Mémoire Dipet 2 Evaluation Du Potentiel Carbone Des Coques Végétales Dures Et Application Aux

REPUBLIQUE DU CAMEROUN REPUBLIC OF CAMEROON
Paix - Travail – Patrie Peace - Work - Fatherland

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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR MINISTRY OF HIGHER EDUCATION
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UNIVERSITE DE DOUALA
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ECOLE NORMALE SUPERIEURE ENSET
D’ENSEIGNEMENT TECHNIQUE ENSET
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BP : 1872 DOUALA CAMEROUN TEL : (237) 99.95.98.53Email : cabenset@yahoo.frENSET
ENSET
DIVISION DES TECHNIQUES INDUSTRIELLES
DEPARTEMENT DE GENIE MECANIQUE
EVALUATION DU POTENTIEL CARBONE DES

COQUES VEGETALES DURES ET
APPLICATION AUX TRAITEMENTS
THERMIQUES DES ACIERS
Mémoire présenté en vue de l’obtention du Diplôme de Professeur d’Enseignement Technique

deuxième grade (DIPET II)
Par
NGAPMOU TCHANA Fabrice NOUBAN TCHOUAKEU Williams

09GM091 09GM095
Fabrication Mécanique 5 Fabrication Mécanique 5
SOUS L’ENCADREMENT DE :
Monsieur NJEUGNA Ebenezer (Professeur titulaire des Universités)

Monsieur HUISKEN William (Docteur et Enseignant ENSET de Douala)
Monsieur GANOU Morino (Enseignant ENSET de Douala)
DEVANT LE JURY COMPOSE DE :

Président : M. NJEUGNA Ebenezer (Professeur titulaire des Universités)
Rapporteur : M. GANOU Morino (Enseignant ENSET de Douala)
Membres : M. NJOM Abel (Enseignant ENSET de Douala)
M. NDIWE Benoit (Assistant à l’ENSET de Douala)
Soutenu au département de Génie Mécanique de l’ENSET de Douala salle SD2
Année académique 2017/2018

EVALUATION DU POTENTIEL CARBONE DES COQUES VEGETALES DURES ET APPLICATION AUX
TRAITEMENTS THERMIQUES DES ACIERS
DEDICACES
A ma famille
NGAPMOU TCHANA Fabrice
A mon Grand Père NOUBAM Christophe décédé
NOUBAN TCHOUAKEU Williams
i
REMERCIEMENTS
Il nous sera difficile d’être assez exhaustif en citant énormément toutes les personnes
ayant apporté leur pierre édifice pour la rédaction de ce mémoire. A cet effet, nous voulons
d’emblée prier ceux ou celles dont l’identité ne sera pas révélée ici de croire qu’il ne s’agit
nullement d’une omission. L’estime et l’admiration que nous vous portons est assez
considérables et ne souffrent d’aucune démagogie.
Tout de même, nous nous permettrons de citer les personnes sans qui la rédaction de
ce mémoire n’aurait été facile et dont la participation a été capitale.
Nous tenons aussi à remercier Dr HUISKEN William pour nous avoir proposé ce
thème et les orientations mais aussi des nombreux échanges que nous avons eus durant notre
travail ;
Nous remercions aussi Pr JEUGNA Ebenezer pour avoir accepté la supervision de ce
travail ;
Nous remercions M. GANOU Morino pour son encadrement, des échanges et des
nombreuses remarques durant la rédaction du mémoire ;
Nous tenons ensuite à remercier Dr BETENE EBANDA de nous avoir permis d’utiliser
le matériel du département Génie Mécanique ;
Nous souhaitons remercier les membres du Laboratoire de Mécanique et Matériaux
Adaptés avec qui il nous a été donné de travailler. Nous pensons particulièrement à M. MBOU
TIAYA pour son précieux aide technique ;
Nos remerciements vont à l’encontre de M.TCHOKOUABE Alphonse du département
Génie Civil de nous avoir permis d’utiliser certains matériels du laboratoire ;
Nous adressons également nos sincères remerciements aux membres du jury (M.
NDIWE Benoit et M. NJOM Abel) pour avoir accepté d’examiner nos travaux. Qu’il nous
soit permis de leur exprimer ici notre gratitude ;
Nous remercions tous les enseignants : pilier de notre réussite dans ce projet à travers
des conseils, apports moraux et intellectuels ;
Nous remercions nos camarades de promotion avec qui nous avons passé de moments
magnifiques et avons fait des riches discussions et échanges.
Fabrice NGAPMOU TCHANA
Merci à mes parents, mes frères, sœur et mes amis pour leurs soutiens et leur présence
à mes côtés. Un merci très particulier à ma fiancée Blandine NGONGANG NANA qui a su
partager chaque jour les joies, les peines et sautes d’humeur liés à ce projet.
ii
Williams NOUBAN TCHOUAKEU

Merci à mes parents, mes frères, sœurs pour leur soutien sans limite. Un merci à
NDJICHOU Marcine pour ses efforts à notre égard.
Nous exprimons enfin notre profonde gratitude à l’endroit de ceux qui de près ou de
loin ont participé en quelque manière que ce soit à la rédaction de ce mémoire.
iii
AVANT-PROPOS
L’Ecole Normale Supérieure d’Enseignement Technique (ENSET) de Douala est un
établissement chargé de la formation des professeurs d’enseignement technique conformément
au système LMD (Licence Master Doctorat). Il a en son sein deux cycles : le premier cycle
pour la formation des Professeurs des Collèges d’Enseignement Technique et Professionnel et
le second cycle pour la formation des Professeurs des Lycées d’Enseignement Technique et
Professionnel. Selon le système en vigueur dans cet établissement, à l’issu de leur formation les
élèves professeur du premier cycle sont nantis du DIPET I et ceux du second cycle du DIPET
II. Seulement, pour mériter ces diplômes, les étudiants doivent au préalable rédiger un projet
de fin d’études pour ceux en fin du premier cycle et un mémoire pour ceux en fin du second
cycle que ces derniers vont soutenir devant un jury afin d’apporter une contribution à
l’innovation dans la technologie actuelle. C’est dans l’optique de l’obtention du DIPET II qu’il
nous a été proposé de travailler sur le thème, « EVALUATION DU POTENTIEL
CARBONE DES COQUES VEGETALES DURES ET APPLICATION AUX
TRAITEMENTS THERMIQUES DES ACIERS ». Nous voudrions par ce travail apporté
notre contribution dans le cadre du développement durable, de la valorisation des matériaux
locaux et des déchets en apportant à l’industrie du traitement thermique, des nouveaux céments
produits à base des coques végétales dures.
iv
RESUME
Dans le travail que nous proposons ici, nous évaluons le potentiel carbone des coques
végétales dures particulièrement les coques de noix de palme, les coques de noix de coco et les
noyaux de fruit d’aiélé et nous proposons une de leur utilisation comme élément d’apport en
carbone dans le cadre des traitements thermochimiques : la cémentation. En ce qui concerne
l’évaluation du potentiel carbone, une succession d’opérations a été faite, nous avons au
préalable effectué la production du charbon actif à base des coques sus cités. La production du
charbon actif a consisté à activer chimiquement le produit de la pyrolyse des coques végétales
dures. Après obtention du charbon actif, nous avons déterminé certaines caractéristiques à
savoir le taux d’humidité, le taux de volatile, le taux de cendre et bien évidemment le taux
de carbone fixe. Les résultats de ces expériences nous ont permis de faire une étude
comparative et une analyse des différentes coques. Le taux de matières volatiles varie en
fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est faible plus est son taux de matière
volatile. Le taux de matières volatiles varie en fonction de la nature de la coque. Le taux de
matières volatiles le plus haut est celui de l’échantillon issu de la coque de la noix de coco dont
les tailles sont comprise entre ]0 ; 0.16] avec une valeur de 30.5 %. Le taux d’humidité varie en
fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est faible plus il conserve d’humidité. Le
taux d’humidité le plus haut est celui de l’échantillon issu de la coque de la noix de coco dont
les tailles sont comprises entre ]0 ; 0.16]. Le taux de cendre varie en fonction de la taille du
grain. Plus la taille du grain est grande plus il y’a de la cendre. Le taux de cendre le plus haut
est celui de l’échantillon issu de la coque de la noix de palme dont les tailles sont comprises
entre ]0.315 ; 0.5]. Après l’évaluation des caractéristiques du charbon activé, nous avons ensuite
effectué un traitement thermochimique de cémentation d’un acier doux à l’aide des céments
issus de la coque de noix de palme CAP1(taille comprise dans ]0 ; 0.16]) et CAP2 (taille
comprise dans ]0.315 ; 0.5]). Ensuite, nous avons mesuré la dureté de l’acier ainsi que celle des
différentes pièces cémentés. Les résultats obtenus nous ont permis de faire une étude analytique
ainsi que quelques prédictions. L’échantillon de cément dont la taille des grains était plus petite
a produit une pièce de dureté élevée que celle dont la taille des grains était plus grosse. Nous
avons donc en déduit que les coques végétales dures peuvent véritablement être une ressource
pour la production des céments au vu des résultats des duretés mesurées.
Mots clés : Pyrolyse ; charbon actif ; cément ; dureté.
v
ABSTRACT
Dealing with the valorization of local materials, the research of new resources for the
industry and the sustainable development, it is useful to take a look on the assessment of the
carbon potential of hard vegetable hulls and the role that it can play on the heat treatment of
steels. In our study, we have dwelled on palm nut, coconut and black fruits husks; in order to
put them forward as carbon source in thermochemical treatment of metals: this process is the
cementation. Concerning the carbon potential assessment, it has been subdivided in many steps,
including the production of the activated carbon or charcoal from steels. This consists of a
chemical activating of the product coming from hard vegetable shells pyrolysis. At a later stage,
we have calculated some of its characteristics such as the humidity, volatility levels, the ash
content and the fixed carbon level (which remains after the cementation). The outcomes of these
experiments have led to a comparative study and an analysis of our different hulls. From the
outset, we have noticed on one side that the different characteristics depend on the grain size;
one the other side that the smaller the grain is, the more volatile it is and the more it retains
water. It can be seen also that the volatile materials rate varies with the hulls nature. Furthermore
the specimen from coconut husk has shown not only the highest volatility level (30%) but also
the highest humidity rate with a grain size between 0-0.16 mm, whereas the sample from palm
nut shell has presented the highest ash content. After the analysis of the activated carbon
characteristics, we have done a thermochemical treatment of a mild steel cementation thanks to
cements coming from palm nut hulls CAP1 and CAP2. And then we have done a comparison
between the hardness of this mild steel and our different treated materials. The results have
permitted us to do an analytic study and some predictions. Finally we have concluded that hard
vegetable hulls can be a really source of the cements production because we have demonstrated
through our experiments that the smaller the grain is, the best is the cementation of the product
resulting from.
vi
TABLE DES MATIERES
DEDICACES............................................................................................................................................ i
REMERCIEMENTS ................................................................................................................................ii
AVANT-PROPOS................................................................................................................................... iv
RESUME ..................................................................................................................................................v
ABSTRACT ............................................................................................................................................ vi
TABLE DES MATIERES...................................................................................................................... vii
LISTES DES FIGURES ...........................................................................................................................x
LISTES DES TABLEAUX ET DIAGRAMMES ................................................................................... xi
LISTES DES SYMBOLES ET ABREVIATIONS ................................................................................ xii
INTRODUCTION ................................................................................................................................... 1
Chapitre I ................................................................................................................................................. 3
Revue de littérature sur les coques végétales dures et les traitements thermochimiques ........................ 3
I.1 Généralités sur les coques végétales ..................................................................................... 4
I.1.1 La coque de la noix de palme............................................................................................ 4
I.1.1.1 Caractérisation des coques de la noix de palme.......................................................... 5
I.1.2 La coque de la noix de coco .............................................................................................. 5
I.1.2.1 Caractérisation de la coque de la noix de coco ........................................................... 6
I.1.3 Coque du fruit d’aiélé ....................................................................................................... 6
I.1.3.1 Caractérisation de la coque du fruit d’aiélé ................................................................ 7
I.2 Carbonisation des coques végétales dures ........................................................................... 7
I.2.1 Pyrolyse .............................................................................................................................. 8
I.3 Technique d’évaluation du taux de carbone fixe .............................................................. 10
I.4 Activation du charbon......................................................................................................... 10
I.4.1 Activation Physique ......................................................................................................... 11
I.4.2 Activation chimique......................................................................................................... 11
I.5 Généralité sur le traitement thermochimique................................................................... 11
I.5.1 Cémentation ..................................................................................................................... 12
I.5.1.1 Cémentation solide ...................................................................................................... 12
I.5.1.1.1 Méthode pratique .................................................................................................... 12
I.5.1.1.2 Constitution du cément ........................................................................................... 13
I.5.1.1.3 Principe de la cémentation solide ........................................................................... 13
I.5.1.2 Cémentation gazeuse ................................................................................................... 14
I.5.1.2.1 Méthode de la cémentation gazeuse ....................................................................... 14
vii
I.5.1.2.2 Gaz utilisés ............................................................................................................... 14

I.5.1.2.3 Principe de la cémentation gazeuse ....................................................................... 15
I.5.2 Processus de diffusion de carbone en phase austénitique ............................................ 17
I.5.3 Trempe martensitique ..................................................................................................... 18
I.6 Méthode de contrôle de dureté ........................................................................................... 19
I.6.1 Essais de dureté par rebondissement ............................................................................. 21
I.6.1.1 Dureté Leeb .................................................................................................................. 21
Chapitre II ............................................................................................................................................. 22
Evaluation du potentiel carbone des coques végétales dures ................................................................ 22
II.1 Activation ............................................................................................................................. 23
II.1.1 Matériels ....................................................................................................................... 23
II.1.2 Préparation des coques ............................................................................................... 23
II.1.3 Méthode ........................................................................................................................ 25
II.1.4 Résultats ....................................................................................................................... 27
II.1.5 Discussion ..................................................................................................................... 28
II.2 Evaluation du taux de carbone fixe ................................................................................... 28
II.2.1 Matériels ....................................................................................................................... 28
II.2.2 Méthode ........................................................................................................................ 29
II.2.2.1 Taux d’humidité ...................................................................................................... 29
II.2.2.2 Taux en matière volatile .......................................................................................... 29
II.2.2.3 Taux en cendre......................................................................................................... 29
II.2.2.4 Taux en carbone fixe ............................................................................................... 29
II.2.3 Résultats ....................................................................................................................... 30
II.2.4 Discussion ..................................................................................................................... 31
II.2.5 Etude comparative des différents céments ............................................................... 32
II.2.5.1 Etude comparative des caractéristiques de coque de noix de coco et de son
charbon actif ................................................................................................................................ 32
II.2.5.2 Etude comparative des caractéristiques des charbons actifs issus des coques de
noix de palme ............................................................................................................................... 33
II.2.5.3 Etude comparative des différents charbons actifs issus des noyaux d’aiélé ....... 35
II.2.5.4 Etude comparative des différents charbons actifs avec le charbon actif issu du
bois de pin ………………………………………………………………………………………………………………………………36
II.2.5.5 Analyse de l’étude comparative ............................................................................. 37
Chapitre III ............................................................................................................................................ 38
Traitement thermochimique des aciers .................................................................................................. 38
III.1 Traitement thermochimique............................................................................................... 39
III.1.1 Cémentation solide ...................................................................................................... 39
viii
III.1.2 Matériels ....................................................................................................................... 39

III.1.3 Méthode ........................................................................................................................ 39
III.2 Contrôle de dureté ............................................................................................................... 40
III.2.1 Matériels ....................................................................................................................... 41
III.2.2 Méthode ........................................................................................................................ 41
III.2.3 Résultat ......................................................................................................................... 42
III.2.4 Discussion ..................................................................................................................... 42
CONCLUSION ET PERSPECTIVE .................................................................................................... 43
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .............................................................................................. 44
ANNEXES ............................................................................................................................................ 47
ix
LISTES DES FIGURES

Figure I.1 : Types et parties du fruit de palmier à huile [2] .................................................... 4
Figure I.2 : Parties de la noix de coco [8] ................................................................................ 5
Tableau I.2 : Analyse élémentaire de la coque de noix de coco [3] ........................................ 6
Figure I.3 : Graine d’aiélé [11] ................................................................................................ 6
Figure I.4 : Schéma de dégradation des polymères [15] ......................................................... 8
Figure I.5 : Représentation schématique des pores du charbon actif [18] ........................... 10
Figure I.6 : Caisse pour cémentation solide .......................................................................... 13
Figure I.7 : Schéma de transfert de carbone en cémentation gazeuse méthane [25] .......... 15
Figure I.8 : Schéma du principe de réaction gaz-solide [26] ................................................ 16
Figure I.9 : Diagramme TRC de l’acier 35CD4 d’après AFNOR ........................................ 19
Figure I.10 : Détermination du profil de dureté dans la couche cémentée (d) à partir du
profil de dureté dans l’éprouvette Jominy (a) et du profil de carbone dans la couche
cémentée (c) pour le cas d’une trempe à l’huile d’un cylindre de 35mm de diamètre (d) avec
une sévérité de trempe H=0,35 (d’après [31]) ........................................................................ 20
Figure I.11 : Valeurs de la tension du signal d sortie............................................................ 21
Figure II.1 : Coques de la noix de palme ............................................................................... 24
Figure II.3 : Fruits d’aiélé ...................................................................................................... 24
Figure II.2 : Coques de la noix de coco ................................................................................. 24
Figure II.6 : Noyaux du fruit d’aiélé...................................................................................... 24
Figure II.5 : Coques de noix de coco débarrassées des fibres ............................................... 24
Figure II.4 : Coques denoix de palme débarrassées des fibres ............................................. 24
Figure II.7 : Tamis de mailles 0.5, 0.315, 0.2 et 0.16 ............................................................ 25
Figure II.8 : Echantillons des coques de la noix de palme, des coques du fruit d’aiélé et
coques de coco moulues ayant les tailles comprissent dans 𝟎 < 𝑥 ≤ 0.16 et 𝟎. 𝟑𝟏𝟓 <
𝑥 ≤ 0.5 ..................................................................................................................................... 25
Figure II.9 : Charbon actif de P1 ; P2 ; C1 ; C2 ; A1 et A2.................................................. 26
Figure III.1 : Pièces à cémenter ............................................................................................. 39
Figure III. 2 : Caisse prête à être placée au four ................................................................... 40
Figure III.3 : Pièce cémentée sortie de la caisse.................................................................... 40
Figure III.4 : Photo pièce cémentée et trempée ..................................................................... 40
Figure III.5 : Etalonnage du duromètre ................................................................................ 42
Figure III.6 : Mesure de la dureté de la pièce ....................................................................... 42
x
LISTES DES TABLEAUX ET DIAGRAMMES

Tableau I.1 : Analyse élémentaire de la coque de noix de palme [3] .................................................. 5
Tableau I.2 : Analyse élémentaire de la coque de noix de coco [3]...................................................... 6
Tableau I.3 : Analyse élémentaire du noyau d’Aiélé [12] .................................................................... 7
Tableau I.4 : Proportion en polymères d’eucalyptus [13] coque de noix de palme et coque de noix de
coco [3] et d’aiélé [38] ............................................................................................................................ 7
Tableau II.1 : Paramètre de la semi-carbonisation et de la pyrolyse ................................................. 26
Tableau II.1 : Taux d’activation des charbons CAP1, CAP2, CAC1, CAC2, CAA1 et CAA2 .......... 27
Diagramme II.1 : Taux d’activation des charbons actifs. .................................................................. 28
Tableau II.2 : Récapitulatif des taux d’humidité ; taux en matière volatile ; taux en cendre et taux
en carbone fixe. .................................................................................................................................... 30
Diagramme II.2 : Taux d’humidité, taux de matière volatile, taux en cendre et taux en carbone fixe
des échantillons .................................................................................................................................... 31
Tableau II.3 : Valeur de référence de l’analyse immédiate des coques de noix de palme et de noix de
coco [3] .................................................................................................................................................. 32
Tableau II.4 : Comparaison des valeurs d’analyse immédiate des coques de noix de coco aux
échantillons CAC1 et CAC2 ............................................................................................................... 33
Diagramme II.3 : Caractéristiques comparatifs de la coque de coco et des échantillons CAC1 ;
CAC2 ..................................................................................................................................................... 33
Tableau II.5 : Comparaison des valeurs d’analyse immédiate charbon de la coque de noix de
palmiste [3] aux échantillons CAP1 et CAP2 ...................................................................................... 34
Diagramme II.4 : Caractéristiques comparatifs du charbon de coque de noix de palmiste et des
échantillons CAP1 ; CAP2 ................................................................................................................... 35
Tableau II.6 : Valeur d’analyse immédiate du charbon de noyau du fruit d’aiélé issu du [12] ...... 35
Tableau II.7 : Comparaison d’analyse immédiate du charbon de coque de palmiste issu du [12] à
nos échantillons CAA1 et CAA2 .......................................................................................................... 36
Diagramme II.5 : caractéristiques comparatifs du charbon de noyau d’aiélé [12] aux échantillons
CAA1 et CAA2 ...................................................................................................................................... 36
Tableau II.8 : Récapitulatif des caractéristiques de nos céments et de celui du charbon du bois de
Pin [3] ................................................................................................................................................... 37
Diagramme II. 6 : Récapitulatif des caractéristiques des différents céments CAA1 ; CAA2 ; CAC1 ;
CAC2 ; CAP1 ; CAP2 et charbon de Pin............................................................................................. 37
Tableau III.1 Dureté leeb de l’acier et des pièces cémentées ............................................................ 42
xi
LISTES DES SYMBOLES ET ABREVIATIONS
SYMBOLES UNITES DESIGNATIONS

𝑨𝑰𝑬 Agence internationale d’énergie
𝒂𝒄𝒆𝒒 Activité en carbone à l’équilibre thermodynamique
𝒂𝒄𝒊 Activité en carbone à l’interface gaz-solide
𝒂𝒄𝒔 Activité en carbone à la surface
𝒂𝒄𝒐 Activité en carbone au cœur du matériau
𝑹𝟏 Résistance au transfert de masse due à la présence de la couche
limite
𝑹𝟐 Résistance au transfert de masse due à la réaction chimique
𝑹𝟑 Résistance au transfert de masse due à la diffusion dans l’état
solide.
𝜷𝟏 Coefficient de transfert de masse dû au transport dans la couche
limite
𝜷𝟐 Coefficient de transfert de masse dû à la réaction chimique
𝜷𝟑 Coefficient de transfert de masse dû à la diffusion dans l’état
solide
𝑪 Concentration molaire en carbone
𝜸
𝑫𝑪 Coefficient de diffusion de carbone en phase austénitique
𝒕 Temps
𝑻 Température
𝑨 Austénite
𝑴 Martensite
𝑭 Ferrite
𝐶 Cémentite
𝑻𝑹𝑪 Trempe avec refroidissement continue
CA Charbon actif
𝑩 Termes, fonctions linéaires de la composition chimique de
l’acier
xii
𝑫 Termes, fonctions linéaires de la composition chimique de

l’acier
𝑽𝒓 ℃/ℎ Vitesse de refroidissement à 700°𝐶
𝑯𝑽 Dureté Vickers
𝑯𝑹𝑪 Dureté Rockwell C
𝑯𝑹𝑩 Dureté Rockwell B
𝑯𝑩 Dureté Brinell
𝑯𝑳 Dureté Leeb
𝑽𝑹 Vitesse de rebondissement
𝑽𝒊 Vitesse d’impact
𝑨𝑭𝑵𝑶𝑹 Association Française de Normalisation
𝑴𝑰𝑵𝑨𝑫𝑬𝑹 Ministère de l’Agriculture et du Développement Rural
𝑺𝑶𝑪𝑨𝑷𝑨𝑳𝑴 Société Camerounaise de Palmeraies
𝑺𝑨𝑭𝑨𝑪𝑨𝑴 Société Africaine Forestière et Agricole du Cameroun
P1 Echantillon de la coque de noix de palme de tailles 0 < 𝑥 ≤
0.16
P2 Echantillon de la coque de noix de palme de tailles 0.35 < 𝑥 ≤
0.5
C1 Echantillon de la coque de coco de tailles 0 < 𝑥 ≤ 0.16
C2 Echantillon de la coque de coco de tailles 0.35 < 𝑥 ≤ 0.5
A1 Echantillon du noyau du fruit d’aiélé de tailles 0 < 𝑥 ≤ 0.16
A2 Echantillon du noyau du fruit d’aiélé de tailles 0.35 < 𝑥 ≤ 0.5
𝒎𝒊 g Masse de l’échantillon des coques.
𝒎𝒇 g Masse du charbon actif obtenu après pyrolyse
%𝑴 Taux en humidité
𝑴𝟏 g Masse de l’échantillon du charbon actif
𝑴𝟐 g Masse de la boite sèche
𝑴𝟑 g Masse de la boite et son contenu après chauffage
%𝑽 Taux en matière volatile
𝑴𝟒 g Masse de la boite et son couvercle vide et sec
𝑴𝟓 g Masse de la boite et du couvercle et l’échantillon après séchage
à 110°C
xiii
𝑴𝟔 g Masse de la boite ; son couvercle et son contenu après

chauffage
%𝑨 Taux en cendre
𝑴𝟕 Masse de la boite plus le couvercle
𝑴𝟖 g Masse de la boite plus couvercle et l’échantillon après séchage
à 105°C
𝑴𝟗 g Masse de la boite plus couvercle plus les cendres
xiv
INTRODUCTION
Ce travail de Mémoire de fin d’étude de second cycle est réalisé dans le département
de génie mécanique de l’Ecole Normale d’Enseignement Technique de l’Université de Douala
en vue d’obtention du diplôme de Professeur de Lycée d’Enseignement Technique grade
II. La thématique de ce travail rejoint les axes de recherche sur la découverte de nouveaux
matériaux, la valorisation des matériaux locaux, la valorisation des déchets en promouvant de
développement durable.
Dans ce cadre, le travail ici présenté complémente d’une façon explicite la fabrication
et la caractérisation des charbons actifs à base de déchets des végétaux et donne une application
de ce charbon actif dans le domaine des traitements thermochimiques des métaux.
Le charbon, classiquement utilisé comme combustible, est dernièrement utilisé pour

son haut contenu en carbone et ses propriétés spécifiques, notamment dans la fabrication des
électrodes, des fibres de carbone, des catalyseurs et comme matière première pour l’élaboration
des adsorbants sous la forme de charbon activé [19]. Les applications principales du charbon
activé étaient entre autres la purification, décoloration, désodorisation et en général la
désintoxication des eaux potables ainsi que la purification de l’air et des produits chimiques,
alimentaires…
Nous donnons une application au charbon activé dans le domaine des matériaux plus
précisément, son utilisation comme cément. A l’heure actuelle, la demande croissante de
nouveaux matériaux et la protection de l’environnement suscite une recherche complémentaire
dans la fabrication des charbons activés à partir de matières qui ne sont pas classiques,
concrètement à partir des déchets végétaux [19]. Elaborer des charbons activés à partir des
déchets végétaux est pourtant très intéressant du point de vue économique car nous profitons, à
partir de transformations simples, d’une application directe de ces matériaux de départ.
Différentes études ont montré la production et la caractérisation des charbons activés

provenant d’une vaste sorte des matériaux de différentes origines végétales [18, 19, 20].
Dans ce contexte nous pouvons définir comme objectifs principaux de ce travail :
 La fabrication des charbons actifs provenant des coques de noix de coco, des noix de
palme et des fruits d’aiélé ;
 L’évaluation du potentiel carbone de chacune de ces coques ;
1
 Trouver une application du charbon actif dans le cadre des traitements thermochimiques
et évaluer la dureté des pièces traitées.
Pour un meilleur rendu de notre travail, ce mémoire est donc composé de trois chapitres.
Le premier chapitre est une étude bibliographique, intitulé revue de littérature sur les
coques végétales dures et les traitements thermochimiques, portant sur les coques et les
techniques de traitement thermochimiques.
Le second chapitre intitulé évaluation du potentiel carbone des coques végétales dures,
il présente la fabrication du charbon actif et la détermination des caractéristiques des charbons
actifs issus de chaque échantillon de charbon que nous avons.
Le troisième chapitre présente l’application faite des charbons actifs dans le cadre des
traitements de thermochimiques plus précisément la cémentation et les résultats de cette
application.
Ce travail se termine par une conclusion générale résumant les principaux acquis de
nos recherches.
2
Chapitre I
Revue de littérature sur les coques végétales
dures et les traitements thermochimiques
Dans ce chapitre il sera question tout d’abord de montrer que les coques végétales possèdent du carbone
ensuite qu’on peut maximiser ce carbone par pyrolyse, nous parlerons aussi des techniques d’activation
du produit (charbon) obtenu après pyrolyse. Enfin, nous présenterons les techniques de la cémentation
et de contrôle de la dureté.
3
I.1 Généralités sur les coques végétales

Les coques végétales encore appelées endocarpes sont les enveloppes rigides qui
recouvrent les fruits ou leurs graines. On peut citer entre autre :
 Coque de la noix de palme ;

 Coque de la noix de coco ;
 Coque du fruit de l’aiélé ;
 Coque de l’amande ;
 Coque de noisette ;
 Coque de la datte.
Les trois premiers sont facilement accessibles sur le marché camerounais d’où ils feront
l’objet de notre étude.
I.1.1 La coque de la noix de palme

La production d’huile de palme au Cameroun est réalisée par des villageois et des
sociétés agro-industrielles au cours de laquelle ils rejettent des fibres et des noyaux de noix de
palme. D’après le MINADER dans la région du Littoral, SOCAPALM et SAFACAM ont
produit à elles seules 7781 tonnes de noyaux de noix de palme en 2009 [1] ce qui représente
une ressource assez importante en endocarpe. La figure I.1 présente les différentes parties des
différents types de fruits de palmier à huile.
Figure I.1 : Types et parties du fruit de palmier à huile [2]
4
Au vue de cette figure, nous pouvons constater que les fruits de type Dura ont une
épaisseur d’endocarpe supérieur au type Tenera. Le fruit de type Pisifera ne contient pas
d’endocarpe.
I.1.1.1 Caractérisation des coques de la noix de palme

Les coques des noix de palme des types Tenera et Dura furent caractérisées par plusieurs
auteurs à partir de l’analyse immédiate et élémentaire [3-6]. Les résultats expérimentaux sont
en général en concordance. Quelques différences dans la première analyse peuvent être notées
à cause de l’influence de la température de chauffage, de la taille des particules et de la vitesse
de chauffage [7]. Le tableau I.1 présente des valeurs de référence de l’analyse élémentaire de
la coque de noix de palme.
Tableau I.1 : Analyse élémentaire de la coque de noix de palme [3]
C H N O
Elément % sec % sec % sec % sec
Taux 53 5.7 0.5 40

De cette analyse il en ressort un taux de carbone sec de 53% ce qui représente un
intérêt majeur pour son utilisation dans la production du cément.
I.1.2 La coque de la noix de coco

La production considérable de la noix de coco à travers le monde entier et en Afrique
en particulier ainsi que ses diverses utilisations notamment dans la production d’huile de coco
nous amène à nous intéresser à ses coques qui peuvent représenter à long terme une matière
première abondante pour l’industrie des traitements thermochimiques et des eaux usées. La
figure I.2 présente les parties de la noix de coco.
Figure I.2 : Parties de la noix de coco[8]
5
I.1.2.1 Caractérisation de la coque de la noix de coco

Les coques de la noix de coco sont une matière couramment utilisée pour la production
du charbon actif. Son étude est menée dans plusieurs ouvrages, parmi lesquels [3 ; 9-10] qui
ont donné des valeurs presque différentes à l’analyse élémentaire des constituants de la coque
de la noix de coco. Le tableau I.2 nous présente en termes de pourcentage les résultats de
l’analyse élémentaire.
Tableau I.2 : Analyse élémentaire de la coque de noix de coco [3]
C H N O
Elément % sec % sec % sec % sec
Taux 50 5.7  0.1 43

De ce tableau, nous pouvons constater la présence de l’élément carbone à un taux élevé
et supérieur aux autres éléments qui constituent la coque, ce qui représente un capital carbone
très intéressant pour l’obtention du cément.
I.1.3 Coque du fruit d’aiélé

Les noyaux du fruit d’aiélé se trouvent parmi les coques végétales dures abondantes au
Cameroun. La commercialisation de l’aiélé et son utilisation dans la production d’huile font de
ses noyaux une matière première intéressante pour la production du charbon, pouvant être
utilisé dans l’industrie du traitement thermochimique et bien d’autres. La figure I.3 présente la
graine d’aiélé ainsi que ses différentes parties.
Figure I.3 : Graine d’aiélé[11]
6
I.1.3.1 Caractérisation de la coque du fruit d’aiélé

Tout comme la coque de la noix de palme et celle de la noix de coco, la coque du fruit
d’aiélé fut étudiée par plusieurs auteurs parmi lequel [12]. Lesquels auteurs ont travaillés avec
le noyau sans germe pour l’obtention du charbon actif. L’analyse élémentaire de cette coque
nous donne les résultats contenus dans le tableau I.3.
Tableau I.3 : Analyse élémentaire du noyau d’Aiélé [12]
Carbone Hydrogène Oxygène Sodium Potassium

Biomasse (%) mg/g mg/g ppm ppm
Noyau
d’Aiélé 18.3 14.33 29.33 00 18.882
De ce tableau, nous pouvons constater la présence de l’élément carbone à un taux
considérable pouvant être maximisé pour l’obtention du cément.
Après les généralités sur les coques végétales dures qui nous ont permis de mettre en
exergue la présence de l’élément carbone dans ces coques, nous allons nous appesantir sur les
techniques et méthodes qui permettent de maximiser le carbone.
I.2 Carbonisation des coques végétales dures

Les bois, les coques de la noix de palme, les coques de la noix de coco et le noyau du
fruit d’aiélé présentent la même constitution en polymères organiques à savoir : la cellulose,
l’hémicellulose et la lignine. Le tableau I.4 nous donne les proportions des différents polymères
dans le bois eucalyptus, la coque de la noix de palme, la coque de la noix de coco et le noyau
d’aiélé.
Tableau I.4 : Proportion en polymères d’eucalyptus [13] coque de noix de palme et coque de noix de coco [3] et d’aiélé
[38]
Biomasse Cellulose Hémicellulose Lignine

Bois eucalyptus 36.39 19.09 41.83
Coque de noix de palme 29.7 11.8 50.4
Coque de noix de coco 36.3 25.1 28.7
Coque du fruit d’aiélé 51.3 20.22 22.16
Au regard de ce tableau qui nous présente les proportions différentes des polymères dans
les biomasses, nous pouvons dire que leurs présences influencent le produit obtenu après
carbonisation. La carbonisation de la cellulose produit plus de goudron et des volatiles, avec un
poids résiduel presque égale à 0% à 400oC, 10% à 800oC chez l’hémicellulose et 60% à 700oC
7
pour la lignine [14]. De ceci on constate que l’hémicellulose et la lignine produisent plus de
charbon. La figure I.4 présente le schéma de dégradation des différents polymères.
Matières Volatiles + Charbon
Cellulose
Goudrons
Matières Volatiles 1
Hémicellulose
Matières Volatiles 2
Goudrons
Charbon
Lignine Matières Volatiles + Charbon
Figure I.4 : Schéma de dégradation des polymères [15]
De cette figure nous constatons qu’au cours de la carbonisation les différents polymères
produisent généralement les éléments tels que le goudron, la matière volatile et le charbon à
des proportions différentes. L’analyse des matières volatiles montre une constitution en gaz tel
que (𝐶𝑂2 ; 𝐶𝑂; 𝐻2 ; 𝐶𝐻4 ; 𝐶2 𝐻4 𝑒𝑡 𝐶2 𝐻6 ) [6].
I.2.1 Pyrolyse
La pyrolyse est une décomposition chimique sous l’action de la chaleur en absence des
produits oxydants et parfois en présence d’un gaz inerte qui est soit de l’hélium, de l’azote ou
de l’argon. Notons que la température, la vitesse de chauffe et le temps de séjour de la matière
première dans le réacteur sont les principaux paramètres réactionnels influant de manière
significative sur la composition et la qualité des produits de la réaction.
Nous distinguons trois types de pyrolyse à savoir [13]:
En premier lieu, la pyrolyse lente (0.1-1oC/min, vitesse de chauffe) caractérisée par un

temps de résidence élevé, les températures faibles (250-600oC) qui favorisent la formation du
8
charbon, avec des tailles des particules utilisées de +/- de l’ordre de dizaine de millimètre. Par
exemple lorsqu’on chauffe lentement la coque de la noix de palme on observe [3]:
 𝑇 < 200℃ L’élimination de l’humidité ;

 𝑇 ∈ [220 − 300℃[ Décomposition de l’hémicellulose ;
 𝑇 ∈ [300 − 340℃] Décomposition de la cellulose ;
 𝑇 > 340℃ Décomposition de la lignine.
Et pour le bois, on obtient le pourcentage en masse des produits obtenus [16].
En deuxième lieu la pyrolyse rapide (10-200oC/min) qui conduit à une plus grande
quantité de produit gazeuse, cela se passe à une température comprise dans (500-1000oC). Ce
processus donne de grands rendements en lit fluide (taille de particule utilisées +/- de l’ordre
du millimètre). Par exemple au cours de la pyrolyse du bois à 900oC, on obtient le pourcentage
en masse des produits suivants [16].
Et enfin la pyrolyse flash (supérieur à 1000oC/min), les températures (800-1200oC) qui

conduisent à des rendements en liquide très élevés (la taille des particules est de l’ordre du
micromètre).
Après cette étude sur les méthodes et techniques de carbonisation, nous allons explorer
une technique d’évaluation de taux de carbone fixe, en particulier l’analyse immédiate.
9
I.3 Technique d’évaluation du taux de carbone fixe

La technique d’évaluation du taux de carbone fixe que nous allons utiliser est l’analyse
immédiate. L’analyse du charbon renseigne sur l’humidité, la matière volatile ; le taux de
cendres et de carbone fixe mesurés dans les conditions déterminées. La norme EN 1860-2:2005
donne la méthode et spécifie sur les conditions de déroulement de l’analyse immédiate.
I.4 Activation du charbon

Le charbon actif (CA) est un adsorbant connu depuis longtemps se caractérisant entre
autres par sa grande surface spécifique, sa structure poreuse et sa thermostabilité [17]. Il peut
être préparé à partir de toute matière solide contenant du carbone. Il se fait après la carbonisation
qui a essentiellement pour but d’enrichir la matière en carbone et de créer les premiers pores.
L’étape d’activation permet de générer une microstructure poreuse et d’augmenter
l’accessibilité à la structure interne, ainsi que de créer de nouveaux pores et d’élargir le diamètre
de ceux déjà créés lors de la carbonisation. La figure I.5 présente la structure des pores du
charbon actif.
Surface externe
Figure I.5 : Représentation schématique des pores du charbon actif [18]
Pour activer le charbon, deux méthodes sont couramment employées :
 Activation physique ;
 Activation chimique.
En général, la réaction d’activation est un procédé qui fait intervenir un agent oxydant
à une température élevée, de manière à produire un produit poreux de masse inférieure. Cette
10
perte de masse indique le degré d’activation (ou taux d’activation) habituellement appelé
« burn-off » [19].
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒆𝒊𝒏𝒊𝒕𝒊𝒂𝒍𝒆 −𝒎𝒂𝒔𝒔𝒆𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍𝒆
𝑩𝒖𝒓𝒏 − 𝒐𝒇𝒇(%) = (𝐈. 𝟏)
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒆𝒊𝒏𝒊𝒕𝒊𝒂𝒍𝒆
I.4.1 Activation Physique

L’activation physique consiste en une oxydation du charbon à haute température (800 à
1000°C) à l’aide d’un agent faiblement oxydant (vapeur d’eau ; oxygène ; air ; dioxyde de
carbone…) pendant 24 à 74 heures. Tous ces gaz peuvent être employés seuls ou en mélange.
Le dioxyde de carbone comme oxydant favorise la microporosité par contre la vapeur d’eau
augmente la dimension de la porosité [20].
I.4.2 Activation chimique

Contrairement à l’activation physique, l’activation chimique est classiquement réalisée
simultanément avec l’étape de carbonisation en présence de catalyseurs d’oxydation tels que :
 L’acide phosphorique ;
 L’acide sulfurique ;
 Le sulfure de potassium ;
 Le chlorure de zinc ;
 Des sels de cuivre ;
 La potasse.
Le matériau brut est imprégné d’une grande quantité d’un de ces agents chimiques puis
chauffé sous atmosphère inerte entre 400°C et 600°C. Le produit obtenu est lavé pour éliminer
l’agent chimique étant donné que le charbon activé chimiquement garde généralement des
traces de l’agent responsable de l’oxydation de surface (phosphore, soufre, zinc, cuivre,
potassium). Le diamètre ou la taille des pores dans le charbon actif est fonction du degré
d’imprégnation.
Dans cette articulation, nous pouvons retenir que le but d’activé le charbon est d’ouvrir
des pores. Cela aura pour finalité d’améliorer le flux de carbone au niveau de la couche limite
de la pièce à cémenter pendant le traitement thermochimique.
I.5 Généralité sur le traitement thermochimique

Les traitements thermochimiques sont les traitements de surface qui ont pour objet de
modifier d’une manière permanente les caractéristiques chimiques et mécaniques de l’acier
11
[21]. Ils consistent à chauffer une pièce à une température pendant un certain temps dans un
milieu solide, liquide ou gazeux, qui dégage facilement l’élément de diffusion à l’état atomique
puis à la refroidir. On distingue plusieurs traitements thermochimiques fonction de l’élément
de diffusion à savoir :
 Cémentation (carbone) ;
 Nitruration (azote) ;
 Carbonitruration (carbone et azote)
 Nitrocarburation (azote, carbone, faible proportion d’oxygène).
Dans le cadre de notre étude, nous nous appesantirons sur la cémentation étant donné
que, celle-ci fait l’objet de notre travail.
I.5.1 Cémentation
La cémentation (carburation) est la diffusion du carbone dans les couches superficielles
de l’acier dans le domaine austénitique (température supérieure au point de transformation AC3
soit entre 870°C et 980°C pour un acier à faible teneur de carbone [21]) suivie d’une trempe
martensitique pour obtenir une bonne résistance à l’usure et à la fatigue sous fortes charges. Il
existe trois modes essentiels de cémentation à savoir :
 Cémentation solide ;
 Cémentation liquide ;
 Cémentation gazeuse.
Nous parlerons des cémentations solide et gazeuse.
I.5.1.1 Cémentation solide

La cémentation solide ou en caisse, elle n’est pratiquement plus utilisée
industriellement.
I.5.1.1.1 Méthode pratique

Les pièces à cémenter sont placées dans des caisses en acier réfractaire au chrome sur
un lit de cément 20 à 30mm d’épaisseur et damé, elles sont convenablement espacées les unes
des autres, distantes de 10 à 15mm des parois latérales et recouvertes d’une couche de cément
de 10 à 20mm d’épaisseur, avant de disposer un second étage de pièces et ainsi de suite une fois
pleine, la caisse est fermée par un couvercle étanche et éventuellement à la terre. La figure I.6
présente la caisse.
12
Figure I.6 : Caisse pour cémentation solide
I.5.1.1.2 Constitution du cément

Le cément est constitué de carbone amorphe généralement du charbon de bois
(eucalyptus par exemple) (60 à 75%) additionné à un activateur le carbonate de baryum BaCO3
(25 à 40%) [22], ou à un mélange de carbonate de baryum et du carbonate de sodium 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
[23]. Il peut aussi se présenter sous forme de morceaux de charbon de bois finement concassés
enrobés de carbonate de baryum en présence d’un lait de chaux comme fixateur. Le cément
utilisé doit avoir une teneur en matière volatile importante et d’une faible teneur en cendres
situé entre [0.24% ; 1.5%].
I.5.1.1.3 Principe de la cémentation solide

Il se ramène, en fait, à une cémentation gazeuse par suite des réactions de décomposition
suivantes [22].
𝑩𝒂𝑪𝑶𝟑 → 𝑩𝒂𝑶 + 𝑪𝑶𝟐 (𝑰. 𝟐)
(𝟏)
→
𝑪𝑶𝟐 + 𝑪 𝟐𝑪𝑶 (𝑰. 𝟑)
←
(𝟐)
 Dans le sens (1) formation de CO, la réaction se fait avec le carbone amorphe contenu
dans le cément.
 Dans le sens (2) décomposition du CO, on obtient la réaction de cémentation, le carbone
se diffuse dans le fer.
 Dans le cas du cément enrobé, il s’ajoute un dégagement de vapeur d’eau dû au lait de
chaux utilisé pour fixer le carbonate conduisant aux réactions d’équilibre du gaz à l’eau :
→
𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪 𝑯𝟐 + 𝑪𝑶 (𝑰. 𝟒)
←
13
→
𝟐𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪 𝟐𝑯𝟐 + 𝑪𝑶 (𝑰. 𝟓)
←
Le dégagement d’hydrogène est favorable à la réaction de carburation [24].
I.5.1.2 Cémentation gazeuse

Cette forme de cémentation présente beaucoup d’avantages par rapport à la cémentation
solide parmi lesquels :
 Potentiel de carbone élevé ;

 Durée de traitement réduit.
I.5.1.2.1 Méthode de la cémentation gazeuse

Le traitement est réalisé dans un four étanche dans lequel on maintient une atmosphère
contrôlée constituée d’un gaz support auquel on ajoute si nécessaire un gaz d’enrichissement
en carbone, pour atteindre le potentiel carbone souhaité.
I.5.1.2.2 Gaz utilisés

L’atmosphère dans l’enceinte du four est constituée de [25] :
 Gaz support ;
 Gaz addition.
Il y a plusieurs types de gaz support. On peut citer comme exemple l’endogaz du

générateur endothermique qui est une atmosphère réductrice produite par la combustion
incomplète (défaut d’oxygène) à 1000°C d’un hydrocarbure propane (C3H8) ou le méthane
(CH4), la figure I.7 montre le schéma de transfert du carbone dans la pièce en cémentation
gazeuse.
14
Figure I.7 : Schéma de transfert de carbone en cémentation gazeuse méthane [25]

L’atmosphère carburant obtenue est constituée d’un gaz contenant 20% à 30% de
monoxyde de carbone (CO), 40% à 65% de dihydrogène (H2), 0 à 40% de diazote (N2) et des
quantités minimes d’eau de méthane et dioxyde de carbone [24]. L’apport du gaz d’addition
(C3H8 ou CH4) augmente le potentiel carbone de l’atmosphère de cémentation par abaissement
des teneurs en éléments oxydants (CO2 et H2O).
I.5.1.2.3 Principe de la cémentation gazeuse

La réaction hétérogène gaz-solide est une réaction qui met en jeu un transfert de matière
entre ces deux phases. D’une manière générale, le mécanisme global se décompose en trois
étapes principales [26] :
 Le transport des espèces réactives en phases gazeuses vers les surfaces de l’acier, les
espèces réactives ici sont l’atmosphère carburant et le gaz d’addition ;
 La réaction physico-chimique à la surface de l’acier ;
 Le transport dans l’état solide par diffusion des atomes produits par la réaction
chimique.
La figure I.8 : Schématise les trois principales étapes de la cémentation gazeuse.
15
Figure I.8 : Schéma du principe de réaction gaz-solide [26]
Chaque étape est caractérisée par sa propre cinétique. L’expression simple, sous forme
analytique, des vitesses de chaque processus partiel, peut être obtenue en considérant que le
transfert de matière a lieu par succession d’états quasi stationnaires. Avec ce formalisme,
chaque processus partiel peut être caractérisé par une résistance de transfert et une force
motrice. La force motrice représente une différence d’activité ou une différence de fraction
massique et la résistance de transfert 𝑹 caractérise l’intensité avec laquelle le transfert peut se
réaliser.
Si ∅1 ; ∅2 et ∅3 désignent respectivement :
 Le flux de carbone transféré dans la phase gazeuse sous forme de 𝐶𝑥 𝐴𝑦 ou 𝐴 peut être
soit l’hydrogène 𝐻 ou l’oxygène𝑂.
 Le flux de carbone transféré par la réaction chimique à la surface du matériau.
 Le flux de carbone transféré par diffusion dans l’état solide.
Nous pouvons écrire les relations suivantes.
∅𝟏 = 𝜷𝟏 (𝒂𝒄𝒆𝒒 − 𝒂𝒄𝒊) (𝑰. 𝟔)
∅𝟐 = 𝜷𝟐 (𝒂𝒄𝒊 − 𝒂𝒄𝒔) (𝑰. 𝟕)
∅𝟑 = 𝜷𝟑 (𝒂𝒄𝒔 − 𝒂𝒄𝒐) (𝑰. 𝟖)
𝜷 𝒊 = 𝟏⁄ 𝑹 𝒊 Avec𝑖 ∈ (1 ; 3) (𝑰. 𝟗)
16
La présence de la couche limite devant la surface du matériau résulte d’un gradient de

vitesse des molécules gazeuses ; la vitesse du gaz étant nulle à la surface du matériau. Ce
gradient de vitesse crée un gradient de fraction massique de l’espèce réactive et engendre une
résistance𝑹𝟏 . La résistance 𝑹𝟏 liée au transfert des espèces chimiques au travers la couche
limite dépend principalement du comportement hydrodynamique du réacteur lui-même
influencé par le couple de paramètres débit total-brassage de la phase gazeuse. L’influence du
brassage conditionne l’épaisseur de la couche limite et par conséquent le gradient de fraction
massique en espèces réactives.
La résistance 𝑹𝟐 est liée à la réaction chimique à la surface du matériau. Elle dépend

principalement de la composition chimique de la phase gazeuse. La molécule gazeuse 𝐶𝑥 𝐴𝑦
s’absorbe à la surface du matériau et se dissocie pour libérer des atomes de carbone qui vont se
dissoudre dans le matériau suivant le mécanisme physico-chimique.
𝑪𝒙 𝑨𝒚 (𝒈) → 𝑪𝒙 𝑨𝒚 (𝒂𝒅) → 𝒙[𝑪]𝒔 + 𝒚𝑨(𝒂𝒅) (𝑰. 𝟏𝟎)
Les atomes 𝐴 adsorbés peuvent soit se désorber et libérer des sites réactionnels, soit
rester adsorbés et occuper des sites réactionnels, voire réagir avec le matériau en créant des
réactions parasites (par exemple oxydation de surface) ; la présence de ces atomes adsorbés
forme une résistance au transfert pour les nouvelles molécules de 𝐶𝑥 𝐴𝑦 d’où la nécessité
d’éliminer au maximum les atomes 𝐴 adsorbés par réaction chimique.
La résistance 𝑹𝟑 est associée à la diffusion du carbone dans l’état solide et dépend

principalement de la température ainsi que de la composition chimique du matériau, tel que les
aciers alliés au nickel (1 à 5%) au chrome (0,5 à 1,5%) au molybdène (0,1 à 0,4%) qui
favorisent la diffusion du carbone.
I.5.2 Processus de diffusion de carbone en phase austénitique

Si les mécanismes physico-chimiques et de transport dans la phase gazeuse sont connus,
le transfert dans l’état solide peut être déterminé par la résolution d’équation dans l’état solide
2eme loi de Fick [27].
𝝏𝑪 𝜸
= 𝒅𝒊𝒗(𝑫𝑪 ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗
𝒈𝒓𝒂𝒅𝑪) (𝑰. 𝟏𝟏)
𝝏𝒕
𝜸 𝑪𝒎𝟐 −𝟏𝟔𝟎𝟎
Avec 𝑫𝑪 ( ) = (𝟎, 𝟎𝟕 + 𝟎, 𝟎𝟔%𝑪)𝐞𝐱 𝐩 ( ) (𝑰. 𝟏𝟐)
𝒔 𝑻
17
La modélisation est possible uniquement si le flux de carbone transféré à la surface de

l’acier au cours du temps est connu. Trois cas sont à envisager suivant l’importance relative des
résistances 𝑹𝟏 , 𝑹𝟐 et 𝑹𝟑 .
 Si le transport en phase gazeuse et/ou si la pression partielle des espèces réactives est
trop faible, (𝑹𝟏 ≫ 𝑹𝟐 , 𝑹𝟑 ), le transfert de carbone à l’interface gaz-solide est réalisé à
flux de carbone constant.
 Si la cinétique de la réaction chimique à l’interface est limitante(𝑹𝟐 ≫ 𝑹𝟏 , 𝑹𝟑 ), le
transfert de carbone à la surface de l’acier est réalisé à flux variable au cours du temps,
ce qui implique que la fraction massique superficielle en carbone est variable.
 Si le transport de carbone par diffusion dans l’état solide est l’étape limitante(𝑹𝟑 ≫
𝑹𝟏 , 𝑹𝟐 ), le transfert de carbone à la surface se fait à fraction massique superficielle en
carbone constante est égale à la fraction massique à saturation de carbone en phase
austénitique c’est-à-dire avec un flux superficiel en carbone variable.
I.5.3 Trempe martensitique

La trempe martensite consiste à amener le métal à partir d’une forte vitesse de
refroidissement à une température inférieure ou égale à20°𝐶. La courbe de refroidissement doit
passer du domaine A au domaine A+M du diagramme TRC de ce métal. La figure I.9 présente
le diagramme TRC de l’acier 35CD4.
18
Figure I.9 : Diagramme TRC de l’acier 35CD4 d’après AFNOR
Dans cette articulation, nous pouvons retenir que pour qu’une cémentation soit réussie,
il faut que nous ayons un potentiel de carbone élevé au niveau de la couche limite. Cela dit
pendant la cémentation solide, le taux de carbone fixe du charbon est supérieur au potentiel de
carbone, raison pour laquelle on dit que le charbon doit avoir un fort taux de matière volatile.
I.6 Méthode de contrôle de dureté

La dureté est la capacité d’une matière à résister à la pénétration d’une matière plus dure
qu’elle. De nombreuses méthodes d’évaluation d’essais de la dureté furent proposées, parmi
lesquelles :
 Essais de dureté par rayage ;

 Essais de dureté par rebondissement ;
 Essais pendulaires de dureté ;
 Essais de dureté par pénétration ;
19
 Essais de dureté à chaud ;

 Essais de dureté sur matériaux fragiles.
[28-29] détaille ces essais ainsi que les essais de dureté normalisés.
La dureté est fonction de deux paramètres d’une part de l’enrichissement en carbone et

d’autre part de la formation de martensite, ces deux paramètres sont étroitement liés. Wyss [30]
a proposé un abaque permettant de prévoir le profil de dureté dans une couche cémentée figure
I.10.
Figure I.10 : Détermination du profil de dureté dans la couche cémentée (d) à

partir du profil de dureté dans l’éprouvette Jominy (a) et du profil de carbone
dans la couche cémentée (c) pour le cas d’une trempe à l’huile d’un cylindre de
35mm de diamètre (d) avec une sévérité de trempe H=0,35 (d’après [31])
Selon Brisson et al [32] la dureté d’un constituant dans la couche cémentée peut se
mettre sous la forme.
𝑯𝑽 = 𝑩 + 𝑫𝑳𝒐𝒈𝑽𝒓 (𝑰. 𝟏𝟑)
D’où la dureté expérimentale peut alors être exprimée en fonction de la dureté empirique
de chaque constituant et de leur fraction volumique à partir d’une loi de mélange linéaire [33].
20
I.6.1 Essais de dureté par rebondissement

Nous ne parlerons que de la dureté Leeb dans cet essai par rebondissement tout
simplement, le laboratoire LAMA dispose le matériel nous permettant d’effectuer cet essai.
I.6.1.1 Dureté Leeb

La méthode Leeb a été appliquée pour la première fois à la technologie de mesure en
1978. Le corps percuteur qui possède la pointe d’essai de carbure de tungstène est distant d’un
millimètre de la surface de l’échantillon, il est impulsé contre elle grâce à un ressort ; la vitesse
d’impact et de rebond du corps traversant la bobine produit dans celle-ci une tension électrique
proportionnelle à la vitesse d’impact et de rebond. La valeur de la dureté Leeb se calcule par la
formule.
𝑽𝑹
𝑯𝑳 = 𝟏𝟎𝟎𝟎 × (𝑰. 𝟏𝟒)
𝑽𝒊
Les valeurs de la tension électrique sont illustrées dans la figure I.11.
Figure I.11 : Valeurs de la tension du signal d sortie [39]
Les valeurs de la dureté Leeb peuvent être converties en d’autres unités de dureté
(Rockwell B (𝑯𝑹𝑩)et C (𝑯𝑹𝑪), vickers (𝑯𝑽), Brinell (HB), Shore…).
21
Chapitre II
Evaluation du potentiel carbone des coques
végétales dures
Dans ce chapitre il sera question de déterminer le taux de carbone fixe des coques ayant subi la pyrolyse
et l’activation chimique. Il sera déterminé par la méthode de la norme EN1860-2:2005.
22
II.1 Activation
L’activation se fera par voie chimique. D’après l’étude comparative des différents
catalyseurs d’oxydation menée dans [34], il en ressort que l’acide sulfurique (𝐻2 𝑆𝑂4) produit
plus de pores au cours de l’activation. L’oxydation des coques se fera avec de l’acide sulfurique
concentré à 96%.
II.1.1 Matériels
Les éléments qui nous ont servi pendant cette étape sont :
 Coques de la noix de palme ;

 Coques de la noix de coco ;
 Coque du fruit d’aiélé ;
 Balance ;
 Boites en inox ;
 L’acide sulfurique ;
 Deux caisses ;
 Four à moufle étagé ;
 L’eau distillée ;
 Papier PH ;
 Thermomètre à sonde.
II.1.2 Préparation des coques

Les coques de la noix de palme proviennent du département du Moungo de la région du
Littoral, celles de la noix de coco et les fruits d’aiélé quant à eux viennent de l’un des marchés
de la ville de Douala. Les figures II.1, II.2 et II.3 présentent les photos de ces coques et fruits
amassés.
23
Figure II.1 : Coques de la noix Figure II.2 : Coques de la noix de coco Figure II.3 : Fruits d’aiélé
de palme
Les noyaux des fruits d’aiélé sont obtenus après avoir tiédi et débarrassé les fruits de
leurs pulpes. Elles ont été séchées et débarrassées de certaines de leurs fibres. Les figures II.4 ;
II.5 et II.6 présentent les photos des coques nettoyées et séchées.
Figure II.4 : Coques de noix de Figure II.5 : Coques de noix de coco Figure II.6 : Noyaux du fruit d’aiélé
palme débarrassées des fibres débarrassées des fibres
Moulues au marché central ; tamisées au labo du génie civil de l’ENSET avec les tamis
ayant les tailles de mailles de 0.16 ; 0.2 ; 0.315 et 0.5. La figure II.7 présente les tamis.
24
Figure II.7 : Tamis de mailles 0.5, 0.315, 0.2 et 0.16
Nous travaillerons avec les coques comprises dans les intervalles 0 < 𝑥 ≤ 0.16 et
0.315 < 𝑥 ≤ 0.5 avec 𝑥 qui correspondant à la taille des particules. La figure II.8 présente les
échantillons classés en fonction de leurs tailles.
Figure II.8 : Echantillons des coques de la noix de palme, des coques du fruit d’aiélé et coques de coco moulues ayant les
tailles comprissent dans 𝟎 < 𝑥 ≤ 0.16 et 𝟎. 𝟑𝟏𝟓 < 𝑥 ≤ 0.5
II.1.3 Méthode
La préparation du charbon actif sera adaptée au protocole proposé dans [35] (voir
annexe 3 version originale du protocole). 500g d’un échantillon sera introduit progressivement
dans une boite contenant de l’acide sulfurique ; au fur et à mesure, on agitera le mélange à l’aide
d’une spatule. Le taux d’imprégnation (Poids de l’agent d’activation: Poids de la matière
première) de cette poudre sèche noire et collante est de 1:1. La suspension étant la résultante du
mélange est conservée pendant 24H. Après cela, elle est prête à être activée en deux étapes,
semi-carbonisation et carbonisation. Comme rapporté par certains auteurs [36-37] la semi-
carbonisation se fait à 200°C. La suspension dans une caisse a été conservée dans un four à
25
moufle étagé pour effectuer la semi-carbonisation et la pyrolysation. Le tableau II.1 montre les
paramètres de la semi-carbonisation et de la pyrolyse.
Tableau II.1 : Paramètre de la semi-carbonisation et de la pyrolyse

Semi-carbonisation Pyrolyse
Echan Tailles particules Masse Acide Durée de Durée de
(Mi) T° Tension maintien T° Tension maintien
P1 0 < 𝑥 ≤ 0.16 500

P2 0.35 < 𝑥 ≤ 0.5 500
C1 0 < 𝑥 ≤ 0.16 400 𝐻2 𝑆𝑂4 200°C 72V 30mn 550° 48V 45mn
C2 0.35 < 𝑥 ≤ 0.5 400 C
A1 0 < 𝑥 ≤ 0.16 400

A2 0.35 < 𝑥 ≤ 0.5 500
Après activation le charbon actif refroidi a été lavé à plusieurs reprises avec de l’eau
distillée chaude à 70°C jusqu’à PH neutre, enfin il a été étuvé à 110°C pendant 24H. La figure
II.9 présente le produit obtenu après semi-carbonisation et pyrolyse des différentes coques.
Figure II.9 : Charbon actif de P1 ; P2 ; C1 ; C2 ; A1 et A2
26
II.1.4 Résultats
Nous avons réalisé l’activation chimique de six échantillons charbon à savoir P1, P2,
C1, C2, A1 et A2, l’annexe 4 présente le prix de production par kilogramme de cément pour un
burn-off estimé à 50%. Le tableau II.1 ci-dessous présente les résultats obtenus à partir de
l’activation chimique de chaque des six échantillons.
Ces résultats sont entre autres :
 La masse de l’échantillon après activation ;
 Le taux d’activation de chaque échantillon ou Burn-off.
Tableau II.1 : Taux d’activation des charbons CAP1, CAP2, CAC1, CAC2, CAA1 et CAA2
Echantillons P1 P2 C1 C2 A1 A2
𝑴𝒊 500 500 400 400 400 500
CAP1 CAP2 CAC1 CAC2 CAA1 CAA2
𝑴𝒇 281.65 195.39 248.41 144.78 256.62 239.83
𝑩𝒖𝒓𝒏 − 𝒐𝒇𝒇 43.67 60.92 37.89 63.80 35.84 52.03
(%)
A la lecture du tableau ci-dessus nous constatons que :
 Le taux d’activation est fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est faible,
plus son taux d’activation est bas ;
 Le taux d’activation plus élevée pour l’échantillon C2 avec un taux d’activation de
63.80 % ;
 Le taux d’activation le plus bas est celui de l’échantillon A1avec un taux d’activation
de 35.84%.
27
II.1.5 Discussion
Le diagramme II.1 présente le degré d’activation des charbons actifs issus des
échantillons P1 ; P2 ; C1 ; C2 ; A1 et A2 après mélange à l’acide et carbonisation. De celui-ci
nous remarquons que l’activation est fonction de la taille des échantillons, pour une même
coque de taille différente, celui de taille reduite perd plus de matières que celui de grande taille.
Nous remarquons les coques ayant plus de lignine ont produit plus de charbon ; cela verifie ce
qui est écrit dans la revue de littérature, les lignines produisent plus de charbon que d’autres
polymères à raison d’un poids risiduel de 60% à 700°C, 10% à 800°C pour l’hémicellulose et
presque 0% à 400°C pour la cellulose.
70 63,8
60,92
60
52,03
50 43,67
37,89
Taux (%)
40 35,84
30 Burn-off
20
10
0
P1 P2 C1 C2 A1 A2
Echantillion
Diagramme II.1 : Taux d’activation des charbons actifs.
II.2 Evaluation du taux de carbone fixe

Il sera obtenu après avoir déterminé le taux en humidité, le taux en matière volatile et le
taux en cendre. De 100 on soustrait les taux en matière volatile et en cendre pour avoir le taux
en carbone fixe.
II.2.1 Matériels
Nous aurons besoin de :
 Boites en porcelaines
 Four à moufle
 Echantillons
28
 Balance à précision de 0,01g
II.2.2 Méthode
Elle est fonction de ce qu’on veut déterminer.
II.2.2.1 Taux d’humidité

Pour se faire, il faut premièrement peser la boite sèche, transférer l’échantillon dans la
boite sèche et le repeser. Ensuite la boite et son contenu seront placés dans le four à la
température de 120°C, maintenus à cette température jusqu’à ce qu’une masse constante soit
obtenue. Le taux en humidité peut être calculé par la formule suivante [40].
𝑀1 − (𝑀3 − 𝑀2 )
%𝑀 = × 100 (𝐼𝐼. 1)
𝑀1
II.2.2.2 Taux en matière volatile

La boite, son contenu et son couvercle sont chauffés à 120°C pendant 1H. Ensuite, il
faut les placer dans le four à moufle ayant une température de 900°C pendant 7mn. Le taux en
matière volatile est calculé par la formule ci-dessous [40].
(𝑀5 − 𝑀6 )
%𝑉 = × 100 (𝐼𝐼. 2)
(𝑀5 − 𝑀4 )
II.2.2.3 Taux en cendre

La boite, son contenu et son couvercle sont chauffés à 120°C pendant 1H, puis chauffer
la boite et son contenu à 260°C pendant 30mn ; à 500°C pendant 30mn et à 720°C pendant
60mn et les maintenir jusqu’à ce que la masse constante soit obtenue. Par la suite, il faut les
retirer du four puis placer le couvercle attendre pendant 10mn. La boite, le contenu et son
couvercle seront enfin replacés dans le four à 720°C pendant 15mn. La valeur du taux en centre
est donnée par [40]:
(𝑀9 − 𝑀7 )
%𝐴 = × 100 (𝐼𝐼. 3)
(𝑀8 − 𝑀7 )
II.2.2.4 Taux en carbone fixe

Le taux en carbone fixe sera calculé par la relation suivante [40] :
%𝐶 = 100 − (%𝑉 + %𝐴) (𝐼𝐼. 4)
29
II.2.3 Résultats
Nous avons effectué les déterminations des taux d’humidité, taux en matières volatiles,
taux de cendre, taux en carbone fixe de chaque des six échantillons de charbon actif à savoir
CAP1, CAP2, CAC1, CAC2, CAA1 et CAA2.
Le tableau II.2 ci-dessous présente les résultats des expériences menées sur chaque des
six échantillons pour la détermination de certains éléments caractéristiques. Ces éléments
caractéristiques sont entre autres :
 Taux d’humidité ;
 Taux en matière volatile ;
 Taux en cendre ;
 Taux en carbone fixe.
Tableau II.2 : Récapitulatif des taux d’humidité ; taux en matière volatile ; taux en cendre et taux en carbone fixe.

𝑴𝟏 1.01 1 1.01 1 1 1
𝑴𝟐 169.51 170.98 169.51 170.98 169.51 170.98
𝑴𝟑 170.51 171.97 170.50 171.96 170.49 171.96
%𝑴 1.3 1 2.1 2 2 2
𝑴𝟒 260.78 263.22 260.78 263.22 260.78 263.22
𝑴𝟓 261.78 264.21 261.77 264.2 261.75 264.2
𝑴𝟔 261.52 264.03 261.47 263.98 261.54 264.03
%𝑽 25.6 18.4 30.5 22.7 21.3 16.9
𝑴𝟕 260.78 263.22 260.78 263.22 260.78 263.22
𝑴𝟖 261.78 264.21 261.77 264.2 261.75 264.2
𝑴𝟗 260.83 263.29 260.81 263.26 260.82 263.28
%𝑨 5.2 6.7 3.5 4.4 4.6 5.8
%𝑪 69.2 74.9 66 72.9 74.1 77.3
A la lecture du tableau ci-dessus on constate que :
 Le taux de matières volatiles varie en fonction de la taille du grain. Plus la taille du

grain est faible plus est son taux de matière volatile ;
 Le taux de matières volatiles varie en fonction de la nature de la coque ;
 Le taux de matières volatiles le plus haut est celui de l’échantillon CAC1 d’une valeur
de 30.5% ;
30
 Le taux d’humidité varie en fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est
faible plus il conserve d’humidité ;
 Le taux d’humidité le plus haut est celui de l’échantillon CAC1 ;
 Le taux de cendres varie en fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est
grande plus il y’a de la centre.
 Le taux de cendres le plus haut est celui de l’échantillon CAP2.
II.2.4 Discussion
Le diagramme II.2 présente l’histogramme des différents taux (%𝑀 ; %𝑉 ;%𝐴 et %𝐶)
de ceci nous constatons, les échantillons ont une matière volatile assez importante, surtout ceux
des coques de noix de coco, ce qui entre dans les caractéristiques d’un bon cément. En le
comparant à l’analyse immédiate des coques tableau II.3, nous remarquons une diminution en
matière volatile et en humidité et aussi une augmentation du taux de centre et de carbone fixe.
Du diagramme, nous remarquons que l’échantillon qui a un taux d’activation élevé n’est pas
forcément celui qui a un taux de carbone fixe élevé. Ceci peut dépendre de plusieurs paramètres
surtout ceux de la carbonisation par exemple la vitesse de chauffage, le temps de chauffage, la
température de chauffage.
77,3
80 74,9 74,1
72,9
69,2
70 66
60
50
Taux (%)
%M
40 %V
30,5
30 25,6 %A
22,7 21,3
18,4 %C
16,9
20
10 5,2 6,7 5,8

4,4 4,6
1,3 1 2,1 3,5 2 2 2
0
Echantillon de charbon actif
Diagramme II.2 : Taux d’humidité, taux de matière volatile, taux en cendre et taux en carbone fixe des échantillons
31
Tableau II.3 : Valeur de référence de l’analyse immédiate des coques de noix de palme et de noix de coco [3]
Taux Taux de cendre Taux de Taux de

d’humidité % matière volatile carbone fixe
% % %
Coque de noix 10 4 75 21
de palme
de coco
II.2.5 Etude comparative des différents céments

L’étude comparative des caractéristiques des différentes coques de noix de coco, noix
de palme, noyaux du fruit d’aiélé avec les résultats issus de certains travaux nous permet
d’évaluer la pertinence de l’activation du charbon et son influence sur ces caractéristiques.
II.2.5.1 Etude comparative des caractéristiques de coque de noix de coco et

de son charbon actif
Certains documents dont les travaux portent sur les coques de noix de coco nous donnent
les résultats de leurs expériences.
Le tableau ci-dessous regroupe les valeurs des caractéristiques des coques de noix de
coco données par [3].
Taux d’humidité Taux de cendre Taux de matière Taux de carbone
% % volatile % fixe %
de coco
Le tableau ci-dessous donne les valeurs des caractéristiques des différents échantillons
du charbon actif que nous avons produit à base de la noix de coco.
CAC1 2.1 3.5 30.5 66

CAC2 2 4.4 22.7 72.9
Le tableau II.4 regroupe les valeurs des différentes caractéristiques des coques de noix
de coco et des charbons actifs faits à base de coques de noix de coco et donne l’écart entre les
valeurs des différentes caractéristiques.
32
Tableau II.4 : Comparaison des valeurs d’analyse immédiate des coques de noix de coco aux échantillons CAC1 et CAC2
de coco
CAC1 2.1 3.5 30.5 66
CAC2 2 4.4 22.7 72.9
Ecart CAC1 7.9 2.5 49.5 47
Ecart CAC2 8 3.4 57.3 53.9
L’histogramme II.3 ci-dessous nous présente les diagrammes jumelés des différentes
caractéristiques de la coque de noix de coco et des échantillons des charbons actifs de celle-ci.
80
70
60
50
TAUX (%)
40 COQUE DE NOIX DE COCO

CAC1
30
CAC2
20
10
0
TAUX TAUX DE TAUX DE TAUX DE
D'HUMIDITE CENTRE VOLATILE CARBONE
CARACTERISTIQUES
Diagramme II.3 : Caractéristiques comparatifs de la coque de coco et des échantillons CAC1 ; CAC2
II.2.5.2 Etude comparative des caractéristiques des charbons actifs issus
des coques de noix de palme
Certains documents dont les travaux portant sur le noix de palme de type Tenera nous
donnent les résultats de leurs expériences. A l’instar du document [3] donc la cinétique de
carbonisation est la suivante :
Les coques de noix de palme de taille [5 ; 20 mm] mélangé à l’acide phosphorique

sont carbonisées à 500°C pendant un temps de maintien de 4h dans un four NICHOL.
Le tableau ci-dessous regroupe les valeurs des caractéristiques des charbons actifs
données par [3].
33

Coque de noix 3.6 4.4 12.2 83.4
de palme
Le tableau ci-dessous donne les valeurs des caractéristiques des différents échantillons
du charbon actif que nous avons produit à base de la noix de palme.
CAP 1 1.3 5.2 25.6 69.2
CAP 2 1 6.7 18.4 74.9
Le tableau II.5 regroupe les valeurs des différentes caractéristiques et donne l’écart
entre les valeurs des différentes caractéristiques.
Tableau II.5 : Comparaison des valeurs d’analyse immédiate charbon de la coque de noix de palmiste [3] aux échantillons CAP1 et
CAP2
Charbon 3.6 4.4 12.2 83.4
Coque de noix
de palme
CAP 1 1.3 5.2 25.6 69.2
CAP 2 1 6.7 18.4 74.9
Ecart CAP1 2.3 0.8 13.4 14.2
Ecart CAP2 2.6 2.3 6.2 8.5
34
L’histogramme II.4 nous présente les diagrammes jumelés des différentes

caractéristiques des coques de noix de coco des deux tableaux ci-dessus regroupées.
90
80
70
60
50
TAUX
NOIX DE PALME
40 CAP 1
30 CAP2
20
10
0
TAUX TAUX DE TAUX DE TAUX DE
D'HUMIDITE CENDRE VOLATILE CARBONE FIXE
CARACTERISTIQUES
Diagramme II.4 : Caractéristiques comparatifs du charbon de coque de noix de palmiste et des échantillons CAP1 ; CAP2
II.2.5.3 Etude comparative des différents charbons actifs issus des noyaux
d’aiélé
Certains documents dont les travaux portant sur l’aiélé (Canarium Schweinfurthii)
nous donnent les résultats de leurs expériences. A l’instar du document [12] donc la cinétique
de carbonisation est la suivante :
Les coques d’aiélé de taille 1.18 mm sont carbonisées à 800°C pendant un temps de
maintien de 30mn et à 600°C pendant un temps de maintien de 30mn. Le tableau II.6
regroupe les valeurs des caractéristiques des charbons actifs données par [12].
Tableau II.6 : Valeur d’analyse immédiate du charbon de noyau du fruit d’aiélé issu du [12]
Coque des 5.5 5 19.85 75.15
noyaux d’aiélé
Le tableau ci-dessous donne les valeurs des caractéristiques des différents

échantillons du charbon actif que nous avons produit à base de noyaux d’aiélé.
CAA1 2 4.6 21.3 74.1
CAA2 2 5.8 16.9 77.3
35
Le tableau II.7 regroupe les valeurs des différentes caractéristiques et donne l’écart
entre les valeurs des différentes caractéristiques.
Tableau II.7 : Comparaison d’analyse immédiate du charbon de coque de palmiste issu du [12] à nos échantillons CAA1 et CAA2
Noyaux d’aiélé 5.5 5 19.85 75.15
CAA1 2 4.6 21.3 74.1

CAA2 2 5.8 16.9 77.3
Ecart CAA1 3.5 0.4 1.45 1.14
Ecart CAA2 3.5 0.8 2.95 2.15
L’histogramme II.5 nous présente les courbes des différentes caractéristiques des
coques de noix de coco des deux tableaux ci-dessus regroupées.
80
70
60
50
TAUX (%)
40 NOIX DE PALME
CAA1
30 CAA2
20
10
0
TAUX TAUX DE CENDRE TAUX DE TAUX DE
D'HUMIDITE VOLATILE CARBONE FIXE
CARACTERISTIQUES
Diagramme II.5 : caractéristiques comparatifs du charbon de noyau d’aiélé [12] aux échantillons CAA1 et CAA2
II.2.5.4 Etude comparative des différents charbons actifs avec le charbon

actif issu du bois de pin
Le tableau II.8 regroupe les valeurs des différentes caractéristiques du bois de Pin [3]
et celles des différents échantillons de coques dont nous avons fait l’analyse immédiate.
36
Tableau II.8 : Récapitulatif des caractéristiques de nos céments et de celui du charbon du bois de Pin [3]
CAA1 2 4.6 21.3 74.1
CAA2 2 5.8 16.9 77.3
CAC1 2.1 3.5 30.5 66
CAC2 2 4.4 22.7 72.9
CAP 1 1.3 5.2 25.6 69.2
CAP 2 1 6.7 18.4 74.9
BOIS DE PIN 22 1 82 17
Le graphe II.6 nous permet de faire une analyse rapide des différences entre les valeurs des
caractéristiques de nos charbons actifs et celle du bois de Pin.
90
80
70
60 BOIS DE PIN
TAUX (%)
CAA1
50
CAA2
40
CAC1
30
CAC2
20 CAP1
10 CAP2
0
TAUX D'HUMIDITE TAUX DE CENDRE TAUX DE TAUX DE
VOLATILE CARBONE FIXE
CARACTERISTIQUES
Diagramme II. 6 : Récapitulatif des caractéristiques des différents céments CAA1 ; CAA2 ; CAC1 ; CAC2 ; CAP1 ; CAP2 et bois de Pin
II.2.5.5 Analyse de l’étude comparative

A la fin de cette étude comparative, nous notons une différence entre nos valeurs et les
valeurs données par d’autres travaux effectués sur les mêmes coques. Nous relevons que ces
différences peuvent avoir plusieurs causes mais la principale cause que nous évoquons est la
différence au niveau de la cinétique de pyrolyse de ces coques. Et il est aussi à noter que les
différences de caractéristiques sont aussi fonction du fait que ce soient les caractéristiques des
coques ou du charbon issu de ces coques. En respectant la cinétique de pyrolyse que nous
avons effectuée les charbons actifs produits ont un taux à carbone fixe très élevé, étant donné
que ce carbone fixe est responsable de la réduction des oxydes de fer dans les minerais, Ces
charbons actifs pourraient être adéquats pour une utilisation en métallurgie.
37
Chapitre III
Traitement thermochimique des aciers
Dans ce chapitre, il sera question d’effectuer la cémentation d’un acier faiblement allié, ensuite de
mesurer la dureté de la pièce traitée, enfin comparer les résultats obtenus à la dureté de la pièce témoin.
38
III.1 Traitement thermochimique

Le traitement thermochimique dont il est question ici est la cémentation. Il fut défini
dans la revue de littérature et son nom est fonction de l’élément d’apport. La cémentation
apporte le carbone dans la pièce au cours du traitement thermique.
III.1.1 Cémentation solide

Elle est l’une des trois méthodes de la cémentation
III.1.2 Matériels
Cette opération a été réalisée à l’aide de :
 Four à moufle étagé ;

 Céments (échantillons) ;
 Caisse pour cémentation ;
 Pièce à cémenter en acier faiblement allié ;
 Bac de refroidissement.
III.1.3 Méthode
Les pièces utilisées pour la cémentation sont en acier à faible teneur de carbone (%C ≤
0.2). Elles ont été obtenues après usinage d’une barre cylindrique aux dimensions de ∅28𝑚𝑚
et de longueur 30𝑚𝑚 en sept exemplaires. La figure III.1 présente la photo de ces pièces.
Figure III.1 : Pièces à cémenter

Après usinage des pièces, nous avons placé la pièce à cémenter dans une caisse
contenant le cément damé et ayant une épaisseur de 20mm, la pièce est placée de telle sorte que
28mm soit sa hauteur. Nous avons ensuite recouvert la pièce du cément damé, ce cément étant
surmonté de 20mm au-dessus de celle-ci. La caisse couverte par son couvercle est recouverte
d’une argile autour de son couvercle pour empêcher que le gaz ne s’échappe lors du chauffage.
39
La figure III.2 présente la photo de la caisse prête à être chauffée. La caisse est placée dans le
four à moufle et maintenue à 920°C pendant 2h. Retirée du four, elle est laissée à l’air libre
jusqu’à la température ambiante : la figure III.3 présente la photo de la pièce retirée dans la
caisse.
Figure III. 2 : Caisse prête à être placée au four Figure III.3 : Pièce cémentée sortie de la caisse
La pièce est après placée dans le four réglé à la température de 840°C, maintenue à cette
température pendant 30mn. Elle est introduite rapidement dans un bac d’eau après sa sortie du
four : la figure III.4 présente la photo de la pièce après trempe.
Figure III.4 : Photo pièce cémentée et trempée
III.2 Contrôle de dureté

La dureté d’une pièce peut se vérifier par plusieurs techniques ; parmi ces techniques,
le choix va à l’encontre de la méthode Leeb à cause de la disponibilité du matériel.
40
III.2.1 Matériels
Cette opération a nécessité :
 Duromètre digital
 Support
 Bloc test
 Etau
 Pièce cémentée
III.2.2 Méthode
Pour commencer le duromètre fut étalonné. Pour le faire, poser la sonde fermement sur
la surface à mesurer du bloc test en se rassurant que la direction d’impact est verticale par
rapport à la surface à mesurer. Puis appuyer sur le bouton mesure de la sonde pour libérer la
bille qui doit frapper sur ladite surface, la valeur de la dureté LEEB s’affichera alors
instantanément sur l’écran de l’unité centrale. Il est à noter que cette valeur peut également être
lue directement dans les autres unités.
Refaire cette opération n fois selon la valeur choisie et vérifier que le résultat moyen
obtenu est égal à la valeur inscrite sur le bloc test fourni tout en sachant que la dispersion
admissible est de ±15 HL.
Ensuite après avoir immobilisé la pièce par l’étau, poser la sonde fermement sur la
surface à mesurer en s’assurant que la direction d'impact soit verticale par rapport à la surface
à mesurer, appuyer sur le bouton mesure, la bille contenue dans le dispositif d’impact frappe
alors contre la surface à mesurer et la valeur de la dureté s’affiche instantanément sur l’écran.
Cette action a été répétée cinq fois et le résultat qui s’affiche sur l’écran à la cinquième frappe
est la moyenne des cinq frappes ; soit la valeur de la dureté à prendre en compte. La figure III.5
présente la photo de l’étalonnage du duromètre et celle de III.6 présente la photo de la mesure
d’une pièce. Annexe 1 présente le duromètre et ses parties.
41
Figure III.5 : Etalonnage du duromètre Figure III.6 : Mesure de la dureté de la pièce
III.2.3 Résultat
Nous avons effectué la cémentation des pièces en acier faiblement allié pour traitement
thermique à l’aide des échantillons CAP1 et CAP2. Après cette opération, nous avons trempé
et mesuré la dureté des pièces cémentées ainsi que la dureté de l’acier (non cémenté) dont nous
avons effectué le traitement thermique. Les résultats des duretés leeb de chacun des échantillons
sont consignés dans le tableau III.1.
Tableau III.1 Dureté leeb de l’acier et des pièces cémentées
Echantillons Acier CAP1 CAP2

Duretés 335 435 406
III.2.4 Discussion
A la lecture du tableau ci-dessus nous constatons que :
 La dureté Leeb de l’acier est HLD = 335.

 La dureté Leeb pour l’échantillon CAP1est HLD = 435.
 La dureté Leeb pour l’échantillon CAP2 est HLD = 406.
 La dureté Leeb est plus élevée pour l’échantillon CAP1 dont la taille du grain se trouve
dans l’intervalle ]0 ; 0.16 mm].
 La dureté est proportionnelle à la taille du grain. Plus la taille du grain est faible, plus
sa dureté est élevée.
42
CONCLUSION ET PERSPECTIVE
Le thème de notre mémoire de fin d’études s’inscrit dans le cadre la valorisation des
déchets et des matériaux locaux et trouve une de ses applications en mécanique dans les
traitements de surface des métaux par ajout de carbone. Il était question pour nous à travers
cette étude de montrer non seulement que les coques végétales possèdent du carbone mais aussi
qu’on peut maximiser ces carbones par pyrolyse. Nous avons de ce fait présenté des techniques
d’activation du produit (charbon) obtenu après pyrolyse. Puis, nous avons présenté les
techniques de la cémentation et de contrôle de la dureté. Dans un deuxième temps, nous nous
sommes attardés sur la détermination du taux de carbone fixe des coques ayant subi la pyrolyse
suivie de l’activation chimique par la méthode de la norme EN1860-2:2005. Enfin, dans le
cadre de notre application, nous avons effectué un traitement thermochimique plus
particulièrement la cémentation à l’aide des céments issus des coques de noix de palme. Tous
ces travaux menés à bien nous ont donné des résultats. Après analyse de ces résultats, nous
avons compris et tiré certaines conclusions. Les conclusions sont entre autres les suivantes :
 Les coques végétales possèdent du carbone et le taux de carbone varie d’une coque à
une autre
 Le taux d’activation est fonction de la taille du grain. Plus la taille du grain est faible,
plus son taux d’activation est bas.
 La dureté est assez élevée pour toutes les coques à la taille d’inférieur à 0,16mm
 Les tailles de 0,35 et 0,5 ont relativement changé la structure des échantillons.
Tout au long de notre travail nous avons rencontré un certain nombre de problèmes beaucoup
plus sur le plan infrastructurel, étant donné que le laboratoire du département Génie mécanique
de l’ENSET et l’ENSET tout entier ne dispose pas d’un four à vitesse de chauffe contrôlable,
nous n’avons pas pu trouver dans notre environnement de four qui corresponde à notre état de
besoin. Deuxièmement l’instabilité de l’énergie électrique ainsi l’indisponibilité du groupe
électrogène à tout moment. En guise de perspectives, nous proposons comme axe de travail de
pousser les études, en déterminant la profondeur de cémentation et le taux de carbone
consommé, en déterminant un modèle de prédiction des duretés après cémentation à l’aide des
coques végétales.
43
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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barbecue charcoal and barbecue charcoal briquettes. Requirements and test methods
46
ANNEXES
ANNEXE 1: STRUCTURE DU DISPOSITIF
Légende:
1. UnitéCentrale
2. Sonde
Légende :
1. Prise de la sonde
2. Prise USB
3. Logo
4. Compartimentpapier
5. Afficheur
6. Clavier
7. Interrupteur
8. Prise adaptateur
9. Numéro de série
10. Identification
11. Compartiment Piles
Légende :
1. Bouton mesure
2. Tube de charge
3. Guide
4. Bobine
5. Câble de connexion
6. Navette
7. Bague support
47
ANNEXE 2 : CAHIER DE CHARGES
TITRE DU SUJET : EVALUATION DU POTENTIEL CARBONE DES
COQUES VEGETALES DURES ET APPLICATION AUX

INTRODUCTION
En Afrique la production d’huile de palme, de noix de palme, de coco et de fruits noirs

génèrent une quantité importante de déchets parmi lesquels les coques, les noyaux qui sont
éliminés sans valorisation très souvent.
Dans le souci de valoriser ces déchets nous nous sommes posé la question de savoir si
nous ne pouvions pas les utiliser dans l’amélioration des propriétés mécaniques des aciers.
Pour la bonne conduite de ce travail nous avons subdivisé cette présentation en plusieurs
axes.
 Nous allons dans un premier temps présenter de façon détaillée les objectifs que nous
voulons atteindre ;
 Dans un deuxième temps ébaucher des pistes de solutions à ces objectifs ;
 Ensuite nous allons lister les appareillages que nous utiliserons pour des tests que nous
mènerons et dire ce que nous attendons de chacun des tests que nous effectuerons.
CONTEXTE DE L’ETUDE
Notre étude se fait dans l’objectif de rédiger un mémoire de fin d’étude de second cycle
en vue d’obtention du DIPET II. Nous essayerons de résoudre un problème international qui
puisse est : la valorisation des déchets et application au traitement thermochimique. Nous ferons
les traitements thermochimiques en utilisant les coques de noix de palme, de coco et le noyau
du fruit noir.
PROBLEMATIQUE
48
Dans le but de solutionner la problématique de notre travail, notre méthodologie passe

par la définition de certains objectifs qui canaliseront nos recherches à savoir :
 Evaluation du potentiel carbone des coques (noix de palme ; coco) et du noyau du fruit
noir ;
 Essai de diffusion en phase solide ;
 Prédiction théorique de la dureté ;
 Validation expérimentale de la dureté.
PISTE DE SOLUTIONNEMENT
 Evaluation du potentiel carbone.
Pour atteindre cet objectif, il sera question pour nous d’évaluer la quantité de carbone
contenue dans les coques végétales dures issues de la pyrolyse.
 Essai de diffusion en phase solide.
La cémentation se fait avec un cément riche en carbone pendant la procédure de la

cémentation en caisse on ajoute un actif pour activer le charbon ; ici nous activerons les
charbons de coques et du noyau du fruit noir avant d’effectuer la diffusion.
 Prédiction théorique de la dureté.
Elle se fera à l’aide des informations que nous prendrions sur le traitement thermochimique
fait à l’aide des céments ordinaires (profondeur et valeur de la dureté).
 Validation expérimentale de la dureté.
Il sera plus question pour nous de réaliser des expériences nécessaires à savoir :
 Essai de dureté (valeur).
MATERIELS ET MOYENS NECESSAIRES
Les tests et expériences à réaliser au cours de notre travail pourrons être entre autres :
49
 La pyrolyse des coques et les traitements thermochimiques des pièces qui seront
effectués à l’aide du four électrique à sol disponible à l’ENSET ;
 L’évaluation de la dureté à l’aide d’un duromètre digital du laboratoire LAMA du
département Génie mécanique de l’ENSET ;
 Pour l’évaluation du potentiel carbone et l’activation du charbon, nous irons dans un
laboratoire de matériau sous la coordination d’un encadreur que nous solliciterons.
RESULTATS ESCOMPTES
Nous espérons qu’à la fin de notre travail les pièces ayant subi les traitements
thermochimiques à l’aide du carbone issu des coques végétales dures auront une assez grande
dureté, et meilleure que celle habituellement obtenues avec d’autres céments. Pour cela, après
nos résultats nous ferons une étude comparative des duretés entre les pièces issues des
traitements thermochimiques faits à l’aide du carbone provenant des coques végétales dures et
celles provenant des céments ordinaires.
50
ANNEXE 3 : PREPARATION OF ACTIVATED CARBON
First of all, raw material of the activated carbon was acquired by collecting jackfruit
variety nangka kunir from a local fruit store at Malang, East Java. Then, the jackfruit peel was
removed and subsequently cleaned by removing the carpel fibers and washing several times
with distilled water to remove impurities. The jackfruit peel was then dried at 105 ◦C until
constant weight of the sample was reached. After that, the dried jackfruit peel was then
grounded by JANKE & KUNKEL micro hammer mill. Then, dried and size-reduced jackfruit
peel was kept in a desiccator as raw material for activated carbon production. The proximate
analysis of the raw material used in this study was conducted using ASTM Standards and was
found to be 4.22, 10.19, 50.17, and 35.42% for moisture, ash, volatile matter, and fixed carbon
content, respectively. Chemical activation method using phosphoric acid was used
to activate the raw material. 20 g of raw material was impregnated by certain amount of 85
wt.% concentration phosphoric acid with occasional stirring. The amount of phosphoric acid
solution used was adjusted to give a certain impregnation ratio (weight of activating
agent/weight of raw material) of 1:1, 2:1, 3:1, and 4:1. The resulting slurry was then kept in a
desiccator overnight. After 24 h, the slurry was then ready to have two-stage activation process
with semi-carbonization as first stage [8]. In the first stage, the slurry was put in a horizontal
tubular reactor and kept in a muffle furnace to experience semi-carbonization at a
temperature 200 ◦C for 30 min. As reported by other authors [8,17,18], the mixture of the raw
material and phosphoric acid then turned black, yielding black and sticky dry powder. After
semi-carbonization, the black and sticky dry powder was heated until certain activation
temperature was reached. The carbonization was performed under a nitrogen flow of 100 cm3
min−1 STP for 45 min. After activation, the activated carbon product was collected and cooled
in a desiccator. The activated carbon product was then repeatedly washed with warm distilled
water (70 ◦C) until constant pH of the solution was reached. Finally, the activated carbon was
dried in a vacuum oven at 110 ◦C for 24 h. The activated carbon was then stored in a desiccator
for later experiment use.
51
ANNEXE 4 : ETUDE DU COUT DE PRODUCTION DU CHARBON ACTIF
Pour la production de 5kg de charbon actif avec un burn-off de 52 %, nous aurons

besoin d’environs 10kg de coques végétale. Le cout du kg du cément (charbon actif) sera
évalué sur la base de la production de 5kg du cément.
 Cout de la matière première.

Le cout des coques végétales est estimé pour les coques nettoyées et moulues par
kilogramme ; celui de l’acide sulfurique par litre.
COUT DE LA MATIERE PREMIERE
N° Eléments Prix unitaire Quantité Total
1 Coques végétales 1 000 10Kg 10 000
2 Acide sulfurique 2 000 7L 14 000
Totale 1 24 000
Le prix de matière première (T1) est estimé à 24 000 FCFA.
 Cout des matériels utilisés pour la production du cément

Il estimé en fonction du temps d’utilisation des différentes machines et du prix unitaire
horaire d’utilisation des dites machines.
COUT DES MATERIELS
N° Machine Cout horaire Temps d’utilisation en (h) Totale
1 Four à moufle étagé 3 500 8 28 000
2 Tamis et son vibreur 1 000 2 2 000
3 Etuve 2 000 24 48 000
Totale 2 78 000
Le prix des machines (T2) utilisées est estimé à 78 000 FCFA.
 Cout de la main d’œuvre

L’ouvrier est payé en fonction du temps de travail à 5 000 FCFA l’heure.
COUT MAIN D’ŒUVRE
N° Ouvrier Cout horaire Temps de travail Totale
1 01 5 000 16 80 000
Totale 3 80 000
Prix de la main d’œuvre (T3) est estimé à 80 000 FCFA.
 Cout de production d’un kilogramme de cément
52
Il est fonction du cout totale de production de 5 Kg de cément (T) et de la quantité de

cément désiré ; Avec T = T1 + T2 + T3.
COUT TOTALE
Totale 1 Totale 2 Totale 3 Totale (T)
24 000 78 000 80 000 182 000
Pour la production de 5kg de charbon actif nous avons fait une dépense d’environ
182 000 FCFA d’où le kg du cément produit peut être évalué à 35000 FCFA.
1 kg de cément = 35 000 FCFA
53

Mémoire Dipet 2 Evaluation Du Potentiel Carbone Des Coques Végétales Dures Et Application Aux

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REPUBLIQUE DU CAMEROUN REPUBLIC OF CAMEROON

Paix - Travail – Patrie Peace - Work - Fatherland

EVALUATION DU POTENTIEL CARBONE DES

Mémoire présenté en vue de l’obtention du Diplôme de Professeur d’Enseignement Technique

NGAPMOU TCHANA Fabrice NOUBAN TCHOUAKEU Williams

Monsieur NJEUGNA Ebenezer (Professeur titulaire des Universités)

DEVANT LE JURY COMPOSE DE :

Année académique 2017/2018

NGAPMOU TCHANA Fabrice

A mon Grand Père NOUBAM Christophe décédé

NOUBAN TCHOUAKEU Williams

Williams NOUBAN TCHOUAKEU

Mots clés : Pyrolyse ; charbon actif ; cément ; dureté.

TABLE DES MATIERES

I.5.1.2.2 Gaz utilisés ............................................................................................................... 14

III.1.2 Matériels ....................................................................................................................... 39

LISTES DES FIGURES

LISTES DES TABLEAUX ET DIAGRAMMES

LISTES DES SYMBOLES ET ABREVIATIONS

SYMBOLES UNITES DESIGNATIONS

𝑫 Termes, fonctions linéaires de la composition chimique de

𝑴𝟔 g Masse de la boite ; son couvercle et son contenu après

Le charbon, classiquement utilisé comme combustible, est dernièrement utilisé pour

Différentes études ont montré la production et la caractérisation des charbons activés

Dans ce contexte nous pouvons définir comme objectifs principaux de ce travail :

I.1 Généralités sur les coques végétales

 Coque de la noix de palme ;

I.1.1 La coque de la noix de palme

Figure I.1 : Types et parties du fruit de palmier à huile [2]

I.1.1.1 Caractérisation des coques de la noix de palme

Tableau I.1 : Analyse élémentaire de la coque de noix de palme [3]

Taux 53 5.7 0.5 40

I.1.2 La coque de la noix de coco

Figure I.2 : Parties de la noix de coco[8]

I.1.2.1 Caractérisation de la coque de la noix de coco

Taux 50 5.7  0.1 43

I.1.3 Coque du fruit d’aiélé

Figure I.3 : Graine d’aiélé[11]

I.1.3.1 Caractérisation de la coque du fruit d’aiélé

Tableau I.3 : Analyse élémentaire du noyau d’Aiélé [12]

Carbone Hydrogène Oxygène Sodium Potassium

I.2 Carbonisation des coques végétales dures

Biomasse Cellulose Hémicellulose Lignine

Matières Volatiles + Charbon

Lignine Matières Volatiles + Charbon

Figure I.4 : Schéma de dégradation des polymères [15]

Nous distinguons trois types de pyrolyse à savoir [13]:

En premier lieu, la pyrolyse lente (0.1-1oC/min, vitesse de chauffe) caractérisée par un

 𝑇 < 200℃ L’élimination de l’humidité ;

Et pour le bois, on obtient le pourcentage en masse des produits obtenus [16].

Et enfin la pyrolyse flash (supérieur à 1000oC/min), les températures (800-1200oC) qui

I.3 Technique d’évaluation du taux de carbone fixe

I.4 Activation du charbon

Figure I.5 : Représentation schématique des pores du charbon actif [18]

Pour activer le charbon, deux méthodes sont couramment employées :

I.4.1 Activation Physique

I.4.2 Activation chimique

I.5 Généralité sur le traitement thermochimique

Nous parlerons des cémentations solide et gazeuse.

I.5.1.1 Cémentation solide

I.5.1.1.1 Méthode pratique

Figure I.6 : Caisse pour cémentation solide

I.5.1.1.2 Constitution du cément

I.5.1.1.3 Principe de la cémentation solide