REPUBLIQUE DU CAMEROUN

REPUBLIC OF CAMEROON
Paix – Travail -Patrie
Peace – Work – Fatherland
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UNIVERSITE DE NGAOUNDERE
THE UNIVERSITY OF NGAOUNDERE
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ÉCOLE DE GÉOLOGIE ET D’EXPLOITATION MINIÈRE
SCHOOL OF GEOLOGY AND MINING ENGINEERING
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Département de Génie Minier
Department of Mining Engineering

Mémoire de fin d’études

Sur le thème :

Caractérisation minéralogique, physico-chimique et thermique

des matériaux argileux de Nanga-Eboko (Centre-Cameroun) :
application dans la céramique.

Présenté en vue de l’obtention du Diplôme de Master Recherche en Sciences de l’ingénieur

Spécialité : Génie des Mines

Par :

NGA ANDELA Éric Marcellin

Matricule : 12A188EM
Ingénieur de Conception des Mines-Minéralurgie-Environnement

Mémoire soutenu le 05 décembre 2019 devant le jury composé de :

 Président : NGON NGON Gilbert François, Maitre de Conférences U.Ngaoundéré, EGEM.

 Examinateur : NCHARE MOMINOU, Maitre de Conférences U.Ngaoundéré, EGEM.
 Rapporteur : KEYANGUE TCHOUATA Jules Herman, Chargé de cours U.Ngaoundéré, EGEM.

Année Académique 2018-2019

1
 DEDICACES

Je dédie ce mémoire

Á mes parents, ANDELA ANDELA IV Joseph Gaston et MISSA MOLLO Angèle

Adélaïde pour le soutien et la tendresse qu’ils m’ont toujours offerts.
Et

Á mes frères et sœurs, Brice, Lauryn, Péguy, Dany, Raïssa, Noël, et Martin, en qui je
trouve la force et la détermination d’oser.

Éric Marcellin N.ANDELA

i
 REMERCIEMENTS
La réalisation de cette étude n’a été possible que grâce à la collaboration et au soutien
de nombreuses personnes à qui je tiens à adresser ma reconnaissance.

Mes sincères remerciements vont à l’endroit du Pr ABDOUL WAHABOU, Directeur

de l’École de Géologie et d’Exploitation Minière (EGEM), pour ses reformes et les nouvelles
perspectives en vue d’assurer une meilleure formation des étudiants de son institution.

Je remercie Pr NGON NGON Gilbert François, Directeur Adjoint de l’École de

Géologie et d’Exploitation Minière (EGEM), pour les efforts considérables qu’il fournit pour
notre formation.

Je remercie ici Pr NCHARE Mominou, chef de département de Mines-Minéralurgie-

Environnement à l’EGEM pour son accompagnement tout au long de cette formation.

J’adresse un merci très spécial au Dr. LIKIBY Boubakar, Directeur Général de la

MIPROMALO pour m’avoir accepté comme stagiaire dans sa structure. Ce stage m’a permis
d’acquérir des connaissances théoriques et pratiques dans le domaine de la céramique.

Je remercie cordialement Dr. MACHE Jacques Richard, chef du département d’Appuis

Technique de la MIPROMALO, accordé l’opportunité d’intégrer son unité de recherche et pour
avoir déployé tous les moyens pour que l’ensemble des travaux de laboratoire s’effectue dans
de très bonnes conditions. Son encadrement et ses conseils ont été d’une grande importance
durant l’écriture de ce document.
J’exprime ici toute ma gratitude au Dr. KEYANGUE TCHOUATA Jules Herman pour
avoir accepté d’encadrer ce travail. Son regard spécial envers ma modeste personne, sa
disponibilité, ses multiples conseils ont été d’un grand apport pour l’accomplissement de ce
mémoire.
J’adresse un grand merci à tous les enseignants permanents et missionnaires de l’Ecole
de Géologie et d’Exploitation Minière (EGEM) qui contribuent à notre formation, je bénéficié
de leurs enseignements lors du déroulement de cette formation. Je pense particulièrement à Pr
NGOUNOUNO Ismaïla, Pr DAMAKOA Irepran, Pr MEYING Arsène, Pr MBOWOU Isaac,
Dr-Ing MAMBOU NGUEYEP Luc Leroy, Dr. TCHAPGA Guy, M. MFENJOU Martin…
Je tiens à remercier tout le personnel du Laboratoire d’Analyse des Matériaux de la
MIPROMALO, pour m’avoir guidé durant ce temps passés en laboratoire. La disponibilité et
l’ouverture de chacun ont facilité la compréhension et la mise en œuvre des différents essais

ii
réalisés. Je pense particulièrement à M. MEDZI Michel, M. SUILABAYU Loweh et M.
KEMMEUGNI.
J’exprime ma reconnaissance à mes amis et collègues du Soft Mining Engineering
Group (SMEG) qui, tout au long de ces six (06) dernières années m’ont soutenu et encouragé,
qu’ils trouvent ici l’accomplissement de leurs attentes.
Mes sincères remerciements à M. MEKONGO, Mme MAMA et Mme NGAH
EUGENIE Sylvie pour tous ce qu’ils ont fait pour moi durant mon séjour à Meiganga.
Je remercie spécialement mes amis très proches Colbie MEDJOM, Albert MBEGA,
Daryl OYONO OYONO, BOULI BESSALA Roland, NJIMBOUM ABOUBAKAR Sidiki,
pour les bons moments passés ensemble.
J’exprime ici ma reconnaissance envers toute ma grande famille, plus particulièrement
mon père M.ANDELA ANDELA IV Joseph Gaston, ma mère Mme MISSA MOLLO Angèle
Adélaïde, mes frères et sœurs Brice, Lauryn, Péguy, Dany, Raïssa, Noël, et Martin pour toute
l’assistance morale et financière qu’ils m’ont toujours apportée.

J’exprime enfin ma profonde reconnaissance à tous ceux qui, de près ou de loin, ont
contribué à l’élaboration de ce mémoire.

Gloire soit rendue à l’Eternel, le DIEU Tout Puissant qui m’a gardé et accordé santé,
courage et force durant toute ma formation. Louange, Honneur et Adoration lui appartiennent
à Jamais.

Éric Marcellin N.ANDELA

iii
 SOMMAIRE
Les échantillons d’argiles (E000-N/E, E001-N/E, E002-N/E et E003-N/E) qui ont fait
l’objet de cette étude proviennent des flattes alluvionnaires de la Sanaga dans le village Bifogo
à Nanga-Eboko (chef-lieu du département de la Haute Sanaga, région du centre-Cameroun).
Dans le cadre de ce travail, une caractérisation physique, chimique, minéralogique et thermique
a été faite suivie d’une analyse du comportement mécanique des briquettes expérimentales
fabriquées à base de ces matériaux et cuites à 950°C, 1000°C et 1100°C. Il a été montré que
les matériaux argileux de Bifogo à Nanga-Eboko sont des sols fins (FF>50%), acides (pH :
5,33-5,99), plastiques (IP : 26-28, WL>50%), inorganiques (M.O<3%), et sont composés d’un
assemblage minéralogique dominé par la kaolinite, l’illite, le quartz, les feldspaths et l’hématite.
L’illite est uniquement identifiée dans l’échantillon E003-N/E. Du point de vue chimique, les
matériaux étudiés sont principalement riches en oxyde de silicium (60,20% à 71,86%) ; en
oxyde d’aluminium (12,34% à 36,12%) ; en oxyde de fer (1,11% à 4,12%); en oxyde de titane
(0,40% à 1,83%) et en oxyde de potassium (0,75% à 1,21%). Le comportement thermique des
04 échantillons analysés est similaire. On observe trois pics endothermiques respectivement
entre 80°C-100°C, 290°C-318°C et 509°C-551°C, marquants deux faibles pertes de masse pour
des températures atteignant 318°C et une importante perte de masse entre 450°C et 600°C dû à
la déshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite. Tous ces phénomènes enregistrés au cours
du traitement thermique ont confirmés les résultats de la minéralogie des produits cuits qui ont
permis de mettre en évidence la présence vers 1000°C de la mullite, de la cristobalite, des
feldspaths et du quartz dans ces échantillons. L’étude des briquettes expérimentales cuites à
900°C, 1000°C et 1100°C montre des variations de couleurs allant du jaune au rouge (E000-
N/E, E001-N/E et E002-N/E) et de la brune très pâle à la brune jaune claire (E003-N/E). Ces
produits présentent des résistances à la compression dont les valeurs maximales (24,21-40,24
MPa) sont situées à 1100°C et les plus faibles (14,01-23,3 MPa) sont obtenues à 950°C, des
contraintes à la flexion maximales (7,78-22,60 MPa) à 1100°C et minimales (5,18-10,19 MPa)
à 950°C ; des retraits linéaires à la cuisson et une perte de poids <10% entre 950-1100°C ; un
taux d’absorption en eau <20% en 1100°C. Les produits obtenus avec les échantillons E000-
N/E, E001-N/E et E002-N/E ont une très bonne cohésion et un son métallique : ce sont des
argiles fusibles.

Mots clés : Kaolinite ; Illite ; Métakaolinite Mullite ; argile fusible ; Nanga-Eboko.

iv
 ABSTRACT
The clay samples (E000-N / E, E001-N / E, E002-N / E and E003-N / E) that were the subject
of this study come from the alluvial flattes of the Sanaga in Bifogo village found in Nanga-
Eboko (capital of the division of Haute Sanaga in Central Cameroon). In this work, a physical,
chemical, mineralogical and thermal characterization was done followed by an analysis of the
thermal behavior of experimental briquettes made from these materials and baked at 950 ° C,
1000 ° C and 1100 ° C. It has been shown that the clay materials from Bifogo to Nanga-Eboko
are fine soils (FF> 50%), acids (pH: 5.33-5.99), plastics (IP: 26-28, WL> 50%), inorganics (MO
<3%), and are composed of a mineralogical assemblage dominated by kaolinite, illite, quartz,
feldspars and hematite. Illite is only identified in sample E003-N / E. From the chemical point
of view, the materials studied are mainly rich in silicon oxide (60.20% to 71.86%); aluminum
oxide (12.34% to 36.12%); iron oxide (1.11% to 4.12%); titanium oxide (0.40% to 1.83%) and
potassium oxide (0.75% to 1.21%). The thermal behavior of the 04 samples analyzed is similar.
Three endothermic peaks are observed respectively between 80 ° C-100 ° C, 290 ° C-318 ° C
and 509 ° C-551 ° C, marking two low mass losses for temperatures reaching 318 ° C and then
a significant loss of mass between 450 ° C and 600 ° C due to the dehydroxylation of kaolinite
metakaolinite. All these phenomena recorded during heat treatment confirmed the results of the
mineralogy of baked products which made it possible to demonstrate the presence around 1000
° C of mullite, cristobalite, feldspars and quartz in these samples. The study of the thermal
behavior of cooked products shows color variations from yellow to red (E000-N / E, E001-N /
E and E002-N / E) and from very light brown to light yellow brown (E003-N / E). These
products have compressive strengths whose maximum values (24,21-40,24 MPa) are located at
1100 ° C and the lowest (14,01-23,3 MPa) are obtained at 950 ° C, maximum bending stresses
(7.78-22.60 MPa) at 1100 ° C and minimum (5.18-10.19 MPa) at 950 ° C; linear shrinkage
during baking and a weight loss <10% between 950-1100 ° C; a water absorption rate <20% at
1100 ° C. The products obtained with samples E000-N / E, E001-N / E and E002-N / E have a
very good cohesion and a metallic sound: they are fusible clays.

Key words: Kaolinite; Illite; Mullite metakaolinite; fuse clay; Nanga-Eboko.

v
LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES
SIGLES SIGNIFICATIONS
ASTM American Society for Testing Materials

DRX Diffraction des rayons X

EGEM Ecole de Géologie et d’Exploitation Minière

FF Fraction Fine

IL Indice de liquidité

IR Infrarouge

M.O Matière Organique

MIPROMALO Mission de Promotion des Matériaux Locaux

MPa Méga Pascal

NF Norme Française

pH Potentiel d’hydrogène
T Température
W Teneur en eau naturelle

WL Limite de liquidité

WP Limite de plasticité
d Densité
m Masse
l Longueur
H Enthalpie
LOI Loss on Ignition
MEB Microscopie Electronique par Balayage
MET Microscopie Electronique par Transmission
SIG Système d’Information Géographique

vi
LISTE DES FIGURES
FIGURES TITRES PAGES
Figure 1 Les plans anioniques X (a), Y (b) et Z(c) des minéraux argileux 9
Figure 2 Couches tétraédriques 10
Figure 3 Couche Octaédriques 10
Représentation de la structure minéralogique d’une particule
Figure 4 11
d’argile
Figure 5 Structure des minéraux 1/1 11
Figure 6 Structure des minéraux argileux 14
Figure 7 Courbe d’analyse thermodifférentielle d’une kaolinite 22
Figure 8 Evolution de la minéralogie de la kaolinite lors du chauffage 24
Figure 9 Transformation allotropique du quartz 25
Figure 10 Eprouvette de mesure avant et après introduction du densimètre 35
Figure 11 Principe de diffraction des rayons X par le réseau cristallin 39
Diagramme de plasticité de Casagrande et classification des
Figure 12 échantillons 48

Figure 13 Courbe granulométrique des 04 échantillons 48

Figure 14 Abaque triangulaire de Taylor et classification des échantillons 49

Figure 15 Diffractogrammes de l'échantillon E000-N/E 52
Figure 16 Diffractogrammes de l'échantillon E001-N/E 53
Figure 17 Diffractogrammes de l'échantillon E002-N/E 53
Figure 18 Diffractogrammes de l'échantillon E003-N/E 54
Figure 19 Courbes ATG-DTG de l’échantillon E000-N/E 56
Figure 20 Courbes ATG-DTG de l’échantillon E001-N/E 57
Figure 21 Courbes ATG-DTG de l’échantillon E002-N/E 57
Figure 22 Courbes ATG-DTG de l’échantillon E003-N/E 58
Figure 23 Briquettes expérimentales après cuisson à 950°, 1000° et 1100°C 59

Figure 24 Diffractogrammes E000-N/E : 950°C-1000°C-1100°C 60

Figure 25 Diffractogrammes E001-N/E : 950°C-1000°C-1100°C 61

Figure 26 Diffractogrammes E002-N/E : 950°C-1000°C-1100°C 61
Figure 27 Diffractogrammes E003-N/E : 950°C-1000°C-1100°C 62
Evolution du retrait de cuisson des briquettes expérimentales avec
Figure 28 les températures de cuisson 65

Perte en poids (en %) des produits de cuisson en fonction de la

Figure 29 66
température
Evolution de la masse volumique des produits de cuisson en
Figure 30 67
fonction de la température
Evolution de l’absorption d’eau des produits de cuisson avec la
Figure 31 68
température

vii
FIGURES TITRES PAGES
Evolution des résistances mécaniques en compression des produits de
Figure 32 69
cuisson
Evolution des résistances mécaniques en flexion des produits de
Figure 33 70
cuisson.
Figure 34 Matériels de terrain XI
Figure 35 Ouvertures des pistes d’accès XI
Figure 36 Ouverture des Puits d'échantillonnages XI
Figure 37 Echantillonnage le long d’un profil XI
Figure 38 Géolocalisation des échantillons et emballage XI
Figure 39 Echantillon E000-N/E XII
Figure 40 Echantillon E001-N/E XII
Figure 41 Echantillon E002-N/E XII
Figure 42 Echantillon E003-N/E XII
Figure 43 Carte d’échantillonnage XIII
Figure 44 Matériels d laboratoire XV
Figure 45 Spectre IR de l’échantillon E000-N/E XVIII
Figure 46 Spectre IR de l’échantillon E001-N/E XVIII
Figure 47 Spectre IR de l’échantillon E002-N/E XIX
Figure 48 Spectre IR de l’échantillon E003-N/E XIX
Figure 49 Quelques produits fabriqués par les artisans potiers de Nanga-Eboko XX

viii
 LISTE DES TABLEAUX
TABLEAU TITRES PAGES
Tableau 1 Classement récapitulatif des phyllosilicates 14
Tableau 2 Les minéraux interstratifiés naturels les plus courants 16
Synthèse de substances entrant dans la fabrication des produits
Tableau 3 18
céramiques
Compositions de mélanges de matières premières utilisées en
Tableau 4 21
technologie céramique
Tableau 5 Techniques d’analyse thermique sur la matière 28
Tableau 6 Limites d’Atterberg 47
Tableau 7 Répartition granulométrique des échantillons 49
Tableau 8 Pourcentage en matière organique des 04 échantillons 50
Tableau 9 Valeur de pH des 04 échantillons analysés 50
Tableau 10 Résultats de fluorescence X sur perle 50
Récapitulatif des bandes d’absorption des différents groupements
Tableau 11 fonctionnels structuraux observés 55

Tableau 12 Couleur et sonorité des produits cuits 63

Tableau 13 Cohésion des produits cuits 64

Tableau 14 Retrait de cuisson des produits cuits 64

Perte en poids (en %) des produits de cuisson en fonction de la

Tableau 15 65
température
Masse Volumique (en g/cm3) des produits de cuisson en fonction de la
Tableau 16 température 66

Tableau 17 Pourcentages d’absorption d’eau et porosités des briquettes élaborées 68

Tableau 18 Résistances mécaniques des produits de cuisson 69
Tableau 19 Astuces de bonne pratique de préparation des matières premières 71
Tableau 20 Astuces de bonne pratique de séchage des pièces céramiques 72
Tableau 21 Astuces de bonne pratique de cuisson des briques 73
Tableau 22 Classification des matériaux en fonction de l’indice de plasticité XVI
Tableau 23 Etat d’un sol en fonction de sa consistance et de ses limites d’Atterberg. XVI
Tableau 24 Limites admissibles des teneurs en matière organique XVI
Tableau 25 Seuils granulométriques optimaux des matériaux en céramique XVII

ix
 SOMMAIRE
DEDICACES .............................................................................................................................. i
REMERCIEMENTS .................................................................................................................. ii
SOMMAIRE ............................................................................................................................. iv
ABSTRACT ............................................................................................................................... v
LISTE DES ABREVIATIONS ET SYMBOLES ..................................................................... vi
LISTE DES FIGURES ............................................................................................................. vii
LISTE DES TABLEAUX ......................................................................................................... ix
INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................ 1
CHAPITRE I : ETAT DE L’ART SUR LES MINERAUX ARGILEUX ET LE
FRITTAGE DES PRODUITS CERAMIQUES .................................................................... 5
1.1. Introduction ................................................................................................................. 6
1.2. Minéralogie et propriété des argiles ............................................................................ 6
1.2.1. Définition ............................................................................................................. 6
1.2.2. Origine .................................................................................................................. 6
1.2.3. La minéralogie des argiles .................................................................................... 8
1.2.4. Classification des minéraux argileux ................................................................. 11
1.3. Les produits céramiques ............................................................................................ 18
1.3.1. Définition ................................................................................................................ 18
1.3.2. Les argiles utilisées en céramique. ..................................................................... 18
1.3.3. Techniques de fabrication des produits céramiques ........................................... 20
1.4. Transformation des matériaux argileux durant le frittage ......................................... 22
1.5. Analyse thermique ..................................................................................................... 28
1.5.1. Définition ................................................................................................................ 28
1.5.2. Techniques d’analyse thermique sur la matière ................................................. 28
1.6. Conclusion ................................................................................................................. 29
CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES ............................................................... 30
2.1. Introduction ............................................................................................................... 31
2.2. Matériaux étudié ........................................................................................................ 31
2.3. Travaux de laboratoire ............................................................................................... 31
2.3.1. Caractérisation des échantillons. ............................................................................. 32
2.3.2. Fabrication des briquettes expérimentales et caractérisation. ............................ 40
2.3.3. Etude du comportement thermique des produits cuits. ...................................... 42
2.4. Conclusion ................................................................................................................. 45

x
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSIONS .......................................................... 46
3.1 Introduction ............................................................................................................... 47
3.2 Propriétés des échantillons. ....................................................................................... 47
3.2.1 Propriétés physique ............................................................................................ 47
3.2.1.1 Limites d’Atterberg ............................................................................................ 47
3.2.1.2 Composition granulométrique. ........................................................................... 48
3.2.2. Propriétés chimiques des échantillons. ............................................................... 50
3.2.3. Propriétés minéralogiques des échantillons. ...................................................... 52
3.2.4. Analyses thermiques des échantillons ................................................................ 56
3.3. Etude du comportement thermique des matériaux cuits. ........................................... 59
3.3.1. Minéralogie des produits cuits. .......................................................................... 60
3.3.2. Coloration et sonorité ......................................................................................... 63
3.3.3. Cohésion ............................................................................................................. 64
3.3.4. Retrait linéaire de cuisson .................................................................................. 64
3.3.5. Pertes en poids à la cuisson. ............................................................................... 65
3.3.6. Masse volumique apparente. .............................................................................. 66
3.3.7. Absorption d’eau et porosité. ............................................................................. 67
3.3.8. Résistances mécaniques en compression et en flexion des produits de cuisson. 69
3.4. Diagnostic des défauts liés à l’utilisation des argiles de Nanga-Eboko et proposition
des solutions en vue de les réduire ....................................................................................... 71
3.4.1. Préparation des matières premières .................................................................... 71
3.4.2. Séchage des crus ................................................................................................. 71
3.4.3. Cuisson des crus ................................................................................................. 72
3.5. Conclusion ................................................................................................................. 74
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES .......................................................... 75
REFERENCES ............................................................................................................................ I
ANNEXES ................................................................................................................................ X

xi
INTRODUCTION GENERALE

1
 Les minéraux argileux, principalement détritiques sont issus de l’altération physique ou
chimique des roches préexistantes [1]. Riches en aluminium et en silicium, les minéraux
argileux constituent l’essentiel de l’écorce terrestre (90% en masse) [2]. Ils sont caractérisés par
une structure en feuillets et des dimensions de l’ordre du micromètre. L’abondance naturelle et
la disponibilité immédiate des argiles expliquent leur grande utilisation à travers les temps. De
nos jours, l’utilisation des argiles, notamment celles qui sont riches en silice (SiO2) et en
alumine (Al2O3) connaît un nouvel essor dans la construction, la céramique industrielle et
artisanale, l’industrie pharmaceutique et la poterie. Les matériaux argileux utilisés dans ces
procédés constituent souvent des mélanges naturels complexes de minéraux dont la
granulométrie et les propriétés physico chimiques sont très variables.
Au Cameroun, les matériaux argileux ont été mis en évidence par de nombreux travaux
de recherche entrepris depuis près de trois décennies par plusieurs chercheurs. Ces travaux ont
notamment portés sur les matériaux hydromorphiques argileux [3], les latérites argileuses [3]
le talc [4,5], l’halloysite [6], et les argiles kaoliniques qui, jusqu’ici représentent le dépôt
argileux le plus important dont dispose le Cameroun [7,8,9,10, 11, 12].
Les applications recherchées pour l’utilisation de ces matériaux argileux ont porté sur
l’élaboration des produits cuits (briques, tuiles, réfractaires, céramiques fines et porcelaines)
[13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28], la formulation des ciments
géopolymères à base des argiles riches en kaolinites [29, 30, 31, 32, 33], la charge minérale
dans le renforcement du caoutchouc et comme catalyseur dans la polymérisation du styrène [34,
35, 36, 37, 38], l’élaboration des films composites à partir d’amidon de manioc et de kaolin
[39] et l’utilisation des smectiques dans la décoloration d’une huile végétale alimentaire [40].
Les résultats significatifs enregistrés jusqu’ici et le développement des activités de la Mission
de Promotion des Matériaux Locaux (MIPROMALO) sont des indicateurs qui témoignent de
l’intérêt porté sur les ressources naturelles telles que les matériaux argileux. D’importants
gisements d’argiles ont à cet effet été confirmés et/ou mis en évidence [46] dans les environs
de Yaoundé : Etoug-Ebé II (32 000 à 39 000 m3/ha), Nkolbisson (29 000 m3/ha), Ongot (38 000
m3/ha), Zoatoupsi / Mbankomo (39 000 à 48 000m3/ha) [46]. Les autres localités regorgeant
desdits matériaux peu ou pas étudiées se trouvent principalement le long des cours d’eau (petits
et grands) dont le plus important est le fleuve Sanaga : localité de Douala/Edéa, Ngodi,
Koungue, Dizangue, Mbanga, Nkoteng et la localité de Nanga-Eboko qui constitue le centre
d’intérêt de cette étude.
Nanga-Eboko est une ville camerounaise située sur la route Nationale n°1 qui relie la
région du Centre à celle de l’Est soit à 168 km de la Capitale Yaoundé. Elle se trouve dans le

2
département de la Haute Sanaga (chef-lieu) et dans l’Arrondissement qui porte son nom. Nanga-
Eboko est caractérisée par un climat équatorial de type guinéen à quatre saisons (deux saisons
de pluie et deux saisons sèches) et un relief en forme de grande cuvette dont le fond est le lit du
fleuve Sanaga [41]. Cette localité de par sa géographie constitue ainsi une zone propice pour
la formation des gisements d’argiles riche en Kaolinite [42]. Les terres argileuses de Nanga-
Eboko font l’objet d’une exploitation artisanale principalement dans la poterie. Cette activité
est menée et entretenue par des artisans depuis plusieurs décennies. Hors mis quelques études
de mise en évidence du potentiel minier de ladite zone, aucune étude n’a jusqu’ici été faite
notamment sur la matière première utilisée par les artisans potiers-céramistes de Nanga-Eboko,
ceci dans l’optique de comprendre leur origine, les transformations physicochimiques et
thermiques responsables des performances technologiques des produits de cuisson et, des
défauts de cuisson observés sur les produits finis : incuits, casses, craquelures, déformations ou
malformations, noirceur et blancheur à la surface des produits etc. Ces défauts observés limitent
significativement la qualité des produits fini, le rendement de production et, ne favorisent pas
l’essor de cette activité dans l’optique d’une production concurrentielle et à grande échelle.
C’est dans le souci d’apporter une contribution scientifique et technique dans la
connaissance et la caractérisation des matériaux argileux du Cameroun en générale et de Nanga-
Eboko en particulier que nous entreprenons cette étude intitulée : Caractérisation
minéralogique, physicochimique et thermique des matériaux argileux de Nanga-
Eboko (Centre-Cameroun). Elle a l’avantage de contribuer à la promotion des matériaux
locaux, tout en améliorant la qualité des produits céramiques localement fabriqués et le
développement durable de la localité de Nanga-Eboko.
L’objectif principal de ce travail est de procéder à une caractérisation minéralogique,
physico-chimique et thermique des échantillons d’argiles prélevés dans le village Bifogo à
Nanga-Eboko et d’étudier le comportement thermique des produits de cuisson à base de ces
matériaux.
Pour atteindre cet objectif, il sera question pour nous de :
- faire une recherche bibliographique sur les matériaux argileux, leurs propriétés
minéralogiques, physicochimiques et thermiques, et, les transformations qui se
produisent durant leur cuisson ;
- descendre sur le terrain, et prélever des échantillons d’argiles représentatifs ;
- caractériser les échantillons d’argiles prélevés afin de déterminer leurs propriétés
minéralogique (DRX et IR), physiques (analyse granulométrique et limites

3
 d’Atterberg), chimiques (matière organique par calcination, pH et fluorescence X), et
thermiques (ATG, DTG) ;
- fabriquer des briquettes expérimentales à base desdits matériaux et étudier leur
comportement à la cuisson (minéralogie, coloration, sonorité, retrait linéaire, masse
volumique apparente, perte en poids et résistances mécaniques) ;
- établir l’origine des transformations minéralogiques, physicochimiques et thermiques
qui se produisent durant la cuisson des objets fabriqués à base de ces matériaux ;
- établir un diagnostic des défauts liés à l’utilisation quotidienne de ces matières
premières argileuses, et proposé des solutions en vue de les réduire ;
- enfin, proposer des perspectives de diversification des domaines d’utilisation des
matériaux argileux étudiés.
Le présent mémoire est subdivisé en trois chapitres précédés d’une introduction
générale :
Le premier chapitre intitulé « Etat de l’art sur les minéraux argileux et le frittage des
produits céramiques », est un aperçu bibliographique sur les minéraux argileux et leur
comportement durant la cuisson.
Le deuxième chapitre intitulé « Matériels et Méthodes » est une présentation des
matériels, des techniques et protocoles expérimentaux mis en œuvre durant cette étude.
Le troisième chapitre, « Résultats et discussion », présente les résultats obtenus en
laboratoire. Ce chapitre présente également sur la base des résultats expérimentaux obtenus,
l’origine des transformations minéralogiques et physicochimiques durant la cuisson, l’origine
des défauts de production identifiés, les différents domaines d’utilisation desdits matériaux, et
quelques mesures à adopter lors du processus de fabrication des produits céramiques à base des
argiles de Nanga-Eboko.
Une conclusion générale vient rappeler les résultats originaux et les principaux apports
de cette étude. Elle souligne notamment la contribution de ce travail dans la valorisation des
matériaux argileux du Cameroun. Dans le but de poursuivre les études sur les argiles
alluvionnaires de Nanga-Eboko, des perspectives à court, moyen et long terme ont été
développées pour leur meilleure valorisation.

4
CHAPITRE I : ETAT DE L’ART SUR LES MINERAUX ARGILEUX ET LE
FRITTAGE DES PRODUITS CERAMIQUES

5
 1.1.Introduction
Les céramiques usuelles notamment dans la localité de Nanga-Eboko sont élaborées à
partir des matériaux argileux extraits des alluvions du fleuve Sanaga, l’amélioration des
procédés de production passe par une volonté forte de maîtriser les propriétés de ces matériaux
avant, pendant et après frittage. Il convient d’étudier ces argiles afin de déterminer leurs
propriétés minéralogiques, physico-chimiques, thermiques, et leurs différentes transformations
durant la cuisson. Pour mener à bien cette étude, il est nécessaire de faire des rappels
bibliographiques sur les minéraux argileux et le frittage des produits céramiques.
1.2.Minéralogie et propriété des argiles
1.2.1. Définition
Le terme Argile vient du grec «argilos» dont la racine «argo» signifie blanc et du latin
«argilla», couleur blanche des matériaux utilisés en céramique [43]. Il n’existe pas de définition
unique du terme « argile ». Le mot « argile » englobe deux connotations dont l’une liée à la
taille des grains et l’autre à la minéralogie. La définition dépend de la discipline concernée : le
géologue ou le pédologue considère comme « argile » tout minéral de faible granulométrie, la
limite étant fixée à 2 ou 4 microns selon les cas [44]. Les céramistes définissent l’argile comme
une matière première qui, en présence d’eau, forme une pâte plastique qui durcit après cuisson.
Pour l’ingénieur du génie civil, le sol argileux désigne un sol qui contient un certain pourcentage
de minéraux argileux et dont le comportement est influencé par la présence de ces derniers.
Selon l’Association Internationale pour l’Etude des Argiles [45] et la Clay Mineral
Society [46], l’argile désigne tout matériau naturel composé essentiellement de minéraux de
tailles fines (la limite étant fixée à 2 ou 4 microns), qui passe à l’état plastique moyennant une
teneur appropriée d’eau et qui durcit par séchage ou par chauffage.
Le terme est alors utilisé pour décrire des aluminosilicates plus ou moins hydratés dont
la structure est constituée d’un empilement de feuillets. Ces minéraux argileux appartiennent
en majorité au groupe des phyllosilicates. Une matière première argileuse naturelle renferme
aussi des minéraux non argileux, dits accessoires, et/ou de la matière organique.
1.2.2. Origine
1.2.2.1.Origine géologique
La majeure partie des argiles est d’origine sédimentaire détritique. Ces roches résultent
de la destruction des roches silicatés (gneiss, granites, schistes, etc.) pré-existantes, qui
constituent les neuf dixièmes de l’écorce terrestre. Soumises aux intempéries et notamment à
l’action de l’eau et du gaz carbonique, ces roches silicatées s’altèrent et se désintègrent. Les
différents éléments sont ensuite pris en charge (sous forme de vases et de limons), et transportés
par les cours d’eau jusqu’aux zones de sédimentation (lits de rivières, lacs, mers, grands fonds

6
océaniques). La transformation effective des vases en argiles se fait par compaction, déperdition
de l’eau de constitution et augmentation de la densité : c’est la diagenèse [47, 48].
1.2.2.2.Les réactions d'hydrolyse et la formation des argiles
La plupart des argiles et minéraux argileux proviennent de la transformation de silicates
primaires ou de roches volcaniques, sous l'influence de processus physiques et chimiques
impliquant l'eau de la surface de l'écorce terrestre [49]. Certaines substances, une fois dissoutes
dans l'eau, augmentent le caractère acide de celle-ci, accélérant ainsi la décomposition des
minéraux primaires. Helgeson et Mackenzie1 [50], ont montré que la dissolution du gaz
carbonique atmosphérique peut, lors de l’hydrolyse tripler les vitesses de décomposition des
feldspaths potassiques et de formation de la kaolinite. Si le drainage de ces roches par l'eau est
abondant, ce processus géochimique naturel conduit directement à la formation de la kaolinite
suivant l'équation :
2KAlSi3O8 + 2CO2 + 11H2O 2K+ + 2HCO3- + Al2Si2O5(OH)4 + 4H4SiO4
En revanche, si le drainage est faible, le transfert de potassium est incomplet et il se
forme de l'illite [49] selon la réaction :
5KAlSi3O8 + 4CO2 + 20H2O 4K+ + 4HCO3- + KAl4(Si7Al)O20(OH)4 + 8H4SiO4
Lors d’un drainage ultérieur, cette illite peut poursuivre son hydrolyse, en expulsant le
potassium, pour conduire alors à la kaolinite [49]:
2KAl4(Si7Al)O20(OH)4 + 2CO2 + 15H2O 2K+ + 2HCO3- + 5Al2Si2O5(OH)4 +
4H4SiO4
Des réactions analogues permettent de décrire l'hydrolyse de l’anorthite (feldspath
calcique) et de l'albite (feldspath sodique) directement en kaolinite ou en un composé
intermédiaire (montmorillonite sodique).
 Cas d'un feldspath calcique, Anorthite :
2CaAl2Si2O8 + 4CO2 + 6H2O Al2O3.2SiO2.2H2O + 2Ca2+ + 4HCO32-
(Anorthite) (Kaolinite)
 Cas d'un feldspath sodique, l'albite :
NaAlSi3O8 + 11H2O Si2O5Al2(OH)4 + 4H4SiO4 + 2(Na+, OH)
(Albite) (Eau) (Kaolinite) (Acide silicique + ions = solution de lessivage)

D'après Helgeson et Mackenzie [50], dans les mêmes conditions d'hydrolyse, la

formation de kaolinite est dix fois plus rapide à partir de l'albite que des feldspaths potassiques.
La stabilité chimique des autres roches formatrices de minéraux varie également au cours du
temps. En règle générale, elle dépend de l’environnement de l'eau de surface, de la force des

7
liaisons entre les cations et les atomes d’oxygène dans la structure du minéral et de l’état
d'hydratation de ces cations. La stabilité d'un silicate est souvent d’autant plus élevée que le
nombre de groupements SiO4 est grand. Elle varie pratiquement comme le rapport Si/O. Plus
le climat est chaud et pluvieux, plus la production de kaolinite est importante. L'épaisseur du
résidu d'hydrosilicate dépend de plusieurs facteurs, notamment de la quantité d'eau libre
disponible, de la température, du climat, de la couverture végétale, des mouvements tectoniques
et de la nature des silicates initiaux (feldspath, feldspathoïde, roche volcanique). Le résidu
d’hydrosilicate se développe donc à des vitesses très différentes selon les zones climatiques
[51].
1.2.3. La minéralogie des argiles
1.2.3.1.Les minéraux argileux
Les minéraux argileux sont des substances cristallines qui tirent essentiellement leurs
origines de l'altération chimique et mécanique de certains minéraux composant les matériaux
parents. La famille des minéraux argileux regroupe tous les silicates hydratés appartenant au
groupe des phyllosilicates. Sur le plan chimique, ce sont des alumino-silicates hydratés ajoutés
à d’autres ions métalliques [52,53]. Ils sont composés des particules de formes aplaties et de
dimensions très petites qu'on ne peut voir qu'au microscope électronique, les cristaux
ressemblent à de minces plaques ou plaquettes. Leur formule chimique est de la forme suivante
[54] :
(SiO2)m(Al2O3)n(H2O)p
1.2.3.2.Structure cristalline
Du point de vue structural, les minéraux argileux sont constitués d’un agencement de
tétraèdres siliciques (SiO4)4- et/ou éventuellement aluminiques (AlO4)5-, et d’octaèdres
aluminiques ou magnésiques. Ces tétraèdres et ces octaèdres résultent de la superposition de
trois types de plans anioniques (X, Y, Z) disposés parallèlement et contenant des anions
oxygène et des groupements hydroxyles. Ils sont séparés par un espace interfoliaire (ou
interfeuillet) qui peut être occupé par des cations. L’ensemble feuillets-espace interfeuillet
forme une unité structurale et l’épaisseur de celle-ci est appelée distance basale qui est une des
caractéristiques essentielles des minéraux argileux (figure 6).

8
 Figure 1 : Les plans anioniques X (a), Y (b) et Z(c) des minéraux argileux [55]
Dans une structure idéale, l’empilement d’un plan à lacune hexagonale X et d’un
plan compact (Y ou Z) de telle sorte que l’ion OH- du plan Y se trouve à l’aplomb de la cavité
hexagonale du plan X définit des cavités tétraédriques pouvant être occupées par des cations
Si4+, Al3+ et quelques fois Fe3+ et Cr3+. La superposition des plans Y et Z forme des cavités
octaédriques où peuvent loger des cations tels que Al3+, Mg2+, Fe3+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, etc.
Lorsque l’unité structurale de cet assemblage contient six sites octaédriques occupés par des
cations divalents, leur taux d’occupation est 6/6 et le minéral est dit tri-octaédrique. En
revanche, si ces cations sont trivalents, leur taux d’occupation est de 4/6 et le minéral est qualifié
de di-octaédrique. Dans certains cas, la substitution de certains cations des couches
tétraédriques ou octaédriques par des espèces moins chargées entraîne un déficit de charge
devant être compensé par l’intercalation de cations extérieurs dans l’espace interfoliaire.

9
1.2.3.2.1. Unité structurale tétraédrique
L'unité structurale tétraédrique est formée d'un tétraèdre au sommet duquel quatre ions
d'oxygène (O2-) enserrent un ion de silicium (Si4+), équidistant de chacun d'eux. Ce tétraèdre
est matérialisé par la présence d'une cavité comprise entre trois sphères en contact, d'une couche
hexagonale d'oxygène, et une sphère de la couche contiguë d'oxygène.

Tétraèdre Couche tétraédrique

Figure 2 : Couches tétraédriques [56].

1.2.3.2.2. Unité structurale octaédrique

L'unité structurale octaédrique est formée d'un octaèdre au centre duquel un ion
d'aluminium (Al3+) ou de magnésium (Mg 2+
) est équidistant aux six hydroxydes (OH-) aux
sommets. Ces octaèdres se combinent pour former des couches planes dites couches
octaédriques et la liaison avec la couche tétraédrique se fait au niveau des oxygènes.

Octaèdre
Couche Octaédrique
Figure 3 : Couche Octaédriques [56].
La représentation de la structure minéralogique d’une particule d’argile est donnée par
la figure 8 :

10
 Figure 4 : Représentation de la structure minéralogique d’une particule d’argile [57].

1.2.4. Classification des minéraux argileux

Les principaux critères de classification des phyllosilicates sont basés sur la
combinaison des feuillets, le type de cations dans l’octaèdre, la charge de la couche et le type
de matériel dans l’espace interfoliaire.
1.2.4.1.Minéraux de type 1 : 1 (7 Å)
Les minéraux argileux de ce type sont caractérisés par [58] :
Une distance basale comprise entre 7,1 et 7,4Å et un motif élémentaire formé par un
empilement de trois plans anioniques : X (atomes d’oxygène, base des tétraèdres (SiO4)4-), Y
(atomes d’oxygène et hydroxyles internes) et Z (hydroxyles externes) et de deux plans
cationiques (Figure 9).

Figure 5 : Structure des minéraux 1/1

Les liaisons Si-O ont un caractère covalent plus accentué que les liaisons Al-O dont la
composante ionique est marquée. Les feuillets sont liés entre eux par des ponts d’hydrogène et
11
des forces d’attraction de Van der Waals. Certains auteurs envisagent la possibilité d’une
attraction électrostatique entre les deux surfaces basales des feuillets dont la polarité pourrait
être opposée du fait de substitutions cationiques [59, 60, 61].
Parmi les minéraux de cette classe, on retrouve le groupe des kaolinite-serpentine qui
d’après la morphologie, l’état d’hydratation et le degré de cristallinité comprennent
plusieurs minéraux dont la kaolinite et ses deux polytypes, dickite et nacrite, et l’halloysite:

 La kaolinite de formule générale Al4Si4O10(OH)8 se présente généralement sous forme

de plaquettes hexagonales parfois allongées comme de lattes ou de losanges ;
l’empilement des feuillets est bien ordonné. Le diamètre de ces plaquettes peut être de
quelques centimètres d’Angstrom jusqu’à une dizaine de microns. Les Kaolinites sont
beaucoup plus proche des zones équatoriales débouchées.
 La dickite qui se présente aussi sous forme de plaquettes hexagonales parfois allongées
mais dont le diamètre peut atteindre plusieurs dizaines de micromètres et quelques
micromètres d’épaisseur.
 La nacrite ayant l’aspect de plaquettes hexagonales souvent trapues et dont le diamètre
peut atteindre quelques dizaines de micromètres, voire même quelques millimètres ;
 L’halloysite qui rassemble les minéraux tubulaires à empilement complètement
désordonné des feuillets. Cette morphologie particulière résulterait de l’enroulement de
fines plaquettes, induites par des phénomènes de tension de surface [62].

Les minéraux du groupe des kaolinite-serpentine sont blancs ou blanchâtres ; mais

suivant la nature des impuretés qu’ils contiennent, leur couleur peut devenir rouge, grise ou
bleutée.

1.2.4.2.Minéraux de type 2 : 1 (10 Å)

Le feuillet de ces minéraux est constitué de deux couches de tétraèdres siliceuses
encadrant une couche d’octaèdres alumineuse. La distance basale varie entre 0,91 et 1,5 nm
selon le contenu de l’interfeuillet. Il est symbolisé par T-O-T. A l’exception du talc et de la
pyrophyllite. Le feuillet élémentaire des minéraux de ce groupe porte une charge négative
provenant des substitutions isomorphiques dans les interstices tétraédriques et/ou octaédriques.
Ces substitutions correspondent essentiellement au remplacement de Si4+ par Al3+ et Fe3+ dans
les tétraèdres et au remplacement de Al3+ par Fe2+, Mg2+ et Mn2+ (minéraux dioctaédriques) ou
de Fe2+et Mg2+ par Li+ (minéraux trioctaédriques) dans les octaèdres. Le déficit de charge du
feuillet lié à ces substitutions est compensé par la présence de cations (par exemple K +, Na+,
Ca2+ ou Mg2+) dans l’espace interfoliaire. Selon l’importance de ces substitutions et les
12
propriétés qui en résultent (exemple le gonflement), il est possible de différencier les
phyllosilicates 2 :1. Lorsque le déficit de charge est nul, il n’y a pas de cation interfoliaire
(l’interfeuillet est inexistant). La distance basale est alors minimale et varie entre 0,91 et 0,94
nm. Il s’agit des cas de la pyrophyllite et du talc. Lorsque le déficit de charge est maximum
(compris entre 0,9 et 1,0 par O10(OH)2), le cation compensateur n’est pas hydraté et la distance
basale varie entre 0,96 et 1,01nm ; le groupe ainsi défini est celui des micas [63]. L’illite (figure
10) fait partie de ce groupe. Le potassium présent unit intimement les feuillets par
l’intermédiaire de fortes interactions électrostatiques assurant une grande stabilité de l’illite.

Lorsque la charge interfoliaire est comprise entre 0,0 et 0,9 par O10(OH)2, les cations
interfoliaires sont hydratés. La distance basale dépend alors de la charge et du nombre de
molécules d’eau associées à ces cations. Cette distance peut varier de 1,43 nm pour les
vermiculites (charge comprise entre 0,6 et 0,9 par O10(OH)2) à 1,55 nm pour les smectites
(figure 10) dont la charge varie entre 0,25 et 0,60 par O10(OH)2. Les cations interfoliaires des
smectites, généralement Ca ou Na, peuvent être échangés par la mise en suspension dans les
solutions salines. Pour la vermiculite (charge du feuillet supérieure à 0,6), les molécules d’eau
formant la sphère de coordination des cations interfoliaires sont fortement associées aux
feuillets par le biais des interactions de type ion-dipôle. De telles interactions limitent de façon
notoire les possibilités d’expansion du minéral. Quant aux smectites (charge du feuillet
inférieure à 0,6), elles sont caractérisées par une grande aptitude au gonflement du fait de faibles
interactions assurant la liaison entre les feuillets.

1.2.4.3.Minéraux de type 2 : 1 : 1 (14 Å)

Ils sont constitués par une couche d’octaèdres encadrée par deux couches de tétraèdres
et un interfeuillet constitué par une couche d’octaèdres [64]. Leur équidistance basale est de 1,4
nm. Ils sont représentés par T-O-T-O. A ce type correspond le groupe des chlorites (figure 10).
Les minéraux de ce groupe sont classés en deux sous-groupes selon la nature du feuillet 2 :1
[65] :
 Les chlorites vraies où le feuillet de type 2 : 1 est identique à celui d’un mica magnésien
chargé négativement. Cette charge est neutralisée par la substitution d’un des ions Mg2+
par Al3+ dans la couche brucitique. La liaison entre les feuillets de ces chlorites est
assurée par les interactions électrostatiques entre le feuillet de type 2 : 1 et la couche
brucitique. Les chlorites vraies ont une équidistance basale stable.
 Les chlorites gonflantes (pseudo-chlorites) où le feuillet de type 2 :1 est semblable à
celui d’une smectite. Elles sont gonflantes.

13
 Les minéraux argileux sont classés généralement en deux sous-groupes : les minéraux
dioctaédriques et les minéraux trioctaédriques. Les minéraux dioctaédriques sont ceux dont les
six valences négatives du site octaédrique sont compensées par deux cations trivalents comme
Al3+ ou Fe3+. Enfin les minéraux trioctaédriques sont ceux dont les six valences négatives du
site octaédrique sont compensées par trois cations divalents comme Fe2+ ou Mg2+.

Figure 6 : Structure des minéraux argileux [66].

Le tableau n°1 donne un résumé de la classification des phyllosilicates.

Tableau 1: Classement récapitulatif des phyllosilicates [66].

Type Groupe Sous-groupe Espèces Formules

- Dickite - Al2 Si2O5(OH)4

- Nacrite - Al2Si2O5(OH)4
- Kaolinite - Al2Si2O5(OH)4
1:1 Kaolinites - Al2Si2O5(OH)4
- Métahalloysite
- Halloysite - Al2Si2O5(OH)44H2O
Kaolinites
Serpentines - Antigorite - Mg3Si2O5(OH)4

Pyrophyllite - Pyrophyllite - Al2Si4O10(OH)2

Talc
Talc - Talc - Mg3Si4O10(OH)2
Smectites
Smectites - Montmorillonite - (Al1,67Mg0,33)O10(OH)2
dioctaédriques

14
 Smectites
- Saponite - Mg3Si3,67Al0,33O10(OH)2
trioctaédriques
2:1
Vermiculites
- Vermiculite - (Al,Fe…)2(Si,Al)4O10(OH)2
dioctaédriques
Vermiculites
Vermiculites
- Vermiculite - (Mg,Fe…)2(Si,Al)4O10(OH)2
trioctaédriques
Micas dioctaédriques - Muscovite - KAl2 (Si3Al)O10(OH)2
Micas
Micas trioctaédriques - Phlogopite - KMg3(Si3Al)O10(OH)2
Chlorites dioctaédriques - Sudoite - Al4(Si,Al)4O10(OH)8
Chlorites Chlorites
2 : 1: 1 - Espèces - (Mg,Fe…)6(Si,Al)4O10(OH)8
trioctaédriques différentes

1.2.4.4.Minéraux en lattes, sépiolite et attapulgite

Ils sont composés, non de feuillets, mais de rubans à trois couches accolées en
quinconce. La couche octaédrique comprend 8 cations (Mg) pour la sépiolite, 5 pour
l'attapulgite (Mg, Al, Fe). Confère à l’argile un aspect en lattes ou en fibres. La sépiolite
comporte essentiellement le Mg comme cation échangeable, rarement le Na tandis que la
palygorskite (ou attapulgite) est plus riche en Al que la sépiolite.
1.2.4.5.Minéraux argileux interstratifiés
Cette catégorie regroupe les minéraux argileux formés par l’empilement ou
l’alternance régulière ou non de feuillets de minéraux argileux simples et différents. Leur
comportement aux rayons X est donc intermédiaire entre celui des différents feuillets qui le
composent [66]. Il existe principalement trois types de combinaisons : le type régulier dans
lequel des feuillets différents alternent suivant une logique bien déterminée (par exemple A-B-
A-B-A-B…), le type irrégulier dans lequel aucune logique ne régit l’alternance des feuillets et
enfin le type avec ségrégation de paquets alternants.

15
Tableau 2 : Les minéraux interstratifiés naturels les plus courants [66].

Type d’interstratification Espèces minérales

Alternance régulière : Système à deux
composés
Alternance de type ABAA : Système à
deux composés
Alternance aléatoire : Système à deux
composés
Système à trois composés
- Muscovite-montmorillonite
- Illite-smectite
- Chlorite-smectite
- Chlorite-vermiculite
- Glauconite-smectite
- Mica-vermiculite
- Serpentine-chlorite
- Kaolinite-smectite
- Illite-smectite
- Glauconite-smectite
- Illite-smectite
- Glauconite-smectite
- Mica-vermiculite
- Mica-chlorite
- Smectite-chlorite
- Kaolinite-smectite
- Illite-chlorite-smectite
- Illite-smectite-vermiculite

1.2.4.6.Les minéraux à pseudo-feuillets

Ce sont des argiles fibreuses qui se distinguent des autres minéraux argileux par leur
structure particulière dite en pseudo-feuillets [67]. Elles se caractérisent par des feuillets
argileux discontinus. Elles présentent une structure de base en ruban de type 2:1, proche du talc
en composition mais avec une structure en chaînes comme dans les pyroxènes ou les
amphiboles. Les tétraèdres sont reliés entre les chaînes. Les feuillets tétraédriques sont continus
tandis que ceux octaédriques sont discontinus. Il y a de larges espaces entre les chaînes qui sont
remplis d’eau (liée ou non, exemple de l’eau zéolitique) et de cations échangeables. La structure
en ruban confère à l’argile un aspect en lattes ou en fibres. La sépiolite comporte essentiellement
le Mg comme cation échangeable, rarement le Na tandis que la palygorskite (ou attapulgite) est
plus riche en Al que la sépiolite.

1.2.4.7.Les minéraux associés

Dans la nature les minéraux argileux sont généralement associés à d’autres minéraux.
La présence de ces minéraux associés joue un rôle non négligeable dans les propriétés physico-
chimiques des argiles. Les principaux minéraux associés sont:

1.2.4.7.1. La silice
Dans les argiles kaolinitiques, la silice se rencontre essentiellement sous forme de
quartz. Ces particules, beaucoup plus grosses que celles des argiles (20 à 60µm), contribuent

16
significativement à la résistance mécanique des pièces crues. La forme sous laquelle se trouve
la silice après cuisson conditionne les propriétés thermiques des céramiques silicatées. Ainsi,
le quartz et la cristobalite n'ont pas la même influence sur la dilatation de la pièce. Le quartz
peut aussi être à l'origine d'une détérioration des propriétés mécaniques du produit fini du fait
de la brusque variation de dimension (ΔL/L≈ - 0,35%) associée à la transformation réversible
quartz βquartz α observée vers 573°C. La transition cristobalite β cristobalite α s'avère
moins dommageable pour le produit fini [67].

1.2.4.7.2. Les oxydes et oxy-hydroxydes de fer

Le fer est présent dans les argiles essentiellement sous forme d'oxyhydroxyde et/ou
d'oxydes. Même si l’oxyhydroxyde le plus fréquemment rencontré est la goethite (FeOOH a),
il n’est pas rare d’observer la présence de lépidocrocite (FeOOH g), d'akaganéite (FeOOH b)
ou de feroxyhydryte (FeOOH d'). La présence d'aluminium substitué au fer dans la goethite a
été raportée10. Les principaux oxydes anhydres contenus dans les argiles sont l'hématite
(Fe2O3 a), et des composés de la série maghémite-magnétite (Fe2O3-g-Fe3O4). La wustite
(Fe1-xO) n’est jamais présente à l’état naturel dans les argiles [67].

1.2.4.7.3. Les feldspaths

Ce sont des tectosilicates avec remplacement partiel des ions Si4+ par Al3+ dans les
tétraèdres. Ceci entraîne un déficit de charge qui est compensé par l’insertion dans leur structure
des ions K+, Na+ et Ca2+. On assiste donc à la formation des feldspaths de type potassique
((Si3AlO8)K, exemples : orthose, microcline et sanidine), sodique ((Si3AlO8)Na, exemple :
albite) et calcique ((Si2Al2O8)Ca, exemple : l’anorthite). Comme la silice, les feldspaths
réagissent avec la chaux en milieu très alcalin pour donner les silicates de calcium hydratés
[67].

1.2.4.7.4. Les carbonates

Les carbonates existent sous plusieurs types dont les plus connus sont : la calcite
(CaCO3), la magnésite (MgCO3), la dolomite (CaMg)(CO3)2, et la rhodochrosite (MnCO3). La
calcite et la dolomite sont les plus fréquemment rencontrées dans les argiles.

1.2.4.7.5. La matière organique

Elle se trouve en général sous forme d’acides humiques. Elle influence la dispersion des
argiles. La présence de matières organiques retarde la réaction pouzzolanique car elles
enveloppent la surface de l’argile et gênent ainsi la réaction chaux/argile. Elle brûle à la cuisson
laissant des vides dans la masse et créant des produits poreux et des tâches sombres [68].

17
1.3. Les produits céramiques
1.3.1. Définition
On désigne par céramique tout matériau manufacturé obtenu en façonnant puis en
cuisant une pâte argileuse. Ces dernières sont inorganiques (éventuellement avec une certaine
teneur en substances organiques), constituées des composés non métalliques et ayant subi un
procédé de cuisson qui leur confère des propriétés définitives. Outre les matières à base d’argile,
les céramiques actuelles comprennent une multitude de produits dont la teneur en argiles est
très faible, voire nulle. Une céramique peut être émaillée ou non émaillée, poreuse ou vitrifiée.
1.3.2. Les argiles utilisées en céramique.
Les argiles les plus utilisées dans la fabrication des produits céramiques ( tableau.3)
sont généralement regroupées en quatre types : les argiles grésantes (exemple illito-
kaolinitique) ; les argiles pour produits blancs (exemple la kaolinite, avec teneur en Fe2O3
inférieure à 1%) ; les argiles réfractaires (exemple la kaolinite : Al 2O3 supérieure à 25%) ; les
argiles pour terre cuite et faïence (kaolinite, illite, et autres : TiO2 + Fe2O3
supérieure à 3%).

Tableau 3: Synthèse de substances entrant dans la fabrication des produits céramiques

[68, 69, 70, 71].

18
 Produits céramiques
Terre cuite (briques et tuiles)
Produits réfractaires
(Briques d’argiles réfractaires,
briques de silice, briques de
magnésie et d’alumine)
Tuyaux en grès
Carreaux pour sols et murs
Céramiques ornementales ou
céramiques domestiques
Appareils sanitaires
Céramiques techniques
(isolants, condensateurs, filtres,
produits biomédicaux,…)
Abrasifs inorganiques
Granulat d’argile expansée
Matières premières naturelles Autres matières
- Dégraissants (sables, feldspaths, chamottes, laitiers granulés de
- Argiles (illites-kaolinites) hauts fourneaux)
- Sables argileux - Ajouts spéciaux (plastifiants : carbonate de sodium ; floculants :
- Latérites chaux, ciment ; colorants : oxyde de fer, bioxydes de manganèse
et de titane, …)
- Argiles pures (kaolinite)
- Produits silico-alumineux
- Matières riches en alumine :
- Chamottes, corindon fritté, carbure de silicium, mullite, fondue ou
bauxites, trimorphes de nésosilicates
spinelle, chaux fondue, oxyde de zirconium.
(disthène, sillimanite et andalousite)
- Quartzite, dolomite, magnésie, chromite,
forstérite, graphite, zircon.
- Argiles. - Chamottes, émail (craie dolomie, quartz, oxydes métalliques)
- Argiles et kaolins.
- Feldspaths, quartz, carbonates - Chamottes
(calcite, dolomite) et talc.
- Argiles plastiques
//
- Feldspaths et quartz
- Kaolins et argiles
//
- Feldspaths, quartz et calcite
- Kaolins, pas ou peu d’argiles - Oxydes, carbures (SiC), nitrures,
- Feldspaths et quartz - borures et divers ions métalliques.
- Kaolins et argiles
- Corindon, diamant - Alumines spéciales fondues, carbure de silicium noir et vert
- Feldspaths, quartz, néphéline (CBN), nitrure de bore
- Argiles - Auxiliaires de dilatation (huiles lourdes, coke, …), agents de
- Feldspaths, quartz et carbonates démoulage (dolomite, composés de chaux) et fondants.
19
1.3.3. Techniques de fabrication des produits céramiques
Bien que les produits en terre cuite soient multiples, leur processus de fabrication est
similaire, basé sur quatre opérations essentielles pour la fabrication d’un objet céramique à
partir d’une argile [68].

1.3.3.1.Préparation de la pâte
La préparation de la pâte a pour but d’éliminer les cailloux et les impuretés, doser les
composants, homogénéiser et humidifier le mélange pour obtenir la bonne plasticité de la pâte.
Les moyens simples consistent à piétiner ou à battre la terre. Aujourd’hui la matière première
est obtenue par mélange des argiles ou terre et des dégraissants dans un broyeur qui rend les
grains plus fins.

1.3.3.2. Façonnage
Le façonnage donne à la pâte une cohésion suffisante, grâce à l’élimination de l’air
occlus dans l’argile et à l’amélioration de l’état plastique de la pâte, soit par mouillage
additionnel, soit par une injection de vapeur d’eau. Deux procédés sont principalement utilisés
dans l’industrie de terre cuite : le filage (moulage, tournage ou extrusion) et le pressage.

1.3.3.3.Séchage
Les industries de la céramique traditionnelle comme les unités de fabrication moderne
adoptent les mêmes techniques d’élaboration. Le séchage des produits façonnés avant frittage
a pour but d’éliminer l’eau d’humidité qui a été rajoutée au cours du façonnage, avant de
procéder à la cuisson. C’est une phase délicate et importante de la fabrication qui doit être
minutieusement contrôlée pour éviter des fissurations, des retraits différentiels importants et
des distorsions des produits céramiques. Le séchage est réalisé progressivement en contrôlant
deux paramètres: la température et l’humidité. On distingue deux phases:

 le départ de l’eau colloïdale qui sépare les différentes micelles d’argile et intervient dans
la plasticité. Le volume de retrait correspond au volume d’eau retiré;
 le départ de l’eau d’interposition qui se trouve libre dans les pores de l’argile. Le départ
de l’eau est totalement compensé par la création de porosité (sans retrait). L’argile dans
cette phase perd complètement sa plasticité.

1.3.3.4.Cuisson
La cuisson donne aux produits séchés leurs caractéristiques finales adaptées à leur
utilisation pour la construction. Cette phase doit répondre à des impératifs techniques et
économiques et doit être conduite de façon à obtenir des produits de caractéristiques
fonctionnelles satisfaisantes. Il s’agit donc de contrôler plusieurs paramètres qui influencent la

20
 phase de cuisson tels que la température, la durée de cuisson et l’atmosphère à l’intérieur du
four. Durant la cuisson, certaines particules du mélange se mettent à fondre et s'agglomèrent
les unes aux autres pour former un matériau pierreux. Il se produit ainsi des transformations
physico-chimiques irréversibles (frittage) qui conduisent à un matériau consolidé.

Lorsque la température du four atteint 700°C, le silicate d'alumine hydraté se déshydrate

(perd son eau) et se décompose en alumine (Al2O3) et silice (SiO2). Si on dépasse 900°C, il se
produit une recombinaison chimique de ces constituants en un silicate d'alumine anhydre
(2SiO2,Al2O3) particulièrement résistant qu'il n'est plus possible de retransformer en pâte
plastique par addition d'eau. C'est ce silicate d'alumine anhydre plus ou moins impur qui
constitue la terre cuite.

Ces étapes de transformation interne dans les mélanges lors de la cuisson constituent ce qu’on
désigne par frittage de l’ensemble des matières premières.

A la fin de la cuisson, le produit final a une structure formée en grains plus ou moins jointifs,
avec une porosité ouverte (pores débouchant sur l’extérieur de la pièce) et une porosité fermée
(pores fermés).

1.3.3.5.Température de cuisson des pâtes céramiques

Les produits céramiques silicatés tels que les tuiles, les carreaux, les porcelaines, les
faïences, les grès à usage domestique, et certains réfractaires sont essentiellement composés de
matières premières argileuses et sont obtenues à des températures bien précises (tableau 4).
Tableau 4: Compositions de mélanges de matières premières utilisées en technologie
céramique [68].

Température de Argile Argile Argile

Kaolin Chamote
Produits cuisson réfractaire kaolinitique Kaolino-
(%) (%)
(°C) (%) blanche (%) illique (%)

Réfractaires 1400-600 50-90 10-50

porcelaines 1300-1400 30-50
Carreaux 1000-1250 40-80
Sanitaires 1200-1280 10-30 20-50
Vitreous 1200-1280 15-25 20-30 20-30
Faïences 900-1200 0-25 20-60
Poterie 900-1100 0-25 0-50

21
1.4. Transformation des matériaux argileux durant le frittage
Le frittage est un procédé de fabrication des produits céramiques consistant à chauffer la
pâte céramique sans la mener jusqu’à la fusion [72]. Sous l'effet de la chaleur, les grains se
soudent entre eux, ce qui forme la cohésion de la pièce.
La majorité des produits céramiques sont obtenus par frittage, généralement entre 900 et
1200°C. L'étape du frittage, essentielle au procédé de fabrication des céramiques, s'accompagne
de la transformation des minéraux initiaux. Il s'agit de processus complexes, difficiles à
appréhender en raison du caractère progressif et/ou transitoire de certaines transformations.
A l’exception des produits céramiques obtenus à partir des substances non argileuses, les
matières premières utilisées dans les pâtes céramiques sont généralement des mélanges
complexes de minéraux argileux avec d’autres matières minérales comme le quartz, les
feldspaths, les carbonates, les micas, le gypse, les oxydes divers et parfois des matières
organiques [73].

Lorsque des pâtes céramiques à base d’argiles cuisent dans le four, diverses
modifications physico-chimiques et minéralogiques s’opèrent. La figure 7 présente l’évolution
de la minéralogie de la kaolinite lors du chauffage [84]. La kaolinite subit un certain nombre de
phénomènes thermiques au cours d’un chauffage observables sur une courbe d'analyse
thermique différentielle (figure 7). Si les températures associées à ces différents évènements
sont bien connues et admises de tous, il n'en est pas de même, de la nature de certaines des
transformations qui les accompagnent :

Figure 7 : Courbe d’analyse thermodifférentielle d’une kaolinite.

1.4.1. Elimination de l’eau hygroscopique et oxydation

De la température ambiante à 200°C, le chauffage des pattes argileuses provoque
l’élimination de l’eau résiduelle. L’échantillon subit une faible perte de poids d’environ 1 à 4%

22
suivant les propriétés de l’argile. Si des matières organiques et des pyrites sont présentes, une
oxydation se produit à des températures comprises entre environ 300 et 500°C

1.4.2. Déshydroxylation
Entre 450 et 650°C, le minéral argileux se transforme d’une manière irréversible : il
perd son eau de constitution et subit une modification structurale profonde (modification de son
édifice cristallin). La perte de cette eau est associée à un pic endothermique sur les courbes
d’analyse thermique différentielle [74]. Cette perte d’eau de constitution entre la formation
d’un matériau amorphe appelé métakaolin (phase anhydre Al2Si2O7).
1.4.3. Mullitisation
La nature de la transformation exothermique du métakaolin observée vers 900°C a fait,
et fait encore, l'objet de nombreuses études. Un grand nombre de techniques ont été utilisées
pour caractériser ce phénomène (diffraction des rayons X, résonance magnétique nucléaire,
microscopie électronique en transmission, spectroscopie infrarouge …). Toutefois l'état quasi
amorphe du matériau dans ce domaine de température rend l’interprétation des résultats souvent
délicate. Trois phénomènes différents ont été ainsi proposés pour expliquer l’origine du
phénomène exothermique :
 formation d’une phase de structure spinelle et /ou nucléation de mullite [75, 76, 77, 79,
78, 80,81] ;
 évolution de l’aluminium vers la coordinence VI la plus stable [82,83] ;
 extraction de la silice amorphe [84].
Il s’agit en fait de trois aspects différents d’une même réalité. Ainsi selon Gualtieri et al [80],
la kaolinite bien ordonnée, conduirait à une ségrégation entre des zones riches en silice et des
zones riches en alumine. Ces dernières seraient à l’origine d’une phase intermédiaire de
structure spinelle. Les matériaux très désordonnés conduiraient eux directement à la formation
de mullite. Des vitesses de traitement thermique très faibles favoriseraient aussi la ségrégation
au sein du métakaolin et la formation de la phase intermédiaire de structure spinelle. En
revanche lors d’une montée en température rapide, la ségrégation restant très limitée, la mullite
pourrait se former directement. Selon ce schéma, le rapport entre les quantités de phase de
structure spinelle et de mullite formées pendant le phénomène exothermique dépendrait de
l’importance de la ségrégation au sein du métakaolin. Les études réalisées sur d’autres produits
à base de silice et d’alumine sont en accord avec l’hypothèse selon laquelle la présence de zones
enrichies en alumine favorise la formation de la phase de structure spinelle. Ainsi, Okada et
Osaka [83] ont pu montrer que la quantité de cette phase formée à partir d’un xerogel SiO2-

23
Al2O3 augmente avec la teneur en Al2O3 du produit de départ. Par ailleurs, Lemaître et al. [84],
n’ont obtenu qu’une très faible quantité de phase de structure spinelle à partir de pyrophyllite
(4SiO2.Al2O3.H2O).

Figure 8 : Evolution de la minéralogie de la kaolinite lors du chauffage [84].

24
1.4.4. Transformation allotropique du quartz
La silice cristallisée possède de nombreuses variétés allotropiques (figure 9). La plus
fréquente et la plus stable est le quartz α ou quartz de basse température qui peut se
transformer, en fonction de la température, en plusieurs variétés allotropiques : d’abord en
quartz β ou quartz de haute température, puis en d’autres variétés cristallographiques telles
que la tridymite α et β et surtout la cristobalite α et β [86].

Figure 9 : Transformation allotropique du quartz [68].

Pour le quartz, le point de transformation α vers β est connu avec précision,

T=573°C, et le passage du quartz α (densité d= 2,55) au quartz β (densité d= 2,53)
s’accompagne d’un accroissement de volume (brusque dilatation) de 0,83%. Ces modifications
structurales entraînent une perte de poids sensible de l’ordre de 3 à 6% [87]. Les fissures de
refroidissement, particulièrement plus dangereuses en fabrication des tuiles, sont
essentiellement provoquées par la brusque contraction des grains de sable quartzeux aux
environs de 573°C. Si la descente en température est trop rapide dans cette zone, la contraction
du quartz entraîne en quelque sorte un décollement de ces grains par rapport à la masse, et ce
décollement constitue des amorces des ruptures qui provoqueront la fêlure de la pièce, assez
souvent à une température plus basse. La transformation du quartz en tridymite se produit sous

25
des conditions de réversibilité thermodynamiques nécessitant une vitesse de cuisson
extrêmement lente, la présence de fondants et lorsque le quartz est libre. Lorsque le quartz β se
transforme en cristobalite β, aux environs de 1000°C, il se produit un accroissement
considérable de volume de près de 16%.

La cristobalite est la phase cristalline qui se forme généralement à partir des températures
voisinant 1000°C et après la mullite. A basse température, entre 170 et 240°C, la cristobalite β
se transforme en cristobalite α de structure quadratique dont les grains peuvent avoir une
morphologie massive, tabulaire ou fibreuse. Cette transformation s’accompagne d’un important
changement de volume de près de 2,8%. Lorsque la concentration en cristobalite est élevée dans
le matériau, la transformation de cristobalite α en cristobalite β provoque généralement des
fissures dont la taille et le nombre influenceront les propriétés mécaniques de ce matériau
céramique.
Les études expérimentales portant sur la dilatation thermique du quartz et de la
cristobalite montrent que l’essentiel de ce phénomène a lieu pendant les transitions de phases.
Les phases β du quartz et de la cristobalite sont moins sensibles à l’augmentation de
températures que les phases α. Elles présentent un palier entre 600 et 1500°C. Mais, il a été
observé une anomalie dans l’évolution du volume de la cristobalite β et du quartz β avec la
température à partir de 923°C : le volume de ces deux phases diminue quand la température
augmente.
1.4.5. Formation des phases vitreuses
Lorsqu’on élabore un matériau céramique à partir des matières premières argileuses,
la formation des phases cristallines qui constituent le squelette s’accompagne presque toujours
de la production des phases vitreuses. Ces dernières, en liant les grains, se ramollissent en
provoquant des déformations et jouent un rôle important dans la cohésion du matériau car elles
favorisent sa densification (et donc l’élimination de la porosité) et améliore ses propriétés
mécaniques.
La présence, même en faibles concentrations, des impuretés d’oxydes métalliques
favorise la formation des phases vitreuses par réactions chimiques à haute température avec les
phases cristallines principales. Du même coup, ce plus ou moins grand développement des
phases vitreuses conditionne la porosité, la perméabilité, la résistance mécanique, les qualités
réfractaires et les risques de déformation du matériau. Ainsi, la présence de plusieurs oxydes
métalliques dans les impuretés complique la compréhension du phénomène de formation des
phases vitreuses, mais abaisse généralement leur température de formation.

26
Les oxydes de fer favorisent la formation et le développement des phases vitreuses ; les oxydes
de calcium et de magnésium ont une influence plus mitigée et d’autres sont particulièrement
néfastes, notamment l’oxyde de sodium qui est considéré comme fondant.

Dans le cas des céramiques silicatées, les liquides formés sont généralement trop visqueux pour
conduire à une densification régie par les mécanismes responsables du frittage en phase liquide.
C’est le mécanisme du frittage par flux visqueux qui permet le mieux de décrire la densification
des matériaux argileux. Proposé par plusieurs modèles dans la littérature, ce mécanisme est
prépondérant lorsque la viscosité du flux est importante (> 105dPa.s). L’évolution de la
microstructure est alors essentiellement contrôlée par la lente redistribution de la phase
visqueuse dans les pores sous l’effet des gradients de pression générés par les courbures entre
les grains. La cinétique est donc sensible à la quantité et la viscosité du flux, paramètres qui
dépendent, notamment, de la morphologie et de la composition des matières premières et du
cycle thermique utilisé [88].

1.4.6. Autres transformations durant la cuisson

Selon la composition chimique et minéralogique du matériau argileux de base,
d’autres transformations peuvent se produire lors de la cuisson à partir de 700°C. C’est le cas
notamment de [89] :
 la décomposition des carbonates : CaCO3 CaO + CO2
 l’oxydation de FeO : FeO Fe2O3
 la décomposition des sulfates : 2FeSO4 Fe2O3 + SO2 + SO3
 la décomposition des nitrates : 2Pb(NO3)2 2PbO + 4NO2 + O2
 la transformation de la muscovite en mullite qui s’accompagne du verre silicaté
potassique.

Le dégagement du gaz carbonique provoque une perte de poids très sensible. La chaux libérée
lors de la décarbonatation se combine avec les autres éléments pour former de silicates et silico
aluminates de chaux. Les variations pondérales sont alors faibles ou nulles.
Les argiles non calcaires, sous l’effet de leurs éléments fondants, accusent un grésage d’autant
plus progressif que l’argile est plus riche en éléments inertes. Ce grésage entraîne bien sûr un
retrait mais la perte de poids est peu sensible (faible variation due à la décomposition
d’impuretés, sulfates par exemple).

27
1.5. Analyse thermique
1.5.1. Définition
L’analyse thermique est un ensemble de techniques qui mesurent la dépendance avec la
température des paramètres pour n’importe quelle propriété physique d’une substance.

D’après l’I.C.T.A.C. (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry),

l’analyse thermique signifie l’analyse d’un changement de la propriété d’un échantillon,
changement lié à une variation imposée de la température. Quand les matériaux sont soumis à
un chauffage, ils subissent un certain nombre de changements d’état (composition, structure,
cristallisation…). Les résultats de ces changements dépendent des conditions opératoires :
(vitesse de chauffage, atmosphère, pression, …) et des caractéristiques de l’échantillon : (masse,
volume, mise en forme …).

1.5.2. Techniques d’analyse thermique sur la matière

Il existe plusieurs techniques d’analyses en fonction des propriétés de l’échantillon
mesuré et des conditions opératoires :
Tableau 5 : Techniques d’analyse thermique sur la matière.
Propriétés mesurée Technique utilisée
Analyse ThermoGravimétrique
Masse ∆m (ATG)
Analyse Thermique Différentielle
(ATD) et Calorimétrie
Chaleur ∆H
Différentielle à Balayage (DSC)
Analyse Dilatométrique
Longueur ∆l
Application
Déshydratation, décomposition,
pyrolyse, désorption, oxydation,
adsorption, réaction, cinétique
Fusion, cristallisation, transition
de phase, transition vitreuse,
décomposition, oxydation,
combustion,, adsorption,
désorption, catalyse, chaleur
spécifique, cinétique
Dilatation, expansion, transition
de phase, transition vitreuse,
frittage

Vue la complexité des substances analysées (polymères, substances de l’industrie alimentaire,

etc.) et de leur transformation plusieurs technique sont souvent simultanément ; c’est le cas par
exemple du couplage ATG-ATD ou bien ATG-DSC. L’interprétation des mesures obtenues par
ces méthodes thermiques est facilitée par le couplage des analyses effectuées simultanément à
partir d’un même échantillon. Mais aussi d’autres analyses complémentaires sont souvent
envisagées (diffraction X, Fluorescence X, MEB, MET, etc.).

28
1.6. Conclusion
Les minéraux argileux comptent parmi les substances minérales industrielles les plus
abondantes et les plus sollicitées de nos jours. Chaque groupe minéralogique se caractérise par
une structure particulière en couches avec divers matériels remplissant l’espace interfoliaire.
Les trois principales structures sont : les minéraux 1/1 ou T-O avec un espace basal de 7Å
(kaolinite) ; les minéraux 2/1 ou T-O-T avec un espace basal très variant : 9,5Å pour le talc et
la pyrophyllite ; 10Å pour l’illite et l’halloysite ; 10,4Å pour la palygorskite ; 12Å pour la
sépiolite et de 14 à 15Å pour les smectites et les vermiculites et les minéraux 2/1/1 ou T-O-T-
O avec un espace basal de 14Å (chlorite). En plus des minéraux argileux phylliteux, fibreux et
interstratifiés, les argiles naturelles renferment, dans la plupart des cas, plusieurs impuretés. Il
s’agit essentiellement des matières organiques, des gels, des minéraux (ferrifères, alumineux,
siliceux), des composés du manganèse et des carbonates qui peuvent être cristallisés ou
amorphes. Les hydroxydes en particulier cimentent les argiles et les transforment en agrégats.
La présence de ces impuretés peut modifier les propriétés physico-chimiques des argiles. Du
point de vue économique, ces substances sont disponibles et présentent des multiples propriétés
physicochimiques qui justifient leur emploi comme matières premières de base dans la
fabrication des produits céramiques manufacturés dont les principaux secteurs sont: les briques
et les tuiles ; les carreaux pour sols et murs ; la céramique ornementale ou domestique ; les
produits réfractaires ; les appareils sanitaires ; les céramiques techniques (isolants,
condensateurs, filtres, produits biomédicaux,…) ; les tuyaux en grès ; les granulats d’argile
expansée et les abrasifs inorganiques.

29
CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES

30
 2.1.Introduction
Dans le chapitre précédent, il a été question de faire une revue bibliographique sur le les
matériaux argileux et les transformations thermiques qui se produisent lors de la cuisson des
pâtes argileuses. Le présent chapitre est consacré à la présentation des matériels utilisés, des
techniques mises en œuvre pour obtenir les résultats afin de les traiter.
2.2.Matériaux étudié
Les argiles étudiées proviennent des carrières artisanales exploitées par les artisans
potiers-céramistes de Nanga-Eboko. Ces carrières se trouvent à 06 km du Centre-ville de
Nanga-Eboko et à 2 km de la gare ferroviaire dans un petit village appelé Bifogo en face de la
ferme agricole chinoise. Le site est localisé le long de la Sanaga (annexe n°2, figure 43). Toute
la zone étudiée fait partie de la vallée de la Sanaga formée d’alluvions argileuses qui découlent
d’un substratum majoritairement métamorphique principalement constitué de gneiss, de
quartzites et de grenats. Les échantillons analysés ont été prélevés dans 04 points (annexe n°2,
figure 39, 40,41 et 42).

2.3.Travaux de laboratoire
Les manipulations se sont effectuées dans plusieurs laboratoires notamment :
 le laboratoire de l’unité de Recherche Argiles, Géochimie et Environnement
Sédimentaires (AGEs) de l’Université de Liège : pour les analyses minéralogiques
(DRX) sur le cru et les cuits, les analyses chimiques sur le cru (XRF) et les analyses
thermiques (ATG-DTG) ;
 le laboratoire Physico-chimie des Matériaux Minéraux de l’Université de Yaoundé 1 :
pour la détermination des résistances mécaniques en compression des produits de
cuisson ;
 le laboratoire d’analyse géotechnique de l’Ecole Nationale Supérieur de Polytechnique
de Yaoundé (ENSP) : pour la détermination des résistances mécaniques en flexion des
produits de cuisson ;
 le laboratoire Physico-chimique des Matériaux Minéraux de l’Université de Dschang :
pour les analyses de spectrométrie infrarouge et,
 le laboratoire d’Analyse des Matériaux de la Mission pour la Promotion des Matériaux
Locaux (MIPROMALO) de Yaoundé pour les autres essais de caractérisation sur les
crus et les produits cuits.

31
2.3.1. Caractérisation des échantillons.
2.3.1.1. Caractérisation physique.
2.3.1.1.1 Limites d’Atterberg.
Les limites d’Atterberg (limite de liquidité et limite de plasticité) sont les teneurs en eau
présentant les limites de passage du sol d’un état à un autre. La limite de plasticité (ω P) est la
teneur en eau correspondante au passage de l’état solide à l’état plastique. La limite de liquidité
(ωL) présente le passage de l’état plastique à l’état liquide. La détermination de ces deux limites
est effectuée suivant la norme NF P94-051 [90].
L’essai s’effectue en deux phases :
 La recherche de la teneur en eau WL pour laquelle une rainure de dimension normalisée,
pratiquée au sein du matériau disposé dans la coupelle de Casagrande, se ferme sous
l’action de 25 chocs de manière normalisée.
 La recherche de la teneur en eau WP pour laquelle un cylindre de matériau de diamètre
3mm confectionné manuellement, se fissure lorsqu’on le soulève.
2.3.1.1.1.1.Limite de liquidité
Le matériau argileux a été préalablement prélevé par quartage, lavé et conserver avec
l’eau de lavage dans un bac de deux litres pendant 24 heures. Après décantation, l’eau claire du
bac est siphonnée sans entrainer de particules solides. Le matériau est alors répandu sur une
plaque de plâtre pour être sécher. Après homogénéisation sur une plaque en marbre, la pâte est
placée dans la coupelle de Casagrande avec une spatule où une rainure est creusée
perpendiculairement à la surface de la coupelle. La manivelle est tournée à une vitesse de deux
chocs par secondes jusqu’à la fermeture sur 1 cm de la rainure. Noter le nombre N de coups
lorsque les lèvres de la rainure se ferment. Sécher légèrement la pâte et procéder à d’autres
essais. Néanmoins, le nombre de choc doit être compris entre 15 et 35 pour les cinq essais
environ à réaliser. Les résultats obtenus permettent le traçage d’une droite, dont l’abscisse
représente le logarithme du nombre de coup et l’ordonnée la teneur en eau. La limite de liquidité
est obtenue graphiquement par l’ordonnée du point correspondant à 25 coups. On peut aussi la
déterminer avec précision par la formule ci-après :
WL = W(N⁄25)0,121 (1) (4)
Avec : WL = limite de liquidité ; N = nombre de chocs ; w = teneur en eau.

2.3.1.1.1.2.Limite de plasticité
Pour déterminer la limite de plasticité WP, on roule une boule d’échantillon séché
(échantillon utilisé lors de l’essai de détermination de la WL) en forme de fuseau qu’on amincit
progressivement : c’est la formation des boudins. La limite de plasticité est la teneur en eau du

32
fuseau qui se brise en petits tronçons de 10 à 20 mm de long au moment où son diamètre atteint
3mm. On échantillonne ces boudins que l’on pèse avant et après séchage à l’étuve à plus au
moins 105°C. La moyenne arithmétique de la teneur en eau obtenue sur 2 à 3 prises d’essais (3
pour notre cas), comme pour la limite de liquidité WL, la teneur en eau obtenue représente la
limite de plasticité WP de l’échantillon ainsi analysé.
2.3.1.1.1.3.Indice de plasticité et Indice de liquidité.
 L’indice de plasticité (IP) est la différence entre la limite de liquidité (WL) et la limite
de plasticité (WP). Cet indice présente l’étendue de la plage de plasticité et définit
l’argilosité des sols.
 L’indice de liquidité (IL) est calculé suivant la norme NF P94-051 [90]. Il présente le
rapport de la différence entre la teneur en eau (W) et la limite de plasticité et la valeur
de l’indice de plasticité. Il est une indication sur l’état de la consistance d’un sol (IC= 1
–IL) et le degré d’adhérence entre les particules.
2.3.1.1.1.4.Classification des sols suivant leurs limites d’Atterberg.
La classification de l’état d’un sol en fonction de son indice de plasticité se résume dans
le tableau 22 en annexe n°4. Ce tableau présente l’état d’un sol en fonction de sa consistance et
de ses limites d’Atterberg (plasticité et liquidité).
2.3.1.1.2. Analyse granulométrique.
L’analyse granulométrique présente la répartition en pourcentage des particules solides
selon leurs dimensions. Elle a été déterminée par tamisage pour les particules de diamètre
supérieur à 0.09 mm et par sédimentométrie pour les particules les plus fines.
2.3.1.1.2.1.Analyse granulométrique par tamisage à sec après lavage.
L’analyse granulométrique est réalisée suivant les directives de la norme NF P 94-056
[91]. Elle consiste à séparer les grains agglomérés d’une masse connue de matériau par brassage
sous l’eau. Une fois le matériau séché, au moyen d’une série de tamis emboités les uns dans les
autres et dont les dimensions des ouvertures sont décroissantes du haut vers le bas, on pèse
successivement le refus cumulé sur chaque tamis. La masse de refus cumulée sur chaque tamis
est rapportée à la masse totale sèche de l’échantillon.
Le matériau destiné à cet essai est d’abord étuvé à 105°C pendant vingt-quatre heures
puis trois-cents grammes (300g) de matériau sont prélevés. Ce matériau, après un séjour dans
l’eau est lavé à l’aide d’un tamis de 90 µm. Le refus du tamis de 0,09 mm constitue la fraction
grossière dont, après être étuvé à 105°C pendant 24 heures est tamisé par voie sèche à l’aide
d’une tamiseuse électrique de marque Endecotts EFL 2000. Les différentes mailles des tamis
utilisés sont : 6,5 mm, 5 mm, 3,5 mm, 2 mm, 1 mm, 800 µm, 500 µm, 400 µm, 200 µm et 80

33
µm. Ainsi, la masse de refus cumulés sur chaque tamis est rapportée à la masse totale sèche de
l’échantillon. Les pourcentages des refus cumulés ainsi obtenus serviront à déduire les
pourcentages des tamisats nécessaires au tracé de la courbe granulométrique. Par ailleurs, la
fraction fine, constituée par les particules de dimensions inférieures à 0,09 mm servira pour
l’analyse granulométrique par sédimentométrie.
2.3.1.1.2.2.Analyse granulométrique par sédimentométrie.
Elle a pour but de déterminer la distribution en poids des particules de sols de diamètre
inférieur à 0,09mm.
L’essai qui se fait suivant la norme NF P 94-057 [98] est fondée sur le fait que dans un
milieu liquide au repos, la vitesse V de décantation d’une particule solide est fonction de son
diamètre. Il est basé sur la loi de Stokes qui donne, dans le cas de grains sphériques de même
masse volumique, la relation entre le diamètre des grains et leur vitesse de sédimentation. La
détermination du diamètre des grains reposant sur la dispersion et la précipitation des grains
argileux au sein du liquide. La loi de Stokes est donnée par l’équation :
(γs −γw )
V= × D2 (cm.s-1) (2)
18η

Avec :
γs : Poids volumique de la particule en gf.cm-3 D : diamètre de la particule en cm
γw : Poids volumique du liquide (l’eau) gf.cm-3 η : viscosité dynamique en poises
La réalisation de cet essais nécessite 40 g de particules sèches inférieures à 80 µm
séparées du reste du sol par tamisage sont pilés puis mélangés à 10 g de défloculant, dans une
solution de 440 ml d’eau déminéralisée et de 60 ml d’une solution incorporé à 5%
d’hexamétaphosphate de sodium défloculante. L’ensemble est laissé au repos pendant environ
15 heures. Par la suite, à l’aide d’un malaxeur, le mélange est agité pendant au moins 3 minutes
et, est ensuite versé dans une éprouvette en verre de contenance 1 litre. Ce mélange est complété
à 1000 ml par de l’eau distillée ou déminéralisée. L’éprouvette est rigoureusement
homogénéisée pendant quelques minutes, à l’aide de l’agitateur manuel, est déposé à un endroit
stable et exempt de vibration. Le mélange décante alors dans l’éprouvette suivant la loi de
Stokes. Le densimètre est inséré délicatement dans la suspension afin d’éviter de créer la
turbulence. Les lectures r du densimètre sont faites au sommet du ménisque après 30s, 1mn,
2mn, 10mn, 20mn, 40mn, 80mn, 2h, 4h et 24h. Les valeurs obtenues servent au calcul des
diamètres équivalents des grains restant en suspension à chaque instant, ainsi que leur
pourcentage. Les relations (3) et (4) sont utilisées à cet effet :
18×η×H (3) V×γs× γw (4)
D = √(γ Q(%) = × (r − 1)
s −γw )t P×(γs −γw )

34
 H
Où est la vitesse des particules se trouvant à la profondeur H.
t
Dans ces relations nous avons :
D : le diamètre des grains encore en suspension η : la viscosité dynamique
H : la profondeur de la chute des grains t : le temps
γw : le poids volumique de l’eau γs : le poids volumique des grains solides
r : la densité de la suspension P : le poids du sol sec dans la suspension
V : le volume de la suspension Q : le pourcentage des grains restant en suspension à l’instant t.

Il est à noter que :

 Au cours des trois premières mesures, le densimètre reste dans la suspension. Pour les
mesures suivantes, le densimètre est retiré après chaque mesure, nettoyé et plongé dans
l’éprouvette d’eau maintenue à la même température que la suspension. Ainsi, le
densimètre est plongé délicatement dans la suspension 30 secondes avant chaque
mesure.
 r : densité lue ; R : nombre de graduations.

Figure 10: Eprouvette de mesure avant et

après introduction du densimètre.
Les différentes densités r lues, obtenues par sédimentométrie sont introduites dans une
feuille de calcul Excel permettant ainsi de calculer automatiquement le diamètre des particules
< 90µ𝑚 et les tamisats cumulés associés.
Les résultats obtenus de ces deux analyses sont portés sur un graphique semi-
logarithmique représentant la courbe granulométrique complète.

35
2.3.1.1.2.3.Seuils granulométriques optimaux des matériaux céramiques.
Le tableau 25 en annexe n°6 présente la composition granulométrique idéale de la terre
et les limites recommandées pour une stabilisation adéquate et une obtention des produits finis
de qualité acceptable [69, 93, 94, 95]
2.3.1.2.Caractérisation chimique
2.3.1.2.1. Teneur en matière organique par calcination.
La matière organique se trouve généralement sous forme d’acides humiques. Dans le
domaine de la céramique, les substances organiques affectent beaucoup les processus de
stabilisation et de cuisson de matériaux argileux et par là la qualité des produits finis : elles
brûlent à la cuisson laissant des vides dans la masse et créant des produits poreux et des tâches
sombres [93, 95]. Elle influence la dispersion des argiles et retarde la réaction pouzzolanique
car elles enveloppent la surface de l’argile et gênent ainsi la réaction chaux/argile.
La méthode de détermination de la teneur en matière organique utilisée porte sur la
calcination à 600°C d’une masse déterminée de particule fine d’échantillon suivie d’une
détermination de la variation de masse de cet échantillon. Le protocole expérimental est le
suivant :
 Peser chaque capsule en porcelaine et noter la masse T ;
 Après un échantillon rapide du matériau, placer une masse représentative de matière
préalablement réduit en fine poudre dans une capsule en porcelaine ;
 Peser l’ensemble et noter la masse m0 ;
 Porter la capsule et son contenu dans un four à 600°C pendant 24 heures ;
 Mettre la capsule et son contenu dans un dessiccateur et laisser refroidir ;
 Peser à nouveau et noter la masse mC.
La teneur en matières organiques (M.O) contenues dans les échantillons analysés est
donnée par la formule suivante :
(m0 − T) − (mC − T)
M. 0(%) = × 100 (5)
mC − T
2.3.1.2.2. pH du sol.
On réalise une mise en équilibre ionique entre la phase solide et la phase liquide. La
mesure est effectuée dans des conditions déterminées (rapport sol/solution=1/2,5) de la
différence de potentiel existant entre une électrode de mesure et une électrode de référence
plongées dans une solution aqueuse en équilibre avec l’échantillon de sol. Le protocole
expérimental est le suivant :
 Peser 10 g de chaque échantillon ;
 Ajouter 250 ml de l’eau distillée à l’aide d’une pipette jaugée de 25ml ;
36
  Laisser reposer pendant 24 heures ;
 A l’aide d’un pH-mètre (annexe n°3, figure 44n), mesurer le pH de chaque échantillon.
2.3.1.2.3. Analyse des oxydes majeurs par spectrométrie de fluorescence X
Les compositions chimiques des principaux éléments majeurs à savoir (SiO2, Al2O3, TiO2,
Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5, LOI) ont été déterminées par spectrométrie de
fluorescence X avec un appareil de marque ARL PERFORM-X 4200 (annexe n°3, figure
44f) du Laboratoire de pétrologie, chimie et Pétrophysique de l’Université de Liège
(Belgique). Les échantillons ont été fondus sous la forme des disques de verre (pellets)
préparés avec du métaborate de lithium. Le mélange échantillons finement broyés (~1g) +
métaborate de lithium a été enflammé pendant 2 heures à 1000°C à l’aide d’un bruleur
automatique à gaz. La détermination des oxydes majeurs a été effectuée en fonction de
l’étalonnage par rapport aux standards. La teneur en substances volatiles (eau combinée,
matière organique et inorganique) a été déterminée par perte sur l’allumage (LOI) mesurée
sur des échantillons séchés chauffés à 1000°C pendant 2 heures.
2.3.1.3.Caractérisation thermique
2.3.1.3.1. Principe général
Ces techniques de caractérisation sont adaptées pour l'étude des transformations qui se
produisent avec une consommation ou une libération d’énergie associée ou non à une perte de
masse. La plus couramment utilisée et celle appliquée dans le cadre de ce travail, est l’analyse
thermique gravimétrique (ATG) et sa dérivée (DTG).
2.3.1.3.2. Analyse thermogravimétrique (ATG)
L’analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à mesurer la variation de poids d’un
échantillon soumis à un traitement thermique. C’est donc une analyse quantitative. Elle permet
d’étudier les phénomènes chimiques, physiques ou physico-chimiques qui se traduisent, sous
l’effet de la température et sous atmosphère contrôlée, par une variation de poids. Cette
technique a été réalisée dans l’étude du comportement thermique de nos échantillons.

L’appareil qui a permis de réaliser ces comportements thermiques des échantillons est celui de
Las Navas Instruments sous le nom de Automatic Multiple Sample Thermogravimetric
Analyser TGA-2000 de l’Unité de Recherche Argiles, Géochimie et Environnements
Sédimentaires du Département de Géologie de l’Université de Liège en Belgique. Ce test s’est
effectué en atmosphère d’air courant, suivant les paramètres ci-dessous :

 Plage de température : 25~1000°C ± 1°C

 Taille d’échantillon ± 0,0002 g

37
  Nombre d’échantillons : 19 simultanément
 Perte de masse : 0~100%
 Vitesse de montée en température : 5°C/min

2.3.1.4.Caractérisation minéralogique.
2.3.1.4.1. Diffraction des rayons X.
La DRX constitue une des techniques les plus utiles et les plus répandues pour
l'identification des minéraux argileux ainsi que l'étude de leur cristallinité. Elle permet
l’identification et la détermination semi-quantitative des principaux minéraux présents dans un
échantillon.
2.3.1.4.1.1.Principe de la méthode
Le principe de cette méthode est basé sur la diffraction des rayons-x par le réseau
cristallin selon la loi de Bragg. L’état cristallin est une répartition tridimensionnelle dans
l’espace d’un motif atomique. Cet arrangement forme des plans parallèles et équidistants
appelés plans réticulaires (h, k, l) séparés l’un de l’autre par une distance (d) qui est fonction de
la nature du minéral concerné (figure 11). La méthode générale consiste à bombarder
l’échantillon avec des rayons X issus d’une anode métallique et lesquels sont premièrement
collimatés par une fente de divergence afin de produire un faisceau subparallèle. Ce dernier est
dirigé sur l’échantillon selon un angle θ (thêta) et est diffracté lorsque les conditions de la loi
de Bragg exprimées par la relation suivante: ηλ = 2dsinθ, sont remplies.
Lorsqu’un faisceau de rayon X de longueur d’onde λ (lamda) connue est projeté sur un
matériel cristallin selon un angle θ, le phénomène de diffraction apparaît seulement quand la
distance inter-réticulaire (d) est égale à un multiple entier η de la longueur d’onde. Cette loi
impose aussi que l’angle entre le faisceau incident et le réseau cristallin soit égal à celui entre
le réseau et le faisceau diffracté. Il faut donc, pour une rotation de θ° de la platine porte-
échantillon, amener le système d’analyse à un angle double de 2θ°. C’est le goniomètre qui
assure ce rôle. En faisant varier l’angle θ, les conditions de la loi de Bragg sont satisfaites pour
différentes valeurs de (d) dans les matériaux polycristallins. Après leur passage dans les
différents réseaux de fentes, les rayons X diffractés sont reçus sur un détecteur. Le signal
amplifié est reçu par le détecteur puis transmis à un ordinateur qui présente les résultats sous
forme d’un graphe, le diffractogramme, représentant l’intensité des pics diffractés en fonction
des positions angulaires (i.e. de l’angle de déviation 2θ du faisceau). Ce diffractogramme est
caractéristique de l’échantillon analysé et l’intensité des pics (et/ou la surface selon les

38
hauteurs) est fonction de la quantité de chaque phase minérale présente dans cet échantillon
[96].

Faisceau Interférences
incident
Faisceau
diffracté

θ θ

Epaisseur Plans
de couche d atomiques
2θ

Figure 11 : Principe de diffraction des rayons X par le

réseau cristallin.

2.3.1.4.1.2.Préparation de l’échantillon.
Pour l'analyse minéralogique totale, chaque échantillon, ~1g de matériau total est prélevé
et séché à l'étuve (40°C) pendant au moins 24 h. L’échantillon est broyé manuellement au
mortier à agate et tamisé à sec à 250 µm. La poudre est placée dans un porte-échantillon en
PVC par simple pression afin de limiter toute orientation préférentielle des minéraux selon la
méthode de Moore et Reynolds [84] ou méthode « back-side ».
2.3.1.4.1.3.Identification des phases minérales.
La DRX a été effectuée suivant le protocole du Laboratoire de Géologie et
Environnement sédimentaire (AGEs) de l'Université de Liège. Les données ont été enregistrées
à l'aide d'un diffractomètre de type Brucker D8-Advance (annexe n°3, figure 44l) utilisant le
rayonnement Kα1 du cuivre (λ = 1,5418 Å). La vitesse de mesure du goniomètre est de 10 s/pas,
vitesse de rotation 2°2θ/min, induisant un temps d'analyse de plusieurs minutes pour couvrir
une gamme angulaire allant 2 à 70°2θ pour les poudres non orientés et 2 à 30°2θ pour les lames
orientées. La tension d’accélération est de 40 KV, l’intensité de 30 mA. Le dépouillement des
diffractogrammes obtenus est effectué à l’aide d’un logiciel employé pour l’identification des
phases cristallines DIFFRAC Plus Release 2000-EVA 6.0 et des données fournies par les fiches
PDF (Powder Diffraction File) de Brown et Brindley (1980).

39
2.3.1.4.2. Spectroscopie Infrarouge.
La spectrométrie IR est une méthode d’identification des espèces minérales d’un
échantillon à partir des fréquences de vibration des principales liaisons de ces espèces
minérales. Elle a été utilisée en complément à la DRX.
2.3.1.4.2.1.Principe
Le principe est basé sur l’absorption des rayonnements électromagnétiques par les
matériaux analysés. Les atomes sont soumis, en permanence à des mouvements de vibration
correspondant à des élongations ou à des déformations de leurs liaisons. Si la matière est
soumise à une radiation infrarouge, on constate une absorption d’énergie chaque fois qu’il y a
résonance entre la fréquence de l’onde incidente et l’un des mouvements de vibration possible
des atomes, ce qui permet de révéler la présence de groupements atomiques spécifiques dans
une phase donnée.
2.3.1.4.3. Protocole expérimental
Les échantillons d’argile à analyser ont été dilués dans le KBr à raison de 100 mg
d’argile pour 300 mg de KBr. Puis, le mélange a été pressé pendant 5 minutes à une pression
de 2000 bar. Dès lors, les pastilles obtenues sont passées à l’analyse. Les analyses peuvent être
effectuées en lointain infrarouge, moyen infrarouge ou proche infrarouge dont les domaines
sont respectivement compris entre 10 cm-1 et 400 cm-1, 400 cm-1 et 4000 cm-1, 4000 cm-1 et
12500 cm-1. Les spectres infrarouges des matériaux étudiés ont été enregistrés sur un
spectromètre Alpha-p de marque Bruker en mode absorbance pour un balayage du nombre
d’onde qui varie entre 4000 et 400 cm-1.
2.3.2. Fabrication des briquettes expérimentales et caractérisation.
Les échantillons extraits dans les carrières d’exploitation artisanale ont servi à la
fabrication des produits céramiques sous forme de briquettes expérimentales et à la
détermination de leurs caractéristiques (technologiques et minéralogiques).
2.3.2.1.Fabrication des briquettes expérimentales.
La fabrication des briquettes cuites est réalisée suivant le protocole expérimental de la
MIPROMALO selon les étapes suivantes : La préparation de la matière première, le façonnage
le séchage et, la cuisson.
2.3.2.1.1. Préparation de la matière
Avant de former des pâtes propres à la fabrication des produits finis, les 05 échantillons
de matériaux argileux extraits à Nanga-Eboko ont été travaillé et ont subi les opérations
suivantes : élimination des impuretés, broyage, formulation, humidification et
homogénéisation.

40
 Les échantillons ont été débarrassés manuellement de toutes impuretés ou corps
étrangers nuisibles, principalement les morceaux de racines de plantes qui peuvent bruler lors
de la cuisson et occasionner de porosités importantes dans les produits finis. Une fois les
impuretés débarrassées, l’étape suivante a consisté à broyer dans un mortier en porcelaine les
matières premières expérimentales et à tamiser jusqu’à passage intégral au travers d’un tamis
d’ouverture de maille 800µm.
Deux types de briquettes de formulation différente ont été fabriqués : les briquettes de
formes parallélépipédique (8cm×4cm×2cm) et celles de forme cubiques (4cm×4cm×4cm). La
fabrication d’une briquette de forme parallélépipédique a nécessité 120 g de matériaux et celle
de forme cubique 150g. L’humidification et l’homogénéisation des poudres sèches se sont
faites manuellement dans des bassines en polystyrène. Les limites d’Atterberg et teneurs en eau
naturelle obtenue lors de la caractérisation des matières premières naturelles ont guidé sur le
choix des valeurs des teneurs en eau nécessaire pour une bonne humification.
2.3.2.1.2. Le façonnage
Les pâtes homogènes et plastiques obtenues lors de la préparation sont façonnées à la
presse mécanique (annexe 3, figure 44e) qui est associée à deux moules : un pour produire les
briquettes parallélépipédiques et l’autre pour les briquettes cubiques. Les produits obtenus du
façonnage sont étiquetés et déposés sur des plaques réfractaires pour le séchage.
2.3.2.1.3. Le séchage.
La préparation de la pâte demandait la présence de l’eau pour la rendre facile au
façonnage. Cette eau est à éliminer une fois le produit ayant pris sa forme. Le séchage a pour
but d’éliminer lentement l’eau de façonnage sans déformer le produit et permettre sa
manutention et son empilement dans le four. Le séchage s’est effectué en deux temps : un
séchage naturel pendant 07 Jours, et un séchage artificiel pendant 24 heures dans une étuve
portée à 105°C (annexe n°3, figure 44 n).
2.3.2.1.4. La cuisson.
Les produits secs (issus du séchage) ont été cuits dans un four de laboratoire électrique
de marque ISUNI (annexe n°3, figure 44 a). Ce four est relié à un automate programmable qui
permet de programmer et de suivre la courbe de cuisson voulue. Différents cycles (durée de
24h) de cuisson ont été utilisés en faisant varier la température du palier de cuisson : 950°C,
1000°C, et 1100°C.

41
2.3.3. Etude du comportement thermique des produits cuits.
2.3.3.1.Coloration et sonorité
A l’issu des cycles de cuisson utilisés, les briquettes obtenues ont présenté des variations
de coloration. Ces couleurs ont été déterminées par comparaison visuelle à la gamme des
couleurs de la Charte Munsell (2000) [97].
La sonorité des éprouvettes a été déterminée après quelques coups sur un objet
métallique. La qualité sonore des éprouvettes traduit généralement la bonne cohésion des
céramiques et la maturité des produits de cuisson [98].
2.3.3.2.Cohésion
La cohésion définie le degré d’adhésion des particules constituant la matière après
cuisson. Ce paramètre a été mesuré manuellement par rayage à l’ongle.
2.3.3.3.Retrait à la cuisson
Le retrait linéaire est la diminution de la longueur des dimensions de l’éprouvette de
matériau après un traitement thermique. L’un des critères fondamentaux lors de la fabrication
des céramiques est le contrôle des contractions pendant la cuisson car, les contractions
importantes peuvent entraîner des déformations [99].
La détermination des pourcentages de retrait à la cuisson se fait par l’étude de la
variation de la moyenne des longueurs des traits enregistrés sur les briquettes entre le séchage
et la cuisson à différentes températures (950°, 1000° et 1100°C).
L’essai se fait selon la norme ASTM C531 [100] : Introduire les éprouvettes à l’étuve à
105oC pendant 24 h. Après étuvage, prendre leurs dimensions (L x l x e) à l’aide d’un pied à
coulisse. Ensuite, prendre de nouveau les dimensions des éprouvettes après cuisson au four à la
température initialement choisie.
La formule 6 est utilisée pour calculer les pourcentages de retrait à la cuisson (RC) :

LS − LCt (6)
RC = × 100
LS
Avec : LS : longueur de séchage ; LCt : longueur de cuisson à une température déterminée,
2.3.3.4.Pertes en poids à la cuisson.
La perte en poids permet de connaître la quantité des produits susceptibles de se
décomposer ou de se volatiliser au cours de la cuisson. Entre la phase du séchage et celle de la
cuisson des briquettes à différentes températures, il se produit une diminution du poids.
L’essai se fait selon la norme ASTM D7348 [101] : Après séchage naturelle, introduire
l’éprouvette à l’étuve portée à 105°C pendant 24 heures. Après étuvage, prendre la masse (ms)

42
de l’éprouvette, Ensuite, prendre de nouveau la masse (mCt) de l’éprouvette après cuisson au
four à la température initialement choisie.
Le pourcentage de perte en poids est donné par la relation (7) :
mS − mCt
Perte en poids (%) =
mS (7)
Avec : mS : la masse de l’échantillon après séchage et mCt celle de l’échantillon cuit à la
température t.
2.3.3.5.Masse volumique apparente.
Elle est définie par le quotient de la masse sèche de l’échantillon par le volume occupé
par la matière solide, y compris les vides contenus dans les grains (volume apparent),
L’essai consiste à déterminer la masse sèche (Ms) de l’éprouvette de matériau après
cuisson, Puis, calculer directement son volume en appliquant la formule (8).
La masse volumique (𝜑 ) est donnée par la formule (15) ci-après,
Ms (8)
V=L×l×e (14) φ= V

L : longueur de l’éprouvette Ms : masse sèche

où {L : largeur de l’éprouvette V : volume de l’éprouvette
e ∶ épaisseur de l’éprouvette 𝜑 : masse volumique
2.3.3.6.Absorption d’eau et porosité.
La plupart des terres cuites traditionnelles sont poreuses ; les briquettes expérimentales
fabriquées devraient donc ainsi comporter des pores ou des vides, Ces derniers sont
déterminants pour la résistance et la durabilité des briques, En effet, une faible porosité
constitue le meilleur moyen de défense des briques contre les agents agressifs extérieurs.
L’absorption d’eau par immersion est le résultat des mouvements capillaires dans les
pores de la brique qui sont ouverts sur le milieu ambiant. Etant une image de la porosité,
l’absorption d’eau est donc utilisée comme un des indicateurs importants de la qualité de la
brique.
Le taux d’absorption d’eau (Abs) est le pourcentage d’eau absorbé par un matériau
immergé pendant vingt-quatre heures (24 h), l’essai est réalisé suivant la norme ASTM C 20
[102]. La masse (Ms) de l’éprouvette est d’abord déterminée juste après la sortie du four.
Ensuite, l’éprouvette est immergée dans de l’eau pendant 24 heures. Après ce séjour dans l’eau,
l’éprouvette est soigneusement épongée avec un papier et sa masse (Ma) est déterminée.
Le pourcentage d’eau absorbée Abs est donné par la relation :

Ma − Ms
Abs = ( ) × 100 (9)
Ms

43
 La porosité (n) est obtenue par la formule ci-après :
Ms
n(%) = Abs × (10)
100
M : masse de l′ éprouvette après cuisson (g),
Avec : { a
Ms : masse de l′ éprouvette après 24 h d′ immersion (g),

2.3.3.7.Résistances mécaniques des briquettes expérimentales cuites.

Dans ce paragraphe, nous investiguons la résistance intrinsèque des matériaux cuits à
travers leurs propriétés mécaniques. La résistance est une propriété fondamentale des matériaux
solides qui peut être définie comme l’aptitude à supporter les charges sans déformations
inacceptables, ni déficience. Cette résistance mécanique est évaluée à partir des essais
destructifs et/ou non destructif. Dans notre cas, il s’agit particulièrement de la résistance à la
compression simple et de la résistance à la flexion à partir des essais destructifs.
2.3.3.7.1. Résistance mécanique en compression simple.
La résistance à la compression est un paramètre essentiel et plus fréquemment
déterminé pour évaluer la capacité d’un matériau à être employé dans la construction. Elle
permet de s’assurer que les ouvrages à élaborer ou à dimensionner seront fiables et qu’ils ne
s’écrouleront pas, ou encore qu’ils résisteront aux contraintes environnementales auxquelles ils
seront soumis.
La détermination de la résistance à la compression des briquettes fabriquées est réalisée
par un appareil de type Instron (annexe n°3, figure 44i).
L’éprouvette est séchée à l’étuve à 105oC jusqu’à un poids constant. Après
refroidissement, elle est placée entre deux pistons, l’un fixe et l’autre mobile. Une plaque
cylindrique est placée entre la tête du piston supérieur de l’éprouvette afin d’obtenir une surface
de compression uniforme. La charge est appliquée de manière continue et progressive par un
système hydraulique qui maintien la base fixe, tandis que la partie supérieure entrée par un
mouvement de translation descendant. Toutes les mesures de forces et contraintes sont
enregistrées automatique.
2.3.3.7.2. Résistance mécanique en flexion.

La résistance mécanique à la flexion est la contrainte limite avant la rupture en flexion

d’un matériau. Elle permet de déterminer de manière relative dans un matériau, la variation des
forces de liaison entre les particules les unes par rapport aux autres. Les essais sont réalisés
suivant la norme ASTM F 417 [103], à l’aide d’un appareil à flexion qui utilise la méthode des
trois points.

44
 L’éprouvette est séchée à l’étuve à 105oC jusqu’à un poids constant. Après
refroidissement, elle est placée sur deux appuis cylindriques parallèles et horizontaux
(11)se
trouvant sur le plateau d’une presse hydraulique (annexe n°3, figure 44h). Le plateau est fixé
sur un piston mobile selon le plan vertical. Au-dessus de l’éprouvette, un troisième appui
cylindrique immobile, placé symétriquement aux deux autres est monté sur une traverse reliée
à un anneau dynamométrique. La lecture sur un écran permet d’avoir la charge qui a produit la
rupture. La résistance à la flexion, en MPa est donnée par la relation suivante :
3 P×d
σf = x
2 l × e2
Avec
d : distance entre les appuis cylindriques en mm e : épaisseur de l’éprouvette en mm,
P : charge appliquée à la rupture en N l : largeur de l’éprouvette en mm

2.3.3.8.Caractéristiques minéralogiques des produits cuits.

Les briquettes expérimentales cuites à 950, 1000 et 1100°C sont réduites dans un mortier
en porcelaine pour l’obtention de la poudre fine de granulométrie inférieure à 250µm, Les
différentes poudres sont ensuite soumises à une analyse minéralogique par DRX suivant le
protocole du Laboratoire de Géologie et Environnement sédimentaire (AGEs) de l'Université
de Liège.
2.4.Conclusion
Dans ce chapitre, ont été exposés l’origine des échantillons utilisés et, les méthodes et
protocoles expérimentaux appliqués dans les différents laboratoires. Le travail sur le terrain a
consisté essentiellement à la localisation géographique et à la collecte des échantillons d’argiles
représentatifs. Au laboratoire, les protocoles expérimentaux ont été exposées ; notamment celui
ayant permis de déterminer les propriétés des échantillons : propriétés physiques (analyse
granulométrique, limites de consistance), chimique (teneur en matière organique, le potentiel
d’hydrogène, fluorescence X), minéralogiques (la spectroscopie infrarouge et la diffraction aux
rayons X), thermique (l’analyse thermogravimétrie et sa dérivée) et, le comportement des
briquettes expérimentales cuites à 900°C, 1000°C et 1100°C (minéralogie, couleur, sonorité,
masse volumique apparente, perte de poids, retrait linéaire, absorption d’eau, résistance
mécanique en compression et résistance mécanique en flexion) . Les résultats obtenus et leurs
interprétations sont présentés dans le chapitre suivant.

45
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSIONS

46
 3.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous présentons les résultats obtenus des analyses effectuées dans les
différents laboratoires. Une interprétation est exposée à la fin de chaque résultat. Une
conclusion partielle vient rappeler les résultats obtenus et expose le potentiel de valorisation
des matériaux argileux analysés sur la base de leurs résultats.

3.2 Propriétés des échantillons.

3.2.1 Propriétés physique
3.2.1.1 Limites d’Atterberg
Les échantillons étudiés sont classés dans le groupe des argiles inorganiques très
plastiques avec des limites de plasticités variant entre 24.4% et 33.6% (tableau 6). Leur
alignement quasi- parallèle par rapport à la droite A dans le diagramme de plasticité de
Casagrande (figure 12), montre qu’ils proviennent d’une même origine (même couche
géologique).
Par ailleurs, la limite de plasticité obtenue pour chaque échantillon donne une valeur
approximative sur la quantité d’eau nécessaire lors du façonnage afin d’éviter que la pâte
argileuse se dessèche et se brise durant cette opération, ceci sans tenir compte des adjuvants

Tableau 6 : Limites d’Atterberg.

Echantillon W (%) WL (%) WP (%) IP IL IC

E000-N/E 11,6 50,7 24,4 26,3 0 1
E001-N/E 5,2 57,1 28,5 28,6 0 1
E002-N/E 10,8 61,6 34,1 27,5 0 1
E003-N/E 25,5 51,2 33,6 23,2 0 1

47
Figure 12 : Diagramme de plasticité de Casagrande et classification des échantillons [96].

3.2.1.2 Composition granulométrique.

Les matériaux étudiés présentent des pourcentages assez élevés en particules fines (fractions
fines ~>50%). L’allure de leurs courbes granulométriques (figure 13) est presque semblable, et
leurs projections sur l’abaque triangulaire de Taylor (figure 14) montrent que ces derniers ont
une texture argilo sablonneuse.

Figure 13 : Courbe granulométrique des 04 échantillons.

48
 Tableau 7 : Répartition granulométrique des échantillons.

% de gravier
% de sable % de limons % d’argile %FF
Réf Ф>2 mm 2>Ф>0,02 mm 0,02>Ф>0,002 mm Ф<0,002 mm Ф<0,063 mm

E000-N/E 0,16 49,09 13,4 37,35 50,75

E001-N/E 0,05 47,49 12,27 40,19 49,09
E002-N/E 0,00 49,77 8,9 41,33 52,46
E003-N/E 0,27 41,69 15,62 42,42 49,77

Figure 14 : Abaque triangulaire de Taylor et classification des échantillons [104].

49
 3.2.2. Propriétés chimiques des échantillons.
3.2.2.1.Teneur en matière organique par calcination.
De l’examen des pourcentages des teneurs en MO contenus dans le tableau 8, il en
ressort que les échantillons étudiés sont des sols issus des horizons pauvre en MO (%MO<3%)
(Annexe n°5, tableau 24).
Table 8 : Pourcentage en matière organique des 04 échantillons.

E000-N/E E001-N/E E002-N/E E003-N/E

%M.O 2,85 1,44 2,12 1,66

3.2.2.2.pH des échantillons

De l’examen des valeurs de pH contenus dans le tableau 9, il se dégage que les
échantillons étudiés sont acides (pH<7) et par conséquent sont riches en oxyde de fer (Fe2O3),
ce qui caractérise la nature des sols ferralitiques observée durant les missions d’échantillonnage
dans ce site.
Tableau 9 : Valeur de pH des 04 échantillons analysés.
Echantillon E000-N/E E001-N/E E002-N/E E003-N/E

pH eau 5,99 5,70 5,77 5,33

3.2.2.3.Fluorescence X sur perle

Les teneurs en oxyde majeurs des différents échantillons collectés sont représentés dans
le tableau 10 ci-dessous :
Tableau 10 : Résultats de fluorescence X sur perle (Intégration de LOI) en %.
Nom
SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K 2O P2O5 LOI Somme
d'échantillon

E000 70.37 1.15 16.13 2.68 0.01 0.23 0.59 0.00 1.17 0.07 7.55 99.95

E001 71.86 1.83 12.34 4.12 0.02 0.13 0.27 0.00 0.75 0.14 9.14 99.60

E002 69.19 1.07 15.35 3.50 0.01 0.44 0.15 0.00 1.30 0.07 8.40 99.48

E003 60.20 0.40 36.12 1.11 0.01 0.15 0.14 0.00 1.21 0.09 7.65 99.08

50
 De l’examen des pourcentages en oxydes majeurs contenus dans le tableau 10, il se dégage
les observations suivantes :
 Les argiles de Bifogo à Nanga-Eboko sont principalement riches en oxyde de silicium
avec des teneurs variant de 60,2% à 71,86% ; en oxyde d’aluminium avec des teneurs
variant de 12,34% à 36,12% ; en oxyde de fer avec des teneurs variant de 1,11% à
4,12% ; en oxyde de titane avec des teneurs variant de 0,83% à 1,15% et en oxyde de
potassium avec des teneurs variant de 0,75% à 1,21%.
 On note une forte présence d’oxyde d’aluminium au sein de l’échantillon E003-N/E et
des faibles teneurs en oxyde de fer (1,11%) et de titane (0,40%).
 Les autres oxydes : oxyde de magnésium, oxyde de manganèse, oxyde de calcium,
oxyde de sodium, oxyde de phosphore sont présents en trace (< 1 %) dans tous les
échantillons. Leur faible teneur est avantageux car les oxydes de calcium et de
magnésium ont une influence plus mitigée et d’autres sont particulièrement néfastes,
notamment l’oxyde de sodium qui est considéré comme fondant.
 Les teneurs en oxyde de fer varient entre 2,68 et 4,11 dans les échantillons E000-N/E,
E001-N/E et E002-N/E, sont favorables pour le développement des produits cuits. Ces
teneurs sont favorables pour le développement des produits cuits. En effet, les oxydes
de fer favorisent la formation et le développement des phases vitreuses et sont
responsables de la coloration rougeâtre des produits de cuissons.

51
 3.2.3. Propriétés minéralogiques des échantillons.
3.2.3.1.La diffraction des rayons X des poudres normales.
Les diffractogrammes des 04 échantillons sont présentés dans les figures 15, 16, 17, et
18. Ces figures donnent les valeurs des distances interréticulaires (d) et les angles 2 des
minéraux indexés dans les différents échantillons.

Figure 15 : Diffractogrammes de l'échantillon E000-N/E.

52
Figure 16 : Diffractogrammes de l'échantillon E001-N/E.

Figure 17 : Diffractogrammes de l'échantillon E002-N/E.

53
 Figure 18 : Diffractogrammes de l'échantillon E003-N/E.
Les diffractogrammes des 04 échantillons montrent que ces derniers contiennent une
minéralogie totale composée [105] :

 de minéraux silicatés non argileux : essentiellement le quartz et le feldspath, ces deux

minéraux appartiennent à la famille des tectosilicates ;
 d’un oxyde : l’hématite de formule Fe203 ;
 et des minéraux argileux principalement kaolinite. L’illite est uniquement identifiée
dans l’échantillon E003-N/E.
Les résultats obtenus des DRX sont en accord avec les analyses chimiques par
fluorescence X qui ont permis de mettre en évidence des forts pourcentages des teneurs en
silice et en alumine qui indiquent la présence des minéraux argileux notamment la Kaolinite
(Al2Si2O5(OH)4) (tableau 9).
La composition minéralogique des différents échantillons présente un grand intérêt dans
l’industrie céramique. En effet, en technologie céramique, les argiles kaolinitiques sont
recherchées du fait de leur faible retrait au séchage et d’un faible gonflement interfoliaire [68].
L’existence de quartz, de feldspaths et de l’hématite dans ces échantillons présente un intérêt
technique :

54
  le quartz à des proportions acceptables joue le rôle de filler ou dégraissant inerte. Il
amène les résistances thermomécaniques et diminue le retrait lors du séchage.
 la pâte plastique, formée par le mélange de l’argile avec de l’eau, se contracte pendant
le séchage et surtout le chauffage. Ces retraits sont minimisés par des constituants non
plastiques (dégraissants) dont les feldspaths qui jouent aussi le rôle de fondant en
favorisant l’apparition d’une phase visqueuse à bas point de fusion au cours du
traitement thermique et contribuant ainsi à réduire la porosité de la pièce et à en
améliorer les propriétés mécaniques [95].
 L’hématite est un minéral responsable de la coloration jaunâtre ou rougeâtre des
produits finis qui en résulteront. Il joue aussi le rôle de fondant.

3.2.3.2.Spectroscopie infrarouge (IR) des poudres normales.

La spectrométrie infrarouge des 04 échantillons étudiés a permis d’élucider la présence
de certains minéraux identifiés par diffractométrie des rayons X. Les figures 45, 46, 47 et 48 en
annexe n°7 présentent les spectres IR des 04 échantillons étudiés.
Le tableau 11 présente les bandes d’absorption caractéristiques des spectres infrarouges
des identifiés dans les 04 matériaux étudiés.
Tableau 11 : Récapitulatif des bandes d’absorption des différents groupements
fonctionnels structuraux observés.
Nombre d’onde (Cm-1) Affectations Correspondances
Liaison participant à la formation
3692 et 3650 Vibration de valence OH de la kaolinite,

Liaison participant à la formation

vibrations d’élongation des groupements
3620,58 de la kaolinite et de l’illite
OH interne de la kaolinite
Vibration de déformation des liaisons de
1653,6-1636,31 Présence d’eau
valence H-O-H
Présence du quartz et de la
912 et 1112,98 Vibration de valence Si-O kaolinite,

Présence du quartz
680-683,90 et 1028 Vibration de déformation des liaisons Si-O-Al

Vibrations de déformation de la liaison Al-

912 Présence du quartz
O
Vibration d’élongation de Al-O en ou Al est
750 et 795 Présence du quartz
coordinence VI
Présence du quartz
748,84 Caractérise le quartz

535 Vibration de déformation de la liaison Si-O-Al Présence du quartz

527,57 Vibration de déformation Al-O-Si Présence d’aluminosilicates

55
 Des observations faites sur les spectres infrarouges des 04 échantillons, il en ressort que
les minéraux identifiés à travers les spectres de l’IR sont en accord avec ceux identifiés par
DRX.
3.2.4. Analyses thermiques des échantillons
Les comportements thermiques des échantillons d’argiles collectés à Nanga-Eboko ont
été explorés, ceci en balayant de la température ambiante à 1000°C.
Les résultats obtenus sont mis sous forme de courbes présentant les différentes transformations
subies par chaque matériau.

Figure 19 : Courbes ATG-DTG de l’échantillon E000-N/E.

56
Figure 20 : Courbes ATG-DTG de l’échantillon E001-N/E.

Figure 21 : Courbes ATG-DTG de l’échantillon E002-N/E.

57
Les courbes thermogravimétriques des 04 échantillons (figure 20, 21, 22 et 23) montrent que
E003
les matériaux argileux étudiés subissent des transformations au cours du temps avec
l’augmentation de la température :
 Le premier pic endothermique de faible intensité observé vers 91°C (E000, E001,
E003), 80°C(E002) est associé à une faible perte de masse de 1,4% pour E000, 1,67%
pour E001, 1,08% pour E002 et 1,40% pour E003. Il correspond au départ de l’eau
hygroscopique (l’eau coincée entre les feuillets d’argiles, les feldspaths et le quartz). Le
départ de cette eau ne modifie pas la structure du matériau.
 Le second pic endothermique de faible intensité observé vers 294°C (E000 et E002),
290°C (E001) et 390°C (E003), est associé à une faible perte de masse de 2,75% pour
E000, 2,57% pour E001, 3,33% pour E002 et 2,98% pour E003. Il correspond à la
transformation des traces des oxydes de fer et de titane ;
 Le troisième phénomène endothermique, de grande intensité, est observé vers 529°C
(E000), 518°C (E001), 509°C (E002) et 531°C (E003). Cette transformation
endothermique est associée à une perte de masse importante de 4,76% pour E000, 5,09%
pour E001, 4,65% pour E002 et 4,06% pour E003. Il correspond à la transformation par
Figure 22 : Courbes ATG-DTG de l’échantillon E003-N/E.

déshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite selon la réaction suivante (10) :

Si2Al2O5(OH)4 Si2Al2O7+2H2O (10)
(Kaolinite) (Métakaolinite)
L’importante perte de masse observée est due au départ sous forme d'eau des groupements
hydroxyles contenus dans le minéral (phénomène de déshydroxylation). En effet, par maille, 4
groupements OH- quittent les feuillets pour former 2 molécules d’eau et laisser place à 2
oxygènes dits oxygènes résiduels selon l’équation suivante (11) [106] :
4(OH-) 2H2O + 2O2- (11)
Au voisinage de 540°C, les feuillets d’argile se transforment chimiquement en grain d’argile.
L’eau combinée au feldspath va se retirer de la matière. Cette eau est présente sous forme d’une
combinaison de molécules d’hydrogène et d’oxygène. Sous l’effet de la chaleur les molécules
d’oxygènes vont se combiner aux molécules d’hydrogène pour former des molécules d’eau qui
vont disparaitre de la matière par évaporation.
Le départ des OH entraine une seconde perte de masse du matériau, cette fois plus importante
que la première.

58
  Au-delà de 600°C, on assiste à une réorganisation structurale du matériau.
 A 982°C, un phénomène exothermique sans aucune perte de masse est observé dans les
deux cas. Il est caractéristique de la réorganisation structurale du métakaolin et fait
l'objet de diverses interprétations dans la littérature : formation d'une phase de structure
spinelle et/ou nucléation de mullite [107], évolution de l'aluminium vers la coordinence
VI la plus stable à haute température [108], extraction de silice amorphe du métakaolin
et nucléation de mullite [109] ou démixtion en un domaine riche en alumine et un autre
riche en silice [110].
3.3. Etude du comportement thermique des matériaux cuits.
Le comportement thermique des briquettes expérimentales de formes parallélépipédique
(8cm×4cm×2cm) et cubiques (4cm×4cm×4cm), fabriquées à base des échantillons d’argiles
étudiés a été déterminé. Pour ce fait, trois cycles de cuissons leur ont été soumis : 950°C,
1000°C et 1100°C. L’étude du comportement thermique des matériaux a porté sur la
minéralogie, la coloration, la sonorité, la cohésion, le retrait linéaire, la masse volumique
apparente, l’absorption d’eau, et les résistances mécaniques en flexion et en compression.

Figure 23 : Briquettes expérimentales après cuisson à 950°, 1000° et 1100°C.

59
3.3.1. Minéralogie des produits cuits.
Les diffractogrammes des échantillons des poudres normales et ceux des poudres des
produits cuits (briquettes expérimentales) selon les différentes températures (950°C, 1000°C
et 1100°C) sont représentés graphiquement sur les figures 24, 25, 26 et 27 suivantes :

Figure 24 : Diffractogrammes E000-N/E : 950°C-1000°C-1100°C.

60
Figure 25 : Diffractogrammes E001-N/E : 950°C-1000°C-1100°C.

Figure 26 : Diffractogrammes E002-N/E : 950°C-1000°C-1100°C.

61
 Figure 27 : Diffractogrammes E003-N/E : 950°C-1000°C-1100°C.
Lors de la cuisson des différents matériaux à 950°C, 1000°C et 1100°C, les minéraux argileux
(principalement la kaolinite) et non argileux (feldspath, quart et hématite) se transforment en
de nouveaux minéraux non hydratés, les transformations étant qualitativement fonction de
l'énergie qui leur est fournie. Ainsi, au-delà de 950°C quatre principales phases minéralogiques
sont identifiées. Il s’agit du quartz, du feldspath, de la mullite et de la cristobalite.
La superposition des diffractogrammes des poudres normales et des produits cuits
(figures 24, 25, 26 et 27) apporte plus d’explications aux résultats obtenus des analyses
thermogravimétriques.
En effet,
 A 950°C, on observe la destruction des phases argileuses principalement riche en
kaolinite (E000-N/E, E001-N/E, E002-N/E et E003-N/E) et en illite (E003-N/E). Cette
destruction qui commence vers 500°C correspond à la transformation par
déshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite.
 Entre 1000°C et 1100°C, on assiste à la formation de la mullite et une forte diminution
de la teneur en quartz (diminution progressive des pics caractéristiques du quartz).
Pendant cette tranche de température, la mullite de même que le quartz ont engendrés
la cristobalite. Okada et al. [111] montrent que les différentes réactions qui aboutissent

62
 à la "mullitisation" (kaolinite→ métakaolinite → phase type spinelle →mullite) libèrent
progressivement du SiO2 et les compositions des produits évoluent de 2SiO2.Al2O3
(métakaolinite) à 2SiO2.3Al2O3 (mullite).
Les briquettes expérimentales obtenues à base des matériaux argileux prélevés à Nanga-
Eboko sont caractérisées par une composition minéralogique dominée totalement par la mullite
et le quartz à la température de 1100°C. On note aussi la présence du feldspath et de la
cristobalite dans cet assemblage minéralogique.
3.3.2. Coloration et sonorité
A l’issue des cycles trois cycles de cuisson (950°C, 1000°C et 1100°C), les briquettes
expérimentales obtenues ont présentées des colorations et un caractère sonore. La figure 23
montre l’état de coloration des produits.
Le tableau 12 présente les couleurs des différents produits cuits et leurs effets acoustiques.
Tableau 12 : Couleur et sonorité des produits cuits.
950°C 1000°C 1100°C
Réf. Couleur Sonorité Couleur sonorité couleur Sonorité
jaune (10 YR
Métallique Jaune rouge Métallique Rouge Métallique
E000-N/E 8/8)
(7,5YR) (2,5YR)
jaune (10 YR
Métallique Jaune rouge Métallique Rouge Métallique
E001-N/E 8/8)
(7,5YR) (2,5YR)
Jaune rouge
Métallique Jaune rouge Métallique Rouge Métallique
E002-N/E (7,5 YR 8/6)
(7,5YR) (2,5YR)
Brune très
pale (10 YR Matte Brune Jaune Matte Brune Jaune Matte
E003-N/E
8/) claire (2,5Y) claire (2,5Y)

Les analyses des résultats du tableau xxx entre 950°C et 1100°C montre que,
 Les produits de cuisson obtenus ont des colorations variant du jaune au rouge (E000-
N/E, E001-N/E, et E002-N/E) (figure 24) et de la brune très pâle à la brune jaune (E003-
N/E) ;
 Ces produits ont une sonorité métallique (E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E) et Matte
(E003-N/E).

La couleur rougeâtre des briquettes E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E est due à la

présence des oxydes de fer (Fe2O3) et de titane (TiO2) mise en évidence lors des analyses
chimiques par fluorescence X (tableau 10). Par contre la couleur brune jaune de la briquette
E003-N/E montre que celle-ci est pauvre en oxyde de fer, ce qui confirme la faible teneur

63
(1,11%) obtenue par fluorescence X. La sonorité matte de cette briquette est causée par sa forte
teneur en en silice (60.2%) et en alumine (36.14%) qui traduise le comportement réfractaire du
matériau.

La coloration rouge et la sonorité métallique des briquettes E000-N/E, E001-N/E et

E002-N/E sont très importantes pour l’utilisation de ces matériaux dans l’industrie céramique
[112, 113, 114]. En effet, le son métallique pour un produit céramique traduit la bonne
performance de la céramique et l’atteinte de la maturité de cuisson du matériau car à ce stade
on note la présence importante de la phase vitreuse [115]. C’est la manifestation des réactions
de transformation au cours du frittage et la présence d’oxyde qui atteint leur température de
fusion.

3.3.3. Cohésion
Le tableau 13 résume les cohésions des différents produits cuits obtenus en laboratoire.
Tableau 13 : Cohésion des produits cuits.
Réf. E000-N/E E001-N/E E002-N/E E003-N/E
950°C Très bonne Très bonne Très bonne Bonne
1000°C Très bonne Très bonne Très bonne Bonne
1100°C Très bonne Très bonne Très bonne Bonne

La cohésion Bonne des briquettes expérimentales E003-N/E montre que entre 950°C et

1100°C le matériau n’a pas encore atteint sa maturité de cuisson, ses grains ne sont pas encore

suffisamment souder. Contrairement aux échantillons E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E.

3.3.4. Retrait linéaire de cuisson

Les valeurs des retraits à différentes températures de cuisson expérimentées sont
données dans le tableau 14. La figure 28 illustre l’évolution de ce paramètre avec les
températures de cuisson.
Tableau 14 : Retrait de cuisson des produits cuits.
Retrait linéaire (%)
Réf., 950°C 1000°C 1100°C
E000-N/E 0,19 0,45 3,86
E001-N/E 0,19 0,76 5,12
E002-N/E 0,26 0,69 5,09
E003-N/E 0,19 0,31 4,48

64
 E000 E001 E002 E003
6

5
Retrait de cuisson (%)

0
940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120
Température (°C)

Figure 28 : Evolution du retrait de cuisson des briquettes expérimentales

avec les températures de cuisson.

Le retrait linéaire de cuisson est un paramètre qui traduit la réactivité d'un matériau au
cours de la cuisson. Ainsi, entre 950° et 1000°C il y a une variation faible des retraits de cuissons
des briquettes expérimentales fabriquées. A partir de 1000°C, on assiste à une forte
augmentation du retrait. En effet, l'augmentation des retraits de cuisson est une conséquence
des transformations chimiques qui se produisent dans ces matériaux. A partir de 1000°C, il se
produit un réarrangement au sein du produit (passage de la métakaolinite à la mullite) ce qui
provoque par conséquent la diminution du volume du matériel qui est généralement due à la
disparition progressive des pores. Il est important de noter que dans l’industrie céramique les
retraits à la cuisson recherchée ne doivent pas excéder 10% [68]. Les matériaux du site de
Bifogo sont utilisables dans la filière de la céramique fine ou dans bien d’autres secteurs
industriels exigeant des températures de cuissons allant jusqu’à 1100°C.
3.3.5. Pertes en poids à la cuisson.
Les résultats des pertes en poids des matériaux étudiés sont regroupés dans le tableau
15. La figure 29 donne les variations de ce paramètre avec les températures de cuisson.
Tableau 15 : Perte en poids (en %) des produits de cuisson en fonction de la température.
Perte en poids (%)
Réf. 950°C 1000°C 1100°C
E000-N/E 7,5 7, 6 7, 86

65
 E001-N/E 8,6 9,04 9,51
E002-N/E 9,33 9,38 10,7
E003-N/E 9 9,07 9,93

E000 E001 E002 E003

12

10
Perte en poids (%)

0
940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120
Temperature (°C)

Figure 29 : Perte en poids (en %) des produits de cuisson en fonction de la

température.

Les résultats des pertes en poids des différentes briquettes expérimentales cuites sont
tolérables, inférieures à 10%, ce qui rend les matériaux de base rentables pour une exploitation
industrielle dans le domaine de la céramique. Ces pertes en poids sont principalement dues au
départ de l’eau hygroscopique au environ de 100°C, à la décomposition de la matière organique
et à la transformation des oxydes de fer et de titane (200 à 450°C), au départ de l’eau de
constitution (400 à 500°C) , au dégagement du CO2 par élimination des carbonates (650 à
750°C), à la fusion progressive des minéraux antérieurs (à partir de 950°C) et aux contractions
thermiques lors du refroidissement du cuit.
3.3.6. Masse volumique apparente.
Les résultats des masses volumiques apparentes sont regroupés dans le tableau 16 et leur
évolution avec les températures sont présentées dans la figure 30.
Tableau 16 : Masse Volumique (en g/cm3) des produits de cuisson en fonction de la
température.

Masse volumique apparente (g/cm3)

Réf. 950°C 1000°C 1100°C
E000-N/E 1,74 1,82 1,96
E001-N/E 1,71 1,88 2,04

66
 E002-N/E 1,82 2,08 2,11
E003-N/E 1,71 1,77 1,83

E000 E001 E002 E003

2.2
Masse Volumique (g/cm3)

1.8

1.6

1.4

1.2

1
940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120
Température (°C)

Figure 30 : Evolution de la masse volumique des produits de cuisson en

fonction de la température.
La soumission d’une argile à des traitements thermiques entraine la mobilité de ses
graines qui augmente avec la température par apparition de la phase vitreuse [107]. Cette
mobilité favorise l’interaction entre les minéraux qui changent parfois de structure cristalline.
L’augmentation de la masse volumique apparente avec la température pour tous les échantillons
montrerait que ces échantillons sont entrés en fusion à basse température et que c’est à partir de
900°C que s’amorce le frittage par recomposition des minéraux suite à des réactions solides-
solides. Par ailleurs, les échantillons dont la masse volumique apparente est généralement
inférieure à 2,2 g/cm3 sont requis pour la céramique traditionnelle. Ainsi, la masse volumique
apparente des échantillons varie de 1,56 à 2,01 g/cm3, valeur légèrement inférieure à celle
requise pour la céramique traditionnelle [116].

3.3.7. Absorption d’eau et porosité.

Le tableau 17 présente les pourcentages d’absorption d’eau et les porosités des
briquettes élaborées. Les évolutions de ces paramètres avec la température de cuisson sont
représentées graphiquement sur la figure 31.

67
Tableau 17 : Pourcentages d’absorption d’eau et porosités des briquettes élaborées.

Absorption d’eau (Abs) et porosité (n)

950°C 1000°C 1100°C
Réf. Abs (%) n(%) Abs (%) n(%) Abs (%) n(%)
E000-N/E 21,16 8,35 21 8,19 15,1 5,87
E001-N/E 22,85 9,72 22,06 7,89 12,73 4,97
E002-N/E 20,4 10,16 20,24 8,17 12,96 5,21
E003-N/E 24,40 11,21 24,26 8,16 19,27 7,35

E000 E001 E002 E003

30

25
Absorption d'eau (%)

20

15

10

0
940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120
Température

Figure 31 : Evolution de l’absorption d’eau des produits de cuisson avec la température.

L’absorption d’eau est étroitement liée à la densification de la matrice d’argile, et permet

d’avoir une idée sur le taux de grésification du tesson [28]. Les valeurs d’absorption d’eau des
produits céramiques décroissent avec l’augmentation de la température de cuisson causée par
la disparition progressive de la porosité lors du frittage. Ainsi, la diminution du taux
d’absorption avec l’élévation de la température pour les 04 briquettes expérimentales serait liée
à l’apparition de la phase vitreuse qui colmate les pores entre les grains lors de la cuisson. Ce
phénomène est plus observé au-delà de 1000°C, cela serait due à la présence dans ces
matériaux, des oxydes réfractaires atteignent progressivement leurs températures de fusion
favorable à la recristallisation.

De façon globale et jusqu’à 1100°C, toutes les briquettes expérimentales ont des valeurs
de taux d’absorption qui s’intègrent dans la gamme de valeurs recommandées pour les briques
cuites par Melo (2003) [28] (<20 %) et par Souza [116] (<25 %).

68
3.3.8. Résistances mécaniques en compression et en flexion des produits de cuisson.
Les valeurs des résistances mécaniques en compression et en flexion des briquettes
expérimentales cuites à 950°C, 1000°C, et 1100°C sont résumées dans les tableaux 18. Les
figures 32 et 33 présentent l’évolution de ces paramètres avec les températures de cuissons.

Tableau 18 : Résistances mécaniques des produits de cuisson.

E000-N/E E001-N/E E002-N/E E003-N/E

Résistance en flexion (MPa)
950°C 7,06 10,19 10,19 5,18

1000°C 11,01 13,37 13,77 6,5

1100°C 22,60 20,33 20,33 7,78
Résistance en compression (MPa)
950°C 15,21 21,62 23,3 14,01

1000°C 17,41 25,51 25,45 15,75

1100°C 24,21 40,24 29,26 33,23

E000 E001 E002 E003

45
Résistance en compression (MPa)

40
35
30
25
20
15
10
5
0
940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 1120
Température (°C)

Figure 32 : Evolution des résistances mécaniques en compression des produits

de cuisson.

69
 E000 E001 E002 E003
24
22
20
Résistance en flexion (MPa) 18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
950 1000 1100
Température (°C)

Figure 33 : Evolution des résistances mécaniques en flexion des produits de cuisson.

Les courbes des résistances mécaniques en compression et en flexion de chaque
briquette expérimentale illustrent une fonction croissante avec la température de cuisson. Ceci
montre que le degré de vitrification responsable des propriétés mécaniques n’a pas encore
atteint son maximum.
Les briquettes expérimentales obtenues à base des différents échantillons d’argiles
présentent une augmentation prononcée des résistances mécaniques en compression et en
flexion à partir de la température de cuisson de 1000°C. En compression, la résistance de ces
dernières augmente jusqu’à un certain point (1100°C) où elle est trop élevée atteignant les 40,24
MPa (E001-N/E) ; 33,23MPa (E003-N/E) ; 29,26 MPa (E002-N/E) et 24,28 MPa (E000-N/E).
Pour ces matériaux, les valeurs minimales des résistances mécaniques à la compression se
situent entre 14 MPa et 23 MPa à 950°C. Les échantillons E001-N/E et E002-N/E présentent
les plus grandes valeurs des résistances à la flexion. Ces valeurs sont obtenues à 1100°C et sont
respectivement 22,60 MPa pour l’échantillon E001-N/E et 20,33 MPa pour l’échantillon E002-
N/E. Les deux autres échantillons du site de Bifogo présentent à 1100°C des résistances à la
flexion de 12,01 MPa (E000-N/E) et 7,78 MPa (E003-N/E).
En se basant sur les valeurs des résistances à la flexion spécifiées par Souza [116] : σ ≥
2 MPa pour les briques denses, σ ≥ 5,5 MPa pour les blocs céramiques et σ ≥ 6,5 MPa pour
les tuiles, les argiles de Nanga-Eboko sont très bonnes pour un emploi dans la filière briquetière
et tuilerie. Les résistances mécaniques des matériaux de Bifogo sont très élevées à partir de
1000°C (7-23MPa à la flexion et 24-40MPa à la compression), ce qui est un facteur favorable
pour l’incorporation de ces argiles dans le domaine de la fabrication des produits sanitaires et
même des carreaux de revêtement des sols [100,101, 102]. En outre, les valeurs des résistances

70
 mécaniques en compression obtenues à 1100°C sont assez proches ou comparable aux
résistances mécaniques développées par les bétons ordinaires (30-50 MPa) [68].

3.4. Diagnostic des défauts liés à l’utilisation des argiles de Nanga-Eboko et proposition
des solutions en vue de les réduire
Le diagnostic des défauts liés à l’utilisation des argiles alluvionnaires de Nanga-Eboko
dans la céramique locale a été fait sur toutes les étapes principales qui constituent le procédé de
fabrication : la préparation de la matière première, de séchage des crus et la cuisson.

3.4.1. Préparation des matières premières

La préparation des matières premières présente une grande importance pour les
opérations de fabrication. Les défauts répertoriés durant cette opération sont renseignés dans le
tableau 19.

Tableau 19 : Astuces de bonne pratique de préparation des matières premières.

Défauts de produits Cause possibles Démarche qualité

L’argile venant des carrières

• Mauvaise désaération de l’argile
• Mauvaise homogénéisation du
Fissurations au cours du mélange de matières premières
séchage
Perturbation du séchage  Mauvais mouillage
et/ou à la cuisson  Mauvaise homogénéisation
doivent être émiettées et
stockées en pour un temps plus
au moins long (2 à 3 semaines
en fonction de la qualité de
l’argile).
Bien assurer le lavage et le
malaxage de la patte d’argile et
du mélange.
Respecter le taux d’humidité
imposé par la technique de
façonnage.

3.4.2. Séchage des crus

Le séchage des crus doit respecter les règles de l'art. Le temps de séchage est très
variable, de quelques heures à plusieurs semaines suivant les argiles et les techniques.

71
 Tableau 20 : Astuces de bonne pratique de séchage des pièces céramiques.
Défauts de produits Cause possibles Démarche qualité
 Présence des grosses particules
de pierres dans la pâte (pierres,
 Triage, lavage et malaxage,
chamotte...)
stricts des matières premières
 Retrait différentiel des
 Mélange homogène de la pâte
différentes parties de la pièce,
avant façonnage,
 Parties de la pièce sujette à des
 Assurer la pression minimale
contraintes différentes,
possible lors du moulage,
Craquelures  Vitesse de séchage élevée,
 Vitesse de séchage graduelle.
 Mauvaise cohésion structurelle
interne.
 Utiliser des plateaux perforés
 Surfaces opposées séchant à des pour supporter les briques,
vitesses différentes,  Couvrir les faces qui sèchent plus
Gauchissements
 Parties de la brique sujette à des rapidement,
contraintes différentes.  Assurer l’uniformité de la surface
du support.
 Grand pourcentage de sels
Efflorescence solubles dans l’argile,  Réduire la vitesse de séchage
 Vitesse de séchage trop élevée.

3.4.3. Cuisson des crus

La cuisson se fait de manières très méthodique. Dans le four, l’empilage des briques
sèches doit être réalisé de façon à faciliter la circulation de l’air.

72
 Tableau 21 : Astuces de bonne pratique de cuisson des briques.
Défauts de
Cause possibles Démarche qualité
produits
 Enfourner les briques exemptes de
craquelures
 Empilement non
 Assurer la circulation d’air lors de
uniforme
l’empilement
 Chauffage rapide
 Réduire la vitesse de chauffage en
pendant la première
Craquelures dessous de 100°C/h jusqu’à 200°C,
phase de la cuisson et
dessous de 70°C/h entre 500 et
autour de 573°C
700°C
 Refroidissement rapide
 Réduire la vitesse de refroidissement
autour de 573°c
en dessous de 70°C/h autour de
573°C
 Réduire la vitesse de chauffe
 Formation excessive de
 Réduire la teneur en matériaux
la phase vitreuse
fondants
Noirceur au cœur du résultant au bouchage
 Ajouter de la fraction grossière dans
produit des pores
le mélange initial
 Excès de matière
 Réduire la teneur en matière
organique dans la pâte
organique
 Insuffisance d’air aux
 Réduire les surfaces de contact et la
surfaces de contact des
densité d’empilement
Taches blanches à la briques dans
 Réduire la teneur en matière
surface du produit l’empilement
organique
 Excès de matière
 Augmenter le temps mis à 750°C
organique dans la pâte

73
3.5. Conclusion
Dans ce chapitre, les résultats de la caractérisation minéralogique, physicochimique et
thermique des 04 échantillons d’argiles étudiés ont été présentés. Les différents essais de
caractérisation ont permis de déterminer les propriétés de chacune de ces matières premières,
qui sont utilisées principalement dans le domaine de la poterie (annexe n°8). Une étude du
comportement thermique des produits cuits à base de ces argiles a par la suite été faites afin
d’apprécier les changements que subies ces matériaux lorsqu’ils sont à un cycle de chauffage.

74
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

75
 Le travail présenté dans ce mémoire voit le jour dans une perspective de développement
local durable et de valorisation des ressources naturelles du Cameroun en général et les
minéraux de développement en particulier. Il s’est assigné comme objectif principal de procéder
à la caractérisation minéralogique, physicochimique et thermique des matériaux argileux de la
localité de Nanga-Eboko en vue de leur valorisation dans le secteur de la céramique. Il présente
donc un double intérêt, scientifique et industriel, et contribue à la promotion et à la valorisation
des matériaux locaux du Cameroun en général et de la localité de Nanga-Eboko en particulier.
1. Connaissances scientifiques acquises.
Les matériaux argileux de Nanga-Eboko notamment ceux extraits des flattes
alluvionnaires de la Sanaga à Bifogo en face de la ferme agricole chinoise de Nanga-Eboko
sont des sols fins (FF>50%), acides (pH : 5,33-5,99) avec des teneurs en eau naturelle variant
entre 11 et 25%. Ces sols sont très plastiques (IP : 26-28, WL>50%), inorganiques (M.O<3%),
sableux (41-49%) et sont composés d’un assemblage minéralogique dominé par la Kaolinite,
l’illite, le quartz, les feldspaths et l’hématite. L’illite est uniquement identifiée dans les
matériaux se trouvant dans la zone marécageuse du site de Bifogo, légèrement situé en arrière
du bourrelet riverain. Du point de vue chimique, les matériaux étudiés sont principalement
riches en oxyde de silicium (60,20% à 71,86%) ; en oxyde d’aluminium (12,34% à 36,12%) ;
en oxyde de fer (1,11% à 4,12%); en oxyde de titane (0,40% à 1,83%) et en oxyde de potassium
(0,75% à 1,21%). Du point de vue thermique, le comportement thermique des 04 échantillons
analysés est similaire. On observe trois pics endothermiques respectivement entre 80°C-100°C,
290°C-318°C et 509°C-551°C, marquants deux faibles pertes de masse pour des températures
atteignant 318°C et puis une importante perte de masse entre 450°C et 600°C dû à la
déshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite. Les pertes de masses totales durant le
traitement thermique sont estimées à 10,9%, 11,64%, 11,37% et 11,54% respectivement pour
les échantillons E000-N/E, E001-N/E, E002-N/E et E003-N/E. Tous ces phénomènes
enregistrés au cours du traitement thermique viennent confirmer les résultats de la minéralogie
des produits cuits qui ont permis de mettre en évidence la présence vers 1000°C de la mullite,
de la cristobalite, des feldspaths et du quartz dans ces échantillons.
Les produits cuits à base de ces matériaux ont des couleurs variantes du jaune au rouge
(E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E), et de la brune très pâle à la brune jaune claire (E003-N/E).
Ces produits présentent des contraintes à la compression dont les valeurs maximales (24,21-
40,24 MPa) sont situées à 1100°C et les plus faibles (14,01-23,3 MPa) sont obtenues à 950°C ;
des contraintes à la flexion maximales (7,78-22,60 MPa) à 1100°C et minimales (5,18-10,19
MPa) à 950°C ; des retraits linéaires à la cuisson et une perte de poids <10% entre 950-1100°C ;

76
un taux d’absorption en eau <20% en 1100°C. Les résistances mécaniques en compression
obtenues à 1100°C sont assez proches ou comparables aux résistances mécaniques développées
par les bétons ordinaires (30-50 MPa) [53]. Les produits fabriqués à base à base des
échantillons E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E ont une très bonne cohésion et un son
métallique : ce sont des argiles fusibles. Ceux fabriqués à base de l’échantillon E003-N/E ont
une cohésion bonne et un son matte à cause de leur forte teneur en silice (60,2%) et en alumine
(36,14%) ce qui traduit un comportement réfractaire.
2. Secteurs de valorisation possibles.
Les connaissances scientifiques acquises sur les matériaux naturels et sur les produits
fabriqués permettent de justifier leurs différents secteurs de valorisation.
En effet, les caractéristiques technologiques des produits cuits obtenus à base des
échantillons E000-N/E, E001-N/E et E002-N/E sont très intéressantes. Ces dernières
confirment leur usage dans la poterie actuellement développée par les artisans potiers-
céramistes de Nanga-Eboko et justifient leur diversification dans l’industrie de la céramique
grossière et de la céramique fine pour la fabrication des produits à plus haute valeur ajoutée
comme les briques crues stabilisées, les briques cuites, les tuiles, les carreaux, la faïence
inexistante ou trop peu développée dans cette localité en particulier et dans le Cameroun en
général. La présence de l’hématite dans ces produits naturels apporte une plus-value
considérable dans la teinture rougeâtre et/ou jaunâtre des produits finis.
3. Perspectives.
Nous envisageons par la suite :
– Effectuer des analyses supplémentaires sur les matériaux argileux qui ont fait l’objet de
cette étude : microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique à
Transmission (MET) : afin de déterminer les variations microstructurales durant les
traitements thermiques et, de mieux comprendre les transformations minéralogiques qui
influencent les propriétés mécaniques des produits cuits obtenus ;
– Rechercher d’autres sites à Nanga-Eboko pouvant contenir des concentrations
importantes de matériaux argileux et procéder à leur caractérisation ;
– Développer un Système d’Information Géographique (SIG) des matériaux argileux de
Nanga-Eboko en particulier et du Cameroun en général afin de mieux organiser les
données résultants des travaux de recherche et de mettre les résultats à la disposition de
tous les utilisateurs potentiels de ces matériaux.

77
REFERENCES

I
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IX
ANNEXES

X
Annexe n°1 : Echantillonnage.

Figure 34 : Matériels de terrain. Figure 35 : Ouvertures des pistes d’accès.

Figure 36 : Ouverture des Puits Figure 37 : Echantillonnage le long d’un

d'échantillonnages. profil.

Figure 38 : Géolocalisation des échantillons et emballage.

XI
 Annexe n°2 : Les échantillons d’argiles.

Figure 39 : Echantillon E000-N/E. Figure 40 : Echantillon E001-N/E.

Figure 41 : Echantillon E002-N/E. Figure 42 : Echantillon E003-N/E.

XII
Figure 43 : Carte d’échantillonnage.
XIII
 Annexe n°3 : Quelques matériels de Laboratoire.

a b c

d e f

h i
g

XIV
 j k

l m

n o
Figure 44 : Matériels d laboratoire. (a) : four électrique programmable USINI ; (b) : tamiseuse
électronique Endecotts ; (c) :dispositif de l’essai au bleu de méthylène ; (d) : Appareil de Casagrande ; (e) :
presse hydraulique manuelle ; (f) : fluorescence X avec un appareil de marque ARL PERFORM-X 4200 ;
(g) : pycnomètres, (h) : presse mécanique pour flexion ; (i) : presse électronique pour compression ; (j) :
distillateur d’eau ; (k) : vibro-broyeur ; (l) : Diffractomètre Bruker D8 Advance-ULg, Géologie ; (m) : une
étuve réglable (T° max = 250°C) ; (n) : pH-mètre ; (o) : des balances électroniques.

XV
Annexe n°4 : Classification des sols suivant leurs limites d’Atterberg.
La classification de l’état d’un sol en fonction de son indice de plasticité se résume dans
le tableau 22 [76] :

Tableau 22 : Classification des matériaux en fonction de l’indice de plasticité.

IP Degré de plasticité

0-5 Non plastique

5-15 Peu plastique
15-40 Plastique
>40 Très plastique

Le tableau 23 présente l’état d’un sol en fonction de sa consistance et de ses limites

d’Atterberg (plasticité et liquidité).

Tableau 23 : Etat d’un sol en fonction de sa consistance et de ses limites d’Atterberg.

Indice de consistance (IC) Etat du sol

Ic>1 ; W<WP Solide (très consistant) ou semi-solide

0<Ic<1 ; WP< W<WL Plastique

Ic<0 ; W>WL Liquide

Annexe n°5 : Classification des sols en fonction de la teneur en matière organique d’un
sol.
Les limites admissibles des teneurs en matière organique sont résumées dans le tableau 24.

Tableau 24 : Limites admissibles des teneurs en matière organique.

Teneurs en matières organiques (%M.O.) Type de Sol

M.O<3 Non Organique

3 < M.O < 10 Faiblement Organique

10 < M.O < 30 Moyennement Organique

M.O > 30 Très Organique.

XVI
Annexe n°6 : Seuils granulométriques optimaux des matériaux en céramique
Le tableau 25 présente la composition granulométrique idéale de la terre et les limites
recommandées pour une stabilisation adéquate et une obtention des produits finis de qualité
acceptable [7, 70, 79, 80, 81].

Tableau 25 : Seuils granulométriques optimaux des matériaux en céramique.

Produits finis Fractions granulométriques Stabilisants (Principaux)

- 5 % argile et limon
- 30 % sable fin
Briques crues Ciment (4 – 6 % ou 8 %)
- 30 % sable grossier
- 25 % gravier fin

- 35 % argile
- 25 % sable fin
Chaux (5 – 8 % ou 12 %)
- 25 % sable grossier
- 15 % gravier fin

Briques cuites - 40 % argile //

- 40 % argile ou –
Tuiles //
- 70 % sable (0.2 – 0.5 mm)

Céramique fine - Diamètre (d) < 50 µm //

XVII
Annexe n°7 : Spectres IR des 04échantillons.

0.30 Fr i O c t 1 3 08 :3 8:21 2 017 ( GMT+ 01:0 0)

554.27
539.05
534.51
531.64
1005.13
1028.81
0.28

0.26

519.92
0.24

0.22

512.01
0.20

0.18

505.11
Absorbance

0.16

912.36
0.14

500.78
795.46
0.12
3649.56

682.96
0.10

750.50
0.08
3692.07
3619.20

0.06

1653.67
0.04

0.02

400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0

W av enu mber s ( c m- 1)

Figure 45 : Spectre IR de l’échantillon E000-N/E.

0.36 Fr i O c t 1 3 08 :4 2:29 2 017 ( GMT+ 01:0 0)

534.61
577.01
561.86

531.31
0.34
1004.95

0.32
1028.68

523.64
0.30

0.28

0.26
509.04

0.24

0.22
Absorbance

504.51

0.20

0.18
912.34

0.16
794.48

0.14

0.12
680.64
1112.98

0.10
748.74

0.08
3692.49
3619.32

1653.64

0.06

0.04

0.02

400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0

W av enu mber s ( c m- 1)

Figure 46 : Spectre IR de l’échantillon E001-N/E.

XVIII
 0.36 Fr i O c t 1 3 08 :4 8:35 2 017 ( GMT+ 01:0 0)

577.97
564.98
538.09
535.03
531.15
1004.91
0.34

1028.63
0.32

527.50
0.30

0.28

520.15
0.26

0.24

0.22

511.46
Absorbance

0.20

0.18

912.33

680.28
0.16

795.17
0.14

504.44
3649.98

0.12

645.42
1112.91
0.10

748.06
0.08
3692.31
3619.37

1653.80
0.06

0.04

0.02

400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0

W av enu mber s ( c m- 1)

Figure 47 : Spectre IR de l'échantillon E002-N/E.

Fr i O c t 1 3 08 :5 1:50 2 017 ( GMT+ 01:0 0)

1005.07

535.32
530.85
0.36

1028.76

527.97
523.70
516.01
512.27
546.14
0.34

0.32

0.30

508.73
0.28

0.26

504.74
0.24

0.22
Absorbance

0.20
500.44
912.40

0.18

0.16
795.03

0.14
3649.81

679.88

0.12
1113.01

0.10
748.68
3692.35

0.08
3619.35

1653.74

0.06

0.04

0.02

400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0

W av enu mber s ( c m- 1)

Figure 48 : Spectre IR de l'échantillon E003-N/E.

XIX
Annexe n°8 : Quelques produits fabriqués par les artisans potiers de Nanga-Eboko.

a b

Figure 49 : Quelques produits fabriqués par les artisans potiers de Nanga-Eboko

(a) : petits Vases égyptiens ; (b) : grand vase égyptien ; (c) : service à café ;
(d) : lieux de stockage des produits fabriqués.

XX