Présentation du L.A.H.

AL (écrire en toute lettre)

La société de Conditionnement de l'Huile d'Olive : CHO Company a été établie en
2006 sous la forme d'une société à responsabilité limité (SARL). Elle a été transformée, en
2009, en société anonyme (SA) et dotée de nouveaux statuts.

Ce groupe est aujourd'hui classé parmi les plus grandes sociétés exportatrices d'huile
d'olive en Tunisie. Il est constitué de 5 sociétés et d'un laboratoire d'analyse.

Le Laboratoire d'Analyse des Huiles d'Olive Alimentaire « L.A.H.AL» appartenant à

la société mère CHO Company, est spécialisé dans le domaine des analyses physicochimiques
et organoleptiques des huiles d'olive et des huiles de Graines. Il travaille uniquement pour le
compte du Groupe CHO. Il est sur la liste annuelle des laboratoires agréés par le COI
(détailler cette abréviation) pour la période 2018/2019 en analyses physico-chimiques type A
(analyses de qualité), type B (analyses de pureté) et type C (analyses des contaminants) et la
liste des panels d'évaluation organoleptiques agréés pour la période 2018/2019. Le laboratoire
a obtenu le certificat d'accréditation selon la norme ISO/IEC 17025 (2017) par le Conseil
National d'Accréditation TUNAC en juin 2020.

Le laboratoire comporte deux entités distinctes:

- Entité d'analyse physicochimique : qui est agréée pour toutes les analyses par le COI et
accréditée selon le référentiel ISO 17025 pour 13(écrire le en lettre) analyses. Cette entité
dispose des ressources humaines et matérielles nécessaires pour mener rigoureusement les
analyses de qualité et de pureté, basés sur la recherche d'éventuelle falsification, ainsi que les
analyses des résidus.

- Entité d'analyse sensorielle: qui est agréée par le COI. Cette entité procure, aux
dégustateurs intervenant dans les essais sensoriels, un milieu approprié, confortable et bien
équipé conformément à la norme du COI ce qui facilite leur travail et contribue à améliorer la
répétabilité et la reproductibilité des résultats. Le laboratoire vérifie régulièrement la fiabilité
de ses résultats d'analyses physicochimique et organoleptique à travers des tests
interlaboratoires en partenariat avec des laboratoires renommés internationale par exemple le
Conseil Oléicole International (COI) et Scheme for chemical measurement assessment
«Scheme lab».

Introduction
 L'huile d'olive est largement appréciée dans le monde entier, en particulier grâce à
l'image positive associée avec sa richesse en acides gras mono-insaturés et en antioxydants
naturels qui ont des effets bénéfiques sur la santé humaine. Grâce à sa valeur nutritionnelle et
son impact économique, il est nécessaire de garantir les conditions optimales pour produire
des huiles de haute qualité afin d'améliorer la compétitivité dans un marché mondial de plus
en plus concurrentiel et d'accroître les recettes d'exportation et de valorisation des ressources
naturelles.

Offrir un produit et un service de haute qualité, demeurent les défit essentiels des
entreprises et des laboratoires. Des normes et des exigences ont été mise en place afin de
gagner la satisfaction des clients, de garantir l'assurance de la qualité et de la sécurité publique
alimentaire et de s'ouvrir à de nouveaux marchés. Parmi ces normes, nous trouverons
I'ISO/IЕС 17025 qui définit les exigences de compétence des laboratoires d'essais et
d'étalonnages.

Le laboratoire d'Analyse des Huiles Alimentaires (LAHAL) est parmi les laboratoires
d'essai accrédité selon la norme ISO/IEC 17025. Cette accréditation se renouvelle une fois
chaque tous les 5 ans et l'évaluation de surveillance s'effectue d'une manière annuelle.
Actuellement, le laboratoire LAHAL est le premier, en Afrique, qui a pu être accrédité en 14
(en lettre) analyses et souhaite augmenter ce nombre d'analyses dans les prochaines
évaluations y compris l'analyse du contenu en tocophérols dans l'huile d'olive.

Dans ce contexte, se situe s’inscrit le thème de ce projet qui consiste à la préparation des
procédures et des éléments nécessaires (expliquer ou bien utiliser un mot plus précise) en vue
d'obtenir l'accréditation, pour la prochaine évaluation, d'une méthode d'analyse normalisée
adopté par le laboratoire LAHAL, liée au calcul de l’incertitude de tocophérols.

Pour ce faire, nous avons identifié d’abord les écarts par rapport aux exigences techniques de
la norme ISO/IEC 17025: 2017 via un diagnostic effectué tout selon cette norme et en se
basant sur la méthode des SM ( vérifier S ou 5) (détailler abréviation).
Afin de combler certaines des non-conformités que nous avons dégagées à partir de ce
diagnostic, Ensuite, nous avons préparé un plan d'action relatif aux non-conformités détectées
que nous l'avons appliqué.

Ce plan consiste à ajouter, tout d'abord, un coin pour la réalisation de l'analyse. Ensuite,
préparer les fiches nécessaires associées à la méthode analytique. Puis, vérifier sur site les
performances de la méthode normalisée en étudiant les caractéristiques de performance
(répétabilité, reproductibilité, justesse, linéarité et sensibilité). Enfin, établir et appliquer une
procédure d'estimation de l'incertitude de mesure liée à la méthode d'analyse des tocophérols
en tenant compte de tous les facteurs d'influence, nommés sources de l'incertitudes, qui
peuvent provoquer des perturbations sur les mesurages. C’est votre méthodologie de travail
on l’indique pas ici.
Etude bibliographique
1. Le secteur oléicole en Tunisie
1.1. Présentation
La Tunisie est le pays du Sud de la Méditerranée le plus connu dans le domaine de la
culture des oliviers et de l'exportation de l'huile d'olive. En effet, grâce à l’importance
de la superficie consacrée pour la culture des oliviers qui couvre environ 1,8 million
d'hectares avec près de 80 millions de pieds d'oliviers, l'oléiculture constitue pour la
Tunisie la principale activité agricole, son rôle socio-économique revêt une
importance capitale et contribue à la formation du revenu de prés 310 000 exploitants
(OLIVAE [1], 2017; Ghribi 1. et al., 2014).
La Tunisie occupe actuellement la quatrième place au niveau mondial, en nombre
d'arbres et la seconde en terme de superficies plantées en olivier après l'Espagne avec
près de 19% de la superficie oléicole mondiale. Deux variétés importantes dominent la
plupart des terres cultivables en Tunisie qui sont le Chetoui et le Chemlali. Le
Chemlali est la principale variété cultivée, couvrant 60% de la surface oléicole, et
contribue à 80% de la production tunisienne de l'huile d'olive, alors que le reste de
production est obtenu à partir des autres variétés (FAO, 2018; OLIVAE [2], 2017;
Baccouri O. et al., 2008).
1.2. Production et exportation
D'après l'Office National de l'Huile d'Olive (ONH), la production d'huile d'olive en
Tunisie, pour la période du 1 novembre 2019 jusqu'au 30 juin 2020 (on cherche des
statistiques plus récents), a atteint 350 000 tonnes ce qui place la Tunisie au 2eme rang
mondial après l'Union Européenne (UE), alors que l'exportation a atteint 270 344
tonnes, durant la même période, qui sont réparties en 253 353 tonnes en vrac et 16 991
tonnes conditionnées. Ces quantités d'huiles exportées placent la Tunisie au 2me rang
mondial après l'UE et se présentent en 68% d'huile d'olive vierge extra, 26% d'huile
d'olive vierge lampante, 2% d'huile d'olive vierge et 4% autres types d'huiles d'olive
(ONH [1], 2020). Pour la campagne 2018/2019, la Tunisie occupe, à l'échelle
mondiale, la 2éme place en matière d'exportation après l'UE et la 4ème place en
matière de production après l'UE, le Maroc et la Turquie (COI [1], 2020). La majeure
partie des exportateurs d'huile d'olive est basée dans la région de Sfax (figure 1). Ceci
s'explique par les vastes superficies plantées d'oliviers dans cette région, ainsi que par
le très grand nombre d'huileries qui y sont installées (ONH [2], 2019).
 Figure 1 : Répartition régionale des exportateurs de Tunisie (indiquer référence)

2. Généralités sur les huiles d’olive vierges

2.1 Définition

Les huiles d’olive vierges sont les huiles obtenues du fruit de l’olivier (Olea europaea
L), à l’exclusion des huiles obtenues par solvant ou par des procédés de réesterification, et
de tout mélange avec des huiles d’autres natures. Elle est pratiquement la seule huile
susceptible d’être consommé à l’état vierge non raffinée. Aucun additif n’est autorisé.
Elle diffère des autres huiles végétales, puisqu’elle passe uniquement par des procédés
physiques ou mécanique simples dans des conditions qui n’entrainent pas son altération
(COI [2], 2019).

2.2 Classification des huiles d’olive vierges

On distingue deux grandes catégories qui sont classées selon les critères illustrés dans le
tableau1 (COI [2], 2019) :

- Les huiles d’olive vierges propres à la consommation en l’état qui regroupent les huiles
d’olive vierges extra (HOVE), vierges (HOV) et vierges courantes (HOVCP).
- Les huiles d’olive vierges qui doivent faire l’objet d’un traitement avant leur
consommation : ce sont les huiles d’olive vierge lampantes (HOVL).

Mettre le tableau 1 ici

 Parler de la composition chimique de l’HO
Partie tocophérol ici

3. Contrôle de la qualité et la pureté des huiles d’olive

3.3 3.1. Les analyses effectuées au niveau laboratoire pour les huiles d’olive vierges

Le contrôle et l’évaluation de la qualité et de pureté d’une huile d’olive par des

analyses physico-chimiques et organoleptiques, sont nécessaires pour s’assurer de
l’authenticité de l’huile et pour pouvoir la classer dans une catégorie commerciale
appropriée. Le tableau 1 représente les analyses physico-chimiques qui déterminent la
qualité d’une huile d’olive (COI [2], 2019).
Intégrer mesure de tocopherol ici
Les analyses de pureté de l’huile d’olive permettent de détecter l’adultération par
d’autre type d’huile. Ces analyses se basent sur la quantification de quelques
substances marqueurs présentes dans l’huile d’olive et qui se trouvent à des
concentrations complétement différentes dans l’huile frelatée telles que la
détermination de la composition en acides gras, en triacylgycérols, en stérols, en cire,
en stigmasta-3,5-diènes etc (COI [2], 2019).

Tableau1 : Classification des huiles d’olive vierges selon les critères de qualité
(COI [2], 2019)

HOVE HOV HOVC HOVL

Acidité libre (%m/m) exprimée ≤ 0,8 ≤2 ≤ 3,3 ≤ 3,3

en acide oléique
Indice de peroxyde (mEq ≤ 20 ≤ 20 ≤ 20 Non limité
d’O2/kg d’huile
Absorbance ≤ 2,5 ≤ 2,6 - -
K232
dans
K270 ≤ 0,22 ≤ 0,25 ≤ 0,3 -
l’ultraviolet

Teneur en eau et en matières ≤ 0,2 ≤ 0,2 ≤ 0,2 ≤ 0,3

volatiles (%)
Teneur en traces métallique Fe ≤ 3 Fe ≤ 3 Fe ≤ 3 Fe ≤ 3
 (mg/kg) Cu ≤ 0,1 Cu ≤ 0,1 Cu ≤ 0,1 Cu ≤ 0,1

détailler les abréviation en dessous du tableau

Une huile d’olive vierge pourra être déclassée si ses qualités organoleptiques ou l’un
des autres paramètres physico-chimiques de qualité ne sont pas satisfaisantes (CCE, 1991).

3.2 Détermination de la composition en tocophérols

Outre les analyses de qualité présentées dans le tableau 1, on trouve la

détermination du contenu en tocophérols qui peuvent être utilisés comme marqueurs
de la qualité et de l’action anti oxydante (Charrouf et Guillaume, 2008b; Khallouki et
al., 2003; Reboul et al., 2007). (b : signifie que Charrouf et Guillaume ont eu deux
travaux scientifiques différents parus en 2008 et l’auteur de ce texte a utilisé ces deux
travaux comme référence donc a pour l’un et b pour l’autre, donc pour ton cas si tu as
seulement utilisé la référence b il faut éliminer b dans ton texte, n’oublie pas de
soigner la partie référence voici quelques exemples

P
Pascal , 1979.
Les antioxygènes alimentaires.
Cahier de Nutrition et de Diététique, 14 : 271-290.

Pascal , 1984.
Additifs antioxygènes.
In: additifs et auxiliaires de fabrication dans les industries agroalimentaires, Multon J.L.,
Lavoisier: 161-185.

Patten and Glick, 1996.

Bacterial biosynthesis of indole-3-acetic acid.
Canadian Journal of Microbiology, 42: 207–220.

Les tocophérols sont des molécules importantes à analyser en raison de leurs

propriétés vitaminiques, nutritionnelles et de leur rôle de préservation des radicaux
libres (Reboul et al., 2007). L’huile d’olive contient principalement l’α-tocophérol qui
représente à elle seule 95 % des tocophérols totaux (Amelio, 2003; Dionisi et al.,
1995; Garcia et al., 1996a). On trouve également une faible teneur en β et γ
 tocophérols, alors que le δ tocophérol n’est présent qu’à l’état de traces (Psomiadou,
2000).
Les tocophérols sont constitués d'un noyau chromanol et d'une chaîne latérale
saturée à seize atomes de carbone. Les tocotriénols diffèrent des tocophérols par la
présence de trois doubles liaisons sur cette chaîne latérale. La vitamine E fait référence
à la fois aux tocophérols et aux tocotriénols, qui présentent une activité alpha-
tocophérol. En raison de la teneur en hydrogène du 2H-1-benzopyran-6-Ole, ces
composés présentent différents niveaux d'activité antioxydant en fonction de
l'emplacement et du nombre de groupes méthyle et du type d'isoprénoïdes1.

La différence entre les formes alpha, bêta, gamma et delta réside dans le nombre et la
position des groupes méthyle sur le noyau chromanol :

Tableau 2 : Structure et dénomination des quatre tocophérols :

Substituants des tocophérols R1 R2 R3 Nom

CH3 CH3 CH3 α-tocophérol
CH3 H CH3 β-tocophérol
H CH3 CH3 γ-tocophérol
H H CH3 δ-tocophérol

Tableau 3 : Structure et dénomination des quatre tocotriénols :

Substituants des tocotriénols R1 R2 R3 Nom

CH3 CH3 CH3 α-tocotriénol
CH3 H CH3 β-tocotriénol
H CH3 CH3 γ-tocotriénol
H H CH3 δ-tocotriénol

4. Qualité et fraîcheur de l'huile d'olive vierge ( tu a parler de la qualité en 3)

La qualité et la fraîcheur des huiles d'olive peuvent varier en fonction e plusieurs
facteurs débutants au moment de la plantation d'une variété donnée d'olivier, en
passant par les conditions de culture, de récolte, de transformation, de stockage et de
 distribution de l'huile jusqu'à son arrivée au niveau consommateur. Tous ces facteurs
doivent être bien maîtrisés (AFIDOL Afidol si c’est un nom d’une personne et non
une organisation comme FAO, 2014; Gharbi I. et al., 2014).

5. Importance de reconnaissance des résultats (utiliser un autre titre plus pertinent)

5.1. Agrément
L'agrément, qui se renouvelle une fois par an, est la preuve de la compétence
d'un laboratoire à réaliser des analyses particulières dans leur domaine d'application en
respectant les conditions exigées. Le Cot est responsable d'octroyer son agrément aux
laboratoires d'analyses des huiles d'olive s'ils ont été auparavant accrédités par un
organisme national d'accréditation. Cependant, il peut l'octroyer « à titre provisoire »
aux laboratoires en cours d'accréditation s'ils fournissent une déclaration précisant
qu'ils ont entrepris les démarches en vue de leur accréditation (CO1 [3],2019).

5.2. Accréditation

D'après l'ISO/IEC 17000, l'accréditation est une attestation délivrée par une
tierce partie, portant sur un organisme d'évaluation de la conformité (OEC),
constituant une reconnaissance formelle de la compétence, de l'impartialité et de la
cohérence de la réalisation d'activités spécifiques d'évaluation de la conformité
(ISO/IEC 17000, 2020).
5.2.1. Organismes d'accréditation
Les organismes d'accréditation ont pour mission d'évaluer et de surveiller la
compétence des OECs sur la base des référentiels reconnus internationalement. Pour
les organismes d'accréditation nationaux, on distingue le COFRAC en France, le
BELAC en Belgique, l'UKAS en Bretagne, etc (Démarche ISO 17025, 2020). En
Tunisie, cet organisme s'appelle le TUNAC « Conseil National d'Accréditation ». C'est
un établissement public qui a eu la reconnaissance mutuelle en juin 2008 (TUNAC,
2017).
Au niveau mondial, c'est l'ILAC qui est responsable de l'accréditation des
laboratoires et des organismes d'inspection et l'IAF qui est responsable de
 l'accréditation des organismes de certification et des organismes d'inspection
(TUNAC, 2017).

6. Accréditation selon la norme ISO/IEC 17025 version 2017

6.1. Historique

La norme ISO/IEC 17025, publiée en 2017, a été élaboré par le comité ISO pour
l'évaluation de la conformité (CASCO), a été soumis aux organismes nationaux de
l'ISO et de la IEC pour vote et a été approuvé par ces doux organisations. Cette mon
édition qui a remplacé et annulé la deuxième édition qui a subi une révision (ISO/IEC
17025, 2017). Cette deuxième édition, diffusée en Septembre 2015, a remplacé
annulé, elle-même, l'édition de 1999 qui est le résultat de l'expérience acquise dans la
mise œuvre du guide ISO/IEC 25 et de la norme EN 45001 (ОВО/ЛЕС 17025, 2005).
N"oublier pas d’expliquer les abréviations

6.2. Présentation

L'ISO/IEC 17025 a été élaborée par des experts de laboratoires du monde entier,
en collaboration avec 18 ( en lettre) organisations en liaison telles que I'ILAC et de
associations représentant les laboratoires (ISO, 2017).
Cette norme s'adresse aux organisations qui réalisent des activités de laboratoire
d'essais, d'étalonnages ou d'échantillonnage associé à un ou plusieurs essais
d’étalonnage(s). Elle tient compte des évolutions techniques, du vocabulaire, des
progrès informatiques et reflète la toute dernière version de 1'ISO 9001. Elle définit
les exigences de compétence des laboratoires d'essai et d'étalonnage et permet aux
laboratoires qu'ils l'utilisent d'élaborer un système de management de la qualité
robuste et d'organiser leurs activités techniques. Un laboratoire qui respecte les
exigences de la norme ISO/IEC 17025 peut être considéré comme répondant aux
exigences de la norme 150 5001:2015 (figure 3). En revanche, le fait d'être accrédité
suivant la norme ISO/IEC 17025 ne suffira pas pour être automatiquement certifié
suivant la norme ISO 9001 (ISO/IEC 17025, 2017).
Figure 2: Points communs entre l'ISO 9001:2015 et 1'1ЗО/ЛЕС 17025:2017 (non lisible !)

La norme ISO 17025: 2017 constitue le référentiel utilisé par les organismes
d'accréditation pour procéder à l'accréditation des laboratoires d'essais et d'étalonnage. Elle est
constituée de 8 chapitres dont les principaux sont présentés en annexe II. Chaque chapitre
contient des paragraphes (ISO/IEC 17025, 2017). (où est l’annexe ?)

6.3. Avantages

L'accréditation selon la norme ISO/IEC 17025 permet de renforcer la confiance accordée

aux laboratoires et constitue la preuve irréfutable de la compétence, de l'impartialité et de la
capacité des laboratoires à produire des résultats fiables et exactes et ceci en se basant sur des
activités techniques et un SM efficaces. Cette norme contribue à la réduction des risques et
des coûts et donne une avance sur la concurrence et le développement. Elle assure la
reconnaissance internationale, favorise la coopération entre les laboratoires et les autres
organismes, facilite l'échange d'informations et contribue à harmoniser les normes et les
procédures (ISO, 2017; ILAC [1], 2010; ILAC [2], 2010).

6.4. Les exigences de la norme ISO/IEC 17025: 2017

6.4.1. Les exigences générales

 Deux exigences générales ressortent de la troisième version de l'ISO/IEC 17025 qui sont
l'impartialité et la confidentialité. Le laboratoire et la direction du laboratoire doivent être
responsable de les satisfaire au cours de ses activités (ISO/IEC 17025, 2017).

6.4.2. Les exigences structurelles

Le laboratoire doit être définit juridiquement. Il doit décrire et documenter le champ de

ses activités effectuées dans toutes ses installations ou même dans celles du client, définir
l'organisation et la structure de la direction, spécifier la responsabilité, l'autorité et les
relations réciproques entre tous les responsables (ISO/IEC 17025, 2017).

6.4.3. Les exigences relatives aux ressources

Le laboratoire doit disposer des ressources nécessaires à l'exécution de ses activités y

compris du personnel compétent et impartial, des équipements, des installations et des
conditions ambiantes qui ne compromettent pas la validité des résultats. Le laboratoire doit
établir la traçabilité métrologique de ses résultats de mesure par rapport au Système
International d'unités (SI) et doit s'assurer qu'il n'utilise que des produits et services adaptés,
lorsqu'ils sont fournis par des prestataires externes. Ainsi, l'organisation doit permettre de
répondre aux besoins de ses clients, son infrastructure et son fonctionnement doivent être
pleinement opérationnel (ISO/IEC 17025, 2017).

6.4.4. Les exigences relatives aux processus

Le laboratoire doit disposer d'un ensemble de procédures pour la sélection, la vérification

et la validation des méthodes d'analyses utilisées par le laboratoire. Il doit aussi disposer d'un
plan et d'une méthode d'échantillonnage. La manutention, le transport, réception, le stockage et
la conservation d'objets d'essai ou d'étalonnage doivent être soumis à une procédure pour
protéger leur intégrité. Le laboratoire doit aussi établir des enregistrements techniques pour
chaque activité, évaluer l'incertitude de mesure et surveiller la performance et la validité des
résultats. Le rapport sur les résultats doit être établi de manière simplifiée, exacte et claire. Les
modifications d'informations, dans le cas d'un remplacement, amendement ou réémission d'un
rapport, doivent être clairement identifiées et expliquées. De plus, le laboratoire doit établir un
rapport sur les déclarations de conformité et sur les avis et interprétations si demandé et avoir
un processus documenté de traitement des réclamations (ISO/IEC 17025, 2017).

6.4.5. Les exigences relatives aux systèmes de management

Afin d'assurer la qualité des résultats et de démontrer la bonne exécution des

exigences de ISO/IEC 17025, le laboratoire doit choisir entre deux options :
- Option A : Le laboratoire n'est pas certifié ISO 9001 et doit répondre aux exigences
du SM spécifiées dans le chapitre 8 de la norme ISO/IEC 17025.
- Option B : Le laboratoire est certifié ISO 9001 et son système intègre les chapitres
4 à 7 de la nouvelle version de l'ISO 17025, (ISO/IEC 17025, 2017).

6.5. Processus d'accréditation

Les laboratoires désirant obtenir un certificat d'accréditation doivent passer par plusieurs
phases qui sont présentées dans l'annexe III. Tout d'abord, une demande d'accréditation est
déposée auprès du TUNAC. A la réception, le responsable d'accréditation envoie tous les
formulaires à remplir à l'intéressé et lui demande de les faire retourner remplis en y joignant
tous les documents nécessaires. A la réception du dossier demandé, un examen de la
recevabilité du dossier est effectué. Si cet examen se révèle satisfaisant, une évaluation sera
réalisée par une équipe d'accréditation. Après évaluation, la direction générale du TUNAC
donne sa décision et enfin les laboratoires doivent se soumettre régulièrement à des
réévaluations périodiques, pour la surveillance, par l'organisme d'accréditation qui vérifie s'ils
demeurent conformes aux exigences et respectent les normes. L'évaluation de surveillance se
fait une fois par an et au bout de 5( en lettre) ans, une évaluation de renouvellement sera
programmée si l'accrédité veut maintenir son accréditation (TUNAC, 2015).

7. Cycle de vie d'une méthode d'analyse

Les catégories de méthodes analytiques sont les suivantes :

- Les méthodes normalisées
- Les méthodes non normalisées développées par le laboratoire (méthodes << internes
>>);
 - Les méthodes non normalisées définies par d'autres organismes (centres de recherche,
etc.);
- Les méthodes normalisées employées en dehors de leur domaine d'application prévu.

Si un laboratoire adopte une méthode d'analyse normalisée (qui est à priori validée
avant sa publication) sans la modifier, elle doit être vérifiée (Feinberg M., 2001).

Alors que, si un laboratoire décide d'adapter une des trois autres catégories de
méthodes indiquées ci-dessus, celles-ci doivent être scrupuleusement validées pour apporter
des preuves que la méthode d'analyse remplit les prescriptions particulières en vue d'une
utilisation prévue, déterminée. La mise en œuvre de la méthode peut s'articuler en quatre
grandes phases telles qu'elles sont présentées dans la figure 4 (Feinberg M., 2001).

Figure 3: Cycle de
vie d’une méthode d’analyse

8. Vérification des performances d'une méthode d'analyse

Selon la norme ISO 9000: 2015, la vérification correspond à la confirmation par

des preuves objectives que les exigences spécifiées ont été satisfaites (ISO 9000,
2015).
 Avant l'usage en routine d'une méthode d'analyse normalisée, un laboratoire doit
vérifier qu'il peut correctement l'appliquer et atteindre la performance requise sur site.
Cette vérification se fait en déterminant les caractéristiques de performances de la
méthode normalisée qui sont illustrées dans l'annexe IV.
Si une méthode analytique normalisée est révisée par l'organisme éditeur, il faut
procéder à une nouvelle vérification (ISO/IEC 17025, 2017).

8.1. Caractéristiques de performances à évaluer lors d'une vérification

L’évaluation de toutes les caractéristiques, présentées dans le tableau 2, ne se fait

pas systématiquement, une sélection pertinente des critères doit être réalisée au préalable
(Amarouche S., 2010).

Tableau 4: Caractéristiques de performances à évaluer lors d'une vérification

Caractéristiques Objectifs
Mesure de la fidélité, lorsque les résultats sont obtenus par la même méthode,
Répétabilité par un même opérateur, sur un même équipement et dans un délai court
Reproductibilité Mesure de la fidélité, lorsque les résultats sont obtenus par la même méthode,
interlaboratoires par le même échantillon, dans différents laboratoires, avec différents
opérateurs et équipements et dans le même ou différent jour.
Justesse La justesse correspond à l'étroitesse de l'accord entre la moyenne d'un nombre
de valeurs mesurées répétées et une valeur de référence.
Spécificité / C'est l'aptitude de la méthode d'analyse à mesurer l'analyte recherché dans un
sélectivité échantillon sans que cette mesure soit influencée par d'autres composants
présents dans la matrice de l'échantillon ou les réactifs utilisés pour préparer
l'échantillon: il s'agit d'effets de matrice
Linéarité Capacité d'une méthode, à l'intérieur d'un certain intervalle, à donner une
réponse ou des résultats proportionnels aux valeurs de la grandeur mesurée
dans l'échantillon
Sensibilité Elle correspond au quotient de l'accroissement de la réponse d'un instrument
 de mesure par l'accroissement du signal d'entrée.
Robustesse Représente la capacité, pour une méthode analytique, de donner des résultats
proches en présence de légères variations de paramètres opératoires,
délibérément introduites, et qui sont susceptibles de se produire dans les
conditions de la pratique.
Limites de la LD correspond à la plus petite quantité d'un analyte, pouvant être détectée
détection (LD) et par la méthode, mais non quantifiée, alors que, la LQ correspond à la plus
de quantification petite quantité d'un analyte, pouvant être quantifiée, avec un niveau de
(LQ) confiance spécifié. La détermination de ces limites n'est évidemment pas
applicable, et pas nécessaire pour les méthodes dont la limite basse ne tend pas
vers zéro.

9. Incertitude de mesure

9.1. Définition de l'incertitude

Mesurer une grandeur n'est pas simplement rechercher la valeur de cette grandeur mais
aussi lui associer une incertitude afin de pouvoir qualifier la qualité d'un mesurage, d'un
instrument ou d'une méthode employée. Selon le VIM (détailler abréviation), l'incertitude de
mesure est un paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un
mesurande, à partir des informations utilisées (VIM, 2008; GUM, 1995). La norme ISO/IEC
17025 prévoit que les laboratoires doivent disposer de procédures permettant d'estimer
l'incertitude de mesure. Lorsqu'un laboratoire adopte ou développe une méthode d'analyse, il
doit évaluer l'incertitude de mesure dans son environnement. Cette Incertitude doit être
réévaluée périodiquement et révisée si besoin (ISO/IEC 17025, 2017).

9.2. Erreur et incertitude

L'erreur de mesure correspond à la différence entre la valeur mesurée et la valeur vraie

du mesurande. Cet écart est constitué d'erreurs aléatoires et systématiques. Ces erreurs sont
présentés en tableau 3 et en figure 5. L'incertitude, quant à elle, est due aux effets aléatoires et
systématiques qui sont responsables de l'erreur (VIM, 2008; Ghestem J. P., 2011).
Tableau 5: Erreurs aléatoires et systématiques

Erreurs aléatoires Erreurs systématiques

Les erreurs aléatoires proviennent de Dans des mesurages répétés, l'erreur
variations temporelles et spatiales non systématique demeure constante ou varie de
prévisibles de grandeurs d'influence. C'est le façon prévisible. C'est la moyenne qui résulte
résultat d'un mesurage moins la moyenne d'un nombre infini de mesurages du même
d'un nombre infini de mesurages du même mesurande, réalisés dans les conditions de
mesurande, obtenus dans les conditions de répétabilité, moins une valeur vraie du
potabilité. L'erreur aléatoire peut être réduite mesurande. Pour la compenser, il faut
répétant les mesurages. appliquer une correction. : moyenne des
résultats de

Figure 4:
Représentation schématique des concepts d’erreurs

Où sont les annexes ????