TP Extraction Liq Liq

Ecole National Polytechnique
Extraction liquide-liquide : Ethanol-

Toluène-Eau
Trinô me:
 HAMDI AMEL
 KENDI BADRA
 AIT AMEUR MEZIANE ILHAM
2013/2014
Professeur : HADOUME
Extraction liquide-liquide : Ethanol-Toluène-Eau
Etablissement des isothermes des systèmes

BUT DE TP
le But de la manipulation est :
 Tracer la courbe de miscibilité d’un ternaire toluène-éthanol-eau

 établir les courbes d’étalonnages d’indice de réfraction et de densité en
fonction la fraction massique du soluté
Partie théorique
L'extraction liquide-liquide :
Est une opération qui permet la séparation d'un ou plusieurs constituants par
l'utilisation de leur distribution inégale dans deux liquides pratiquement non-
miscibles.
Les extractions sont parmi les méthodes les plus utilisées en analyse
pour séparer les mélanges. Elles reposent sur la différence d'affinité
d'un soluté entre deux phases non-miscibles
L'extraction liquide-liquide s'est d'abord développée dans l'hydrométallurgie

pour la récupération des métaux dans des solutions aqueuses puis a été
généralisée en :
 La séparation de composés ayant des températures d'ébullition voisines

 La séparation d'azéotropes
 La séparation de produits thermosensibles ;
 La concentration ou la purification de solutions diluées ;
 L'obtention de produits de haute pureté comme les sels d'uranium de
qualité nucléaire ou les sels rare pour l'électronique et l'optique.
Page 2
Diagramme ternaire :
Le diagramme triangulaire est le mode de représentation le plus courant des systèmes

ternaires
Les sommets du triangle représentent les 3 constituants les côtés représentent

les binaires A-B, B-C et A-C.
La représentation dans le diagramme triangulaire équilatéral permet, en plaçant un

point M, de trouver les compositions (en général le titre massique) de chacun des
constituants du mélange ternaire, il suffit de tracer à partir du point M des
segments de droites parallèles aux bases et opposés aux sommets, et de lire les
titres sur les axes formés par les bases représente le solvant, le sommet supérieur
représente le soluté. Le dernier sommet (inférieur gauche) représente évidement le
diluant.
 Exemple de lecture pour le point M représenté
 titre en solvant 40% (base inférieure)
 titre en soluté 30% (base côté droit)
 titre en diluant 30% (base côté gauche)
Page 3
Remarque: le titre en diluant est également le complémentaire à 100% des

titres en solvant et soluté.
Explication de courbe de miscibilité
 Sur ce diagramme, la courbe tracée à l'intérieur du triangle représente la

limite de miscibilité des deux phases liquides.
 En dessous de la courbe, le mélange est représenté par le point M
 Au dessus de la courbe, le mélange représenté par le point M serait homogène (le
soluté solubilise ensemble solvant et diluant, normalement non totalement
miscibles entre eux).
Les mélanges non miscibles :
Le mélange eau-Toluène -éthanol est un système classique utilisé depuis

longtemps pour l’étude des ternaires, où l’eau et l’éthanol présentent une
miscibilité totale alors les deux autres binaires (Toluène +Eau) présentent un
mélange non miscible.
Page 4
Partie expérimentale
Matériels utilisé :
 Burette
 Eprouvettes
 Erlenmeyers
 Béchers
Produit utilisé
 Ethanol
 Toluène
 Eau distillé
Donner :
Eau Toluène Ethanol

Indice de réfraction(20°C) /////////////// 1,497 ////////
Densité (d420) 1 0,866 0,791
Masse molaire 18 92,14 46,07
lorsqu’on a mélange l’eau avec toluène on constate des troubles (mélange non miscible)
Et on ajoutant l’éthanol ce dernier se disparait jusqu'à apparition d’une phase
Les résultats sont les suivants :
echantillon 1 2 3 4 5
Veau (cm3) 0 ,5 1 2 3 4
Vtoluène(cm3 9,5 9 8 7 6
)
Véthanol(cm3 6,2 6,9 12,6 16,7 17,8
)
echantillon 6 7 8 9 10 11
Veau (cm3) 5 6 7 8 9 9,5
Vtoluène(cm3 5 4 3 2 1 0,5
)
Page 5
Véthanol(cm3 18,3 18,1 17,6 16,5 14,1 12,25

)
Calcule de pourcentage massique :
Pour calculer la masse de chaque constituant on à la relation suivante qui est valable pour
chaque constituant
masse de constituant
Masse volumique =
volume totale
Et on sait que : Masse totale =mT=meau+mtoluène +méthanol
mtoluène=masse volumique Toluène(0,866) * Volume de Toluène
mEthanol =masse volumique Ethanol (0,791) * Volume de l’éthanol
meau=masse volumique eau (1) * Volume de l’eau
D ou on à les résultats de calcule suivant :
meau (g) 0,5 1 2 3 4
méthanol(g) 4,9042 5,4579 9,9666 13,2097 14,0798
mtoluène(g) 8,227 7,794 6,928 6,062 5,196
mT 13,63 14,25 18,89 22,27 23,28
meau (g) 5 6 7 0. 9 9,5
méthanol(g) 14,4753 14,3171 13,9216 13,0515 11,1531 9,68975
mtoluène(g) 4,33 3,464 2,598 1,732 0,866 0,433
mT 23,81 23,78 23,52 22,78 21,02 19,62
Pour calculer la fraction massique (X) on utilise les relations suivantes:

m eau m éthanol m toluène
Xeau= Xéthanol= Xtoluène=
mT mT mT
Page 6
Dou on a les résultats suivant :
Xeau % 3,67 7,02 10,59 13,47 17,19
Xtoluène % 60,35 54,69 36,67 27,22 22,32
Xéthanol % 35,98 38,3 52,75 59,31 60,49
Xeau % 21 25,23 29,76 35,11 42,82 48,41
Xtoluène% 18,19 14,57 11,05 7,6 4,12 2,21
Xéthanol % 60,81 60,2 59,19 57,28 53,06 49,38
Trace la courbe de miscibilité de ternaire Toluène-eau-éthanol
le soluté : éthanol
le diluant : Toluène
le solvant : eau
Remarque : la courbe de misscibilité de ternaire est dans papier millimétrés
Trace les courbes d’étalonnages :

Indice de réfraction de ternaire=f (% massique de soluté « éthanol »)
L’appareil utilisé pour déterminer l’indice de réfraction est Réfractomètres.

(Les images suivantes illustrent l’appareil et la lecture).
Puisque on travaillé a une température de 15°c on doit convertir la valeur de l’indice de

réfraction on utilisant la relation suivante :
n2O = nt+ 0,00045. (T - 20)
Page 7
Les résultats de mesure de l’indice de réfraction de mélange ternaire sont dans

tableau suivant :
Indice de 1,4390 1,4191 1,3960 1,3940 1,3909
réfraction (15°C)
Indice de 1,43675 1,41685 1,39375 1,39175 1,38865
réfraction(20°C
)
Xéthanol % 35,98 38,3 52,75 59,31 60,49
Indice de 1,3860 1,3820 1,3770 1,3710 1,3678 1,3635
réfraction(15°C
)
Indice de 1,38375 1,37975 1,37475 1,36875 1,36555 1,36125
réfraction(20°C
)
Xéthanol % 60,81 60,2 59,19 57,28 53,06 49,38
indice de réfraction =f(X%éthanol)

1.46
1.44
indice de réfraction
1.42
1.4
Series2
1.38
1.36
1.34
1.32
30 35 40 45 50 55 60 65
X%éthanol
Densité de ternaire à 20°C =f (X% massique de soluté « éthanol »)
L’appareil utilisé pour déterminer la densité est pycnomètre.
Page 8
Sur une balance adaptée, on réalise les trois pesées suivantes :

 pycnomètre rempli de solution de ternaire jusqu'au trait de jauge : ML
 pycnomètre rempli d'eau jusqu'au trait de jauge : Me
 pycnomètre vide et sec : Mv
La masse de liquide contenu dans le pycnomètre se déduit par différence : mL = ML −Mv
De même, nous pouvons exprimer la masse d'eau contenue dans le pycnomètre :
meau = Me –Mv
L'expression de la densité du liquide est donc :
masse solution de ternaire M L−M v

densité = '
=
masse d eau Me – Mv
Exemple de calcule :
prenant comme exemple la solution 5 :
Masse pychnometre a vide =14,0088g
masse de pychnomètre remplis de mélange ) 18,2406g
Masse de pychnomètre remplis d’eau = 18,9158g
Donc : masse de mélange =18,2406-14,0088=4,2318 g
Masse d’eau = 18,9158-14,0088 =4,907 g
Sachant que la température de travail (quand on effectué les mesure) était de 15°c
masse solution de ternaiire 4,2318

Densité (15°C)= = = 0,862
masse d eau '
4,907
Echantillon Masse Masse eau Densité X éthanol

solution (20°C)
1 4,1855 4,9 0,8542 35,98
2 4,3423 5,09 0,8531 38,3
3 4,2838 5,09 0,8416 52,75
4 4,3683 5,09 0,8582 59,31
Page 9
5 4,2318 4,9 0,8636 60,49

6 4,3999 5,09 0,8644 60,81
7 4,4283 5,09 0,8700 60,2
8 4,5217 4,9 0,9228 59,19
9 4,38 4,9 0,8939 57,28
10 4,5604 5,09 0,8960 53,06
11 4,795 5,09 0,9420 49,38
Si on trace le densité en fonction de x on trouve:
d=f(x)
0.9600
0.9400
0.9200
0.9000
0.8800
Series2
0.8600
d
0.8400
0.8200
0.8000
0.7800
30 35 40 45 50 55 60 65
x
Simulation d’une extraction a contre courant à trois étages :

Principe de fonctionnement :
L’utilisation optimale de la capacité d’extraction du solvant est obtenue par des
Dispositifs dont la conception met en contact les phases non miscibles qui circulent à
contrecourant.
Par exemple pour un mélange donné et un débit de solvant fixé, le nombre d’étages
Nécessaires pour extraire le soluté est alors plus faible que lorsque l’on utilise le mode des
Courants croisés décrit précédemment.
Le schéma de fonctionnement montre que les courants du raffinat et de l’extrait s’écoulent
d’étage en étage à contre-courant. La colonne d’extraction présentera une
extrémité avec une forte concentration en soluté C (xF et y1 élevées) et l’autre extrémité à
faible concentration (xn et y0 faibles).
Pour chaque plateau i il faut distinguer les phases à l’équilibre (de même indice E i
et Ri) qui quittent le plateau i, et celles qui se croisent (avec un indice d’écart E i+1 et Ri) avant
ou après le plateau i.
Page 10
Manipulation :
La figure schématisé le mode opératoire :
Une charge F0 est traitée à contre courant par un solvant S dans un appareil équivalent à 3
étages théoriques. Chaque un représente un groupe mélangeur-décanteur idéal, c’est-à-dire
un étage théorique ; les extraits et les raffinats quittant ces étages sont en équilibre.
F0 : charge : solution à extraire ; éthanol dans le toluène à 50% en volume.

S0 : solvant qui extrait l’éthanol : eau pure.
E1 : extrait : solution d’éthanol dans l’eau qui est recueillie.
Mode opératoire:
1-préparer un mélange de 200ml à 50% en volume toluène éthanol.
2-charger 3 décanteurs d’un même volume de charge et de solvant S0=F0=40ml.

3-après agitation et séparation pur décantation on obtient :
E : extrait. R : raffinat.
Page 11
4-mesurer indice de réfraction E1 et R3 ainsi que leurs densités.

5-continuer le mécanisme proposé sur le schéma suivant puis prendre chaque fois l’indice de
réfraction et la densité de E1 et R3.
Pour E1:
Masse de pycnomètre vide = 14.0119 g
Masse de pycnomètre remplie en eau = 18.9144 g
Donc la masse de l’eau = 18.9144-14.0119 = 4.9 g
d=(masse solution/masse l'eau)
Pour R3
Masse de pycnomètre vide = 14.0052 g
Masse de pycnomètre remplie en eau = 18.9225 g
Donc la masse de l’eau = 18.9144-14.0119 = 4.9 g
xethanol est déduit à partir des courbes d’étalonnages de la première partie.
Page 12
Etage solution Masse de Densité(d) Indice de Xethanol

solution réfraction (%)
1 E1 4,6594 0,9509 1,3515 49.28
R3 4,2647 0,8703 1,495 33,34
2 E’1 4,7491 0,9692 1,3582 51.2
R’3 4,2597 0,8693 1,4961 33
3 E ‘’1 4,7618 0,9718 1,359 52.8
R’’3 4,2398 0,8653 1,4964 32,64
On déduit la teneur de soluté «éthanol » a partir des courbes des courbes

d’étalonnage établit précédemment
La courbe de distribution :
On trace la courbe y=f(x)
Avec:
y : La teneur de l’éthane dans l’extrait.
x : La teneur de l’éthane dans le raffinat.
y X
Conodale 1 52,8
33,34
Conodale 2 51,2
33
Conodale 3 49,28
32,64
Page 13
y=f(x)
54
53
f(x) = 5.03155603917299 x − 114.914472252447
52 R² = 0.998708581951237
51 Series2
Linear (Series2)
y
50
49
48
47
32.6 32.7 32.8 32.9 33 33.1 33.2 33.3 33.4
x
Remarque:
 La quantité du soluté dans l’extrait est supérieure à celle dans le raffinat.
 Quand la courbe de distribution est une droite, la pente m de cette droite est appelée
coefficient de partage ou de distribution.
 le nombre de conadale est égale à le nombre d’étage ce qui fait qu’on a 3 étage
 la courbe de distribution nous aides a avoir la teneur de soluté dans l’extrait (y)
connaissant sa teneur de soluté dans le raffinat (ou bien contraire) par une simple
lecture dans graphe
La courbe de sélectivité :
On trace Y=f(X).
avec:
y x
Y= et X= .
1− y 1−x
X Y
0,5 1,12
0,49 1,05
0,48 0,972
Page 14
Y=f(X)
1.15
f(x) = 7.4 x − 2.57866666666667

1.1 R² = 0.99902700072975
1.05
Series2
1 Linear (Series2)
Y
0.95
0.9
0.85
0.475 0.48 0.485 0.49 0.495 0.5 0.505
X
Représentation des bilans:

Bilan global sur l’installation :
F0+S0=E1+R3
Bilan par rapport au soluté :
F0x0+S0y0=E1y1+R3x3
Bilan par rapport au 1erétage :
F0+E2=E1+R1 F0-E1=R1-E2
Bilan par rapport au 2eme étage :
R1+E3=E2+R2 R1-E2 =R2-E3
Bilan par rapport au 3eme étage :
R2+S0=E3+R3 R2-E3 =R3-S0
on aura donc:
F0-E1=R1-E2= R2-E3= R3-S0=P

l’exitance de pole <P>
Toutes les droites de bilan passent par le pole P et la représentation est sur le ternaire.
Page 15
Conclusion :
 La courbe de miscibilité nous permet de déterminer la composition (x, y) et les
quantités (R, E) du l’extrait et du raffinat au niveau de chaque étage, comme
elle nous permet de connaître le nombre d’étages si on connaît la composition
du raffinat au niveau du dernier étage.
 Les courbes d’étalonnages d=f(%X) et n =f(%X) nous permet de savoir la
composition du l’extrait et du raffinat si on connaît leurs densité et leurs indice
de réfraction
 l’extraction liquide-liquide est une opération de séparation qui fait intervenir le
transfert de matière d’un soluté entre deux phases liquides totalement ou
partiellement miscibles entre elles.
 L’extraction par solvant permet donc d’extraire un composé chimique d’une
solution. On doit avoir dans quel solvant le composé est le plus soluble.
 On effectue plusieurs fois cette extraction par solvant pour être sur de bien
récupérer tout le composé a extraire.
 L’extraction liquide-liquide est largement développée dans le secteur de
l’hydrométallurgie en séparant les métaux en solution et le traitement des
combustibles nucléaires irradiés de manière plus économique que par des
méthodes mettant en jeu des réactions chimiques qui conduisent notamment à la
formation de sous-produits à stocker ou à traiter.
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Extraction liquide-liquide : Ethanol-

Etablissement des isothermes des systèmes

 Tracer la courbe de miscibilité d’un ternaire toluène-éthanol-eau

L'extraction liquide-liquide s'est d'abord développée dans l'hydrométallurgie

 La séparation de composés ayant des températures d'ébullition voisines

Le diagramme triangulaire est le mode de représentation le plus courant des systèmes

Les sommets du triangle représentent les 3 constituants les côtés représentent

La représentation dans le diagramme triangulaire équilatéral permet, en plaçant un

Remarque: le titre en diluant est également le complémentaire à 100% des

 Sur ce diagramme, la courbe tracée à l'intérieur du triangle représente la

Les mélanges non miscibles :

Le mélange eau-Toluène -éthanol est un système classique utilisé depuis

Eau Toluène Ethanol

Véthanol(cm3 18,3 18,1 17,6 16,5 14,1 12,25

Calcule de pourcentage massique :

Et on sait que : Masse totale =mT=meau+mtoluène +méthanol

mtoluène=masse volumique Toluène(0,866) * Volume de Toluène

mEthanol =masse volumique Ethanol (0,791) * Volume de l’éthanol

meau=masse volumique eau (1) * Volume de l’eau

D ou on à les résultats de calcule suivant :

mtoluène(g) 8,227 7,794 6,928 6,062 5,196

mT 13,63 14,25 18,89 22,27 23,28

mtoluène(g) 4,33 3,464 2,598 1,732 0,866 0,433

mT 23,81 23,78 23,52 22,78 21,02 19,62

Pour calculer la fraction massique (X) on utilise les relations suivantes:

Dou on a les résultats suivant :

Trace la courbe de miscibilité de ternaire Toluène-eau-éthanol

Remarque : la courbe de misscibilité de ternaire est dans papier millimétrés

Trace les courbes d’étalonnages :

L’appareil utilisé pour déterminer l’indice de réfraction est Réfractomètres.

Puisque on travaillé a une température de 15°c on doit convertir la valeur de l’indice de

n2O = nt+ 0,00045. (T - 20)

Les résultats de mesure de l’indice de réfraction de mélange ternaire sont dans

indice de réfraction =f(X%éthanol)

Densité de ternaire à 20°C =f (X% massique de soluté « éthanol »)

L’appareil utilisé pour déterminer la densité est pycnomètre.

Sur une balance adaptée, on réalise les trois pesées suivantes :

L'expression de la densité du liquide est donc :

masse solution de ternaire M L−M v

prenant comme exemple la solution 5 :

Masse pychnometre a vide =14,0088g

masse de pychnomètre remplis de mélange ) 18,2406g

Masse de pychnomètre remplis d’eau = 18,9158g

Donc : masse de mélange =18,2406-14,0088=4,2318 g

Masse d’eau = 18,9158-14,0088 =4,907 g

masse solution de ternaiire 4,2318

Echantillon Masse Masse eau Densité X éthanol

5 4,2318 4,9 0,8636 60,49

Si on trace le densité en fonction de x on trouve:

Simulation d’une extraction a contre courant à trois étages :

F0 : charge : solution à extraire ; éthanol dans le toluène à 50% en volume.

2-charger 3 décanteurs d’un même volume de charge et de solvant S0=F0=40ml.

4-mesurer indice de réfraction E1 et R3 ainsi que leurs densités.

Etage solution Masse de Densité(d) Indice de Xethanol

On déduit la teneur de soluté «éthanol » a partir des courbes des courbes

f(x) = 7.4 x − 2.57866666666667

Représentation des bilans:

F0-E1=R1-E2= R2-E3= R3-S0=P

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