Introduction

Dans les développements et applications des céramiques composites, on utilise

principalement des fibres de carbone (C) et de carbure de silicium (SiC), et parfois
des fibres d'oxyde d'aluminium ou alumine (Al2O3), ou des cristaux mixtes d'alumine
et d'oxyde de silicium ou silice (SiO2) appelés mullite (3Al2O3, 2SiO2). Les matériaux
utilisés pour la matrice dans les applications techniques sont actuellement
principalement l'alumine, la mullite, le carbone et le carbure de silicium 1.
Le développement de ces céramiques a surgi des problèmes rencontrés dans
l'utilisation des céramiques techniques conventionnelles, comme l'alumine, le carbure
de silicium utilisé souvent sous forme frittée sous l’abréviation SSiC (de
l'anglais Sintered Silicon Carbide), le nitrure d'aluminium (AlN), le nitrure de
silicium (Si3N4), l’oxyde de zirconium(IV) ou zircone (ZrO2) : tous ces matériaux se
brisent aisément sous des contraintes mécaniques ou thermiques, parce que même
de petites imperfections ou rayures en surface peuvent devenir le point de départ
d'une fêlure. Le matériau n'oppose à la propagation de la fêlure qu'une faible
résistance, comme le verre, contrairement aux métaux plus ductiles. Cela donne un
comportement cassant caractéristique, qui complique ou même empêche beaucoup
d'usages. Les travaux qui ont eu pour but de limiter ce comportement par l'inclusion
de particules hétérogènes, petites fibres monocristallines ou barbes, ou de petites
plaques (platelets), n'ont amélioré que modestement leur résistance à la fracture, et
n’ont eu d'applications pratiques que dans certains outils coupants céramiques.
Remarques sur les fibres céramiques[modifier | modifier le code]

Coupe à travers un composite SiC/SiC de structure 3D de fibres tissées.

Une fibre, également appelé monofilament, a un diamètre compris entre 6 et 20 micron.

Sous le nom de fibre céramique, dans le contexte des composites, on ne comprend pas
seulement, comme pour les céramiques techniques, des structures de
matériaux polycristallins, mais aussi des matériaux avec un arrangement des
atomes amorphe. En raison de la haute température de fabrication des composites,
l'utilisation de fibres non seulement organiques, mais même en métal ou en verre, est
exclue. Seules des fibres céramiques résistant aux hautes températures : alumine cristalline,
mullite, carbure de silicium cristallin, zircone, carbone avec les plans graphitiques orientés le
long de la fibre, ainsi que carbure de silicium amorphe sont utilisés en pratique. Toutes ces
fibres « céramiques » se caractérisent par un allongement à la rupture atteignant jusqu'à
2 %, bien supérieur à celui des céramiques normales (de 0,05 à 0,1 %). La cause en est que
.

Procédés de fabrication[modifier | modifier le code]

La fabrication de pièces en céramique composite suit en règle générale trois étapes :

1. Dépôt et fixation des fibres sous la forme souhaitée pour la pièce

2. Apport de la matrice céramique entre les fibres
3. Finissage, et si besoin étapes ultérieures, comme l'addition de couches
supplémentaires
Enfin, et pour tous les types, les première et dernière étapes sont à peu près les
mêmes :
La première étape est le dépôt et la fixation des fibres (rovings), semblable à l'étape
analogue dans la fabrication des polymères composites : par exemple, le dépôt
d'un tissu de fibres, l'enroulement, le tressage ou le tricotage des fibres.
La dernière étape est d'habitude l'usage de techniques d'usinage
conventionnelles : meulage, alésage, rodage ou fraisage, avec des outils de diamant
comme pour toutes les céramiques. En raison des propriétés spéciales des
composites, on peut aussi utiliser sans problème des techniques de découpage
par jet d'eau ou laser.
La deuxième étape est pratiquée actuellement au moyen de cinq procédés différents
pour faire entrer la matrice céramique entre les fibres :

1. Dépôt de la céramique à partir d'un mélange gazeux

2. Création par pyrolyse d'un polymère contenant des atomes de Si et de C.
3. Création par réaction chimique
4. Création par frittage à température plus basse (1 000 à 1 200 °C)
5. Création par électrophorèse de poudre céramique
Le cinquième procédé n'en est pas encore à l'exploitation industrielle. Tous les
autres connaissent déjà des variantes, qui se distinguent par des détails techniques,
ou par leurs combinaisons. On peut les consulter dans des ouvrages spécialisés,
dans les revues techniques et dans les comptes-rendus de congrès. Il ne sera traité
dans la suite de l'article que d'une description simplifiée.
Les trois premiers procédés sont pratiquement utilisés pour la fabrication des
composites non oxydes, le quatrième pour la fabrication des oxydes.

Propriétés
Mécanisme de base des propriétés mécaniques[

L'amélioration indiquée en introduction des propriétés mécaniques par l'insertion de

fibres céramiques dans la matrice céramique est basée sur le mécanisme
Schéma de la traversée de l'ouverture d'une fente par les fibres dans une céramique composite.

La mise en tension forme dans la matrice des fentes, comme dans le matériau non
composite, pour des allongements supérieurs à 0,05 %, selon le type de matériau, et
les fibres forment un pont à travers la fente. Ce mécanisme suppose que la matrice
peut glisser le long des fibres, c'est-à-dire, n'est que faiblement liée mécaniquement
à elles. Si l'adhésion entre la matrice et les fibres était forte, les fibres subiraient dans
l'ouverture de la fente un allongement extrême et devraient y résister, ce qui n'est
pas le cas. Ceci signifie que dans le cas d'une forte adhérence, la fente de la matrice
casserait aussi les fibres, et la céramique composite présenterait le même
comportement fragile que la céramique non renforcée
Le secret de la céramique composite à haute résistance à la cassure réside donc à la
fabrication dans la réalisation d'une marge de glissement entre matrice et fibre. Ce
n'est qu'ainsi que les fibres peuvent jouer un rôle notable de pont à travers les fentes,
en mettant en jeu leur grand allongement à la rupture (plus de 2 % pour les fibres de
C et de SiC, à peine 1 % pour l'alumine). Dans la fabrication de céramique
composite, ce mécanisme est assuré par une légère couche de carbone ou
de nitrure de bore sur les fibres. Ces couches ont des plans de glissement en
lamelles d'épaisseur atomique, et forment le lubrifiant entre fibre et matrice. Pour les
composites oxydes, la faible liaison est obtenue par la haute porosité de la matrice,
ou par des vides ménagés entre fibres et matrice. On obtient ces derniers par
exemple par un revêtement en carbone des fibres, qui brûle pendant le frittage, en
laissant un vide. Propriétés de résistance à la traction, à la flexion et à la
cassure[modifier | modifier le code]
L'influence des couches de fibres des céramiques composites est constatée par la
mesure de la résistance à la traction, à la flexion et à la cassure sur des éprouvettes.

Courbes de résistance à la rupture2 de diverses céramiques composites et de SiSiC

SiSiC: SiSiC non composite ; SiCSiC(CVI) et CSiC(CVI): SiC/SiC et C/SiC produits par CVI ;
CSiC(95) und CSiC(93): C/SiC produit par LVI ; Ox(PP): composites d'oxydes ; CSiC(Si): C/SiC
produit par LSI.

Les courbes de résistance à la rupture d'éprouvettes entaillées sont montrées à

gauche sur la figure. Dans ces essais, on charge une éprouvette entaillée (voir
encart) avec des charges croissantes jusqu'à la rupture. La force et le déplacement
de la barre transmettant la contrainte sont simultanément mesurés, jusqu'à la
rupture. En mécanique de la rupture, la force est normalisée dans un facteur
d'intensité de contrainte noté K1c, en tenant compte de la taille de la surface de la
fente. Comme cette surface ne peut pas être déterminée exactement dans le cas des
composites, on montre dans les courbes ci-dessus la normalisation où cette surface
est remplacée par celle de l'entaille initiale3, et c'est un « facteur K formel » qui est
présenté, en fonction de la flèche au centre de l’éprouvette. Comme ce facteur K est
proportionnel à une force, on peut considérer la surface (l'intégrale) délimitée par une
courbe comme une énergie qui doit être dépensée pour briser l’éprouvette, tout ceci
en valeurs relatives, car K contient des facteurs de normalisation pour s'affranchir de
la géométrie particulière de l’éprouvette.
Les courbes de résistance à la rupture des divers composites présentés sur la figure
montre que la dépense spécifique d'énergie nécessaire à la rupture complète d’un
composite est très largement supérieure à celle nécessaire pour une céramique
SiSiC non composite. Le maximum des diverses courbes de résistance indique la
force nécessaire pour briser l'éprouvette. Les divers types et leurs procédés de
fabrication présentent des différences évidentes et importantes entre les qualités de
cette classe de matériaux, en particulier en ce qui concerne la résistance à la
rupture.
Matériau Al2O3/Al2O3 Al2O3 CVI-C/SiC LPI-C/SiC LSI-C/SiC SSiC

Porosité (%) 35 <1 12 12 3 <1

Densité (g/cm³) 2,1 3,9 2,1 1,9 1,9 3,1

Résistance à la
65 250 310 250 190 200
traction (MPa)

Allongement à
0,12 0,1 0,75 0,5 0,35 0,05
la rupture (%)

Module de
50 400 95 65 60 395
Young (GPa)

Résistance à la
80 450 475 500 300 400
flexion (MPa)

Légende de la table : Le préfixe CVI-, LPI- ou LSI- désigne le procédé de fabrication

des composites C/SiC. Les données pour les composites C/SiC et Al2O3 de la
firme Pritzkow Spezialkeramik proviennent de 4, celles pour SSiC d'une feuille de
données de la firme H.C.Starck Ceramics. La résistance à la traction pour SSiC et
Al2O3 sont calculées à partir de l'allongement à la rupture et du module de Young,
car pour les céramiques non composites, les résistances à la traction ne sont pas
indiquées, mais uniquement les résistances à la flexion. Il faut indiquer qu'il ne s'agit
là que de valeurs moyennes. À partir du même procédé de fabrication, il y a, comme
pour les céramiques usuelles, de substantielles déviations par rapport aux valeurs
indiquées.
Courbe traction-allongement d'une éprouvette de CVI-SiC/SiC.
Figure : MT Aerospace AG, Augsbourg

Dans les tests de résistance à la traction des céramiques composites, on observe, en

raison du mécanisme de franchissement des fentes, un comportement quasi-
plastique, à la différence des céramiques usuelles. Les allongements peuvent
atteindre le pourcent, soit le décuple de ceux des céramiques techniques. La
déformation est quasi-plastique parce que la courbe, après la partie linéaire
élastique, s'infléchit non pas par une déformation plastique du matériau, mais par la
formation d'un système de fentes, qui est maintenu par les fibres. Comme les fibres
qui supportent la traction ont un plus petit module de Young, la pente de la courbe
décroît, et imite ainsi un comportement plastique. Les valeurs de la table montrent là
aussi que les divers types de céramiques composites utilisent l'élasticité des fibres
de manière différente.
Les courbes de mesure de la résistance à la flexion ont pratiquement le même
aspect que les courbes montrées ci-dessus de la résistance à la traction. Pour
comparer les deux choses, il faut tenir compte des deux points suivants :

 Les matériaux pauvres en matrice, ou à l'extrême, dénués de matrice, montrent une

haute résistance à la traction (résistance des fibres), mais pratiquement aucune
résistance à la flexion.
 Inversement les matériaux avec une haute proportion de matrice et une faible porosité
possèdent une haute résistance à la flexion (comme la céramique usuelle), qui ne donne
pas d'indication sur l'utilisation qui est faite de la ductilité des fibres.
Les deux valeurs doivent être considérées indépendamment l'une de l’autre.
Autres propriétés mécaniques[modifier | modifier le code]
L'effet de traversée des fentes par les fibres permet aussi une charge dynamique
élevée des céramiques composites. Des éprouvettes sont soumises à des essais de
charge alternativement en traction et en compression, jusqu'à la rupture. Ces essais
sont nommés essais de fatigue à bas cycle ou à haut cycle. Plus on choisit la charge
initiale élevée, moins l'éprouvette résiste de cycles. Les contraintes de base portées
en regard du logarithme du nombre de cycles atteint fournissent la droite de Wöhler.
Elle indique combien de milliers ou de millions de cycles de charge le matériau testé
peut résister à une charge dynamique donnée. La céramique composite peut
conduire à des résultats remarquables : du SiC/SiC chargé cycliquement à 80 % de
sa limite d'allongement survit à environ 8 millions de cycles (voir figure).
Propriétés de corrosion[modifier | modifier le code]

Au sujet des céramiques composites les plus importantes pour leurs application, on
peut glaner les remarques suivantes dans la littérature :

 Alumine : l'alumine est à l'état pur résistante à l'égard de presque toutes les agressions ;
les phases vitreuses aux joints de grain et le contenu en silice décident de la vitesse de
corrosion dans les acides et bases concentrés. À haute température, cette corrosion
peut conduire en charge à un fluage. Pour la fusion des métaux, l'alumine n'est utilisée
que pour les métaux précieux comme l'or ou le platine.
 Fibres d'alumine : elles se comportent comme l'alumine massive. Les fibres disponibles
commercialement ne sont pas d'une extrême pureté, et donc plus attaquables. Le fluage
aux températures au-dessus de 1 000 °C ne permet à l'heure actuelle que peu d'usages
des céramiques composites à oxydes.

 Carbure de silicium : des échantillons très purs de carbure de silicium sont les matériaux
parmi les plus résistants à la corrosion. Seules les bases fortes, l'oxygène à partir
de 800 °C environ, et la plupart des métaux liquéfiés agissent sur ce matériau.
o Avec les métaux liquéfiés, se forment des carbures et des siliciures.
o Dans la réaction avec l’oxygène, il se forme de la silice SiO2 et du dioxyde de
carbone CO2. La silice forme une couche protectrice, qui passive la surface. À des
températures plus élevées (1 600 °C), et manque d'oxygène (pression
partielle inférieure à 50 mbar), il se forme cependant, à côté du dioxyde de carbone
et du monoxyde de carbone CO, le monoxyde de silicium gazeux SiO, qui empêche
la protection de jouer. Cette oxydation active conduit dans les conditions indiquées à
une destruction très rapide du carbure de silicium.
o En relation avec la céramique composite, cette caractéristique n'est valable que pour
la matrice en SiC fabriquée par procédé CVI. Par ce procédé, on obtient un SiC très
pur à fins cristaux. Avec le procédé LPI, la matrice obtenue est beaucoup plus
sensible à toutes sortes de corrosion, en raison de sa structure amorphe et de sa
porosité. Dans la matrice du matériau LSI, les restes de silicium toujours présents
dégradent la résistance à la corrosion.

Applications[modifier | modifier le code]

Avec les céramiques composites, on dispose d'un matériau6 qui ne possède plus
d'importants inconvénients de la céramique technique conventionnelle, c'est-à-dire
sa faible résistance à la rupture et sa grande sensibilité aux chocs thermiques. Les
développements d'applications se sont par suite concentrés sur des domaines
nécessitant la fiabilité : aux hautes températures, inaccessibles aux métaux, et dans
des conditions abrasives. Les centres d'intérêt principaux suivants se sont révélés
dans les recherches et applications :

 Systèmes de protection thermique pour les véhicules spatiaux, qui à la rentrée dans
l'atmosphère, sont soumis à de hautes tensions thermiques et vibrations.
 Composants de turbines à gaz dans le domaine où les gaz sont chauds, c'est-à-dire
les chambres de combustion des turbines, les ailettes statiques qui orientent le flux de
gaz, et les ailettes proprement dites de la turbine, qui actionnent l’axe de la turbine.
 Pièces pour les brûleurs et les conduites de gaz chauds en céramique composite
oxydes.
 Disques de freins pour freins à disque, très sollicités, et soumis sur leur surface de
frottement à des conditions de choc thermique extrêmes (contrairement à la situation
d'une pièce très chaude plongée dans l'eau, qui s'isole par une couche de vapeur, il n'y a
pas ici de couche de vapeur).
 Composants pour paliers avec forte corrosion et abrasion.
En outre, sont intéressants tous les domaines dans lesquels intervient la céramique
technique conventionnelle ou pour lesquels les composants métalliques ne
présentent pas de durée de vie suffisante en raison de la corrosion ou des hautes
températures. La présentation qui suit de quelques exemples de recherches et
d'applications est de loin incomplète, et ne prétend qu'à illustrer l'étendue des
possibilités techniques.
.
Développements pour l'utilisation dans les turbines à
gaz[modifier | modifier le code]
Le but de l'utilisation des céramiques composites dans les turbines à gaz est
l'élévation de la température du gaz, pour atteindre de meilleurs rendements.
L'usinage complexe des ailettes statiques et des ailettes de turbine dans ces turbines
à gaz, ainsi que les charges thermiques et mécaniques très élevées de ces pièces,
ont conduit à ce que le premier succès n'a été que la réalisation de chambres de
combustion en céramique composite. Les progrès les plus avancés ont eu lieu aux
États-Unis. Une chambre de combustion de composite SiC/SiC utilisant une fibre de
SiC spécialement résistante aux hautes températures, a été utilisée pendant plus de
15 000 h dans une turbine à gaz14. Comme le SiC à ces durées, à environ 1 100 °C,
commence à être attaqué par l'oxydation, il a fallu ici aussi mettre au point un
revêtement anti-oxydant particulièrement efficace. Il consiste en un système
multicouches de céramiques oxydes15.
Utilisation des composites oxydes dans les brûleurs et les
conduites de gaz chauds[modifier | modifier le code]
Les gaz chauds contenant de l'oxygène au-dessus de 1 000 °C dans
les brûleurs avec conduits de flamme conventionnels conduisent plus ou moins vite à
l'oxydation de l'acier spécial hautes températures, aussi bien que du carbure de
silicium. Comme ces pièces ne sont pas soumises à de hautes contraintes
mécaniques, mais seulement à des chocs thermiques, les céramiques composites
oxydes sont particulièrement appropriées pour ces applications jusqu'à 1 300 °C. La
première figure ci-dessous présente le conduit de flamme d'un brûleur en composite
d'alumine qui a été utilisé 15 000 h dans le four d'une fabrique de pain croquant
suédois, et au total a servi 20 000 h16. Dans ces cas, une durée vingt fois plus grande
qu'avec des matériaux conventionnels peut être atteinte.
 

Conduit de flamme de céramique composite oxyde

Illustrations : Pritzkow Spezialkeramik, Stuttgart

Ventilateur à gaz chauds

Clapet levant en céramique composite oxyde

Applications pour les paliers[modifier | modifier le code]

Dans les paliers de pompes, on utilise avec succès le SSiC ou le SiSiC, moins cher,
depuis maintenant plus de 20 ans18. Le palier utilise le liquide pompé
comme lubrifiant. La cause du succès de ce concept de palier est la résistance à la
corrosion envers presque tous les milieux, et la très faible abrasion par les
frottements ou par les particules contenues dans le fluide, en raison de la
grande dureté de la céramique, ainsi que le bas coefficient de frottement donné par
la lubrification par le fluide. Les composants en SiC du palier consistent
en coussinets de protection de l'axe montés sur l'axe et tournant dans le boîtier. Un
boîtier de palier en SiC est en règle générale enserré dans son environnement
métallique et sous pression. Une rupture fragile de ce composant est ainsi très peu
probable. Le coussinet en SiC n'a pas cet avantage, et est exécuté en plus grande
épaisseur, et/ou avec des spécifications de construction spéciales. Pour de grandes
pompes, avec des axes de diamètre approprié (100 à 300 mm), ainsi que pour les
pompes à forte charge sur les paliers, à cause du risque de cassure du coussinet, ce
n'est qu'avec l'avènement des céramiques composites qu'on a pu utiliser le concept
de palier céramique. On a pu démontrer au banc d'essai qu'en appariant du CVI-
SiC/SiC avec du SSiC conventionnel, l'ensemble supporte presque trois fois la
charge spécifique d'autres appariements, dans des conditions de frottement
partiellement à sec19. Par charge spécifique, on entend le produit du coefficient de
frottement (sans dimension), de la vitesse V de déplacement (en m/s) et la charge P
du palier (MPa ou N/mm²). Elle donne l'énergie échangée en W/mm², et est aussi
souvent, en négligeant le coefficient de frottement, donnée comme valeur P × V.

Composants d'un palier hydrostatique entièrement céramique, avec un boîtier en SSiC et un

coussinet en CVI-SiC/SiC.
Photo: MT Aerospace AG