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maitrise de processus de fabrication d'un medicament d'une forme liquide cas d'une suspension
par A NABIL U- S- T- H- B - ingenieur d'etat en genie pharmaceutique Traductions: Original: fr Source:

 Chapitre I :  Industrie pharmaceutique
• • • •

2-2 / Catégorie thérapeutique: 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX »
○ ○

3-3-3 / le processus de préparation : B / Le conditionnement secondaire :

3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 5 / processus de nettoyage

 Chapitre IV /  Rhéologie et perte  de charge :

Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr :

Somaire Chapitre I : industrie pharmaceutique : 1- introduction .. Page. 2- les différentes classes pharmaceutiques Page 3- l'échantillonnage Page 3-1 taille de l'échantillon .. Page 3-2 produits a prélevés Page 3-2-1 matière première Page 3 2-2 eaux de préparation et de rinçage Page 4- présentation de l'atelier de fabrication . Page

Chpitre III : Présentation de processus de fabrication : 1- Composition de médicament Page 1-1 principe actif Page 1-2 l'excipient . Page 1-3 les conservateur . Page 2- Présentation de médicament Page 2-1 présentation . Page 2-2 catégorie thérapeutique Page 2-3 les antiacides Page 2 3-7 compositions chimiques et propriété Page 2-3-7-1 l'hydroxyde d'Aluminium Page 2-3-7-2 l'hydroxyde de magnésium Page 3- Processus de fabrication de MAALOX Page 3-1 matière première Page 3-2 le processus de préparation . Page 4- conditionnement de la suspension 4-1 atelier de conditionnement 4-1 -1 le conditionnement primaire . 4-1-2 le conditionnement secondaire 5- procédure de nettoyage 5-1 nettoyage de l'atelier de préparation 5-2 nettoyages de l'atelier de conditionnement 5-3 les produits utilises Chapitre VI : Rhéologie et perte de charge. 1- classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique . 2- les fluides visqueux indépendants de temps .. 2-1 les fluides newtonien (linéaire) . 2-2 les fluides non - newtonien 2-2-1 les fluides rheofluidifiants (ou pseudo plastique) 2-2-2 les fluides dilatants (ou rheoepissessants) ... 2-2-3 les fluides plastiques 3- les pertes de charge .. 3-1 théorème de Bernoulli ... 3-1-1 le phénomène .. 3-1-2 théorème de Bernoulli pour un écoulement permanant d'un fluide parfait incompressible 3-2 viscosités .

3-2-1 observation 3-2-3 conclusion 3 2-3 viscosités dynamiques et viscosité cinématique 3-2-3-1 profil de vitesse et vitesse moyenne 3-2-3-2 viscosité dynamique 3-2-3-3 viscosité cinématique . 3-2-3-4 mesurage de viscosité a- viscosimetre d'Ostwald .. b- Description c- manipulation 3-3 les pertes de charge 3-3-1 le phénomène 3-3-2 les différents régimes d'écoulement (le nombre de Reynolds) .. 3 3-3 théorèmes de Bernoulli applique à un fluide réel avec perte de charge .. 3-3-4 expression des pertes de charge .. 3-3-5 perte de charge systématique ... 3-3-6 perte de charge accidentelle 3 3-7 théorèmes de Bernoulli généralise Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique. 1- contrôle microbiologique 1-1 contrôle microbienne de l'eau purifie . 1-1-1 méthode de prélèvement 1-1-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux 1-1-2-1 matériels utilises 1-1-2-2 méthode de filtration sur membrane 1-1-2-3 résultat 1-1-2-4 norme .. 1-1-3 recherche de Pseudomonas, Aeruginora 1-1-3-1 matériels utilises . 1-1-3-2 méthode 1-1-3-3 résultat . 1-1-3-4 norme .. 1-2 contrôle microbienne de la matière première « primix »... 1-2-1 Méthode de prélèvement 1-2-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux . 1-2-3 dénombrement des germes fongiques (levures et moisissures 1-2-4 dénombrement des germes pathogènes . 1-2-4-1 « Pseudomonas Aeruginosa » et Staphylococcus

-Classe B : . les ampoules et les flacons ouverts ou les points de raccordements aseptiques. Les hôpitaux et les industries privées. Les postes de travail sous flux d'air laminaire satisfont normalement aux conditions requises pour ce type d'opérations. Aujourd'hui. Ces produits chimiques ont rapidement été inclus dans les pharmacopées. les innovations se succèdent dans le domaine pharmaceutique qui constitue un secteur de recherche important dans les universités. qui importaient des épices mais aussi des drogues. mais aussi avec d'autres composants d'origine animale ou minérale. Plusieurs travaux permirent notamment la standardisation de plusieurs produits pharmaceutiques et l'extraction de leurs principes actifs.5j. b.i et 5jt).contrôle physico-chimique 2-1 contrôle de la matière première « primix » 2-1-1 caractère organoleptique 2-1-2 caractère physico-chimique 2-1-2-1 préparation de la solution 2-1-2-2 détermination de pH 2-1-2-3 détermination de la densité 2-1-2-4 détermination de pouvoir neutralisant 2-1-2-5 essai limite de l'eau oxygène (H2O2) 2-1-2-6 dosage a. les emplacements des bols vibrants de bouchons. les pharmaciens fabriquaient leurs médicaments (extraits. -Classe A : Les points où sont réalisés des opérations à haut risque. liquides.dosage de parahydroxydebenzoate de methyl et de propyl Chapitre I : Industrie pharmaceutique 1/ Introduction Au début du XIX siècle.Aureus » 1-2-4-2 « Escherichia Coli » et « Salmonelles » 2. La réglementation est claire grâce aux recommandations des BPF définissant 4 classes d'empoussièrement à atteindre suivant deux états d'occupation (au repos et en activité) pour 2 tailles de particules (0.dosage de l'hydroxyde d'aluminium .dosage de l'hydroxyde de magnésium c. Ils se procuraient les matières premières pour leurs préparations chez des négociants. lotions. mélanges. 4 / les différents classes pharmaceutique En fonction du type de produit : solides. tels que le point de remplissage. onguents et pilules) principalement à base d'extraits de végétaux. pâteux ou injectables le types de procédé et de traitement d'air ne sera pas le même. teintures. conduisant les fabricants à crées leurs propres laboratoires.

le conditionnement recevant le prélèvement doit obligatoirement être stérile. Tableau -1. -Classe C et D : Zones à atmosphère contrôlée destinées aux étapes moins critiques de la fabrication des médicaments stérile.5j. <1 10 100 200 <1 5 50 100 Échantillon d'air UFC / 4 h Boite de pétri (CD 90 Gélose de contacte mm) UFC/ 4 h (CD 55 mm) Empreinte de gant (5 doits) UFC/ 4 h UFC / gant <1 5 25 50 <1 5 3500 3500 350000 2000 3500000 20000 5j.im (CD) / m3 5j.im (CD) / m3 A B C D Tableau -2Méthodes de mesure Classe A classe B Classe C Classe D 5 / l'échantillonnage : Le prélèvement doit être fait dans les meilleurs conditions d'asepsies a fin d'éviter toutes contamination du produit prélevé.im (CD) / m3 1 1 3500000 Non défini Non défini En activité 0.lors de son prélèvement et de son environnement .5j.Dans le cas d'opérations de préparation et de remplissage aseptiques. environnement immédiat d'une zone de travail de classe A.: Nombre maximum de particule par mettre cube dans chaque classe de zone d'atmosphère contrôlée Classification des zones a atmosphère contrôlée en fonction des caractéristiques des particules présente dans l'atmosphère (BPF de l'union européenne) classe nombre maximal autorise de particule par m3 au repos 0.im (CD) / m3 3500 350000 1 2000 20000 . Les conditions d'asepsies sont adaptables à la qualité microbiologique du produit à prélever et à la destination du prélèvement.

5-1 / taille de l'échantillon : La contamination microbienne est généralement peu homogène .indicateurs température. l'environnement doit être stérile pour un prélèvement sur un produit stérile. 6 / présentation de l'atelier de fabrication : L'atelier est composé de 3 compartiments : centrale des pesées. Les plans d'échantillonnages dépendent des analyses à effectuer. mais la dilution d'une fraction contaminée par les autres fractions peut aboutir a un faux négatif. pour ne pas influer sur sa qualité microbiologique. 5-2-2 / matières premières et formes pharmaceutiques : Les monographies et les textes généraux de la pharmacopée indiquent les qualités nécessaires pour une analyse. un traitement d'air doit être effectué permettant de régler simultanément les caractéristiques de l'atmosphère : Température.un broyeur . de masse. La quantité minimum est généralement de 100 ml .la taille de l'échantillon doit être suffisamment représentative de la taille du lot a analyser . vitesse de l'air. Le transport de l'échantillon au laboratoire s'effectue dans les délais les plus courts. et de vitesse d'agitation . (Pool de dix fûts.si le lot est subdivise en conditionnement multiple (cas générale des matières premières).Par exemple.spécification < 100 UFC/g. propreté particulaire.3 cuves agitées .chaque échantillon est analyse individuellement.3 pompes : 2 pompes volumétriques à lobes et une pompe centrifuge de transfert .une hotte . Un plan d'échantillonnage peut être applique dont les résultats tiendront compte de ce phénomène de dilution. 6-1 / centrale des pesés : La centrale des pesées est une enceinte traitée équipée de 2 hottes. résultats : 55 UFC/g . 6-2 / préparation de la suspension 6-2-1 / Au niveau de l'atelier de préparation de `' MAALOX `' : Dans cet atelier on trouve essentiellement les équipements suivants : . hygrométrie. l'atelier de préparation et l'atelier de conditionnement. Un pool peut être réalise pour limiter le nombre d'analyses. lumière.le flaconnage stérile doit permettre l'homogénéisation de l'échantillon. chaque hotte est munie de 2 balances Dans les hottes destinées à l'industrie pharmaceutique. Il doit y avoir autant d'échantillon que de conditionnement . Les prélèvement pour lesquels la contamination microbienne peut se développer rapidement doivent être réfrigères lors de leur transport. rendre résultats 55 x 10 soit 550 UFC / g soit hors limite : l'analyse doit être refaite sur chacun des fûts individuellement). il doit être le meilleur possible pour un prélèvement sur un échantillon non stérile. pression. 5-2 / le produit a prélever : 5-2-1 / eau de rinçage et de préparation (demineralisee) : La quantité prélevée doit permettre de réaliser deux essais.

Ses principaux équipements sont : une étiqueteuse.vannes 6-2-2 / au niveau de l'atelier de conditionnement : L'atelier est séparé de l'atelier de préparation par un corridor. (Charpentier et al.. goût . les principaux équipements qui existent sont : la souffleuse. 1-3 / les conservateurs : Divers additifs entrent dans la composition des médicaments pour différentes raison. une cartonneuse. une remplisseuse. et une sertisseuse b. 2000). ils sont utilises pour améliorer la conservation donc. Chapitre III / Présentation de processus de fabrication : 1 / Composition du médicament : 1-1 / le principe actif : C'est une substance qui possède des propriétés pharmacologiques qui peut être administré sans addition d'excipient.tuyauterie (inox + flexible) . utilise pour donner a une forme galénique une présentation convenable a son utilisation ( poids . consistance ) . augmenter la dures de vie des médicaments. l'autre au conditionnement secondaire. volume . . (Charpentier et al. Les conservateurs sont utilises surtout dans le cas ou la préparation pharmaceutique ne présente aucune action antimicrobienne ou antioxydant pour se protéger contre la prolifération des micro-organisme. indiquée sur l'étiquetage.conditionnement primaire : Il est sous zone à atmosphère contrôlée classe D. soit en retardant l'oxydation des principe actif et excipient ou soit en réduisant la prolifération microbiennes. a. d'une innocuité démontre. 1-2 / l'excipient : L'excipient est constitue d'une matière ou d'un mélange de matière inactives sur la pathologie deprouvu donc de propriété pharmacologique . Il est devisé en deux parties l'une réservée au conditionnement primaire. contrôlable dans le produit finie. L'addition des conservateurs doit être : justifiée quant a leur utilité et leur efficacité. on en trouve les conservateurs antimicrobiens et les antioxydants. conservation . une vigneteuse.conditionnement secondaire : Il est sous zone non classée mais la température à l'intérieur est contrôlée. 2000).

d'une compatibilité physique et chimique avec les autres constituant du médicament. ni basique . 2001). l'ulcère gastroduodenal. Qu'entend-on par neutralisation ? La neutralisation est une réaction chimique dans laquelle se produit une interaction réciproque entre un acide et une base.p : quantité suffisante pour) à l'eau purifiée de sa forme primaire le « PREMIX » auquel on rajoute aussi de l'eau déminéralisée. Plusieurs excipients qui sont : l'acide chlorhydrique et l'acide citrique. (le Hir . La solution n'est donc ni acide. La production de la suspension MAALOX s'effectue à partir d'une dilution (q. 2 / Présentation de médicament : 2-1 / présentation de MAALOX : Le MAALOX est un médicament qui traite les manifestations douloureuses de l'hyperacidité des voies digestives supérieures.mannitol Saccharine sodique 2-2 / Catégorie thérapeutique: Le MAALOX est un antiacide : 2-3 / Les antiacides : 2-3-1 / définition : Les antiacide sont des médicaments qui réduisent la quantité des ions H+ libres dans le liquide gastrique. la solution neutre résultante ayant un pH =7.la solution formée sera constituée d'un sel et d'eau : . Ce médicament existe sous deux formes : comprimé et suspension buvable (flacon de 250ml) qui peut être conservé pendant trois ans à température ambiante. Il est composé de : principes actifs qui sont l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde d'aluminium aux quantités respectives de 10 g et 8. ils ne diminuent pas le volume secret et n'interfèrent pas directement sur le médicament de la sécrétion d'acide gastrique. la gastrite. l'hernie hiatale et l' oesophagite.75 g pour un flacon de 250 ml.s. une huile essentielle de menthe poivrée para-hydroxy-benzoate de méthyle et de propyle sorbitol concentré à 70°/° D. par un effet de neutralisation ou par un effet tampon.

tout comme d'autres carbonates. dans le cas de brûlures d'estomac . l'acidité est a base d'acide chlorhydrique ( HCl) produit par les parois de l'estomac et la base sera l'antiacide . Le bicarbonate de sodium et le carbonate de calcium sont également utilisés. Lent / Modéré Mg (OH) 2 + 2 Hcl Mgcl2 + 2 H2O 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX » L'unité de production contient une centrale de pesée et deux ateliers . 3-2 / la pesée : A pour but de permettre de minimiser le risque d'erreur relatif du dosage du produit et d'assurer une qualité constante . afin de bien les diluer . 2-3-2 / Composition chimique et propriété: Les hydroxydes d'Aluminium et de Magnésium sont les composants les plus fréquents des préparations antiacides. s'assurer de la disponibilité des matières premières « PRIMIX » et des articles de conditionnement avant chaque lancement de fabrication en consultant l'autonomie de production.intestinale et la protége de l'acidité . on les choisit en fonction de leur effet rapide et de leur goût . elle se fait au niveau de stockage . celle-ci finie.la plupart des antiacide contiennent du magnésium ou de l'aluminium parce que ce sont des métaux qui ont un caractère basique relativement faible et forment une couche gélatineuse qui se dépose sur la muqueuse gastro . un atelier pour la préparation et l'autre pour le conditionnement. neutralisant l'Hcl par des réactions chimiques.il existe plusieurs sortes d'antiacide constituées de différents composes chimique qui auront le même résultat final . entre 560kg -570kg. de l'eau et du CO2. Tarer la balance a 00kg avant de peser. Dans notre cas les antiacides utilisés sont : l'hydroxyde d'Aluminium et de Magnésium.il faut toujours les prendre après le repas avec une gorgée d'eau . Lent Al (OH) 3 + 3 Hcl Alcl3 + 3 H2O B/ L'hydroxyde de magnésium : Et le trisilicate de magnésium sont insolubles dans l'eau et agissent très rapidement. dépoussiérer et nettoyer a sec les balance utilisées (poids du conteneur. et peser la matière première étiquetée. Les ions Al3 forment des complexes avec certains médicaments (ex : tétracyclines) et ont tendance à provoquer de la constipation. sa préparation se résume a : 3-1 / lancement de la production : Le but de celle-ci est de permettre de rependre au mieux aux attentes du client dans les délais et les conditions requises et pour cela il faut. A/ L'hydroxyde d'aluminium : Agit relativement lentement. grâce a des balances spécifique pouvant attendre les 1500 kg . Le magnésium a des propriétés laxatives et peut provoquer de la diarrhée. Les composés à base de magnésium et d'aluminium pourraient être utilisés pour minimiser les effets sur la motilité. silicates et phosphate. 3-3 / processus de la préparation de la suspension « MAALOX » : .Acide + Base Sel + Eau Evedamment . Les antiacides réagissent avec l'Hcl pour former des chlorures.

fini. Elles servent aussi a : .transfert de la matière premiers sous forme de solution « PREMIX » de la cuve mobile (conteneurs) vers la cuve de préparation. -transfert du produit semi-fini à partir de la salle de préparation vers la salle de conditionnement. .3-3-1 / présentation d'atelier de préparation : L'atelier de préparation comporte les équipements nécessaires a la préparation de la suspension a savoir : A / les cuves : les cuves utilisées sont des grands récipients cylindrique en acier inoxydable (INOX) : .une cuve de mélange de 6000 litre munie d'un agitateur a double hélice. utilisées le stockage du produit semi . ces dernières sont détaillées dans le tableau qui suit et selon les figures : Étapes Procédures Désinfection des conteneurs effectuer un nettoyage des surfaces externes des conteneurs du premix avec de l'eau oxygénée à 30% Durée Quelques minutes 1h Prélèvement du premix effectuer sous hotte un Prélèvement de 02 flacons de pour 200 g de chaque conteneur sous flux laminaire analyse microbiologique 1/surélévation des conteneurs 2/transfert du premix des on surélève les conteneurs à l'aide d'une monte charge Quelques minutes 3h * on introduit un à un le contenu de 7 conteneurs de 500kg chacun dans la cuve de fabrication à l'aide de la conteneurs à la cuve de pompe volumétrique (1) fabrication *rinçage des CONTENEUR avec de l'eau .deux cuves de stockage de 6000 litres chacune.transfert du produit semi-fini de la cuve de préparation vers l'une des deux cuves de stockage. B / les pompes : une pompe est un équipement qui donne a un liquide l'énergie nécessaire pour circuler dans une canalisation. . 3-3-2 / matière première : La suspension MAALOX est fabriquée à partir de : premix 80°/° (7 conteneurs de 500 kg l'unité) eau déminéralisée eau oxygénée 3-3-3 / le processus de préparation : La production du MAALOX passe par plusieurs étapes.

milieu et fin du stockage 30min 30min effectuer un prélèvement de 2 flacons de 200 g sous flux Quelques laminaire minutes Les formules des ajustements énoncées dans l'étape 3 de la préparation sont les suivantes : Formule 1 : Meau= QS-M QS= M. 100/80 Formule 2 : .déminéralisée (15kg max/conteneur) *racler la suspension collée aux parois à l'aide d'une spatule 3/ ajustement quantitatif à effectuer 4/Mélange agitation *ajuster la quantité d'eau déminéralisée à l'aide des flexibles (voir formules (1)) *ajuster la quantité d'eau oxygénée (voir formules (2)) actionner l'agitateur à double hélice marine afin 10min d'homogénéiser la suspension avec vitesse d'agitation de 625tr/min * régler l'ouverture du broyeur au maximum *actionner 20mn le broyeur et la pompe volumétrique (02) afin de recycler la suspension *maintenir l'agitation dans la cuve de fabrication Prélèvement pour analyse physico-chimique 6/broyage *régler l'ouverture du broyeur colloïdal à 5mm *passage Quelques de la suspension à travers les interstices minutes 30min prélever un flacon de 200 g sous flux laminaire pour analyse physico-chimique Quelques minutes 30min 5/recyclage 7/transfert vers la cuve *pompage de la suspension du broyeur vers la cuve de de stockage stockage 8/ stockage °Prélèvement pour analyses physico-chimiques °Prélèvement pour analyses microbiologiques 9/Transfert vers le conditionnement transfert de la suspension de la cuve de stockage vers le conditionnement à l'aide de la pompe centrifuge (3) *diminuer l'agitation dans la cuve de fabrication afin d'éviter la formation de mousse une fois la suspension dans la cuve de stockage. actionner l'agitateur à 35 tr/min effectuer un Prélèvement de 2 flacons de 200 g au début.

Ses fonctions principales sont les suivantes : .Étiqueteuse : cette machine permet de colle les vignettes sur les étuis.leur mise en étuis . . sa date de fabrication et de péremption ainsi que le prix de vente du médicament. elle possède un système de contrôle automatique de niveau maximale et minimale par la présence d'un flotteur qui permet de synchronise la fermeture ou l'ouverture d'un électrovanne dédie pour ce système.la collecte des produits finis.sertisseuse : elle sert à sertir les bouchons des flacons. . B / Le conditionnement secondaire : Au niveau de cette phase.le vignetage des étuis . les étapes de conditionnement primaire se résument aux opérations suivantes : la rotation des flacons (table rotative). .remplisseuse : c'est une remplis seuse a six bec. elle doit porter le numéro du lot. Les équipements utilises sont : .M/100d M : masse du premix après le transfert QS : masse du mélange final Meau : masse d'eau déminéralisée à rajouter X : la quantité d'H2O2 à rajouter Y : teneur du premix en H2O2 d : densité réelle du premix après transfert 3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 3-4-1 / présentation d'atelier de conditionnement : Cette atelier comprend deux locaux distincts qui sont : le conditionnement primaire et le conditionnement secondaire A / Le conditionnement primaire : Dans cette phase le médicament comporte toujours le risque de contamination. remplissage des flacons (remplisseuse).022.QS/M-Y). elle sert a remplir les flacons par la solution jusqu'au volume correspondant. scellage des flacons (sertisseuse). on pourra dire notre produit est quasi protége d'une éventuelle contamination de point de vue pénétration soit de : germes.l'étiquetage des flacons pour leur identification . soufflage des flacons par l'air traiter (souffleuse).X = (0. .la cuve tompon : c'est une cuve de type cylindrique (100 l). particules ou tout autre microorganisme.

Cette méthode et ces produits sont résumés dans le tableau ci-dessous : PRODUITS UTILISES .Mise en étuis : elle est utilisée pour l'introduction des notices et des flacons dans les étuis qui sont préalablement impriment. .procède en besoin de nettoyage des locaux de conditionnement après chaque fin de journée.séchage des cuves par l'air comprime traiter. SUSPENSION ou de détergent pouvant provoquer des contaminations. 5 / processus de nettoyage 5-1 / nettoyage de l'atelier de préparation de la suspension : Le but est de s'assurer de non contamination de l'atelier liquide. . .vider les cuve et procède en rinçage avec de l'eau purifie.recevoir de laboratoire le bulletins d'analyse (en cas d'une non confirmite. en nettoyant notamment : les murs.procède au démontage des bec chaque fin de jour ou chaque fin de lot. .. . refaire le rinçage des bec).ainsi que l'eau oxygène de 6 a 8 l et ceci a chaque fin de compagne ( 2 lots ) ou après l'arrêt de production d'une semaine . elle a lieu après deux lots de production.procède en montage des bec sur la machine de conditionnement. les vitres.Vignetteuse : permet le collage des vignettes sur les étuis.Le détergent (DETERGACID) -eau oxygénée MÉTHODE SURVIE 1) le lavage se fait en mélangeant (7 l) de détergent avec (700 l) déminéralisée 2) le premier rinçage se fait à l'eau déminéralisée . et se fait comme suite : . . 5-3 / les produits utilises La procédure de nettoyage est une étape importante dans la validation d'un lot de production.établir et transmettre au laboratoire une demande d'analyse accompagne d'un prélèvement de (250 ml) de l'eau de rinçage. . et les étapes de nettoyages sont : . elle est effectuée dans le but d'éviter toute forme de contamination. les sols .procède au nettoyage des bec avec de l'eau déminéralise et détergent approprie. 5-2 / nettoyage de l'atelier de conditionnement Le but est de s'assure de non contamination des locaux de conditionnement. .En cas d'une confirmation physico-chimique on fait les analyses microbiologiques.vérifie en permanence l'état des locaux de conditionnement.procède en nettoyage des équipement avec de l'eau déminéralise ( environ 800 l ) et un volume d' 1/10 eme de détergent . .prélevé (250 ml) des eau de rinçage et faire des analyse physico-chimique. .

Le terme rhéologie fut invente par Eugène Bingham en 1928. . dans ce chapitre nous nous intéressons aux différents types de fluides. du mot grec signifiant écoulement. . s'exercent entre les particules de fluide et les parois de l'enceinte. On distingue trois catégories principales de fluide.fluide indépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel.fluide dépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel. L'écoulement d'un fluide réel est plus complexe que celui d'un fluide idéal. 1/ Classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique : La rhéologie est une science physique qui étudie l'écoulement ou la déformation des corps sous l'effet des contraintes qui leur sont appliquées. on applique l'équation de l'énergie pour résoudre les problèmes techniques d'écoulement. et à la différente corrélation suivant le régime d'écoulement qui permettent de calculer les pertes de charge linéaire ainsi que les pertes de charges dans les singularités. selon la nature des paramètres qui influe sur l'aspect de courbe de l'écoulement : . Des forces de cisaillement. la relation entre ( t ) et ( e ) dépend de temps et de passe mécanique des fluides .-eau purifiée 3) la désinfection se fait en imbibant de l'eau oxygénée Pendant 10 minutes Chapitre IV / Rhéologie et perte de charge : 1/ Introduction : Dans différents domaines relevant de la compétence de l'ingénieur. ainsi qu'entre les particules elles -mêmes. dues a la viscosité du fluide. Les fluides newtonien pour laquelle t = jt * e constitue un cas particulier de ce type de fluide. Donc. il existe une relation Biunivoque entre la contrainte de cisaillement ( t ) et la vitesse de cisaillement ( e ) .

le savon. parmi ces fluides on trouve : les suspension de particule asymétrique exemple : (ciment.fluide visqueux élastique : ce sont des fluides. patte à papier. a chaque valeur du couples de vitesse de cisaillement et contrainte de cisaillement (~. t) correspond une valeur de la viscosité (jt).newtonien : Dans ce cas. . tel que le rheogramme de fluide newtonien présente une fonction qui est une droite passante par l'origine et une pente représentant la viscosité. certaine peinture ) L'interprétation la plus simple consiste à dire que les molécules. parmi les fluides newtonien on trouve certain liquide pur comme l'eau et des solutions dispersion très dilue dans les solvants newtonien. ce qui favorise leur glissement relatif. 2 / Les fluides visqueux indépendant de temps : 2-1 / les fluides newtonien (linéaire) : Un fluide est dit newtonien si sa viscosité (jt) est indépendante de la contrainte de cisaillement (t) et de la vitesse de cisaillement (e).. sous l'effet de la vitesse de cisaillement ont tendance à s'aligner progressivement le long des couches. la viscosité n'est pas constante. colle. qui présente a la fois des caractéristiques des fluides précèdent et des solide qui retrouve partiellement leur forme primitive après déformation. Parmi ces fluides on trouve : A / fluides rheofluidifiants ou pseudo plastiques : Ce sont des fluides qui ont une viscosité qui diminue si la contrainte de cisaillement diminue ou si la vitesse de cisaillement augmente. 2-2 / les fluides non.

chaque particule est aussi enrobe par une pellicule de solvant et en fur et mesure que la vitesse de cisaillement augmente il y'a gonflement de liquide Certains rheoepaississant peuvent être modélises par une loi de puissance du type : r = k * E avec n > 1 cette loi est dite : loi d'Ostwald Et le cas n=1 correspond aux fluides newtoniens. Cette propriété est appelée viscosité : c'est la capacité d'écoulement d'un fluide.ce type de fluide on le rencontre dans certains catégories des pâtes dentifrices. certains gels et certains émulsions .cette limite correspond a une contrainte en dessous de laquelle la substance cesse de s'écouler . Donc il existe une limite d'écoulement ou un seuil d'écoulement .Certains rheofluidifiants peuvent être modélisé par une loi de puissance de type : t = k * ~ avec n < 1 et k -~ c'est le coefficient de consistance B / fluides dilatant ou rheoepissessant : Ce type de fluide. C / fluides plastiques : Ce type de fluide se manifeste par un rheogramme analogue a celui des fluides newtoniens : une droite mais que ne passe pas par l'origine. Certains de ces produits peuvent être modélisés par une loi de type : 3 / les pertes de charges 3-2 / viscosité Les forces de cohésion intermoléculaire ont tendance à freiner l'écoulement d'un fluide. . leur viscosité augmente si la contrainte de cisaillement augmente. L'interprétation de caractère épaississant est relativement simple : en repos le volume libre entre les particules est minimale et occupe par la phase continue .

Unité : Dans le système international (SI). on appelle la vitesse moyenne (Vm). Qv : c'est le débit volumique de liquide. la vitesse de chaque particule située dans une section droite vmax z+Az z v=0 v+Av v perpendiculaire à l'écoulement d'ensemble. la courbe lieu des extrémités de ces vecteurs représente le profil de vitesse. à leur surface S et inversement proportionnelle à Az : Donc on peut définir la viscosité comme la résistance a l'écoulement d'un système soumis a une contrainte tangentielle. La viscosité est due à ces frottements qui s'opposent au glissement des couches fluides les unes sur les autres. Dans une section droite (S) de la canalisation. On dit qu'il existe un profil de vitesse. Si on représente par un vecteur. D'ou Vm = Qv / S1 avec Vm : c'est la vitesse moyenne de l'écoulement.C'est-à-dire que dans un fluide réel. . chaque molécule de fluide ne s'écoule pas à la même vitesse. 3-2-3 / Viscosité dynamique . S : c'est la section de la tuyauterie S= ir d2 / 4 B / Viscosité dynamique sur l'autre. tel que : Qv = Vm S1 = Vm S2 = constant.Viscosité cinématique A / Profil des vitesses et vitesse moyenne : Sous l'effet des forces d'interaction entre les molécules de fluide et des forces d'interaction entre les molécules de fluide et celles de la paroi. l'unité de viscosité dynamique est le Pascal seconde (Pa ·s) ou Poiseuille (Pl) : 1 Pa ·s = 1 Pl = 1 kg/m ·s C / Viscosité cinématique Av z F= ? S. les forces de contact ne sont pas perpendiculaires aux éléments de surface sur lesquelles elles s'exercent. Elle est proportionnelle à la différence de vitesse des couches soit Av.

0 0.787 x 10-3 1. influence de la température Fluide eau (0 °C) eau (20 °C) eau (100 °C) ? (Pa ·s) 1. On montre que la viscosité cinématique y est proportionnelle à la durée t.860 ·x 10-5 1.2818 ·x 10-3 huile d'olive (20 ? 100 ·x 10-3 °C) glycérol (20 °C) H2 (20 °C) O2(20 °C) ? 1. Si on connaît la constante de l'appareil (K) fournie par le constructeur : V = K·t Si on ne connaît pas cette constante. l'unité de viscosité n'a pas de nom particulier : (m2/s). Ordre de grandeur . 3-2 / Rhéomètre rotatif cylindrique : . la viscosité des gaz augmente avec la température.002 ·x 10-3 0. Il n'existe pas de relation rigoureuse liant ? et T. Ce rapport est appelé viscosité cinématique v : 11 v=p Unité : Dans le système international (SI). Contrairement à celle des liquides. D / les appareils de mesure de la viscosité : 3-1 / Viscosimètre d'Ostwald : On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. on la détermine préalablement à l'aide de l'eau.Dans de nombreuses formules apparaît le rapport de la viscosité dynamique r et de la masse volumiquep.95 ·x 10-5 La viscosité des liquides diminue beaucoup lorsque la température augmente.

en faisant varier le débit et le diamètre de la canalisation. on peut observer les phénomènes suivants : Pour des vitesses faibles. Pour des vitesses très élevées. le colorant se mélange immédiatement dans l'eau.. le filet colorant se mélange brusquement dans l'eau après avoir parcouru une distance.pour que le cylindre intérieur reste fixe. Ils sont fortement automatises dans leur fonctionnement : électrique de commande et de contrôle. Le principe de fonctionnement : le matériau est place entre deux cylindres coaxiaux de rayon intérieur (Rint) et de rayon extérieur (Rext). il faut lui appliques un couple (C) de sens oppose au déplacement du cylindre extérieur (le stator) 3-3 /Les pertes de charges 3-3-1 / Le phénomène Les pertes de charge sont à l'origine : y' Des frottements entre les différentes couches de liquide et des frottement entre le liquide et la paroi interne de la conduite le long de l'écoulement : ce sont les pertes de charge régulières. y' De la résistance à l'écoulement provoqué par les accidents de parcours (vannes. mesures automatisées. Pour des vitesses plus élevées. ce sont les pertes de charges singulières ou localisées 3-3-2 / Les différents régimes d'écoulement : nombre de Reynolds Expérience : Soit un courant d'eau qui circule dans une conduite à section circulaire. etc.le cisaillement a donc lieu entre une surface fixe et une autre en rotation. coudes. Suivant la vitesse d'écoulement de l'eau. On introduit un filet de colorant dans l'axe de cette conduite. Donc en utilisant des fluides divers (viscosité différente)..) . Reynolds a montré que le paramètre qui permettait de déterminer si l'écoulement est laminaire ou turbulent est un nombre sans dimension appelé nombre de Reynolds et donné par : Re = p vD 11 Re vD = V Ou avec : . Si le cylindre extérieur est entraîne par un moteur électrique (le rotor) a la vitesse angulaire constante (~) on constate que le cylindre intérieur a tendance a tournes a la même vitesse . le filet colorant traverse le long de la conduite en position centrale.C'est la famille de rhéomètre les plus utilises.. acquisition des donnes.

p2 entre deux points (1) et (2) d'un circuit hydraulique a pour origine : . La différence de pression Ap = p1 .p = masse volumique du fluide. .) . v = vitesse moyenne. le passage d'un type d'écoulement à un autre se faisant progressivement. 11 V = viscosité cinématique V = p L'expérience montre que : Si Re < 2000 le régime est LAMINAIRE Si 2000 < Re < 3000 le régime est intermédiaire Si Re > 3000 le régime est TURBULENT Ces valeurs doivent être considérées comme des ordres de grandeur. etc. organes de réglage. élargissements ou rétrécissement de la section. les particules du fluide se déplacent en lignes droites parallèles disposées en couche. les pertes d'énergie spécifiques ou bien comme on les appelle souvent. Les grandeurs des vitesses de lamelles adjacentes ne sont pas les mêmes. ou lamelle. Il est impossible de décrire le mouvement d'une particule. 3-3-4 / Expression des pertes de charge Lorsqu'on considère un fluide réel. ? = viscosité dynamique du fluide. D = diamètre de la conduite. Le problème du calcul de ces pertes de charge met en présence les principales grandeurs suivantes : Le fluide qui est caractérisé par : V' sa masse volumique p. L'écoulement laminaire obéit a la loi reliant la contrainte tangentielle visqueuse au taux de déformation angulaire.La résistance à l'écoulement provoquée par les accidents de parcours (coudes. les particules de fluides se déplacent dans toutes les directions au hasard. V' sa viscosité cinématique jt. les pertes de charge dépendent de la forme. on les appelle pertes de charge régulières ou systématiques.la viscosité du fluide domine et supprime ainsi toute évolution vers des condition de turbulence . c'est -a-dire au produit de la viscosité du fluide par le gradient des vitesses . A / écoulement laminaire : Dans l'écoulement laminaire. Le tuyau qui est caractérisée par : V' sa section (forme et dimension) en général circulaire (diamètre) . de la vitesse d'écoulement et de la viscosité du liquide mais non de la valeur absolue de la pression qui règne dans le liquide. des dimensions et de la rugosité de la canalisation. B / écoulement turbulent : Dans l'écoulement turbulent.Les frottements du fluide sur la paroi interne de la tuyauterie . ce sont les pertes de charge accidentelles ou singulières.

Ces éléments sont liés par des grandeurs comme la vitesse moyenne d'écoulement (Vm) ou le débit (Qv) et le nombre de Reynolds (Re) qui joue un rôle primordial dans le calcul des pertes de charge. Entre deux points séparés par une longueur L. l'état de la surface n'intervient pas et donc (?) ne dépend pas de (k) (hauteur moyenne des aspérités du tuyau). 3-2-5 / Pertes de charge systématiques (régulières) : A / Généralités Ce genre de perte est causé par le frottement intérieur qui se produit dans les liquides . Donc. le débit volume IL: r 4 qv = £ 8i r× ( 12) ppd'un fluide est donné par : l . dans une conduite cylindrique horizontale. dans un tuyau de diamètre D apparaît une perte de pression Ap. il se rencontre dans les tuyaux lisses aussi bien que dans les tuyaux rugueux. ni de la nature de la tuyauterie.V' sa longueur L. B / Cas de l'écoulement laminaire : Re < 2000 Dans ce cas on peut montrer que le coefficient ? est uniquement fonction du nombre de Reynolds (Re) . exprimée sous la forme suivante : Ah=Âv2L 2g D Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF)  : est un coefficient sans dimension appelé coefficient de perte de charge linéaire. Le calcul des pertes de charge repose entièrement sur la détermination de ce coefficient  . V' sa rugosité k (hauteur moyenne des aspérités de la paroi). on peut exprimée ce coefficient sous la forme suivante : Avec vD Re = V 64 l= Re C / Loi de Poiseuille Pour un écoulement laminaire.

on emploie aussi en pratique des représentations graphiques (abaques). £ : Longueur entre les points (1) et (2) (m). D / Cas de l'écoulement turbulent : Re > 3000 Les phénomènes d'écoulement sont beaucoup plus complexes dans ce cas et la détermination du coefficient de perte de charge résulte de mesures expérimentales. i : Viscosité dynamique du fluide (Pa·s).D Re 2 51 . on peut chercher à savoir si l'écoulement est hydrauliquement lisse ou rugueux pour évaluer la prédominance des deux termes entre parenthèses dans la relation de Colebrook. C'est ce qui explique la diversité des formules anciennes qui ont été proposées pour sa détermination. La formule de Colebrook est actuellement considérée comme celle qui traduit le mieux les phénomènes d'écoulement en régime turbulent. du fait de sa forme implicite. Pour simplifier la relation précédente. Tous les travaux ont montré l'influence de la rugosité et on s'est attaché par la suite à chercher la variation du coefficient ? en fonction du nombre de Reynolds (Re) et de la rugosité k du tuyau. En régime turbulent l'état de la surface devient sensible et son influence est d'autant plus grande que le nombre de Reynolds (Re) est grand. p1 et p2 : pression du fluide aux points (1) et (2) (Pa).) L'utilisation directe de cette formule demanderait. . un calcul par approximations successives . Elle est présentée sous la forme suivante : 12=k log( + XX 37 .p1 p2 v Ah 2r avec : qv : débit volume (m3·s-1). r : rayon intérieur (m).

par suite de l'augmentation de pression (donc diminution corrélative de la vitesse) qui se produit dans la partie extérieur de la courbe .Remarque : On fait souvent appel à des formules empiriques plus simples valables pour des cas particuliers et dans un certain domaine du nombre de Reynolds..5m) sont indiques dans le tableau suivant : B / perte de charge dans les vannes : Dans ce cas également. vannes.. A / perte de charge dans les coudes : Un coude provoque une perturbation dans l'écoulement.. Re . Voir l'image. Pour les section circulaire (cylindrique) de faible diamètre (< 0. par exemple : X=Formule de Blasius : (pour des tuyaux lisses et Re < 105) 0 316 0 25 . les pertes de charge sont à peu près proportionnelles au carré de la vitesse et donc on a adopté la forme suivante d'expression : 2 v hK = A 2g Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF) K : est appelé coefficient de perte de charge singulière (sans dimension). rugueux).. V' l'état de la surface de la paroi (lisse. Le calcule de la perte de charge (Ah) repose sur la détermination de son coefficient (K) et ce dernier dépend essentiellement de : V' rapport de section en amont et en aval V' angle de raccordement.) . rétrécissement brusque . dans beaucoup de cas. et de la diminution de pression (donc augmentation corrélative de la vitesse) dans la partie intérieur. 3-3-6 / Pertes de charge accidentelles (singulières) : Un accident ou une singularité dans une conduite par exemple : coude. Ainsi que les expériences le montrent. entraîne une augmentation de la quantité des pertes de charge. les pertes de charge sont donnes par la formule : 2 v A hK . V' nombre de Reynolds (Re) donc la nature de l'écoulement.

= 2g Au point de vue des pertes de charge.5° 1. assurant une manoeuvre aisée.803 22.5° 124. les vannes papillons. et ne sont utilisés que dans leur fonction d'isolement (pas de réglage sous peine d'érosion du joint et perte d'étanchéité).54 L'angle O Coefficient K . Le premier groupe comprend les vannes ou l'écoulement ne subit pas de grand changement de direction et on trouve : les robinet vannes. y' Les robinets à papillon non étanches permettent de régler un débit. Pour les gros diamètres. on utilise un démultiplicateur.2 10 7 A partir de ces donnes on peut établir le tableau suivant : État de la vanne 3/4 ouvert 1/2 ouvert 1/4 ouvert 67. en particulier de gros débits sous de faibles pressions. on peut diviser les vannes en deux groupes principaux. V' Ils créent de faibles pertes de charge à pleine ouverture. et la résultante des forces de pression du fluide sur le papillon est nulle. Le coefficient de perte de charge de ces vannes sont du type : K = C (90-O) -4 ou la valeur de (C) dépend du diamètre et d'après la documentation de Pont A Mousson. les vannes d'angle et les vannes en Y. et on trouve : les robinet a soupape. il vient a plus en moins 30% on a C=3. d'une manière générale suivant la forme de l'écoulement. y' Les robinets à papillon étanches sont équipés d'un joint élastomère soit sur le corps.85 45° 7. soit sur le papillon. les soupapes de retenue. les vannes clapets et les clapets non-retour. le papillon pouvant même être profilé. se déplaçant dans un mouvement de rotation perpendiculaire à la direction du fluide. y' La manoeuvre du papillon peut aller jusqu'à 90°. Et dans le second groupe on place les vannes ou l'écoulement est très sinueux c'est-à-dire la section de sortie a une direction différente de la section d'entrée . la manoeuvre s'effectue en prise directe par l'intermédiaire d'un levier. y' Sur petit diamètre. Les vannes papillon : Ils sont constitués d'un obturateur de forme circulaire. le critère de classification étant.

.ouvert . et c'est l'ensemble (volant tige clapet) qui monte et qui descend lors de la manoeuvre.procéder aux analyse microbiologique selon le mode opératoire (MOD. Pour des réglages précis. 1-1-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : A / Matériels utilises : V' hotte a flux laminaire V' rampe de filtration . en position ouverture totale. A l'ouverture. ils perdent fréquemment leurs qualités d'étanchéité. dans les ateliers de fabrication (avec flexible) et pendant le prélèvement on doit toujours mettre des gants et se désinfecte avec de l(alcool ( 70° C ) . y' L'obturateur peut-être en position fermée. Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique 1 / contrôle microbiologique : 1-1 / Contrôle microbienne de l'eau purifie : 1-1-1 / Méthode de prélèvement : L'eau purifie est prélevé dans les mêmes condition de son utilisation.remplir les flacons stérile et fermer. DL. y' Ils ont un sens de montage. 001). y' La tige de commande tourne avec le volant.flamber le robinet pendant au moins (1 minute) en utilisant par exemple un bec benzène portatif. . S'ils sont utilisés comme tel. la fermeture s'effectuant en général à contre-courant du fluide. le clapet prend souvent la forme d'un pointeau. l'écoulement du fluide en chicane à l'intérieur du corps du robinet à soupape créant des pertes de charge non négligeables. .ouvrir le robinet et laisser couler (1 minute avant de faire le prélèvement). y' Pour les petits diamètres. en dans n'importe quelle position intermédiaire. le mouvement du fluide facilite alors la manoeuvre. y' Ils permettent de régler un débit. l'eau purifie est prélevé comme suit : . Ouvrir le robinet et laisser coule (1 minute) avant de faire le prélèvement et remplir les flacons et fermer aussitôt au niveau de la station de traitement des eaux. PUD.les vannes a soupapes : Ils sont constitués d'un obturateur appelé soupape ou clapet se déplacent perpendiculairement à la veine fluide et perpendiculairement au siège d'étanchéité. il ressemble parfois à une aiguille.

ensemencer du milieu liquide (BSC ) avec une partie des colonies morphologiquement différent . D / Norme : Selon la pharmacopée européenne (2002.45 micromètre) V' boite de pétri stérile de 55 mm de diamètre V' pince stérile V' milieu gélose TSA V' bain marie règle a 100°C V' bain marie règle a 45°C B / Méthode de filtration sur membrane : Agiter l'échantillon d'eaux a analyses. L'eau satisfait a l'essai s'il ne se produit pas de croissance a (41-43°C) et une confirmation de résultat peut-être faite a l'aide de test biochimique. isolée et incuber a ( 4 1-43 °C ) pendant 18 a 48 heure . C / Résultat : S'il apparaît des colonies a bâtonnet gram-négatif . Récupérer la membrane à l'aide d'une pince stérile et la déposé à la surface du milieu TSA. porosité (0. 4 eme édition). Incuber la boite a (30°C) pendant 5 jour sauf si un temps d'incubation plus cour permet d'obtenir un dénombrement fiable. . Aeruginora A / Matériels utilises : V' boite de pétri de 90 mm de diamètre V' milieu BSC V' étuve règle a (37 °C) V' milieu gélose citrimide V' pipette pasteur ou anse de platine V' bain marie règle a (100°C) V' bain marie règle a (45°C) B / Méthode : Agiter l'échantillon d'eau a analyse Prélève (1 ml) de son contenue et ensemencer dans (100 ml) de milieu BSC Homogénéiser et incuber à (35 °C) pendant 18 a 48 heures.V' membrane filtrante en nitrate de cellulose. Effectuer des subcultures sur milieu gélose citrimide et incuber a (37 °C) pendant 18 à 72 heure. Filtrer (10ml) de son contenue a travers une membrane filtrante. D / Norme : Pseudomonas Aeruginora doit être absent / ml. 1-1-3 / recherche de Pseudomonas. la norme de germes Aérobie Viable Totaux doit être inférieur ou égale a 100 u f c. C / Résultat : Compter le nombre de colonies obtenues et exprimer le résultat en unité formant colonies par millilitres (u f c / ml).

Le nombre de germes totaux doit être inférieur ou égal < 100 u f c par gramme. S'il y a un développement de colonies suspecter .S'il se produit un développement bactérien : A-1 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu gélose au cetrimide. . on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine .1-2 / contrôle (analyse ) microbienne de la matière première premix : 1-2-1 / Méthode de prélèvement : 1-2-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. y' test a l'oxydase positive. y' fluorescence verdâtre en lumière UV. y' coloration de gram : bacille gram. . homogénéiser et laisse refroidir a la température de la pièce . 1-2-3 / dénombrement des germes fongiques (levure et moisissures) . ensuite laisse incuber a ( 37°C ) pendant 3 jour ( boite retournée ) . .ajouter dans chaque boite ( 15 ml ) environ de milieu gélose au peptones de caséine et de soja maintenue a ( 45 °C ° ) .Transférer (1 ml) de la dilution précédente deux autres boites de pétri et couler Environ (15 ml) de milieu gélose stérile de sabourand et homogénéiser. Les caractères de « Pseudomonas Aeruginosa » sur un milieu gélose au citrimide sont : y' colonies généralement verdâtres. ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux peptones de caséine et de soja avec (10 g) de matière première (premix) . préalablement coule en boite de pétri.Compter le nombre de colonies apparues. 1-2-4 / dénombrement des germes pathogènes : A / « Pseudomonas Aeruginosa » et « Staphylococcus Aureus » .Laisser incuber a (37 °C) pendant 3 jours.Le nombre de germes doit être inférieur ou égal à 100 u f c.Mettre (10 g) de matière première (primix) en suspension dans (90 ml) de tampon phosphate. faire la moyenne des deux boites et multiplie par 10 (facteur de dilution).Transfère ( 1 ml ) de cette suspension au 1/10 eme dans deux boites de pétri . préalablement coule en boite de pétri. A-2 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu de Vogel et Johnson. ensuite refroidir et laisser incuber pendant 5 jour a 25°C (boites retournées). . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.Si aucune colonies n'est apparue on note : < 10 u f c par gramme . pour exprimer le nombre de levures et moisissures en germe par gramme. . stériliser et homogénéiser.Compter le nombre de colonies apparues dans chaque boites puis faire la moyenne et déduire le nombre de germe par gramme en multipliant la moyenne par 10 (facteur de dilution) .

2-1-2-3 / substances oxydables : L'opération consiste a mesure en milieu acide ou en milieu alcalin. Les caractères de « Escherichia . elle est mesurée à l'aide d'un conductimètre muni d'une électrode de platine. La conductivité permet d'évaluer rapidement la minéralisation globale de l'eau. puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. l'appareil doit être préalablement etalonne (Ouahes et Dévalez. plus la conductivité en solde dissout sera importante. puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.S'il se produit au développement bactérien : B-1 / Déposer (1ml) de la solution incubée sur un milieu gélose Mac Conkey . 2-1-2-2 / la conductivité : La conductivité électrique traduit la capacité d'une solution aqueuse a traduire le courant électrique . Le caractère des « Salmonelles » sur un milieu `' X L D' 'est : V' colonies rouges avec ou sans centre noir 2 / contrôle physico .log (H3O+).chimique : 2-1 / Contrôle de l'eau purifiée : 2-1-1 Caractère organoleptique : L'aspect et la couleur sont déterminées a l'oeil nu et la saveur par dégustation. préalablement coule en boite de pétri. plus la conductivité sera. la quantité d'oxygène utilise pour la réduction du perganate de potassium par les matière organique d'origine animal ou végétale dans une eau (Rodier et al . préalablement coule en boite de pétri.Les caractères de « Staphylocoques Aureus » sur un milieu `'Vogel et Johnson `' sont : y' colonies noires entoures de zone jaune y' coloration de gram : cocci gram positive en amas S'il y a un développement de colonies suspecter .gram. 2-1-2 / caractere physico-chimique : 2-1-2-1 / détermination de pH : Le pH est définie comme étant une mesure de la concentration en ion (H3O+) d'une solution aqueuse pH= . La conductivité de l'eau purifiée est mesurée sur un conductimètre à une température de 25°C. puis mettre a incubée le mélange après dispersion complète pendant 3 jour a 37 °C . 1981). on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine . . ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique . B-2 / Prélever ( 1ml ) de la solution incubée sur un milieu gélose ( xylose lysinedésoxycholate ) X L D .cette notion est inversement proportionnelle a celle de résistivité électrique.Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux tergitol 7 avec (10 g) de matière première (premix).Coli » sur un milieu `'Mac Conkey `' sont : V' colonies rouge brique entoures parfois d'une zone de précipitation rougeâtre.1996). B / « Escherichia Coli » et « Salmonelles » : . elle est directement proportionnelle a la quantité de solide dissous dans l'eau aussi. V' coloration de gram : bacille . ce paramètre est mesure a l'aide d'un pH mètre.

il apparaît une coloration bleu suite a l'oxydation de la diphénylamine par les nitrate (Alexeev.le précipite devient gris violets puis noircit (décomposition ) ( Alexeev . le chlorure de baryum donne par interaction avec les solutions contenant l'ion soufre (SO4-2) un précipite blanc sulfate de baryum (Ba SO4) (Alexeev . 1982). 0. on en déduit une concentration inférieur a 0. goutte a goutte et en agitant ( 5ml ) d'acide sulfurique exempt d'azote . 1982 ) . introduisez ( 5 ml ) d'eau purifiée et ajouter ( 0. C / lecture : en présence de coloration rose cela veut dire il y' a absence des substances oxydables et s'il y'a apparition d'une couleur bleu cela explique la présence de ces dernier 2-1-2-4 / Les chlorure : Les chlorure présentent une saveur désagréable qui va confères a l'eau une saveur saline .1982). il se forme un sel sulfate de manganèse .A / principe : la méthode de manganimétrie est basse sur les réaction d'oxydoréduction par l'ion permanganate . B / mode opératoire : dans un tube a essai place dans de l'eau glace . C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant (15min) au moins cela veut dire que les chlorure sont absents et si il y' a dépôt d'un précipite blanc cela indique leur présence.ils peuvent également provoquer une corrosion dans les canalisation et les réservoirs. B / mode opératoire : (10ml) d'acide sulfurique dilue (2N) avec 0.lors de l'oxydation en milieu acide .1 ml de solution de diphénylamine puis .5ml) d'eau exempt de nitrate et de (0.1ml d'une solution de chlorure de baryum. Placer le tube dans un bain marie a 50 °C. mélanger : (10ml) d'eau purifiée avec (1ml) d'acide nitrique dilue (2N) et avec (0. 2-1-2-6 / les sulfates : A / principe : la présence des sulfates dans la solution a examines est déterminée par colorimétrie.0ml) d'eau purifiée sont mélanges puis Chauffes a ébullition pendant 5 min. en présence des nitrate (NO3). A / principe : la teneur des chlorure dans la solution a examinée est déterminée par argentimetrie. .1ml) d'acide chlorhydrique dilue (2N) et 0. 2-1-2-5 / les nitrates : L'absence d'oxygène fait que les bactéries en recours à l'utilisation du nitrate pour leur respiration et c'est le cas de Pseudomonas aeruginosa. B / mode opératoire : dans un tube a essai : introduire ( ml) d'eau purifiée avec (0. A / principe : la présence de nitrate dans l'eau est déterminée par colorimétrie.4 ml ) d'une solution de chlorure de potassium a ( 10 g/l) .1ml de permanganate de potassium (0. le manganèse (MnO4) rose est réduit a l'état de cation (manganèse ) incolore .2ml) d'une solution de nitrate d'argent. le nitrate d'argent ( AgNO3) donne avec l'ion chlore (cl-) en présence de l'acide nitrique ( H NO3) un précipite blanc carllebotte de chlorure d'argent (Ag cl ) a la lumière .02 M) et une qsp (100.5 ml) de solution de nitrate (NO3) a 2 ppm C / lecture : si il y'a apparition d'une coloration bleu claire. La présence des nitrate se manifeste après (15min) par l'apparition d'une coloration bleu qui ne doit pas être plus intense que celle d'un témoin prépare simultanément et dans les même condition avec un mélange de (4. B / mode opératoire : dans un tube a essai.2 ppm et si il y'a apparition d'une coloration bleu fonce plus intense que le témoin cela explique une forte concentration en nitrate.

07. onctueux. lors de la neutralisation. la saveur par dégustation donc on trouve que le premix est un liquide a aspect laiteux. introduire une prise d'essai P (exprimée en g) correspondant à 1. d= (P1-P2)/P3 Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit P2 : le poids du pycnomètre remplis d'eau P3 : le poids du pycnomètre vide 2-1-2-4/ pouvoir neutralisant : Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de à analyser (premix/MAALOX) capable de neutraliser l'excès de HCL présent dans l'estomac. Ajouter 5. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol. l'appareil doit être préalablement étalonné. ce qui explique l'absence des sulfate et si il y' a dépôt de couleur blanc cela indique la présence des sulfates 2-1 / Contrôle de la matière première (premix) : 2-1-1 / caractère organoleptique L'aspect et la couleur sont déterminés à l'oeil nu. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique dilue au demi et agiter jusqu'à dissolution complète. 2-1-2-3/ détermination de la densité : La densité d'une substance est le rapport entre la masse d'un certain volume de matière et la masse de même volume d'eau. Ajuster a 200ml avec de l'eau purifiée. . 1981). Elle est mesurée à l'aide d'un pycnomètre sur le liquide à 20°C et la densité du premix doit être voisine de 1.log [H3O+] (Ouahes et Dévalez. Pour cela. introduire une prise d'essai exactement pesée voisine de 20 g (P) du premix. a goût sucre. Cette solution (S) sert pour le dosage et l'identification de l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium. Agiter jusqu'à obtention d'une solution limpide. 2-1-2 / caractère physico-chimique : 2-1-2-1/ Préparation de la solution : Dans une fiole jaugée de 200 ml. on utilise la soude (0. Ce paramètre est mesuré à l'aide d'un pH mètre.0 ml d'acide chlorhydrique (1 N).3. Le pH du premix doit être compris entre 7.1 N jusqu'à obtention d'une coloration bleu. Modeopératoire : Dans une fiole conique. 2-1-2-2/ détermination de pH : Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions H3O+ d'une solution aqueuse : pH= .1 N) qui correspond au base contenue dans d'indicateur coloré le bromophénol qui vire du jaune au bleu. Modeopératoire : On introduit soigneusement l'échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la formation de bulle d'air.C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant 1 heure au moins.5 ml de l'échantillon.5 ET 8. Titrer l'excès d'acide chlorhydrique par la solution d'hydroxyde de sodium 0.

exprime en ml. Titrer par le sulfate de zinc (0. 1. La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0.0273 g / 100 ml. d'acide chlorhydrique 0.1 N soit (N ml).65 : acétate d'ammonium 77.1 N) correspond à 1. Ajouter lentement 25 ml d'acide sulfurique a 10 %. Agité.1 N) en présence de bleu de bromophénol.solution d'orange de xylenol : 0. 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l'hydroxyde d'aluminium : Dans un récipient adapte.6 ml par gramme. Faire un témoin en titrant 5.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d'hydroxyde de sodium (0.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4. porter a ébullition pendant 3 minute. refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3).solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate.0 ml de la solution ( S ) .0 ml d'eau purifiée et 20.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.1 N).5 N).1 M ) . Rincer la pipette a l'eau purifiée. 2-1-2-5/ essai limite de l'eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte. Le pouvoir neutralisant c'est à dire le volume. Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ .1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume. exprimé en ml.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0. d'hydroxyde de sodium utilisé. de solution utilisée). Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.Soit (n) le volume. 3. 1 ml de thiosulfate de sodium (0. Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). Soit (N) le volume. exprimer en ml.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml. La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d'essai.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur).0 ml d'acide chlorhydriques (1N) par la solution d'hydroxyde de sodium (0. introduire 25.0 ml du premix.1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0. Ajouter 1 g d'iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d'ammonium à 3 %. exprimer en ml d'hydroxyde de sodium utilisé. 2. puis laisser a l'abri de la lumière pendant 15 min Titrer l'iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0.et 20. introduire successivement 10.

P : étant le poids de la prise d'essai.eau purifiée 200ml V' -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium. exprimée en g. exprime en ml.0 ml de la solution (S).70 g/100ml. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic.T= (N-n) F* 15.1 M jusqu'à virage au bleu. 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC : A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité. exprimée en g. utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité.37 g / 100ml.50. F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.833mg d'hydroxyde de magnésium.ammoniaque R 750ml V' .1 M).1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.0 ml d'eau purifiée et 40. 4.chlorure d'ammonium 60g V' . F : étant le facteur de correction du titre de la solution d'ededate de sodium (0. Titrer par l' ededate de sodium 0.8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai.05 et 4.70 et 5. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.1M correspond a 7.005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11.66 * d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0.2g de spatule de noir eriochrome dilue. Soit N le volume. c'est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l'acide Parahydroxybenzoate.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée. introduire successivement 10.1 M correspond à 5.solution tampon ammoniacal : V' . utilisée dans la préparation de la solution S. La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte. 120.6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX . de solution versée.

Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension. agiter et filtrer à l'aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution temois. à goût sucre. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Spécifications Liquide laiteux. introduire 1ml de la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile.eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0.B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . voisine de : V' 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V' 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V' 25 mg (P 3) d'acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension. . Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d'essai avec la phase mobile . d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1. La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule.025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d'essai exactement pesées . les surface et poids par les valeurs qui le correspond.

6 < 0. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml]. m est la masse.07 ? 30.0273 Hydroxyde d'aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) 4.37 90 et 110 45 et 55 Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles. V est le volume.05 a 4. 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage.70 4. Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité.Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l'eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Positive Positive 7. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2). calculé au début (m=P1-P2).70 a 5. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs. . le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement. on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids.5 a 8.3 Voisine de 1.

on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. Mesure de la propriété rhéologique de la suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindrique) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale. sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) .il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) . Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil. il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt). le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile. Chapitre : calcul et résultat Introduction : Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre). Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient.1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente. la date de fabrication et la date de péremption. 2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. y' Vérifier la présence de numéro de lot. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit. y' la vérification de la vignette. animée d'une vitesse angulaire différente. y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice.

9 11. la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien . Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus. on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t.1 0.1 12.99 8. Conclusion : .45 13 15. on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).83 1 1.0.des que l'on dépasse cette contrainte .Donc.5 0. on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) . car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc. De plus.25 A partir des résultats expérimentaux obtenus. c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt). et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien . en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement. on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM.2 0.66 7.

Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique.A partir de ces résultats.5 +22. Tc : représente la contrainte critique.99 8. 10 -3 R = 34. s -1) 7. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.9 + 44.2 0.19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 ( Pascal) (Pas.9 44.9 11. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX).s Mesure des propriétés hydrodynamiques de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = .5 22. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.66 13 15.2+ 15 + 13 + 9. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure . E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79.5 0.1 12.25 9.2 15 13 D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.1-.45 79.1 0. on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM. Vitesse de cisaillement E (second -1) 0.0341 pa .1 10 -3 R = 0.19).83 1 1.

91 / 3. le débit est calcule par l'intermédiaire d'une loi appelée :»loi de puissance `'. la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1.00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse moyenne de l'écoulement (Vmoy) : Dans une section droite (S) de la canalisation. qui s'écrit sous la forme suivante : Qv / Q' = N / N' Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q' : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d'agitation de la cuve [tour /minute] N' : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q' * N / N' Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12.045 2 * 3600 . donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumique (Qv) : Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s'écoule a travers une section de conduite pendant l'unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas. 2n tour / minute Mesure des paramètres physiques de la suspension : Calcul de masse volumique (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides .91 m3 / heure Qv = 0.14 * 0. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l'écoulement qui s'écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m2] D'où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12.ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas.05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube.

donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s'écoule en régime turbulent.59 < 105. on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000.25 X = 0.Vmoy = 2. d'où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0. Puisque. on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux .255 * 0. Et comme dans notre étude la conduite d'écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.045 / 0. on obtient : AHr = X V2moy L / 2 g D AHr = 0.255) 2 * 25 / 2 * 9. seconde ] Donc Re = 1050 * 2.960 mètre colonne de fluide .3 16 (3 124.255 m / s Calcule de nombre de Reynolds (Re) : La nature de régime de l'écoulement d'un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds.0422 * (2.81 * 0.045 AHr = 5. Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d'un liquide dans une conduite de diamètre(D) La perte de charge entre deux points séparés d'une longueur (L ) s'écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière. et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124. le régime d'écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X).59) -0.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1).59 D'où.034 1 Re = 3124.00036m) donc on peut la négliger et l'assimiler a une conduite lisse. qui s'écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] ji : la viscosité dynamique de fluide [pa . Re .

Agiter jusqu à obtention d une solution limpide.0 ml d acide chlorhydriques (1N) par la solution d hydroxyde de sodium (0. introduire 25.et 20. Agité. Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d hydroxyde de sodium(0. Le pouvoir neutralisant c est à dire le volume. exprimer en ml d hydroxyde de sodium utilisé. Ajouter lentement 25 ml d acide sulfurique a 10 %. La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0. exprimé en ml. Faire un témoin en titrant 5.5 ml de l échantillon. introduire successivement 10.0 ml de la solution ( S ) . 1 ml de thiosulfate de sodium (0. Soit (N) le volume.1 N soit (N ml). d hydroxyde de sodium utilisé.0 ml .0273 g / 100 ml.1 N) correspond à 1.5 N). 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l hydroxyde d aluminium : Dans un récipient adapte.1 N) en présence de bleu de bromophénol.0 ml d acide chlorhydrique (1 N).1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0. Rincer la pipette a l eau purifiée. Soit (n) le volume.1 N jusqu à obtention d une coloration bleu. introduire une prise d essai P (exprimée en g) correspondant à 1. d acide chlorhydrique 0. puis laisser a l abri de la lumière pendant 15 min Titrer l iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0.Dans une fiole conique. 2-1-2-5/ essai limite de l eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte. Ajouter 5. Ajouter 1 g d iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d ammonium à 3 %. Titrer l excès d acide chlorhydrique par la solution d hydroxyde de sodium 0. exprimer en ml.1 N).6 ml par gramme.0 ml du premix. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d essai. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol. Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.

solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate.70 g/100ml.65 : acétate d'ammonium 77.1 M jusqu'à virage au bleu. exprime en ml.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur).2g de spatule de noir eriochrome dilue. La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0. porter a ébullition pendant 3 minute.solution d'orange de xylenol : 0.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume.chlorure d'ammonium 60g . 3. de solution utilisée).1M correspond a 7.0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ T= (N-n) F* 15. 1.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0. de solution versée.6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. 2.1 M).0 ml d'eau purifiée et 40. exprimée en g. 120. introduire successivement 10.d'eau purifiée et 20.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %.8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai. Titrer par l' ededate de sodium 0. 4. exprime en ml. refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3).solution tampon ammoniacal : V' . Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée.0 ml de la solution (S). Soit N le volume. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte. F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0. Titrer par le sulfate de zinc (0.1 M ) . La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4.05 et 4.

exprimée en g.50. 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC :A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité.005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable .eau purifiée 200ml V -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium. F : étant le facteur de correction du titre de la solution d ededate de sodium (0. P : étant le poids de la prise d essai.ammoniaque R 750ml V .833mg d hydroxyde de magnésium. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic.1 M correspond à 5. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.V . c est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l acide Parahydroxybenzoate.37 g / 100ml.70 et 5. utilisée dans la préparation de la solution S.66 * d / P 1ml de la solution d ededate de sodium 0. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.

. d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1.Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . voisine de : V 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V 25 mg (P 3) d acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension. introduire 1mlde la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile.025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d essai exactement pesées .eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0. Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d essai avec la phase mobile . agiter et filtrer à l aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate deMethyl Dans la solution temois.

70 4. les surface et poids par les valeurs qui le correspond.6 < 0.07 ? 30.05 a 4. à goût sucre.70 a 5.5 a 8.3 Voisine de 1. Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension. 4. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Hydroxyde d aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) Positive Positive 7.La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule.0273 Spécifications Liquide laiteux.37 90 et 110 45 et 55 .

2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2). Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit.Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles. T HP SRQPI H G t ti . 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs. m est la masse. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. V est le volume. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml . on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. 1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente.il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) . Chapitre : calcul et résultat Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . y' Vérifier la présence de numéro de lot. y' la vérification de la vignette. la date de fabrication et la date de péremption. le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement. calculé au début (m=P1-P2).

99 8. Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre). animée d'une vitesse angulaire différente.5 0.45 U V U V .83 1 13 7.1 0.1 12.9 11. on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement. le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile. il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt). Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient. Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale.Mesure de l propriété rhéologi ue de l suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindri ue) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) 0.2 0.

on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).1. Conclusion : . on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) . la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien . on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t. on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM.66 15. c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt). et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien .des que l'on dépasse cette contrainte .Donc. car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc. De plus. en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement. Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus.25 A partir des résultats expérimentaux obtenus.

5 22. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure .1 12.83 1 1.45 79.9 44.A partir de ces résultats.2 15 13 ( D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T.19).1 0.2+ 15 + 13 + 9. Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.0341 pa .1-.s Mesure des propriétés hydrodynami ues de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre -3 R = 34.25 9. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.1 10 -3 W . Tc : représente la contrainte critique.99 8. 10 R = 0.19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 Pascal) (Pas.9 + 44.5 +22. s -1) 7. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.9 11.5 0.2 0. Vitesse de cisaillement E (second -1) 0. E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX). on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM.66 13 15.

2n tour / minute Mesure des paramètres physi ues de la suspension : Calcul de masse volumi ue (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides . la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1.ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170.05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube. elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumi ue (Qv) : X X X .

91 m3 / heure Qv = 0.255 m / s Calcule de nom re de Re nolds (Re) : La nature de régime de l écoulement d un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds. le débit est calcule par l intermédiaire d une loi appelée :»loi de puissance ` . qui s écrit sous la forme suivante : Qv / Q = N / N Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d agitation de la cuve [tour /minute] N : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q * N / N Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12.00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse mo enne de l'écoulement (Vmo ) : Dans une section droite (S) de la canalisation. qui s écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] Y Y Y ` .14 * 0. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l écoulement qui s écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] 2 Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m ] D où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12.045 2 * 3600 Vmoy = 2.91 / 3.Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s écoule a travers une section de conduite pendant l unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas.

960 mètre colonne de fluide .034 1 Re = 3124.045 / 0.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1). le régime d écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X).59) -0. Cal l arge régulière ( li éaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d un liquide dans une conduite de diamètre(D) La pertede charge entre deux points séparés d une longueur (L ) s écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière. donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s écoule en régime turbulent.59 < 105. on obtient : AHr = XV2moy L / 2 g D AHr = 0.255) 2 * 25 / 2 * 9.25 X = 0. on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000. Puisque. et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124. Re .045 AHr = 5. d où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0.ji : la viscosité dynamique de fluide [pa .81 * 0. on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux .0422 * (2.255 * 0.59 D où.3 16 (3 124.00036m) donc on peut la négliger et l assimiler a une conduite lisse. Et comme dans notre étude la conduite d écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0. seconde ] Donc Re = 1050 * 2.

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