typha augmente après les traitements d’extraction avec une
diminution du taux de lignine. En effet, une fibre brute de Typha, comme toute fibre végétale,
est recouverte par les graisses, les cires et les polysccharides comme les lignines, les
hémicelluloses ou pectines. Après les traitements d’extraction de la fibre, une partie de ces
matières est éliminée selon le type de traitement réalisé, marqué par la diminution du taux de
lignine, diminution du diamètre et de la masse linéique de la fibre.
A ce niveau, une question qui se pose : la variation des propriétés mesurées est elle due à une
différence proprement liée à la variation du traitement et l’origine de la fibre ou bien à des
fluctuations aléatoires ? D’où une analyse statistique (analyse de la variance) est effectuée
pour mieux visualiser si la variation est significative ou non. Le but de cette étude est
d'évaluer l'effet des paramètres de fabrication des matériaux composites sur leurs propriétés.
Donc, l'analyse de la variance (ANOVA) est utilisée [107]. Cette méthode évalue l'importance
d'un ou plusieurs facteurs en comparant la réponse des moyennes des variables à différents
niveaux de facteurs. ANOVA est souvent utilisée dans des expériences scientifiques ou
médicales lorsque les traitements, les procédés, les matériaux ou les produits sont comparés.
Le test de p ou « p-value » nous permet de conclure à propos de la signification de chaque
paramètre. En effet, P est utilisé pour déterminer si un facteur est significatif ou non. D'une
manière générale, sa valeur est comparée à une valeur alpha de 0,05. Si la valeur de p est
inférieure à 0,05, le facteur est significatif [108].
Les paramètres d’entrée sont l’origine et le traitement des fibres. Les résultats de l’analyse
statistique sont résumés dans le tableau 29.
61
Tableau 29: Résultat de l'analyse de la variance
DL F P
O 1 1,92 0,260
Rendement
T 3 44,18 0,006
O 1 9,87 0,052
Titre
T 3 2,73 0,215
O 1 0,16 0,714
Diamètre
T 3 8,49 0,056
O 1 71,40 0,003
Ténacité
T 3 33,19 0,008
Taux de O 1 5,80 0,095
lignine T 3 26,05 0,012
- O pour l’origine de la fibre : O 1 = feuille, O2 = tige.

- T pour le traitement : T1 = eau de mer, T 2 = chimique, T 3 = combiné
D’après cette analyse de la variance des propriétés en fonction du traitement et l’origine des
fibres, le facteur origine de la fibre est un facteur important puisqu’il influe le titre et la
ténacité des fibres de Typha. De plus, le facteur traitement est hautement significatif. En effet,
la variation d’un traitement à un autre modifie toutes les propriétés des fibres sauf le titre. A
l’issue de ces résultats, on affirme que les propriétés des fibres de Typha dépendent de
l’origine et du traitement effectué.
VI. Caractérisation de l’optimum de l’extraction des fibres

VI.1 Analyse par microscopie électronique à balayage
La microscopie électronique à balayage est une technique très répandue pour la
caractérisation morphologique de la surface comme la rugosité ou la porosité à partir des
électrons secondaires et pour la composition chimique à partir des électrons rétrodiffusées,
utilisée dans les domaines allant de la biologie à la science des matériaux. Le principe de la
méthode consiste à explorer la surface de l’échantillon par des électrons. Un faisceau
d’électrons sous forme d’une sonde électronique fin, est projeté sur l’échantillon à analyser.
Un volume d’interaction est formé, ce qui permet la génération des électrons secondaires, qui
sont accélérés vers un détecteur d’électron secondaire qui amplifie le signal. Il est ainsi
possible d’obtenir une cartographie de la zone balayée par le faisceau sur l’échantillon.
62
Pour observer la surface et la section des fibres de Typha, un microscope électronique à

balayage Hitachi S-2360N, Elexience, Verrières le Buisson, France, a été utilisé à différents
grossissements. Les observations ont été faites sur des fibres de Typha traitées dans les
conditions optimales. Les échantillons ont été analysés métallisés dans des conditions de vide
partiel (de 0,1 à 0,15 torr) et sous une tension d'accélération allant de 8 à 25 KV.
Pour ce travail, la caractérisation microscopique des échantillons des fibres de Typha va nous
permettre de comprendre la morphologie des fibres, leur structure à l’échelle microscopique,
ainsi que d’observer l’effet de chaque traitement sur les différents types de fibres.
Les fibres de feuilles et de tiges de Typha extraites manuellement (non traitées) présentent
beaucoup de matière à la surface. Cette structure contient de la lignine, les pectines et d’autres
substances non cellulosiques (Figure 34).
(a) (b)
Figure 34:Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) de Typha non traitées
Après le traitement alcalin, les fibres sont très souvent associées en faisceaux que se soit pour
les tiges ou les feuilles. La vue longitudinale présente des stries longitudinales caractéristiques
des fibres longues d’origine végétales, comme les fibres d’agave Americana L. [25], fibre de
bambou [109] et fibre d’alfa [36]. Ces stries sont des fibres ultimes bloquées en une structure
composite par la lignine et d’autres substances naturelles (Figure 35).
(a) (b)
Figure 35: Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) extraites par le procédé chimique dans les conditions
optimales
63
Il peut également être considéré qu'un certain nombre de bandes en morceaux existaient sur
les surfaces des fibres traitées (figure 35(a) et(b)), qui peut être dû à la fonction de
mercerisage par la soude enduisant à l'élimination partielle des substances gommeuses ou
cireuses, qui maintiennent les cellules unitaires dans une fibre comme le cas des fibres de jute
[110].
(a) (b)
Figure 36:Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) extraite par l’eau de mer
Cette même structure est aussi obtenue avec le traitement combiné ainsi que par l’extraction à
l’eau de mer (Figure 36 et 37). En effet, les bactéries développées dans le procédé
enzymatique ou dans l’eau de mer attaquent les gommes et les matières cireuses pour aboutir
aux mêmes résultats.
Figure 37: Vue longitudinale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) après extraction combinée
L’observation de la section transversale des fibres de Typha montre des fibres ultimes (Figure
38) qui forment la fibre technique. Cette constatation montre que la fibre obtenue est
multicellulaire par nature, comme les fibres de feuilles de jute et d'ananas. Ainsi, on peut
conclure que les fibres techniques de Typha sont détenues par la gomme en faisceaux de
fibres ayant différents numéros et tailles. Ces résultats sont confirmés avec ceux trouvés par
d’autres chercheurs lors de l’analyse des fibres de Typha [9].
64
(a) (b)
Figure 38 : Vue transversale des fibres de feuilles (a) et de tiges (b) de Typha extraites chimiquement
La figure 39 montre une fibre ultime de feuille (a) et tige (b) de Typha bien isolée. La forme
des fibres est cylindrique avec 5 et 10 µm de diamètres environ respectivement pour les
fibres de feuilles et de tiges. On observe aussi la présence de lumen dans la fibre, ce qui
permet à la fibre de Typha d’avoir un bon pouvoir d’isolation thermique (Figure 38 et 39).
(a) (b)
Figure 39: Fibres ultimes de feuille (a) et de tige (b) de Typha
VI.2 Composition chimique

La composition chimique des fibres végétales est un paramètre très important dans la
détermination des propriétés de ces fibres. En effet, l’application de ces fibres dans le
domaine textile est liée à la quantité de cellulose existante dans la structure. Les constituants
chimiques des fibres de Typha obtenues dans des conditions optimales : alpha-cellulose, la
lignine, les amidons, les extractives et la teneur en cendres ont été déterminées suivant les
normes TAPPI et ASTM: T 203 cm-09; T 222 om-11/ASTM D 1106 (2001); ASTM D 1110
(2001)/T207 cm-08; ASTMD 1107 (2001); et T 211 om-12/ASTM D 1102 (2001),
respectivement.
Les résultats de la composition chimique des fibres de feuilles extraites par les différents
procédés sont présentés dans le tableau 30 suivant :
65
Tableau 30:Composition chimique des fibres des feuilles de Typha et d’autres fibres végétales [111]
F ch Fc Fm Ananas Jute Ramie Coton

Solubilité à l’eau chaude 2.06 2,15 3,15 --- --- --- ---
Taux d’extractives 1.24 1,86 2,01 3,3 0,9 0,3 0
Lignine 13,65 8,13 15,6 4,4 13,2 0,5 0
Alpha-cellulose 67,3 69,8 56,9 69,5 61 86,9 94
Cendres 1,07 1,15 1,33 0,9 0,5 1,1 1,2
Avec : Fch : Fibre de feuille traitée chimiquement, Fc : Fibre de feuille traitée par le procédé
combiné (eau de mer+soude) et Fm : Fibre de feuille traitée par l’eau de mer
D’après le tableau 30, il est clair que les fibres des feuilles de Typha ont une composition
similaire à d'autres fibres végétales avec un taux d’alpha cellulose comparable pour les fibres
Fch et Fc, proche de celui des fibres de jute et d'ananas. De même, le taux de lignine
(13,65%) pour les fibres extraites chimiquement est comparable à celui des fibres extraites à
l’eau de mer (15,6%), celui de jute (13,2%), mais il est plus élevé que celui donné par le
procédé d’extraction combiné ainsi que par rapport aux autres fibres naturelles.
Les résultats de la composition chimique des fibres de tiges extraites par les différents
procédés sont donnés dans le tableau suivant :
Tableau 31: Composition chimique des fibres des tiges de Typha et d’autres fibres végétales
T ch Tc Tm Alfa Banane Jute Typha

[112] [113] [110] Domingensis
[35]
Solubilité à l’eau 4,25 4,05 5,25 --- --- --- 7,5
chaude
Solubilité à 3,6 3,85 3,15 --- 4,46 --- 2,6
l’éthanol/Toluène
Lignine 22,05 10,83 16,75 18,2 15,07 12,94 21,5
Alpha-cellulose 51,3 66,86 57,33 --- --- 56,25 49
Cendres 3,2 3,5 4,1 5,75 8,65 2,15 4,3
Avec : Tch : Fibre de tige traitée chimiquement, Tc : Fibre de tige traitée par le procédé
combiné (eau de mer+soude) et Tm : Fibre de tige traitée par l’eau de mer
66
D’après le tableau 31, on peut déduire que les fibres de tiges de typha ont une composition
chimique similaire à d'autres fibres végétales avec un taux d’alpha cellulose de 51,3 %, 66,86
% et 57,33 % respectivement pour T ch, T c et T m, proche à celui des fibres de jute et de
Typha Domingensis. Le taux de lignine (22,05%) pour le traitement chimique est comparable
aux résultats trouvés pour d'autres variétés de Typha Domingensis du Soudan (21,5%), mais
supérieur aux autres fibres de Typha extraites par le procédé combiné et par l’eau de mer ainsi
que les fibres de jute, d’alfa et de bananes.
VI.3 La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier

L’analyse par la spectroscopie infrarouge permet d’analyser les fonctions chimiques présentes
dans les fibres de Typha, et ce par la détection des vibrations caractéristiques des liaisons
chimiques correspondantes. Le principe consiste à mesurer l’absorption d’un échantillon
quand celui-ci est soumis à une radiation incidente infrarouge, dans le domaine 4000 cm -1 et
400 cm-1.
Dans ce travail, un appareil de type FT-IR Spectrum 100 Perkin Elmer, disponible au
laboratoire de CETTEX, connecté à un accessoire ATR a été utilisé. L’analyse des
échantillons est réalisée en surface et la profondeur de pénétration du faisceau est de quelques
micromètres.
Dans la technique ATR, l'échantillon de fibres est simplement pressé contre un cristal
(diamant) et le faisceau infrarouge interagit avec l'échantillon à l'interface. Bien que le
rayonnement subisse une réflexion interne totale à la surface du cristal, une onde évanescente
pénètre dans l'échantillon à une faible profondeur (en général de l'ordre de la longueur d'onde
de rayonnement, à savoir de quelques microns), et l'absorption de cette composante qui
produit le spectre infrarouge. La technique offre un certain nombre d'avantages par rapport à
la spectroscopie micro classique où la taille de l'échantillon relativement petite peut être
utilisée, peu de préparation est nécessaire, et, après une brève pratique, en raison de la
présentation contrôlée de l'échantillon au rayonnement par l'enclume ATR, les données sont
hautement reproductible; un ATR setup portable, ou avec une sonde de fibre optique [114].
Les résultats sont illustrés dans les figures 40 et 41.
67
110
100
90
Tranmitance (%)
80
70
60
50
40
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Longueur d'onde en cm-1
F NT Fm F ch Fc
Figure 40: Spectres infrarouge des fibres des feuilles de Typha
110
100
90
Tranmitance (%)
80
70
60
50
40
30
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
T NT Tc T Ch Tm Longueur d'onde en cm-1
Figure 41: Spectres infrarouge des fibres des tiges de Typha
D’après ces deux figures, on peut remarquer que tous les spectres infrarouges des fibres de
Typha présentent presque les mêmes pics aux mêmes fréquences. Cela implique que les
liaisons atomiques de la fibre de Typha ne varient pas avec les traitements effectués.
Tous les échantillons présentent une bande à 3700-4000 cm-1 indiquant la présence du
groupement OH. Néanmoins, d’après les figures, le spectre de la fibre brute est en-dessous de
tous les spectres des fibres traitées ce qui indique que tous les traitements ont augmenté la
proportion des groupements OH au niveau de la fibre surtout le traitement avec l’eau de mer.
68
L’analyse des deux spectres montre un pic à environ 1700 cm-1 caractérisant les vibrations des
esters des hémicelluloses et des lignines présents uniquement dans le spectre infrarouge des
fibres brutes (F NT et T NT) ce qui signifie que les traitements effectués ont éliminé ces esters
des fibres traitées.
La spectroscopie infrarouge permet de donner une idée sur le taux de lignine (I1) définit par le
rapport entre les intensités des pics I1510 et I2923 . Cette technique permet aussi de calculer
l’indice de cristallinité de la cellulose « I2 » définit par le rapport entre l’intensité de
l’absorption à 1431 cm-1 (bande caractéristique de l’état cristallin) et celle de l’absorption à
897 cm-1 (bande caractéristique de l’état amorphe). Ces indices sont regroupés dans le tableau
32.
Tableau 32: Taux de cellulose et de lignine dans les échantillons des fibres de Typha
Feuille Tige
F NT F ch Fc Fm T NT T ch Tc Tm
I1 1,05 1,01 1,02 0,99 1,15 1,03 1,03 1
I2 0,85 0,89 0,87 1 0,84 0,9 0,86 1
D’après le tableau 29, les résultats de calcul du taux de lignine ainsi que l’indice de
cristallinité déterminés à partir du spectre infrarouge diffèrent légèrement. Cependant, les
échantillons présentent un indice de taux de lignine le plus faible et un indice de cristallinité le
plus important dans le cas du traitement avec l’eau de mer. Ce résultat coïncide avec les
résultats trouvés lors du calcul du taux de lignine. Ceci peut être dû aux conditions de
traitement plus sévères dans le cas de l’extraction à l’eau de mer, ce qui permet de
décomposer plus de lignine. Ces résultats seront mieux vérifiés et analysés dans le chapitre
suivant en caractérisant la structure fine de la fibre.
VI.4 Densité
La densité des fibres textiles est une caractéristique assez importante du fait qu’elle est liée
directement au poids du produit final surtout pour les applications techniques comme les
composites. Dans le cas des fibres végétales, la densité est généralement faible et comprise
entre 1,4 et 1,5.
Pour la mesure de la densité des fibres de Typha, on a utilisé la méthode relative à la norme
française NF T 20-053 basée sur l’utilisation d’un pycnomètre Gay-Lussac. Les résultats sont
résumés dans le tableau 13 suivant :
69
Tableau 33:Densité des fibres obtenues et quelques fibres végétales [23]
Fibre Densité
F ch 1,42 ± 0,55
Fc 1,43 ± 0,66
Fm 1,44 ± 0,74
Tch 1,46 ± 0,56
Tc 1,46 ± 0,28
Tm 1,45 ± 0,87
Jute 1,44
Coton 1,55
Sisal 1,45
La comparaison des valeurs obtenues avec celles des fibres végétales montre que la densité
des fibres de Typha se situe dans la plage moyenne de densité pour ce type de fibres.
VII. Conclusion
Dans cette partie de notre travail de thèse, nous avons étudié l’extraction des fibres issues des
feuilles et des tiges de Typha selon trois procédés d’extraction. Cette étude d’extraction ainsi
que leurs caractérisations physico-chimiques nous a permis de définir les conditions optimales
d’extraction. Grâce à un plan d’expérience Box Bhenken, nous avons identifié les conditions
optimales (température, durée et concentration en soude) du processus d'extraction chimique
des fibres à partir des feuilles et tiges de Typha, en utilisant les fonctions de désirabilité.
Les conditions optimales pour l’extraction chimique ont été trouvées pour le cas des fibres
des feuilles (durée = 3h; température = 100°C, [NaOH]= 20 g/L) et les fibres extraites des
tiges (durée = 4h; température = 120°C, [NaOH]= 30 g/L). Dans ces conditions, les résultats
montrent un rendement d'extraction de 37,82 et 39,68% une ténacité de 12,41 et 9,42cN / tex,
une densité linéaire de 22,47 et 29,65 tex, un diamètre de 303,86 et 208,12 µm et un taux de
lignine de 13,65 et 22,05% respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges.
De même, en utilisant la méthode des surfaces de réponses, les conditions optimales de
l’extraction combinée ont été déterminées pour le cas des fibres des feuilles (durée =17,33j;
[enzyme]=20g/L) et les fibres extraites des tiges (durée = 20j ; [enzyme]=20g/L). Dans ces
conditions, les résultats montrent un rendement d'extraction de 79,5 et 66,78%, une ténacité
de 12,49 et 8,2 cN/tex, une densité linéaire de 8,73 et 33,7 tex, un diamètre de 173,82 et
177,06 µm et un taux de lignine de 8,13 et10,83% respectivement pour les fibres des feuilles
70
et des tiges. Un dernier procédé a été exploité, le rouissage à l’eau de mer, à l’issue duquel,
les résultats montrent une ténacité de 14,12 et 9,84 cN/tex, une densité linéaire de 20,25 et
29,58 tex, un diamètre de 243,56 et 303,09 µm et un taux de lignine de 15,6 et 16,75%
respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges. Un test statistique a été effectué à ce
niveau, à l’issue duquel on a démontré que le facteur « origine » de la fibre est un facteur
important puisqu’il influe le titre et la ténacité des fibres de Typha. De plus, le facteur
« traitement » est hautement significatif pour l’ensemble des caractéristiques..
L’optimisation a été complétée par une caractérisation morphologique des fibres obtenues.
Les photos MEB montrent une structure similaire des fibres de Typha aux autres fibres
végétales lignocellulosiques. En plus, la composition chimique, l’analyse par spectroscopie
infrarouge et la densité ont été effectuées.
Les différents traitements d’extraction des fibres de Typha provoquent des changements
importants dans la composition chimique et le degré de cristallinité, ce qui impacte de
manière significative les propriétés mécaniques. C’est pour cela que nous orientons d’abord
notre étude dans le chapitre suivant à la caractérisation de la structure fine des fibres extraites
et par la suite, nous essayerons de trouver une corrélation entre les paramètres de la structure
cristalline et les différentes propriétés macroscopiques mesurées.
71
Chapitre III : Etude de la structure cristalline des fibres de Typha
Chapitre3 : étude de la structure cristalline des fibres de Typha
I. Introduction
Pour une meilleure utilisation des fibres naturelles comme renforts dans les matériaux
composites, des informations sur la structure fine, les propriétés physiques et leurs inter-
relations sont essentielles. Parmi les fibres naturelles, les fibres de Typha peuvent être
utilisées de manière appropriée en raison de leurs propriétés de résistance élevée, la
disponibilité à faible coût, en particulier dans les régions de la Tunisie [115].
II. Cristallinité des fibres de Typha

La diffraction aux rayons X est une technique permettant d’analyser la structure
cristallographique des matériaux cristallins. Dans le domaine des végétaux, les études ont été
menées principalement sur de la sciure (farine du bois), le chanvre, le lin, le sisal, les fibres du
palmier dattier, de luffa, d’alfa et du kénaf [116], [117], [118], [10], [119].
Un état cristallin est caractérisé par un arrangement périodique, ordonné et dans des plans
parallèles et équidistants appelés plan réticulaires {h, k, l}. La méthode de diffraction consiste
à bombarder un échantillon avec des rayons X et à détecter l’intensité des rayons diffractés
selon l’orientation dans l’espace. L’intensité détectée est en relation avec l’angle de déviation
2θ du faisceau.
Le principe de base de la diffraction est exprimé par la loi de BRAGG donnée par l’équation
suivante :
2 d  h, k , l  sin   n  (2.1)
Avec :
n : nombre entier exprimant l’ordre de la diffraction
λ : longueur d’onde du faisceau de rayons X utilisé
d(h,k,l) : distance entre deux plans réticulaires {h, k, l}
θ : angle d’incidence des rayons X
Le diffractomètre utilisée pour ce travail de modèle X’PERT PRO MPD by 1967-

PANALYTICAL, comme le montre la figure 42, dispose d’un goniomètre θ-2θ, balayant le
domaine angulaire 2θ : 5-50°, équipé d’une source fixe, d’un échantillon mobile (θ) et d’un
détecteur mobile (2θ). Les profils de la diffraction des rayons X des fibres non traitées et
72
traitées de Typha ont été obtenus en utilisant un rayonnement CuKα ( k = 1,5406 A°) généré
avec un dispositif à une tension de 40 kV et un courant de 30 mA . Ce diffractomètre est
disponible au technopôle de Sidi Thabet (Tunisie).
Figure 42: Diffractomètre X’PERT PRO MPD by 1967- PANALYTICAL
Les diffractogrammes sont obtenus en enregistrant l’intensité du faisceau diffracté en fonction

de l’angle de déviation 2θ du faisceau incident de longueur d’onde θ. Ces diffractogrammes
permettent de faire une comparaison entre les différentes méthodes d’extraction ainsi qu’avec
la cellulose. De plus, ils permettent de spécifier les principaux pics, déterminer les taux de
cristallinité, calculer la taille des cristallites et les paramètres de la maille cristalline.
Dans notre cas, les échantillons de fibres de Typha nécessitent une préparation pour que toute
orientation préférentielle soit éliminée. En effet, tout type d’impureté ainsi qu’un broyage
peut modifier la structure cristalline de l’échantillon à analyser. Pour se faire, nous avons
choisis de couper la fibre de Typha en des proportions très courtes (de l’ordre de quelques
millimètres) de manière à obtenir des sections bien droites du fait qu’elle influence
énormément la reproductibilité des essais.
En conclusion, les échantillons de fibres ont été découpés en des portions les plus courtes que
possible au moyen d’une paire de ciseaux [120].
II.1 Analyse des diffractogrammes aux rayons X

Pour mieux caractériser les fibres de Typha, une étude cristallographique va être réalisée. Les
diffractogrammes expérimentaux des fibres brutes de Typha (extraites manuellement), des
fibres extraites à l’eau de mer, des fibres extraites à la soude caustique et des fibres extraites
par un procédé combiné dans les conditions optimales sont représentés respectivement dans
les figures 43 - 50.
73
Figure 43: Diffractogramme des fibres brutes des Figure 44: Diffractogramme des fibres
feuilles de Typha brutes des tiges de Typha
....... : bruit de fond amorphe. ....... : bruit de fond amorphe.
Figure 45: Diffractogramme des fibres des feuilles de Figure 46: Diffractogramme des fibres des tiges de
Typha extraites à l’eau de mer Typha extraites à l’eau de mer
....... : bruit de fond amorphe. ....... : bruit de fond amorphe.
74
Figure 48: Diffractogramme des fibres des tiges de

Figure 47: Diffractogramme des fibres des feuilles de
Typha extraites par la soude
Typha extraites par la soude
....... : bruit de fond amorphe
....... : bruit de fond amorphe.
Figure 49: Diffractogramme des fibres des feuilles de Figure 50: Diffractogramme des fibres des tiges de Typha
Typha extraites par un procédé combiné extraites par un procédé combiné
....... : bruit de fond amorphe. ....... : bruit de fond amorphe
75
Comme il a été noté dans la partie bibliographique, la cellulose existe sous plusieurs états
polymorphiques, celui de la cellulose native est la cellulose I. Les différents diffractogrammes
présentent l’allure typique de la cellulose native avec l’existence des 4 pics de diffraction,
localisés aux alentours de 2θ =15,2°, 16,2°, 22,2° et 34,7° et qui représentent respectivement
les angles de diffraction des plans d’indice de Miller (101), ( 10 1 ), (002) et (040).
Dans notre étude, nous nous intéressons à la diffraction des composés cellulosiques, tout autre
pic de diffraction cristalline dû à des matières non cellulosiques ne sera pas pris en
considération dans les calculs ultérieurs.
D’autre part, il est à noter que les diffractogrammes des fibres de Typha que se soit extraites
à partir des feuilles ou bien des tiges présentent un chevauchement des différents pics. D’où la
nécessité de déconvoluer ces pics pour obtenir des résultats fiables quant à la mesure de la
cristallinité et de la taille des cristallites. La déconvolution est effectuée en utilisant le logiciel
de traitement des courbes «Origin 6.0» qui nous a permis de représenter chaque profil par la
fonction Pearson VII (figure 51) de formule [120]:
A
y 
(2.2)
  x  X 2  1 
1   c
   2   1 
  w   

Avec
y : l’intensité f(x)
x : 2θ exprimé en radians avec θ est l’angle d’incidence du faisceau
A : Intensité maximale (amplitude du profil)
w : largeur à mi-hauteur du profil exprimée en radians
Xc : position du profil exprimée en radians
μ : facteur de forme du profil
Figure 51: Fonction Pearson VII.
76
Les figures de 52 à 59 présentent les résultats de déconvolution des profils des différents pics
après soustraction du bruit de fond amorphe.
Figure 52: Pics déconvolués de diffraction des fibres brutes des feuilles de Typha
(a) : profils des pics,
(b) : intensité calculée (somme des pics).
Figure 53: Pics déconvolués de diffraction des fibres brutes des tiges de Typha
77
Figure 54: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites à l’eau de mer.

Figure 55: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites à l’eau de mer.
78
Figure 56: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites par la soude
Figure 57: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites par la soude
79
Figure 58: Pics déconvolués de diffraction des fibres des feuilles de Typha extraites par un procédé combiné
Figure 59: Pics déconvolués de diffraction des fibres des tiges de Typha extraites par un procédé combiné
80
Tout d’abord, il faut rappeler que les codes des fibres utilisés dans cette partie sont présentés
dans le tableau 34.
Tableau 34: les codes des fibres utilisées
Origine de Feuille Tige

la fibre F T
Non Eau de Non Eau de
Traitement soude combiné soude combiné
traitée mer traitée mer
de la fibre
NT m ch c NT m ch c
Les paramètres de l’équation de Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les
différents traitements sont présentés dans les tableaux 35 et 36.
Tableau 35: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de feuilles brutes, extraites
à l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné
Fibres Réflexion Xc (radians) A w (radians) μ
101 15,4 10716,96 2,7 0,7
101 16,2 2960,54 2,6 1,19

002 22,2 1074,21 2,6 1,7
F NT
040 34,6 4522,697 2,54 0,75
101 15,1 12061,39 2,7 0,69
101 16,2 13978,58 2,92 0,62

Fm 002 22,3 37080,74 2,57 1,48
040 34,8 3215,5 2,28 0,8
101 15,2 18051,8 2,71 3,95
101 16,5 21952,51 2,53 0,88

F ch 002 22,4 70906,34 2,28 1,75
040 34,6 8274,38 2 0,75
101 15 6804,14 2,98 0,75
101 16,2 4508,30 2,75 1
Fc 002 22,3 12576,18 2,13 1,32
040 34,8 1789,403 2,55 0,73
81
Tableau 36: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de tiges brutes, extraites à
l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné
Fibres Réflexion Xc (radians) A w (radians) μ
101 15,6 9923,087 2,57 0,62
101 16,1 2551,39 2,8 1,03

T NT
002 22,2 22389,8 2,69 1,11
040 34,6 3162,53 2,21 0,89
101 14,8 4385,92 2,7 0,98
101 16,2 4655,77 2,7 0,99

Tm
002 22,2 31550,56 2,9 0,92
040 34,6 4383,39 2,29 0,88
101 15,4 15820,15 2,76 1,57
101 16,2 19185,19 3,01 1,31

T ch
002 22,3 74802,23 2,25 1,5
040 34,7 10302,64 2,4 0,82
101 15,2 5519,96 3,01 1,41

101 16,2 5990,2 3,08 1,22
Tc
002 22,3 18857,01 2,25 1,48
040 34,8 3247,18 3,06 0,77
L’observation des différentes figures (52-59) montre qu’il s’agit d’une différence entre
l’intensité expérimentale et celle calculée (somme des pics). Pour les différents échantillons,
cette différence est remarquable aux alentours de l’angle de diffraction de 21 radians. Pour un
ajustement plus fiable, un cinquième pic a été ajouté à cet endroit en se référant aux travaux
de recherche effectués sur les fibres d’agave Americana L et les fibres de coton [120], [121].
En effet, les chercheurs ont expliqué la présence de ce pic par une diffraction des régions
cellulosiques non cristallines. Cette diffraction est en réalité due à l’existence des
déformations paracristallines qui peuvent se produire après un traitement chimique (après
extraction à l’eau de mer, à la soude ou à l’enzyme) ou bien lors de la croissance de la fibre
dans le cas des fibres brutes [120], [122].
Ce pic a été observée lors de l’analyse des fibres de lin par diffraction aux rayons X. il a été
décrit comme étant la cellulose para cristalline. Cette forme de cellulose est aussi qualifiée de
parties peu ordonnées, traduit des imperfections d’ordre tridimensionnel de la cellulose
cristalline. Les propriétés exactes de cette forme ne sont pas définies [123].
82
Les paramètres de l’équation de Pearson VII des pics ajoutés pour les différents traitements
sont présentés dans le tableau 37:
Tableau 37: Paramètres de l’équation Pearson VII des profils des pics déconvolués pour les fibres de feuilles et tiges brutes,
extraites à l’eau de mer, à la soude et par un procédé combiné
Xc (radians) A w (radians) µ
F NT 20,8 1489,6 0,53 1,42
F ch 21 5435,19 1,27 1,6
Fm 20,8 1317,5 0,55 1,53
Fc 20,8 3476,09 1,65 0,6
T NT 20,8 865,05 0,61 0,99
T ch 20,8 2785,06 0,82 2,1
Tm 20,8 682,83 0,4 2,86
Tc 20,5 1462,02 0,97 1,12
Les figures 60 à 67 représentent les intensités ajustées et les profils des pics additionnels.
Figure 60: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la fibre Figure 61: Intensité ajustée par un pic additionnel pour la
de feuille brute fibre de tige brute
83
de feuille extraite par l’eau de mer fibre de Tige extraite par l’eau de mer
de Feuille extraite par la soude fibre de Tige extraite par la soude
84
Figure 66:Intensité ajustée par un pic additionnel pour la Figure 67:Intensité ajustée par un pic additionnel pour la
fibre de Feuille extraite par un procédé combiné fibre de Tige extraite par un procédé combiné
Selon les études de Hosemann [124] sur la paracristallinité, les imperfections des réseaux
cristallins donnent un fond diffracté qui s’ajoute à la loi de Bragg du cristal. Selon les
recherches de Hermans [125], ce fond diffracté fait partie de la région amorphe. En se basant
sur ces deux théories, Hindeleh [126] a prouvé que le fond diffracté est la somme des fonds
diffractés par Hosemann et Hermans. D’où, ce pic est attribué au bruit du fond amorphe. Ce
qui permet en fait de corriger la valeur du taux de cristallinité en cas où la méthode de calcul
utilisée est la méthode graphique donnée par l’équation (3.3).
II.2 Calcul de la cristallinité et des paramètres de la maille

II.2.1 Cristallinité
Pour déterminer le taux de cristallinité des fibres cellulosiques, différentes méthodes physiques
sont proposées. Une méthode de détermination graphique peut-être utilisée. La méthode
consiste à estimer la surface sous le diffractogramme correspondant à la phase amorphe de la
cellulose en prenant comme référence la ligne de base du diffractogramme [127]. On applique
ensuite la formule suivante :
C %   Airetot  Aireamorphe / Airetot  100 (2.3)
85
Avec :
− C %: taux d e cristallinité de la cellulose
− Airetot: Aire totale en prenant comme référence la ligne de base du diffractogramme
− Aire amorphe: Aire estimée de la phase amorphe de la cellulose
Lors de cette étude, nous avons adopté la méthode empirique de Ségal proposée en 1959
[128]. Il s’agit d’une méthode de calcul simple et largement utilisée par les chercheurs [129],
[130], elle est donnée par l’équation (3.4).
C %  100 
 I 002  I am  (2.4)
I 002
où I002 est l'intensité maximale du plan (002) et I am est la diffraction de l'intensité de la bande
amorphe.
La cristallinité des fibres obtenues est présentée dans le tableau 38.
Tableau 38: Influence du traitement sur l’indice de cristallinité des fibres de Typha
Cristallinité (%)
F T
NT 87,57 86,82
ch 89,4 88,54
m 88,58 87,24
c 82,92 83,24
En comparant la cristallinité des fibres de Typha de la variété Angustata avec celle de la

variété Iranienne [9] démontré dans la partie bibliographique (60 à 65%), on conclut que la
cristallinité de la variété utilisée dans ce travail est meilleure pour les différents procédés
d’extraction. Ce qui prouve que cette propriété est fortement liée à la variété étudiée.
L’étude de la cristallinité des fibres de Typha montre des résultats comparables pour les
différents traitements (tableau 38). Ces résultats sont en accord avec les analyses par
spectroscopie IR qui ont également permis de mettre en évidence la solubilisation des
constituants des parties amorphes.
De plus, la cristallinité des fibres de Typha, selon la méthode de Ségal, est comparable à celle
des fibres de chanvre brute (81%) et celles traitées à la soude (85%) [10].
86
Le taux de cristallinité s’améliore légèrement après un traitement alcalin et après l’extraction

à l’eau de mer. Ces traitements permettent de réduire la quantité de la zone amorphe présente
dans les fibres de Typha (solubilisation des hémicelluloses, graisses et cires), ce qui va
augmenter le taux de cristallinité. Une observation similaire a été obtenue pour les fibres
d’alfa traitée avec la soude à 1% et 5% [119]. Le taux de cristallinité est passé de 59,5% pour
les fibres non traitées à 66,7 et 67,1 % pour les fibres d’alfa traitées avec la soude à 1% et
5%, respectivement.
Par contre, il diminue après le traitement combiné. Ceci peut être dû aux conditions sévères
du traitement enzymatique (pH acide).
Un test statistique s’impose à ce niveau pour voir si vraiment la différence de la cristallinité

entre les traitements est significative ou non.
Tableau 39: Résultats de l'analyse ANOVA
DL F P
O 1 1,40 0,322
T 3 52,35 0,004
Avec O : origine de la fibre (feuille ou tige)

T : Traitement effectué
Le facteur Traitement est un facteur très influant puisque d’après cette étude statistique, la
variation d’un traitement à un autre donnerait une cristallinité différente (p< 0,005= seuil de
signification). Par contre, le facteur origine est négligeable. Autrement dit, pour un même
traitement, la cristallinité ne diffère pas pour une fibre extraite à partir des feuilles ou bien des
tiges de la plante de Typha.
II.2.2 Taille moyenne des cristallites de cellulose

La taille moyenne des cristallites de cellulose, D, est déterminée en mesurant la largeur à mi-
hauteur du pic (002) contenu dans le diffractogramme situé à un angle 2θ compris entre 22 et
23°. Elle est calculée en appliquant la loi de Scherrer, soit [127].
Kλ
D (2.5)
 cos
87
Avec :
D: Epaisseur apparente des cristallites exprimée en Å
K : Constante qui est considérée toujours égale à 0.9 [120], [127], [131]
w : Largeur à mi-hauteur du pic 002 exprimée en radians
λ : Longueur d'onde du faisceau de rayons X incident égale à 1.54 Å
θ : Angle d'incidence du faisceau coïncidant avec l’intensité maximale du pic 002 (en
radians).
Les résultats de la taille moyenne des cristallites de cellulose sont présentés dans les tableaux
41 et 42.
II.2.3 Paramètres de la maille

La cellulose native se caractérise par un arrangement parallèle des chaînes et se compose de
deux allomorphe Iα et I β. Généralement Iα se trouve dans les organismes primitifs comme les
bactéries et les algues alors qu’Iβ constitue la phase majoritaire des plantes supérieures comme
le bois et le coton. Iα cristallise dans un système triclinique avec une chaîne par maille tandis
qu’Iβ cristallise dans un système monoclinique avec deux chaînes par maille. Les paramètres
cristallographiques de chaque phase sont résumés dans le tableau 40 [10].
Tableau 40: Caractéristiques cristallographiques des deux allomorphes Iα et Iβ obtenues par diffraction RX
Maille a (Å) b (Å) c (Å) Angle (°)

Iα Triclinique 6,74 10,36 5,93 α = 117, β = 113, γ = 97,3
Iβ Monoclinique 8,01 10,36 8,17 α = β = 90, γ = 97,3
Pour confirmer l’allomorphe dominant de la plante de Typha comme étant de type I β

cellulose, la fonction Z-discriminant développé par Wada et Okano [132] pour déterminer la
structure cristalline (monoclinique et triclinique) de la cellulose dans les fibres naturelles, a
été utilisée. D’où, il est possible de classer l’allomorphe selon la fonction donnée par
l'équation (3.6).
Z  1693  d1– 902  d 2  549 (2.6)
Avec
d1 est la distance-d du pic ( 101 ) exprimée en nm
d2 est la distance-d du pic (101) exprimée en nm
Si Z> 0 il s’agit de l’allomorphe Iα; tandis que Z <0 indique l’allomorphe I β dominant.
88
D’après notre étude, il s’agit bien de l’allomorphe Iβ dominant dans les fibres de Typha
comme explicité dans les tableaux 41 et 42.
Pour la cellulose native, les parties de la fibre sont disposées de façon ordonnée et forment un
réseau. L'unité fondamentale de ce réseau est appelée la cellule unitaire. Un schéma de cette
cellule élémentaire, comme dérivé par Meyer et Misch [133], est reproduit sur la figure 68. La
cellule dans notre cas est donc un monoclinique avec trois plans principaux de réflexion
représentés par (002), ( 101 ) et (101).
Figure 68: Schéma de la cellule élémentaire de la cellulose I dérivé par Meyer et Misch [133]
La dimension selon l’axe a est déterminée directement à partir de l’équation (3.7) :

l
a sin   (2.7)
0.5 d  101
2
d
101
2
 2
 l d00l 2
Avec l est l’indice de Miller.
La dimension selon l’axe b est déterminée directement à partir de l’équation (3.8) :

b  k d0 k 0 (2.8)
Avec k est l’indice du plan de Miller (0k0).
89
La dimension selon l’axe c et l’angle monoclinique β sont déterminés respectivement à partir

des équations (3.9) et (3.10) :
c sin  l d 00l (2.9)
 

  arccos 
d 101
2
d
101
2
ld 00 l

 (2.10)
 
4

1
2

d1012  d1012   l 2 d 00l 2


Avec l est l’indice de Miller.
Les paramètres de la maille, les distances inter-réticulaires dhkl des plans d’indice de Miller
hkl, les dimensions des cristallites et la valeur du Z-discriminant sont regroupés dans les
tableaux 41 et 42.
Tableau 41: Distances inter-réticulaires, les dimensions des cristallites, paramètres de la maille et la valeur du Z discriminant
des fibres de feuilles brutes, traitée à la soude, eau de mer et extraites par un procédé combiné
dhkl D┴hkl a b c Β
Fibre Réflexion Z-discriminant
(Å) (Å) (Å) (Å) (Å) (°)
101 5,75 29,69
101 5,47 30,87
F NT 002 4 31,11 10,36
7,86 8,01 87,11 -141,58
040 2,59 32,71
101 5,82 29,54
101 5,37 31,65
Fm 002 3,97 35,41 8,05 10,3 7,99 85,99
-164,82
040 2,59 41,6
101 5,75 29,69
101 5,47 27,48
F ch 002 3,98 31,51 7,88 10,36 85,32
7,96 -141,58
040 2,58 36,52
101 5,9 26,86
101 5,47 29,2
Fc 002 3,98 37,98 10,3
8,01 7,99 85,61 -155,1
040 2,58 32,63
90
Tableau 42: Distances inter-réticulaires, les dimensions des cristallites, paramètres de la maille et la valeur du Z-discriminant
des fibres de feuilles brutes, traitée à la soude, eau de mer et extraites par un procédé combiné
dhkl D┴hkl a B c β
Fibre Réflexion Z-discriminant
(Å) (Å) (Å) (Å) (Å) (°)
101 5,68 31,2
101 5,5 28,66
T NT 002 4 30,1
7,8 10,36 8 88,19 -130,19
040 2,59 37,65
101 5,98 29,67
101 5,47 29,72
Tm 002 4 27,92
8,17 10,36 8,03 84,85 -162,32
040 2,59 36,34
101 5,75 29,06
101 4,47 26,59
T ch 002 3,98 36 10,33
7,89 7,98 87,11 -310,88
040 2,58 34,7
101 5,82 26,6
101 5,47 26
Tc 002 3,98 35,96
7,99 10,3 7,98 86,36 -147,89
040 2,58 27,19
Il faut noter que pour les fibres de feuilles ou tiges, la valeur de (b) n’est pas affectée pour les
différents types d’extraction. Cette valeur de l’ordre de 10,3A°, représente le motif cellobiose.
On conclut d’après les tableaux 41 et 42 que les paramètres de la maille ne présentent pas une
différence remarquable entre les différents types d’extraction. Une légère différence est
surtout observée au niveau du paramètre (a), qui augmente légèrement. Des recherches sur la
fibre d’agave, extraite à l’eau distillée et à l’eau de mer, ont montré que la structure interne de
la fibre est fortement influencée par l’action de l’eau. En effet, les paramètres (a) et (c)
augmentent suite à un réarrangement de quelques portions des zones amorphes alors que la
cristallinité diminue à cause du désordre crée par ce même arrangement. D’où, les fibres
brutes d’agave présentent la meilleur cristallinité [120]. Ces résultats sont en contradiction
avec ceux trouvés pour les fibres de Typha extraites à l’eau de mer, en raison de la durée de
traitement (un seul mois) du fait que leur cristallinité est améliorée.
D'après la littérature [134], la réaction entre les différents réactifs chimiques de cellulose ait
lieu principalement dans les régions amorphes de la cellulose ou au niveau des bords des
régions cristallines de la cellulose. Les réactifs réagissent d'abord avec des extrémités de
91
chaîne sur la surface des cristallites, du fait qu’ils ne peuvent pas diffuser dans la région
cristalline, ce qui entraîne l'ouverture de certaines liaisons hydrogène des chaînes de cellulose
(figure 69). Il en résulte une certaine conversion de la partie cristalline en cellulose amorphe.
Le réactif diffuse alors dans cette section amorphe nouvellement produite, réagit avec la
cellulose cristalline et génère simultanément de la cellulose plus amorphe.
Figure 69:Liaisons hydrogène inter et intra-chaînes
La réaction de la soude sur la cellulose est décrite par la réaction suivante [117] :
Fibre  OH  NaOH  fibres  O  Na   H 2O  impuretés (2.11)
Selon certains travaux de recherche [135], les ions sodium Na+ se placent dans l’unité
cellulaire de la cellulose, ce qui permet d’augmenter les paramètres de la maille.
En fait, de nombreux auteurs ont montré que l'alcalinisation des fibres végétales peut
améliorer leurs performances en tant que renfort de composite. M. Le Troadec et al. [136] ont
traité les fibres de chanvre avec une solution de 6% NaOH pendant 48 h et ont observé que ce
traitement nettoie les fibres par élimination des composants amorphes et augmente l'indice de
cristallinité des faisceaux de fibres. Sinha et Rout [137] ont observé que les fibres de jute
traité avec 5% NaOH à 30° C pendant 2, 4 et 8 h révèlent une amélioration du degré de
cristallinité, ce qui entraîne l'amélioration de la résistance mécanique des fibres.
A l’issu des différents résultats, on conclut que le traitement alcalin et celui à l’eau de mer
semble être les plus efficace. De plus, les fibres de tiges extraites à l’eau de mer montrent des
résultats en corrélation avec ceux trouvés pour la cellulose native avec a= 8,17A°, b=10,36A°,
c=8,03A° et β= 84,85°.
92
A ce niveau, une étude statistique s’avère être intéressante afin de prouver si les facteurs
d’entrée (origine et traitement des fibres) sont significatifs ou non.
Nous dressons les résultats de l’analyse dans le tableau 43.
Tableau 43: Les résultats de l’analyse ANOVA
DL F P
O 1 0,10 0,767
a T 3 10,42 0,043
O 1 0,16 0,718
b T 3 1,84 0,314
O 1 0,67 0,474
c T 3 2,28 0,258
O 1 0,98 0,395
β T 3 2,30 0,256
D’après cette étude, il est clair que tous les facteurs sont négligeables à un risque d’erreur de
5% et n’affectent pas les paramètres de la maille (b, c et β). Seul le traitement paraît être un
facteur significatif pour le paramètre a de la maille, ce qui prouve les résultats signalés
auparavant.
II.2.4 Nombre de plan de diffraction

Le nombre de plan de diffraction est le rapport entre les tailles des cristallites dans une
direction perpendiculaire au plan et la distance inter réticulaire [120] donné par l’équation
(3.12)
D hkl
N hkl  (2.12)
d hkl
Le tableau 38 regroupe le nombre des plans hkl de diffraction des cristallites pour les
différents types d’extraction des fibres de Typha.
93
Tableau 44: Nombre des plans hkl de diffraction des cristallites pour les différents types d’extraction des fibres de Typha
D hkl d hkl Nhkl

101 101 002 040 101 101 002 040 101 101 002 040
F NT 29,69 30,87 31,11 32,71 5,75 5,47 4 2,59 5 6 8 13
F ch 29,54 31,65 35,41 41,6 5,82 5,37 3,97 2,59 5 5 9 16
Fm 29,69 27,48 31,51 36,52 5,75 5,47 3,98 2,58 5 5 8 14
Fc 26,86 29,2 37,98 32,63 5,9 5,47 3,98 2,58 5 5 10 13
T NT 31,2 28,66 30,1 37,65 5,68 5,5 4 2,59 5 5 8 15
T ch 29,06 26,59 36 34,7 5,75 5,47 3,98 2,58 5 5 9 13
Tm 29,67 29,72 27,92 36,34 5,98 5,47 4 2,59 5 5 7 14
Tc 26,6 26 35,96 27,19 5,82 5,47 3,98 2,58 5 5 9 11
D’après cette étude, le nombre des plans hkl de diffraction des cristallites pour les différents
types d’extraction des fibres de Typha est invariable pour les plans d’indice 101 et 101 qui est
égal à 5. Ceci montre que ces deux plans ne sont pas affectés ni par le processus d’extraction
ni par la nature de la fibre (feuille ou tige). Par contre, les plans d’indice de Miller 002 et 040
varient selon le type d’extraction, ce qui prouve que les forces entre ces plans sont assez
faibles d’où leur dissociation est facile.
A ce niveau, un test statistique est effectué dans le but de vérifier si les paramètres
d’extraction ont une influence sur la taille des cristallites. Le tableau regroupe les résultats de
ce test.
Tableau 45: Résultat de l'analyse ANOVA
DL F P
O 1 0,17 0,705
D101 T 3 12,78 0,032
O 1 1,76 0,276
D 10 1 T 3 0,35 0,795
O 1 2,95 0,184
D002 T 3 17,03 0,022
O 1 0,49 0,533
D040 T 3 17,03 0,331
A l’issue de cette analyse, il est clair que le paramètre origine est négligeable. Par contre, le
facteur traitement influe les plans d’indice de Miller101 et 002.
94
III. Influence de la cristallinité sur les propriétés mécaniques des

fibres de Typha
La variation des propriétés mécaniques avec le mode d’extraction peut être interprétée par
l’observation de la structure fine de la fibre et donc le changement de l’orientation cristalline
[87]. En se basant sur l’étude de la cristallinité réalisée dans la partie précédente, les figures
69 et 70 présentent l’influence des paramètres cristallins des fibres de Typha étudiées (taux de
cristallinité, taille des cristallites et paramètres de la maille) sur la ténacité.
95
(a)
1 18
paramètre de la 0,9 16
maille a -7,5A° 0,8 14
0,7
12
Ténacité (cN/tex)
Paramètre de la 0,6
maille c - 7,5 A° 10
0,5
8
0,4
Angle 6
0,3
monoclinique
Beta*10-2 0,2 4
0,1 2
Cristallinité
0 0
(%)*10-2
F NT Fm F ch Fc
45 18 (b)
40 16 Taille des
cristallites
D101
35 14
Taille des
30 12 cristallites
D101
25 10
Taille des
20 8 cristallites
D002
15 6
Taille des
cristallites
10 4 D040
5 2 Ténacité
0 0
F NT F ch Fm Fc
Figure 70: Influence des caractéristiques structurelles sur la ténacité des fibres de feuille de typha
(a) influence de la cristallinité et des paramètres de la maille cristallite
(b) influence de la taille des cristallites
96
(a) 1 16
paramètre de la 0,9
14
maille a -7,5A°
0,8
12
0,7
Ténacité (cN/tex)
10
Paramètre de la 0,6
maille c - 7,5 A°
0,5 8
0,4
6
Angle 0,3
monoclinique 4
Beta*10-2 0,2
2
0,1
Cristallinité
0 0
(%)*10-2
T NT Tm T ch Tc
40 16
(b)
Taille des
35 14
cristallites
D101
30 12
Taille des
cristallites
25 10
D101
20 8 Taille des
cristallites
D002
15 6
Taille des
10 4 cristallites
D040
5 2
Ténacité
0 0
T NT T ch Tm Tc
Figure 71: Influence des caractéristiques structurelles sur la ténacité des fibres de tige de typha
(a) influence de la cristallinité et des paramètres de la maille cristallite
(b) influence de la taille des cristallites
97
Vu la ressemblance entre les résultats de la cristallinité obtenues par les différents types
d’extraction, l’influence des caractéristiques structurelles n’est pas aussi claire sur la Ténacité.
D’après les figures 70 et 71, il est remarquable que la ténacité est légèrement influencée par
les paramètres de la maille (a) et (c) seulement dans le cas des fibres extraites des tiges de
Typha. Comme on peut l'observer, la ténacié des fibres de Typha augmente avec une
augmentation du taux de cristallinité. Une relation similaire a été observée pour la fibre de
jute traitée par la soude tel que rapporté par Gassan et Bledzki [87]. D'autre part, certains
travaux ont montré des résultats en contradiction avec les résultats trouvés, le cas des fibres de
sisal et d’agave traitée par la soude qui montrent que la résistance à la traction et le module
d'Young diminuent avec l'augmentation de l’indice de cristallinité [138], [139]. Ces résultats
contradictoires suggèrent que la sévérité du traitement a une grande influence sur les
propriétés mécaniques; il se peut qu’à des niveaux plus élevés de traitement, une scission de
chaîne peut passer outre l'influence de l'augmentation de la cristallinité et conduit à de faibles
propriétés de traction.
Dans le but de vérifier l’influence des paramètres de la maille ainsi que la cristallinité sur la
ténacité, un test statistique est réalisé. Les résultats sont regroupés dans le tableau 46.
DL SomCarAjust CM ajust F P
a 1 5,621 5,621 5,00 0,155
b 1 14,558 14,558 12,95 0,069
c 1 3,492 3,492 3,11 0,220
β 1 15,491 15,491 13,78 0,066
Cr 1 14,297 14,297 12,71 0,070
D’après cette analyse, il est clair que la ténacité dans notre cas d’étude est indépendante des
paramètres de la maille cristalline et de la cristallinité, ce qui fait, les observations déjà
signalées à partir des figures ne sont que des fluctuations aléatoires. De plus, on a étudié
l’influence de la taille des cristallites sur la ténacité (tableau 47).
98
DL F P
D101 1 2,92 0,230
D 10 1 1 0,06 0,833
D002 1 0,55 0,536
D040 1 1,83 0,309
Cr 1 0,63 0,512
De même, il est à noter que la ténacité est indépendante de la taille des cristallites. D’où, les
propriétés mécaniques dans notre cas d’étude ne sont pas liées à la cristallinité des fibres de
Typha. En effet, Gijo Raj et al [140] ont démontré dans le cas des fibres de lin que les
propriétés mécaniques dépendent de l’interaction entre les microfibrilles de la cellulose et les
polysaccharides non cellulosiques (les pectines et les hémicelluloses) de la paroi secondaire.
La diminution de la ténacité des fibres de lin après un traitement alcalin ne modifie pas la
partie cristalline. Cette diminution a été attribuée à une altération des polysaccharides non
cellulosiques dans la paroi des fibres. De plus, la présence des défauts naturels dans les fibres
de lin comme les bandes d’anomalie diminue les propriétés mécaniques des fibres du fait
qu’elles deviennent plus cassantes après les traitements effectués sur les fibres, en raison
d’une diffusion favorable et rapide de la solution de soude.
IV. Conclusion
Le travail du présent chapitre a été mené sur différents échantillons de fibres techniques de
Typha : fibres brutes, fibres extraites à l’eau de mer, fibres extraites à la soude et fibres
extraites à la soude suivi d’un traitement enzymatique. Les essais effectués pour chaque
traitement sont réalisés sur les fibres extraites à partir des feuilles et des tiges de Typha.
Les diagrammes de diffraction aux rayons X révèlent indifféremment du mode d’extraction,
une allure typique de la cellulose native. Les pics observés sont localisés aux alentours de 2θ
=15,2°, 16,2°, 22,2° et 34,7° et qui représentent respectivement les angles de diffraction des
plans d’indice de Miller (101), ( ), (002) et (040).

A l’issue des différents résultats, on conclut que le traitement alcalin et celui à l’eau de mer
semblent être les plus efficaces. De plus, les fibres de tiges extraites à l’eau de mer montrent
des résultats en corrélation avec ceux trouvés pour la cellulose native avec a= 8,17A°,
b=10,36A°, c=8,03A° et Beta= 84,85°.
99
L’analyse statistique, montre que seul le traitement paraît être un facteur significatif pour le
paramètre a de la maille et les plans d’indice de Miller 101 et 002. Par contre, la ténacité des
fibres de Typha dans notre cas d’étude est indépendante des paramètres de la maille
cristalline, de la cristallinité et de la taille des cristallites.
Ces informations sur la structure fine, les propriétés morphologiques, physiques et
mécaniques des fibres de Typha, sont essentiels pour expliquer les propriétés d’adhérence
entre les fibres et la matrice dans le cas d’une application en matériaux composites.
Dans le chapitre suivant nous allons étudier les caractéristiques mécaniques du composite
PES/fibre de Typha ainsi que l’apport des traitements des fibres, leur taux ainsi que leurs
structures sur les propriétés des matériaux composites obtenus.
100
Chapitre IV : Caractérisation mécanique des matériaux composites renforcés des fibres de Typha
Chapitre IV : Caractérisation mécanique des matériaux

composites renforcés par des fibres de Typha
I. Introduction
Depuis 1970, un certain nombre de fibres synthétiques de hautes performances telles que les
fibres de verre, de carbone et d’aramide ont dominé le marché des matériaux composites en
raison de la performance de leurs propriétés mécaniques et thermiques. Avec l’intérêt
croissant des préoccupations environnementales, les fibres naturelles sont de nouveau
considérées comme des renforts des matériaux composites [141]. Les fibres naturelles comme
le bambou, le lin, le chanvre et le sisal sont à faibles coûts, biodégradables, non toxiques et
ont une faible densité ainsi que de bonnes propriétés thermiques et acoustiques. Ces avantages
ont montré qu'il est possible d'obtenir des matériaux composites renforcés par ces fibres
performantes dans de nombreux domaines de l’industrie tels que l'emballage, l'automobile et
les matériaux de construction [142].
La réalisation des matériaux composites nécessite l’utilisation d’une matrice et d’un renfort.
Dans notre cas d’étude, nous testons le potentiel d’utilisation des fibres de Typha comme
renfort d’une matrice en polyester insaturé. La structure et les propriétés physico-mécaniques
intéressantes donnent aux fibres de Typha des atouts suffisants pour les utiliser comme
renfort.
II. Fabrication des matériaux composites polyester/fibre de Typha

II.1 Méthodologie expérimentale
A partir des résultats de l’optimisation des procédés d’extraction ainsi que l’étude de la
structure fine des fibres obtenues par les différents types d’extraction, on a choisit de travailler
avec les fibres de feuilles et tiges extraites dans les conditions optimales du traitement à la
soude et celui avec l’eau de mer. De plus, un autre traitement a été effectué par la
combinaison des deux traitements : Traitement avec l’eau de mer suivi d’un traitement
alcalin, afin d'étudier l'effet du rouissage à l'eau de mer et les propriétés d’adhérence entre le
renfort et la matrice avant le traitement alcalin.
Tout d’abord, il faut rappeler que les codes des échantillons utilisés dans cette partie sont :
Fch : Fibre de feuille traitée chimiquement
Tch : Fibre de tige traitée chimiquement
Fc : Fibre de feuille traitée par le procédé combiné (eau de mer+soude)
Tc : Fibre de tige traitée par le procédé combiné (eau de mer+soude)
101
Fm : Fibre de feuille traitée par l’eau de mer

Tm : Fibre de tige traitée par l’eau de mer
Autre que la variation de l’origine des fibres (feuille ou tige) et le traitement appliqué sur les
fibres de renfort, le taux et la structure du renfort ont été variés pour la caractérisation
mécanique des matériaux composites renforcés par des fibres de Typha. En effet, après
plusieurs essais préliminaires, trois pourcentages du taux de renfort ont été retenus: 7,3%,
10,3% et 12,6%. De plus, les fibres ont été utilisés soit en vrac soit en structure de non tissé.
Pour la fabrication des non-tissés, nous avons utilisé le banc d’essai « Airlaid machine »
présernté dans la figure 72 [143].
Figure 72: Airlaid machine
En effet, les fibres de Typha sont introduites dans le système d’alimentation (1). Puis, elles
passent entre trois paires de cylindres à rainures pour arriver à la forme conique (2). Les fibres
de Typha passent à travers les perforations de cette forme pour arriver sur la toile métallique
fixée dans le boitier (3). Le banc d’essai est commandé par un tableau de contrôle (5).
Avant la réalisation des matériaux composites, les fibres de Typha sont découpées en
morceaux de longueur entre 10 et 20 mm. La figure 72 ci-dessous présente quelques
échantillons de fibres utilisées pour la fabrication des matériaux composites.
102
(a) (b) (c)
(d) (e) (f)
Figure 73: Photos des fibres de Typha en vrac (a) Fm, (b) Fc et (c) Fch et en non-tissés (d) Fm, (e) Fc et (f) Fch
Les composites ont été fabriqués à la main par la technique de moulage par contact. Les
éprouvettes sont façonnées en plaçant les fibres et la résine dans une moule en verre. Pour
obtenir des composites d'épaisseur uniforme et supprimer les bulles d'air empiégé, la moule a
été fermé et pressé.
Couvercle Plaques en
verre
Support Cales en
Fibres de Typha + verre
résine PES
Figure 74: Dispositif de moulage par contact
Dans ce travail, nous avons utilisé la résine de polyester insaturé, qui est une résine
thermodurcissable. La résine, ayant un code commercial R596 834, sa densité est de 1.2, de
couleur bleue, transparente avec une réticulation rapide accompagnée d’une réaction
exothermique. La réticulation de cette résine est assurée par l’ajout de 2% de durcisseur
correspondant [144].
103
II.2 Propriétés physico-chimiques du renfort

Il est à rappeler que les propriétés des fibres de renforts utilisées sont résumées dans les
tableaux 48 et 49.
Tableau 48: Caractéristiques physiques et mécaniques des fibres de renfort
Allongeme
Diamètre Titre Ténacité Module Densité
nt
µm tex cN/tex cN/tex
(%)
Fm 243,5 ± 10,06 20,25 ± 2,62 14,12 ± 1,22 4,25 ± 2,02 21,05 ± 1,45 1,44 ± 0,74
Fch 303,86 ± 9,77 22,47 ± 2,80 12,41 ± 1,16 5,47 ± 2,1 14,57 ± 2,3 1,42 ± 0,55
Fc 181,86 ± 5,47 16,62 ± 1,81 14,06 ± 0,91 4,6 ± 1,65 20,74 ± 3,7 1,4 ± 0,85
Tm 303,09 ± 8,89 29,58 ± 2,58 9,84 ± 1,06 3,5 ± 3,15 11,5 ± 2,33 1,45 ± 0,87
Tch 208,12 ± 5,13 29,65 ± 3,39 9,42 ± 0,69 4,65 ± 3,65 10,76 ± 1,66 1,46 ± 0,56
Tc 205,15± 5,12 18,15 ± 1,70 13,8 ± 0,96 4,15 ± 2,7 16,42 ± 2,86 1,42 ± 0,63
On constate que la forme physique des fibres de Typha change en fonction du traitement
alcalin. Par conséquent, le changement des propriétés physiques dépend fortement du
traitement de la fibre.
Tableau 49: Composition chimique des fibres de renfort
Taux de lignine Taux d’alpha-cellulose Taux de cendres

% % %
Fm 15,6 ±1,96 56,9 ± 8,53 1,33 ± 0,05
Fch 13,65 ± 0,95 67,3 ± 6,21 1,07 ± 0,05
Fc 9,85 ± 1,12 65,5 ± 4,55 1,1 ± 0,10
Tm 16,75 ± 1,49 57,33 ± 7,46 4,1 ± 0,39
Tch 22,05 ± 1,61 51,3 ± 8,24 3,2 ± 0,37
Tc 14,23 ±1,59 60,43 ± 8,75 3 ± 0,25
La teneur en alpha-cellulose est supérieure à celle de la fibre d’alfa rapportée dans la plage de
45,3% [88]. Il est important d'indiquer que la bonne cohésion entre les fibres et la matrice est
assurée par de nombreux paramètres tels que le traitement des fibres, la surface spécifique, la
rugosité et la tension de surface des fibres [145].
104
Pour caractériser les non-tissés fabriqués, une méthode gravimétrique basée sur la norme ISO
907-1 (1989) a été utilisée pour déterminer la masse surfacique. L’épaisseur des non-tissés est
également mesurée selon la norme ISO 5084 (1989). Le tableau 50 résume les résultats
trouvés.
Tableau 50: Caractéristiques des non-tissés fabriqués
Traitement Taux de renfort (%) Masse surfacique Epaisseur (mm)

7,3 320 ± 3,33 2,15 ± 0,69
10,3 368 ± 5,36 2,85 ± 0,85
m
12,6 512 ± 2,25 3,25 ± 0,56
7,3 325 ± 4,33 2,11 ± 0,33
10,3 380 ± 6,35 2,9 ± 0,54
ch
12,6 510 ± 2,33 3,11 ± 0,55
F 7,3 303 ± 5,48 2,17 ± 0,85
10,3 365 ± 7,36 2,98 ± 0,63
c
12,6 480 ± 3,66 3,3 ± 1,95
7,3 335 ± 5,47 2,2 ± 0,93
10,3 372 ± 8,15 2,88 ± 1,02
m
12,6 540 ± 6,23 3,16 ± 1,5
7,3 323 ± 7,15 2,09 ± 0,66
10,3 385 ± 6,89 2,78 ± 0,45
ch
12,6 495 ± 6,45 3,2 ± 1,02
T 7,3 310 ± 4,21 2,1 ± 1,22
10,3 384 ± 5,33 2,8 ± 0,88
c
12,6 500 ± 2,15 3,14 ± 0,64
Les désignations des matériaux composites sont présentées dans le tableau 51.
Tableau 51: Désignation des matériaux composites selon la structure du renfort
Structure en vrac Structure en Non-tissé
Feuille MC.Fi.V MC.Fi.NT
Tige MC.Ti.V MC.Ti.NT
Avec i désigne le traitement effectué sur les fibres de renfort (m, ch et c) comme indiqué dans
le tableau 34 du chapitre précédant.
105
III. Comportement en flexion des composites PES/fibres de Typha

Après la préparation des matériaux composites, les échantillons ont été coupés afin de
caractériser leur comportement en flexion à trois points selon les exigences de la norme EN
ISO 14125 (1998). Un exemple des éprouvettes obtenues est donné dans la figure 75 ci-
dessous.
Figure 75: Echantillons de matériaux composites obtenus à base des fibres des feuilles de Typha pour l’essai de flexion trois
points (MC.Fm.NT )pour un taux de renfort 10,3%
Les essais de flexion sont réalisés dans les conditions suivantes :
Figure 76: Essais de flexion 3 points selon la norme ISO 14125
Les propriétés de flexion des échantillons de 100% polyester et de polyester renforcés par des
fibres de feuilles et de tiges de Typha ont été mesurées en utilisant une machine de traction
INSTRON universel (INSTRON 5985, LTPM, France) équipée d’un programme Bluehill
version 3 (figure 77). Une vitesse de 10 mm/min et une cellule de mesure de 250 KN ont été
utilisées. Les valeurs données présentent la moyenne de 5 répétitions d'essai.
106
Figure 77: Machine d'essai INSTRON universel (INSTRON 5985, LTPM, France)
La résistance à la flexion (σ), le module de flexion (E) et la déformation en surface à la

contrainte maximale (ε) sont calculés respectivement par les équations suivantes:
La résistance à la flexion
3FL
 (3.1)
2bh 2
Le module de flexion
E  ( L3 F ) / (4bh3w) (3.2)
La déformation en surface
6wh
 (3.3)
L2
Où F est la charge maximale (N), L (mm) est la portée, h est l'épaisseur de l'échantillon (mm),
b est la largeur de l'échantillon (mm) et w indique la flèche (mm).
III.1 Effet du taux de renfort sur les propriétés de flexion des matériaux
composites
Les essais de flexion trois points ont été effectués sur les échantillons de polyester purs (PES),
du polyester renforcé par les fibres de Typha traitées par l'eau de mer, par la soude et
finalement par la combinaison des deux traitements tout en variant la structure et le taux de
renfort. Les figures ci-dessous présentent la variation des propriétés mécaniques en flexion en
fonction du taux de renfort, pour des matériaux composites fabriqués avec des fibres en vrac :
107
80 80
MC.Fm.V MC.Fc.V MC.Tm.V MC.Tc.V
Résistance à la flexion (MPa)

70 70
MC.Fch.V 100%PES MC.Tch.V 100%PES
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Taux de renfort (%) Taux de renfort (%)
Figure 78: variation de la résistance en flexion des Figure 79: variation de la résistance en flexion des matériaux
matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles composites renforcés par des fibres des tiges de Typha en
de Typha en fonction du taux de renfort fonction du taux de renfort
Pour chaque type de traitement, lorsque la teneur en fibres dans la matrice de polyester croit,
la résistance à la flexion augmente. En effet, la résine de polyester transporte et distribue la
contrainte appliquée aux fibres de Typha ce qui augmente la résistance à la flexion. Comme
résultat, le composite peut supporter une charge plus élevée avant la rupture par rapport à un
matériau 100% polyester [146].
La résistance à la flexion des composites à base des fibres traitées à la soude augmente de
50,66 et 47,61% respectivement pour les fibres de feuilles et celles de tiges, par rapport à celle
de polyester pur pour un taux de 12,6% de fibres.
8 8
7 7
Module de flexion (GPa)

6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
0 0
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Figure 80: variation du module en flexion des matériaux Figure 81: variation du module en flexion des matériaux
composites renforcés par des fibres des feuilles de Typha composites renforcés par des fibres des tiges de Typha en
en fonction du taux de renfort fonction du taux de renfort
108
Le module de flexion augmente également avec le taux de renfort. Une amélioration de 67,3
et de 75,62% est observée respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges de Typha, et
les composites avec des fibres traitées à la soude montrent toujours de meilleures propriétés
en flexion que les fibres traitées à l'eau de mer (Fm, Tm) en raison de l'augmentation de
l’adhérence entre les fibres de Typha et la matrice PES. En effet, l’amélioration des propriétés
mécaniques après un traitement à la soude pourrait être attribuée aux conditions du milieu
alcalin qui permettent de diminuer la quantité de lignine et des matières non cellulosiques à la
surface des fibres techniques [147], [148]. Ceci est justifié par un faible taux de lignine égal à
9,85% et 14,23% après un traitement combiné, par rapport à un taux de 15,6% et 16,75%
après un traitement à l’eau de mer respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges de
Typha. De même, la cristallinité calculée dans le chapitre précédent, des fibres traitées par la
soude atteint 89,4% et 88,54% respectivement pour les fibres extraites des feuilles et des tiges
de Typha. D’où, la cohésion entre ces fibres et la résine est meilleure dans ce cas.
L'effet du taux de renfort de fibres sur la déformation à la rupture des différents échantillons
de composites est représenté sur les figures 82 et 83.
1,8 1,8
1,6 1,6
Déformation à la rupture (%)

1,4 1,4
1,2 1,2
1 1
0,8 0,8
0,6 0,6
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Figure 82: variation de la déformation à la rupture en Figure 83 : variation de la déformation à la rupture en flexion
flexion des matériaux composites renforcés par des fibres des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
des feuilles de Typha en fonction du taux de renfort Typha en fonction du taux de renfort
L'allongement à la rupture des composites à base des fibres de Typha diminue par rapport à
celui d’un composite 100% PES, sauf dans le cas des fibres des feuilles traitées par la soude et
par un traitement combiné pour un faible taux de renfort.
109
Pour révéler l'orientation des fibres dans les matériaux composites renforcés par les fibres de
Typha ainsi que la nature de la liaison entre les fibres et la matrice, nous avons pris quelques
photos MEB des surfaces de rupture après les essais de flexion.
(a) (b)
Figure 84:photo MEB des surfaces de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha : (a) faible
grossissement (x1K, barre d’échelle 50µm) et (b) grand grossissement (x5K, barre d’échelle 10µm)
Les fibres de Typha ont clairement une structure poreuse dans la section transversale (figure
84 (a)). Une bonne adhésion a été observée par la surface rugueuse de fibres de Typha due au
traitement avec l’hydroxyde de sodium. En outre, des micropores des fibres ultimes peuvent
aussi être remarqués sur les surfaces des fibres traitées par la soude et qui montrent une bonne
pénétration de la matrice du polyester à l’intérieur de la fibre pour un faible et un fort
grossissement (figure84(b)). Ainsi, la surface rugueuse de Typha et l’existence des
micropores ont amélioré l’adhésion entre les fibres et la résine.
Les mêmes résultats ont été trouvés pour le reste des taux de renfort et traitements effectués
sur les fibres de feuilles et de tiges de Typha.
Figure 85: Photo MEB de surface de rupture des composites Figure 86: Photo MEB de surface de rupture des composites
renforcés par un taux de 7,3% de fibres (FM) (x40, barre renforcés par un taux de 10,3% de fibres (FM) (x40, barre
d’échelle 1 mm) d’échelle 1 mm)
110
Cependant, pour le traitement à l’eau de mer, les propriétés mécaniques augmentent par
rapport à un matériau 100% polyester seulement pour un taux de renfort de 12,6%. En effet, il
ya une mauvaise adhérence entre ces fibres et la matrice de polyester en raison de la forte
présence des matières non cellulosiques et d'autres impuretés sur la surface de la fibre (figure
85). En fait, les images MEB des composites à base de fibres traitées à l'eau de mer ont
montré un décollement entre les fibres et le polymère avec des fibres retirées de la matrice
(figure 86). Par conséquent, une faible adhérence entre la matrice et les fibres fournit un
transfert de charge inefficace aux fibres dans le cas d’un taux de renfort de 7,3 et 10,3% pour
le même grossissement.
Les mêmes résultats ont été rapportés par Deepya et al. [146] et Ponnukrichan [141] sur les
fibres de Typha angustifolia et Typha Domingenis comme renfort de composites de polyester.
Le module de flexion et la résistance à la flexion atteignent une valeur maximale à 12,6% de
taux de renfort. La résistance à la flexion augmente pour atteindre 69,8 MPa dans le
traitement combiné. En outre, le module de flexion atteint 6,16 GPa.
III.2 Effet du traitement des fibres de renfort sur les propriétés de flexion
des matériaux composites
L’analyse des figures 78 à 83, montre que les propriétés mécaniques en flexion varient
pratiquement de la même façon d’un taux de renfort à un autre. Donc pour l’étude de l’effet
du traitement des fibres de renfort, nous nous sommes limités à l'exemple d’un taux de renfort
égale 10,3%. Le tableau 52 présente les résultats de l’essai de flexion à trois points de la
matrice de polyester renforcée avec des fibres de Typha en vrac pour les différents traitements
pour un taux de renfort de 10,3% de fibres.
Tableau 52: Les propriétés de flexion des composites renforcées par des fibres de Typha
E (GPa) CV (%) σ (MPa) CV (%) ε (%) CV (%)

Fm 2,65 14,73 27,64 15,12 1,04 13,65
Fc 4,8 21,79 51,06 15 1,08 17,18
Fch 5 2,25 52,88 10,7 1,05 10,67
100%PES 3,61 19,81 42,22 18,82 1,21 31,52
Tm 3 7,18 31,45 11,19 1,05 15,65
Tc 2,81 14,97 35,27 12,2 1,17 17,54
Tch 5,11 10,18 54,15 20,94 1,06 23,56
111
Comme le montre le tableau 52, le renfort de la matrice de polyester avec des fibres de
feuilles et tiges de Typha modifie les propriétés en flexion du matériau composite. En fait, il y
a une légère diminution de la déformation à la rupture du composite renforcé de fibres de
Typha traitées avec les différents processus. Nous pouvons remarquer aussi que le module de
flexion initial a diminué, en passant de 3,61 GPa pour la matrice de 100% polyester à 2,65 ; 3
et 2,81 GPa respectivement pour le processus Fm, Tm et Tc. De même, la contrainte de
flexion est passée de 42,22 MPa à 27,64, 31,45 et 35,27 MPa respectivement pour le
processus Fm, Tm et Tc. Cette diminution peut être due à une faible cohésion entre les fibres
et la matrice. Ceci pourrait être expliqué par les résultats de la composition chimique, qui sont
détaillés dans le deuxième chapitre de ce manuscrit et qui ont montré que le traitement à l'eau
de mer a éliminé les matières étrangères à la surface de la fibre, mais le traitement par
l’hydroxyde de sodium semble être plus efficace dans l'élimination des résidus cireux.
En outre, le traitement des fibres de Typha avec un traitement alcalin a conduit à une
augmentation des propriétés mécaniques des composites. En fait, il y avait une augmentation
de 38,50% et 25,24% respectivement pour le module de flexion et la résistance à la flexion
dans le cas des composites de polyester renforcé par des fibres de feuille traitées par la soude.
Les mêmes résultats ont été présentés pour le traitement des fibres de tiges de Typha. Ces
résultats sont en accord avec ceux trouvés par Hairul Abral et al. [149] qui ont traité des fibres
de jacinthe avec un traitement alcalin où le module de flexion augmentation de 31% par
rapport aux fibres non traitées.
L'élimination des impuretés sur les fibres pendant le traitement alcalin améliore les propriétés
mécaniques. Le niveau d'adhérence inter faciale a été augmenté par l'utilisation de fibres
traitées dans les composites. Il peut être prévu qu'en raison du traitement alcalin,
l'hémicellulose et la lignine sont éliminés, la partie entre les fibrilles est susceptible d'être
moins dense et moins rigide. Ainsi, les fibrilles auront plus de chance de se réarranger le long
de la direction de la charge [150].
III.3 Effet de la structure des fibres de renfort sur les propriétés de flexion
De même, on s’est limité dans cette partie à un seul taux de renfort pour étudier l’effet de la
variation de la structure. Les figures 87 et 88 montrent la relation entre les propriétés de
flexion des composites de Typha et la structure des renforts.
112
Résistance à la flexion (MPa) 80 80

70 MC.F.V 70 MC.T.V MC.T.NT
MC.F.NT 100%PES
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
0 Fm Fc Fch 0 Tm Tc Tch
Traitement des fibres Traitement des fibres
Figure 87: Variation de la résistance en flexion des Figure 88: Variation de la résistance en flexion des
matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Typha (taux de renfort=12,6%) pour les différents Typha (taux de renfort=12,6%) pour les différents
traitements traitements
Pour les différents traitements des fibres, les résultats obtenus indiquent qu'il y a une
variation du comportement mécanique avec le changement de la structure du renfort. La
résistance moyenne à la flexion et le module de flexion semble être plus élevés pour les
composites renforcés avec des fibres en vrac (MC.Ti.V) et (MC.Fi.V) que les composites
renforcés avec les structures non tissées (MC.Ti.NT) et (MC.Fi.NT).
8 8
MC.F.V MC.F.NT MC.T.V MC.T.NT
7 7
100%PES 100%PES
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
0 0
Figure 89: Variation du module en flexion des matériaux Figure 90: Variation du module en flexion des matériaux
composites renforcés par des fibres des feuilles de Typha composites renforcés par des fibres des tiges de Typha (taux
(taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements de renfort=12,6%) pour les différents traitements
Le module de flexion augmente dans le cas du traitement combiné (Fc) pour un mélange
composites (MC.Fc.V) et atteint 6,16 GPa alors qu'il atteint 4,05 GPa pour un composite
renforcé par une structure de non-tissé (MC.Fc.NT) pour 12,6% de teneur en fibres. Dans le
cas des composites à base des fibres de tiges de Typha, le module de flexion augmente dans
113
le cas de traitement à la soude (Tch) pour un mélange composites (MC.Tch.V) et atteint 6,34
GPa alors qu'il atteint 4,71 GPa pour un composite renforcé par une structure de non-tissé
(MC.Tch.NT) pour 12,6% de teneur en fibres.
Dans le composite renforcé avec la structure en non-tissé, la couche de fibres de Typha est
mise entre la couche de résine supérieure et inférieure. A cet effet, il se peut que la matrice de
polymère n’a pas suffisamment pénétrée dans la structure non tissée de fibres de Typha [151].
Ainsi, des pores peuvent être trouvés dans cette structure qui présentent des points faibles
dans la structure des composites. D'autre part, les fibres dans la structure en vrac ont été bien
mélangées.
Dans le cas du traitement à l'eau de mer, les propriétés de flexion diminuent par rapport à un
composite 100% PES de manière significative. Par conséquent, la surface des fibres et la
structure non tissée conduisent à une mauvaise adhérence à la matrice de polyester. La
résistance à la flexion est égale à 31,48 MPa qui diminue de 34.11% par rapport aux
composites non renforcés. D’où l’intérêt du traitement alcalin des fibres pour améliorer
l’adhérence entre le polymère et le renfort.
1,8 1,8
MC.F.V MC.F.NT MC.T.V MC.T.NT
1,6
1,6
100%PES 100%PES
1,4 1,4
1,2 1,2
1 1
0,8 0,8
0,6 0,6
0,4 0,4
0,2 0,2
0 0
Figure 91: Variation de la déformation à la rupture en Figure 92: Variation de la déformation à la rupture en
flexion des matériaux composites renforcés par des fibres flexion des matériaux composites renforcés par des fibres
des feuilles de Typha (taux de renfort=12,6%) pour les des tiges de Typha (taux de renfort=12,6%) pour les
différents traitements différents traitements
III.4 Test statistique

Ainsi, pour mieux évaluer l'effet de l’origine de la fibre, la structure de renfort, le traitement
effectué et le taux de renfort sur les performances des matériaux composites, une étude
statistique a été effectuée en utilisant « Minitab 14». Ainsi, les schémas des effets principaux
de ces paramètres et les interactions entre eux ont été établis.
114
Dans cette étude statistique, l’origine des fibres, le traitement effectué sur les fibres, la
structure de renforcement et le taux de renfort sont les paramètres d'entrée et le module de
flexion, la résistance à la flexion et la déformation à la rupture sont les paramètres de sortie
telle qu'elle est présentée dans la figure 93.
Origine des fibres Résistance à la flexion

Structure du renfort Composite Module de flexion
Traitement des fibres Typha/PES Déformation à la rupture
Taux de renfort
Figure 93: Modèle statistique
Pour établir cette étude statistique, les variables d’entrée sont codées comme indiqué dans le
tableau 53.
Tableau 53: Les paramètres d’entrées codées
1 2
Origine de la fibre
Feuille Tige
1 2 1 2
Structure du renfort
Fibres en vrac Structure non-tissé Fibres en vrac Structure non-tissé
1 2 3 4 1 2 3 4
Taux de renfort (%)
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Traitement de la 1 2 3 1 2 3
fibre m ch c m ch c
III.4.1 Diagrammes des effets principaux

Le diagramme des effets principaux représente les moyennes des réponses pour chaque
niveau de chaque facteur. Il est essentiellement utilisé pour comparer l’importance des effets
principaux des différents facteurs.
115
Figure 94: Graphique des effets principaux pour la résistance à la flexion
Le graphique des effets principaux pour la résistance à la flexion montrent que tous les
facteurs sont influents. De plus, l’origine est le facteur le moins influent par rapport aux
autres.
Figure 95: Graphique des effets principaux pour le module en flexion
A partir de la figure 95, les paramètres les plus influents sur le module en flexion sont le taux
de renfort, la structure et le traitement de la fibre. L’origine de la fibre est un facteur
négligeable dans ce cas.
116
Figure 96: Graphique des effets principaux pour la déformation à la rupture
De même, la déformation à la rupture en flexion est influencée par tous les paramètres. L’effet
de la structure dans ce cas semble être le moins important.
III.4.2 Diagrammes des interactions

Un diagramme des interactions est une représentation des moyennes des données d’une
réponse pour chaque niveau de chaque facteur tout en considérant le niveau du second facteur
constant. On considère une interaction est présente si la réponse pour un niveau d’un facteur
dépend du ou des niveaux d’autres facteurs. Dans un diagramme des interactions, si les
droites sont parallèles, on ne parle pas d’une interaction [152]. Par contre, plus les droites
s’écartent de la parallèle, plus le degré d’interaction est élevé.
Figure 97: Diagramme des interactions pour la résistance à la flexion
117
D’après la figure 97, l’interaction entre le taux de renfort et le traitement est celle la plus
importante. De même, des interactions moins importantes sont observées pour l’origine et la
structure, l’origine et le traitement et finalement pour la structure et le taux de renfort.
Figure 98: Diagramme des interactions pour le module en flexion
De même, pour le module en flexion l’interaction, l’interaction entre la structure et le taux de

renfort est la plus importante. Elle est légèrement importante entre l’origine et la structure et
entre taux de renfort et le traitement.
Figure 99: Diagramme des interactions pour la déformation à la rupture
Le diagramme des interactions de la figure 99 révèle que les interactions entre le traitement
des fibres, la structure et le taux de renfort des fibres ont un grand impact sur la déformation
en flexion.
118
Afin d'assurer la validité des résultats obtenus par les graphiques des effets principaux et des
diagrammes des interactions, l'analyse de la variance a été utilisée.
Les codes des paramètres d’entrée et leurs interactions seront désignés par :
T pour le traitement
S pour la structure de renfort
R pour le taux de renfort des fibres
O pour l’origine de la fibre
T × S pour l'interaction entre le traitement et la structure de renfort
T × R pour l'interaction entre le traitement et le taux de renfort
T × O pour l’interaction entre le traitement et l’origine de la fibre
R x S pour l'interaction entre le taux de renfort et la structure de renfort
O × S pour l'interaction entre l’origine du renfort et la structure de renfort
O × R pour l'interaction entre l’origine et le taux de renfort
Tableau 54: Les résultats de l’analyse statistique ANOVA
Résistance à la flexion Module de flexion Déformation à la rupture

DL F P DL F P DL F P
O 1 1,21 0,284 1 0,22 0,643 1 1,4 0,249
S 1 13,8 0,001 1 20,21 0,000 1 0,22 0,645
R 3 49,05 0,000 3 55,28 0,000 3 11,86 0,000
T 2 47,38 0,000 2 18,59 0,000 2 5,62 0,01
O×S 1 4,91 0,037 1 4,78 0,039 1 2,21 0,151
O×R 3 0,24 0,868 3 0,39 0,764 3 0,81 0,499
O×T 2 6,81 0,005 2 2,57 0,099 2 0,68 0,515
S×R 3 2,9 0,057 3 4,96 0,008 3 0,8 0,509
S×T 2 0,98 0,390 2 2,16 0,138 2 1,32 0,287
R×T 6 6,11 0,001 6 3,06 0,024 6 1,16 0,359
Avec DL= degré de liberté ; F= valeur statistique et P=Probabilité
Pour récapituler les résultats du tableau 54, nous dressons le tableau suivant :
119
Tableau 55: Récapitulation des résultats
Module en flexion Résistance à la flexion Déformation à la rupture

O
O×S
O×T
O×R
S×T
S×R
T×R
: Effet significatif
: Aucun effet
D’après cette étude statistique, le facteur origine des fibres est négligeable, ce qui veut dire
les matériaux composites renforcés par des fibres extraites des feuilles ou bien des tiges de la
plante de Typha présentent en moyenne les mêmes propriétés en flexion. Le facteur traitement
et taux de renfort présentent les facteurs les plus importants. Le facteur structure de renfort est
aussi un facteur très influant puisqu’il affecte les caractéristiques des matériaux composites en
terme de résistance et module en flexion.
Pour les interactions d’ordre 2, nous pouvons noter qu’elles ont des effets significatifs voir
même hautement significatifs pour les interactions entre la structure des fibres et le taux de
renfort et pour les interactions entre le traitement et le taux de renfort des fibres de Typha.
Pour les autres interactions, elles sont négligeables du fait qu’elles ne modifient pas les
résultats du matériau composite obtenu.
La question qui se pose à ce stade est: quels sont les paramètres de fabrication des composites
permettant d'avoir les meilleures propriétés?
D’où, le but de l'étude statistique est également d'étudier les conditions optimales afin de
maximiser toutes les propriétés mesurées. Parmi les outils d'optimisation qui peuvent être
utilisés, il y a la fonction de désirabilité. Dans cette étude, nous avons utilisé un seul type de
fonction de désirabilité "di" qui est la fonction de désirabilité de maximiser.
120
En utilisant cette fonction mathématique, la désirabilité individuelle sera calculée pour chaque
propriété: la résistance à la flexion, le module de flexion et la déformation à la rupture ainsi la
combinaison optimale est calculée. Les coordonnées des valeurs optimales des propriétés de
production composite obtenue sont indiquées dans le tableau 56.
Tableau 56: Résultat d’optimisation du composite en flexion
Déformation Module de Résistance à la Conditions

à la rupture flexion flexion optimales
O 1 1 1 1
S 1 1 1 1
R 4 4 4 4
T 2 2 2–3 2
Valeur 1,04 6,35 64,2 -
Désirabilité (%) 94,13 100 87,714 93,81
Cette méthode d'optimisation permet d'avoir un compromis entre les différentes réponses ou
les sorties. Grâce à cette étude d'optimisation basée sur le calcul de la désirabilité individuelle
de chaque propriété et la désirabilité globale. Ainsi, les conditions optimales ont été définies.
Le tableau 56 montre que la solution optimale est obtenue en utilisant une structure en vrac
ayant un taux de 12,6% des fibres extraites des feuilles traitées chimiquement. Soit alors une
désirabilité globale dans ces conditions vaut 93,81%.
IV. Comportement en traction des composites PES/fibres de Typha

Les échantillons de matériaux composites sont découpés afin de caractériser leur
comportement en traction selon la norme EN ISO 527 (2012), sous la forme des barreaux
rectangulaires dont les dimensions sont 250x25x4 mm. Un exemple des éprouvettes obtenues
est présenté dans la figure 100 :
Figure 100: Echantillons des matériaux composites découpés pour l’essai de Traction
121
Les propriétés de traction des échantillons de 100% polyester et de polyester renforcés par des
fibres de feuilles et de tiges de Typha ont été testés en utilisant la machine de traction
INSTRON universel (INSTRON 5985, LTPM, France) équipée de programme Bluehill 3.
Une vitesse de 2 mm/min et une cellule de mesure 250 KN ont été utilisés. Les valeurs
données présentent la moyenne de 5 répétitions d'essai.
Figure 101: Dispositif des essais de traction de la machine INSTRON
La résistance à la traction (σ), le module élastique en traction (E) et la déformation à la

rupture (ε) sont calculés respectivement par les équations suivantes:
La résistance à la traction
F
 (3.4)
S
Le module élastique en traction
 2  1
E (3.5)
 2  1
La déformation à la rupture
L
 (3.6)
L0
où F est la charge maximale (N), S (mm2) est la surface de la section transversale de

l’éprouvette, σ1 est la contrainte correspondante à la déformation à ε1 = 0,0005 (0,05%), σ2 est
la contrainte correspondante à la déformation à ε2 = 0,0025 (0,25%), est l’accoisement de

la longueur de l’éprouvette entre les repères de référence (mm), est la longueur de
référence (mm).
122
IV.1 Effet du taux de renfort sur les propriétés de traction des matériaux
composites
Le taux de renfort st l’un des paramètres les plus important dans la performance mécanique
des matrices de polyester renforcés par des fibres naturelles [153].
Les essais de traction sont réalisés sur des éprouvettes fabriqués dans les mêmes conditions
que celles des essais de flexion en trois points (structure, traitement et taux de renfort).
Les figures ci-dessous présentent la variation des propriétés mécaniques en traction en
fonction de la fraction massique en fibres.
30 MC.Fm.V 30
MC.Tm.V
MC.Fc.V MC.Tc.V
Résistance à la traction(MPa)
Résistance à la tration (MPa)

25 25
MC.Fch.V MC.Tch.V
100%PES
20 20 100%PES
15 15
10 10
5 5
0 0
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Figure 102: Variation de la résistance en traction des Figure 103: Variation de la résistance en traction des
matériaux composites renforcés par des fibres des feuilles de matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
Typha en fonction du taux de renfort Typha en fonction du taux de renfort
Pour les différents traitements effectués sur les fibres de renfort de Typha, la résistance et le
module d’élasticité en traction augmentent avec la teneur en fibres. En effet, la résistance à la
traction des composites à base des fibres traitées à la soude ainsi que celles traitées par un
procédé combiné augmentent de 35,17; 61,28 ; 63,05 et 56,82% respectivement pour les
fibres Fch, Fc, Tch et Tc, par rapport à celle de polyester pur, pour un taux de 12,6% de fibres
de Typha.
123
5000 5000
Module élastique en traction(MPa)
Module élastique en traction (MPa)

MC.Fch.V 100%PES
4000 4000 MC.Tch.V 100%PES
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0
0
0 7,3 10,3 12,6
0 7,3 10,3 12,6
Figure 104: Variation du module en traction des matériaux Figure 105: Variation du module en traction des matériaux
composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha en composites renforcés par des fibres des tiges de Typha en
fonction du taux de renfort fonction du taux de renfort
Le module en traction augmente également pour le traitement à la soude et celui combiné en

raison de l’amélioration de l’adhérence entre la matrice de polyester et les fibres de renfort.
L’analyse de la surface de rupture d’un échantillon après l’essai de traction avec la
microscopie électronique à balayage, montre une forte liaison entre les fibres et le polymère
(fibres déchirées et non pas retirées de la matrice) dans le cas des fibres traitées à la soude
avec un taux de renfort de12,6% (figure 106). Les mêmes résultats sont observés pour le reste
des échantillons des fibres de feuilles et tiges de Typha.
Figure 106: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha traitées à la soude
(x200, barre d’échelle 200µm, taux de renfort= 12,6%)
124
Par contre, pour le traitement des fibres à l’eau de mer, il y avait une mauvaise adhérence
entre le renfort et la matrice qui se traduit par la présence des trous sur le faciès de rupture de
l’éprouvette, indiquant que les fibres sont facilement retirées et arrachées par la force de
traction (figure 107).
Figure 107: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de feuilles de Typha traitées à l’eau de
mer (x40, barre d’échelle 1 mm, taux de renfort= 7,3%)
Une légère amélioration est observée en cas des fibres de tiges traitées à l’eau de mer pour les
taux 10,3 et 12,6% (figure 108).
Figure 108: Photo MEB de surface de rupture des composites renforcés par des fibres de tiges de Typha traitées à l’eau de
mer (x40, barre d’échelle 1 mm, taux de renfort= 10,3%)
La variation de la déformation à la rupture en traction est donnée par les figures 109 et 110.
125
0,01 0,016

MC.Fch.V 100%PES 0,014
0,01 MC.Tch.V 100%PES
0,012
0,01 0,01
0,008
0,00 0,006
0,004
0,00
0,002
0,00 0
0 7,3 10,3 12,6 0 7,3 10,3 12,6
Figure 109: Variation de la déformation à la rupture en Figure 110: Variation de la déformation à la rupture en traction
traction des matériaux composites renforcés par des des matériaux composites renforcés par des fibres des tiges de
fibres des feuilles de Typha en fonction du taux de Typha en fonction du taux de renfort
renfort
Pour la déformation à la rupture, l’allongement à la rupture augmente avec le traitement à la

soude.
IV.2 Effet du traitement des fibres de renfort sur les propriétés de traction
L’influence du traitement des fibres est bien donnée sur les figures 102 à 105. Dans cette
partie, on va détailler l’exemple d’un taux de renfort de 10,3% vu la ressemblance des
résultats.
Tableau 57: Les propriétés de traction des composites renforcés par des fibres de Typha
σ (MPa) CV (%) E (MPa) CV (%) ε *10-3 (%) CV (%)

Fm 12,56 16,76 3016,12 3,33 4,46 18,85
Fc 21,88 12,83 3713,56 11,95 6,59 18,8
Fch 24,53 11,14 3702,82 3,59 7,59 13,38
100%PES 15,24 18,25 3297,66 13,24 4,89 9,16
Tm 16,44 5,99 3352,89 6,15 5,3 7,69
Tc 25,07 10,48 3617,63 4,13 8,01 10,17
Tch 23,19 11,11 3602,35 4,28 7,23 12,58
Autre que le taux de renfort, il est clair que les propriétés mécaniques en traction varient avec
le traitement du renfort. En effet, la résistance à la traction diminue de 17,58% pour le cas des
fibres de feuilles de Typha traitées à l’eau de mer, par rapport à celle du composite à 100%
126
polyester. Ce qui prouve aussi la faible cohésion entre les fibres et la matrice. Par contre, une
augmentation de 64,5% est observée pour les matériaux renforcés par des fibres de tiges de
Typha traitées à l’eau de mer et à la soude.
De ce fait, on peut conclure que le traitement alcalin est le plus efficace pour l’élimination des
matières non cellulosiques de la surface des fibres et par conséquent, améliore les propriétés
mécaniques des fibres et celles des matériaux composites.
Ces résultats sont en accord avec les conclusions tirés par Dr. Shajan Kuriakose et al [154],
sur les fibres de coco comme renfort des composites de polyester. Il a été démontré que
l’adhésion entre les fibres de Coco et la matrice de polyester est très faible. Cette adhésion
pouvait être améliorée par une modification chimique (traitement à l’hydroxyde de sodium-
mercerisage) des fibres ce qui les rend moins hydrophiles. Ceci augmente la porosité, menant
à une surface de texture rugueuse. Par conséquent, les fibres deviennent plus minces et la
surface devienne active, ce qui permet aux fibres de Coco de renforcer fortement la matrice de
polyester.
IV.3 Effet de la structure des fibres de renfort sur les propriétés de
traction des matériaux composites
Les figures 111 - 116 présentent l’effet de la structure du renfort sur les propriétés en traction
des matériaux composites.
De même, l’effet de la structure sur les essais de traction est le même que celui en flexion du
fait que les composites réalisés par un mélange de fibres en vrac et de résine polyester
montrent les meilleurs propriétés mécaniques. En effet, la résistance à la traction atteint un
maximum de 24,58 MPa, avec un module d’élasticité égale à 4433,92 MPa et une
déformation de 6, 11×10-3 % dans le cas d’un mélange de fibres de feuilles de Typha traitées
par l’eau de mer et la soude alors que la résistance à la traction atteint un maximum de 22,08
MPa, avec un module d’élasticité égale à 4482,94 MPa et une déformation de 5,91x10 -3 %
dans le cas des composites renforcés par une structure de non tissé.
127
30 30
Résistance à la traction (MPa)

Résistance à la traction (MPa)
MC.F.V MC.T.V MC.T.NT
25 25
MC.F.NT
20 20 100%PES
100%PES
15 15
10 10
5 5
0 0
Figure 111: variation des propriétés mécaniques en traction Figure 112: variation des propriétés mécaniques en traction
des matériaux composites renforcés par des fibres de Typha des matériaux composites renforcés par des fibres de Typha
(taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements (taux de renfort=12,6%) pour les différents traitements
Cette différence est dûe essentiellement au mode opératoire de la fabrication des composites.
En effet, il se peut que la résine n’a pas bien pénétré à l’intérieur de la couche de non tissé ce
qui crée des points faibles dans la structure du composite. Autrement, les fibres sont
distribuées selon deux directions, l’une est maintenue dans le sens de la charge appliquée et
l’autre verticale à cette charge (figure 108). D’où, pour un même taux de renfort, la résistance
à la traction diminue [155].
6000 6000
MC.F.V MC.F.NT 100%PES MC.T.V MC.T.NT 100%PES
5000 5000
4000 4000
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0 0
En outre, on remarque parfois que les matériaux réalisés par la structure non-tissée présente
une résistance légèrement meilleure que ceux réalisés avec un mélange de fibres en vrac. Ceci
128
est peut être dû à la formation des bulles d’aire lors de la manipulation des éprouvettes lors du
mélange des fibres avec la résine. L’existence de ces bulles d’air diminue les propriétés
mécaniques d’où l’intérêt d’utiliser des technologies plus performantes pour assurer une
meilleure fiabilité des résultats.
0,008 0,02
MC.F.V MC.F.NT

MC.T.V MC.T.NT
100%PES 0,016
0,006
100%PES
0,012
0,004
0,008
0,002
0,004
0 0
IV.4 Etude statistique

De la même manière que précédemment, nous allons présenter les résultats de cette étude
statistique en vue d’étudier l’importance des facteurs de contrôles pris en compte sur les
propriétés mécaniques en traction. Le modèle statistique est présenté sur la figure 117.
Origine des fibres Résistance à la traction

Structure du renfort Composite Module de traction
Traitement des fibres Typha /PES Déformation à la rupture
Taux de renfort
Figure 117: Modèle statistique
IV.4.1 Diagrammes des effets principaux

Les diagrammes des effets principaux pour la résistance, le module et la déformation à la
rupture en traction, sont présentés respectivement dans les figures 118 à 120.
129
Figure 118: Graphique des effets principaux pour la résistance à la traction
Figure 119: Graphique des effets principoaux pour le module en traction
Figure 120: Graphique des effets principaux pour la déformation à la rupture
130
D’après les figures 118 à 120, il est clair que le traitement et le taux de renfort se sont les
paramètres les plus significatifs pour les propriétés en traction. L’effet de la structure est aussi
important surtout pour la déformation à la rupture. Par contre, le facteur origine est
négligeable pour le module en traction.
IV.4.2 Diagrammes des interactions

Les diagrammes des interactions pour la résistance, le module et la déformation à la rupture
en traction, sont présentés respectivement sur les figures 121 à 123.
Figure 121: Diagramme des interactions pour la résistance à la traction
Figure 122: Diagramme des interactions pour le module en traction
131
Figure 123: Diagramme des interactions pour la déformation à la rupture
Le diagramme des interactions de la figurent 121 montrent des droites parallèles pour la
majorité des interactions sauf entre le traitement et le taux de renfort. D’où l’absence des
interactions pour la résistance à la traction sauf pour le cas de l’interaction entre le traitement
et le taux de renfort. De même, les interactions sont observées entre l’origine et le traitement
ainsi que l’origine et le renfort pour le module en traction. Le diagramme des interactions de
la figure 123 révèle que les interactions entre le traitement des fibres, la structure et le taux de
renfort des fibres ont un grand impact sur la déformation en traction.
Afin d'assurer la validité des résultats obtenus par les graphiques des effets principaux et des
diagrammes des interactions, l'analyse de la variance a été utilisée.
Tableau 58: Les résultats de l’analyse statistique ANOVA
Résistance à la traction Module en traction Déformation à la rupture

DL F P DL F P DL F P
O 1 5,47 0,028 1 0,11 0,741 1 1,22 0,281
S 1 0,95 0,341 1 2 0,171 1 1,29 0,268
T 2 70,39 0,000 2 7,52 0,003 2 6,66 0,005
R 3 45 ,2 0,000 3 60,97 0,000 3 2,48 0,087
O×S 1 0,03 0,875 1 1,64 0,213 1 0,58 0,453
O×T 2 1,52 0,241 2 3,58 0,044 2 0,05 0,953
O×R 3 2,55 0,08 3 3,87 0,022 3 1,63 0,21
S×T 2 0,74 0,489 2 0,1 0,903 2 1,05 0,367
S×R 3 1,93 0,153 3 0,67 0,578 3 1,67 0,201
T×R 6 9 0,000 6 1,66 0,177 6 1,15 0,366
132
Avec DL= degré de liberté ; F= coefficient de fisher et P=Probabilité
Le tableau 59 résume les résultats de l’analyse de statistique du tableau 58.
Tableau 59: Récapitulation des résultats
Déformation à la
Module en traction Résistance à la traction
rupture
O
S
T
R
O×S
O×T
O×R
S×T
S×R
T×R
: Effet significatif
: Aucun effet
Le tableau ci-dessus regroupe l’essentiel de l’analyse statistique effectuée. Le facteur

structure du renfort est négligeable, ce qui veut dire les matériaux composites renforcés par
des fibres en vrac ou bien en non-tissé présentent en moyenne les mêmes propriétés en
traction. Le facteur traitement est le facteur le plus important. Le facteur taux de renfort est
aussi un facteur très influant puisque d’après cette étude statistique, l’augmentation du taux de
renfort donnera des caractéristiques des matériaux composites meilleurs que celle avec un
taux de renfort minimum. Le facteur origine est aussi significatif pour la résistance à la
traction.
Pour les interactions d’ordre 2, nous pouvons noter qu’elles ont des effets significatifs voir
même hautement significatifs pour les interactions entre l’origine des fibres, le traitement et le
taux de renfort des fibres de Typha. Pour toutes les interactions avec la structure sont
négligeables, ce qui veut dire que le changement de la structure du renfort ne risque pas de
modifier les résultats du matériau composite obtenu. Les coordonnées des valeurs optimales
des propriétés de production du composite obtenu sont indiquées dans le tableau 60.
133
Tableau 60: Résultat de l’optimisation du composite en traction
Déformation à la Module en Résistance à la Conditions

rupture traction traction optimales
O 2 2 2 2
S 1 1 1 1
R 4 4 4 4
T 2 2 2 2
Valeur 0,011 4033,36 24,65 -
Désirabilité (%) 100 93,09 96,23 96,4
Le tableau 63 montre que la solution optimale est obtenue en utilisant une structure en vrac
ayant un taux de 12,6% des fibres extraites des tiges traitées chimiquement. La désirabilité
dans ces conditions est égale à 96,4%.
Après avoir déterminé les conditions optimales en flexion et en traction, nous allons chercher
un compromis entre les deux propriétés. D’où grâce à la fonction de désirabilité, les
conditions optimales ont été définies dans le tableau 61.
Tableau 61: Résultat de l’optimisation du composite
Flexion Traction
 E ε  E ε Condition optimale
O 1 1-2 1 1 1 1 1
S 1 1 1 1-2 1 1 1
R 4 4 4 4 4 2-3-4 4
T 2 2 2 2 2 2 2
Valeur 64,2 6,35 1,04 22,06 4,38 0,0075 ---
Désirabilité (%) 87,71 100 94,13 78,5 95,47 93,73 91,32
Cette méthode d'optimisation permet d'avoir un compromis entre les propriétés mécaniques en
flexion et en traction. Le tableau 61 montre que la solution optimale est obtenue en utilisant
une structure en vrac ayant un taux de 12,6% des fibres extraites des feuilles traitées
chimiquement. La désirabilité dans ces conditions est égale à 91,32%.
134
V. Conclusion
Dans cette étude, nous avons étudié les propriétés mécaniques des composites renforcés par
des fibres de Typha, en fonction de leurs origine, leurs fraction massique, leurs traitement et
leurs structure. Les résultats expérimentaux indiquent une amélioration de la résistance à la
flexion et celle à la traction avec l’augmentation de la teneur en fibres. Ceci est valable pour
les fibres de feuilles et celles de tiges de Typha. On observe ainsi une résistance maximale en
flexion trois points 69,8 et 62,32 MPa pour une teneur massique en fibres de 12,6%
respectivement pour les fibres de feuilles et tiges de Typha. Egalement, une résistance
maximale en traction est observée et elle est égale à 24,58 et 25,07 MPa respectivement pour
un taux de fibres de 12,6% des fibres de feuilles et 10,3% des fibres de tiges de Typha.
Pour les différents traitements effectués, le traitement utilisant la soude caustique, que se soit
seule ou après un rouissage à l’eau de mer, montrent les meilleurs résultats du fait qu’il
améliore l’adhérence entre la matrice de polyester et les fibres de renfort.
L’étude statistique effectuée montre que la solution optimale est obtenue en utilisant une
structure en vrac ayant un taux de 12,6% des fibres extraites des feuilles traitées
En variant la structure des fibres de Typha, le renfort utilisé en vrac montre des résultats plus
performants que celui utilisé en structure de non-tissé, qui pourrait être expliqué par la
présence des bulles d’aire. D’où l’inconvénient de notre procédé de moulage utilisé, lors de
notre étude expérimentale. Ainsi, cette étude nécessite d’être complétée par d’autres
techniques permettant d’obtenir des structures ayant des propriétés mécaniques de meilleurs
performances.
135
Conclusion générale et perspectives

Plusieurs travaux de recherche ont été réalisés sur les fibres naturelles en vue de leur
utilisation dans les applications techniques comme renfort des matériaux composites, du fait
qu’elles apportent des avantages écologiques, économiques et techniques.
Ce travail constitue une contribution dans l’étude du potentiel textile des fibres techniques
extraites de la plante de Typha. Notre étude avait plusieurs objectifs : l’extraction, la
caractérisation des fibres en question, la compréhension de la microstructure de cette fibre
afin d’expliquer son comportement physique, chimique et mécanique et sa valorisation dans le
domaine du renfort des composites.
Dans un premier temps, une étude bibliographique a été menée concernant les caractéristiques
morphologiques, physiques et mécaniques des fibres lignocellulosiques. Ensuite, nous avons
présenté la plante de Typha d’un point de vue botanique, les conditions de son
développement, l’intérêt qu’elle présente ainsi que quelques propriétés de cette plante et de
son exploitation dans le monde. De plus, nous avons terminé cette étude par l’identification de
la variété utilisée qui est « Typha Angustata ».
Dans la deuxième partie, nous avons commencé notre travail expérimental par l’extraction des
fibres de Typha à partir des feuilles et des tiges de cette plante. Pour assurer cette étape,
plusieurs procédés d’extraction ont été testés : l’extraction à l’eau de mer, à la soude et la
combinaison de la soude avec l’enzyme. Les résultats obtenus sont comparés aux propriétés
des fibres de Typha brutes et d’autres fibres végétales. L’évaluation des réponses du
rendement de l’extraction, de la ténacité, du titre, du diamètre et du taux de lignine, ont
permis de sélectionner les paramètres optimaux de l’extraction. Dans cette partie, nous nous
sommes intéressés à l’optimisation des différentes méthodes d’extraction des fibres de Typha
en utilisant les méthodes de surface des réponses et des fonctions de désirabilité.
Après l’étude scientifique de l’optimisation, on a abouti à différentes qualités de fibres. Pour
le cas de l’extraction avec la soude, le meilleur cas pour les fibres de feuilles a été obtenu pour
une température d’extraction égale à 100°C, une concentration en soude de 20g/L et une
durée de traitement de 3 heures. Pour le cas des fibres extraites à partir des tiges de Typha, les
conditions du traitement optimal sont T= 120°C, C=30g/L et une durée de 4 heures. Dans ces
conditions, les résultats montrent un rendement d'extraction de 37,82 et 39,68% une ténacité
136
de 12,41 et 9,42cN / tex, une densité linéaire de 22,47 et 29,65 tex, un diamètre de 303,86 et
208,12 µm et un taux de lignine de 13,65 et 22,05% respectivement pour les fibres des
feuilles et des tiges. Concernant le procédé d’extraction combiné, il a été montré que les
conditions d’extraction optimales sont : durée de traitement=17,33j ; concentration de
l’enzyme=20g/L) pour les fibres extraites des feuilles et (durée de traitement = 20j ;
concentration de l’enzyme=20g/L) pour les fibres extraites des tiges. Dans ces conditions, les
résultats montrent un rendement d'extraction de 79,5 et 66,78%, une ténacité de 12,49 et 8,2
cN/tex, une densité linéaire de 8,73 et 33,7 tex, un diamètre de 173,82 et 177,06 µm et un taux
de lignine de 8,13 et10,83% respectivement pour les fibres des feuilles et des tiges. Enfin,
avec le procédé d’extraction à l’eau de mer qui consistait à immerger les feuilles et les tiges
de Typha pendant un mois dans l’eau de la mer, la caractérisation des fibres obtenues
montrent une ténacité de 14,12 et 9,84 cN/tex, une densité linéaire de 20,25 et 29,58 tex, un
diamètre de 243,56 et 303,09 µm et un taux de lignine de 15,6 et 16,75% respectivement pour
les fibres des feuilles et des tiges.
Puis, une caractérisation morphologique, chimique et physique des fibres obtenues a été
réalisée (composition chimique, densité, MEB, IR). Une comparaison des propriétés des
fibres extraites dans les conditions optimales avec celles d’autres fibres végétales ont permis
de conclure qu’il s’agit d’une fibre ayant une morphologie similaire aux autres fibres
végétales avec un taux de lignine comparable à celui de fibre de jute. Par contre, le taux
d’alpha cellulose est inférieur à celui du coton et ramie. La ténacité des fibres de Typha
Angustata est assez faible par rapport à d’autres variétés de Typha. De plus, une analyse
statistique a prouvé que le facteur origine de la fibre est un facteur important puisqu’il influe
le titre et la ténacité des fibres de Typha. De plus, le facteur traitement est hautement
significatif.
Pour mieux comprendre la microstructure des fibres de Typha, une étude de la cristallinité des
fibres obtenues par les différentes méthodes d’extraction, a fait l’objectif du deuxième
chapitre expérimental.
Les diffractogrammes des rayons X révèlent indifféremment du mode d’extraction la présence
des pics caractéristiques de la cellulose native (cellulose I). Le taux de cristallinité montre des
résultats comparables pour les différentes techniques d’extraction. Les paramètres de la maille
de la fibre de tige extraites à l’eau de mer sont en corrélation avec les valeurs trouvées pour la
cellulose native avec a= 8,17A°, b=10,36A°, c=8,03A° et β= 84,85°. De plus, le paramètre de
la maille « a » augmente avec l’action de l’eau et de la soude. De même, une analyse
137
statistique est effectué dans ce chapitre qui a révélé que la ténacité dans notre cas d’étude est
indépendante des paramètres de la maille cristalline, de la cristallinité et de la taille des
cristallites.
Le dernier chapitre a porté sur la valorisation des fibres de Typha comme renfort des
matériaux composites. En effet, nous avons utilisé comme matrice la résine de polyester
insaturé et comme renfort des fibres de feuilles et de tiges de Typha traitées à l’eau de mer, à
la soude et à l’eau de mer suivi d’un traitement alcalin. Les résultats expérimentaux indiquent
une amélioration des propriétés mécaniques en flexion et en traction avec l’augmentation de
la teneur en fibres, aussi bien avec le traitement alcalin du fait de l’amélioration de
l’adhérence fibre/matrice et finalement l’utilisation des fibres en vrac que celle en structure de
non-tissé.
Dans le but d'évaluer l'effet des paramètres de fabrication des matériaux composites sur leurs
propriétés, l'analyse de la variance (ANOVA) est utilisée.
Pour les propriétés mécaniques en flexion, le facteur origine des fibres est négligeable. Le
facteur traitement et taux de renfort présentent les facteurs les plus importants. Le facteur
structure de renfort est aussi un facteur très influant Pour les interactions d’ordre 2, nous
pouvons noter qu’elles ont des effets significatifs voir même hautement significatifs pour les
interactions entre la structure des fibres et le taux de renfort et pour les interactions entre le
traitement et le taux de renfort des fibres de Typha. Pour les autres interactions, elles sont
négligeables du fait qu’elles ne modifient pas les résultats du matériau composite obtenu.
Dans le cas des propriétés en flexion, la solution optimale est obtenue en utilisant une
structure en vrac ayant un taux de 12,6% des fibres extraites des feuilles traitées
Pour l’analyse statistique concernant les propriétés en traction, le facteur structure du renfort
est négligeable Le facteur traitement est le facteur le plus important. Le facteur taux de renfort
est aussi un facteur très influant puisque d’après cette étude statistique, l’augmentation du
taux de renfort donnera des caractéristiques des matériaux composites meilleurs que celle
avec un taux de renfort minimum. Le facteur origine est aussi significatif pour la résistance à
la traction.
La solution optimale dans ce cas est obtenue en utilisant une structure en vrac ayant un taux
de 12,6% des fibres extraites des tiges traitées chimiquement. La désirabilité dans ces
conditions est égale à 96,4%.
138
A l’issue de notre recherche, il s’est avéré que les fibres extraites de la plante de typha
pourraient constituer un renfort pour les composites thermodurcissables. A vraie dire, le
renforcement des matériaux composites permet d’augmenter les contraintes en traction et en
flexion d’une manière significative.
Ce travail de recherche a constitué une première approche pour l’étude du potentiel textile des
fibres de Typha. Néanmoins, il serait pertinent d’améliorer cette étude par :
 L’étude du vieillissement hygrothermique afin de mieux simuler l’usage des matériaux
composites élaborés.
 L’utilisation d’autres types de matrices biodégradables, de techniques de fabrication
plus modernes, de traitement de surface du renfort pour améliorer les performances et
l’adhérence renfort/matrice.
 Chercher une autre valorisation des fibres obtenues comme dans la filature.
 Pousser l’extraction vers l’obtention des fibres ultimes de Typha et les valoriser dans
d’autres applications techniques telle que les filtres industriels, le papier, etc.
139
Références Bibliographiques
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154
Annexes
155
Annexe
Annexe 1
Propriétés individuelles des fibres des feuilles de Typha extraites par la soude
NaOH Durée Température Titre Diamètre Rendement Tenacité Taux de

(g/L) (h) (°C) (tex) (µm) (%) (cN/Tex) Lignine (%)
20 3 100 20,86 281,51 38,52 11,21 12,89
20 2 120 16,01 225,58 39,26 9,04 16,61
30 3 120 15,89 163,34 37,08 7,49 17,46
20 4 80 25,77 364,21 32,6 8,91 20,61
20 4 120 10,02 141,3 35,55 7,23 17,79
10 4 100 23,4 337,33 40,17 10,26 16,41
30 4 100 19,12 245,06 32,69 15,11 11,83
20 2 80 26,68 472,95 27,09 8,45 21,8
10 3 80 29,56 495,46 25,12 8,19 25,25
10 3 120 19,26 235,17 39,78 9,28 17,89
20 3 100 23,91 271,57 37,73 12,69 14,28
30 2 100 21,99 266,59 38,76 14,25 15,07
30 3 80 25,84 430,77 30,82 8,49 20,83
20 3 100 19,92 324,04 38,47 11,68 14,55
10 2 100 24,41 362,68 46,65 9,42 19,64
Propriétés individuelles des fibres des tiges de Typha extraites par la soude
Température NaOH Durée Rendement Titre Diamètre Tenacité Taux de

(°C) (g/L) (h) (%) (tex) (µm) (cN/tex) Lignine (%)
120 20 2 27,93 38,45 264,75 7,61 23,06
80 30 3 18,22 46,57 459,63 6,24 23,45
120 20 4 39,53 31,3 205,1 7,73 20,67
100 10 2 15,8 44,94 382,36 6,4 23,84
100 30 4 34,92 39,28 297,79 7,85 21,07
80 10 3 15,27 48,27 505,86 6,21 25,45
100 20 3 26,62 43,72 330,68 7,15 20,52
100 20 3 26,58 42,85 325,49 6,31 21,59
80 20 4 19,64 46,48 420,63 6,66 21,81
80 20 2 15,27 48,05 495,83 6,36 23,68
120 10 3 32,71 42,12 285,76 8,33 23,6
120 30 3 34,92 35,7 248,38 8,61 22,03
100 30 2 21,27 42,27 312,58 8,68 22,98
100 20 3 26,72 40,72 356,53 7,98 20,61
100 10 4 21,68 44 351,19 5,76 21,22
156
Annexe
Annexe 2
Diagramme d’isoréponse des fibres de feuilles extraites par le procédé combiné
Contour Plot of Diamètre (µm) vs Durée (j); concentration (ml/L)
Contour Plot of Densité linéaire vs Durée (j); concentration (m
3,0 200
3,0
190
9
180
2,5 2,5 10
170
Durée (j)
Durée (j)
2,0 2,0
12 11
180
1,5 170 1,5
200
190
14 13
210
1,0 1,0
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
concentration (ml/L) concentration (ml/L)
Diamètre Titre
Contour Plot of Ténacité (cN/tex) vs Durée (j); concentration (ml/L)Plot of Rendement (%) vs Durée (j); concentration (ml/L)
Contour
3,0 3,0 84
83
81
12
2,5 11
2,5
82
Durée (j)
Durée (j)
2,0 2,0 79
9
10
1,5 1,5
80
8 78
1,0 1,0
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
concentration (ml/L) concentration (ml/L)
Ténacité Rendement
Contour Plot of Taux de Lignine (%) vs Durée (j); concentration (ml/L)
3,0
8,5
9,0
7,5
2,5 8,0
Durée (j)
2,0
7,0
1,5
7,5
8,0
1,0
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
concentration (ml/L)
Taux de lignine
157
Annexe
Diagramme d’isoréponse des fibres de tiges extraites par le procédé combiné

Contour Plot of Densité linéaire vs Durée (j); Concentration (m
Contour Plot of Diamètre (µm) vs Durée (j); Concentration (ml/L)
20 20
200
220 190
18 35
18 40
210
240
16
16
Durée (j)
Durée (j)
230
14
14 50
45
250 12
12
60
55
10
10 10 12 14 16 18 20
10 12 14 16 18 20
Concentration (ml/L)
Diamètre
Contour Plot of Ténacité (cN/tex) vs Durée (j); Concentration (ml/L) Titre
Contour Plot of Rendement (%) vs Durée (j); Concentration (ml/L)
20
20
4 6 8
58 62
18 64
18
16
Durée (j)
7 16
Durée (j)
14
14 60
12
12
5
3 56
10 10
10 12 14 16 18 20 10 12 14 16 18 20
Concentration (ml/L) Concentration (ml/L)
Ténacité Rendement
Contour Plot of Taux de Lignine (%) vs Durée (j); Concentration (ml/L)
20
11
12
18
16
Durée (j)
14
12
13
10
10 12 14 16 18 20
Taux de lignine
158
Annexe
Annexe 3
Propriétés individuelles des fibres des feuilles de Typha extraites par un procédé combiné
Concentration de Diamètre Ténacité Rendement Taux de

Durée (j) Titre (tex)
l’enzyme (ml/L) (µm) (cN/tex) (%) Lignine (%)
15 20 207,28 9,24 11,15 82,16 9,05
10 10 225,49 14,67 7,73 80,45 8,33
10 15 163,09 10,86 9,25 76,15 7,68
20 10 192,62 13,36 6,82 79,63 8,6
15 10 212,38 13,37 10,36 85,38 7,56
10 20 200,87 9,63 13,02 81,14 9,18
20 20 200,14 8,73 13,46 78,96 8,08
20 15 174,14 10,07 10,3 80,33 6,35
15 15 159,68 10,43 10,97 79,18 7,24
Propriétés individuelles des fibres des feuilles de Typha extraites par un procédé combiné
Concentration de Durée Diamètre Ténacité Rendement Taux de Lignine

Titre (tex)
l’enzyme (ml/L) (j) (µm) (cN/tex) (%) (%)
10 20 217,77 35,77 3,36 56,6 11,1
15 15 229,16 42,93 4,8 54,86 12,83
10 10 242,67 62,08 2,38 53,8 15,11
20 10 238,64 55,2 4,02 56,15 13,64
15 10 233,56 58,22 4,47 58,2 12,06
20 15 231,64 37,93 7,37 61,75 13,75
20 20 177,06 33,77 8,2 66,78 10,83
10 15 257,07 48,45 4,27 59,7 11,86
15 20 206,3 34,6 6,74 62,33 10,9
159

Fibres Naturelles

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Sommaire

V.5.3 La Typha pour le traitement de déchets ................................................................................23

IV.1.4 Optimisation simultanée : Fonction de désirabilité...............................................................52

Figure 1: structure chimique de la cellulose .............................................................................................................5

 Le premier chapitre sera consacré à l’étude bibliographique dans laquelle on détaille

Ce rapport s’achèvera par une conclusion générale et des perspectives.

II. Les fibres naturelles végétales

Tableau 1: Composition chimiques de quelques fibres naturelles [8], [9], [10]

Figure 1: structure chimique de la cellulose

Il existe différentes formes de la cellulose ; on distingue la cellulose obtenue directement à

macromoléculaires assure l’orientation des zones cristallines de la cellulose et empêche la

Figure 2: Action de l’acide sur la cellulose [15]

Figure 3: Exemple de structure chimique de lignine [18]

Figure 4 : Les unités monomères qui composent la lignine [19]

Figure 5: Quelques sucres importants entrant dans la composition des hémicelluloses

II.1.4 Autres composants des fibres végétales

Tableau 2: propriétés de finesse de quelques fibres naturelles ultimes [12], [23]

Longueur (mm) Diamètre (µm)

II.2.2 Taux de reprise des fibres végétales

Tableau 3: Taux de reprise de différentes fibres végétales [24]

Fibre Taux de reprise (%)

Le tableau 4 présente quelques exemples de la densité de certaines fibres végétales.

Tableau 4: Densité des fibres végétales [23]

II.2.4 Morphologie des fibres végétales

II.2.5 Microstructure des fibres

d’hémicellulose, présents dans la fibre sous forme de structure amorphe, et au gonflement de la

Tableau 5: Cristallinité de quelques fibres naturelles [24]

II.2.6 Comportement thermique

II.3 Propriétés mécaniques

Tableau 6: propriétés mécaniques de quelques fibres végétales [32]

Fibre végétale Allongement de Contraite de rupture Module de young

III. Facteurs influençant les propriétés des fibres

Jours après Composition chimique (%)

IV. Méthodes d’extraction des fibres végétales

IV.1 Procédés d’extraction mécaniques

IV.2 Procédés d’extraction chimiques

IV.3 Procédés d’extraction biologiques

IV.4 Procédés d’extraction combinés

9. séchage 8. Essorrage 7. Lavage 6. Blanchiment

Figure 6: Processus de dégommage chimique

V. Etude des Typhacées

V.1 Présentation de la plante de Typha

Figure 7: Photo des plantes de Typha ; Moknine « Oued el Ghecil »

Depuis longtemps, la plante de Typha a été largement exploitée en Europe. En Romanie,

V.2 Les différentes variétés de Typha

La figure 8 montre quelques paramètres spécifiques à certaines espèces de la plante de

Figure 8: Caractéristiques spécifiques à certaines variétés de la plante de Typha

Parmi les différentes variétés, on distingue :

V.3 Etude géographique

Figure 9: Distribution de la plante de Typha angustata dans le monde

V.4 Croissance et culture de la plante de Typha

V.5 Importance économique de la plante de Typha

V.5.1 La Typha une source d’alimentation

V.5.2 La Typha pour une utilisation médicinale

V.5.3 La Typha pour le traitement de déchets

V.5.4 La Typha source de charbon actif

Figure 13: Production du charbon actif à base du Typha [55]

V.5.5 Construction des bâtiments

VI. Fibres de Typha : revue de la littérature

sur le potentiel de la biomasse et l’exploitation de Typha, université de Gembloux. Aussi, des

quenouilles d’avoir une excellente caractéristique d’oléophilie/ hydrophobie. Les fibres de

VII. Etude de la variété tunisienne de la plante de Typha

De même le tableau 9 présente quelques critères de classification entre deux variétés