INSTITUT SUPERIEUR DES SCIENCES

APPLIQUEE ET DE TECHNOLOGIE DE GABES

COMPTE RENDUE
Grandes installations
Titre de la manipulation
Distillation

Classe : M1 PRO CIP

Realiser par : Lahbib Rawya
Hcine wided
Saidi Eya
 I. Objectifs de la manipulation
L’objectif du TP est de bien comprendre le fonctionnement d’une colonne à distiller, et en
particulier :
- Comprendre l’importance de l’étape de reflux total
- Analyser le rôle joué par le taux de reflux
- Etablir les bilans de matière, globale et partielle, sur l’installation en régime permanent.
- Comment les deux constituants sont répartis le long de la colonne

- Identifier le composé le plus volatile

II. Théorique de distillation

En distillation continue, le système est en équilibre massique et thermique permanent. Le
mélange à traiter est introduit sur le plateau d'alimentation de la colonne.
Les composés les plus volatils se vaporisent à partir du liquide contenu dans la colonne et
atteignent un plateau supérieur.
En montant, les vapeurs s'enrichissent en composés volatils. La phase vapeur ainsi enrichie
est collectée en haut de la colonne, puis condensée pour fournir un distillat léger.
La phase liquide tombe en cascade vers le bas, s'enrichit en éléments lourds et perd ses
éléments légers.
Plus le nombre de plateaux ou la hauteur de la colonne est important, meilleure est la
séparation. Le but étant de trouver un compromis entre le rendement et le coût de l'opération.
Il est très difficile de donner une estimation du coût de ce procédé du fait de la variété des
produits traités. Il faut noter qu'avec cette technique il est difficile de séparer des produits
dont l'écart de températures d'ébullition est inférieur à 1 degré, ainsi que des produits donnant
un mélange azéotrope.
En ce qui concerne les rejets générés par ce procédé, la partie non récupérable est
généralement incinérée dans un centre de traitement cependant dans le cas où elle est
fortement aqueuse, elle est envoyée dans un réseau de traitement biologique.
Cette technique est utilisée par exemple dans une usine de fabrication du caoutchouc
"butyle". Les eaux de lavage et les condensats qui sont traitées, sont chargés en alcool
butylique tertiaire. La distillation permet de récupérer 350 tonnes de cet alcool par an.

III. Description de la pilote expérimentale

Il s'agit de séparer deux corps grâce à leur différence de température d'ébullition en opérant
en continu comme indique la figure 1. Le mélange binaire est séparé en continu par
distillation dans une colonne à 7 plateaux à godet fonctionnant sous la pression
atmosphérique ou sous pression réduite.

2
 Figure1 : pilote de distillation
Le mélange à séparer est contenu dans le bac d’alimentation et est introduit à l’aide de la
pompe G1 au sein de la colonne. Le bouilleur, est chauffé par une résistance chauffante.

Le corps dont la température d'ébullition est la plus faible (le plus volatil) est récupérée en
tête de colonne, et le corps le moins volatil sort en pied de colonne par le trop-plein du
bouilleur (résidu) dans le bac de stockage. La vapeur est liquéfiée en tête de colonne à l'aide
d'un condenseur total. Le condensat est récupéré sous forme liquide dans un bac de stockage.

Afin d'enrichir la vapeur avec le corps le plus léger, on doit renvoyer en partie le condensat
dans la colonne à l'aide de l’électrovanne située sous le serpentin : c'est le reflux. Ainsi, en
montant dans la colonne de plateau en plateau, la vapeur s'enrichit au contact du flux liquide
descendant. Ceci implique un compromis pour la recette : plus le reflux est important, plus le
distillat est riche en corps volatil mais plus la quantité de recette est faible.

Comme illustre la figure 2 il s’agit de différentes températures au niveau de différents partie

de la colonne de distillation.

3
 Figure2 : Fenêtre de supervision

TI1 Température du bouilleur

TI2, TI3 Températures le long de la colonne
TI4 Température en tête de colonne
TI5 Température de l'eau de refroidissement à l'entrée du condenseur
TI6 Température de l'eau de refroidissement à la sortie du condenseur
PI1 Pression en tête de colonne
FI1 Débit d’eau dans le condenseur

Exploitation des résultats

I. Courbes d’étalonnages
1. Etalonnage de pompe doseuse
Les différents débits de la pompe d’alimentation sont indiqués au niveau des tableaux
suivants :
On a Vt=50ml

Débit à 15% :

T1 T2 T3
Temps(s) 24,03 23,39 24,20

Débit à 17% :

4
 T1 T2 T3
Temps(s) 23,15 22,01 23,36

Débit à 20% :
T1 T2 T3
Temps(s) 20,32 19,19 20,34

Débit à 25% :
T1 T2 T3
Temps(s) 16,27 8,07 15,93

Débit à 30% :
T1 T2 T3
Temps(s) 16,84 15,67 14,83

temps(s)=f(%)
25.00

20.00

15.00

10.00

5.00

-
14% 16% 18% 20% 22% 24% 26% 28% 30% 32%

Figure3: courbe d’étalonnage de pompe

2. Etalonnage de refractomètre
Verser deux gouttes d'huile d'olive vierge extra à 20º sur le prisme puis tourner la vis de
réglage, jusqu'à ce que l'échelle affiche une teneur en eau de 27% et 71 Brix.

3. Détermination de fraction molaire

M éthanol = 46,07 g/mol
M eau=18g/mol

Avec A : éthanol

B : eau

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 m( A ) ρ( A)×V ( A)
n(A) M (A ) M ( A) 1
xA = = = =
n ( A ) +n ( B ) m( B) ρ( A) ×V ( A) ρ(B) ×V ( A) ρ(B) M ( A) V ( B)
+ 1+ × ×
M ( B) M ( A) M (B) ρ( A) M ( B) V ( A)

Tableau1 : diffèrent valeur des paramètres de la pompe

Eau(ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Ethanol(ml 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
)
IR 1,365 1,366 1,364 1,364 1,362 1,359 1,365 1,354 1,349 1,342 1,332

ρ = m/V 0,08 0,42 0,26 0,32 0,3 0,5 0,4 0,3 0,32 0,5 0,5
Masse(g) 42 42 36 32 30 50 40 30 40 30 32
xD 1 0,7 0,55 0,41 0,31 0,23 0,17 0,11 0,007 0,03 0

II. Manipulation
● Taux de reflux R
1. les valeurs de résultats trouvés
A taux reflux égale à 1,9

VD=20ml
Tableau2: diffèrent valeur des paramètres de distillat
Distillat 5min 10min 15min 20min 25min 30min
IR 1,365 1,367 1,365 1,365 1,365 1,365
ρ = m/V 0,8 1 0,7 1 1 1
Masse(g) 16 20 14 20 20 20
Temps(s) 26,64 28,75 25,82 24,59 3,18 23,36
Débit 0,75 0,69 0,77 0,81 0,64 0,8
(ml/s)

VR=30ml
Tableau3: diffèrent valeur des paramètres de résidu
Résidu 5min 10min 15min 20min 25min 30min
IR 1,346 1,345 1,343 1,342 1,341 1,341
ρ = m/V 0,66 0,93 0,93 0,93 0,93 0,93
Masse(g) 20 28 28 28 28 28
Temps(s) 9,38 7,66 6,38 4 8 7,30
Débit=v/t 3,19 3,91 4,7 7,5 3,75 4,1
(ml/s)

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A taux reflux égale à 2,3
Tableau5: différents valeurs des paramètres de distillat
Distillat 5min 10min 15min 20min 25min
IR 1,339 1,337 1,347 1,347 1,347
ρ = m/V 0,93 1 1 1 1
Masse(g) 22 24 24 29 24
Temps(s) 40,68 40,50 40,73 45,07 49,86
Débit v/t 4,56 4,47 4,65 3,06 4,043
(ml/s)

Tableau6: différents valeurs des paramètres de résidu

Résidu 5min 10min 15min 20min 25min
IR 1,339 1,337 1,347 1,347 1,347
ρ = m/V 0,93 1 1 1 1
Masse(g) 28 30 30 30 30
Temps(s) 6,57 6,7 6,44 9,80 7,42
Débit v/t 4,56 4,47 4,65 3,06 4,043
(ml/s)

2. les courbes
Pour IR=1,9

IR=f(Xéthanol)
1.37

1.36

1.35

1.34

1.33

1.32

1.31
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Figure4 : Courbe de IR=f(X éthanol) de distillat

7
 IR=f(Xéthanol)
1.347
1.346
1.345
1.344
1.343
1.342
1.341
1.34
1.339
1.338
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Figure5: courbe de IR=f(Xéthanol) de résidu

Pour IR=2,3

IR=f(Xéthanol)
1.348
1.346
1.344
1.342
1.34
1.338
1.336
1.334
1.332
1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Figure6: courbe de IR=f(Xéthanol) de distillat

8
 IR=f(Xéthanol)
1.347
1.346
1.345
1.344
1.343
1.342
1.341
1.340
1.339
1.338
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

Figure7: courbe de IR=f(Xéthanol) de résidu

3. bilan massique 

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Pour chaque zone, le bilan matière total est partiel, en régime permanant,

se résume à l’équation simple : F = D + B

Avec ZF.F = XD.D + XB.B

ZF.F = XD.D + XB(F-D) F(ZF – XB) = D(XD – XB)

4. bilans énergétiques
Bilan thermique sur le bouiller
Q(B) = D.h(D) + B.h(B) + Q(C) – F.h(F)

Bilan thermique sur le condenseur

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V.h(V) = D.h(D) + L.h(D) + Q(C)
V.h(V) = (D+L).h(D) + Q(C)
2D.h(V) = 2D.h(D) + Q(C)
Q(C) = 2D . (h(V) – h(D))

Conclusion :
La distillation est une méthode très efficace pour séparer les parties constituantes d'un
mélange homogène.
Une simple distillation peut être utilisée pour séparer les composants d'un mélange qui ont
une grande différence dans leurs points d'ébullition. Si deux composants ont une différence
de point d'ébullition inférieure à 40-50 ° C, une simple distillation ne réussira pas à les
séparer (distillation fractionnée).

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