TP N 1 : Préparation du savon

But :
Le but de cette manipulation est la synthèse d’un savon à partir d’huile d’olive. Si l’onconsidère que
l'huile d’olive n'est constituée que d'oléine (60 à 80%), qui est le triester issudel’estérification du
glycérol et de l'acide oléique C17H33COOH ; lorsqu’on fait réagir delasoude concentrée avec l’oléine,
on obtient du glycérol et de l’oléate de sodium(savon),

PRINCIPE :

Comme tous les esters, les graisses peuvent être hydrolysées par action de l'eau, à chaud. Si cette
hydrolyse se fait par action de NaOH ou KOH, elle porte le nom de saponification. Les savons sont
obtenus par réaction de saponification de triesters appelés corps grasoutriglycérides. L'action de
l’hydroxyde de sodium (soude) ou de potassium(potasse) sur letriester conduit à un carboxylate de
sodium (ou de potassium) constituant le savonet àdupropan-1, 2,3- triol (glycérol)

MODE OPÉRATOIRE :

Manipulez avec précaution l'hydroxyde de sodium. Éviter le contact avec la peau ou les yeux. Mettre
des gants lors des manipulations !

La technique, pratiquée à l’ancienne, dure plus d’une semaine et comprend les quatre phases suivantes
1. l’empâtage : il consiste à mettre en présence l’huile d’olive et la soude et à les mélanger en les
faisant bouillir en présence d’eau dans une cuve pour qu’elles réagissent ensemble ;

2. le relargage : les deux produits formés sont séparés lors de l’opération dite de relargage en ajoutant
de l’eau salée. L’ensemble se divise en deux couches. La partie inférieure, mélangée avec de l’eau, est
retirée par le fond du chaudron à travers une tubulure ;

3. la cuisson : la pâte de savon restant dans le chaudron est chauffée à ébullition pendant de
nombreuses heures avec un excès de soude pour compléter la transformation ;

4. les lavages : ils éliminent l’excès de soude restant dans le savon ainsi que le glycérol et les
impuretés. Enfin, la pâte chaude du savon d’Alep est sortie de la cuve pour être étendue sur une feuille
de papier, afin qu’elle refroidisse et perde une partie de son eau.

1 ère Partie : Savon à chaud

· Réaction de saponification : Dans un ballon de 250 mL, introduire, avec beaucoup de précaution, 20
mL de solutiondesoude à 8 mol/L et 20 mL d'éthanol. Agiter, afin de dissoudre la soude. Ajouter alors
20 mL d'une huile alimentaire constituée uniquement d'oléine et quelques grainsde pierre ponce.
Réaliser un montage à reflux puis chauffer pendant 45 mn.

· Relargage : A la fin du chauffage, laisser refroidir, après verser le contenu du ballon dans
unbéchercontenant une solution de chlorure de sodium saturée (15 g de NaCl dans 75 mLd’eau). On
observe la formation d'une couche d’un solide jaunâtre qui flotte à la surface de l'eausalée: c’est le
savon qui précipite.

· Filtration et lavage : Filtrer à l'aide d'un filtre Büchner de grand diamètre. Laver le savon à l'eau
glacée. Laissersécher le savon (lui donner forme en le mettant dans un moule). Si la filtration sur
filtreBüchner est trop lente, utiliser un filtre plissé et un entonnoir : filtrer le contenu du bécher et
récupérer le savon

2 ème Partie : Savon à froid

Mélanger la soude avec de l’eau ; verser la soude dans l’eau et non pas l’inverse).

-Faire fondre le beurre et l’huile ensemble jusqu’à avoir un mélange homogène.

-Dès que les huiles et l’hydroxyde de sodium atteignent une température de 40º Cou moins, il est
temps d’ajouter la solution d’hydroxyde de sodium aux huiles et mixer jusqu’à avoir unepâte épaisse.
Idéalement, la différence de température entre les huiles et l’hydroxyde de sodiumne devrait pas être
de plus de 10º C.

-Une fois que vous avez atteint la trace, votre savon est prêt à être coulé dans unmoulepréalablement
préparé. Si désiré, c’est le moment d’ajouter colorants et parfums. Incorporeztous vos additifs en
débutant avec la couleur. Remuez à la main avec une spatule. Lorsquelemélange est homogène, versez
dans votre moule.

Les Questions :

1. Quelle est la différence entre un savon à chaud et à froid

En premier lieu la saponification à chaud permet de réaliser des savons en grande quantité mais elle
fait perdre de leurs propriétés aux ingrédients présents dans ces derniers. D'autre part, la saponification
à froid permet au contraire de préserver tous les bienfaits et toutes les propriétés des huiles.

la principale distinction réside dans les températures utilisées et la durée du processus. Les deux
méthodes peuvent produire d'excellents savons, mais le choix entre chaud et froid dépend souvent des
préférences du fabricant et des caractéristiques souhaitées pour le produit final.
 2. le mécanisme réactionnel de la saponification

3. Quel est le rôle du chauffage à reflux ?

Le montage à chauffage à reflux est un montage expérimental qui permet de chauffer un milieu
réactionnel. Il a pour but d'accélérer une réaction chimique, la température étant un facteur cinétique.
Le reflux empêche la perte de réactif ou de produit par vaporisation

4. Pourquoi ajoute-t-on de l'éthanol ?

L’utilisation d'éthanol rend le mélange réactionnel plus homogène, l'eau étant totalement
soluble dans l'éthanol et l'huile partiellement. 3. On recueille le savon par relargage dans une
solution d'eau salée saturée. La présence d'ions sodium diminue la solubilité du savon et
facilite sa précipitation.

5. Quel est le but du relargage ? Justifier l’ajout de l’eau salée. Identifier les phases
obtenues

Le relargage consiste à rendre des composés organiques (huile essentielle..) moins solubles
dans l'eau en ajoutant du chlorure de sodium qui n'est autre que du sel. Après
le relargage l'extraction sera donc plus facile. Pour ce faire on place le distillat dans une
ampoule à décanter et l'on rajoute de l'eau salée.
6. Calculer les quantités initiales d'huile alimentaire et de soude : en déduire le réactif
endéfaut. On donne : M(oléine) = 884 g/mol. d = 0,90 g / mL; M(oléate de sodium) = 304
g/mol

n=C*V

C=m/M

C huil d’olive=15/884=1.69*10-3

Csoude=2.4/304=7.8*10-3

d=m/V V huile=m/d=16.66 ml

nhuile=1.69*10-3*16.66=2.8*10-3 mol

n soude=7.8*10-4*20 =1.56*10-3 mol