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DEPARTAMENTO DE ENERGÍA Y MECÁNICA

CIENCIA DE MATERIALES I
DOCENTE: ING. KLEBER GERMANICO ANDRADE
VELASCO
TEMA: DIFRACCIÓN DE RAYOS X

INTEGRANTES:

 BRITO JOHANNA
 PALACIOS STEVEN
Fecha: 2017/07/13

Sangolquí-Ecuador
Práctica No. 2

1. Objetivo(s):
- Comprobar la ley de Bragg.
- Identificar la naturaleza ondulatoria de los rayos X.
- Explicar la difracción de los rayos X.

2. Materiales y Equipos
- Aparato básico de Rayos X.
- Tubo de Rayos X.
- Colimador con diafragma de rendija
- Porta muestras
- Mesa giratoria
- -Escala goniométrica
- Filtro de Zircón
- Filtro de Zircón
- Monocristal de NaCl o Lif
- Tubo contador para rayos
- Indicador de Valor Medio
- Contador digital

3. Marco Teórico

Sobre ondas

Una onda, es decir, un fenómeno ondulatorio, corresponde a la propagación en el


espacio y en el tiempo de una perturbación oscilatoria, es decir, un fenómeno
regularmente repetido.

Las ondas normalmente se representan gráficamente por una función de tipo


sinusoide (tal como se muestra en la figura de la derecha), en la que podemos definir
algunos parámetros generales que la definen.
Gráfico 1. Componentes de una Onda. Fuente:Internet.

Rayos X

Descubrimiento

La historia de los rayos X comienza con los experimentos del científico británico William
Crookes, que investigó en el siglo XIX los efectos de ciertos gases al aplicarles descargas
de energía. Estos experimentos se desarrollaban en un tubo vacío, y electrodos para
generar corrientes de alto voltaje. Él lo llamó tubo de Crookes. Este tubo, al estar cerca
de placas fotográficas, generaba en las mismas algunas imágenes borrosas.

Producción de Rayos X

Para la producción de rayos X en laboratorios y hospitales se usan los tubos de rayos X,


que pueden ser de dos clases: tubos con filamento o tubos con gas.

El tubo con filamento es un tubo de vidrio al vacío en el cual se encuentran dos electrodos
en sus extremos. El cátodo es un filamento de tungsteno y el ánodo es un bloque de metal
con una línea característica de emisión de la energía deseada. Los electrones generados
en el cátodo son enfocados hacia un punto en el blanco (que por lo general posee una
inclinación de 45°) y los rayos X son generados como producto de la colisión. El total de
la radiación que se consigue equivale al 1% de la energía emitida; el resto son electrones
y energía térmica, por lo cual el ánodo debe estar refrigerado para evitar el
sobrecalentamiento de la estructura. A veces, el ánodo se monta sobre un motor rotatorio;
al girar continuamente el calentamiento se reparte por toda la superficie del ánodo y se
puede operar a mayor potencia. En este caso el dispositivo se conoce como «ánodo
rotatorio». Finalmente, el tubo de rayos X posee una ventana transparente a los rayos X,
elaborada en berilio, aluminio o mica.

El tubo con gas se encuentra a una presión de aproximadamente 0.01 mmHg y es


controlada mediante una válvula; posee un cátodo de aluminio cóncavo, el cual permite
enfocar los electrones y un ánodo. Las partículas ionizadas de nitrógeno y oxígeno,
presentes en el tubo, son atraídas hacia el cátodo y ánodo. Los iones positivos son atraídos
hacia el cátodo e inyectan electrones a este. Posteriormente los electrones son acelerados
hacia el ánodo (que contiene al blanco) a altas energías para luego producir rayos X. El
mecanismo de refrigeración y la ventana son los mismos que se encuentran en el tubo con
filamento.

Gráfico 2. Esquema de un tubo de Rayos X. Fuente: Internet.

Interacción de los rayos X con la materia

Los rayos X interaccionan con la materia a través de los electrones que la forman y que
se están moviendo a velocidades mucho menores que la de la luz. Cuando la radiación
electromagnética X alcanza un electrón cargado éste se convierte en fuente de radiación
electromagnética secundaria dispersada.

Según la longitud de onda y de las relaciones de fase de esta radiación dispersada, nos
podemos referir a procesos elásticos, o inelásticos (dispersión Compton), dependiendo
de que no cambie, o cambie, la longitud de onda, y de coherencia o incoherencia según
que las relaciones de fase se mantengan en el tiempo y en el espacio, o no.

Difracción de Bragg

Si tenemos un haz de rayos x incidiendo sobre un cristal en forma especular, ocurrirá una
dispersión de estos rayos de tal forma que se cumpla la condición de Bragg para la
difracción. Como podemos ver de la figura 1, la diferencia de camino recorrido entre los
dos haces reflejados es de 2dseno(θ). Para tener interferencia constructiva, debemos
exigir que la diferencia de camino sea igual a un número entero de veces la longuitud de
onda de haz (nλ). Así, obtenemos la condición para la difracción de Bragg.

2dseno(θ) = nλ con n = 1, 2, 3,...


Gráfico 3. Difracción de Bragg. Fuente: Internet.

Esta relación es conocida como la ley de Bragg. De este modo, sólo para ciertos valores
del ángulo de incidencia habrán reflexiones desde los planos paralelos y estando todas
ellas en fase tendremos un intenso haz de rayos reflejados en esa dirección particular. Por
supuesto, que si todos los planos fueran perfectamente reflectantes, solamente el primer
plano reflejaría toda la radiación, y así, para cualquier longitud de onda tendríamos un
haz reflejado. Pero cada plano refleja de 10-3 a 10-5 de la radiación incidente. Las
reflexiones de Bragg pueden ocurrir solamente para longitudes de onda λ ≤ 2d. Esta es la
razón de porque no podemos usar luz visible ( 400 ≤ λ ≤ 700nm).

Gráfico 4. Planos de reflexión en una red cúbica. Fuente: Internet.

Cada uno de estos planos podría producir un pico de intensidad en un difractograma.

En el gráfico 5, podemos ver un típico difractograma en bruto obtenido para una muestra
de granos de Dotriacontano (C32H66). Se pueden observar los diferentes picos de
intensidad correspondientes a varios planos paralelos en la muestra. Este difractograma
constituye una huella digital para ese molécula, lo que permite diferenciarla de otras
especies que incluso tengan los mismos componentes atómicos.

Gráfico 5. Ejemplo de picos de intensidad medidas por un difractograma. Fuente:


Internet.

4. Procedimiento

1) Introduzca en la abertura de salida de los Rayos X el colimador con diafragma de


rendija para limitar a un estrecho haz de rayos X. En el curso de éste, colocar el
filtro de zirconio para monocromatizar la radiación, es decir, permitir el paso de
la radiación K∞ de molibdeno: λ=0.71*10^-10 m.

2) Colocar el monocristal sobre la mesa giratoria y sujetarlo entre ésta y el


portamuestras.

3) Conectar convenientemente el tubo contador en su respectivo soporte. Empujar


la escala geniométrica hasta el tope derecho. Soltar el acoplamiento entre los ejes
de giro para la muestra de cristal y para el portador del tubo contador en el tornillo
moleteado. Colocar ambos indicadores, del goni{ometro y del tubo contador, de
tal forma que las puntas de los indicadores, indiquen exactamente sobre el punto
cero de la escala angular. Luego acoplar entre sí los ejes a través del tornillo
moleteado.
4) Conectar correctamente el indicador de Valor Medio en los valores U=460 V y
f=100 imp/s e igualmente el Contador Digital en 1s, Sensibilidad >1.5 Vss y
posición start.

5) Verificando ésta operación. Encender la alta tensión. Pasar el selector de alta


tensión a la posición 7 y el selector de Corriente de Emisión a la posición 1(mA).

6) Colocar la disposición del cristal giratorio sobre el ángulo de cristal θ=3°


(indicador corto) y medir el número de impulsos en 1 s, por lo menos 3 veces.

7) Aumentar el ángulo θ en pasos de 0.5° hasta los 30° y medir cada vez el número
de impulsos.

8) Registre los datos en la hoja técnica.

9) Tabulación de datos:
Los datos obtenidos resúmales en el siguiente cuadro de valores:
Cristal: KBr
Generador de Rayos X: Cu

Cristal: NaCl
Generador de Rayos X: Cu
Inclinación del cristal Ө 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13
1 Impulsos 346 314 345 309 304 276 284 587 551 383
Inclinación del cristal Ө 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18
2 Impulsos 10729 377 284 221 224 204 189 189 176 160
Inclinación del cristal Ө 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23
3 Impulsos 146 137 116 118 121 101 115 98 86 100
Inclinación del cristal Ө 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28
4 Impulsos 97 101 88 895 134 120 99 98 144 3540
Inclinación del cristal Ө 28,5 29 29,5 30 30,5 31 31,5 32 32,5 33
5 Impulsos 131 117 97 95 77 89 88 67 84 76

Cristal: LiF
Generador de Rayos X: Mo
Cristal: Lif
Generador de Rayos X: Mo
Inclinación del cristal Ө 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13
1 Impulsos 999 1865 1134 2386 3834 1086 1078 1058 1060 1008
Inclinación del cristal Ө 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18
2 Impulsos 975 967 994 970 920 947 896 861 863 930
Inclinación del cristal Ө 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23
3 Impulsos 819 809 738 984 1159 666 594 587 527 490
Inclinación del cristal Ө 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28
4 Impulsos 449 428 387 381 325 302 290 277 224 224
Inclinación del cristal Ө 28,5 29 29,5 30 30,5 31 31,5 32 32,5 33
5 Impulsos 208 193 185 176 149 150 264 159 125 120

3.11 Preguntas:
A. Construya un gráfico Impulsos-Inclinación del cristal y efectúe un estudio de él.

Cristal: KBr
Generador de Rayos X: Cu

Impulsos - Inclinacion del cristal


16000
14000
12000
10000
Impulsos

8000
6000
4000
2000
0
0 10 20 30 40 50 60
Inclinación del cristal

Gráfico 6. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal KBr. Fuente: Brito-Palacios.


Análisis:
En ésta gráfica podemos observar los picos de intensidad, indicando en que ángulo de
realiza, éstos picos varían en su impulso, mostrando máximos de diferente valor, propio
para el cristal KBr, es así que Mediante la gráfica podemos darnos cuenta donde se
producen los máximos y mínimo, los cuales nos determinan los valores de los impulsos
para cada ángulo de inclinación del cristal.
Los picos de la gráfica son los lugares donde el ángulo emite mayor número de impulso,
esto es ocasionado cuando las longitudes de onda están en serie.

Gráfico 7. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal LiF en Measure. Fuente: Brito-
Palacios (laboratorio).

Gráfico 8. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal LiF en Measure. Fuente: Brito-
Palacios (laboratorio).

Cristal: LiF
Generador de Rayos X: Mo
Impulsos - Inclinación del cristal
6000

5000

4000
Impulsos

3000

2000

1000

0
0 10 20 30 40 50 60
Inclinación del cristal

Gráfico 9. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal LiF. Fuente: Brito-Palacios.


Análisis:
En ésta gráfica podemos observar los picos de intensidad, indicando en que ángulo de
realiza, éstos picos varían en su impulso, mostrando máximos de diferente valor, propio
para el cristal LiF, es así que Mediante la gráfica podemos darnos cuenta donde se
producen los máximos y mínimo, los cuales nos determinan los valores de los impulsos
para cada ángulo de inclinación del cristal.

Los picos de la gráfica son los lugares donde el ángulo emite mayor número de impulso,
esto es ocasionado cuando las longitudes de onda están en serie.

Gráfico 10. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal LiF en Measure. Fuente:
Brito-Palacios (laboratorio).
Gráfico 11. Diagrama Impulsos vs Inclinación del Cristal LiF en Measure. Fuente:
Brito-Palacios (laboratorio).
B. Analíticamente demuestre los máximos (Ө) en base a la Ecuación de Bragg

considerando los siguientes datos de acuerdo al cristal utilizado por usted:

CRISTAL NaCl Lif


2d(pm) 563.94 402,8

Ecuación de Bragg


senθ =
2d


𝜃 = 𝑎𝑟𝑐 𝑒𝑛( )
2d

Para el cristal NaCl:

(1)(0.154)
𝜃 = 𝑎𝑟𝑐 𝑒𝑛( )
0,59394

𝜃 = 15.027°

n Ө
1 15.02
2 31.23
3 51.06
Para el cristal Lif:

(1)(0.071)
𝜃 = 𝑎𝑟𝑐 𝑒𝑛( )
0,4028

𝜃 = 10.71°

n Ө
1 10.75
2 20.64
3 31.92
4 44.83

C. Explique el razonamiento que permitió a W.L. Bragg explicar la difracción


de Rayos X.
Cuando los rayos X son dispersados por una red cristalina, se observan picos de
intensidad dispersada, que corresponden a las siguientes condiciones:

El ángulo de incidencia = ángulo de dispersión.

La diferencia de longitud de trayectorias es igual a un número entero de longitudes de


onda.

La condición de máxima intensidad contenida en la ley de Bragg de arriba, nos permite


calcular detalles sobre la estructura cristalina, o si se conoce la estructura cristalina,
determinar la longitud de onda de rayos X incidente sobre el cristal.

Explicación a detalle:

La hipótesis de Bragg consiste en imaginar la difracción como una reflexión de los rayos
X originada por "espejos" imaginarios formados por planos de átomos de la red cristalina
(mostrados como lineas horizontales que pasan por los centros dispersores, es decir, por
los átomos que se muestran como círculos azules en la imagen de la izquierda). Debido a
la naturaleza repetitiva del cristal, estos planos estarían separados entre sí por distancias
constantes d.
En la figura , los dos haces de rayos X, de longitud de onda λ, inciden en fase sobre sendos
planos imaginarios, con un ángulo de incidencia θ, y forman un frente de ondas (primera
línea verde de la izquierda).
Para que exista reflexión cooperativa es necesario que tras la reflexión ambos haces sigan
estando en fase (última linea verde de la derecha), situación que sólo ocurrirá si la
diferencia de caminos recorridos por los frentes de onda OF y OH (frentes de onda,
antes y después de la reflexión) es un número entero de veces la longitud de onda.

Esa condición equivale a decir, que la suma de los segmentos FG y GH corresponde a un


número entero (n) de veces la longitud de onda (λ):

FG + GH = n. λ (1)

pero FG = GH y sen θ = FG / d es decir: FG = d sen θ


con lo que la expresión (1) se convierte en:

2 d sen θ = n. λ

que es la bien conocida ley de Bragg.

Gráfico 12. Explicación de ley de Bragg. Fuente:Internet.


D. ¿Por qué en la difracción de Rayos X se mide el ángulo entre el rayo incidente y

la cara del cristal y no la normal a la cara, que se una para explicar la reflexión?

En la difracción de Rayos X se mide el ángulo entre el rayo incidente y la cara del

cristal, ya que sufre un fenómeno denominado reflexión, la luz se refleja de modo que el

haz incidente y el reflejado están en el mismo plano y además, los ángulos de incidencia
y reflexión son iguales, esto es porque en la difracción se admite que el rayo dispersado

deja la superficie con un igual al de incidencia.

E. ¿Por qué se admite que el rayo dispersado, abandona la superficie formando un


ángulo 𝛉 igual al ángulo de incidencia? ¿Qué pasaría si no fuera así?

La dispersión de la luz visible o cualquier otra radiación electromagnética por partículas


cuyo tamaño es mucho menor que la longitud de onda de los fotones dispersados. Ocurre
cuando la luz viaja por sólidos y fluidos transparentes, pero se ve con mayor frecuencia
en los gases. En caso de no suceder el cuerpo absorbería la radiación.

Debido a que cuando el rayo choca debe tener cierto tipo de ángulo para conservar la
cantidad de energía, si no de lo contrario la longitud de onda no seria pequeña.

Como los rayos X se dispersan en todas direcciones; si estos ángulos son diferentes,
entonces la mayor parte de la dispersión realizada por un átomo anula la dispersión
realizada por otro átomo y se anulan.
Basado en las leyes de la reflexión:

Cuando un rayo incide sobre una superficie pulida y lisa y rebota hacia el mismo medio
decimos que se refleja y cumple las llamadas "leyes de la reflexión" :
1.- El rayo incidente forma con la normal un ángulo de incidencia que es igual al ángulo
que forma el rayo reflejado con la normal, que se llama ángulo reflejado.
2.- El rayo incidente, el rayo reflejado y la normal están en el mismo plano. (Si el rayo
incidente se acerca al 2º medio en el plano del papel, el reflejado estará en ese plano y no
se irá ni hacia adelante ni hacia atrás).

F. Explique en qué consiste la reflexión, difracción y dispersión

Reflexión: Es una modificación que se produce en la dirección de una onda o rayo en el

espacio que separa dos medios, como reacción esta regresa a su medio original

Difracción: Es un fenómeno físico por el cual una onda o rayo puede rodear o

contornear un obstáculo al momento de su propagación, dejando su comportamiento de

rayos rectilíneos
Dispersión: Es la acción de separación de las distintas ondas, separándose entre sí de

acuerdo al rango de frecuencia que posee cada una de ellas cuando atraviesa n material.

G. Aun cuando la Ecuación de Bragg, para el retículo de difracción cristalino es


parecido a la ecuación de los retículos planos, es sustancialmente diferente.
Explique ¿por qué?
La ecuación de Bragg tiene una interpretación sencilla, y es que cuando en la interacción
cristal-radiación se produce una situación de máximo de difracción, el fenómeno es como
si la radiación incidente se estuviera reflejando en la secuencia de planos cristalinos de
índices hkl y espaciado dhkl. Es por eso por lo que, hablando de máximos de difracción,
se use a veces la palabra reflexión de Bragg.

A pesar de que el rayo difractado obedece a las leyes de la reflexión éste proceso es
diferente. La reflexión sobre una superficie metálica, ocurre en la propia superficie, en
consecuencia debe ser pulida.
En cambio la difracción de Rayos X ocurre en el interior del cristal, en una capa próxima
a la superficie.
La ecuación de Bragg para el retículo difracción cristalino y de retículos planos. Que la
una es que incide con los rayos x incidentes son de longitud de onda continua se formaran
rayos difractantes y los rayos x en dos planos.

H. Explique el mecanismo de difracción propuestos por Debye y Scherrer.

El mecanismo de difracción propuestos por Debye y Scherrer o Método, el método del

polvo de utiliza cuando no se dispone de cristales adecuados para realizar el Rayos X del

monocristales. Este método es de especial dificultad la determinación de estructuras

cristalinas, por el contrario, es una técnica muy útil para el reconocimiento de especies

minerales y también para estudiar numerosos procesos que afectan a las fases minerales.

En este método para la realización del difractograma de polvo hay que moler el material

a un tamaño de 50 nm. La orientación de los microcristales es aleatoria. El portamuestras

se hace girar, según un ángulo, con el fin de que el haz monocromático incida sobre la
muestra en un rango que permita registrar las reflexiones. Cuando un determinado plano

reticular sea capaz de producir reflexiones que cumplan la condición de Bragg, se

producirá una mancha o un pico en el difractograma, correspondiente a un determinado

valor del ángulo. En un difractograma de polvo se obtiene un listado de picos de

difracción, junto con su intensidad, en función del ángulo de incidencia más ángulo de

reflexión. El valor d se obtiene a partir de unas tablas de conversión específicas para cada

metal que forma el anticátodo. Debemos ir comparando con el correspondiente a la

muestra que se está estudiando.

I. ¿Cómo se explica que las mediciones de difracción de Rayos X sirvan para


determinar la longitud de onda del haz de Rayos X y a partir de aquí se utilice
para determinar la estructura de un sólido?
Las direcciones de difracción están determinadas por la ley de Bragg (nl = 2d senq) y por
tanto sólo dependen del aspecto (estructura cristalina) y el tamaño de la celda unidad del
cristal, por lo que midiendo las direcciones de los haces difractados por un cristal, sólo
podemos conocer el aspecto y tamaño de la celda unidad

Las intensidades de los haces difractados están determinadas por las posiciones de los
átomos dentro de la celda unidad, por lo que debemos medir las intensidades si queremos
obtener cualquier información sobre las posiciones atómicas.

Se puede determinar la longitud de onda de los rayos X si se conoce la distancia entre


planos que tiene el material, es decir, la variable d de la ecuación de Bragg y el ángulo de
incidencia que produce reforzamiento.

Por otra parte, si se conoce la longitud de onda del haz de rayos X se puede calcular la
distancia entre planos atómicos, lo cual nos proporciona la estructura atómica del material
en cuestión.

Conclusiones
- Se concluye que la Ecuación de Bragg se satisface satisfactoriamente, dicha

ecuación nos permite estudiar las direcciones en las que la difracción de

rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas.

- Se concluye que Mediante la difracción en los Rayos X podemos calcular

donde, y a qué grado se producen los máximos

- Se concluye que la longitud de onda que producen los rayos X es

considerablemente menor que la longitud de onda producida por la luz

visible

Recomendaciones

- Se recomienda no utilizar los equipos en estado de gestación, ya que los

rayos x producen daños irreversibles.

- Se recomienda mientras se realiza la práctica prestar mucha atención a los

datos que están saliendo, ya que puede haber un desfase

- Se recomienda hacer uso de los equipos de laboratorio con mucho cuidado,

ya que son delicados y bastantes costosos

Fuente de Consulta:
Anónimo. (2013). Fis. Obtenido de Rayos X:
http://servicios.fis.puc.cl/rayosx/teoria.html
González, A. (08 de Junio de 2015). UPCT. Obtenido de Difracción de Rayos X:
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf
Pellini, C. (23 de Noviembre de 2014). HistoriayBiografías. Obtenido de Los Rayos X:
https://historiaybiografias.com/rayosx/
Serrano, C. (04 de Julio de 2017). CSIC. Obtenido de Cristalografía:
www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/
de Saja, J. A., Pérez, M. Á. R., & Méndez, M. L. R. (2005). Materiales: estructura,

propiedades y aplicaciones. Thomson.


Gallego, R., & Gallego, M. R. (1982). La difracción de los rayos X (No. 04; QD945,

R6.).

Anexos:

Gráfico 13. Vista frontal de máquina de Rayos X. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).

Gráfico 14. Vista lateral derecha de máquina de Rayos X. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).
Gráfico 15. Vista superior de máquina de Rayos X. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).

Gráfico 16. Calibración de datos en la máquina de rayos X. Fuente: Brito-Palacios


(Laboratorio).

Gráfico 17. Maquinaria de rayos X en ejecución. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).


Gráfico 18. Recepción de datos en Bloc de Notas/Excel. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).

Gráfico 19. Datos en Measure en tiempo real.. Fuente: Brito-Palacios (Laboratorio).

Gráfico 20. Instructivo y guía para el uso de la maquinaria en esta práctica. Fuente: Brito-
Palacios (Laboratorio).