7/29/2019 GC Troubleshooting

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cause et les solutions possibles.

rétention trop rétention trop

pas de pics absence d'un pic pics trop petits longue courte

ligne de base ligne de base

descendante ascendante bleeding plateaux pics interférants

spikes, pics sur la pente

pics fantômes bruit de fond élevé des pics fronting, tailing pics larges

résolution dérive de la ligne de

pics coupés pics négatifs pics dédoublés détériorée base

Observation 1 : pas de pics

Causes éventuelles Prévention / recommandations

1. Défaut dans 1. Contrôlez le détecteur, l'électricité, le cable et
l'alimentation / l'électronique.
l'électronique du
détecteur.
2. Pas de flamme dans le 2. Contrôlez le FID ; rallumez le FID.
FID.
3. Seringue en panne / 3. Utilisez une seringue propre.
bouchée.
4. Température trop faible 4. Contrôlez le programme de température, la température
pour les analytes, du four.
chauffage du four en
panne.
5. Détecteur / logiciel / 5. Contrôlez l'intégrateur, les cables ; redémarrer
matériel en panne. l'ordinateur.
6. Pas d'écoulement de 6. Contrôlez les tubes de gaz, les vannes, les joints ;
gaz. contrôlez l'écoulement de gaz ; coupez un morceau de
l'entrée de la colonne, changez le septum d'injection.
7. Fuite au niveau des 7. Changez les ferrules.
connexions de la colonne.
8. Colonne CPG brisée. 8. Si la casse est à l'entrée ou à la sortie, coupez
petit morceau de la colonne ; si la casse est au centre,elle
peut être réparée avec un raccord en verre ; en cas
de casses multiples : remplacez la colonne.

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Observation 2 : Absence ou recouvrement d'un pic, faible efficacité de séparation

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Cause éventuelle Prévention / recommandations
1. Seringue en panne 1. Utilisez une seringue propre.
/ bouchée.
2. Echantillon trop 2. Augmentez le volume d'injection ; concentrez l'échantillon.
dilué.
3. Concentration de 3. Réduisez le volume d'injection ; diluez l'échantillon.
l'échantillon trop
élevée.
4. Fuite au niveau des 4. Contrôlez l'installation de la colonne ; cherchez les fuites ;
connexions de la changez les ferrules.
colonne, colonne
improprement
installée.
5. Septum d'injection 5. Changez le septum.
perforé.
6. Température de 6. Contrôlez le programme de température ; augmentez la
l'injecteur trop faible. température de l'injecteur.
7. L'échantillon se 7. Contrôlez le programme de température ; réduisez la
décompose dans température de l'injecteur ; changez le liner ; contrôlez les
l'injecteur. extrémités de la colonne.
8. Température du 8. Contrôlez le programme de température, la température du
four trop élevée. four (thermomètre externe) ; réduisez la température.
9. Débit de gaz 9. Contrôlez le débit et le réajustez si nécessaire.
inadapté.
10. La colonne 10. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la désactivation
absorbe ou avec le mélange test ; en cas de mauvais résultats coupez 10 cm
décompose les de chaque côté de la colonne ou remplacez la colonne. Si le test
analytes. de colonne ne présente aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.

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Observation 3 : Pics trop pétits, faible quantification, concentrations pas reproductibles

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Seringue 1. Utilisez une seringue propre.
contaminée.
2. Concentration de 2. Augmentez le volume d'injection ; concentrez l'échantillon.
l'échantillon trop
faible.
3. Split trop élevé. 3. Reduisez le split.
4. Sensibilité du 4. Injectez un étalon afin de tester la sensibilité du détecteur.
détecteur trop faible.
5. Fuite au niveau des 5. Contrôlez l'installation de la colonne ; cherchez les fuites ;
connexions de la changez les ferrules.
colonne, colonne
improprement
installée.
6. Température de 6. Contrôlez le programme de température ; augmentez la
l'injecteur trop faible. température de l'injecteur.
7. ECD contaminé. 7. Nettoyez l'ECD selon les instructions du fabricant.
8. Débit du gaz trop 8. Ajustez le débit selon les instructions de l'appareil.
faible pour FID, TCD.
9. L'échantillon se 9. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la désactivation
décompose. avec le mélange test ; en cas de mauvais résultats coupez 10 cm
de chaque côté de la colonne ou remplacez la colonne. Si le test
de colonne neprésente aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.

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Observation 4 : Temps de rétention élevés ou fluctuants / faible débit

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Débit de gaz trop 1. Augmentez le débit.
faible.
2. Fuite au niveau des 2. Contrôlez l'installation de la colonne ; cherchez les fuites ;
connexions de la changez les ferrules.
colonne, colonne
improprement
installée.
3. Température du 3. Contrôlez le programme de température, la température du

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four trop faible ou four (thermomètre externe). Si les analytes sont stables,
instable. augmentez la température.
4. Forte baisse de 4. Remplacez le septum ; pour un appareil avec contrôle de
pression; pression pression / température, la pression doit être 15 psi au dessus de
programmée non la demande, à la température max. du programme.
obtenue.
5. Les tubes / les 5. Comparez le débit à l'entrée de la colonne et à la sortie avec le
capillaires / la colonne débit prévu ; contrôlez et / ou nettoyez les tubes de gaz ; en cas
sont obstrués ou de montée de pression dans la colonne coupez un bout (20 cm)
bloqués. de la colonne ou remplacez la colonne.

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Observation 5 : Temps de rétention trop courts ou fluctuants

Cause Prévention / recommandations

éventuelle
1. Débit du gaz 1. Comparez le débit à l'entrée de la colonne et à la sortie avec le débit
trop élevé. prévu ; contrôlez les tubes de gaz et le manomètre ; contrôlez
l'ajustage des paramètres ; ou remplacez la colonne.
2. Température 2. Contrôlez le programme de température, la température du four
du four trop (thermomètre externe) ; réduisez la température.
élevée.
3. Colonne trop 3. Remplacez la colonne.
courte.
4. Epaisseur du 4. Remplacez la colonne.
film dans la
colonne trop
faible.

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Observation 6 : Ligne de base descendante

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. L'écoulement de gaz
change avec le gradient de
température.
2. Gaz contaminé /
mauvaise qualité de gaz
(pour une pression
constante à l'entrée).
3. Colonne improprement
installée.
1. Contrôlez le contenu de la bouteille à gaz ; la pression
doit être quelques bars au dessus de la pression requise à
la température maximale. Sinon, remplacez la bouteille à
gaz.
2. Contrôlez l'alimentation de gaz.
3. Contrôlez l'installation de la colonne dans le FID.

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Observation 7 : Ligne de base ascendante

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Fuite à l'entrée de 1. Contrôlez l'installation de la colonne ; cherchez les fuites ;
la colonne ou au remplacez les ferrules.
septum d'injection.
2. Injecteur 2. Faites un chromatogramme à une température d'injecteur plus
contaminé. faible ; si la ligne de base se corrige, remplacez le liner, utilisez des
septa faible bleeding ou haute température.
3. Colonne 3. Coupez deux tours de l'entrée de la colonne ; rincez la colonne
contaminée. avec un solvant (seulement colonnes à phase immobilisée) ; sinon
remplacez la colonne ou utilisez une précolonne.
4. Détecteur 4. Nettoyez le détecteur selon les instructions du fabricant.
contaminé.
5. Augmentation de 5. Réduisez le gradient de température.
la température trop
rapide.
6. Mauvaise qualité 6. Utilisez une qualité de gaz recommandée pour la CPG ; en cas
de gaz. de longues lignes d'alimentation de gaz, utilisez des cartouches de
purification juste devant l'appareil CPG.

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Observation 8 : Décollement de la ligne de base, bleeding ou bruit de fond élevé à haute température

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Décomposition de la 1. Cherchez les fuites ; contrôlez la compatibilité entre la

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phase stationnaire. matrice et la colonne.
2. Colonne contaminée. 2. Coupez deux tours de l'entrée de la colonne ; rincez la
colonne avec un solvant (seulement colonnes à phase
immobilisée) ; sinon remplacez la colonne ou utilisez une
précolonne.
3. Augmentation de la 3. Réduisez le gradient de température et la température
température trop rapide ; finale.
température finale trop
élevée.
4. Conditionnement 4. Déconnectez le détecteur et conditionnez la colonne selon
insuffisant de la colonne. les instructions de votre instrumentation CPG et de votre
détecteur.
5. Détecteur contaminé. 5. Nettoyez le détecteur selon les instructions du fabricant
du détecteur.
6. Mauvaise qualité de gaz. 6. Utilisez une qualité de gaz recommandée pour la CPG ; en
cas de longues lignes d'alimentation de gaz, utilisez des
cartouches de purification juste devant l'appareil CPG.

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Observation 9 : Plateaux liés à des températures définies

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Etapes dans le programme de température 1. Evitez les périodes de chauffage

trop fortes. courtes et fortes.

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Observation 10 : Pics interférants réguliers

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Mauvaise 1. Utilisez une qualité de gaz recommandée pour la CPG ; en cas de
qualité du gaz. longues lignes d'alimentation de gaz, utilisez des cartouches de
purification juste devant l'appareil CPG.
2. FID : poussière 2. Nettoyez le détecteur ; si des particules sont visibles dans la sortie
ou condensation de la colonne ou si l'extrémité de la colonne n'est pas proprement
dans le détecteur. coupée (extrémité effilochée), coupez deux tours de la sortie de la
colonne.
3. Electronique en 3. Remplacez le cable, contactez votre fabricant CPG.
panne, cable ou
détecteur
endommagé.
4. Bleeding des 4. Remplacez le septum d'injection, utilisez des septa faible bleeding
septa en silicone. ou haute température.

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Observation 11 : Pics interférants irréguliers, spikes, pics fantômes

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Impuretés 1. Contrôlez la SPE et / ou les flacons du passeur automatique ;
provenant des flacons utilisez des septa faible bleeding ou haute température.
/ des septa ou de la
préparation
d'échantillons.
2. Dérivatisation 2. Contrôlez le protocole de dérivatisation ; utilisez des agents de
incomplète. dérivatisation plus forts.
3. Seringue 3. Utilisez une seringue propre.
contaminée.
4. Echantillon se 4. Contrôlez le programme de température, la température du
décompose. four (thermomètre externe) ; pour des composés thermolabiles
réduisez la température de l'injecteur ; changez le liner.
5. La colonne ou 5. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la désactivation
l'injecteur absorbe ou avec le mélange test ; en cas de mauvais résultats coupez 10 cm
décompose les de chaque côté de la colonne ou remplacez la colonne. Si le test
analytes. de colonne ne présente aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.
6. Volume de 6. Réduisez le volume de l'échantillon.
l'échantillon trop
élevé, double
injection.
7. Mauvaise qualité de 7. Utilisez une qualité de gaz recommandée pour la CPG ; en cas

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gaz. de longues lignes d'alimentation de gaz, utilisez des cartouches
de purification juste devant l'appareil CPG.

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Observation 12 : Bruit de fond élevé, ondes

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Fuite à l'entrée de 1. Contrôlez l'installation de la colonne ; cherchez les fuites ;
la colonne ou au remplacez les ferrules.
septum d'injection.
2. Bleeding du 2. Faites une chromatogramme à une température d'injecteur plus
septum / injecteur faible ; si la ligne de base se corrige, remplacez le liner, utilisez des
contaminé. septa faible bleeding ou haute température.

3. Morceaux de 3. Coupez un tour de l'entrée de la colonne ; changez le septum

septum à l'entrée de d'injection.
la colonne.
4. Colonne 4. Coupez deux tours de l'entrée de la colonne ; rincez la colonne
contaminée. avec un solvant (seulement colonnes à phase immobilisée) ; sinon
remplacez la colonne ou utilisez une précolonne.
5. Conditionnement 5. Déconnectez le détecteur et conditionnez la colonne selon les
insuffisant de la instructions de votre instrumentation CPG et de votre détecteur.
colonne.
6. Appareil en 6. Contrôlez le programme de température, la température du four
panne. (thermomètre externe) ; contactez votre fabricant CPG.
7. Détecteur 7. Nettoyez le détecteur selon les instructions du fabricant ;
contaminé contrôlez l'èlectronique.
(électronique).
8. Augmentation de 8. Réduisez le gradient de température et la température finale.
la température trop
rapide.
9. Mauvaise qualité 9. Utilisez une qualité de gaz recommandée pour la CPG ; en cas de
de gaz. longues lignes d'alimentation de gaz, utilisez des cartouches de
purification juste devant l'appareil CPG.

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Observation 13 : Petits pics sur la pente antérieure des pics ou à l'arrière d'un pics plus grand

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Colonne 1. Contrôlez les extrémité de colonne ; assurez un
improprement installée. positionnement étanche et propre dans l'injecteur.
2. Température 2. Contrôlez la température de l' injecteur ; si les analytes sont
d'injection trop faible. stables, augmentez la température.
3. Solvant incompatible 3. Changez le solvant.
avec la phase CPG.
4. Splitteur en panne. 4. Mesurez le débit et ajustez le split.
5. Mauvaise 5. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la
désactivation de la désactivation avec le mélange test ; en cas de mauvais résultats
colonne, épaisseur de coupez 10 cm de chaque côté de la colonne ou remplacez la
film trop faible. colonne.

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Observation 14 : Fronting (pics fortement élargis dans la partie ascendante)

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Surcharge de 1. Réduisez le volume d'injection ; diluez l'échantillon.
colonne.
2. L'échantillon se 2. Augmentez la température de l'injecteur (prenez en
vaporise trop compte les limites de température de la colonne).
Fronting
lentement,
irrégulièrement ou
l'échantillon
condense.
3. Plusieurs analytes 3. Changez le programme de température ou utilisez une
co-éluent. colonne d'autre sélectivité.
4. L'échantillon se 4. Contrôlez le programme de température, la température
décompose. du four (thermomètre externe) ; pour des composés
thermolabiles réduisez la température de l'injecteur ;
remplacez le liner.
5. La colonne 5. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la
absorbe ou désactivation avec le mélange test ; en cas de mauvais
résultats coupez 10 cm de chaque côté de la colonne ou

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décompose les remplacez la colonne. Si le test de colonne ne présente
analytes. aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.

Observation 15 : Tailing (pics fortement élargis dans la partie descendante)

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. L'échantillon se 1. Augmentez la température de l'injecteur (prenez en
vaporise trop compte les limites de température de la colonne).
lentement,
irrégulièrement ou
Tailing l'échantillon
condense.
2. Analytes avec un 2. Dérivatisez des composés polaires, basiques ou de haut
haut point point d'ébullition.
d'ébullition.
3. Fuites dans le 3. Contrôlez l' installation de la colonne ; cherchez les
système. fuites ; changez les ferrules.
4. Plusieurs analytes 4. Changez le programme de température ou utilisez une
co-éluent. colonne d'autre sélectivité.
5. L'échantillon se 5. Contrôlez le programme de température, la température
décompose. du four (thermomètre externe) ; pour des composés
thermolabiles réduisez la température de l'injecteur ;
utilisez un liner désactivé.
6. La colonne 6. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la
absorbe ou désactivation avec le mélange test ; en cas de mauvais
décompose les résultats coupez 10 cm de chaque côté de la colonne ou
analytes. remplacez la colonne. Si le test de colonne ne présente
aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.
7. Débit du split trop 7. Augmentez le débit du split.
faible.
8. Composés qui 8. Pas de solution possible.
présentent toujours
des trainées de pics
(tailing) prononcées.
9. Surcharge de 9. Réduisez le volume d'injection ; diluez l'échantillon.
colonne.

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Observation 16 : Pics larges

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Focalisation insuffisante.
2. Débit trop élevé ou trop faible.
3. Débit du split trop faible.
4. Surcharge de colonne.
1. Réduisez la température initiale du
programme.
2. Mesurez le débit et l'ajustez si c'est
nécessaire.
3. Augmentez le débit du split.
4. Réduisez le volume d'injection, diluez
l'échantillon ou augmentez le débit du
split.

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Observation 17 : Pics coupés, pics larges

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Surcharge du détecteur.
2. Surcharge de la colonne.
3. Zéro en dehors de l'affichage.
1. Réduisez le volume d'injection ; diluez
l'échantillon ; augmentez le débit du split.
2. Réduisez le volume d'injection ;
augmentez le débit du split.
3. Changez l'échelle.

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Observation 18 : Pics négatifs, signals négatifs

Cause éventuelle Prévention / recommandations

1. Polarité de l'intégrateur inversée. 1. Echangez la polarité à l'appareil.
2. Surcharge de la colonne. 2. Réduisez le volume d'injection ; diluez

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3. Fluctuations de pression.
4. Détecteur contaminé.
5. Artefacts électroniques.
Observation 19 : Pics doubles, pics dédoublés
Cause éventuelle
1. Solvant incompatible
avec la phase CPG.
2. Mélanges de solvants
avec de
grandes différences entre
point d'ébullition et
polarité.
3. L'échantillon se
décompose.
4. Plusieurs analytes co-
éluent.
5. Surcharge du détecteur. 5. Injectez moins ; contrôlez l'écoulement « make-up ».
Observation 20 : Durée de vie courte, faible résolution, détérioration de l'efficacité de séparation
Cause éventuelle
1. Colonne contaminée,
phase chargée.
2. Impuretés provenant des
flacons / des septa ou de la
préparation d'échantillons.
3. Polymérisation sur la
colonne.
4. L'efficacité de séparation
diminue pendant des
injections répétées, mais est
améliorée après le
reconditionnement.
5. Température trop élevée / 5. Réduisez la température du four et / ou le gradient de
augmentation de la température (pas plus de 25 °C/min).
température trop rapide.
6. Refroidissement trop
rapide.
7. Température trop faible /
condensation.
8. Désactivation
endommagée.
9. Oxygène / air dans le
système.
10. Teneur en eau trop
élevée.
11. Analyses head-space :
injections permanentes d'air.
Observation 21 : Dérive de la ligne de base avant ou derrière un pic
Cause éventuelle
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l'échantillon / augmentez le débit du split.
3. Contrôlez les tubes de gaz, les vannes,
les joints ; contrôlez l'écoulement de gaz ;
changez le septum d'injection ; contactez
votre fabricant CPG.
4. Nettoyez le détecteur selon les
instructions du fabricant.
5. Contrôlez le détecteur et le
convertisseur A/D.
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Prévention / recommandations
1. Changez le solvant ou utilisez une précolonne.
2. N'utilisez qu'un solvant.
3. Contrôlez le programme de température, la température
du four (thermomètre externe) ; pour les composés
thermolabiles réduisez la température de l'injecteur ; utilisez
un liner désactivé.
4. Ajustez le programme de température ou utilisez une
colonne plus longue ; ou changez la polarité de la colonne.
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Prévention / recommandations
1. Coupez deux tours de l'entrée de la colonne ; rincez la
colonne avec un solvant (seulement colonnes à phase
immobilisé) ; sinon remplacez la colonne ou utilisez une
précolonne.
2. Contrôlez la SPE et / ou les flacons du passeur
automatique ; utilisez des septa de faible saignement ou à
haute température.
3. Utilisez une précolonne (au moins 10 m).
4. Utilisez une précolonne ; réduisez le volume d'injection ;
ajustez le programme de température ; pour les injections
répétés augmentez la température finale (si possible) et
utilisez un programme de température plus longue.
6. Ne pas ouvrir la porte du four à haute température.
7. Aumentez la température de l'injecteur et / ou la
température initiale.
8. Contrôlez les extrémités de la colonne ; testez la
désactivation avec le mélange test ; en cas de mauvais
résultats coupez 10 cm de chaque côté de la colonne ou
remplacez la colonne. Si le test de colonne ne présente
aucun problème :
a) utilisez une colonne avec un film plus épais
b) utilisez une phase avec une meilleure désactivation
c) utilisez une colonne avec une sélectivité spéciale.
9. Utilisez un absorbeur d'oxygène ou une qualité de gaz
avec moins d'oxygène.
10. Réduisez la teneur en eau.
11. Déplacez l'oxygène des flacons par un gaz inerte.
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Prévention / recommandations
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1. Volume d'injection trop 1. Réduisez le volume d'injection ; diluez l'échantillon ;

élevé. nettoyez le système d'injection.
2. Bleeding de la colonne 2. Déconnectez le détecteur et conditionnez la colonne selon
en raison d'un les instructions du fabricant.
conditionnement
insuffisant.
3. Fluctuations de pression. 3. Contrôlez les tubes de gaz, les vannes, les joints ;
contrôlez l'écoulement de gaz ; changez le septum
d'injection ; contactez votre fabricant CPG.
4. Température de 4. Contrôlez la température de l'injecteur ; si les analytes
l'injecteur trop faible. sont stables, augmentez la température.
5. Septum d'injection 5. Remplacez le septum.
perforé.
6. TCD : mauvais débit de 6. Ajustez le débit selon les instructions du fabricant.
gaz.

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